WO2003076045A1 - Verfahren zur kontinuierlichen filtration einer rohsole für die verwendung in der chlor-alkali elektrolyse - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen filtration einer rohsole für die verwendung in der chlor-alkali elektrolyse Download PDF

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D37/02—Precoating the filter medium; Addition of filter aids to the liquid being filtered
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    • B01D36/00—Filter circuits or combinations of filters with other separating devices
    • B01D36/04—Combinations of filters with settling tanks

Definitions

  • the invention relates to a method for the continuous filtration of a crude brine for use in chlor-alkali electrolysis, by means of a backwashable pressure filter.
  • a backwashable pressure filter In the course of the switch to membrane cell technology in chlor-alkali
  • Electrolysis has increased the requirements for brine qualities considerably. To protect downstream system components and electrolytic cells, i.a. solid, suspended impurities can be removed to a very low level. This solid / liquid separation task is frequently accomplished today using multi-stage and correspondingly complex separation processes, with high demands being placed on reliability, particularly in the last separation stage.
  • Crude brine contains insoluble suspended solids that originate from solvent tanks and from precipitation reactions.
  • Typical components of a raw brine are barium sulfate, calcium sulfate, calcium carbonate, metal hydoxides and gangue.
  • concentration and composition of the impurities mainly depends on the salt source and can vary greatly depending on the location.
  • Concentrations for brines from rock salts of European origin are 300-1500 ppm suspended solids.
  • Decanting predominantly gets fine particles or small agglomerates into the overflow, while larger particles or agglomerates are predominantly found in the underflow. Because of this, direct filtration of the overflow on backwashable pressure filters is difficult or even impossible. The fine particles tend to quickly form a thin and impermeable layer on the filter medium. The result is an immediate increase in pressure and low filtration speeds. In addition, the particle layer is difficult to remove, which leads to a very limited backwashing ability (regenerability) of the filter medium.
  • a method for cleaning a backwashable pressure filter of the type is known from US Pat. No. 4,443,346, which is suitable, for example, for use in the method according to the invention.
  • US-A-3 497 452 describes a method using filter aids, in which part of the filtrate is reused for further filtration in the removal of solids from solvents in the chemical industry.
  • the object of the invention is to provide an improved process for the filtration of brines in chlor-alkali chemistry, a material flow occurring in the process itself being used as a filter aid.
  • the object of the invention is to provide an improved fully automatic method
  • This object is achieved according to the invention in that the crude brine is separated in a first stage via a decanter into a low-solids partial stream as clear brine and a high-solids partial stream, and in a second stage a part of the high solids partial stream of clear brine is added to the pressure filter as a filter aid.
  • the coarser particles of the high-solids partial stream form a porous and well-permeable filter cake.
  • Problematic fine particles are stored and reliably retained.
  • the coarse grain of the high-solids partial flow has the function of a filter aid. The result is a slow rise in pressure and high filtration speeds.
  • the particle layer reaches a thickness of approx. 1-2 mm and is easy to remove, which leads to a good backwashing ability (regenerability) of the filter medium.
  • the use of suitable, fine-pored filter media ensures a high retention of lubricant.
  • the metering of the solids-rich partial flow represents a largely freely selectable parameter and increases the flexibility of the filtration against fluctuations in the solids composition.
  • the reference numeral 1 denotes a container with raw brine A to be cleaned.
  • the container 1 is connected via a line which contains a clear brine B as an overflow and is connected to a second container 2.
  • a line which contains solid-rich sludge C which leads in part to a landfill, not shown.
  • the other part of the solid-rich sludge leads to a metering pump 3.
  • the lower part of the container 2 is connected to a pump 4 via a line.
  • the pressure line of the pump 4 contains a mixing brine D and leads to a backwashable pressure filter 5, with a line E for the pure brine and a line F for the blowdown.
  • the raw brine A in the container 1 is first subjected to preliminary clarification, with thickeners, so-called static decanters, generally being used. Due to the large buffer volume (often several thousand cubic meters) and the resulting long dwell time, these decanters contribute to the operational safety of electrolysis systems. To the
  • a flocculant eg polyelectrolyte
  • the raw brine A is separated in container 1 into a low-solids clear brine B and a solids-rich underflow C.
  • the Klarsole B typically still contains solids in the range of 30-100 ppm.
  • Part of the solids-rich underflow C is metered into the clear brine B and thus a mixed brine D is generated, which is fed to the filter 5 via the pump 4.
  • the underflow can be added at various points, either on the suction or pressure side of the pump 4 or also into the container 2 if a stirring device is present.
  • the pressure filter 5 generates an almost solids-free filtrate E, the required discharge values generally being undershot without further aftertreatment (0.5-1 ppm).
  • the retained solid is discharged intermittently as thickened sludge F and, together with the underflow of the thickener, is fed, for example, to a downstream dewatering.

