WO2005066559A2 - Transportbehälter zur kühlhaltung von gefrorenem gut - Google Patents

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    • F25D2331/80—Type of cooled receptacles
    • F25D2331/804—Boxes

Definitions

  • the invention relates to a transport container for keeping frozen goods, in particular frozen biological tissue samples or cell cultures, with insulation that encloses an isolation chamber, with an inner container that is removably arranged in the isolation chamber and that holds the frozen goods in a chamber. and with a refrigerant releasing cold by phase change.
  • a well-known measure for keeping a good cool is to put the good in an insulated container and thus protect it against the entry of heat.
  • a transport container in particular, there are limits to the insulation wall thickness and thus the insulation effect. It is therefore essential, especially with longer storage or transport times, to ensure that penetrating
  • Heat is compensated for by an appropriate refrigeration in order to avoid a damaging rise in temperature or even thawing of frozen goods.
  • ice water
  • dry ice carbon dioxide
  • liquid nitrogen liquid nitrogen
  • ice has a melting point of 0 ° C that is too high to be used to keep frozen food cool
  • sublimation temperature of solidified carbon dioxide and the boiling temperature of liquid nitrogen are significantly lower than the usual frozen food temperatures, so that additional measures such as avoiding excessive cooling of the frozen goods an insulating wall between the refrigerant and the material must be taken for correct temperature control.
  • the conversion into the gaseous phase takes place here, so that comparatively large gas volumes are obtained which have to be discharged to the outside. This leads to problems in closed rooms, which makes it difficult, for example, to transport an appropriate transport container in an aircraft.
  • the invention has for its object to provide a comparatively small and light and therefore handy transport container, with which the frozen goods can be kept safely at the intended cooling temperature in a simple manner for a predetermined transport period, without any gases being released and without Measures to prevent excessive hypothermia are required.
  • At least one cooling chamber for the goods and at least one refrigerant chamber separate from the cooling chamber are provided, which contains the refrigerant and is permanently hermetically sealed, in that a refrigerant with a solid / liquid phase transition in the temperature range from - 15 ° to -100X is provided and that the insulation is super insulation with a coefficient of thermal conductivity ⁇ ⁇ 0.01 W / m K.
  • Suitable refrigerants are mercury or organic substances or mixtures whose phase transition temperature is preferably between -30 ° and -85X. Solidified mercury has a melting point of approx. -39 ° C (at atmospheric pressure).
  • This temperature is very suitable for keeping biological material such as tissue samples or cell cultures, which are sent for example for the analysis of proteins and RNA for the diagnosis of disease states (cancer), and excludes damage from hypothermia from the outset.
  • Another advantage is that when using the refrigerant there is no gas or steam and there is practically no change in volume during the phase transition.
  • the refrigerant remains inaccessible in the housing of the refrigerant chamber or in the inner container.
  • the mercury that has been liquefied (used) after transport can be prepared for a new cooling transport by freezing the removable refrigerant container or inner container through a phase reverse conversion liquid ⁇ solid, for example by immersing it in liquid nitrogen.
  • Avoiding dangers from toxic refrigerants such as mercury is also aimed at particularly simple manufacture and handling of the transport container and at adapting the cooling capacity to the transport route to be managed and thus the cooling period.
  • Figure 1 shows the transport container with essential parts in vertical section
  • Figure 2 shows the transport container in a horizontal cross section along line INI;
  • Figure 3 shows the inner container of Figure 1 in vertical section and on an enlarged scale;
  • FIG. 4 one of the two additional containers from FIG. 1 - likewise in vertical section and on an enlarged scale;
  • FIG. 5 shows an insulating plug with corresponding dimensions for replacement with an additional container, in side view
  • FIG. 6 shows a modified inner container in a representation corresponding to FIG. 3;
  • FIG. 7 shows a section along line VII-VII in FIG. 6;
  • FIG. 8 shows an enlarged detail with the closed filling opening from FIG. 6;
  • FIG. 9 shows an additional container modified compared to FIG. 4.
  • Figure 10 shows an inner container similar to Figures 3 and 6 in another embodiment
  • Figure 11 is a horizontal section along line Xl-Xl in Figure 10;
  • Figure 12 shows an additional container similar to Figures 4 and 9 in a different embodiment
  • FIG. 13 shows a grinding plug in a representation comparable to FIG. 8;
  • FIG. 14 shows the stopper according to FIG. 13 after applying a coating
  • FIG. 15 the plug installed in the fill opening with external welding
  • FIG. 17 shows the plug installed without welding into the filling opening
  • Figure 18 shows the arrangement of Figure 17 after finishing
  • Figure 19 in axial section an inner container with additional jacket cooling by a higher melting refrigerant.
  • the transport container 1 is cylindrical. It comprises, in a coaxial arrangement, a likewise cylindrical inner container 2 as well as two likewise cylindrical additional containers 3, 4, which are arranged on the front side above or below the inner container 2 in an insulating chamber 5.
  • the insulating chamber 5 is formed by a thick-walled, cup-shaped insulation 6 with an internally stepped upper edge 7, which receives a correspondingly graduated thick-walled insulating closure 8 in the form of a lid, which closes the insulating chamber 5.
  • the insulation 6 is closely enclosed by a rigid protective tube 9, which is provided at both ends with an external thread, with which the overlapping thread edge 10 of a screw cap 11 or 12 is firmly screwed.
  • the insulation 6 and the insulating closure 8 consist of a high-quality thermal insulation material with a very low coefficient of thermal conductivity ⁇ of, for example, 0.002
  • This well-known thermal insulation material is also referred to as super insulation because of its excellent insulating effect.
  • the inner container 2 is shown in Figure 3. It consists of a hollow housing or cup part 13 and a screw cover 14 screwed to it.
  • a cup-shaped refrigerant chamber 15 and a central cooling chamber 16 are formed in the cup part 13, which is closed by means of the screw cover 14.
  • the cooling chamber 16 receives the goods 17 to be kept cool and transported, in the case shown a sample in a sample container 18, the upper end of which is closed by a closure part 19.
  • the refrigerant chamber 15 is with a
  • Refrigerant 15 ' for example mercury filled, which is shown frozen in the solid state.
  • the cup part 13 is provided centrally on its bottom with a filling opening 20 which has a thread into which an Allen screw plug 21 is screwed.
  • the screw plug 21 is dimensioned and screwed so far into the filling opening 20 that an outer bottom recess 22 is present on the cup part 13.
  • This bottom recess 22 receives a weld bead 23, which arises when the filler opening 20 is closed. Accordingly, the refrigerant chamber 15 is permanently hermetically sealed, so that there is no fear of refrigerant 15 'escaping.
  • the cup part 13 and the screw cap 14 are made of a high-strength material so that pressure and shock loads are absorbed without deformation and it is ensured that there is no damage and leakage of refrigerant (mercury) even in extreme situations such as a plane crash. comes.
