WO2004039994A1 - コンドロイチン硫酸Na，コンドロイチン硫酸含有物及びそれらの製造方法 - Google Patents

コンドロイチン硫酸Na，コンドロイチン硫酸含有物及びそれらの製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to chondroitin sulfate Na, chondroitin sulfate-containing substances, and methods for producing them.
  • chondroitin sulphate in fish cartilage, such as the nasal cartilage of salmon, has been shown in previous studies. Recently, the use of chondroitin sulfate Na derived from nasal cartilage of salmon for cosmetics and food has been studied.
  • an object of the present invention is to produce a chondroitin sulfate Na ⁇ chondroitin sulfate-containing material in a short time and at a low cost.
  • chondroitin sulfate is characterized in that a solution obtained by enzymatically treating fish cartilage to extract proteins is filtered, and then alcohol is added to the filtrate to precipitate chondroitin sulfate Na.
  • a method for producing Na is provided.
  • a method for producing a chondroitin sulfate-containing substance comprising filtering a solution obtained by enzymatically treating fish cartilage to extract proteins, and then drying the filtrate. Is done.
  • the chondroitin sulfate Na thus produced can be used, for example, as a raw material for pharmaceuticals, quasi-drugs, pharmaceutical additives, cosmetics, and food additives. Can be used, for example, in cosmetics and food materials.
  • the method for producing chondroitin sulfate Na will be described.
  • the salmon nasal cartilage is washed with warm water at 40 ° C to 50 ° C for 1 hour to 2 hours. In this case, it may be washed with hydrochloric acid. Bone and fish meat may be attached to cartilage
  • proteolytic enzyme eg, aloase
  • an extraction solution in which proteins are extracted and dissolved is obtained.
  • aloase, protease, or the like is used as a proteolytic enzyme
  • the protein can be relatively low-molecular-weight
  • the extraction solution obtained by the enzyme treatment contains a relatively low-molecular-weight protein. It is included in a state that has been transformed. Then, heat the extraction solution at 90 to 95 ° C for 5 to 10 minutes to inactivate the enzyme.
  • Activated carbon is added to the extraction solution at a weight of 0.3 to 1.0%, and the mixture is stirred at 50 to 60 ° C for 1 to 2 hours to perform degreasing, deodorization, and decolorization.
  • alkaline eg, caustic soda
  • the extraction solution obtained by dissolving the crystals in water is purified through a cation exchange resin to remove proteins from the aqueous solution. After concentration of the extract, spray dry. In this way, the extracted solution can be spray-dried to obtain chondroitin sulfate Na, which enables mass production. Therefore, low cost can be achieved.
  • the nasal cartilage of the salmon is washed with warm water at 40 ° C to 50 ° C for 1 hour to 2 hours. In this case, it may be washed with hydrochloric acid. Bone and fish meat may be attached to the cartilage.
  • alkali eg, caustic soda
  • a proteolytic enzyme eg, punk creatine having a solid content of 0.25%
  • This aqueous solution is kept at 50 ° C ⁇ 6 Stir at 0 ° C for 3-4 hours.
  • chondroitin sulfate Na and protein were cleaved by enzymatic treatment (extraction) using proteolytic enzyme, and chondroitin sulfate Na and protein were extracted and dissolved.
  • salt is added to pancreatin.
  • the protein when cuui enzyme (acti-zine) or the like is used as a proteolytic enzyme, the protein can be separated into chondroitin sulfate Na and other substances without relatively reducing the molecular weight of the protein.
  • the extraction solution obtained using pancreatin or the like as a proteolytic enzyme contains proteins in a relatively high molecular state.
  • Activated carbon is added to the extraction solution in a weight of 0.3 to 2.0%, and the mixture is stirred at 50 to 60 ° C for 1 to 2 hours to degrease, deodorize, and decolor.
  • the precipitated crystals are again stirred and dehydrated with high-concentration alcohol, and after cooling and precipitation, the crystals are recovered by centrifugation or by crystal recovery.
  • pancreatin or the like when pancreatin or the like is used as a proteolytic enzyme, the protein is extracted in a relatively high-molecular-weight state, so there is no need to purify through a cation exchange resin, and drying under reduced pressure is possible. it can. In this case, expensive equipment investment such as ion-exchange resin and large-scale spray drying is not required, so chondroitin sulfate Na can be produced at low cost.
