WO2013087939A1 - Procede de fabrication d'une bande mince en alliage magnetique doux et bande obtenue - Google Patents

Procede de fabrication d'une bande mince en alliage magnetique doux et bande obtenue Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of soft magnetic alloy strip of iron-cobalt type.
  • Electrotechnical equipment includes magnetic parts and in particular magnetic yokes made of soft magnetic alloys. This is the case in particular of the electric generators embedded in vehicles in particular in the field of aeronautics, railway or automobile.
  • the alloys used are alloys of the iron-cobalt type and in particular alloys comprising approximately 50% by weight of cobalt. These alloys have the advantage of having a very high saturation induction, a high permeability to working inductions equal to or greater than 1, 6 Tesla and a fairly high resistivity allowing a reduction of AC and high induction losses. When in common use, these alloys have a strength corresponding to a yield strength of between about 300 and 500 MPa.
  • HLE alloys are particularly useful for producing miniaturized alternators embedded on aircraft. These alternators are characterized by very high speeds of rotation exceeding 20,000 rpm which require a high mechanical resistance of the components constituting the magnetic yokes.
  • various alloying elements such as Niobium, Carbon and Boron in particular.
  • Static annealing in the state of the art of Fe-Co alloys, a heat treatment during which the cut pieces are maintained above 200 ° C for at least 1 hour and are passed through a temperature greater than or equal to 700 ° C, at which a bearing is imposed.
  • step is meant a period of time of at least 10 minutes during which the temperature varies at most 20 ° C above or below a set temperature.
  • an industrial "static" annealing treatment includes for this a temperature step of one to several hours: the "static" annealing thus takes several hours.
  • the cold rolling is carried out on strips of thickness generally of the order of 2 to 2.5 mm, obtained by hot rolling and then subjected to a quenching. .
  • This makes it possible to avoid, to a large extent, the order / disorder transformation in the material, which therefore remains almost disordered, but little changed with respect to its structural state at a temperature above 700 ° C.
  • the material can then be cold rolled unhindered to the final thickness.
  • the strips thus obtained then have sufficient ductility to be cut by mechanical cutting.
  • these alloys are sold to users in the form of strips in the hardened state.
  • the user then cuts the pieces, stacks them and assembles or assembles the magnetic yokes, and then carries out the thermal treatment of quality necessary to obtain the desired properties.
  • This quality heat treatment aims to obtain a certain development of grain growth after recrystallization, because it is the grain size that sets the compromise between mechanical and magnetic performance. Depending on the parts considered of the electrotechnical machine, the performance compromises, and therefore the heat treatments, may be different.
  • aeronautical edge generator stators and rotors are cut together in the same strip portion to minimize metal scrap.
  • the rotor undergoes a heat treatment favoring relatively high mechanical performance, typically a temperature below 800 ° C
  • the stator undergoes a heat treatment optimizing the magnetic performance (therefore with larger average grain size) typically a higher temperature at 800 ° C.
  • this quality heat treatment may comprise for each type of cut piece, two anneals, one to adjust the magnetic and mechanical properties as we have just seen and the other to oxidize the surfaces of the sheets in order to reduce the inter-laminar magnetic losses.
  • This second annealing may also be replaced by a deposit of an organic material, mineral or mixed.
  • HLE performance 500 to 1200 MPa of elastic limit
  • a "static annealing" as defined above by applying temperature steps between 700 and 720 ⁇ , therefore in a metallurgical state ranging from the hardened state then restored to a more or less crystallized state and suitable for this type of annealing; but in practice, in this range 500-1200 MPa, the elastic limit depends very substantially on the bearing temperature to the nearest degree; this hypersensitivity of performance at bearing temperature prohibits industrial transposition since static industrial furnaces can not in general ensure a temperature homogeneity of the charge to be annealed better than + O 'C, ie the extent of the adjustment range of the elastic limit between 500 and 1200 MPa; exceptionally this homogeneity may be +/- 5XI; however, this is not enough to control industrial manufacturing. the difficulty of reaching precise dimensions of the finished part when the final static annea
  • the object of the present invention is to remedy these drawbacks by proposing a method for manufacturing a thin strip of soft magnetic alloy type iron-cobalt which, from the same alloy, allows to propose an easily cutable strip that can have as well , in a predefined manner, a yield strength that is both medium and very high while retaining the possibility of obtaining good to very good magnetic properties by subsequently applying a second static heat treatment or parade, the alloy being able to pass from a high yield state to a high magnetic performance state under the effect of an annealing such as, for example, a conventional static annealing, the alloy having, in addition, a good aging resistance of its mechanical properties up to 200 ' ⁇ .
  • the subject of the invention is a process for producing a band of a soft magnetic alloy capable of being mechanically cut, the chemical composition of which comprises, by weight:
  • a strip obtained by hot rolling of a half product made of this alloy is cold rolled to obtain a cold-rolled strip of thickness typically less than 0.6 mm and, after cold rolling, performs on-band annealing treatment by passing through a continuous furnace, at a temperature between the order / disorder order transition temperature of the alloy (for example 700-710 ⁇ for alloy Fe-49% Co-2% V well known to those skilled in the art) and the ferritic / austenitic transformation start temperature of the alloy (typically 880 to 950%). for the FeCo alloys of the invention), followed by rapid cooling to a temperature of less than 200%.
  • the annealing temperature is preferably from 700 ° to 930 ° C.
  • the running speed of the strip is adapted so that the residence time of the strip at the annealing temperature is less than 10 minutes.
  • the cooling rate of the strip at the outlet of the treatment furnace is greater than 1,000 ° C./h.
  • the speed of travel of the strip in the furnace and the annealing temperature are adapted to adjust the mechanical strength of the strip.
  • the chemical composition of the alloy is such that:
  • This method has the advantage of making it possible to manufacture a thin strip which can be easily cut by mechanical means and which is distinguished from bands known by its metallurgical structure.
  • the band obtained by this method is a cold-rolled soft magnetic alloy strip, less than 0.6 mm thick, made of an alloy whose chemical composition comprises, by weight:
  • crystals or grains are totally hardened, that is to say that the crystalline order is totally dislocated at long distance, and that the notion of crystals or "grain” no longer exists. .
  • the annealing treatment with the parade then makes it possible to "crystallize” this matrix worked in crystals or grains. This phenomenon is nevertheless also called recrystallization because it is not the first crystallization undergone by the alloy since its development phase from the solidified liquid metal.
  • the chemical composition of the soft magnetic alloy is such that:
  • the elastic limit R P0,2 is between 590 MPa and 1100 MPa
  • the coercive field Hc is between 120 A / m and 900 A / m
  • the magnetic induction B for a field of 1600 A / m is between 1, 5 and 1, 9 Tesla.
  • the saturation magnetization of the band is greater than 2.25 T.
  • this strip it is possible to manufacture parts for magnetic components, for example rotor and stator parts, and in particular for magnetic yokes, and magnetic components such as magnetic yokes, by directly cutting the parts in a strip according to the invention. then, if necessary, by assembling the parts thus cut in such a way as to constitute components such as cylinder heads, and possibly causing some of them (for example the stator parts only) or to some of them (for example stator yokes) a complementary annealing treatment to optimize the magnetic properties, and in particular to minimize magnetic losses.
  • parts for magnetic components for example rotor and stator parts, and in particular for magnetic yokes, and magnetic components such as magnetic yokes
  • the invention also relates to a method for manufacturing a magnetic component according to which a plurality of parts is cut by mechanical cutting in a strip obtained by the preceding method, and, after cutting, the parts are assembled to form a magnetic component. .
  • the magnetic component or the parts can be subjected to a static annealing of quality, that is to say, an annealing of optimization of the magnetic properties.
  • the static annealing of quality or of optimization of the magnetic properties is annealing at a temperature of between 820 ° C. and 880 ° C. for a time of between 1 hour and 5 hours.
  • the magnetic component is for example a magnetic yoke.
  • an alloy known per se is used, the chemical composition of which comprises by weight: from 18% to 55% of cobalt, 0% to 3% Vanadium and / or Tungsten, 0% to 3% Chromium, 0% to 3% Silicon, 0% to 0.5% Niobium, 0% to 0.05% % boron, 0% to 0.1% C, 0% to 0.5% zirconium and / or tantalum, 0% to 5% nickel, 0% to 2% manganese, the rest being iron and impurities resulting from the elaboration.
  • the alloy contains 47% to 49.5% Cobalt, 0% to 3% Vanadium plus Tungsten, 0% to 0.5% Tantalum, 0% to 0.5% of Nobium, less than 0.1% chromium, less than 0.1% silicon, less than 0.1% nickel, less than 0.1% manganese.
  • the vanadium content should preferably be greater than or equal to 0.5% in order to improve the magnetic properties and better escape the weakening ordering during rapid cooling, and remain less than or equal to 2, 5% in order to avoid the presence of the second non-magnetic austenitic phase, tungsten not being indispensable, and the niobium content should preferably be greater than or equal to 0.01% in order to control the growth of the grain at high temperature and to facilitate hot processing.
  • Niobium is indeed a growth inhibitor to limit the germination of crystallization and grain growth in conjunction with parboiling.
  • the alloy contains a little carbon so that, during the preparation, the deoxidation is sufficient, but the carbon content must remain less than 0.1% and preferably less than 0.02% or even 0, 01% to avoid forming too many carbides which deteriorate the magnetic properties.
  • This alloy is for example the alloy known as AFK 502R which contains essentially 49% cobalt, 2% vanadium and 0.04% niobium, the remainder consisting of iron and impurities and small quantities of elements such as C, Mn, Si, Ni and Cr.
  • This alloy is produced in a manner known per se and cast in the form of semi-finished products such as ingots.
  • a semi-finished product such as an ingot
  • is hot rolled to obtain a hot strip whose thickness depends on the practical conditions of manufacture. As an indication, this thickness is generally between 2 and 2.5mm.
  • the resulting strip is subjected to a quenching.
  • This treatment largely avoids the order / disorder transformation in the material so that it remains in an almost disordered structural state, little changed with respect to its structural state at a temperature above 700 ° C and which therefore, is sufficiently ductile to be cold rolled.
  • the hypertrempe therefore allows the hot strip to be then cold rolled without clutter up to the final thickness.
  • the quenching can be carried out directly at the hot rolling outlet if the rolling end temperature is sufficiently high, or, otherwise, after reheating to a temperature above the order / disorder transformation temperature.
  • the weakening order is established between 720 ⁇ and the ambient, or the metal is violently cooled, with water for example (typically at a speed greater than 1000 ° C / min), rolling output hot from a temperature of 800 to 1000 ° C to the ambient temperature, ie the hot-rolled metal which is then slowly cooled, therefore brittle, is heated to between 800 and 1 000 ° C before violent cooling to ambient temperature .
  • Such a treatment is known in itself to the skilled person who knows how to make it on the equipment that he usually has.
  • the hot strip is cold rolled to obtain a cold strip having a thickness of less than 1 mm, preferably less than 0.6 mm, generally of between 0.5 mm and 0.2 mm, and which can be as low as at 0.05 mm.
  • the annealing temperature should be between 700 ° C and 930 ° C.
  • the range of temperature of the annealing at the parade can be all the more extended towards the low temperatures that the cobalt content will approach 18%.
  • the annealing temperature should be between 500 and 950%. The person skilled in the art knows how to determine this annealing temperature according to the composition of the alloy.
  • the rate of passage in the oven can be adapted taking into account the length of the oven so that the passage time in the homogeneous temperature zone of the oven is less than 10 minutes and preferably between 1 and 5 minutes.
  • the holding time at the treatment temperature must be greater than 30s.
  • the speed must be greater than 0.1 meters per minute.
  • the speed of movement must be greater than 2 meters per minute, and preferably 7 to 40m / min.
  • the skilled person knows how to adapt the scrolling speeds according to the length of the furnaces which he has.
  • the treatment furnace used can be of any type.
  • it may be a conventional resistance furnace or a thermal radiation furnace, a Joule annealing furnace, a fluidised bed annealing plant or any other type of furnace.
  • the strip At the furnace outlet, the strip must be cooled at a fast enough speed to avoid a complete order-disorder transformation.
  • a thin strip (0.1 to 0.5 mm) intended to be machined , stamped, punched may be subject only to a partial ordering which results in a weak degree of fragility so that a hyperemperature is not necessary.
  • the cooling rate - determined between the order / disorder temperature (700% for a conventional alloy of composition close to Fe-49% Co-2% V) and 200% - must be greater than 600 ° C per hour, and preferably greater than 1000 ° C per hour or even 2000 Oh. In practice, it is not necessary to exceed 10,000 ° C / h and a speed of between 2,000 ° C / h and 3,000 ° C / h is generally sufficient.
  • the inventors have found, surprisingly, that with such a run-off treatment, and contrary to what is observed with static heat treatments making it possible to obtain comparable mechanical or magnetic properties, sufficiently ductile strips were obtained in order to be able to be cut mechanically to make parts to be stacked to form magnetic yokes or other magnetic components.
  • the inventors have also found that by adjusting the passage time in the oven it is possible to adjust the mechanical characteristics obtained on the strip so that, from a standard iron-cobalt alloy, it is possible to obtain both alloys with usual mechanical characteristics, that is to say with a yield strength of between 300 and 500 MPa, as alloys of the high yield strength (HLE) type, that is to say having a yield strength greater than 500 MPa, preferably from 600 to 1000 MPa, and up to 1200 MPa.
  • HLE high yield strength
  • the standard iron-cobalt alloy is for example an iron-cobalt alloy of the AFK 502R type containing essentially 49% of cobalt, 2% of vanadium and 0.04% Nb, the remainder being iron and impurities,
  • the inventors have found that this set of unusual performances, namely cutability in the annealed state, while at the same time fixing the elastic limit between 300 and 1200 MPa, was closely related to the particular metallurgical structure obtained by the continuous annealing according to the invention. which is different from the metallurgical structure resulting from static annealing. This concerns in particular the rate of crystallization and, for sufficiently crystallized materials, the distribution of grain sizes, which is very different from that obtained with static annealing to obtain the same properties of use of the material. .
  • T is the annealing temperature in ⁇ C
  • B1600 is the magnetic induction expressed in Tesla, for a magnetic field of 1600 A / m (about 20 Oe).
  • Br / Bm is the ratio of the remanent magnetic induction Br to the maximum magnetic induction Bm obtained at magnetic saturation of the sample.
  • Hc is the coercive field in A / m
  • Losses are the magnetic losses in W / kg dissipated by the currents induced when the sample is subjected to a variable magnetic field which, in this case, is an alternating field of frequency 400 Hz inducing an induction sinusoidal alternative through the use of an electronic control of the applied magnetic field, which is known in itself to the skilled person; the maximum value of the magnetic field is 2 Tesla.
