WO2004104561A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung des gehaltes an ferromagnetischen partikeln in flüssigkeits-suspensionen, aerosolen oder feststoff-gemischen - Google Patents

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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0656—Investigating concentration of particle suspensions using electric, e.g. electrostatic methods or magnetic methods

Definitions

  • the invention relates to a method for the continuous or discontinuous measurement of the content of ferromagnetic particles (eg magnetite, Fe 3 0) in liquid suspensions, aerosols or mixtures with non-magnetic solids during ongoing processes.
  • ferromagnetic particles eg magnetite, Fe 3 0
  • the invention is described below on the basis of the measurement of suspensions, but the other substance mixture forms can also be treated in the same way.
  • the invention further relates to a device for performing this method. It consists at least of a high-frequency generator that feeds two coils with high-frequency current.
  • the suspension to be measured in a cuvette or pipeline is used as the coil core for one coil (measuring coil) and a suspension of the same type but free of ferromagnetic particles for the other coil (comparison coil).
  • magnetite stands, for example, for ferromagnetic particles, magnetite content for the content of ferromagnetic particles. Due to the different reaction of the magnetite-containing suspension to the high-frequency field, the impedance of the measuring coil and thus the phase and amplitude of the RF signal with respect to the signal at the comparison coil are changed in a characteristic manner.
  • the measurement signals are expediently generated via a control computer.
  • parameter fields can be created which are stored in the evaluation computer for comparison with unknown suspensions.
  • the process step mentioned could be markedly shortened in time while at the same time significantly improving the process reliability, and the production quantity per unit of time could thereby be increased by up to 10% without any other process changes.
  • the object is achieved in that even small amounts of magnetic solid particles in liquid suspensions can be detected or the particle content can be determined quantitatively.
  • the liquid to be measured is preferably brought into a high-frequency alternating field and the reaction to this field is measured in comparison with a suspension free of magnetic particles or pure carrier liquid. Both the amplitude and the phase position of the RF signal are taken into account.
  • the harmonic content is a further preferred parameter.
  • the measurement according to the invention can be carried out on sample material or else continuously in the flow through the measuring coil; in the latter case, sampling is not required. This also reduces the dangers when handling hazardous substances (e.g. aniline).
  • hazardous substances e.g. aniline
  • the process is controlled automatically at the optimal time. This means that the settling process used to date in batch production in aniline production can also be carried out continuously. Overall, a safer and more efficient production is possible: The company estimate assumes an increase in productivity of up to 10%.
  • the invention is also suitable for determining the ferrite particle content in aerosols or on other non-magnetic carriers.
  • the design freedom in the design of the measuring cells enables applications under a wide variety of conditions.
  • the optimal measuring frequency depends on the particle size and the magnetic properties of the particles.
  • the raw suspension with a high solids content is placed in the settling tank 2. This remains there, whereby the magnetite particles sink to the bottom due to gravity segregation.
  • the suspension to be tested is pumped through this discontinuously or continuously at a low flow rate 5. The latter then returns to the settling tank.
  • the signal from the measuring cell 4 like that of a comparison cell 6, which is filled with magnetite-free suspension or pure carrier liquid, reaches the measuring and evaluation unit 7.
  • control signals for actuating pumps and / or fittings 8, 9 are generated, which in the case are sufficient low magnetite content, withdraw the suspension from the settling tank 8 and the sewage sludge from the tank sump 9.
  • the high-frequency current generated in the high-frequency generator 10 with a frequency optimized for the specific measurement problem is passed both to the coil in the measuring cell 11 and to the comparison cell 12. Changes in the signal of the measuring cell are evaluated via phase and amplitude discriminators 13 and transferred to a control computer 14.
  • the control computer determines the data for controlling interfaces 15, which in turn are applied to the actuators 16, e.g. Pumps, control valves etc. work.

