WO2007122969A1 - 含油軸受用潤滑剤組成物 - Google Patents

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    • C10N2050/10—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated semi-solid; greasy

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant composition for oil-impregnated bearings. More particularly, the present invention relates to a lubricant composition for oil-impregnated bearings having excellent wear resistance and low coefficient of friction characteristics.
  • a sintered oil-impregnated bearing is a self-lubricated state in which a porous body obtained by compacting and further heating metal powder represented by copper, iron, tin, zinc etc. is impregnated with lubricating oil.
  • a type of sliding bearing used in Japan This is a low-cost, relatively low-friction, high-precision, self-lubricating system, automotive electronic components, audiovisual equipment, office equipment, home electric appliances, auxiliary storage drive units for computers, etc. It is widely used as a motor bearing at each location.
  • the properties required for sintered oil-impregnated bearing oil include good compatibility with the bearing material (does not cause corrosion, sludge, etc.)
  • Perfluoropolyether oil is suitable as a sintered oil-impregnated bearing oil because of its excellent thermal stability, low volatility, chemical resistance, resin resistance and temperature viscosity characteristics.
  • Patent Document 1 discloses a sintered oil-impregnated oil impregnated with perfluoropolyether oil for the purpose of stabilization of lubricating characteristics and prolongation of bearing life utilizing the low volatility of perfluoropolyether oil. Bearings have been proposed.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-240251
  • perfluoropolyether oils have the disadvantage that they are easily wettable and diffuse because of their low surface tension. Therefore, their leakage and scattering are often a problem.
  • Oil-impregnated bearings allow lubricants to be impregnated and held in their holes, and the lubricants are gradually supplied to the sliding surfaces to enable longer life of the bearings.
  • perfluoropolyether oil The property of being easy to leak and scattering causes oil to be supplied from the bearing more than necessary and disappears more quickly, thereby shortening the bearing life. In addition, the oil that has exuded from the bearings can contaminate the surrounding environment other than the used area.
  • Patent Document 2 proposes a porous bearing filled with a grease containing 0.1% or more of a thickener.
  • the thickener itself can not be repelled because the pores of the oil-impregnated bearing can not be repelled, and the thickener is Rather it promotes pollution of the bearing environment.
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-195416
  • perfluoropolyether oil is an oil film sufficient for lubrication under severe conditions where the compatibility with metals is worse than ester oils and general synthetic oils such as synthetic hydrocarbon oils. It is inferior to general synthetic oils in terms of wear and friction. In addition, this makes the barrier properties of perfluoropolyether oils worse than common synthetic oils. If additives are added to improve this, compatibility with the non-fluorinated additives that can be added to most common synthetic oils is poor, and various fluorinated additives have been proposed, but However, it is difficult to achieve sufficient wear resistance, low coefficient of friction and anti-corrosion properties, as with general synthetic oils.
  • a lubricant composition for oil-impregnated bearings obtained by adding and mixing a fluorocarbon resin powder having a primary particle diameter of 1 ⁇ m or less with a base oil consisting of two specific types of polyfluoropolyether oils.
  • this lubricant composition is used for oil-impregnated bearings, it improves the wear resistance, friction coefficient, anti-scattering and leak resistance, but these properties have recently been improved. There is a demand for further reduction while maintaining, and thus, further improvement of the wear resistance and the low coefficient of friction characteristics is required.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-147380
  • An object of the present invention is to provide an oil-impregnated bearing lubricant which further improves the lubricating properties of perfluoropolyether oil, in particular the wear resistance and the low friction coefficient properties.
  • the object of the present invention is to (A)-a general formula
  • the lubricant composition for oil-impregnated bearings according to the present invention is excellent in the lubricating characteristics, particularly in the abrasion resistance and the low friction coefficient characteristics, and as a particularly preferable application, gears, chain bushings and the like can be mentioned.
  • Perfluoropolyether oils (A), (B) and (C) are obtained as follows.
  • a perfluoro lower alkyl group Rf having 1 to 5 carbon atoms a perfluoro group, a perfluoro group, a perfluoro group and the like are generally used.
  • Hexafluoropropylene oxide or a precursor formed by photooxidation polymerization of hexafluoropropylene or this and tetrafluoroethylene is completely fluorinated, or hexafluoropropylene oxide in the presence of a cesium fluoride catalyst.
  • it can be obtained by anion-polymerizing this with tetrafluoroethylene oxide, and treating the obtained acid fluoride compound having a terminal CF (CF 3) COF group with fluorine gas.
  • CF 3 CF
  • the fluorinated amide compound as an additive is added to at least one selected from the above perfluoropolyether oils.
  • the fluorine-containing amide compound is added in a proportion of 0.01 to 50% by weight in the total amount of these components. That is, at least one kind of the fluorinated amide compound additive is 0.01 to 0.01% by weight, preferably 60 to 99.9% by weight, of at least one of perfluoropolyether oils (A) to (C). 50% by weight, preferably 0.1 to 40% by weight is added and used. If the proportion of the fluorine-containing amide compound added is less than this, the lubricating properties are improved. The purpose can not be achieved, while if it is used at a higher ratio, the inherent performance of the lubricant will be impaired.
