Strahlbehandelter Schneideinsatz und Verfahren
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Schneideinsätzen sowie die nach den Verfahren herstellbaren Schneideinsätze.
Schneideinsätze bestehen aus einem Hartmetall-, Cermet-, oder Keramiksubstratkörper, der in den meisten Fällen zur Verbesserung der Schneid- und/oder Verschleißeigenschaften mit einer ein- oder mehrlagigen Oberflächenbeschichtung versehen ist. Die Oberflächenbeschichtungen bestehen aus übereinander angeordneten Hartstofflagen oder -schichten aus Carbiden, Nitriden, Oxiden, Carbonitriden, Oxinitriden, Oxicarbiden, Oxicarbonitriden, Boriden, Boronitriden, Borocarbide, Borocarbonitride, Borooxinitride, Borooxocarbide und/oder Borooxocarbonitride der Elemente der Gruppen IVa bis VIIa des Periodensystems und/oder des Aluminiums, gemischtmetallischen Phasen sowie Phasengemischen der vorgenannten Verbindungen. Beispiele für die vorgenannten Verbindungen sind TiN, TiC, TiCN und AI2O3 Ein Beispiel für eine gemischtmetallische Phase, bei der in einem Kristall ein Metall teilweise durch ein anderes ersetzt ist, ist TiAIN. Die Beschichtung wird durch CVD-Verfahren (chemische Dampfphasenabschei- dung), PCVD-Verfahren (Plasma-unterstützte CVD-Verfahren) oder PVD-Verfahren (physikalische Dampfphasenabscheidung) aufgebracht.
In nahezu jedem Material herrschen Eigenspannungen infolge von mechanischer, thermischer und/oder chemischer Behandlung. Bei der Herstellung von Schneideinsätzen durch Beschichten eines Substratkörpers mittels CVD-Verfahren resultieren Eigenspannungen beispielsweise zwischen der Beschichtung und dem Substrat und zwischen den einzelnen Schichten der Beschichtung aus den unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten der Materialien. Die Eigenspannungen können Zugeigenspannungen oder Druckeigenspannungen sein. Beim Auf- bringen einer Beschichtung mittels PVD-Verfahren werden zusätzliche Spannungen durch den lonenbeschuß bei diesem Verfahren in die Beschichtung eingebracht. In mittels PVD-Verfahren aufgebrachten Beschichtungen herrschen in der Regel Druckeigenspannungen vor, wogegen CVD-Verfahren üblicherweise Zugeigenspannungen in der Beschichtung erzeugen.
Die Wirkung der Eigenspannungen in der Beschichtung und im Substratkörper können ohne erheblichen Einfluss auf die Eigenschaften des Schneideinsatzes sein, sie können aber auch
erhebliche vorteilhafte oder nachteilige Auswirkungen auf die Verschleißbeständigkeit des Schneideinsatzes haben. Zugeigenspannungen, welche die Dehngrenze des jeweiligen Materials übersteigen, verursachen Brüche und Risse in der Beschichtung senkrecht zur Richtung der Zugeigenspannung. Im Allgemeinen ist ein gewisses Maß an Druckeigenspannung in der Be- Schichtung erwünscht, da dadurch Oberflächenrisse verhindert oder geschlossen und die Ermüdungseigenschaften der Beschichtung und damit des Schneideinsatzes verbessert werden. Zu hohe Druckeigenspannungen können jedoch zu Haftungsproblemen und Abplatzen der Beschichtung führen.
Es gibt 3 Arten von Eigenspannungen: Makrospannungen, die über makroskopische Bereiche des Materials nahezu homogen verteilt sind, Mikrospannungen, die in mikroskopischen Bereichen, wie beispielsweise einem Korn, homogen sind, und inhomogene Mikrospannungen, die auch auf einer mikroskopischen Ebene inhomogen sind. Aus praktischer Sicht und für die mechanischen Eigenschaften eines Schneideinsatzes sind die Makrospannungen von besonderer Bedeutung.
Es ist bekannt, dass Hartmetallschneidwerkzeuge, die mit Hartstoffschichten wie beispielsweise TiN, TiC, TiCN, AI2O3 oder Kombinationen davon beschichtet sind, hervorragende Verschleißbeständigkeit aufweisen können, jedoch können sie in unterbrochenen Schneidoperationen aufgrund eines Verlustes an Zähigkeit gegenüber unbeschichteten Schneidwerkzeugen oder solchen, die mittels PVD-Verfahren beschichtet sind, eher ausfallen.
Die DE 197 19 195 beschreibt einen Schneideinsatz mit einer mehrlagigen Beschichtung, die in einem kontinuierlichen CVD-Verfahren bei Temperaturen zwischen 9000C und 1 .1000C abge- schieden wird. Der Wechsel des Materials in der mehrlagigen Beschichtung von einer zur nächsten Lage erfolgt durch eine Veränderung der Gaszusammensetzung in dem CVD-Verfahren. Die äußerste Schicht (Deckschicht) besteht aus einer ein- oder mehrphasigen Schicht aus Carbiden, Nitriden oder Carbonitriden von Zr oder Hf, in der innere Druckeigenspannungen vorherrschen. Die darunter liegenden Schichten bestehen aus TiN, TiC oder TiCN und weisen ausnahmslos innere Zugeigenspannungen auf. Die in der äußeren Schicht gemessene Druckeigenspannung liegt zwischen -500 und -2.500 MPa. Hierdurch soll die Bruchzähigkeit verbessert werden.