  • the chondroitin sulfate Na produced in this way can be used especially as pharmaceuticals, quasi-drugs, pharmaceutical additives, cosmetics, and food additives.
  • an embodiment of the present invention relating to a method for producing a chondroitin sulfate-containing material will be described.
  • the salmon cartilage is washed with warm water at 40-50 ° C for 1-2 hours.
  • An aqueous solution obtained by adding the same amount of water to the cartilage is mixed with a proteolytic enzyme (for example, aloase having a solid content of 0.1 to 1.0%) and stirred at 50 to 6 Q ° C for 3 to 4 hours.
  • a proteolytic enzyme for example, aloase having a solid content of 0.1 to 1.0%
  • the filtered extract is dried by spray drying to obtain chondroitin sulfate-containing substances.
  • an enzyme eg, caustic soda
  • an enzyme eg, caustic soda
  • a concentration of 25% may be added at 1 to 5% by weight based on the amount of cartilage during enzyme treatment.
  • alcohol may be added to the filtrate to precipitate a substance containing chondroitin sulfate, and the precipitated substance containing chondroitin sulfate may be dried.
  • chondroitin sulfate, collagen, and the like can be simultaneously extracted as a complex.
  • Its composition includes chondroitin sulfate, collagen, amino acids, hyaluronic acid, and dalcosamine.
  • Type of ingredients By selecting the type of enzyme to be used and the method of enzyme treatment, the composition can be adjusted to 5% to 60% chondroitin sulfate and 5% to 40% collagen. .
  • the chondroitin sulphate-containing material thus produced can be used as a raw material or food material for cosmetics, food additives, and the like.
  • the composition of the ingredients changes depending on the choice of proteolytic enzymes that extract proteins.
  • the cartilage of salmon used as a raw material is, for example, a portion containing cartilage (half cut), which is cut off the lower jaw and the eyes of the salmon head.
  • Salmon cartilage and salmon head can be used as they are.
  • the raw materials are salmon head half-cut and salmon cartilage in the order of labor and cost, but the chondroitin sulfate content increases. Therefore, by selecting the raw materials, it is possible to produce from low-priced products with low chondroitin sulfate content to high-priced products with high chondroitin sulfate content.
  • the cartilage of the salmon was washed with warm water of 45 ° C for 2 hours, defatted and deodorized. The same amount of water was added to the cartilage to obtain an aqueous solution.
  • a proteolytic enzyme (aroase) having a solid content of 0.1% was added thereto, and the mixture was stirred at 55 ° C for 3 hours and treated with the enzyme to obtain an extraction solution. Thereafter, the mixture was heated at 95 ° C for 5 minutes to inactivate the enzyme.
  • Activated carbon was added at 0.3% of the weight of the extraction solution, and the mixture was stirred at 55 ° C for 1 hour to perform degreasing, deodorization, and decolorization.
  • Salmon cartilage was washed with warm water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. And 2 weights of 25% alkali (caustic soda) based on cartilage volume. / 0 , an aqueous solution containing proteolytic enzyme (pancreatin) with a solid content of 0.2% Obtained. This was stirred at 55 ° C for 3 hours and treated with enzymes to obtain an extraction solution. Thereafter, the enzyme was inactivated by heating at 95 ° C for 5 minutes. Activated carbon was added at a weight of 0.3% to the extraction solution, and stirred at 55 ° C for 1 hour to perform degreasing, deodorization, and decolorization.
  • alkali caustic soda
  • pancreatin proteolytic enzyme
  • the salmon cartilage was washed with warm water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. The same amount of water was added to the cartilage to obtain an aqueous solution.
  • a proteolytic enzyme (aroase) having a solid content of 0.1 to 1.0% was added, and the mixture was stirred at 55 ° C for 3 hours and treated with the enzyme to obtain an extraction solution. Then, the mixture was heated at 95 ° C for 5 minutes to inactivate the enzyme. Activated carbon was added at a weight of 0.3% to the extraction solution, and the mixture was stirred at 55 ° C for 1 hour to perform degreasing, deodorization and decolorization.
