WO2012110247A1 - Glas, insbesondere glaslot bzw. schmelzglas - Google Patents

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Linda BACKNAES
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Schott AG
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Definitions

  • Glass in particular glass solder or molten glass
  • the invention relates to a glass and thus a glass composition
  • a glass solder and a bushing for a storage device preferably a lithium-ion battery, preferably a lithium-ion battery with such a glass.
  • Glass solders or fused glasses are glasses which are used to bond together metals having a high thermal expansion and low melting temperatures, for example by soldering by means of a glass solder or
  • US Pat. No. 5,262,364 describes a high-elongation glass solder comprising 10-25 mol% Na 2 O, 10-25 mol% K 2 O, 5-15 mol% Al 2 O 3 , 35-50 mol% P 2 O. 5 , 5-15 mol% PbO and / or BaO.
  • the glass solder disclosed in US 5,262,364 has a
  • the lead-free high-expansion glass solder known from 5,965,469 comprises 10-25 mol% Na 2 O, 10-25 mol% K 2 O, 4-15 mol% Al 2 O 3 , 35-50 mol% P 2 O. 5 , 0-10 mol% B 2 O 3 and a content of M x O which does not exceed 12 mol%, where M x may be calcium (Ca) or magnesium (Mg). Although these glasses contain little or no lead, they have very high levels of alkalis.
  • US 6,037,539 shows an RF implementation in which a
  • HF feedthrough known from US Pat. No. 6,037,539 is essentially optimized for the purpose of use. Preferably, frequencies of between 8 and 1000 MHz are transmitted with such feedthroughs. Also the
  • both a disposable battery which is disposed of after discharge and / or recycled, as well as an accumulator understood
  • the housings and bushings in lithium-ion batteries are light metal, especially aluminum, AlSiC,
  • Lithium-ion batteries are intended for various applications, such as portable electronic devices, mobile phones, power tools and in particular electric vehicles.
  • the batteries can be traditional
  • Lithium-ion batteries have been known for many years. In this regard, for example, "Handbook of Batteries, David Linden, Ed., 2.
  • DE 101 05 877 A1 proposes a housing for a lithium-ion battery, the housing comprising a metal jacket which is open on both sides and is closed.
  • the power connection is isolated by a plastic.
  • a disadvantage of the plastic insulation is the limited temperature resistance, the uncertainty over the lifetime and the low chemical
  • the object of the invention is a glass, in particular a glass solder or a
  • molten glass which avoids the problems of the prior art.
  • a glass which can be used as a joining glass i. as a solder glass or molten glass for a implementation, such as a hermetic
  • the glass according to the invention in particular glass solder or molten glass, comprises the following components in mol%: P 2 O 5 37-50 mol%, in particular 39-48 mol%
  • BaO 0-20 mol%, in particular 0-20 mol%, preferably 5-20 mol%
  • Bi 2 0 3 0-10 mol% especially 1-5 mol%, preferably 2-5 mol%
  • glass composition is free of lead, except impurities.
  • Glass composition can be set.
  • Free of lead means in present application that less than 100 ppm, preferably less than 10 ppm, more preferably less than 1 ppm lead impurity is included.
  • the glass compositions according to the invention are stable phosphate glasses which have a markedly lower content
  • Glass composition having a Li content of up to 45 mol%, in particular up to 35 mol%, is crystallization-stable, i. shows no disturbing crystallization in a subsequent sintering step. With a Li content of up to 35 mol%, no significant crystallization is even detected.
  • the glass according to the invention has a thermal expansion ⁇ in the range 20 ° C to 300 ° C> 14 ⁇ 10 "6 / K and a low soldering temperature or
  • the glasses according to the invention show a high resistance to especially nonaqueous electrolytes such as LiPF 6 , in particular 1 MLiPF 6 in Eythylenkarbonat: dimethyl carbonate 1: 1 and a high resistance to water and to HF. Therefore, the glasses according to the invention are particularly suitable for producing hermetic feedthroughs for housings of memory cells or memory devices, in particular Li-ion memory devices.
  • An advantage of the glass compositions of the invention is that Li is incorporated into the glass structure. Since Li is contained in the electrolyte used for Li-ion storage devices, the battery performance should not be impaired.
  • the glass composition has a high thermal expansion ⁇ in the range 20 ° C to 300 ° C and a soldering temperature below the melting point for the metals to be soldered or merged, as described above. Since the diffusion of the alkali ions in the order Na +> K +> Cs +, low-sodium or sodium-free glasses are particularly resistant to
  • the glass composition comprises at least 17 mol% Li 2 O and at most 35 mol% L12O.
  • this comprises 4-8 mol% B12O3.
  • Bi 2 0 3 can in particular replace the environmentally harmful PbO.
  • an alkali-phosphate glass composition having substantially the same alkali content can be surprisingly made approximately ten times more water-resistant than an alkali-phosphate glass composition in which no Bi 2 O 3 is present except for impurities is. This effect was for one
  • glasses are particularly preferred, up to
  • Impurities are free of Pb. Free from Pb to impurities means in this application, as stated earlier, that the glass is a lot
  • ⁇ 100 ppm preferably ⁇ 10 ppm, more preferably ⁇ 1 ppm lead.
  • the glass composition has a coefficient of expansion ⁇ in the range 20 ° C to 300 ° C in the range of> 14 x 10 "-6 / K, preferably from 15 ⁇ 10" 6 / K to 25 x 10 -6 / K, in particular in the range 13 ⁇ 10 "6 / K to 20 ⁇ 10 " 6 / K.
  • Glass compositions with such coefficients of expansion or ⁇ (20 ° C to 300 ° C) are the expansion coefficients of common metals such as AI
  • the glass composition has a melting temperature ⁇ 600 ° C.
  • Glass composition has a hemisphere temperature in the range 500 ° C to 650 ° C, in particular in the range 500 ° C to 600 ° C.
  • Melting temperature or fusion temperature or soldering temperature of the glass or the glass ceramic is understood to mean the temperature of the glass or glass ceramic in which the glass material softens and thus tightly abuts against the metal to be fused with the glass material, so that a
  • the fusing temperature can be determined, for example, via the hemisphere temperature as described in R. Görke, K.-J. Leers: Keram. Z. 48 (1996) 300-305 or according to DIN 51730, ISO 540 or CEN / TS 15404 and 15370-1, the disclosure content of which is incorporated in full in the present application.
  • the measurement of the hemispherical temperature is explained in detail in DE 10 2009 01 1 182 A1, the disclosure of which is incorporated in full in the present application. According to DE 10 2009 01 1 182 A1, the hemisphere temperature in a microscopic method with a
  • Joining joint can be permanently exposed, not higher than that
  • Melting temperature may be. Glass compositions, as used herein, are generally often prepared from a glass powder, which is melted and results in the heat-bonding with the components to be joined the joint.
  • the melting temperature or melting temperature generally corresponds approximately to the height of the so-called hemisphere temperature of the glass. Glasses with low melting temperatures or melting temperatures are also referred to as glass solders. Instead of melting or melting temperature is in such a case of
  • soldering temperature or soldering temperature spoken.
  • the soldering temperature may differ by ⁇ 20 K from the hemisphere temperature. It is particularly preferred if the glass has such a composition that the glass can be soldered or fused under normal atmosphere with Al and / or Cu. Then all Al-Al or Al-Cu compounds can be soldered or connected with the mentioned glasses.
  • the glasses according to the invention are particularly suitable for contact with aggressive fluorine-containing media. Such fluorine-containing media are used, for example, as electrolytes in Li-ion batteries.
  • Glass composition a high chemical resistance to non-aqueous battery electrolyte, in particular to carbonates, preferably carbonate mixtures with a conductive salt, preferably comprising LiPF 6 on.
  • the invention also provides a bushing, in particular for a storage device, preferably a lithium-ion battery, preferably a lithium-ion battery with a
  • a Li-ion battery is provided with such a passage.
  • the invention is not limited thereto.
  • the glass compositions can be used in carrying out any kind, but especially those in which the base body and / or the housing and optionally also the conductor is a light metal, in particular aluminum. Conceivable bushings are
  • Bushings for example, for components, in particular electronic components that are used in lightweight construction, for example in aircraft construction in space, and in particular must have sufficient temperature resistance.
  • Electronic components may be, for example, sensors and / or actuators.
