WO2009103899A1 - Produit lamine en alliage aluminium-lithium pour applications aeronautiques - Google Patents

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WO2009103899A1
WO2009103899A1 PCT/FR2008/001787 FR2008001787W WO2009103899A1 WO 2009103899 A1 WO2009103899 A1 WO 2009103899A1 FR 2008001787 W FR2008001787 W FR 2008001787W WO 2009103899 A1 WO2009103899 A1 WO 2009103899A1
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crack
sheet
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Armelle Danielou
Jean-Christophe Ehrstrom
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Alcan Rhenalu SAS
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    • C22C21/16—Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the present invention generally relates to aluminum-lithium alloys and, in particular, such products useful in the aeronautical industry.
  • Al-Li alloys have long been recognized as an effective solution for reducing the weight of structural elements due to their low density.
  • the different properties required for materials used in the aerospace industry such as high yield strength, high compressive strength, high damage tolerance and high corrosion resistance, have proven difficult. to obtain simultaneously.
  • Al-Li alloys are particularly sensitive to crack bifurcation which is part of the damage tolerance problems limiting the use of Al-Li alloys (Hurtado, JA, de los Rios, ER, Morris, AJ, Crack deflection in Al-Li alloys for aircraft structures ", 18th Symposium of the International Committee on Aeronautical Fatigue, Melbourne, UNITED KINGDOM, 3-5 May 1995, pp. 107-136, 1995).
  • Crack bifurcation, crack deflection, crack rotation, or crack branching are terms used to express the propensity for the propagation of a crack to deviate from the expected plane of fracture perpendicular to the load applied during a stress test. fatigue or tenacity.
  • the crack bifurcation occurs at the microscopic ( ⁇ 100 ⁇ m), mesoscopic (100-1000 ⁇ m) or macroscopic scale (> 1 mm) scale, but it is considered harmful only if the direction of the crack remains stable after bifurcation (macroscopic scale). This phenomenon is of particular concern for fatigue tests in the LS direction for aluminum-lithium alloys.
  • crack bifurcation is used here for the macroscopic crack bifurcation during fatigue or toughness testing in the LS direction, from the S direction to the L direction which occurs for rolled products whose thickness is from less than 30 mm.
  • the crack bifurcation may occur in relation to the composition of the rolled product, its microstructure and the test conditions.
  • Rolled products in AA7050 alloy can be considered as a product reference with a low tendency to crack bifurcation.
  • a first object of the invention is a method of manufacturing a substantially non-recrystallized sheet having a thickness of at least 30 mm having a low propensity for crack bifurcation, the process comprising: a) casting a plate comprising 2 , 2 to 3.9% by weight of Cu, 0.7 to 2.1% by weight of Li, 0.2 to 0.8% by weight of Mg, 0.2 to 0.5% by weight of Mn , 0.04 to 0.18% by weight of Zr, less than 0.05% by weight of Zn, and optionally 0.1 to 0.5% by weight of Ag, remains aluminum and unavoidable impurities, b) homogenizing said plate between 470 0 C and 510 0 C for a period of 2 to 30 hours, c) hot rolling said plate to obtain a sheet of at least 30 mm thick, with an exit temperature of at least 410 ° C., d) dissolving between 490 ° C.
  • T in Kelvin
  • T ref is a reference temperature set at 773 K
  • e la quenched with cold water
  • f the controlled traction of said sheet with a permanent deformation of 2 to 5%
  • g the income of said sheet by heating between 130 0 C and 160 0 C for 5 to 60 hours.
  • Another object of the invention is a substantially non-recrystallized sheet of thickness at least 30 mm, obtainable by the method according to the invention characterized in that it has a low propensity for crack bifurcation.
  • Yet another object of the invention is a structural element obtained from a sheet according to the invention.
  • Figure 1 Schematic representation of the location of the Sinclair sample.
  • Figure 2 Sinclair sample geometry.
  • Figure 3 Schematic representation of the mixed mode test conditions I and II used on the Sinclair sample.
  • Figure 4 Schematic representation of the method of determining the deflection angle on a fractured Sinclair sample.
  • Figure 5 Evolution of the deflection angle with the maximum equivalent stress intensity factor for two homogenization treatments applied to the same alloy and for a standard AA7050 alloy sheet.
  • Figure 6 Geometry of the sample used for fatigue tests in the L-S direction.
  • Figure 7 Photographs of samples after an L-S fatigue test.
  • the mode I or mode by opening, is characterized in that one exerts a stress perpendicular to the faces of the crack.
  • Mode II where plane bias mode, has a shear stress perpendicular to the crack front.
  • the mode III or anti-plane biasing mode, is a mode in which the shear stress is parallel to the crack front.
  • the Sinclair sample (6) is a SL sample and the initial crack corresponds to a 90 ° bifurcated crack in an LS sample. If the crack of the Sinclair sample is stable when subjected to a mixed mode I and II stress representative of the stress experienced by the bifurcated crack, then the bifurcated crack would have been stable and the sample has a high propensity to crack bifurcation.
  • the geometry of the Sinclair sample is given in Figure 2.
  • Six orifices (61) are used to attach the Sinclair sample to the test device. The sample is mechanically pre-milled, the length of the pre-crack is 7 mm.
  • the Sinclair sample is subjected to mixed mode stress I and II in accordance with Figure 3.
  • Two sample carriers (71) and (72) are used to subject the sample to mixed mode I and II stress.
  • the samples are attached to the sample holders by the six orifices (61) to form an assembly that is stressed between the orifices (711) and (721).
  • the angle ⁇ of application of the load between a plane perpendicular to the initial direction of crack and the direction of the stress is 75 °. It may be noted that the angle ⁇ is the angle complementary to the angle of inclination of the crack with respect to the axis of stress.
  • the stress intensity factors K 1 and Kn are obtained according to
  • ⁇ is the angle between a plane perpendicular to the initial crack direction and the direction of the stress.
  • K eff V ((1 - V ⁇ ) K, 1 + (1 - v *) K n 2 + (1 + V) K1)
  • K eff max is the maximum stress intensity factor during a fatigue cycle, it corresponds to the maximum load P max .
  • the deflection angle ⁇ between the initial crack direction and the direction of the deflected crack allows a quantitative evaluation of the propensity for crack bifurcation. It is measured as described in Figure 4.
  • Figure 4 is a representation of a broken Sinclair sample (61). The profile (65) of the broken sample is measured using a profilometer with steps of 0.5 mm. The data obtained is smoothed by a sliding average over three points. The deflection angle is measured for each set of three points. The maximum deflection angle between the end of the mechanical crack (69) and a distance of 32 mm from the edge of the sample is the value of ⁇ .
  • a "structural element” or “structural element” of a mechanical construction is called a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a structural calculation is usually prescribed or realized.
