WO2003102457A1 - Screw joint for steel pipe - Google Patents

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wax
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Keishi Matsumoto
Kunio Goto
Toshiro Anraku
Shigeo Nagasaku
Hideo Yamamoto
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Nippon Steel Corp
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Vallourec Mannesmann Oil and Gas France SA
Sumitomo Metal Industries Ltd
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    • Y10T428/139Open-ended, self-supporting conduit, cylinder, or tube-type article
    • Y10T428/1393Multilayer [continuous layer]

Definitions

  • the present invention relates to a threaded joint for steel pipes having a lubricating film on the surface, and more particularly, has excellent seizure resistance, can be repeatedly tightened and loosened, and has a small lubricating film stickiness and foreign matter.
  • the present invention relates to a threaded joint for steel pipe that is difficult to adhere.
  • Oil well pipes such as tubing and casing used for drilling oil wells such as crude oil and gas oil are generally connected using threaded joints.
  • the depth of oil wells was 2000-3000m, but in recent years deep oil wells such as marine oil fields can reach 8000-10,000m.
  • Threaded joints for steel pipes used to connect oil country tubular goods include, in the operating environment, the combined load of axial tensile force and load resulting from the weight of the oil country tubular goods and the joints themselves, combined pressures such as internal and external pressures, The heat inside acts. Therefore, threaded joints for steel pipes are required to maintain airtightness without breakage even in such a severe environment. In addition, when lowering oil well pipes, it is common to loosen the joint once tightened and to re-tighten it in order to correct assembly problems.
  • threadless metal contact parts special threaded joints that have metal contact parts without screws (hereinafter referred to as threadless metal contact parts) in addition to threaded parts, that can be metal-sealed, and have excellent airtightness have become popular.
  • a pin having an external thread portion and a threadless metal contact portion is typically formed on the outer surface of the pipe end on both sides of the oil country tubular good.
  • the male thread of the pin and the metal contact A mating pin is formed with a female thread and a threadless metal contact so as to fit into the box.
  • a lubricating grease which is a viscous liquid at room temperature, called a compound grease, has been applied to metal contact parts and screw parts in advance to improve seizure resistance and airtightness.
  • compound grease contains a large amount of heavy metal powders such as Pb, Zn, and Cu. Therefore, there is a concern that if the applied grease is washed away, environmental pollution will occur. In addition, the application of compound grease worsens the working environment and reduces working efficiency. Accordingly, a threaded joint that can be used without requiring the application of lubricating grease such as compound grease is desired.
  • JP-A-8-103724, JP-A-8-233163, and JP-A-8-233164 each disclose a solid lubricant such as molybdenum disulfide bonded with a resin such as an epoxy resin.
  • a threaded joint in which a lubricating coating based on a solid lubricant (hereinafter referred to as a solid lubricating coating) is formed on a threadless metal contact portion of a box or a pin.
  • the solid lubricating film is formed to have a uniform thickness, seizure is likely to occur under repeated tightening and loosening of the threaded joint, or under conditions where foreign matter is present.
  • the presence of foreign matter for example, when the oil country tubular goods were erected for assembling, had adhered to the inner surface. It is caused by adhesion to threadless metal contacts.
  • the solid lubricating film has poor ductility and fluidity and is easy to peel off, under the above conditions, locally excessive surface pressure is applied to the thread and the metal contact part without thread during tightening, and the thread joint at that part Plastic deformation may occur and the solid lubricating coating may peel off, exposing uncoated metal surfaces. Then, even if the exposed portion of the metal is small, seizure occurs immediately.
  • the solid lubricating coating has insufficient heat resistance, and cannot sufficiently prevent the thread joint of the threaded joint during storage before use at the oil well site. Since mackerel has poor lubricity, if mackerel is generated and the solid lubricating film is swollen or peeled off, the tightening torque at the time of fastening the joint becomes more unstable, seizure occurs, and airtightness decreases. May be. On the other hand, when a liquid lubricant such as lubricating grease or oil, which is liquid at room temperature and has fluidity, is applied, the lubricant trapped in the gaps between the threads and the valleys of the surface roughness will seep under the pressure of the tightening.
  • a liquid lubricant such as lubricating grease or oil, which is liquid at room temperature and has fluidity
  • the lubricant also wraps around the area and does not lead to severe seizure. This effect is called the self-repair function of liquid lubrication.
  • the higher the fluidity (lower viscosity) of the liquid lubricant the higher the self-repair function.
  • Liquid lubricants also have a high degree of water resistance.
  • the present invention provides a threaded joint for steel pipes in which the problems of the solid lubricating coating and the liquid grease described above are all reduced or eliminated.
  • the present invention provides resistance to lubrication without using lubricating grease containing heavy metals.
  • a threaded joint for steel pipes having an excellent seizure and heat resistance, and having a lubricating coating with less stickiness on the surface.
  • a liquid lubricant that has a self-repairing function and good protection against water is more advantageous for lubricating threaded joints for steel pipes that require seizure resistance against repeated tightening and loosening. is there.
  • solid lubricating coatings do not have such a problem.
  • the present inventors have found that the above problem can be solved by using both a liquid lubricant and a solid lubricant. Specifically, it consists of (1) a lubricating film in which a layer of solid lubricant is formed on a layer of liquid lubricant, or (2) a mixture of lubricating oil as liquid lubricant and Pettas as solid lubricant. A semi-solid or solid lubricating film is formed on the contact surface of the threaded joint.
  • the present invention comprises a pin and a box each having a contact surface having a screw portion and a threadless metal contact portion, and a screw for a steel pipe having a lubricating coating on at least one contact surface of the pin and the box.
  • the lubricating coating is a liquid-state lubricating layer in a temperature range of 0 ° C or more and 40 ° C or less, and a 40 ° C-solid lubricating layer formed thereon. It is composed of
  • the lubricating coating is composed of a mixture of a lubricating oil in a liquid state in a temperature range of 0 ° C or more and 40 ° C or less and a wax in a solid state at 40 ° C. It is a solid or semi-solid film at ° C.
  • the temperature range between 0 ° C and 40 ° C is the typical temperature range to which OCTG is exposed during storage, transportation and assembly.
  • the upper layer constituting the surface layer is a solid layer, so that the lubricating film does not stick and foreign matter is less likely to adhere to the surface of the film.
  • the upper solid layer is relatively simple if it receives excessive surface pressure due to tightening and loosening. Since it is simply destroyed and the lower layer of liquid lubricant appears, even if the surface layer is solid, high seizure resistance utilizing the self-repairing function by liquid lubrication can be obtained.
  • the unevenness on the surface of the threaded joint is flattened by the lubricating layer, so that it is easy to form the surface solid lubricating layer with a uniform thickness. Local excessive generation of surface pressure due to unevenness in the thickness of the body lubrication layer is suppressed.
  • the mixture in which a solid or semi-solid lubricating film composed of a mixture of a lubricating oil and a wax is formed, the mixture is heated to a temperature or higher at which the wax liquefies. After the mixture is liquefied, it is preferable that the mixture is cooled to form a mixture in which the box and the lubricating oil are compatible.
  • a coating obtained by simply dispersing a wax in a lubricating oil is a liquid or semi-solid coating at ordinary temperature, and has a large tackiness like a lubricating oil and is liable to adhere foreign matter.
  • a lubricating coating made of a mixture of a lubricating oil and wax dissolved by heating becomes solid or semi-solid at room temperature even if it contains a considerable amount of lubricating oil.
  • a dry film with reduced stickiness and a high dry feeling makes it difficult for foreign matter to adhere.
  • the generated frictional heat immediately melts the wax, causing the entire coating to liquefy. Therefore, the same self-repair function as with liquid lubrication can be obtained, and a seizure prevention function can be exhibited.
  • the lubricating film has one layer, only one application is required, and the manufacturing process of the threaded joint is simplified as compared with the first embodiment.
  • liquid lubricant is restrained by the upper solid lubricant layer in the first embodiment and by the coexisting solid wax in the second embodiment, so that the contact surface of the threaded joint is burned. A sufficient amount of liquid lubricant is retained to perform the self-healing function to prevent sticking. As a result, excellent seizure resistance that can withstand repeated tightening and loosening without heavy metal powder is secured.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a threaded joint for steel pipe having a threaded portion and a threadless metal contact portion, and
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing a test method performed to evaluate stickiness in the example.
  • a typical threaded joint for steel pipes consists of a pin 1 formed on the outer surface of the pipe end of a steel pipe such as an oil country tubular good, and a box 2 formed on the inner surface of a sleeve-shaped threaded joint member. It consists of.
  • the pin 1 has an external thread 3 and an unthreaded metal contact 8, typically with the unthreaded metal contact located at the tip of the steel pipe and the external thread located in front of it.
  • the box 2 comprises a female thread 4 and a threadless metal contact 8.
  • the pin may be formed on the joint member and the box may be formed on the steel pipe, or the joint member may be omitted and the steel pipe may have a pin on one end and a box on the other end. .
  • the threaded and unthreaded metal contacts are the contact surfaces of the threaded joint.
  • the lubricating coating according to the first or second aspect is formed on at least one contact surface of the pin and the box. It is sufficient that the lubricating film is formed only on one of the contact surfaces of the pin and the box. Of course, it may be formed on the contact surface of both the pin and the box. It is preferable that a lubricating film be formed on the entire contact surface, but it is also possible to form a lubricating film on only a part of the contact surface. In this case, it is preferable to form a lubricating coating on the threadless metal contact portion that forms a metal seal, where seizure is more likely to occur than the screw portion.
  • a contact surface of a pin and / or a box of a threaded joint has a lubricating layer in a liquid state in a temperature range of 0 ° C. or more and 40 ° C. or less (hereinafter, abbreviated as a liquid layer); It has a two-layer lubricating film formed on it and a lubricating layer in a solid state at 40 ° C (hereinafter abbreviated as “solid layer”). That is, first, a liquid lubricant (typically, lubricating oil) is applied to the contact surface to form a liquid layer, and a solid layer is formed on the liquid layer.
  • a liquid lubricant typically, lubricating oil
  • the thickness of the lower liquid layer is preferably in the range of 0.5 to 1000 / m. Within this range, the lubricity required to prevent seizure can be obtained. Also, a phenomenon that occurs when the liquid layer is too thick and the upper solid layer shifts and easily breaks does not occur at a film thickness in this range. The more preferred thickness of the liquid layer is from 1 to 100.
  • the thickness of the upper solid layer is preferably in the range of 1 to 200 m. Within this range, sufficient film strength is obtained that will not be broken by small contact, and at the same time, the self-repair function of the liquid layer will not be impaired after the solid layer is broken by tightening the threaded joint.