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Abstract

In Verfahren zur kontinuierlichen Filtration einer Rohsole A für die Verwendung in der Chlor-Alkali Elektrolyse, mittels eines vollautomatischen, rückspülbaren Druckfilters 5, wird die Rohsole A in einer ersten Stufe über einen Dekanter 1 in einen feststoffarmen Teilstrom als Klarsole B und einen feststoffreichen Teilstrom C zerlegt, und in einer zweiten Stufe ein Teil des feststoffreichen Teilstroms C der Klarsole B als Filterhilfsmittel dem Druckfilter 5 zudosiert wird.

Description

Verfahren zur kontinuierlichen Filtration einer Rohsole für die Verwendung in der Chlor-Alkali Elektrolyse.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Filtration einer Rohsole für die Verwendung in der Chlor-Alkali Elektrolyse, mittels eines rückspülbaren Druckfilters. Im Zuge der Umstellung auf Membranzellentechnologie in der Chlor-Alkali
Elektrolyse sind die Anforderungen an die Solequalitäten erheblich gestiegen. Zum Schutz von nachgeschalteten Anlagenkomponenten und Elektrolysezellen müssen u.a. feste, suspendierte Verunreinigungen bis auf ein sehr tiefes Niveau entfernt werden. Diese Fest/Flüssig-Trennaufgabe wird heute häufig über mehrstufige und entsprechend aufwendige Trennverfahren bewerkstelligt, wobei vor allem bei der letzte Trennstufe hohe Anforderungen an die Zuverlässigkeit gestellt werden.
Aufgrund der hohen Investitions- und Betriebskosten für solche Anlagen gewinnen alternative Konzepte, die eine Verfahrensvereinfachung ermöglichen, zunehmend an Bedeutung. Zudem spielt die Tatsache eine Rolle, dass es sich bei vielen Installationen um Umstellbetriebe handelt, die vorhandene veraltete Elektrolysen durch die effizienteren und umweltfreundlicheren Membrananlagen ersetzen. In diesen Fällen wird eine weitgehende Nutzung vorhandener Trennapparate angestrebt. Auch sind hier die örtlichen Gegebenheiten, wie Infrastruktur, Platzbeschränkungen usw. zu berücksichtigen. Ebenfalls ist die
Stillegung oder Demontage vorhandener Trennapparate (vor allem grossvolumige Eindicker) häufig gar nicht wünschenswert oder mit sehr hohem Aufwand verbunden. Rohsole enthält unlösliche suspendierte Feststoffe, die aus Lösebecken sowie aus Fällreaktionen herrühren. Typische Bestandteile einer Rohsole sind Bariumsulfat, Kalziumsulfat, Kalziumcarbonat, Metallhydoxide sowie Gangart. Die Konzentration sowie Zusammensetzung der Verunreinigungen hängt vor allem von der Salzquelle ab und kann je nach Standort stark schwanken. Typische
Konzentrationen für Solen aus Steinsalzen europäischer Herkunft liegen bei 300- 1500 ppm suspendierte Feststoffe.
Durch die Dekantierung gelangen überwiegend feine Partikel bzw. kleine Agglomerate in den Überlauf, während im Unterlauf überwiegend grössere Partikel bzw. Agglomerate zu finden sind. Aufgrund dieser Tatsache gestaltet sich die direkte Filtration des Überlaufs auf rückspülbaren Druckfiltern schwierig bzw. ist sogar zum Teil unmöglich. Die feinen Partikel neigen dazu, auf dem Filtermedium schnell eine dünne und undurchlässige Schicht zu bilden. Sofortiger Druckanstieg und niedrige Filtrations-Geschwindigkeiten sind die Folge. Zudem lässt sich die Partikelschicht schlecht entfernen, was zu einer stark eingeschränkten Rückspülfähigkeit (Regenerierbarkeit) des Filtermediums führt.
Aus der US-A-4 443 346 ist ein Verfahren zur Reinigung eines rückspülbaren Druckfilters der Art bekannt, welches beispielsweise zum Einsatz beim erfindungsgemässen Verfahren geeignet ist.
