WO2006066903A1 - Traitement de boues d'epuration - Google Patents

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sludge
phosphorus compound
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phosphonium
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PCT/EP2005/013821
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Stéphanie EDMUNDS
Paul Douglas Gilbert
Robert Eric Talbot
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Solvay Solutions UK Ltd
Original Assignee
Rhodia UK Ltd
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    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/40—Bio-organic fraction processing; Production of fertilisers from the organic fraction of waste or refuse

Definitions

  • the invention relates to a method for treating sewage sludge and sludge treated by the aforesaid process.
  • the treatment of raw sewage generally involves a filtration or settling step (in which large solids and gravel are removed) followed by a step in which the aqueous phase is aerobically removed to remove biodegradable substances.
  • This last step involves "activated sludge" which is essentially a concentrated bacterial mass.
  • Biodegradable substances must be removed before discharging the aqueous phase into rivers, for example rivers, otherwise the bacterial degradation of these substances in the river would consume dissolved oxygen, leading to the death of fish, to bad water. odors and the general degradation of the environment.
  • growth and multiplication of bacteria occur, which results in the accumulation of bacterial sludge that must be removed.
  • the excess sludge can be "digested” under anaerobic conditions where, essentially, the bacteria are rebalanced under the new conditions to produce methane and reduce the biomass but, in the end, there remains an irreducible mass of excess of sludge that must be removed.
  • disposal methods such as controlled discharge and rejection at sea, none of which are favored for pollution reasons.
  • excess sludge may be incinerated (expensive) or spread on farmland, and in the latter case sludge may be used as fertilizer / soil conditioner, which is a benefit.
  • E. coli An indicator organism used to quantify pathogenic risk is E. coli.
  • E. coli To meet the statutory requirements of the United Kingdom for conventional treated sludge, the level of E. coli in sludge must be reduced by 99% (ie a log reduction of 2) and the maximum acceptable level E. coli in the treated sewage sludge is 10 5 per gram of dry sludge (gbs).
  • Salmonella For improved treated sludge in the United Kingdom, Salmonella should not be present and the level of E.
  • E. coli should be reduced by at least 99.9999% (ie logarithmic drop of 6).
  • the maximum acceptable level of E. coli in the improved treated sewage sludge is 10 3 per gram of dry sludge. It is expected that similar statutory requirements will be adopted in the future throughout Europe and the USA.
  • the present invention provides a process for treating sewage sludge to reduce the pathogen content of said sludge, the process comprising the steps of:
  • the phosphorus compound may be added to untreated (raw) sewage sludge.
  • the phosphorus compound is preferably added in an amount sufficient to reduce the total amount of pathogens in the untreated sewage sludge by an amount equivalent to a log reduction of 2 or more.
  • the phosphorus compound may be added to sewage sludge which have already been subjected to one or more treatments to reduce the total amount of pathogens present, these sludge are called in the following "pre-treated sludge".
  • pre-treated sludge A preferred treatment used to generate pre-treated sludge is anaerobic digestion.
  • the phosphorus compound is preferably added to the pretreated sludge in an amount effective to reduce the amount of pathogen present in the pretreated sludge so that the total decrease in pathogen content, after pretreatment and treatment with the phosphorus compound, compared to sludge. untreated, equivalent to a log reduction of 2 or more.
  • the phosphorus compound is maintained in contact with the pretreated sludge for a time sufficient to cause a total decrease in pathogen content, relative to the untreated sludge, by an amount equivalent to a log reduction of 2 or more; and the total decrease in pathogen content achieved by adding the phosphorus compound is an amount equivalent to a log reduction of less than 2.
  • untreated sewage sludge may have been subjected to an anaerobic digestion treatment prior to step (a).
  • the anaerobic digestion step could, for example, cause a decrease in the pathogen content by an amount equivalent to a log reduction of 1.0 to 1.8, preferably 1.5.
  • the untreated sludge after treatment with an anaerobic digestion step could be called pre-treated sludge.
  • a phosphorus compound could then be added to the pretreated sludge to further lower the pathogen content.
  • the phosphorus compound could cause a further decrease in pathogen content by an amount equivalent to a log reduction of 0.2 to 1.0 or more, preferably 0.5 or more, respectively, relative to the pathogen content.
  • untreated sludge This process could lead to a decrease total pathogen content of sludge by an amount equivalent to a log reduction of 2 or more compared to the pathogen content of untreated sludge, to give finally treated sludge.
  • the method according to the present invention provides a decrease in pathogen content by an amount equivalent to a log reduction of two to six of the pathogen content present in the finally treated sludge after a treatment with the process of the present invention. the present invention compared to the pathogen content of untreated sludge.
  • the phosphorus compound is kept in contact with the sludge for a time sufficient to reduce the total amount of pathogens present in the sludge, compared to untreated raw sludge, by a log reduction of 3 or more and more preferably by 4. or more .
  • the phosphorus compound is an organophosphorus compound.
  • the phosphorus compound is a phosphonium compound, especially a tetrakis (hydroxy-organo) phosphonium salt or a compound of formula (I)
  • R 'and R " which may be the same or different, are selected from an alkyl, hydroxyalkyl, alkenyl or aryl group, and X is an anion.