  • the more preferable thickness of the solid layer ′ is 1 to 50 m.
  • the liquid layer is preferably formed of a liquid lubricating oil in a temperature range of 0 to 40 ° C.
  • a liquid lubricating oil in a temperature range of 0 to 40 ° C.
  • mineral oil, synthetic ester oil, animal and vegetable oil, etc. can be used alone or in combination.
  • Various additives can be added to the lubricating oil in order to improve seizure resistance, anti-sticking property, and other properties. When these additives are in liquid form, they can be used alone as a lubricating oil.
  • Particularly preferred additives are basic organic metal salts having a high effect of improving seizure resistance and heat resistance.
  • a basic organic metal salt is a viscous liquid (grease-like) substance containing a large amount of fine particles of an excess of metal salt (typically, metal carbonate) precipitated in a colloidal state. These metal salt fine particles are interposed between the contact surfaces of the pin and the box, and seizure can be prevented. Since the basic organic metal salt is liquid, it can form a liquid layer by itself, but may be a mixture with the above-mentioned lubricating oil.
  • the basic organic acid metal salts include basic metal sulfonates, basic metal phosphates, basic metal salicylates, and basic metal carboxylate.
  • the metal salt can be an alkali metal salt, but is preferably an alkaline earth metal salt, especially a calcium, barium or magnesium salt.
  • the basicity of the basic organic metal salt is preferably in the range of 50 to 500 mgKOH / g.
  • additives can also be used as appropriate. Examples of additives that can be used include antioxidants, antioxidants, viscosity modifiers, oil improvers, extreme pressure additives, etc., which are known as additives for lubricating oils.
  • solid fine powder is added to improve seizure resistance or increase the dryness of the film. May be. However, if this fine powder is not kept in an extremely small amount, it may impair the fluidity of the film when tightening and loosening.
  • the addition amount of the fine solid powder is preferably 5% or less.
  • resin powder and the like may be used in addition to general solid lubricants such as molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, mica, boron nitride, and polytetrafluoroethylene.
  • the particle size of these solid fine powders is preferably 10 ⁇ m or less. If the particle size is too large, it will be a source of flaws. Further, as described later, a fatty acid metal salt may be contained in the liquid layer.
  • the liquid layer is preferably composed of one or more of mineral oil, synthetic ester oil, animal and vegetable oils and basic organic acid metal salts. These materials used for forming the liquid layer preferably have a viscosity at 40 ° C. of 10 cSt or more. If the viscosity is too low, the liquid layer may run down before being confined by the upper solid layer, and the desired film thickness may not be obtained. Also, it may be difficult to apply the solid layer.
  • the formation of the liquid layer may be performed by an ordinary method. That is, if necessary, an additive is appropriately added to the lubricating oil constituting the liquid layer, and if the viscosity is too high to apply, after diluting with a volatile organic solvent, a (pin and / or box) Can be applied to the contact surface by any suitable means such as brushing, spraying, dipping, and the like. If a solvent is used, dry it with heating if necessary to remove the solvent.
  • a general volatile solvent can be used.
  • alcohols such as ethanol, propanol, isopropanol, and bushanol
  • hydrocarbons such as xylene and toluene, mineral spirits, kerosene, synthetic naphthenes, and petroleum benzine.
  • the contact surface of the threaded joint on which the lubricating coating is to be formed may be subjected to a ground treatment.
  • This base treatment can be performed to improve the retention of the lubricating coating by increasing the surface roughness, or to improve the seizure resistance by increasing the corrosion resistance and / or hardness of the surface.
  • Base treatments to improve the retention of the lubricating film include light pickling, sand or shot blasting, phosphate chemical treatment (manganese phosphate treatment, zinc phosphate treatment, etc.), and oxalate chemical treatment. (Iron oxalate treatment, etc.), glass peening, zinc blasting, etc.
  • metal plating such as nickel, chromium, copper, zinc, tin, and iron and alloy plating of two or more of these metals (for example, nickel, chromium-based alloys) Plating, copper-tin-based plating, zinc-iron-based plating, etc., TiC, TiN, TiCN, DLC (diamond-like force) that can be formed by vapor deposition such as nitriding, PVD or CVD. one carbon), C r x N Y, T i BN, T i a 1 N, processes such as T i C r N, further can be used techniques such as by heat-treating the surface to form an oxide film.
  • metal plating such as nickel, chromium, copper, zinc, tin, and iron and alloy plating of two or more of these metals (for example, nickel, chromium-based alloys) Plating, copper-tin-based plating, zinc-iron-based plating, etc., TiC, TiN,
  • the contact surface When the contact surface is subjected to a base treatment, it is preferable to carry out a lubrication treatment immediately after the base treatment, because the wettability of the base surface is high and the adhesion or retention of the formed lubricating film is improved. If the active surface is exposed or the active undercoat is formed by the undercoat treatment, it is considered that the physical and chemical adsorption of the lubricating coating increases. The shorter the time from the base treatment to the lubrication treatment, the better, but if it is less than one hour, a sufficient effect is observed.
  • a solid layer is formed as an upper layer on it to suppress the stickiness of the lubricating film surface.
  • This solid layer is composed of a lubricating material that is solid at 40 ° C. If the solid layer is liquid at 40 ° C, the solid layer becomes sticky when the outside temperature is high or when exposed to direct sunlight, and the intended purpose is not achieved.
  • the upper solid layer is preferably composed of a coating layer of a relatively soft solid organic material or a coating layer having a relatively low mechanical strength in which a lubricating powder is loosely bound. This is because when the threaded joint is tightened, the solid layer is broken in the initial stage of tightening, the lubrication by the underlying liquid layer works more effectively, the self-repair function is also exhibited effectively, and the lubrication performance is high. Because it becomes.
  • the broken solid layer is heated by frictional heat at the time of tightening and becomes a liquid layer. It is preferable to dissolve in the oil or to pulverize by destruction and disperse in the liquid layer.
  • a conventional solid lubricating film in which a solid lubricant powder is bonded with a resin has too high mechanical strength as a solid layer used in the present invention, and is difficult to break in an initial stage of tightening. Does not become fine powder.
  • the solid organic material Suitable for forming a solid layer that can dissolve into the underlying liquid layer when tightening
  • the solid organic material one or more selected from waxes, resins, higher fatty acids, higher alcohols, fats, drying oils, semi-drying oils which are solid at 40 ° C can be used.
  • the solid organic material having a melting point has a melting point of 120 ° C or less, and the material having no melting point flows at 120 ° C. It is preferable to show the property.
  • the wax (wax) forming the solid layer may be any of animal, vegetable, mineral and synthetic waxes.
  • waxes that can be used include honey, whale (animal), wood, carnaubax, candelillax, ricex (vegetable), paraffin wax, microcrystalline wax, pet Loratum, montan wax, ozokerite, ceresin (above, mineral), oxidized wax, polyethylene wax, Fisher's Tropsch wax, Amidox, hardened castor oil (caster wax) (above, synthetic wax), etc. .
  • mono-, di- or tricarboxylic acids having 10 or more carbon atoms can be used.
  • the hydrocarbon group may be either saturated or unsaturated.
  • Primary, secondary or tertiary alcohols having 12 or more carbon atoms can be used as higher alcohols.
  • the hydrocarbon group may be either saturated or unsaturated.
  • resins examples include acrylic resin, polyethylene resin, polystyrene resin, polypropylene resin, polychlorinated vinyl resin, polyacetic acid vinyl resin, urethane resin, epoxy resin, nylon 6.6, phenol resin, urea resin, and melamine resin. , Gay resin and the like.
  • oils such as linseed oil, castor oil, and rapeseed oil can be used as the fat, drying oil and semi-drying oil.
  • the solid organic material (eg, wax) to be used is dissolved in a suitable volatile solvent, or is heated and melted to form a liquid, and the lower liquid layer is formed. Coating on top to form upper layer.
  • the application can also be performed by spray-brush coating.
  • select the organic material and solvent (if used) used to form the upper layer so that they are not completely compatible with the lower layer during the formation of the upper layer.
  • the solid organic material to be used is formed into a powder, and the powder is dispersed in an appropriate solvent and applied on the lower liquid layer, and the solvent is removed by heating, and the powder is melted.
  • a solid layer can also be formed.
  • the material of the solid layer may be compatible with the material of the liquid layer when liquefied.
  • a one-layer lubricating film that is, a film of the second embodiment in which the material of the solid layer is compatible with the material of the liquid layer and becomes a solid or semi-solid as a whole, as described later. Will be formed.
  • the solid layer can also consist of a coating with relatively low mechanical strength, with loosely bound lubricating powder.
  • the lubricating powder include powders of molybdenum disulfide, tungsten disulfide, graphite, Myriki, boron nitride, polytetrafluoroethylene, and the like.
  • resin powder having a melting point lower than 120 ° C. is melted and liquefied by a rise in temperature due to frictional heat during tightening and can exert a lubricating effect, and thus can be used as a lubricating powder in the present invention.
  • Such resin powders include powders of polyethylene, polystyrene and the like.
  • the particle size of the lubricating powder is preferably 10 m or less for the above-described reason.
  • the solid layer composed of the lubricating powder can be formed by bonding the lubricating powder with an appropriate binder.
  • the binder it is preferable to use, for example, nitrocellulose, an acryl resin, a vinyl chloride resin, a polyvinyl butyral, a rubber, a fluororesin, or the like alone or by blending them, and then bond them by natural drying.
  • Other bonding methods include baking and reactive curing, but are difficult due to the underlying liquid layer.
  • At least one contact surface of the pin and the box is provided with a lubricating oil in a liquid state in a temperature range of 0 ° C. or more and 40 ° C. or less, and a solid state in 40 ° C.
  • a lubricating oil in a liquid state in a temperature range of 0 ° C. or more and 40 ° C. or less, and a solid state in 40 ° C.
  • this lubricating coating has a small stickiness on the surface, the wax easily melts due to frictional heat during tightening, and the entire coating is in a liquid state, and has a self-repair function.
  • the thickness of the lubricating coating is preferably in the range of l to 1000 / m, more preferably 10 to 100 m, in order to sufficiently exhibit the above-mentioned effects. Too thick a coating is wasteful and environmentally unfriendly.
  • the “lubricating oil in a liquid state in a temperature range of 0 ° C. or more and 40 t or less” (hereinafter referred to as “lubricating oil”) used for the lubricating film is a liquid lubricant that can be used for forming a lower liquid layer in the first embodiment.
  • the same material may be used. That is, the lubricating oil in the liquid state is one or more selected from mineral oils, synthetic ester oils, animal and vegetable oils, and basic organic acid metal salts in the liquid state in a temperature range of 0 to 40 ° C.
