WO2008023760A1

WO2008023760A1 - Method for welding metal material

Info

Publication number: WO2008023760A1
Application number: PCT/JP2007/066359
Authority: WO
Inventors: Hidetoshi Fujii; Tomohiro Maruko
Original assignee: Furuya Metal Co Ltd; Osaka University NUC
Current assignee: Furuya Metal Co Ltd; University of Osaka NUC
Priority date: 2006-08-25
Filing date: 2007-08-23
Publication date: 2008-02-28
Anticipated expiration: 2009-02-25
Also published as: US8038047B2; JP5067582B2; EP2067564B1; US20100252614A1; EP2067564A1; JPWO2008023760A1; EP2067564A4

Description

明細書

金属材の接合方法

技術分野

[0001] 本発明は金属材の接合方法に関し、特に融点が 2000°C以上の高融点金属の摩擦攪拌接合を行う金属材の接合方法に関する。

背景技術

[0002] タングステン（W)、モリブデン（Mo)、タンタル（Ta)、レニウム（Re)及びこれらを主成分とする合金などの融点が 2500°C以上の高融点金属、イリジウム（Ir)及びこれらを主成分とする合金などの融点が 2000°C以上の高融点金属を溶融溶接すると、溶接部は凝固組織となり、粗粒からなる多結晶となる。上記の高融点金属材料にぉレヽては、このような溶接で形成された結晶粒界が極めて脆いため、接合部において致命的な欠陥となる。したがって、従来は、上記の高融点金属材料の接合は、主にリベット接合によって行われて!/、る。

[0003] 一方、金属材の接合方法においては、摩擦攪拌接合（FSW = Friction Stir Weldi ng)により金属材を接合する技術が知られている。摩擦攪拌接合では、接合しょうとする金属材を接合部において対向させ、回転ツールの先端に設けられたプローブを接合部に挿入し、接合部の長手方向に沿って回転ツールを回転させつつ移動させて、摩擦熱により金属材を塑性流動させることによって 2つの金属材を接合する（例えば、特許文献 1)。

特許文献 1：特許第 2792233号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0004] 摩擦攪拌接合は原則として良好な接合強度を得ることができるが、一般には、摩擦攪拌接合はアルミニウム (A1)やマグネシウム（Mg)などの低融点金属のみに適用され、研究段階においても摩擦攪拌接合は鉄鋼材料への適用が限界とされており、上記の高融点金属への適用はなされて!/、な!/、。

[0005] 本発明は、斯かる実情に鑑み、融点が 2000°C以上の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる金属材の接合方法を提供しょうとするものである。

課題を解決するための手段

[0006] 本発明は、融点が 2000°C以上の 2つの金属材を接合部において対向させ、接合部に Irを含む棒状の回転ツールを揷入し、少なくとも接合部における回転ツールを揷入する側を不活性雰囲気下としつつ回転ツールを回転させて 2つの金属材を接合する金属材の接合方法である。

[0007] この構成によれば、イリジウム（Ir)を含む棒状の回転ツールを用いて不活性雰囲気下で摩擦攪拌接合を行うため、融点が 2000°C以上の高融点金属材を接合する場合においても、回転ツールが十分な耐久性を有するため、上記の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。また、接合部における回転ツールを揷入する側を不活性雰囲気下とするため、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部の粒界脆化を防止でき、より良好な接合が得られる。

[0008] なお、本発明の金属材の接合方法においては、（1)板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合、（2)板状の金属材の端部同士を突き合わせて接合部とし、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部で移動させずに回転させて接合するスポット摩擦攪拌接合 (スポット FSW) 、（3)金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを揷入し、不活性雰囲気下で回転ツールをその箇所で移動させずに回転させて金属材同士を接合するスポット摩擦攪拌接合、（4)金属材同士を接合部において重ね合わせ、接合部に回転ツールを揷入し、不活性雰囲気下で回転ツールをその接合部の長手方向に沿って回転させつつ移動させて金属材同士を接合する摩擦攪拌接合の（1)〜（4) の 4つの態様およびこれらの組み合わせを含む。

[0009] この場合、回転ツールは、 Re、 Mo、 W、 Ta、 Zr及び Hfのいずれかをさらに含むことが好適である。

[0010] この構成によれば、回転ツールが Re、 Mo、 W、 Ta、 Zr及び Hfのいずれかをさらに含むことにより、回転ツールの耐久性が一層向上する。

[0011] さらに、この場合、回転ツールは、 0. 9—35. 3質量⁰ /₀の Reを含む物質及び 0. 9 〜36· 3質量％の Reと 0. 05〜3質量⁰ /₀の Zrとを含む物質のいずれかからなることが好適である。

