WO2002050367A2 - Verfahren zum imprägnieren von textilgut - Google Patents

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Sigrid Thoma
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BASF Personal Care and Nutrition GmbH
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BASIS STEUERUNGSSYSTEME GmbH
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    • D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with hydrogen peroxide or peroxides of metals; with persulfuric, permanganic, pernitric, percarbonic acids or their salts
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B23/00—Component parts, details, or accessories of apparatus or machines, specially adapted for the treating of textile materials, not restricted to a particular kind of apparatus, provided for in groups D06B1/00 - D06B21/00
    • D06B23/24—Means for regulating the amount of treating material picked up by the textile material during its treatment
    • D06B23/28—Means for regulating the amount of treating material picked up by the textile material during its treatment in response to a test conducted on the treating material

Definitions

  • the invention relates to a process for the continuous impregnation of, in particular wet, textile material in an impregnation compartment containing the impregnation liquor, through which the textile material is passed, the impregnation liquor as impregnation agent being a lye, in particular sodium hydroxide solution, or a lye, in particular sodium hydroxide solution, and additionally an oxidative agent contains active bleach, in particular hydrogen peroxide, part of the impregnating liquor being branched off, in particular continuously, via a bypass, filtered and fed to one or more sensors for determining the concentration of the impregnating agent.
  • the branched-off part of the impregnation liquor is preferably also prepared in a defined manner before it is fed to the sensors.
  • the concentrations are calculated and displayed.
  • the values obtained can be used to control a metering unit for hydrogen peroxide and / or sodium hydroxide solution.
  • the data can be saved on a personal computer and is available for printing.
  • the invention is intended in particular for the continuous wet-on-wet impregnation which is very frequently used in the textile industry.
  • the wet or moist textile material is continuously fed to the impregnation compartment. Since water is constantly being introduced into the impregnation compartment, the problem is to keep the concentration of the impregnating agent in the impregnation compartment constant.
  • the concentration in the impregnation compartment can be changed from time to time, as is customary measure and replenish the impregnant accordingly.
  • the necessary amount of impregnating agent to be metered in can also be determined on the basis of the weight of the goods introduced into the impregnating compartment.
  • Dyer is a significant improvement in the previous practice of the textile industry, because it allows the concentration of the impregnating agent hydrogen peroxide in the impregnating compartment to be determined continuously and quickly, so that the required amount of impregnating agent can be replenished practically at the same time.
  • a control loop can therefore be set up which constantly monitors the concentration in the impregnation compartment and adjusts it accordingly.
  • the invention is therefore based on the object of achieving a continuous, trouble-free and precise replenishment of the impregnating agent, in particular sodium hydroxide solution or the combination of sodium hydroxide solution and hydrogen peroxide, in the process mentioned at the outset.
  • the impregnating agent in particular sodium hydroxide solution or the combination of sodium hydroxide solution and hydrogen peroxide
  • This object is achieved according to the invention in the method mentioned at the outset by heating the branched-off part of the impregnation liquor before the filtration.
  • the heating prevents the starch constituents from coagulating in the impregnation liquor or the starch particles which have already been coagulated are dissolved again.
  • the branched-off part of the impregnation liquor be heated to a temperature in the range from 30 to 60 ° C. and in particular to about 40 ° C. before the filtration.
  • this temperature range has proven to be particularly advantageous for accurate and undisturbed determination of the concentration of the impregnating agent over a long period of time.
  • amperometric and / or potentiometric methods be used to determine the concentration of the impregnating agent Sensors, dilutes the branched part of the impregnation liquor before the concentration determination, if necessary to adjust a pH value of about 7 according to the requirements of the hydrogen peroxide sensor, and galvanically separates it from the rest of the impregnation liquor.
  • the sensors mentioned are known from the prior art and are commercially available.
  • the dilution of the impregnation liquor is only necessary for the determination of hydrogen peroxide, since the corresponding sensor can only be used for concentrations of hydrogen peroxide which are significantly below the usual concentrations in the impregnation liquor.
  • the galvanic isolation which can be done via a drip mechanism, is advantageous in order to obtain reliable results with certainty. In the case of the sensors mentioned, even a small fault current or a small fault voltage could lead to an error in determining the concentration.
  • the signals from the sensors corresponding to the measured concentrations be fed to a control device for replenishing the impregnating agent.
  • the concentration of the impregnating agent in the impregnating compartment usually changes.
  • the change in concentration determined after 5 minutes can be used to calculate the concentration in the new equilibrium, since the difference in the equilibrium concentrations according to the findings and experiments according to the invention is approximately 8 times as great as the change in the concentration in the first 5 minutes.
  • Constant textile qualities are achieved with the invention, since the concentration of the impregnating liquor can be kept practically constant, even if the textile material is changed.