  • These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin (fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), wings (such as wing skin), stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars) and empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers (horizontal or vertical stabilizers), as well as the floor beams, the seat tracks and the doors
  • a laminate product essentially unreinforced at least 30 mm thick according to the invention has a low propensity for crack bifurcation through the combination of a carefully selected composition and specific steps of the manufacturing process
  • the aluminum-lithium alloy laminate according to the invention 2.2 to 3.9% by weight of Cu, 0.7 to 2.1% by weight of Li, 0.2 to 0.8% by weight of Mg, 0.2 to 0.5% by weight.
  • Mn, 0.04 to 0.18% by weight of Zr, less than 0.05% by weight of Zn, and optionally 0.1 to 0.5% by weight of Ag remains aluminum and unavoidable impurities.
  • the content of iron and silicon is at most 0.15% by weight each or preferably 0.10% by weight and the content of the other unavoidable impurities is at most 0.05% by weight each and 0 15% by weight in total.
  • a refining agent containing titanium is added during casting.
  • the titanium content is preferably between 0.01 and 0.15% by weight and preferably between 0.01 and 0.04% by weight.
  • the copper content is preferably at least 2.7% by weight or even at least 3.2% by weight so as to achieve sufficient strength.
  • the lithium content is preferably at least 0.8% by weight and even more preferably at least 0.9% by weight, so as to obtain a low density.
  • the maximum lithium content is limited to 1.8 wt% or even 1.4 wt% and more preferably 1.25 wt%.
  • the invention is particularly advantageous for alloys which simultaneously contain a high lithium content and a high copper content, because these alloys have a very favorable compromise of mechanical properties but are particularly sensitive to the bifurcation of cracks.
  • the content of Li and Cu, expressed in% by weight are in accordance with Li + Cu> 4 and preferably Li + Cu> 4.3. However, if the alloy simultaneously contains a very high content of Li and Cu, burning phenomena can occur during homogenization.
  • the contents of Li and Cu, expressed in% by weight are in accordance with Li + 0.7 Cu ⁇ 4.3 and preferably Li + 0.5 Cu ⁇ 3.3.
  • Manganese is an essential component of the laminated product according to the invention and its content is carefully selected, preferably between 0.3 and 0.5% by weight. Carefully controlled distribution of manganese dispersoids obtained through the combination of selected content and thermo-mechanical processing conditions helps to avoid stress localization and grain boundary constraints. Although not related to any specific theory, the inventors believe that the distribution of the manganese-containing dispersoids obtained according to the invention contributes to the low propensity for crack bifurcation. The performance in terms of strength and toughness observed by the inventors are generally difficult to achieve for alloys containing no silver, especially when the permanent deformation after controlled pulling is less than 3%.
  • the present inventors believe that silver plays a role during the formation of the copper-containing hardening phases formed during natural or artificial aging, and, in particular, allows the formation of finer phases and also allows a more homogeneous distribution of these phases. .
  • the advantageous effect of silver is observed when the silver content is at least 0.1% by weight and preferably at least 0.2% by weight. An excessive addition of silver would probably be prohibitively expensive in many cases because of the high price of silver, and it is advantageous not to exceed a content of 0.5% by weight and preferably 0.3% by weight. in weight.
  • the addition of magnesium improves the mechanical strength and decreases the density. Too high an addition of Mg can, however, be detrimental to toughness.
  • the Mg content is at most 0.4% by weight. The present inventors believe that the addition of Mg may also play a role in the formation of copper-containing phases.
  • An alloy containing controlled amounts of alloying elements is cast as a plate.
  • the plate is homogenized at a temperature between 470 0 C and 510 0 C for 2 to
  • the present inventors have found that a homogenization temperature greater than about 510 ° C. causes a higher propensity for crack bifurcation.
  • the present inventors believe that high homogenization temperatures affect the size and distribution of manganese-containing dispersoids.
  • a hot rolling step is performed after reheating if necessary to obtain sheets having a thickness of at least 30 mm.
  • a hot rolling exit temperature of at least 410 ° C., preferably of at least 430 ° C., and preferably of at least 450 ° C., is necessary to obtain a substantially non-recrystallized product after solution dissolution.
  • product essentially not recrystallized a product whose recrystallization rate is less than 10% to quarter and half thickness (T / 4 and T / 2).
  • the sheets are dissolved by heating between 490 and 540 0 C for 15 minutes to 4 hours and quenched with cold water. The dissolution parameters depend on the thickness of the product.
  • the total equivalent time for homogenization and dissolution t (eq) does not exceed 30h and preferably 2Oh.
  • the equivalent time t (eq) at 500 ° C. is defined by the formula: where T is the instantaneous temperature expressed in Kelvin which changes with time t (in hours) and T ref is a reference temperature of 500 ° C. (773 K). t (eq) is expressed in hours.
  • the formula giving t (eq) takes into account the heating and cooling phases.
  • Quenching with cold water is carried out after dissolution.
  • rapid quenching is performed.
  • Fast quenching means that the cooling rate is as high as possible given the thickness of the sheet.
  • vertical immersion quenching is preferably carried out by horizontal spraying quenching. The present inventors have observed that fast quenched products have a lower propensity to crack bifurcation. The present inventors believe that this effect could be related to a lower precipitation at the grain boundaries.
  • the product then undergoes a controlled pull with a permanent deformation of between 2% and 5% and preferably between 3% and 4%.
  • the income is made at a temperature between 130 0 C and 160 0 C for a period of 5 to 60 hours, resulting in a T8 state.
  • the income is preferably carried out between 140 and 160 ° C. for 12 to 50 hours. Lower tempering temperatures generally favor higher toughness.
  • the propensity for crack bifurcation is also observed for fatigue tests in the LS direction.
  • a low propensity for crack bifurcation also means that for the products according to the invention, a crack bifurcation is observed on less than 20% and preferably less than 10% of the samples of a batch of at least 4 LS samples.
  • a2 the breaking strength R m at T / 4 and T / 2 is at least 490 MPa, preferably at least 495 MPa or even at least 500 MPa in the direction L.
  • bl the tenacity KlC: in the direction LT at T / 4 and T / 2 is at least 31 MPaVm, preferably at least 32 MPaVm or even at least 33 MPaVm.
  • Toughness KlC in the TL direction at T / 4 and T / 2 is at least 28 MPaVm and preferably at least 29 MPaVm or even at least 30 MPaVm.
  • b3 the tenacity KlC: in the direction SL at T / 4 and T / 2 is at least 25 MPaVm and preferably at least 26 MPaVm or even at least 27 MPaVm.
  • Other advantageous properties of the products according to the invention whose thickness is greater than 100 mm include at least one of characteristics a4 and a5 and at least one of characteristics b4, b5 and b6 in the T8 state, where the characteristics a4, a5, b4, b5 and b6 are defined by: a4: the elastic limit Rpo, 2 to T / 4 and T / 2 is at least 440 MPa, preferably at least 445 MPa or even at least 450 MPa in the L direction.
  • a5 the breaking strength R m at 174 and T / 2 is at least 475 MPa, preferably at least 480 MPa or even at least 485 MPa in the direction L.