[0012] この構成によれば、回転ツール力 S、 0. 9—35. 3質量⁰ /₀のレニウム（Re)を含む物質及び 0. 9—36. 3質量⁰ /₀の Reと 0. 05〜3質量⁰ /₀のジルコニウム（Zr)とを含む物質のいずれ力、からなることによって、回転ツールの耐久性が一層向上する。

[0013] この場合、接合部における回転ツールを揷入する側の反対側を、熱伝導率が 30W /mK以下の裏当材で覆いつつ金属材を接合することが好適である。

[0014] この構成によれば、接合部における回転ツールを揷入する側の反対側を、熱伝導率が 30W/mK以下の裏当材で覆いつつ金属材を接合するため、接合部の温度低下を最小限として、接合強度及び接合効率を向上させることができる。

[0015] この場合、回転ツールは先端に接合部に挿入される円柱状のプローブを有することが好適である。

[0016] この構成によれば、回転ツールは先端に接合部に挿入される円柱状のプローブを有するため、螺子状の溝を設けたプローブに比べて摩耗が少なぐ回転ツールの寿命を向上させることができる。

[0017] この場合、回転ツールを lOOOrpm以下で回転させつつ金属材を接合することが好適である。

[0018] この構成によれば、回転ツールを lOOOrpm以下で回転させるために十分な攪拌効率となり、螺子状の溝を設けていない円柱状のプローブを有する回転ツールを用いた場合であっても、十分な攪拌効率が得られる。

発明の効果

[0019] 本発明の金属材の接合方法によれば、融点が 2000°C以上の高融点金属を摩擦攪拌接合によって接合することができる。

図面の簡単な説明

[0020] [図 1]本発明に係る金属材の接合方法の第 1実施形態を示す斜視図である。

[図 2]本発明に係る金属材の接合方法の第 2実施形態を示す斜視図である。

[図 3]本発明に係る金属材の接合方法の第 3実施形態を示す斜視図である。

[図 4]本発明に係る金属材の接合方法の第 4実施形態を示す斜視図である。 [図 5] (a)〜（e)は実験例 1における Mo材の金属組織を示す図である。

[図 6] (a)〜（d)は実験例 1における Mo材の金属組織を示す図である。

[図 7]実験例 1における引張試験の結果を示すグラフ図である。

[図 8]実験例 1における硬さ試験の結果を示すグラフ図である。

[図 9]実験例 1における大気中で接合した Mo材の接合部の金属組織を示す図であ

[図 10]実験例 1における大気中で接合した Mo材の接合部の金属組織を示す図であ符号の説明

[0021] 1 , 2 Mo材

3 接合部

4 裏当材

5 回転ツーノレ

6 プローブ

8 シーノレドカバー

9 シーノレドケース

発明を実施するための最良の形態

[0022] 以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して説明する。

[0023] 図 1は、本発明に係る金属材の接合方法の第 1実施形態を示す斜視図である。本実施形態では、図 1に示すように、板状の金属材 1 , 2の端部同士を接合部 3において突き合わせ、接合部 3の裏面側を板状の裏当材 4で覆い、接合部 3の表面側から回転ツール 5のプローブ 6を揷入して金属材 1 , 2同士を接合する。接合部 3の表面側では、回転ツール 5を囲繞するようにシールドカバー 8が配置されており、シールドカバー 8内に不活性ガスが導入され、不活性雰囲気下で金属材 1 , 2同士を接合す

[0024] 本実施形態において、接合する金属材 1 , 2としては、タングステン (W)、モリブデン

(Mo)、タンタル (Ta)、レニウム（Re)及びこれらを主成分とする合金などの融点が 2 500°C以上の高融点金属、イリジウム（Ir)及びこれらを主成分とする合金などの融点が 2000°C以上の高融点金属を適用することができる。なお、金属材 1 , 2としては、同種の材料ではなぐ異種材料を適用することもできる。

[0025] 回転ツール 5は、図 1に示すように略円筒状をなし、先端に本体より小径の略円柱状のプローブ 6を備えている。プローブ 6の側面には、特許文献 1の図 2に記載されているような螺子状の溝は設けられておらず、平坦な側面となっている。裏当材 4と、接合部 3に揷入される回転ツール 5のプローブ 6の先端との距離は、未接合部を生じな V、ために可能な限り短!/、ことが好まし!/、。