  • Rpo , 2 is the conventional yield strength measured in pure tension on standardized samples.
  • the compromise mechanical properties / magnetic properties can be adjusted by the annealing temperature parade.
  • an alloy having the chemical composition of these examples can be used by a customer who wishes to manufacture both parts with high mechanical characteristics as well as with current mechanical characteristics and which can perform static optimization annealing only on the parts it has cut to simply optimize the magnetic losses if necessary.
  • the run-in annealing was done at three speeds of 1m 2 per minute to obtain the magnetic and mechanical properties corresponding to the use to make magnetic stator yokes for which low to medium magnetic loss levels are sought. ; a speed of 2.4 m per minute to obtain the mechanical characteristics suitable for producing magnetic rotor yokes, and at 3.6 and 4.8 m per minute to obtain mechanical characteristics corresponding to the HLE quality.
  • samples were subjected to static annealing at a temperature of 760 ° C for two hours.
  • This annealing is a conventional annealing of conventional "static annealing optimization" which leads to properties comparable to those of the annealing at the speed of 1, 2 m per minute at 880 'C.
  • the yield strength R P0,2 can be set within a very wide range of values between 400 MPa and 1200 MPa by varying the annealing parameters which are the speed of passage, that is to say say the residence time high temperature, and the annealing temperature and this, under satisfactory conditions for industrial production. Indeed, the properties obtained vary slowly enough with the processing parameters to be able to control an industrial manufacturing. These results also show that there is a strong correlation between the elastic limit, the coercive field and the various other properties of the alloy.
  • these tests made it possible to identify the effects of heat treatments on the metallographic structure of the alloy produced by the process according to the invention.
  • the tests were carried out in particular on casting JD 842.
  • the measurements were made in particular on a sheet having been annealed at the parade at 880 ° C with different speeds of scrolling.
  • the temperature of 880 ° C was chosen because it is the one that corresponds to the optimum for obtaining good magnetic properties, that is to say, at a temperature allowing to obtain at the same time low values of magnetic losses and a wide range of elasticity limits (for example from 300 MPa to 800 MPa) by simple variation of the running speed with values leaving the alloy only a few minutes ( ⁇ 10 minutes) in the temperature plateau zone .
  • B1600 Magnetic induction obtained for a magnetic field of 1600 A / m
  • micrographs were made with immersion etching for 5 seconds in a bath of iron perchloride at room temperature containing (per 100 ml): 50 ml of FeCl 3 and 50 ml of water after polishing with 1200 paper then electrolytic polishing with a bath A2 consisting (for 1 liter) of 78 ml of perchloric acid, 120 ml of distilled water, 700 ml of ethyl alcohol, 100 ml of butylglycol.
  • the micrographs show a very specific structure very distinct from the structures obtained by static annealing. It is a structure apparently close to that of the hardened metal.
  • the inventors have also found that the micrographs made on the materials which were annealed at 880 ° C. at a speed of 4.8 m per minute had a very anisotropic structure (very elongated grains), much more anisotropic than the structure obtained by annealed at 785 ° C with a flow rate of 4.8 m per minute.
  • an anisotropic specific structure obtained for parades at the highest speeds (2.4 m per minute, 3.6 m per minute and 4.8 m per minute).
  • This structure is a restored or partially crystallized structure which can be confirmed by an X-ray examination which shows that the texture is that of a restored weakly recrystallized material, very similar to the hardening texture;
  • the grain size was also determined. Since the coercive field of a magnetic alloy is closely related to the size of the grain, in order to be able to make meaningful comparisons between two modes of treatment of the same material, it is necessary to make observations on materials having equivalent coercive fields. Also, to carry out these measurements, samples with adjacent coercive fields were chosen, and measurements were made on a material which had been subjected to static annealing at 760 ° C for two hours, and on the other hand for a material which had been annealed in the parade at 880 ° C with a pass rate of 1.2 m per minute.
  • the grading was done using automatic image analysis equipment to detect the grain boundary, calculate the perimeter of each of them, convert this perimeter to equivalent diameter and finally , to calculate the surface of the grain.
  • This device also makes it possible to obtain a total number of grains as well as their surface.
  • Such automatic grain size image analysis devices are known per se. In order to obtain results that have a satisfactory statistical significance, the rating was performed on a plurality of sample areas. The quotation was made by defining the following grain size classes:
  • grains having a surface area ranging from 10 ⁇ 2 to 140 ⁇ 2 in steps of 10 ⁇ 2 .
  • grains ranging in size from 480 to 560 ⁇ 2 grains ranging in size from 560 to
  • continuously annealed materials show a structure in which there are fewer small grains but larger grains between 200 and 1000 ⁇ 2 .
  • the grains between 30 and 50 ⁇ 2 occupy a surface equivalent to that occupied by large grains of size between 500 ⁇ 2 and 1,100 ⁇ 2 .
  • grain gradings were carried out on four strips of thickness 0.34 mm on which on the one hand an annealing was carried out at 880 ° C. under hydrogen at a speed of 1.2 m per minute and on the other hand a static annealing optimization at 760 ° C for two hours under Hydrogen.
  • These bands correspond to the castings JE 686, JE798, JD 842, JE 799 and JE 872 whose compositions are reported in Table 3.
  • These examinations show that for these flows, the distribution of the finest grains and in particular smaller than 80 ⁇ 2 is very different for samples that have been subjected to a static classification anneal at 760% of what it is for samples that result from a run-on treatment at 880 ° C.
  • the fine grains are much more numerous on the samples which have been subjected to a static annealing than on the samples which have been subjected to a parade annealing. It should be noted in particular that for grains smaller than 40 ⁇ 2 , the number of grains, by size class, on the samples having undergone static annealing is greater than the maximum number of grains obtained on samples annealed at the parade. All of these results show that, especially with runway annealing, the grain size distribution does not have a dominant grain size. The maximum number of grains recorded in a grain size class never exceeds 30, unlike static annealing where the number of grains can reach 160 for the same size class, especially for small grains.
  • either the structure is of the "partially crystallized" type, that is to say that, on at least 10% of the surface of samples observed under a microscope with a magnification of x 40 after chemical attack with iron perchloride, it is not possible to identify grain boundaries;
  • either the structure is of the "crystallized" type, that is to say that on at least 90% of the surface of samples observed under a microscope with a magnification of x 40 after chemical attack with iron perchloride, it is possible to identify a network of grain boundaries and, in the range of grain sizes from 0 to 60 ⁇ 2 , there is at least one class of 10 ⁇ 2 of grain size width comprising at least twice as many grains that the same size class of grains corresponding to the observation of a comparative cold-rolled strip having the same composition, not having been subjected to continuous annealing but having been subjected to static annealing at a temperature such that the difference between the coercive field obtained with the static annealing and the coercive field obtained with the parboiled annealing is less than half the value of the coercive field obtained by the parade treatment and, in the grain size range from 0 to 60 ⁇ 2 , there is at least one grain class size of 10 ⁇ 2 of width whose ratio of the number of grains to
  • stators were cut on samples which, according to the invention, were annealed at temperatures of 785 ° C., 800 ° C., 840 ° C., with travel speeds of 1.2 m per hour. minute for a useful oven length of 1.2 m, which corresponds to a residence time of one minute at the annealing temperature.
  • These cuts were made on punched industrial punching plants using a punch and a die. The cuts were made on the strips of thickness of 0.20 mm and 0.35 mm.
  • the quality of the cut was determined by evaluating the cutting radius and the presence or absence of burrs. The results are shown in Table 6. On reading, it appears that whatever the thickness and regardless of the annealing temperature on the parade, the quality of the cut is satisfactory according to the usual criteria corresponding to the requirements of the customers.
  • This alloy was manufactured in the form of strips of different thicknesses cold-rolled, and then subjected to annealing by a passage at a continuous speed in a furnace under a protective atmosphere, at temperatures of plateau equal to 700 ⁇ C, 750 ° C, 800 ° C, 850 ⁇ C, 900 ° C or 950 ⁇ C for a time equal to bearing 30 s, 1 min, or 2 min.
  • the bands After this annealing, the bands have been cooled to a temperature below 200 ⁇ C at cooling speeds of 600 ° C / h and 35000 ⁇ C / h.
  • the specimens were subjected to a standard tape fragility test in accordance with IEC 404-8-8.
  • This test consists of bending the flat specimen at 90 ° alternately from each initial position, according to a device and a procedure described in the IS07799 standard.
  • the bending radius chosen by the IEC 404-8-8 standard for extra-thin sheets (FeCo type) used at medium frequencies is 5mm.
  • a 90 ° bend from the initial position with return to the home position counts as one unit.
  • the test is stopped at the appearance of the first crack visible to the naked eye in the metal. The last folding is not counted.
  • the tests were carried out at 20 ° C. on widgets of width 20 mm in FeCo alloy, by a slow and uniform movement of alternating folding.
  • the samples in the form of plates were subjected to a cutting test on punched industrial punching plants using a punch and a die.
  • the quality of the cut was determined by evaluating the cutting radius and examining the wafer for the burrs and the proportion of thickness of the metal that yielded by transgranular fracture without significant plastic elongation of the material (origin of the cutting burrs). ).
  • a very good cutability corresponds to a metal cut with a reduced press force compared to what was known in the state of the art on a hardened FeCo alloy, to a cutting zone without smudge and to a high proportion of transgranular rupture thickness.
  • Good cutability corresponds to a metal cut with a high press force and in accordance with what was known in the state of the art on a FeCo alloy.
  • the band In this metallurgical state (hardened or even slightly restored) the band is very elastic and strong and deforms widely before the punch begins its penetration, and as during penetration with a very large press force.
  • the cutting zone is made by completely transgranular rupture without burr with a very large elastic return of the band after perforation.
  • a medium cutability is an alloy for which cutting is easy but the cutting area becomes irregular and burrs or tearing of metal appear on the exit face of the punch. Cutability is described as bad when cracks appear around the punch before the punch has finished puncturing the sheet. The beginning of elastic pressure of the band by the punch may be sufficient to cause cracking and rupture of the sample.
  • T is the annealing temperature in ⁇ C
  • V R is the cooling rate up to a temperature below 200 ° C in ° C / h
  • Losses (1) are the magnetic losses in W / kg dissipated by the currents induced when the sample is subjected to a variable magnetic field which, in this case, is an alternating field of frequency 400 Hz inducing a sinusoidal induction by means of the use of an electronic control of the applied magnetic field, known in itself to the skilled person, whose maximum value is 2 Tesla.
  • the metal has only undergone annealing.
  • Losses (2) are the magnetic losses in W / kg after the optimization annealing, after the annealing at the parade.
  • Table 7 Effect of the annealing temperature and the cooling rate of the strip at the outlet of the oven on the mechanical and magnetic properties
  • a number of folds greater than or equal to 20 obtained following a run-on annealing at a bearing temperature of less than 720 ° C., or a bearing time of less than or equal to 30 seconds, is associated with good cutability (tests 1, 7, 16); , 28, 32);
  • the metal has systematically at least good cutability, or very good for partially or completely recrystallized materials, ie subjected to annealing temperatures at the runway. at least 710 ° C. Below 710 ° C. (tests 1 and 7), it would also be possible, by increasing the dwell time, to obtain a partial recrystallization, but this dwell time should be of long duration, very little compatible with annealing at room temperature. industrial fashion show. An annealing temperature greater than 700 ° C., or even greater than 720 ° C., is therefore favorable.
  • the coercive fields of the materials obtained are very high, at least 150 °, which corresponds to materials mostly hardened and restored, without significant crystallization. Nevertheless, the magnetic losses exceed 500 W / kg. It is therefore preferable to apply bearing temperatures greater than or equal to 720 ° C., making it possible to obtain, for bearing times of less than 3 minutes, limited magnetic losses (less than 500 W / kg for a thickness of 0.2mm).
  • the magnetic strips according to the invention advantageously have, for a thickness of between 0.05 mm and 0.6 mm, magnetic losses of less than 500 W / kg, preferably less than 400 W / kg.
  • the annealed at 900 ⁇ do not alter or low magnetic losses after static annealing additional 3h with respect to temperatures below Thus it is considered the most relevant bearing temperature zone is between 720 ⁇ and 900 ⁇ C.
  • the magnetic losses must remain at a level that can remove the heat to the rotor: typically the magnetic losses at 2T / 400Hz for a thickness of 0.2mm must be less than 500W / kg, and preferably less than 400 W / kg. The method according to the invention makes it possible to achieve such values.
  • the method according to the invention makes it possible to cut all the parts in the annealed state of annealing with a predetermined and high elastic limit, for example according to the requirements of the rotor, it is necessary to apply after cutting , specifically to the stator cut pieces, an annealing of optimization of the magnetic properties (of the 850 ° C-3h type under pure H 2 ), the stator needing generally and mainly very low magnetic losses.
  • a predetermined and high elastic limit for example according to the requirements of the rotor
  • Example A corresponds to an alloy of the same composition as that used for the tests given in Table 7.
  • Example A is identical to Test 10 of Table 7.
  • Example B includes a decrease in the percentage of vanadium and additions of niobium and tantalum, the latter being used to replace the role of moderator of the ordering of vanadium, while niobium is a growth inhibitor to limit germination of recrystallization and grain growth in conjunction with runway annealing. It can thus be seen that the performances are in the range of the properties concerned and at the same time shifted towards higher elastic limits and magnetic losses compared with Example A.
  • Example C contains more Si, S, Nb, Ta and B than the reference alloy A while being consistent with the target range of properties: the silicon added moderately hardens a little the metal by its presence in solid solution while boron and sulfur precipitate at grain boundaries and niobium slows crystallization / growth. This causes a strong slowdown in crystallization, visible on the higher elastic limit, as well as an acceptable increase in magnetic losses.
  • Example D shows stronger additions of Mn and B while tantalum remains at the same level as in alloy C, and vanadium is lowered to 1%.
  • the performances are always in accordance with the invention.
  • the much higher boron addition results in strong trapping of seeds and grain boundaries, further increasing elastic limits and magnetic losses.
  • Example E has undergone strong additions of C, Si, Cr and Nb while the percentage of cobalt is reduced to 27%, making it a substantially less magnetically powerful alloy, but also much less expensive.
  • the percentage of vanadium is reduced to a very low level because there is no more ordering weakening for such a percentage of cobalt.
  • the magnetic performances obtained still remain in the target range of property, even if the magnetic losses after additional annealing of magnetic optimization reach a rather high level (81 W / kg) but nevertheless in accordance with the targeted properties ( ⁇ 100 W / kg).
  • Example F part of the vanadium is replaced by tungsten, compared with the reference alloy A.
  • the performances are only slightly changed, and in any case remain in the range of properties sought.