  • b4 the tenacity KlC: in the direction LT to T / 4 and T / 2 is at least 26 MPaVm, preferably at least 27 MPaVm or even at least 28 MPaVm.
  • b5 the tenacity KlC: in the direction TL at T / 4 and T / 2 is at least 25 MPaVm and preferably at least 26 MPaVm or even 27 MPaVm.
  • the tenacity KlC: in the direction SL to T / 4 and T / 2 is at least 24 MPaVm and preferably at least 25 MPaVm or even at least 26 MPaVm.
  • the products according to the invention have a high resistance to corrosion.
  • the products according to the invention tested under the conditions MASTMAAS IS (Modified ASTM Acetic Acid Sait Intermittent Spray) according to the ASTM G85 standard reach the EA level and preferably the P level (pitting alone).
  • the stress corrosion resistance according to the ASTM G47 standard of the products according to the invention reaches a 30-day hold for ST samples subjected to a stress of 300 MPa and preferably at a stress of 350 MPa.
  • a structural member made of a laminate according to the present invention may typically include a spar, rib or frame for aircraft construction in a preferred manner.
  • the invention is particularly advantageous for parts of complex shape obtained by integral machining, used in particular for the manufacture of aircraft wings and for any other use for which the properties of the products according to the invention are advantageous. .
  • Plate A was homogenized according to the invention for 12 hours at 500 ° C. (rise rate: 15 ° C./h, time equivalent to 500 ° C.:16.7h).
  • Plate B (reference) was homogenized for 8 hours at 500 0 C and then for 36 hours at 530 ° (rise rate: 15 ° C / h, time equivalent to 500 0 C: 140h).
  • Plate A was hot rolled to a 60 mm thick sheet and the hot rolling exit temperature was 466 ° C. The sheet thus obtained was dissolved for 2 hours at 50 ° C. rise: 50 ° C / h, time equivalent to 500 ° C: 2.9h) and quenched with cold water.
  • Plate B was hot rolled to a 65 mm thick sheet and the hot rolling exit temperature was 494 ° C.
  • the sheet thus obtained was dissolved for 2 hours at 526 ° C. rise: 50 ° C / h, time equivalent to 500 0 C: 6h) and quenched with cold water. Both sheets were controlled in a controlled manner, with a permanent elongation of 3.5% and were 18 hours at 155 ° C.
  • the sheets from plates A and B are referenced sheet A-60 and sheet B-60, respectively.
  • the total equivalent time at 773 K for homogenization and dissolution t (eq) was therefore 19.6 h and 146 h for sheets A-60 and B-60, respectively.
  • the samples were mechanically tested to determine their static mechanical properties and toughness.
  • the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R p o, 2 and the elongation at break A are given in Table 2 and the toughness Kic is given in the table. 3.
  • Sheet A-60 has a deflection angle ⁇ greater than 20 ° for a value 10 MPa Vm, which demonstrates a low propensity for crack bifurcation. This result was confirmed by fatigue tests on LS specimens.
  • FIGS. 7b show, respectively, the four samples from sheets A-60 and B-60 after the fatigue test. The results are consistent with those obtained in tests on SL samples under mixed mode I and II stress: all samples from sheet B-60 show a severe crack bifurcation while the samples from sheet A-60 show only mode I crack propagation.
  • Plate A ' was homogenized according to the invention for 12 hours at 500 ° C. (rise speed: 15 ° C./h, time equivalent to 500 ° C.:16.7h). Plate C (reference) was homogenized for 8 hours at 500 ° C and then for 36 hours at 530 ° (rise rate: 15 ° C / h, time equivalent to 500 ° C: 140h). The plate A 'was hot rolled to a sheet thickness of 30 mm and the hot rolling output temperature was 466 ° C. The sheet thus obtained was dissolved for 2 hours at 505 ° C. (speed rise: 50 ° C / h, time equivalent to 500 0 C: 3.0h) and quenched with cold water.
  • Plate C was hot rolled to a sheet thickness of 30 mm and the hot rolling output temperature was 474 ° C.
  • the sheet thus obtained was dissolved for 5 hours at 525 ° C. rise: 50 ° C / h, time equivalent to 500 0 C: 15.7h) and quenched with cold water.
  • the two sheets were controlled in a controlled manner, with a permanent elongation of 3.5% and were tempered for 18 hours at 155 ° C.
  • the sheets from the plates A 'and C are referenced sheet A'-30 and sheet metal. C-30, respectively.
  • the plates D and E were homogenized for 15 hours at 492 ° C. (rise rate: 15 ° C./hr, time equivalent to 500 ° C.:11.5h).
  • Plate D was hot rolled to a 25 mm thick sheet and the hot rolling output temperature was 430 ° C.
  • the sheet thus obtained was dissolved for 5 hours at 510 ° C. rise: 50 ° C / h, time equivalent to 500 0 C: 8.4h) and quenched with cold water.
  • Plate E was hot-rolled to a sheet thickness of 30 mm and the hot rolling exit temperature was 411 ° C.
  • the sheet thus obtained was dissolved for 4.5 h at 510 ° C. ( rise rate: 50 ° C / h, time equivalent to 500 ° C: 7.6h) and quenched with cold water.
  • the two sheets were fractionated in a controlled manner, with a permanent elongation of 4.3% and were tempered for 24 hours at 150 ° C.
  • FIGS. 8a, 8b, 8c and 8d show, respectively, the four samples from plates A '-30, C-30, D-25 and E-30 after the fatigue test.

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Abstract

L'invention concerne un produit laminé essentiellement non recristallisé obtenu à partir d'une tôle d'épaisseur au moins 30 mm, comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0, 18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0, 1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables, présentant une faible propension à la bifurcation de fissures pendant un test en fatigue selon la direction L-S. Le produit selon l'invention présente un angle de déviation de fissure T d'au moins 20° sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent Keff max de 10 MPa Vm pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à une contrainte en mode mixte I et II, dans laquelle l'angle ? entre un plan perpendiculaire à la direction de fissure et la direction de la contrainte est 75°.

Description

PRODUIT LAMINE EN ALLIAGE ALUMINIUM-LITHIUM POUR APPLICATIONS AERONAUTIQUES
Domaine de l'invention
La présente invention concerne en général les alliages aluminium-lithium et, en particulier, de tels produits utiles dans l'industrie aéronautique.
Etat de la technique
Les alliages d'aluminium et de lithium (Al-Li) sont reconnus depuis longtemps comme une solution efficace pour réduire le poids des éléments structuraux en raison de leur faible densité. Cependant, les différentes propriétés requises pour les matériaux utilisés dans l'industrie aéronautique, telles qu'une limite élastique élevée, une résistance à la compression élevée, une tolérance aux dommages élevée ainsi qu'une résistance à la corrosion élevée, se sont avérées difficiles à obtenir simultanément. Les alliages Al-Li sont particulièrement sensibles à la bifurcation de fissure qui fait parties des problèmes liés à la tolérance aux dommage limitant l'utilisation des alliages Al-Li, (Hurtado, J A; de los Rios, E R; Morris, A J , « Crack deflection in Al-Li alloys for aircraft structures", 18th Symposium of the International Committee on Aeronautical Fatigue, Melbourne; UNITED KINGDOM; 3-5 May 1995. pp. 107-136. 1995).