[0026] 回転ツール 5の材質は Ir合金であり、具体的には、 0. 9—35. 3質量％のレニウム（ Re)を含む物質、より好ましくは、 3〜； 10質量％の Reを含む物質と残部の Irからなる I r合金とする。又は、 0. 9〜36. 3質量％の Reと 0· 05〜3質量％のジノレコニゥム（Zr )を含む物質、より好ましくは、 3〜10質量％の Reと 1〜3質量％の Zrとを含む物質と残部の Irからなる Ir合金とする。あるいは回転ツール 5の材質は、 0. 5—13. 0質量 %のモリブデン（Mo)を含む物質と残部の Irからなる Ir合金、 0. 9—18. 3質量⁰ /₀のタングステン (W)を含む物質と残部の Irからなる Ir合金、 0. 9—15. 2質量⁰ /₀のタンタル (Ta)を含む物質と残部の Irからなる Ir合金、 0. ；!〜 2. 4質量⁰ /₀のジルコニウム（ Zr)を含む物質と残部の Irからなる Ir合金、 0. 2—11. 2質量⁰ /₀のハフニウム（Hf)を含む物質と残部の Irからなる Ir合金、 0. 9—35. 4質量⁰ /₀のレニウム（Re)と 0. ；!〜 4 . 7質量％のハフニウム（Hf)とを含む物質と残部の Irからなる Ir合金のいずれかから選択される一つとすることができる。

[0027] 裏当材 4としては、熱伝導率が 30W/mK以下である物質からなる物を適用すること力できる。また、裏当材 4としては、接合時の高温において、 1000〜3000kgの荷重に耐え得る十分な圧縮強度を有していることが好ましい。裏当材 4の材質としては、例えば、金属を主成分とする合金や、セラミックス等を適用することもできる。あるいは、接合部 3の温度を調整するためには裏当材以外にも、アーク放電やレーザ光照射等を利用した補助熱源や冷却装置を適宜用いることができる。

[0028] シールドカバー 8は略円筒形をなし、回転ツール 5を囲繞するように配置されている。シールドカバー 8は、接合時に回転ツール 5が接合部 3の長手方向に沿って移動するとともに、回転ツール 5を囲繞しつつ同方向に移動することができるようになっている。接合時には、シールドカバー 8内に不活性ガスがシールドガスとして供給される。シールドガスとして用いられる不活性ガスとしては、アルゴン (Ar)、ヘリウム（He)、ネオン（Ne)、クリプトン (Kr)、キセノン (Xe)等の 0族の元素からなるガスを用いること力 Sできる。また、接合する金属材が窒化による粒界脆化が起こらない材料の場合は、 Nガスや Nに Hを微量添加したガス等を用いることができる。

2 2 2

[0029] 図 1に示すように、本実施形態では、接合部 3に回転ツール 5のプローブ 6を揷入し、シールドカバー 8内にシールドガスを供給しながら、回転ツール 5を回転させつつ接合部 3の長手方向に沿って移動させることによって、金属材 1 , 2を接合することができる。

[0030] 本実施形態においては、 Ir合金からなる回転ツール 5を用いて不活性雰囲気下で摩擦攪拌接合を行うため、融点が 2000°C以上の金属材 1 , 2を接合する場合においても、回転ツール 5が十分な耐久性を有するため、高融点金属を摩擦攪拌接合によつて接合することができる。接合部 3における回転ツール 5を揷入する側をシールド力バー 8で覆い Arガス等のシールドガスを供給するため、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部 3の粒界脆化を防止でき、より良好な接合が得られる。

[0031] 特に本実施形態では、回転ツール 5が、 0. 9-35. 3質量％のレニウム（Re)を含む物質、より好ましくは、 3〜； 10質量％の Reを含む物質と残部の Irからなる Ir合金、又は、 0. 9—36. 3質量⁰ /₀の Reと 0. 05〜3質量⁰ /₀のジルコニウム（Zr)を含む物質、より好ましくは、 3〜10質量％の Reと 1〜3質量％の Zrとを含む物質と残部の Irからなる Ir合金からなることにより、回転ツール 5の耐久性を一層向上させることができる。

