WO2006123541A1 - シリカ・チタニア複合酸化物粒子 - Google Patents

シリカ・チタニア複合酸化物粒子 Download PDF

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Masahiko Kamada
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Definitions

  • the present invention relates to silica / titania composite oxide particles having a high composite ratio of silica and titania and excellent dispersibility and environmental stability.
  • Metal oxide fine particles such as silica fine particles, titania fine particles, and alumina fine particles are used as external additives for electrophotographic toners, and hydrophobized particles of these are also used. These metal oxide fine particles are required to have excellent fluidity, dispersibility, environmental stability, charging stability, etc. for the particles themselves in order to enhance the clarity and stability of the electrophotographic image.
  • Japanese Patent No. 3 5 8 7 6 71 publication and Japanese Patent No. 3 5 8 7 6 7 2 publication contain aluminum, boron, or titanium, and have a hydrophobic surface.
  • An electrophotographic developer comprising fine silica particles is described.
  • Japanese Patent No. 2 5 0 3 3 70 describes titanium dioxide composite oxide particles containing aluminum or silicon.
  • Japanese Patent Application Publication No. 1 5 5 6 4 8 discloses a silica particle used as an external additive for an electrophotographic toner, in which the surface of fumed silica is hydrophobicized with a metal alkoxide. Sicilized force particles are described.
  • the silica fine particles described in the above Japanese Patent No. 3 5 8 7 6 71 and the above Japanese Patent No. 3 5 8 7 6 7 2 must contain anoreminium, boron, or titanium.
  • the BET specific surface property is not more than 100 m 2 / g, but for example, the titanium content is not more than 25%, and the composite ratio of silica and titanium is specified. As a result, environmental stability is not sufficient for electrical stability.
  • the silica-titre composite oxide particles described in the above Japanese Patent No. 2 5 0 3 3 70 have a high titanium content. Since the compounding ratio of force and titanium has not been specified, environmental stability is stable against electric resistance. I "is not enough.
  • the Siri force fine particles described in No. 1 have improved fluidity and charging stability by hydrophobizing the surface, but do not contain titanium or the like, and there is room for further improvement.
  • the present invention solves the above-mentioned problems in silica fine particles used as an external additive for conventional electrophotographic toners, has a high composite rate of silica and titania, is excellent in dispersibility and environmental stability,
  • An object of the present invention is to provide silica-titer composite oxide fine particles that are optimal as external additives for photographic toners. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to the following silica / titania composite oxide fine particles.
  • Silica-titania composite oxide particles produced by a vapor phase method having a titania content of 50% by weight or more and a BET specific surface area of 10
  • the silica-titania composite oxide particle characterized in that the ratio of the silica single particle and the titaure single particle is 10% or less under observation with an electron microscope.
  • the silica / titania composite oxide fine particles of the present invention containing the silica / titania composite oxide particles described in any one of the above (1) to (3) have a BET specific surface area of 10 O m 2 / g. Therefore, when it is used as an external additive for an electrophotographic toner, it has excellent durability and transferability, and also has excellent environmental stability.
  • the silica-titania composite oxide fine particles of the present invention have both high fluidity and high dispersibility due to silica, as well as high environmental stability and high charging stability due to titania, and excellent image characteristics can be obtained.
  • the titania content is 50% or more, it is excellent in environmental stability and electrification stability.
  • silica and titania are combined, and this composite rate is high. The problem is due to the high hardness density due to the titer and the color tone is not adversely affected.
  • the silica-titania composite oxide particle of the present invention is produced by a gas phase method, and has a titania content of 50 wt% or more, a BET specific surface area of 10 Oni 2 Z g or less, an electron microscope Under observation, the silica-titania composite oxide particles are characterized in that the ratio of the silica single particles and the titania single particles is 10% or less.
  • a method for producing silica-titer composite oxide particles by a gas phase method is, for example, introducing tetrasalt / caine gas and titanium tetrachloride gas together with an inert gas into a mixing chamber of a combustion burner, Mix with hydrogen and air to make a mixed gas of a certain ratio, and burn this mixed gas in the reaction chamber at a temperature between 100 ° C and 300 ° C to produce silica-titania composite oxide particles And cool and collect with a filter.
  • the composite rate of silica and titania (the composite rate increases as the ratio of silica single particles and titania single particles decreases) is the flow rate of the carbon tetrachloride gas and titanium tetrachloride gas introduced into the combustion burner.
