WO2003015147A1 - Wafer holding ring for chemical and mechanical polisher - Google Patents

Wafer holding ring for chemical and mechanical polisher Download PDF

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WO2003015147A1
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chemical mechanical
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Tetsuya Oshita
Masami Aizawa
Katsuyuki Sakamoto
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Clariant International Ltd
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Clariant International Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/27—Work carriers
    • B24B37/30—Work carriers for single side lapping of plane surfaces
    • B24B37/32—Retaining rings
    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10P—GENERIC PROCESSES OR APPARATUS FOR THE MANUFACTURE OR TREATMENT OF DEVICES COVERED BY CLASS H10
    • H10P52/00—Grinding, lapping or polishing of wafers, substrates or parts of devices

Definitions

  • the present invention relates to a wafer-holding ring for chemical mechanical polishing (hereinafter referred to as CMP) equipment.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the CMP apparatus is generally as shown in FIG. Fig. 1 (a) is a cross-sectional view along the center axis of rotation, and (b) is a top view.
  • the apparatus includes a rotating base 1 having a flat surface, at least one polishing pad 2 provided on the surface of the base and rotating with the base, and means for supplying slurry to the polishing pad (not shown). ), Facing the polishing pad and surrounding the periphery of the semiconductor wafer 13 on its surface. It has a holding ring 4 (sometimes called a retainer ring or a carrier ring) for holding, and a carrier 5 for holding the wafer together with the wafer holding ring.
  • a holding ring 4 sometimes called a retainer ring or a carrier ring
  • the semiconductor device may have a vibration generating means for generating a relative vibration between the polishing pad and the semiconductor wafer. Then, the surface of the wafer 3 is polished by rotating the rotating base 1 while supplying the slurry to the contact surface between the wafer 13 and the polishing pad 2.
  • Some CMP devices are as shown in the cross-sectional view of FIG. 1 (c).
  • the wafer 3 is pressed against the polishing pad by the member 5 inside the wafer holding ring 4 and polished.
  • the wafer instead of the member pressing the wafer against the polishing pad, the wafer can be pressed against the polishing pad by compressed air or the like.
  • the slurry used for polishing usually contains an abrasive and an alkaline or acidic liquid for chemically reacting and dissolving the metal layer or the oxide layer.
  • the polishing target whose surface can be planarized using this CMP method covers a wide range of oxide films, polysilicon films, metal films, etc., so the most suitable polishing agent or slurry composition is selected according to the polishing target.
  • Typical abrasives used in CMP slurries include colloidal silica, fumed silica, precipitated alumina, fumed alumina, and the like.
  • colloidal silica or fumed silica is generally used. Dosilica is often used.
  • colloidal silica is usually produced from Kei oxygen Ichida (N a 2 S i 0 3 ).
  • the wafer holding ring has the purpose of accurately holding the semiconductor wafer at the time of polishing and changing and adjusting the surface polishing state of the semiconductor wafer. Since it is polished and worn due to contact with the polishing pad, it must be replaced after a certain amount of wear.
  • a hard material may be used to reduce wear.
  • Conventional wafer retaining rings made of hard materials include: Metals such as lumina and titanium were used. However, when using metal, the wafer may be contaminated by the metal used. Further, during the polishing operation, the outer edge of the wafer sometimes collided with the inner peripheral surface of the wafer holding ring and was damaged.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 8-187657 discloses a wafer holding ring made of ceramics. However, although the wear resistance of such a wafer-retaining ring is improved, the wafer may be damaged as in the case of the metal wafer-retaining ring.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-502241 discloses that an inner peripheral portion of a wafer holding ring made of a wear-resistant material, that is, a contact surface with a wafer is formed of a soft material. There is disclosed a method for causing this to occur. Since this wafer retaining ring is premised on that the soft material in the inner peripheral part is worn out, it must be set thicker than the conventional wafer retaining ring in advance. Special designs are required for devices that use rings. Summary of the Invention
  • the wafer holding ring for a chemical mechanical polishing apparatus of the present invention is a wafer holding ring for holding a wafer in a chemical mechanical polishing apparatus, and at least contacts a wafer of the wafer holding ring.
  • the surface of the part which can be formed is made of a resin composition containing at least 30% by weight or more of polybenzoimidazole.
  • This wafer-retaining ring for chemical mechanical polishing equipment prevents wafer breakage, and is excellent in abrasion resistance, oxidation-decomposition resistance and hydrolysis resistance, and enables mass production of polishing wafers by reducing replacement work. Something that can be achieved. BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
  • FIG. 1 is a schematic view of a chemical mechanical polishing apparatus, (a) is an elevational sectional view, and (b) is a top view.
  • FIG. 2 is a schematic view of a cross-sectional structure of a wafer holding ring according to the present invention. Detailed description of the invention
  • the polybenzimidazole that can be used as the material of the article of the present invention is a heterocyclic polymer having excellent heat stability, oxidation resistance, hydrolysis resistance, and the like. And an aromatic, aliphatic or heterocyclic dicarboxylic acid, an ester or an anhydride thereof, by a one-step method or a two-step method.
  • Such manufacturing methods are described in a number of U.S. patent specifications, e.g., U.S. Pat. No. 26,065, U.S. Pat. Nos.
  • a reaction formula for forming a polybenzoimidazole by a condensation reaction between the aromatic tetraamine (I) and the aromatic, aliphatic or heterocyclic dicarboxylic acid, its ester or anhydride (II) is, for example, as follows: As shown.
  • Ar is a tetravalent aromatic group, and each of the four amino groups is a pair of two, Each is bonded to the ortho position of the aromatic nucleus,
  • Ar ' is a divalent aromatic, alkylene or heterocyclic group
  • ⁇ represents a hydrogen atom, an aryl group, preferably a phenyl group, or an alkyl group, and 95% or less of ⁇ is a hydrogen or phenyl group.
  • the aromatic tetraamine (1) and the dicarboxylic acid compound (II) can be used as a mixture of two or more compounds.
  • aromatic tetraamine (I) examples include those represented by the following formula:
  • X an 0-, - S-, one S0 2 -, or a CH 2 -, - (CH 2 - or - C (CH 3) 2 - represents a lower alkylene group such as).