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Abstract

Es wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (Magnetit-Partikel) in Magnetitpartikel-haltigen Gemischen beschrieben. Das Magnetitpartikel-haltige Gemisch wird in ein hochfrequentes Wechselfeld einer Messspule (11) gebracht, die Veränderung der Amplitude und der Phasenlage des HF-Signals gegenüber dem Signal einer mit einer Magnetit-Partikel freien Probe versehenen Vergleichsspule wird bestimmt und anschließend mit den Veränderungen des HF-Signals einer magnetithaltigen Probe bekannter Zusammensetzungen verglichen und quantitativ ausgewertet.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln in Flüssigkeits-Suspensionen, Aerosolen oder Feststoff-Gemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (z.B. Magnetit, Fe30 ) in Flüssigkeits-Suspensionen, Aerosolen oder Gemischen mit unmagnetischen Feststoffen bei laufenden Prozessen. Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Messung von Suspensionen beschrieben, wobei die anderen Stoffgemisch-Formen aber ebenfalls in gleicher Weise behandelbar sind.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sie besteht wenigstens aus einem Hochfrequenz-Generator, der zwei Spulen mit Hochfrequenz-Strom speist. Als Spulenkern dient für die eine Spule (Messspule) die zu messende Suspension in einer Küvette oder Rohrleitung und für die andere Spule (Vergleichsspule) eine artgleiche, jedoch von ferromagnetischen Partikeln freie Suspension. Magnetit steht im Folgenden beispielhaft verkürzt für ferromagnetische Partikel, Magnetitgehalt für den Gehalt an ferromagnetischen Partikeln. Durch die unterschiedliche Rückwirkung der magnetithaltigen Suspension auf das Hochfrequenz-Feld wird die Impedanz der Messspule und somit Phase und Amplitude des HF-Signals gegenüber dem Signal an der Vergleichsspule in charakteristischer Weise verändert. Diese Veränderungen werden gemessen und zur Erzeugung eines Messsignals in Abhängigkeit vom Magnetitgehalt herangezogen. Die Erzeugung der Messsignale geschieht zweckmäßigerweise über einen Steuerrechner. Durch Auswertung von Messreihen an Substanzen mit bekanntem Magnetitgehalt lassen sich Parameter-Felder erstellen, die zwecks Vergleich mit unbekannten Suspensionen in dem Auswerterechner abgelegt werden.
Bisher ist es üblich, den Magnetit-Gehalt durch visuelle Auswertung von Proben der zu untersuchenden Suspension zu bestimmen. Die Probenahme erfolgt in Zeitabständen bis zu mehreren Stunden. Zur Auswertung wird das Probematerial auf einem Objektträger aufgestrichen und die Partikelkonzentration unter dem Mikroskop halbquantitativ bestimmt. Die Zuordnung von optischem Erscheinungsbild und tatsächlichem Feststoffgehalt erfolgt rein empirisch und ist daher subjektiven Einflüssen des Messpersonals unterlegen.
Es fehlte in der Vergangenheit nicht an Versuchen, diesen Mangel durch Verwendung induktiver oder sonstiger elektromagnetischer Messverfahren zu beheben; diese scheiterten aber bisher an nicht ausreichender Nachweisempfindlichkeit und wurden daher ergebnislos eingestellt. Auf dem Markt für prozessleittechnische Geräte ist kein entsprechendes System bekannt.
Bei der Produktion von Anilin nach dem Laux- Verfahren besteht ein Verfahrensschritt darin, dass mit Mangetit- und Graphit-Partikeln verunreinigtes Rohanilin geklärt und danach destilliert wird. Da die Fe203-Partikel den Destillationsprozess stören, wird das Rohanilin in Absetzbehälter gegeben, damit sich dort diese Partikel durch Schwere-Segregation absetzen. Der Zeitpunkt, zu dem sich genügend Partikel abgesetzt haben und somit die erforderliche Klarheit des Rohanilins erreicht ist, wird bisher durch die oben beschriebene visuelle Methode bestimmt. Die ebenfalls in der Suspension vorliegenden Graphit-Partikel stören zwar den Destillationsprozess als solchen nicht, führen aber zu Verfälschungen bei der optischen Auswertung der Suspension. Daher müssen in der Praxis deutlich längere Absetzzeiten gewählt werden als dies theoretisch gemäß des Sinkverhaltens der Fe2Ü3 -Partikel erforderlich wäre.