  • report logs can be created and printed out, or the stored data can be processed accordingly, so that, for example, the cause can be easily found out in the event of any errors that were only discovered later.
  • the method can also be carried out with systems according to the prior art, since such systems can be easily upgraded.
  • Figure 1 shows a system suitable for performing the method according to the invention or a corresponding flow diagram in a schematic representation without the lines and parts which are not essential to the invention.
  • the method according to the invention can be subdivided into three main stages: First, the sample to be measured has to be taken and prepared. Then the measurement takes place. Thirdly, the fleet to be metered in is controlled with the measurement results obtained, so that a constant concentration of the respective impregnating agent is always maintained in the impregnating compartment.
  • the liquor to be measured is led out of the impregnation compartment 1 via a bypass feed line 2 and heated in a heat exchanger 3 to a temperature of about 40 ° C. in order to prevent coagulation of the remaining constituents of the size agent within the subsequent membrane filters 4, 5. to which the heated sample is fed by means of a peristaltic pump 6.
  • the unfiltered excess portion of the liquor is returned to the impregnation compartment 1 via a bypass return line 2a.
  • the sample is cleaned of impurities> 0.2 ⁇ m. Contamination that remains in both filters is removed by cyclically rinsing the filter.
  • water is fed into a heating device 30 via a service water connection 29, heated there to a temperature of about 60 ° C. and immediately transported into the two filters with the help of the peristaltic pump 6.
  • the washed-out impurities are removed from the system via a channel connection 31.
  • the filtrate from the first membrane filter 4 is used to determine the concentration of hydrogen peroxide.
  • the filtrate flows through a level measuring container 7 to two dilution stations, between which a pressure compensation chamber 8 is arranged.
  • Distilled water from a storage tank 9a is fed to the sample solution via line 10 and a buffer solution from a storage tank 9b via line 11, so that the sample is in the pH range suitable for the sensor and in the concentration range suitable for the sensor.
  • hose pumps 12, 13 are also provided.
  • the sample which has now been diluted twice, is now fed to the sensor 17 for hydrogen peroxide via a drip chamber 16, which is used for electrical isolation.
  • the sample is then fed to a drip pan 28 for the waste solution by means of a hose pump 18.
  • the sensor 17 is an amperometric molecular selective chemical sensor. It is commercially available from Zabs GmbH.
  • the peroxide is continuously decomposed on a platinum electrode.
  • the electrical current obtained represents the measured value, which is compared in a subsequent electronic device (not shown) with previously obtained calibration values.
  • the filtrate from the second membrane filter 5 is fed to a sensor 21 for sodium ions and its reference system 22 via the first channel 19a of the peristaltic pump and a drip chamber 20, which is used for electrical isolation.
  • Two storage tanks 24, 25 are provided for calibrating the sensor, from which the corresponding calibration solutions can be fed to the sensor 21.
  • the sensor 21 is a potentiometric, ion-selective chemosensor.
  • the concentration of the sodium hydroxide solution is measured via the membrane potential. After the measurement, the sample solution is fed to the peristaltic pump via the second channel 19b of the above-mentioned collecting pan 28 for the waste solution.
  • a standby circulation line which contains a standby vessel 35, is installed in the analysis section of the hydrogen peroxide sensor 17. From this vessel, buffer solution is continuously fed through the hydrogen peroxide sensor 17 and back into the vessel 35 during the standby phase.
  • the standby mode of the sodium hydroxide sensor 21 is carried out by continuously supplying saline solution from a storage tank 36 instead of the sample solution.
  • the reference system 22 of the sensor 21 must be cleaned at regular intervals.
  • distilled water is transported from the storage system 32 through the reference system 22 instead of the potassium chloride solution, the potassium chloride reservoir 23 being short-circuited with the aid of two hose clamp valves 33, 34 in order to accelerate the rinsing process.
  • the changes in concentration can be recorded in time using an exponential equation, so that the equilibrium concentration can be calculated. This eliminates the usual "trial and error method".
  • the required amount of reinforcing liquor to be added can be determined by calculation within a maximum of a few minutes. For this it is necessary to indicate the quantity of goods per meter (goods throughput in kg / m).
  • the fleet (Q2) taken along by the goods from the impregnation compartment is recorded by calculation.
  • the amount of water (Q1) brought into the impregnation compartment by the goods is mostly known or can be reliably determined.
  • the exchange factor (f) by iteration
  • the following formula is used for this:
  • Kt Ko - Mc * Kc / (Q 1 * f * M * v + Mc) * exp ⁇ -t * ((Q 1 * f * M * v + Mc) / Mbo) ⁇ + + Mc * Kc / ( Q1 * f * M * v + Mc),
  • Kc concentration of total gain (l / l)
  • Mc fleet difference per unit of time (l / min)
  • M goods weight (kg / m)
  • v goods speed (m / min)
  • f exchange factor.