  • R 'and R " are preferably from 1 to 20 carbon atoms in length.
  • X is preferably selected from the group consisting of chloride, sulfate, phosphate, acetate, oxalate and bromide.
  • the phosphonium compound is tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium sulfate.
  • the phosphonium compound may be, for example, tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium chloride, tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium bromide, tetrakis phosphate (hydroxyethyl) methyl) phosphonium, tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium acetate or tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium oxalate.
  • the phosphorus compound may be a phosphine bearing an alkyl substituent, for example tris (hydroxymethyl) phosphine such as that represented by the formula (II):
  • each of R which may be the same or different, is selected from alkyl, hydroxyalkyl, alkenyl or aryl.
  • the amount of phosphorus compound to be added to the sludge in step (a) of the process of the present invention is preferably up to 10,000 mg / l, preferably from 100-2,500 mg / l, and more preferably from 200 to 200 mg / l. 1000 mg / 1.
  • the amount of phosphorus compound to add to the sludge can be expressed in relation to the weight of the dry extract.
  • the amount to be added can reach about 30% by weight of the dry extract.
  • the amount of phosphorus compound to be added may be from 0.1 to 20%, for example from 0.1 to 10%, such as from 0.2 to 5% or from 0.4 to 2% by weight. of the dry extract.
  • Step (b) of the process of the present invention can be carried out over a period of 1 second to 14 days. For example, 6 to 24 hours, 1 to 6 hours, 1 to 60 minutes, 1 to 60 seconds or 1 to 15 seconds.
  • the log reduction of the total pathogen content can be measured on the basis of liquid sludge so that the finally treated sludge obtained after treatment by the process of the present invention shows a decrease in the total level of pathogens of a quantity. equivalent to a log reduction of 2 or more.
  • the expression slurries is defined herein as containing a solids content of 1 to 4% by weight.
  • the total decrease in pathogen content equivalent to a log reduction of 2 or more that is achieved by the method of the present invention is achieved in a period of time which is shorter than the amount of time it if no phosphorus compound is used.
  • the total decrease in pathogen content equivalent to a log reduction of 2 or more that is achieved by the method of the present invention is preferably achieved within 20 to 30 hours, more preferably in the range of 20 to 30 hours. 24 hours space.
  • the log reduction of the total pathogen content can be measured relative to the sludge cake so that the finally treated sludge obtained after the treatment by the method of the present invention shows a decrease in the total level of pathogens.
  • a sludge cake is defined herein as containing a solids content of 20 to 30% by weight.
  • the total decrease in pathogen content equivalent to a log reduction of 2 or more achieved by the method of the present invention is achieved in a period of time which is shorter than the amount of time required. if no phosphorus compound is used.
  • the present process thus ensures that, regardless of whether the treated sludge is used in liquid or cake form, the necessary decrease in pathogen levels is achieved to allow the treated sludge to be employed as required.
  • step (b) preferably lasts 6 to 24 hours.
  • step (b) is preferably carried out in 15 seconds 24 hours .
  • Dewatering additives such as polydiallyldimethylammonium chlorides, polyamines, cationized polyacrylamides and anionic polyacrylamides can be employed in the production of a sludge cake.
  • bacteria including Escherichia coli, Salmonella, Shigella, Vibreo cholerae, Bacillus cereus, Listeria monocytogenes, Campylobacter and Yersinia pestis;
  • viruses including rotaviruses, calciviruses, group F adenoviruses and astroviruses;
  • helminths and their eggs including nematodes, eg Ascaris lumbricoides (roundworms), Trichuris trichiura (whipworm), Ancylostoma duodenale (hookworm), Strongyloides stercoralis (eelwort); trematodes, for example, Schistosoma species; and cestodes, for example Taenia sagina ta (beef tapeworm) and Taenia solum (pork tapeworm).
  • nematodes eg Ascaris lumbricoides (roundworms), Trichuris trichiura (whipworm), Ancylostoma duodenale (hookworm), Strongyloides stercoralis (eelwort); trematodes, for example, Schistosoma species; and cestodes, for example Taenia sagina ta (beef tapeworm) and Taenia solum (pork tapeworm).
  • the present invention further provides sewage sludge which has been treated according to the method described above.
  • the sludge may be liquid sludge or may be a sludge cake.
  • the present invention will be illustrated by means of the following examples.
  • the phosphorus compound used to treat the sewage sludge was 75% by weight of tetrakis (hydroxymethyl) phosphonium sulfate, available from Rhodia Consumer Specialties Limited.
  • the product will be referred to hereinafter as "phosphonium salt”.
  • sewage sludge was treated with a conventional disinfectant compound, dibromonitrilopropionamide (DBNPA).
  • DBNPA dibromonitrilopropionamide
  • the methodology used to evaluate the biocidal performance was the quantitative suspension test (ESQ) using sterile anaerobic digester sludge as an ESQ medium, inoculated back with cultures of E. coli previously isolated from the sludge. In this way, a coherent chemical environment (sterile sludge) could be used in conjunction with a defined bacterial challenge. This makes it possible to obtain coherence between the tests.
