WO2012004334A4 - Verfahren zur herstellung eines schalenkatalysators und schalenkatalysator - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines Schalenkatalysators bereitgestellt, der einen porösen Katalysatorträger-Formkörper mit einer äußeren Schale umfasst, in welcher zumindest ein Übergangsmetall in metallischer Form enthalten ist, umfassend: Bereitstellen von Katalysatorträger-Formkörpern; Aufbringen einer Übergangsmetall-Vorläuferverbindung auf einer äußeren Schale der Katalysatorträger-Formkörper; und Überführen der Metallkomponente der Übergangsmetall-Vorläuferverbindung in die metallische Form durch Reduktion in einem Prozessgas bei einer Temperatur von 50 bis 500°C, wobei die Temperatur und die Dauer der Reduktion derart gewählt sind, dass das Produkt aus Reduktionstemperatur in °C und Reduktionszeit in Stunden in einem Bereich von 50 bis 5000, bevorzugter 80 bis 2500, weiter bevorzugt 80 bis 2000, und mehr bevorzugt 100 bis 1500 liegt.

Claims

GEÄNDERTE ANSPRÜCHE beim Internationalen Büro eingegangen am 04. Mai 2012
1. Verfahren zur Herstellung eines Schalenkatalysators, der einen porösen Katalysatorträger-Formkörper mit einer äußeren Schale umfasst, in welcher zumindest ein Übergangsmetall in metallischer Form enthalten ist, unter Nutzung einer Vorrichtung (10), die eingerichtet ist, mittels eines Prozessgases (40) eine Umwälzung von Kata- lyaatorträger-Formkörpern zu erzeugen, umfassend
Bereitstellen von Katalysatorträger-Formkörpern, umfassend Beschicken der Vorrichtung (10) mit den Katalysatorträger-Formkörpern und Erzeugen einer Katalysatorträger-Formkörper-Umwälzung mittels des Prozessgases (40) ;
Aufbringen einer Übergangsmetall-Vorläuferverbindung auf einer äußeren Schale der Katalysatorträger- Formkörper, umfassend Besprühen der äußeren Schale der umwälzenden Katalysatorträger-Formkörper mit einer die Übergangsmetall-Vorläuferverbindung enthaltenden Lösung bei einer Temperatur von 60°C bis 90°C; und im Anschluss an das Aufbringen Überführen der Metall- Komponente der Übergangsmetall-Vorläuferverbindung in die metallische Form durch Reduktion in dem Prozess- gas bei einer Temperatur von 50 °C bis 140 °C, bevorzugt 80°C bis 120°C, wobei die Temperatur und die Dauer der Reduktion derart gewählt sind, dass das Produkt aus Reduktionstemperatur in ºC und Redukti- onszeit in Stunden in einem Bereich von 50 bis 1500 liegt .
2. Verfahren nach Anspruch 1,
wobei die Reduktion in dem Prozessgas in einem Temperaturbereich von 100 °C bis 150 °C erfolgt;
und/oder
wobei die Reduktion 1 bis 10 Stunden lang oder 5 Stunden lang, durchgeführt wird;
und/oder
wobei die Reduktion mit reziprok korrelierter Temperatur und Reduktionsdauer durchgeführt wird; und/oder
wobei der Quotient T/t von Reduktionstemperatur T in °C und Reduktionszeit t in Stunden in einem Bereich von 5 bis 150 oder 20 bis 30 liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , wobei
das Prozessgas ein Gas umfasst, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die besteht aus einem Inertgas, einem Gasgemisch aus einem Inertgas und einer reduktiv wirkende Korn ponente , und Formiergas .
4. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei das Aufbringen der Übergangsmetall-Vorläuferverbindung durch Besprühen mit einer die Übergangsmetall- Vorläuferverbindung und ein Lösungsmittel enthaltenden Lösung bei Temperaturen größer als Raumtemperatur und un ter kontinuierlichem Abdampfen des Lösungsmittels erfolgt.
5. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei das Prozessgas ein Inertgas ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Prozessgas Formiergas umfasst, und das Überführen der Me- tallkomponente der Übergangsmetall-Vorlauferverbindung in die metallische Form ausgeführt wird durch Reduktion mit dem Formiergas bei einer Temperatur von 50 ºC bis 150 °C 7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Reduktion mit
Formiergas mit reziprok korrelierter Temperatur und Reduktionsdauer durchgeführt wird, in einem Temperaturbereich von 50°C bis 150ºC und einem Bereich der Reduktionsdauer von 10 Stunden bis 1 stunde.
8. Verfahren nach einem der voranstellenden Ansprüche, wobei mittels des Prozessgases eine Wirbelschicht oder ein Fließbett oder ein toroxdal umlaufendes Fließbett von Katalysatorträger-Formkörpern erzeugt wird, in welcher/welchem die Formkörper umgewälzt werden.
9. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysatorträger- Formkörper auf der Basis eines Siliziumoxids, Aluminiumoxids, Zirkoniumoxids, Titanoxids, Nioboxids oder eines natürlichen Schichtsilikats, insbesondere eines kalzinierten säurebehandelten Bentonits, gebildet ist.
1 0. Verfahren nach einem der voranstellenden Ansprüche, wobei die Lösung der Übergangsmetall-Vorläuferverbindung als Übergangsmetall -Vorläuferverbindung mindestens eine Verbindung enthält, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: eine Edelmetallverbindung, eine Pd-Verbindung, eine Au-Verbindung, eine Ag-Verbindung, eine Pt-Verbindung, eine Ni-, Co- und/oder Cu-Verbindung .
11. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei vor oder nach dem Überführen der Metallkomponente der Übergangsmetall -Vorläuferverbindung in die metallische Form eine Promotorverbindung aufgebracht wird.
12. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei das Inertgas ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Kohlendioxid und den Edelgasen, vorzugsweise Helium und Argon, oder eine Mischung von zwei oder mehr der vorgenannten Gase ist.
13. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, wobei die reduktiv wirkende Komponente ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ethylen, Wasserstoff, CO, NH3, Formaldehyd, Methanol und Kohlenwasserstoffen, oder eine Mischung von zwei oder mehr der vorgenannten Verbindungen ist .
14. Schalenkatalysator, erhältlich durch ein Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche .
15. Katalysator nach Anspruch 14, wobei die Schale des Katalysators eine Dicke kleiner als 400 μm aufweist, vorzugsweise kleiner als oder gleich 300 μm, bevorzugt kleiner als 250 μm, weiter bevorzugt kleiner als 200 μm und mehr bevorzugt kleiner als 150 μm.
16. Verwendung eines Schalenkatalysators nach Anspruch 14 oder 15 in einem Verfahren zur Herstellung von Vinylace- tat-Monomer .
17. Verwendung einer Vorrichtung (10) , die eingerichtet
ist, mittels eines Prozessgases (40) eine Umwälzung von Katalysatorträger- Formkörpern zu erzeugen, zur Durchfüh rung eines Verfahrens nach einem der voranstehenden Ansprüche oder bei der Herstellung eines Schalenkatalysators nach einem der voranstehenden Ansprüche.
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