WO2007121858A1 - Konservierungsmittel - Google Patents

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    • C12H1/12—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation
    • C12H1/14—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages without precipitation with non-precipitating compounds, e.g. sulfiting; Sequestration, e.g. with chelate-producing compounds

Definitions

  • the present application relates to the use of mixtures of dimethyl dicarbonate (DMDC) and organic acids from the series of dicarboxylic acids and tricarboxylic acids for the sterilization and preservation of beverages.
  • DMDC dimethyl dicarbonate
  • organic acids from the series of dicarboxylic acids and tricarboxylic acids for the sterilization and preservation of beverages.
  • DMDC dimethyl dicarbonate
  • the use of dimethyl dicarbonate (DMDC), also known as cold disinfection has become increasingly important for many difficult-to-preserve products.
  • DMDC dimethyl dicarbonate
  • non-carbonated, still soft drinks, fruit juice and / or tea based drinks and certain flavored beverages may experience problems using known preservation methods, such as e.g. Symptoms of resistance in the use of salts of sorbic and benzoic acid, taste impairment at high dosages and restriction of the permissible dosage by national legislation.
  • the present invention is therefore the use of mixtures containing dimethyl dicarbonate and at least one organic acid from the series of di- and tricarboxylic acids and their salts for the sterilization and preservation of beverages.
  • the salts of the di- and tricarboxylic acids are preferably the alkali metal salts and alkaline earth metal salts.
  • the di- and tricarboxylic acids and salts thereof to be used according to the invention are preferably citric acid, sodium citrate, potassium citrate, calcium citrate; Malic acid, sodium malate, potassium malate, calcium malate; Tartaric acid, sodium tartrate, potassium tartrate, calcium tartrate, adipic acid, sodium adipate, potassium adipate; Succinic acid, sodium succinate, potassium succinate; Fumaric acid, sodium fumarate, potassium fumarate.
  • the mixtures to be used according to the invention preferably comprise dimethyl dicarbonate and at least one organic acid from the series of di- and tricarboxylic acids and their salts in a synergistically effective amount.
  • the mixtures contain 20 to 1000 ppm of dimethyl dicarbonate and 100 to 30,000 ppm of at least one organic acid from the series of di- and tricarboxylic acid and salts thereof, more preferably 50 to 250 ppm of dimethyl dicarbonate and 500 to 10,000 ppm of at least one organic acid from the series of di- and tricarboxylic acids and their salts.
  • beverages are preferably understood as meaning soft drinks such as non-alcoholized, flavored soft drinks such as sodas, fruit-containing soft drinks, tea (so-called ready-to-drink tea beverages), mixed drinks of a tea / fruit juice-containing soft drink, but also corresponding concentrates Wine cool and dealcoholized wines.
  • soft drinks such as non-alcoholized, flavored soft drinks such as sodas, fruit-containing soft drinks, tea (so-called ready-to-drink tea beverages), mixed drinks of a tea / fruit juice-containing soft drink, but also corresponding concentrates Wine cool and dealcoholized wines.
  • the mixture to be used according to the invention is primarily used in still drinks of the abovementioned types, but also slightly carbonated drinks and also carbonated drinks can advantageously be sterilized with these mixtures.
  • the mixture to be used according to the invention is used in so-called silent, ie non-carbonated tea and tea / mixed drinks.
  • a beverage containing fruit components was mixed with various concentrations of citric acid and then inoculated with conidia of the fungus Paecilomyces variotii. Subsequently, the inoculated beverage samples were treated with various concentrations of DMDC and incubated at 27 ° C. for two weeks. In the subsequent evaluation, it was seen that neither 250 ppm DMDC nor 30,000 ppm citric acid alone was sufficient to suppress the growth of Paecilomyces variotii, whereas 200 ppm DMDC and 3000 ppm citric acid were sufficient in the combination to prevent fungal growth (see Table 1).
  • QB concentration of substance B in the concentration of A / B that inhibits microbial growth
  • SI 1 means additivity SI> 1 means antagonism
  • SI ⁇ 1 means synergism

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Abstract

Mischung aus Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen eignen sich vorzüglich zur Entkeimung und Konservierung von Getränken.