  • fluorine-containing diamide compounds having a perfluoropolyether group and fluorine-containing monoamides having a perfluoropolyether group are generally used as fluorine-containing amide compounds to be used as additives for perfluoropolyether oils. At least one of the compounds is used, and for example, aliphatic amide compounds represented by the following general formulas [I], [II], [III] and [IV] can be mentioned.
  • R an alkylene group having 1 to 30 carbon atoms, in which part or all of the hydrogen atoms of the alkylene group are substituted with a halogen atom, and
  • R is an alkyl group having 1 to 31 carbon atoms, and some or all of the hydrogen atoms of the alkyl group are substituted with a halogen atom to form a ring.
  • R, R hydrogen atom or alkyl group having 1 to 3 carbon atoms
  • R R f [[CF (CF 3) CF]] CF (CF 3) _, R f ((CF CF CF ⁇ ) CF CF-, R f [[(CF CF))
  • R r -[CF (CF) CF O] CF (CF G,-(CF CF CF O) CF CF-,-[(CF CF O)
  • the perfluoropolyether oil base oil to which these fluorinated amide compounds are added has a kinematic viscosity at 40 ° C. of 2 to 2000 mm 2 Z seconds, preferably 5 to 1500 mm 2 Z seconds. It can be used. If the kinematic viscosity is less than this range, the evaporation loss may increase or the oil film strength may decrease, which may result in reduced service life, wear, and seizing. When used, the increase in viscous May become large.
  • a thickener can be added to such a base oil together with the fluorinated amide compound.
  • polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene-hexafluoropropene copolymer, perfluoroalkylene resin, etc. which are conventionally used as a lubricant, are preferably used.
  • Be Polytetrafluoroethylene produces polytetrafluoroethylene by methods such as emulsion polymerization, suspension polymerization, solution polymerization and the like of tetrafluoroethylene, which is then pyrolyzed, decomposed by electron beam irradiation, physical
  • the number average molecular weight Mn is approximately 1000 to 1,000,000 and is treated by a method such as selective grinding.
  • the copolymerization reaction of tetrafluorinated ethylene with hexafluoropropene and the molecular weight reduction treatment are also carried out in the same manner as in the case of polytetrafluoroethylene, and the number average molecular weight Mn is about 1000 to 600,000. Is used.
  • the control of the molecular weight can also be carried out by using a chain transfer agent at the time of the copolymerization reaction.
  • the obtained powdery fluororesin is generally from about 500 ⁇ ⁇ hereinafter, preferably have an average primary particle size of from about 0.1 to 30 mu m.
  • metal soaps such as Li soap and Li complex soap, minerals such as urea compounds, bentonite and the like, organic pigments, thermoplastic resins such as polyethylene, polypropylene and polyamide
  • thermoplastic resins such as polyethylene, polypropylene and polyamide
  • metal salts of aliphatic dicarboxylic acids, metal salts of monoamide monocarboxylic acids, metal salts of monoester carboxylic acids, diureas, triureas, tetraureas, polyureas and the like are preferably used.
  • urea compound a general formula
  • R divalent aromatic hydrocarbon group
  • R ′ ⁇ monovalent C to C aliphatic saturated or unsaturated hydrocarbon group, alicyclic
  • These fluorine resin powder, metal soap, urea compound and other thickeners are not more than 50% by weight, generally 0.1 to 50% by weight, in the total amount with the base oil and the fluorinated amide compound additive. %, Preferably in a proportion of 1 to 40% by weight. If these thickeners are used in a proportion above this, the composition will become too hard, while if it is used below this, the thickening ability of the fluoroplastics etc. will not be exhibited and the oil separation Deterioration is caused and scattering resistance can not be expected.
  • additives such as antioxidants, antifungal agents, corrosion inhibitors, extreme pressure agents, oil agents, solid lubricants other than fluororesin, which are conventionally added to lubricants are also included.
  • the following additives can be added as needed.
  • antioxidants examples include phenol-based antioxidants such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 4,4'-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol); alkyl diphenyldiamine And amine antioxidants such as triphenylenamine, phenyl- ⁇ -naphthyramine, phenothiazine, alkylated phenyl ⁇ -naphthylamine, phenothiazine, alkylated phenothiazine and the like.
  • phenol-based antioxidants such as 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol and 4,4'-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol)
  • alkyl diphenyldiamine And amine antioxidants such as triphenylenamine, phenyl- ⁇ -naphthyramine, phenothiazine, alkylated phenyl ⁇ -na
  • fungicide for example, fatty acid, fatty acid amine, metal salt of alkyl sulfonic acid, alkyl sulfonic acid amine salt, oxidized paraffin, polyoxyethylene alkyl ether etc.
  • corrosion inhibitor for example, benzotriazole , Benzimidazole, thiadiazole and the like.
  • extreme pressure agent for example, phosphorus compounds such as phosphoric acid ester, phosphorous acid ester, phosphoric acid ester amine salt, iodine compounds such as sulfides, disulfides, etc., metal salt of dialkyl dithiophosphate, dialkyl dithioborate And metal compounds such as acid metal salts and the like.
  • phosphorus compounds such as phosphoric acid ester, phosphorous acid ester, phosphoric acid ester amine salt, iodine compounds such as sulfides, disulfides, etc., metal salt of dialkyl dithiophosphate, dialkyl dithioborate And metal compounds such as acid metal salts and the like.