Bei Einsatz eines zuverlässigen Verfahrens zur Bestimmung des Restgehaltes an Magnetit könnte der genannte Verfahrensscliritt bei gleichzeitig deutlich verbesserter Verfahrenssicherheit merklich zeitlich verkürzt und dadurch die Produktionsmenge pro Zeiteinheit ohne sonstige Verfahrensänderungen bis zu 10% gesteigert werden.
Die Aufgabe wird erfmdungsgemäß dadurch gelöst, dass auch geringe Mengen von magnetischen Feststoff-Partikeln in Flüssigkeits-Suspensionen nachzuweisen bzw. den Partikelgehalt quantitativ bestimmt werden können.
Vorzugsweise wird hierzu die zu messende Flüssigkeit in ein hochfrequentes Wechselfeld gebracht und hierbei die Rückwirkung auf dieses Feld im Vergleich mit einer magnetpartikelfreien Suspension oder reinen Trägerflüssigkeit gemessen. Hierbei werden sowohl die Amplitude als auch die Phasenlage des HF-Signals berücksichtigt. Weitere bevorzugt einsetzbare Messgrößen sind der Oberwellengehalt.
Diese Signale werden so aufbereitet, dass sie in prozessleittechnischen Einrichtungen z.B. zur Steuerung von Pumpen oder Armaturen eingesetzt werden können.
Die erfindungsgemäße Messung kann an Probenmaterial oder aber auch kontinuierlich im Durchfluss durch die Messspule erfolgen; eine Probenahme ist in letzterem Falle nicht erforder- lieh. Hierdurch werden auch die Gefahren beim Umgang mit Gefahrstoffen (z.B. Anilin) reduziert.
Die Steuerung des Prozesses erfolgt automatisch zum optimalen Zeitpunkt. Damit kann auch der bisher in Batch-Fahrweise vorgenommene Absetz-Prozess bei der Anilinherstellung kontinuierlich erfolgen. Insgesamt ist eine sicherere und effizientere Produktion möglich: Die betriebsseitige- Schätzung geht von einer Produktivitätserhöhung bis zu 10 % aus.
Die Verwendung der Erfindung und der hierzu benötigten Vorrichtungen (Anbringung der Messzellen, Entnahme- und Rückfiihrleitungen) bedingen keine wesentlichen Eingriffe in die vorhandenen Produktionsanlagen. Diese können erforderlichenfalls auf gleiche Weise wie bisher gefahren werden. Die zusätzlich beizustellenden prozessleittechnischen Mess- und Steuergeräte sind problemlos in der Messwarte unterzubringen; Pumpen und Armaturen sind auf Grund ihres geringen Platzbedarfs ebenfalls einfach zu montieren.
Die Erfindung eignet sich ebenfalls zur Bestimmung des Ferrit-Partikelgehaltes in Aerosolen oder auf anderen nichtmagnetischen Trägern. Durch die Gestaltungsfreiheit bei der Konstruktion der Messzellen sind Anwendungen unter verschiedensten Bedingungen möglich. Die optimale Mess- frequenz hängt hierbei von der Partikelgröße und den magnetischen Eigenschaften der Partikel ab.