  • the preferable viscosity is also the same as described above.
  • the lubricating oil may contain appropriate additives as described above (eg, mackerel additive, antioxidant, viscosity modifier, oiliness improver, extreme pressure additive, solid powder, etc.).
  • wax in a solid state at 40 ° C.” may be the same as that described for the upper solid layer in the first embodiment, and the preferred type of wax is also the same.
  • the melting point of the wax is higher than 40 ° C. and, for the reasons mentioned above, preferably below 120 t.
  • the mixture may further contain, in addition to the lubricating oil and the wax, a solid additive which is solid at 40 ° C.
  • the solid additive may be one or more selected from resins, higher fatty acids, fatty acid metal salts, higher alcohols, fats, drying oils, and semi-drying oils.
  • fatty acid metal salts include alkali metal or alkaline earth metal salts of fatty acids such as stearic acid, oleic acid, and palmitic acid (eg, Na salt, Ca salt). Preference is given to alkali metal and alkaline earth metal salts of stearic acid and oleic acid, of which sodium stearate and calcium stearate are preferred.
  • Other solid additives may be the same as those described for the material forming the solid layer in the first embodiment.
  • the mixing ratio of the lubricating oil and wax in the mixture is selected so that a solid or semi-solid lubricating film can be formed from the mixture. If the amount of lubricating oil is too high, the coating will remain liquid.
  • the preferred compounding ratio is within a range where the mass ratio of lubricating oil: box is 1:10 to 10: 1, and more preferably 1: 4 to 4: 1.
  • the amount of the solid additive added is preferably in the range of 0.5 to 30% by mass of the mixture. It is better not to increase the amount of the drying oil or semi-drying oil, since the addition of the drying oil or semi-drying oil increases the time until the film becomes a semi-solid state.
  • the lubricating coating is composed of a mixture of lubricating oil and wax
  • the mixture is heated to a temperature equal to or higher than the temperature at which the liquefaction of the wax occurs.
  • the lubricating oil and the wax are mixed in a liquid state, and a substantially homogeneous mixture in which the two are compatible is formed.
  • This liquid mixture forms a solid or semi-solid lubricating film with low stickiness and high dryness after cooling, even when the proportion of lubricating oil is quite high.
  • the temperature at which the wax liquefies is the temperature at which the entire mixture of lubricating oil and pettus liquefies due to the liquefaction of the wax. This temperature may be lower than the melting point of the wax. This is because wax may liquefy at a temperature below its melting point due to the coexistence of lubricating oil.
  • This heating may be performed before, during, or after the formation of the lubricating coating, after the mixing.
  • the mixture before application to the contact surface of the threaded joint can be heated to a temperature above the temperature at which the wax liquefies.
  • the heated mixture may be applied to the contact surface of the threaded joint at an elevated temperature, or may be applied after cooling the wax until it solidifies.
  • the application can be performed without diluting the mixture with a solvent.
  • the temperature of the mixture at the time of application is lower than the temperature at which the wax solidifies, it is easier to apply the mixture after diluting the mixture with a solvent. In either case, the contact surface of the threaded joint to be applied may be heated.
  • the heating of the mixture to a temperature above the liquefaction of the plastics may be carried out during the formation of the lubricating coating by heating the contact surface of the threaded joint to be applied at the time of coating, or the lubricating coating formed by coating.
  • the heating can be performed after the formation of the lubricating coating. If the mixture is diluted with a solvent, heat it after application to evaporate the solvent. However, when the heating temperature at that time is set to a temperature higher than the temperature at which the wax liquefies, compatibility between the wax and the lubricating oil can also be achieved.
  • heating to a temperature higher than the temperature at which the wax liquefies may be performed before, during, or at least two times after the formation of the lubricating film.
  • suitable solvents may be the same as those described above for the first embodiment.
  • the solvent used is preferably selected from those which can dissolve the wax and are compatible with the lubricating oil used. Even when the coating is performed before the eggs solidify after the mixture is heated, the mixture may be diluted with a solvent in order to improve the coating properties by lowering the viscosity.
  • Coating can be performed by a suitable method such as brushing, spraying, dipping, and the like. Prior to application, the contact surfaces of the pins and / or boxes to be applied may be primed as described for the first embodiment.
  • a solvent is used, after coating, the coating is dried with heating if necessary to remove the solvent.
  • the coating cools to room temperature and / or when the solvent is removed, a semi-solid or solid lubricating film is formed in which the lubricating oil and wax are compatible. The surface of this lubricating film has a small tackiness and hardly adheres foreign matter.
  • the other contact surface on which the lubricating film is not formed has a plating (eg, a zinc plating or a copper plating). ), Phosphate (eg, manganese phosphate) chemical conversion treatment and oxalate (eg, iron oxalate) chemical conversion treatment are applied to improve the seizure resistance. Preferred.
  • a plating eg, a zinc plating or a copper plating.
  • Phosphate eg, manganese phosphate
  • oxalate eg, iron oxalate
  • the lubricating coating preferably contains a fatty acid metal salt as a solid additive.
  • the fatty acid metal salt is preferably contained in a lower liquid layer.
  • this salt is of course included in the mixture of lubricating oil and wax.
  • the surface treatment by chemical conversion treatment can be applied to either the contact surface of either the pin or the box, or to both contact surfaces. You may.
  • the various salts described above can be used, and among them, sodium stearate and calcium stearate are preferable.
  • the amount of the fatty acid metal salt to be added is preferably in the range of 5 to 30% by mass of the liquid layer in the first embodiment and of the mixture in the second embodiment.
  • the threaded joint for steel pipes according to the present invention has a small stickiness on the surface of the lubricating film formed on the contact surface, and is hard to adhere foreign matter. A decrease in seizure resistance due to adhesion can be prevented. Also, unlike simply applying lubricating oil, a large amount of liquid lubricant or lubricating oil is applied to the contact surface by coating with a solid layer in the first embodiment and by constraining by solidification or semi-solidification in the second embodiment. Can be held. However, when the tightening is loosened, in the first mode, the upper solid layer is broken, and in the second mode, the heat is melted by the frictional heat, and the film is liquefied.
  • the lubricating coating is also excellent in preventing morbidity, it is possible to prevent the occurrence of ⁇ when stored for a long period of time.
  • a protection member such as a highly airtight protector can be attached to the pin and / or the box.
  • seizure is relatively easy to occur, such as a joint made of a high alloy steel, a joint for a steel pipe having a large inner diameter (eg, a casing joint), or a joint having a large amount of interference at a thread portion having improved sealing performance.
  • a threaded joint for a steel pipe having excellent seizure resistance which can prevent seizure when repeatedly tightening and loosening.
  • there is no problem of foreign matter adhering to the surface unlike the liquid lubricant which prevents the seizure resistance from being reduced due to the foreign matter adhering, and also facilitates handling of the threaded joint.
  • a pin formed on the outer surface of the end of a 13Cr steel or carbon steel oil well pipe with an outer diameter of 7 inches (17.8 mm) is fitted with a steel screw joint of the same material fitted to the pin.
  • a threaded joint consisting of a box formed on the inner surface of the component. This threaded joint had a threaded portion and a threadless metal contact portion in both the pin and the box, and was capable of metal sealing.
  • 13Cr steel is a type of high alloy steel and is a material that is susceptible to seizure.
  • the surface of the threaded portion of the pin and the surface of the metal contact portion without thread are simply referred to as “pin surface”, and the surface of the threaded portion of the box and the surface of the metal contact portion without thread are simply referred to as “box surface”.
  • the lubricating film was formed only on the box surface (that is, the screw portion of the box and the metal contact portion without the screw).
  • a threaded joint for steel pipes in which a lubricating coating consisting of two layers, a lower liquid layer and an upper solid layer, is formed on the box surface of a 13Cr steel threaded joint.
  • the pin surface remained untreated.
  • the threaded joint treated as described above was subjected to a repeated tightening-loosening test simulating the operation in an actual pipe.
  • the rotation speed for tightening and loosening was 20 rpm, and the tightening torque was 15,000 ft ⁇ lbs (about 20,000 J).
  • Seizure occurs when tightening Repeated until At that time, for minor seizures that could be tightened if they were groomed, the tightening was continued with grooming. Table 2 shows the results. In this test, the seizure resistance is acceptable if the number of times of tightening and loosening until seizure is 10 or more.
  • one side of a 13Cr steel block test piece (20 mm square, 10 mm thick) was subjected to the above-mentioned base treatment for the box, and then subjected to the same conditions as in Table 2.
  • a two-layer lubricating film consisting of a liquid layer and a solid layer was formed.
  • the test piece was weighed with a precision balance after the formation of each layer of the liquid layer and the solid layer, and the adhesion amount of each layer was calculated and is shown in Table 1.
  • the approximate film thickness of each layer was calculated from the amount of adhesion and the approximate density of each layer, and is also shown in Table 1.
  • the obtained test piece is placed on a petri dish laid with iron powder as shown in Fig. 2 with its lubricating coating facing down. After one minute, the test piece is taken out and the weight of the iron powder attached to the surface Was measured with a precision balance. The stickiness was evaluated based on the amount of the adhesion. Table 1 also shows the results of the stickiness evaluation test. A coating weight of 5 g / m 2 or less is considered to be acceptable. This is because the findings so far have shown that seizure does not occur even if the scale adheres to 5 g / m 2 if localized.
  • the viscosity of the oxide at 90 ° C is about 10 cSto
  • the threaded joints of Test Nos. 1 to 5 according to the present invention both sufficiently satisfied the required performance in both seizure resistance and stickiness.
  • the galling resistance of the threaded joints of Test Nos. 3 and 5, in which the liquid layer was formed from a basic organic acid metal salt became higher.
  • the solid layer was placed above the liquid layer. The formation of does not impair the excellent lubricity derived from the liquid layer.
  • This example illustrates a threaded joint for a steel pipe in which a lubricating coating made of a mixture of a lubricating oil and a wax is formed on a box surface of a 13Cr steel and carbon steel threaded joint according to the second embodiment of the present invention.
  • the surface of the pin on which the lubricating film was not formed was subjected to only a base treatment.
  • the underlayer treatment applied to the pin surface was manganese phosphate treatment for carbon steel pins, and copper plating for 13Cr steel pins.
  • a lubricating coating was formed.
  • the coating was performed using a mixture liquefied by heating (that is, a mixture liquefied with wax) or a mixture liquefied by dilution with a solvent.
  • the values of the viscosity of the lubricating oil in Table 3 are the values at 40 ° C.
  • the mixing ratio of each component shown in Table 3 is a mass ratio.
