WO2012105407A1 - 触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法 - Google Patents

触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a catalyst-supporting porous membrane, a catalyst member, an air cleaner, and a method for producing a catalyst-supporting porous membrane.
  • Patent Document 1 a coated material is formed on the surface of a substrate by applying a coating agent in which photocatalyst particles and a binder resin are mixed to a substrate having a surface on which fine irregularities are formed. It is described. However, when the coating agent is applied to the uneven surface of the substrate in this way, the catalyst particles are buried between the recesses, and the catalytic effect may not increase efficiently.
  • the mold in the curing step, has a surface having a moth-eye structure or an inverted moth-eye structure.
  • a catalyst-supporting porous membrane it is possible to provide a catalyst-supporting porous membrane, a catalyst member, an air cleaner, and a method for producing a catalyst-supporting porous membrane having a high catalytic effect.
  • the catalyst-supporting porous membrane 10 of this embodiment includes a resin layer 12 and catalyst particles 14 dispersed in the resin layer 12.
  • the catalyst particles 14 are titanium oxide particles, zinc-supported titanium oxide particles, silver-supported titanium oxide particles, or silver-supported silicon dioxide / aluminum oxide particles. These are commercially available as atomic balls from JGC Catalysts & Chemicals. These particles are sometimes collectively referred to as inorganic oxide fine particles or metal catalyst-supported inorganic oxide fine particles.
  • FIG. 4 shows the change in the surface area with respect to the change in the aspect ratio (height / radius) of the cone.
  • the radius r is constant at 100 nm.
  • the surface area increases as the aspect ratio (height h / radius r) of the cone increases.
  • a mold substrate 80t having a surface provided with an aluminum film 80a is prepared.
  • the mold base 80t may have a support (not shown) and an aluminum film 80a provided thereon.
  • the mold base 80t may be an aluminum base.
  • the aluminum film 80a is partially anodized again to grow the pores 80p in the depth direction and to thicken the porous alumina layer 80b.
  • the growth of the pores 80p starts from the bottom of the already formed pores 80p, the side surfaces of the pores 80p are stepped.
  • the aluminum film 80a has at least one selected from the group consisting of Fe, Si, Cu, Mn, Zn, Ni, Ti, Pb, Sn, and Mg. Impurity elements may be included.
  • a concave portion different from the pore 80p is formed during the first etching, and the surface area of the porous alumina layer 80b can be further increased.
  • the porous alumina layer 80b is used as the direct mold 80, but the present invention is not limited to this.
  • the mold 80 may be produced by transferring the porous alumina layer 80b.
  • a mold having a moth-eye structure surface may be produced by transferring the porous alumina layer 80b to a photocurable resin, and this mold may be used as the mold 80 shown in FIG.
  • the porous portion 22 is provided with a conical or bell-shaped convex portion, but the present invention is not limited to this.
  • the porous portion 22 may be provided with a substantially cylindrical convex portion.
  • Etching may be omitted.
  • the steps shown in FIGS. 5C to 5E may be omitted.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of the porous alumina layer 80b.
  • the porous alumina layer 80b has a surface having an inverted moth-eye structure.
  • a plurality of holes are provided on the surface of the porous alumina layer 80b, and the holes define a plurality of protrusions and a plurality of ridge lines that respectively connect the plurality of protrusions via the flange 80s.
  • each hole is tapered.
  • Each convex portion is pointed, and each convex portion is defined by being surrounded by at least three holes.
  • the porous alumina layer 80b is formed by repeating anodization and etching a plurality of times until adjacent holes are partially connected.
  • membrane 10 in an air cleaner is not restricted to said example, According to a use and an installation place, it can change suitably. Further, the dust filter 54 can be omitted.