  • Bushings in particular battery feedthroughs, in particular for a lithium-ion battery, preferably for a lithium-ion battery, have a base body, wherein the base body has at least one opening through which a conductor, in particular a substantially pin-shaped conductor in a glass material is passed with inventive composition, wherein the base body preferably comprises a low-melting material, in particular a light metal, preferably aluminum, AlSiC, magnesium or titanium. Also alloys, in particular light metal alloys such as aluminum alloys, magnesium alloys or titanium alloys,
  • Titanium is a biocompatible material, making it suitable for medical applications, for example in the
  • Prosthetics is used. Likewise, it is often used in special applications because of the special strength, durability and low weight, for example, in racing, but also for air and
  • Stainless steels are for example X12CrMoS17, X5CrNi1810, XCrNiS189,
  • Glass compositions are below 650 ° C, in particular in the range of 350 ° C to 650 ° C.
  • the fusing temperature can, for example, on the
  • the introduction of the conductor into the opening can then be carried out as follows:
  • the glass together with the conductor, in particular the heated pin-shaped conductor to the fusing temperature or hemispherical temperature of the glass, so that the glass material softens and in the opening surrounds the conductor, in particular the pin-shaped conductor and rests on the base body. Since the melting temperature of both the material of the base body and the conductor, in particular the pin-shaped conductor above the
  • Melting temperature of the glass material is the base body as well as the pin-shaped conductor in the solid state. Preferably lies the
  • a light metal such as aluminum
  • Titanium alloy could be used as a material for the main body and a SiC matrix, which is infiltrated with AI. Such a material is also referred to as AlSiC.
  • AlSiC has a SiC core into which AI has diffused.
  • light metals are understood to mean metals which have a specific gravity of less than 5.0 kg / dm 3 .
  • the specific gravity of the light metals is in the range 1, 0 kg / dm 3 to 3.0 kg / dm. 3
  • the light metals also used as materials for the conductor, for example the pin-shaped conductor or the electrode connecting member, so the light metals further drawing or by a specific electrical conductivity in the range 5 x 10 6 S / m to 50 ⁇ 10 6 S / m ,
  • the material of the conductor, in particular of the pin-shaped conductor may be identical to the material of the basic body, for example aluminum or AlSiC. This has the advantage that the coefficient of expansion of the base body and metal pin is identical.
  • the outer conductor may comprise the materials stainless steel or steel.
  • the conductor in particular the pin-shaped conductor, Cu, CuSiC or copper alloys, Mg or magnesium alloys, gold or
  • Gold alloys silver or silver alloys, NiFe, a NiFe jacket with copper inner part and a cobalt-iron alloy include.
  • the copper or copper alloys, in particular for the conductor, are preferably used: Cu-PHC 2.0070
  • Bushings in particular battery feedthroughs with glass composition according to the invention are characterized in that a glazing into a low-melting body is possible and sufficient
  • the glazing can be both a pressure glaze and an adapted glaze.
  • a customized glazing are the
  • Non-aqueous battery electrolytes typically consist of a carbonate, in particular a carbonate mixture, such as a mixture of ethylene carbonate or dimethyl carbonate, wherein the aggressive, non-aqueous battery electrolyte having a conductive salt, such as the conductive salt UPF 6 , z. B. in the form of a 1 molar solution.
  • d50 means that 50% of all particles or grains of the glass powder is less than or equal to a diameter of 10 pm.
  • a non-aqueous electrolyte for example, a carbonate mixture of ethylene carbonate and
  • Dimethyl carbonate in the ratio 1: 1 with a molar LiPF 6 used as conductive salt Dimethyl carbonate in the ratio 1: 1 with a molar LiPF 6 used as conductive salt. After the glass powder has been exposed to the electrolyte, the glass powder can be filtered off and the electrolyte examined for glass components leached from the glass. It has been found that in the related glasses according to the invention in the claimed
  • N 2 or Ar can be used as the shielding gas.
  • the metal is cleaned and or etched, selectively oxidized or coated if necessary.
  • Temperatures between 300 and 600 ° C with heating rates of 0.1 to 30 K / min and with holding times of 1 to 60 min used.
  • the glasses according to the invention at the same time show a high chemical stability compared to the preferably nonaqueous electrolyte and a high coefficient of thermal expansion. This is particularly surprising because it is believed that the higher the thermal expansion coefficient, the more unstable the glass becomes. It is therefore
  • the specified glass composition according to the invention can be used for the following purposes.
  • Strain adjustment i. to adjust the expansion coefficient, still be provided with fillers.
  • the abovementioned glasses can be provided with dopants which have an emission maximum in the range of infrared radiation, in particular IR radiation of an IR source.
  • IR radiation in particular IR radiation of an IR source.
  • Exemplary materials for this are Fe, Cr, Mn, Co, V, pigments. Due to the infrared radiation, the thus prepared glass material can be locally heated specifically.
  • hermetic tightness ensures that no liquid, in particular battery fluid can escape and / or moisture penetrates into the housing. Under hermetic tightness is understood that at a Pressure difference of 1 bar the helium leak rate ⁇ 1 0 "8 mbar ls " ⁇ preferred ⁇ 1 -10 "9 mbar ls " 1 is.
  • the bushing in particular the battery feedthrough, has sufficient chemical resistance, in particular with respect to nonaqueous battery electrolytes.
  • the housing of the battery cell is preferably made of the same material as the main body of the implementation, in particular a light metal.
  • the main body is preferably part of the battery case in battery cells.
  • the battery is a lithium-ion battery.
  • the battery preferably has a nonaqueous electrolyte, in particular based on carbonate, preferably a carbonate mixture.
  • the carbonate mixture may comprise an ethylene carbonate in admixture with dimethyl carbonate with a conductive salt, for example LiPF 6 .
  • Fig. 1 an implementation of the invention
  • a bushing 1 according to the invention is shown.
  • the bushing 1 comprises as a conductor, in particular as a pin-shaped conductor, a metal pin 3 which preferably consists of a material, for example aluminum or copper, and as the base body 5 a metal part, which according to the invention consists of a low-melting metal, ie a light metal, in particular aluminum.
  • the metal pin 3 is passed through an opening 7 through the metal part. 5 goes through, guided. Although only passing a single metal pin through the aperture is shown, multiple metal pins could be passed through the aperture without departing from the invention.
  • the outer contour of the opening 7 may preferably be round or oval.
  • the opening 7 passes through the entire thickness D of the main body or metal part 5.
  • the metal pin 1 is glazed into a glass material 10 and is passed through the opening 7 through the base body 5 in the glass material 10.
  • the opening 7 by, for example, a separation process, preferably punching introduced.
  • the metal pin 3 is melted in a glass plug of the glass material according to the invention.
  • a major advantage of this method of preparation is that even under increased loads on the glass plug, z. B. at a pressure load, a squeezing out of the glass plug with metal pin from the opening 7 is avoided.
  • the fusion temperature of the glass material according to the invention with the base body is 20 K to 100 K below the
  • Embodiment 1 (AB1) in Table 1 is particularly for
  • Aluminum pin as a conductor in a surrounding aluminum base body. Although some of the embodiments tend to have a low coefficient of expansion for Cu addition, it is clear that high levels of Li can be dissolved in the melt without the glass becoming unstable with such a glass composition.
  • the embodiments AB7 and AB8 are characterized in that they Bi 2 O 3 z. B. instead of PbO, as in Example 6, included.
  • Embodiment AB1 can be achieved.
  • Bi 2 O 3 can be used in particular instead of PbO according to Embodiment 6. preferred
  • Impurities are, for example, the embodiments AB1, AB2, AB3, AB4, AB5, AB7 and AB8.
  • a particularly crystallization-stable glass composition the no or
  • a particular resistance to, for example, electrolytes is achieved when the sodium content is less than 20 mol%. This is especially true for sodium-free glasses, ie glasses that are free of impurities except for sodium. These are, for example, the exemplary embodiments AB2, AB3, AB4, AB5, AB6 and AB7.
  • a particularly high water resistance is achieved if at least 1 mol% B12O3, preferably at least 2 mol% Bi 2 0 3 is present in the glass composition. This is the case, for example, for the embodiments AB7 and AB8.
  • Table 2 below shows conventional glass compositions (VB1-VB9) which were examined in Table 1 in comparison with the abovementioned inventive examples AB1 to AB8.
  • nb denotes unknown properties.
  • the comparative examples VB1, VB2 and VB6 given in Table 2 show too high transformation temperatures Tg and too low a thermal one
  • Comparative Example VB3 has a sufficiently low Tg, a better - but not sufficient
  • Comparative Example VB4 has a favorable Tg, but the
  • Comparative Example VB5 has excellent durability, the Tg is satisfactory, but the
  • the embodiments AB1 to AB8 of the glass compositions according to the invention in Table 1 show a high a, (20 ° C-300 ° C) low Tg and a high chemical resistance in the inventive composition range according to claim 1.