  • Suitable materials for the inner container 2 are e.g. Stainless steel, titanium or titanium alloys (TiAI5Sn2), which not only have a high strength but are also comparatively light, which reduces the transport weight.
  • other materials such as aluminum or low-temperature plastic can also be used.
  • the additional containers 3 and 4 are likewise hollow-cylindrical with a refrigerant chamber 24 but without a cooling chamber.
  • the refrigerant chamber 24 is also filled with a refrigerant 24 ', and as in FIG. 3, the additional containers 3, 4 are each provided with a filling opening 25, a screw plug 26 and a welding bead 27 centrally on the bottom side.
  • the additional containers 3, 4 can also be made from the aforementioned materials.
  • FIG. 5 shows a cylindrical insulating plug 28 in the dimensions of the additional containers 3, 4. Such insulating plugs 28 can be inserted into the housing instead of the additional containers 3, 4
  • Cooling chamber 16 are inserted if, with a correspondingly short transport distance or transport duration, the refrigerant 15 'in the inner container 2 is already sufficient to keep the good 17 cool during the transport.
  • an inner container 30 is provided, which instead of the inner container
  • the inner container 30 is cylindrically shaped and has a central cylindrical cooling chamber 31 starting from its upper side, which is enclosed by an annular refrigerant chamber 32 at a distance from the wall.
  • This refrigerant chamber 32 ends at a distance from the wall from the upper end face and the tere end of the inner container 30.
  • the refrigerant chamber 32 is also filled with refrigerant 32 'here.
  • a filler opening 33 which tapers slightly conically to the refrigerant chamber 32 is formed in the upper end face of the inner container 30, as shown in particular in FIG.
  • the filling opening 33 was closed by means of a stopper 34, which can also be made of stainless steel or titanium. Above the stopper 34, the fill opening 33 is welded shut by means of a welding bead 35.
  • the conical stopper 34 can usefully be installed with a press fit by being shrunk with strong hypothermia before installation.
  • an annular seal 36 made of amalgam-forming metal such as e.g. Copper can also be installed. This leads to the formation of amalgam (Hg-Cu alloy), and it may be possible to do without welding by means of the welding bead 37.
  • Figure 9 shows an additional container 37, which can also be made of stainless steel or titanium.
  • This additional container 37 also has a refrigerant chamber 38 filled with refrigerant 38 ', a design corresponding to FIG. 4 or FIG. 8 being provided for filling and closing (not shown in FIG. 9).
  • the additional container 37 has on its upper end face a central, short threaded pin 39 which fits into a central internal threaded hole 40 on the underside of the inner container 30. Therefore, the additional container 37 can be firmly connected to the inner container 30 and thereby achieve a tight fit between the containers 30 and 37, which ensures good heat transfer.
  • Another additional container 37 can be connected in a corresponding manner on the top side to the inner container 30.
  • the internal thread 41 on the upper edge of the cooling chamber 31 is used for this purpose.
  • the axial length is such that a screw plug 42 for closing the cooling chamber 31 can be screwed in so far by means of an Allen key that the threaded pin 39 of the
  • FIG. 10 shows another inner container 44, which comprises a cylindrical block 45 made of stainless steel or titanium, into which a plurality of bores are made starting from the upper end face. 11, a central bore is provided along the cylinder axis, which is surrounded by an inner ring of coaxial holes, which an outer ring is surrounded by coaxial holes.
  • the central bore and the bores of the inner ring form cooling chambers 46, so that a total of seven sample containers 18 according to FIG. 3 can be accommodated.
  • the twelve bores of the outer ring form refrigerant chambers 47, each of which has a refrigerant charge 47 '. At its upper end, the refrigerant chambers 47 are closed by means of a stopper 48 which can be screwed in or inserted by means of heat shrinking and held with a press fit.
  • the cover ring 49 has an internal thread 50, into which a disk-shaped screw plug 51 is screwed with its external thread 52, which ends flush with the cover ring 49.
  • the screw stopper 51 which closes the cooling chambers 46, has on its upper side two pairs of diametrically opposed hole bores 53, offset by 90 ° to one another, for attaching a spanner when screwing in or unscrewing.
  • the cover ring 49 has two diametrically opposite grooves 54, the two parallel
  • an additional container 55 is also provided in the form of a cylinder block 56 which, like the cylinder block 45, has an outer ring and an inner ring of holes, but no central hole.
  • both rings of bores form refrigerant chambers 57, which hold a refrigerant charge 57 '.
  • the refrigerant chambers 57 are each at their upper ends by means of a nes stopper 58 which, like the stopper 48 in FIG. 10, can be screwed in or attached with a press fit by means of cold shrinking.
  • the cylinder block 56 is provided on the upper side with a central threaded pin 59 for connection to the inner container 44 according to FIG. 10. Accordingly, the cylinder block 45 has a central threaded bore 60 on the underside. A corresponding threaded bore 61 is provided centrally on the top of the screw plug 51, so that an additional container 55 according to FIG. 12 can be connected to both ends of the inner container 44.
  • FIG. 13 shows, in an enlarged representation corresponding to FIG. 8, another conical stopper 62 for closing the conical filling opening 33, however, before it is inserted.
  • the plug 62 has a shaft-shaped projection 63, which serves to rotate the conical plug 62 and to grind it into the filling opening 33. After this plug 62 has been fitted in, it is provided with an electrolytic coating 64 made of amalgam-forming metal, as shown in FIG. 14.
  • the plug 62 with the coating 64 is now installed in the filling opening 33, expediently by means of heat shrinkage, so that it is held in the filling opening 33 with a press fit.
  • Two installation variants are preferably considered for this: According to FIG. 15, the plug 62 is arranged sunk in the fill opening 33 in accordance with the selected dimensions, whereupon additional welding is carried out by means of the welding bead 65.
  • the stopper 62 and the protruding weld bead 65 are then provided with a smooth processing surface 66 which is flush with the surface 68 of the housing or inner container 30 having the refrigerant chamber 32, as shown in FIG. 16.
  • the plug 62 completely fills the filling opening 33.
  • the protruding part of the plug 62 and in particular the entire shaft-shaped extension 63 are removed except for a processing surface 67 which, according to FIG. 18, is flush with the surface 68 of the housing or inner container 30 accommodating the refrigerant chamber 32.
  • the inner container 70 according to FIG. 19 largely corresponds to the inner container 2 shown in FIG. 3.
  • the cylindrically shaped inner container 70 has a refrigerant chamber 71 which is filled with the refrigerant 71 '.
  • An inner wall 72 and an outer wall 73 delimit the refrigerant chamber 71, which was filled with refrigerant 71 'and hermetically sealed in the manner already described above, which is not shown in FIG. 19.