  • oil agent examples include fatty acid or ester thereof, higher alcohol, polyhydric alcohol or ester thereof, aliphatic amine, fatty acid monoglyceride and the like.
  • solid lubricants other than fluorocarbon resin such as molybdenum disulfide, graphite, boron nitride and silane nitride can be added and used.
  • composition predetermined amounts of a fluorine-containing organic amide compound synthesized beforehand, a thickener and other necessary additives are added to a perfluoropolyether base oil, and these are generally used.
  • Dispersion method for example, a method of sufficiently kneading with a 3-roll or high-pressure homogenizer, or the like.
  • B-2 C.sub.F 0 [CF (CF.sub.3) CF.sub.O] CF (CF.sub.2) CONHC H NHCOCF (CF.sub.2) [OCF CF.sub. (CF.sub.2)]
  • Emulsion polymerization polytetrafluoroethylene (number average molecular weight Mn: about 100,000 to 200,000, average primary particle size: 0.2 ⁇ )
  • C_2 Suspension polymerization method Polytetrafluoroethylene (number average molecular weight Mn about 1 to 100,000, average primary particle size 5 ⁇ m)
  • SUJ2 (l / 2 inch), 20 grade, as a test piece, using a shell four-ball tester, rotation speed: 20 times Abrasion test is performed under the following conditions: load: 392.3 N (40 Kgf), temperature: room temperature, time: 60 minutes, and the wear mark diameter (unit: mm) after the test is measured.
  • the lubricant composition for oil-impregnated bearings is a reduction gear, a gear, a chain bush, and the like.
  • Power transmission devices such as motors, machine parts that move relative to each other, internal combustion engines, vacuum pumps, valves, seal pneumatics, hydraulically operated parts, machine tools such as electric tools, office equipment parts such as LBP scanner motors, fans PC 'HDD related parts such as motor, spindle motor etc., home appliance precision equipment parts such as VTR Kabstan motor, mobile phone vibration motor etc., metal processing equipment, transport equipment, various parts for railways, ships, aircrafts, auto accessories
  • Engine parts such as fuel pump, intake air such as electronic control throttle ⁇
  • Fuel system parts, exhaust system parts such as exhaust gas circulation device, cooling system parts such as water pump, air conditioning system parts such as air conditioner, traveling system parts, Brake system parts such as ABS, steering system parts, drive system parts such as transmission, power windows, light axis adjustment motors for headlights, interior / exterior parts such as door mirror motors etc.