  • the preferred aromatic tetraamine is 3,3 ', 4,4'-tetraaminobiphenyl.
  • the dicarboxylic acid component may be (a) a mixture of the free acid and at least one diester and / or Z or monoester, (mouth) a mixture of diester and / or monoester, or (c) a single dialkyl ester or monoester.
  • mixed key Reel can be composed of monoalkyl or alkyl / alkyl esters, but all can be composed of free acids or diphenyl esters.
  • Y is alkyl
  • Y is preferably an alkyl group containing from 1 to 5 carbon atoms, and is preferably a methyl group.
  • Y is an aryl group
  • Y is an aromatic or alkylene group substituted or unsubstituted with any inert monovalent group such as alkyl or alkoxy containing 1 to 5 carbon atoms. Or a heterocyclic group. Except for one of the aromatic groups, it can be any monovalent aromatic group obtained by saturating all valences with hydrogen.
  • Specific examples of the aryl group include phenyl, naphthyl, three kinds of phenyl groups and three kinds of tolyl groups.
  • a preferred aryl group is a phenyl group.
  • Suitable dicarboxylic acids of the dicarboxylic acids used in the above-mentioned production method include (a) aromatic dicarboxylic acids, (mouth) aliphatic dicarboxylic acids, preferably aliphatic dicarboxylic acids having 4 to 8 carbon atoms, and (C) There are heterocyclic dicarboxylic acids in which the carboxyl group is a substituent on a carbon atom in cyclic compounds such as pyridine, pyrazine, furan, quinoline, thiophene, and pyran.
  • the dicarboxylic acids that can be used as free acids or esters as described above are, for example, the aromatic dicarboxylic acids shown below.
  • dicarboxylic acid compound examples include the following. That is, isophthalic acid, terephthalic acid, 4,4'-biphenyldicarboxylic acid; 1,4-naphthylenedicarboxylic acid, diphenic acid (2,2'-biphenyldicarboxylic acid), phenylindane Dicarboxylic acid, 1,6-naphthylenedicarboxylic acid, 2,6-naphthylenedicarboxylic acid, 4,4'-diphenyl-terdicarboxylic acid, or 4,4'-diphenylthioether dicarboxylic acid .
  • isophthalic acid is the most preferred dicarboxylic acid to be used as a free acid or ester in the process for producing the polybenzoimidazole used in the present invention.
  • the dicarboxylic acid component can be used in a ratio of about 1 mole of the total dicarboxylic acid component per mole of the aromatic tetraamine.
  • the optimal ratio of reactants in a particular polymerization system can be readily determined by one of ordinary skill in the art.
  • polybenzimidazoles that can be prepared by the above method include the following. That is,
  • Poly-2,2 ' (Frylene-2' ', 5' ') —5,5' —Bibenzimidazole,
  • Preferred polymers include poly-1,2 '-(m-phenylene) -1,5'-bibenzoimidazole.
  • Polybenzimidazoles suitable for use in the wafer retaining ring of the present invention can be specified by their intrinsic viscosity.
  • the intrinsic viscosity of the polybenzimidazole suitable for the present invention is from 0.2 to 2.0, preferably from 0.6 to 1.1.
  • polyimidazoles have good chemical resistance, abrasion resistance, high compressive strength, and retain their properties even at high temperatures. Due to this property, molded products of polybenzimidazole are usually limited in their use due to their processing limits, but it is also possible to mix polyarylene ketones for easier processing. Polyarylene ketones, although generally inferior to polybenzimidazoles, have good chemical resistance, compressive strength, and mechanical properties, and are more affordable than polybenzimidazoles Therefore, the cost can be reduced by using it as a component of the resin composition. However, when mixing the polybenzoimidazole with the polyalkylene ketone, it is preferable to mix the polybenzimidazole within a range that does not impair the above-mentioned properties possessed by the polybenzimidazole.
  • the polyarylene ketone used in the present invention is, for example, one represented by the following general formula.
  • PEEK polyester ether ketone
  • PEEK is a crystalline thermoplastic resin having properties similar to polyether ketones.
  • Polyarylene ketones useful in the practice of the present invention are polyester ketones or polyester ether ketones.
  • the resin composition used in the wafer-holding ring in the present invention contains at least 30% by weight or more of polybenzimidazole, but preferably 50% or more. It is also possible to mix polyarylene ketone for the purpose of improving processability. At this time, mixing is possible within a range that does not impair the properties of the polybenzoimidazole, but is preferably 70% by weight or less, more preferably 50% by weight or less.
  • the resin composition used for the wafer-holding ring in the present invention may further contain other resins.
  • resins include polyimide, polyamide imide, polyvinyl chloride, polyacetal, polyphenylene sulfide, polyethylene terephthalate, polyether sulfone, polysulfone, polyphenylene oxide, polyarylate, and epoxy. Glass etc. No. These resin materials should be used within a range that does not impair the effects of the present invention.
  • the resin composition used for the wafer holding ring in the present invention may contain a filler in order to improve abrasion resistance and strength.
  • the filler used in the present invention is not particularly limited as long as the above-mentioned object can be achieved, but is preferably glass fiber, carbon fiber, graphite, boron nitride, carbon black, titanium oxide. Or silicon oxide.
  • the mixing ratio of the filler is preferably 40% by weight or less, more preferably 30% by weight or less.
  • the resin composition has a low impurity metal content so as not to contaminate the wafer in the CMP step.
  • impurity metal refers to a substance that is present in a wafer and impairs its performance, although it depends on the type of wafer to be polished, and is in any form of ions, salts, and simple substances. Such impurity metals include iron, copper, chromium, nickel, sodium, potassium, calcium, magnesium, lithium and the like.
  • the impurity metal content of the resin composition used in the wafer-holding ring of the present invention is preferably 10 O pm or less, more preferably 10 O pm or less.
  • the impurity metal may be removed from each component of the resin composition, or the impurity metal may be removed from the entire resin composition.
  • the method for removing impurity metals from polybenzimidazole which is the main component of the resin composition used in the present invention, is not particularly limited. For example, a method for separating impurity metal present in a fine powder state by filtration, A method for removing metal impurities from polybenzimidazole in a state using static electricity or magnetism, a method for treating a solution or dispersion of polybenzimidazole with a cation exchange resin, and a method using a metal chelating agent.