  • Table 4 summarizes the composition of the mixture used for coating, the heating temperature of the mixture, and the coating method.
  • Example 1 The seizure resistance of the threaded joint whose contact surfaces of the pin and the box were treated as described above was evaluated by repeated tightening and loosening tests in the same manner as in Example 1. The stickiness was also evaluated by the same test method as in Example 1. Table 5 summarizes the above test results. Table 5 shows the tabs for the stickiness evaluation test. The approximate thickness of the lubricating film obtained from the amount of the lubricating film formed on the lock-shaped test piece and its approximate density is also shown.
  • the number in No. u m unit indicates the average particle size of the powder
  • a mixture of 100 cSt of paraffinic mineral oil and petrolatum with a melting point of 45 ° C in a ratio of 3: 1 is heated to 45 ° C to form a liquid and applied with brush.
  • a mixture of 100 cSt Ca salicylate (basicity: 150 mgKOH / g) and oxidized pettas with a melting point of 65 t in a ratio of 4: 1 is heated to 130 ° C to form a liquid, which is then applied with brush.
  • a mixture of 100 cSt of paraffinic mineral oil and petrolatum with a melting point of 45 ° C in a ratio of 1: 4 is heated to 45 ° C to form a liquid and applied with brush.
  • a mixture of a synthetic monoester oil of 60 cSt and paraffin with a melting point of 70 ° C in a ratio of 10: 1 is heated to 80 to form a liquid and applied with brush.
  • a mixture of animal oil (150 cSt) and oxidized wax with a melting point of 65 ° C in a 1:10 ratio is heated to 70 ° C to form a liquid and applied with brush.
  • a mixture of animal oil of 150 cSt, paraffin wax having a melting point of 70 ° C, and polystyrene resin powder of about 1 in a ratio of 4: 4: 1 is heated to 80 ° C to form a liquid, which is brush-coated.
  • the lubricating film contained a fatty acid metal salt as a solid additive.
  • very good seizure resistance was obtained with the number of times of tightening and loosening being 20 times or more. As a result, it is possible to prevent goling even in the case of a threaded joint for a large-diameter oil country tubular good in which seizure easily occurs.

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Description

明 細 書 鋼管用ねじ継手 技術分野
本発明は、 表面に潤滑被膜を有する鋼管用ねじ継手に関し、 より詳しくは、 耐 焼付き性に優れ、 締付け ·緩めの繰り返しが可能であると同時に、 潤滑被膜のベ とっきが小さく、 異物が付着しにくい鋼管用ねじ継手に関する。 背景技術
原油やガス油といった油井の掘削に用いるチュービングゃケーシング等の油井 管は、 一般にねじ継手を用いて接続される。 油井の深さは、 従来は 2000〜3000m であったが、 近年の海洋油田などの深油井では 8000〜10000 mにも達することが める。
油井管の接続に使用する鋼管用ねじ継手には、 使用環境下で油井管および継手 自体の重量に起因する軸方向引張力といつた荷重、 内外面圧力などの複合した圧 力、 さらには地中の熱が作用する。 従って、 鋼管用ねじ継手には、 このような過 酷な環境下においても破損することなく気密性を保持することが要求される。 さらに、 油井管の降下作業時には、 組立の不具合を修正するため、 一度締め込 んだ継手を緩めて、 再度締め直すことがよくある。 A P I (米国石油協会) では 、 チュービング継手においては 10回の、 大径のケーシング継手においては 3回の 、 締付け (メイクアップ) と緩め (ブレークアウト) の繰り返しを行っても、 ゴ ーリングと呼ばれる修復不可能な焼付きの発生がなく、 気密性が保持されること を求めている。
この要求に応えて、 ねじ部に加えて、 ねじを持たない金属接触部分 (以下、 ね じ無し金属接触部という) を有する、 メタルシールが可能な、 気密性に優れた特 殊ねじ継手が普及してきた。 この種のねじ継手では、 典型的には、 油井管の両側 の管端の外面に、 雄ねじ部とねじ無し金属接触部とを有するピンが形成される。 一方、 スリーブ状の継手部材の内面には、 ピンの雄ねじ部とねじ無し金属接触部 とに嵌合するように、 雌ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する、 ピンの相手方 となるボックスが形成される。 ピンをボックスに嵌め込み、 ねじで締め付けるこ とにより、 ピンとボックスのねじ無し金属接触部同士が当接してメタルシール部 が形成される。
油井管の使用環境下で上記ねじ継手のメタルシールによって十分なシール性を 確保するには、 ねじ無し金属接触部に非常に高い面圧を付与しなければならない ため、 この種のねじ継手は焼付きが発生しやすい。 そのため、 締め付け時に金属 接触部やねじ部にコンパゥンドグリスと呼ばれる、 常温で粘稠液状の潤滑グリス を予め塗布して、 耐焼付き性と気密性の向上を図ってきた。
しかし、 コンパウンドグリスは、 Pb、 Zn、 Cuといった重金属粉を多量に含有す るため、 塗布したグリスが洗い流されると環境汚染を引き起こす懸念がある。 ま た、 コンパウンドグリスの塗布は、 作業環境を悪化させるとともに、 作業効率も 低下させる。 従って、 コンパウンドグリス等の潤滑グリスの塗布を必要とせずに 使用できるねじ継手が望まれている。
潤滑グリスを使用しないねじ継手として、 特開平 8—103724号、 同 8—233163 号、 同 8—233164号各公報には、 エポキシ樹脂等の樹脂で二硫化モリブデン等の 固体潤滑剤を結合した、 固体潤滑剤を基材とする潤滑被膜 (以下、 固体潤滑被膜 という) をボックスまたはピンのねじ無し金属接触部に形成したねじ継手が提案 されている。
しかし、 固体潤滑被膜は、 ねじ継手のねじやねじ無し金属接触部の形状に沿つ て均一な厚さに形成することが容易ではない。 被膜の厚みが不均一であると、 厚 みが過大な部分では、 ねじ継手の締結時に面圧が過大となり、 締付けトルクが高 くなつたり、 ねじ山形状の変形を生じて、 焼付きが起こり易くなる。 反対に、 潤 滑被膜が薄い部分では、 潤滑不良や請が発生し易くなる。
また、 固体潤滑被膜は、 たとえ均一な厚みで形成されていても、 ねじ継手の締 付け ·緩めを繰り返した場合や、 異物が存在する条件下では、 焼付きが起こり易 い。 異物の存在は、 例えば、 油井管を組立のために直立させる際、 内面に付着し ていた鲭ゃ、 鯖を除去するために投入したブラスト砥粒などが落下し、 その一部 がねじ部やねじ無し金属接触部に付着することで起こる。 固体潤滑被膜は、 延性や流動性に乏しく、 しかも剥離し易いため、 上記条件下 では、 締め付け時にねじ山やねじ無し金属接触部に局部的に過大な面圧がかかり 、 その部分のねじ継手に塑性変形が起こって固体潤滑被膜が剥離し、 被膜のない 金属面が露出することがある。 そうなると、 金属の露出部が小さくても、 焼付き がすぐに発生する。
さらに、 固体潤滑被膜は防鑌性も不十分であり、 油井現場で使用する前の保管 中のねじ継手の鯖を十分に防止できない。 鯖は潤滑性に乏しいため、 鯖の発生と それに伴う固体潤滑被膜の膨れまたは剥離が起こると、 継手締結時の締付けトル クが一層不安定になり、 焼付きが発生したり、 気密性が低下することがある。 一方、 常温で液状で、 流動性のある潤滑グリスや油といった液状潤滑剤を塗布 した場合には、 締め込みによる圧力でねじ山の隙間や表面粗さの谷部に閉じ込め られた潤滑剤がしみ出てくるため、 局部的に過大な面圧がかかっても、 その部分 にも潤滑剤が回り込み、 激しい焼付きには至らない。 この作用は、 液状潤滑の自 己補修機能と呼ばれ、 一般に液体潤滑剤の流動性が高い (粘性が低い) ほど、 自 己補修機能が高くなる。 また、 液状潤滑剤は防鲭性も高い。