  • the ratio of Siri force single particles and titania single particles is 10% or less, preferably 5% or less.
  • the combustion conditions such as the combustion time, temperature, and combustion atmosphere are adjusted in combination with the flow rate ratio of tetrachlorosilane gas and titanium tetrachloride gas.
  • the oxide particles of the present invention are silica * titania composite oxide particles produced by the gas phase method. Since silica and titania are combined, they have both high fluidity and high dispersibility due to silica, as well as excellent environmental stability and charging stability due to titaure. Furthermore, since the titania content is 50% by weight or more, it is particularly excellent in environmental stability and charging stability. Note that when the titania content is less than 50%, the silica content is relatively high, and the influence of the unstable environmental stability of silica increases.
  • the silica-titania composite oxide particles of the present invention have a high silica / titania composite ratio, and the abundance ratio of silica single particles and titer single particles is 10% or less, preferably 5% or less. . Due to the high compounding ratio of silica and titania, even if the titania content is high, there are problems due to the high solidity density due to titania and There is no effect.
  • the existence ratio of single silica particles and single titania particles can be determined by observation with a transmission electron microscope (T E M-E D X). Specifically, in observation with a transmission electron microscope (TEM-EDX), for example, observation and element mapping are performed in a continuous field of view at a magnification of 100,000 to 200,000 times. When S i and T i elements are mapped, composite particles are those in which both S i and T i elements are observed in the same particle, and single particles are those in which only one of the elements is observed. . Based on this observation, the number of uncomposited particles per 100 particles is defined as the existence ratio of single particles.
  • the silica / titania composite oxide particles of the present invention are those in which the existence ratio of the silica single particles and the titania single particles observed in this way is 10% or less, preferably 5% or less.
  • oxide particles in which silica and titania are combined as in the present invention have different properties and behavior from those obtained by mixing silica particles and titania particles.
  • Silica-titania mixed particles or powders show high solid density and high hiding power due to titania, and unstable environmental stability due to silica.
  • Buffy particles have a low bulk density and a low density and good environmental stability.
  • the silica / titania composite oxide particles of the present invention have a BET specific surface area of 100 m 2 / g or less. If the BET specific surface area is greater than 10 O m 2 / g, the particle size of the fine particles is smaller than that of the toner particles when used as an external additive for an electrophotographic toner. Become less durable. In addition, the large surface area makes it easy to adsorb moisture in the air, resulting in poor environmental stability.
  • the silica / titer composite oxide particles of the present invention include those having a hydrophobic surface.
  • the hydrophobizing method is a method of spraying the hydrophobizing agent while stirring or flowing the composite oxide particles, or a method of introducing a hydrophobizing agent vapor while stirring or flowing the composite oxide particles. It can implement without being restrict
  • a known hydrophobizing agent can be used without particular limitation.
  • the silica-titania composite oxide particles of the present invention have both high fluidity and high dispersibility, as well as environmental stability and charge stability. Examples and comparative examples that are optimal as external additives for true toner
  • silica 'titania composite oxide particles' the environmental stability (HHZ L L ratio), fluidity, and image fogging effect due to differences in the content ratio of silica and titania, specific surface area, and abundance of independent particles were investigated. The results are shown in Table 1. An example of mixed particles of silica particles and titania particles is also shown. The BET specific surface area, HH / LL, fluidity, and image fogging were measured by the following methods.
  • Environmental stability Hydrophobic Siri force ⁇ Titania composite oxide particles 0.4 g and negative charge 8 toner 40 g obtained by stirring and mixing with a mixer 2 Put g and carrier 48g in a glass container (capacity 75mL) and leave in HH environment and LL environment 24 hours.
  • the HH environment means an atmosphere at a temperature of 40 ° C and a humidity of 85%
  • the LL environment means an atmosphere at a temperature of 10 ° C and a humidity of 20%.
  • the mixture of toner composition and iron powder carrier left in this HH environment and LL environment for 24 hours is shaken for 5 minutes with a turbula mixer, and then 0.2 g of iron powder carrier mixed with the toner composition is added.
  • Toner composition collected after being blown off with a blow-off charge measuring device (Toshiba Chemical Company TB-200 type) for 1 minute as the charge amount of the toner composition and left in an HH environment or LL environment for 24 hours
  • the charge ratio HH / LL of the object was determined and used as the environmental stability value.
  • HHZ L L is closer to 1 and better.