  • Dosing quantity (l / min) M * v * (Q2 - Q1 + Q1 * f) / Rf,
  • M goods weight (kg / m)
  • v goods speed (m / min)
  • f exchange factor.
  • Impregnation compartment bypass supply line a bypass return line heat exchanger (40 ° C) first membrane filter second membrane filter peristaltic pump level measuring tank pressure compensation chamber a storage tank for distilled water b storage tank for buffer solution 0 line for distilled water 1 line for buffer solution 2 peristaltic pump 3 peristaltic pump 4 storage tank for calibration solution (low concentration to H2O2) 5 Storage tank for calibration solution (high concentration of H2O2) 6 Drip chamber 6a Diaphragm pump 7 Sensor for hydrogen peroxide 8 Peristaltic pump 9a First channel of the peristaltic pump 9b Second channel of the peristaltic pump 0 Drip chamber 1 Sensor for sodium hydroxide solution 2 Reference system for the sensor for sodium hydroxide solution 3 Reservoir for potassium chloride solution 4 Storage tank for calibration solution (low concentration of NaOH) 5 Storage tank for calibration solution (high concentration of NaOH) 6 Storage tank for potassium chloride solution 7 Peristaltic pump 8 Sump 9 Service water supply line 0 Heating device t (60 ° C) sewer connection

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Abstract

Das Verfahren dient zum kontinuierlichen Imprägnieren von Textilgut in einem die Imprägnier von Textilgut in einem die Imprägnierflotte enthaltenden Imprägnierabteil, durch welches das Textilgut hindurchgeführt wird, wobei die Imprägnierflotte als Imprägniermittel eine Lauge oder eine Lauge und zusätzlich ein oxidativ wirkendes Bleichmittel enthält, wobei man einen Teil der Imprägnierflotte über einen Bypass (2, 2a) abzweigt, filtriert und einem oder mehreren Sensoren (17, 21) zur Bestimmung der Konzentration Des Imprägniermittels zuführt. Man heizt den abgezweigten Teil der Impragnierflotte vor der Filtration auf. Eine kontinuierliche, störungsfreie und genaue Nachdosierung des Imprägniermittels wird erreicht.

Description

Verfahren zum Imprägnieren von Textilgut
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Imprägnieren von, insbesondere nassem, Textilgut in einem die Imprägnierflotte enthaltenden Imprägnierabteil, durch welches das Textilgut hindurchgeführt wird, wobei die Imprägnierflotte als Imprägniermittel eine Lauge, insbesondere Natronlauge, oder eine Lauge, insbesondere Natronlauge, und zusätzlich ein oxidativ wirkendes Bleichmittel, insbesondere Wasserstoffperoxid, enthält, wobei man einen Teil der Imprägnierflotte, insbesondere kontinuierlich, über einen Bypass abzweigt, filtriert und einem oder mehreren Sensoren zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels zuführt. Nach dem Filtrieren wird der abgezweigte Teil der Imprägnierflotte vorzugsweise außerdem definiert aufbereitet, bevor er den Sensoren zugeführt wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus dem Zeitschriftenartikel Int. Dyer, August 1997, S. 20 - 22 bekannt. Hier wird kontinuierlich die Konzentration von Wasserstoffperoxid in einer Bleichflotte gemessen. Die Proben werden aus dem Bleichprozess, also aus dem Imprägnierabteil, mittels eines Bypasses kontinuierlich entnommen und nach der Entnahme wieder zurückgeführt. Die entnommene Probe wird zunächst filtriert, um die groben Verunreinigungen aus der Lösung zu entfernen. Für die Bestimmung von Wasserstoffperoxid wird eine Pufferlösung zugeführt, um den pH-Wert auf 7 einzustellen, da dies für die Messung erforderlich ist. Die Probe wird dann automatisch dem Sensor zugeführt. Zur Kalibrierung des Sensors werden dem Sensor in zyklischen Perioden Kalibrierlösungen für eine Zwei-Punkt- Kalibrierung zugeleitet.
Nach einer Verstärkung des Sensorsignals werden daraus die Konzentrationen berechnet und angezeigt. Die erhaltenen Werte können verwendet werden, um eine Dosiereinheit für Wasserstoffperoxid und/oder Natronlauge anzusteuern. Die Daten können auf einen Personal-Computer gespeichert werden und stehen zum Ausdrucken zur Verfügung.
Die Erfindung ist insbesondere für die in der Textilindustrie sehr häufig angewendete kontinuierliche Nass-in-Nass-lmprägnierung vorgesehen. Hier wird das nasse bzw. feuchte Textilgut kontinuierlich dem Imprägnierabteil zugeführt. Da laufend Wasser in das Imprägnierabteil eingetragen wird, besteht das Problem darin, die Konzentration des Imprägniermittels im Imprägnierabteil konstant zu halten. Dabei kann man, wie es üblich ist, die Konzentration im Imprägnierabteil von Zeit zu Zeit messen und das Imprägniermittel entsprechend nachdosieren. Alternativ kann die notwendige Menge an nachzudosierendem Imprägniermittel auch aufgrund des in das Imprägnierabteil eingebrachten Warengewichtes bestimmt werden.
