WO2002100920A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polytrimethylenterephthalat - Google Patents

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    • C08G63/183—Terephthalic acids

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for the continuous production of polytrimethylene terephthalate (PTT), in which pure terephthalic acid (PTA) is esterified with 1,3-propanediol (PDO), then prepolycondensed and then polycondensed, the vapors formed are rectified and essentially PDO existing liquid phase is returned to the manufacturing process and the vapor phase containing the low-boiling components water, acrolein, AUyl alcohol, 1,3-propanediol, 1-butanol, l-propanol, hydroxypropanal and acetic acid is condensed.
  • PTA polytrimethylene terephthalate
  • PDO 1,3-propanediol
  • the polymer which is esterified to 90 to 95%, is completely converted and then fed into a first and then a second prepolycondensation stage in which low molecular weight PTT is formed and PDO is eliminated.
  • PTT is brought to the desired molecular weight.
  • the low-boiling components formed in the two condensation stages preferably acrolein, AUyl alcohol, are rectified together with the vapors from the esterification.
  • This task is solved by stripping the vapor condensate which is circulated with air and removing part of the depleted condensate.
  • By stripping the vapor condensate with air its initial contamination with organic pollutants, in particular acrolein and AUyl alcohol, is reduced to such a degree reduces the burden on biological wastewater treatment and minimizes the risk of toxic effects of allyl alcohol on the microorganisms.
  • the circulation of the vapor condensate to be stripped ensures that the concentration fluctuations of the organic pollutants in the condensate itself and thus in the exhaust air from the stripping are evened out.
  • the stripping of the vapor condensate is advantageously carried out at temperatures of 55 to 75 ° C.
  • the exhaust air from the stripping which has a high load, in particular of acrolein and AUyl alcohol
  • the exhaust air from the stripping which has a high load, in particular of acrolein and AUyl alcohol
  • the advantages of the catalytic oxidation of the exhaust air streams, particularly those containing acrolein and AUyl alcohol lie in extremely short exhaust air feeds, in relatively low operating temperatures and in compliance with the emission limits that are usually prescribed.
  • the device for the catalytic oxidation of the exhaust air which is essentially loaded with acrolein and alkyl alcohol, consists of a heat exchanger in which the exhaust air having a temperature of 55 to 75 ° C. is heated to a temperature of 280 to 320 ° C. and a reactor containing a catalyst, in which more than 99% of the organic pollutants contained in the exhaust air are oxidized to carbon dioxide and water.
  • the vapor condensate drawn off at the top of a rectification column, not shown, of the several packing beds (2) is removed via line (1)
  • stripping air is blown into the lower part of the stripping column (3) via line (4) with the aid of the blower (5) and conducted in countercurrent to the vapor condensate.
  • the depleted vapor condensate is drawn off at the bottom of the stripping column (3) and fed back to the upper part of the stripping column (3) via line (6) with the aid of the liquid pump (7).
  • the temperature of the depleted vapor condensate which is circulated is set to the desired value.
  • a portion of the depleted vapor condensate is removed from line (6) via line (9) and fed to the rectification column as reflux.
  • excess depleted vapor condensate is discharged from line (6) via line (10) and, after flowing through the cooler (11), is fed to a further treatment.
  • Smaller exhaust air flows occurring in the plant for producing PTT are combined and added via line (12) to the stripper air flowing in line (4).
  • the exhaust air streams from vacuum pumps and the condenser of the rectification column are drawn in by means of the blower (13) and brought together via line (14) with the exhaust air from the stripping column flowing in line (15).
  • These organic pollutants in particular acrolein and AUyl alcohol, containing and having a temperature of approx. 70 ° C are fed with the addition of fresh air blown in via line (16) by means of the blower (17) to a heat exchanger (18) and thereby to a temperature of heated to approx. 300 ° C.
  • the loaded exhaust air is fed to the oxidation system (20) in which the organic pollutants contained in the exhaust air are oxidized to more than 99% to carbon dioxide and water.
  • the cleaned exhaust air which has an average temperature of 500 ° C., leaves the oxidation system (20), flows through the heat exchanger (18) in which the temperature is reduced to 250 ° C., and is released to the atmosphere via a chimney (22) issued.