[0032] また、本実施形態によれば、接合部 3における回転ツール 5を揷入する側の反対側を、熱伝導率が 30W/mK以下の金属を主成分とする合金や、セラミックス等からなる裏当材 4で覆いつつ金属材 1 , 2を接合するため、接合部 3の温度低下を最小限として、接合強度及び接合効率を向上させることができる。

[0033] また、本実施形態によれば、回転ツール 5は先端に接合部 3に揷入される円柱状のプローブ 6を有し、プローブ 6は平坦な側面を有するため、螺子状の溝を設けたプローブに比べて摩耗が少なぐ回転ツール 5の寿命を向上させることができる。

[0034] また、本実施形態によれば、回転ツール 5を lOOOrpm以下で回転させつつ金属材 1 , 2を接合するために十分な攪拌効率となり、螺子状の溝を設けていない円柱状のプローブ 6を有する回転ツール 5を用いた場合であっても、十分な攪拌効率が得られ

[0035] 加えて、本実施形態によれば、高融点の金属材 1 , 2を摩擦攪拌接合によって接合できることにより、高融点金属をリベット接合のような点接合ではなぐ線接合によって接合すること力 Sでき、接合強度が向上する。また、高融点の金属材 1 , 2を摩擦攪拌接合によって接合できることにより、本実施形態では、従来に比べて高融点金属材を高速度で接合することができる。

[0036] 図 2は、本発明の第 2実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図 2に示すように、本実施形態では、金属材 1 , 2同士を接合部 3において重ね合わせ、一方の金属材 1を通して接合部 3に回転ツール 5を揷入し、回転ツール 5を回転させて金属材 1 , 2同士を接合する。同様にして、他の箇所にも順次回転ツール 18を揷入して回転させることにより、広い接合部 3においても摩擦攪拌接合を行うことができる。

[0037] 図 3は、本発明の第 3実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図 3に示すように、本実施形態では、上記第 1実施形態のように、回転ツール 5の周りのみをシ一ルドカバー 8で覆うだけではなぐ回転ツール 5、金属材 1 , 2及び裏当材 4の全体をシールドケース 9内に収容し、シールドケース 9内に Arガス等のシールドガスを供給して、不活性雰囲気下とする。本実施形態では、回転ツール 5、金属材 1 , 2及び裏当材 4の全体を不活性雰囲気下とすることにより、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部 3の粒界脆化を一層防止できる。

[0038] 図 4は、本発明の第 4実施形態に係る金属材の接合方法を示す図である。図 4に示すように、金属材 1 , 2同士を接合部 3において重ね合わせ、接合部 3に回転ツール 5 を揷入して金属材 1 , 2同士を接合する場合においても、回転ツール 5、金属材 1 , 2 及び裏当材 4の全体をシールドケース 9内に収容し、シールドケース 9内に Arガス等のシールドガスを供給して不活性雰囲気下とすることにより、空気中の酸素及び窒素と接触することによる接合部 3の粒界脆化を一層防止できる。

[0039] 尚、本発明の金属材の接合方法は、上記した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しなレ、範囲内にお!/、て種々変更を加え得ることは勿論であ [0040] 次に、本発明者が本発明の金属材の接合方法により、実際に金属材を接合した実験結果を説明する。

[0041] 実験例 1

供試材として純モリブデン（純度 99. 9%)であって、長さ lOOmm X幅 50mm X厚さ 1. 5mmの 2枚の平板を用い、図 1に示すような方法で摩擦攪拌接合を行った。回転ツール 5としては、 3〜10質量⁰ /₀の Reと 1〜3質量⁰ /₀の Zrと残部の Irからなる Ir合金からなる物を用いた。回転ツール 5の寸法は、ショルダ径（本体の直径）が 15mm であり、プローブ 6の長さが 1. 4mmであり、プローブ 6の直径が 6mmの物を用いた。プローブ 6の側面は平坦面であり、特許文献 1の図 2に記載されているもののように螺子状の溝が設けられていない。裏当材 4としては熱伝導率が 30W/mK以下のセラミックスからなる物を用い、シールドガスとしては Arガスを用いた。

[0042] 接合条件は、回転ツール 5の回転速度を lOOOrpmで一定とし、接合速度を 50〜6 OOmm/minの間で変化させた。接合速度 400mm/min及び 600mm/ mmにねいては、図 2に示すような方法でも実験を行った。接合後、試料のマクロ組織観察及びミクロ組織観察を行うとともに、機械的特性評価として引張試験と接合方向に垂直な断面の硬さ試験とを行った。