  • chondroitin sulfate-containing substance contained 40% chondroitin sulfate and 20% collagen, and also contained amino acids, hyaluronic acid, dalcosamine, and the like.
  • Salmon cartilage was washed with warm water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. Water of half of the cartilage was added to obtain an aqueous solution. 1% proteolytic enzyme (punk creatin) was added, and the mixture was stirred at 50 ° C for 2 hours and treated with the enzyme to obtain an extraction solution. Heated at 95 ° C or higher for 5 minutes to inactivate the enzyme. After adjusting the pH to 6 with acetic acid, a filter aid was added, and after deodorization, filtration (degreasing) was performed with a filter press. Furthermore, 50% alcohol was added while stirring the extraction solution. The sediment was recovered. The collected precipitate was dried under reduced pressure to obtain a chondroitin sulfate-containing substance. The obtained chondroitin sulfate-containing substance contained 60% chondroitin sulfate and 10% collagen, and also contained amino acids, hyaluronic acid, dalcosamine and the like.
  • proteolytic enzyme prunk creatin
  • Salmon cartilage was washed with warm water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. Then, an aqueous solution containing 2% of alkali (caustic soda) at a concentration of 25% based on the amount of cartilage was obtained. Extraction was performed by stirring at 55 ° C for 4 hours to obtain an extraction solution. Next, adjust the pH to 6 with acetic acid, add 0.3% by weight of activated carbon to the extraction solution, and stir at 55 ° C for 1 hour to inactivate the enzyme, degreasing and decoloring. Was conducted. Further, a filter aid was added, and the mixture was filtered (degreased) using a filter press.
  • alkali caustic soda
  • chondroitin sulfate-containing material contained 28% chondroitin sulfate and 28% collagen, and also contained amino acids, hyaluronic acid, dalcosamine, and the like.
  • the salmon cartilage was washed with warm water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. The same amount of water was added to the cartilage to obtain an aqueous solution.
  • Proteolytic enzyme papain enzyme
  • Activated carbon was added at a weight of 0.3% to the extraction solution, and the mixture was stirred at 55 ° C for 1 hour to perform degreasing, deodorization, and decolorization.
  • the salmon cartilage was washed with hot water at 45 ° C for 2 hours, degreased and deodorized. The same amount of water was added to the cartilage to obtain an aqueous solution.
  • Proteolytic enzyme Kerwi enzyme
  • Proteolytic enzyme Kuwi enzyme
  • the mixture was stirred at 55 ° C for 3 hours and treated with the enzyme to obtain an extraction solution.
  • the mixture was heated at 0.95 ° C for 5 minutes to inactivate the enzyme.
  • Activated carbon was added at a weight of 0.3% to the extraction solution, and the mixture was stirred at 55 ° C for 1 hour to perform degreasing, deodorization, and decolorization.
  • chondroitin sulfate-containing substance contained 40% chondroitin sulfate and 15% collagen, and also contained amino acids, hyaluronic acid, glucosamine and the like.
  • chondroitin sulfate-containing substance contained 28% of chondroitin sulfate and 28% of collagen, and also contained amic acid, hyaluronic acid, dalcosamine and the like.
  • Industrial applicability According to the present invention, a chondroitin sulfate Na ⁇ ⁇ chondroitin sulfate-containing substance can be produced at low cost and in a short time.