  • Example G part of the vanadium is replaced by zirconium. Zr being a germination inhibitor and grain growth a little less powerful than Nb, we see that the elastic limit values and magnetic losses are increased (relative to alloy A), and in any case in the spectrum of properties referred.
  • Example H more than 3% Ni is added which is known to further increase the ductility of the material as well as the electrical resistivity. However saturation magnetization is reduced but still in accordance with the invention, like all other properties characterized.
  • composition according to Example J contains 3.8% vanadium, which exceeds the maximum limit of 3% V + W. With such a percentage, we penetrate significantly in the two-phase ⁇ + ⁇ domain, which causes a sharp degradation of magnetic performance after additional performance optimization anneal (850 ⁇ / 3h), placing them well above the desired limit of 100W / kg.
  • composition according to Example K contains 3.5% of chromium, but not of vanadium, which enables it to have sufficient saturation magnetization (2.26T) but very poor folding and cutting ability. This is due to the fact that unlike vanadium, chromium does not have the capacity to slow the weakening order of FeCo around 50% Co +/- 25%. The hot-rolled and cold-rolled strips then annealed at the parade are therefore fragile.
  • Example L bypasses the previous problem by reintroducing 2% of vanadium, as in the reference alloy A, with in addition, and as in the previous example K, a percentage of chromium greater than 3%.
  • the metal becomes ductile and cut after annealing, but the rate of addition of non-magnetic elements is too high and, by dilution of the atomic magnetic moments of iron and cobalt, the saturation magnetization Js becomes lower (2, 21 T) at the required lower limit of 2.25T.
  • composition according to Example M does not contain vanadium but contains
  • the composition according to Example N contains 2% vanadium, just like the reference alloy A, and also contains 0.65% of niobium, which is greater than the limit of 0.5% according to the invention.
  • niobium is known not only as a potent inhibitor of germination, recrystallization and grain growth, but also as a creator of carbonitrides of Nb and Laves (Fe, Co) 2 Nb phases, when the percentage of niobium becomes important. These phases and precipitates further slow the migration of the grain boundaries, but especially deteriorate the magnetic properties by effective anchoring of the walls of Bloch. This results in high losses (143W / kg) after additional annealing of magnetic performance optimization.
  • composition according to Example O contains 0.1% boron, which is well above the maximum limit of boron according to the invention (0.05%). This causes a very great fragility of the material to the fold and poor cutability: The precipitation of Fe and Co borides is such that the grains are weakened and that the metal has lost any ductility.
  • Example P explores the important addition of nickel (6.03%) while the composition remains very similar to the reference alloy A: not only the saturation magnetization becomes too weak (2.23 T ⁇ 2.25T minimum), but the magnetic losses after additional annealing of magnetic performance optimization (850 ° C-3h) become very high (328 W / kg). Nickel indeed stabilizes the ⁇ phase, and such an alloy causes the strong presence of non-magnetic ⁇ phase in the middle of the ferromagnetic ferrite phase. The material is therefore magnetically soft and the magnetic losses are very important.
  • the metal cooling rate in annealing output in the parade and determined between the temperature level to 200 ⁇ is at least 600 Oh, and preferably at least 1000 ⁇ C / h the bearing temperature is at least 700%, preferably at least 720 ° C,
  • the bearing temperature is at most 900 ' ⁇ .
  • aging tests were carried out at 200 ° C. with holding times of 100 hours and 100 hours + 500 hours cumulative. These tests were carried out at 200 ° C. because this temperature corresponds approximately to the maximum temperature at which materials constituting the yokes of rotating electrotechnical machines used under normal operating conditions can be subjected.
  • tests were made with an alloy of the AFK502R type for two standard grades corresponding to static annealing of 760 ° for two hours and 850 ° C. for three hours, and for bands according to the invention corresponding to annealing at the runway.
  • the induction B for a field of 1600 A / m varies by at most 2% following the annealing and the coercive field Hc of at most 23%.
  • the annealed annealed alloys are not more sensitive to aging than the annealed annealed alloys.
  • an alloy as defined above that is to say containing from 18 to 55% of Co, from 0 to 3% of V + W, from 0 to 3% of Cr, from 0 to 3% of Si, from 0 to 0.5% of Nb, from 0 to 0.05% of B from 0 to 0.1% of C, from 0 to 0.5% of Ta + Zr, from 0 to 5% of Ni, from 0 to 2% Mn, the rest being iron and impurities resulting from the preparation and in particular an alloy of the AFK502R type, it is possible to manufacture magnetic components and especially magnetic shields, by cutting by mechanical cutting parts in cold rolled strips continuously annealed to obtain the desired mechanical characteristics taking into account the intended application and, according to this application, by performing or not performing on these possibly assembled cut pieces, a complementary annealing of quality intended for optimize the magnetic properties of the alloy.
  • the cold-rolled strips are obtained by cold rolling hot-rolled hyper-tempered strips to maintain a substantially disordered structure.
  • the person skilled in the art knows how to manufacture such hot-rolled strips.
  • an oxidation heat treatment can be performed to ensure the electrical isolation of the parts of a stack as is known to those skilled in the art.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une bande mince en alliage magnétique doux et bande obtenue Procédé de fabrication d'une bande en alliage magnétique doux apte à être découpée mécaniquement, dont la composition chimique comprend en poids : 18% ≤ Co ≤ 55% 0% ≤ V + W ≤ 3% 0% ≤ Cr ≤ 3% 0% ≤ Si ≤ 3% 0% ≤ Nb ≤ 0,5% 0% ≤ B ≤ 0,05% 0% ≤ C ≤ 0,1% 0% ≤ Zr + Ta ≤ 0,5% 0% ≤ Ni ≤ 5% 0% ≤ Mn ≤ 2% Le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, selon lequel on lamine à froid une bande obtenue par laminage à chaud d'un pour obtenir une bande laminée à froid d'épaisseur inférieure à 0,6 mm. Après le laminage à froid, on effectue un traitement de recuit au défilé par passage dans un four continu, à une température comprise entre la température de transition ordre/désordre de l'alliage et la température de début de transformation ferritique/austénitique de l'alliage, suivi d'un refroidissement rapide jusqu'à une température inférieure à 200° C. Bande obtenue.

Description

Procédé de fabrication d'une bande mince en alliage magnétique doux et
bande obtenue
La présente invention est relative à la fabrication de bande en alliage magnétique doux du type fer-cobalt.
De nombreux équipements électrotechniques comportent des pièces magnétiques et notamment des culasses magnétiques réalisées dans des alliages magnétiques doux. C'est le cas en particulier des génératrices électriques embarquées dans des véhicules notamment dans le domaine de l'aéronautique, du ferroviaire ou de l'automobile. Généralement, les alliages utilisés sont des alliages du type fer-cobalt et notamment des alliages comportant à peu près 50% en poids de Cobalt. Ces alliages présentent l'intérêt d'avoir une très forte induction à saturation, une perméabilité élevée à des inductions de travail égale ou supérieure à 1 ,6 Tesla et une résistivité assez forte permettant une réduction des pertes en courant alternatif et à haute induction. Lorsqu'ils sont d'usage courant, ces alliages ont une résistance mécanique correspondant à une limite d'élasticité comprise entre 300 et 500 MPa environ. Cependant, pour certaines applications, il est souhaitable de disposer d'alliages à haute limite élastique dont la limite d'élasticité peut atteindre ou dépasser 600 MPa, voire même dans certains cas 900 MPa. Ces derniers alliages dits HLE sont particulièrement utiles pour réaliser des alternateurs miniaturisés embarqués sur des avions. Ces alternateurs sont caractérisés par des vitesses de rotation très élevées pouvant dépasser 20 000 tr/min qui nécessitent une grande résistance mécanique des pièces constituants les culasses magnétiques. Afin d'atteindre les caractéristiques des alliages à haute limite d'élasticité, il a été proposé dans différents brevets d'ajouter différents éléments d'alliage tels que le Niobium, le Carbone et le Bore notamment.
Tous ces matériaux contenant de 15 à 55% en poids de cobalt, qu'ils aient une composition Fe-Co approximativement équi-atomique, ou qu'ils contiennent beaucoup plus de fer que de cobalt, doivent être soumis à un recuit adapté pour obtenir les propriétés d'emploi souhaitées, et notamment un bon compromis entre les caractéristiques mécaniques et les caractéristiques magnétiques recherchées en fonction des usages auxquels ils sont destinés. Pour ces alliages, il est connu, bien établi, et pratiqué que les pièces électrotechniques (stators, rotor et autres profils divers) sont découpées dans des bandes en matériau écroui obtenues par laminage à froid jusqu'à l'épaisseur finale. Après découpe, les pièces sont systématiquement soumises, en dernière étape, à un recuit de type statique pour régler les propriétés magnétiques. On entend par recuit statique dans l'état de l'art des alliages Fe-Co, un traitement thermique au cours duquel on maintient les pièces découpées au dessus de 200 °C pendant au moins 1 heure et on les fait passer par une température supérieure ou égale à 700 °C, à laquelle on impose un palier. On entend par palier une période de temps d'au moins 10 minutes pendant laquelle la température varie au plus de 20 °C au-dessus ou en-dessous d'une température de consigne. Dans ce traitement, les montées et descentes entre l'ambiante et le palier prennent en général un temps d'au moins 1 heure en régime de production industrielle. De ce fait, un traitement de recuit « statique » industriel, permettant une bonne optimisation des performances magnétiques, comprend pour cela un palier de température de une à plusieurs heures : le recuit « statique » prend donc plusieurs heures.
D'une façon connue en elle-même de l'homme du métier, le laminage à froid est effectué sur des bandes d'épaisseur généralement de l'ordre de 2 à 2,5mm, obtenues par laminage à chaud puis soumises à une hypertrempe. Celle-ci permet d'éviter en très grande partie la transformation ordre/désordre dans le matériau qui, de ce fait, reste presque désordonné, mais peu changé par rapport à son état structural à température supérieure à 700 °C. Du fait de ce traitement, le matériau peut, ensuite, être laminé à froid sans encombre jusqu'à l'épaisseur finale.
Les bandes ainsi obtenues ont alors une ductilité suffisante pour pouvoir être découpées par découpage mécanique. Aussi, lorsqu'ils sont destinés à fabriquer des culasses magnétiques constituées d'empilement de pièces découpées dans des bandes minces, ces alliages sont vendus aux utilisateurs sous forme de bandes à l'état écroui. L'utilisateur découpe alors les pièces, les empile et assure le montage ou l'assemblage des culasses magnétiques, puis effectue le traitement thermique de qualité nécessaire pour obtenir les propriétés recherchées. Ce traitement thermique de qualité vise à obtenir un certain développement de la croissance des grains après recristallisation, car c'est la taille de grain qui fixe le compromis entre performances mécaniques et magnétiques. Selon les pièces considérées de la machine électrotechnique, les compromis de performances, et donc les traitements thermiques, peuvent être différents. Ainsi, en général, les stators et rotors de génératrices de bord aéronautique sont découpés ensemble dans la même portion de bande afin de minimiser les chutes de métal. Mais, le rotor subit un traitement thermique favorisant des performances mécaniques assez élevées, typiquement une température inférieure à 800 'C, tandis que le stator subit un traitement thermique optimisant les performances magnétiques (donc à plus forte taille moyenne de grain) typiquement une température supérieure à 800 °C.
De plus, ce traitement thermique de qualité peut comporter pour chaque type de pièce découpée, deux recuits, l'un pour ajuster les propriétés magnétiques et mécaniques comme on vient de le voir et l'autre pour oxyder les surfaces des tôles afin de réduire les pertes magnétiques inter-laminaires. Ce deuxième recuit peut aussi être remplacé par un dépôt d'une matière organique, minérale ou mixte.
Les inconvénients de la technique selon cet art antérieur sont multiples et on citera en particulier :
- la nécessité de changer d'alliage (compliqué, stock plus importants, plus coûteux) lorsqu'on souhaite atteindre des limites élastiques d'au moins 500 à 600MPa ; en effet l'alliage FeCo connu par l'homme du métier pour convenir à la plupart des applications électrotechniques, peut atteindre des propriétés magnétiques douces telles que un champ coercitif de 0,4 à 0,6 Oe ( 32 à 48 A/m) lorsque le recuit est réalisé à au moins 850 'C et aussi peut atteindre une limite élastique de 450-500MPa lorsque la température de recuit est abaissée en dessous de 750^ ; dans tous les cas la limite élastique n'atteint jamais 600MPa sur le même alliage ; pour y parvenir d'autres alliages, légèrement différents en composition, utilisant notamment des précipités ou 2nde phase, doivent être utilisés ;
- la nécessité pour l'utilisateur de recuire toutes les pièces découpées (que la nuance soit à haute limite élastique (HLE) ou non), en effet, après recuit statique, l'alliage est trop fragile pour pouvoir être découpé par des moyens mécaniques ;
- la nécessité de devoir supporter des pertes magnétiques élevées pour des limites élastiques d'au moins 500MPa ;
- la difficulté voire l'impossibilité pour des performances HLE d'atteindre par le traitement thermique, un compromis précis en performances mécaniques et magnétiques ; en effet, en théorie il est toujours possible d'obtenir des performances HLE (500 à 1200MPa de limite d'élasticité) par un « recuit statique » tel que défini ci- dessus en appliquant des paliers de température entre 700 et 720^, donc dans un état métallurgique allant de l'état écroui puis restauré à un état plus ou moins cristallisé et propre à ce type de recuit ; mais en pratique, dans cette plage 500- 1200MPa, la limite élastique dépend très sensiblement de la température de palier au degré près ; cette hypersensibilité des performances à la température de palier interdit la transposition industrielle puisque les fours industriels statiques ne peuvent en général pas assurer une homogénéité de température de la charge à recuire meilleure que + O 'C, soit l'étendue de la plage de réglage de la limite élastique entre 500 et 1200MPa ; exceptionnellement cette homogénéité peut être de +/-5XÏ ; cependant, cela n'est pas suffisant pour maîtriser une fabrication industrielle. - la difficulté d'atteindre des cotes précises de pièce finie lorsque le recuit statique final s'applique à des pièces découpées dans le métal écroui, de géométrie complexe (exemple pièce/profil en E de transformateur à jambes allongées).
Le but de la présente invention est de remédier à ces inconvénients en proposant un procédé permettant de fabriquer une bande mince en alliage magnétique doux type fer-cobalt qui, à partir du même alliage, permette de proposer une bande facilement découpable qui puisse aussi bien avoir, de façon prédéfinie, une limite d'élasticité aussi bien moyenne que très élevée tout en conservant la possibilité d'obtenir de bonnes à très bonnes propriétés magnétiques en appliquant ultérieurement un second traitement thermique statique ou au défilé, l'alliage étant capable de passer d'un état à haute limite d'élasticité à un état à haute performance magnétique sous l'effet d'un recuit tel que, par exemple, un recuit conventionnel statique, l'alliage ayant, en outre, une bonne tenue au vieillissement de ses propriétés mécaniques jusqu'à 200 'Ό.