Zur Erhöhung der Druckeigenspannungen in der Beschichtung des Substratkörpers von Schneideinsätzen oder anderen Werkzeugen ist es bekannt, diese einer mechanischen Oberflächenbehandlung zu unterziehen. Bekannte mechanische Behandlungsverfahren sind das
Bürsten und die Strahlbehandlung. Bei der Strahlbehandlung wird ein feinkörniges Strahlmittel mit Korngrößen bis etwa 600 μm mittels Pressluft unter erhöhtem Druck auf die Oberfläche der Beschichtung gerichtet. Eine solche Oberflächenbehandlung kann die Druckeigenspannungen der äußersten Schicht sowie auch der darunter liegenden Schichten erhöhen. Bei der Strahlbe- handlung unterscheidet man zwischen Trockenstrahlbehandlung, bei der das feinkörnige Strahlmittel in trockenem Zustand eingesetzt wird, und Nassstrahlbehandlung, bei der das körnige Strahlmittel in einer Flüssigkeit suspendiert vorliegt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindungen bestand in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Schneideinsatzes und eines nach dem Verfahren herstellbaren Schneideinsatzes mit erhöhten Druckeigenspannungen sowohl in der Beschichtung als auch in dem Substratkörper und mit verbesserter Verschleißbeständigkeit und verbesserten Schneideigenschaften, insbesondere verbesserter Kammrißfestigkeit.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung eines Schneideinsatzes, bei dem man einen Hartmetall-, Cermet-, oder Keramik-Substratkörper mittels eines PCVD- oder CVD-Verfahrens mit einer ein- oder mehrlagigen Beschichtung aus Carbiden, Nitriden, Oxiden, Carbonitriden, Oxinitriden, Oxicarbiden, Oxicarbonitriden, Boriden, Boronitriden, Borocarbide, Borocarbonitride, Borooxinitride, Borooxocarbide und/oder Borooxocarbonitride der Elemente der Gruppen IVa bis VIIa des Periodensystems und/oder des Aluminiums und/oder gemischtmetallischen Phasen und/oder Phasengemischen der vorgenannten Verbindungen beschichtet und den Substratkörper nach der Beschichtung einer Trocken- oder Naßstrahlbehandlung unter Verwendung eines körnigen Strahlmittels unterzieht, wobei
die Härte des Strahlmittels gleich der Härte der äußersten Schicht der Beschichtung ist oder die Härte des Strahlmittels größer als die Härte der äußersten Schicht der Beschichtung ist und unter der äußersten Schicht eine Schicht angeordnet ist, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, wobei die über der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, angeordnete(n) Schicht(en) durch die Strahlbehandlung wenigstens von
Teilbereichen abgetragen wird (werden),
- die Gesamtschichtdicke der Beschichtung höchstens 10 μm beträgt,
- die Strahlbehandlung bei einem Strahlmitteldruck von 1 bar bis 10 bar durchgeführt wird.
Es wurde überraschenderweise gefunden, dass man in einem beschichteten Schneideinsatz durch Nachbehandlung mittels Bestrahlen mit einem Strahlmittel, vorzugsweise durch Trockenstrahlen, sowohl in der Beschichtung als auch in den oberflächennahen Bereichen und der sogenannten "nahen Interface-Substrat-Zone" des Substratkörpers besonders hohe Druckeigen- Spannungen erzeugen kann, wenn die ein- oder mehrlagige Beschichtung eine bestimmte Gesamtschichte von höchstens 10μm nicht übersteigt, die Strahlbehandlung bei einem Strahlmitteldruck von 1 bar bis 10 bar durchgeführt wird und die Härte des Strahlmittels gleich der Härte der äußersten Schicht (der Deckschicht) ist.