  • the glass compositions according to the invention thus provide
  • battery feedthroughs is described, it is not limited thereto, other applications are, for example, the closure of housings, sensors and / or actuators.
  • other applications are, for example, the closure of housings, sensors and / or actuators.
  • the closure of housings, sensors and / or actuators are, for example, the closure of housings, sensors and / or actuators.
  • thermoresistant components are used, for example, in aircraft construction and in space travel.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Glas, insbesondere Lotglas, umfassend die nachfolgenden Komponenten in mol-%: P2O5 37-50 mol-%, insbesondere 39-48 mol-% AI2O3 0-14 mol-%, insbesondere 2-12 mol-% B2O3 2-10 mol-%, insbesondere 4-8 mol-% Na2O 0-30 mol-%, insbesondere 0-20 mol-% M2O 0-20 mol-%, insbesondere 12-20 mol-%, wobei M=K, Cs, Rb sein kann, Li2O 0-42 mol-%, insbesondere 0-40 mol-%, bevorzugt 17-40 mol-% BaO 0-20 mol-%, insbesondere 0-20 mol-%, bevorzugt 5-20 mol-% Bi2O3 0-10 mol-%, insbesondere 1-5 mol-%, bevorzugt 2-5 mol-%.

Description

Glas, insbesondere Glaslot bzw. Schmelzglas
Die Erfindung betrifft ein Glas und damit eine Glaszusammensetzung,
insbesondere ein Glaslot sowie eine Durchführung für eine Speichereinrichtung, bevorzugt eine Lithium-Ionen-Batterie, bevorzugt ein Lithium-Ionen Akkumulator mit einem derartigen Glas.
Glaslote oder Schmelzgläser sind Gläser, die dazu verwandt werden, Metalle mit einer hohen Wärmeausdehnung und niedrigen Schmelztemperaturen miteinander zu verbinden, beispielsweise durch Verlöten mittels eines Glaslotes bzw.
Verschmelzen mittels eines Schmelzglases.
Gläser, die als Glaslote eingesetzt werden können, sind aus einer Vielzahl von Patentschriften bekannt geworden.
So beschreibt die US 5,262,364 ein hochdehnendes Glaslot, umfassend 10-25 mol-% Na20, 10-25 mol-% K20, 5-15 mol-% Al203, 35-50 mol-% P205, 5-15 mol-% PbO und/oder BaO. Das in der US 5,262,364 offenbarte Glaslot hat eine
Wärmeausdehnung α im Bereich von 16x10"6/K bis 21x10"6/K. Nachteilig an dem Lot gemäß der US 5,262,364 war unter anderem, dass das Glaslot Blei, das heißt PbO enthielt sowie einen relativ hohen Anteil an Na2O.
Aus der US 5,965,469 ist ein bleifreies hoch ausdehnendes Glaslot bzw.
Schmelzglas für Anwendungen in hermetischem Gehäuse für
Hochfrequenzanwendungen gezeigt. Das aus der 5,965,469 bekannte bleifreie hoch ausdehnende Glaslot umfasst 10-25 mol-% Na2O, 10-25 mol-% K2O, 4-15 mol-% AI2O3, 35-50 mol-% P2O5, 0-10 mol-% B2O3 und einen Gehalt von MxO, der nicht 12 mol-% überschreitet, wobei Mx Kalzium (Ca) oder Magnesium (Mg) sein kann. Obwohl diese Gläser wenig oder gar kein Blei enthalten, weisen sie doch sehr hohe Gehalte an Alkalien auf.
Phosphatlotgläser für das Fügen von Metall und Glas beziehungsweise
Glaskeramik sind in US 4,455,384 beschrieben. Derartige Phosphatlotgläser sind in der Regel chemisch resistent und vakuumdicht. Phosphatlotgläser in anderen Anwendungsgebieten, beispielsweise in optischen Anwendungen sind vielfach beschrieben, beispielsweise in der DE 1596854, der JP 90188442 A sowie der JP91218941 A.
Durchführungen mit thermisch sich sehr stark ausdehnenden Materialien wie Aluminium, Aluminiumlegierungen, Kupfer und Kupferlegierungen und
Glasmaterialien sind lediglich im Bereich von Hochfrequenzdurchführungen (HF- Durchführung) bekannt geworden. Derartige HF-Durchführungen mit
Glasmaterialien auf der Basis von Aluminium-Phosphat-Gläsern sind
beispielsweise aus der US 5,262,364, der US 5,965,469 sowie der US 6,037,539 bekannt geworden.
Insbesondere die US 6,037,539 zeigt eine HF-Durchführung, bei der ein
eisenhaltiger bzw. ein nicht eisenhaltiger Leiter in einer Aluminium-Phosphatglas- Zusammensetzung durch ein Gehäuseteil, umfassend Aluminium, hindurchgeführt wird. Die aus der US 6,037,539 bekannte HF-Durchführung ist im Wesentlichen auf den Einsatzzweck optimiert. Bevorzugt werden mit derartigen Durchführungen Frequenzen zwischen 8 und 1000 MHz übertragen. Auch die
Hochspannungsanwendung ist in der US 6,037,539 beschrieben. Nicht jedoch sind in der US 6,037,539 Batteriedurchführungen beschrieben.
Als Batterie im Sinne der Erfindung wird sowohl eine Einwegbatterie, die nach ihrer Entladung entsorgt und/oder recycelt wird, als auch ein Akkumulator verstanden
Als Material, bevorzugt für die Gehäuse und Durchführungen bei Lithium-Ionen- Akkumulatoren werden Leichtmetall, insbesondere Aluminium, AlSiC,
Aluminiumlegierungen, Magnesium, Magnesiumlegierungen, Titan oder
Titanlegierungen diskutiert.
Lithium-Ionen-Akkumulatoren sind für verschiedene Anwendungen vorgesehen, wie beispielsweise tragbare elektronische Geräte, Mobiltelefone, Motorwerkzeuge sowie insbesondere Elektrofahrzeuge. Die Batterien können traditionelle
Energiequellen wie beispielsweise Blei-Säure-Batterien, Nickel-Cadmium- Batterien oder Nickel-Metallhydrid-Batterien ersetzen. Lithium-Ionen-Batterien sind seit vielen Jahren bekannt. Diesbezüglich wird beispielsweise auf„Handbook of Batteries, David Linden, Herausgeber, 2.
Auflage, McGrawhill, 1995, Kapitel 36 und 39" verwiesen.
Verschiedene Aspekte von Lithium-Ionen-Akkumulatoren sind in einer Vielzahl von Patenten beschrieben. Beispielsweise seien genannt US 961 ,672, US 5,952,126, US 5,900,183, US 5,874,185, US 5,849,434, US 5,853,914 sowie US 5,773,959.
Insbesondere für die Anwendung im Bereich von Speichereinrichtungen, bevorzugt Lithium-Ionen-Akkumulatoren in der Automobil-Umgebung müssen eine Vielzahl von Problemen wie Korrosionsbeständigkeit, Beständigkeit bei Unfall oder Schwingungsfestigkeit gelöst werden. Ein weiteres Problem ist die hermetische Dichtheit der Batterie, insbesondere der Lithium-Ionen-Batterie über einen langen Zeitraum. Die Dichtheit beeinträchtigen können z. B. Undichtigkeit im Bereich der Elektroden der Batterie beziehungsweise der Elektrodendurchführung der Batterie, ein Batteriekurzschluss oder Temperaturänderungen, die zu einer verminderten Batterielebensdauer führen. Ein weiteres Problem von Batteriedurchführungen ist die Instabilität gegenüber aggressiven Batterieelektrolyten, insbesondere gegenüber nicht wässrigen Elektrolyten, wie sie beispielsweise in Lithium-Ionen- Akkumulatoren Verwendung finden.
Um eine bessere Beständigkeit bei Unfall sicherzustellen, schlägt die
DE 101 05 877 A1 beispielsweise ein Gehäuse für eine Lithium-Ionen-Batterie vor, wobei das Gehäuse einen Metallmantel umfasst, der auf beiden Seiten offen ist und verschlossen wird. Der Stromanschluss ist durch einen Kunststoff isoliert. Nachteilig an den Kunststoffisolierungen ist die limitierte Temperaturbeständigkeit, die unsichere Dichtheit über der Lebensdauer und die geringe chemische
Beständigkeit gegenüber den Batterieelektrolyten. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Glas, insbesondere ein Glaslot bzw. ein
Schmelzglas bereitzustellen, das die Probleme des Standes der Technik vermeidet. Insbesondere soll ein Glas angegeben werden, das als Fügeglas, d.h. als Lotglas bzw. Schmelzglas für eine Durchführung, beispielsweise eine hermetische
Durchführung insbesondere für eine Speichereinrichtung mit einem Elektrolyten, bevorzugt einem aggressiven Elektrolyten, wie er in Lithium-Ionen-Batterien verwandt wird, eingesetzt werden kann.