La bifurcation des fissures, la déviation de fissure, la rotation des fissures ou le branchement des fissures sont des termes utilisés pour exprimer la propension pour la propagation d'une fissure de dévier du plan attendu de fracture perpendiculaire à la charge appliquée pendant un test de fatigue ou de ténacité. La bifurcation de fissure se produit à l'échelle microscopique (<100 μm), à l'échelle mésoscopique (100-1000 μm) ou à l'échelle macroscopique (> 1 mm), mais elle n'est considérée comme néfaste que si la direction de la fissure reste stable après bifurcation (échelle macroscopique). Ce phénomène est en particulier préoccupant pour des essais en fatigue dans la direction L-S pour des alliages aluminium-lithium. Le terme bifurcation de fissure est utilisé ici pour la bifurcation macroscopique de fissures lors de tests en fatigue ou en ténacité dans la direction L-S, de la direction S vers la direction L qui se produit pour des produits laminés dont l'épaisseur est d'au moins 30 mm. La bifurcation de fissure peut se produire en relation avec la composition du produit laminé, de sa microstructure et des conditions d'essai. Les produits laminés en alliage AA7050 peuvent être considérés comme une référence de produit ayant une faible tendance à la bifurcation de fissures.
La bifurcation de fissures a été considérée comme un problème majeur par les fabricants d'avion parce qu'elle est difficile à prendre en compte pour le dimensionnement des éléments, ce qui rend impossible l'utilisation des méthodes de design traditionnelles. Ainsi, la bifurcation de fissures rend invalides les procédures de tests de matériaux et les méthodes de design traditionnelles, basées sur une propagation en mode I. Le problème de la bifurcation de fissures s'est avéré difficile à résoudre. Récemment il a été envisagé qu'en l'absence de solution pour éviter la bifurcation de fissures, les efforts devraient être orientés sur la prédiction des comportements de bifurcation de fissure. (M. J. Crill, D. J. Chellman, E. S. Balmuth, M. Philbrook, K. P. Smith, A. Cho, M. Niedzinski, R. Muzzolini and J. Feiger, Evaluation of AA 2050-T87 Al-Li Alloy Crack Turning Behavior, Materials Science Forum, Vol 519-521 (JuIy 2006) pp 1323 - 1328). Il existe un besoin pour un produit laminé en alliage aluminium lithium pour des applications aéronautiques, en particulier pour des pièces intégralement usinées, ayant une faible tendance à la bifurcation de fissure.
Objet de l'invention
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm ayant une faible propension à la bifurcation de fissure, le procédé comprenant : a) la coulée d'une plaque comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0,1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables, b) l'homogénéisation de ladite plaque entre 470 0C et 510 0C pour une durée de 2 à 30 heures, c) le laminage à chaud de ladite plaque pour obtenir une tôle d'au moins 30 mm d'épaisseur, avec une température de sortie d'au moins 410 0C, d) la mise en solution entre 490 0C et 540 0C pendant 15 mn à 4h, de façon à ce que le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq)
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ne dépasse pas 30h et de manière préférée 20h, où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 773 K, e) la trempe à l'eau froide, f) la traction contrôlée de la dite tôle avec une déformation permanente de 2 à 5%, g) le revenu de ladite tôle par chauffage entre 1300C et 160 0C pendant 5 à 60 heures.
Un autre objet de l'invention est une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm, susceptible d'être obtenue par le procédé selon l'invention caractérisée en ce qu'elle présente une faible propension à la bifurcation de fissure.
Encore un autre objet de l'invention est un élément de structure obtenu à partir d'une tôle selon l'invention.
Description des Figures
Figure 1 : représentation schématique de la localisation de l'échantillon Sinclair.
Figure 2 : géométrie de l'échantillon Sinclair. Figure 3 : représentation schématique des conditions d'essai en mode mixte I et II utilisées sur l'échantillon Sinclair.
Figure 4 : représentation schématique de la méthode de détermination de l'angle de déviation sur un échantillon Sinclair fracturé.
Figure 5 : évolution de l'angle de déviation avec le facteur d'intensité de contrainte équivalent maximal pour deux traitements d'homogénéisation appliqués au même alliage et pour une tôle en alliage AA7050 de référence.
Figure 6 : géométrie de l'échantillon utilisé pour les tests en fatigue dans le sens L-S.
Figure 7 : photographies d'échantillons après un test en fatigue L-S.
Figure 8 : photographies d'échantillons d'épaisseur 25 ou 30 mm après un test en fatigue L-S Description détaillée de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rpo,2 et l'allongement à la rupture A, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 s'appliquent. La vitesse de fissuration (da/dN) est déterminée selon la norme ASTM E 647. Le facteur d'intensité de contrainte (Kic) est déterminé selon la norme ASTM E 399.
Il existe trois modes de rupture. Le mode I, où mode par ouverture, est caractérisé en ce que l'on exerce une contrainte perpendiculaire aux faces de la fissure. Le mode II, où mode par sollicitation plane, présente une contrainte de cisaillement perpendiculaire au front de fissure. Enfin le mode III, ou mode de sollicitation anti-plan, est un mode dans lequel la contrainte de cisaillement est parallèle au front de fissure.
La propension à la bifurcation de fissure est généralement observée pendant un test en fatigue ou en ténacité L-S. Un résultat quantitatif est obtenu avec un test de propagation de fissure réalisé en mode mixte I et II sur un échantillon S-L. Les échantillons et les conditions d'essai pour étudier les propriétés de fatigue bi-axiale ont été décrits par H.A. Richard ("Spécimens for investigating biaxial fracture and fatigue properties", Biaxial and Multiaxial Fatigue, EGF 3 (Edited by M. W. Brown and K. J. Miller), 1989, Mechanical Engineering Publications, London pp 217 - 229). Des échantillons S9 décrits par Richard son utilisés dans le cadre de la présente invention. Le raisonnement permettant de relier la propension à la bifurcation de fissure dans des tests de fatigue ou de ténacité L-S à des angles de déviation mesurés pour des tests en mode mixte I et II est décrit par Sinclair et Gregson ("The effects of mixed mode loading on intergranular failure in AA7050-T7651", Materials Science Forum, Vol.242 (1997) pp 175-180). L'objectif est de reproduire la contrainte locale se produisant à l'extrémité de la fissure d'un échantillon L-S après bifurcation. La Figure 1 montre schématiquement une bifurcation de fissure sur un échantillon L-S et la localisation de l'échantillon proposé par Sinclair (« l'échantillon Sinclair »). Un échantillon L-S (1) présentant des grains allongés (3) soumis à une contrainte (2) avec une fissure initiale en mode I (4) subit une bifurcation de fissure vers la direction L (fissure déviée (5)). L'échantillon Sinclair (6) est un échantillon S-L et la fissure initiale correspond à une fissure bifurquée de 90° dans un échantillon L-S. Si la fissure de l'échantillon Sinclair est stable quand elle est soumise à une contrainte en mode mixte I et II représentative de la contrainte subie par la fissure bifurquée, alors la fissure bifurquée aurait été stable et l'échantillon présente une propension élevée à la bifurcation de fissure. La géométrie de l'échantillon Sinclair est donnée Figure 2. Six orifices (61) sont utilisés pour fixer l'échantillon Sinclair au dispositif de test. L'échantillon est préfissuré mécaniquement, la longueur de la préfissure est 7 mm.