A cet effet l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une bande en alliage magnétique doux apte à être découpée mécaniquement, dont la composition chimique comprend en poids :
18% < Co < 55%
0% < V + W < 3%
0% < Cr < 3%
0% < Si < 3%
0% < Nb < 0,5%
0% < B < 0,05%
0% < C < 0,1 %
0% < Zr + Ta < 0,5%
0% < Ni < 5%
0% < Mn < 2%
Le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration,
Selon ce procédé, on lamine à froid une bande obtenue par laminage à chaud d'un demi produit constitué de cet alliage pour obtenir une bande laminée à froid d'épaisseur inférieure à typiquement 0,6 mm et, après le laminage à froid, on effectue sur la bande un traitement de recuit au défilé par passage dans un four continu, à une température comprise entre la température de transition ordre/désordre de l'alliage (par exemple 700- 710 ^ pour alliage Fe-49%Co-2%V bien connu de l'homme du métier) et la température de début de transformation ferritique/austénitique de l'alliage (typiquement 880 à 950 'Ό pour les alliages FeCo de l'invention), suivi d'un refroidissement rapide jusqu'à une température inférieure à 200 ^.
La température de recuit est de préférence comprise entre 700 ^ et 930 °C.
De préférence, la vitesse de défilement de la bande est adaptée pour que le temps de séjour de la bande à la température de recuit soit inférieur à 10mn.
De préférence, la vitesse de refroidissement de la bande en sortie du four de traitement est supérieure à l OOO 'C /h.
Selon l'invention, on adapte la vitesse de défilement de la bande dans le four et la température de recuit pour ajuster la résistance mécanique de la bande.
De préférence, la composition chimique de l'alliage est telle que :
47% < Co < 49,5%
0,5% < V < 2,5%
0% < Ta < 0,5%
0% < Nb < 0,5%
0% < Cr < 0,1 %
0% < Si < 0,1 %
0% < Ni < 0,1 %
0% < Mn < 0,1 %
Ce procédé a l'avantage de permettre de fabriquer une bande mince facilement découpable par des moyens mécaniques et qui se distingue des bandes connues par sa structure métallurgique. En particulier, la bande obtenue par ce procédé est une bande en alliage magnétique doux laminée à froid, d'épaisseur inférieure à 0,6 mm, constituée d'un alliage dont la composition chimique comprend, en poids :
18% < Co < 55%
0% < V + W < 3%
0% < Cr < 3%
0% < Si < 3%
0% < Nb < 0,5%
0% < B < 0,05%
0% < C < 0,1 %
0% < Zr + Ta < 0,5%
0% < Ni < 5%
0% < Mn < 2%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, dont la structure métallurgique est : - soit du type « partiellement cristallisée », c'est-à-dire que, sur au moins 10% de la surface d'échantillons observés au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il n'est pas possible d'identifier des joints de grain ;
- soit du type « cristallisée », c'est-à-dire que sur au moins 90% de la surface d'échantillons observés au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il est possible d'identifier un réseau de joints de grains et, dans la plage des tailles de grain allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une classe de 10 μηι2 de largeur de taille de grains comprenant au moins deux fois plus de grains que la même classe de taille de grains correspondant à l'observation d'une bande laminée à froid de comparaison ayant la même composition, n'ayant pas été soumise à un recuit continu mais ayant été soumise à un recuit statique à une température telle que l'écart entre champ coercitif obtenu avec le recuit statique et le champ coercitif obtenu avec le recuit au défilé est inférieur à la moitié de la valeur du champ coercitif obtenu par le traitement au défilé et, dans la plage de taille de grains allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une taille de classe de grains de 10 μηι2 de largeur dont le rapport du nombre de grains au nombre total de grains observés sur l'échantillon ayant subi un recuit au défilé est supérieur d'au moins 50% au même rapport correspondant à un échantillon prélevé sur la bande laminée à froid de comparaison ayant subi un recuit statique.
Comme il est évident pour l'homme du métier, le terme « cristallisé » est utilisé ici comme synonyme de « recristallisé. En effet, la bande laminée à froid sous forme d'une bande mince est totalement écrouie, c'est à dire que l'ordre cristallin est totalement disloqué à longue distance, et que la notion de cristaux ou « grain » n'existe plus. Le traitement de recuit au défilé permet alors de faire « cristalliser » cette matrice écrouie en cristaux ou grains. Ce phénomène est néanmoins également appelé recristallisation car il ne s'agit pas de la première cristallisation subie par l'alliage depuis sa phase d'élaboration depuis le métal liquide solidifié.
De préférence, la composition chimique de l'alliage magnétique doux est telle que :
47% < Co < 49,5%
0,5% < V < 2,5%
0% < Ta < 0,5%
0% < Nb < 0,5%
0% < Cr < 0,1 %
0% < Si < 0,1 %
0% < Ni < 0,1 % 0% < Mn < 0,1 %
et la limite d'élasticité RP0,2 est comprise entre 590 MPa et 1 100 MPa, le champ coercitif Hc est compris entre 120 A/m et 900 A/m, l'induction magnétique B pour un champ de 1600 A/m est compris entre 1 ,5 et 1 ,9 Tesla.
En outre, l'aimantation à saturation de la bande est supérieure à 2,25 T.
Avec cette bande il est possible de fabriquer des pièces pour composants magnétiques, par exemple pièces de rotor et stator, et notamment pour culasse magnétique, et des composants magnétiques tels que des culasses magnétiques, en découpant directement les pièces dans une bande selon l'invention puis, si nécessaire, en assemblant les pièces ainsi découpées de façon à constituer des composants tels que des culasses, et en faisant éventuellement subir à certaines d'entre elles (par exemple les pièces de stator seulement) où à certains d'entre eux (par exemple des culasses de stator) un traitement de recuit complémentaire permettant d'optimiser les propriétés magnétiques, et en particulier de minimiser les pertes magnétiques.
Aussi, l'invention a également pour objet un procédé pour fabriquer un composant magnétique selon lequel on découpe une pluralité de pièces par découpe mécanique dans une bande obtenue par le procédé précédent, et, après découpe, on assemble les pièces pour former un composant magnétique.
En outre, on peut soumettre le composant magnétique ou les pièces à un recuit statique de qualité c'est-à-dire, un recuit d'optimisation des propriétés magnétiques.
De préférence, le recuit statique de qualité ou d'optimisation des propriétés magnétiques est un recuit à une température comprise entre 820 °C et 880 °C pendant un temps compris entre 1 heure et 5 heures.
Le composant magnétique est par exemple une culasse magnétique.
L'invention va maintenant être décrite de façon plus précise mais non limitative et illustrée par des exemples.
Pour fabriquer des bandes minces laminées à froid destinées à fabriquer par découpe mécanique des pièces de culasse magnétique d'équipements électrotechniques, on utilise un alliage connu en lui-même dont la composition chimique comprend en poids : de 18% à 55% de Cobalt, de 0% à 3% de Vanadium et/ou de Tungstène, de 0% à 3% de Chrome, de 0% à 3% de Silicium, de 0% à 0,5% de Niobium, de 0% à 0,05% de Bore, de 0% à 0,1 % de C, de 0% à 0,5% de Zirconium et/ou de Tantale, de 0% à 5% de Nickel, de 0% à 2% de Manganèse, le reste étant du Fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
De préférence, l'alliage contient de 47% à 49,5% de Cobalt, de 0% à 3% de la somme Vanadium plus Tungstène, de 0% à 0,5% de Tantale, de 0% à 0,5% de Nobium, moins de 0,1 % de chrome, moins de 0,1 % de Silicium, moins de 0,1 % de nickel, moins de 0,1 % de Manganèse.
De plus, la teneur en vanadium doit, de préférence, être supérieure ou égale à 0,5% afin d'améliorer les propriétés magnétiques et mieux échapper à la mise en ordre fragilisante lors du refroidissement rapide, et rester inférieure ou égale à 2,5% afin d'éviter la présence de la seconde phase austénitique non magnétique, le tungstène n'étant pas indispensable, et la teneur en niobium doit, de préférence, être supérieure ou égale à 0,01 % afin de contrôler la croissance du grain à haute température et afin de faciliter la transformation à chaud. Le niobium est en effet un inhibiteur de croissance permettant de limiter la germination de la cristallisation et la croissance de grain conjointement au recuit au défilé.
L'alliage contient un peu de carbone pour que, au cours de l'élaboration, la désoxydation soit suffisante, mais la teneur en carbone doit rester inférieure à 0,1 % et, de préférence, inférieure à 0,02% voire 0,01 % pour éviter de former trop de carbures qui détériorent les propriétés magnétiques.
Il n'y a pas de limite inférieure définie pour les teneurs en éléments tels que Mn, Si, Ni ou Cr. Ces éléments peuvent être absents, mais ils sont en général présents au moins en très faible quantité par suite de leur présence dans les matières premières ou par suite d'une pollution par les réfractaires du four d'élaboration. Ces éléments n'ont pas d'influence sur les propriétés magnétiques de l'alliage lorsqu'ils sont présents en très faibles quantités. Lorsque leur présence est significative, c'est qu'ils ont été sont ajoutés, volontairement, afin d'ajuster les propriétés magnétiques de l'alliage à l'application visée.
Cet alliage est par exemple l'alliage connu sous le nom de AFK 502R qui contient essentiellement environ 49% de Cobalt, 2% de Vanadium et 0,04% de niobium, le reste étant constitué de Fer et d'impuretés ainsi que de petites quantités des éléments tels que C, Mn, Si, Ni et Cr.
Cet alliage est élaboré de façon connue en elle-même et coulé sous forme de demi-produits tels que des lingots. Pour fabriquer une bande mince, un demi-produit, tel qu'un lingot, est laminé à chaud pour obtenir une bande à chaud dont l'épaisseur dépend des conditions pratiques de fabrication. A titre indicatif, cette épaisseur est généralement comprise entre 2 et 2,5mm. A l'issue du laminage à chaud, la bande obtenue est soumise à une hypertrempe. Ce traitement permet d'éviter en très grande partie la transformation ordre/désordre dans le matériau de sorte que celui-ci reste dans un état structural presque désordonné, peu changé par rapport à son état structural à une température supérieure à 700 °C et qui, de ce fait, est suffisamment ductile pour pouvoir être laminée à froid. L'hypertrempe permet donc que la bande à chaud soit ensuite laminée à froid sans encombre jusqu'à l'épaisseur finale. L'hypertrempe peut être réalisée directement en sortie de laminage à chaud si la température de fin de laminage est suffisamment élevée, ou, dans le cas contraire, après réchauffage à une température supérieure à la température de transformation ordre/ désordre. En pratique, la mise en ordre fragilisante s'établissant entre 720^ et l'ambiante, soit le métal est violemment refroidi, à l'eau par exemple (typiquement à une vitesse supérieure à 1000°C/mn), en sortie de laminage à chaud depuis une température de 800 à 1000°C jusqu'à l'ambiante, soit le métal laminé à chaud puis refroidi lentement, donc fragile, est réchauffé entre 800 et l OOO 'C avant un refroidissement violent jusqu'à l'ambiante. Un tel traitement est connu en lui-même de l'homme du métier qui sait le réaliser sur les appareillages dont il dispose habituellement.
Après hypertrempe, la bande à chaud est laminée à froid pour obtenir une bande à froid ayant une épaisseur inférieure à 1 mm, de préférence inférieure à 0,6 mm généralement comprise entre 0,5 mm et 0,2 mm et qui peut descendre jusqu'à 0,05 mm.
Après avoir fabriqué la bande laminée à froid écrouie, on la soumet à un recuit au défilé dans un four à passage, à une température telle que l'alliage est en phase ferritique désordonnée. Cela signifie que la température est comprise entre la température de transformation ordre/désordre et la température de transformation ferritique/austénitique. Pour un alliage Fer-Cobalt ayant une teneur en Cobalt comprise entre 45 et 55% en poids, la température de recuit doit être comprise entre 700 °C et 930^. La plage de température du recuit au défilé pourra être d'autant plus étendue vers les basses températures que la teneur en cobalt se rapprochera de 18%. Par exemple, à 27% de cobalt, la température de recuit doit être comprise entre 500 et 950 ^. L'homme du métier sait déterminer cette température de recuit en fonction de la composition de l'alliage.
La vitesse de passage dans le four peut être adaptée compte tenu de la longueur du four pour que le temps de passage dans la zone de température homogène du four soit inférieur à 10 minutes et de préférence compris entre 1 et 5 minutes. En tout état de cause, le temps de maintien à la température de traitement doit être supérieur à 30s. Pour un four industriel de longueur de l'ordre d'un mètre, la vitesse doit être supérieure à 0,1 mètre par minute. Pour un autre type de four industriel de 30 m de long, la vitesse de défilement doit être supérieure à 2 mètres par minute, et de préférence de 7 à 40m/min. D'une façon générale, l'homme du métier sait adapter les vitesses de défilement en fonction de la longueur des fours dont il dispose.
Il est à noter que le four de traitement utilisé peut être de tout type. En particulier ce peut être un four conventionnel à résistances ou bien un four à rayonnement thermique, un four de recuit par effet joule, une installation de recuit par lit fluidisé ou tout autre type de four. En sortie de four, la bande doit être refroidie à une vitesse suffisamment rapide pour éviter qu'il se produise une transformation ordre-désordre totale. Cependant, les inventeurs ont été surpris de constater que, contrairement à une bande de 2mm d'épaisseur qui doit être hypertrempée pour pouvoir ensuite être laminée à froid, une bande de faible épaisseur (0,1 à 0,5mm) destinée à être usinée, estampée, poinçonnée peut n'être sujette qu'à une mise en ordre partielle dont il ne résulte qu'un degré de fragilité faible de sorte qu'une hypertrempe n'est pas nécessaire.
Les inventeurs ont également été surpris de constater qu'à l'issue d'un recuit au défilé tel qu'il vient d'être décrit, la découpabilité de la bande devient très bonne dès lors que la transformation désordre/ordre n'est pas totale. Cela signifie, de façon inattendue, qu'une telle bande peut être découpée par des moyens mécaniques malgré une mise en ordre partielle engendrant un certain degré de fragilité.