  • bearings such as rolling bearings, thrust bearings, dynamic pressure bearings, resin bearings, and linear motion devices.

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Abstract

　一般式RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRf(Rfは炭素数1～5のパーフルオロアルキル基、m+n=3～200、m：n=10～90：90～10)で表わされるパーフルオロポリエーテル油、RfO[CF(CF3)CF2O]p(CF2CF2O)q(CF2O)rRf(Rfは炭素数1～5のパーフルオロアルキル基、p+q+r=3～200でqおよびrは0であり得、(q+r)/p=0～2)で表わされるパーフルオロポリエーテル油およびF(CF2CF2CF2O)sC2F5(s=2～100である)で表わされるポリフルオロポリエーテル油の少なくとも一種よりなる基油に、含フッ素ジ-またはモノ-アミド系化合物を添加混合し、パーフルオロポリエーテル油の潤滑特性、特に耐摩耗性および摩擦係数特性をさらに改善した含油軸受用潤滑剤組成物。

Description

明 細 書
含油軸受用潤滑剤組成物
技術分野
[0001] 本発明は、含油軸受用潤滑剤組成物に関する。さらに詳しくは、耐摩耗性および 低摩擦係数特性にすぐれた含油軸受用潤滑剤組成物に関する。
背景技術
[0002] 焼結含油軸受は、銅、鉄、錫、亜鉛などによって代表される金属粉を押し固め、さら に加熱することにより得られる多孔質体に、潤滑油を含浸させて自己給油の状態で 使用する滑り軸受の一種である。これは、低コストでありながら、比較的低摩擦で、高 精度、 自己潤滑方式であること力ら、 自動車電装部品、音響映像機器、事務機器、 家電電装機器、コンピューター用補助記憶装置駆動部に至る各部位において、モー タ軸受として広く利用されている。
[0003] 近年、これら機器の高性能化に伴い、焼結含油軸受に要求される性能も、小型化、 高速化、低電流'低消費電力化と、非常に厳しいものとなってきている。これに対応 するには、軸受メーカーによる軸受材質等の検討はもちろんであるが、軸受中に含 浸される数 mgの潤滑油の性能が、モータの特性や寿命を大きく左右するため、重要 となってきている。
[0004] 焼結含油軸受油に要求される特性としては、軸受材質との相性が良いこと (腐食、ス ラッジ等を発生させない)、例えば自動車用途においては _40〜+180°Cという広い温 度範囲で使用可能であること (高温においては蒸発損失が少ないこと、酸化安定性 が良いこと、低温においては流動性を損なわないこと)、防鲭性が良いこと、さらに近 年の小型化、低電流化、長寿命化に対応すベぐ耐榭脂性が良いこと、摩擦係数が 低レ、こと、耐摩耗性が良レ、ことなどが挙げられる。
[0005] パーフルォロポリエーテル油は、その優れた熱安定性、低揮発性、耐薬品性、耐樹 脂性および温度粘度特性のため、焼結含油軸受油として好適である。下記特許文献 1には、パーフルォロポリエーテル油の低揮発性を利用し潤滑特性の安定化および 軸受寿命の長期化を目的とした、パーフルォロポリエーテル油を含浸した焼結含油 軸受が提案されている。
特許文献 1：特開平 5 - 240251号公報
[0006] し力 ながら、パーフルォロポリエーテル油は、表面張力が低いために濡れ易 ま た拡散し易いという欠点を有する。そのため、それの漏れ ·飛散性がたびたび問題と なる。含油軸受は、その空孔に潤滑剤を含浸保持し、徐々に摺動面に潤滑剤を供給 することで軸受の長寿命化を可能にしてレ、るが、パーフルォロポリエーテル油の漏れ 易ぐ飛散し易いという性質は、軸受から必要以上に油を供給してより早く消失し、軸 受寿命を短縮させてしまうことになる。また、軸受から滲み出した油が、使用部位以外 の周辺環境を汚染することにもなる。
[0007] これに対し、下記特許文献 2では、増稠剤を 0.1%以上含有するグリースが充填され た多孔質軸受が提案されている。しかし、増稠剤の繊維幅や粒子径が含油軸受の空 孔よりも大きい場合には、含油軸受の空孔に増稠剤自体が入ってレ、くことができず、 その增稠剤がかえって軸受環境の汚染を助長する。
特許文献 2：特開昭 63— 195416号公報
[0008] また、パーフルォロポリエーテル油は、エステル油や、合成炭化水素油のような一 般合成油と比較して金属とのなじみが悪ぐ過酷な条件下では潤滑に十分な油膜を 得ることができず、摩耗や摩擦の面では一般的な合成油よりも劣っている。さらに、こ れによってパーフルォロポリエーテル油の防鲭性を一般的な合成油よりも悪化させて いる。これを改善しょうとして添加剤を配合すると、大部分の一般的な合成油に配合 可能な非フッ素系添加剤とは相溶性が悪ぐまたフッ素系の添加剤も種々提案され ているものの、これをもってしても、一般的な合成油のような十分な耐摩耗性、低摩擦 係数性および防鲭性を実現することが困難である。
[0009] 本出願人は先に、特定の 2種類のポリフルォロポリエーテル油よりなる基油に一次 粒子径が 1 μ m以下であるフッ素樹脂粉末を添加混合した含油軸受用潤滑剤組成物 を提案しており、この潤滑剤組成物は含油軸受用として用レ、られたとき、耐摩耗性、 摩擦係数、耐飛散'漏洩性および防鲭性を改善させるが、最近ではこれらの性能を 維持しつつ、さらに低トノレク化の要求が求められており、このため耐摩耗性および低 摩擦係数特性のさらなる改善が必要とされている。 特許文献 3：特開 2003 - 147380号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] 本発明の目的は、パーフルォロポリエーテル油の潤滑特性、特に耐摩耗性および 低摩擦係数特性をさらに改善した含油軸受用潤滑剤を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0011] かかる本発明の目的は、（A)—般式
