WO2011083022A1 - Keramischer verbundwerkstoff, bestehend aus den hauptbestandteilen aluminiumoxid und zirkonoxid - Google Patents

Keramischer verbundwerkstoff, bestehend aus den hauptbestandteilen aluminiumoxid und zirkonoxid Download PDF

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Definitions

  • the production of the composite material according to the invention is carried out by means of conventional, conventional ceramic technology.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen aus Aluminiumoxid als keramische Matrix und darin dispergiertem Zirkonoxid bestehenden Verbundwerkstoff,Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung.

Description

Keramischer Verbundwerkstoff, bestehend aus den Hauptbestandteilen
Aluminiumoxid und Zirkonoxid
Die vorliegende Erfindung betrifft einen aus Aluminiumoxid als keramische Matrix und darin dispergiertem Zirkonoxid bestehenden Verbundwerkstoff, ein Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung.
Die molekularen Strukturen von metallischen Legierungen und keramischen Werkstoffen unterscheiden sich wesentlich. In der Metallbindung kreisen die Elektronen ungeordnet und mit vergleichsweise geringer Bindungskraft um die Atomkerne. Aus diesem „lockeren" Gefüge lösen sich, beispielsweise im Körpermilieu, ständig Ionen; vielfältige chemische Reaktionen sind möglich.
In keramischen Molekülen folgen die Elektronen in der Keramikbindung exakt vorgegebenen Bahnen, den sogenannten gerichteten Elektronenorbitalen. Ihre Bindungskraft ist sehr hoch, die Moleküle sind äußerst stabil. Deshalb kommt es n icht zur Bildung von Ionen , u nd chem ische Rea ktionen sind pra ktisch ausgeschlossen.
Die extrem stabile Keramikbindung schließt eine plastische Verformung des Materials nahezu aus. Dies bewirkt einerseits die gewünschte extrem hohe Härte, führt jedoch auf der anderen Seite zu einer relativ hohen Sprödheit. Mit dem richtigen Werkstoffdesign kann man jedoch gleichzeitig eine hohe Härte und eine hohe Zähigkeit erreichen.
Die Materialwissenschaft unterscheidet zwischen Bruchfestigkeit und Bruchzähigkeit. Die Bruchfestigkeit bezeichnet die maximale mechanische Spannung, die ein Material aushält, ohne zu brechen. Bruchzähigkeit, oder auch Risszähigkeit, beschreibt den Widerstand eines Materials gegen einsetzendes Risswachstum. I n der Med izintechn i k werden bereits heute keramische Materialien eingesetzt, die eine sehr hohe Bruchfestigkeit aufweisen. Einige dieser keramischen Materialien sind zusätzlich mit einer extrem hohen Bruchzähigkeit ausgestattet. Solche Materialien können viel besser als andere Kera m i ken e i n setzend en Rissen wid ersteh en u nd e i n en Rissverl a uf unterbrechen. Diese Eigenschaft beruht auf zwei Verstärkungsmechanismen. Der erste Verstärkungsmechanismus ist den eingelagerten tetragonalen Zirkonoxid- Nanoparti kel n zu verdan ken . Diese Parti kel sind einzeln in der stabilen Aluminiumoxid-Matrix verteilt. Sie erzeugen lokale Druckspitzen im Bereich der Risse und wirken so gegen die Rissausbreitung. Der zweite Verstärkungsmechanismus wird durch plättchenförmige Kristalle erreicht, die sich in der Oxidmischung ebenfalls vereinzelt bilden. Diese „Platelets" lenken mögliche Risse um, zerstreuen Rissenergie und bauen sie dam it ab. Beide Funktionen erlauben es, mit solchen Materialien auch Komponentengeometrien zu konstruieren, d ie früher mit Keramik nicht zu erreichen waren.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand darin, die Eigenschaften der bekannten keramischen Materialien weiter zu verbessern.
Die vorliegende Erfindung betrifft einen keram ischen Verbundwerkstoff, bestehend aus den Hauptbestandteilen Aluminiumoxid und Zirkonoxid, sowie ei nem oder meh reren anorga n isch en Zusch l agstoffen , m it denen d ie Eigenschaften des Verbundwerkstoffs beeinflusst werden können. Dabei bildet Aluminiumoxid die Hauptkomponente mit einem Volumengehalt von > 65 %, vorzugsweise 85 bis 90 %, das Zirkonoxid bildet die Nebenkomponente mit einem Volumengehalt zwischen 10 und 35 %. Sowohl Aluminiumoxid als auch Zirkonoxid können weiterhin lösliche Bestandteile enthalten. Als lösliche Bestandteile können ein oder mehrere der folgenden Elemente vorliegen: Cr, Fe , Mg , Ti, Y, Ce, Ca, Lanthanide und/oder V. Das Zirkonoxid liegt im Ausgangszustand zu einem überwiegenden Teil, vorzugsweise zu 80 bis 99 %, besonders bevorzugt von 90 bis 99 %, bezogen auf den Geamtzirkonoxidgehalt, in der tetragonal en Phase vor. Die bekan nte Phasen u mwand l u ng des Zirkonoxids von tetragonal zu monoklin wird bei dem erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff als Verstärkungsmechanismus genutzt, um die Risszähigkeit und die Festigkeit günstig zu beeinflussen.