  • the inner wall 72 encloses a cooling chamber 74, which is provided for receiving the sample.
  • An inner insulation 75 again designed as super insulation, surrounds the refrigerant chamber 71. This inner insulation 75 is enclosed by an essentially cylindrical wall 76.
  • the upper end of the cooling chamber 74 is in turn closed by a cover 77, not shown in section, which comprises a stopper screwed into the upper end of the inner wall 72 and a cover plate with an insulating effect.
  • the inner container 70 could already be used in the embodiment described so far if no increased refrigeration capacity is required due to the short transport duration and storage time.
  • the special feature of the inner container 70 is that it has a jacket chamber 78 which surrounds the wall 76 and which contains a refrigerant 78 'which melts more than the refrigerant 71' and has a melting point in the range from 0 ° to -15 ° C and has a jacket wall 79 is enclosed.
  • An insulating jacket 78 which surrounds the wall 76 and which contains a refrigerant 78 'which melts more than the refrigerant 71' and has a melting point in the range from 0 ° to -15 ° C and has a jacket wall 79 is enclosed.
  • the insulating jacket 80 with an outer container wall 81 encloses the jacket chamber 78.
  • the insulating jacket 80 again designed as superinsulation, is made in two parts with a cup-shaped bottom jacket part 82 and an inverted cup-shaped lid jacket part 83, so that the lid jacket part 83 can be removed, around the lid 77 and thus the cooling chamber 74 accessible.
  • the base casing part 82 and cover casing part 83 abut one another on the end face.
  • a narrow inner step ring 84 is provided on the base casing part 82 and a narrow outer step ring 85 on the cover casing part 2, which overlaps the inner step ring 84. This will increase the penetration of heat into the
  • refrigerant 71 'and 78' provided according to FIG. 19 has the advantage that the required amount of refrigerant 71 ', as a rule is more or less toxic and therefore critical, can be reduced and a less toxic or even non-toxic refrigerant (e.g. water or brine) that melts / solidifies at a slightly higher temperature in the range of 0 to 15 ° C can be used.
  • non-toxic refrigerant e.g. water or brine
  • the transport container 1 is used, for example, to transport one or more frozen tissue samples from one place to another, where stationary cooling devices for deep-freezing are present.
  • the sending process is therefore an intermediate link in a cold chain.
  • the delivery can take place by means of courier services which also transport to distant locations
  • the shipper first provides for deep cooling of the inner container 2, 30, 44, 70 and the additional container 3, 4, 37, 55 with liquid nitrogen with complete consolidation of the refrigerant charge 15 ', 24', 32 ', 38', 47 ', 57 ', 71', 78 '. Then the sample 17 placed in the sample container 18 is inserted into the cooling chamber 16, 31, 46, 74 and this is closed with the screw cap 14, 77 or the screw plug 42, 51. Now the inner container 2, 30, 44, 70 and possibly the additional container 3, 4; 37, 55 inserted into the insulation 6, in the case of the inner container 30,
  • the additional containers 37, 55, insofar as they are required, for example, for a long transport route for increased cooling capacity, are first screwed tightly to the inner container 30, 44.
  • the insulating cover 8 is placed thereon and the screw cover 11 is firmly screwed on, whereupon the transport container 1 is dispatched as soon as possible.
  • the receiver opens the transport container 1 and removes the sample container 18 with the sample 17 in the reverse order.
  • the receiver expediently measures the temperature in the insulation chamber 5 of the insulation 6 or in the cooling chamber 16, 31, 46, 74, which must be approximately ⁇ 40 ° C., for example, according to the melting point of the refrigerant. If this is not the case, it is clear that the cooling capacity of the refrigerant charge 15 ', 24', 32 ', 38', 47 ', 57', 71 ', 78' due to a massive exceeding of the transport time was not sufficient, so that the sample 17 may have been damaged and must then be discarded.
  • a transport container 1 provided with a 5 cm thick superinsulation according to the above information has, for example, an outer diameter of 24 cm and a length of 24 cm and is therefore handy and ideally suited for courier delivery.

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Abstract

Zur Versendung von tiefgekühltem Gut, namentlich von biologischen Gewebeproben, ist ein Transportbehälter mit einer mantelförmigen Isolierung (Superisolierung) und einem entnehmbaren Innenbehälter (44) vorgesehen, der wenigstens eine Kältemittelkammer (47) mit einer Kältemittelfüllung (47') sowie wenigstens eine Kühlkammer (46) innerhalb der Kältemittelkammer (47) enthält. Das Kältemittel, beispielsweise Quecksilber mit einer Schmelztemperatur von ca. -39°C, ist dauerhaft hermetisch in der Kältemittelkammer (47) eingeschlossen und wird vor der Versendung durch Tiefkühlung beispielsweise mittels verflüssigtem Stickstoff verfestigt. Unter langsamem Schmelzen des Kältemittels bzw. Quecksilbers wird die Kühlkammer (46) und damit die Probe während der Versendung auf diesem Temperaturwert gehalten.

Description

Titel: Transportbehälter zur Kühlhaltung von gefrorenem Gut.
Beschreibung:
Die Erfindung bezieht sich auf einen Transportbehälter zur Kühlhaltung von gefrore- nem Gut, insbesondere von gefrorenen biologischen Gewebeproben oder Zellkulturen, mit einer Isolierung, die eine Isolierkammer umschließt, mit einem in der Isolierkammer entnehmbar angeordneten Innenbehälter, der in einer Kammer das gefrorene Gut aufnimmt, und mit einem durch Phasenumwandlung Kälte abgebenden Kältemittel.
Eine altbekannte Maßnahme zum Kühlhalten eines Gutes besteht darin, das Gut in einen Isolierbehälter zu geben und so gegen Wärmezutritt zu schützen. Insbesondere bei einem Transportbehälter sind der Isolierungswandstärke und damit der Isolierwirkung jedoch Grenzen gesetzt. Es ist daher insbesondere bei längeren Aufbe- wahrungs- oder Transportzeiten unumgänglich, dafür zu sorgen, dass eindringende
Wärme durch eine entsprechende Kälteerzeugung ausgeglichen wird, um ein schädliches Ansteigen der Temperatur oder gar ein Auftauen von gefrorenem Gut zu vermeiden.
Es ist bekannt, die zur Kompensation einströmender Wärme benötigte Kälte durch ein auf niedriger Temperatur befindliches Kältemittel zur Verfügung zu stellen, das zusätzlich zum Gut in die entsprechend überdimensionierte Isolierkammer des Transportbehälters eingefüllt wird. In diesem Falle bedarf es nicht des Aufwands einer Kühleinrichtung mit umzuwälzenden Medien. Durch Ausnutzung der Phasenum- Wandlung des Kältemittels beim Übergang fest → flüssig (Schmelzwärme), flüssig -→ gasförmig (Verdampfungswärme) oder fest → gasförmig (Sublimationswärme) läßt sich für die mengenabhängige Umwandlungsdauer eine gleichbleibende Temperatur erzielen.