Description

Konservierungsmittel
Die vorliegende Anmeldung betrifft die Verwendung von Mischungen aus Dimethyldicarbonat (DMDC) und organischen Säuren aus der Reihe der Dicarbonsäuren und Tricarbonsäuren zur Entkeimung und Konservierung von Getränken.
Erfrischungsgetränke auf Fruchtsaftbasis, Fertigteegetränke, viele andere Erfrischungsgetränke eigener Art, Weincooler, aber auch entalkoholisierte Weine und sonstige Weine müssen in der Regel vor Befall/Verderb durch Bakterien, Hefen und Schimmelpilze geschützt werden. Es sind viele Methoden bekannt, wie zum Beispiel aseptische Füllung, Heißabfüllung, Tunnel- pasteurisierung, Anwendung persistenter Konservierungsmittel, um nur die wichtigsten zu nennen. Die auch als Kaltentkeimung bekannte Anwendung von Dimethyldicarbonat (DMDC) hat für viele schwierig zu konservierenden Produkte eine immer größere Bedeutung gewonnen. Allerdings wird der Fachmann häufig mit schwierigen Problemfällen konfrontiert. Insbesondere bei nicht- carbonisierten, stillen Erfrischungsgetränken, Getränken auf Fruchtsaft- und/oder Teebasis sowie bei bestimmten aromatisierten Getränken können bei Verwendung von bekannten Konservierungsmethoden Probleme auftreten, wie z.B. Resistenzerscheinungen beim Einsatz von Salzen der Sorbin- und Benzoesäure, Geschmacksbeeinträchtigung bei hohen Dosierungen sowie Einschränkung der zulässigen Dosierung durch nationale Gesetzgebung.
Auch hat die besondere Verwendung von Mehrweggebinden aus Kunststoff, insbesondere die Einführung der PET-Flasche, die ja bekannterweise für die Konservierung mittels Pasteurisierung in der Standardausführung nicht verwendet werden kann, den Bedarf an effizienten Konservierungsmethoden ohne Hitzebehandlung drastisch erhöht.
Aus der Fachliteratur ist bekannt, dass die Wirkung des Getränkekonservierungsmittels DMDC auf Hefen und Bakterien in alkoholhaltigen Getränken durch Schwefeldioxid synergistisch verstärkt wird (vgl. J. Enol.Vitic. 39:4:279-282 (1988).
Bekannt ist ferner, dass die Wirksamkeit von DMDC in einer Kombination mit Ascorbinsäure und den Konservierungsmittel Kaliumsorbat synergistsich verstärkt werden kann (vgl. EP-A 0 804 093).
Die bekannten Konservierungsmittel auf Basis von DMDC sind jedoch verbesserungsbedürftig da sie gegen Sporen bestimmter Keime nicht ausreichend wirksam sind.
Völlig überraschend wurde nun gefunden, dass Mischungen von Dimethyldicarbonat mit als Säuerungsmittel gebräuchlichen organischen Säuren aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren sowie deren Salze, bestens zur Entkeimung und Konservierung von Getränken geeignet sind. In vielen Fällen kann dabei durch den Zusatz der organischen Säuren die Wirkung von DMDC synergistisch verstärkt werden, d.h. die Wirkung der Mischung ist stärker als die Wirkung der einzelnen Komponenten, wobei die betreffenden Säuren selbst keine antimikrobielle Wirkung besitzen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher die Verwendung von Mischungen enthaltend Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze zur Entkeimung und Konservierung von Getränken.
Bevorzugt handelt es sich bei den Salzen der Di- und Tricarbonsäuren um die Alkali- und Erdalkalisalze.
Bei den erfindungsgemäß zu verwendenden Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen handelt es sich vorzugsweise um Citronensäure, Natrium-Citrat, Kalium-Citrat, Calcium-Citrat; Äpfelsäure, Natrium-Malat, Kalium-Malat, Calcium-Malat; Weinsäure, Natrium-Tartrat, Kalium-Tartrat, Calcium-Tartrat, Adipinsäure, Natrium-Adipat, Kalium-Adipat; Bernsteinsäure, Natrium- Succinat, Kalium-Succinat; Fumarsäure, Natrium-Fumarat, Kalium-Fumarat.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mischungen enthalten vorzugsweise Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze in einer synergistisch wirksamen Menge.
Insbesondere enthalten die Mischungen 20 bis 1000 ppm an Dimethyldicarbonat und 100 bis 30 000 ppm an mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäure und deren Salze, besonders bevorzugt 50 bis 250 ppm an Dimethyldicarbonat und 500 bis 10 000 ppm an mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze.
Unter Getränken werden im Sinne der vorliegenden Erfindung vorzugsweise Erfrischungsgetränke wie nicht-alkoholisierte, aromatisierte Erfrischungsgetränke verstanden wie Limonaden, frucht- safthaltige Erfrischungsgetränke, Tee (so genannte ready-to-drink Teegetränke), Mischgetränke eines Tee/fruchtsafthaltigen Erfrischungsgetränkes, aber auch entsprechende Konzentrate sowie Weincooler und entalkoholisierte Weine.
Auch Weine im Sinne diverser nationaler Gesetzgebungen können, soweit die Gesetzgebung das erlaubt, mit der erfindungsgemäß zu verwendenden Mischung bei stark reduziertem SO2-Gehalt zuverlässig konserviert werden. Vorrangig wird die erfindungsgemäß zu verwendende Mischung in stillen Getränken der oben genannten Arten eingesetzt aber auch leicht-carbonisierte Getränke sowie auch carbonisierte Getränke können vorteilhaft mit diesen Mischungen entkeimt werden. Bevorzugt wird die erfindungsgemäß zu verwendende Mischung in so genannten stillen, d.h. nichtcarbonisierten Tee- und Tee/Mischgetränken eingesetzt.
Die Herstellung der Getränke erfolgt nach üblichen Verfahren. So wird bei der erfindungsgemäßen
Verwendung im allgemeinen eine Mischung aus Dimethyldicarbonat und mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze in das zu konservierende Getränk eingearbeitet. Es ist auch möglich, die einzelnen Bestandteile der
Mischung gesondert zu dem Getränk zuzugeben. Bevorzugt vermischt man dazu zunächst das
Getränk oder dessen Bestandteile mit mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze und versetzt anschließend mittels einer geeigneten Dosiervorrichtung, insbesondere Dosieranlagen wie LEWA DA9 oder entsprechender Burdomat-
Typen, mit Dimethyldicarbonat.
Beispiel
Ein Fruchtkomponenten enthaltendes Getränk wurde mit verschiedenen Konzentrationen Citronensäure versetzt und anschließend mit Konidien des Pilzes Paecilomyces variotii beimpft. In der Folge wurden die inokulierten Getränkeproben mit verschiedenen DMDC-Konzentrationen behandelt und für zwei Wochen bei 270C inkubiert. Bei der anschließenden Auswertung wurde ersichtlich, dass weder 250 ppm DMDC noch 30000 ppm Citronensäure allein ausreichten, um das Wachstum von Paecilomyces variotii zu unterdrücken, während in der Kombination schon 200 ppm DMDC und 3000 ppm Citronensäure genügten, um Pilzwachstum zu verhindern (vgl. Tabelle 1).
Tabelle 1
Figure imgf000005_0001
Nach der von KuIl et al. (F.C.Kull, P.C. Eismann, H.D.Sylvestrowicz, R.L.Mayer, Applied Microbiology 9, 538 bis 541,1961) beschriebenen Methode wurde der Synergismus ermittelt. Dabei gelten folgende Beziehungen:
QA/ Qa + QB/ Qb = SI
Qa = Konzentration von Substanz A, welche die MHK darstellt
Qb = Konzentration von Substanz B, welche die MHK darstellt
QA = Konzentration von Substanz A in der Konzentration von A/B, die das Mikrobenwachstum unterbindet
QB = Konzentration von Substanz B in der Konzentration von A/B, die das Mikroben Wachstum unterbindet
SI = Synergistischer Index
SI = 1 bedeutet Additivität SI > 1 bedeutet Antagonismus
SI < 1 bedeutet Synergismus
Für Kombination DMDC/Citronsäure errechnet sich folgender synergistsischer Index: SI= 3000/30000 + 200/250 = 0.9