  • the cleaned exhaust air only contains traces of carbon dioxide and nitrogen oxides.
  • the total exhaust air flow contains 280 kg / h of exhaust air coming from other sources which is sucked in via line (14)
  • This total exhaust air flow is passed through the oxidation system (20), in which more than 99% of the organic pollutants contained in the exhaust air are oxidized to carbon dioxide and water, so that the air released into the atmosphere only has 5 mg / Nm total organic carbon (TA air ⁇ 20 mg / Nm), 1 mg / Nm carbon monoxide (TA air ⁇ 100 mg / Nm 3 ) and 2 mg / Nm 3 nitrogen oxides (TA air ⁇ 200 mg / Nm).
  • TA-Luft means technical instructions for keeping the air clean and represents an administrative regulation to the Federal Immission Control Act in the version of February 27, 1986, in which emission and immission limit values are specified. A comparative comparison of the emission values shows that the emissions contained in the exhaust air of the plant for the production of PTT are significantly below the specified emission limit values.
  • the depleted vapor condensate can be discharged into a biological treatment for further processing. Toxic effects are almost impossible.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Herstellung von Polytrimethylenterephthalat durch Veresterung von Terephthalsäure mit 1.3-Propandiol und Polykondensation werden die gebildeten Brüden rektifiziert, die flüssige Phase in den Prozess zurückgeführt und die leichtersiedenden Komponenten kondensiert. Um ein nahezu vollständig abgereichertes Kondensat zu erhalten, ist vorgesehen, das Kondensat im Kreislauf zu führen und dabei mit Luft zu strippen sowie die Abluft einer katalytischen Oxidation zu unterwerfen.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polytrimethylenterephthalat
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polytrimethylenterephthalat (PTT), bei dem reine Terephthalsäure (PTA) mit 1.3-Propandiol (PDO) verestert, danach vorpolykondensiert und anschließend polykondensiert wird, die dabei gebildeten Brüden rektifiziert und die im wesentlichen aus PDO bestehende flüssige Phase in den Herstellungsprozess zurückgeführt und die die leichtersiedenden Komponenten Wasser, Acrolein, AUylalkohol, 1.3-Propandiol, 1-Butanol, l-Propanol, Hydroxypropanal und Essigsäure enthaltende Dampfphase kondensiert wird.
In der Firmenschrift PTT 01 P65 / 04.99 der Lurgi Zimmer AG ist vorgesehen, eine aus reiner PTA und PDO bestehende Paste zusammen mit einem besonderen Katalysator einer ersten Reaktionsdruckstufe zur Veresterung aufzugeben. Die bei der Veresterung gebildeten, PDO, Wasser, Acrolein, AUylalkohol, 1-Butanol, l-Propanol, Hydroxypropanal und Essigsäure enthaltenden, Brüden werden rektifiziert, wobei das als Sumpfprodukt anfallende PDO in die Veresterungsstufe zurückgeführt wird und die leichtersiedenden Komponenten als Kopfprodukt abgeführt und kondensiert werden. Eine Teilmenge des gebildeten Brüdenkondensats wird in die Rektifikation zurückgeführt und nur die überschüssige Teilmenge ausgeleitet und anschließend gereinigt. In einer zweiten Reaktionsdruckstufe wird das zu 90 bis 95 % veresterte Polymer vollständig umgewandelt und dann einer ersten und anschließend einer zweiten Vorpolykondensationsstufe aufgegeben, in denen niedrigmolekulares PTT gebildet und PDO abgespalten wird. In der anschließenden Polykondensationsstufe wird PTT auf das gewünschte Molekulargewicht gebracht. Die in den beiden Kondensationsstufen entstehenden leichtersiedenden Komponenten, vorzugsweise Acrolein, AUylalkohol, werden zusammen mit den Brüden aus der Veresterung rektifiziert.
