WO2003011346A1 - Procede et machine de sterilisation par plasma - Google Patents

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WO2003011346A1
WO2003011346A1 PCT/FR2002/002703 FR0202703W WO03011346A1 WO 2003011346 A1 WO2003011346 A1 WO 2003011346A1 FR 0202703 W FR0202703 W FR 0202703W WO 03011346 A1 WO03011346 A1 WO 03011346A1
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WO
WIPO (PCT)
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plasma
treated
liquid
liquid film
enclosure
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Ceased
Application number
PCT/FR2002/002703
Other languages
English (en)
Inventor
Sophie Delaveau
Max Goldman
Alice Goldman
Emmanuel Odic
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ecole Superieure dElectricite SUPELEC
Original Assignee
Ecole Superieure dElectricite SUPELEC
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Publication date
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Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61L—METHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor
    • A61L2/02—Disinfection or sterilisation of materials or objects, in general; Accessories therefor using physical processes
    • A61L2/14—Plasma, i.e. ionised gases

Definitions

  • the present invention relates to a process and a machine for plasma sterilization of an object subjected substantially to atmospheric pressure. It finds a particularly interesting, but not exclusive, application in the medical sector for which it is desired, for example, to sterilize the instrumentation in order to eliminate any microbial germ. Sterilization aims to obtain a state of asepsis essential for the correct performance of surgical procedures, for example.
  • the present invention is of a broader scope since it can be applied for example in air conditioning, deodorization or purification of atmospheres, or in pharmacies for the sterilization of packaging, in the preservation industry. environment for drinking water treatment and waste water cleaning, as well as in the food industry, for sterilization / disinfection of instruments in contact with food or for sterilization of the food itself.
  • One of the problems in sterilization of the instrumentation used in the medical environment is to rid contaminated surfaces of materials, possibly thermosensitive, of all microorganisms and in particular of the spores of bacilli present.
  • thermo-sensitive materials endoscopic and arthroscopic equipment for example
  • disinfection does not provide the same level of security as sterilization since disinfection, according to the AFNOR standard, aims to reduce a population of microorganisms, but not necessarily to suppress it entirely.
  • a material is defined as critical material, that is to say with penetration in a sterile cavity or in the bloodstream
  • the highest level of disinfection is imposed, with the same targets as for a sterilization process (bacteria, viruses, fungi and spores).
  • obtaining a sporicidal effect by disinfection in a liquid medium requires soaking times greater than one hour and can pose problems of residual toxicity due to the adsorption of the products.
  • a sterile object is an object on which there is a 10 "6 probability of finding a living microorganism from a contamination of 10 6 microorganisms, which implies a reduction of 12 decades.
  • the main sterilization process used in hospitals is sterilization by moist heat using an autoclave.
  • the action is based on bringing the surfaces to be treated into contact with liquid water at a temperature of 121 - 134 ° C depending on the cycle, which imposes a pressure higher than atmospheric pressure.
  • the use of the autoclave is impossible for the sterilization of heat-sensitive materials, since, for this type of material, the temperature in the treatment enclosure must not exceed 80 ° C.
  • thermosensitive materials Other processes in use allow the sterilization of thermosensitive materials, but most of them use the action of biocidal gases at atmospheric pressure such as ethylene oxide, formaldehyde or hydrogen peroxide .
  • biocidal gases such as ethylene oxide, formaldehyde or hydrogen peroxide .
  • these gases are toxic and / or corrosive, which requires completing the sterilization phase with a desorption phase and, consequently, the treatment times can reach several hours.
  • the document O0054819 discloses a process in which a mixture of non-biocidal gases (02, N2, water vapor) is used as plasma gas for a plasma of the corona discharge type at atmospheric pressure. Objects to be sterilized are placed outside the discharge area. The plasma effluents are transferred from the discharge zone to the object treatment zone.
  • This process is characterized by the fact that, when it is put into service, it contains moisture, that is to say water vapor, this water vapor being introduced either at the level of the discharge, therefore in plasma gas, ie in the vicinity of the objects to be treated.
  • This document mentions in particular the use of a mixture of oxygen and nitrogen as plasma gas.
  • undesirable and toxic compounds of the nitrogen oxide and ozone type are formed in the enclosure and phenomena of corrosion of the metal surfaces and of partial oxidation of the polymer surfaces have been observed.
  • the present invention aims to remedy the aforementioned drawbacks by proposing a method which limits the formation of toxic compounds.
  • the present invention also aims to improve the reproducibility and the quality of existing plasma sterilization processes.
  • the present invention also aims in some of these operating modes to be able to simplify those of existing plasma sterilization systems.
  • the above objectives are achieved with a plasma sterilization process, according to the invention, of an object in an enclosure subjected substantially to atmospheric pressure from a non-biocidal plasma gas.
  • This method comprises a first phase in which a liquid film is applied to the object to be treated and a second phase in which a gaseous mixture comprising plasma effluents is applied to the object thus covered with a liquid film; reactivity in the liquid phase is thus formed.
  • the non-biocidal plasma gas may include an oxidizing gaseous compound.
  • an oxidizing gaseous compound can be introduced into the gas mixture downstream of the electrical discharge generating the plasma.
  • the oxidizing gas can be dry and it is also advantageous to use a dry plasma gas, such as dry air.
  • the deposition of the liquid film on the surface of the object to be treated clearly improves the reproducibility of the treatment compared to existing plasma sterilization methods.
  • this allows the use of a dry plasma gas, which limits the degradation of the electrodes of the treatment system and therefore increases their lifespan.
  • the process had to be carried out at a high humidity level either in the plasma gas or in the treatment zone in order to obtain reactivity in the gas phase; if moisture was introduced into the plasma gas, it could result in accelerated deterioration of the electrodes.
  • the invention can take advantage of this preliminary cleaning treatment in order to simplify the first phase of the treatment process according to the invention.
  • one can obtain the liquid film on the object to be treated during one of the stages of this preliminary cleaning treatment and one can go directly to the second phase following this stage.
  • the hospital service can continue to practice the final rinsing of the preliminary cleaning treatment, the transfer of the object thus wetted to the second phase having to be done fairly quickly so as to avoid drying.
  • the liquid to be applied can therefore be water used during the pre-cleaning step or preferably during the final rinsing step of the preliminary cleaning treatment.
  • the plasma gas used during the second phase of the invention is preferably acidifying, that is to say capable of giving the water film acid properties under the action of plasma and have oxidizing properties.
  • ambient air N 2 + 0 2 + H 2 0 + C0 2
  • dry synthetic air or any other gas or gas mixture having these characteristics can be used.
  • a liquid film with acid properties is directly applied.
  • this acid has a pH substantially less than two.
  • the acid can be introduced during the preliminary cleaning treatment at the time of the washing step.