  • ESQ quantitative suspension test
  • Sterile sludge was prepared from raw sludge samples by autoclaving at 121 ° C for 20 minutes.
  • the E. coli strains used in the ESQ were isolated from raw sludge samples.
  • the ESQ was conducted as follows:
  • Fresh titrated solutions of the processed process chemicals were prepared in sterile phosphate buffer (0.2M at pH 7.2) at concentrations such that, by adding 0.5ml to the ESQ medium (final volume of 20%), ml), the desired final concentration of biocide is obtained.
  • the ESQ medium was well mixed and kept at 22 ° C. for the duration of the test.
  • MacConkey Broth was chosen because this medium contains the purple bromcresol pH indicator that turns purple to yellow as the medium becomes acidic. It is a useful indirect indicator of microbial growth (organic acid production) when it can not be evaluated by the appearance of a disorder in a clear environment at the origin. Since the sludge contains solids in suspension, the first 2 tubes of the dilutions series show an instantaneous cloudiness as soon as sludge is added. This makes it impossible to use a single disorder as an indicator of microbial growth.
  • the biocides used in the evaluations are shown in the following table.
  • the performance of the phosphonium salt was studied at an equal active substance concentration of 375 mg / l and 500 mg / l.
  • a logarithmic reduction of 3 in the number of E. coli was obtained after just over 1 minute of contact between raw untreated sewage sludge and phosphonium salt at a concentration of 500 mg / l and only after less than two minutes of contact between raw untreated sewage sludge and phosphonium salt at a concentration of 375 mg / 1.

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Abstract

La présente invention fournit un procédé permettant de réduire la teneur en pathogènes de boues d'épuration comprenant les étapes consistant à (a) ajouter aux boues une quantité efficace d'un composé phosphoré et (b) maintenir le composé phosphoré en contact avec les boues pendant un temps suffisant pour réduire la quantité de pathogènes présente dans les boues d'une quantité équivalant ô une baisse logarithmique de 2 ou plus.

Description

TRAITEMENT DE BOUES D' EPURATION
Cette invention concerne un procédé de traitement des boues d' épuration et les boues traitées par le procédé susdit .
Le traitement des eaux usées brutes fait appel en général à une étape de filtration ou de décantation (dans laquelle les gros solides et le gravier sont éliminés ) suivie d ' une étape dans laquelle la phase aqueuse est soumise à une action bactérienne aérobie servant à éliminer les substances biodégradables . Cette dernière étape fait intervenir des "boues activées" qui sont essentiellement une masse bactérienne concentrée . Il faut éliminer les substances biodégradables avant de décharger la phase aqueuse dans les cours d ' eau, par exemple les rivières, sinon la dégradation bactérienne de ces substances dans la rivière consommerait l ' oxygène dissous , conduisant à la mort des poissons , à de mauvaises odeurs et à la dégradation générale de l ' environnement . Durant la dégradation des substances biodégradables , il se produit une croissance et une multiplication des bactéries , ce qui se traduit par l ' accumulation de boues bactériennes qu' il faut éliminer .
Le cas échéant , l ' excès de boues peut être "digéré" dans des conditions anaérobies où, essentiellement , les bactéries se rééquilibrent dans les nouvelles conditions pour produire du méthane et réduire la biomasse mais , au final , il reste une masse irréductible d ' excès de boues qu' il faut éliminer . Il existe un certain nombre de procédés d ' élimination, tels que décharge contrôlée et rej et en mer, aucun d ' eux n ' ayant de faveur pour des raisons de pollution . Dans l ' alternative, l ' excès de boues peut être incinéré ( coûteux) ou épandu sur des terres agricoles et, dans ce dernier cas , les boues peuvent être employées comme engrais/agent d ' amendement du sol, ce qui est un bénéfice . Malheureusement , ces boues peuvent contenir des concentrations significatives de pathogènes et , si c ' est le cas , les boues nécessitent d ' être désinfectées pour réduire à un niveau environnemental et sanitaire acceptable tout organisme pathogène éventuellement présent, avant 1 ' épandage des boues désinfectées sur les terres . Un organisme indicateur, utilisé pour quantifier le risque pathogène, est E. coll . Pour satisfaire aux disposition statutaires du Royaume-Uni , pour des boues traitées classiques , le niveau de E. coli dans les boues doit être réduit de 99% ( c ' est-à- dire une baisse logarithmique de 2 ) et le niveau maximum acceptable de E. coli dans les boues d ' épuration traitées est de 105 par gramme de boues sèches (gbs ) . Pour des boues traitées améliorées au Royaume- Uni , il ne faut pas que l' espèce Salmonella soit présente et il faut que le niveau de E. coli soit réduit d ' au moins 99, 9999% ( c ' est-à-dire une baisse logarithmique de 6 ) . Le niveau maximum acceptable de E. coli dans les boues d ' épuration traitées améliorées est de 103 par gramme de boues sèches . On s ' attend à ce que des exigences statutaires semblables soient adoptées dans l ' avenir dans toute l ' Europe et aux USA.