Die US-A-3 497 452 beschreibt ein Verfahren unter Verwendung von Filterhilfsmitteln, wobei ein Teil des Filtrates zur weiteren Filtration wiederverwendet wird, bei der Entfernung von Feststoffen aus Lösungsmitteln der chemischen Industrie.
Bei den bekannten Verfahren wird zwar die Bildung und Entfernung eines Filterkuchens beschrieben, nicht jedoch wie oder in welcher Form das Filterhilfsmittel eingesetzt wird. Bekanntenweise werden als Filterhilfsmittel prozessfremde Substanzen mineralischen (z.B. Perlite, Diatomite) oder organischen (z.B. Zellulose) Ursprungs in aufgeschlämmter Form der Trübe vor dem Filter zudosiert. Nachteil ist, dass bei den bekannten Anwendungen neues Filterhilfsmittel zudosiert werden muss und als zusätzlicher Reststoff bei der Entsorgung anfällt. Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Filtration von Solen in der Chlor-Alkali Chemie zur Verfügung zu stellen, wobei als Filterhilfe ein im Prozess selbst anfallender Stoffstrom Verwendung findet.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes vollautomatisches Verfahren zur
Filtration von Sole zur Verfügung zu stellen, welches für die Chlor-Alkali Elektrolyse geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Rohsole in einer ersten Stufe über einen Dekanter in einen feststoffarmen Teilstrom als Klarsole und einen feststoffreichen Teilstrom zerlegt, und in einer zweiten Stufe ein Teil des feststoffreichen Teilstroms der Klarsole als Filterhilfsmittel dem Druckfilter zudosiert wird.
Während der Filtration bilden die gröberen Partikel des feststoffreichen Teilstroms einen porösen und gut durchlässigen Filterkuchen. Problematische Feinpartikel werden eingelagert und zuverlässig zurückgehalten. Dem Grobkorn des feststoffreichen Teilstroms kommt dabei die Funktion eines Filterhilfsmittels zu. Langsamer Druckanstieg und hohe Filtrationsgeschwindigkeiten sind die Folge. Die Partikelschicht erreicht eine Dicke von ca. 1-2 mm und lässt sich leicht entfernen, was zu einer guten Rückspülfähigkeit (Regenerierbarkeit) des Filtermediums führt. Durch die Verwendung geeigneter, feinporiger Filtermedien wird ein hoher Feistoffrückhalt gewährleistet.
Die Dosierung des feststoffreichen Teilstroms stellt einen weitgehend frei wählbareren Parameter dar und erhöht die Flexibilität der Filtration gegenüber Schwankungen in der Feststoffzusammensetzung.
Dadurch, dass die zu filtrierende Klarsole vor dem Eintritt in den Druckfilter mit einem Teilstrom des Dekanter-Unterlaufs versetzt wird, erfolgt eine Verschiebung der Partikelgrössenverteilung in den gröberen Bereich. Die Verschiebung der Partikelgrössenverteilung im Zusammenwirken mit rückspülbaren Druckfiltern bietet erhebliche technische sowie wirtschaftliche Vorteile: • Steigerung der Filtrationsleistung, d.h. Einsparung von Filterfläche
• Verbesserte Festoffablösung vom Filtermedium
• Reduzierte Verstopfungsgefahr des Filtermediums
• Unempfindlichkeit gegenüber schwankender Feststoffzusammensetzung • Erhöhte Flexibilität und Zuverlässigkeit der Filtrationsstufe
Das Verfahren soll anhand eines Schemas als einzige Figur 1 näher erläutert werden.
In Fig. 1 ist mit dem Bezugszeichen 1 ein Behälter mit zu reinigender Rohsole A bezeichnet. Der Behälter 1 ist über eine Leitung verbunden, welche eine Klarsole B als Überlauf enthält und mit einem zweiten Behälter 2 verbunden ist. Aus dem unteren Teil des Behälters 1 führt eine Leitung, welche feststoffreichen Schlamm C enthält, der teilweise zu einer nicht gezeigten Deponie führt. Der andere Teil des feststoffreichen Schlamms führt zu einer Dosierpumpe 3. Der untere Teil des Behälters 2 ist über eine Leitung mit einer Pumpe 4 verbunden. Die Druckleitung der Pumpe 4 enthält eine Mischsole D und führt auf ein rückspülbares Druckfilter 5, mit einer Leitung E für die Reinsole und eine Leitung F für die Abschlämmung.