  • Examples of the method include a method of separating an impurity metal, and a method of separating an impurity metal into a salt soluble in water or a lower alcohol, which is a poor solvent for polybenzoimidazole, with an acid. These methods are also described in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 9-1990.
  • the method of removing the impurity metal from the resin component or the method of removing the impurity metal from the resin composition containing the polybenzimidazole is also selected from the above-described methods of removing the impurity metal from the polybenzimidazole. Can be.
  • the polybenzimidazole preferably used for the wafer holding ring of the present invention is a poly (12, '-(m-phenylene) -15,5'-bibenzoimidazole represented by the following structural formula (VIII). It is.
  • the polyarylene ketone preferably used is the polyetherethergeton represented by the structural formula (V).
  • the polybenzoimidazole resin composition used in the present invention has excellent heat resistance, chemical resistance, radiation resistance, etc., as well as abrasion resistance, and is used for CMP equipment exposed to a polishing pad. It is a very suitable material for the wafer retaining ring.
  • the wafer holding ring of the present invention has at least a surface of a portion of the wafer holding ring that can come into contact with a wafer, made of a resin composition containing at least 30% by weight or more of polybenzoimidazole. .
  • the surface layer is formed at least in a portion that may come into contact with the wafer. Also, the wafer holding If the thickness of the polishing pad is equal to or greater than the thickness of the wafer, the polishing pad may come into contact with the wafer-retaining ring.In this case, the polishing pad may come into contact with the polishing pad of the wafer-retaining ring. It is preferable to provide a surface layer made of a resin composition also on the surface of the portion.
  • FIG. 2A is a schematic diagram of a cross-sectional structure of a core material 7 in which a surface layer 6 made of a resin composition is formed only on a surface of the core material 7 that can come into contact with the wafer 1.
  • FIG. 7 is a schematic diagram of a cross-sectional structure of a surface layer 6 made of a resin composition formed on a surface capable of contacting a wafer and a surface capable of contacting a polishing pad
  • FIG. 2D is a schematic diagram of a cross-sectional structure of a structure in which the entire surface of the wafer is covered with a surface layer 6 made of a resin composition
  • the wafer cannot contact the entire inner surface of the wafer holding ring. In this case, it is sufficient that only the portion near the polishing pad inside the wafer holding ring is covered with the resin composition.
  • the cross section of such a wafer-retaining ring is as illustrated in FIGS. 2 (e) to 2 (g).
  • a hard material or a soft material conventionally used can be used for the core material.
  • a hard material or a soft material conventionally used can be used for the core material.
  • the surface layer may be formed only on the surface in contact with the wafer and the surface in contact with the polishing pad, or may be formed on the entire surface of the core material.
  • the method of forming the surface resin layer is not particularly limited, but the surface resin layer can be formed by dissolving the polybenzoimidazole resin composition in a solvent, applying the solution on the surface of the wafer-holding ring, and then heating. When a solvent-insoluble filler is added to the resin composition, it is preferable to mix the resin composition as a dispersant.
  • the thickness of the surface layer is preferably 50 m or more, and preferably 100 zm or more in order to ensure sufficient abrasion resistance, oxidation resistance and hydrolysis resistance of the wafer retaining ring. Is more preferred.
  • the powder of the polybenzoimidazole resin composition is sintered and molded into a desired shape, or the polybenzoimidazole resin composition
  • the object can be formed by pelletizing and molding into a desired shape by an injection molding method.
  • Such a method of molding a polybenzo midazole mixture is disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-411150, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2-296384, and the like. Molding can be performed in the same manner as described above.
  • the abrasion resistance of the material used for the CMP ring was evaluated.
  • a columnar material of ⁇ 11.3 thigh ⁇ 10 thigh which was made of the following materials a to h, was prepared.
  • a projection having a thickness of 500 to 800 m is provided on one of the flat surfaces of the columnar material, and the projection is brought into contact with a mating material immersed in the slurry, and is rotated while applying a load.
  • the amount of wear was measured.
  • the amount of wear was evaluated based on the decrease in height of the protrusion (m) and the decrease in center cross-sectional area of the protrusion (/ m 2 ). The cross-sectional shape after wear was also observed.
  • test conditions were as follows.
  • polybenzoimidazoles of a. And b. Have the general formula (VIII) described above.
  • Test material SS25 W2000 SS25 2000 Cross-sectional shape a 42 117 109 333 193939 A b 6 69 223000 295000 AB c 127 116 322 344 477 247 B d 679 648 1827636 1738210 C e 57 64 1122440 1407161 B f 767 684 2078273 1977000 Cg 637 637 1556363 1335400 C h 0 27 69000 81000 A
  • the cross-sectional shape after abrasion was evaluated according to the following criteria.
  • A The edges of the projections are mostly maintained or slightly rounded.
  • B There is a tendency that the projection and its inner periphery are worn.
  • the abrasion resistance of the resin composition containing the polybenzoimidazole is superior to the resin material conventionally used as the material of the wafer holding ring. Its abrasion resistance is second only to alumina, and since it is a resin composition, it does not contaminate the wafer with metal and does not damage the outer edge of the wafer. Also, regarding the cross-sectional shape after abrasion, it can be seen that the wafer holding ring of the present invention has a small shape change due to abrasion. Such characteristics are effective in reducing the frequency of replacement due to shape changes when used in a CMP device.