Pour effectuer la réduction bactérienne, on peut s ' y prendre de différentes manières , notamment par traitement à la chaux ( salissant , exige des investissements significatifs et pose de sérieux problèmes de manipulation) , traitement thermique (très coûteux) ou simplement en stockant les boues j usqu ' à ce que les niveaux de bactéries passent au-dessous de la limite requise . Dans ce dernier cas , les très grands volumes de boues impliqués dans la plupart des stations d ' épuration d ' eaux usées ne peuvent habituellement pas être stockés pendant le temps qu ' il faut en raison d ' une capacité de stockage insuffisante . Soit il n ' est pas pratique d ' installer une capacité suffisante en raison du manque de place, soit cela implique de gros investissements . En théorie, un autre procédé de baisse de la teneur en bactéries des boues serait d ' appliquer un désinfectant . Cependant , les désinfectants que l ' on a évalués j usqu ' à présent se sont révélés prendre relativement longtemps pour réduire la teneur en bactéries à un niveau acceptable, créant ainsi des demandes de stockage au-delà des ressources de la plupart des stations d ' épuration d ' eaux usées . L ' utilisation de désinfectants est également coûteuse .
On a découvert que l ' utilisation d ' un composé phosphore (notamment d ' un sel de phosphonium) , seul ou en combinaison avec d' autres traitements , sur des boues d ' épuration pouvait engendrer une baisse globale de la teneur en pathogènes des boues traitées , par rapport aux boues brutes non traitées , équivalant à une baisse logarithmique d ' au moins 2.
Par conséquent , la présente invention fournit un procédé de traitement de boues d ' épuration pour réduire la teneur en pathogènes desdites boues , le procédé comprenant les étapes consistant à :
(a ) aj outer aux boues une quantité efficace d ' un composé phosphore ; et
(b) maintenir le composé phosphore en contact avec les boues pendant un temps suffisant pour engendrer des boues finalement traitées dans lesquelles la baisse totale de la quantité de pathogènes présente correspond à une quantité équivalant à une baisse logarithmique ( log) de 2 ou plus comparée à la quantité de pathogènes présente dans les boues non traitées .
Dans un mode de réalisation, le composé phosphore peut être aj outé à des boues d ' épuration non traitées (brutes ) . Le composé phosphore est de préférence aj outé en quantité suffisante pour réduire la quantité totale de pathogènes dans les boues d ' épuration non traitées d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus .
Dans un deuxième mode de réalisation, le composé phosphore peut être aj outé à des boues d ' épuration qui ont déj à été soumises à un ou plusieurs traitements pour réduire la quantité totale de pathogènes présente , ces boues sont appelées dans la suite "boues prétraitées" . Un traitement préféré utilisé pour engendrer des boues prétraitées est la digestion anaérobie .
Le composé phosphore est de préférence aj outé aux boues prétraitées en quantité efficace pour réduire la quantité de pathogènes présente dans les boues prétraitées de telle sorte que la baisse totale de la teneur en pathogènes , après prétraitement et traitement avec le composé phosphore, comparée aux boues non traitées , soit d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus .
Dans un autre mode de réalisation, le composé phosphore est maintenu en contact avec les boues prétraitées pendant un temps suffisant pour engendrer une baisse totale de la teneur en pathogènes , par rapport aux boues non traitées , d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus ; et la baisse totale de la teneur en pathogènes que l ' on atteint en aj outant le composé phosphore est d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique inférieure à 2.
Par conséquent , par exemple, les boues d ' épuration non traitées peuvent avoir été soumises à un traitement de digestion anaérobie avant l ' étape (a ) . L ' étape de digestion anaérobie pourrait , par exemple , engendrer une baisse de la teneur en pathogènes d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 1 , 0 à 1 , 8 , de préférence de 1 , 5. Les boues non traitées après le traitement par une étape de digestion anaérobie pourraient être appelées boues prétraitées . Un composé phosphore pourrait ensuite être aj outé aux boues prétraitées pour abaisser encore davantage la teneur en pathogènes . Le composé phosphore pourrait engendrer une baisse supplémentaire de la teneur en pathogènes d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 0, 2 à 1 , 0 ou plus , de préférence de 0 , 5 ou plus , respectivement par rapport à la teneur en pathogènes des boues non traitées . Ce procédé pourrait engendrer une baisse totale de la teneur en pathogènes des boues d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus comparée à la teneur en pathogènes des boues non traitées , pour donner des boues finalement traitées .
De préférence, le procédé selon la présente invention procure une baisse de la teneur en pathogènes d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de deux à six de la teneur en pathogènes présente dans les boues finalement traitées , après un traitement par le procédé de la présente invention, comparée à la teneur en pathogènes des boues non traitées .
De préférence, le composé phosphore est maintenu en contact avec les boues pendant un temps suffisant pour réduire la quantité totale de pathogènes présente dans les boues, comparée aux boues brutes non traitées , d ' une baisse logarithmique de 3 ou plus et mieux encore de 4 ou plus .
De préférence, le composé phosphore est un composé organophosphoré .