RfO(CF CF 0) (CF 0) Rf
2 2 m 2 n
(ここで、 Rfは炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 m+n=3〜200、 m : n= 10〜90 : 90〜10であり、 CF CF 0基および CF 0基は主鎖中にランダムに結合されて
2 2 2
いる)で表わされるパーフルォロポリエーテル油、
(B)—般式
RfO[CF(CF )CF O] (CF CF O) (CF O) Rf
3 2 p 2 2 q 2 r
(ここで、 Rfは炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 p+q+r=3〜200で qお よび rは 0であり得、（q+r)/p=0〜2であり、 CF(CF )CF O基、 CF CF O基および CF O基
3 2 2 2 2 は主鎖中にランダムに結合されている)で表わされるパーフルォロポリエーテル油 および (C)一般式
F(CF CF CF O) C F
2 2 2 s 2 5
(ここで、 s=2〜100である)で表わされるポリフルォロポリエーテル油の少なくとも一種よ りなる基油に、含フッ素ジ -またはモノ-アミド系化合物を添加混合した含油軸受用潤 滑剤組成物によって達成される。
発明の効果
[0012] 本発明に係る含油軸受用潤滑剤組成物は、潤滑特性、特に耐摩耗性および低摩 擦係数特性においてすぐれているので、特に好ましい用途としてギヤ、チェーンブッ シュ等が挙げられる。
発明を実施するための最良の形態
[0013] パーフルォロポリエーテル油 (A)、（B)および (C)は、次のようにして得られる。ここで、 炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基 Rfとしては、一般にパーフルォロメチル 基、パーフルォロェチル基、パーフルォロプロピル基等が用いられる。
[0014] パーフルォロポリエーテル油 (A) :
テトラフルォロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化すること によって得られる。これは、 40°Cにおける動粘度が 2〜500mm2/秒の範囲にあるもの を使用することができ、このようなものはパーフルォロポリエーテル油 (A)の一般式で m + n=3〜200、 m : n=10〜90 : 90〜10という条件を満足させる。
パーフルォロポリエーテル油 (B)：
へキサフルォロプロピレンまたはこれとテトラフルォロエチレンとの光酸化重合で生 成した先駆体を、完全にフッ素化することにより、あるいはフッ化セシウム触媒存在下 にへキサフルォロプロピレンオキサイドまたはこれとテトラフルォロエチレンオキサイド とをァニオン重合させ、得られた末端 CF(CF )COF基を有する酸フロライド化合物を フッ素ガスで処理することによって得られる。これは、 40°Cにおける動粘度力 〜 1300 mm2/秒の範囲にあるものを使用することができ、このようなものはパーフルォロポリエ 一テル油 (B)の一般式で p+q+r=3〜200、（q+r)/p=0〜2とレ、う条件を満足させる。
パーフルォロポリエーテル油 (C)：
フッ化セシウム触媒存在下に 2,2,3,3-テトラフルォロォキセタンをァニオン重合させ 、得られた含フッ素ポリエーテル (CH CF CF 0)nを紫外線照射下で 160〜300°Cの温 度条件下でフッ素ガス処理することにより得られる。これは、 40°Cにおける動粘度が 2 〜500mm2/秒の範囲にあるものを使用することができ、このようなものはパーフルォロ ポリエーテル油 (C)の一般式で s=2〜100という条件を満足させる。
[0015] 含油軸受用潤滑剤組成物は、以上のパーフルォロポリエーテル油から選ばれる少 なくとも 1種に、添加剤としての含フッ素アミド系化合物が添加される。含フッ素アミド 系化合物は、これら各成分の合計量中 0.01〜50重量％を占める割合で添加される。 すなわち、パーフルォロポリエーテル油 (A)〜(C)の少なくとも一種 50〜99.99重量％、 好ましくは 60〜99.9重量％に対して、含フッ素アミド系化合物添加剤の少なくとも一 種が 0.01〜50重量％、好ましくは 0.1〜40重量％添加されて用いられる。含フッ素アミ ド系化合物の添加割合がこれよりも少ないと、潤滑特性を改善させるという本発明の 目的を達成することができず、一方これ以上の割合で用いられると、潤滑剤本来の性 能が損なわれるようになる。
パーフルォロポリエーテル油の添加剤として用いられる含フッ素アミド系化合物とし ては、一般にパーフルォロポリエーテル基を有する含フッ素ジアミド系化合物および パーフルォロポリエーテル基を有する含フッ素モノアミド系化合物の少なくとも一種が 用レ、られ、例えば次のような一般式 [I]、 [II] , [III] , [IV]で示される脂肪族アミド系化 合物が挙げられる。
RCONHR NHCOR [I]
R NHCOR [II]
R NHCOR' CONHR [III]
RCONHR NR R [IV]
R：炭素数 1〜30のアルキレン基であり、アルキレン基の水素原子の一部または全 部がハロゲン原子で置換されてレ、てもよレヽ
R：炭素数 1〜31のアルキル基であり、アルキル基の水素原子の一部または全部 がハロゲン原子で置換されてレ、てもよレヽ
R、 R：水素原子または炭素数 1〜3のアルキル基
R: Rf〇[CF(CF )CF〇] CF(CF )_、 Rf〇(CF CF CF〇） CF CF―、 Rf〇[(CF CF〇）
(CF 0) ]CF -または RfO[(CF CF O) (CF O) ]CF(CF ) -であり、 Rfは炭素数 1〜5