Erfindungsgemäß wird dies durch ein Glas gemäß Anspruch 1 sowie eine
Durchführung, insbesondere für eine Speichereinrichtung gemäß Anspruch 10 und eine Speichereinrichtung gemäß Anspruch 11 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das erfindungsgemäße Glas, insbesondere Glaslot bzw. Schmelzglas, umfasst die nachfolgenden Komponenten in mol-%: P205 37-50 mol-%, insbesondere 39-48 mol-%
AI2O3 0-14 mol-%, insbesondere 2-12 mol-%
B203 2-10 mol-%, insbesondere 4-8 mol-%
Na20 0-30 mol-%, insbesondere 0-20 mol-%
M20 0-20 mol-%, insbesondere 12-19 mol-%, wobei M=K, Cs, Rb sein kann,
Li2O 0-45 mol-%, insbesondere 0-40 mol-%, bevorzugt 17-40 mol-%
BaO 0-20 mol-%, insbesondere 0-20 mol-%, bevorzugt 5-20 mol-%
Bi203 0-10 mol-%, insbesondere 1-5 mol-%, bevorzugt 2-5 mol-%
Weitere Bestandteile sind optional möglich und ebenfalls von der Erfindung erfasst. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Glaszusammensetzung bis auf Verunreinigungen frei von Blei ist, d. h. PbO identisch zu O mol-% in der
Glaszusammensetzung gesetzt werden kann. Frei von Blei bedeutet in vorliegender Anmeldung, dass weniger als 100 ppm, bevorzugt weniger als 10 ppm, ganz bevorzugt weniger als 1 ppm Blei-Verunreinigung enthalten ist.
Bei den erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen handelt es sich in der Regel um stabile Phosphatgläser, die einen deutlich niedrigeren
Gesamtalkaligehalt als aus dem Stand der Technik bekannte Alkali- Phosphatgläser aufweisen.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße
Glaszusammensetzung mit einem Li-Anteil von bis zu 45 mol-%, insbesondere bis zu 35 mol-%, kristallisationsstabil ist, d.h. in einem nachgeschalteten Sinterschritt keine störende Kristallisation zeigt. Bei einem Li-Anteil von bis zu 35 mol-% wird sogar keine wesentliche Kristallisation mehr festgestellt. Durch die hohe
Kristallisationsstabilität der Phosphatgläser wird sichergestellt, dass das
Aufschmelzen der Gläser in der Regel auch bei Temperaturen < 600° C nicht behindert wird. Dies ermöglicht es, die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung als Glaslot zu verwenden, da das Aufschmelzen der Glaszusammensetzungen auch bei Temperaturen in der Regel < 600° C nicht behindert wird. Das erfindungsgemäße Glas weist eine Wärmeausdehnung α im Bereich 20° C bis 300° C > 14■ 10"6/K und eine niedrige Löttemperatur bzw.
Verschmelztemperatur auf. Die Löttemperatur bzw. Verschmelztemperatur des Glases ist überraschenderweise geringer als die Schmelztemperatur der Metalle AI (660° C), Cu (1084°C), Edelstahl (> 1400° C), und die thermische Ausdehnung α (20° C bis 300° C) liegt in der Größenordnung von α (20° C bis 300° C) gängiger Metalle wie AI (o~23- 10-6/K), Cu (α=16.5· 10-6/Κ), Edelstahl (α=17· 10'6/Κ). Des Weiteren zeigen die erfindungsgemäßen Gläser eine hohe Beständigkeit gegenüber insbesondere nicht-wässrigen Elektrolyten wie beispielsweise LiPF6, insbesondere 1 MLiPF6 in Eythylenkarbonat: Dimethylkarbonat 1:1 sowie eine hohe Beständigkeit gegenüber Wasser sowie gegenüber HF. Daher eignen sich die erfindungsgemäßen Gläser insbesondere zur Herstellung hermetischer Durchführungen für Gehäuse von Speicherzellen bzw. Speichereinrichtungen, insbesondere Li-Ionen-Speichereinrichtungen. Ein Vorteil der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen ist, dass Li in die Glasstruktur eingebaut ist. Da Li in dem Elektrolyten, wie er für Li-Ionen- Speichereinrichtungen verwandt wird, enthalten ist, sollte die Batterieleistung nicht beeinträchtigt werden. Des Weiteren weist die Glaszusammensetzung eine hohe Wärmeausdehnung α im Bereich 20° C bis 300° C und eine Löttemperatur unterhalb des Schmelzpunktes für die zu lötenden bzw. zu verschmelzenden Metalle auf, wie oben beschrieben. Da die Diffusion der Alkali-Ionen in der Reihenfolge Na+ >K+>Cs+ erfolgt, sind natriumarme bzw. natriumfreie Gläser besonders beständig gegenüber
Elektrolyten, insbesondere solchen, wie in Li-Ionen-Speichereinrichtungen verwandt. In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Glaszusammensetzung wenigstens 17 mol-% Li2O und höchstens 35 mol-% L12O. Derartige
Glaszusammensetzungen sind sowohl ausreichend beständig gegenüber
Elektrolyten, die Li enthalten, als auch ausreichend kristallisationsstabil, wodurch ein Aufschmelzen der Gläser bei Temperaturen in der Regel < 600° C nicht behindert wird.
In einer besonders bevorzugten Glaszusammensetzung umfasst diese 4-8 mol-% B12O3. Bi203 kann insbesondere das umweltschädliche PbO ersetzen. Des
Weiteren kann durch den Zusatz von Bi203 die Wasserbeständigkeit deutlich erhöht werden. Insbesondere kann durch nur einen geringen Zusatz von 1 mol.-% Bi203 bereits eine Alkali-Phosphatglaszusammensetzung mit im wesentlichen gleichem Alkaligehalt überraschenderweise ungefähr 10-fach wasserbeständiger gemacht werden als eine Alkali-Phosphatglaszusammensetzung in dem kein Bi203 bis auf Verunreinigungen vorhanden ist. Dieser Effekt war für einen
Fachmann überraschend.
Besonders bevorzugt sind aus Umweltgründen Gläser, die bis auf
Verunreinigungen frei von Pb sind. Frei von Pb bis auf Verunreinigungen bedeutet in dieser Anmeldung, wie zuvor ausgeführt, dass das Glas eine Menge
< 100 ppm, bevorzugt < 10 ppm, ganz bevorzugt < 1 ppm Blei umfasst.
Bevorzugt weist die Glaszusammensetzung einen Ausdehnungskoeffizienten α im Bereich 20° C bis 300° C im Bereich > 14 · 10"6/K, bevorzugt 15 ■ 10"6/K bis 25 · 10'6/K, insbesondere im Bereich 13 ■ 10"6/K bis 20 ■ 10"6/K auf.
Glaszusammensetzungen mit derartigen Ausdehnungskoeffizienten bzw. α (20° C bis 300° C) sind an die Ausdehnungskoeffizienten gängiger Metalle wie AI
(α~23 ·10-6/Κ), Cu (α«16.5 -Ι Ο^/Κ), Edelstahl (o~17 -10"6/K) angepasst. Wenn das Glas mit Leichtmetallen wie Aluminium verbindbar sein soll, ist es vorteilhaft, wenn die Glaszusammensetzung eine Aufschmelztemperatur < 600° C aufweist.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die
Glaszusammensetzung eine Halbkugeltemperatur im Bereich 500° C bis 650° C, insbesondere im Bereich 500° C bis 600° C auf.
Unter Verschmelztemperatur bzw. Verschmelzungstemperatur bzw. Lottemperatur des Glases oder der Glaskeramik wir diejenige Temperatur des Glases oder der Glaskeramik verstanden, bei der das Glasmaterial erweicht und so an dem mit dem Glasmaterial zu verschmelzenden Metall dicht anliegt, so dass eine
Fügeverbindung zwischen dem Glas oder der Glaskeramik und dem Metall erhalten wird.