Die Stabilisierung der tetragonalen Phase des Zirkonoxids erfolgt im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff zum überwiegenden Teil überraschenderweise nicht chemisch sondern mechanisch. Daher ist der Gehalt an anorganischen chemischen Stabilisatoren relativ zum Zirkonoxid auf werte begrenzt, die deutlich unterhalb der im Stand der Techn i k normalerweise verwendeten Gehalte liegen. Der im Stand der Technik üblicherweise bevorzugt verwendete chemische Stabilisator ist Y2O3. Weitere bekannte Stabilisatoren sind CeO2, CaO und MgO. Beispiele bekannter Rezepturen für keramische Verbundwerkstoffe sind:
Figure imgf000004_0001
( ' Yttrium toughened Zirconia ( ' Zirconia toughened Alumina
Im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff wird ein Stabilisatorgehalt verwendet, der deutlich niedriger ist, als die im Stand der Technik verwendeten Gehalte. Erfindungsgemäß wird dies dadurch ermöglicht, dass in dem erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff d a s Z i r ko n o x i d d e ra rt i n d i e Aluminiumoxid-Matrix eingebettet wird, dass es durch die Einbettung in der Matrix in der metastabilen tetragonalen Phase stabilisiert wird (mechanische Stabilisierung).
Voraussetzung für die mechanische Stabilisierung ist ein Aluminiumoxidanteil von mindestens 65 Vol.-%, vorzugsweise von 65 bis 90 Vol.-%, bei einem Zirkonoxidanteil von 10 bis 35 Vol.-%. Von besonderer Bedeutung für d ie erfindungsgemäß überraschenderweise erzielbare mechanische Stabilisierung ist die Korngröße der Zirkonoxidpartikel im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff. Die Korngröße der Zirkonoxidpartikel sollte durchschnittlich 0,5 μιτι nicht übersteigen (gemessen nach Linienschnittverfahren). Bevorzugt für den erfindungsgemäß mechanisch stabilisierten Verbundwerkstoff sind Zirkonoxidpartikel einer Korngröße von durchschnittlich 0,1 μιτι bis 0,2 μιτι, 0,2 μιτι bis 0,3 μιτι, 0,3 μιτι bis 0,4 μιτι oder von 0,4 μιτι bis 0,5 μιτι, bevorzugt von 0,1 μιτι bis 0,3 μιτι, besonders bevorzugt von 0,15 μιτι bis 0,25 μιτι.
Der Anteil an chemischen Stabilisatoren im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff (Anteil jeweils relativ zum Zirkonoxidgehalt) beträgt für Y2O3 < 1 ,5 Mol%, bevorzugt < 1 ,3 Mol%, für CeO2 < 3 Mol%, für MgO < 3 Mol% u n d fü r Ca O < 3 Mol%. Besonders bevorzugt ist ein Gesamtgehalt an Stabilisatoren von weniger als 0,2 Mol%. Erfindungsgemäß ganz besonders bevorzugt ist ein mechanisch stabilisierter Verbundwerkstoff der keinen chemischen Stabilisator enthält.
Es ist bekannt, dass Werkstoffe, die durch die Verwendung von chemischen Stabilisatoren, insbesondere Werkstoffe, die durch Y2O3 stabilisiert sind, zu hydrothermaler Alterung neigen. Bei diesen Werkstoffen tritt eine spontane Phasenumwandlung in Anwesenheit von Wassermolekülen bei erhöhten Temperaturen, beispielsweise bereits bei Körpertemperatur auf. Die Ursache für diese Empfindlichkeit gegenüber Wasser bei erhöhten Temperaturen ist die Ausbildung von Sauerstoffleerstellen im Zirkonoxid-Gitter, die von Hydroxidionen besetzt werden können. Dieses Phänomen wird„hydrothermale Alterung" genannt.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff weist eine deutlich geringere Neigung zu hydrothermaler Alterung auf, als Werkstoffe, die durch die Verwendung von chemischen Stabilisatoren, insbesondere durch die Verwendung von Y2O3 stabilisiert sind.