L'échantillon Sinclair est soumis à une contrainte en mode mixte I et II conformément à la Figure 3. Deux porte-échantillons (71) et (72) sont utilisés pour soumettre l'échantillon à une contrainte en mode mixte I et II. Les échantillons sont fixés aux porte-échantillons par les six orifices (61) de façon à former un assemblage qui est soumis à une contrainte entre les orifices (711) et (721). L'angle Ψ d'application de la charge entre un plan perpendiculaire à la direction initiale de fissure et la direction de la contrainte est 75°. On peut noter que l'angle Ψ est l'angle complémentaire de l'angle d'inclinaison de la fissure par rapport à l'axe de sollicitation. Les facteurs d'intensité de contrainte K1 et Kn sont obtenus selon
' " " Wt Λ" où P est la charge (N), a est la longueur de fissure (mm), W est la largeur de l'échantillon (mm), t est l'épaisseur de l'échantillon (mm). Pour des tests de fatigue, la charge maximale est référencée Pmax et le facteur d'intensité de contrainte correspondant est référencé Kmax. Les facteurs de forme Fi et Fn qui correspondent aux mode I et au mode II, respectivement, sont pour la géométrie de l'échantillon donnés par
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où Ψ est l'angle entre un plan perpendiculaire à la direction initiale de fissure et la direction de la contrainte.
Le facteur d'intensité de contrainte équivalent Keff est obtenu selon Keff = V((l - V^)K,1 + (1 - v*)Kn 2 + (1 + V)Kl )
Pour la géométrie utilisée dans le test Km = 0. Keff max est le facteur d'intensité de contrainte maximal pendant un cycle de fatigue, il correspond à la charge maximale Pmax. L'angle de déviation Θ entre la direction initiale de fissure et la direction de la fissure déviée permet une évaluation quantitative de la propension à la bifurcation de fissure. Il est mesuré tel que décrit dans la Figure 4. La Figure 4 est une représentation d'un échantillon Sinclair cassé (61). Le profil (65) de l'échantillon cassé est mesuré à l'aide d'un profilomètre avec des pas de 0,5 mm. Les données obtenues sont lissées par une moyenne glissante sur trois points. L'angle de déviation est mesuré pour chaque ensemble de trois points. L'angle de déviation maximal entre l'extrémité de la fissure mécanique (69) et une distance de 32 mm du bord de l'échantillon est la valeur de Θ.
Un graphe de Θ en fonction de Keff max procure une mesure quantitative qui peut être reliée à la propension à la bifurcation de fissure pour un échantillon L-S. Pour une valeur donnée de Keff max des valeurs plus élevées de Θ indiquent une plus faible propension à la bifurcation de fissure. Cependant, pour des raisons expliquées dans l'article de Sinclair et Gregson déjà mentionné, pour des valeurs de Keff max inférieure à environ 5 MPa Vm ou supérieures à environ 15 MPa Vm, la valeur de Θ n'est pas discriminante entre les échantillons. Pour cette raison, la valeur de Θ est particulièrement significative pour Keff max = 10 MPa Vm. Selon l'invention, un produit laminé essentiellement non recristallisé d'épaisseur au moins 30 mm a une faible propension à la bifurcation de fissure si l'angle de déviation de fissure Θ est d'au moins 20° et de préférence d'au moins 30° sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent maximal Keff max de 10 MPa Vm pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à une contrainte en mode mixte I et II, (Ψ = 75°). L'article de Sinclair et Gregson montre clairement que pour un échantillon en alliage AA7050, connu pour présenter une faible propension à la bifurcation de fissure, la condition sur l'angle Θ est atteinte. On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d' autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes. Un produit laminé essentiellement non recristallisé d'épaisseur au moins 30 mm selon l'invention a une faible propension à la bifurcation de fissure grâce à la combinaison d'une composition sélectionnée soigneusement et d'étapes spécifiques du procédé de fabrication. Le produit laminé en alliage aluminium-lithium selon l'invention comprend 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0,1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables. De manière préférée, la teneur en fer et en silicium est au plus de 0,15 % en poids chacun ou préférentiellement 0,10 % en poids et la teneur des autres impuretés inévitables est au plus de 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total. De manière préférée, un agent affinant contenant du titane, est ajouté lors de la coulée. La teneur en titane est de préférence comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids et de manière préférée entre 0,01 et 0,04 % en poids. La teneur en cuivre est de manière préférée au moins 2,7 % en poids ou même d'au moins 3,2 % en poids de façon à atteindre une résistance mécanique suffisante. La teneur en lithium est de manière préférée d'au moins 0,8 % en poids et de manière encore plus préférée d'au moins 0,9 % en poids, de façon à obtenir une faible densité. Dans certains modes de réalisation de l'invention, la teneur maximale en lithium est limitée à 1,8 % en poids ou même à 1,4 % en poids et de manière préférée à 1,25 % en poids. L'invention est particulièrement avantageuse pour les alliages qui contiennent simultanément une teneur élevée en lithium et une teneur élevée en cuivre, parce que ces alliages présentent un compromis très favorable de propriétés mécaniques mais sont particulièrement sensibles à la bifurcation de fissures. Dans un mode de réalisation avantageux, la teneur en Li et en Cu, exprimés en % en poids, sont conformes à Li + Cu > 4 et de manière préférée Li + Cu > 4,3. Cependant, si l'alliage contient simultanément une teneur très élevée en Li et en Cu, des phénomènes de brûlure peuvent se produire lors de l'homogénéisation. Dans une réalisation préférée de l'invention, les teneurs en Li et en Cu, exprimées en % en poids sont conformes à Li + 0,7 Cu < 4,3 et de préférence Li + 0,5 Cu < 3,3.