Pour que la transformation désordre/ ordre ne soit pas totale, la vitesse de refroidissement - déterminée entre la température ordre/désordre (700^ pour un alliage conventionnel de composition proche de Fe-49%Co-2%V) et 200 ^ - doit être supérieure à 600 °C par heure, et, de préférence, supérieure à 1000°C par heure voire à 2 000 Oh. En pratique, il n'est pas utile de dépasser 10 000 °C/h et une vitesse comprise entre 2 000°C/h et 3 000°C/h est généralement suffisante.
Les inventeurs ont constaté de façon surprenante, qu'avec un tel traitement au défilé, et contrairement à ce que l'on constate avec des traitement thermiques statiques permettant d'obtenir des propriétés mécaniques ou magnétiques comparables, on obtenait des bandes suffisamment ductiles pour pouvoir être découpées mécaniquement pour fabriquer des pièces destinées à être empilées pour constituer des culasses magnétiques ou tout autre composant magnétique.
Les inventeurs ont également constaté qu'en ajustant le temps de passage dans le four il est possible de régler les caractéristiques mécaniques obtenues sur la bande de telle sorte que, à partir d'un alliage Fer-Cobalt standard, il est possible d'obtenir aussi bien des alliages à caractéristiques mécaniques habituelles, c'est-à-dire avec une limite d'élasticité comprise entre 300 et 500 MPa, que des alliages du type à haute limite d'élasticité (HLE) c'est-à-dire ayant une limite d'élasticité supérieure à 500 MPa, de préférence comprise entre 600 à 1000 MPa, et pouvant atteindre 1 200 MPa. Bien évidemment ces traitements thermiques conduisent à des propriétés magnétiques qui sont très différentes, en particulier en ce qui concerne les pertes magnétiques. L'alliage Fer-Cobalt standard est par exemple un alliage Fer-Cobalt du type AFK 502R contenant essentiellement 49% de Cobalt, 2% de Vanadium et 0,04%Nb, le reste étant du Fer et des impuretés, Les inventeurs ont constaté que cet ensemble de performances inhabituelles, à savoir découpabilité dans l'état recuit, tout en fixant à souhait la limite élastique entre 300 et 1200MPa, était étroitement lié à la structure métallurgique particulière obtenue par le recuit continu selon l'invention qui est différente de la structure métallurgique issue d'un recuit statique. Cela concerne en particulier le taux de cristallisation et, pour les matériaux suffisamment cristallisés, la répartition des tailles de grain, laquelle est très différente de celle que l'on obtient avec des recuits statiques permettant d'obtenir les mêmes propriétés d'emploi du matériau.
On va maintenant décrire plus précisément les effets du traitement thermique au défilé et de ses conditions de réalisation sur les propriétés mécaniques et magnétiques d'un alliage du type 50% de Cobalt, à partir d'une série d'essais.
On a effectué des essais de laboratoire d'une part sur un alliage de composition non standard AFK502NS (Coulée JB 990) qui contient 48,6%Co-1 ,6%V-0,1 19%Nb- 0,058%Ta-0,012%C, le reste étant du fer et des impuretés et sur une nuance conventionnelle d'alliage du type AFK 502 R (Coulée JD173) c'est-à-dire un alliage standard contenant 48,6%Co-1 ,98%V-0,14%Ni-0,04%Nb-0,007%C. Le reste étant du fer et des impuretés. Ces alliages qui ont été fabriqués d'abord sous forme de bandes d'épaisseur 0,2 mm laminées à froid, on été soumis à des traitements thermiques au passage dans un four chaud avec un maintien d'une minute à une température de 785^, 800 'C, 840 °C et 880 'C respectivement. Ces traitements thermiques qui permettent de simuler un traitement thermique au défilé industriel, ont été effectués sous Argon et ont été suivis d'un refroidissement rapide à une vitesse comprise entre 2 000°C/h et 10 000 <C/h, et un peu plus précisément de 6000 +/- 3000°C/h compte tenu de l'imprécision de la détermination de ce type de vitesse et de la non-uniformité de vitesse de refroidissement entre la température de palier et 200 °C ou l'ambiante. Ces essais ont permis d'obtenir les résultats reportés au Tableau 1 .
Dans le Tableau 1 :
T : est la température de recuit en <C
B1600: est l'induction magnétique exprimée en Tesla, pour un champ magnétique de 1600 A/m (environ 20 Oe).
Br/Bm : est le rapport de l'induction magnétique rémanente Br à l'induction magnétique maximale Bm obtenue à saturation magnétique de l'échantillon.
Hc : est le champ coercitif en A/m
Pertes : sont les pertes magnétiques en W/kg dissipées par les courants induits lorsque l'échantillon est soumis à un champ magnétique variable qui, dans le cas présent, est un champ alternatif de fréquence 400 Hz induisant une induction alternative sinusoïdale grâce à l'emploi d'un asservissement électronique du champ magnétique appliqué, ce qui est connu en lui-même de l'homme du métier ; la valeur maximale du champ magnétique est de 2 Tesla.
Rpo,2 = est la limite d'élasticité conventionnelle mesurée en traction pure sur des échantillons normalisés.
Tableau 1 : effets du traitement thermique au défilé et de ses conditions de réalisation sur les propriétés mécaniques et magnétiques
Figure imgf000013_0001
Après traitement thermique, on a fait des essais de découpage mécanique à l'aide de poinçons et de matrices. Il ressort de ces résultats, qu'après recuit au défilé, il est possible de découper des pièces dans des conditions satisfaisantes sans signe apparent de fragilité aussi bien avec la nuance non standard en composition AFK 502NS , qu'avec la nuance classique ou standard AFK 502 R,. On constate aussi qu'en adaptant la température de recuit au défilé entre 785 'Ό et 880 'Ό, il est possible d'obtenir des propriétés mécaniques du type haute limite d'élasticité, aussi bien pour l'alliage AFK502NS que pour l'alliage classique AFK502R et que les caractéristiques mécaniques obtenues sont très comparables. De ce fait, il apparaît qu'il n'est pas nécessaire d'utiliser deux nuances distinctes pour obtenir des alliages de type à haute limite d'élasticité ou des alliages à limite d'élasticité courante, c'est-à-dire pour fabriquer des pièces en alliage à haute limite d'élasticité ou en alliage à limite d'élasticité courante. De plus ces résultats montrent que les propriétés magnétiques, y compris les pertes mesurées sous un champ alternatif d'amplitude maximale de 2 Tesia à fréquence de 400 Hertz, sont tout à fait comparables. On constate d'ailleurs que la relation entre pertes magnétiques et limite d'élasticité pour des tôles d'épaisseur 0,20 mm, mesurée sur des rondelles découpées dans la bande recuite, sont tout à fait comparables pour ces 2 alliages de composition différente.
Sur ces matériaux, dans l'état postérieur au recuit décrit ci-dessus, on a également effectué un recuit à haute température dit « recuit statique d'optimisation» destiné à optimiser les caractéristiques magnétiques. Ce recuit a été fait sur les rondelles en recuit statique à une température de 850° pendant trois heures. Les résultats obtenus avec ce recuit statique d'optimisation sont reportés au Tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2 : propriétés magnétiques après recuit d'optimisation
Figure imgf000014_0001
Au vu de ces résultats on peut constater que les pertes magnétiques à 400 Hertz sous un champ de 2 Tesia sont considérablement diminuées et plus généralement que l'ensemble des propriétés magnétiques obtenues ne dépendent pratiquement pas de la température de recuit au défilé. Ces propriétés sont d'ailleurs quasiment identiques aux propriétés obtenues sur des rondelles extraites de bandes d'épaisseur 0,2 mm qui n'ont pas été recuites au défilé, mais qui ont subi directement le même recuit statique d'optimisation, ce qui correspond à l'art antérieur.
Ces résultats montrent que le recuit au défilé apporte un avantage au matériau type AFK 502 R (nuance classique) : en effet avec ce matériau il est possible de produire des bandes pré-recuites ayant des caractéristiques HLE qui, en outre, peuvent êtres découpées et mises en forme dans cet état pré-recuit
De plus, on constate que le compromis propriétés mécaniques / propriétés magnétiques peut être ajusté par la température du recuit au défilé. De ce fait, un alliage ayant la composition chimique de ces exemples peut être utilisé par un client qui souhaite fabriquer aussi bien des pièces à hautes caractéristiques mécaniques qu'à caractéristiques mécaniques courantes et qui pourra n'effectuer le recuit statique d'optimisation que sur les pièces qu'il a découpées afin simplement d'optimiser les pertes magnétiques si cela est nécessaire.
Par ailleurs, on a effectué une série d'essais sur des bandes en alliage AFK 502R industriel de composition standard écroui en épaisseur de 0,35 mm. Au cours de ces essais, on a effectué des traitements de recuit au défilé à différentes vitesses de passage dans un four industriel ayant une longueur utile de 1 ,2 m. Par longueur utile, on entend la longueur du four dans laquelle la température est suffisamment homogène pour qu'elle corresponde au palier de température du recuit.
Les compositions chimiques des échantillons utilisés sont reportées au tableau 3. Dans ce tableau, tous les éléments ne sont pas indiqués et l'homme du métier comprendra que le reste est du fer et des impuretés résultant de l'élaboration, ainsi que d'éventuels éléments en petite quantité tels que le carbone.
Tableau 3 : compositions chimiques des échantillons utilisés
Coulée Repère Co V Nb Mn Cr Si Ni
N °1 JD842 48,61 1 ,99 0,041 0,027 0,015 0,016 0,04
N °2 JE686 48,49 2,00 0,037 0,042 0,031 0,061 0,10
N °3 JE798 48,01 1 ,99 0,041 0,043 0,040 0,057 0,16
N °4 JE799 48,51 1 ,96 0,040 0,035 0,028 0,051 0,06
N °5 JE872 48,45 1 ,98 0,041 0,043 0,049 0,069 0,14 Les vitesses de passage ont été choisies de telle sorte que chacun de ces traitements corresponde à un temps passé au-dessus de 500 'C, début de la température de restauration, sensiblement inférieur à 10 minutes.
Les recuits au défilé ont été faits à trois vitesses de défilement : 1 ,2 m par minute pour obtenir les propriétés magnétiques et mécaniques correspondant à l'utilisation pour réaliser des culasses magnétiques de stator pour lesquelles on recherche des niveaux de pertes magnétiques faibles à moyennes ; une vitesse de 2,4 m par minute pour obtenir les caractéristiques mécaniques adaptées à la réalisation de culasses magnétiques de rotors, et à 3,6 et 4,8 m par minute pour obtenir des caractéristiques mécaniques correspondant à la qualité HLE. En outre, à titre de comparaison, on a effectué sur des échantillons un recuit statique à la température de 760 °C pendant deux heures. Ce recuit est un recuit type de « recuit statique d'optimisation » conventionnel qui conduit à des propriétés comparables à celles du recuit au défilé à la vitesse de 1 ,2 m par minute à 880 'C. Enfin pour la température de recuit au défilé la plus élevée (880 'C), la vitesse de défilé a encore été abaissée (dans la limite d'un palier de 10min) afin de réduire encore les pertes magnétiques et la limite d'élasticité. En effet, pour certaines applications, on peut demander des pertes magnétiques au stator assez basses. Ces résultats montrent que cela permet effectivement de réduire RP0,2 en dessous de 400MPa ce qui est intéressant comme plage étendue de réglage de la limite d'élasticité par simple réglage de la vitesse de défilement. En revanche les pertes magnétiques ne sont pas réduites par rapport à la vitesse de valeur voisine. Aussi, si on veut réduire significativement les pertes magnétiques, il est nécessaire d'effectuer un recuit supplémentaire statique d'optimisation magnétique comme le montrent les résultats du tableau 2.
Les résultats des essais réalisés avec la coulée Ν . JD 842 sont reportés au Tableau 4, les résultats obtenus avec les autres coulées étant comparables.
Ces résultats montrent qu'on peut régler la limite d'élasticité RP0,2 dans une très large plage de valeurs entre 400 MPa et 1200 MPa en faisant varier les paramètres de recuit que sont la vitesse de passage, c'est-à-dire le temps de séjour haute température, et la température de recuit et cela, dans des conditions satisfaisantes pour une production industrielle. En effet, les propriétés obtenues varient suffisamment lentement avec les paramètres de traitement pour qu'il soit possible de maîtriser une fabrication industrielle. Ces résultats montrent également qu'il y a une forte corrélation entre la limite d'élasticité, le champ coercitif et les différentes autres propriétés de l'alliage.
Par ailleurs ces essais ont permis d'identifier les effets des traitements thermiques sur la structure métallographique de l'alliage fabriqué par le procédé selon l'invention. Les essais ont été réalisés en particulier sur la coulée JD 842. Les mesures ont été faites notamment sur une tôle ayant subi un recuit au défilé à 880 °C avec différentes vitesses de défilement. La température de 880 °C a été choisie car c'est celle qui correspond à l'optimum pour l'obtention de bonnes propriétés magnétiques, c'est-à-dire, à une température permettant d'obtenir à la fois de basses valeurs de pertes magnétique et une large gamme des limites d'élasticité (par exemple de 300MPa à 800MPa) par simple variation de la vitesse de défilement avec des valeurs ne laissant l'alliage que quelques minutes (<10mn) dans la zone de palier de température.
Tableau 4 : Propriétés mécaniques et magnétiques en fonction de la vitesse de
défilement lors du recuit au défilé
Figure imgf000017_0001
*B = Pour un champ de 800 A/m B1600 = Induction magnétique obtenue pour un champ magnétique de 1600 A/m
Pour étudier les structures métallographiques, on a effectué des observations micrographiques sur des échantillons prélevés dans les bandes de telle sorte que l'on observe la tranche des bandes laminées perpendiculaire au sens de laminage. Sur ces échantillons on a fait des micrographies avec une attaque par immersion pendant 5 secondes dans un bain de perchlorure de fer à température ambiante contenant (pour 100 ml) : 50 ml de FeCI3 et 50 ml d'eau après polissage au papier 1200 puis un polissage électrolytique avec un bain A2 constitué (pour 1 litre) de 78 ml d'acide perchlorique, 120 ml d'eau distillée, 700 ml d'alcool éthylique, 100 ml de butylglycol.
Ces observations ont été faites au microscope optique avec un grossissement de 40. On a constaté que pour les vitesses faibles de recuit c'est-à-dire 1 ,2 m par minute, la structure est similaire à celle qui est observée sur des matériaux ayant subi un recuit statique. Il s'agit d'une structure cristallisée Isotrope. Pour le recuit statique la structure est apparemment 100% cristallisée et les joints de grain sont parfaitement définis. Pour les recuits au défilé à 785^, la structure est partiellement cristallisée (les joints de grain ne sont pas très bien définis) et pour le recuit au défilé à 880 'C, la structure est davantage cristallisée mais les joints de grain ne sont cependant pas assez révélés pour déterminer si ces échantillons sont 100% cristallisés.