  • Fluidity Using a powder tester (PT-N type manufactured by Hosokawa Micron Corporation), sieving with a pore size of 45 ⁇ was vibrated and sieved.
  • Fog Using an electrophotographic toner composition obtained by stirring and mixing 0.4 g of hydrophobic silica-titania composite oxide particles and 40 g of negatively charged toner using a commercially available copying machine. The fog was observed when more than 50,000 sheets were printed. Visual evaluation was performed and the ranking was as follows. [1] No capri at all, [2] Capri almost None, [3] Capri is slightly recognized, but there is no practical problem, [4] Capri is many, practical problem, [5] Capri is very much, not suitable for practical use.
  • Single particle% The ratio of single particles of silica or titania was measured using TEM-EDX (Models used: Hitachi High-Technologies Corporation HF-2200, acceleration voltage 200 kV, analysis of 1000 particles or more) ) Observation and element mapping at a magnification between 100000 and 200000 are performed in a continuous field of view. When the elements of S i and T i are mapped to the observed particles, S i and T The particles in which both elements of i were observed were defined as composite particles. In addition, since it is difficult to judge when the particles are agglomerated, observation was performed in a sufficiently dispersed state to determine the ratio of single particles.
  • A-1 to A_4 are examples of the present invention
  • B-1 and B-2 and C-1 and C-2 are comparative examples
  • (*) is outside the scope of the present invention
  • BET should have a BET specific surface area (m 2 / g), environmental stability (HH / LL), and image fog HH / LL should be close to 1.
  • the fluidity should be close to 100.
  • the silica-titania composite oxide fine particles of the present invention have good durability and transferability when used as an external additive for an electrophotographic toner, and further have high fluidity and high fluidity due to silica. In addition to high dispersibility, it also has high environmental stability and high charging stability due to titania, and excellent image characteristics can be obtained. In particular, since the titania content is 50% or more, it is excellent in environmental stability and charging stability. Moreover, since silica and titania are combined, and this composite rate is high, the titer There is no problem due to the high solidity density due to, or adverse effects on color tone.

