WO2012175307A1

WO2012175307A1 - Verfahren und vorrichtung zum abscheiden von oled's

Info

Publication number: WO2012175307A1
Application number: PCT/EP2012/060239
Authority: WO
Inventors: Michael Long; Markus Gersdorff
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2011-06-22
Filing date: 2012-05-31
Publication date: 2012-12-27
Anticipated expiration: 2013-12-22
Also published as: KR20140053972A; JP6085595B2; DE102011051260A1; KR102003527B1; TW201305367A; JP2014523486A; TWI583809B

Abstract

Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat (18), wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als vorbestimmter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer (5) zugeleitet wird, welcher Verdampfer (5) einen Verdampfungskörper (6 - 10) mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers (6 - 10) tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer (17) gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates (18) die Schicht bildend kondensiert. Um den Dampfzufluss zur Prozesskammer zu vergleichmäßigen, wird vorgeschlagen, dass zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstrom zur Prozesskammer, zumindest in einer Phase des Abscheideprozesses, insbesondere in einer Anfangsphase des Abscheideprozesses der Massenfluss der Schwebeteilchen zum Verdampfer (5) größer ist als die Verdampfungsrate der Schwebeteilchen im Verdampfer (5). Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von OLEDs

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als Schicht auf einem Substrat , wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als dosierter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer zugeleitet wird, welcher Verdampfer einen Verdampfungskörper mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates die Schicht bildend kondensiert.

Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat, mit einem Aerosol- Erzeuger zum Erzeugen eines dosierten Massenflusses des Ausgangsstoffs in Form von in einem Trägergasstrom zu einem Verdampfer transportierten Schwebeteilchen, wobei der Verdampfer offenporige Verdampfungskörper aufweist mit einem als Sackbohrung ausgebildeten Eintrittskanal, welcher Ver- dampfungskörper auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbar ist, um die Schwebeteilchen zu verdampfen, mit einer Prozesskammer zur Aufnahme des Substrates, der der vom Verdampfer erzeugte Dampf durch eine Dampfzuleitung zugeführt wird. Ein gattungsgemäßes Verfahren beziehungsweise eine gattungsgemäße Vorrichtung beschreibt die US 7,238,389. Mittels eines Aerosol-Erzeugers wird ein pulverförmiger Festkörper in einen Trägergasstrom gebracht. Die dabei entstehenden Aerosolteilchen werden als Schwebeteilchen im Trägergasstrom zu ei- nem Verdampfer transportiert. Der Verdampfer besteht aus einem Festkörperschaum, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird. Durch einen Oberflächenkontakt der Schwebeteilchen mit den Porenwandungen des Festkörperschaums wird ihnen Verdampfungswärme zugeführt, so dass sie in die Dampfform überführt werden. Der so erzeugte Dampf wird mittels des Trägergasstroms in eine Prozesskammer eingespeist, in der sich ein Substrat befindet, welches mit dem organischen Ausgangsstoff beschichtet wird. Bei den in der Schrift beschriebenen organischen Ausgangsstoffen, die auch beim erfindungsgemäßen Verfahren in der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet werden, handelt es sich um organisches lichtemittierendes Material, so dass OLEDs hergestellt werden können, wie es beispielsweise in der US 4,769,292 und US 4,885,211 beschrieben wird.

Die US 2006/0115585 AI beschreibt eine Vorrichtung zum Abscheiden organi- scher Schichten auf einem Substrat mit einer Heizeinrichtung zum Aufheizen des organischen Materials, so dass sich in einem Trägergas ein Aerosol bildet. Das Feststoffaerosol wird über eine, Mikroporen aufweisende Düse geleitet, die eine Pulsheizeinrichtung aufweist, mit der die organischen Partikel aufgeheizt werden können. Die Mikroporen haben einen Durchmesser von bis zu 100 μιη.

Die DE 10057491 AI beschreibt eine Vorrichtung, mit der ein Aerosol durch Injektion von Tröpfchen in ein heißen Gasvolumen erzeugt und durch Wärmeaufnahme die Tröpfchen verdampfen. Die WO 2006/100058 beschreibt eine Heizeinrichtung, mit der ein nicht gasförmiger Ausgangsstoff in die Gasphase überführbar ist, wobei der Heizkörper mit Hohlräumen, die eine innere Oberfläche aufweisen, versehen ist. Die US 2006/0169201 AI beschreibt eine gattungs emäße Vorrichtung mit einer Vielzahl von in Stromrichtung hintereinander angeordneten Verdampfungskörpern, die in Stromrichtung verlaufende Kanäle aufweisen, die einen waben- förmigen Querschnitt aufweisen. Durch diese Kanäle strömt ein zu verdamp- fende Partikel tragender Trägergasstrom. Zufolge des geradlinigen Verlaufs der einen wabenf örmigen Querschnitt aufweisenden Kanäle treten eine Vielzahl von Partikeln durch die Verdampfungskörper hindurch, ohne dass sie mit der Wandung der Kanäle in Kontakt treten. Die Verwendung eines Festkörperschaums insbesondere aus Wolfram, Rhenium, Tantal, Niob, Molybdän oder Kohlenstoff oder eines beschichteten Werkstoffs zum Verdampfen eines organischen Ausgangsstoffs beschreibt auch die US 2009/0039175 AI beziehungsweise die US 6,037,241. Der Festkörperschaum wird dort insbesondere durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms auf ei- ne Verdampfungstemperatur aufgeheizt, bei der der organische Ausgangsstoff verdampft.