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Description

明 細 書 化学的機械的研磨装置用ウェハー保持リング
発明の分野
本発明は、 化学的機械的研磨 （以下、 CM Pという） 装置用ウェハ一保持リン グに関するものである。 背景技術
近年 L S Iの製造は 2 5 6メガビヅトから更にはギガビヅトへと高集積化が進 んでいる。 L S Iの高集積化のためには電気配線パターン、 絶縁層等の複数の層 を重ねた構造にすることと、 デザインルールを微細化することが必要になる。 こ のように積層化とパターン微細化を同時に行う場合、 積層時、 下層面に凹凸が存 在した状態で、 その上にレジストパ夕一ンを形成させると、 特にレジストの露光 に際し悪影響を与えるようになる。 すなわち、 レジスト塗布面となる下地層が平 坦でない場合には、 下地凹凸面からの露光光の反射ノッチングなどにより、 所定 の解像度を有するレジスト画像の形成が困難となる。
このレジスト露光の際の問題点を解決するために、 レジスト塗布面となる層を 平坦化するための種々の技術が開発され、 利用されている。 この平坦化技術の一 つとして CM P装置を用いての平坦化技術が提案され、 既に一部で用いられてい る。 最近になってクオ一夕一ミクロンオーダー以下のデザィンルールが採用され るようになってきたことにより、 C MP技術が大きく注目されるようになってい る o
C M P装置は、 一般的には、 図 1に示すようなものである。 図 1 ( a ) は回転 中心軸にそった断面図であり、 （b ) は上面図である。 この装置は、 平坦な面を 有する回転基盤 1と、 この基盤の面に設けられ、 かつ基盤とともに回転する少な くとも 1つの研磨パッド 2と、 この研磨パッドにスラリーを供給する手段 （図示 せず） と、 研磨パッドに対向し、 その表面に半導体ウェハ一 3の周囲を取り囲み 保持するゥヱハ一保持リング 4 (リテーナリングまたはキヤリアリングというこ ともある） と、 ウェハ一保持リングと共にウェハ一を保持するキャリア 5とを有 している。 また、 必要に応じて研磨パッドと半導体ウェハーとの間に相対的な振 動を生起させる振動発生手段を有していることもある。 そして、 ウェハ一 3と研 磨パッド 2との接触面にスラリーを供給しながら、 回転基盤 1を回転させること により、 ウェハー 3の表面を研磨する。
また、 C MP装置には、 図 1 ( c ) の断面図に示されるようなものもある。 こ の装置では、 ウェハー保持リング 4の内側にある部材 5， によってウェハー 3が 研磨パッドに押しつけられて研磨される。 ここでゥヱハ一を研磨パヅドに押しつ ける部材の代わりに、 圧縮空気などによりウェハ一を研磨パッドに押しつけるこ ともできる。
また、 研磨のために用いられるスラリーは、 通常、 研磨剤と、 金属層あるいは 酸化膜層を化学反応させ溶解するためのアル力リあるいは酸性の液とを含んでい る。 この CM P法を用いて表面の平坦化を行うことができる研磨対象物は、 酸化 膜、 ポリシリコン膜、 金属膜等多岐にわたるため、 研磨対象物に応じ最適の研磨 剤あるいはスラリー組成物が選択されている。 この C MP用スラリーに用いられ る代表的な研磨剤としては、 コロイダルシリカ、 ヒュームドシリカ、 沈降アルミ ナ、 ヒュームドアルミナなどが挙げられ、 酸化膜を研磨する際には一般にコロイ ダルシリ力あるいはヒュームドシリカを用いることも多い。 コロイダルシリカを 研磨剤として用いる場合、 コロイダルシリカは、 通常、 ケィ酸ソ一ダ （N a 2 S i 03) から製造される。
ここでウェハ一保持リングは、 研磨時の半導体ウェハ一を正確に保持し、 また、 半導体ウェハーの表面研磨状態を変化させ、 調整する目的を有しているが、 半導 体ウェハーの研磨時において研磨パッドにも接触するために研磨されて摩耗する ため、 一定量の摩耗後に交換を行う必要がある。
従って、 ウェハ一保持リングを構成する材質として比較的軟質な樹脂を使用す ると早期に摩耗が進み、 交換作業を頻繁に行うことが必要となる。
そのような軟質樹脂に対して、 摩耗を低減させるために、 硬質系材料を用いる こともある。 従来硬質系材料により構成されるウェハー保持リングとしては、 ァ ルミナ、 チタン等の金属が使用されていた。 しかし、 金属を使用する場合には使 用する金属によってウェハーが汚染される恐れがあった。 さらに、 研磨作業中に ウェハーの外縁がウェハ一保持リングの内周面に衝突して破損することがあった。 特開平 8— 1 8 7 6 5 7号公報にはセラミックス製のウェハー保持リングが開 示されている。 しかし、 このようなウェハ一保持リングにおいては耐摩耗性は改 良されるが、 金属製ウェハ一保持リングの場合と同様にウェハーが破損すること があった。
また、 特開平 2 0 0 0 - 5 2 2 4 1号公報には、 耐摩耗性材料により構成され るウェハー保持リングの内周部分、 すなわちウェハ一との接触面、 を軟質系材料 にて形成させる方法が開示されている。 このウェハー保持リングは内周部分の軟 質系材料が摩耗することを前提とされているため、 従来のウェハ一保持リングよ り予め厚く設定する必要があり、 これに伴って、 このウェハ一保持リングを利用 する装置においても特別の設計が必要となる。 発明の概要
本発明の化学的機械的研磨装置用ウェハ一保持リングは、 化学的機械的研磨装 置にウェハ一を保持させるためのウェハー保持リングであって、 少なくとも、 ゥ ェハ一保持リングのゥヱハーに接触し得る部分の表面が、 ポリべンゾィミダゾ一 ルを少なくとも 3 0重量％以上を含有する樹脂組成物からなること、 を特徴とす るものである。
この化学的機械的研磨装置用ウェハ一保持リングは、 ウェハーの破損を防ぎ、 かつ耐摩耗性、 耐酸化分解性および耐加水分解性に優れ交換作業を減じることに よる研磨ウェハ一の量産化を達成することができるものである。 図面の簡単な説明
図 1は、 化学的機械的研磨装置の模式図であり、 （a ) は立面断面図、 （b ) は上面図である。