Le manganèse est un composé essentiel du produit laminé selon l'invention et sa teneur est sélectionnée avec précaution, de manière préférée entre 0,3 et 0,5 % en poids. Une répartition contrôlée avec précaution de dispersoïdes au manganèse obtenue grâce à la combinaison de la teneur sélectionnée et des conditions thermo-mécaniques de transformation contribue à éviter la localisation des contraintes et les contraintes aux joints de grain. Bien qu'ils ne soient liés à aucune théorie spécifique, les inventeurs croient que la répartition des dispersoïdes contenant du manganèse obtenue selon l'invention contribue à la faible propension à la bifurcation de fissure. Les performances en termes de résistance mécanique et de ténacité observées par les inventeurs sont en général difficiles à atteindre pour les alliages ne contenant pas d'argent, en particulier quand la déformation permanente après traction contrôlée est moins de 3%. Les présents inventeurs pensent que l'argent joue un rôle pendant la formation des phases durcissantes contenant du cuivre formées pendant un vieillissement naturel ou artificiel, et, en particulier, permet la formation de phases plus fines et permet aussi une répartition plus homogène de ces phases. L'effet avantageux de l'argent est observé quand la teneur en argent est au moins de 0,1 % en poids et de manière préférée au moins 0,2 % en poids. Un ajout excessif d'argent aurait probablement un coût prohibitif dans de nombreux cas en raison du prix élevé de l'argent, et il est avantageux de ne pas dépasser une teneur de 0,5 % en poids et de manière préférée 0,3 % en poids.
L'ajout de magnésium améliore la résistance mécanique et diminue la densité. Un ajout trop élevé de Mg peut cependant être néfaste pour la ténacité. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en Mg est au plus de 0,4 % en poids. Les présents inventeurs pensent que l'ajout de Mg peut aussi jouer un rôle lors de la formation des phases contenant du cuivre.
Un alliage contenant des quantités contrôlées d'éléments d'alliages est coulé sous forme de plaque.
La plaque est homogénéisée à une température comprise entre 470 0C et 510 0C pendant 2 à
30 heures. Une température d'homogénéisation d'au moins 470 0C et de manière préférée d'au moins 490 0C permet simultanément de former les dispersoïdes et de préparer une mise en solution efficace. Les présents inventeurs ont constaté qu'une température d'homogénéisation supérieure à environ 510 0C provoque une propension plus élevée à la bifurcation de fissure. Les présents inventeurs pensent que les températures d'homogénéisation élevées affectent la taille et la répartition des dispersoïdes contenant du manganèse.
Une étape de laminage à chaud est réalisée après réchauffage si nécessaire pour obtenir des tôles dont l'épaisseur est d'au moins 30 mm. Une température de sortie de laminage à chaud d'au moins 410 0C, préférentiellement d'au moins 430 °C, et de manière préférée d'au moins 450 0C, est nécessaire pour obtenir un produit essentiellement non recristallisé après mise en solution. On entend par produit essentiellement non recristallisé un produit dont le taux de recristallisation est de moins de 10 % à quart et à mi épaisseur (T/4 et T/2). Les tôles sont mises en solution par chauffage entre 490 et 540 0C pendant 15 minutes à 4 heures et trempées avec de l'eau froide. Les paramètres de mise en solution dépendant de l'épaisseur du produit. Il est important d'éviter la coalescence des dispersoïdes pendant la mise en solution, car cela pourrait compromettre l'effet obtenu par le traitement d'homogénéisation soigneusement contrôlé. Ainsi, le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) ne dépasse pas 30h et de manière préférée 2Oh. Le temps équivalent t(eq) à 500 0C est défini par la formule :
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dans laquelle T est la température instantanée exprimée en Kelvin qui évolue avec le temps t (en heures) et Tref est une température de référence de 500 0C (773 K). t(eq) est exprimé en heures. La constante Q/R = 26100 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Mn, Q = 217000 J/mol. La formule donnant t(eq) tient compte des phases de chauffage et de refroidissement.
Une trempe à l'eau froide est réalisée après mise en solution. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, une trempe rapide est réalisée. Par trempe rapide, on entend que la vitesse de refroidissement est la plus élevée possible compte tenu de l'épaisseur de la tôle. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, une trempe par immersion verticale est réalisée de préférence à une trempe par aspersion horizontale. Les présents inventeurs ont observé que des produits ayant subi une trempe rapide ont une plus faible propension à la bifurcation de fissure. Les présents inventeurs pensent que cet effet pourrait être relié à une précipitation plus faible aux joints de grains.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente comprise entre 2% et 5% et de préférence entre 3% et 4%. Le revenu est réalisé à une température comprise entre 130 0C et 160 0C pendant une durée de 5 à 60 heures, ce qui résulte en un état T8. Dans certains cas, et en particulier pour certaines compositions préférées, le revenu est réalisé de manière préférée entre 140 et 160 0C pendant 12 à 50 heures. Les températures de revenu plus basses favorisent en général une ténacité plus élevée.
Les produits selon l'invention ont une faible propension à la bifurcation de fissure ce qui signifie que quand un échantillon fissuré S-L d'épaisseur au moins 30 mm et de préférence au moins 60 mm, est testé sous un mode mixte I et II ( ψ = 75° et Keff max = 10 MPa Vm) l'angle de déviation de fissure Θ est d'au moins 20° et de préférence au moins 30 °. La propension à la bifurcation de fissure est aussi observée pour des essais de fatigue dans la direction L-S. Une faible propension à la bifurcation de fissure signifie également que pour les produits selon l'invention on observe une bifurcation de fissure sur moins de 20% et de préférence moins de 10 % des échantillons d'un lot d'au moins 4 échantillons L-S à trou selon la figure 6, testés en fatigue selon la norme ASTM E 647 (R = 0,1, σmax = 220 MPa). D'autres propriétés avantageuses des produits selon l'invention dont l'épaisseur est comprise entre 30 et 100 mm incluent au moins une des caractéristiques al et a2 et au moins une des caractéristiques bl, b2 et b3 à l'état T8, où les caractéristiques al, a2, bl, b2 et b3 sont définies par : al : la limite élastique Rp0^ à T/4 et T/2 est au moins de 455 MPa, préférentiellement au moins 460 MPa ou même au moins 465 MPa dans le sens L. a2 : la résistance à rupture Rm à T/4 et T/2 est au moins 490 MPa, préférentiellement au moins 495 MPa ou même au moins 500 MPa dans le sens L. bl : la ténacité KlC: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 31 MPaVm, préférentiellement au moins 32 MPaVm ou même au moins 33 MPaVm. b2 : la ténacité KlC: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 28 MPaVm et préférentiellement au moins 29 MPaVm ou même au moins 30 MPaVm. b3 : la ténacité KlC: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPaVm et préférentiellement au moins 26 MPaVm ou même au moins 27 MPaVm. D'autres propriétés avantageuses des produits selon l'invention dont l'épaisseur est supérieure 100 mm incluent au moins une des caractéristiques a4 et a5 et au moins une des caractéristiques b4, b5 et b6 à l'état T8, où les caractéristiques a4, a5, b4, b5 et b6 sont définies par : a4 : la limite élastique Rpo,2 à T/4 et T/2 est au moins de 440 MPa, préférentiellement au moins 445 MPa ou même au moins 450 MPa dans le sens L. a5 : la résistance à rupture Rm à 174 et T/2 est au moins 475 MPa, préférentiellement au moins 480 MPa ou même au moins 485 MPa dans le sens L. b4 : la ténacité KlC: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 26 MPaVm, préférentiellement au moins 27 MPaVm ou même au moins 28 MPaVm. b5 : la ténacité KlC: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPaVm et préférentiellement au moins 26 MPaVm ou même 27 MPaVm. b6 : la ténacité KlC: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 24 MPaVm et préférentiellement au moins 25 MPaVm ou même au moins 26 MPaVm. Les produits selon l'invention présentent une résistance à la corrosion élevée. Les produits selon l'invention testés dans les conditions MASTMAAS IS (Modified ASTM Acetic Acid Sait Intermittent Spray) selon la norme ASTM G85 atteignent le niveau EA et de manière préférée le niveau P (piqûration seule). La résistance à la corrosion sous contrainte selon la norme ASTM G47 des produits selon l'invention atteint une tenue de 30 jours pour des échantillons ST soumis à une contrainte de 300 MPa et de manière préférée à une contrainte de 350 MPa.
Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés dans des éléments de structure. Un élément de structure réalisé à l'aide d'un produit laminé selon la présente invention peut inclure, typiquement, un longeron, une nervure ou un cadre pour la construction aéronautique de manière préférée. L'invention est particulièrement avantageuse pour des pièces de forme complexe obtenues par usinage intégral, utilisées en particulier pour la fabrication d'ailes d'avion ainsi que pour n'importe quel autre usage pour lequel les propriétés des produits selon l'invention sont avantageuses.
EXEMPLES
Exemple 1
Deux plaques en alliage AA2050, référencées A et B, ont été coulées. Leur composition est donnée dans le Tableau 1. A des fins de comparaison, une plaque en alliage AA7050 à l'état T7451 a également été testée pour la bifurcation de fissure. Sa composition est également donnée dans le Tableau 1.
Tableau 1. Composition (% en poids) des différentes plaques.
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La plaque A a été homogénéisée selon l'invention pendant 12 heures à 5000C (vitesse de montée : 15°C/h, temps équivalent à 500 0C : 16,7h). La plaque B (référence) a été homogénéisée pendant 8 heures à 500 0C puis pendant 36 heures à 530 ° (vitesse de montée : 15°C/h, temps équivalent à 500 0C : 14Oh). La plaque A a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 60 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 466 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 504 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 2,9h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque B a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 65 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 494 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 526 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 6h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux tôles ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 3,5% et ont subi un revenu de 18 heures à 155 °C. Les tôles provenant des plaques A et B sont référencées tôle A-60 et tôle B-60, respectivement. Le temps équivalent total à 773 K pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) était donc de 19,6 h et de 146 h, pour les tôles A-60 et B -60, respectivement.
Les échantillons ont été testés mécaniquement pour déterminer leurs propriétés mécaniques statiques et leur ténacité. La résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rpo,2 et l'allongement à la rupture A sont données dans le Tableau 2 et la ténacité Kic est donnée dans le tableau 3.
Tableau 2 . Propriétés mécaniques statique.
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Tableau 3 . Ténacité
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Des « échantillons Sinclair » tels que décrits sur les Figures 1 et 2 et ayant pour caractéristiques largeur W = 40 mm et épaisseur 5 mm, ont été prélevés dans les tôles A-60 et B-60 à T/2 et testés en fatigue (R = 0,1). La géométrie de test décrite à la Figure 3 a été utilisée. Les essais en fatigue ont été réalisés pour plusieurs valeurs de Kef f max et l'angle de déviation Θ a été mesuré sur les échantillons cassés selon la méthode décrite sur la Figure 4. Les résultats obtenus sont présentés sur la Figure 5 et dans le Tableau 4.
Tableau 4. Angle de déviation Θ mesuré après un essai en fatigue S-L sous une contrainte en mode mixte I et II
Figure imgf000015_0003
* la rupture s'est produite dans les mors
La tôle A-60 présente un angle de déviation Θ supérieur à 20° pour une valeur
Figure imgf000015_0001
10 MPa Vm, ce qui démontre une faible propension à la bifurcation de fissure. Ce résultat a été confirmé par des essais de fatigue sur des éprouvettes L-S. Quatre échantillons L-S selon la Figure 6 ont été prélevés dans la tôle A-60 et dans la tôle B-60 et soumis à un essai en fatigue (σmax = 220 MPa, R = 0,1) en mode I. Les figures 7a et 7b montrent, respectivement, les quatre échantillons issus des tôles A-60 et B-60 après l'essai en fatigue. Les résultats sont cohérents avec ceux obtenus dans les essais sur des échantillons S-L sous une contrainte en mode mixte I et II : tous les échantillons issus de la tôle B-60 présentent une sévère bifurcation de fissure tandis que les échantillons issus de la tôle A-60 ne présentent que de la propagation de fissure en mode I.
Exemple 2.
Deux plaques en alliage AA2050 référencées A' et C et deux plaques de référence en alliage AA2195, référencées D et E, ont été coulées. Leur composition est donnée dans le Tableau 5.
Tableau 5. Composition (% en poids) des différentes plaques.