Pour les vitesses les plus élevées, c'est-à-dire pour les vitesses de 2,4 m par minute, 3,6 m par minute et 4,8 m par minute, les micrographies montrent une structure bien spécifique très distincte des structures obtenues par recuit statique. Il s'agit d'une structure apparemment proche de celle du métal écroui. Les inventeurs ont également constaté que les micrographies effectuées sur les matériaux qui étaient recuits au défilé à 880 'C à la vitesse de 4,8 m par minute avaient une structure très anisotrope (grains très allongés), beaucoup plus anisotrope que la structure obtenue par recuit à 785^ avec une vitesse de passage de 4,8 m par minute.
Il apparaît ainsi qu'avec les traitements thermiques au défilé il est possible d'obtenir deux types de structure :
- d'une part une structure spécifique anisotrope obtenue pour les défilés aux vitesses les plus élevées (2,4 m par minute, 3,6 m par minute et 4,8 m par minute). Cette structure est une structure restaurée ou partiellement cristallisée ce qui peut être confirmé par un examen aux rayons X qui montre que la texture est celle d'un matériau restauré faiblement recristallisé, très similaire à la texture d'écrouissage ;
- d'autre part, une structure en apparence similaire à celle que l'on obtient par un recuit statique et qui correspond au recuit au défilé à faible vitesse (1 ,2 m par minute et 0,6 m par minute). Il s'agit d'une structure entièrement cristallisée ce qui est confirmé par un examen aux rayons X, avec une texture très proche de celle du métal recristallisé en recuit statique.
Sur ces différents échantillons on a également déterminé la taille des grains. Le champ coercitif d'un alliage magnétique étant très lié à la taille du grain, afin de pouvoir réaliser des comparaisons significatives entre deux modes de traitement du même matériau, il est nécessaire de faire des observations sur des matériaux ayant des champs coercitifs équivalents. Aussi, pour effectuer ces mesures, on a choisi des échantillons ayant des champs coercitifs voisins, et on a effectué des mesures, d'une part sur un matériau qui avait été soumis à un recuit statique à 760 °C pendant deux heures, et d'autre part pour un matériau qui avait été recuit au défilé à 880 'C avec une vitesse de passage de 1 ,2 m par minute.
La cotation de grains a été réalisée à l'aide d'un équipement d'analyse d'images automatiques permettant de détecter le contour des grains, de calculer le périmètre de chaque d'eux, de convertir ce périmètre en diamètre équivalent et, enfin, de calculer la surface du grain. Ce dispositif permet également d'obtenir un nombre de grains total ainsi que leur surface. De tels dispositifs d'analyse d'images automatiques de cotation de grains sont connus en eux-mêmes. Afin d'obtenir des résultats qui aient une signification statistique satisfaisante, la cotation a été effectuée sur une pluralité de zones d'échantillons. La cotation a été faite en définissant des classes de taille de grains suivantes :
- les grains dont la surface va de 10 μηι2 à 140 μηι2 par pas de 10 μηι2.
- les grains dont la surface va de 140 μηι2 à 320 μηι2 par pas de 20 μηι2,
- les grains dont la surface va de 320 μηι^ 480 μηι2 par pas de 40 μηι2,
- les grains dont la taille va de 480 à 560 μηι2, les grains dont la taille va de 560 à
660 μηι2, les grains dont la taille va de 660 à 800 μηι2, les grains dont la taille va de 800 à 1000 μηι2, les grains dont la taille va de 1000 à 1500 μηι2, puis les grains dont la taille dépasse 1500 μηι2.
Ces examens montrent que le recuit statique à 760 ^ se caractérise par une répartition de type gaussien de la taille des grains avec un pic aux alentours de 150 μηι2. Les grains de cette dimension représentent 5,5% de la surface totale d'un échantillon analysé. Il y a très peu de gros grains et la taille des grains reste inférieure à 750 μηι2.
En revanche, les matériaux recuits en continu montrent une structure dans laquelle il y a moins de grains de petite taille mais plus de grains de grande taille entre 200 et 1000 μηι2. En particulier, les grains compris entre 30 et 50 μηι2 occupent une surface équivalente à celle occupée par des gros grains de taille comprise entre 500 μηι2 et 1 100 μπι2.
Ces résultats montrent que, bien qu'étant en apparence comparable à une structure obtenue par recuit statique, le recuit en continu conduit à une structure très différente, notamment par la répartition des tailles de grains.
Par ailleurs, on a effectué des cotations de grains sur quatre bandes d'épaisseur 0,34 mm sur lesquelles on a effectué d'une part un recuit au défilé à 880 °C sous Hydrogène à une vitesse de 1 ,2 m par minute et d'autre part un recuit statique d'optimisation à 760 °C pendant deux heures sous Hydrogène. Ces bandes correspondent aux coulées JE 686, JE798, JD 842, JE 799 et JE 872 dont les compositions sont reportées au tableau 3. Ces examens montrent que pour ces coulées, la répartition des grains les plus fins et notamment de taille inférieure à 80 μηι2 est très différente pour les échantillons ayant été soumis à un recuit de classement statique à 760^ de ce qu'elle est pour des échantillons qui résultent d'un traitement au défilé à 880 °C. En particulier les grains fins sont beaucoup plus nombreux sur les échantillons ayant été soumis à un recuit statique que sur les échantillons qui ont été soumis à un recuit au défilé. On notera en particulier que pour les grains de taille inférieure à 40 μηι2, le nombre de grains, par classe de taille, sur les échantillons ayant subi un recuit statique est supérieur au nombre maximum de grains obtenus sur des échantillons recuits au défilé. L'ensemble de ces résultats montre que, notamment avec le recuit au défilé, la répartition des tailles de grains ne présente pas de taille de grains dominante. Le nombre de grains maximum relevé dans une classe de taille de grains ne dépasse jamais 30, contrairement au recuit statique où le nombre de grains peut atteindre 160 pour une même classe de taille, notamment pour les petits grains.
On a également déterminé pour chacun de ces échantillons le nombre total de grains pour une surface de 44 200 mm2 ainsi que la taille moyenne des grains. Ces résultats sont portés au tableau 5.
Tableau 5 : Taille et nombre de grains obtenues pour diverses compositions
Coulée Recuit Taille moyenne des grains Nombre de grains total
(μ™2)
JD842 Statique 760 °C/2h 94 454
Défilé 880<C/1 .2m/min 155 260
JE686 Statique 760 °C/2h 104 332
Défilé 880<C/1 .2m/min 175 204 JE872 Statique 760 °C/2h 58 563
Défilé 880<C/1 .2m/min 145 243
JE798 Statique 760 °C/2h 51 634
Défilé 880<C/1 .2m/min 168 21 1
JE799 Statique 760 °C/2h 78 427
Défilé 880<C/1 .2m/min 127 243
Ces résultats permettent notamment de montrer que les échantillons ayant été soumis à un recuit au défilé à 880°C avec une vitesse de 1 ,2 m/m par minute ont une taille de grains moyenne, supérieure à 1 10 à μηι2 et un nombre moyen de grains inférieur à 300, alors que les échantillons ayant été soumis à un recuit statique à 760 °C pendant deux heures ont des tailles moyennes de grain inférieures à 1 10 μηι2 et un nombre de grains supérieur à 300. Ces caractéristiques permettent d'identifier ou de distinguer clairement les structures obtenues d'une part par recuit au défilé, et d'autre part par recuit statique. D'une façon plus générale les inventeurs ont constaté que les types de traitement pouvaient se distinguer par les caractéristiques de taille de grains suivantes :
- soit la structure est du type « partiellement cristallisée », c'est-à-dire que, sur au moins 10% de la surface d'échantillons observés au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il n'est pas possible d'identifier des joints de grain ;
- soit la structure est du type « cristallisée », c'est-à-dire que sur au moins 90% de la surface d'échantillons observée au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il est possible d'identifier un réseau de joints de grains et, dans la plage des tailles de grain allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une classe de 10 μηι2 de largeur de taille de grains comprenant au moins deux fois plus de grains que la même classe de taille de grains correspondant à l'observation d'une bande laminée à froid de comparaison ayant la même composition, n'ayant pas été soumise à un recuit continu mais ayant été soumise à un recuit statique à une température telle que l'écart entre champ coercitif obtenu avec le recuit statique et le champ coercitif obtenu avec le recuit au défilé est inférieur à la moitié de la valeur du champ coercitif obtenu par le traitement au défilé et, dans la plage de taille de grains allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une taille de classe de grains de 10 μηι2 de largeur dont le rapport du nombre de grains au nombre total de grains observés sur l'échantillon ayant subi un recuit au défilé est supérieur d'au moins 50% au même rapport correspondant à un échantillon prélevé sur la bande laminée à froid de comparaison ayant subi un recuit statique. Sur ces échantillons on a également fait des essais de découpe. Pour cela on a découpé des stators sur des échantillons qui, conformément à l'invention, ont été recuits au défilé à des températures de 785 'C, 800 °C, 840 °C, avec des vitesses de défilement de 1 ,2 m par minute pour une longueur utile de four de 1 ,2 m, ce qui correspond à un temps de séjour d'une minute à la température de recuit. Ces découpes ont été effectuées sur des installations de découpage industriel par poinçonnage utilisant un poinçon et une matrice. Les coupes ont été réalisées sur les bandes d'épaisseur de 0,20 mm et 0,35 mm.
La qualité de la découpe a été déterminée en évaluant le rayon de découpe et la présence ou l'absence de bavures. Les résultats sont reportés au tableau 6. A sa lecture, il apparaît que quelle que soit l'épaisseur et quelle que soit la température de recuit au défilé, la qualité de la découpe est satisfaisante selon les critères habituels correspondant aux exigences des clients.
Tableau 6 : Essais de découpe
Figure imgf000022_0001
Dans le tableau 6, « proche de l'écroui » signifie que le nombre de bavures est sensiblement égal, voire légèrement supérieur au nombre de bavures constatées dans l'état écroui, tandis que « supérieur à l'écroui » signifie que le nombre de bavures est encore légèrement supérieur, tout en restant acceptable selon les critères habituels correspondant aux exigences des clients. On a également examiné les déformations après traitement thermique de qualité sur les pièces découpées.
En effet, pour certaines pièces et notamment pour des pièces en forme de E, on constate que le traitement final effectué sur des pièces obtenues par un procédé selon l'art antérieur peut conduire à des déformations qui résultent probablement de la recristallisation et de la transformation de la texture de laminage en texture de recristallisation. Ces déformations conduisent à des variations dimensionnelles de l'ordre de quelques dixièmes de mm qui ne sont pas acceptables. Pour des profils en E par exemple où les jambes du E ont une longueur de plusieurs dizaines de cm, qui est grande par rapport aux autres dimensions du E, on observe après recuit d'optimisation des variations d'écartement de jambes voisines qui sont de l'ordre de 1 à 5mm entre haut et bas des jambes.
Au contraire, avec l'alliage recuit au défilé selon la présente invention et qui se trouve dans un état cristallisé ou partiellement cristallisé, un recuit supplémentaire statique d'optimisation des propriétés magnétiques- - typiquement à 850 °C pendant trois heures - n'a en général pas d'incidence significative sur la géométrie des pièces. Des essais sur des pièces en E ont montré que les variations dimensionnelles résultant du recuit statique d'optimisation magnétique restent inférieures à 0,05 mm dans l'exemple précédent de profils en E, ce qui est tout à fait acceptable.
Pour préciser les rôles de la température de recuit et de la vitesse de refroidissement de la bande en sortie du four de traitement, on a effectué des essais sur un alliage de nuance classique AFK 502 R contenant 48,63%Co - 1 ,98%V - 0,14%Ni - 0,04%Nb - 0,007%C (Coulée JD173), le reste étant du fer et des impuretés.
Cet alliage a été fabriqué sous forme de bandes de différentes épaisseurs laminées à froid, puis soumises à un recuit au défilé par un passage à une vitesse continue dans un four sous atmosphère protectrice, à des températures de palier égales à 700 <C, 750 °C, 800 °C, 850 <C, 900 °C ou 950 <C, pendant un temps de palier égal à 30 s, 1 min, ou 2 min.
Après ce recuit, les bandes ont été refroidies jusqu'à une température inférieure à 200 <C à des vitesses de refroidissement comprises entre 600°C/h et 35000 <C/h.
En outre, à titre de comparaison, certaines bandes ont été refroidies à une vitesse de refroidissement de seulement 250 Oh.
L'aptitude à la découpe des bandes recuites, et plus généralement leur fragilité vis à vis des opérations de mise en œuvre, y compris de mise en forme, a été testée en découpant des éprouvettes de traction et des rondelles de diamètres intérieurs et extérieurs de 26mm et 35mm respectivement dans les bandes minces obtenues après refroidissement.
Les éprouvettes ont été soumises à un test normalisé de fragilité de bande, conformément à la norme CEI 404-8-8. Ce test consiste à plier l'éprouvette plate à 90 ° alternativement à partir de chaque position initiale, selon un dispositif et une procédure décrits dans la norme IS07799. Le rayon de pliage choisi par la norme CEI 404-8-8 pour les tôles extra-minces (type FeCo) utilisées en moyennes fréquences est de 5mm. Un pliage à 90° à partir de la position initiale avec retour à la position initiale compte pour une unité. L'essai est arrêté à l'apparition de la 1 ère fissure visible à l'œil nu dans le métal. Le dernier pliage n'est pas compté. Les essais ont été réalisés à 20 °C sur des largets de largeur 20mm en alliage FeCo, par un mouvement lent et uniforme de pliage alterné.
Ces essais ont été interrompus à 20 pliages. Ainsi, un nombre de plis égal à 20 signifie que l'échantillon correspondant résiste à au moins 20 pliages.
En parallèle les échantillons sous forme de plaques ont été soumis à un test de découpe, sur des installations de découpage industriel par poinçonnage utilisant un poinçon et une matrice. La qualité de la découpe a été déterminée en évaluant le rayon de découpe et en examinant la tranche pour connaître les bavures et la proportion d'épaisseur de métal qui a cédé par rupture transgranulaire sans allongement plastique notable de la matière (origine des bavures de découpe).
A partir de ces essais, la découpabilité de ces échantillons a été qualifiée de très bonne (TB), bonne (B), moyenne (MO) ou mauvaise (MA).
Une très bonne découpabilité correspond à un métal découpé avec une force de presse réduite par rapport à ce qui était connu dans l'état de l'art sur un alliage FeCo écroui, à une zone de découpe sans bavure et à une proportion élevée d'épaisseur à rupture transgranulaire.