Der Begriff "oberflächennaher Bereich" des Substratkörpers bezeichnet einen Bereich von der äußersten Oberfläche des Substratkörpers bis zu einer Eindringtiefe von maximal 1 bis 2 μm in Richtung des Inneren des Substratkörpers. Die zerstörungsfreie und phasenselektive Analyse von Eigenspannungen erfolgt mittels Röntgendiffraktionsverfahren. Die weitverbreitet angewendete winkeldispersive Messung nach dem sin2ψ-Verfahren liefert einen Mittelwert für den Ei- genspannungsanteil in einer Ebene und erlaubt Eigenspannungsmessungen nur bis zu sehr geringen Eindringtiefen von maximal 1 bis 2 μm von der Oberfläche aus, d. h. nur im "oberflächennaher Bereich" des Substratkörpers, [siehe auch unten "Messverfahren"]
Der Begriff "nahe Interface-Substrat-Zone" des Substratkörpers bezeichnet einen Bereich von der äußersten Oberfläche des Substratkörpers bis zu einer Eindringtiefe von etwa 10 μm in Richtung des Inneren des Substratkörpers. Analysen des Eigenspannungsverlaufs in der "nahen Interface-Substrat-Zone" waren mit der bisher angewendeten Methode der winkeldispersi- ven Messung nicht möglich. Zum einen ist die Eindringtiefe der winkeldispersiven Messung wie oben erwähnt auf eine nur sehr geringe Distanz von der äußersten Oberfläche des Substratkör- pers begrenzt. Darüber hinaus liefert die winkeldispersive Messung nur einen Mittelwert in einer Ebene, weshalb sich mit dieser Methode stufenweise Veränderungen oder Gradientenverläufe der Eigenspannungen innerhalb kurzer Distanzen mit dieser Methode nicht messen lassen. Für die Analyse der Eigenspannungen in der "nahen Interface-Substrat-Zone" des Substratkörpers bis zu einer Eindringtiefe von etwa 10 μm haben die Erfinder daher erstmals für die gattungs- gemäßen Schneideinsätze eine energiedispersive Messung angewendet, die die Analyse von Eigenspannungsverläufen bis zu einer Eindringtiefe von etwa 10 μm unter Erfassung der Veränderung der Eigenspannungen innerhalb dieses Bereichs erlaubt, [siehe auch unten "Messverfahren"]
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bestehen sowohl die äußerste Schicht als auch das Strahlmittel aus AI2O3.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nicht zwingend notwendig, dass die Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, bereits vor der Strahlbehandlung die äußerste Schicht der mehrlagigen Beschichtung auf dem Substratkörper ist. In dem zur Herstellung der Beschichtung auf dem Substratkörper angewendeten PCVD- oder CVD-Verfahren kann über der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, wenigstens eine weitere Schicht vorgesehen sein, deren Härte kleiner als die Härte des Strahlmittels ist. In dem Strahlbehandlungsverfahren wirkt das Strahlmittel dann bezüglich dieser weiteren Schicht oder Schichten abrasiv und trägt diese bis zu der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, ab. Nach der Strahlbehandlung ist dann die äußerste Schicht eine solche, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist. Ein erfindungsgemäß besonders bevorzugtes Beispiel hierfür ist das Vorsehen einer dünnen TiN-Schicht über einer AI2O3-Schicht und die Verwendung von AI2O3 als Strahlmittel. Die TiN-Schicht ist weicher als das AI2O3-Strahlmittel und wird bei der Strahlbehandlung zunächst abgetragen, bevor das Strahlmittel auf die gleich harte AI2O3-Schicht trifft. Grundsätzlich können zwar auch sehr hohe Druckeigenspannungen in eine äußerste Schicht eingebracht, wenn die Härte des Strahlmittels größer ist als die Härte dieser äußersten Schicht. Jedoch erfolgt die Erhöhung der Druckeigenspannungen in diesem Fall mit nur sehr geringer Eindringtiefe im äußersten oberflächennahen Bereich der äußersten Schicht, der durch die abrasive Wirkung des härteren Strahlmittels bei der Strahlbehandlung gleich wieder abgetragen wird, so daß die Erhöhung der Druckeigenspannungen nicht in die Tiefe des Körpers vordringen kann.
Ist vor der Strahlbehandlung des beschichteten Substratkörpers über der Schicht (z.B. einer AI2O3-Schicht), deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels (z.B. AI2O3) ist, wenigstens eine weitere (weichere) Schicht (z.B. eine TiN-Schicht) vorgesehen, deren Härte kleiner als die Härte des Strahlmittels ist, so ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht zwingend notwendig, daß diese weichere(n) Schicht(en) über die gesamte Oberfläche des Substratkörpers durch das Strahlbehandlungsverfahren abgetragen wird. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die weichere Schicht oder werden die weicheren Schichten nur von den beim Betrieb des Werkzeugs besonders beanspruchten und/oder mit dem Werkstück in Berührung tretenden Flächen des Werkzeugs, vorzugsweise nur von der Spanfläche oder von der die Spanfläche umfassenden Seite des Werkzeugs, abgetragen und diese Flächen der vorteilhaften erfindungsgemäßen Strahlbehandlung unterzogen. Dabei werden in den besonders beanspruchten Bereichen des Werkzeugs die erfindungsgemäß vorteilhaften Veränderungen der Eigenspannungen bewirkt. Die auf den nicht oder wenig beanspruchten Oberflächenbereichen verbleibende Schicht kann, wie im Falle einer goldgelben TiN-Schicht, beispielsweise einer
besseren Verschleißerkennung dienen, wie es beispielsweise ausführlich in der EPA1 193 328 beschrieben ist.
Bei Verwendung eines Strahlmittels, dessen Härte gleich der Härte der äußersten Schicht der Beschichtung oder derjenigen Schicht, die nach der Strahlbehandlung als äußerste Schicht verbleiben soll, ist, wird als Verschleißmechanismus dieser äußersten Schicht im Wesentlichen Oberflächenzerrüttung (shot peening) angenommen. Es erfolgt kein hoher Abtrag mehr, wie es der Fall ist, wenn die Härte des Strahlmittels größer als die Härte der äußersten Schicht ist. Es hat sich überraschend gezeigt, dass durch diesen Mechanismus und dieses Verfahren hohe Druckeigenspannungen über weite Bereiche der Beschichtung bis hinein in den Substratkörper erzeugt werden können, wenn die Gesamtschichtdicke der Beschichtung nicht zu groß ist. Eine Gesamtdicke der Beschichtung von höchstens 8μm, vorzugsweise 7μm hat sich als besonders geeignet erwiesen. Eine Gesamtschichtdicke der Beschichtung von höchstens 5μm ist ganz besonders vorteilhaft. Ist dies Gesamtschichtdicke der Beschichtung zu hoch, so ist die Ein- dringtiefe der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten hohen Druckeigenspannungen im Substrat zu gering, um die erfindungsgemäß vorteilhaften Eigenschaften der hergestellten Schneideinsätze zu erreichen. So führen zu hohe Schichtdicken beispielsweise zu erheblichen Problemen unter mechanischer Wechselbeanspruchung bei typischen Zerspanvorgängen, wie der vermehrten Entstehung von Abplatzungen und Ausbröckelungen.