Die Verschmelztemperatur kann beispielsweise über die Halbkugeltemperatur wie in R. Görke, K.-J. Leers: Keram. Z. 48 (1996) 300-305 bzw. nach DIN 51730, ISO 540 oder CEN/TS 15404 und 15370-1 beschrieben, deren Offenbarungsgehalt vollumfänglich in vorliegende Anmeldung mit aufgenommen wird, bestimmt werden. Die Messung der Halbkugeltemperatur ist ausführlich in der DE 10 2009 01 1 182 A1 , deren Offenbarungsgehalt vollumfänglich in vorliegende Anmeldung mit aufgenommen wird, erläutert. Gemäß der DE 10 2009 01 1 182 A1 kann die Halbkugeltemperatur in einem mikroskopischen Verfahren mit einem
Heiztischmikroskop bestimmt werden. Sie kennzeichnet diejenige Temperatur, bei der ein ursprünglich zylindrischer Probekörper zu einer halbkugelförmigen Masse zusammengeschmolzen ist. Der Halbkugeltemperatur lässt sich eine Viskosität von ungefähr log η = 4,6 dPas zuordnen, wie entsprechender Fachliteratur entnommen werden kann. Wird ein kristallisationsfreies Glas, beispielsweise in Form eines Glaspulvers, aufgeschmolzen und wieder abgekühlt, so dass es erstarrt, kann es üblicherweise bei der gleichen Schmelztemperatur auch wieder aufgeschmolzen werden. Dies bedeutet für eine Fügeverbindung mit einem kristallisationsfreien Glas, dass die Betriebstemperatur, welcher die
Fügeverbindung dauerhaft ausgesetzt sein kann, nicht höher als die
Verschmelztemperatur sein darf. Glaszusammensetzungen, wie sie vorliegend eingesetzt werden, werden im Allgemeinen oftmals aus einem Glaspulver hergestellt, das aufgeschmolzen wird und unter Wärmeeinwirkung mit den zu verbindenden Bauteilen die Fügeverbindung ergibt. Die Verschmelztemperatur bzw. Schmelztemperatur entspricht in der Regel etwa der Höhe der sogenannten Halbkugeltemperatur des Glases. Gläser mit niedrigen Verschmelztemperaturen bzw. Schmelztemperatur werden auch als Glaslote bezeichnet. Anstelle von Verschmelz- oder Schmelztemperatur wird in einem solchen Fall von
Lottemperatur bzw. Löttemperatur geredet. Die Verschmelztemperatur bzw.
Lottemperatur kann um ± 20 K von der Halbkugeltemperatur abweichen. Besonders bevorzugt ist es, wenn das Glas eine derartige Zusammensetzung aufweist, dass das Glas unter Normalatmosphäre mit AI und/oder Cu verlötbar bzw. verschmelzbar ist. Dann lassen sich alle AI-AI bzw. Al-Cu-Verbindungen mit den genannten Gläsern verlöten bzw. verbinden. Besonders eignen sich die erfindungsgemäßen Gläser für den Kontakt mit aggressiven fluorhaltigen Medien. Derartige fluorhaltige Medien finden beispielsweise als Elektrolyten in Li-Ionen- Batterien Verwendung.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Glas bzw. die
Glaszusammensetzung eine hohe chemische Beständigkeit gegenüber nicht wässrigen Batterieelektrolyten, insbesondere gegenüber Carbonaten, bevorzugt Carbonatmischungen mit einem Leitsalz, bevorzugt umfassend LiPF6 auf. Neben dem Glas bzw. der Glaszusammensetzung gibt die Erfindung auch eine Durchführung, insbesondere für eine Speichereinrichtung, bevorzugt eine Lithium- Ionen-Batterie, bevorzugt ein Lithium-Ionen-Akkumulator mit einer
erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung an.
Des Weiteren wird eine Li-Ionen-Batterie mit einer derartigen Durchführung zur Verfügung gestellt. Obwohl hier für Batteriedurchführungen beschrieben ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt. Die Glaszusammensetzungen können bei Durchführung jedweder Art eingesetzt werden, insbesondere aber solchen, bei denen der Grundkörper und/oder das Gehäuse und optional auch der Leiter ein Leichtmetall, insbesondere Aluminium ist. Denkbare Durchführungen sind
Durchführungen beispielsweise für Bauteile, insbesondere Elektronikbauteile, die im Leichtbau, beispielsweise im Flugzeugbau in der Raumfahrt Verwendung finden, und die insbesondere eine ausreichende Temperaturbeständigkeit aufweisen müssen. Elektronikbauteile können beispielsweise Sensoren und/oder Aktuatoren sein.
Durchführungen, insbesondere Batteriedurchführungen, insbesondere für eine Lithium-Ionen-Batterie, bevorzugt für einen Lithium-Ionen-Akkumulator, weisen einen Grundkörper auf, wobei der Grundkörper wenigstens eine Öffnung aufweist, durch die ein Leiter, insbesondere ein im Wesentlichen stiftförmiger Leiter in einem Glasmaterial mit erfindungsgemäßer Zusammensetzung hindurchgeführt wird, wobei der Grundkörper bevorzugt ein niedrig schmelzendes Material, insbesondere ein Leichtmetall, bevorzugt Aluminium, AlSiC, Magnesium oder Titan umfasst. Auch Legierungen, insbesondere Leichtmetalllegierungen wie Aluminiumlegierungen, Magnesiumlegierungen oder Titanlegierungen,
beispielsweise Ti6246 oder ΤΪ6242 sind denkbar. Titan ist ein körperverträgliches Material, so dass es für medizinische Anwendungen, beispielsweise in der
Prothetik, zum Einsatz kommt. Ebenso wird es wegen der besonderen Festigkeit, Beständigkeit und geringem Gewicht in besonderen Anwendungen gerne verwendet, beispielsweise im Rennsport, aber auch für Luft- und
Raumfahrtanwendungen. Weitere Materialien für den Grundkörper und/oder das Gehäuse, insbesondere Batteriegehäuse, sind Metalle, insbesondere Stahl, nicht rostender Stahl,
Edelstahl oder Werkzeugstahl, der für eine spätere Wärmebehandlung
vorgesehen ist. Verwendbar als
Edelstähle sind beispielsweise X12CrMoS17, X5CrNi1810, XCrNiS189,
X2CrNi1911 , X12CrNi177, X5CrNiMo17-12-2, X6CrNiMoTi17-12-2, X6CrNiTi1810 und X15CrNiSi25-20, X10CrNi1808, X2CrNiMo17-12-2, X6CrNiMoTi17-12-2. Um eine besonders gute Verschweißbarkeit sowohl beim Laserschweißen wie auch beim Widerstandsschweißen zur Verfügung stellen zu können, als Material für den Grundkörper und/oder das Gehäuseteil, insbesondere das Batteriezellengehäuse, ganz besonders Edelstähle, insbesondere Cr-Ni-Stähle mit den Werkstoff- Nummern (WNr.) gemäß Euro-Norm (EN) 1.4301 , 1.4302, 1.4303, 1.4304, 1.4305, 1.4306, 1.4307 verwandt. Als Normalstahl kann St35, St37 oder St38 verwandt werden.
Um zu verhindern, dass beim Einglasen das Leichtmetall des Grundkörpers und eventuell auch des Metallstiftes schmilzt oder deformiert, liegt die
Verschmelztemperatur des Glasmaterials mit dem Material des Grundkörpers und/oder Leiters unterhalb der Schmelztemperatur des Materials des
Grundkörpers bzw. Leiters. Die Verschmelztemperatur der angegebenen
Glaszusammensetzungen liegen unterhalb 650° C, insbesondere im Bereich von 350° C bis 650° C. Die Verschmelztemperatur kann beispielsweise über die
Halbkugeltemperatur wie in R. Görke, K.-J. Leers: Keram. Z. 48 (1996) 300-305, bzw. nach DIN 51730, ISO 540 oder CEN/TS 15404 und 15370-1 beschrieben, deren Offenbarungsgehalt vollumfänglich in vorliegende Anmeldung mit
aufgenommen wird, bestimmt werden.