  • the detergent solution used during the washing step can be optimized to meet the properties both desired for washing and for applying an acidic liquid film.
  • the acid can be introduced at the time of the final rinsing of the preliminary cleaning treatment. Therefore, the second phase according to the invention can therefore be undertaken after the washing or rinsing steps.
  • the liquid used to form the liquid film is acidic, it is preferably subjected during the second phase to a non-biocidal oxidizing gas and to the effluents of a plasma.
  • the oxidizing gas is either contained in the plasma gas consisting of argon or nitrogen for example, or brought downstream of the plasma gas, in the vicinity of the object to be treated.
  • the second phase consists in exposing the liquid film covering the object to reactive chemical species, that is to say to the reactive products of plasma effluents supplemented by those of the oxidizing gas when the latter is injected post- dump.
  • Sterilization can advantageously be carried out in an enclosure, preferably closed.
  • This enclosure can include two zones, a discharge zone in which the plasma is produced from the plasma gas, and a treatment zone in which the object to be treated is placed and in which the plasma effluents are transferred to this object.
  • the application of the liquid film can be carried out outside or inside the enclosure.
  • the oxidizing gas which may be ambient air, can be introduced either into the discharge zone or into the treatment zone.
  • Sterilization can also be carried out in an enclosure comprising a single zone, that is to say a discharge zone.
  • the object to be treated is placed in this discharge zone.
  • the invention is particularly remarkable in that the use of a liquid film comprising acid and a plasma gas comprising a rare gas such as argon allows:
  • the oxidizing gas when it is introduced into the discharge zone, it will advantageously consist of pure oxygen, and when it is introduced into the treatment zone, it will advantageously consist of dry or humid air, both cases allowing to obtain an oxygen concentration in the gas mixture of less than 20%.
  • the oxidizing gas can be chlorine or fluorine.
  • the plasma gas can be composed of nitrogen or any other gas which, under the action of the discharge, can impart acidic properties to the liquid film.
  • the liquid film can be applied by soaking the object in a predetermined liquid. This liquid film can also be applied by spraying the predetermined liquid on the object to be treated.
  • one can, by any suitable method, seek to promote the condensation effects of the predetermined liquid on the object to be treated.
  • to apply the liquid film there is also a container containing a liquid in the space between two electrodes of the enclosure, and - a discharge is carried out in the enclosure so as to spray the liquid on the object to be treated.
  • this discharge is carried out in the plasma gas which feeds the enclosure continuously.
  • a "batch" type operation during the phase of application of the liquid film, that is to say a closed enclosure without circulation of the plasma gas, the wall containing or not already containing the plasma gas.
  • the acidic liquid film is obtained from a slightly corrosive liquid, for example acetic acid.
  • an additive such as hydrogen peroxide H 2 0 2 and / or a wetting additive such as a surfactant can be added to the liquid film.
  • a machine for plasma sterilization of an object from a non-biocidal plasma gas implements any of the aforementioned methods and comprises an enclosure subjected substantially to atmospheric pressure. According to the invention, it further comprises: means for applying a liquid film to the object to be treated, and means for applying to this object thus covered with a liquid film, a gaseous mixture comprising plasma effluents.
  • the machine comprises means for applying a liquid film with acidic properties to the object to be treated.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating different steps that can occur in phase 1 of the method according to the invention, these steps showing five embodiments;
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating in particular the second phase of the method according to the invention.
  • FIG. 3 is a flowchart generally illustrating the main steps of the method according to the invention.
  • FIG. 4 is a graph illustrating the sporicidal efficiency for a film of water and a plasma gas consisting dry air (N 2 + 0 2 ), this graph comprising experimental values and a curve of the average values;
  • FIG. 5 is a graph comprising three curves making it possible to assess the need for the presence of an oxidizing gas, here associated with argon, in the plasma gas, this graph also comprising experimental values linked to each curve;
  • FIG. 6 is a graph illustrating the sporicidal efficiency for a liquid film consisting of an acetic acid solution and a plasma gas consisting of argon and oxygen, this graph comprising experimental values and a curve of average values ;
  • Steps 1 to 4 are an integral part of a preliminary treatment for cleaning an object after use. This preliminary treatment is currently carried out in a hospital environment.
  • the present invention can be directly based on one of these preliminary treatment steps according to modes 1, 2 and 3 to carry out the first phase (application of a liquid film).
  • the first phase according to the invention can be obtained following the preliminary treatment or independently by means of a spraying step according to mode 4 or a soaking step according to mode 5.
  • the present invention requires for its first phase a liquid component which can be water 8 or an acid solution 9.
  • the preliminary cleaning treatment begins with a pre-cleaning step in which the object to be treated is wiped and rinsed with water.
  • this pre-cleaning step can be used to apply a film of water to the object to be treated and then go directly to the second phase relating to the application of the plasma.
  • Mode 2 consists in carrying out step 1 of pre-cleaning, then step 2 of washing, then phase 2 of the invention.
  • Washing step 2 comprising in particular the soaking of the object in a detergent solution and a manual washing, can be carried out by means of the acid solution 9.
  • Mode 3 includes rinsing step 3 which can be carried out either with water 8 or with the acid solution 9.
  • the liquid film by soaking 6 the object in a liquid which may be water 8 or the acid solution 9 or any other optimized product allowing thereafter to obtain effective liquid phase reactivity.
  • the soaking 6 and the spraying 5 can be carried out independently of the preliminary cleaning treatment, and before the exposure to the plasma during phase 2.
  • the liquid film can also be obtained during step 5 by spraying the liquid (water 8, acid solution 9, or any other optimized liquid) using a spray, a humidifier or any other device allowing good adhesion of droplets of the liquid on the surface of the object to be treated.
  • the wetting of the surface can be improved by forcing on it the effects of condensation, either by cooling the object to be treated, or by a slight heating of the gas surrounding the object to be treated before its exposure to the reactive products of the plasma, or by pre-exposure to plasma which improves the wettability of the object to be treated.
  • the present invention preferably uses on the one hand the effluents of a plasma obtained from a plasma gas, which can be an acidifying gas, for example ambient air, reconstituted air , nitrogen or a rare gas, such as argon; and on the other hand an oxidizing gas, for example oxygen, either contained in the plasma gas, or introduced downstream of the discharge forming the plasma.
  • a plasma gas which can be an acidifying gas, for example ambient air, reconstituted air , nitrogen or a rare gas, such as argon; and on the other hand an oxidizing gas, for example oxygen, either contained in the plasma gas, or introduced downstream of the discharge forming the plasma.