Die Gesamtschichtdicke der Beschichtung sollte zweckmäßigerweise jedoch wenigstens 2μm, vorzugsweise wenigstens 3μm, besonders bevorzugt wenigstens 4μm betragen. Eine zu geringe Gesamtschichtdicke der Beschichtung hat den Nachteil, daß kein ausreichender Verschleißschutz durch die Beschichtung mehr gewährleistet ist.
Die Dauer der Strahlbehandlung in dem erfindungsgemäßen Verfahren hat im Vergleich zum Strahldruck nur einen geringen Einfluß auf die Veränderung der Eigenspannungen in der Beschichtung und dem Substratkörper. Es versteht sich jedoch, daß die Dauer der Strahlbehandlung keinesfalls zu kurz sein sollte, damit die gewünschten Veränderungen der Eigenspannun- gen bis in den Substratkörper vordringen können. Darüber hinaus hängt die optimale Dauer der Strahlbehandlung auch von der hierfür verwendeten Anlage, der Art und Ausrichtung der Strahldüsen und der Bewegung der Strahldüsen über dem bestrahlten Werkzeug ab. Übliche Strahlbehandlungsdauem liegen im Bereich von 1 bis 120 Sekunden, jedoch können auch längere Strahlbehandlungsdauern geeignet sein. Insbesondere wenn durch die Strahlbehandlung zunächst eine oder mehrere äußere Schichten über der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, abgetragen werden sollen, ist eine längere Strahlbehandlungsdauer
zweckmäßig oder erforderlich. Bevorzugt ist eine Strahlbehandlung über einen Zeitraum von 5 bis 60 Sekunden, besonders bevorzugt von 10 bis 30 Sekunden.
Weiterhin hat sich gezeigt, dass der Strahlmitteldruck bei der Strahlbehandlung einen sehr star- ken Einfluss auf die Ausbildung hoher Druckeigenspannungen in der Beschichtung und dem Substrat hat. In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt der Strahlmitteldruck 2 bar bis 8 bar, vorzugsweise 3 bar bis 5 bar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Strahlbehandlung bei einem Strahlmitteldruck von etwa 4 bar durchgeführt. Bei zu geringem Strahlmitteldruck können zwar hohe Druckeigenspannungen in der Beschichtung, insbesondere der äußersten Schicht der Beschichtung, erzeugt werden, jedoch keine ausreichenden Eindringtiefen bis in das Substrat des Schneideinsatzes erreicht werden. Ein zu geringer Strahlmitteldruck kann auch dazu führen, daß sich in der äußersten Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, zwar hohe Druckeigenspannungen aufbauen, diese jedoch über die Dicke dieser Schicht nicht konstant sind, sondern einen von der Außenseite der Schicht zu ihrer Innenseite graduell abfallenden Verlauf nehmen. Ein zu hoher Strahlmitteldruck hat den Nachteil, dass die äußerste Schicht der Beschichtung einer zu starken Belastung ausgesetzt und beschädigt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann als Trockenstrahlbehandlung und als Nassstrahlbe- handlung durchgeführt werden. Besonders bevorzugt ist jedoch die Trockenstrahlbehandlung, da es einen gleichmäßigeren Eintrag des Strahldrucks in die Beschichtung und den Substratkörper über die gesamte Oberfläche gewährleistet. Mittels Trockenstrahlbehandlung sind auch höhere Drücke über einen langen Zeitraum möglich, ohne daß das Werkzeug hierdurch beschädigt wird. Bei der Naßstrahlbehandlung besteht die Gefahr, daß der Eintrag des Strahl- drucks an den Kanten des Werkzeugs, d. h. auch an den wichtigen Schneidkanten, erheblich höher ist als auf den glatten Oberflächen, was dazu führen kann, daß die Kanten unter dem Strahldruck beschädigt werden, bevor es überhaupt zu einem wesentlichen oder zumindest ausreichenden Eintrag auf den für Schneidvorgänge wesentlichen Flächen des Werkzeugs, insbesondere der Spanfläche, kommt. Darüber hinaus dämpft bei der Naßstrahlbehandlung die Bildung eines Flüssigkeitsfilms auf der bestrahlten Oberfläche den Eintrag von Eigenspannungen gegenüber der Trockenstrahlbehandlung bei vergleichbaren Strahldruckbedingungen erheblich ab. Die Folge ist, daß der Eintrag von Druckeigenspannungen in die unter der äußersten Schicht der Beschichtung angeordneten Schichten sehr gering oder gar gleich Null sein kann. In Vergleichsversuchen wurde beobachtet, daß in eine TiCN-Schicht unter einer äußers- ten AI2O3-Schicht mittels Trockenstrahlen bei 3 bar Druckspannungen eingebracht werden konnten, wogegen mittels Naßstrahlen bei gleichem Druck in der TiCN-Schicht Zugspannungen
gemessen wurden, die gegenüber den vor der Strahlbehandlung gemessenen Zugspannungen lediglich einen etwas geringeren Betrag aufwiesen.