Bekannte Beispiele für derartige in Transportbehältern verwendete Kältemittel sind Eis (Wasser), Trockeneis (Kohlendioxid) und flüssiger Stickstoff. Während Eis einen zu hohen Schmelzpunkt von 0 °C hat, um zum Kühlhalten von Gefriergut eingesetzt zu werden, liegen die Sublimationstemperatur von verfestigtem Kohlendioxid und die Siedetemperatur von flüssigem Stickstoff wesentlich unter den üblichen Gefrierguttemperaturen, so dass zur Vermeidung einer übermäßigen Abkühlung des Gefrierguts Zusatzmaßnahmen wie eine Isolierwand zwischen dem Kältemittel und dem Gut für eine richtige Temperierung getroffen werden müssen. Insbesondere aber kommt hinzu, dass hier die Umwandlung jeweils in die gasförmige Phase stattfindet, so dass vergleichsweise große Gasvolumina anfallen, die nach außen abgeleitet werden müssen. Das führt in geschlossenen Räumen zu Problemen, was beispielsweise die Beförderung eines entsprechenden Transportbehälters in einem Flugzeug erschwert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen vergleichsweise kleinen und leichten und damit handlichen Transportbehälter zur Verfügung zu stellen, mit dem das gefrorene Gut auf einfache Weise während einer vorbestimmten Transportdauer sicher auf der vorgesehenen Kühltemperatur gehalten wird, ohne dass dabei Gase freigesetzt werden und ohne dass Maßnahmen zur Verhinderung einer zu starken Unterkühlung des Gutes erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass wenigstens eine Kühlkammer für das Gut und wenigstens eine von der Kühlkammer getrennte Kältemittelkammer vorgesehen sind, die das Kältemittel enthält und dauerhaft hermetisch ver- schlössen ist, dass ein Kältemittel mit einem Phasenübergang fest/flüssig im Temperaturbereich von -15° bis -100X vorgesehen ist und dass die Isolierung eine Super- isolierung mit einer Wärmeleitzahl λ < 0,01 W/m K ist. Als Kältemittel kommen Quecksilber oder auch organische Substanzen oder Mischungen in Betracht, deren Phasenumwandlungstemperatur vorzugsweise zwischen -30° und -85X liegt. Verfestigtes Quecksilber hat einen Schmelzpunkt von ca. -39 °C (bei Atmosphärendruck). Diese Temperatur ist zum Kühlhalten von biolo- gischem Material wie Gewebeproben oder Zellkulturen, die beispielsweise zur Analyse von Proteinen und RNA zur Diagnose von Krankheitszuständen (Krebs) versandt werden, sehr geeignet und schließt von vornherein Schäden durch eine Unterkühlung aus. Ein weiterer Vorteil liegt darin, dass bei der Nutzung des Kältemittels weder Gas noch Dampf anfällt und sich praktisch keine Volumenveränderung beim Phasenübergang ergibt.
Beim erfindungsgemäßen Transportbehälter verbleibt das Kältemittel unzugänglich im Gehäuse der Kältemittelkammer bzw. im Innenbehälter. Das nach einem Transport verflüssigte (verbrauchte) Quecksilber läßt sich durch Tiefkühlung des entnehm- baren Kältemittelbehälters oder Innenbehälters durch eine Phasen-Rückumwandlung flüssig → fest wieder für einen neuen Kühltransport bereiten, beispielsweise durch Eintauchen in flüssigen Stickstoff.
Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Transportbehälters ergeben sich aus den Unteransprüchen. Diese sind außer auf die
Vermeidung von Gefahren durch giftiges Kältemittel wie Quecksilber auch auf eine besonders einfache Herstellung und Handhabung des Transportbehälters und auf eine Anpassung der Kühlhalteleistung an den zu bewältigenden Transportweg und damit die Kühlhaltedauer gerichtet.
Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Transportbehälters werden nachfolgend anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 den Transportbehälter mit wesentlichen Teilen im Vertikalschnitt;
Figur 2 den Transportbehälter in einem horizontalen Querschnitt längs Linie INI; Figur 3 den Innenbehälter aus Figur 1 im Vertikalschnitt und im vergrößerten Maßstab;
Figur 4 einen der zwei Zusatzbehälter aus Figur 1 - gleichfalls im Vertikal- schnitt und im vergrößerten Maßstab;
Figur 5 einen zum Austausch gegen einen Zusatzbehälter vorgesehenen Isolierstopfen mit entsprechenden Abmessungen in Seitenansicht;
Figur 6 einen abgeänderten Innenbehälter in einer Figur 3 entsprechenden Darstellung;
Figur 7 einen Schnitt längs Linie Vll-Vll in Figur 6;
Figur 8 eine Ausschnittvergrößerung mit der verschlossenen Einfüllöffnung aus Figur 6;
Figur 9 einen gegenüber Figur 4 abgeänderten Zusatzbehälter;
Figur 10 einen Innenbehälter ähnlich Figuren 3 und 6 in anderer Ausführung;
Figur 11 einen Horizontalschnitt längs Linie Xl-Xl in Figur 10;
Figur 12 einen Zusatzbehälter ähnlich Figuren 4 und 9 in anderer Ausführung;
Figur 13 in einer Figur 8 vergleichbaren Darstellung einen Einschleif-Stopfen;
Figur 14 den Stopfen gemäß Figur 13 nach dem Anbringen eines Überzugs;
Figur 15 den in die Einfüllöffnung eingebauten Stopfen mit außenseitiger Verschweißung;
Figur 16 die Anordnung gemäß Figur 15 nach einer Endbearbeitung; Figur 17 den verschweißungsfrei in die Einfüllöffnung eingebauten Stopfen;
Figur 18 die Anordnung gemäß Figur 17 nach einer Endbearbeitung; und
Figur 19 im Axialschnitt einen Innenbehälter mit einer zusätzlichen Mantelkühlung durch ein höher schmelzendes Kältemittel.
Der Transportbehälter 1 gemäß Figuren 1 und 2 ist zylindrisch ausgebildet. Er umfaßt in koaxialer Anordnung einen gleichfalls zylindrischen Innenbehälter 2 sowie zwei ebenfalls zylindrische Zusatzbehälter 3, 4, die stirnseitig oberhalb bzw. unterhalb des Innenbehälters 2 in einer Isolierkammer 5 angeordnet sind. Die Isolierkammer 5 ist von einer dickwandigen becherförmigen Isolierung 6 mit einem innenseitig gestuften oberen Rand 7 gebildet, der einen entsprechend abgestuften dickwandigen Isolierverschluß 8 in Deckelform aufnimmt, der die Isolierkammer 5 verschließt. Die Isolierung 6 ist von einem steifen Schutzrohr 9 eng umschlossen, das an seinen beiden Enden mit jeweils einem Außengewinde versehen ist, mit dem der übergreifende Gewinderand 10 eines Schraubdeckels 11 bzw. 12 fest verschraubt ist.