Sofern eine Trocken-in-Nass-lmprägnierung vorgenommen wird, bei welchem trockenes Textilgut in das Imprägnierabteil eingeführt wird, kann die Flotte im Imprägnierabteil nicht verdünnt werden, so dass es in diesem Fall nur erforderlich ist, die Imprägnierflotte mit der gleichen Konzentration nachzudosieren.
In der Regel wird in der Textilindustrie jedoch die bereits genannte kontinuierliche Nass-in-Nass-lmprägnierung durchgeführt. Besondere Probleme bei der Bestimmung der nachzudosierenden Menge an Imprägniermittel treten bei einem Wechsel der Textilart auf. Ein weiteres Problem liegt in der Zeitverzögerung zwischen der Messung der aktuellen Konzentration im Imprägnierabteil und der daraus resultierenden Nachdosierung von Imprägniermittel. Die Konzentration wird nämlich zur Zeit in der Praxis durchweg durch manuelle Titration bestimmt. In der Regel wird alle 30 Minuten titriert. Kürzere Titrationsintervalle sind sehr selten anzutreffen und erfordern erheblich mehr Personalaufwand. Da das Textilgut mit hohen Geschwindigkeiten durch das Imprägnierbad läuft und die Art des Textilgutes häufig wechselt, hat sich in der genannten halben Stunde die Konzentration im Imprägnierabteil jedoch bereits deutlich geändert.
Das in dem genannten Artikel aus Int. Dyer genannte Verfahren ist im Prinzip eine deutliche Verbesserung der bisherigen Praxis der Textilindustrie, denn es erlaubt die kontinuierliche und schnelle Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels Wasserstoffperoxid im Imprägnierabteil, so dass praktisch zeitgleich die entsprechend erforderliche Menge an Imprägniermittel nachdosiert werden kann. Auf der Grundlage dieses Verfahren läßt sich daher ein Regelkreis aufbauen, welcher ständig die Konzentration im Imprägnierabteil überwacht und entsprechend einstellt.
Bei der praktischen Anwendung des in diesem Zeitschriftenartikel beschriebenen Verfahrens treten jedoch erhebliche Probleme auf. Bei der für die Probenvorbereitung erforderlichen Filtration verstopfen die Filter relativ schnell. Wird andererseits die Filtration nicht durchgeführt, setzt sich das Analysensystem, insbesondere die Sensoren, mit den in der Imprägnierflotte enthaltenen feinen Restteilchen zu, welche vom Textilgut in das Imprägnierabteil eingeschleppt werden und von früheren Behandlungen der Fasern und des Textilgutes stammen. Insbesondere sind Stärkebestandteile schädlich, die die Hauptkomponente von Schlichtemitteln zur Verwendung beim Webvorgang darstellen. Diese bei niedriger Temperatur koagulierende und bei hoher Temperatur lösliche Stärke ist, wie bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens festgestellt worden ist, hauptsächlich verantwortlich für die Verstopfung der Filter, welche eine Porenweite in der Größenordnung von 0,2 μm haben.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, beim eingangs genannten Verfahren eine kontinuierliche, störungsfreie und genaue Nachdosierung des Imprägniermittels, insbesondere von Natronlauge oder der Kombination von Natronlauge und Wasserstoffperoxid, zu erreichen.
Diese Aufgabe wird im eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration aufheizt. Durch die Aufheizung wird das Koagulieren der Stärkebestandteile in der Imprägnierflotte verhindert bzw. die bereits koagulierten Stärkepartikel werden wieder aufgelöst. In Versuchen bei der Entwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde festgestellt, dass beim Aufheizen auf eine geeignete Mindesttemperatur die ansonsten auftretenden Probleme mit der Verstopfung der Filter nicht mehr beobachtet werden. Ein störungsfreier Betrieb über einen langen Zeitraum ist auf diese Weise sichergestellt.
Insbesondere wird vorgeschlagen, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 60 °C und insbesondere auf etwa 40 °C aufheizt. Dieser Temperaturbereich hat sich in den erfindungsgemäßen Versuchen als besonders vorteilhaft für eine über längere Zeit störungsfreie und genaue Bestimmung der Konzentration der Imprägniermittel herausgestellt.