  • the second phase 7 of the method according to the invention consists in exposing the liquid film, obtained by one of modes 1 to 5 and covering the object to be treated, to the reactive chemical species coming directly from the plasma effluent, substantially to atmospheric pressure, in the case where the oxidizing gas is included in the plasma gas, or resulting from contact between the plasma effluent and the oxidizing gas when the latter is introduced downstream of the plasma.
  • Sterilization can be carried out in an enclosure comprising a discharge zone and a treatment zone.
  • the discharge zone makes it possible to obtain a plasma of the crown discharge type for example.
  • the plasma is then produced between two electrodes, for example one of multipoint geometry (high voltage electrode) and the other of plane geometry (ground electrode), one or both of which can advantageously be covered with a dielectric material.
  • the high voltage applied is continuous, of positive or negative polarity but preferably positive, alternative or pulsed.
  • the object to be sterilized can be placed in the discharge zone, but is preferably placed in the treatment zone so as to protect it from direct attack by the plasma.
  • the effluents produced by the discharge can be brought to the surface of the object to be sterilized naturally by the flow of plasma gas or by forced creation of a flow.
  • the reactive species produced in the plasma react with the liquid film and chemical species are formed which act on the microorganisms until their destruction.
  • Figure 2 is a diagram illustrating two methods according to the invention, implemented with on the one hand a non-acidifying gas, argon, and on the other hand an acidifying gas, 1 nitrogen.
  • the first method in FIG. 2 involves argon 10 as the plasma gas for the creation of a plasma in step 11.
  • the oxygen 17 can be introduced either at the time of the creation of the plasma or a little before, or when the plasma effluents are applied to the object 15 to be treated in step 12.
  • the object 15 has undergone the first phase 14 (application of a liquid film) according to one of the modes described in Figure 1.
  • the liquid film of the first phase 14 is an acid solution to which is added in step 13 an additive such as hydrogen peroxide H 2 0 2 and / or a wetting additive such than a surfactant.
  • the plasma effluents act on an acidic liquid film formed on the object; a reaction 16 is obtained in the liquid phase.
  • the second process in Figure 2 involves nitrogen, an acidifying gas.
  • a plasma is created in step 19 and the effluents of this plasma are applied in step 20.
  • the object 23 on which this plasma is applied is covered with an acidic liquid film or not.
  • nitrogen is an acidifying gas
  • the liquid film applied during the first phase 22 can only be water.
  • an additive such as hydrogen peroxide H 2 0 2 and / or a wetting additive such as a surfactant can be added in step 21.
  • the reaction is carried out in the liquid phase in step 24.
  • Step 25 consists in introducing into a chamber a plasma gas which can be nitrogen or argon. Then, in step 26, a plasma is created as described above. In parallel, in step 28, a liquid film is applied to the object to be treated outside the enclosure. This liquid film can comprise water or preferably acid.
  • the object is introduced into the enclosure and the plasma effluents are applied to the object covered with a liquid film and in the presence of an oxidizing gas.
  • This oxidizing gas can be introduced during step 29 either into the discharge zone at the same time as step 25, or into the treatment zone at the same time as step 27.
  • the sterilization proper is carried out at during step 30 by a reactivity in the liquid phase of a few minutes.
  • the liquid film instead of applying the liquid film to the outside of the enclosure, it can be applied to the interior of said enclosure.
  • the first example consists in making the liquid film from water and considering a plasma gas comprising nitrogen.
  • the oxidizing gas is oxygen introduced either into the discharge zone or into the treatment zone.
  • the percentage of oxygen is preferably less than 20%.
  • the plasma gas can be ambient air (20% oxygen and 80% nitrogen with water vapor).
  • this sterilization process is validated using various types of microorganisms such as spores of Bacillus stearothermophilus and spores of Bacillus subtilis, considered to be the most resistant, while being non-pathogenic.
  • FIG. 4 makes it possible to see the sporicidal efficiency originating from the interaction between the bacterial spores (bacillus stearothermophilus) suspended in water and the chemical species formed in the interelectrode interval or in post-discharge of a plasma of corona discharge established in a gas mixture composed of oxygen and nitrogen.
  • the number of living spores goes from 10 4 to about ten units in 10 minutes of treatment. Under these conditions, a good sporicidal efficiency is therefore obtained.
  • FIG. 5 is a graph comprising three curves representative of three treatments in which the liquid film comprises nitric acid at a pH of 1.7 and the plasma gas is formed respectively from pure argon, pure oxygen and an argon-oxygen mixture. It is seen that for the treatments characterized by the presence in the plasma gas either of argon alone or of oxygen alone, the number of living spores decreases only slightly during the treatment. On the other hand, the joint presence of oxygen and argon in the plasma gas makes it possible to obtain good sporicidal efficiency since in 15 minutes of treatment the number of living spores decreases by more than three decades. This graph clearly shows the usefulness of the joint presence in the plasma gas of a non-acidifying gas (argon) and an oxidizing gas.
  • argon non-acidifying gas
  • argon has the advantage of avoiding the formation of toxic compounds.
  • Figure 6 a treatment in which the liquid film consists of an acetic acid solution whose pH is equal to two, the plasma gas consisting of oxygen and argon. Under these conditions, the number of living spores decreases by 3 decades in approximately 11 minutes of treatment.
  • the advantage of using acetic acid is that it has a less corrosive nature compared to nitric acid, which makes it possible to preserve more the object to be treated and the internal materials of the enclosure.
  • the pH of the acid used will preferably be less than or equal to two.
  • the liquid film can be deposited on the surfaces to be treated in accordance with FIG. 7: a container 31 made of dielectric material, for example Pyrex®, is introduced into the space 35 -electrodes, resting on the flat earth electrode 32 for example, opposite the electrode 33 connected to the high voltage.
  • This last electrode 33 can adopt various geometries, plane, point, wire, toothed blade, wire with points, plane with points. None, one or both of the metal electrodes may be covered with a dielectric material.
  • the liquid 34 intended to be deposited in the form of a film on the objects to be disinfected / sterilized is contained in the container.
  • a heterogeneous phase is then produced in the atmosphere 36 of the treatment enclosure, consisting of vapors and droplets of the liquid until the volume of liquid is used up; a deposit / condensation of these droplets / vapors therefore occurs continuously on the objects 37, 38 to be disinfected / sterilized.
  • the electrical discharge is maintained, continuing to produce in the gas phase the species responsible for the disinfection / sterilization effect.
  • Arrows 39 and 40 represent the continuous supply of plasma gas to the enclosure.
  • the plasma source is used for the suspension / vaporization of the liquid to be deposited, thus replacing any additional device,
  • the efficiency of the process is based on gas phase / liquid phase exchanges; this method of dispersing the liquid facilitates these exchanges. Indeed, the dissolution of gaseous species from the plasma in the liquid can take place in the micro-droplets suspended in the treatment atmosphere, thus benefiting from an increased contact surface, before deposition on the surfaces.