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Abstract

気相法によって製造されたシリカ・チタニア複合酸化物粒子について、チタニアの含有量が50重量%以上、BET比表面積が100m2/g以下、電子顕微鏡観察下においてシリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の割合が10%以下、好ましくは5%以下に制御したものは、シリカとチタニアの複合化率が高く、分散性および環境安定性に優れており、電子写真用トナーの外添剤として用いた場合、耐久性および転写性が良く、優れた画像特性が得られる。

Description

シリカ ·チタニア複合酸化物粒子 技術分野
本発明は、 シリカとチタニアの複合化率が高く、 分散性および環境安定性に優 れたシリカ ·チタニア複合酸化物粒子に関する。
明
背景技術
電子写真用トナーの外添剤としてシリカ微粒子、 チタニア微粒子、 アルミナ微 粒子などの金属酸化物微粒子が用いられて書おり、 これらを疎水化したものも用い られている。 これらの金属酸化物微粒子は電子写真画像の鮮明性、 安定性などを 高めるため、 粒子自体について優れた流動性、 分散性、 環境安定性、 帯電安定性 などが求められる。
例えば、 日本国特許第 3 5 8 7 6 7 1号公報おょぴ日本国特許第 3 5 8 7 6 7 2号公報には、 アルミニウム、 ホウ素、 またはチタンを含有し、 表面が疎水化さ れたシリカ微粒子からなる電子写真用現像剤が記載されている。 また、 日本国特 許第 2 5 0 3 3 7 0号公報には、 アルミニウムまたは珪素を含有する二酸化チタ ン複合酸化物粒子が記載されている。 さらに、 日本国特許出願公開 2 0 0 4年第 1 5 5 6 4 8号公報には、 電子写真用トナーの外添剤として用いられるシリカ粒 子について、 ヒュームドシリカの表面を金属アルコキシドによって疎水化したシ リ力粒子が記載されている。
上記日本国特許第 3 5 8 7 6 7 1号公報、 および上記日本国特許第 3 5 8 7 6 7 2号公報に記載されているシリカ微粒子は、 ァノレミニゥム、 ホウ素、 またはチ タンを含有することによって耐電安定性を高めており、 B E T比表面性も 1 0 0 m2/g以下であるが、 例えばチタンの含有量は 2 5 %以下であり、 シリカとチタ ンの複合ィ匕率は特定されていないために、 環境安定性ゃ耐電安定性が不十分であ る。 一方、 上記日本国特許第 2 5 0 3 3 7 0号公報に記載されているシリカ ·チ タユア複合酸化物粒子はチタン含有量が高いが、 上記シリ力微粒子と同様にシリ 力とチタンの複合化率は特定されていないために環境安定性ゃ耐電安定 I"生が不十 分である。 上記日本国特許出願公開 2 0 0 4年第 1 5 5 6 4 8号公報に記載され ているシリ力微粒子は表面を疎水化処理することによつて流動性と帯電安定性を 高めているが、 チタン等は含有されておらず、 さらに改善の余地がある。
本発明は、 従来の電子写真用トナーの外添剤として用いられるシリカ微粒子等 における上記問題を解決したものであり、 シリカとチタニアの複合化率が高く、 分散性および環境安定性に優れ、 電子写真用トナーの外添剤として最適なシリカ •チタ-ァ複合酸化物微粒子を提供することを目的としている。 発明の開示
本発明は以下のシリカ ·チタニア複合酸化物微粒子に関する。
( 1 ) 気相法によって製造されたシリカ ·チタニア複合酸化物粒子であって、 チ タニアの含有量が 5 0重量％以上、 B E T比表面積が 1 0
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以下、 電子 顕微鏡観察下におレ、てシリカ単独粒子およびチタユア単独粒子の割合が 1 0 %以 下であることを特徴とするシリカ ·チタニア複合酸化物粒子。
( 2 ) 電子顕微鏡観察下においてシリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の割合 が 5 %以下である上記（1)のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子。
( 3 ) 表面が疎水化されている上記（1)または (2)のシリカ 'チタニア複合酸化物 粒子。
( 4 ) 上記（1)〜（3)の何れかに記載したシリカ ·チタニア複合酸化物粒子を含む 本発明のシリカ .チタニア複合酸ィヒ物微粒子は B E T比表面積が 1 0 O m2/ g 以下であるので、 電子写真用トナーの外添剤として用いた場合、 耐久性および転 写性が良く、 さらに環境安定性が優れる。 また、 本発明のシリカ ·チタニア複合 酸化物微粒子はシリカによる高流動性および高分散性と共にチタニアによる高環 境安定性および高帯電安定性を併せて有し、 優れた画像特性が得られる。 とくに 、 チタニア含有量が 5 0 %以上であるので環境安定性および帯電安定' I·生に優れて おり、 しかも、 シリカとチタニアとが複合ィ匕されており、 この複合化率が高いの で、 チタ-ァによる高い固めかさ密度による問題や色調への悪影響がなレ、。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明を具体的に説明する。