Zusätzlich wird eine zyklische automatische Spülung der Filtration, insbesondere mit aufgeheiztem Brauchwasser, vorgeschlagen. Durch die Spülung werden in den Filtern verbleibende Rückstände der Imprägnierflotte, die nicht wie die Stärkebestandteile durch das Aufheizen aufgelöst werden können, regelmäßig ausgewaschen und in die Abwasserleitung gegeben. Der störungsfreie Betrieb der Filtration wird somit erheblich verlängert.
Weiterhin wird vorgeschlagen, dass man zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels amperometrisch und/oder potentiometrisch arbeitende Sensoren einsetzt, den abzweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Konzentrationsbestimmung gegebenenfalls zur Einstellung eines pH-Wertes von etwa 7 entsprechend den Anforderungen des Wasserstoffperoxid-Sensors verdünnt und galvanisch vom übrigen Teil der Imprägnierflotte trennt. Die genannten Sensoren sind aus dem Stand der Technik bekannt und kommerziell erhältlich. Die Verdünnung der Imprägnierflotte ist nur für die Bestimmung von Wasserstoffperoxid erforderlich, da der entsprechende Sensor nur für Konzentrationen von Wasserstoffperoxid einsetzbar ist, welche deutlich unterhalb der üblichen Konzentrationen in der Imprägnierflotte liegen. Die galvanische Trennung, welche über einen Tropf-Mechanismus erfolgen kann, ist von Vorteil, um mit Sicherheit zuverlässige Ergebnisse zu erhalten. Bei den genannten Sensoren könnte nämlich bereits ein geringer Fehlstrom bzw. eine geringe Fehlspannung zu einem Fehler in der Bestimmung der Konzentration führen.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindungen sind in den anderen Unteransprüchen aufgeführt.
Um die gemessenen Konzentrationswerte für eine automatisierte Aufrechterhaltung der gewünschten Konzentration einzusetzen, wird schließlich vorgeschlagen, dass die den gemessenen Konzentrationen entsprechenden Signale der Sensoren einer Regeleinrichtung zum Nachdosieren des Imprägniermittels zugeführt werden.
Dabei ist von Vorteil, wenn die Regeleinrichtung auf der Grundlage der folgenden, von den Erfindern herausgefundenen Zusammenhänge arbeitet. Bei einem Warenwechsel, also einem Wechsel des zu imprägnierenden Textilgutes ändert sich in der Regel die Konzentration des Imprägniermittels im Imprägnierabteil. Die nach 5 Minuten festgestellte Konzentrationsänderung kann benutzt werden, um die Konzentration im neuen Gleichgewicht zu berechnen, da die Differenz der Gleichgewichts-Konzentrationen nach den erfindungsgemäßen Feststellungen und Versuchen etwa 8 mal so gross ist wie die Änderung der Konzentration in den ersten 5 Minuten. Damit erhält man die Konzentration im neuen Gleichgewicht und kann aus diesem Wert abschätzen, welche Menge an Imprägniermittel zusätzlich nachdosiert werden muss bzw. in welchem Ausmaß die nachzudosierende Menge an Imprägniermittel verringert werden muss. Will man noch exakter die Konzentration des Imprägniermittels im neuen Gleichgewicht nach einem Wechsel des Textilgutes bestimmen, so ist es günstig, diese Konzentration über eine Exponentialformel, die eine Funktion der Zeit ist, zu berechnen.
Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere in folgendem:
1. Mit der Erfindung werden konstante Textilqualitäten erreicht, da die Konzentration der Imprägnierflotte praktisch konstant gehalten werden kann, auch wenn ein Wechsel des Textilgutes stattfindet.
2. Zur Dokumentation können Berichtsprotokolle erstellt und ausgedruckt werden oder die gespeicherten Daten entsprechend weiter verarbeitet werden, so dass zum Beispiel bei eventuellen, erst später festgestellten Fehlern die Ursache leicht herausgefunden werden kann.
3. Das Verfahren kann auch mit Anlagen nach Stand der Technik durchgeführt werden, da solche Anlagen auf einfache Weise aufgerüstet werden können.
4. Es werden weniger schadhafte Textilien produziert als im Stand der Technik, da eine zu hohe Konzentration an Wasserstoffperoxid in der Imprägnierflotte und damit auf dem Textilgut nicht mehr auftritt.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der einzigen Zeichnung näher erläutert. Figur 1 zeigt eine zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Anlage bzw. ein entsprechendes Fließschema in schematischer Darstellung ohne die für die Erfindung unwesentlichen Leitungen und Teile.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in drei Hauptstufen untergliedert werden: Zunächst ist die zu messende Probe zu entnehmen und vorzubereiten. Dann findet die Messung statt. Mit den erhaltenen Messergebnissen wird drittens die einzudosierende Flotte angesteuert, so dass im Imprägnierabteil immer eine konstante Konzentration der jeweiligen Imprägniermittel aufrechterhalten wird.