図 2は、 本発明によるゥェハー保持リングの断面構造の模式図。 発明の具体的説明
本発明の物品の材料に用いることができるポリべンゾイミダゾールは、 熱安定 性、 耐酸化分解性、 および耐加水分解性等に優れた複素環式ポリマ一であり、 例 えば、 1種以上の芳香族テトラァミンと、 1種以上の芳香族、 脂肪族または複素 環式ジカルボン酸、 そのエステルまたは無水物とを、 一段法または二段法で融合 重合させることによつて製造することができる。 そのような製造方法は多数の米 国特許明細書、 例えば米国再発行特許第 26, 065号、 米国特許第 3, 3 13, 783、 3， 509 , 108、 3, 5 18, 234、 3， 555， 389、 3, 433, 772、 3, 408, 336、 3， 578, 644、 3， 549, 60 3、 3, 708, 439、 4， 1 54， 9 1 9、 4， 312, 976、 4, 37 7, 546、 4， 549， 388号各明細書など、 に記載されている。 また、 ポ リベンゾイミダゾールのそのほかの製造方法は J. P. Critchley, G. J. Knight および W. W. Wright著「耐熱性ポリマ一—技術的に有用な材料 (Heat-Resista nt Polymers - Technologically Useful Materials)」 Plenum Press、 New York(19 83)、 第 25 6〜322頁にも解説されている。
前記芳香族テトラアミン（I)と、 前記芳香族、 脂肪族または複素環式ジカルボン 酸、 そのエステルまたは無水物（II)との縮合反応により、 ポリべンゾイミダゾー ルを生成させる反応式は、 例えば下記に示す通りである。
H2 、 /NH2 o 0
II II
Ar + YOC— Ar，一 COY
H2N H 2
(I) (II)
Figure imgf000006_0001
式中、 A rは四価の芳香族基であり、 4っァミノ基は、 2つずつが対となって、 それそれ芳香核のオルト位に結合しており、
Ar' は、 二価の、 芳香族基、 アルキレン基または複素環基であり、
Υは水素原子、 ァリール基、 好ましくはフエニル基、 またはアルキル基のいず れかを表わし、 Υの 95%以下は水素またはフエニル基である。
芳香族テトラアミン（1)、 およびジカルボン酸化合物（II)は、 それそれ 2種類以 上の化合物を混合して用いることもできる。
芳香族テトラアミン（I)の具体例としては、 下記式で示されるものが挙げられる
Figure imgf000007_0001
(式中、 Xは一 0—、 — S―、 一 S02—、 または一 CH2—、 - (CH 2 - もしくは— C (CH3) 2—のような低級アルキレン基を表わす。 ）
好ましい芳香族テトラアミンは、 3, 3' , 4, 4' —テトラアミノビフエ二 ルである。
ジカルボン酸成分は、 （ィ） 遊離酸と少なくとも 1つのジエステルおよび Zま たはモノエステルとの混合物、 （口） ジエステルおよび/またはモノエステルの 混合物、 または （ハ） 単一のジアルキルエステル、 モノエステル、 または混合ァ リール一アルキルもしくはアルキル/アルキルエステルよりなることができるが、 全部が遊離酸またはジフエ二ルエステルよりなることができる。 Yがアルキルで ある場合には、 Yは好ましくは 1〜 5個の炭素原子を含むアルキル基であり、 も つとも好ましくはメチル基である。 Yがァリール基であるときには、 Yは 1〜5 個の炭素原子を含むアルキルまたはアルコキシのような任意の不活性の一価の基 で置換されるかまたは無置換の、 芳香族基、 アルキレン基、 または複素璟基であ ることができる。 芳香族基の 1つを除き水素ですベての原子価を飽和させること によって得られる任意の一価の芳香族基であることができる。 該ァリール基の具 体例としては、 フエニル、 ナフチル、 三種類のフエニル基および三種類のトリル 基が挙げられる。 好ましいァリ一ル基はフェニル基である。
前記の製造方法において用いられるジカルボン酸の適当なジカルボン酸には、 (ィ） 芳香族ジカルボン酸、 （口） 脂肪族ジカルボン酸、 好ましくは 4〜8個の 炭素原子を有する脂肪族ジカルボン酸、 および （ハ） カルボキシル基がピリジン、 ピラジン、 フラン、 キノリン、 チォフェン、 およびピランのような環状化合物中 の炭素原子上の置換基である複素環式ジカルボン酸がある。
前記したように遊離酸またはエステルとして使用することができるジカルボン 酸は、 たとえば下記に示すような芳香族ジカルボン酸である。
H02C, C02H
Figure imgf000009_0001
Figure imgf000009_0002
Figure imgf000009_0003
(式中、 Xは先に芳香族テトラアミンにおいて定めた通りである。 ） ジカルボン酸化合物の具体例としては以下のものを挙げることができる。 すな わち、 イソフ夕ル酸、 テレフタル酸、 4， 4 ' —ビフエニルジカルボン酸； 1， 4—ナフ夕レンジカルボン酸、 ジフェン酸 （2， 2 ' —ビフエニルジカルボン 酸） 、 フエニルインダンジカルボン酸、 1 , 6—ナフ夕レンジカルボン酸、 2 , 6—ナフ夕レンジカルボン酸、 4 , 4 ' —ジフエ二ルェ一テルジカルボン酸、 ま たは 4 , 4 ' —ジフエ二ルチオエーテルジカルボン酸。 これらの内でィソフタル 酸が遊離酸またはエステルとして本発明に用いるポリペンゾイミダゾ一ルを製造 する方法に用いるのにもっとも好ましいジカルボン酸である。
ジカルボン酸成分は、 芳香族テトラアミン 1モル当り総ジカルボン酸成分約 1 モルの割合で使用することができる。 しかし、 特定の重合系中の反応物の最適な 比率は通常の当業者によって容易に求めることができる。
前記のような方法によって調製することができるポリべンゾイミダゾール類の 具体例には以下のものがある。 すなわち、
ポリ一 2 , 2 ' 一 (m—フエ二レン） 一 5 , 5 ' ービベンゾイミダゾ一ル、 ポリ一 2， 2 ' 一 (ビフエ二レン一 2' ' , 2' ' ' ) —5， 5' ービベンゾ ィミダゾール、