Aus der DE 10 2006 026 576 AI ist darüber hinaus ein Festkörperverdampfer bekannt, bei dem das Aerosol von einem Ultraschall-Erreger durch Aufwirbe- lung eines Pulvers erzeugt wird. Festkörperverdampfer, bei denen eine große Menge zu verdampfender Ausgangsstoffe permanent auf einer Verdampfungstemperatur gehalten werden, liefern zwar eine kontinuierliche Verdampfungsrate. Es besteht aber ein hohes Risiko, dass sich insbesondere zu verdampfende organische Ausgangsstoffe bei der hohen Temperatur zerlegen. Um diesem Problem entgegenzuwirken, schlagen die US 2009/ 0061090 AI beziehungsweise US 2010/0015324 AI nachfüllbare Verdampfungsbehälter in einem Verdampfer vor. Die US 7,288,286 B2 beschreibt einen Schneckenförderer, um in einem Vorratsbehälter bevorratetes pulverförmiges organisches Ausgangsmaterial in einen Gasstrom zu bringen, der die pulverförmigen Schwebeteilchen zu einem Verdampfer transportiert.

Eine alternative Methode, zur Erzeugung pulverf örmiger Schwebeteilchen beschreibt die US 5,820,678. Dort wird ein Bürstenrad beschrieben, welches von einem aus einem gepressten Pulver geformten Festkörper Pulverteilchen im Mikrometer-Durchmesserbereich abträgt. Diese Pulverteilchen werden mittels eines Gasstroms einem Verdampfer zugeführt.

Es sind ferner Aerosol-Erzeuger bekannt, mit denen flüssige Ausgangsstoffe, insbesondere organische Ausgangsstoffe für einen MOCVD-Prozess in Form von Tröpfchen in einen Trägergasstrom gebracht werden. Diesbezügliche Vor- richtungen werden in den US 2005/0227004, US 2006/0115585 und US 5,204,314 beschrieben. Während die zur konventionellen MOCVD verwendeten Ausgangsstoffe in der Regel bei Raumtemperatur beziehungsweise erhöhten Temperaturen flüssig sind, handelt es sich bei den zur Herstellung von OLEDs zu verwendenden organischen Ausgangsstoffen durchweg um Festkörper unter- halb von Temperaturen von 200° C.

Bei den bekannten Aerosol-Erzeugern besteht eine gewisse Abhängigkeit in der Dampferzeugungsrate von der Schwebeteilchenerzeugungsrate im Aerosol- Erzeuger. Wird als Aerosol-Erzeuger beispielsweise eine Bürstenanordnung verwendet, bei der mittels einer bewegten, insbesondere rotierenden Bürste von einem gepressten Festkörperpulver Teilchen abgetragen werden, so hängt die zeitliche Aerosolbildungsrate von der Gestalt der Bürsten ab. Andere bekannte Aerosol-Erzeuger besitzen Fördereinrichtungen für den in einen Trägergasstrom zu vernebelnden Ausgangsstoff, deren Förderleistung zeitlich schwankt.

Werden flüssige Ausgangsstoffe verwendet, so können zur Aerosolbildung Dü- sen verwendet werden. Auch hierbei kann eine zeitliche Fluktuation der Aerosol-Erzeugungsrate grundsätzlich nicht verhindert werden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, Maßnahmen anzugeben, um den Dampfzufluss zur Prozesskammer zu vergleichmäßigen.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.

Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass der erzeugte Dampf im Trägergasstrom vom Dampferzeuger zur Prozesskammer einen Sättigungs- dampfdruck besitzt. Um dies zu erreichen, werden Maßnahmen ergriffen, mit denen ein Überschuss an unverdampftem Ausgangsstoff im Verdampfer während des gesamten Abscheideprozesses vorhanden ist. Zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstroms zur Prozesskammer wird in zumindest einer Phase bevorzugt einer Anfangsphase des Abscheidungsprozesses der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer, also die pro Zeiteinheit dem Verdampfer zugeführte Masse der Schwebeteilchen zum Verdampfer größer ist als die Verdampfungsrate, also die pro Zeiteinheit in Dampf umgewandelte Masse des Ausgangsstoffes im Verdampfer. Hierdurch reichert sich innerhalb einer Anrei- cherungsphase eine Speichermasse an nicht verdampftem organischen Ausgangsstoff im Verdampfer an. Die Anreicherung erfolgt bevorzugt im Höhlungsvolumen des als Verdampfungskörper verwendeten Festkörper schaums. Hierzu wird als Verdampfungskörper ein offenporiger Schaumkörper verwen- det, dessen Porengröße deutlich größer ist, als die Größe der Schwebeteilchen. Ein typisches Maß für den Durchmesser eines Schwebeteilchens liegt bei etwa 100 μπι. Ein durchschnittliches Maß für die Weite einer Porenöffnung liegt bei etwa 1 mm. Die Porenweite kann auch im Bereich von 0,5 mm bis 3 mm liegen. Die Querschnittsfläche der Poren soll bevorzugt größer sein als 1 mm². Die Poren verlaufen ungeradlinig, stark gekrümmt, so dass der durch die Poren hindurchtretende Träger gas ström mehrfach umgelenkt wird und darin transportierte Partikel an die Porenwände stoßen. Der verwendete Festkörperschaum kann ein Porenvolumen von mehr als 90 Prozent seines Gesamtvolumens auf- weisen. Bevorzug erfolgt die Verdampfung des Aerosols in Phasen mit unterschiedlicher Speiserate des Verdampfungserzeugers mit Schwebeteilchen. In einer Anreicherungsphase wird dem Verdampfer zeitlich mehr Masse an organischen Ausgangsstoff zugeführt als dort in der selben Zeit verdampft wird. Dies führt zu dem oben bereits erwähnten Aufbau einer Speichermasse inner- halb des Porenvolumens des Verdampfungskörpers. In einer der Anreicherungsphase nachfolgenden Verarmungsphase wird die Zufuhrrate an organischem Ausgangsstoff in den Verdampfer reduziert, so dass weniger Material als Schwebeteilchen dem Verdampfer zugeführt wird als in der selben Zeit dort verdampft wird. Dies hat zur Folge, dass die Speichermasse im Zuge der Ver- armungsphase abgebaut wird. Um sicherzustellen, dass für die Zeit des gesamten Abscheidungsprozesses ein mit Dampf gesättigter Trägergasstrom den Verdampfer verlässt, wird die Verarmungsphase durch Umschalten in die Anreicherungsphase, also durch Erhöhung der Materialzufuhr beendet, bevor die Speichermasse verbraucht worden ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann einen Aerosol-Erzeuger besitzen, der eine zeitlich schwankende Erzeugungsrate an Schwebeteilchen besitzt. Die Schwebeteilchen können dabei pulverförmig oder flüssig sein. Der Aerosol- Erzeuger besitzt einen Vorratsbehälter, in dem der organische Ausgangsstoff bevorratet wird. Der Aerosol-Erzeuger besitzt ferner einen Dosierer, mit dem die Erzeugungsrate der Schwebeteilchen beeinflusst werden kann. Erfindungsgemäß ist der Verdampfer dahingehend weitergebildet, dass der Verdamp- fungskörper mehrteilig ist. Der aus dem Stand der Technik, beispielsweise aus der US 2009/ 0039175 AI her bekannte Eintrittskanal in einem porösen Verdampfungskörper wird erfindungsgemäß von einer Durchgangsbohrung eines ersten Verdampfungskörpers ausgebildet. Es können ein oder mehrere derartige erste Verdampfungskörper reihenartig hintereinander angeordnet sein. Ei- nes der Enden der Durchgangsbohrung wird von einem zweiten Verdampfungskörper, der im Wesentlichen die selben Beschaffenheiten aufweist wie der erste Verdampfungskörper, verschlossen. Hierdurch wird verhindert, dass nicht verdampfte Schwebeteilchen durch den Verdampfer hindurchtransportiert werden. Der in den Eintrittskanal eingeleitete, die Schwebeteilchen trans- portierende Gasstrom kann durch die Wände des Eintrittskanals in das poröse Volumen des ersten Verdampfungskörpers eintreten. Ein Teilstrom kann durch den Boden des Eintrittskanals in den zweiten Verdampfungskörper eintreten. Bevorzugt sind die beiden Verdampfungskörper in Stromrichtung derart hintereinander angeordnet, dass das aus dem ersten Verdampfungskörper heraus- tretende Gas auch durch den zweiten Verdampfungskörper hindurch treten muss. Der zweite Verdampfungskörper kann mehrteilig ausgebildet sein. Es werden somit mehrere zweite Verdampfungskörper ausgebildet, die bevorzugt eine Querschnittsfläche des Verdampfers voll ausfüllen. In Stromrichtung kann sich dem bevorzugt mehreren zweiten Verdampfungskörper ein dritter Ver- dampfungskörper anschließen, der im Wesentlichen die selben Materialeigenschaften wie die anderen Verdampfungskörper aufweist. Der dritte Verdampfungskörper kann die selbe Gestalt besitzen wie der erste Verdampfungskörper, so dass von ihm ein Austrittskanal ausgebildet wird. Auch der dritte Verdamp- fungskörper kann mehrteilig ausgebildet sein. Der erste Verdampfungskörper und der dritte Verdampfungskörper besitzen eine Durchgangsbohrung. Die Durchgangsbohrungen können in fluchtender Anordnung zueinander liegen. Sie können den gleichen Durchmesser aufweisen. Es ist aber auch vorgesehen, dass die Durchmesser der Durchgangsbohrungen sich voneinander unterscheiden. So können die Bohrungen innerhalb der Verdampfungskörper auch stufenartig abgesetzt sein. Ferner können die Verdampfungskörper auch so innerhalb des Verdampfers angeordnet sein, dass sich sowohl in Einlassrichtung als auch in Auslassrichtung geschlossene innere Höhlungen ausbilden. Ferner kann einer der Verdampfungskörper sich nur über eine Länge erstrecken, die in der Größenordnung des Porendurchmessers liegt, so dass ein derartiger Verdampfungskörper als Diffusor wirkt. Der Austrittskanal wird bevorzugt von einer Durchtrittsbohrung des dritten Verdampfungskörpers ausgebildet. Der Boden des Austrittskanals wird vom zweiten Verdampfungskörper ausgebildet. Das durch den einteiligen oder auch zweiteiligen zweiten Verdampfungskörper hindurch strömende Gas kann somit teilweise in das Porenvolumen des dritten Verdampfungskörpers oder teilweise in den Austrittskanal strömen. In Stromabwärtsrichtung erstreckt sich hinter dem dritten Verdampfungskörper ein Freivolumen, dessen Querschnitt sich gegebenenfalls vermindern kann und welches in eine Dampfzuleitung mündet, durch welche das Trägergas zusammen mit dem von ihm transportierten Dampf des organischen Ausgangsstoffs in die Prozesskammer strömt. Die Dampfzuleitung mündet dort in einen Gasverteiler, der die Form eines Duschkopfs aufweist. Eine Gasaustrittsfläche des Gasverteilers weist in Richtung eines Suszeptors, auf dem das zu beschichtende Substrat aufliegt. Durch die Vielzahl von siebartig in der Gasaustrittsfläche angeordneten Gasaustrittsöffnungen strömt das den Dampf transportierende Trägergas in die Prozesskammer. Der Suszeptor ist bevorzugt gekühlt, so dass der Dampf auf dem Substrat kondensieren kann. Der Prozess findet bei einem To- taldruck statt, der im Bereich zwischen 0,1 und 100 mbar bevorzugt in einem Bereich zwischen 0,1 und 10 mbar stattfindet. Zur Erzeugung dieses Unterdrucks ist die Prozesskammer mit einer Vakuumpumpe verbunden. Die von einem Festkörperschaum ausgebildeten Verdampfungskörper sind derart in einem Gehäuse des Verdampfers angeordnet, dass das im Überschuss angebotene Aerosol nicht durch die Verdampfungskörper hindurch strömt. Die Aerosoleinheiten bewegen sich vielmehr an der Oberfläche der Poren und bilden dort einen Vorrat. Hierdurch wird sichergestellt, dass trotz sich Ausbildens eines Sättigungsdampfdrucks stromabwärts der Verdampfungskörper keine Schwebeteilchen im stromabwärtigen Gasstrom vorhanden sind. Um die Verdampfungskörper auf die Verdampfungstemperatur, beispielsweise eine Temperatur zwischen 300° C und 400° C aufzuheizen, kann das Verdampfergehäuse von einer Heizung umgeben sein. Bevorzugt bestehen die oder besteht der Verdampfungskörper aber aus einem elektrisch leitenden Werkstoff, so dass durch den Verdampfungskörper ein elektrischer Strom geleitet werden kann, der ihn aufheizt. Es ist eine Temperaturregelungseinrichtung vorgesehen, um die Temperatur der Verdampfungskörper konstant zu halten, da die Verdampfungsrate nicht linear von der Verdampfungstemperatur abhängt. Bei einer Variation ist vorgesehen, dass beim offenporigem Schaumkörper, sei er aus glasartigem Kohlenstoff gefertigt, aus Metall, aus Keramik, aus Glas oder aus Quarz oder beschichtet, die Oberfläche der Zellwände mit einem stark reflektierenden Material, insbesondere mit Gold beschichtet ist.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Schichten beziehungsweise Schichtstrukturen abgeschieden werden, wie sie im Detail in der Eingangs zitierten US 7,238,389 B2 und in der dort zitierten Literatur beschrieben werden. Es wird deshalb vollinhaltlich auf den Offenbarungsgehalt dieser Druckschriften verwiesen. Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Figuren erläutert. Es zeigen: Fig. 1 den schematischen Aufbau einer Beschickungsvorrichtung,