In der Anlage nach Figur 1 sind die apparativen Voraussetzungen zur Durchführung der genannten ersten beiden Schritte dargestellt. Die letzte Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens kann mit üblichen Elementen in an sich bekannter Weise aufgebaut und durchgeführt werden.
Die zu messende Flotte wird aus dem Imprägnierabteil 1 über eine Bypass- Zuleitung 2 herausgeführt und in einem Wärmetauscher 3 auf eine Temperatur von etwa 40 °C erwärmt, um eine Koagulation der Restbestandteile des Schlichtemittels innerhalb der nachfolgenden Membranfilter 4, 5 zu verhindern, denen die erwärmte Probe mittels einer Schlauchpumpe 6 zugeführt wird. Der nicht filtrierte, überschüssige Anteil der Flotte wird über eine Bypass-Rückleitung 2a wieder in das Imprägnierabteil 1 zurückgeführt.
In den Membranfiltern 4, 5 wird die Probe von Verunreinigungen > 0,2 μm gereinigt. Verunreinigungen, die in beiden Filtern zurückbleiben, werden durch zyklische Spülung der Filter beseitigt. Hierzu wird über einen Brauchwasseranschluss 29 Wasser in ein Aufheizgerät 30 eingespeist, dort auf eine Temperatur von etwa 60 °C erwärmt und sofort mit Hilfe der Schlauchpumpe 6 in die beiden Filter transportiert. Die ausgewaschenen Verunreinigungen werden über einen Kanalanschluss 31 aus dem System entfernt.
Das Filtrat aus dem ersten Membranfilter 4 wird zur Bestimmung der Konzentration an Wasserstoffperoxid verwendet. Das Filtrat fließt über einen Niveaumessbehälter 7 zu zwei Verdünnungsstationen, zwischen denen eine Druckausgleichskammer 8 angeordnet ist. Der Probenlösung wird über die Leitung 10 destilliertes Wasser aus einem Vorratstank 9a und über die Leitung 11 eine Pufferlösung aus einem Vorratstank 9b zugeführt, damit die Probe in dem für den Sensor geeigneten pH-Bereich und in dem für den Sensor geeigneten Konzentrationsbereich liegt. An den Stellen, an denen destilliertes Wasser und Pufferlösung für die erste und zweite Verdünnung eingespeist werden, sind außerdem Schlauchpumpen 12, 13 vorgesehen.
Zur Zwei-Punkt-Kalibrierung des Sensors ist es außerdem möglich, Kalibrierlösungen aus zwei Vorratstanks 14, 15 in die Leitung einzuspeisen, wobei die eine Lösung eine niedrige Konzentration und die andere Lösung eine hohe Konzentration an Wasserstoffperoxid aufweist. Findet eine Kalibrierung statt, so werden die Kalibrierlösungen in definierter Reihenfolge eingespeist. Zwischen dem Einspeisen der beiden Kalibrierpunkte wird mit Hilfe der Membranpumpe 16a die Tropfkammer 16 zu einem definierten Zeitpunkt schnell entleert, um eine Vermischung der Lösungen zu vermeiden und damit die Kalibrierung zu beschleunigen.
Die nun zweimal verdünnte Probe wird nun über eine Tropfkammer 16, die der galvanischen Trennung dient, dem Sensor 17 für Wasserstoffperoxid zugeführt. Danach wird die Probe mittels einer Schlauchpumpe 18 einer Auffangwanne 28 für den Lösungsabfall zugeführt. Der Sensor 17 ist ein amperometrischer, molekularselektiver Chemosensor. Er ist kommerziell erhältlich von der Fa. Zabs GmbH.
Im Sensor 17 wird das Peroxid an einer Platin-Elektrode kontinuierlich zersetzt. Der dabei erhaltene elektrische Strom stellt den Messwert dar, welcher in einer nachfolgenden, nicht dargestellten elektronischen Einrichtung mit vorher erhaltenen Kalibrierwerten verglichen wird.
Zur Bestimmung der Konzentration der Natronlauge in der Imprägnierflotte wird das Filtrat aus dem zweiten Membranfilter 5 über den ersten Kanal 19a der Schlauchpumpe und eine Tropfkammer 20, die zur galvanischen Trennung dient, einem Sensor 21 für Natrium-Ionen und dessen Referenzsystem 22 zugeführt. Zur Kalibrierung des Sensors sind zwei Vorratstanks 24, 25 vorgesehen, aus denen die entsprechenden Kalibrierlösungen dem Sensor 21 zugeführt werden können.
Der Sensor 21 ist ein potentiometrischer, ionenselektiver Chemosensor. Die Konzentration der Natronlauge wird über das Membranpotential gemessen. Nach der Messung wird die Probenlösung über den zweiten Kanal 19b der Schlauchpumpe der bereits oben genannten Auffangwanne 28 für den Lösungsabfall zugeführt.