  • a main plasma source can be envisaged, located in the same enclosure or in a different, but communicating enclosure.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de stérilisation de surfaces par plasma a pression atmosphérique. Ce procédé comprend une première phase au cours de laquelle on applique un film liquide comprenant de préférence de l'acide sur un objet a traiter. Il comprend également une seconde phase au cours de laquelle on fait agir des effluents d'un plasma ainsi qu'un gaz oxydant sur l'objet, le plasma étant avantageusement obtenu a partir de l'argon et le gaz oxydant contenant notamment de l'oxygène.

Description

"Procédé et machine de stérilisation par plasma"
La présente invention est relative à un procédé et une machine de stérilisation par plasma d'un objet soumis sensiblement à la pression atmosphérique. Elle trouve une application particulièrement intéressante, mais non exclusive, dans le secteur médical pour lequel on désire, par exemple, stériliser l'instrumentation afin d'éliminer tout germe microbien. La stérilisation vise à obtenir un état d'asepsie indispensable à la réalisation correcte des actes chirurgicaux par exemple. Toutefois, la présente invention est d'un cadre plus large puisqu'elle peut s'appliquer par exemple dans des installations de climatisation, désodorisation ou purification d'atmosphères, ou en pharmacie pour la stérilisation d'emballages, en industrie de préservation de l'environnement pour le traitement des eaux potables et le nettoyage des eaux usées, ainsi qu'en industrie agroalimentaire, pour la stérilisation/désinfection des instruments mis en contact avec les aliments ou pour la stérilisation des aliments eux-mêmes.
En chirurgie par exemple, pour éviter, a fortiori, une mortalité postopératoire liée à une infection, on stérilise l'ensemble d'éléments tels que les locaux, les vêtements et les instruments susceptibles de venir en contact avec un patient.
Un des problèmes en matière de stérilisation de l'instrumentation utilisée dans le milieu médical est de débarrasser les surfaces contaminées de matériaux, éventuellement thermo-sensibles, de tous micro-organismes et en particulier des spores de bacilles présents.
Actuellement les matériaux thermo-sensibles (matériel endoscopique et arthroscopique par exemple) sont généralement désinfectés à défaut d'être stérilisés. Or, la désinfection n'apporte pas le même niveau de sécurité que la stérilisation puisque la désinfection, selon la norme AFNOR, vise à réduire une population de micro-organismes, mais pas nécessairement à la supprimer en totalité. Cependant, lorsqu'un matériel est défini comme matériel critique, c'est-à-dire avec pénétration dans une cavité stérile ou dans la circulation sanguine, on impose le plus haut niveau de désinfection, avec les mêmes cibles que pour un procédé de stérilisation (bactéries, virus, champignons et spores). Or, l'obtention d'un effet sporicide par une désinfection en milieu liquide nécessite des temps de trempage supérieurs à une heure et peut poser des problèmes de toxicité rémanente due à l'adsorption des produits.
La stérilisation répond à des normes définies par la Pharmacopée européenne. Un objet stérile est un objet sur lequel il existe une probabilité de 10"6 de trouver un microorganisme vivant à partir d'une contamination de 106 microorganismes, ce qui suppose une réduction de 12 décades.
Le principal procédé de stérilisation utilisé en milieu hospitalier est la stérilisation par la chaleur humide au moyen d'un autoclave. L'action est basée sur la mise en contact des surfaces à traiter avec de l'eau liquide à une température de 121 - 134 °C selon le cycle, ce qui impose une pression supérieure à la pression atmosphérique. Mais l'utilisation de l'autoclave est impossible pour la stérilisation de matériaux thermo-sensibles, puisque, pour ce type de matériaux, la température dans l'enceinte de traitement ne doit pas dépasser 80 °C.
D'autres procédés en usage permettent la stérilisation de matériaux thermo-sensibles, mais la majeure partie d'entre eux utilise l'action de gaz biocides à pression atmosphérique tels que l'oxyde d'éthylène, le formaldéhyde ou le peroxyde d'hydrogène. Or ces gaz sont toxiques et/ou corrosifs, ce qui nécessite de compléter la phase de stérilisation par une phase de désorption et, en conséquence, les temps de traitement peuvent atteindre plusieurs heures.
Les inconvénients de ces procédés résident donc dans la toxicité des gaz utilisés et la longue durée de traitement pour éliminer cette toxicité. Ces gaz biocides et toxiques peuvent être également utilisés à basse pression; mais l'association de gaz toxiques à un appareillage nécessaire pour l'obtention d'une faible pression en alourdit 1 ' utilisation. Il existe encore des procédés utilisant des gaz non- biocides (02, N2, Ar ...) à basse pression en combinaison avec un plasma, mais de la même manière que précédemment, ces procédés nécessitent des temps de traitement relativement importants en partie dus à la réduction de pression.
Afin de remédier aux inconvénients liés au gaz biocide et/ou à l'obtention d'une basse pression, on sait réaliser une stérilisation par plasma à pression atmosphérique. Cette stérilisation peut s'appliquer aux matériaux thermo-sensibles, puisqu'elle profite d'une réactivité du plasma à une température avoisinant la température ambiante. En outre, elle utilise un appareillage limité puisque la pression de travail peut être la pression atmosphérique. Le document O0054819 divulgue un procédé dans lequel on utilise un mélange de gaz non-biocides (02, N2, vapeur d'eau) en qualité de gaz plasmagène pour un plasma de type décharge couronne à pression atmosphérique. Les objets à stériliser sont placés en dehors de la zone de décharge. Les effluents du plasma sont transférés de la zone de décharge vers la zone de traitement des objets. Ce procédé est caractérisé par le fait qu'il contient lors de sa mise en service de l'humidité, c'est à dire de la vapeur d'eau, cette vapeur d'eau étant introduite soit au niveau de la décharge, donc dans le gaz plasmagène, soit au voisinage des objets à traiter. Ce document mentionne notamment l'utilisation d'un mélange d'oxygène et d'azote comme gaz plasmagène. Cependant, dans ces conditions, des composés indésirables et toxiques de type oxydes d'azote et ozone sont formés dans l'enceinte et des phénomènes de corrosion des surfaces métalliques et d'oxydation partielle des surfaces polymères ont été observés.
La présente invention vise à remédier aux inconvénients précités en proposant un procédé qui limite la formation de composés toxiques .
La présente invention a aussi pour but d'améliorer la reproductibilité et la qualité des procédés existants de stérilisation par plasma.