ポリ一 2, 2' — (ビフエ二レン一 4' ' , 4' ' ' ) — 5, 5' —ビペンゾ ィミダゾール、
ポリ一 2, 2' — (1' ' , 1' ' , 3' ' —トリメチルインダニレン） ー3 ' ' , 5' ' —p—フエ二レン一 5, 5 ' —ビベンゾイミダゾール、
2, 2' — (m—フエ二レン） 一5, 5' —ビベンゾイミダゾ一ル / 2 , 2 ' — (1' ' ， 1' ' , 3' ' —トリメチルインダニレン） 一 5' ' , 3' ' — (p—フエ二レン） 一5， 5' —ビベンゾイミダゾ一ルコポリマ一、
2, 2' — (m—フエ二レン） 一 5, 5' ビベンゾイミダゾール一 2 ' ' , 2 ' ' ' , 5, 5 ' —ビベンゾイミダゾ一ルコポリマ一、
ポリ一 2, 2' — (フリレン一 2' ' , 5 ' ' ) — 5， 5' —ビベンゾイミダ ゾ一ル、
ポリ一 2， 2 ' - (ナフタレン一 1 ' ' ， 6 ' ' ) —5, 5' —ビベンゾイミ ダゾーノレ、
ポリ一 2， 2 ' - (ナフ夕レン一 2 ' ' , 6 ' ' ) - 5 , 5 ' ービベンゾイミ ダゾ一ル；ポリ一 2， 2' —アミレン一 5, 5 ' ービベンゾイミダゾール、 ポリ _2， 2 ' ーォクタメチレン一 5， 5 ' ービベンゾィミダゾール、 ポリ _2， 2' — （m—フエ二レン） ージイミダゾベンゼン、
ポリ一 2, 2 ' —シクロへキセニル一 5， 5 ' —ビベンゾイミダゾ一ル、 ポリ一 2, 2 ' 一 （m—フエ二レン） 一 5， 5' —ジ （ベンゾイミダゾ一ル） エーアノレ、
ポリ一 2， 2 f 一 （m—フエ二レン） 一 5， 5 ' ージ （ベンゾイミダゾ一ル） スルフィ ド、
ポリ一 2, 2 f 一 （m—フエ二レン） 一 5， 5 ' —ジ （ベンゾイミダゾ一ル） スルホン、
ポリ一 2, 2 ' 一 （m—フエ二レン） 一 5， 5' —ジ （ベンゾイミダゾ一ル） メタン、
ポリ一 2， 2 ' ' - (m—フエ二レン） 一5， 5' ' —ジ （ベンゾイミダゾ一 ル） プロパン一 2, 2、 および
ポリ一エチレン一 1, 2— 2, 2' ' 一 （m—フエ二レン） 一5, 5' ' —ジ (ベンゾイミダゾ一ル） エチレン一 1， 2 (この場合、 エチレン基の二重結合は 最終ポリマー内に残っている） 。
好ましいポリマーとしては、 ポリ一 2, 2' - (m—フエ二レン） 一5, 5' —ビベンゾィミダゾールが挙げられる。
本願発明のウェハー保持リングに用いるのに適当なポリべンゾィミダゾ一ルは、 固有粘度により特定することができる。 本願発明に適当なポリベンゾィミダゾ一 ルの固有粘度は 0. 2〜2. 0、 好ましくは 0. 6〜1. 1、 である。
一般に、 ポリべンゾイミダゾ一ルは、 良好な耐薬品性、 耐摩耗性、 大きな圧縮 強さを有し、 かつ高温においてもそれらの性質が保持される。 この性質のため、 ポリペンゾイミダゾールの成形品は通常その加工限界のために用途が限られるが、 加工をより容易せしめるためポリアリーレンケトン類を混合することも可能であ る。 ポリアリーレンケトン類は、 一般にポリベンゾィミダゾ一ル類には及ばない ものの、 良好な耐薬品性、 圧縮強さ、 および機械特性を有し、 かつポリべンゾィ ミダゾール類よりも安価に入手できるため、 樹脂組成物の成分として用いること でコストを下げることができる。 しかしながら、 ポリべンゾイミダゾールにポリ ァリ一レンケトンを混合する際には、 ポリべンゾィミダゾールの有する上記特性 を損な.わない範囲で混合することが好ましい。
本発明において用いられるポリアリーレンケトンは、 たとえば、 下記一般式で 表されるものである。
Figure imgf000011_0001
(式中、 x、 yおよび nは整数である） で表わされる。
典型的なポリアリーレンケトンは、 前記（III)において、 Xが 1または 2、 yが 1または 2のものである。 具体的には、 x=l、 y= 1のポリエーテルケトン (V)、 x=l、 y=2のポリエ一テルエ一テルケトン（VI)、 x = 2, y=2のポリ エーテルエ一テルケトンケトン（VII)、 および x=2、 y=lであるポリ一ェ一テ ルケトンケトンが挙げられる。 これらのうち、 ポリエ一テルエーテルケトン （P EEK) はポリエーテルケトン類に似た性質を有する結晶性熱可塑性樹脂である。
Figure imgf000012_0001
本発明の実施に有用なポリアリーレンケトンは、 ポリェ一テルケトンまたはポ リエ一テルエーテルケトンである。
本発明におけるウェハ一保持リングに用いられる樹脂組成物は、 少なくともポ リベンゾイミダゾ一ル 30重量％以上を含有する、 ものであるが、 好ましくは 5 0%以上含有することが好ましい。 また、 加工性向上を目的としてポリアリ一レ ンケトンを混合することも可能である。 その際には、 ポリべンゾイミダゾ一ルの 特性を損なわない範囲で混合が可能であるが、 70重量％以下が好ましく、 さら に好ましくは 50重量％以下である。
また、 本発明におけるウェハ一保持リングに用いられる樹脂組成物は、 そのほ かの樹脂をさらに含んでなることもできる。 このような樹脂としては、 例えば、 ポリイミ ド、 ポリアミ ドイミ ド、 ポリ塩化ビニル、 ポリアセタール、 ポリフエ二 レンサルファイ ド、 ポリエチレンテレフタレ一ト、 ポリエーテルスルホン、 ポリ スルホン、 ポリフエ二レンオキサイ ド、 ポリアリレート、 エポキシガラスなどが 挙げられる。 これらの樹脂材料は、 本発明の効果を損なわない範囲で用いるべき である。
本発明におけるウェハー保持リングに用いられる樹脂組成物は、 耐摩耗性及び 強度を向上させるため充填剤を含有してもよい。 本発明に用いられる充填剤とし ては、 たとえば、 上記目的を達成できるものであれば特に限定されないが、 好ま しくはグラスファイバー、 カーボンファイバー、 グラフアイ ト、 窒化ホウ素、 力 一ボンブラック、 酸化チタン、 または酸化ケィ素が挙げられる。 その際、 該充填 剤の配合割合は 4 0重量％以下が好ましく、 更に好ましくは 3 0重量％以下で める。