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Abstract

　触媒担持多孔質膜（１０）は、樹脂層（１２）と、樹脂層（１２）内に分散された触媒粒子（１４）とを備える。触媒粒子（１４）は樹脂層（１２）の表面に偏在している。好ましくは、触媒担持多孔質膜（１０）は、多孔質部（２２）と、多孔質部（２２）を支持する支持部（２４）とを有しており、多孔質部（２２）の単位体積当たりの触媒粒子（１２）の数は、支持部（２４）の単位体積当たりの触媒粒子（１２）の数よりも大きい。このようにして、触媒効果の高い触媒担持多孔質膜を提供することができる。

Description

触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法
　本発明は、触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法に関する。
　光触媒は、有機物の分解および膜表面の親水化を行うことができ、表面の清浄化、脱臭、抗菌等の用途に活用されている。通常、酸化チタン粒子などの触媒粒子は分散液内に分散されており、この分散液を基材上に塗布して乾燥することによって触媒粒子を担持する膜が形成される。一般に、触媒効果はこの膜の表面積に応じて増大する。このため、触媒担持膜の表面を凹凸構造に形成することが検討されている（特許文献１～４参照）。
　特許文献１には、微細な凹凸の形成された表面を有する基材に対して、光触媒粒子とバインダー樹脂との混合されたコーティング剤を塗布することにより、基材の表面に塗装物を形成することが記載されている。しかしながら、このように基材の凹凸表面にコーティング剤を塗布すると、凹部の間に触媒粒子が埋まってしまい、触媒効果が効率的に増大しないことがある。
　これに対して、特許文献２～４では、基材の表面に混合物（分散液）を塗布した後で、混合物の表面を凹凸構造に変形することが記載されている。具体的には、特許文献２には、レンズの上に、クリーニング機能および反射防止機能を有する凹凸構造を形成することが記載されている。特許文献３には、陽極酸化によって形成されたポーラスアルミナ層を型として利用して、光触媒特性を有する無機系材料に微細な凹凸パターンを形成することが記載されている。また、特許文献４には、低反射特性を実現するためにモスアイ構造を有する光触媒層が記載されている。このように、触媒粒子の担持された膜の表面を多孔質形状に変形することにより、触媒作用を増大させることができる。
特開２０１０－１２５３５７号公報 特開２００７－２７９６３３号公報 特開２００９－２２１０６１号公報 特開２００１－１８３５０６号公報
　特許文献１～４の触媒担持膜は比較的大きい表面積を有しており、比較的高い触媒効果を示すが、触媒効果をさらに増大させるには、触媒担持膜の表面積ではなく触媒担持膜の表面近傍に存在する触媒粒子の数を増大させることが必要である。しかしながら、触媒粒子の数を増大させるために、単純に分散液内に分散させる触媒粒子の数を増加させると、触媒粒子間の接着が弱くなり、触媒担持膜が脆くなってしまうことがある。
　本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的は、触媒効果の高い触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法を提供することにある。
　本発明による触媒担持多孔質膜は、樹脂層と、前記樹脂層内に分散された触媒粒子とを備える、触媒担持多孔質膜であって、前記触媒粒子は前記樹脂層の表面に偏在している。
　ある実施形態において、前記触媒担持多孔質膜は、多孔質部と、前記多孔質部を支持する支持部とを有しており、前記多孔質部の単位体積当たりの触媒粒子の数は、前記支持部の単位体積当たりの触媒粒子の数よりも大きい。
　ある実施形態において、前記触媒担持多孔質膜は、モスアイ構造または反転されたモスアイ構造の表面を有する。
　ある実施形態において、前記表面には、複数の微細な凸部、および、前記複数の微細な凸部のうちの隣接する２つの微細な凸部の頂点を結ぶ鞍部が設けられている。
　ある実施形態において、前記樹脂層は、光硬化性樹脂を含む。
　ある実施形態において、前記樹脂層は、互いに相分離された複数の熱可塑性樹脂を含む。
　ある実施形態において、前記触媒粒子は酸化チタン粒子を含む。
　ある実施形態において、前記触媒粒子は亜鉛担持酸化チタン粒子を含む。
　ある実施形態において、貫通穴が設けられている。
　本発明による触媒部材は、主面を有する基材と、前記基材の前記主面に設けられた触媒担持多孔質膜とを備える。
　本発明による触媒部材は、２つの主面を有する基材と、前記基材の前記２つの主面のそれぞれに設けられた触媒担持多孔質膜とを備える。
　本発明による空気清浄機は、上記に記載の触媒担持多孔質膜と、プラスイオンおよびマイナスイオンを発生させるイオン発生装置とを備える。
　本発明による触媒担持多孔質膜の作製方法は、触媒粒子、樹脂および溶媒を含む混合物を用意する工程と、基材の上に前記混合物を塗布し、乾燥させる工程と、前記乾燥させた混合物の表面を多孔質形状に変形する工程とを包含する、触媒担持多孔質膜の作製方法であって、前記乾燥させる工程は、前記混合物から前記触媒粒子の分散された樹脂層を形成する工程を含み、前記触媒粒子は前記樹脂層の表面に偏在している。