しかし、 従来の液状潤滑剤では、 メタルシール部を有するねじ継手に使用可能 な耐焼付き性が高いものは、 コンパゥンドグリスのように多量の重金属を含有し ているため、 環境面で問題があった。 また、 潤滑グリスの塗布により、 ねじ継手 の表面がベたつくようになり、 塵、 砂、 ゴミなどの異物がねじ部やねじ無し金属 接触部に付着し易くなる。 特に、 組立時に油井管を直立させる際には、 前述した ように鎬ゃブラスト砥粒が油井管を落下するが、 ねじ継手の表面がベたついてい ると、 これらが大量に付着する。 その結果、 たとえ自己補修機能が期待できる液 状の潤滑グリスでも、 潤滑性が低下し、 締付け ·緩めを繰り返した場合に焼付き が発生し易くなる。 発明の開示
本発明は、 上述した固体潤滑被膜および液状グリスの問題点がいずれも軽減ま たは解消された鋼管用ねじ継手を提供するものである。
より具体的には、 本発明は、 重金属を含む潤滑グリスを使用することなく、 耐 焼付き性と防鲭性に優れ、 かつ表面のベとつきの少ない潤滑被膜が形成された、 鋼管用ねじ継手を提供する。
前述したように、 き己補修機能を有し、 防鑌性も良好な液状潤滑剤の方が、 繰 り返しの締付け ·緩めに対する耐焼付き性が求められる鋼管用ねじ継手の潤滑に は有利である。 しかし、 このような耐焼付き性をメタルシール部に付与できるよ うな高度の潤滑性を確保するには、 液状潤滑剤に重金属粉を多量に含有させる必 要があり、 環境面での問題を生ずる。 潤滑油だけでは、 薄くしか塗布できず、 潤 滑性が不足するからである。 また、 耐焼付き性の低下原因となる異物の付着を防 止するには、 表面のベとつきを極力抑制する必要がある。 一方、 固体潤滑被膜に はこのような問題はない。
本発明者らは、 液状潤滑剤と固体潤滑剤の両者を併用することで、 上記問題点 を解決できることを見出した。 具体的には、 (1) 液状潤滑剤の層の上に固体潤滑 剤の層を形成した潤滑被膜、 または (2) 液状潤滑剤である潤滑油と固体潤滑剤で あるヮッタスとの混合物からなる半固体または固体の潤滑被膜、 のいずれかをね じ継手の接触表面に形成する。
かく して、 本発明はねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞ れ備えたピンとボックスとから構成され、 ピンとボックスの少なくとも一方の接 触表面に潤滑被膜を有する鋼管用ねじ継手に関する。
第 1の態様の鋼管用ねじ継手では、 潤滑被膜が、 0 °C以上、 40°C以下の温度域 で液体状態の潤滑層と、 その上に形成された 40°Cで固体状態の潤滑層とから構成 される。
第 2の態様の鋼管用ねじ継手では、 潤滑被膜が、 0 °C以上、 40°C以下の温度域 で液体状態の潤滑油と、 40°Cで固体状態のワックスとの混合物からなる、 40°Cで 固体または半固体の被膜である。
0 °C以上、 40°C以下の温度域とは、 保管、 運搬および組立て中に油井管が曝さ れる一般的な温度範囲である。
潤滑被膜が 2層からなる第 1の態様の鋼管用ねじ継手では、 表層を構成する上 層が固体層であるため、 潤滑被膜がベとつかず、 被膜表面に異物が付着しにくい 。 また、 上層の固体層は、 締付け ·緩めによって過大な面圧を受けると比較的簡 単に破壊され、 下層の液状潤滑剤が現れるので、 表層が固体であっても、 液状潤 滑による自己補修機能を利用した高い耐焼付き性を得ることができる。 また、 最 初に下層の液状潤滑層を形成することで、 ねじ継手の表面の凹凸が潤滑層で平坦 化されるので、 表層の固体潤滑層を均一な厚みで形成することが容易となり、 固 体潤滑層の厚みのバラツキによる局部的な過大な面圧発生が抑制される。
潤滑油とワックスとの混合物からなる固体または半固体の潤滑被膜が形成され た第 2の態様の鋼管用ねじ継手では、 この混合物は、 前記ワックスが液状化する 温度以上への加熱を受けることにより混合物が液状化された後、 冷却されて、 ヮ ックスと潤滑油とが相溶した混合物となっていることが好ましい。
潤滑油中にワックスを単に分散させた被膜は、 普通には常温で液体または半固 体の被膜であって、 潤滑油と同様にべたつきが大きく、 異物が付着し易い。 一方 、 加熱により潤滑油とワックスとを相溶させた混合物からなる潤滑被膜は、 潤滑 油をかなりの量で含んでいても、 常温で固体または半固体の性状をとるようにな り、 ベとつきが低減したドライ感が高い被膜となって、 異物が付着しにくい。 し かし、 締付け ·緩めの際には、 発生する摩擦熱によって即座にワックスが融解す るため、 被膜全体が液状化する。 従って、 液体潤滑によるのと同じ自己補修機能 が得られ、 焼付き防止機能を発揮できる。
第 2の態様では、 潤滑被膜が 1層であるので塗布が 1回で済み、 ねじ継手の製 造工程は第 1の態様より簡略化される。
このように、 第 1 と第 2のいずれの態様においても、 液体潤滑による自己補修 機能を利用した高い耐焼付き性と、 表面のベとつき抑制を両立させることができ る。
さらに、 これらのいずれにおいても、 第 1の態様では上層の固体潤滑層により 、 第 2の態様では共存する固体ワックスにより、 液状潤滑剤が拘束される結果、 ねじ継手の接触表面上には、 焼付き防止のためのき己修復機能の発揮に十分な量 の液状潤滑剤が保持される。 そのため、 重金属粉を混入せずに、 繰り返しの締付 け ·緩めに耐える優れた耐焼付き性が確保される。 図面の簡単な説明
図 1は、 ねじ部とねじ無し金属接触部とを備える鋼管用ねじ継手を模式的に示 す断面図であり、 そして
図 2は、 実施例でベとつきを評価するために実施した試験法を示す説明図であ る。 発明の実施形態
図 1 'に示すように、 典型的な鋼管用ねじ継手は、 油井管等の鋼管の管端の外面 に形成されたピン 1 と、 スリーブ状のねじ継手部材の内面に形成されたボックス 2とで構成される。 ピン 1は雄ねじ部 3とねじ無し金属接触部 8とを備え、 典型 的には、 ねじ無し金属接触部が鋼管の先端に位置し、 雄ねじ部はその手前に位置 する。 これに対応して、 ボックス 2は、 雌ねじ部 4とねじ無し金属接触部 8とを 備える。 但し、 これとは逆に、 ピンを継手部材に、 ボックスを鋼管に形成するこ ともでき、 あるいは継手部材を省略して、 鋼管が一端にピンを、 他端にボックス を有していてもよい。
ピンおよびボックスのいずれも、 ねじ部とねじ無し金属接触部が、 ねじ継手の 接触表面となる。 本発明によれば、 ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面 に、 上記第 1 または第 2の態様に従った潤滑被膜が形成されている。 潤滑被膜は 、 ピンとボックスのいずれか一方の接触表面だけに形成すれば十分であるが、 も ちろん、 ピンとボッ クスの両方の接触表面に形成してもよい。 接触表面は、 その 全面に潤滑被膜が形成されることが好ましいが、 接触表面の一部だけに潤滑被膜 を形成することも可能である。 その場合には、 ねじ部より焼付きが起こり易い、 メタルシールを形成するねじ無し金属接触部に潤滑被膜を形成することが好まし い。
本発明の第 1の態様では、 ねじ継手のピンおよび/またはボックスの接触表面 は、 0 °C以上、 40°C以下の温度域で液体状態の潤滑層 (以下、 液体層と略記) と 、 その上に形成された 40°Cで固体状態の潤滑層 (以下、 固体層と略記) との 2層 からなる潤滑被膜を有する。 即ち、 接触表面にまず液状潤滑剤 (代表的には潤滑 油) を塗布して液体層を形成し、 この液体層の上に固体層を形成する。 下層の液体層の厚みは 0. 5〜1000 / mの範囲が好ましい。 この範囲では、 焼付 き防止に必要な潤滑性が得られる。 また、 液体層が厚すぎることによって生じる 、 上層の固体層がずれて破れ易くなる現象も、 この範囲の膜厚では起こらない。 液体層のより好ましい厚みは 1〜100 である。
上層の固体層の厚みは 1〜200 mの範囲が好ましい。 この範囲では、 ちょつ とした接触では破れない十分な被膜強度が得られると同時に、 ねじ継手の締付け によって固体層が破れた後、 液体層の持つ自己補修機能を阻害することがない。 固体層'のより好ましい厚みは 1〜50 mである。
液体層は、 0〜40°Cの温度域で液状の潤滑油により構成することが好ましい。 潤滑油は、 鉱物油、 合成エステル油、 動植物油などを単独あるいは組み合わせて 使用することができる。 この潤滑油には、 耐焼付き性、 防鐫性その他の性能を向 上させるため、 各種の添加剤を含有させることができる。 それらの添加剤が液状 である場合、 それらを単独で潤滑油として使用することもできる。
特に好ましい添加剤は、 耐焼付き性と防鲭性の向上効果が高い塩基性有機金属 塩である。 塩基性有機金属塩は、 コロイ ド状に析出した過剰な金属塩 (典型的に は金属炭酸塩) の微粒子を多量に含有する、 粘稠液状 (グリス状) の物質である 。 この金属塩微粒子が、 ピンとボックスの接触表面間に介在して、 焼付きを防止 することができる。 塩基性有機金属塩は、 液状であるので、 それ単独で液体層を 形成することができるが、 前述した潤滑油との混合物としてもよい。
塩基性有機酸金属塩としては、 塩基性金属スルホネート、 塩基性金属フ ネー ト、 塩基性金属サリシレー卜、 塩基性金属カルボキシレートなどが例示される。 金属塩は、 アルカリ金属塩であることも可能であるが、 好ましくはアルカリ土類 金属塩、 特にカルシウム塩、 バリウム塩、 またはマグネシウム塩である。 塩基性 有機金属塩の塩基度は、 50〜500 mgKOH/g の範囲が好ましい。 これらの塩基性有 機酸金属塩は、 単独あるいは 2種以上組み合わせて使用することができる。 その他の添加剤も適宜使用することができる。 使用可能な添加剤の例は、 潤滑 油の添加剤として知られる、 防鑌添加剤、 酸化防止剤、 粘度調整剤、 油性向上剤 、 極圧添加剤などである。
さらに、 耐焼付き性向上あるいは被膜の乾性感を増すため、 固体微粉末を添加 してもよい。 但し、 この微粉末は極少量に抑えておかなければ、 締付け ·緩め時 の被膜の流動性を阻害しかねない。 固体微粉末の添加量は 5 %以下が好ましい。 添加する固体粉末としては、 二硫化モリブデン、 二硫化タングステン、 黒鉛、 マ イカ、 窒化硼素、 ポリテトラフルォロエチレンなどの一般的な固体潤滑剤の他に 、 樹脂粉末などを用いてもよい。 これらの固体微粉末の粒径は 10 u m以下である ことが好ましい。 粒径が大きすぎると疵の発生源となる。 また、 後述するように 、 液体層に脂肪酸金属塩を含有させてもよい。