Die Isolierung 6 und der Isolierverschluß 8 bestehen aus einem hochwertigen Wär- medämmmaterial mit einer sehr niedrigen Wärmeleitzahl λ von beispielsweise 0,002
W/m K. Dieses bekannte Wärmedämmmaterial wird wegen der hervorragenden Isolierwirkung auch als Superisolierung bezeichnet.
Der Innenbehälter 2 ist in Figur 3 dargestellt. Er besteht aus einem hohlen Gehäuse oder Becherteil 13 und einem mit diesem verschraubten Schraubdeckel 14. Im Becherteil 13 sind eine ebenfalls becherförmige Kältemittelkammer 15 und eine zentrale Kühlkammer 16 ausgebildet, die mittels des Schraubdeckels 14 verschlossen ist. Die Kühlkammer 16 nimmt das kühl zu haltende und zu transportierende Gut 17 auf, im dargestellten Fall eine Probe in einem Probenbehälter 18, dessen oberes Ende durch ein Verschlußteil 19 verschlossen ist. Die Kältemittelkammer 15 ist mit einem
Kältemittel 15' (zum Beispiel Quecksilber) gefüllt, das tiefgekühlt im festen Zustand dargestellt ist. Um das Kältemittel 15' einfüllen zu können, ist der Becherteil 13 zentral an seinem Boden mit einer Einfüllöffnung 20 versehen, die ein Gewinde aufweist, in das ein Imbus-Schraubstopfen 21 eingeschraubt ist. Der Schraubstopfen 21 ist so bemessen und so weit in die Einfüllöffnung 20 eingeschraubt, dass eine äußere Bodenvertiefung 22 am Becherteil 13 vorhanden ist. Diese Bodenvertiefung 22 nimmt eine Schweißraupe 23 auf, die beim Zuschweißen der Einfüllöffnung 20 entsteht. Dementsprechend ist die Kältemittelkammer 15 dauerhaft hermetisch verschlossen, so dass ein Austreten von Kältemittel 15' nicht zu befürchten ist.
Der Becherteil 13 und der Schraubdeckel 14 sind aus einem Werkstoff von hoher Festigkeit hergestellt, damit Druck- und Stoßbelastungen verformungsfrei aufgenommen werden und sicher gestellt ist, dass es auch in extremen Situationen wie einem Flugzeugabsturz nicht zu einer Beschädigung und einem Austritt von Kältemittel (Quecksilber) kommt. Geeignete Werkstoffe für den Innenbehälter 2 sind z.B. Edelstahl, Titan oder Titanlegierungen (TiAI5Sn2), die nicht nur eine hohe Festigkeit aufweisen sondern auch vergleichsweise leicht sind, was das Transportgewicht verringert. Bei Kältemitteln, die weniger giftig als Quecksilber sind, kommen auch andere Werkstoffe wie Aluminium oder kältefester Kunststoff in Betracht.
Die Zusatzbehälter 3 und 4 sind gemäß Figur 4 ebenfalls hohlzylindrisch mit einer Kältemittelkammer 24 jedoch ohne Kühlkammer ausgebildet. Die Kältemittelkammer 24 ist ebenfalls mit einem Kältemittel 24' gefüllt, und wie in Figur 3 sind die Zusatz- behälter 3, 4 jeweils bodenseitig zentral mit einer Einfüllöffnung 25, einem Schraubstopfen 26 und einer Schweißraupe 27 versehen. Die Zusatzbehälter 3, 4 können ebenfalls aus den vorgenannten Werkstoffen hergestellt sein.
Figur 5 zeigt einen zylindrischen Isolierstopfen 28 in den Abmessungen der Zusatz- behälter 3, 4. Solche Isolierstopfen 28 können anstelle der Zusatzbehälter 3, 4 in die
Kühlkammer 16 eingelegt werden, falls bei entsprechend kurzer Transportstrecke bzw. Transportdauer bereits das Kältemittel 15' im Innenbehälter 2 sicher ausreicht, um das Gut 17 während des Transports kühl zu halten.
Gemäß Figur 6 ist ein Innenbehälter 30 vorgesehen, der anstelle des Innenbehälters
2 verwendet werden kann. Der Innenbehälter 30 ist zylindrisch geformt und besitzt eine von seiner Oberseite ausgehende zentrale zylindrische Kühlkammer 31 , die von einer ringförmigen Kältemittelkammer 32 im Wandabstand umschlossen ist. Diese Kältemittelkammer 32 endet im Wandabstand von der oberen Stirnseite und der un- teren Stirnseite des Innenbehälters 30. Die Kältemittelkammer 32 ist auch hier mit Kältemittel 32' gefüllt. Zu dessen Einbringen ist in der oberen Stirnseite des Innenbehälters 30 eine sich zur Kältemittelkammer 32 leicht konisch verjüngende Einfüllöffnung 33 ausgebildet, wie insbesondere Figur 8 zeigt. Nach dem Einfüllen des Käl- temittels 32' wurde die Einfüllöffnung 33 mittels eines Stopfens 34 verschlossen, der ebenfalls aus Edelstahl oder Titan bestehen kann. Oberhalb des Stopfens 34 ist die Einfüllöffnung 33 mittels einer Schweißraupe 35 zugeschweißt.
Der konische Stopfen 34 kann sinnvollerweise mit Preßsitz eingebaut werden, indem er mit starker Unterkühlung vor dem Einbau geschrumpft wird. Wahlweise kann auch eine ringförmige Dichtung 36 aus amalgamformendem Metall wie z.B. Kupfer mit eingebaut werden. Dabei kommt es zur Amalgambildung (Hg-Cu-Legierung), und es kann evtl. auf das Zuschweißen mittels der Schweißraupe 37 verzichtet werden.
Figur 9 zeigt einen Zusatzbehälter 37, der ebenfalls aus Edelstahl oder Titan hergestellt sein kann. Auch dieser Zusatzbehälter 37 weist eine mit Kältemittel 38' gefüllte Kältemittelkammer 38 auf, wobei eine Figur 4 oder Figur 8 entsprechende Ausbildung für das Einfüllen und Verschließen vorgesehen ist (in Figur 9 nicht dargestellt).
Der Zusatzbehälter 37 weist an seiner oberen Stirnseite einen zentralen, kurzen Gewindezapfen 39 auf, der in eine zentrale Innengewindebohrung 40 an der Unterseite des Innenbehälters 30 paßt. Daher läßt sich der Zusatzbehälter 37 fest mit dem Innenbehälter 30 verbinden und dabei eine dichte Anlage zwischen den Behältern 30 und 37 erzielen, was einen guten Wärmeübergang gewährleistet.