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Abstract

魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させた溶液を，ろ過した後，ろ液にアルコールを添加してコンドロイチン硫酸Ｎａを析出させる。こうして製造されたコンドロイチン硫酸Ｎａは，例えば医薬品，医薬部外品，医薬品添加物，化粧品，食品添加物の原料素材に利用できる。また，魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させた溶液を，ろ過した後，ろ液を乾燥させることにより，コンドロイチン硫酸含有物を製造する。こうして製造されたコンドロイチン硫酸含有物は，例えば化粧品，食品素材に利用できる。

Description

明細書
コンドロイチン硫酸 N a， コン ドロイチン硫酸含有物及ぴそれらの製造 方法
技術分野
本発明は， コンドロイチン硫酸 N a， コン ドロイチン硫酸含有物及 びそれらの製造方法に関する。 背景技術
例えば鮭の鼻軟骨などといった魚類の軟骨中には， コンドロイチン 硫が存在すること力 これまでの調查研究で明らかになつている。 また 最近では， 鮭の鼻軟骨由来のコンドロイチン硫酸 N aを化粧料や食品な どに利用することが検討されている。
従来， 鮭の鼻軟骨などからコンドロイチン硫酸 N aを製造する方法 と して， 特開 2 0 0 1— 2 3 1 4 9 7ゃ特開 2 0 0 1 — 2 4 7 6 0 2力 S 開示されている。 これら従来の方法では， 鮭の鼻軟骨などをマイナス 3 0〜 6 0 °Cで低温粉枠して脱脂した後， アルカ リ処理 .加熱して， 酵素 処理し， その消化液をエタノール沈殿 · ろ過 .遠心分離後， 乾燥させさ らにイオン交換樹脂による溶解 · ろ過後凍結乾燥することにより コン ド 口ィチン硫酸 N a を取得するようにしている。
しかしながら， 従来の製造方法では， 連続多段限外ろ過処理， また は脱イオン水での溶解 · ろ過を必要とすることから設備投資多大な費用 を必要と し， 製造コス トが高く なり， コン ドロイチン硫酸 N aが相当に 高額となってしま う。 また， エタノール沈殿 · ろ過 ·遠心分離を数回行 うために製造に要する時間が長く なってしま う。 発明の開示 従つて本発明の目的は， なるべく低コス トで短時間にコンドロイチ ン硫酸 N aゃコンドロイチン硫酸含有物を製造することにある。
本発明によれば， 魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させ た溶液を， ろ過した後， ろ液にアルコールを添加してコンドロイチン硫 酸 N aを析出させることを特徴とする， コンドロイチン硫酸 N a の製造 方法が提供される。
また， 本発明によれば， 魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽 出させた溶液を， ろ過した後， ろ液を乾燥させることを特徴とする， コ ンドロイチン硫酸含有物の製造方法が提供される。
こ う して製造されたコンドロイチン硫酸 N aは， 例えば医薬品， 医 薬部外品， 医薬品添加物， 化粧品， 食品添加物の原料素材に利用できる また， こ う して製造されたコンドロイチン硫酸含有物は， 例えば化粧品 食品素材に利用できる。 発明を実施するための最良の形態
以下， 本発明の好ましい実施の形態を説明する。 先ず， コンドロイ チ.ン硫酸 N a の製造方法を説明する。 先ず， 鮭鼻軟骨を 4 0 °C〜 5 0 °C で 1時間〜 2時間温水洗浄する。 この場合， 塩酸で洗浄してもよい。 な お， 軟骨には骨及び魚肉が付着していてもよい
次に， 鼻軟骨に鼻軟骨と同量の水及び鼻軟骨に対して固形分濃度 0
1〜 1 . 0重量％のタンパク分解酵素 （例えばァロアーゼ） を入れ， 5 0 °C〜 6 0 °Cで 3時間〜 4時間攪拌する。 タンパク分解酵素を用いた酵 素処理 （抽出） をすることにより， タンパク質を抽出して溶解させた抽 出溶液を得る。 なお， タンパク分解酵素と してァロアーゼ， プロティア 一ゼ等を用いた場合は， 比較的タンパク質を低分子化することができる ため， 酵素処理で得られた抽出溶液には， タンパク質が比較的低分子化 した状態で含まれている。 その後， 抽出溶液を 9 0〜 9 5 °Cで 5〜 1 0分間加熱し， 酵素失活 させる。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0 . 3〜 1 . 0 %の重量で添 加し 5 0 °C〜 6 0 °Cで 1時間〜 2時間攪拌し， 脱脂 · 脱臭 ·脱色を行う , 次いで， 抽出溶液にアルカ リ （例えば苛性ソーダ） を加え， p Hを 5〜 6に調整する。