De préférence, le composé phosphore est un composé phosphonium, notamment un sel de tétrakis (hydroxy- organo) phosphonium ou un composé de formule ( I )
[R' R' ' (CH2OH) 2P+J n Xn~ ( I ) dans laquelle : n est la valence de X ;
R ' et R" , qui peuvent être identiques ou différents , sont choisis parmi un groupement alkyle , hydroxyalkyle , alcényle ou aryle , et X est un anion .
R ' et R" font de préférence entre 1 et 20 atomes de carbone de longueur .
X est de préférence choisi dans le groupe constitué par un chlorure, un sulfate, un phosphate, un acétate, un oxalate et un bromure .
Tout particulièrement , le composé phosphonium est le sulfate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium.
Dans l ' alternative, le composé phosphonium peut être, par exemple, le chlorure de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, le bromure de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, le phosphate de tétrakis (hydroxy- méthyl ) phosphonium, l ' acétate de tétrakis (hydroxy- méthyl ) phosphonium ou 1 ' oxalate de tétrakis (hydroxy- méthyl ) phosphonium.
Dans l ' alternative, le composé phosphore peut être une phosphine portant un substituant alkyle, par exemple la tris (hydroxyméthyl ) phosphine telle que celle représentée par la formule ( II ) :
(CH2OHR2) P ( II ) dans laquelle : chacun des radicaux R, qui peuvent être identiques ou différents , est choisi parmi un groupement alkyle, hydroxyalkyle, alcényle ou aryle .
La quantité de composé phosphore à aj outer aux boues dans l ' étape (a ) du procédé de la présente invention est avantageusement j usqu ' à 10 000 mg/1 , de préférence de 100 - 2 500 mg/1 , et notamment de 200 1 000 mg/1.
Dans l ' alternative, la quantité de composé phosphore à aj outer aux boues peut être exprimée par rapport au poids de l ' extrait sec . Avantageusement , la quantité à aj outer peut atteindre environ 30% en poids de l ' extrait sec . De préférence, la quantité de composé phosphore à aj outer peut être de 0 , 1 à 20% , par exemple de 0 , 1 à 10% , comme de 0 , 2 à 5% ou de 0 , 4 à 2% , en poids de l ' extrait sec .
L ' étape (b) du procédé de la présente invention peut être réalisée sur une période de 1 seconde à 14 j ours . Par exemple, de 6 à 24 heures , de 1 à 6 heures , de 1 à 60 minutes , de 1 à 60 secondes ou de 1 à 15 secondes .
La baisse logarithmique de la teneur totale en pathogènes peut être mesurée sur la base des boues liquides de telle sorte que les boues liquides finalement traitées obtenues après le traitement par le procédé de la présente invention présentent une baisse du niveau total de pathogènes d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus . L ' expression boues liquides est définie ici comme contenant une teneur en extrait sec de 1 à 4% en poids . De préférence, la baisse totale de la teneur en pathogènes équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus que permet d ' obtenir le procédé de la présente invention est atteinte en un laps de temps qui est plus court que le laps de temps qu ' il faut si l ' on n ' utilise pas de composé phosphore . Par exemple , la baisse totale de la teneur en pathogènes équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus que permet d ' obtenir le procédé de la présente invention est de préférence atteinte en l ' espace de 20 à 30 heures , mieux encore en l ' espace de 24 heures .
Dans l ' alternative, la baisse logarithmique de la teneur totale en pathogènes peut être mesurée par rapport au gâteau de boues de telle sorte que les boues finalement traitées obtenues après le traitement par le procédé de la présente invention présentent une baisse du niveau total de pathogènes , quand elles sont séchées pour former un gâteau de boues , d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus . Un gâteau de boues est défini ici comme contenant une teneur en extrait sec de 20 à 30% en poids .
De préférence la baisse totale de la teneur en pathogènes équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus que permet d ' obtenir le procédé de la présente invention est atteinte en un laps de temps qui est plus court que le laps de temps qu ' il faut si l ' on n ' utilise pas de composé phosphore .
Le présent procédé garantit donc que , indépendamment du fait que les boues traitées soient utilisées sous forme de liquide ou sous forme de gâteau, la baisse nécessaire des niveaux de pathogènes est atteinte pour permettre aux boues traitées d ' être employées comme on l ' exige .
La vitesse d ' addition du composé phosphore et la vitesse de mélange sont importantes pour rendre maximal le rendement du procédé . Pour rendre maximal le rendement , les deux doivent être aussi courts que le permet la pratique et le temps de contact doit être maximisé . Dans les procédés qui font appel à une sédimentation par gravité naturelle des boues d ' épuration, l ' étape (b) dure de préférence 6 à 24 heures . Dans les procédés dans lesquels les boues traitées sont, le cas échéant , égouttées / par exemple à la centrifugeuse ou au filtre-presse, pour produire un "gâteau de boues" , l ' étape (b) est de préférence réalisée en 15 secondes à 24 heures . Des adj uvants d ' égouttage tels que des chlorures de polydiallyldiméthylammonium, des poly- amines , des polyacrylamides cationisés et des poly- acrylamides anioniques peuvent être employés dans la production d ' un gâteau de boues .