Ein weiterer Zusatzbehälter 37 läßt sich in entsprechender Weise oberseitig an den Innenbehälter 30 anschließen. Dazu dient das Innengewinde 41 am oberen Rand der Kühlkammer 31. Diese ist in einer solchen axialen Länge ausgeführt, dass ein Schraubstopfen 42 zum Verschließen der Kühlkammer 31 mittels eines Imbus- schlüsseis soweit eingeschraubt werden kann, dass der Gewindezapfen 39 des
Zusatzbehälters 37 auch noch in das obere Ende des Innengewindes 40 eingeschraubt werden kann. Figur 10 zeigt einen anderen Innenbehälter 44, der einen zylindrischen Block 45 aus Edelstahl oder Titan umfaßt, in den von der oberen Stirnseite ausgehend eine Vielzahl von Bohrungen eingebracht sind. Im einzelnen sind gemäß Figur 11 eine zentrale Bohrung längs der Zylinderachse vorgesehen, die von einem inneren Kranz von koaxialen Bohrungen umgeben ist, den ein Außenkranz von koaxialen Bohrungen umschließt. Die zentrale Bohrung und die Bohrungen des Innenkranzes bilden Kühlkammern 46, so dass insgesamt sieben Probenbehälter 18 gemäß Figur 3 aufgenommen werden können. Die zwölf Bohrungen des Außenkranzes bilden Kältemittelkammern 47, die jeweils eine Kältemittelfüllung 47' aufweisen. An ihrem oberen Ende sind die Kältemittelkammern 47 mittels eines Stopfens 48 verschlossen, der eingeschraubt oder mittels Wärmeschrumpfung eingesetzt und mit Preßsitz gehalten sein kann.
Eine zusätzliche Sicherung gegen ein Austreten von Kältemittel 47' ist dadurch er- reicht, dass ein den Außenkranz von Kältemittelkammern 46 überdeckender Deckelring 49 vorgesehen ist, der fest mit dem Zylinderblock 45 verschweißt ist, wie es Figur 10 zeigt.
Der Deckelring 49 weist ein Innengewinde 50 auf, in den ein scheibenförmiger Schraubstopfen 51 mit seinem Außengewinde 52 eingeschraubt ist, der oberseitig bündig mit dem Deckelring 49 abschließt. Der Schraubstopfen 51 , der die Kühlkammern 46 abschließt, weist an seiner Oberseite zwei um 90° zueinander versetzte Paare von sich diametral gegenüberliegenden Lochbohrungen 53 zum Ansetzen eines Stiftschlüssels beim Einschrauben bzw. Ausschrauben auf. Der Deckelring 49 weist zwei einander diametral gegenüberliegende Nuten 54 auf, die zwei parallele
Abflachungen zum Ansetzen eines Schraubenschlüssels bilden, damit eine hohe Schraubkraft auf den Schraubstopfen 51 aufgebracht werden kann.
Gemäß Figur 12 ist auch ein Zusatzbehälter 55 in Form eines Zylinderblocks 56 vor- gesehen, der ähnlich wie der Zylinderblock 45 einen Außenkranz und einen Innenkranz von Bohrungen, jedoch keine zentrale Bohrung aufweist. Hier bilden beide Kränze von Bohrungen Kältemittelkammern 57, die eine Kältemittelfüllung 57' aufnehmen. Die Kältemittelkammern 57 sind an ihren oberen Enden jeweils mittels ei- nes Stopfens 58 verschlossen, der wie die Stopfen 48 in Figur 10 eingeschraubt oder mittels Kälteschrumpfung mit Preßsitz angebracht sein kann.
Der Zylinderblock 56 ist oberseitig mit einem zentralen Gewindezapfen 59 zur Verbindung mit dem Innenbehälter 44 gemäß Figur 10 versehen. Dementsprechend weist der Zylinderblock 45 unterseitig eine zentrale Gewindebohrung 60 auf. Eine entsprechende Gewindebohrung 61 ist zentral an der Oberseite des Schraubstopfens 51 vorgesehen, so dass an beide Enden des Innenbehälters 44 ein Zusatzbehälter 55 gemäß Figur 12 angeschlossen werden kann.
Figur 13 zeigt in einer Figur 8 entsprechenden vergrößerten Darstellung einen anderen konischen Stopfen 62 zum Verschließen der konischen Einfüllöffnung 33 jedoch noch vor dem Einsetzen. Der Stopfen 62 weist einen schaftförmigen Ansatz 63 auf, der dazu dient, den konischen Stopfen 62 zu rotieren und in die Einfüllöffnung 33 einzuschleifen. Nach diesem Einpassen des Stopfens 62 wird dieser mit einem elektrolytischen Überzug 64 aus amalgambildendem Metall versehen, wie Figur 14 zeigt.
Der Stopfen 62 mit dem Überzug 64 wird nunmehr in die Einfüllöffnung 33 eingebaut, zweckmäßigerweise mittels Wärmeschrumpfung, so dass er mit Preßsitz in der Einfüllöffnung 33 gehalten ist. Bevorzugt kommen dafür zwei Einbauvarianten in Betracht: Gemäß Figur 15 wird der Stopfen 62 entsprechend den gewählten Abmessungen in der Einfüllöffnung 33 versenkt angeordnet, worauf ein ergänzendes Zu- schweißen mittels der Schweißraupe 65 erfolgt. In einem Endbearbeitungsschritt werden dann der Stopfen 62 und die vorstehende Schweißraupe 65 mit einer glatten Bearbeitungsfläche 66 versehen, die mit der Oberfläche 68 des die Kältemittelkammer 32 aufweisenden Gehäuses bzw. Innenbehälters 30 bündig abschließt, wie es Figur 16 zeigt.
Nach der Alternative gemäß Figur 17 füllt der Stopfen 62 die Einfüllöffnung 33 voll- ständig aus. Hier wird der überstehende Teil des Stopfens 62 und insbesondere der gesamte schaftförmige Ansatz 63 bis auf eine Bearbeitungsfläche 67 abgetragen, die gemäß Figur 18 bündig mit der Oberfläche 68 des die Kältemittelkammer 32 aufnehmenden Gehäuses bzw. Innenbehälters 30 abschließt. Der Innenbehälter 70 gemäß Figur 19 entspricht weitgehend dem in Figur 3 dargestellten Innenbehälter 2. Der zylindrisch geformte Innenbehälter 70 weist eine Kältemittelkammer 71 auf, die mit dem Kältemittel 71 ' gefüllt ist. Eine Innenwandung 72 und eine Außenwandung 73 begrenzen die Kältemittelkammer 71 , die in der bereits vorstehend beschriebenen Weise mit Kältemittel 71 ' gefüllt und hermetisch verschlossen wurde, was in der Figur 19 nicht dargestellt ist. Die Innenwandung 72 umschließt eine Kühlkammer 74, die zur Aufnahme der Probe vorgesehen ist. Eine wiederum als Superisolierung ausgeführte Innenisolierung 75 umschließt die Kältemittelkammer 71. Diese Innenisolierung 75 ist von einer im wesentlichen zylinderförmi- gen Wandung 76 umschlossen. Das obere Ende der Kühlkammer 74 ist wiederum durch einen nicht geschnitten dargestellten Deckel 77 verschlossen, der einen in das obere Ende der Innenwandung 72 eingeschraubten Stopfen und eine Deckelplatte mit Isolierwirkung umfaßt. Der Innenbehälter 70 könnte in der bisher beschriebenen Ausführung bereits eingesetzt werden, wenn wegen kurzer Transportdauer und La- gerzeit keine erhöhte Kältekapazität benötigt wird.