次いで， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過する （脱脂） 。 ろ過 後の抽出溶液 （ろ液） は， 比較的低分子化されたタンパク質を含有して いる o
ろ過された抽出溶液に， 5 0 %以上のアルコール （例えばエタノー ル） を加え， コ ン ドロイチン硫酸 N aを析出させ， 沈殿させる。 冷却後 沈殿した結晶を回収する。
次いで， 回収した結晶を 2倍に水溶解する。 結晶を水溶解して得た 抽出溶液を， 陽イオン交換樹脂を通して精製し， 水溶液中からタ ンパク 質を除去する。 抽出溶液を濃縮後， スプレー乾燥する。 このよ う に， 抽 出溶液をスプレー乾燥してコンドロイチン硫酸 N aを得ることができる ので， 大量生産が可能となる。 従って， 低コス トを図ることができる。
なお， ろ過された抽出溶液に加えるアルコールの濃度を上げながら 除タ ンパクを繰り返すことにより， 及び， ろ過された抽出溶液を再度メ ンブランフィルタ一等でろ過することにより， より高品質 （医薬品ダレ —ド） のコンドロイチン硫酸 N aを製造することが可能となる。
次に， コンドロイチン硫酸 N aの製造方法にかかる本発明の別の実 施形態を説明する。 先ず， 鮭の鼻軟骨を 4 0 °C〜 5 0 °Cで 1時間〜 2時 間温水洗浄する。 この場合， 塩酸で洗浄してもよい。 軟骨には骨及び魚 肉が付着していてもよい。
次いで， 2 5 %濃度のアルカ リ （例えば苛性ソーダ） を軟骨量に対 し 0 . 1〜 2 . 0重量％加えると共に， タンパク分解酵素 （例えば固形 分濃度 0 . 2 %のパンク レアチン） を入れ， この水溶液を 5 0 °C〜 6 0 °Cで 3時間〜 4時間攪拌する。 こ う して， タンパク分解酵素を用いた 酵素処理 （抽出） をすることによ り， コン ドロイチン硫酸 N a とタンパ ク質を切断し， コンドロイチン硫酸 N a とタンパク質を抽出して溶解さ せた抽出溶液を得る。 なお， パンクレアチンには， 食塩が配合されてい る。 また， キュウイ酵素 （ァクチ-ジン） 等をタンパク分解酵素に用い た場合は， 比較的タンパク質を低分子化させず， コン ドロイチン硫酸 N a とそれ以外の物質に分離することができる。 タンパク分解酵素として パンクレアチン等を用いて得られた抽出溶液には， タンパク質が比較的 高分子の状態のままで含まれている。
その後， 9 0〜 9 5 °Cで 5〜 1 0分間加熱し， 酵素失活させる。
更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0 . 3〜 2 . 0 %の重量で添加し， 5 0〜 6 0 °Cで 1時間〜 2時間攪拌し， 脱脂 ·脱臭 · 脱色する。
次いで， アルカリ性となっている抽出溶液に酢酸を加え， p Hを 5 〜 6に調整する。
ろ過助剤を加え， フィルタプレスでろ過する。
ろ過された抽出溶液 （ろ液） に， 5 0 ° /。以上のアルコール （例えば エタノール） を加え， コンドロイチン硫酸 N a を析出させ， 沈殿させる < 冷却後， 沈殿した結晶を回収する。
次いで， 沈殿した結晶を再度高濃度のアルコールで攪拌脱水し， 冷 却沈殿後， 結晶回収又は遠心分離にて結晶を回収する。
上述したよ うに， タンパク分解酵素と してパンクレアチン等を用い ると， タンパク質が比較的高分子の状態のまま抽出されるので， 陽ィォ ン交換樹脂を通して精製する必要が無く， 減圧乾燥ができる。 この場合 イオン交換樹脂や大型のスプレードライ等高額の設備投資が不要である 従って， 低コス トにコン ドロイチン硫酸 N a を製造できる。