Aus der EP-A-0812 337 ist bekannt, das bei der Rektifizierung von Brüden aus der Herstellung von PTT anfallende kondensierte Kopfprodukt zusammen mit weiteren Acrolein haltigen Abwässern in einem Behälter mit einer Base zu versetzen, um den Gehalt an freiem toxischen Acrolein zu verringern. Nach dieser Behandlung kann die Flüssigkeit einer aerob-biologischen Abwasseraufbereitung zugeleitet werden. Es ist vom besonderen Nachteil, dass bei diesem Verfahren die darin enthaltenden Mengen an Acrolein, AUylalkohol, usw. durch die Zugabe alkalischer Verbindungen nicht verringert werden, so dass große Mengen an „gebundenem" Acrolein, freiem AUylalkohol, usw. an die biologische Abwasserreinigung abgegeben werden, was den Anfall entsprechender Mengen an biologischem Überschussschlamm zur Folge hat. Ferner können toxische Effekte des Allylalkohols auf die Mikroorganismen in der Abwasserreinigung nicht ausgeschlossen werden. Im übrigen werden die bei der Herstellung von PTT nach diesem Verfahren entstehenden Abluftströme ungereinigt an die Atmosphäre abgegeben.
Es ist die Aufgabe vorliegender Erfindung, das eingangs beschriebene Verfahren zur Herstellung von PTT so auszugestalten, dass die Anfangsbeladung des bei der Rektifikation der Brüden gebildeten Kondensats mit organischen Schadstoffen derart auf eine Restbeladung abgereichert wird, dass das Kondensat eine biologische Aufbereitung weniger belastet und eine toxische Wirkung weitgehend ausgeschlossen werden kann.
Gelöst ist diese Aufgabe dadurch, dass im Kreislauf geführtes Brüdenkondensat mit Luft gestrippt und ein Teil des abgereicherten Kondensats ausgeleitet wird. Durch das Strippen des Brüdenkondensats mit Luft wird dessen Anfangsbelastung mit organischen Schadstoffen, insbesondere Acrolein und AUylalkohol, in einem solchen Maß verringert, dass die biologische Abwasseraufbereitung geringer belastet und das Risiko toxischer Effekte des Allylalkohols auf die Mikroorganismen minimiert werden. Durch die Kreislaufführung des zu strippenden Brüdenkondensats wird erreicht, dass die Konzentrationsschwankungen der organischen Schadstoffe im Kondensat selbst und damit auch in der Abluft des Strippens vergleichmäßigt werden.
Mit den Rücklauf des abgereicherten Kondensats in die Rektifikation wird die Trennleistung der Rektifikation bezüglich PDO erheblich verbessert.
Das Strippen des Brüdenkondensats wird zweckmäßigerweise bei Temperaturen von 55 bis 75 °C durchgeführt.
Im Rahmen der vorzugsweisen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die eine hohe Belastung, insbesondere von Acrolein und AUylalkohol, aufweisende Abluft des Strippens katalytisch oxidiert und dann an die Atmosphäre abgegeben. Darüber hinaus ist vorgesehen, aus dem Prozess stammende, insbesondere mit Acrolein und AUylalkohol, belastete Abluftströme zusammen mit der Abluft des Strippens katalytisch zu oxidieren. Die Vorteile der katalytischen Oxidation der, insbesondere mit Acrolein und AUylalkohol, belasteten Abluftströme liegen in extrem kurzen Abluftzuführungen, in relativ tiefen Betriebstemperaturen und in der Einhaltung üblicherweise vorgeschriebener Emissionsgrenzwerte.
Die Vorrichtung zur katalytischen Oxidation der im wesentlichen mit Acrolein und AUylalkohol beladenen Abluft, besteht aus einem Wärmeaustauscher in dem die eine Temperatur von 55 bis 75 °C aufweisende Abluft auf eine Temperatur von 280 bis 320 °C erhitzt wird und einem einen Katalysator enthaltenden Reaktor, in dem die in der Abluft enthaltenen organischen Schadstoffe zu mehr als 99 % zu Kohlendioxid und Wasser oxidiert werden.
Das erfindungs gemäße Verfahren ist in der Zeichnung als Fliesschema beispielhaft dargestellt und wird nachstehend näher erläutert.