Die Besonderheit des Innenbehälters 70 besteht darin, dass er eine die Wandung 76 umschließende Mantelkammer 78 aufweist, die ein im Vergleich zum Kältemittel 71 ' höher schmelzendes Kältemittel 78' mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 0° bis -15°C enthält und von einer Mantelwandung 79 umschlossen ist. Ein Isoliermantel
80 mit einer äußeren Behälterwandung 81 umschließt die Mantelkammer 78. Der wiederum als Superisolierung ausgeführte Isoliermantel 80 ist zweiteilig mit einem becherförmigen Bodenmantelteil 82 und einem umgekehrt becherförmigen Deckelmantelteil 83 ausgeführt, so dass der Deckelmantelteil 83 abgenommen werden kann, um den Deckel 77 und damit die Kühlkammer 74 zugänglich zu machen. In der in Figur 19 gezeigten Gebrauchsstellung (Versandstellung) liegen Bodenmantelteil 82 und Deckelmantelteil 83 stirnseitig aneinander an. Dabei ist im Bereich der Trennebene am Bodenmantelteil 82 ein schmaler innerer Stufenring 84 und am Deckelmantelteil 2 ein schmaler äußerer Stufenring 85 vorgesehen, der den inneren Stufenring 84 übergreift. Dadurch wird einem verstärkten Eindringen von Wärme im
Bereich der Trennebene vorgebeugt.
Der nach Figur 19 vorgesehene Einsatz von zwei verschiedenen Kältemitteln 71' und 78' hat den Vorteil, dass die benötigte Menge an Kältemittel 71', das in der Regel mehr oder minder giftig und daher kritisch ist, herabgesetzt werden kann und dafür ein weniger giftiges oder gar ungiftiges Kältemittel (beispielsweise Wasser oder Sole), das bei einer etwas höheren Temperatur im Bereich von 0 bis 15 °C schmilzt/erstarrt, eingesetzt werden kann.
Der Transportbehälter 1 wird eingesetzt beispielsweise um eine oder mehrere tiefgekühlte Gewebeproben von einem Ort an einen anderen Ort zu befördern, an denen jeweils stationäre Kühleinrichtungen für die Tiefkühlung vorhanden sind. Der Versendevorgang ist also ein Zwischenglied in einer Kühlkette. Die Versendung kann bei- spielsweise mittels Kurierdiensten erfolgen, die eine Beförderung auch an entfernte
Orte der Welt innerhalb vergleichsweise kurzer Zeit von 1 , 2 oder 3 Tagen gewährleisten. Im einzelnen wird dabei wie folgt vorgegangen:
Der Versender sorgt zunächst für eine Tiefkühlung des Innenbehälters 2, 30, 44,70 und der Zusatzbehälter 3, 4, 37, 55 mit flüssigem Stickstoff unter vollständiger Verfestigung der Kältemittelfüllung 15', 24', 32', 38', 47', 57', 71', 78'. Sodann wird die in den Probenbehälter 18 eingelegte Probe 17 in die Kühlkammer 16, 31 , 46, 74 eingesetzt und diese mit dem Schraubdeckel 14, 77 bzw. dem Schraubstopfen 42, 51 verschlossen. Nunmehr werden der Innenbehälter 2, 30, 44, 70 und ggf. die Zusatzbe- hälter 3, 4; 37, 55 in die Isolierung 6 eingelegt, wobei im Falle des Innenbehälter 30,
44 die Zusatzbehälter 37, 55, soweit diese beispielsweise bei einem langen Transportweg für eine erhöhte Kühlkapazität benötigt werden, zunächst mit dem Innenbehälter 30, 44 fest verschraubt werden. Darauf wird der Isolierdeckel 8 aufgesetzt und wird der Schraubdeckel 11 fest aufgeschraubt, woraufhin der Transportbehälter 1 möglichst verzögerungsfrei zum Versand gebracht wird.
Der Empfänger öffnet den Transportbehälter 1 und entnimmt den Probenbehälter 18 mit der Probe 17 in umgekehrter Reihenfolge. Zweckmäßig wird vom Empfänger beim öffnen des Transportbehälters 1 die Temperatur in der Isolierkammer 5 der Isolierung 6 oder in der Kühlkammer 16, 31 , 46, 74 gemessen, die dem Schmelzpunkt des Kältemittels entsprechend beispielsweise bei ca. - 40 °C liegen muß. Ist das nicht der Fall, so steht fest, dass die Kühlkapazität der Kältemittelfüllung 15', 24', 32', 38', 47', 57', 71', 78' wegen einer massiven Überschreitung der Transportzeit nicht ausgereicht hat, so dass die Probe 17 evtl. Schaden genommen hat und dann auszusondern ist.
Ein gemäß vorstehenden Angaben mit einer 5 cm dicken Superisolierung versehener Transportbehälter 1 weist zum Beispiel einen Außendurchmesser von 24 cm und eine Länge von 24 cm auf und ist somit handlich und für die Kurierversendung bestens geeignet.

Claims

Patentansprüche:
1. Transportbehälter zur Kühlhaltung von gefrorenem Gut (17), insbesondere von gefrorenen biologischen Gewebeproben oder Zellkulturen, mit einer Isolierung (6), die eine Isolierkammer (5) umschließt, mit einem in der Isolierkammer (5) entnehmbar angeordneten Innenbehälter (2, 30, 44, 70), der in einer Kammer (15, 16; 31 , 32; 46, 47, 74) das gefrorene Gut (17) aufnimmt, und mit einem durch Phasenumwandlung Kälte abgebenden Kältemittel (15', 32', 47', 71 '), dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Kühlkammer (16, 31 , 46, 74) für das Gut (17) und wenigstens eine von der Kühlkammer (16, 31 , 46, 74) getrennte Kältemittelkammer (15, 32, 47, 71 ) vorgesehen ist, die das Kältemittel enthält und dauerhaft hermetisch verschlossen ist, dass ein Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') mit einem Phasenübergang fest/flüssig im Temperaturbereich von -15° bis -100°C vorgesehen ist und dass die Isolierung (6) eine Superisolierung mit einer Wärmeleitzahl λ < 0,01 W/m K ist.