Beispiele
Fig. 1 zeigt die schematische Darstellung der Vorrichtung zur Messung des Magnetit-Gehaltes einer Suspension und Steuerung des Klärprozesses:
An der Einleitung 1 wird die Rohsuspension mit hohem Feststoffgehalt in den Absetztank 2 gegeben. Dort verweilt diese, wobei durch Schweresegregation die Magnetit-Partikel zu Boden sinken. Etwa in der Mitte des Tanks befindet sich eine Abzugsleitung 3 mit der eingebauten Messzelle 4. Durch diese wird diskontinuierlich oder kontinuierlich mit geringer Strömungsgeschwindigkeit die zu prüfende Suspension gepumpt 5. Letztere gelangt anschließend wieder in den Absetztank.
Das Signal der Messzelle 4 gelangt ebenso wie das einer Vergleichszelle 6, die mit magnetitfreier Suspension oder reiner Trägerflüssigkeit gefüllt ist, zur Mess- und Auswerteeinheit 7. Hier werden Steuersignale zur Betätigung von Pumpen und/oder Armaturen 8, 9 erzeugt, die im Falle hinreichend geringen Magnetitgehaltes die Suspension aus dem Absetzbehälter 8 und den Klärschlamm aus dem Behältersumpf abziehen 9.
Fig. 2 zeigt den prinzipiellen Aufbau der Mess- und Regeleinheit: Der im Hochfrequenz-Generator 10 erzeugte Hochfrequenz-Strom mit auf das spezielle Messproblem optimierter Frequenz wird sowohl an die Spule in der Messzelle 11 als auch an die Vergleichszelle 12 gegeben. Änderungen des Signals der Messzelle werden über Phasen- und Amplituden-Diskriminatoren 13 ausgewertet und an einen Steuerrechner 14 übergeben. In diesem sind die Kalibrierdaten und weitere zur Steuerung des Prozesses erforderlichen Parameter wie z.B. Zeit und Art der Probenahme abgelegt. Der Steuerrechner ermittelt die Daten zur Ansteuerung von Interfaces 15, die ihrerseits auf die Aktoren 16 wie z.B. Pumpen, Regelarmaturen etc. wirken.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung des Gehaltes an ferromagnetischen Partikeln (Magnetit-Partikel) in Magnetitpartikel-haltigen Gemischen dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetitpartikel- haltige Gemisch in ein hochfrequentes Wechselfeld einer Messspule (11) gebracht wird und die Veränderung der Amplitude und der Phasenlage des HF-Signals gegenüber dem
Signal einer mit einer Magnetit-Partikel freien Probe versehenen Vergleichsspule bestimmt wird und anschließend mit den Veränderungen des HF-Signals einer magnetithaltigen Probe bekannter Zusammensetzungen verglichen und quantitativ ausgewertet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wechselfeld eine Frequenz im Bereich von 1 kHz. bis 100 MHz aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die Veränderung des Oberwellengehaltes des HF-Signals mit zu dem Vergleich herangezogen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung im kontinuierlichen Durchlauf des Analyten durch die Messspule (11) erfolgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Magnetitpartikel-haltige Gemisch eine Flüssigkeits-Suspension, ein Aerosol oder ein Feststoffgemisch ist, insbesondere ein mit Magnetit- und gegebenenfalls Graphitpartikeln verunreinigtes Rohanilin ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel aus einem beliebigen ferromagnetischen Material, insbesondere einem Metall oder Metalloxid ausgewählt aus der Reihe Eisen, Kobalt, Nickel oder einer Legierung der genannten Metalle besteht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das quantitativ ausgewählte Ergebnis der Messung zur Prozessregelung weiter verwendet wird.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend wenigstens aus einem Hochfrequenz-Generator (10) der mit einer Messspule (11) in einer Messzelle (4) und einer Vergleichsspule (12) in der Vergleichszelle (6) elektrisch verbunden ist, damit verbundenen Phasen- und Amplituden-Diskriminatoren (13, 13'), sowie gegebenenfalls einem Steuerrechner (14), der zur Ansteuerung des Hoch- frequenz-Generators (10) und Auswertung des Signals der Diskximinatoren (13, 13') mit diesen verbunden ist.
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