Das Einglasen des Leiters in die Öffnung kann dann wie folgt durchgeführt werden:
Zunächst wird das Glasmaterial der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zusammen mit dem stiftförmigen Leiter in die Öffnung im Grundkörper
eingebracht. Sodann wird das Glas zusammen mit dem Leiter, insbesondere dem stiftförmigen Leiter auf die Verschmelztemperatur bzw. Halbkugeltemperatur des Glases erwärmt, so dass das Glasmaterial erweicht und in der Öffnung den Leiter, insbesondere den stiftförmigen Leiter umschließt und am Grundkörper anliegt. Da die Schmelztemperatur sowohl des Materials des Grundkörpers als auch des Leiters, insbesondere des stiftförmigen Leiters oberhalb der
Verschmelztemperatur des Glasmaterials liegt, liegt der Grundkörper wie auch der stiftförmige Leiter im festen Zustand vor. Bevorzugt liegt die
Verschmelztemperatur des Glasmaterials 20 bis 150 K unterhalb der
Schmelztemperatur des Materials des Grundkörpers bzw. stiftförmigen Leiters. Wird beispielsweise Aluminium als Leichtmetall mit einem Schmelzpunkt von TSCH ELZ = 660,32° C verwendet, so liegt die Verschmelztemperatur des Glasmaterials im Bereich 350° C bis 640° C, bevorzugt im Bereich 350° C bis 600° C besonders bevorzugt im Bereich 350°C bis < 550°C, insbesondere im Bereich 450°C bis < 550°C. Alternativ zu einem Leichtmetall wie Aluminium, einer
Aluminiumlegierung, Magnesium, einer Magnesiumlegierung, Titan, einer
Titanlegierung könnte als Material für den Grundkörper auch eine SiC Matrix eingesetzt werden, die mit AI infiltriert ist. Ein derartiges Material wird auch als AlSiC bezeichnet. AlSiC weist einen SiC-Kern auf, in den AI eindiffundiert ist.
Durch den Anteil des AI können die Eigenschaften, insbesondere der
Ausdehnungskoeffizient, eingestellt werden. Insbesondere hat AlSiC eine niedrigere Wärmeausdehnung als reines Aluminium.
In vorliegender Anmeldung werden unter Leichtmetallen Metalle verstanden, die ein spezifisches Gewicht geringer als 5,0 kg/dm3 aufweisen. Insbesondere liegt das spezifische Gewicht der Leichtmetalle im Bereich 1 ,0 kg/dm3 bis 3,0 kg/dm3.
Werden die Leichtmetalle zudem als Materialien für die Leiter, beispielsweise dem stiftförmigen Leiter oder das Elektrodenverbindungsbauteil verwandt, so zeichnen sich die Leichtmetalle des Weiteren noch durch eine spezifische elektrische Leitfähigkeit im Bereich 5 · 106 S/m bis 50■ 106 S/m aus.
Andere Materialien wären Stahl, nicht rostender Stahl oder Edelstahl. Das Material des Leiters, insbesondere des stiftförmigen Leiters, kann identisch zum Material des Grundkörpers sein, also beispielsweise Aluminium oder AlSiC. Dies hat den Vorteil, dass der Ausdehnungskoeffizient von Grundkörper und Metallstift identisch ist. Der Ausdehnungskoeffizient α des Glas- oder
Glaskeramikmaterials muss dann nur an ein Material angepasst werden. Des weiteren kann der Außenleiter die Materialien Edelstahl oder Stahl umfassen.
Alternativ hierzu kann der Leiter, insbesondere der stiftförmige Leiter, Cu, CuSiC oder Kupferlegierungen, Mg oder Magnesiumlegierungen, Gold oder
Goldlegierungen, Silber oder Silberlegierungen, NiFe, ein NiFe-Mantel mit Kupferinnenteil sowie eine Kobald-Eisen-Legierung umfassen.
Als Aluminium bzw. Aluminiumlegierung insbesondere für den Leiter finden bevorzugt Verwendung:
EN AW-1050 A
EN AW- 1350
EN AW-2014
EN AW-3003
EN AW-4032
EN AW-5019
EN AW-5056
EN AW-5083
EN AW-5556A
EN AW-6060
EN AW-6061.
Als Kupfer bzw. Kupferlegierungen insbesondere für den Leiter finden bevorzugt Verwendung: Cu-PHC 2.0070
Cu-OF 2.0070
Cu-ETP 2.0065
Cu-HCP 2.0070 Cu-DHP 2.0090
Im Fall, dass der Grundkörper und der Metallstift unterschiedliche Materialien aufweist, gilt beispielsweise ClGrundkörper ^ ClGlas - ClMetallstift ■
Weichen die thermischen Ausdehnungen der Komponenten voneinander ab, wie zuvor beschrieben, so handelt es sich um eine Druckglasdurchführung bzw.
Druckeinglasungen als Spezialeinglasungen. Hier führt die unterschiedliche thermische Ausdehnung von Glas- oder Glaskeramikmaterial und umgebendem Metall zu einer kraftschlüssigen bzw. reibschlüssigen Verbindung von Glas- oder Glaskeramikmaterial und umgebendem Metall. Angewandt werden derartige Druckglasdurchführungen beispielsweise bei Durchführungen für Airbag-Zünder. Bei Druckglasdurchführungen haftet zwar das Glas- oder Glaskeramikmaterial an dem umgebenden Metall an, es besteht jedoch keine molekulare Verbindung zwischen dem Glas- oder Glaskeramikmaterial und dem Metall. Der Kraftschluss geht verloren, sobald die durch die Haftreibung bewirkte Gegenkraft überschritten wird. Eine chemische Bindung von Glas- oder Glaskeramikmaterial kann erreicht werden, wenn die Oberflächen behandelt werden oder das Glasmaterial mit dem umgebenden Metall mit einer Schweißverbindung, insbesondere einer
Ultraschweißverbindung verbunden wird.
Durchführungen, insbesondere Batteriedurchführungen mit erfindungsgemäßer Glaszusammensetzung zeichnen sich dadurch aus, dass eine Einglasung in einen niedrig schmelzenden Grundkörper möglich ist und eine ausreichende
Beständigkeit beispielsweise gegenüber einem Batterieelektrolyten gegeben ist. Die Einglasung kann sowohl eine Druckeinglasung als auch eine angepasste Einglasung sein. Bei einer angepassten Einglasung sind die
Ausdehnungskoeffizienten α (20°C - 300°C) von Glas und umgebende bzw.
einzuglasende Materialien im Wesentlichen gleich.
Insbesondere ist bei den Gläsern eine ausreichende chemische Stabilität gegenüber nicht wässrigen, in der Regel aggressiven Batterie-Elektrolyten, gegeben. Nicht wässrige Batterie-Elektrolyten bestehen typischerweise aus einem Carbonat, insbesondere aus einer Carbonatmischung, wie beispielsweise eine Mischung aus Ethylencarbonat oder Dimethylcarbonat, wobei die aggressiven, nicht wässrigen Batterie-Elektrolyten ein Leitsalz aufweisen, beispielsweise das Leitsalz UPF6, z. B. in Form einer 1 molaren Lösung.
Die Beständigkeit der erfindungsgemäßen Gläser gegenüber den Batterie- Elektrolyten kann dadurch geprüft werden, dass die Glaszusammensetzung in Form eines Glaspulvers mit einer Körnung d50 = 10 m gemahlen wird und in den Elektrolyten für eine vorbestimmte Zeit, beispielsweise eine Woche, ausgelagert wird. d50 bedeutet, dass 50 % aller Partikel oder Körner des Glaspulvers kleiner oder gleich einem Durchmesser von 10 pm ist. Als nicht wässriger Elektrolyt wird beispielsweise eine Carbonatmischung aus Ethylencarbonat und
Dimethylcarbonat im Verhältnis 1 :1 mit einem molaren LiPF6 als Leitsalz verwandt. Nachdem das Glaspulver dem Elektrolyten ausgesetzt war, kann das Glaspulver abfiltriert und der Elektrolyt auf Glasbestandteile, die aus dem Glas ausgelaugt wurden, untersucht werden. Hierbei hat sich herausgestellt, dass bei den verwandten Gläsern gemäß der Erfindung in den beanspruchten
Zusammensetzungsbereichen überraschenderweise eine derartige Auslaugung in nur geringem Maß von weniger als 20 Massenprozent vorliegt, in besonderen Fällen auch eine Auslaugung < 5 Massenprozent erreicht wird bei einer
thermischen Ausdehnung α (20°C - 300°C) zwischen 15 ■ 10"6/K und 25 · 10"6/K. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung, die bei einer Batteriedurchführung mit einem oder mehreren Stiften aus Aluminium
Verwendung finden können, ist darin zu sehen, dass eine Verschmelzung des Glases mit dem umgebenden Leichtmetall bzw. dem Metall des Leiters,
insbesondere in Form eines Metallstiftes, auch unter einer Gasatmosphäre, die keine Schutzgasatmosphäre ist, möglich ist. Auch ein Vakuum ist für AI- Verschmelzungen entgegen dem bisherigen Verfahren nicht notwendig. Vielmehr kann eine derartige Verschmelzung auch unter Luft erfolgen
Für beide Arten der Verschmelzungen kann als Schutzgas N2 oder Ar benutzt werden. Als Vorbehandlung zum Verschmelzen wird das Metall gereinigt und oder geätzt, wenn nötig gezielt oxidiert oder beschichtet. Während des Prozesses werden Temperaturen zwischen 300 und 600 °C mit Heizraten von 0.1 bis 30 K/Min und mit Haltezeiten von 1 bis 60 min verwandt.