Erfindungsgemäß kann die Beschichtung des Substratkörpers ein oder mehrlagig sein und aus verschiedensten Materialien bestehen, wie sie oben angegeben sind. In einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform ist jedoch die Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, eine AI2O3-Schicht, vorzugsweise eine α-AI2O3-Schicht. In diesem Fall ist das Strahlmittel zweckmäßigerweise Korund.
Die mittlere Korngröße des Strahlmittels liegt zweckmäßigerweise im Bereich von 20 bis 200 μm, vorzugsweise 40 bis 150 μm, besonders bevorzugt 50 bis 100 μm, sie hat jedoch keinen wesentlichen Einfluß auf die Erzeugung von Druckeigenspannungen in der Beschichtung und dem Substratkörper. Jedoch beeinflußt die mittlere Korngröße des Strahlmittels die Oberflächenrauheit der äußersten Schicht der Beschichtung. Eine geringe mittlere Korngröße (feine Körnung) liefert bei der Bestrahlung eine glatte Oberfläche, wogegen eine hohe mittlere Korngröße eine rauhe Oberfläche ergibt. Für die erfindungsgemäße Werkzeuge ist die Erzeugung einer glatten Oberfläche und somit die Verwendung eines Strahlmittels mit geringer mittlerer Korngröße bevorzugt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hat der Strahlwinkel, d. h. der Winkel zwischen dem Behandlungsstrahl und der Oberfläche des Werkzeugs, einen wesentlichen Einfluß auf den Eintrag von Druckeigenspannungen. Bei einem Strahlwinkel von 90° erfolgt der maximale Eintrag von Druckeigenspannungen. Geringere Strahlwinkel, d. h. schräges Einstrahlen des Strahlmittels, führen zu einer stärkeren Abrasion der Oberfläche und geringerem Druckeigen- Spannungseintrag. Die stärkste Abrasionswirkung wird bei Einstrahlwinkeln von etwa 15° bis 40° erzielt. Die in dieser Beschreibung angegebenen Bestrahlungsparameter, wie Strahldruck und Strahldauer, beziehen sich stets auf einen Strahlwinkel von 90°, bei dem auch die hierin beschriebenen Beispiele durchgeführt wurden. Bei geringeren Strahlwinkeln kann es erforderlich sein, einen höheren Strahldruck und/oder eine längere Strahldauer zu wählen, um einen Eintrag von Druckeigenspannungen zu erzielen, der dem Eintrag bei einem Strahlwinkel von 90° entspricht. In Kenntnis der Erfindung kann der Fachmann jedoch diese bei geringeren Strahlwinkeln anzuwendenden Parameter leicht ermitteln.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, eine Schichtdicke im Bereich von 1 μm bis 5 μm, vorzugsweise im Bereich von 1 ,5 μm bis 4 μm, besonders bevorzugt im Bereich von 2 μm bis 3 μm
auf. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, eine etwa 2,5 μm dicke AI2O3-Schicht.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist unter der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, d.h. beispielsweise der AI2O3-Schicht, eine TiCN-Schicht angeordnet. Dabei können über und/oder unter der TiCN-Schicht weitere Schichten angeordnet sein. Zweckmäßig ist das Vorsehen einer Bindungsschicht zwischen der TiCN-Schicht und der darüber angeordneten Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, wie beispielsweise der vorgenannten AI2O3-Schicht. Die Bindungsschicht verbessert die Haftung der darüber und darunter angeordneten Schichten und hat zweckmäßigerweise eine Dicke von 0,1 μm bis 1 μm. Als Bindungsschicht zwischen einer TiCN-Schicht und einer darüber angeordneten AI2O3- Schicht eignet sich ganz besonders eine Schicht aus TiAICNO, da diese in der α-AI2O3-Schicht eine bevorzugte (OOI )-Fasertextur erzeugt und aufgrund ihrer Zusammensetzung und Mikrostruktur eine hervorragende Anbindung an die TiCN-Schicht liefert. Eine gute Anbindung der Schichten untereinander ist wichtig, um hohe Drücke bei der Strahlbehandlung anwenden zu können, ohne daß die Schichten abplatzen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die TiCN-Schicht eine Schichtdicke im Bereich von 1 μm bis 5 μm, vorzugsweise im Bereich von 1 ,5 μm bis 4 μm, besonders bevorzugt im Bereich von 2 μm bis 3 μm auf. Die TiCN-Schicht wird zweckmäßigerweise im Hochtemperatur-CVD-Verfahren oder im MT (Medium Temperature)-CVD-Verfahren aufgebracht, wobei das MT-CVD-Verfahren für die Herstellung von Zerspanwerkzeugen bevorzugt ist, da es kolumnare Schichtstrukturen liefert und aufgrund der niedrigeren Abschei- dungstemeperatur Zähigkeitsverluste im Substrat vermindert.