La présente invention a encore pour but dans certains de ces modes opératoires de pouvoir simplifier ceux des systèmes existants de stérilisation par plasma. On atteint les objectifs précités avec un procédé de stérilisation par plasma, selon l'invention, d'un objet dans une enceinte soumise sensiblement à la pression atmosphérique à partir d'un gaz plasmagène non-biocide. Ce procédé comprend une première phase dans laquelle on applique un film liquide sur l'objet à traiter et une seconde phase dans laquelle on applique sur l'objet ainsi recouvert d'un film liquide, un mélange gazeux comprenant des effluents du plasma; il se forme ainsi une réactivité en phase liquide. Le gaz plasmagène non-biocide peut comprendre un composé gazeux oxydant.
Par ailleurs, on peut introduire dans le mélange gazeux en aval de la décharge électrique génératrice du plasma un composé gazeux oxydant. Le gaz oxydant peut être sec et on peut également avantageusement utiliser un gaz plasmagène sec, comme de l'air sec.
Avec un tel procédé selon l'invention, puisque la réactivité se produit en phase liquide, il est relativement aisé d'éliminer par écoulement tout ou partie d'un quelconque composant toxique contenu dans le film liquide après réaction. Avantageusement, le dépôt du film liquide sur la surface de l'objet à traiter améliore nettement la reproductibilité du traitement par rapport aux procédés existants de stérilisation par plasma. De plus, cela permet d'utiliser un gaz plasmagène sec, ce qui limite la dégradation des électrodes du système de traitement et donc augmente leur durée de vie. En effet, dans l'art antérieur, le procédé devait être effectué à un taux d'humidité élevé soit dans le gaz plasmagène, soit dans la zone de traitement pour obtenir une réactivité en phase gazeuse; dans le cas où l'humidité était introduite dans le gaz plasmagène, il pouvait en résulter une détérioration accélérée des électrodes. En outre, avec le procédé selon la présente invention, on s'affranchit du contrôle de l'humidité du gaz plasmagène puisque celui ci peut être soit humide, soit sec.
Actuellement en milieu hospitalier, avant toute désinfection ou stérilisation, un objet, ayant par exemple servi à une opération, subit un traitement préliminaire systématique de nettoyage. Par exemple, selon la circulaire du Ministère français de la Santé DGS/DH n°96-236 du 2 avril 1996 relative aux modalités de désinfection des endoscopes dans les lieux de soins, cette opération comprend trois phases principales : un pré-nettoyage : essuyage et rinçage à l'eau provenant d'un réseau de l'hôpital, un nettoyage proprement dit : trempage dans une solution détergente et lavage manuel, et - un rinçage à l'eau du réseau suivi d'un séchage.
Avantageusement, l'invention peut mettre à profit ce traitement préliminaire de nettoyage afin de simplifier la première phase du procédé de traitement selon l'invention. Ainsi on peut obtenir le film liquide sur l'objet à traiter au cours d'une des étapes de ce traitement préliminaire de nettoyage et on peut passer directement à la seconde phase à la suite de cette étape. A titre d'exemple, le service hospitalier peut continuer à pratiquer le rinçage final du traitement préliminaire de nettoyage, le transfert de l'objet ainsi mouillé vers la seconde phase devant se faire assez rapidement de façon à éviter son séchage.
Le liquide à appliquer peut donc être de l'eau utilisée au cours de l'étape de pré-nettoyage ou préférentiellement de l'étape du rinçage final du traitement préliminaire de nettoyage. On peut donc passer à la seconde phase selon l'invention tout de suite après l'une ou l'autre de ces étapes dans lesquelles le film liquide appliqué comprend de l'eau. Lorsque le liquide utilisé pour former le film liquide est de l'eau, le gaz plasmagène utilisé au cours de la seconde phase de l'invention est de préférence acidifiant, c'est-à-dire capable de donner au film d'eau des propriétés acides sous l'action du plasma et avoir des propriétés oxydantes. A cet effet, on peut utiliser de l'air ambiant (N2 + 02 + H20 + C02) ou de l'air synthétique même sec ou encore tout autre gaz ou mélange gazeux présentant ces caractéristiques.
Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l'invention, on applique directement un film liquide à propriétés acides. L'efficacité de la stérilisation augmentant avec l'acidité du liquide, de préférence cet acide présente un pH sensiblement inférieur à deux.
Pour obtenir un film liquide, l'acide peut être introduit pendant le traitement préliminaire de nettoyage au moment de l'étape de lavage. La solution détergente utilisée au cours de l'étape de lavage peut être optimisée pour répondre aux propriétés à la fois recherchées pour le lavage et pour l'application d'un film liquide acide. Par ailleurs, on peut introduire l'acide au moment du rinçage final du traitement préliminaire de nettoyage. De ce fait, la seconde phase selon l'invention peut donc être entreprise après les étapes du lavage ou du rinçage.
Lorsque le liquide utilisé pour former le film liquide est acide, il est de préférence soumis au cours de la seconde phase, à un gaz oxydant non-biocide et aux effluents d'un plasma. Le gaz oxydant est soit contenu dans le gaz plasmagène constitué d'argon ou d'azote par exemple, soit apporté en aval du gaz plasmagène, au voisinage de l'objet à traiter.
Plus précisément, la seconde phase consiste à exposer le film liquide recouvrant l'objet aux espèces chimiques réactives, c'est-à-dire aux produits réactifs des effluents du plasma complétés par ceux du gaz oxydant lorsque celui-ci est injecté en post-décharge. La stérilisation peut avantageusement être réalisée dans une enceinte, de préférence fermée. Cette enceinte peut comprendre deux zones, une zone de décharge dans laquelle on réalise le plasma à partir du gaz plasmagène, et une zone de traitement dans laquelle on dispose l'objet à traiter et dans laquelle les effluents du plasma sont transférés vers cet objet. L'application du film liquide peut être effectuée à l'extérieur ou à l'intérieur de l'enceinte. Le gaz oxydant, pouvant être de l'air ambiant, peut être introduit soit dans la zone de décharge, soit dans la zone de traitement.
On peut aussi réaliser la stérilisation dans une enceinte comprenant une unique zone, c'est-à-dire une zone de décharge. Dans ce cas, l'objet à traiter est disposé dans cette zone de décharge.
L'invention est particulièrement remarquable par le fait que l'utilisation d'un film liquide comprenant de l'acide et d'un gaz plasmagène comprenant un gaz rare tel que l'argon permet :
- d'éviter la formation d'oxydes d'azote et de limiter la formation d'ozone, - d'éviter la formation d'acide nitrique, et de choisir la nature de l'acide pour limiter la corrosion.
De préférence lorsque le gaz oxydant est introduit dans la zone de décharge, il sera avantageusement constitué d'oxygène pur, et lorsqu'il est introduit dans la zone de traitement, il sera avantageusement constitué d'air sec ou humide, les deux cas permettant d'obtenir une concentration en oxygène dans le mélange gazeux inférieure à 20%. Pour certaines applications, le gaz oxydant peut être du chlore ou du fluor.