Figure imgf000016_0001
La plaque A' a été homogénéisée selon l'invention pendant 12 heures à 5000C (vitesse de montée : 15°C/h, temps équivalent à 500 0C : 16,7h). La plaque C (référence) a été homogénéisée pendant 8 heures à 500 °C puis pendant 36 heures à 530 ° (vitesse de montée : 15°C/h, temps équivalent à 500 0C : 14Oh). La plaque A' a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 466 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 2h à 505 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 3,0h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque C a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 474 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 5h à 525 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 15,7h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux tôles ont été tractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 3,5% et ont subi un revenu de 18 heures à 155 0C. Les tôles provenant des plaques A' et C sont référencées tôle A'-30 et tôle C-30, respectivement. Les plaques D et E ont été homogénéisées 15 heures à 492°C (vitesse de montée : 15°C/h, temps équivalent à 500 °C : 11, 5h). La plaque D a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 25 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 430 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 5h à 510 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 8,4h) et trempée avec de l'eau froide. La plaque E a été laminée à chaud jusqu'à une tôle d'épaisseur 30 mm et la température de sortie de laminage à chaud était 411 0C. La tôle ainsi obtenue a été mise en solution pendant 4,5h à 510 0C (vitesse de montée : 50°C/h, temps équivalent à 500 0C : 7,6h) et trempée avec de l'eau froide. Les deux tôles ont été fractionnées de façon contrôlée, avec un allongement permanent de 4,3% et ont subi un revenu de 24 heures à 150 0C. Les tôles provenant des plaques D et E sont référencées tôle D-25 et tôle E-30, respectivement. Le temps équivalent total à 773 K pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq) était donc de 19,7h, 155,7h, 19,9h et 19, Ih pour les tôles A' -30, C-30, D-25 et E-30, respectivement. Des essais de fatigue sur des éprouvettes L-S ont été réalisés sur des échantillons provenant des tôles A'-30, C-30, D-25 et E-30. Quatre échantillons L-S selon la Figure 6 ont été prélevés dans chacune des tôles et soumis à un essai en fatigue (σmax = 220 MPa, R = 0,1) en mode I. Les figures 8a, 8b, 8c et 8d montrent, respectivement, les quatre échantillons issus des tôles A' -30, C-30, D-25 et E-30 après l'essai en fatigue. Seuls les échantillons issus de la tôle A' -30 ne présentent pas de bifurcation de fissure tandis que les échantillons issus de la tôle C- 30, D-25 et E-30 présentent dans au moins un cas une sévère bifurcation de fissure. Le procédé selon l'invention qui associe une composition particulière et des conditions d'homogénéisation et de mise en solution définies permet d'obtenir une tôle exempte de bifurcation de fissure A'-30, tandis que les plaques C-30 (température d'homogénéisation élevée) et les plaques D-25 et E-30 (teneur en cuivre élevée) ne le permettent pas.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm ayant une faible propension à la bifurcation de fissure, comprenant : a) la coulée d'une plaque comprenant 2,2 à 3,9 % en poids de Cu, 0,7 à 2,1 % en poids de Li, 0,2 à 0,8 % en poids de Mg, 0,2 à 0,5 % en poids de Mn, 0,04 à 0,18 % en poids de Zr, moins de 0,05 % en poids de Zn, et optionnellement 0,1 à 0,5 % en poids de Ag, reste aluminium et impuretés inévitables, b) l'homogénéisation de ladite plaque entre 470 0C et 510 0C pour une durée de 2 à 30 heures, c) le laminage à chaud de ladite plaque pour obtenir une tôle d'au moins 30 mm d'épaisseur, avec une température de sortie d'au moins 410 0C, d) la mise en solution entre 490 °C et 540 0C pendant 15 mn à 4h, de façon à ce que le temps équivalent total pour l'homogénéisation et la mise en solution t(eq)
Figure imgf000018_0001
ne dépasse pas 30h et de manière préférée 2Oh, où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 773 K, e) la trempe à l'eau froide, f) la traction contrôlée de la dite tôle avec une déformation permanente de 2 à 5%, g) le revenu de ladite tôle par chauffage entre 130°C et 160 0C pendant 5 à 60 heures.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li + Cu > 4 et de préférence Li + Cu >
4,3.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel les teneurs en lithium et en cuivre, exprimées en % en poids obéissent à la relation Li + 0.7 Cu < 4.3 et de préférence Li + 0,5 Cu < 3,3.
4. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 0,8 et 1,8 % en poids.
5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel la teneur en lithium est comprise entre 0,9 et 1,4 % en poids et de préférence comprise entre 0,9 et 1,25 % en poids.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 2,7 et 3,9 % en poids.
7. Procédé selon la revendication 6 dans lequel la teneur en cuivre est comprise entre 3,2 et 3,9 % en poids.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la teneur en manganèse est comprise entre 0,3 et 0,5 % en poids.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel ladite température de sortie de laminage à chaud est d'au moins 430 0C et de préférence d'au moins 450 0C.
10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel ledit revenu est effectué par chauffage entre 140°C et 160 0C pendant 12 à 50 heures.
11. Tôle essentiellement non recristallisée d'épaisseur au moins 30 mm, susceptible d'être obtenue par le procédé selon une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisée en ce qu'elle présente une faible propension à la bifurcation de fissure.
12. Tôle selon la revendication 11 dont l'angle de déviation de fissure Θ est d'au moins 20° sous un facteur d'intensité de contrainte équivalent Keff max de 10 MPa Vm pour un échantillon d'essai fissuré S-L soumis à une contrainte en mode mixte I et II, dans laquelle l'angle Ψ entre un plan perpendiculaire à la direction de fissure et la direction de la contrainte est 75°.
13. Tôle selon la revendication 11 ou la revendication 12 caractérisée en ce qu'une bifurcation de fissure est observée sur moins 20% et de préférence moins de 10 % des échantillons d'un lot d'au moins 4 échantillons L-S à trou testés en fatigue selon la norme ASTM E 647 avec R = 0,1 et σmax = 220 MPa.
14. Tôle selon une quelconque des revendications 11 à 13 dont l'épaisseur est comprise entre 30 et 100 mm dont les propriétés incluent au moins une des caractéristiques al et a2 et au moins une des caractéristiques bl, b2 et b3 à l'état T8, où les caractéristiques al, a2, bl, b2 et b3 sont définies par : al : la limite élastique Rpo,2 à T/4 et T/2 est au moins de 455 MPa, préférentiellement au moins 460 MPa ou même au moins 465 MPa dans le sens L, a2 : la résistance à rupture Rm à T/4 et T/2 est au moins 490 MPa, préférentiellement au moins 495 MPa ou même au moins 500 MPa dans le sens L, bl : la ténacité KlC: dans le sens L-T à T/4 et T/2 est au moins 31 MPaVm, préférentiellement au moins 32 MPaVm ou même au moins 33 MPaVm, b2 : la ténacité KlC: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 28 MPaVm et préférentiellement au moins 29 MPaVm ou même au moins 30 MPaVm, b3 : la ténacité KlC: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPaVm et préférentiellement au moins 26 MPaVm ou même au moins 27 MPaVm.
15. Tôle une quelconque des revendications 11 à 13 dont l'épaisseur est supérieure 100 mm dont les propriétés incluent au moins une des caractéristiques a4 et a5 et au moins une des caractéristiques b4, b5 et b6 à l'état T8, où les caractéristiques a4, a5, b4, b5 et b6 sont définies par : a4 : la limite élastique Rp0^ à T/4 et T/2 est au moins de 440 MPa, préférentiellement au moins 445 MPa ou même au moins 450 MPa dans le sens L, a5 : la résistance à rupture Rm à T/4 et T/2 est au moins 475 MPa, préférentiellement au moins 480 MPa ou même au moins 485 MPa dans le sens L, b4 : la ténacité KlC: dans le sens L-T à 174 et T/2 est au moins 26 MPaVm, préférentiellement au moins 27 MPaVm ou même au moins 28 MPaVm,
b5 : la ténacité KlC: dans le sens T-L à T/4 et T/2 est au moins 25 MPaVm et préférentiellement au moins 26 MPaVm ou même 27 MPaVm, b6 : la ténacité KlC: dans le sens S-L à T/4 et T/2 est au moins 24 MPaVm et préférentiellement au moins 25 MPaVm ou même au moins 26 MPaVm.
16. Elément de structure obtenu à partir d'une tôle selon une quelconque des revendications 11 à 15.
17. Elément de structure selon la revendication 16 caractérisé en ce qu'il s'agit d'un longeron, d'une nervure ou d'un cadre pour la construction aéronautique.
18. Elément de structure selon la revendication 16 caractérisé en ce qu'il s'agit d'une pièce de forme complexe obtenue par usinage intégral, utilisée pour la fabrication d'ailes d'avion.
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