こ う して製造されたコン ドロイチン硫酸 N aは， 特に医薬品， 医薬 部外品， 医薬品添加物， 化粧品， 食品添加物と して利用できる。 次に， コンドロィチン硫酸含有物の製造方法にかかる本発明の実施 の形態を説明する。 先ず， 鮭の軟骨を 4 0〜 5 0 °Cの温水で 1〜 2時間 洗浄する。 この軟骨に同量の水を加えて得た水溶液にタンパク分解酵素 (例えば固形分濃度 0. 1〜 1. 0 %のァロアーゼ） を入れ， 5 0〜 6 Q °Cで 3〜 4時間攪拌して， 酵素処理し， タンパク質を抽出させた抽出 溶液を得る。
その後， 9 0〜 9 5 で 5〜 1 0分間加熱し， 酵素失活させる。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %〜 1. 0の重量で添加し 5 0〜 6 0 °Cで 1〜 2時間攪拌し， 脱脂 · 脱臭 ' 脱色する。
そして， アルカリ （例えば苛性ソーダ） を加えて p Hを 5〜 6に調 整した後， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過する。
更に， ろ過した抽出溶液をスプレードライで乾燥させ， コン ドロイ チン硫酸含有物を得る。
このコン ドロイチン硫酸含有物の製造方法において， 酵素処理する 際に 2 5 %濃度のアルカリ （例えば苛性ソーダ） を軟骨量に対し 1〜 5 重量％添加しても良い。
また, ろ過した後, ろ液にアルコールを添加してコンドロイチン硫 酸含有物を析出させ， その析出させたコンドロイチン硫酸含有物を乾燥 させても良い。
この製造方法によれば， コンドロイチン硫酸， コラーゲン等を， 複 合体と して同時に抽出できる。 組成と しては， コンドロイチン硫酸， コ ラーゲン， アミ ノ酸， ヒアルロン酸， ダルコサミ ンがある。 料の種類 使用する酵素の種類， 酵素処理の方法をそれぞれ選択することによ り， 含有物の組成を， コンドロイチン硫酸 5 %〜 6 0 %, コラーゲン 5 %〜 4 0 %に調節することができる。 こ う して製造されたコンドロイチン硫 酸含有物は， 特に化粧品， 食品添加物の原料素材， 食品素材と して利用 できる。 なお， タンパク質を抽出させるタンパク分解酵素を選択することに より， 含有物の組成が変わる。
また， 原料として用いる鮭の軟骨は， 例えば， 鮭頭部の下あごと 目 の後をカッ トした， 軟骨を含む部分 （ハーフカッ ト） を用いる。 なお， 鮭軟骨， 鮭頭部をそのまま使用することも可能である。 原料は， 鮭頭部 ハーフカッ ト， 鮭軟骨の順に， 手間がかかり， 価格が上昇するが， コン ドロイチン硫酸含有量が多くなる。 従って， 原料を選択することにより コン ドロイチン硫酸含有量の低い低価格品から， コンドロイチン硫酸含 有量の高い高価格品まで対応して製造することができる。 実施例
(実施例 1 )
先ず， 鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 . 脱臭した。 この軟骨に同量の水を加え， 水溶液を得た。 固形分濃度 0 . 1 %のタン パク分解酵素 （ァロアーゼ） を入れ 5 5 °Cで 3時間攪拌して酵素処理し 抽出溶液を得た。 その後， 9 5 °Cで 5分間加熱し， 酵素失活させた。 更 に,. 活性炭を抽出溶液に対して 0 . 3 %の重量で添加し， 5 5 °Cで 1時 間攪拌し， 脱脂 ·脱臭 ·脱色を行った。 そして， 苛性ソーダを加え p H を 6に調整した後， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過 （脱脂） した, 得られた抽出溶液を， 6 0 %のエタ ノールに沈殿させ， 冷却後， 結晶を 回収した。 この結晶を 2倍容量の水に溶解し， 得られた抽出溶液を陽ィ オン交換樹脂を通して精製し， 3 0 %に濃縮後， スプレー乾燥し， コン ドロイチン硫酸 Na を得た。
(実施例 2 )
鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 .脱臭した。 そして 軟骨量に対し 2 5 %濃度のアルカ リ （苛性ソーダ） を 2重量。 /0 , 固形分 濃度 0 . 2 %のタンパク分解酵素 （パンクレアチン） を入れた水溶液を 得た。 これを 5 5 °Cで 3時間攪拌して酵素処理し， 抽出溶液を得た。 そ の後， 9 5 °Cで 5分間加熱し酵素失活させた。 更に， 活性炭を抽出溶液 に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5 °〇で 1時間攪拌し， 脱脂 ·脱 臭 · 脱色を行った。 酢酸を加え p Hを 6に調整した後， ろ過助剤を加え フィルタプレスでろ過 （脱脂） した。 得られた抽出溶液を， 6 0 %のェ タノールに沈殿させ， 冷却後結晶を回収した。 結晶を再度， 高濃度 （ 9 0 %) のアルコールで攪拌し， その後， 遠心分離にて結晶を回収し， 減 圧乾燥ざせてコンドロイチン硫酸 Na を得た。