液体層は、 鉱物油、 合成エステル油、 動植物油および塩基性有機酸金属塩の 1 種または 2種以上から構成することが好ましい。 液体層の形成に使用するこれら の材料は、 40°Cでの粘度が 10 cSt以上のものが好ましい。 粘度が低すぎると、 上 層の固体層で封じ込めるまでの間に液体層が流れ落ちて、 所定の膜厚が得られな いことがある。 また固体層の塗布が困難となることもある。
液体層の形成は常法により実施すればよい。 即ち、 液体層を構成する潤滑油に 、 所望により適宜添加剤を配合し、 粘度が高すぎて塗布しにくい場合には、 揮発 性有機溶剤で希釈した後、 ねじ継手の (ピンおよび/またはボックスの) 接触表 面に、 ハケ塗り、 スプレー、 浸漬等の適当な手段で塗布することができる。 溶剤 を使用した場合、 必要であれば加熱しながら乾燥して、 溶剤を除去する。
溶剤としては、 一般的な揮発性溶剤が使用できる。 エタノール、 プロパノール 、 イソプロパノール、 ブ夕ノールなどのアルコール類、 キシレン、 トルエンなど の炭化水素類、 ミネラルスピリツ ト、 灯油、 合成ナフテン、 石油ベンジンなどが それらの例である。
下層の液体層を形成する前に、 潤滑被膜を形成すべきねじ継手の接触表面に下 地処理を施してよい。 この下地処理は、 表面粗さの増大により潤滑被膜の保持性 を向上させたり、 あるいは表面の耐食性および/または硬度の増大により耐焼付 き性を改善するために行うことができる。
潤滑被膜の保持性を向上させるための下地処理としては、 軽微な酸洗処理、 サ ンドもしくはショッ トブラスト、 リン酸塩化成処理 (リン酸マンガン処理、 リン 酸亜鉛処理など) 、 シユウ酸塩化成処理 (シユウ酸鉄処理など) 、 グラスピーニ ング、 亜鉛ブラストなどがある。 一方、 耐焼付き性向上のための下地処理としては、 ニッケル、 クロム、 銅、 亜 鉛、 錫、 鉄などの金属メツキおよびこれらの 2種以上の金属の合金メッキ (例え ば、 ニッケル, クロム系合金メツキ、 銅 ·錫系合金メツキ、 亜鉛 ·鉄系合金メッ キ等) といったメツキ、 窒化、 P V Dや C V Dなどの蒸着により形成可能な T i C , T i N、 T i C N、 D L C (ダイアモンド様力一ボン) 、 C r x NY 、 T i B N、 T i A 1 N、 T i C r Nなどの処理、 さらには表面を熱処理して酸化被膜 を形成させるなどの手法も使用できる。
接触表面に下地処理を施した場合、 下地処理を行ってすぐに潤滑処理行うこと が、 下地表面の濡れ性が高く、 形成された潤滑被膜の密着性または保持性が向上 するので好ましい。 下地処理によって活性な表面が露出したり、 活性な下地被膜 が形成されると、 潤滑被膜の物理 '化学吸着性が高まるからと考えられる。 下地 処理から潤滑処理までの時間は短いほど良いが、 1時間以内なら十分な効果が認 められる。
液体層の表面はべとついているので、 その上に上層として固体層を形成し、 潤 滑被膜表面のベとつきを抑える。 この固体層は 40°Cで固体の潤滑性材料から構成 する。 固体層が 40°Cで液体であると、 外気温が高い場合や、 直射日光に曝された 場合に、 固体層がベたつき、 所期の目的が達成されない。
上層の固体層は、 比較的軟質な固体有機材料の被膜層、 または潤滑性粉末を緩 く結合した、 機械的強度が比較的低い被膜層から構成することが好ましい。 これ は、 ねじ継手の締付け時に、 締付けの初期段階で固体層が破壊された方が、 下層 の液体層による潤滑が有効に作用し、 自己補修機能も効果的に発揮されて、 潤滑 性能が高くなるからである。
破壊された固体層がピンとボックスとの摩擦界面に残留して、 その後の締付け -緩めの障害となるのを避けるため、 破壊された固体層が締付け時の摩擦熱によ る温度上昇により液体層の油の中に溶け込むか、 または破壊により微粉化して液 体層中に分散することが好ましい。 例えば、 固体潤滑剤の粉末を樹脂で結合した 従来の固体潤滑被膜は、 本発明で使用する固体層としては機械的強度が高すぎ、 締付けの初期段階では破壊されにく く、 破壊されても微粉にならない。
締付け時に下層の液体層に溶け込むことができる固体層を形成するのに適した 固体有機材料としては、 40°Cで固体のワックス、 樹脂、 高級脂肪酸、 高級アルコ ール、 脂肪、 乾性油、 半乾性油、 から選ばれた 1種または 2種以上を使用するこ とができる。 上記の温度上昇で下層液体層の油に容易に溶け込むようにするには 、 融点を持つ固体有機材料では融点が 120 °C以下であることが好ましく、 融点を 持たないものは 120 °Cで流動性を示すことが好ましい。
固体層を形成するワッ クス (ろう) は、 動物性、 植物性、 鉱物性および合成ヮ ックスのいずれでもよい。 使用できるワックスの例としては、 蜜蝇、 鯨蝇 (以上 、 動物性) 、 木蠟、 カルナバヮックス、 キャンデリラヮックス、 ライスヮックス (以上、 植物性) 、 パラフィ ンワックス、 マイクロク リスタ リ ンワックス、 ぺト ロラタム、 モンタンワックス、 ォゾケライ ト、 セレシン (以上、 鉱物性) 、 酸化 ワックス、 ポリエチレンワッ クス、 フィ ッシャー ' トロプッシュワッ クス、 アミ ドヮックス、 硬化ひまし油 (カスターワックス)(以上、 合成ワックス) などがあ る。
高級脂肪酸としては、 炭素数 10以上のモノ、 ジまたはトリカルボン酸が使用で きる。 炭化水素基は飽和と不飽和のいずれでもよい。
高級アルコールとしては、 炭素数 12以上の第 1級、 第 2級または第 3級アルコ ールが使用できる。 炭化水素基は飽和と不飽和のいずれでもよい。
樹脂の例としては、 アクリル樹脂、 ポリエチレン樹脂、 ポリスチレン樹脂、 ポ リプロピレン樹脂、 ポリ塩化ビュル樹脂、 ポリ酢酸ビュル樹脂、 ウレタン樹脂、 エポキシ樹脂、 ナイロン 6. 6 、 フヱノール樹脂、 尿素樹脂、 メラミ ン樹脂、 ゲイ 素樹脂などが挙げられる。
脂肪、 乾性油、 半乾性油については、 例えば亜麻仁油、 ひまし油、 菜種油など の各種の油が使用できる。
上記有機材料のうち、 潤滑性および破壊形態の点から、 ワックスを用いて固体 層を形成することが最も好ましい。 中でも、 パラフィンワックス、 酸化ヮックス 、 マイクロク リスタリ ンワックス、 ペトロラタム、 木蠟、 ォゾケライ ト、 セレシ ンが特に好ましい。
固体層を形成するには、 使用する固体有機材料 (例、 ワッ クス) を適当な揮発 性溶剤に溶解するか、 加熱して融解させることにより液状にし、 下層の液体層の 上に塗布して上層を形成する。 塗布は、 やはりスプレーゃハケ塗りにより行うこ とができる。 下層の液体層と分離した上層の固体層を形成させるため、 上層の形 成に用いる有機材料や溶剤 (使用する場合) が、 上層の形成中に下層と完全には 相溶しないように選択する。 また、 使用する固体有機材料を粉末状に成形し、 こ の粉末を適当な溶剤に分散させて下層の液体層の上に塗布し、 加熱して溶剤を除 去すると共に、 粉末を溶融させて、 固体層を形成することもできる。
なお、 固体層の材料は、 液状化した時に液体層の材料と相溶してもよい。 その 場合には、 後述する、 固体層の材料が液体層の材料と相溶して全体として固体ま たは半固体になった 1層型の潤滑被膜 (即ち、 第 2の態様の被膜) が形成される ことになる。
固体層は、 潤滑性粉末を緩く結合した、 機械的強度が比較的低い被膜から構成 することもできる。 潤滑性粉末としては、 二硫化モリブデン、 二硫化タングステ ン、 黒鉛、 マイ力、 窒化硼素、 ポリテトラフル才ロエチレン等の粉末を挙げるこ とができる。 また、 融点が 120 °Cより低い樹脂の粉末は、 締付け中の摩擦熱によ る温度上昇により融解して液状化し、 潤滑作用を発揮できるため、 本発明におい ては潤滑性粉末として使用できる。 そのような樹脂粉末としてはポリエチレン、 ポリスチレン等の粉末がある。 潤滑性粉末の粒径は、 120 °C以下で融解しない材 料の場合には、 前述した理由で 10 m以下であることが好ましい。
潤滑性粉末からなる固体層は、 潤滑性粉末を適当なバインダーを用いて結合す ることにより形成できる。 バインダ一として、 例えば二トロセルロース、 アタリ ル樹脂、 塩化ビュル樹脂、 ポリ ビニルプチラール、 ゴム、 ふつ素樹脂などを単独 またはブレンドしたものを使用し、 自然乾燥で結合させることが好ましい。 その 他の結合法として、 焼付ける方法や反応硬化させる方法もあるが、 下層に液体層 を持っため難しい。
本発明の第 2の態様によると、 ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に 、 0 °C以上、 40°C以下の温度域で液体状態の潤滑油と、 40°Cで固体状態のヮック スとの混合物からなる、 40°Cで固体または半固体の潤滑被膜を形成する。 前述し たように、 この潤滑被膜は表面のベとつきが小さく、 締付け時の摩擦熱によって 容易にワックスが融解して、 被膜全体が液体状態となり、 自己補修機能を備えた 6743
1 2 優れた耐焼付き性を発揮する。
この潤滑被膜の厚みは、 上記効果を十分に発揮させるには、 l〜1000 / mの範 囲とすることが好ましく、 より好ましくは 10〜100 mである。 被膜を厚く しす ぎるのは、 無駄であるばかりか、 環境上も好ましくない。
この潤滑被膜に使用する 「0 °C以上、 40t以下の温度域で液体状態の潤滑油」 (以下、 潤滑油) は、 上記第 1の態様において下層の液体層の形成に使用できる 液状潤滑剤と同様の材料でよい。 即ち、 この液体状態の潤滑油は、 0〜40°Cの温 度域で液体状態の鉱物油、 合成エステル油、 動植物油および塩基性有機酸金属塩 から選んだ 1種または 2種以上であることが好ましく、 その好ましい粘度も上記 と同様である。 この潤滑油に、 前述したような適当な添加剤 (例、 防鯖添加剤、 酸化防止剤、 粘度調整剤、 油性向上剤、 極圧添加剤、 固体粉末等) を含有させて もよい。
同様に、 「40°Cで固体状態のワックス」 (以下、 ワックス) も、 上記第 1の態 様における上層の固体層に関して説明したものと同様でよく、 好ましいワックス の種類も同様である。 ワックスの融点は、 40°Cより高く、 前述した理由で、 好ま しくは 120 t以下である。
混合物は、 潤滑油とワックスに加えて、 40°Cで固体の固体添加剤をさらに含有 することができる。 固体添加剤は、 樹脂、 高級脂肪酸、 脂肪酸金属塩、 高級アル コール、 脂肪、 乾性油、 半乾性油から選んだ 1種または 2種以上でよい。