また、 前記樹脂組成物は、 C M P工程においてゥヱハ一を汚染しないように、 不純物金属含有量が低いことが好ましい。 ここで、 「不純物金属」 という用語は、 研磨対象とするゥヱハーの種類により異なるが、 ウェハー中に存在して、 その性 能を損なうものをさし、 イオン、 塩、 単体のいずれの形態であるものも包含する このような不純物金属としては、 鉄、 銅、 クロム、 ニッケル、 ナトリウム、 カリ ゥム、 カルシウム、 マグネシウム、 リチウムなどが挙げられる。 本発明のウェハ —保持リングに用いられる樹脂組成物の不純物金属含有量は、 1 0 O p p m以下 であることが好ましく、 1 0 p p m以下であることがさらに好ましい。
樹脂組成物の不純物金属含有量を低くするためには、 樹脂組成物の各成分から 不純物金属を除去しても、 樹脂組成物全体から不純物金属を除去してもよい。 本 発明に用いられる樹脂組成物の主成分であるポリベンゾィミダゾールから不純物 金属を除去する方法は特に限定されないが、 例えば、 微粉末状態で存在する不純 物金属を濾過によって分離する方法、 粉末状態のポリべンゾイミダゾ一ルから静 電気や磁気を利用して不純物金属を除去する方法、 ポリべンゾイミダゾールの溶 液または分散液を陽イオン交換樹脂で処理する方法、 金属キレート剤を用いて不 純物金属を分離する方法、 不純物金属を酸によって、 ポリべンゾイミダゾ一ルに 対して貧溶剤である水や低級アルコールに可溶な塩にして、 分離する方法などが 挙げられる。 これらの方法については、 特開平 9一 2 0 8 6 9 9号公報にも記載 されている。
本発明に用いる樹脂組成物がポリべンゾィミダゾール以外の樹脂成分を含む場 合、 その樹脂成分から不純物金属を除去する方法、 あるいは、 ポリペンゾイミダ ゾ一ルを含む樹脂組成物から不純物金属を除去する方法も、 前記したポリペンゾ ィミダゾ一ルから不純物金属を除去する方法から選択することができる。
本発明のウェハ一保持リングに好ましく用いられるポリベンゾィミダゾールは、 下記の構造式（VIII)で示されるポリ一 2 , ' 一 （m—フエ二レン） 一 5， 5 ' —ビベンゾィミダゾ一ルである。
Figure imgf000014_0001
(式中、 mは重合度を示す。 ）
また本発明のウェハー保持リングがポリアリーレンケトンを含む場合、 好まし く用いられるポリアリーレンケトンは、 前記の構造式 (V)で示されるポリエーテル エーテルゲトンである。
本発明において用いられるポリべンゾイミダゾール樹脂組成物は、 耐熱性、 耐 薬品性、 耐放射線性等に加え、 耐摩耗性に優れており、 研磨パッドとの接触にさ らされる C M P装置用ウェハー保持リングの材質としては非常に好適なものであ る。
本発明のウェハ一保持リングは、 少なくとも、 ウェハー保持リングの、 ウェハ —と接触し得る部分の表面が、 ポリべンゾイミダゾ一ルを少なくとも 3 0重量％ 以上を含有する樹脂組成物からなるものである。 このようなウェハー保持リング の構造としては、 具体的には、 適当な心材の表面の一部に前記樹脂組成物からな る表面層を設けたものや、 ゥェハー保持リング全体が前記樹脂組成物からなるも のなどが挙げられる。
心材の表面に樹脂組成物からなる表面層を設ける場合、 その表面層は少なくと も、 ウェハーと接触する可能性のある部分に形成される。 また、 ウェハー保持リ ングの厚さが、 ウェハーの厚さと同等以上である場合、 ウェハ一保持リングに研 磨パッドが接触することがあるが、 その場合にはウェハ一保持リングの、 研磨パ Vドに接触し得る部分の表面にも、 樹脂組成物から成る表面層を設けることが好 ましい。
これらのウェハ一保持リングの断面構造の模式図は図 2に示すとおりである。 図 2のそれそれの断面図において、 右側がウェハー保持リングの内側、 すなわち ウェハ一と接触し得る面であり、 上側がキヤリアに固定される側の面である。 図 2 ( a ) は、 心材 7のウェハ一と接触し得る面だけに樹脂組成物からなる表 面層 6が形成さ'れたものの断面構造の模式図であり、 図 2 ( b ) は心材 7のゥェ ハーと接触し得る面および研磨パッドと接触し得る面に樹脂組成物からなる表面 層 6が形成されたものの断两構造の模式図であり、 図 2 ( c ) は、 心材 7の全表 面が樹脂組成物からなる表面層 6で覆われたものの断面構造の模式図であり、 図 2 ( d ) は、 ウェハ一保持リング全体が樹脂組成物 6からなるものの断面構造の 模式図である。
また、 図 1 ( c ) に示されるような C MP装置においては、 ウェハ一はウェハ 一保持リングの内側面全体には接触し得ない。 この場合には、 ウェハ一保持リン グの内側の研磨パッドに近い部分だけが、 前記の樹脂組成物で被覆されていれば よい。 そのようなウェハ一保持リングの断面は図 2 ( e ) 〜 （g ) に例示される ようなものである。
ウェハ一保持リングが、 心材とその表面に形成された表面樹脂層からなるもの である場合、 その心材には従来使用されている硬質系材料または軟質系材料を用 いることができる。 具体的には、 ポリアリ一レンケトン、 ポリイミド、 ポリアミ ドイミド、 ポリ塩化ビニル、 ポリアセ夕一ル、 ポリフヱニレンサルファイド、 ポ リエ一テルエ一テルケトン、 ポリエチレンテレフ夕レート、 ポリエーテルスルホ ン、 ポリスルホン、 ポリフエ二レンォキサイ ド、 ポリアリレート、 エポキシガラ スなどの樹脂材料、 アルミナ、 チタンなどの金属、 セラミックなどが挙げられる。 これらの心材を適当な方法で成型した後、 その表面に前記樹脂組成物からなる表 面層を形成させる。 表面層は、 ウェハーと接触する面および研磨パッドと接触す る面だけに形成させても、 心材の全表面に形成させてもよい。 この表面樹脂層の形成方法に特に制限はないが、 ポリべンゾイミダゾール樹脂 組成物を溶剤に溶解しウェハ一保持リング表面に塗布した後、 加熱することによ り形成させすることができる。 また、 当該樹脂組成物に溶媒不溶の充填剤を添加 する場合には、 分散剤として混合することが好ましい。