Über Leitung (1) wird das am Kopf einer nicht dargestellten Rektifikationskolonne abgezogene Brüdenkondensat der mehrere Füllkörperschüttungen (2) aufweisenden Stripperkolonne (3) in deren oberen Teil zugeleitet. Zum Austreiben der in dem Brüdenkondensat enthaltenen gelösten Schadstoffkomponenten wird in den unteren Teil der Stripperkolonne (3) über Leitung (4) mit Hilfe des Gebläses (5) Strippluft eingeblasen und im Gegenstrom zum Brüdenkondensat geführt. Das abgereicherte Brüdenkondensat wird am Boden der Stripperkolonne (3) abgezogen und über Leitung (6) mit Hilfe der Flüssigkeitspumpe (7) dem oberen Teil der Stripperkolonne (3) wieder aufgegeben. Mit dem in Leitung (6) angeordneten Wärmeaustauscher (8) wird die Temperatur des im Kreislauf geführten abgereicherten Brüdenkondensats auf den gewünschten Wert eingestellt. Eine Teilmenge des abgereicherten Brüdenkondensats wird über Leitung (9) aus Leitung (6) entnommen und als Rücklauf der Rektifikationskolonne zugeführt. Ferner wird überschüssiges abgereichertes Brüdenkondensat über Leitung (10) aus Leitung (6) ausgeleitet und nach Durchströmen des Kühlers (11) einer weiteren Behandlung zugeführt. Kleinere, in der Anlage zur Herstellung von PTT anfallende Abluftströme, werden vereinigt und über Leitung (12) der in Leitung (4) strömenden Stripperluft zugesetzt. Die Abluftströme von Vakuumpumpen und des Kondensators der Rektifikationskolonne werden mittels des Gebläses (13) angesaugt und über Leitung (14) mit der in Leitung (15) strömenden Abluft der Stripperkolonne zusammengeführt. Diese organischen Schadstoffe, insbesondere Acrolein und AUylalkohol, enthaltende, eine Temperatur von ca. 70 °C aufweisende Abluft wird unter Zusatz von über Leitung (16) mittels des Gebläses (17) eingeblasener Frischluft einem Wärmeaustauscher (18) zugeführt und dabei auf eine Temperatur von ca. 300 °C erwärmt. Nach Durchströmen eines Anfahrerhitzers (19) wird die beladene Abluft der Oxidationsanlage (20) zugeführt in der die in der Abluft enthaltenen organischen Schadstoffe zu mehr als 99 % zu Kohlendioxid und Wasser oxidiert werden. Über Leitung (21) verlässt die eine Temperatur von im Durchschnitt 500 °C aufweisende gereinigte Abluft die Oxidationsanlage (20), durchströmt den Wärmeaustauscher (18) in der die Temperatur auf 250 °C erniedrigt wird und wird über Kamin (22) an die Atmosphäre abgegeben. Die gereinigte Abluft enthält nur noch Spuren von Kohlendioxid und Stickoxiden. Ausführungsbeispiel
Aus der Rektifikationskolonne einer Anlage zur Herstellung von 300 t PTT/Tag strömen 6,57 m3/h Brüdenkondensat mit einer Temperatur von 90 °C über Leitung (1) in die Stripperkolonne (3). Das Brüdenkondensat besteht aus:
1,52 g/1 Acrolein
0,65 g/1 AUylalkohol
3,00 g/1 1.3-Propandiol
1,52 g/1 Hydroxypropanal
1,07 g/1 1 -Butanol
0,15 g/1 l-Propanol
0,15 g/1 Essigsäure, Rest Wasser
In die Stripperkolonne werden über Leitung (4) ca. 3000 kg/h Frischluft eingeblasen. Über Leitung (15) werden 3839,5 kg/h Gesamt-Abluft mit einer Temperatur von 68 °C, enthaltend
3000 kg/h Luft
780 kg/h Wasser
0,20 kg/h 1.3-Propandiol
9,00 kg/h Acrolein
45,00 kg/h AUylalkohol
1,00 kg/h Hydroxypropanal
3,00 kg/h 1 -Butanol
0,80 kg/h 1 -Propanol
0,50 kg/h Essigsäure,
abgeführt. Der Gesamt-Abluftstrom enthält 280 kg/h aus anderen Quellen stammende über Leitung (14) angesaugte Abluft, die aus
6,00 kg/h Acrolein
3,00 kg h AUylalkohol
0,30 kg/h 1.3-Propandiol
0,15 kg/h Propen besteht.