これらの固体添加剤のうち、 脂肪酸金属塩としては、 ステアリン酸、 ォレイン 酸、 パルミチン酸などの脂肪酸のアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩 (例、 Na塩、 Ca塩) が挙げられる。 好ましいのはステアリン酸およびォレイン酸のアル 力リ金属塩およびアル力リ土類金属塩であり、 中でもステアリン酸ナトリウムお よびステアリン酸カルシウムが好ましい。 その他の固体添加剤は、 第 1の態様に おいて固体層を形成する材料に関して述べたものと同様でよい。
混合物中の潤滑油とワックスの配合割合は、 その混合物から固体または半固体 の潤滑被膜を形成することができるように選択する。 潤滑油の量が多すぎると、 被膜が液体状態のままとなる。 好ましい配合割合は潤滑油: ヮックスの質量比が 1 : 10〜10: 1、 より好ましくは 1 : 4 ~ 4 : 1 となる範囲内である。 固体添加剤を混合物に添加する場合、 固体添加剤の添加量 (2種以上の場合は 合計量) は、 混合物の 0. 5〜30質量%の範囲内とすることが好ましい。 乾性油や 半乾性油は、 その添加により被膜が半固体状態になるまでに時間が長くなるので 、 添加量を多く しない方がよい。
潤滑被膜が潤滑油とワックスとの混合物からなる第 2の態様に係るねじ継手で は、 混合物にヮックスが液状化する温度以上の温度への加熱を受けさせることが 好ましい。 こうすると、 潤滑油とワックスとが液体状態で混合され、 両者が相溶 した実質的に均質な混合物が形成される。 この液状混合物は、 潤滑油の割合がか なり高い場合でも、 冷却後に、 ベとつきが小さく、 ドライ感が高い固体または半 固体の潤滑被膜を形成する。
「ワックスが液状化する温度」 とは、 ワックスが液状化することにより、 潤滑 油とヮッタスとの混合物全体が液状化する温度である。 この温度はワックスの融 点より低い場合がある。 潤滑油の共存により、 ワックスは融点に達しない温度で 液状化することがあるからである。
この加熱は、 混合後であれば、 潤滑被膜の形成前、 形成中、 および形成後のい ずれの時点で行つてもよい。
例えば、 ねじ継手の接触表面に塗布する前の混合物をワックスが液状化する温 度以上の温度に加熱することができる。 この場合、 混合物を攪拌しながら加熱で きるので、 相溶を効率よく達成することができる。 加熱された混合物は、 温度が 高いままねじ継手の接触表面に塗布してもよく、 ワックスが固化するまで冷却し てから塗布してもよい。 ワックスが固化する温度より高い温度で塗布する場合に は、 混合物を溶剤で希釈せずに塗布を行うことができる。 塗布時の混合物の温度 がワックスが固化する温度より低い場合は、 混合物を溶剤で希釈してから塗布す る方が塗布が容易である。 いずれの場合も、 塗布すべきねじ継手の接触表面を加 熱してもよい。
ヮックスが液状化する温度以上への混合物の加熱は、 塗布時に塗布すべきねじ 継手の接触表面を加熱することにより潤滑被膜の形成中に行ってもよく、 あるい は塗布により形成された潤滑被膜を加熱することにより潤滑被膜の形成後に行う こともできる。 混合物を溶剤で希釈した場合には、 塗布後に加熱して溶剤を蒸発 させることがあるが、 その際の加熱温度をワックスが液状化する温度以上として 、 ワックスと潤滑油との相溶も達成することができる。 もちろん、 潤滑被膜の形 成前、 形成中、 形成後の 2以上の時点でワックスが液状化する温度以上への加熱 を実施してもよい。
塗布する混合物を溶剤で希釈する場合、 適当な溶剤は第 1の態様に関して上述 したものと同様でよい。 使用する溶剤は、 ワックスを溶解でき、 かつ使用する潤 滑油とも相溶性があるものから選択することが好ましい。 混合物を加熱した後、 ヮッグスが固化する前に塗布を行う場合であつても、 低粘度化による塗布性の改 善のために混合物を溶剤で希釈してもよい。
塗布は、 ハケ塗り、 スプレー、 浸漬などの適当な方法で行うことができる。 塗 布前に、 第 1の態様について述べたように、 塗布すべきピンおよび/またはボッ クスの接触表面を下地処理してもよい。 溶剤を使用した場合には、 塗布後に、 必 要であれば加熱しながら塗膜を乾燥して溶媒を除去する。 塗膜が常温まで冷える か、 および または溶剤が除去されると、 潤滑油とワックスが相溶した半固体ま たは固体の潤滑被膜が生成する。 この潤滑被膜の表面はべとつきが小さく、 異物 が付着しにくい。
第 1 と第 2のいずれも態様でも、 ピンまたはボックスの一方の接触表面だけに 潤滑被膜を形成した場合に、 潤滑被膜を形成しない他方の接触表面には、 メツキ (例、 亜鉛メツキまたは銅メツキ) 、 リン酸塩 (例、 リン酸マンガン) 化成処理 およびシユウ酸塩 (例、 シユウ酸鉄) 化成処理から選ばれた少なくとも 1種の下 地処理を施すことが、 耐焼付き性の改善のために好ましい。 このような下地処理 は、 潤滑被膜を形成する接触表面上にも形成できる。
化成処理、 好ましくはリン酸塩またはシユウ酸塩化成処理による下地処理をピ ンとボックスの少なく とも一方の接触表面に施した場合、 潤滑被膜は固体添加剤 として脂肪酸金属塩を含むことが好ましい。 それにより、 鋼管用ねじ継手の耐焼 付き性をさらに改善することができ、 鋼管がケーシングのように大径サイズであ つてもゴ一リング発生を確実に防止できるようになる。
この脂肪酸金属塩は、 第 1の態様の場合、 下層の液体層に含有させることが好 ましい。 第 2の態様では、 この塩はもちろん潤滑油とワックスとの混合物中に含 P T/JP03/06743
1 5 有させる。 脂肪酸金属塩を含有する潤滑被膜をピンとボックスの一方の接触表面 だけに形成した場合、 化成処理による下地処理はピンかボックスのいずれか一方 の接触表面に施しても、 或いは両方の接触表面に施してもよい。
脂肪酸金属塩としては前述した各種のものが使用できるが、 中でもステアリン 酸ナト リウムおよびステアリン酸カルシウムが好ましい。 脂肪酸金属塩の添加量 は、 第 1の態様では液体層の、 第 2の態様では混合物の、 5〜30質量%の範囲内 とすることが好ましい。
本 ¾明に係る鋼管用ねじ継手は、 第 1および第 2のいずれの態様においても、 接触表面上に形成した潤滑被膜の被膜表面のベとっきが小さく、 異物を付着させ にくいので、 異物の付着による耐焼付き性の低下を防止することができる。 また 、 単に潤滑油を塗布するのと異なり、 第 1の態様では固体層による被覆、 第 2の 態様では固体化または半固体化による拘束によって、 多量の液状潤滑剤または潤 滑油を接触表面に保持することができる。 しかし、 締付け '緩め時には、 第 1の 態様では上層の固体層の破壊により、 第 2の態様では、 発生する摩擦熱でヮック スが融解して被膜が液状化することにより、 被膜は液状被膜として作用し、 液状 潤滑剤に固有の優れた潤滑作用および自己修復機能が発揮される。 その結果、 締 付けごとにコンパゥンドグリスを塗布するといつた操作が不要で、 たとえ鋼管内 に鯖やブラスト砥粒などの少量の異物が存在していても、 繰り返しの締付け ·緩 めが可能な、 優れた耐焼付き性を得ることができる。
本発明の鋼管用ねじ継手は、 上記潤滑被膜が防鯖性にも優れているため、 長期 間保管した場合の鑌の発生も防止できる。 しかし、 所望により、 ピンおよび/ま たはボックスに気密性の高いプロテクターなどの保護部材を取り付けることもで きる。
本発明により、 高合金鋼製の継手、 内径の大きな鋼管用の継手 (例、 ケーシン グ継手) 、 或いはシール性を高めたねじ部での干渉量の高い継手といった、 焼付 きが比較的起こり易いねじ継手においても、 締付け ·緩めを繰り返した際の焼付 きを防止することができる、 耐焼付き性に優れた鋼管用ねじ継手が提供される。 また、 液状潤滑剤のように表面に異物が付着する問題がなく、 異物付着による耐 焼付き性の低下が防止されると同時に、 ねじ継手の取扱いも容易となる。 実施例 '
以下の実施例では、 外径 7インチ(17. 8 mm) の 13Cr鋼製または炭素鋼製の油井 管の管端外面に形成されたピンと、 これに嵌合する、 同じ材質の鋼製ねじ継手部 材の内面に形成されたボックスとからなるねじ継手を用いて、 繰り返し締付け · 緩め試験を行った。 このねじ継手は、 ピンとボックスのいずれもねじ部とねじ無 し金属接触部とを有する、 メタルシールが可能なものであった。 13Cr鋼は高合金 鋼の 1種であり、 焼付きが起こり易い材料である。
以下の説明では、 ピンのねじ部及びねじ無し金属接触部の表面を単に 「ピン表 面」 と称し、 ボックスのねじ部及びねじ無し金属接触部の表面を単に 「ボックス 表面」 と称する。 実施例では、 いずれもボックス表面 (即ち、 ボックスのねじ部 とねじ無し金属接触部) だけに潤滑被膜を形成した。
(実施例 1 )
本実施例は、 本発明の第 1の態様に従って、 下層の液体層と上層の固体層の 2 層からなる潤滑被膜を、 13Cr鋼製のねじ継手のボックス表面に形成した鋼管用ね じ継手を例示する。
ピン表面は無処理のままであった。
ボックス表面は、 下地処理としてショッ トブラス卜を施した後、 それから 1時 間以内に、 表 1 に示すようにして、 液体層と固体層からなる 2層の潤滑被膜を形 成した。
表 1において、 液体層の材料に関する粘度の値はいずれも 40°Cでの値である。 液体層が塩基性有機酸金属塩 (Baまたは Caスルホネート) である場合、 これを揮 発性溶剤 (キシレン) で希釈してから塗布に供した。 また、 固体層がマイ力粉末 からなる場合、 マイ力をニトロセルロース溶液に分散させ、 表面にスプレー塗布 した。 これにより、 塗布した層と下層の液体層が混ざり合うことなく塗布され、 二トロセルロース溶液に含まれていた水分が蒸発すると、 マイ力が二トロセル口 —スでゆるく結合された固体層が形成された。
上記のように処理されたねじ継手を、 実管での操作を摸した繰り返し締付け - 緩め試験に供した。 その際の締付け ·緩めの回転速度は 20 rpmであり、 締付け卜 ルクは 15, 000 ft · lbs (約 20, 000 J) であった。 締付け '緩めは、 焼付きが発生 するまで繰り返した。 その際、 手入れすれば締付けが可能な軽度の焼付きについ ては、 手入れにより締付けを続行した。 結果を表 2に示す。 この試験で焼付きま での締付け ·緩め回数が 10回以上であれば、 耐焼付き性は合格である。
別に、 ベとつき性を評価するため、 13Cr鋼製のブロック試験片 (20 mm 角、 厚 さ 10 mm)の片面に、 上記のボックス用の下地処理を施した後、 表 2と同じ条件で 液体層と固体層からなる 2層潤滑被膜を形成した。 その際に、 液体層と固体層の 各層の形成後に試験片を精密天秤で秤量して、 各層の付着量を算出し、 表 1に表 示しだ。 また、 これらの付着量と各層のおよその密度から、 各層のおよその膜厚 みを算出し、 同じく表 1に表示した。