　ある実施形態では、前記用意する工程において前記樹脂は光硬化性樹脂を含んでおり、前記多孔質形状に変形する工程は、前記混合物に型を押し当てて前記光硬化性樹脂の硬化を行う工程をさらに包含する。
　ある実施形態では、前記硬化を行う工程において、前記型は、モスアイ構造または反転されたモスアイ構造の表面を有している。
　本発明によれば、触媒効果の高い触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法を提供することができる。
本発明による触媒担持多孔質膜の実施形態の模式図である。 （ａ）～（ｄ）は本発明による触媒担持多孔質膜の作製方法の実施形態を説明するための模式図である。 半径に対する表面積の変化を示すグラフである。 アスペクト比（高さ／半径）に対する表面積の変化を示すグラフである。 （ａ）～（ｅ）は触媒担持多孔質膜の作製方法に用いられる型の作製方法を説明するための模式図である。 触媒担持多孔質膜の作製方法に用いられる別の型の模式図である。 本発明による触媒担持多孔質膜の実施形態の電子顕微鏡像を示す図であり、（ａ）は鳥瞰図であり、（ｂ）は断面図である。 （ａ）および（ｂ）は本発明による触媒担持多孔質膜の別の実施形態の模式図である。 （ａ）から（ｃ）は本発明による触媒担持多孔質膜を備える触媒部材の実施形態の模式図である。 本発明による空気清浄機の実施形態の模式図である。
　以下、図面を参照して、本発明による触媒担持多孔質膜、触媒部材、空気清浄機、および、触媒担持多孔質膜の作製方法の実施形態を説明する。ただし、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではない。
　図１を参照して、本発明による触媒担持多孔質膜の実施形態を説明する。本実施形態の触媒担持多孔質膜１０は、樹脂層１２と、樹脂層１２内で分散された触媒粒子１４とを備える。例えば、触媒粒子１４は、酸化チタン粒子、亜鉛担持酸化チタン粒子、銀担持酸化チタン粒子、または、銀担持二酸化ケイ素・酸化アルミニウム粒子である。これらは、日揮触媒化成株式会社からアトミーボールとして市販されている。これらの粒子を総称して、無機酸化物微粒子または金属触媒担持無機酸化物微粒子ということがある。
　本実施形態の触媒担持多孔質膜１０では、触媒粒子１４が樹脂層１２の表面に偏在している。例えば、樹脂層１２の表面のほとんどが触媒粒子１４で被覆されている。このように、触媒粒子１４を含む触媒担持多孔質膜１０が表面積の比較的大きい多孔質膜であるとともに、触媒粒子１４が樹脂層１２の表面に偏在しているため、触媒効果を効率的に増大させることができる。なお、本明細書において、触媒担持多孔質膜１０を単に触媒担持膜１０または膜１０と呼ぶことがある。
　触媒担持膜１０は、多孔質形状を有する多孔質部２２と、多孔質部２２を支持する支持部２４とを有している。ここでは、多孔質部２２の多孔質形状によって複数の凸部が規定されており、凸部は円錐形状または釣鐘形状を有している。このような構造はモスアイ構造とも呼ばれる。
　図１ではその大きさを正確に表していないが、多孔質部２２は支持部２４よりも薄く、厚い支持部２４の上に微細な形状を有する多孔質部２２が設けられている。例えば、多孔質部２２の厚さは約２００ｎｍであり、支持部２４の厚さは約１０μｍである。本実施形態の触媒担持膜１０では、多孔質部２２の単位体積当たりの触媒粒子１４の数は支持部２４の単位体積当たりの触媒粒子１４の数よりも大きく、触媒効果が効率的に増大されている。なお、単位体積当たりの触媒粒子１４の数は、透過型電子顕微鏡（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＴＥＭ）を用いて測定できる。
　例えば、触媒粒子１４が酸化チタン粒子である場合、触媒担持膜１０は比較的強い酸化作用および親水性作用を示す。これに対して、触媒粒子１４が亜鉛担持酸化チタン粒子である場合、触媒担持膜１０は触媒粒子１４が酸化チタン粒子である場合と比べて若干低い酸化作用および親水性作用を示す。ただし、触媒粒子１４の酸化作用を若干抑制することにより、触媒粒子１４の分散された樹脂層１２の劣化および変色を抑制することができる。また、触媒粒子１４が亜鉛担持酸化チタン粒子である場合、触媒担持膜１０に光が照射されないときでも、ある程度の酸化作用を示すため、有機物の分解や消臭を行うことができる。
　樹脂層１２は無機系樹脂から形成されてもよく、有機系樹脂から形成されてもよい。触媒粒子１４が光触媒粒子（例えば、酸化チタン粒子）である場合、触媒粒子１４による樹脂層１２の分解を抑制する観点からは、樹脂層１２は無機系樹脂から形成されていることが好ましく、触媒粒子１４の保持および触媒担持膜１０の耐久性の観点からは、樹脂層１２は有機系樹脂から形成されていることが好ましい。あるいは、例えば、樹脂層１２はフッ素系樹脂から形成されてもよい。また、触媒粒子１４が亜鉛担持酸化チタン粒子である場合、触媒粒子１４による樹脂層１２の分解が比較的起きにくいため、樹脂層１２は有機系樹脂から形成されていることが好ましい。