Lorsque le liquide utilisé est simplement de l'eau, le gaz plasmagène peut être composé d'azote ou tout autre gaz pouvant, sous l'action de la décharge, conférer des propriétés acides au film liquide. Selon un mode de mise en œuvre de l'invention, lorsqu'un service hospitalier désire par exemple maintenir le traitement préliminaire de nettoyage en entier (se terminant par une étape de séchage) ou lorsqu'on désire ne pas tenir compte d'un quelconque traitement préliminaire de nettoyage, on peut appliquer le film liquide en trempant l'objet dans un liquide prédéterminé. On peut aussi appliquer ce film liquide en pulvérisant le liquide prédéterminé sur l'objet à traiter. En outre, on peut, par tout procédé approprié, chercher à favoriser les effets de condensation du liquide prédéterminé sur l'objet à traiter.
Selon un autre mode de mise en œuvre de l'invention, pour appliquer le film liquide : on dispose en outre un récipient contenant un liquide dans l'espace entre deux électrodes de l'enceinte, et - on réalise une décharge dans l'enceinte de façon à pulvériser le liquide sur l'objet à traiter.
De préférence, cette décharge est réalisée dans le gaz plasmagène qui alimente l'enceinte de façon continue. On peut également envisager un fonctionnement de type "batch" pendant la phase d'application du film liquide, c'est-à-dire une enceinte close sans circulation du gaz plasmagène, l'enceinte contenant ou non déjà le gaz plasmagène.
De préférence, le film liquide acide est obtenu à partir d'un liquide peu corrosif, par exemple l'acide acétique.
D'une façon générale, pour augmenter l'efficacité du traitement, on peut ajouter au film liquide un additif tel que le peroxyde d'hydrogène H202 et/ou un additif de mouillage tel qu'un tensioactif. Suivant un autre aspect de l'invention, il est proposé une machine de stérilisation par plasma d'un objet à partir d'un gaz plasmagène non-biocide. Cette machine met en œuvre l'une quelconque des procédés précédemment citées et comprend une enceinte soumise sensiblement à la pression atmosphérique. Selon l'invention, elle comprend en outre : des moyens pour appliquer un film liquide sur l'objet à traiter, et des moyens pour appliquer sur cet objet ainsi recouvert d'un film liquide, un mélange gazeux comprenant des effluents du plasma.
En conformité avec ce qui a été présenté ci-dessus, la machine comprend des moyens pour appliquer un film liquide à propriétés acides sur l'objet à traiter.
D'autres avantages caractéristiques de l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée d'un mode de mise en œuvre nullement limitatif et des dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 est un organigramme illustrant différentes étapes pouvant intervenir dans la phase 1 du procédé selon l'invention, ces étapes faisant apparaître cinq modes de réalisation;
- la figure 2 est un organigramme illustrant en particulier la seconde phase du procédé selon l'invention;
- la figure 3 est un organigramme illustrant d'une façon générale les principales étapes du procédé selon l'invention;
- la figure 4 est un graphe illustrant l'efficacité sporicide pour un film d'eau et un gaz plasmagène constitué d'air sec (N2 + 02) , ce graphe comprenant des valeurs expérimentales et une courbe des valeurs moyennes;
- la figure 5 est un graphe comprenant trois courbes permettant d'apprécier la nécessité de la présence d'un gaz oxydant, ici associé à de l'argon, dans le gaz plasmagène, ce graphe comprenant également des valeurs expérimentales liées à chaque courbe;
- la figure 6 est un graphe illustrant l'efficacité sporicide pour un film liquide constitué d'une solution d'acide acétique et un gaz plasmagène constitué d'argon et d'oxygène, ce graphe comprenant des valeurs expérimentales et une courbe des valeurs moyennes; et
- La figure 7 est un schéma illustrant un mode particulier d'application du film liquide sur l'objet à traiter. En se référant à la figure 1, on va maintenant décrire différents modes de réalisation du procédé selon l'invention. Les étapes 1 à 4 sont parties intégrantes d'un traitement préliminaire de nettoyage d'un objet après utilisation. Ce traitement préliminaire est actuellement réalisé en milieu hospitalier. Dans ce cadre d'application, la présente invention peut se baser directement sur l'une de ces étapes de traitement préliminaire selon les modes 1, 2 et 3 pour réaliser la première phase (application d'un film liquide). Par ailleurs, la première phase selon l'invention peut être obtenue à la suite du traitement préliminaire ou de façon indépendante au moyen d'une étape de pulvérisation selon le mode 4 ou d'une étape de trempage selon le mode 5.
La présente invention nécessite pour sa première phase un composant liquide qui peut être de l'eau 8 ou une solution acide 9.
Le traitement préliminaire de nettoyage débute par une étape de pré-nettoyage dans laquelle on essuie et on rince à l'eau l'objet à traiter. Selon le mode 1 de réalisation de l'invention, on peut se servir de cette étape de pré-nettoyage pour appliquer un film d'eau sur l'objet à traiter puis passer directement à la seconde phase relative à l'application du plasma.
Le mode 2 selon l'invention consiste à réaliser l'étape 1 de pré-nettoyage, puis l'étape 2 de lavage, puis la phase 2 de l'invention. L'étape 2 de lavage comprenant notamment le trempage de l'objet dans une solution détergente et un lavage manuel, peut être réalisée au moyen de la solution acide 9.
Le mode 3 comprend l'étape 3 de rinçage qui peut être réalisée soit avec de l'eau 8 soit avec la solution acide 9.
Si le traitement préliminaire de nettoyage et la stérilisation ne peuvent pas se dérouler en continuité, il est possible, pour réaliser le film liquide, d'effectuer un trempage 6 de l'objet dans un liquide qui peut être de l'eau 8 ou la solution acide 9 ou tout autre produit optimisé permettant d'obtenir par la suite une réactivité en phase liquide efficace. Le trempage 6 et la pulvérisation 5 peuvent être effectués indépendamment du traitement préliminaire de nettoyage, et avant l'exposition au plasma au cours de la phase 2. Le film liquide peut aussi être obtenu au cours de l'étape 5 par une pulvérisation du liquide (eau 8, solution acide 9, ou tout autre liquide optimisé) au moyen d'un spray, d'un humidificateur ou de tout autre appareil permettant une bonne adhésion de gouttelettes du liquide sur la surface de l'objet à traiter. Avantageusement, le mouillage de la surface peut être amélioré en forçant sur elle les effets de la condensation, soit par refroidissement de l'objet à traiter, soit par un léger chauffage du gaz environnant l'objet à traiter avant son exposition aux produits réactifs du plasma, soit par une pré-exposition au plasma qui améliore la mouillabilité de l'objet à traiter.