得られた試験片を、 その潤滑被膜を下向きにして、 図 2に示すように、 鉄粉を 敷きつめたシャーレの上に置き、 1分後に試験片を取り出して、 表面に付着した 鉄粉の重量を精密天秤で測定した。 この付着量の大小でベとつき性を評価した。 ベとつき評価試験の結果も表 1に併せて示す。 付着量が 5 g/m2以下を合格とする 。 これは、 これまでの知見で、 局部的なら 5 g/m2相当までスケールが付着しても 焼付きを生じないことが分かっているからである。
表 1
Figure imgf000020_0001
*比較例
酸化ヮックスの 90°Cでの粘度は約 10 cSto
表 2
Figure imgf000020_0002
'比較例 表 2からわかるように、 固体層のみの比較例 (試験 No. 6) では、 ベとつき性は 小さいが、 締付け '緩めが 5回しかできず、 耐焼付き性が不十分であった。 一方 、 液体層のみの比較例 (試験 No. 7) では、 耐焼付き性は十分であるが、 ベとつき が不合格となった。
これに対し、 本発明に従った試験 No. 1〜5 のねじ継手は、 耐焼付き性とベとつ きのいずれも十分に要求性能を満たしていた。 特に、 液体層を塩基性有機酸金属 塩から形成した試験 No. 3および 5 のねじ継手の耐焼付き性がより高くなつた。 液 体層の?^成材料が同じである試験 No. 3と試験 No. 7の耐焼付き性の結果が同じであ ることからわかるように、 試験 No. 3において液体層の上に固体層を形成しても、 液体層に由来する優れた潤滑性が阻害されることはない。
(実施例 2 )
本実施例は、 本発明の第 2の態様に従って、 潤滑油とワックスとの混合物から なる潤滑被膜を 13Cr鋼製および炭素鋼製のねじ継手のボックス表面に形成した鋼 管用ねじ継手を例示する。
潤滑被膜を形成しないピン表面には下地処理のみを施した。 ピン表面に施した 下地処理は、 炭素鋼製のピンではリン酸マンガン処理、 13Cr鋼製のピンでは銅メ ッ十でめつ 7こ。
ボックス表面には、 実施例 1 と同様の下地処理 (ショッ トブラスト) を施した 後、 それから 1時間以内に、 表 3に示すようにして、 潤滑油とワックスと場合に より固体添加剤の混合物からなる潤滑被膜を形成する塗布を行った。 塗布は、 加 熱して液状化した混合物 (即ち、 ワックスを液状化させた混合物) 、 または溶剤 により希釈して液状化した混合物を用いて行った。 表 3における潤滑油の粘度の 値は 40°Cでの値である。 また、 表 3に示した各成分の配合比率は質量比である。 表 4に塗布に用いた混合物の構成と混合物の加熱温度および塗布法をまとめて示 す。
上記のようにピンおよびボックスの接触表面が処理されたねじ継手の耐焼付き 性を、 実施例 1 と同様にして、 繰り返し締付け ·緩め試験により評価した。 また、 ベとつきについても、 実施例 1 と同様の試験法により評価した。 以上の 試験結果を表 5にまとめて示す。 なお、 表 5には、 ベとつき評価試験のためにブ ロック状試験片に形成した潤滑被膜の付着量とその略密度から求めた、 潤滑被膜 の略厚みも示す。
表 3
5式 ボックス表面の潤滑処理法
験 (cSt 単位の数値は油の粘度を表し、
No. u m単位の数値は粉末の平均粒径を表す)
1 100 cSt のパラフィン系鉱油と融点 45°Cのペトロラタムとを 3: 1 の比率で配合 した混合物を 45°Cに加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
2 合成ナフテン (溶剤) と、 60 cStの合成モノエステルと、 融点 70°Cのパラフィ ンワックスとを、 2:2: 1 の比率で配合した液状混合物をスプレー塗布し、 常温 乾燥で溶剤を蒸発
3 200 cSt の Caスルホネート (塩基度 200 mgKOH/g)と、 融点 70°Cのパラフィンヮ ックスと、 約 1 w mのポリスチレン樹脂粉末とを、 10: 1 :0. 1の比率で配合した 混合物を 130°Cに加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
4 ミネラルスピリッ ト (溶剤) と、 150 cSt の Caフエネート (塩基度 180 mgKOH/ g)と、 融点 80°Cの酸化ワックスと、 3 のエポキシ樹脂粉末とを、 2:4: 1 : 0. 1 の比率で配合した液状混合物をスプレー塗布し、 常温乾燥で溶剤を蒸発
5 100 cSt の Caサリシレート (塩基度 150 mgKOH/g)と融点 65tの酸化ヮッタスと を 4: 1 の比率で配合した混合物を 130 °Cに加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
6 灯油 (溶剤) と、 60 cStの Caスルホネート (塩基度 150 mgK0H/g)と、 融点 69°C のパラフィンワックスとを、 2:3: 1 の比率で配合した液状混合物をスプレー塗 布し、 常温乾燥で溶剤を蒸発
7 100 cSt のパラフィン系鉱油と融点 45°Cのペトロラタムとを 1 :4 の比率で配合 した混合物を 45°Cに加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
8 60 cStの合成モノエステル油と融点 70°Cのパラフィンヮックスとを 10: 1の比率 で配合した混合物を 80 に加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
9 150 cSt の動物油と融点 65°Cの酸化ワックスとを 1 : 10の比率で配合した混合物 を 70°Cに加熱して液状にし、 ハケ塗りで塗布
10 ミネラルスピリツ 卜 (溶剤) と、 150 cSt の植物油と、 融点 80°Cの酸化ヮック スとを、 2: 1 :4 の比率で配合した液状混合物をスプレー塗布し、 常温乾燥で溶 剤を蒸発
11 ミネラルスピリツ ト (溶剤) と、 100 cSt の合成エステル油と、 融点 80°Cの酸 化ワックスとを、 2: 1 : 10の比率で配合した液状混合物をスプレー塗布し、 常温 乾燥で溶剤を蒸発
12 150 cSt の動物油と、 融点 70°Cのパラフィンワックスと、 約 1 のポリスチ レン樹脂粉末とを、 4:4: 1 の比率で配合した混合物を 80°Cに加熱して液状にし 、 ハケ塗りで塗布
13 200 cSt の植物油と、 融点 70°Cのパラフィ ンワックスと、 約 1 mのポリスチ レン樹脂粉末とを、 1 : 4 : 1 の比率で配合した混合物を 80°Cに加熱して液状にし 、 ハケ塗りで塗布 表 3 (続き)
Figure imgf000023_0001
'比較例 表 4
Figure imgf000024_0001
*比較例; **樹脂 表 5
Figure imgf000025_0001
'比較例 表 5からわかるように、 本発明に従って、 潤滑油とワックスとの混合物からな る潤滑被膜を形成したねじ継手では、 耐焼付き性とベとつきのいずれも十分に要 求性能を満たしていた。 この実施例でも、 鋼管用ねじ継手が、 焼付きの起こりや すい 13Cr鋼製である場合、 潤滑油として塩基性有機酸金属塩を使用した試験 No. 3 〜 6のねじ継手の耐焼付き性がいく らか高くなる傾向が見られた。 一方、 炭素鋼 製ねじ継手の場合、 潤滑被膜を形成しないピン表面に下地処理としてリン酸塩化 成処理を施した場合、 潤滑被膜が固体添加剤として脂肪酸金属塩を含有している 試験 No. 17〜24において、 締付け ·緩め回数が 20回以上と非常に優れた耐焼付き 性が得られた。 それにより、 焼付きが起こり易い大径油井管用のねじ継手の場合 でもゴ一リングを防止することが可能となる。
一方、 ワックス.ではなく、 樹脂を潤滑油に混合した潤滑被膜を形成した比較例 では、 耐焼付き性が不十分になるか (試験 No. 25)またはべとっきが不合格 (試験 No. 26)であった。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンと ボックスとから構成され、 ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に潤滑被 膜を有する鋼管用ねじ継手であって、 潤滑被膜が、 0 °C以上、 40°C以下の温度域 で液体状態の潤滑層と、 その上に形成された 40°Cで固体状態の潤滑層とから構成 されることを特徴とする鋼管用ねじ継手。
2 . 'ねじ部とねじ無し金属接触部とを有する接触表面をそれぞれ備えたピンと ボックスとから構成され、 ピンとボックスの少なくとも一方の接触表面に潤滑被 膜を有する鋼管用ねじ継手であって、 潤滑被膜が、 0 °C以上、 40°C以下の温度域 で液体状態の潤滑油と、 40°Cで固体状態のワックスとの混合物からなる、 40°Cで 固体または半固体の被膜であることを特徴とする鋼管用ねじ継手。
3 . 前記混合物がさらに固体添加剤を含有する、 請求項 2記載の鋼管用ねじ継 手。
4 . 前記固体添加剤が樹脂粉末および脂肪酸金属塩から選ばれた 1種または 2 種以上である、 請求項 3記載の鋼管用ねじ継手。
5 . 前記混合物が、 ワックスが液状化する温度以上への加熱を受けることによ りワックスと潤滑油とが相溶したものである、 請求項 2〜 4のいずれかに記載の 鋼管用ねじ継手。
6 . ピンおよびボッタスの少なくとも一方の接触表面が下地処理が施された表 面である、 請求項 1または 2記載の鋼管用ねじ継手。
7 . 前記潤滑皮膜がピンまたはボックスの一方の接触表面に形成され、 潤滑皮 膜が形成されない他方の接触表面に、 メツキ、 リン酸塩化成処理およびシユウ酸 塩化成処理から選ばれた下地処理により形成された被膜を有する、 請求項 6記載 の鋼管用ねじ継手。
8 . 下地処理がリン酸塩化成処理またはシユウ酸塩化成処理であり、 潤滑皮膜 が固体添加剤として脂肪酸金属塩を含む、 請求項 6記載の鋼管用ねじ継手。
9 . 前記脂肪酸金属塩がステアリン酸およびォレイン酸のアル力リ金属塩およ びアル力リ土類金属塩よりなる群から選ばれた 1種または 2種以上である、 請求 項 4または 8記載の鋼管用ねじ継手。
10. 前記液体状態の潤滑層または潤滑油が鉱物油、 合成エステル油、 動植物油 および塩基性有機酸金属塩から選ばれた 1種または 2種以上からなる、 請求項 1 または 2に記載の鋼管用ねじ継手。
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