Im Betrieb wird die Rohsole A im Behälter 1 zunächst einer Vorklärung unterzogen, wobei in der Regel Eindicker, sogenannte statische Dekanter, zum Einsatz kommen. Aufgrund des grossen Puffervolumens (häufig mehrere tausend Kubikmeter) und der daraus resultierenden langen Verweilzeit tragen diese Dekanter zur Betriebssicherheit von Elektrolyseanlagen bei. Um die
Sedimentationseigenschaften der Feststoffe zu verbessern, wird der Rohsole in der Regel ein Flockungshilfsmittel (z.B. Polyelektrolyt) zugegeben. Die Rohsole A wird im Behälter 1 in eine feststoffarme Klarsole B und einen festoffreichen Unterlauf C aufgetrennt. Die Klarsole B enthält typischerweise noch Feststoffe im Bereich von 30-100 ppm. Ein Teil des festsstoffreichen Unterlaufs C wird der Klarsole B dosiert zugegeben und somit eine Mischsole D erzeugt, die dem Filter 5 über die Pumpe 4 zugeführt wird. Die Zugabe des Unterlaufs kann an verschiedenen Stellen erfolgen, entweder saug- oder druckseitig der Pumpe 4 oder auch in den Behälter 2, falls eine Rühreinrichtung vorhanden ist. Das Druckfilter 5 erzeugt ein nahezu feststofffreies Filtrat E, wobei die geforderten Ablaufwerte in der Regel ohne weitere Nachbehandlung unterschritten werden (0.5-1 ppm). Der zurückgehaltene Feststoff wird als eingedickter Schlamm F intermittierend ausgetragen und zusammen mit dem Unterlauf des Eindickers, z.B. einer nachgeschalteten Entwässerung zugeführt.
Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels und eines Vergleichsbeispiels näher beschrieben werden. In beiden Fällen wird von der Behandlung von 100 m3/h Rohsole mit einem Feststoffgehalt von 1000 ppm ausgegangen.
Ausführungsbeispiel 1
Figure imgf000006_0001
Ergebnis:
Nach Beginn des Betriebs mit Zudosierung konnte eine dauerhafte Steigerung der Filtrationsleistung um den Faktor 5 - 6 festgestellt werden. Der Dekanterzunterlauf wurde dabei in verschienen Verhältnissen zudosiert. Ein stabiler und zuverlässiger Betrieb konnte bei Verhältnissen von 5 -10 : 1 , bezogen auf die Feststofffracht beobachtet werden, d.h. die Feststoffkonzentration im Zulauf D zum Filter 5 lag um das 5 -10 - fache höher als diejenige der Klarsole B. Die Filtratqualität lag deutlich unter 1 ppm, grösstenteils wurde ein Wert von 0.5 ppm erreicht. Vergleichsbeispiel (ohne Zudosierung des Dekanterzunterlaufs.)
Figure imgf000007_0001
Ergebnis:
Es zeigt sich, dass aufgrund der niedrigen Leistung eine Filtration unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten unmöglich ist. Zudem war eine deutliche Verstopfungsneigung festzustellen, die sich an kontinuierlich abnehmender Filtrationsleistung zeigte.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur kontinuierlichen Filtration einer Rohsole (A) für die Verwendung in der Chlor-Alkali Elektrolyse, mittels eines rückspülbaren Druckfilters (5), dadurch gekennzeichnet, dass die Rohsole (A) in einer ersten Stufe über einen Dekanter (1) in einen feststoffarmen Teilstrom als Klarsole (B) und einen feststoffreichen Teilstrom (C) zerlegt, und in einer zweiten Stufe ein Teil des feststoffreichen Teilstroms (C) der Klarsole (B) als Filterhilfsmittel dem Druckfilter~(5) zudosiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosierung des feststoffreichen Teilstroms (C) direkt der Klarsole (B) gesteuert zudosiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Druckfilter ein rückspülbarer Druckfilter(5) verwendet wird.
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