本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子は、 気相法で製造されたものであつ て、 チタニアの含有量が 5 0重量％以上、 B E T比表面積が 1 0 O ni2Z g以下 、 電子顕微鏡観察下においてシリカ単独粒子およびチタユア単独粒子の割合が 1 0 %以下であることを特徴とするシリカ ·チタニア複合酸化物粒子である。 シリカ ·チタ-ァ複合酸ィ匕物粒子の気相法による製造方法は、 例えば、 四塩ィ匕 ケィ素ガスと四塩化チタンガスとを不活性ガスと共に燃焼バーナーの混合室に導 入し、 水素および空気と混合して所定比率の混合ガスとし、 この混合ガスを反応 室で 1 0 0 0 °C〜3 0 0 0 °Cの温度で燃焼させてシリカ ·チタニア複合酸化物粒 子を生成させ、 冷却後、 フィルターで捕集する。
上記製造方法において、 シリカとチタニアの複合化率 （シリカ単独粒子および チタニア単独粒子の割合が小さいほど複合化率が高い） は、 燃焼バーナーに導入 する四塩化ケィ素ガスと四塩化チタンガスの流量比率と共に、 燃焼時間や温度、 燃焼雰囲気、 およびその他の燃焼条件によって影響を受けるので、 本発明におい ては、 シリ力単独粒子およびチタニア単独粒子の割合が 1 0 %以下、 好ましくは 5 %以下になるように、 四塩化ケィ素ガスと四塩化チタンガスの流量比率と共に 燃焼時間や温度、 燃焼雰囲気などの燃焼条件を複合的に調整する。
本発明の酸化物粒子は、 上記気相法によって製造されたシリカ *チタニア複合 酸化物粒子である。 シリカとチタニアが複合化されているので、 シリカによる高 流動性および高分散性の性質と共にチタユアによる環境安定性および帯電安定性 に優れた性質を併せ持つている。 さらにチタニアの含有量が 5 0重量％以上であ るので特に環境安定性および帯電安定性に優れいる。 なお、 チタニア含有量が 5 0 %未満では相対的にシリカ含有量が多いので、 シリカの不安定な環境安定性の 影響が大きくなつてしまう。
さらに、 本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子は、 シリカとチタニアの複 合化率が高く、 シリカ単独粒子およびチタ-ァ単独粒子の存在割合が 1 0 %以下 、 好ましくは 5 %以下である。 シリカとチタニアの複合化率が高いので、 チタ二 ァの含有量が多くてもチタニアによる高い固めかさ密度による問題や色調への悪 影響がない。
シリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の存在割合は、 透過電子顕微鏡 (T E M- E D X) による観察によって把握することができる。 具体的には、 透過電子 顕微鏡 （T EM— E D X) による観察において、 例えば、 1 0万〜 2 0万倍の倍 率下で観察と元素マッピングを連続した視野で行い、 観察される粒子に対して S i と T iの元素をマッピングしたとき、 同一粒子において S iと T iの両元素が 観察されるものを複合粒子とし、 何れか一方の元素のみが観察されるものを単独 粒子とする。 この観察によって粒子 1 0 0個あたりの複合ィ匕されていない粒子の 数を単独粒子の存在割合とする。 本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子は、 このようにして観察したシリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の存在割合が 1 0 %以下、 好ましくは 5 %以下のものである。
なお、 本発明のようにシリカとチタユアが複合化された酸化物粒子は、 シリカ 粒子とチタニァ粒子を混合したものとは性質および挙動が異なる。 シリカ粒子と チタニァ粒子の混合粒子ないし混合粉体は、 チタニアによる高い固めかさ密度や 高い隠ぺぃ力が見られ、 かつシリカによる不安定な環境安定性が見られるが、 シ リカ ·チタニアの複合酸ィヒ物粒子ではかさ密度や隠ぺぃカは低く、 環境安定性も よい。
さらに、 本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子は B E T比表面積が 1 0 0 m2/ g以下である。 B E T比表面積が 1 0 O m2/ gより大きいと、 電子写真用ト ナ一の外添剤として用いたときに、 この微粒子の粒径がトナー粒子よりも小さい ので、 トナー粒子に埋め込まれ易くなり、 耐久性に乏しくなる。 また、 表面積が 大きいために空気中の水分を吸着し易く、 環境安定性に劣る。
本発明のシリカ ·チタ-ァ複合酸化物粒子は表面を疎水化したものを含む。 疎 水化方法は上記複合酸化物粒子を攪拌下または流動下で疎水化剤を嘖霧する方法 、 あるいは、 上記複合酸化物粒子を攪拌下または流動下で疎水化剤蒸気を導入す る方法など特に制限されずに実施することができる。 また、 疎水化剤は公知のも のを特に制限されずに使用することができる。
本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子は、 高流動性および高分散性の性質 と共に環境安定性および帯電安定性に優れた性質を併せ持つているので、 電子写 真用トナーの外添剤として最適である 実施例および比較例