Fig. 2 einen Schnitt gemäß der Linie II - II in Figur 1,

Fig. 3 einen Schnitt gemäß der Linie III - III in Figur 1 und

Fig. 4 einen Schnitt gemäß der Linie III eines zweiten Ausführungsbeispiels,

Fig. 5 eine Schnittdarstellung eines zweiten Ausführungsbeispiels eines Verdampfers,

Fig. 6 einen Schnitt gemäß der Linie VI - VI in Figur 5,

Fig. 7 einen Schnitt gemäß der Linie VII - VII in Figur 5, Fig. 8 einen Schnitt gemäß der Linie VIII - VIII in Figur 5.

Aus einer nicht dargestellten Gasquelle wird ein inertes Trägergas, beispielsweise Stickstoff, Wasserstoff, oder ein Edelgas über ebenfalls nicht dargestellte Massenflussregler in eine Trägergaszuleitung 1 eingeleitet. Die Trägergaszulei- tung kann beheizt werden, so dass ein beheiztes Trägergas durch die Trägergaszuleitung in einen Aerosol-Erzeuger 3 einströmen kann. In einem Vorratsbehälter 2 wird ein organischer Ausgangsstoff bevorratet. Es handelt sich dabei um ein organisches, durch Anlegen einer elektrischen Spannung lichtemittierendes Material, mit dem lichtemittierende Schichten auf einem Substrat 18 abgeschieden werden können.

Bei dem Aerosol-Erzeuger 3 kann es sich um einen Bürstenrad-Zerstäuber aber auch um eine Schneckenanordnung handeln, wie sie beispielsweise in der US 7,501,152 B2 oder in der US 7,288,285 B2 beschrieben wird. Mit einem derartigen Aerosol-Erzeuger können Bestandteile eines Pulvers als Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom eingebracht werden. Die zeitliche Masseneintragsrate der Schwebeteilchen in den Trägergasstrom, also die Aerosol-Erzeugungsrate kann variiert werden.