、好ましくは 1〜3のパーフルォロ低級アルキル基であり、 a、 bは 1〜30の整数 である
Rr ： -[CF(CF )CF O] CF(CFト、 -(CF CF CF O) CF CF -、 -[(CF CF O)
(CF〇） ]CF -または- [(CF CF〇） (CF〇） ]CF(CF ) -であり、 a、 bは 1〜30の整 数である
これら含フッ素アミド系化合物が添加されるパーフルォロポリエーテル油基油は、 40 °Cにおける動粘度力 2〜2000mm2Z秒、好ましくは 5〜1500mm2Z秒の範囲にあるも のを使用することができる。動粘度がこれ以下のものを用いると、蒸発損失の増加あ るいは油膜強度の低下など、寿命の低下や摩耗、焼き付きの原因となる可能性があ り、一方動粘度がこれ以上のものを用いると、粘性抵抗の増加など消費動力やトルク が大きくなる不具合が生じる可能性がある。
[0018] このような基油には、含フッ素アミド系化合物と共に増稠剤を添加することができる。
増稠剤としては、従来から潤滑剤として用いられているポリテトラフルォロエチレン、テ トラフルォロエチレン-へキサフルォロプロペン共重合体、パーフルォロアルキレン樹 脂等が好んで用いられる。ポリテトラフルォロエチレンは、テトラフルォロエチレンの乳 化重合、けん濁重合、溶液重合などの方法によってポリテトラフルォロエチレンを製 造し、それを熱分解、電子線照射分解、物理的粉砕などの方法によって処理して数 平均分子量 Mnを約 1000〜1000000程度としたものが用いられる。また、テトラフルォ 口エチレンとへキサフルォロプロペンとの共重合反応および低分子量化処理も、ポリ テトラフルォロエチレンの場合と同様にして行われ、数平均分子量 Mnを約 1000〜600 000程度としたものが用いられる。なお、分子量の制御は、共重合反応時に連鎖移動 剤を用いても行うことができる。得られた粉末状のフッ素樹脂は、一般に約 500 μ πι以 下、好ましくは約 0.1〜30 μ mの平均一次粒径を有する。
[0019] また、これらのフッ素樹脂以外の增稠剤として、 Li石けん、 Li複合石けん等の金属 石けん、ゥレア化合物、ベントナイト等の鉱物、有機顔料、ポリエチレン、ポリプロピレ ン、ポリアミド等の熱可塑性樹脂も使用できるが、耐熱性、潤滑性の面から考えると、 好ましくは脂肪族ジカルボン酸金属塩、モノアミドモノカルボン酸金属塩、モノエステ ルカルボン酸金属塩、ジゥレア、トリウレア、テトラウレア、ポリウレアなどが用いられる 。ここで、ゥレア化合物としては、一般式
Rr (NHCONHR) NHCONHR"
n
R : 2価の芳香族炭化水素基
R' 〃 ：1価の C〜C 脂肪族飽和または不飽和炭化水素基、脂環状
6 24
炭化水素基または芳香族炭化水素基
で表わされる化合物が用いられる。ここで、 n=lはジゥレア化合物であり、 n=2はトリウレ ァ化合物であり、 n=3はテトラウレア化合物であり、 n=4以上はポリウレア化合物である
[0020] これらのフッ素樹脂粉末、金属石けん、ゥレア化合物、その他の増稠剤は、基油、 含フッ素アミド系化合物添加剤との合計量中 50重量％以下、一般には 0.1〜50重量 %、好ましくは 1〜40重量％の割合で添加されて用いられる。これらの増稠剤がこれ 以上の割合で用いられると、組成物が硬くなりすぎるようになり、一方これ以下の割合 で用いられると、フッ素樹脂等の増稠能力が発揮されず、離油の悪化を招き、耐飛散 •漏洩性が期待できなくなる。
[0021] 組成物中には、さらに従来潤滑剤に添加されている酸化防止剤、防鲭剤、腐食防 止剤、極圧剤、油性剤、フッ素樹脂以外の他の固体潤滑剤等のその他の添加剤を 必要に応じて添加することができる。酸化防止剤としては、例えば 2,6-ジ第 3プチル- 4-メチルフエノール、 4,4' -メチレンビス (2, 6-ジ第 3ブチルフエノール)等のフエノール 系の酸化防止剤、アルキルジフエ二ルァミン、トリフエニノレアミン、フエニル - α -ナフチ ルァミン、フエノチアジン、アルキル化フエニル _ α -ナフチルァミン、フエ二チアジン、 アルキル化フエ二チアジン等のアミン系の酸化防止剤などが挙げられる。
[0022] 防鲭剤としては、例えば脂肪酸、脂肪酸ァミン、アルキルスルホン酸金属塩、アル キルスルホン酸ァミン塩、酸化パラフィン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等が 挙げられ、また腐食防止剤としては、例えばべンゾトリァゾール、ベンゾイミダゾール、 チアジアゾール等が挙げられる。
[0023] 極圧剤としては、例えばリン酸エステル、亜リン酸エステル、リン酸エステルアミン塩 等のリン系化合物、スルフイド類、ジスルフイド類等のィォゥ系化合物、ジアルキルジ チォリン酸金属塩、ジアルキルジチォ力ルバミン酸金属塩等のィォゥ系化合物金属 塩などが挙げられる。
[0024] 油性剤としては、例えば脂肪酸またはそのエステル、高級アルコール、多価アルコ ールまたはそのエステル、脂肪族ァミン、脂肪酸モノグリセライド等が挙げられる。
[0025] さらに、二硫化モリブデン、グラフアイト、窒化ホウ素、窒化シラン等のフッ素樹脂以 外の他の固体潤滑剤を添加して用いることもできる。
[0026] 組成物の調製は、パーフルォロポリエーテル基油に予め合成された含フッ素有機 アミド系化合物、増稠剤および他の必要な添加剤を所定量添加し、一般に使用され てレ、る分散方法、例えば 3本ロールまたは高圧ホモジナイザで十分に混練する方法 等によって行われる。
実施例 [0027] 次に、実施例について本発明を説明する c
[0028] 実施例:!〜 16
[パーフルォロポリエーテル油 (基油)]
A-1： RfO(CF CF 0) (CF 0) Rf 動粘度 (40°C) 94πιιηώ/秒
2 2 m 2 n
A-2： RfO(CF CF O) (CF O) Rf 159mmソ秒