(実施例 3 )
先ず， 鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 '脱臭した。 この軟骨に同量の水を加え， 水溶液を得た。 固形分濃度 0. 1〜 1. 0 %のタンパク分解酵素 （ァロアーゼ） を入れ 5 5 °Cで 3時間攪拌して 酵素処理し， 抽出溶液を得た。 その後， 9 5 °Cで 5分間加熱し， 酵素失 活させた。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5 °Cで 1時間攪拌し， 脱脂 ， 脱臭 ·脱色を行った。 そして， 苛性ソー ダを加え p Hを 6に調整した後， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過 (脱脂） した。 更に， スプレードライで乾燥させ， コ ン ドロイチン硫酸 含有物を得た。 このコン ドロイチン硫酸含有物は， コ ン ドロイチン硫酸 4 0 %， コラーゲン 2 0 %を含み， その他， アミノ酸， ヒアルロ ン酸， ダルコサミン等を含んでいた。
(実施例 4)
鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 ·脱臭した。 その軟 骨の半分の水を加え， 水溶液を得た。 タンパク分解酵素 （パンク レアチ ン） を◦ . 1 %， 入れ， 5 0 °Cで 2時間攪拌して酵素処理し， 抽出溶液 を得た。 9 5 °C以上で 5分間加熱し， 酵素失活させた。 酢酸で p Hを 6 に調整した後， ろ過助剤を加え， 脱臭後フィルタープレスでろ過 （脱 脂） した。 更に， 5 0 %濃度のアルコールを抽出溶液を攪拌しながら加 え， 沈殿物を回収した。 回収した沈殿物を減圧乾燥し， コン ドロイチン 硫酸含有物を得た。 得られたコン ドロイチン硫酸含有物は， コン ドロイ チン硫酸 6 0 %, コラーゲン 1 0 %を含み， その他， アミノ酸， ヒアル ロン酸， ダルコサミ ン等を含んでいた。
(実施例 5 )
鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2 時間洗浄し， 脱脂 · 脱臭した。 そし て， 軟骨量に対し 2 5 %濃度のアルカリ （苛性ソーダ） を 2 %入れた水 溶液を得た。 5 5 °Cで 4時間攪拌して抽出処理し， 抽出溶液を得た。 次 に， 酢酸で ; p Hを 6に調整し， 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5 °Cで 1時間攪拌し， 酵素失活と脱脂 · 脱色を 行った。 更に， ろ過助剤を加え， フィルタプレスでろ過 （脱脂） した。 その後， スプレードライで乾燥し， コンドロイチン硫酸含有物を得た。 得られたコン ドロイチン硫酸含有物は， コン ドロイチン硫酸 2 8 %， コ ラーゲン 2 8 %を含み， その他， アミノ酸， ヒ アルロ ン酸， ダルコサミ ン等を含んでいた。
(実施例 6 )
先ず， 鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 '脱臭した。 この軟骨に同量の水を加え， 水溶液を得た。 固形分濃度 0. 2 5 %のタ ンパク分解酵素 （パパイ ン酵素） を入れ 5 5 °Cで 3時間攪拌して酵素処 理し， 抽出溶液を得た。 その後， 9 5 °Cで 5分間加熱し， 酵素失活させ た。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5 °C で 1時間攪拌し， 脱脂 · 脱臭 ， 脱色を行った。 そして， 苛性ソーダを加 え p Hを 6に調整した後， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過 （脱 脂） した。 更に， スプレードライで乾燥させ， コンドロイチン硫酸含有 物を得た。 このコ ン ドロイチン硫酸含有物は， コ ン ドロイチン硫酸 2