　以下、図２を参照して、本実施形態の触媒担持膜１０の作製方法を説明する。
　まず、図２（ａ）に示すように、混合物Ａおよび基材３０を用意する。混合物Ａは、触媒粒子１４、樹脂および溶媒を含む。溶媒として、例えば、アルコール類を用いることができる。また、溶媒としてケトン類を用いることもできるし、アルコール類とケトン類とを混合して用いてもよい。
　例えば、触媒粒子１４は酸化チタン粒子である。あるいは、触媒粒子１４として亜鉛担持酸化チタン粒子を用いてもよい。例えば、亜鉛担持酸化チタン粒子として日揮触媒化成株式会社から入手可能なアトミーボールＴＺ－Ｒが用いられる。アトミーボールＴＺ－Ｒは亜鉛および酸化チタンを含み、平均粒径は約１０ｎｍである。また、触媒粒子１４には表面処理がなされていてもよい。例えば、表面処理は、シランカップリング剤などのカップリング剤によって行われてもよい。
　なお、一般に、触媒粒子１４を構成する無機酸化物微粒子または金属触媒担持無機酸化物微粒子の表面は親水性であるが、表面処理によって、触媒粒子１４の親水性の強さを調整することができる。樹脂は、触媒粒子１４よりも親水性の高い樹脂を含むことが好ましい。
　樹脂は、硬化性樹脂を含んでもよいし、熱可塑性樹脂を含んでもよい。硬化性樹脂は、熱硬化性樹脂でも、光硬化性樹脂でもよい。硬化性樹脂は、硬度や機械的強度が高いという特徴を有している。また、光硬化性樹脂（紫外線硬化樹脂、電子線硬化性樹脂を含む。）は、硬化速度が速いという利点を有している。本発明による実施形態で用いられる樹脂は、例えば、特開２００９－１２８４８８号公報に開示されている。参考のために、特開２００９－１２８４８８号公報の開示内容の全てを本明細書に援用する。
　熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、有機酸ビニルエステル系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、ハロゲン含有樹脂、オレフィン系樹脂（脂環式オレフィン系樹脂を含む）、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、熱可塑性ポリウレタン樹脂、ポリスルホン系樹脂（ポリエーテルスルホン、ポリスルホンなど）、ポリフェニレンエーテル系樹脂（２，６－キシレノールの重合体など）、セルロース誘導体（セルロースエステル類、セルロースカーバメート類、セルロースエーテル類など）、シリコーン樹脂（ポリジメチルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサンなど）、ゴム又はエラストマー（ポリブタジエン、ポリイソプレンなどのジエン系ゴム、スチレン－ブタジエン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン共重合体、アクリルゴム、ウレタンゴム、シリコーンゴムなど）が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は、単独で又は二種以上を組み合わせて用いてもよい。
　熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ基、イソシアネート基、アルコキシシリル基、シラノール基、重合性基（ビニル基、アリル基、（メタ）アクリロイル基など）などを有する、エポキシ系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、ウレタン系樹脂、シリコーン系樹脂などを用いることができる。
　光硬化性樹脂としては、活性光線（紫外線、可視光、電子線など）により硬化可能なモノマー（単量体）、オリゴマーを広く用いることができる。光硬化性樹脂は、例えば、ビニル基、アリル基、（メタ）アクリロイル基など）や感光性基（シンナモイル基など）を有するモノマーおよび／またはオリゴマーである。例えば、アクリル系またはメタクリル系のモノマーおよび／またはオリゴマーを好適に用いることができる。モノマーまたはオリゴマーは、単官能であってもよいし、多官能（２～６個の重合性基を有する）であってもよい。モノマーとオリゴマーとを適宜混合して用いてもよいし、また、単官能と多官能とを混合してもよい。さらに、必要に応じて、開始剤、重合促進剤、および／または重合禁止剤を混合してもよい。
　基材３０は、例えば、ガラス基板である。あるいは、基材３０は、トリアセチルセルロース（Ｔｒｉａｃｅｔｙｌ　Ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ：ＴＡＣ）、アクリルまたはポリエチレンテレフタラート（Ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ　Ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ：ＰＥＴ）等から形成されたフィルムであってもよい。
　次に、図２（ｂ）に示すように、基材３０の上に混合物Ａを塗布し、混合物Ａを乾燥させる。例えば、塗布された混合物Ａの厚さは約１０μｍである。また、ここでは、混合物Ａは基材３０の一方の主面の上に塗布される。乾燥時の温度は、溶媒の沸点よりも低い温度に設定されることが好ましい。また、塗布後、常温または室温でしばらく（例えば、１分間程度）放置した後、乾燥器を用いて乾燥させてもよい。また、乾燥は、所定の風量の風を当てながら行ってもよい。