Pour la seconde phase, la présente invention utilise de préférence d'une part les effluents d'un plasma obtenu à partir d'un gaz plasmagène, qui peut être un gaz acidifiant, par exemple de l'air ambiant, de l'air reconstitué, de l'azote ou un gaz rare, tel que l'argon; et d'autre part un gaz oxydant, par exemple de l'oxygène, soit contenu dans le gaz plasmagène, soit introduit en aval de la décharge formant le plasma. La seconde phase 7 du procédé selon l'invention consiste à exposer le film liquide, obtenu par l'un des modes 1 à 5 et recouvrant l'objet à traiter, aux espèces chimiques réactives issues directement de l'effluent du plasma, sensiblement à pression atmosphérique, dans le cas où le gaz oxydant est compris dans le gaz plasmagène, ou résultant du contact entre l'effluent du plasma et le gaz oxydant lorsque celui-ci est introduit en aval du plasma. La stérilisation peut être réalisée dans une enceinte comprenant une zone de décharge et une zone de traitement. La zone de décharge permet d'obtenir un plasma de type décharge couronne par exemple. Le plasma est alors produit entre deux électrodes, par exemple l'une de géométrie multipointes (électrode haute tension) et l'autre de géométrie plane (électrode de masse), l'une ou les deux pouvant être avantageusement recouvertes par un matériau diélectrique. La haute tension appliquée est continue, de polarité positive ou négative mais préférentiellement positive, alternative ou puisée. L'objet à stériliser peut être placé dans la zone de décharge, mais est préférentiellement placé dans la zone de traitement de manière à le protéger des agressions directes du plasma. Les effluents produits par la décharge peuvent être apportés sur la surface de l'objet à stériliser de façon naturelle par le flux du gaz plasmagène ou de façon forcée par création d'un écoulement. Les espèces réactives produites dans le plasma réagissent avec le film liquide et il se forme alors des espèces chimiques qui agissent sur les micro-organismes jusqu'à leur destruction.
La figure 2 est un schéma illustrant deux procédés selon l'invention, mis en œuvre avec d'une part un gaz non acidifiant, de l'argon, et d'autre part un gaz acidifiant, de 1 'azote.
Le premier procédé sur la figure 2 fait intervenir l'argon 10 comme gaz plasmagène pour la création d'un plasma à l'étape 11. L'oxygène 17 peut être introduit soit au moment de la création du plasma ou un peu avant, soit au moment de l'application des effluents du plasma sur l'objet 15 à traiter à l'étape 12. Préalablement, l'objet 15 a subi la première phase 14 (application d'un film liquide) selon l'un des modes décrits sur la figure 1. De préférence, le film liquide de la première phase 14 est une solution acide à laquelle on ajoute à l'étape 13 un additif tel que le peroxyde d'hydrogène H202 et/ou un additif de mouillage tel qu'un tensioactif. Ainsi, les effluents du plasma agissent sur un film liquide acide formé sur l'objet; on obtient une réaction 16 en phase liquide.
Le second procédé de la figure 2 fait intervenir l'azote, un gaz acidifiant. On crée un plasma à l'étape 19 et on applique les effluents de ce plasma à l'étape 20. L'objet 23 sur lequel ce plasma est appliqué est recouvert d'un film liquide acide ou non. En effet, l'azote étant un gaz acidifiant, le film liquide, appliqué au cours de la première phase 22, peut être uniquement de l'eau. Avant d'appliquer les effluents du plasma à l'étape 20, on peut ajouter à l'étape 21 un additif tel que le peroxyde d'hydrogène H202 et/ou un additif de mouillage tel qu'un tensioactif. La réaction est réalisée en phase liquide à l'étape 24.
La figure 3 est une vision globale des principales étapes du procédé selon l'invention. L'étape 25 consiste à introduire dans une enceinte un gaz plasmagène qui peut être de l'azote ou de l'argon. On crée ensuite à l'étape 26 un plasma tel que décrit précédemment. Parallèlement, à l'étape 28 on applique un film liquide sur l'objet à traiter à l'extérieur de l'enceinte. Ce film liquide peut comprendre de l'eau ou de préférence de l'acide. A l'étape 27 on introduit l'objet dans l'enceinte et on applique les effluents du plasma sur l'objet recouvert d'un film liquide et en présence d'un gaz oxydant. Ce gaz oxydant peut être introduit au cours de l'étape 29 soit dans la zone de décharge en même temps que l'étape 25, soit dans la zone de traitement en même temps que l'étape 27. La stérilisation proprement dite est réalisée au cours de l'étape 30 par une réactivité en phase liquide de quelques minutes. Selon une variante de l'invention, au lieu d'appliquer le film liquide à l'extérieur de l'enceinte, on peut l'appliquer à l'intérieur de ladite enceinte.
En référence aux figures 4 à 6, on va maintenant décrire un premier exemple du procédé selon l'invention et un second exemple préféré du procédé selon l'invention.
Le premier exemple consiste à réaliser le film liquide à partir de l'eau et à considérer un gaz plasmagène comprenant de l'azote. Le gaz oxydant est de l'oxygène introduit soit dans la zone de décharge soit dans la zone de traitement. Le pourcentage d'oxygène est de préférence inférieur à 20%. Avantageusement, le gaz plasmagène peut être l'air ambiant (20 % d'oxygène et 80 % d'azote avec de la vapeur d'eau). D'une façon conventionnelle, ce procédé de stérilisation est validé en utilisant divers types de micro-organismes tels que les spores de Bacillus stearothermophilus et les spores de Bacillus subtilis, considérées comme les plus résistantes, tout en étant non pathogènes.
La figure 4 permet de voir l'efficacité sporicide provenant de l'interaction entre les spores bactériennes (bacillus stearothermophilus) en suspension dans de l'eau et les espèces chimiques formées dans l'intervalle interélectrodes ou en post-décharge d'un plasma de décharge couronne établi dans un mélange gazeux composé d'oxygène et d'azote. On voit que le nombre de spores vivantes passe de 104 à environ une dizaine d'unités en 10min de traitement. Dans ces conditions, on obtient donc une bonne efficacité sporicide .