Der Aerosol-Erzeuger ist über eine Aerosol-Zuleitung 4 mit einem Verdampfer 5 verbunden. Durch die Aerosol-Zuleitung werden die Schwebeteilchen mittels des Trägergasstroms in den Verdampfer 5 geleitet.

Der in den Figuren 1 bis 3 dargestellte Verdampfer 5 besitzt ein Gehäuse 11 und eine das Gehäuse 11 umgebende Heizung 12. Innerhalb des Gehäuses befindet sich ein mehrteiliger Verdampfungskörper 6 - 10, der von einem Festkörperschaum ausgebildet ist. Der Festkörperschaum wird mit Hilfe der Heizung 12 auf eine Verdampfungstemperatur gebracht, so dass die organischen Schwebeteilchen, die in Kontakt mit der Festkörperoberfläche kommen, verdampft werden.

Der so ausgebildete Dampf wird durch eine Dampfzuleitung 13 mit Hilfe des Trägergases in ein Reaktorgehäuse 15 geleitet. Um eine Kondensation des Dampfs an den Wänden der Dampfzuleitung 13 beziehungsweise an den Wän- den eines im Reaktor gehäuse 15 angeordneten Gas Verteilers 16 zu vermeiden, ist der Gasverteiler 16 und die Dampfzuleitung 13 beheizt. Die Dampfzuleitung 13 kann beispielsweise eine Heizmanschette 14 aufweisen. Der innerhalb des Reaktor gehäuses 15 angeordnete Gas Verteiler 16 hat eine duschkopfartige Gestalt. Es handelt sich um einen scheibenartigen Hohlkörper mit einer zu einer Prozesskammer 17 hinweisenden Gasaustrittsfläche, die eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen aufweist, aus die der den Dampf transportierende Trägergasstrom in die Prozesskammer 17 ein- strömt.

Während die Gasaustrittsfläche des Gasverteilers 16 die Decke der Prozesskammer 17 bildet, bildet ein Suszeptor 19, auf dessen zum Gasverteiler 16 hinweisenden Oberfläche das zu beschichtende Substrat 18 liegt, den Boden der Prozesskammer 17.

Der Suszeptor 19 besitzt eine nicht dargestellte Kühleinrichtung, mit der seine Oberfläche gekühlt werden kann, so dass das Substrat 18 auf einer Temperatur gehalten werden kann, bei der der Dampf des organischen Ausgangsstoffs auf der Substratoberfläche kondensieren kann.

In der schematisierten Zeichnung sind Ventile sowie weitere Gasleitungen, die zum Spülen der Prozesskammer dienen, nicht dargestellt. Ebenfalls nur schematisch ist eine Vakuumpumpe 20 dargestellt, mit deren Hilfe die Prozess- kammer 17 und die Verdampfungskammer der Verdampfers 5 auf einen Niederdruck gehalten werden kann. In einer in Figur 4 nur im Querschnitt dargestellten Variante bestehen die im Verdampfer 5 angeordneten Verdampf ungskörper 6 - 10 aus einem elektrischen leitfähigen Material. Es handelt sich um einen offenporigen Festkörperschaum mit einem Porenvolumen von etwa 97 Prozent des Gesamtvolumens. Die Verdampfungskörper besitzen elektrische Kontakte 21, 22, so dass durch die Verdampfungskörper 6 - 10 jeweils ein elektrischer Strom hindurchgeleitet werden kann, der die Verdampf ungskörper 6 - 10 auf Verdampf ungstempera- tur aufheizt. Die Verdampf ungskörper 6 - 10 können aus Graphit oder aus Metall bestehen. Bestehen die Verdampfungskörper aus nicht leitendem Material, beispielsweise aus einem keramischen Werkstoff, so werden die Verdampfungskörper 6 - 10 mit der in den Figuren 1 bis 3 dargestellten Heizmanschette 12 aufgeheizt, die das rohrförmige Gehäuse des Verdampfers 5 umgibt.