0 %, コラーゲン 2 0 %を含み， その他， アミ ノ酸， ヒアルロ ン酸， グ ルコサミン等を含んでいた。 (実施例 7)
先ず， 鮭の軟骨を 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 .脱臭した。 この軟骨に同量の水を加え， 水溶液を得た。 固形分濃度 0. 1 5 %のタ ンパク分解酵素 （キュウイ酵素） を入れ 5 5 °Cで 3時間攪拌して酵素処 理し， 抽出溶液を得た。 その後， .9 5 °Cで 5分間加熱し， 酵素失活させ た。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5 °C で 1時間攪拌し， 脱脂 · 脱臭 ·脱色を行った。 そして， 苛性ソーダを加 え p Hを 6に調整した後， ろ過助剤を加えフィルタプレスでろ過 （脱 脂） した。 更に， スプレードライで乾燥させ， コンドロイチン硫酸含有 物を得た。 このコン ドロイチン硫酸含有物は， コン ドロイチン硫酸 4 0 %, コラーゲン 1 5 %を含み， その他， アミノ酸， ヒアルロン酸， グ ルコサミ ン等を含んでいた。
(実施例 8 )
先ず， 鮭の軟骨を含むハーフカッ トの血抜きをし， 4 5 °Cの温水で 2時間洗浄し， 脱脂 ·脱臭した。 この軟骨に同量の水を加え， 水溶液を 得た。 固形分濃度 0. 1 %のタンパク分解酵素 （ァロアーゼ） を入れ 5 5 °Cで 3時間攪拌して酵素処理し， 抽出溶液を得た。 その後， 9 5 °Cで 5分間加熱し， 酵素失活させた。 更に， 活性炭を抽出溶液に対して 0. 3 %の重量で添加し， 5 5でで 1時間攪拌し， 脱脂 ·脱臭 ·脱色を行つ た。 そして， 苛性ソーダを加え p Hを 6に調整した後， ろ過助剤を加え フィルタプレスでろ過 （脱脂） した。 更に， スプレードライで乾燥させ コンド口ィチン硫酸含有物を得た。 このコンドロイチン硫酸含有物は， ンドロイチン硫酸 2 8 %, コラーゲン 2 8 %を含み， その他， ァミ ノ 酸， ヒアルロン酸， ダルコサミン等を含んでいた。 産業上の利用可能性 本発明によれば， 低コス トで短時間にコンドロイチン硫酸 N aゃコ ンドロィチン硫酸含有物を製造することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させた溶液を， ろ 過した後， ろ液にアルコールを添加してコンドロイチ： 硫酸 N aを析出 させることを特徴とする， コンドロイチン硫酸 N aの製造方法。
2 . 酵素処理に際しアルカ リを添加することを特徴とする， 請求項 1に記載のコ ン ドロイチン硫酸 N aの製造方法。
3 . アルコールを添加して析出させたコ ン ドロイチン硫酸 N a を， 更に精製することを特徴とする， 請求項 1 に記載のコンドロイチン硫酸 N aの製造方法。
4 . 請求項 1の製造方法によって製造されたコ ン ドロイチン硫酸 N a o
5 . 医薬品， 医薬部外品， 医薬品添加物， 化粧品， 食品添加物の原 料素材のいずれかであることを特徴とする， 請求項 4に記載のコンドロ ィチン硫酸 N a 。
6 . 魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させた溶液を， ろ 過した後， ろ液を乾燥させることを特徴とする， コン ドロイチン硫酸含 有物の製造方法。
7 . 魚類の軟骨を酵素処理してタンパク質を抽出させた溶液を， ろ 過した後， ろ液にアルコールを添加してコン ドロイチン硫酸含有物を析 出させ， この析出させたコンドロィチン硫酸含有物を乾燥させることを 特徴とする， コン ドロイチン硫酸含有物の製造方法。
8 . 酵素処理に際しアルカリを添加することを特徴とする， 請求項 6又は 7に記載のコンドロィチン硫酸含有物の製造方法。
9 . 請求項 6又は 7に記載の製造方法によって製造されたコンドロ ィチン硫酸含有物。
1 0. 化粧品， 食品素材のいずれかであることを特徴とする， 請求 項 9に記載のコンドロイチン硫酸含有物。
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