シリカ 'チタニア複合酸化物粒子について、 'シリカとチタニアの含有量比、 比 表面積、 独立粒子の存在量の相違による環境安定性 （HHZ L L比） 、 流動性、 画像のかぶりに対する影響を調べた。 この結果を表 1に示した。 また、 シリカ粒 子とチタニア粒子の混合粒子の例を併せて示した。 なお、 BET比表面積、 HH/LL、 流動性、 画像のかぶりはおのおの以下の方法によって測定した。
B E T比表面積： 迅速表面積測定装置 （柴田科学器機工業株式会社製品： SA 1100型） によって測定した。
環境安定性（HHZ L L比） ： 疎水性シリ力 ·チタニア複合酸化物粒子 0 . 4 gと負帯電性 8 トナー 4 0 gとをミキサーにて撹拌混合して得た電子写真用 トナー組成物 2 gとキャリア 4 8 gとをガラス容器 （容量 75mL) に入れ、 HH環 境および L L環境卞に 2 4時間放置する。 ここで、 HH環境下とは温度 4 0 °C、 湿度 8 5 %の雰囲気を云い、 L L環境下とは温度 1 0 °C、 湿度 2 0 %の雰囲気を 云う。 この H H環境および L L環境下に 2 4時間放置したトナー組成物と鉄粉キ ャリァの混合物をそれぞれ、 ターブラミキサ一で 5分振とうした後、 トナー組成 物の混ざった鉄粉キャリア 0 . 2 gを採取し、 ブローオフ帯電量測定装置 （東芝 ケミカル社製品 TB- 200型） で 1分間窒素ブローした後の値をトナー組成物の帯電 量とし、 HH環境および L L環境下に 2 4時間放置したトナー組成物の帯電量の 比 HH/ L Lを求め、 これを環境安定性の値とした。 HHZ L Lは 1に近レ、ほう が良い。
流動性： パウダテスタ （ホソカワミクロン社製品 PT— N型） を用いて、 孔径 4 5 μ πιのスターリンを振動させながら篩い分けを行ない、 スクリーンを全て通過し た割合を 45 μ πιスクリーン通過率とした。
かぶり ： 市販の複写機を用いて、 疎水性シリカ♦チタニア複合酸化物粒子 0 . 4 gと負帯電性トナー 4 0 gとをミキサーにて攪拌混合した得た電子写真用ト ナー組成物を用いて 5万枚以上刷った段階でかぶりを観察した。 目視での評価を 行い、 以下のようにランクを付けた。 [ 1 ]カプリ全くなし、 [ 2 ]カプリほとんど なし、 [ 3 ]カプリが若干認められるが実用上問題なし、 [ 4 ]カプリが多く、 実用 上問題あり、 [ 5 ]カプリが非常に多く、 実用に適さない。
単独粒子％：シリカもしくはチタニァの単独粒子の割合は T E M— E D Xを使 用して測定した （使用機種：株式会社日立ハイテクノロジーズ社製品 HF- 2200、 加速電圧 200kV、 粒子 1000個以上について分析を行った） 。 1 0万〜 2 0万倍率 による観察と元素マッピングを連続した視野で行レ、、 観察される粒子に対して、 S iと T iの元素をマッピングしたときに、 同一粒子に S iと T iの両方の元素 が観察されたものを複合粒子とした。 また、 粒子が凝集している状態では判断が 難しいため、 十分に分散した状態での観察を行い、 単独粒子の割合を求めた。 表 1に示すように、 上記粒子条件が本発明の範囲に属するものは、 環境安定性 と流動性の何れも優れており、 かつ画像のかぶりが少ない。 一方、 上記粒子条件 が本発明の範囲から外れるものは、 何れも環境安定性が低く、 かつ混合粒子は流 動性も低く、 従って画像のかぶりが多い。
表 1
Figure imgf000007_0001
(注) A - 1〜A_4は本発明例、 B - 1と B - 2および C- 1と C - 2は比較例、 （*)印は本発明の範囲外
BETは BET比表面積 (m2/g) 、 環境安定性は （HH/LL) 、 力ぶりは画像のかぶり HH/LLは 1に近いほうが良い。 流動性は 100に近いほうが良い。 産業上の利用可能性
本発明のシリカ ·チタニア複合酸化物微粒子は、 電子写真用トナーの外添剤と して用いた場合、 耐久性および転写性が良く、 さらにシリカによる高流動性およ び高分散性と共にチタニアによる高環境安定性および高帯電安定性を併せて有し ており、 優れた画像特性が得られる。 とくに、 チタニア含有量が 5 0 %以上であ るので環境安定性および帯電安定性に優れており、 しかも、 シリカとチタニアと が複合化されており、 この複合化率が高いので、 チタ-ァによる高い固めかさ密 度による問題や色調への悪影響がなレ、。

Claims

請 求 の 範 囲 気相法によって製造されたシリカ 'チタニア複合酸化物粒子であって、 チタ ニァの含有量が 5 0重量％以上、 B E T比表面積が 1 0 0 m2/ g以下、 電 子顕微鏡観察下においてシリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の割合が 1 0 %以下であることを特徴とするシリカ ·チタニア複合酸化物粒子。
電子顕微鏡観察下においてシリカ単独粒子およびチタニア単独粒子の割合が 5 %以下である請求の範囲第 1項記載のシリカ ·チタニア複合酸化物粒子。 表面が疎水化されている請求の範囲第 1項または第 2項記載のシリカ ' チタ ニァ複合酸化物粒子。
請求の範囲第 1項ないし第 3項の何れかに記載したシリカ 'チタニア複合酸 化物粒子を含む電子写真用トナー。
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