Une bonne découpabilité correspond à un métal découpé avec une force de presse élevée et conforme à ce qui était connu dans l'état de l'art sur un alliage FeCo. Dans cet état métallurgique (écroui voire un peu restauré) la bande est très élastique et résistante et se déforme largement avant que le poinçon commence sa pénétration, et ainsi que durant la pénétration avec une force très importante de presse. La zone de découpe est réalisée par rupture totalement transgranulaire sans bavure avec un retour élastique très important de la bande après perforation.
Une découpabilité moyenne correspond à un alliage pour lequel la découpe est aisée mais la zone de découpe devient irrégulière et des bavures ou des arrachements de métal apparaissent sur la face de sortie du poinçon. La découpabilité est qualifiée de mauvaise lorsque des fissurations apparaissent autour du poinçon avant que celui ait fini de perforer la tôle. Le début de mise sous pression élastique de la bande par le poinçon peut suffire à engendrer fissuration et rupture de l'échantillon.
Sur ces matériaux, dans l'état postérieur au recuit décrit ci-dessus, on a également effectué un recuit à haute température dit « recuit statique d'optimisation» destiné à optimiser les caractéristiques magnétiques. Ce recuit a été fait sur les rondelles en recuit statique à une température de 850 °C pendant trois heures
Ces essais ont permis d'obtenir les résultats reportés au Tableau 7, dans lequel : - tp est le temps de palier en min,
- e est l'épaisseur de la bande en mm,
- T est la température de recuit en <C,
- VR est la vitesse de refroidissement jusqu'à une température inférieure à 200 ^ en °C/h,
- Hc est le champ coercitif en A/m,
- Nplis est le nombre de plis avant la casse,
- Déc. est la découpabilité,
- Rpo.2 est la limite d'élasticité conventionnelle mesurée en traction pure sur des échantillons normalisés, en MPa,
- Pertes (1 ) sont les pertes magnétiques en W/kg dissipées par les courants induits lorsque l'échantillon est soumis à un champ magnétique variable qui, dans le cas présent, est un champ alternatif de fréquence 400 Hz induisant une induction alternative sinusoïdale grâce à l'emploi d'un asservissement électronique du champ magnétique appliqué, connu en lui-même de l'homme du métier, dont la valeur maximale est de 2 Tesla. Dans le cas (1 ), le métal n'a subi que le recuit au défilé.
- Pertes (2) sont les pertes magnétiques en W/kg après le recuit d'optimisation, postérieur au recuit au défilé.
Tableau 7 : Effet de la température de recuit et de la vitesse de refroidissement de la bande en sortie du four sur les propriétés mécaniques et magnétiques
Figure imgf000025_0001
1 0,2 35 000 850 175 >20 TB 490 123 34,5
1 0,2 35 000 900 143 >20 TB 470 108 37
1 0,2 35 000 950 271 >20 TB 540 146 44
1 0,2 5 000 700 1512 >20 B 1250 575 35,5
1 0,2 5 000 750 955 >20 TB 920 398 36
1 0,2 5 000 800 716 >20 TB 810 302 34
1 0,2 5 000 850 159 >20 TB 480 101 34,5
1 0,2 5 000 900 127 >20 TB 460 87 35
1 0,2 5 000 950 255 >20 TB 520 142 42
1 0,2 1 000 800 581 >20 TB 725 262 34,5
1 0,2 600 800 406 17 MO 622 193 34
1 0,2 600 850 143 15 MO 463 105 35
1 0,2 250 700 1 194 >20 B 1 150 513 34,5
1 0,2 250 750 279 7 MA 540 152 34
1 0,2 250 800 199 4 MA 500 129 35
1 0,2 250 850 127 3 MA 460 85 35
1 0,2 250 900 103 4 MA 430 80 38
1 0,2 250 950 191 4 MA 490 125 45
1 0,35 35 000 800 915 >20 TB 910 432 71
1 0,35 5 000 800 772 >20 TB 830 369 70,5
1 0,35 250 800 223 3 MA 505 159 71
1 0,1 35 000 800 676 >20 TB 795 274 28
1 0,1 5 000 800 581 >20 TB 730 241 27,5
1 0,1 250 800 1432 3 MA 470 79 28
0,5 0,2 5 000 800 1353 >20 B 1 180 535 24,5
0,5 0,2 600 800 836 5 MA 880 344 35,5
2 0,2 5 000 800 302 >20 TB 560 161 35
2 0,2 250 800 1 19 4 MA 450 84 34,5
0,5 0,35 5 000 800 1432 >20 B 470 519 71 ,5
0,5 0,35 250 800 931 5 MA 920 442 71
2 0,35 5 000 800 326 >20 TB 590 199 71 ,5
2 0,35 250 800 143 4 MA 475 131 71 ,5 A partir de ces essais, il a été mis en évidence la relation expérimentale suivante, associant le nombre de plis avant rupture et l'aptitude à la découpe sous presse des matériaux :
- un nombre de plis supérieur ou égal à 20 obtenu suite à un recuit au défilé à une température de palier supérieure ou égale à 720^ avec un temps de palier supérieur à
30 secondes est associé à une très bonne découpabilité (essais 2-6, 8-13) ;
- un nombre de plis supérieur ou égal à 20 obtenu suite à un recuit au défilé à une température de palier inférieure à 720 ^ ou un temps de palier inférieur ou égal à 30 secondes est associé à une bonne découpabilité (essais 1 , 7, 16, 28, 32) ;
- un nombre de plis compris entre 15 et 20 est associé à une découpabilité moyenne, encore admissible ;
- un nombre de plis inférieur à 15 est associé à une découpabilité mauvaise, à éviter.
Ainsi, seules les conditions permettant d'obtenir des découpabilités « moyenne » à « très bonne », donc des matériaux ayant supporté au moins 15 pliages successifs sans rupture, sont retenues.
Par ailleurs, ces essais montrent que, de manière surprenante, la vitesse de refroidissement en sortie de recuit au défilé contrôle l'aptitude à la découpe de la bande recuite, et plus généralement sa fragilité vis à vis des opérations de mise en œuvre, la limite critique se situant vers 600°C/h.
Il apparaît en outre les points suivants.
Aux vitesses de refroidissement élevées (35000 et 5000 °C/h) le métal a systématiquement une -au moins - bonne découpabilité, voire très bonne pour des matériaux partiellement ou totalement recristallisés, c'est à dire soumis à des températures de recuit au défilé d'au moins 710 °C. En dessous de 710 °C (essais 1 et 7), il serait également possible, en augmentant le temps de palier, d'obtenir une recristallisation partielle, mais ce temps de palier devrait être de durée importante, très peu compatible avec un recuit au défilé industriel performant. Une température de recuit supérieure à 700 'Ό, voire supérieure à 720 'Ό, est donc favorable.
A 1000°C/h et surtout 600 Oh, la découpabilité se dégrade, mais elle reste encore suffisante. En revanche, dans tous les cas testés à 250 Oh, la bande casse après un nombre de plis très faible (souvent inférieur à 5), ce qui montre clairement que les matériaux deviennent alors fragiles et non découpables.
On considère qu'un refroidissement d'au moins 600 ^/h permet d'obtenir une bande de découpabilité satisfaisante. Ce contrôle de la découpabilité par contrôle de la vitesse de refroidissement en sortie de recuit au défilé industriel est confirmé non seulement pour une épaisseur de bande de 0,2mm, mais également pour des épaisseurs de 0,1 mm et 0,35mm, amenant à la même limite ductile/fragile pour une vitesse d'environ 600 Oh.
Pour des temps de palier courts, inférieurs à 3min, et des températures de recuit inférieures à 720 ^ (essais 1 , 7 et 16), les champs coercitifs des matériaux obtenus sont très élevés, d'au moins 150e, ce qui correspond à des matériaux très principalement écrouis et restaurés, sans cristallisation significative. Néanmoins, les pertes magnétiques dépassent les 500 W/kg. Il est donc préférable d'appliquer des températures de palier supérieures ou égales à 720 °C, permettant d'obtenir, pour des temps de palier inférieurs à 3 min, des pertes magnétiques limitées (inférieures à 500W/kg pour une épaisseur de bande de 0,2mm).
Ainsi, les bandes magnétiques selon l'invention présentent avantageusement, pour une épaisseur comprise entre 0,05mm et 0,6mm, des pertes magnétiques inférieures à 500W/kg, de préférence inférieures à 400W/kg.
On constate également que des incursions à des températures trop élevées situées dans le domaine austénitique par recuit au défilé (températures de recuit supérieures à 900°C, essais 6, 12 et 21 ) dégradent significativement les pertes magnétiques après un recuit supplémentaire à 850°C/3h. Aussi les recuits au défilé sont plus performants si leur température de palier est suffisamment éloignée de 950 ^.
Les recuits à 900 ^ ne modifient pas ou peu les pertes magnétiques après recuit supplémentaire statique de 3h par rapport à des températures inférieures Ainsi on considère la zone de température de palier la plus pertinente est comprise entre 720^ et 900 <C.
Par ailleurs, outre le critère important de tenue à la découpe des tôles recuites, il est également important de produire des matériaux magnétiques ayant des pertes magnétiques limitées aussi bien vis à vis des aspects de rendement énergétique des machines que des aspects thermiques d'échauffement localisés.
Deux points sont ainsi à distinguer.
Notamment, le procédé selon l'invention permet d'obtenir directement des produits
(tels que des stators ou des rotors) découpés à partir de la bande recuite, ayant déjà les performances mécaniques de type HLE souhaitées avec les pertes magnétiques nécessairement dégradées qui leur correspondent. Cependant les pertes magnétiques doivent rester à un niveau tel qu'on puisse évacuer la chaleur au rotor : typiquement les pertes magnétiques à 2T/400Hz pour une épaisseur de 0,2mm doivent être inférieures à 500W/kg, et de préférence inférieures à 400 W/kg. Le procédé selon l'invention permet bien d'atteindre de telles valeurs.
Par ailleurs, tandis que le procédé selon l'invention permet de découper toutes les pièces dans l'état de recuit défilé avec une limite élastique prédéfinie et élevée s'accordant par exemple avec les exigences du rotor, il est nécessaire d'appliquer après découpe, spécifiquement aux pièces découpées statoriques, un recuit d'optimisation des propriétés magnétiques (du type 850°C-3h sous H2 pur), le stator ayant besoin généralement et principalement de très faibles pertes magnétiques. Or, il est important que les bandes fournies après recuit au défilé puissent restituer, après un recuit d'optimisation supplémentaire, les mêmes très faibles pertes magnétiques que celles qu'elles auraient eues directement par le seul recuit d'optimisation. Ces très faibles pertes sont de l'ordre de 35 W/kg à 2T/400Hz pour une épaisseur de bande de 0,2mm, 71 W/kg pour une épaisseur de bande de 0,35mm et 28 W/kg pour une épaisseur de bande de 0,1 mm dans le cas de nuances industrielles et commerciales Fe-49%Co-2%V -0 à 0,1 %Nb -0,003 à 0,02%C non refondues après une 1 ere élaboration en lingot. Ainsi, il est souhaitable qu'après application d'un recuit supplémentaire de 850°C/3h aux bandes issues du recuit au défilé, les pertes n'excèdent pas de plus de 20% les pertes magnétiques qui sont mesurées à l'issue d'un seul recuit « conventionnel » statique de 850 ^/3h. Le procédé selon l'invention permet également d'atteindre de telles performances.
Pour étudier la potentielle influence de la composition de l'alliage sur les propriétés mécaniques et magnétiques, des essais similaires à ceux décrits en référence au tableau 7, pour diverses compositions d'alliage. Pour ces essais, le recuit au défilé a été réalisé à δδΟ 'Ό, avec un temps de palier de 1 min, et suivi d'un refroidissement à 5000°C/h, sous H2.
Les compositions chimiques des échantillons utilisés, ainsi que les propriétés obtenues sont reportées au tableau 8. Dans ce tableau, Js désigne l'aimantation à saturation, exprimée en Tesla. Tableau 8 : Influence de la composition sur les propriétés mécaniques et magnétiques (1 )
Echantillon A B C D E F G H
C 0,007 0,012 0,009 0,008 0,093 0,01 1 0,008 0,017
Mn 0,024 0,042 0,037 0,23 0,1 0,023 0,23 0,16
Si 0,045 0,037 0,42 0,09 1 ,7 0,062 0,09 0,31
Figure imgf000030_0001
Toutes les compositions de ce tableau sont conformes à l'invention. L'exemple A correspond à un alliage de même composition que celui utilisé pour les essais donnés dans le tableau 7. L'exemple A est donc identique à l'essai 10 de ce tableau 7.
L'exemple B intègre une baisse du pourcentage de vanadium et des ajouts de niobium et de tantale, ce dernier étant utilisé pour remplacer le rôle de modérateur de la mise en ordre du vanadium, tandis que le niobium est un inhibiteur de croissance permettant de limiter la germination de la recristallisation et la croissance de grain conjointement au recuit au défilé. On voit ainsi que les performances sont dans la plage des propriétés visées et en même temps décalées vers des limites élastiques et pertes magnétiques plus élevées comparées à l'exemple A.
L'exemple C contient plus de Si, S, Nb, Ta et B que l'alliage de référence A tout en étant conforme à la plage de propriétés visées : le silicium ajouté modérément durcit un peu le métal par sa présence en solution solide tandis que le bore et le soufre précipitent aux joints de grain et le niobium ralentit la cristallisation/croissance. Ceci engendre un fort ralentissement de la cristallisation, visible sur la limite élastique plus importante, ainsi qu'un accroissement acceptable des pertes magnétiques.
L'exemple D montre des additions plus fortes de Mn et B tandis que le tantale reste au même niveau que dans l'alliage C, et que le vanadium est abaissé à 1 %. Les performances sont toujours conformes à l'invention. L'addition beaucoup plus forte de bore entraîne un fort piégeage de germes et de joints de grains, ce qui accroît encore les limites élastiques et pertes magnétiques.
L'exemple E a subi de fortes additions de C, Si, Cr et Nb tandis que le pourcentage de cobalt est ramené à 27%, ce qui en fait un alliage sensiblement moins performant magnétiquement, mais aussi beaucoup moins cher. Le pourcentage de vanadium est ramené à un très bas niveau car il n'y a plus de mise en ordre fragilisante pour un tel pourcentage de cobalt. Les performances magnétiques obtenues demeurent encore dans la plage de propriété visée, même si les pertes magnétiques après recuit supplémentaire d'optimisation magnétique atteignent un niveau assez élevé (81 W/kg) mais néanmoins conforme aux propriétés visées (<100W/kg).
Dans l'exemple F, une partie du vanadium est remplacé par du tungstène, par comparaison avec l'alliage A de référence. Les performances n'en sont que peu changées, et en tout cas restent dans la plage des propriétés recherchées.