　乾燥時に混合物内の溶媒が気化していき、触媒粒子１４の分散された樹脂層１２が形成される。詳細は後述するが、乾燥に伴い、混合物Ａの内部の触媒粒子１４は混合物Ａの表面に移動し、触媒粒子１４が樹脂層１２の表面に偏在する。なお、乾燥に伴い、樹脂層１２の表面に凹凸構造が形成されてもよい。
　次に、図２（ｃ）に示すように、混合物Ａに型８０を押し当てて、混合物Ａの表面を多孔質形状に変形する。例えば、型８０は、モスアイ構造または反転されたモスアイ構造の表面を有してもよい。詳細は後述するが、反転されたモスアイ構造の表面を有する型８０は、アルミニウム基材に対して陽極酸化およびエッチングを繰り返し行うことによって形成される。
　その後、図２（ｄ）に示すように、光硬化性樹脂を硬化させる。基材３０が比較的高い光透過率を有する場合、基材３０を透過するように光を照射してもよい。その後、型８０を触媒担持膜１０から剥離する。必要に応じて、基材３０から触媒担持膜１０を剥離してもよい。あるいは、触媒担持膜１０および基材３０を備える部材４０を触媒部材として用いてもよい。以上のようにして、触媒担持膜１０を作製することができる。
　なお、触媒担持膜１０がモスアイ構造の表面を有する場合、触媒担持膜１０の表面積Ｓは以下のように表される。ここでは、一辺が長さｘの正方形の支持部上に、半径ｒおよび高さｈの円錐が細密充填されたモスアイ構造を想定する。
　　　Ｓ　＝　ｘ2＋（ｉｎｔ（ｘ／（２ｒ）））2×（πｒ√（ｒ2＋ｈ2）－πｒ2）
　ここで、ｉｎｔ（　）は、（　）内の数字の整数部分を表す。
　図３に、円錐の半径の変化に対する表面積の変化を示す。ここでは、円錐の高さｈは１００ｎｍで一定である。図３から理解されるように、円錐の半径が小さいほど、触媒担持膜１０の表面積は大きくなる。円錐の半径は１００ｎｍ以下であることが好ましく、円錐の半径は５０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。
　図４に、円錐のアスペクト比（高さ／半径）の変化に対する表面積の変化を示す。ここでは、半径ｒは１００ｎｍで一定である。図４から理解されるように、円錐のアスペクト比（高さｈ／半径ｒ）が大きいほど、表面積が増大する。
　なお、型８０は、ポーラスアルミナ層を用いて好適に作製される。以下、図５を参照して、型８０の作製方法の一例を説明する。
　まず、図５（ａ）に示すように、アルミニウム膜８０ａの設けられた表面を有する型基材８０ｔを用意する。型基材８０ｔは、支持体（図示せず）と、その上に設けられたアルミニウム膜８０ａとを有してもよい。あるいは、型基材８０ｔはアルミニウム基材であってもよい。
　次に、図５（ｂ）に示すように、アルミニウム膜８０ａに対して陽極酸化を行うことにより、アルミニウム膜８０ａの表面に対して垂直方向に延びた細孔８０ｐを有するポーラスアルミナ層８０ｂを形成する。陽極酸化により、アルミニウム膜８０ａの酸化と溶解が同時に進行し、アルミニウム膜８０ａの表面に対して垂直方向に延びた細孔８０ｐが形成される。
　例えば、陽極酸化は、硫酸、蓚酸、または燐酸等の酸性電解液またはアルカリ性電解液中に基材を浸漬し、これを陽極として電圧を印加することによって行われる。このとき、陽極酸化の条件に応じて、隣接する細孔の中心間の平均距離および細孔の深さが変化する。なお、隣接する細孔の中心間の平均距離は、バリア層の厚さのほぼ２倍に相当し、陽極酸化時の電圧にほぼ比例する。また、細孔の孔径は、電解液の種類、濃度、温度等に依存する。細孔は、ある程度乱れた規則性で配列されることが好ましい。ただし、細孔は、不規則（すなわち、周期性を有しない）に配列されてもよく、または、規則的に配列されていてもよい。
　例えば、隣接する細孔８０ｐの中心間の平均距離を約１８０ｎｍとする場合、陽極酸化は、液温５℃のシュウ酸０．６ｗｔ％を電解液として化成電圧８０Ｖで２５秒間行われる。あるいは、この平均距離を４００ｎｍとする場合、陽極酸化は、液温５℃の酒石酸２ｗｔ％を電解液として化成電圧２００Ｖで３０秒から４５秒間行われる。
　次に、図５（ｃ）に示すように、エッチングを行うことにより、細孔８０ｐの孔径を拡大する。例えば、エッチングは、液温３０℃のリン酸１ｍｏｌ／Ｌを用いて数十分間行われる。
　次に、図５（ｄ）に示すように、再び、アルミニウム膜８０ａを部分的に陽極酸化することにより、細孔８０ｐを深さ方向に成長させると共にポーラスアルミナ層８０ｂを厚くする。ここで細孔８０ｐの成長は、既に形成されている細孔８０ｐの底部から始まるので、細孔８０ｐの側面は階段状になる。
　この後、必要に応じて、図５（ｅ）に示すように、ポーラスアルミナ層８０ｂをさらにエッチングすることにより、細孔８０ｐの孔径をさらに拡大する。エッチングは、上述したエッチングと同様に行われる。このように形成されたポーラスアルミナ層８０ｂは型８０として用いられる。なお、型８０は円柱状または円筒状であってもよい。