2 2 m 2 n
A-3： RfO[CF(CF )CF O] (CF O) Rf 204mmソ秒
3 2 p 2 r
A-4 : RfO[CF(CF )CF O] Rf 169mm2/秒
3 2 p
A-5 : RfO[CF(CF )CF O] Rf 390mm2/秒
3 2 p
A-6 : F(CF CF CF O) C F 93mm2/秒
2 2 2 s 2 5
A-7： F(CF CF CF O) C F 196mm2/秒
2 2 2 s 2 5
[添加剤]
B-l： C F 0[CF(CF )CF O] CF(CF )CONHC H NH (前記化合物〔IV〕 )
3 7 3 2 12 3 6 12 2
B-2 : C F 0[CF(CF )CF O] CF(CF )CONHC H NHCOCF(CF )[OCF CF(CF )]
3 7 3 2 a 3 6 12 3 2 3 14
OC F (前記化合物〔I〕）
3 7
B-3： CF 0[CF(CF )CF O] CF(CF )CONHCH CH (前記化合物〔II〕 )
3 3 2 12 3 2 3
B-4 : CH CH NHC〇(CF CF CF〇） CF CF CONHCH CH (前記ィ匕合物〔III〕）
3 2 2 2 2 2 2 2 2 3
[增稠剤]
C-1：乳化重合法ポリテトラフルォロエチレン (数平均分子量 Mn約 10〜20万、平均 一次粒径 0.2 μ πι)
C_2 :けん濁重合法ポリテトラフルォロエチレン (数平均分子量 Mn約 1〜10万、平均 一次粒径 5 μ m)
C-3：溶液重合法テトラフルォロエチレン-へキサフルォロプロペン共重合体 (数 平均分子量 Mn約 5〜15万、平均一次粒径 0.2 μ πι)
[0029] 上記基油、添加剤および増稠剤を組合せ、前記の如き方法によってパーフルォロ ポリエーテル油組成物を調製し、この組成物の性能を以下の各種試験方法によって 評価した。
[相手材に対する耐摩耗性評価試験]
SUJ2(l/2インチ)、 20等級を試験片として、シェル四球試験機を用い、回転数: 20回 /秒、荷重： 392.3N(40Kgf)、温度：室温、時間： 60分間の条件下で摩耗試験を行ない 、試験後の摩耗痕径 (単位: mm)を測定
[摩擦係数評価試験]
曽田振り子式摩擦試験機を使用し、温度：室温、荷重:左右 80g、中央 40gの条件下 で摩耗係数を測定
以上の各試験結果は、用いられた基油の組成 (重量％)および使用量、添加剤の種 類および使用量、増稠剤の種類および使用量の組合せと共に、次の表 1(実施例)お よび表 2(比較例)に示される。
t
Figure imgf000011_0001
t T ? ? 陣 o o
1 1 1 1 1 1 1 1 1 翻
1 1 1 1 1 1 1 1 1 p p p p p p p p p p p p p
∞ 讓 p p p p p p p p p p p p p ρ p p p p p 懨 t
藝 ¾1 表 2 比較例 誠 重量部 觀 重量部 m mm
1 A-2( LOO) 100 一 ― 1.6 0.11
2 A- 5( LOO) 100 ― ― 1.5 0.13
3 A-l (80) 100 ― ― 1.4 0.12
A-4 (20)
4 A-l (40) 100 ― ― 1.5 0.13
A - 5 (60)
5 A-l (30) 100 ― ― 1.2 0.13
A-6 (70)
6 A - 2 (60) 100 ― ― 1.6 0.12
A-7 (40)
7 A-4 (40) 100 一 ― 0.9 0.13
A-6 (60)
8 A-5 (20) 100 ― ― 1.5 0.13
A-7 (80)
9 A-3( 100) 97 C-1 3 1.0 0.15
10 A-4( LOO) 95 C-2 5 0.8 0.15
11 A-6( LOO) 99 C-3 1 1.1 0.13
12 A-2 (80) 97 C-1 3 1.4 0.12
A-4 (20)
13 A-2 (70) 97 C-1 3 1.5 0.12
A-5 (30)
14 A-2 (50) 99 C-1 1 1.6 0.12
A-5 (50)
15 A-2 (20) 97 C-1 3 1.5 0.13
A-5 (80)
16 A-2 (40) 98 C-3 2 1.7 0.12
A-3 (60) 産業上の利用可能性
本発明に係る含油軸受用潤滑剤組成物は、減速機'増速機、ギヤ、チェーンブッシ ュ、モータ等の動力伝達装置、相対運動する機械部品、内燃機関、真空ポンプ、バ ルブ、シール空圧機、油圧作動部品、電動工具等の工作機械、 LBPスキャナモータ 等の事務機器用部品、ファンモータ、スピンドルモータ等の PC ' HDD関連部品、 VTR キヤブスタンモータ、携帯電話振動モータ等の家電精密機器部品、金属加工装置、 搬送設備、鉄道、船舶、航空機用の各種部品、 自動車補機 (燃料ポンプ等のェンジ ン系部品、電子制御スロットル等の吸気 ·燃料系部品、排ガス循環装置等の排気系 部品、ウォーターポンプ等の冷却系部品、エアコンディショナ等の空調系部品、走行 系部品、 ABS等の制動系部品、操舵系部品、変速機等の駆動系部品、パワーウィン ドウ、ヘッドライトの光軸調整モータ、ドアミラーモータ等の内外装系部品等)、食品 · 薬品工業、鉄鋼、建設、ガラス工業、セメント工業、フィルムテンター等化学'ゴム '榭 脂工業、環境'動力設備、製紙、印刷工業、木材工業、繊維 'ァパレル工業における 各種部品などに使用できる。
この他、転がり軸受、スラスト軸受、動圧軸受、樹脂軸受、直動装置等の含油軸受 用としても用いられる。

Claims

請求の範囲
(A)—般式
RfO(CF CF 0) (CF O) Rf
2 2 m 2 n
(ここで、 Rfは炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 m+n=3〜200、 m : n= 10〜90 : 90〜10であり、 CF CF 0基および CF 0基は主鎖中にランダムに結合されて