Eine erfindungsgemäß geeignete Schichtabfolge der erfindungsgemäßen Beschichtung ist, ausgehend vom Substratkörper, TiN-TiCN-TiAICNO-AI2θ3, wobei vor dem Bestrahlen über der Al2θ3-Schicht eine dünne TiN-Schicht vorgesehen sein kann, die bei dem Strahlverfahren abgetragen wird. Eine geeignete Gesamtschichtdicke liegt im Bereich von etwa 6 μm bis 7 μm, wo- bei die TiCN-Schicht und die Al2θ3-Schicht eine Dicke von jeweils etwa 2 bis 2,5 μm haben und die oberen und unteren TiN-Schichten jeweils etwa 0,5 μm oder dünner sind und die TiAICNO - Schicht (Mischphase aus TiCN + Aluminiumtitanat) eine Dicke von etwa 1 μm bis 1 ,5 μm hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass sowohl in der Beschichtung als auch in dem oberflächennahen Bereich des Substratkörpers hohe Druckeigenspannungen erzeugt werden. Zweckmäßigerweise wird die Strahlbehandlung so durchgeführt, dass in dem
oberflächennahen Bereich des Substratkörpers eine Druckeigenspannung von wenigstens -500 MPa, vorzugsweise von wenigstens -1.000 MPa, besonders bevorzugt von wenigstens -1.500 MPa, ganz besonders bevorzugt von wenigstens -2.000 MPA erzeugt wird. Zum Inneren des Substratkörpers hin nimmt die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugte Druckei- genspannung stetig ab, jedoch können durch das erfindungsgemäße Verfahren im oberflächennahen Bereich des Substratkörpers Druckeigenspannungen erzeugt werden, die größer sind als nach dem Stand der Technik erzeugte Druckeigenspannungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich weiterhin dadurch aus, dass durch die Strahl- behandlung in der Schicht, deren Härte gleich der Härte des Strahlmittels ist, wenigstens im äußersten Oberflächenbereich, in der Regel jedoch in der gesamten Schicht eine Druckeigenspannung von wenigstens -2.000 MPa, vorzugsweise von wenigstens -4.000 MPa, besonders bevorzugt von wenigstens -6.000 MPa erzeugt wird.
Bei einem erfindungsgemäß bevorzugten System mit einem WC/Co-Hartmetallsubstratkörper und einer Beschichtung aus 0,5 μm TiN, 2,5 μm TiCN, 1 μm TiAICNO und einer äußersten Schicht von 2,5 μm AI2O3 können mittels einer Trockenstrahlbehandlung mit feinkörnigem Korund als Strahlmittel für 10 bis 20 Sekunden und einem Strahldruck im Bereich von 1 ,5 bis 4 bar in der äußersten Al2θ3-Schicht Druckeigenspannungen in der Größenordnung von -6.000 MPa bis -8.000 MPa und im äußersten Oberflächenbereich des Substratkörpers Druckeigenspannungen in der Größenordnung von -500 MPa bis -2.500 MPa erzeugt werden. Auch in der TiCN-Schicht werden erhöhte Druckeigenspannungen erzeugt, die bei einer Bestrahlung für 10 bis 20 Sekunden bei 4 bar am höchsten sind und im Bereich von -1.000 MPa bis -1.500 MPa liegen. Ganz besonders bevorzugt ist es, wenn die Druckeigenspannungen in der äußersten Al2θ3-Schicht über die gesamte Dicke der Schicht im wesentlichen konstant sind und keinen von Außen nach Innen graduell abnehmenden Verlauf aufweisen.
Die Erfindung umfasst ausdrücklich auch Schneideinsätze mit den Eigenschaften, die in Schneideinsätzen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbar sind. Die Erfindung um- fasst auch Schneideinsätze, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden.
Messverfahren
Die zerstörungsfreie und phasenselektive Analyse von Eigenspannungen ist nur durch Rönt- gendiffraktionsverfahren möglich (siehe zum Beispiel V. Hauk. Structural and Residual Stress
Analysis by Nondestructive Methods. Elsevier, Amsterdam, 1997"). Das weitverbreitet ange-
wendete sin2ψ-Verfahren (E. Macherauch, P. Müller, Z. angew. Physik 13 (1961 ), 305) für die Röntgenanalyse von Eigenspannungen beruht auf der Annahme eines homogenen Spannungszustandes innerhalb der Eindringtiefe des Röntgenstrahles und liefert nur einen Mittelwert für den Spannungsanteil in einer Ebene. Daher ist das sin2ψ-Verfahren nicht für die Untersu- chung von mehrlagigen, strahlbehandelten CVD-Systemen geeignet, in denen innerhalb kurzer Distanzen steile oder stufenweise Veränderungen der Eigenspannung erwartet werden. Statt dessen werden weiterentwickelte Verfahren angewendet, die auch in dünnen Schichten die Erfassung von Eigenspannungsgradienten erlauben (Ch. Genzel in: EJ. Mittemeijer, P. Scardi (Herausg.) Diffraction Analysis of the Microstructure of Materials. Springer Series in Material Science, Band 68 (2004), S. 473; Ch. Genzel, Mat. Science and Technol. 21 (2005), 10).
Um das Tiefenprofil der Eigenspannungen in der Beschichtung zu analysieren, wurde von den Erfindern das "Universal Plot-Verfahren" (wie es beispielsweise in H. Ruppersberg, I. Detemple, J. Krier, Phys. stat. sol. (a) 1 16 (1989), 681 ; Ch. Genzel, M. Broda, D. Dantz, W. Reimers, J. Appl. Cryst, 32 (1999), 779; Ch. Genzel, M. Klaus, I. Denks, H. G. WuIz, Mat. Sei. Eng. A390 (2005), 376, beschrieben ist) erstmalig auf strahlbehandelte Mehrschichtsysteme angewendet. Das Verfahren beruht auf einer Gitterdehnungstiefenprofilmessung bis zu sehr hohen Tiltwin- keln ψ, wodurch man die Eigenspannungsprofile der Schichten auf direktem Weg erhält. Die Eigenspannungen der Schichten wurden in dem winkeldispersiven Diffraktionsmodus auf einem GE Inspection Technologies (vormals Seifert), 5-Circle-Diffraktometer ETA (Ch. Genzel, Adv. X- Ray Analysis, 44 (2001 ), 247.) durchgeführt. Die für die Messungen und die Bestimmung der Eigenspannungen angewendeten Parameter sind in der nachstehenden Tabelle 1 zusammen- gefasst.