　また、ポーラスアルミナ層８０ｂの表面積をさらに増大させるために、アルミニウム膜８０ａには、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ｐｂ、ＳｎおよびＭｇからなる群から選択された少なくとも１つの不純物元素が含まれてもよい。この場合、最初のエッチング時に細孔８０ｐとは異なる凹部が形成され、ポーラスアルミナ層８０ｂの表面積をさらに増大させることができる。あるいは、アルミニウム膜よりも標準電極電位が高い金属を含む電極にアルミニウム膜を接触させた状態で、最初のエッチングを行うことによって、細孔８０ｐよりも孔径の大きな凹部を形成してもよい。
　また、上述した説明では、ポーラスアルミナ層８０ｂを直接型８０として用いたが、本発明はこれに限定されない。ポーラスアルミナ層８０ｂの転写によって型８０を作製してもよい。例えば、ポーラスアルミナ層８０ｂを光硬化性樹脂に転写することによってモスアイ構造の表面を有する型を作製し、この型を図２（ｃ）に示した型８０として用いてもよい。
　なお、上述した説明では、多孔質部２２には円錐形状または釣鐘形状の凸部が設けられていたが、本発明はこれに限定されない。多孔質部２２にはほぼ円柱形状の凸部が設けられていてもよい。また、図５を参照して上述した説明では、陽極酸化およびエッチングの両方が交互に行われたが、本発明はこれに限定されない。エッチングを省略してもよく、例えば、図５（ｃ）～図５（ｅ）に示した工程を省略してもよい。
　上述したように、混合物Ａを塗布して乾燥する際に、触媒粒子１４は樹脂層１２の表面に偏在するように移動する。このように、触媒粒子１４が樹脂層１２の表面に偏在する理由として、触媒粒子１４の表面自由エネルギー、溶媒に対する触媒粒子１４の親和性、樹脂に対する触媒粒子１４の非相溶性、および、熱可塑性樹脂の相分離等の要因が考えられる。例えば、触媒粒子１４の表面自由エネルギーが混合物中の他の成分よりも低い場合、触媒粒子１４は混合物の内部から表面の方に移動する。また、触媒粒子１４が混合物中の溶剤に対して親和性を有する場合、混合物からの溶剤の蒸発に伴って触媒粒子１４が混合物の内部から表面の方に移動する。また、触媒粒子１４が、混合物内の樹脂と非相溶性を示す場合、乾燥によって混合物の含有溶剤量が減少するのに伴って触媒粒子１４が混合物の内部から表面に向かって押し出されるとともに、熱可塑性樹脂の相分離の進行によって混合物の内部から表面に向かう押し出しがさらに促進される。
　なお、上述したように、複数の樹脂は相分離してもよい。混合物を塗布した後、乾燥時に、混合物内で細胞状回転対流が発生すると、混合物の表面に規則的または周期的な凹凸形状が形成される。一般に、回転対流は、溶媒の蒸発乾燥とともに混合物の表面付近が蒸発熱によって冷却された結果、混合物内の上部と下部の温度差が生じることによって発生する。このような対流は、ベナール型対流またはベナール・レイリー対流とも呼ばれる。このようにして発生した対流では、規則正しく上昇運動と下降運動とが繰り返され、混合物表面に規則的または周期的な凹凸形状が細胞状に配列される。なお、細胞状回転対流の方式は特に限定されず、他の対流であってもよい。例えば、表面張力の不均一分布によるマランゴーニ対流（密度差対流）であってもよい。
　例えば、互いに相分離性を有する樹脂成分を含有する混合物においてこれらの成分が相分離することによって触媒粒子１４を移動させてもよい。対流および相分離の詳しいメカニズムは解明されていないが、次のように推定できる。
　相分離された複数の樹脂を含む混合物内で対流が生じる場合、まず、塗布後に対流細胞が発生する。次に、それぞれの対流細胞内で相分離が発生し、相分離の構造は時間とともに巨大化していき、その後、対流の細胞壁で相分離の成長は止まる。その結果として、対流細胞のサイズ、配列に応じた間隔に制御され、相分離構造に伴って制御された形および高さの凹凸形状が形成される。すなわち、形、配列および大きさがいずれも制御された混合物が得られる。以上の理由から、触媒粒子１４が混合物Ａの表面に偏在することになると考えられる。
　なお、上述した説明において、陽極酸化およびエッチングを繰り返してポーラスアルミナ層８０ｂを形成する場合、陽極酸化およびエッチングは隣接する穴が部分的につながるまで複数回繰り返し行ってもよい。
　図６に、ポーラスアルミナ層８０ｂの模式図を示す。ポーラスアルミナ層８０ｂは、反転したモスアイ構造の表面を有している。ポーラスアルミナ層８０ｂの表面には複数の穴が設けられており、この穴により、複数の凸部、および、それぞれが鞍部８０ｓを介して複数の凸部を結ぶ複数の稜線が規定される。例えば、各穴はテーパー形状である。各凸部は尖状であり、各凸部は少なくとも３つの穴に囲まれて規定されている。
　このポーラスアルミナ層８０ｂでは、隣接する穴が部分的につながっており、隣接する穴の中心間の平均距離は穴の孔径の平均値と略等しい。なお、厳密には、隣接する穴の中心間の距離は一定ではないが、隣接する任意の２つの穴の中心間の距離の差は比較的小さい。
　このポーラスアルミナ層８０ｂは、隣接する穴が部分的につながるまで陽極酸化およびエッチングを複数回繰り返し行うことによって形成される。このようなポーラスアルミナ層８０ｂを型８０（図２（ｃ））として用いて触媒担持膜１０を作製することにより、触媒担持膜１０の表面積をさらに増大させることができるため、触媒効果をさらに増大させることができる。