2. Transportbehälter nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass er von einem Kühlmantel (77, 80) mit einer Mantelkammer (77) umgeben ist, die ein Kältemittel (78') mit einem Phasenübergang fest/flüssig im Temperaturbereich von 0 bis -15°C enthält und mittels eines Isoliermantels (80) aus einer Superisolierung mit einer Wärmeleitzahl λ < 0,01 W/m K nach außen abgeschirmt ist.
3. Transportbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kältemittelkammer (15, 32, 47, 71 ) wie die Kühlkammer (16, 31 , 46, 74) im Innenbehälter (2, 30, 44, 70) ausgebildet ist.
4. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Anordnung in der Isolierkammer (5) wenigstens ein Kältemittel- Zusatzbehälter (3, 4; 37, 55) mit einer Kältemittelkammer (24, 38, 57) vorgesehen ist, der ebenfalls eine Einfüllöffnung (25, 33) aufweist, die nach dem Einfüllen von Kältemittel (24', 38', 57') dauerhaft hermetisch verschlossen ist.
5. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (2, 30, 44, 70) und/oder der Zusatzbehälter (3, 4, 37, 55) aus Edelstahl, Titan oder einer Titanlegierung oder aus Aluminium oder aus einem kältefesten Kunststoff bestehen.
6. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Einfüllöffnung (20, 25, 33) für das Kältemittel (15', 32', 47') zugeschweißt ist.
7. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Einfüllöffnung (33) für das Kältemittel(15', 32', 47') durch einen Stopfen (21 , 34, 48, 58, 62) verschlossen ist.
8. Transportbehälter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Stopfen (34, 48, 58, 62) mittels Wärmeschrumpfung mit Preßsitz angebracht ist.
9. Transportbehälter nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Einfüllöffnung (20, 25) innenseitig durch einen Schraubstopfen (21 ) verschlossen und außenseitig zugeschweißt ist.
10. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Einfüllöffnung (33) sich konisch verjüngt und durch einen konischen Stopfen (34, 62) verschlossen ist.
11. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Stopfen (34, 62) von einer Dichtung (36) aus amalgamformendem Metall wie Kupfer, Silber oder Gold umschlossen ist.
12. Transportbehälter nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtung (36) als elektrolytischer Überzug auf den Stopfen (34, 62) und/oder den Stopfensitz aufgebracht ist.
13. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Stopfen (62) mit einem Drehansatz (63) vorgesehen und der Stopfen (62) durch Rotieren in die konische Einfüllöffnung (33) eingeschliffen ist.
14. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Verschluß (62, 63) der Einfüllöffnung (33) außenseitig bis auf eine Bearbeitungsfläche (66, 67) abgetragen ist, die bündig mit der Oberfläche (68) des Gehäuses (13, 30, 45) der Kältemittelkammer (15, 32, 47) abschließt.
15. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenbehälter (2, 30) einen doppelwandigen Hohlzylinder aus Innenwand und Außenwand sowie einen Boden am einen Ende und eine Ringwand am anderen Ende aufweist, wobei die Kältemittelkammer (15, 32) zwischen den beabstandeten Zylinderwänden, der Ringwand und dem Boden gebildet ist und die Kühlkammer (18, 31 ) zentral angeordnet und von der Innenwand und dem Boden begrenzt ist.
16. Transportbehälter nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass auch der Boden des Innenbehälters (2) doppelwandig ausgeführt und die Kältemittelkammer (15) becherförmig ist.
17. Transportbehälter nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die dauerhaft verschlossene Einfüllöffnung (20) für das Kältemitel (15') zentral im Boden des Innenbehälters (2) vorgesehen ist.
18. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Kältemittelkammern (47) in Form von einzelnen axialen Bohrungen in einem Zylinderblock (45) vorgesehen sind.
19. Transportbehälter nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Kältemittelkammern (47) kranzförmig um wenigstens eine Kühlkammer (46) angeordnet sind, die ebenfalls als axiale Bohrung im Zylinderblock (45) ausgeführt ist, der den Innenbehälter (64) bildet.
20. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenwand des Innenbehälters (2, 30, 44) ein Gewinde für einen die Kühlkammer (16, 31 , 46) verschließenden Schraubdeckel (14) oder Schraubstopfen (42, 51 ) aufweist.
21. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer (16, 31 , 46) eine angepaßte Länge zur Aufnahme eines Probenbehälters (18) und je eines Zusatzbehälters (3, 4, 37, 55) oberhalb und/oder unterhalb des Probenbehälters (18) aufweist.
22. Transportbehälter nach Anspruch 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zusatzbehälter (37, 55) in stirnseitig feste Anlage mit dem Innenbehälter (30, 44) verschraubbar sind, wozu sie einen zentralen Gewindezapfen (39, 59) und der Innenbehälter (30, 40) stirnseitig entsprechende Gewindebohrungen (40, 41 , 60, 61) aufweisen.
23. Transportbehälter nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass gegen die Zusatzbehälter (3, 4, 37, 55) austauschbare Isolierstopfen (28) vorgesehen sind.
24. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierung (6) becherförmig mit einer an den Innenbehälter (2, 30, 44) angepaßten zentralen Isolierkammer (5) ausgebildet ist, die mittels des Isolierverschlusses (8) verschließbar ist.
25. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierung (6) von einem steifen Schutzrohr (9) umgeben ist, dessen Enden jeweils durch einen Schraubdeckel (11 , 12) verschlossen sind.
26. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') vorgesehen ist, das bei einer Temperatur < -30°C schmilzt/erstarrt.
27. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') vorgesehen ist, das bei einer Temperatur > -85°C schmilzt/erstarrt.
28. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') Quecksilber ist.
29. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') eine organische Substanz wie zum Beispiel Oktan 1 -Hexanol, 2-Hexanon, Hexanal, Pyridin, 1 ,2,4-Trimethylbenzol, 1 ,3,5-Trimethylbenzol, Chlorbenzol oder eine Mischung organischer Substanzen ist.
30. Transportbehälter nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältemittel (15', 32', 47', 71 ') zusätzlich Wasser als Mischkomponente enthält.
31. Transportbehälter nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass das Kältemittel (15', 32', 47', 71') eine Mischung aus Diethylenglycol mit Wasser ist.
32. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 31 , dadurch gekennzeichnet, dass die Schmelzwärme des Kältemittels (15", 32' 47') mindestens 50J/ml beträgt.
33. Transportbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass die vorgesehene Superisolierung eine Wärmeleitzahl λ < 0,005 W/m K, vorzugsweise 0,002 W/m K, aufweist.
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