Ferner ist es notwendig, aus einem weiteren Vorratstank 26 mittels einer Schlauchpumpe 27 eine Referenzlösung von Kaliumchlorid über das Reservoir 23 in das Referenzsystem 22 des Natrium-Ionen-Sensors 21 einzuspeisen. Diese Kaliumchloridlösung stellt die Bezugslösung für die Analyse dar und wird deshalb kontinuierlich zugeführt.
Wird das beschriebene System nicht zur Analyse benutzt, so muß unbedingt ein Standby-Betrieb erfolgen, um das Austrocknen und Versalzen der Sensoren 17, 21 zu verhindern. Hierzu ist in die Analysenstrecke des Wasserstoffperoxid- Sensors 17 eine Standby-Zirkulationsleitung eingebaut, die ein Standby-Gefäß 35 enthält. Aus diesem Gefäß wird während der Standby-Phase kontinuierlich Pufferlösung durch den Wasserstoffperoxid-Sensor 17 und wieder zurück in das Gefäß 35 geführt.
Der Standby-Betrieb des Natronlauge-Sensors 21 erfolgt durch permanente Zufuhr von Kochsalzlösung aus einem Vorratstank 36 anstelle der Probenlösung. Um die Funktion des Natronlauge-Sensors 21 über längere Zeit zu gewährleisten, muss das Referenzsystem 22 des Sensors 21 in regelmäßigen Intervallen gereinigt werden. Hierzu wird aus einem Vorratstank 32 destilliertes Wasser anstelle der Kaliumchloridlösung durch das Referenzsystem 22 transportiert, wobei mit Hilfe zweier Schlauchklemmventile 33, 34 das Kaliumchlorid-Reservoir 23 kurzgeschlossen wird, um den Spülvorgang zu beschleunigen.
Um die gewünschte Konzentration der Imprägniermittel innerhalb des Imprägnierabteils auf einem konstanten Wert zu halten, muss ständig eine verstärkte, d. h. höher konzentrierte, Lösung des Imprägniermittels nachdosiert werden. Da jedes Textilgut unterschiedlich bezüglich der Flottenmitnahme und des Flottenaustausches mit der bereits am Textilgut anhaftenden Feuchtigkeit ist, nähert sich die Konzentration der Imprägnierflotte bei einer gleichbleibenden Dosierung einem bestimmten, je nach dem Textilgut unterschiedlichen Konzentrationswert, bis ein Gleichgewicht erreicht ist. Auch andere Parameter, wie Mechanik, Temperatur und eingesetzte Chemikalien, können Änderungen im Gleichgewichtswert der Konzentration der Imprägniermittel hervorrufen. Da diese anderen Parameter jedoch meistens gleich bleiben, spielen sie nur eine untergeordnete Rolle.
Damit muss in Abhängigkeit vom behandelten Textilgut immer eine unterschiedliche Menge an Imprägniermittel nachdosiert werden, um eine konstante Konzentration im Imprägnierabteil zu gewährleisten.
Die Konzentrationsänderungen können mit einer Exponential-Gleichung zeitlich erfasst werden, so dass die Gleichgewichts-Konzentration berechnet werden kann. Damit entfällt die in der Praxis übliche "Trial-and-Error-Methode". Bei einem Warenwechsel kann die erforderliche nachzudosierende Menge an Verstärkungsflotte innerhalb von höchstens einigen Minuten rechnerisch bestimmt werden. Hierfür ist es notwendig, die Menge an Ware pro Meter (Warendurchlauf in kg/m) anzugeben. Die von der Ware aus dem Imprägnierabteil mitgenommene Flotte (Q2) wird rechnerisch erfasst. Die von der Ware in das Imprägnierabteil eingeschleppte Menge an Wasser (Q1) ist meistens bekannt, bzw. kann zuverlässig ermittelt werden. In Abhängigkeit von der Zeit und der sich einstellenden Konzentration kann innerhalb sehr kurzer Zeit ein weiterer Parameter, der Austauschfaktor (f) (durch Iteration) ermittelt werden. Hierfür wird folgende Formel verwendet:
Kt = Ko - Mc*Kc / (Q 1 *f*M*v + Mc)* exp {-t*((Q 1 *f*M*v + Mc) / Mbo)} + + Mc*Kc / (Q1*f*M*v + Mc),
wobei
Kt = Konzentration nach einer Zeit von t Minuten
Ko = Konzentration bei Eintritt, bei einer Zeit t = 0 Minuten
Kc = Konzentration der Gesamtverstärkung (l/l)
Mc = Flottendifferenz pro Zeiteinheit (l/min)
Mbo = Volumen des Bades
Q1 = Wassermenge, die in das Imprägnierabteil eingetragen wird (l/kg)
M = Warengewicht (kg/m) v = Warengeschwindigkeit (m/min) f = Austauschfaktor.