Les pathogènes présents dans les boues sont avantageusement choisis dans le groupe constitué par :
• les bactéries , notamment Escherichia coli , l' espèce Salmonella , l' espèce Shigella, Vibreo cholerae, Bacilles cereus, Listeria monocytogenes, l' espèce Campylobacter et Yersinia pestis ;
• les virus , notamment les rotavirus , les calcivirus , les adénovirus du groupe F et les astrovirus ;
• les protozoaires , notamment l' espèce Entamoeba , l ' espèce Giardia , Balantidium coli et l' espèce Cryptosporidium ; et
• les helminthes et leurs œufs , notamment les nématodes , par exemple , Ascaris lumbricoides (ascaris ) , Trichuris trichiura (trichocéphale ) , Ancylostoma duodenale (ankylostome ) , Strongyloides stercoralis (anguillule) ; les trématodes , par exemple , l' espèce Schistosoma ; et les cestodes , par exemple, Taenia sagina ta (ténia du bœuf) et Taenia solum (ténia du porc) .
La présente invention fournit en outre des boues d ' épuration qui ont été traitées selon le procédé décrit ci-dessus . Les boues d ' épuration peuvent être des boues liquides ou peuvent être un gâteau de boues .
La présente invention va être illustrée au moyen des exemples suivants . Dans les exemples , le composé phosphore employé pour traiter les boues d ' épuration était à 75% en poids du sulfate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, disponible auprès de Rhodia Consumer Specialties Limited . Pour les besoins de ce mémoire descriptif, le produit sera appelé dans la suite "sel de phosphonium" .
A titre de comparaison, les boues d ' épuration ont été traitées avec un composé désinfectant classique, le dibromonitrilopropionamide ( DBNPA) .
Dans chaque exemple, la bactérie observée était E. coli . EXEMPLES 1 A 4
1.1 METHODOLOGIE
La méthodologie adoptée pour évaluer la performance biocide a été l ' essai de suspension quantitatif (ESQ) employant comme milieu ESQ des boues de digesteur anaérobie stériles , inoculées en retour avec des cultures de E. coli préalablement isolées des boues . De cette façon, on a pu utiliser un environnement chimique cohérent (boues stériles ) en conjonction avec une provocation bactérienne définie . Cela permet d ' obtenir une cohérence entre les essais .
1.2 EVALUATIONS MICROBIOLOGIQUES
On a préparé des boues stériles à partir d ' échantillons de boues brutes en les passant à l ' autoclave à 121 °C pendant 20 minutes . Les souches de E. coli employées dans l ' ESQ avaient été isolées d ' échantillons de boues brutes .
L ' ESQ a été réalisé de la manière suivante :
• Les boues stériles ( 19 ml ) ont été placées dans des flacons universels en matière plastique stériles , à bouchon à vis , de capacité nominale 30 ml .
• On a aj outé à chaque échantillon 0 , 5 ml d ' une suspension cellulaire de E. coli lavée, préparée à partir d ' une culture de 16 heures incubée à 440C dans du bouillon de tryptose soj a , qui avait été centrifugé
(à 14 500 tours/min pendant 10 min) et remis en suspension dans du tampon phosphate stérile ( 0 , 2M à pH 7 , 2 ) . Un inoculum de 0, 5 ml a été suffisant pour fournir une concentration cellulaire finale d ' environ 108 par ml dans 20 ml de milieu ESQ .
• On a préparé des solutions titrées fraiches des produits chimiques de traitement étudiés dans du tampon phosphate stérile ( 0 , 2M à pH 7 , 2 ) à des concentrations telles que, en aj outant 0 , 5 ml au milieu ESQ (volume final de 20 ml ) , on obtienne la concentration finale de biocide voulue .
On a bien mélangé le milieu ESQ et on l ' a maintenu à 220C pendant la durée de l ' essai .
• A intervalles de temps pendant l ' essai , on a bien mélangé les boues et on a prélevé des échantillons
( 1 , 0 ml ) dans le milieu ESQ que l ' on a inoculés dans premier le tube de dilutions successives contenant du bouillon de MacConkey enrichi avec du thiosulfate de sodium ( 5 , 0 g/1 ) , pour inactiver tout biocide résiduel éventuellement entraîné dans les dilutions successives . Cette opération a été réalisée en double exemplaire .
• Le reste des dilutions successives (par étapes de 1/10 ) a été réalisé dans du bouillon de MacConkey seul et les tubes incubés à 440C pendant 16 heures . Le virage a été marqué comme étant la dilution la plus élevée de la série présentant un changement de couleur du pourpre au j aune et ayant fait apparaître un trouble .