[0043] 図 5 (a)〜（e)は本実験例における Mo材の金属組織を示す図であり、図 5 (a)は、接合速度 200mm/min、回転ツール 5の接合部 3への荷重が 1400kgの条件で接合されたマクロ組織を示す図である。図 5 (c)は攪拌部のミクロ組織、図 5 (b)及び（d) は攪拌部と HAZ (Heat Affected Zone：熱影響部）との境界部のミクロ組織、図 5 (e) は Mo母材のミクロ組織を夫々示す図である。

[0044] また、図 6 (a)〜（d)は本実験例における Mo材の金属組織を示す図であり、図 6 (a )は、接合速度 600mm/min、回転ツール 5の接合部 3への荷重が 2200kgの条件で接合されたマクロ組織を示す図である。図 6 (b)は攪拌部のミクロ組織、図 6 (c)は攪拌部と HAZ (Heat Affected Zone)との境界部のミクロ組織、図 6 (d)は Mo母材のミクロ組織を夫々示す図である。

[0045] 図 5 (a)〜（e)及び図 6 (a)〜（d)に示すように、接合部 3の金属組織は、攪拌部、 H AZ、母材よりなり、 TMAZ (Thermo-mechanically affected zone)は明確には確認できなかった。図 5 (b) (d)及び図 6 (c)より、いずれの接合速度においても、攪拌部と HAZとの間に明確な境界が存在していることが判る。また、図 5 (c)及び図 6 (b)より、いずれの接合速度においても攪拌部に、 A1の金属組織と同様のオニオンリングの存在が確認され、攪拌部が十分に攪拌され組織が微細化されていることが判る。本実験例において、接合速度 100〜600mm/minの範囲では、金属組織に及ぼす接合速度の影響はほとんど認められなかった。

[0046] 図 7は実験例 1における引張試験の結果を示すグラフ図であり、図 8は実験例 1における硬さ試験の結果を示すグラフ図である。図 7に示すように、本実験例において、接合速度 100〜600mm/minの範囲では、引張強度の差は小さぐいずれも母材の 8割程度の強度を示した。また、接合速度 400mm/min及び 600mm/minにおいては、図 2に示すような方法でも実験を行った力接合強度の差異は少なぐほぼ同等の接合強度を示した。また、図 8に示すように、接合部 3における硬さ分布においても、接合速度 200〜600mm/minの範囲では、接合速度による明確な差は認められな力、つた。図 8に示すように、 HAZでは結晶粒が粗大化するため、硬さの低下が認められた。

[0047] なお、比較のためシールドカバー 8とシールドガスを用いずに大気中で接合を行う以外は上記と同様の条件によって Mo材の接合を行った。図 9に示すように、接合部 3の表面の金属組織は黒く酸化した部分が生じて!/、ること力 S判る。この接合部から、ばりや滓を取り除いた様子を図 10に示す。図 10においても、金属組織は黒く酸化した粗面が確認でき、接合部 3が酸化により脆化していることが推察できる。

Claims

請求の範囲

[1] 融点が 2000°C以上の 2つの金属材を接合部において対向させ、前記接合部に Ir を含む棒状の回転ツールを揷入し、少なくとも前記接合部における前記回転ツールを揷入する側を不活性雰囲気下としつつ前記回転ツールを回転させて前記 2つの金属材を接合する金属材の接合方法。

[2] 前記回転ツールは、 Re、 Mo、 W、 Ta、 Zr及び Hfのいずれかをさらに含む、請求項 1に記載の金属材の接合方法。

[3] 前記回転ツールは、 0. 9—35. 3質量％の Reを含む物質及び 0. 9—36. 3質量

%の Reと 0. 05〜3質量％の Zrとを含む物質のいずれ力、からなる、請求項 1または 2 に記載の金属材の接合方法。

[4] 前記接合部における前記回転ツールを揷入する側の反対側を、熱伝導率が 30W

/mK以下の裏当材で覆いつつ前記金属材を接合する、請求項 1〜3のいずれか 1 項に記載の金属材の接合方法。

[5] 前記回転ツールは先端に前記接合部に挿入される円柱状のプローブを有する、請求項 1〜₄のいずれか 1項に記載の金属材の接合方法。

[6] 前記回転ツールを lOOOrpm以下で回転させつつ前記金属材を接合する、請求項 5に記載の金属材の接合方法。