Innerhalb des rohrförmigen Verdampfergehäuses 11 befindet sich ein erster rohrförmiger Verdampfungskörper 6, der eine Durchgangsbohrung 6' aufweist. Die Durchgangsbohrung 6' fluchtet mit der Aerosol-Zuleitung 4, so dass der aus der Aerosol-Leitung 4 in den Verdampfer 5 eintretende Aerosolstrom in den Hohlraum des ersten Verdampfungskörpers 6 strömt. Dieser Eintrittskanal 6' ist von der porösen Wandung des Verdampfungskörpers 6 umgeben. Die Porengröße des Verdampfungskörpers 6 ist größer als die Schwebeteilchengröße, so dass die Schwebeteilchen vom Gasstrom in den Verdampfungskörper 6 eingebracht werden können, wie es die Pfeile in der Figur darstellen. Die Schwebeteilchen, die in Kontakt mit der heißen Oberfläche der Poren des Verdampfungskörpers 6 treten, verdampfen teilweise. Teilweise werden die Schwebeteilchen aber auch in den Poren des Verdampfungskörpers 6 gespeichert, sofern das Aerosol im Überschuss angeboten wird. Der Gasstrom beziehungsweise der Schwebeteilchenstrom tritt aus der Durchtrittsöffnung 6' beziehungsweise aus dem Volumen des ersten Verdampfungskörpers 6 aus und in einen zweiten Verdampfungskörper 7 ein, der sich unmittelbar an den ersten Verdampfungskörper 6 anschließt. Drei scheibenförmige zweite Verdampfungskörper 7, 8, 9 sind in Stromrichtung hintereinander angeordnet. Die zweiten Verdampfungskörper 7, 8, 9 füllen die Querschnittsfläche des rohrförmigen Gehäuses 11 vollständig aus. Sie liegen berührend aneinander. Stromabwärts des mit der Bezugsziffer 9 bezeichneten zweiten Verdampfungskörper befindet sich ein dritter Verdampfungskörper 10, der wie der erste Verdampfungskörper 6 die Form eines Rohres hat. Er besitzt eine mit der Durchgangsöffnung 6' des ersten Verdampfungskörpers 6 fluchtende, jedoch von den zweiten Verdamp- fungskörpern 7, 8, 9 getrennte Durchgangsöffnung 10', die einen Austrittskanal ausbildet. Rückwärtig des dritten Verdampfungskörpers 10 befindet sich ein Freivolumen, welches in die Dampfzuleitung 13 übergeht.

Die Verdampfungskörper 6 - 10 sind aus dem selben Material gefertigt und sind in der Lage, nicht verdampfte Schwebeteilchen als Speichermasse zwi- schenzuspeichern.

Mit der beschriebenen Vorrichtung wird folgendes erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt. Ein auf den Suszeptor 19 aufliegendes Substrat 18, welches aus Glas bestehen kann, wird mit dem organischen Ausgangsmaterial beschichtet. Hierzu wird in einer Anreicherungsphase vom Aerosol-Erzeuger 3 zunächst ein Aerosolmassenfluss zum Verdampfer 5 erzeugt, der größer ist als die Verdampfungsrate innerhalb des Verdampfers 5 zur Erzeugung eines mit Dampf gesättigten Trägergasstroms durch die Dampfzuleitung 13 zur Prozesskammer 17. Als Folge diese Überangebots an Schwebeteilchen bildet sich innerhalb der Poren der Verdampfungskörper 6 - 10 eine Speichermasse. Die Größe der Speichermasse an unverdampftem Ausgangsstoff wächst während der Anreicherungsphase an. Der Anreicherungsphase schließt sich eine Verarmungsphase an, die sich von der Anreicherungsphase im Wesentlichen lediglich durch die Erzeugungsrate des Aerosol-Erzeuger 3 unterscheidet. Der Aerosol-Erzeuger 3 erzeugt während der Verarmungsphase einen Massenfluss an Schwebeteilchen zum Verdampfer 5, der geringer ist, als die Verdampfungsrate, also die pro Zeiteinheit verdampfte Masse, innerhalb des Verdampfers 5 zur Erzeugung eines dampfgesättigten Ausgangsgasstroms. Im Zuge der Verarmungsphase vermindert sich die Speichermasse. Gleichwohl ändert sich der Dampfdruck des verdampften organi- sehen Ausgangsstoffs innerhalb des zur Prozesskammer 17 geleiteten Gasstroms nicht. Dieser Gasstrom ist permanent mit verdampftem organischen Ausgangsstoff gesättigt. Der Dampf kann auf dem Substrat kondensieren. Er kann aber auch in der Prozesskammer oder auf dem Substrat chemisch reagieren.

Es wird von der Verarmungsphase in die Anreicherungsphase umgeschaltet, so lange sich noch eine Speichermasse innerhalb des Verdampfers 5 befindet.

Während eines Beschichtungsprozesses kann mehrfach zwischen Verarmungsphase und Anreicherungsphase hin und her geschaltet werden.

Die Figuren 5 bis 8 zeigen ein zweites Ausführungsbeispiel eines Verdampfers 5, wie er in einer in der Figur 1 dargestellten Vorrichtung verwendet werden kann. Die Aerosolzuleitung 4 setzt sich innerhalb des rohrförmigen Gehäuses 11 noch wenige Millimeter fort und greift dabei in eine Durchgangsöffnung 6" eines ersten Verdampfungskörpers 6 ein. Dieser Verdampfungskörper 6 ist durch einen optionalen Freiraum 24 von der Seitenwandung des Gehäuses 11 beabstandet. Der Freiraum 24 dient im Wesentlichen der Wärmeisolation. An die einen geringen Durchmesser aufweisende Durchgangsöffnung 6" schließt sich eine etwa einen doppelt so großen Durchmesser aufweisende zweite Durchgangsöffnung 6' an. Stromabwärts des Verdampfungskörpers 6 befindet sich ein weiterer Verdampfungskörper 23, der ebenfalls eine Durchgangsöffnung 23' aufweist. Die Durchgangsöffnung 23' fluchtet mit der Durchgangsöffnung 6' des Verdampfungskörpers 6. Stromabwärts des Verdampfungskörpers 23 befindet sich ein dem Querschnitt des rohrförmigen Gehäuses 11 voll ausfüllender Diffusor 7. Bei diesem Diffusor 7 handelt es sich im Wesentlichen ebenfalls um einen Verdampfungskörper, da der Diffusor 7 aus dem selben Material besteht, aus dem auch die übrigen Verdampfungskörper 6, 23, 10, 8 und 9 bestehen, nämlich aus einem offenzelligen Schaumkörper, wie er oben bereits beschrieben worden ist. Die Dicke des Dif- fusors 7, also dessen in Stromrichtung gemessene Länge, ist von der Größenordnung der Öffnungsweite der Poren des Diffusors 7.