Durch den reduzierten Gehalt an chemischen Stabilisatoren enthält das Zirkonoxidgitter in dem erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff proportional weniger Sauerstoffleerstellen. Somit reag iert der erfi ndu ngsgemä ße Verbundwerkstoff wesentlich weniger empfindlich auf die Anwesenheit von Wasser bei erhöhten Temperaturen als dies bei den aus dem Stand der Technik bekannten Materialien der Fall ist: der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff neigt wesentlich weniger zu hydrothermaler Alterung.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffs erfolgt mittels an sich bekannter, konventionel ler Keram i ktech nolog ie . Die wesentl ichen Prozessschritte sind beispielsweise: a) Pulvermischung gemäß vorgegebener Zusammensetzung in Wasser ansetzen, ggfls. Verwendung von Verflüssigern zur Vermeidung der Sedimentation. b) Homogenisieren im Dissolver (schnelllaufender Rührer). c) Mahlen in Rührwerkskugelmühle, dabei Erhöhung der spezifischen Oberfläche der Pulvermischung (= Zerkleinerung).
Evtl. Zugabe von organischen Bindern.
Sprühtrocknen, dabei entsteht ein rieselfähiges Granulat mit definierten Eigenschaften. f) Befeuchten des Granulats mit Wasser. g) Axial oder isostatisch pressen. h) Spanabhebende Grünbearbeitung, dabei wird unter Berücksichtigung der Sinterschwindung weitgehend die Endkontur abgebildet. i) Vorbrand, dabei Schwindung auf ca. 98% der theoretischen Dichte. Die noch verbleibenden Restporen sind nach außen geschlossen. j) Heißisostatisches Pressen unter hoher Temperatur und hohem Gasdruck, dadurch praktisch vollständige Endverdichtung. k) So genannter Weißbrand , dadurch wird das beim heißisostatischen Pressen erzeugte Ungleichgewicht der Sauerstoffionen in der Keramik ausgeglichen.
I) Hartbearbeitung durch Schleifen und Polieren. m) Tempern.
Verwendet werden kann der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff beispielsweise zur Herstellung von Sinterformkörpern , zur Herstellung von Bauteilen mit der Fähigkeit zur Energieabsorption bei dynamischer Belastung in der Medizintechnik, zur Herstellung von Orthesen und Endoprothesen, beispielsweise zu Hüftgelenk- oder Kniegelenkimplantaten, Bohrern, beispielsweise für medizinische Anwendungen, Maschinenbaukomponenten, die tribologisch, chemisch und/oder thermisch beansprucht werden.
Die vorl iegende Erfindu ng betrifft folg l ich einen Verbu ndwerkstoff aus Aluminiumoxid als keramische Matrix, darin dispergiertem Zirkonoxid und gegebenenfalls weiteren Zuschlagstoffen, wobei der Verbundwerkstoff als erste Phase einen Aluminiumoxidanteil von mindestens 65 Vol.-% und als zweite Phase einen Zirkonoxidanteil von 10 b i s 35 Vol.-%, gegebenenfalls einen oder mehrere anorganische Zuschlagstoffe enthält und wobei das Zirkonoxid, bezogen auf den Geamtzirkonoxidgehalt, zum überwiegenden Teil, vorzugsweise zu 80 bis 99 %, besonders bevorzugt zu 90 bis 99 %, in der tetragonalen Phase vorliegt und wobei die Stabilisierung der tetragonalen Phase des Zirkonoxids zum überwiegenden Teil nicht chemisch sondern mechanisch erfolgt.
Besonders bevorzugt ist ein erfindungsgemäßer Verbundwerkstoff, bei dem die Zirkonoxidpartikel eine Korngröße von durchschnittlich 0,1 bis 0,5 μιτι, bevorzugt von durchschnittlich 0,15 bis 0,25 μιτι aufweisen; der Gehalt an chemischen Stabilisatoren relativ zum Zirkonoxid auf werte begrenzt ist, die deutlich unterhalb der im Stand der Technik für die jeweilig verwendeten chemischen Stabilisatoren liegen; der Anteil an chemischen Stabilisatoren im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff (Anteil jeweils relativ zum Zirkonoxidgehalt) für Y2O3 < 1 ,5 Mol % , bevorzugt e 1 ,3 Mol%, für CeO2 < 3 Mol%, für MgO < 3 Mol% und für CaO < 3 Mol% beträgt; der Gesamtgehalt an chemischen Stabilisatoren < 0,2 Mol% beträgt; der Verbundwerkstoff keinen chemischen Stabilisator enthält; das Aluminiumoxid und/oder das Zirkonoxid lösliche Bestandteile enthält; als lösliche Bestandteile im Aluminiumoxid und/oder im Zirkonoxid ein oder mehrere der folgenden Elemente vorliegen: Cr, Fe, Mg, Ti, Y, Ce, Ca, Lanthanide und/oder V. Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffs zur Herstellung von Sinterformkörpern; zur Herstellung von Bauteilen mit der Fähigkeit zur Energieabsorption bei dynamischer Belastung; in der Medizintechnik; zur Herstellung von künstlichen Prothesen in der Medizintechnik, beispielsweise zur Herstellung von Orthesen und Endoprothesen; zur Herstellung von Hüftgelenk- und Kniegelenkimplantaten.