Die zerstörungsfreie Analyse der Eigenspannungsverteilung im Bereich der Grenzfläche zwischen dem Substratkörper und der Beschichtung ist nur durch Hochenergie-Röntgendiffraktion unter Verwendung intensiver paralleler Synchrotronstrahlung möglich. Um den Einfluss des Strahlverfahrens auf den Zustand der Eigenspannung in der Nähe der Substratoberfläche zu ermitteln, wurde erstmalig energiedispersive Diffraktion angewendet. Dabei wurde das "modifi- zierte Multi-Wellenlängen-Verfahren" (wie es in C. Stock, Promotionsarbeit, TU Berlin, 2003; Ch. Genzel, C. Strock, W. Reimers, Mat. Sei. Eng., A 372 (2004), 28, beschrieben ist) benutzt, welches das Tiefenprofil der Eigenspannungen in dem Substrat bis zu einer vom Substratmaterial abhängigen Eindringtiefe liefert. Bei WC-Co-Substraten beträgt diese Eindringtiefe etwa 10 μm. Die Experimente wurden auf dem Materialforschungsmessplatz EDDI (Energy Djspersive PJffraction) durchgeführt, welche von dem Hahn-Meitner-Institut Berlin auf dem Synchrotron-
Speicherring BESSY betrieben wird (Ch. Genzel, I. A. Denks, M. Klaus, Mat. Sei. Forum 524- 525 (2006), 193). Die entsprechenden experimentellen Parameter sind in Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 1 : Experimentelle Parameter für die Eigenspannungsanalyse der Beschichtunq
Strahlung CuKa (ohne kß-Filter) 40 kV / 45 mA (Langfeinfokus)
Diffraktionsmodus winkeldispersiv
Optische Elemente • Primärstrahl: polykapillare Halblinse • Gebeugter Strahl: Parallelstrahloptik (0,4° Soller-Blende+ 001-LiF Monochromator)
Reflexionen AI2O3: 024 (2Θ = 52,6°) TiCN: 422 (2Θ = 123,5°)
Ψ-Bereich 0° ...89.5° (sin2Ψ = 0 ... 0,99996)
Messdauer 15s / Stufe in Δ2Θ (0,05°)
Beugungslinienauswertung Pearson Vll-Funktion für die Kar und Ka2-Linien
Lineare Absorptionskoeffizienten μ
Ai203 = 124 cm
"1
Elastische Diffraktionskonstanten AI2O3: Si (024) = - 0,55 x 1 CT MPa
(DEC)*' V2 S2 (024) = 2,96 x 10"6 MPa
TiCN: Si (422) = -0,474 x 10 6 MPa
V2 S2 (422) = 2,83 x 10 " MPa
*' Berechnet anhand der Einkristall-Elastizitätskonstanten von AI2O3 (Landoldt-Börnstein, New Series, Group III, Band 11 , Springer, Berlin, 1979) und TiN (W. Kress, P. Roedhammer, H. BiIz, W. Teuchert, A. N. Christensen. Phys. Rev. B17 (1978), 1 11.) nach dem Eshelby-Kröner-Modell (J. D. Eshelby. Proc. Roy. Soc. (London) A241 (1957), 376; E. Kröner, Z. Physik 151 (1958), 504.)
Tabelle 2: Experimentelle Parameter für die Eigenspannungsanalyse in den Substratkörpern
Strahlung weiße Synchrotronstrahlung, E = [10keV ... 120keV]
Diffraktionsmodus energiedispers iv
Strahlenquerschnitt 0,25 x 0,25 mm2
Absorber 2 cm Graphit
Optik im gebeugtem Strahl Doppelspaltsystem mit einer Öffnung von 0,03 x 5 mm2
Diffraktionswinkel 2Θ = 9°
Detektor Festkörper-LEGe-DeteKtor (Canberra)
Messmodus symmetrischer Ψ-Modus (Reflexion), ψ = 0° ... 80°, Δψ = 2°
Messdauer 180 s / Diffraktionsspektrum ausgewertete Beugungslinien 001 ,101 , 110, 002, 111
Elastische Diffraktionskonstanten entnommen aus B. Eigenmann, E. Macherauch, Mat.-Wiss. u. Werkstofftechn. 27 (1996), 426
Kalibrierung mit spannungsfreiem Au-Pulver unter den gleichen experimentellen Bedingungen
BEISPIELE
Beispiel 1
Nach den erfindungsgemäßen Verfahren wurde ein WC/Co-Hartmetallsubstratkörper im CVD- Verfahren mit einer ersten Schicht von 0,3 μm TiN, einer zweiten Schicht von 2,5 μm TiCN, einer dritten Schicht von 1 μm TiAICNO, einer vierten Schicht von 2,5 μm AI2O3 und einer äußers- ten Schicht von 0,5 μm TiN beschichtet. Der beschichtete Substratkörper wurde unter den nachfolgend in Tabelle 3 angegebenen Bedingungen mit feinem AI2O3 (Korund) als Strahlmittel mit einer Maschenzahl von 280 - 320, d. h. einer mittleren Korngröße von ca. 70 μm, Trockenoder Nassbestrahlung bei einem Strahlwinkel von 90° und einem Strahlabstand (= Abstand von der Düse zur Werkzeugoberfläche) von 100 mm unterzogen. Es wurde nur die Spanfläche des Körpers bestrahlt. Anschließend wurden an der Spanfläche die Eigenspannungen in der AI2O3- Schicht, der TiCN-Schicht und in der nahen Interface-Substrat-Zone des Substratkörpers nach den zuvor beschriebenen Verfahren bestimmt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 3 angegeben. Sind für die Eigenspannungen der AI2O3-Schicht zwei Werte (σOf, σGf ) angegeben, so wurde in der AI2O3-Schicht ein von der äußeren Oberfläche aus abnehmender Verlauf der Druckeigenspannung bestimmt (Druckeigenspannungsgradient). σOf bezeichnet den Wert der Druckeigenspannung an der vom Substratkörper aus gesehen äußeren Seite der AI2O3-Schicht, und σGf bezeichnet den Wert der Druckeigenspannung an der Grenzfläche der AI2O3-Schicht zur darunter liegenden TiAICNO-Schicht.