La figure 5 est un graphe comportant trois courbes représentatives de trois traitements dans lesquels le film liquide comprend de l'acide nitrique à un pH de 1,7 et le gaz plasmagène est formé respectivement d'argon pur, d'oxygène pur et d'un mélange argon-oxygène. On voit que pour les traitements caractérisés par la présence dans le gaz plasmagène soit de l'argon seul soit de l'oxygène seul, le nombre de spores vivantes ne diminue que faiblement au cours du traitement. Par contre, la présence conjointe d'oxygène et d'argon dans le gaz plasmagène permet d'obtenir une bonne efficacité sporicide puisqu'en 15min de traitement le nombre de spores vivantes diminue de plus de trois décades. Ce graphe montre bien l'utilité de la présence conjointe dans le gaz plasmagène d'un gaz non acidifiant (argon) et d'un gaz oxydant
(oxygène). En outre l'argon a pour avantage d'éviter la formation de composés toxiques. Sur la figure 6 est représenté un traitement dans lequel le film liquide est constitué d'une solution d'acide acétique dont le pH est égal à deux, le gaz plasmagène étant constitué d'oxygène et d'argon. Dans ces conditions, le nombre de spores vivantes diminue de 3 décades en environ 11min de traitement. L'avantage d'utiliser l'acide acétique est qu'il présente par rapport à l'acide nitrique un caractère moins corrosif, ce qui permet de préserver davantage l'objet à traiter et les matériaux internes de l'enceinte. D'une façon générale, pour obtenir une bonne efficacité de traitement, le pH de l'acide utilisé sera de préférence inférieur ou égal à deux.
Selon un mode de mise en œuvre de l'invention, le film liquide peut être déposé sur les surfaces à traiter conformément à la figure 7 : un récipient 31 en matériau diélectrique, du Pyrex® par exemple, est introduit dans l'espace 35 inter-électrodes, reposant sur l'électrode plane 32 de masse par exemple, en regard de l'électrode 33 connectée à la haute tension. Cette dernière électrode 33 peut adopter diverses géométries, plan, pointe, fil, lame dentée, fil avec pointes, plan avec pointes. Aucune, une ou les deux électrodes métalliques peuvent être recouvertes d'un matériau diélectrique. Le liquide 34 destiné à être déposé sous forme de film sur les objets à désinfecter/stériliser est contenu dans le récipient. En appliquant à l'électrode haute tension un signal bidirectionnel sinusoïdal pleine onde ou puisé, unidirectionnel puisé, et ce à des fréquences variant entre quelques Hertz et le domaine des radiofréquences, et avec des amplitudes adaptées selon la géométrie des électrodes, conduisant à la création d'un champ électrique local d'une amplitude suffisante, se développent, dans l'intervalle gazeux 35 séparant cette électrode 33 et la surface du liquide 34 contenu dans le récipient 31, des décharges filamentaires . L'interaction directe de ces décharges avec le liquide conduit à la pulvérisation/vaporisation du liquide. Une phase hétérogène est alors produite dans l'atmosphère 36 de l'enceinte de traitement, constituée de vapeurs et de gouttelettes du liquide jusqu'à épuisement du volume de liquide ; un dépôt/condensation de ces gouttelettes/vapeurs intervient donc en continu sur les objets 37, 38 à désinfecter/stériliser. Après épuisement de la phase liquide, la décharge électrique est maintenue, continuant à produire en phase gazeuse les espèces responsables de l'effet de désinfection/stérilisation. Les flèches 39 et 40 représentent l'alimentation de façon continue du gaz plasmagène dans 1 ' enceinte .
Les avantages de cette mise en œuvre sont multiples :
- la source plasma est utilisée pour la mise en suspension/vaporisation du liquide à déposer, remplaçant ainsi tout dispositif supplémentaire,
- on obtient rapidement un film homogène en surface des objets, et
- l'efficacité du procédé repose sur les échanges phase gaz / phase liquide ; ce mode de dispersion du liquide facilite ces échanges. En effet, la dissolution des espèces gazeuses issues du plasma dans le liquide peut s'opérer dans les micro-gouttelettes en suspension dans l'atmosphère de traitement, bénéficiant ainsi d'une surface de contact accrue, avant déposition sur les surfaces.
Il est à noter que l'on peut envisager une source plasma principale, située dans une même enceinte ou dans une enceinte différente, mais communicante.
Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de 1 ' invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de stérilisation par plasma d'un objet dans une enceinte soumise sensiblement à la pression atmosphérique à partir d'un gaz plasmagène non-biocide, caractérisé en ce qu'il comprend une première phase dans laquelle on applique un film liquide à propriétés acides sur l'objet à traiter et une seconde phase dans laquelle on applique sur l'objet à traiter un mélange gazeux comprenant des effluents du plasma.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz plasmagène non-biocide comprend un composé gazeux oxydant.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on introduit dans le mélange gazeux en aval de la décharge électrique génératrice du plasma un composé gazeux oxydant .
4. Procédé selon l'une des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les gaz plasmagène et oxydant sont secs.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le gaz plasmagène comprend de l'azote.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le gaz plasmagène comprend de l'argon.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'acide introduit présente un pH sensiblement inférieur à deux.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le film liquide comprend un additif de mouillage.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le film liquide comprend du peroxyde d'hydrogène.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on réalise préalablement à la stérilisation, un traitement préliminaire de nettoyage comprenant notamment une étape de pré-nettoyage à l'eau, une étape de lavage, une étape de rinçage et une étape de séchage de l'objet à traiter, caractérisé en ce qu'on obtient le film liquide au cours d'une des étapes du traitement préliminaire de nettoyage et on passe à la seconde phase à la suite de cette étape.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on applique le film liquide en trempant l'objet dans un liquide prédéterminé.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'on applique le film liquide en pulvérisant un liquide prédéterminé sur l'objet à traiter.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que pour appliquer le film liquide : on dispose en outre un récipient contenant un liquide dans l'espace entre deux électrodes de l'enceinte, et on réalise une décharge dans l'enceinte de façon à pulvériser le liquide sur l'objet à traiter.
14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce qu'on favorise les effets de condensation du liquide prédéterminé sur l'objet à traiter.
15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on réalise la stérilisation dans une enceinte comprenant deux zones, une zone de décharge dans laquelle on réalise le plasma à partir du gaz plasmagène, et une zone de traitement dans laquelle on dispose l'objet à traiter et on transfère les effluents du plasma.
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce qu'on réalise la stérilisation dans une enceinte dans laquelle l'objet à traiter est disposé dans la zone destinée à la formation du plasma.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 16, caractérisé en ce que le gaz oxydant comprend de l'air ambiant.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la concentration en oxygène dans le mélange gazeux est inférieure 20 %.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on maintient l'atmosphère environnant l'objet à une température inférieure ou égale à 80°C.
20. Machine de stérilisation par plasma d'un objet à partir d'un gaz plasmagène non-biocide, mettant en œuvre un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes et comprenant une enceinte soumise sensiblement à la pression atmosphérique, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre : des moyens pour appliquer un film liquide à propriétés acides sur l'objet à traiter, et des moyens pour appliquer sur ledit objet, un mélange gazeux comprenant des effluents du plasma.
21. Machine selon la revendication 20, caractérisée en ce qu'elle comprend un récipient contenant un liquide dans l'espace entre deux électrodes de l'enceinte.
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