Die erfindungsgemäßen Gläser zeigen überraschenderweise gleichzeitig eine hohe chemische Stabilität gegenüber dem bevorzugt nicht wässrigen Elektrolyten sowie einen hohen thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Dies ist insbesondere deswegen überraschend, da angenommen wird, dass, je höher der thermische Ausdehnungskoeffizient ist, umso instabiler das Glas wird. Es ist daher
überraschend, dass trotz des hohen Ausdehnungskoeffizienten und der niedrigen Verschmelztemperatur die erfindungsgemäßen Gläser eine ausreichende
Stabilität aufweisen.
Die angegebene erfindungsgemäße Glaszusammensetzung kann zur
Dehnungsanpassung, d.h. zur Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten, noch mit Füllstoffen versehen sein.
Um die Glaszusammensetzung einer IR-Erwärmung zugänglich zu machen, können die vorgenannten Gläser mit Dotierstoffen versehen werden, die ein Emissionsmaximum im Bereich von Infrarot-Strahlung, insbesondere IR-Strahlung einer IR-Quelle aufweisen. Beispielhafte Materialien hierfür sind Fe, Cr, Mn, Co, V, Pigmente. Durch die Infrarot-Strahlung kann das so aufbereitete Glasmaterial örtlich gezielt erwärmt werden.
Des Weiteren zeichnet sich die Durchführung, insbesondere Batteriedurchführung mit den erfindungsgemäßen Gläsern gegenüber Durchführungen im Stand der Technik, insbesondere denjenigen mit Kunststoff als Dichtmaterial durch eine hohe Temperaturbeständigkeit, insbesondere Temperaturwechselbeständigkeit aus. Eine hermetische Dichtheit wird auch bei Temperaturänderung
beziehungsweise bei Wechseln der Temperatur zur Verfügung gestellt, die verhindert. Die hermetische Dichtheit stellt sicher, dass keine Flüssigkeit insbesondere Batterieflüssigkeit austreten kann und/oder Feuchtigkeit in das Gehäuse eindringt. Unter hermetischer Dichtheit wird verstanden, dass bei einem Druck unterschied von 1bar die Helium-Leckrate <1 0"8 mbar ls"\ bevorzugt <1 -10"9 mbar ls"1 liegt.
Des Weiteren weist die Durchführung, insbesondere die Batteriedurchführung eine ausreichende chemische Beständigkeit, insbesondere gegenüber nicht-wässrigen Batterie-Elektrolyten, auf.
Verwandt werden können die Durchführungen mit der erfindungsgemäßen
Glaszusammensetzung bzw. den Gläsern in elektrischen Einrichtungen, insbesondere Speichereinrichtung, insbesondere einer Batterie, bevorzugt einer Batteriezelle. Das Gehäuse der Batteriezelle besteht bevorzugt aus dem gleichen Material wie der Grundkörper der Durchführung, insbesondere einem Leichtmetall. Der Grundkörper ist bei Batteriezellen bevorzugt Teil des Batteriegehäuses.
Bevorzugt handelt es sich bei der Batterie um eine Lithium-Ionen-Batterie.
Die Batterie weist bevorzugt einen nicht-wässrigen Elektrolyten, insbesondere auf Carbonatbasis, bevorzugt eine Carbonatmischung, auf. Die Carbonatmischung kann ein Ethylencarbonat in Mischung mit Dimethylcarbonat mit einem Leitsalz, beispielsweise LiPF6, umfassen.
Die Erfindung soll nachfolgend anhand der Figur und der Ausführungsbeispiele ohne Beschränkung hierauf beschrieben werden.
Es zeigen:
Fig. 1 eine erfindungsgemäße Durchführung;
In Fig. 1 ist eine Durchführung 1 gemäß der Erfindung gezeigt. Die Durchführung 1 umfasst als Leiter insbesondere als stiftförmigen Leiter einen Metallstift 3, der bevorzugt aus einem Material, beispielsweise Aluminium oder Kupfer, besteht sowie als Grundkörper 5 ein Metallteil , das erfindungsgemäß aus einem niedrig schmelzenden Metall, d.h. einem Leichtmetall, insbesondere Aluminium, besteht. Der Metallstift 3 wird durch eine Öffnung 7, die durch das Metallteil 5 hindurchgeht, hindurchgeführt. Obwohl nur das Hindurchführen eines einzelnen Metallstiftes durch die Öffnung gezeigt ist, könnten auch mehrere Metallstifte durch die Öffnung hindurchgeführt werden, ohne dass von der Erfindung abgewichen wird.
Die Außenkontur der Öffnung 7 kann bevorzugt rund oder aber auch oval ausgebildet sein. Die Öffnung 7 geht durch die ganze Dicke D des Grundkörpers bzw. Metallteils 5 hindurch. Der Metallstift 1 ist in ein Glasmaterial 10 eingeglast und wird im Glasmaterial 10 durch die Öffnung 7 durch den Grundkörper 5 hindurchgeführt. In den Grundkörper 5 wird die Öffnung 7 durch beispielsweise einen Trennvorgang, bevorzugt Stanzen, eingebracht. Um eine hermetische Durchführung des Metallstiftes 3 durch die Öffnung 7 bereitzustellen, wird der Metallstift 3 in einem Glaspfropfen aus dem erfindungsgemäßen Glasmaterial eingeschmolzen. Ein wesentlicher Vorteil dieser Herstellungsweise besteht darin, dass auch unter erhöhten Belastungen auf den Glaspfropfen, z. B. bei einer Druckbelastung, ein Herausdrücken des Glaspfropfens mit Metallstift aus der Öffnung 7 vermieden wird. Die Verschmelztemperatur des erfindungsgemäßen Glasmaterials mit dem Grundkörper liegt 20 K bis 100 K unterhalb der
Schmelztemperatur des Materials des Grundkörpers 5 und/oder des stiftförmigen Leiters.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für erfindungsgemäße
Glaszusammensetzungen angegeben.
Tabelle 1 :
Ausführungsbeispiele:
AB1 AB2 AB3 AB4 AB5 AB6 AB7 AB8
Mol-%
P2O5 47.6 43.3 43.3 43.3 37.1 40.0 42,0 46,5
AI2O3 4.2 8.6 8.7 2.0 2 12.0 12,0 4,2
B2O3 7.6 4.8 4.7 4.8 4.9 6.0 6,0 7,6
Na2O 28.3 17.3 15.0 16.0 28,3 K2O 12.4 17.3 17.3 18.0 19.0 12,4
PbO 9.0 19.0 12,4
BaO 8.7 8.7 15.4 14
Li20 17,3 34,6 42,1
Bi2O3 5 1
Halbkugel 513 554 564 540 625 553 502
Tempe- ratur(°C)
a_20- 19 17,2 15,1 13,7 14,8 16.7 16,0 19,8
350° C
(10'6/K
Tg (eC) 325 375 354 369 359 392 425 347
Dichte 2,56 3 3
[g/cm3]
In Ma-% 18,7 3,7 3,7
Gewichts- 10,7 0,37 0,1 0,13 0,13 n.B. 0,006/0,001 0.45/0,66 verlust(%)
nach 70h
in 70°C- Wasser
Neben den Auslaugungen wurden auch die Wasserbeständigkeiten der einzelnen Gläser bestimmt.
Die Wasserbeständigkeitstests sind so erfolgt, dass Niederschmelzungen von den Gläsern gemacht wurden (2x2 cm, Höhe: ~0.5 cm), die in 200 ml Wasser bei 25° C und 70° C 70 Stunden eingelagert wurden. Danach wurde der Materialverlust in Gew.% bestimmt. Und in der Tabelle angegeben. Ausführungsbeispiel 1 (AB1) in Tabelle 1 ist insbesondere für
Aluminium/Aluminium-Einglasungen geeignet, d.h. Einglasungen eines
Aluminiumstiftes als Leiter in einen umgebenden Aluminium-Grundkörper. Obwohl einige der Ausführungsbeispiele einen für die Fügung mit Cu tendenziell zu niedrigen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, wird deutlich, dass hohe Li- Anteile in der Schmelze gelöst werden können, ohne dass das Glas mit einer derartigen Glaszusammensetzung instabil wird. Die Ausführungsbeispiele AB7 und AB8 zeichnen sich dadurch aus, dass sie Bi2O3 z. B. anstelle von PbO, wie in Ausführungsbeispiel 6, enthalten.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass durch B12O3 die Wasserbeständigkeit deutlich erhöht werden kann. Durch die Einführung von 1 mol-% B12O3 kann beispielsweise eine 10-fach höhere Wasserbeständigkeit als beim
Ausführungsbeispiel AB1 erzielt werden. Bi2O3 kann insbesondere auch anstelle von PbO gemäß Ausführungsbeispiel 6 verwandt werden. Bevorzugte
Glaszusammensetzungen gemäß der Erfindung, die sich durch besondere
Umweltfreundlichkeit auszeichnen, sind frei von Blei, d. h. PbO bis auf
Verunreinigungen. Dies sind beispielsweise die Ausführungsbeispiele AB1 , AB2, AB3, AB4, AB5, AB7 und AB8.