Zu Vergleichszwecken sind in Tabelle 3 die Werte für den beschichteten Substratkörper ohne Strahlbehandlung (Vergleich 1 ) sowie für eine Strahlbehandlung bei einem Druck von 0,5 bar, d. h. außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs, (Vergleich 2) angegeben.
Die Strahlzeit wurde zwischen 5 und 20 Sekunden variiert. Die Ergebnisse zeigen, dass die Strahlzeit nur einen relativ geringen Einfluss auf den Eigenspannungsverlauf hat.
Der Strahldruck wurde im erfindungsgemäßen Bereich von 1 ,5 bis 4 bar variiert. Die Ergebnisse zeigen weiterhin, dass die erzeugten Druckeigenspannungen bei dem höchsten im erfindungsgemäßen Bereich angewendeten Strahldruck von 4 bar bei gleicher Strahlzeit die höchsten Werte erreichen. Bei dem verwendeten Testsystem ist der höchst mögliche Strahldruck abhängig von der verwenden Bindungsschicht unterhalb der AI2O3-Schicht und der erzeugten Vorzugsorientierung (Textur) der Schicht. Bei Strahldrücken von mehr als 4 bar besteht die Gefahr, daß die äußerste Schicht der Beschichtung stark beschädigt wird oder gar bereichsweise abplatzt. Besonders hohe Stabilität liefert eine TiAICNO-Bindungsschicht. Geeignet könnte jedoch auch eine TiCO-Schicht sein, die jedoch bei dem beispielsgemäßen System eine geringere Stabilität liefert, die einen Strahldruck von 4 bar nicht ermöglichen würde.
Figur 1 zeigt Diagramme der Spannungstiefenverläufe der Experimente 1 , 2, 3, 5, 6, 7 und 9, wobei die Eigenspannungswerte der AI2O3-Schicht jeweils auf der linken Achse und die Eigen- spannungswerte der TiCN-Schicht und in der nahen Interface-Substrat-Zone des Substratkörpers jeweils auf der rechten Achse in GPa angegeben sind. Positive Werte bezeichnen Zugeigenspannungen, negative Werte bezeichnen Druckeigenspannungen.
Tabelle 3
*' positive Werte bedeuten Zugeigenspannungen, negative Werte bedeuten Druckeigenspannungen.
**' Werte sind Mittelwerte der Eigenspannungswerte von der äußersten Oberfläche des Substratkörpers bis zu einer Eindringtiefe von 5 μm.
Beispiel 2
Schneideinsätze vom Typ SEHW1204AFN mit dem gleichen Substratkörper und der gleichen Beschichtung wie in Beispiel 1 wurden einer Nachbehandlung durch Trockenstrahlen für jeweils 20 Sekunden mit dem gleichen Strahlmittel wie in Beispiel 1 unterzogen, wobei Strahlbehandlungsdrücke von 1 , 2, 3 und 4 bar angewendet wurden. Es wurde nur die Spanfläche des Körpers bestrahlt. Mit den Schneideinsätzen wurden unter gleichen Bedingungen Fräsoperationen in einem Werkstück aus Grauguß GG25 (DIN-Norm 1691 ) durchgeführt. Der Fräsweg betrug 4000 mm, die Schnittgeschwindigkeit 373 m/min und der Vorschub am Zahn 0,2 mm. Anschließend wurden die Schneideinsätze unter dem Llichtmikroskop untersucht und die Kammrisse an der Schneidkante als ein Maß für die Zähigkeit und die Verschleißbeständigkeit gezählt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 4 wiedergegeben.
Tabelle 4
Die Schneidkante des Einsatzes, mit der bei 4 bar durchgeführten Strahlbehandlung und somit den höchsten Eigenspannungen in allen Schichten der Beschichtung und im Substratkörper weist die geringste Anzahl an Kammrissen und somit die höchste Zähigkeit und Verschleißbeständigkeit auf.