Ist einmal der Austauschfaktor f ermittelt, wird die notwendige Menge an Verstärkung durch folgende Formel ermittelt:
Dosiermenge (l/min) = M*v*(Q2 - Q1 + Q1*f) / Rf,
wobei
Q1 = Wassermenge, die in das Imprägnierabteil eingetragen wird (l/kg)
Q2 = mitgenommene Flotte (l/kg)
Rf = Verstärkungsfaktor (Konzentration in der Verstärkung / Sollkonzentration, wobei die Gesamtverstärkung auf DQ = Q1 - Q2 berechnet wird) M = Warengewicht (kg/m) v = Warengeschwindigkeit (m/min) f = Austauschfaktor.
Da die Steuerung bzw. Regelung kontinuierlich durchgeführt werden kann, kann die gewünschte Konzentration der Imprägniermittel im Imprägnierabteil auch bei einem Wechsel des Textilgutes auf einem konstanten Wert gehalten werden. B e z u g s z e i c h e n l i s t e
Imprägnierabteil Bypass-Zuleitung a Bypass-Rückleitung Wärmetauscher (40 °C) erster Membranfilter zweiter Membranfilter Schlauchpumpe Niveaumessbehälter Druckausgleichskammer a Vorratstank für destilliertes Wasser b Vorratstank für Pufferlösung 0 Leitung für destilliertes Wasser 1 Leitung für Pufferlösung 2 Schlauchpumpe 3 Schlauchpumpe 4 Vorratstank für Kalibrieriösung (niedrige Konzentration an H2O2) 5 Vorratstank für Kalibrieriösung (hohe Konzentration an H2O2) 6 Tropfkammer 6a Membranpumpe 7 Sensor für Wasserstoffperoxid 8 Schlauchpumpe 9a erster Kanal der Schlauchpumpe 9b zweiter Kanal der Schlauchpumpe 0 Tropfkammer 1 Sensor für Natronlauge 2 Referenzsystem des Sensors für Natronlauge 3 Reservoir für Kaliumchloridlösung 4 Vorratstank für Kalibrieriösung (niedrige Konzentration an NaOH) 5 Vorratstank für Kalibrieriösung (hohe Konzentration an NaOH) 6 Vorratstank für Kaliumchloridlösung 7 Schlauchpumpe 8 Auffangwanne 9 Brauchwasser-Zuleitung 0 Aufheizgerät (60 °C) Kanalanschluss
Vorratstank für destilliertes Wasser
Schlauchklemmventil
Schlauchklemmventil
Standby-Gefäß
Vorratstank für Kochsalzlösung

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum kontinuierlichen Imprägnieren von, insbesondere nassem, Textilgut in einem die Imprägnierflotte enthaltenden Imprägnierabteil (1), durch welches das Textilgut hindurchgeführt wird, wobei die Imprägnierflotte als Imprägniermittel eine Lauge, insbesondere Natronlauge, oder eine Lauge, insbesondere Natronlauge, und zusätzlich ein oxidativ wirkendes Bleichmittel, insbesondere Wasserstoffperoxid, enthält, wobei man einen Teil der Imprägnierflotte, insbesondere kontinuierlich, über einen Bypass (2, 2a) abzweigt, filtriert und einem oder mehreren Sensoren (17, 21) zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels zuführt, dadurch gekennzeichnet, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration aufheizt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass man den abgezweigten Teil der Imprägnierflotte vor der Filtration auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 60 °C und insbesondere auf etwa 40 °C aufheizt.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine zyklische automatische Spülung (29, 30, 31) der Filtration (4, 5), insbesondere mit aufgeheiztem Brauchwasser.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Bestimmung der Konzentration des Imprägniermittels amperometrisch und/oder potentiometrisch arbeitende Sensoren (17, 21) einsetzt und zur Berechnung der Konzentration eine Zwei-Punkt- Kalibrierung verwendet.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine für den Wasserstoffperoxid-Sensor (17) erforderliche Probenaufbereitung durchführt, insbesondere eine Verdünnung bzw. pH- Wert-Einstellung (9a, 9b) des abzweigten Teils der Imprägnierflotte vornimmt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man die Probe galvanisch vom übrigen Teil der Imprägnierflotte trennt (16, 20), bevor man sie dem Sensor (17, 21) zuleitet.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man bei einer Unterbrechung der Konzentrationsbestimmung (Analyse) einen Standby-Betrieb (35, 36) der Sensoren (17, 21) fährt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass man eine regelmäßige Reinigung (32, 33, 34) des Referenzsystems (22) des Natronlauge-Sensors (21) durchführt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die den gemessenen Konzentrationen entsprechenden Signale der Sensoren (17, 21) einer Regeleinrichtung zum Nachdosieren des Imprägniermittels zugeführt werden.
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