Claims

Patentansprüche
1. Verwendung einer Mischung enthaltend Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen zur Entkeimung und Konservierung von Getränken.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Salzen der Di- und Tricarbonsäuren um deren Alkali- und Erdalkalisalze handelt.
3. Verwendung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen um Citronensäure, Natrium-Citrat, Kalium-Citrat, Calcium-Citrat; Äpfelsäure, Natrium-Malat, Kalium-Malat, Calcium-Malat; Weinsäure, Natrium-Tartrat, Kalium-Tartrat, Calcium-Tartrat,
Adipinsäure, Natrium-Adipat, Kalium-Adipat; Bernsteinsäure, Natrium- Succinat, Kalium- Succinat handelt.
4. Verwendung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung synergistische Mengen and Dimethyldicarbonat und mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen enthält.
5. Verwendung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung 20 bis 1000 ppm an Dimethyldicarbonat und 100 bis 30 000 ppm an mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salzen enthält.
6. Verwendung gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Getränke Fruchtsäfte oder Fruchtsaft-haltige Getränke, carbonisierte Erfrischungsgetränke, stille, nicht-carbonsierte Erfrischungsgetränke, alkoholhaltige Mixgetränke, Tee oder Tee/Fruchtsaftmischungen entkeimt und konserviert werden.
7. Verfahren zur Entkeimung und Konservierung von Getränken, dadurch gekennzeichnet, dass Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und
Tricarbonsäuren und deren Salze in die zu konservierenden Getränke eingearbeitet werden.
8. Die nach dem Verfahren gemäß Anspruch 7 hergestellten Getränke.
9. Getränke enthaltend 20 bis 1000 ppm an Dimethyldicarbonat und 100 bis 30 000 ppm an mindestens einer organischen Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze.
0. Konservierungsmittel zum Entkeimen von Getränken enthaltend Dimethyldicarbonat und mindestens eine organische Säure aus der Reihe der Di- und Tricarbonsäuren und deren Salze.
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