　以下、触媒担持膜１０の一例を説明する。
　ここでは、触媒粒子１４として、結晶性酸化チタンとシリカとを含む無機酸化物微粒子に亜鉛を担持したものを用いた。この無機酸化物微粒子として、日揮触媒化成株式会社から入手可能なアトミーボール（２０ＮＺＴ－ＡＣ）を用いた。結晶性酸化チタンとシリカとを含む無機酸化物微粒子を用いると、結晶性酸化チタンのみを含む無機酸化物微粒子を用いる場合よりも、無機酸化物微粒子の分散性が向上し、混合物（分散液）Ａの安定性が向上するとともに、得られる膜の基材に対する密着性が向上する。
　この触媒粒子１４をアクリル樹脂に加えた。アクリル樹脂に対して無機酸化物微粒子は１０重量％であった。この混合物Ａを基材３０に塗布した。基材３０はＰＥＴフィルムであった。
　また、型８０として、アルミニウム膜に陽極酸化およびエッチングを繰り返すことによって形成したポーラスアルミナ層を用意した。混合物Ａに型８０を押し当てた状態で、基材３０側から紫外線を照射し、その後、型８０を基材３０から分離した。このようにして形成された基材３０上に設けられた触媒担持膜１０を走査型電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：ＳＥＭ）で観察した。ＳＥＭを用いて、樹脂層１２において、型押ししていない領域（図２（ｂ）に対応）の表面積と、型押しした領域（図２（ｃ）に対応）の表面積とをそれぞれ４．８μｍ×３．３μｍの面積で比較したところ、型押しした領域の表面積は約５．１倍増大していた。
　図７（ａ）に、基材３０上に設けられた触媒担持膜１０の電子顕微鏡像の鳥瞰図を示し、図７（ｂ）に、電子顕微鏡像の断面図を示す。触媒担持膜１０には複数の凸部が設けられている。凸部の高さは約２８０ｎｍであり、凸部のピッチは約３００ｎｍである。
　さらに、触媒担持膜１０の多孔質形状の面が表側となるように、触媒担持膜１０をガラスに貼りつけて耐光性試験を実施した。試験装置として、スガ試験機株式会社製のスーパーキセノンを用いた。照射条件は６０Ｗ／ｍ2（波長３００ｎｍ～４００ｎｍ）であり、照射時間は２５０時間であった。その結果、触媒担持膜１０の劣化はほとんどなく、実用に耐えることが確認された。
　なお、上述した説明では、触媒担持膜１０の多孔質部２２に凸部が設けられており、支持部２４は連続していたが、本発明はこれに限定されない。触媒担持膜１０の支持部２４に貫通穴が設けられてもよい。
　図８（ａ）に示すように、複数の円形刃がマトリクス状に配列されたパンチング部材で触媒担持膜１０に対してパンチングを行い、図８（ｂ）に示すように、貫通穴の形成された触媒担持膜１０を作製してもよい。例えば、穴の直径は０．１ｍｍ以上であることが好ましい。このように、貫通穴の設けられた触媒担持膜１０はフィルタとして好適に用いられる。
　なお、上述した説明では、触媒担持膜１０は基材３０の２つの主面の一方に設けられたが、本発明はこれに限定されない。触媒担持膜１０は基材３０の２つの主面のそれぞれに設けられてもよい。この場合、基材３０として、ＴＡＣ、アクリルフィルム、ＰＥＴなどの比較的薄いフィルムを用いることが好ましい。
　図９（ａ）に示すように、搬送される基材３０の片面に混合物Ａを堆積し、混合物Ａに対して円柱状の型８０ａを押し当てた状態で、基材３０の反対側から、混合物Ａに紫外線（ＵＶ）を照射する。次に、図９（ｂ）に示すように、基材３０の反対側の面に混合物Ａを堆積し、混合物Ａに円柱状の型８０ａを押し当てた状態で、基材３０の反対側から、紫外線を照射する。このようにして、基材３０の両面に微小な凹凸構造を形成する。
　このようにして得られた基材３０の両面に触媒担持膜１０ａ、１０ｂを形成してもよい。なお、基材３０の２つの主面のそれぞれに触媒担持膜１０ａ、１０ｂの設けられた触媒基材４０を空気の清浄（消臭および有機物の分解）に用いる場合、図９（ｃ）に示すように、空気の流れる方向と平行となるように触媒基材４０を配置すると、空気の清浄を効率的に行うことができる。
　なお、近年、イオンを利用した空気清浄機が多くの場所で使用されている。しかしながら、このような空気清浄機は、ウィルスやカビ菌を不活性化できるが、これらに比べて大きい花粉等を不活性化できない。触媒担持膜１０は空気清浄機にも好適に用いられる。
　以下、図１０を参照して本発明による空気清浄機５０の実施形態を説明する。
　本実施形態の空気清浄機５０は、触媒担持膜１０と、イオン発生装置５２と、防塵フィルタ５４とを備える。
　イオン発生装置５２は、プラスイオンおよびマイナスイオンを発生させる。イオン発生装置５２は、例えば、本出願人が製造販売しているプラズマクラスターイオン（登録商標）発生装置である。触媒担持膜１０は基材３０に支持された触媒部材４０の形態で配置されてもよい。防塵フィルタ５４としては、ＨＥＰＡフィルタが好ましい。ＨＥＰＡフィルタとは、定格流量で粒径が０．３μｍの粒子に対して９９．９７％以上の粒子捕集率を持ち、かつ初期圧力損失が２４５Ｐａ以下の性能を持つエアフィルタである（日本工業規格（ＪＩＳ規格））。