Claims

Patentansprüche
Verbundwerkstoff aus Al um in iumoxid als keramische Matrix, darin dispergiertem Zirkonoxid und gegebenenfalls weiteren Zuschlagstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff als erste Phase einen Aluminiumoxidanteil von mindestens 65 Vol.-% und als zweite Phase einen Zirkonoxidanteil von 10 bis 35 Vol.-%, gegebenenfalls einen oder mehrere anorganische Zuschlagstoffe enthält und wobei das Zirkonoxid, bezogen auf den Geamtzirkonoxidgehalt, zum überwiegenden Teil, vorzugsweise zu 80 bis 99 %, besonders bevorzugt zu 90 bis 99 %, in der tetragonalen Phase vorliegt und wobei die Stabilisierung der tetragonalen Phase des Zirkonoxids zum überwiegenden Teil nicht chemisch sondern mechanisch erfolgt.
Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zirkonoxidpartikel eine Korngröße von durchschnittlich 0, 1 bis 0,5 μιτι, bevorzugt von durchschnittlich 0,15 bis 0,25 μιτι aufweisen.
Verbundwerkstoff gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an chemischen Stabilisatoren relativ zum Zirkonoxid auf Werte begrenzt ist, die deutlich unterhalb der im Stand der Technik für die jeweilig verwendeten chemischen Stabilisatoren liegen.
Verbundwerkstoff gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an chemischen Stabilisatoren im erfindungsgemäßen Verbundwerkstoff (Anteil jeweils relativ zum Zirkonoxidgehalt) für Y2O3 < 1 ,5 Mol%, bevorzugt < 1 ,3 Mol%, für CeO2 < 3 Mol%, für MgO < 3 Mol% und für CaO < 3 Mol% beträgt.
5. Verbundwerkstoff gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtgehalt an chemischen Stabilisatoren < 0,2 Mol% beträgt.
6. Verbundwerkstoff gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Verbundwerkstoff keinen chemischen Stabilisator enthält.
7. Verbundwerkstoff gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumoxid und/oder das Zirkonoxid lösliche Bestandteile enthält.
8. Verbundwerkstoff gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als lösliche Bestandteile im Aluminiumoxid und/oder im Zirkonoxid ein oder mehrere der folgenden Elemente vorliegen: Cr, Fe, Mg, Ti, Y, Ce, Ca, Lanthanide und/oder V.
9. Verwendung des Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Sinterformkörpern.
10.Verwendung des Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Bauteilen mit der Fähigkeit zur Energieabsorption bei dynamischer Belastung.
1 1 .Verwendung des Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 in der Medizintechnik.
12. Verwendung des Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von künstlichen Prothesen in der
Medizintechnik, beispielsweise zur Herstellung von Orthesen und Endoprothesen.
13. Verwendung des Verbundwerkstoffs gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Hüftgelenk- und Kniegelenkimplantaten.
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