2 2 2
いる)で表わされるパーフルォロポリエーテル油、
(B)—般式
RfO[CF(CF )CF O] (CF CF O) (CF O) Rf
3 2 p 2 2 q 2 r
(ここで、 Rfは炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 p+q+r=3〜200で qお よび rは 0であり得、（q+r)/p=0〜2であり、 CF(CF )CF 0基、 CF CF O基および CF O基
3 2 2 2 2 は主鎖中にランダムに結合されている)で表わされるパーフルォロポリエーテル油 および (C)一般式
F(CF CF CF O) C F
2 2 2 s 2 5
(ここで、 s=2〜 100である)で表わされるパーフルォロポリエーテル油
の少なくとも一種よりなる基油に、含フッ素ジ-またはモノ-アミド系化合物を添加混合 してなる含油軸受用潤滑剤組成物。
含フッ素ジ-またはモノ-アミド系化合物を、パーフルォロポリエーテル基油との合計 量中 0.01〜50重量％の割合で添加してなる請求項 1記載の含油軸受用潤滑剤組成 物。
含フッ素ジ -またはモノ-アミド系化合物がパーフルォロポリエーテル基を有するアミ ド系化合物である請求項 1記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
パーフルォロポリエーテル基を有するアミド系化合物が、脂肪族アミド系化合物で ある請求項 3記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
パーフルォロポリエーテル基を有するアミド系化合物力 S、一般式
RCONHR NHCOR [I]
1
ここで、 R: RfO[CF(CF )CF O] CF(CF )_、 RfO(CF CF CF O) CF CF―、 RfO[(CF
3 2 a 3 2 2 2 a 2 2 2
CF O) (CF O) ]CF—また ίま RfO[(CF CF O) (CF O) ]CF(CF )—であり、 Rfiま
2 a 2 b 2 2 2 a 2 b 3
炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 a、 bは 1〜30の整数で ある
R：炭素数 1〜30のアルキレン基であり、該アルキレン基の水素原子の一部ま
1
たは全部がハロゲン原子で置換されていてもよい
で表わされる化合物である請求項 3記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
[6] パーフルォロポリエーテル基を有するアミド系化合物力 一般式
R NHCOR [II]
2
ここで、 R: RfO[CF(CF )CF O] CF(CF ) -、 RfO(CF CF CF O) CF CF -、 RfO[(CF
3 2 a 3 2 2 2 a 2 2 2
CF O) (CF O) ]CF—また ίま RfO[(CF CF O) (CF O) ]CF(CF )—であり、 Rfiま
2 a 2 b 2 2 2 a 2 b 3
炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 a、 bは 1〜30の整数で ある
R：炭素数 1〜31のアルキル基であり、該アルキル基の水素原子の一部または
2
全部がハロゲン原子で置換されてレ、てもよレヽ
で表わされる化合物である請求項 3記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
[7] パーフルォロポリエーテル基を有するアミド系化合物力 S、一般式
R NHCOR' CONHR [III]
2 2
ここで、 R' ： _[CF(CF )CF O] CF(CF )_、 -(CF CF CF O) CF CF―、 -[(CF CF O)
3 2 a 3 2 2 2 a 2 2 2 2 a
(CF O) ]CF -または- [(CF CF O) (CF O) ]CF(CF )_であり、 a、 bは 1〜30
2 b 2 2 2 a 2 b 3
の整数である
R：炭素数 1〜31のアルキル基であり、該アルキル基の水素原子の一部または
2
全部がハロゲン原子で置換されてレ、てもよレヽ
で表わされる化合物である請求項 3記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
[8] パーフルォロポリエーテル基を有するアミド系化合物力 一般式
RCONHR NR R [IV]
1 3 4
ここで、 R: RfO[CF(CF )CF O] CF(CF ) -、 RfO(CF CF CF O) CF CF -、 RfO[(CF
3 2 a 3 2 2 2 a 2 2 2
CF O) (CF O) ]CF -また ίま RfO[(CF CF O) (CF O) ]CF(CF )-であり、 Rfiま
2 a 2 b 2 2 2 a 2 b 3
炭素数 1〜5のパーフルォロ低級アルキル基であり、 a、 bは 1〜30の整数で ある
R：炭素数 1〜30のアルキレン基であり、該アルキレン基の水素原子の一部ま たは全部がハロゲン原子で置換されていてもよい
R、 R：水素原子または炭素数 1〜3のアルキル基
3 4
で表わされる化合物である請求項 3記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
[9] さらに増稠剤が添加された請求項 1記載の含油軸受用潤滑剤組成物。
[10] 増稠剤が一次粒子径が 500 μ m以下のフッ素樹脂粉末である請求項 9記載の含油 軸受用潤滑剤組成物。
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