Stromabwärts schließt sich an den Diffusor 7 ein weiterer Verdampfungskörper 10 an, der eine erste Durchgangsöffnung 7' aufweist, die denselben Durchmesser aufweist, wie die Durchgangsöffnung 6' und 23'. An diese Durchgangsöffnung 7' schließt sich in Stromrichtung eine weitere, durchmesserverminderte Durchgangsöffnung 7" an. Der Boden der Durchgangsöffnung 7" ist verschlossen, so dass es sich hierbei um eine Sacköffnung handelt. Der Boden der Sack- Öffnung 7" wird von einem Verdampfungskörper 8 ausgebildet, der den

Durchmesser des rohrförmigen Gehäuses 11 voll ausfüllt. Der Verdampfungskörper 7 und der Verdampfungskörper 8 bilden zusammen mit dem Verdampfungskörper 10 eine allseitig geschlossene innere Höhlung 7', 7". An den Verdampfungskörper 8 schließt sich ein dem Verdampfungskörper 8 im Wesentlichen gleichgestalteter Verdampfungskörper 9 an. Alle Verdampfungskörper 6, 23, 7, 10, 8, 9 liegen in berührender Anlage reihen- förmig hintereinander. In Stromrichtung nach dem letzten Verdampfungskörper 9 befindet sich ein Freiraum 25. Der Freiraum geht in die Dampfzuleitung 13 über. Durch die Aerosolzuleitung 4 wird ein Schwebeteilchen tragender Trägergasstrom in die Durchgangsöffnungen 6', 23' eingebracht. Die Schwebeteil- chen gelangen mit der Gasströmung in die Wandungen der Durchgangsöffnungen 6', 23', also in den offenzelligen Verdampfungskörpers 6 und 23.

Schwebeteilchen mit relativ hoher Masse und hoher Geschwindigkeit, also solche, die einen relativ großen Impuls tragen, können bis zum Verdampfungskörper 7 gelangen. Dieser wirkt als Diffusor und bremst den Trägergasstrom und damit die in ihm transportierten Schwebeteilchen. Sofern diese Schwebeteilchen in die Höhlung 7', 7" gelangen, treten sie dort in den Verdampfungskörper 10 beziehungsweise 8 ein, wo sich durch Wärmeaufnahme verdampfen.

Der zuvor beschriebene Verdampfungskörper kann ein offenporiger Schaum- körper aus glasigem Kohlenstoff oder aus glasartigem Kohlenstoff sein. Der Schaumkörper kann mit einem Metall oder keramisch beschichtet sein. Der Schaumkörper kann aber auch aus Glas oder aus Quarz bestehen. In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung besitzt die Oberfläche des Schaumkörpers eine geringe optische Emissivität. Diese ist im Infrarotbereich (200 bis 400° C) vorzugsweise kleiner als 0,2. Bevorzugt wird die geringe Oberflächenemissivi- tät dadurch erreicht, dass die Zellwände goldbeschichtet sind. Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.

Bezugszeichenliste

1 Trägergaszuleitung 22 elektrischer Kontakt

2 Behälter für organischen Ausgangsstoff 23 Verdampfungskörper 3 Aerosol-Erzeuger 23' Durchgangsöffnung

4 Aerosol-Zuleitung 24 Freiraum

5 Verdampfer 25 Freiraum

6 Verdampfungskörper

6' Durchgangsöffnung

6" Durchgangsöffnung

7 Verdampfungskörper

7' Durchgangsöffnung

7" Durchgangsöffnung

8 Verdampfungskörper

9 Verdampfungskörper

10 Verdampfungskörper

10' Durchgangsöffnung

11 rohrförmiges Gehäuse

12 Heizung

13 Dampfzuleitung

14 Heizung

15 Reaktorgehäuse

16 Gasverteiler (shower head)

17 Prozesskammer

18 Substrat

19 Suszeptor

20 Vacuum-Pumpe

21 elektrischer Kontakt

Claims

ANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffs als

Schicht auf einem Substrat (18), wobei der organische Ausgangsstoff in Form von Schwebeteilchen in einen Trägergasstrom gebracht wird, das so erzeugte Aerosol als vorbestimmter Massenfluss des organischen Materials einem Verdampfer (5) zugeleitet wird, welcher Verdampfer (5) einen Verdampfungskörper (6 - 10) mit einer großen Oberfläche aufweist, der auf eine Verdampfungstemperatur aufgeheizt wird, bei der die in die Nähe oder in Kontakt mit der Oberfläche des Verdampfungskörpers (6 - 10) tretenden Schwebeteilchen verdampfen, der so erzeugte Dampf vom Trägergasstrom in eine Prozesskammer (17) gebracht wird, wo er auf der Oberfläche eines Substrates (18) die Schicht bildend kondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass zur Erzeugung eines mit dem Dampf des verdampften organischen Ausgangsstoffes gesättigten Trägergasstrom zur Prozesskammer, zumindest in einer Phase des Abscheideprozesses, insbesondere in einer Anfangsphase des Abscheideprozesses der Massenfluss der Schwebeteilchen zum Verdampfer (5) größer ist als die Verdamp- fungsrate der Schwebeteilchen im Verdampfer (5).

2. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Schwebeteilchen kleiner ist, als die Porengröße des einen offenporigen Schaumkörper aufweisenden Verdampfungskörper (6 - 10).

3. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass in ab- wechselnden Phasen des Abscheideprozesses der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer (5) derart variiert wird, dass in einer Anreicherungsphase der zeitliche Massenfluss des organischen Ausgangsstoffs zum Verdampfer (5) größer ist, als der zur selben Zeit durch Verdampfen des organischen Ausgangsstoffs erzeugte Massenfluss des Dampfes und in einer Verarmungsphase der Massenfluss des organischen Ausgangsstoffes zum Verdampfer (5) geringfügig kleiner ist als der zur selben Zeit durch Verdampfung des organischen Ausgangsstoffs erzeugte Massenfluss des Dampfes, wobei während des Abscheideprozesses von der Verarmungsphase in die Anreicherungsphase gewechselt wird, bevor eine sich während der Anreicherungsphase im Verdampfer angereicherte Speichermasse des organischen Ausgangsstoffs vollständig verdampft ist.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass als Trägergas ein insbesondere vorgeheiztes Inertgas, insbesondere Stickstoff, Wasserstoff oder ein Edelgas, insbesondere Argon, verwendet wird.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Verdampfung bei einem Totaldruck im Bereich zwischen 0,1 und 100 bevorzugt zwischen 0,1 und 10 mbar erfolgt.

6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der offenporige Schaumkörper aus glasartigem Kohlenstoff besteht oder aus glasartigem Kohlenstoff und mit einem Metall, insbesondere Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium, Niob oder keramisch beschichtet ist, insbesondere mit Silizium-Karbid oder Bornitrid oder aus Metall, insbesondere Tantal, Molybdän, Wolfram, Rhenium oder Niob oder aus Keramik, aus Glas oder aus Quarz besteht und/ oder gegebenenfalls mit einem weiteren Metall, beispielsweise Gold beschichtet ist.

Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schaumkörper eine Porenweite von mehr als 0,5 mm, vorzugsweise von mehr als 1 mm aufweist.

Vorrichtung zum Abscheiden eines organischen Ausgangsstoffes als Schicht auf einem Substrat (18), mit einem Aerosol-Erzeuger (3) zum Erzeugen eines dosierten Massenflusses des Ausgangsstoffs in Form von in einem Trägergasstrom zu einem Verdampfer (5) transportierten Schwebeteilchen, wobei der Verdampfer (5) offenporige Verdampfungskörper (6 - 10) aufweist mit einem als Sackhöhlung ausgebildeten Eintrittskanal (6'), welcher Verdampfungskörper (6 - 10) auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbar ist, um die Schwebeteilchen zu verdampfen, mit einer Prozesskammer (17) zur Aufnahme des Substrates (18), der der vom Verdampfer (5) erzeugte Dampf durch eine Dampfzuleitung (13) zugeführt wird, wobei der Verdampfungskörper (6 - 10) einen ersten, mit einer Durchgangsbohrung den Eintrittskanal (6') ausbildenden ersten Verdampfungskörper (6) und einen zweiten, das geschlossene Ende (7') des Eintrittskanals (6') ausbildenden Verdampfungskörper (7) aufweist zur Verhinderung des Durchtritts nicht verdampfter Schwebeteilchen, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfungskörper (6 - 10), ein offenporiger Schaumkörper ist mit einem Porenquerschnitt von mehr als 1 mm² und einem Porenvolumen von mindestens 90 Prozent des Gesamtvolumens.

Vorrichtung gemäß Anspruch 7 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch mehrere in Strömungsrichtung in einer Reihe hintereinander angeordnete Verdampf ungskörper (6 - 10), wobei ein oder mehrere erste Verdampfungskörper (6) mit einer Durchgangsbohrung desselben oder eines verschiedenen Durchmessers den Eingangskanal bilden, wobei ein oder mehrere zweite Verdampfungskörper (7, 8, 9) den Strömungsquerschnitt des Verdampfers (5) voll ausfüllend in Strömungsrichtung hinter dem einen oder mehreren ersten Verdampfungskörper (6) angeordnet sind.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 8 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch einen dritten Verdampfungskörper (10), der einen insbesondere mit dem Eintrittskanal (6') fluchtenden Austrittskanal (10') ausbildet, dessen geschlossenes Ende (9') von dem ein oder mehreren zweiten Verdampfungskörpern (7, 8, 9) gebildet ist.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 10 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Dampfzuleitung (13) in einem im Reaktorgehäuse (15) angeordneten Gasverteiler (16) mündet, dessen Gasaustrittsfläche eine Vielzahl von siebartig angeordneten Gasaustrittsöffnungen aufweist und die einem das Substrat (18) tragenden insbesondere gekühlten Suszeptor (19) ge- genüber liegt.

Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 11 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfer (5) eine Heizung (12) aufweist oder dass der Verdampfungskörper (6 - 10) aus einem elektrisch leitenden Werkstoff besteht, der mittels eines durch den Verdampfungskörper (6 - 10) geleiteten Stroms elektrisch beheizbar ist.