On a choisi du bouillon de MacConkey car ce milieu contient l ' indicateur de pH pourpre de bromocrésol qui vire du pourpre au j aune lorsque le milieu devient acide . Il s ' agit d ' un indicateur indirect utile de la croissance microbienne (production d ' acide organique ) lorsque celle-ci ne peut pas être évaluée par l ' apparition d ' un trouble dans un milieu limpide à l ' origine . Etant donné que les boues contiennent des solides en suspension, les 2 premiers tubes de la série de dilutions font apparaître instantanément un trouble dès l ' instant où l ' on ajoute des boues . Cela fait qu ' on ne peut pas utiliser un trouble seul comme indicateur de la croissance microbienne . Les biocides utilisés dans les évaluations sont résentés dans le tableau qui suit .
Figure imgf000012_0001
EXEMPLES 1 à 3
La performance du sel de phosphonium dans 1 ' intervalle de concentrations de 250 à 1 000 mg/1 est illustrée sur la figure 1 des dessins annexés . Des concentrations de 250 et 500 mg/1 ont donné des résultats semblables , avec une courbe de destruction en fonction du temps bien plate pendant les 6 premières heures de contact , suivie d ' une baisse des nombres j usqu ' à la destruction totale en l ' espace de 48 heures .
En revanche, la réponse donnée par la courbe de destruction en fonction du temps à 1 000 mg/1 était bien plus rapide . La courbe de destruction en fonction du temps durant les 6 premières heures de contact était plus progressive et on a obtenu une destruction totale en l ' espace de 24 heures .
A titre de comparaison, les niveaux de E. coli dans les boues non traitées baissent naturellement lentement, sur une durée indiquée sur la figure 2. Même en partant d ' un bas niveau de E. coli de 104 cfu/gbs , il a fallu 6 j ours pour arriver à une destruction totale . En partant d ' un niveau plus élevé de 108' 5 cfu/gbs , le niveau ne s ' est abaissé qu ' à 104 cfu/gbs au bout de 8 j ours . Le bénéfice du traitement au sel de phosphonium ( figure 1 ) se manifeste donc pleinement . EXEMPLE 4
La performance du sel de phosphonium comparée à celle du DBNPA est illustrée sur la figure 3 des dessins annexés . On a étudié les deux biocides à concentration égale de principe actif, de 500 mg/1. Le DBNPA présente une performance anti-microbienne éton- namment mauvaise, qui n ' atteint qu ' une baisse logarithmique de 2 , 5 en nombre au bout de 48 heures .
Les exemples qui précèdent mettent en évidence les caractéristiques suivantes de la présente invention :
(a ) Augmenter la concentration du sel de phosphonium utilisée dans le traitement de 500 à 1 000 mg/1 apporte une amélioration significative de la performance .
(b) Dans tous les traitements évalués , on a obtenu une destruction totale .
( c) Comparée avec la performance du DBNPA, la performance du sel de phosphonium était meilleure .
EXEMPLE 5 EXEMPLE 5
La performance du sel de phosphonium pour traiter des eaux usées brutes non traitées n ' ayant pas été soumises à des étapes de prétraitement telles qu' une digestion anaérobie est présentée sur la figure 4 des dessins annexés .
La performance du sel de phosphonium a été étudiée à concentration de principe actif égale , de 375 mg/1 et de 500 mg/1.
On a obtenu une baisse logarithmique de 3 du nombre de E. CoIi après seulement un peu plus d' une minute de contact entre les boues d ' épuration brutes non traitées et le sel de phosphonium à une concentration de 500 mg/1 et après seulement un moins moins de deux minutes de contact entre les boues d ' épuration brutes non traitées et le sel de phosphonium à une concentration de 375 mg/1.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement de boues d ' épuration pour réduire la teneur en pathogènes desdites boues , le procédé comprenant les étapes consistant à :
(a ) aj outer aux boues une quantité efficace d ' un composé phosphore ; et
(b) maintenir le composé phosphore en contact avec les boues pendant un temps suffisant pour engendrer des boues finalement traitées dans lesquelles la baisse totale de la quantité de pathogènes présente correspond à une quantité équivalant à une baisse logarithmique ( log) de 2 ou plus comparée à la quantité de pathogènes présente dans les boues non traitées .
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le composé phosphore est aj outé à des boues d ' épuration non traitées .
3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le composé phosphore est aj outé à des boues d ' épuration qui ont déj à été soumises à un ou plusieurs traitements pour réduire la quantité totale de pathogènes présente .
4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel le traitement pour réduire la quantité totale de pathogènes présente est une digestion anaérobie .
5. Procédé selon la revendication 3 ou la revendication 4 dans lequel le composé phosphore est aj outé à des boues qui ont déj à été soumises à un ou plusieurs traitements pour réduire la quantité totale de pathogènes présente, en quantité efficace pour abaisser encore davantage la quantité de pathogènes présente de telle sorte que la baisse totale de la teneur en pathogènes , après prétraitement et traitement avec le composé phosphore, comparée à des boues non traitées , soit d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique de 2 ou plus .
6. Procédé selon l ' une quelconque des revendications 3 à 5 dans lequel la baisse totale de la teneur en pathogènes que l ' on atteint en aj outant le composé phosphore est d ' une quantité équivalant à une baisse logarithmique inférieure à 2.
7. Procédé selon l ' une quelconque des revendications précédentes dans lequel le composé phosphore est un composé organophosphoré .