Dieser Gesamt-Abluftstrom wird über die Oxidationsanlage (20) geleitet, in der die in der Abluft enthaltenen organischen Schadstoffe zu mehr als 99 % zu Kohlendioxid und Wasser oxidiert werden, so dass die an die Atmosphäre abgegebene Luft nur noch 5 mg/Nm organischen Gesamtkohlenstoff (TA -Luft < 20 mg/Nm ), 1 mg/Nm Kohlenmonoxid (TA-Luft < 100 mg/Nm3) und 2 mg/Nm3 Stickoxide (TA-Luft < 200 mg/Nm ) enthält. TA-Luft bedeutet Technische Anleitung zur Reinhaltung der Luft und stellt eine Verwaltungsvorschrift zum Bundesimmissionsschutzgesetz in der Fassung vom 27.02.1986 dar, in der Emissions- und Immissionsgrenzwerte vorgegeben sind. Eine vergleichende Gegenüberstellung der Emissionswerte zeigt, dass die in der Abluft der Anlage zur Herstellung von PTT enthaltenen Emissionen deutlich unter den vorgegebenen Emissionsgrenzwerten liegen.
Von dem am Boden der Stripperkolonne (3) abgezogenen abgereicherten Brüdenkondensat werden 1,5 m h über Leitung (10) mit einer Temperatur von 38 °C aus der Anlage ausgeleitet und 4,3 m3/h fließen als Rücklauf mit einer Temperatur von 60 °C in die Rektifikationskolonne zurück. Das abgereicherte Brüdenkondensat enthält noch
0,17 g/1 Acrolein
4,30 g/1 AUylalkohol
1,55 g/1 Hydroxypropanal
3,40 g/1 1.3-Propandiol
0,69 g/1 1 -Butanol
0,034 g/1 l-Propanol
0,086 g/1 Essigsäure.
Das abgereicherte Brüdenkondensat kann zur Weiterverarbeitung in eine biologische Aufbereitung abgeleitet werden. Toxische Wirkungen sind nahezu ausgeschlossen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Polytrimethylenterephthalat, bei dem reine Terephthalsäure mit 1.3-Propandiol verestert, danach vorpolykondensiert und anschließend polykondensiert wird, die dabei gebildeten Brüden rektifiziert und die aus 1.3-Propandiol bestehende flüssige Phase in den Herstellungsprozess zurückgeführt und die die leichtersiedende Komponenten Wasser, Acrolein, AUylalkohol, 1 -Butanol l-Propanol, Hydroxypropanal und Essigsäure enthaltende Dampfphase kondensiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass das im Kreislauf geführte Brüdenkondensat mit Luft gestrippt und eine Teilmenge des abgereicherten Brüdenkondensats ausgeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass eine Teilmenge des abgereicherten Brüdenkondensats als Rücklauf der Rektifikation und die überschüssige Teilmenge des abgereicherten Kondensats einer weiteren Behandlung zugeleitet werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, dass das Brüdenkondensat bei Temperaturen von 55 bis 75 °C gestrippt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass die mit den leichtersiedenden Schadstoffkomponenten, insbesondere Acrolein und AUylalkohol, beladene Abluft des Strippens einer katalytischen Oxidation unterzogen wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass mit organischen Schadstoffen, insbesondere Acrolein und AUylalkohol, beladene Prozessabluft mit der Abluft des Strippens vereinigt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5 dadurch gekennzeichnet, dass der Rücklauf des Strippens im Gleichstrom mit dem Zulauf des Brüdenkondensats geführt wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen von der beladenen Abluft des Stippers (3) durchströmbaren Wärmeaustauscher (19) und einem den Katalysator enthaltenden Reaktor (20) für die katalytische Oxidation der mit organischen Schadstoffen beladenen Abluft.
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