Eine besonders kristallisationsstabile Glaszusammensetzung, die keine bzw.
keine wesentliche Kristallisation zeigt, wird erreicht wenn der Lithiumgehalt geringer als 35 mol-%, insbesondere geringer als 20 mol-% ist. Dies sind beispielsweise die Ausführungsbeispiele AB1 , AB2, AB3, AB4, AB6, AB7 und AB8.
Eine besondere Beständigkeit beispielsweise gegenüber Elektrolyten wird erreicht, wenn der Natriumgehalt geringer als 20 mol-% ist. Dies trifft insbesondere für natriumfreie Gläser, d. h. Gläser, die bis auf Verunreinigungen frei von Natrium sind, zu. Dies sind beispielsweise die Ausführungsbeispiele AB2, AB3, AB4, AB5, AB6 und AB7. Eine besonders hohe Wasserbeständigkeit wird erreicht, wenn wenigstens 1 mol- % B12O3, bevorzugt wenigstens 2 mol-% Bi203 in der Glaszusammensetzung vorhanden ist. Dies ist beispielsweise für die Ausführungsbeispiele AB7 und AB8 der Fall.
In der nachfolgenden Tabelle 2 sind herkömmliche Glaszusammensetzung (VB1- VB9) angegeben, die im Vergleich zu den zuvor genannten erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen AB1 bis AB8 in Tabelle 1 untersucht wurden.
In Tabelle 2, wie in Tabelle 1 , ist die Zusammensetzung in mol-% angegeben, die Transformationstemperatur Tg, wie Sie beispielsweise in„Schott Guide to Glass, second edition, 1996, Chapman & Hall, Seiten 18-21 definiert ist, die
Gesamtauslaugung in Massenprozent (Ma -%) angegeben, der
Ausdehnungskoeffizient α in 10"6K"1 im Bereich 20° C bis 300° C sowie die Dichte in g/cm3 Die Gesamtauslaugung wird wie im einleitenden Teil beschrieben bestimmt, d. h. die Glaszusammensetzungen wurden zu Glaspulver mit einer Körnung d50 = 10μιη gemahlen, für eine Woche dem Elektrolyten bestehend aus Ethylencarbonat/Dimethylcarbonat im Verhältnis 1 :1 mit darin gelöstem 1 molaren LiPF6 als Leitsalz ausgesetzt und nach dieser Zeit der Elektrolyt bestehend aus Ethylcarbonat/Dimethylcarbonat im Verhältnis 1 :1 mit darin gelösten 1 molaren LiPF6 als Leitsalz auf Glasbestandteile, die aus dem Glas ausgelaugt wurden, untersucht. In Tabelle 1 bezeichnet n. b. nicht bekannte Eigenschaften.
Tabelle 2:
Vergleichsbeispiele
Figure imgf000023_0001
Die in Tabelle 2 angegebenen Vergleichsbeispiele VB1, VB2 und VB6 zeigen eine zu hohe Transformationstemperaturen Tg und zu niedrige thermische
Ausdehnungskoeffizienten α gegenüber den erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen (AB1 bis AB8) in Tabelle 1. Vergleichsbeispiel VB3 hat zwar einen genügend niedrigen Tg, einen besseren - aber nicht ausreichenden
Ausdehnungskoeffizient α (20° C - 300° C) aber eine hohe Instabilität gegenüber Elekrolyten. Vergleichsbeispiel VB4 besitzt einen günstigen Tg, aber die
Beständigkeit und α sind nicht ausreichend. Vergleichsbeispiel VB5 hat eine hervorragende Beständigkeit, der Tg ist zufriedenstellend, aber der
Ausdehnungskoeffizient α ist nicht ausreichend.
Überraschender Weise zeigen die Ausführungsbeispiele AB1 bis AB8 der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen in Tabelle 1 ein erfindungsgemäß hohes a, (20° C - 300° C) niedriges Tg und eine hohe chemische Beständigkeit im erfindungsgemäßen Zusammensetzungsbereich gemäß Anspruch 1. Die erfindungsgemäßen Glaszusammensetzungen stellen somit
Verschmelzungsgläser, insbesondere für eine Verwendung in
Batteriedurchführungen zur Verfügung, mit einer geringen Prozesstemperatur, einer Verschmelztemperatur, die geringer als der Schmelzpunkt von Aluminium ist, einen hohen Ausdehnungskoeffizient α und einer hervorragenden
Beständigkeit gegenüber Batterielektrolyten. Obwohl die
Glaszusammensetzungen für eine Verwendung bei Durchführungen,
insbesondere Batteriedurchführungen beschrieben ist, ist sie hierauf nicht beschränkt, andere Anwendungsgebiete sind beispielsweise der Verschluss von Gehäusen, von Sensoren und/oder Aktuatoren. Prinzipiell sind die
Durchführungen für alle Einsatzzwecke im Leichtbau geeignet, insbesondere als Durchführungen in elektrischen Bauteilen, die leicht sein müssen und
temperaturbeständig. Derartige Bauteile kommen beispielsweise im Flugzeugbau und in der Raumfahrt vor.

Claims

Patentansprüche
Glas, insbesondere Lotglas, umfassend die nachfolgenden Komponenten mol-%:
P205 37-50 mol-%, insbesondere 39-48 mol-%
AI2O3 0-14 mol-%, insbesondere 2-12 mol-%
B203 2-10 mol-%, insbesondere 4-8 mol-%
Na2O 0-30 mol-%, insbesondere 0-20 mol-%
M2O 0-20 mol-%, insbesondere 12-20 mol-%, wobei M=K, Cs, Rb sein kann,
Li20 0-42 mol-%, insbesondere 0-40 mol-%, bevorzugt
17-40 mol-%
BaO 0-20 mol-%, insbesondere 0-20 mol-%, bevorzugt 5-20 mol-%
Bi2O3 0-10 mol-%, insbesondere 1-5 mol-%, bevorzugt 2-5 mol-%.
Glas nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas höchstens 35 mol-% LjO, insbesondere höchstens 20 mol-% Li20 umfasst.
Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas wenigstens 17 mol-% U2O umfasst.
Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas 4-8 mol-% B203 umfasst.
5. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas bis auf Verunreinigung frei von Blei ist.
6. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet dass
das Glas höchstens 20 mol-% Na2O umfasst.
7. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas wenigstens 1 mol-% B12O3, bevorzugt wenigstens 2 mol-% Bi203 umfasst.
8. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas einen Ausdehnungskoeffizienten α (20° C bis 300° C)
> 14 · 10-6/K, insbesondere im Bereich 15 ■ 10"6/K bis 25 · 10"6/K, bevorzugt im Bereich 13 · 10"6/K bis 20 ■ 10"6/K aufweist.
9. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas eine Aufschmelztemperatur < 600°C aufweist.
10. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas eine Halbkugeltemperatur im Bereich 500°C bis 650°C, insbesondere im Bereich 500°C bis 600°C aufweist.
11. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas unter Normalatmosphäre mit AI und/oder Cu verlötbar ist.
12. Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 11 ,
dadurch gekennzeichnet, dass
das Glas eine hohe chemische Beständigkeit gegenüber nicht wässrigen Batterieelektrolyten, insbesondere gegenüber Carbonaten, bevorzugt Carbonatmischungen mit einem Leitsalz, bevorzugt umfassend LiPF6 aufweist.
13. Durchführung, insbesondere für eine Einrichtung, bevorzugt eine
Speichereinrichtung, bevorzugt eine Lithium-Ionen-Batterie, bevorzugt ein Lithium-Ionen-Akkumulator mit einem Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 12.
14. Einrichtung, insbesondere Speichereinrichtung, insbesondere Batterie, bevorzugt Li-Ionen-Batterie, insbesondere Li-Ionen-Akkumulator, bevorzugt mit einem Gehäuse, insbesondere einem Batteriegehäuse,
dadurch gekennzeichnet, dass
die Einrichtung eine Durchführung nach Anspruch 13 umfasst.
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