8. Procédé selon l ' une quelconque des revendications précédentes dans lequel le composé phosphore est un composé phosphonium.
9. Procédé selon la revendication 8 dans lequel le composé phosphonium est un sel de tétrakis (hydroxy- organo ) phosphonium ou un composé de formule ( I )
[R' R" (CH2OH) 2P+J n Xn~ ( D dans laquelle : n est la valence de X ;
R ' et R" , qui peuvent être identiques ou différents , sont choisis parmi un groupement alkyle , hydroxyalkyle, alcényle ou aryle, et X est un anion .
10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel R' et R" font entre 1 et 20 atomes de carbone de longueur .
11. Procédé selon la revendication 9 ou la revendication 10 dans lequel X est choisi dans le groupe constitué par un chlorure, un sulfate , un phosphate , un acétate, un oxalate et un bromure .
12. Procédé selon l ' une quelconque des revendications 7 à 11 dans lequel le composé phosphore est un composé phosphonium et est choisi parmi le sulfate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, le chlorure de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, le bromure de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, le phosphate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium, l ' acétate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium ou 1 ' oxalate de tétrakis (hydroxyméthyl ) phosphonium.
13. Procédé selon l ' une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel le composé phosphore est une phosphine alkyl-substituée telle que celle représentée par la formule ( II ) :
(CH2OHR2 ) P ( II ) dans laquelle : chacun des radicaux R, qui peuvent être identiques ou différents , est choisi parmi un groupement alkyle, hydroxyalkyle , alcényle ou aryle .
14. Procédé selon l ' une quelconque des revendications précédentes dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer aux boues dans l ' étape (a) du procédé de la présente invention peut atteindre 10 000 mg/1.
15. Procédé selon la revendication 14 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer aux boues in étape (a ) du procédé de la présente invention est de 100 - 2 500 mg/1.
16. Procédé selon la revendication 15 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer aux boues dans l ' étape (a) du procédé de la présente invention est de 200 - 1 000 mg/1.
17. Procédé selon l ' une quelconque des revendications 1 à 13 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer aux boues est exprimée par rapport au poids d ' extrait sec et la quantité à aj outer peut atteindre environ 30% en poids d ' extrait sec .
18. Procédé selon la revendication 17 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer est de 0 , 1 à 20% en poids d ' extrait sec .
19. Procédé selon la revendication 18 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer est de 0 , 1 à 10% en poids d ' extrait sec .
20. Procédé selon la revendication 17 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer est de 0 , 2 à 5% en poids d ' extrait sec .
21. Procédé selon la revendication 17 dans lequel la quantité de composé phosphore à aj outer est de 0 , 4 à 2% en poids d ' extrait sec .
22. Procédé selon l ' une quelconque des revendications précédentes dans lequel l ' étape (b) du procédé de la présente invention est réalisée sur une durée de 1 seconde à 14 j ours .
23. Procédé selon la revendication 22 dans lequel l ' étape (b) du procédé de la présente invention est réalisée sur une durée de 6 à 24 heures .
24. Procédé selon la revendication 22 dans lequel l ' étape (b) du procédé de la présente invention peut être réalisée sur une durée de 15 secondes à 24 heures .
25. Procédé selon l ' une quelconque des revendications 1 à 4 et des revendications 6 à 24 dans lequel les pathogènes présents dans les boues sont choisis dans le groupe constitué par les bactéries , les virus , les protozoaires et les helminthes .
26. Procédé selon la revendication 25 dans lequel les bactéries sont choisies dans le groupe constitué par Escherichia coli, l' espèce Salmonella, l ' espèce Shigella, Vibreo cholerae, Bacilles cereus, Listeria monocytogenes, l ' espèce Campylobacter et Yersinia pestis .
27. Procédé selon la revendication 25 dans lequel les virus sont choisis dans le groupe constitué par les rotavirus , les calcivirus , les adénovirus du groupe F et les astrovirus .
28. Procédé selon la revendication 25 dans lequel les protozoaires sont choisis dans le groupe constitué par l' espèce Entamoeba , l' espèce Giardia, Balantidium coli et l' espèce Cryptosporidium .
29. Procédé selon la revendication 25 dans lequel les helminthes sont choisis dans le groupe constitué par Ascaris lumbricoides (ascaris ) , Trichuris trichiura
(trichocéphale ) , Ancylostoma duodenale (ankylostome) , Strongyloides stercoralis (anguillule) , l' espèce Schistosoma , Taenia saginata (ténia du bœuf ) et Taenia solum (ténia du porc ) , et leurs œufs .
30. Boues d ' épuration qui ont été traitées par le procédé selon l ' une quelconque des revendications 1 à 29.
31. Boues d ' épuration selon la revendication 30 dans lesquelles les boues sont des boues liquides .
32. Boues d ' épuration selon la revendication 30 dans lesquelles les boues sont au moins partiellement égouttées pour former un gâteau de boues .
33. Procédé de traitement de boues d ' épuration essentiellement tel que décrit ici à l ' aide des exemples et des figures annexés .
34. Boues traitées essentiellement de la manière décrite ici à l ' aide des exemples et des figures annexés .
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