表面層の厚さは、 ウェハー保持リングの耐摩耗性、 耐酸化分解性および耐加水 分解性を十分なものとするために 5 0 m以上であることが好ましく、 1 0 0 z m以上であることがより好ましい。
ウェハ一保持リング全体が前記樹脂組成物からなるものであるものは、 例えば、 ポリべンゾイミダゾール樹脂組成物の粉末を所望の形状に焼結成形するか、 また はポリべンゾイミダゾ一ル樹脂組成物をペレツトイ匕し、 射出成形方法により所望 の形状に成型することにより形成させることができる。 このようなポリべンゾィ ミダゾ一ル混合物の成形方法は、 前記特閧平 3— 4 1 1 5 0号公報、 または特開 平 2— 2 9 6 8 3 4号公報などに開示されており、 これらに記載されたものと同 様な方法で成形することができる。 射出成形方法によりゥヱハー保持リングを成 形する場合にはポリアリーレンケトンを混合することが、 射出成形を容易に行う 観点からも好ましい。 実 施 例
本発明を例を用いて説明すれば以下のとおりである。
実施例
C M P用ウェハ一保持リングに用いられる材料の耐摩耗性を評価した。
試験片として、 下記 a〜hの材料からなる、 Φ 11.3腿 X 10腿の柱状材料を用意 した。 この柱状材料の平面の一方には、 厚さが 500〜800 mの突起部分を設け、 この突起部分をスラリー中に浸潰された相手材に接触させ、 荷重をかけながら回 転させて、 その摩耗量を測定した。 摩耗量は、 突起部分の高さの減少量 （ m) と、 突起部分の中心断面積の減少量 （ /m2 ) とで評価した。 また、 摩耗後の断面 形状についても観察した。
試験条件は下記の通りであった。
面圧： S O O g/ c m2 0. 9 m/ s e c.
摩耗時間： 8時間
使用スラリー 酸性スラリ一 CABOT社製 W 2000
アル力リ性スラリー C A B 0 T社製 S S— 25 相手材： R0DEL社製 I C 1000/SUBA400
評価材料：
a. ポリペンゾイミダゾ一ル （クラリアントジャパン社製 セラゾ一ル U— 60) b. ポリべンゾィミダゾ一ル 50重量％ +ポリエーテルエ一テルケトン 50重量 % (クラリアントジャパン社製 セラゾ一ル TU— 60)
c ポリイミ ド （デュポン社製 ベスペル SP— 1)
d. ポリフエ二ルサルフェート （日本ポリペンコ社製テクトロン PP S) e. ポリエーテルエーテルケトン (VICT0REX社製 PEEKナチュラル) f . ポリ力一ポネート （タキロン社製ポリカーボネート）
g. ポリオキシメチレン （日本ポリペンコ社製ジユラコン）
h.. アルミナ
ここで、 a. および b. のポリペンゾイミダゾ一ルは、 前記した一般式（VIII) を有するものである。
得られた結果は下記の通りであった。 高さ減少量（ m ) 断面積減少量 ( ji m :
験 材質 SS25 W2000 SS25 2000 断面形状 a 42 117 109333 193939 A b 6 69 223000 295000 A-B c 127 116 322344 477247 B d 679 648 1827636 1738210 C e 57 64 1122440 1407161 B f 767 684 2078273 1977000 C g 637 637 1556363 1335400 C h 0 27 69000 81000 A ここで、 摩耗後の断面形状は下記の基準で評価した。
A： 突起部分のエッジ部がほとんど維持されるか、 やや丸みを帯びている。 B ： 突起部分のェヅジ部およびその内周部が摩耗する傾向がある。
C ： 突起部分のエッジ部が著しく摩耗し、 エッジ部分が残っていない。
この結果より、 ポリべンゾイミダゾ一ルを含む樹脂組成物の耐摩耗性は、 従来、 ゥェハー保持用リングの材質として使われていた樹脂材料よりも優れていること がわかる。 その耐摩耗性はアルミナに次ぐものであり、 しかも樹脂組成物である ためにウェハーを金属によって汚染することもなく、 ウェハ一の外縁を損傷する こともない。 また、 摩耗後の断面形状についても、 本発明のウェハー保持リング は摩耗による形状変化が小さいことがわかる。 このような特性は、 C M P装置に 用いたときに、 形状変化による交換の頻度を低減するのに有効である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 化学的機械的研磨装置にウェハ一を保持させるためのウェハ一保持リン グであって、 ウェハ一保持リングの、 少なくともウェハ一と接触し得る部分の表 面が、 ポリべンゾイミダゾ一ルを少なくとも 3 0重量％以上を含有する樹脂組成 物からなることを特徴とする化学的機械的研磨装置用ゥェハー保持リング。
2 . 前記樹脂組成物が、 さらにポリアリーレンケトン 7 0重量％以下を含有 することを特徴とする請求項 1に記載の化学的機械的研磨装置用ゥェハ一保持リ ング。
3 . 前記樹脂組成物が、 さらに充填剤 4 0重量％以下を含有することを特徴 とする請求項 1または 2に記載の化学的機械的研磨装置用ウェハ一保持リング。
4 . 前記充填剤が、 グラスファイバ一、 力一ボンファイバー、 グラフアイ ト、 窒化ホウ素、 カーボンブラック、 酸化チタン、 または酸化ケィ素である請求項 3 に記載の化学的機械的研磨装置用ウェハー保持リング。
5 . ウェハー保持リングの、 少なくともウェハ一と接触し得る部分の表面に、 前記樹脂組成物からなる表面樹脂層が形成されており、 その表面樹脂層の厚さが 5 0 m以上である、 請求項 1〜4のいずれか 1項に記載の化学的機械的研磨装 置用ウェハ一保持リング。
6 . ゥヱハー保持リング全体が、 前記樹脂組成物からなる、 請求項 1〜 4の いずれか 1項に記載の化学的機械的研磨装置用ウェハ一保持リング。
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