　例えば、空気清浄機５０内に取り込まれた空気は、まず触媒担持膜１０に供給される。このとき、空気中に含まれるハウスダストが、触媒担持膜１０によって酸化分解され、不活性化される。ハウスダストには、花粉、胞子、ダニ、ダニの糞やダニの死骸が含まれている。スギ花粉の直径は約３０μｍで、他の花粉の直径も概ね１０μｍ以上である。ダニなどの他のハウスダストは、その大きさが２μｍ以上５μｍ以下のものが多い。触媒担持膜１０はまた、空気中に含まれる悪臭物質を酸化分解することによって無臭化することができる。
　次に、プラズマクラスターイオン発生装置５２によって、ウィルスやカビ菌を不活性化する。
　最後に、防塵フィルタ５４によって、粒径が０．３μｍ以下の粒子を捕捉する。
　このように、空気清浄機５０が、プラズマクラスターイオン発生機能だけでなく酸化機能を有していることにより、ウィルス等の不活性化だけでなく、花粉および悪臭物質を不活性化することができる。また、触媒担持膜１０は、水やアルコールで洗浄可能であるので、メンテナンスも容易である。このため、空気清浄機の用途をさらに拡大することができる。
　なお、空気清浄機内における触媒担持膜１０の配置は、上記の例に限られず、用途や設置場所に応じて適宜改変され得る。また、防塵フィルタ５４は省略され得る。
　本発明の触媒担持多孔質膜によれば、触媒作用を効率的に増大させることができる。このような触媒担持多孔質膜は空気清浄機に好適に用いられる。
　１０　触媒担持多孔質膜
　１２　樹脂層
　１４　触媒粒子
　２２　多孔質部
　２４　支持部
　３０　基材
　４０　触媒部材
　５０　空気清浄機

Claims (15)

  1. 　樹脂層と、
    　前記樹脂層内に分散された触媒粒子と
    を備える、触媒担持多孔質膜であって、
    　前記触媒粒子は前記樹脂層の表面に偏在している、触媒担持多孔質膜。
  2. 　前記触媒担持多孔質膜は、多孔質部と、前記多孔質部を支持する支持部とを有しており、
    　前記多孔質部の単位体積当たりの触媒粒子の数は、前記支持部の単位体積当たりの触媒粒子の数よりも大きい、請求項１に記載の触媒担持多孔質膜。
  3. 　前記触媒担持多孔質膜は、モスアイ構造または反転されたモスアイ構造の表面を有する、請求項１または２に記載の触媒担持多孔質膜。
  4. 　前記表面には、複数の微細な凸部、および、前記複数の微細な凸部のうちの隣接する２つの微細な凸部の頂点を結ぶ鞍部が設けられている、請求項３に記載の触媒担持多孔質膜。
  5. 　前記樹脂層は、光硬化性樹脂を含む、請求項１から４のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜。
  6. 　前記樹脂層は、互いに相分離された複数の熱可塑性樹脂を含む、請求項１から４のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜。
  7. 　前記触媒粒子は酸化チタン粒子を含む、請求項１から６のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜。
  8. 　前記触媒粒子は亜鉛担持酸化チタン粒子を含む、請求項１から６のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜。
  9. 　貫通穴が設けられている、請求項１から８のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜。
  10. 　主面を有する基材と、
    　前記基材の前記主面に設けられた請求項１から９のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜と
    を備える、触媒部材。
  11. 　２つの主面を有する基材と、
    　前記基材の前記２つの主面のそれぞれに設けられた請求項１から９のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜と
    を備える、触媒部材。
  12. 　請求項１から９のいずれかに記載の触媒担持多孔質膜と、
    　プラスイオンおよびマイナスイオンを発生させるイオン発生装置と
    を備える、空気清浄機。
  13. 　触媒粒子、樹脂および溶媒を含む混合物を用意する工程と、
    　基材の上に前記混合物を塗布し、乾燥させる工程と、
    　前記乾燥させた混合物の表面を多孔質形状に変形する工程と
    を包含する、触媒担持多孔質膜の作製方法であって、
    　前記乾燥させる工程は、前記混合物から前記触媒粒子の分散された樹脂層を形成する工程を含み、前記触媒粒子は前記樹脂層の表面に偏在している、触媒担持多孔質膜の作製方法。
  14. 　前記用意する工程において前記樹脂は光硬化性樹脂を含んでおり、
    　前記多孔質形状に変形する工程は、前記混合物に型を押し当てて前記光硬化性樹脂の硬化を行う工程をさらに包含する、請求項１３に記載の触媒担持多孔質膜の作製方法。
  15. 　前記硬化を行う工程において、前記型は、モスアイ構造または反転されたモスアイ構造の表面を有している、請求項１４に記載の触媒担持多孔質膜の作製方法。
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