Dans l'exemple G, une partie du vanadium est remplacé par du zirconium. Zr étant un inhibiteur de germination et croissance de grain un peu moins puissant que Nb, on voit que les valeurs de limite élastique et de pertes magnétiques sont accrues (par rapport à l'alliage A), et en tout cas dans le spectre des propriétés visées. Dans l'exemple H plus de 3%Ni est ajouté ce qui est connu pour accroître encore la ductilité du matériau ainsi que la résistivité électrique. Cependant l'aimantation à saturation s'en trouve réduite mais encore conforme à l'invention, comme toutes les autres propriétés caractérisées.
A titre de comparaison, des essais similaires ont été réalisés pour des compositions d'alliage non-conformes à l'invention.
Les compositions chimiques des échantillons utilisés, ainsi que les propriétés obtenues, sont reportées au tableau 9. Tableau 9 : Influence de la composition sur les propriétés mécaniques et magnétiques (2)
Echantillon 1 J K L M N O P
C 0,008 0,012 0,008 0,013 0,001 0,007 0,001 1 0,0016
Mn 0,22 0,013 0,028 0,067 0,01 1 0,019 0,028 0,022
Si 0,033 0,017 0,13 0,039 0,03 0,019 0,033
S 0,0028 0,0018 0,0017 0,0031 0,0019 0,0037 0,0022 0,0012
P 0,0027 0,0037 0,0023 0,0025 0,0022 0,0041 0,0038 0,0024
Ni 0,1 0,14 0,1 1 0,16 0,16 0,23 0,18 6,03
Cr 0,025 0,052 3,52 3J3 0,031 0,049 0,016 0,01 1
Mo <0,005 0,025 <0,005 <0,005 <0,005 <0,0050 <0,005 <0,005
Cu 0,018 0,032 0,022 0,018 0,031 0,01 1 0,017 0,012
Co 15,1 48,64 48,59 48,49 48,67 48,58 48,81 48,71
V <0,005 3,81 <0,005 1 ,93 <0,005 1 ,97 1 ,93 1 ,98
Al <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005
Nb <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 <0,001 0,65 <0,001 <0,001
Ti <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005
N2 0,0038 0,0029 0,0031 0,0044 0,0028 0,0024 0,0018 0,0028
Ta <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008
Zr <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008 <0,0008
B <0,0006 <0,0006 <0,0006 <0,0006 <0,0006 <0,0006 0,11 <0,0006
Fe 84,49 47,25 47,585 45,47 47,89 50,41 48,88 43,19
W <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005 <0,005
Js (T) 2,22 2,29 2,26 2,21 2,23 2,33 2,34 2,23
Hc (A/m) 143 955 255 382 163 446 573 836
Nplis 20 18 1 20 2 20 1 20
Déc. TB B MA TB MA TB MA TB
Figure imgf000033_0001
L'exemple I, pour lequel la composition comprend 15% de Co, sature à Js = 2,22T ce qui est en dessous de la limite minimum de 2,25T souhaitée. Cela montre l'intérêt d'avoir au minimum 1 8% de Co. En effet les alliages FeCo sont recherchés pour leur haute aimantation à saturation qui leur permet de réduire les masses et volumes des machines électrotechniques dans les systèmes embarqués (spatial, aéronautique, ferroviaire, automobile, robotique...).
La composition selon l'exemple J contient 3,8% de vanadium, ce qui excède la limite maximum de 3%V+W. Avec un tel pourcentage, on pénètre de façon importante dans le domaine biphasé α+γ, ce qui engendre une forte dégradation des performances magnétiques après recuit supplémentaire d'optimisation des performances (850 ^/3h), en les plaçant bien au dessus de la limite souhaitée de 1 00W/kg.
La composition selon l'exemple K contient 3,5% de chrome, mais pas de vanadium, ce qui lui permet de présenter une aimantation à saturation suffisante (2,26T) mais une très mauvaise aptitude au pliage et à la découpe. Cela est dû au fait que contrairement au vanadium, le chrome n'a pas la capacité de ralentir la mise en ordre fragilisante du FeCo autour de 50%Co +/-25%. Les bandes laminées à chaud puis à froid puis recuites au défilé sont donc fragiles.
L'exemple L contourne le précédent problème en réintroduisant 2% de vanadium, comme dans l'alliage de référence A, avec en plus, et comme dans l'exemple précédent K, un pourcentage en chrome supérieur à 3%. Le métal devient ductile et découpable après recuit au défilé, mais le taux d'addition d'éléments non magnétiques est trop élevé et, par dilution des moments magnétiques atomiques du fer et du cobalt, l'aimantation à saturation Js devient inférieure (2,21 T) à la limite inférieure requise de 2,25T.
La composition selon l'exemple M ne contient pas de vanadium mais contient
3,2% de silicium. Avec un tel pourcentage, l'alliage n'est plus du tout ductile, car le silicium ne ralentit pas la mise en ordre fragilisante comme le fait le vanadium. Au contraire, le silicium durcit l'alliage et le fragilise par une tendance à la mise en ordre vers le composé stoechiométrique Fe3Si. De plus, un pourcentage de 3,2% de silicium fait passer l'aimantation à saturation Js en dessous de la limite minimum de 2,25T (en effet Si est un élément non magnétique et dilue donc les moments magnétiques de Fe et Co).
La composition selon l'exemple N contient 2% de vanadium, tout comme l'alliage A de référence, et contient en outre 0,65% de niobium, ce qui est supérieur à la limite de 0,5% selon l'invention. Or, le niobium est connu non seulement comme inhibiteur puissant de la germination, recristallisation et croissance de grain, mais aussi comme créateur de carbonitrures de Nb et de phases de Laves (Fe,Co)2Nb, lorsque le pourcentage de niobium devient important. Ces phases et précipités ralentissent encore la migration des joints de grains, mais surtout détériorent les propriétés magnétiques par ancrage efficace des parois de Bloch. Ceci entraîne des pertes élevées (143W/kg) après recuit supplémentaire d'optimisation des performances magnétiques.
La composition selon l'exemple O contient 0,1 1 % de bore, soit bien au dessus de la limite maximale de bore selon l'invention (0,05%). Ceci entraîne une très grande fragilité du matériau au pliage et une mauvaise découpabilité : La précipitation de borures de Fe et Co est telle que les grains sont fragilisés et que le métal a perdu toute ductilité.
L'exemple P explore l'addition importante de nickel (6,03 %) tandis que la composition reste par ailleurs très semblable à l'alliage de référence A : non seulement l'aimantation à saturation devient trop faible (2,23 T < 2,25T minimum), mais les pertes magnétiques après recuit supplémentaire d'optimisation des performances magnétiques (850°C-3h) deviennent très élevées (328 W/kg). Le nickel stabilise en effet la phase γ, et un tel alliage provoque la forte présence de phase γ non magnétique au milieu de la phase ferritique ferromagnétique. Le matériau est en conséquence peu doux magnétiquement et les pertes magnétiques sont très importantes.
Les essais des tableaux ci-dessus montrent que le procédé selon l'invention permet de produire par recuit au défilé industriel une bande mince FeCo découpable en forme complexe, par exemple à la presse, tout en permettant d'obtenir des limites élastiques dans une très large plage possible - typiquement 450 à 1 150MPa - sans excéder des pertes à 2T/400Hz de 500W/kg (pour une épaisseur de 0,2mm), et de préférence moins de 400W/kg, tout en garantissant que des pertes magnétiques très faibles puissent être retrouvées après un recuit supplémentaire conventionnel statique 850 <C.
Ces propriétés sont obtenues si :
- la composition chimique est conforme à l'invention,
- la vitesse de refroidissement du métal en sortie de recuit au défilé et déterminée entre la température de palier et 200^ est d'au moins 600 Oh, et de préférence au moins 1000 <C/h - la température de palier est d'au moins 700^, de préférence au moins 720 °C,
- la température de palier est d'au plus 900 'Ό.
Enfin on a effectué des essais de vieillissement à 200 °C avec des temps de maintien de 100 heures et de 100 heures + 500 heures cumulées. Ces essais ont été faits à 200 °C parce que cette température correspond à peu près à la température maximale à laquelle peuvent être soumis des matériaux constituant les culasses de machines électrotechniques tournantes utilisées dans des conditions normales de fonctionnement. Pour cela on a fait des essais avec un alliage du type AFK502R pour deux qualités standard correspondant à des recuits statiques de 760^ pendant deux heures et 850 'Ό pendant trois heures, et pour des bandes selon l'invention correspondant à des recuits au défilé à la température de 880 'Ό pour trois vitesses de défilement : 1 ,2 m par minute, 2,4 m par minute et 4,8 m par minute dans un four ayant une longueur utile de 1 ,2 m. Au cours de ces essais, on a mesuré B 1600 (l'induction magnétique pour un champ de 1600A/m), le rapport Br/Bm de l'induction magnétique rémanente à l'induction magnétique maximale et le champ coercitif Hc. Les résultats sont reportés au tableau 10.
Tableau 10 : Essais de vieillissement
Recuit Durée B 1600 (Tesla) Br/Bm Hc
vieillissement à (A/m)
200 °C
0 h 2,2070 0,71 97
Statique à
100 h 2,1700 0,75 102 760 <€/2 h
100 h + 500 h 2,1600 0,75 107
0 h 2,2500 0,62 45
Statique à
100 h 2,1850 0,68 58 850 <€/3 h
100 h + 500 h 2,2000 0,69 58
Défilé 880 <€ 0 h 1 ,8200 0,55 83 v= 1 ,2 m/min 100 h 1 ,7700 0,48 88
100 h + 500 h 1 ,7750 0,49 85
0 h 1 ,7650 0,41 96
Défilé 880 <€
100 h 1 ,8250 0,57 75 v= 2,4m/min
100 h + 500 h 1 ,8350 0,59 74 Défilé 880 <C 0 h 1 ,6450 0,82 684 v= 4,8 m/min 100 h 1 ,6650 0,83 652
100 h + 500 h 1 ,6600 0,83 644
Les résultats montrent que, pour les échantillons recuits en statique, l'induction B pour un champ de 1600 A/m décroît de 2 % à la suite du recuit, tandis que le champ coercitif Hc croît de10 % (Traitement thermique à 760 °C) ou de 25 % (Traitement thermique à 850 <€).
Pour les échantillons recuits au défilé, l'induction B pour un champ de 1600 A/m, varie d'au plus 2 % à la suite du recuit et le champ coercitif Hc d'au plus 23 %.
Ces résultats montrent que les alliages recuits au défilé ne sont pas plus sensibles au vieillissement que les alliages recuits en statique. Ainsi, avec un alliage tel que défini plus haut, c'est-à-dire contenant de 18 à 55% de Co, de 0 à 3% de V + W, de 0 à 3% de Cr, de 0 à 3% de Si, de 0 à 0,5% de Nb, de 0 à 0,05% de B de 0 à 0,1 % de C, de 0 à 0,5% de Ta + Zr, de 0 à 5% de Ni, de 0 à 2% de Mn, le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration et notamment un alliage du type AFK502R, on peut fabriquer des composants magnétiques et notamment des blindages magnétiques, en découpant par découpe mécanique des pièces dans des bandes laminées à froid recuites en continu pour obtenir les caractéristiques mécaniques souhaitées compte tenu de l'application envisagée et, selon cette application, en effectuant ou en n'effectuant pas sur ces pièces découpées éventuellement assemblées, un recuit complémentaire de qualité destiné à optimiser les propriétés magnétique de l'alliage.
Pour chaque application et chaque alliage particulier, l'homme du métier sait déterminer les caractéristiques mécaniques et magnétiques souhaitées, ainsi que déterminer les conditions particulières des différents traitements thermiques qui permettent de les obtenir. Bien évidemment, les bandes laminées à froid sont obtenues par laminage à froid de bandes laminées à chaud hyper-trempées pour conserver une structure essentiellement désordonnée. L'homme du métier sait fabriquer de telles bandes laminées à chaud.
En outre, un traitement thermique d'oxydation peut être réalisé afin d'assurer l'isolement électrique des pièces d'un empilement comme cela est connu de l'homme du métier.
L'homme du métier comprendra l'intérêt de ce procédé qui permet d'une part de réduire le nombre de nuances d'alliage nécessaires pour répondre aux divers besoins des utilisateurs, et d'autre part de réduire très significativement le nombre de traitements thermiques statiques à effectuer sur les pièces découpées.
Par ailleurs, l'homme du métier comprendra que les compositions chimiques indiquées ne définissent par une borne inférieure et une borne supérieure que les éléments devant être présents. Les limites inférieures des teneurs en éléments optionnellement présents ont été fixées à 0%, étant entendu que ces éléments peuvent toujours être présents au moins à l'état de traces, plus ou moins détectables avec les moyens d'analyse connus.

Claims

REVENDICATIONS
1 .- Procédé de fabrication d'une bande en alliage magnétique doux apte à être découpée mécaniquement, dont la composition chimique comprend en poids :
18% < Co < 55%
0% < V + W < 3%
0% < Cr < 3%
0% < Si < 3%
0% < Nb < 0,5%
0% < B < 0,05%
0% < C < 0,1 %
0% < Zr + Ta < 0,5%
0% < Ni < 5%
0% < Mn < 2%
Le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration,
selon lequel on lamine à froid une bande obtenue par laminage à chaud d'un demi produit constitué de l'alliage pour obtenir une bande laminée à froid d'épaisseur inférieure à 0,6 mm,
caractérisé en ce que, après le laminage à froid, on effectue sur la bande un traitement de recuit au défilé par passage dans un four continu, à une température comprise entre la température de transition ordre/désordre de l'alliage et la température de début de transformation ferritique/austénitique de l'alliage, suivi d'un refroidissement rapide jusqu'à une température inférieure à 200 ^.
2. - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la température de recuit est comprise entre 700 <€ et 930 °C.
3. - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la température de recuit est comprise entre 720 <€ et 900 °C.
4. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la vitesse de défilement de la bande est adaptée pour que le temps de séjour dans le four continu de la bande à la température de recuit soit inférieur à 10mn.
5. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement de la bande en sortie du four continu est supérieure à 600 <€ /h.
6. - Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement de la bande en sortie du four continu est supérieure à 1000°C /h.
7. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on adapte la vitesse de défilement de la bande dans le four continu et la température de recuit pour ajuster la résistance mécanique de la bande.
8. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la composition chimique de l'alliage est telle que :
47% < Co < 49,5%
0,5% < V < 2,5%
0% < Ta < 0,5%
0% < Nb < 0,5%
0% < Cr < 0,1 %
0% < Si < 0,1 %
0% < Ni < 0,1 %
0% < Mn < 0,1 %
9.- Bande en alliage magnétique doux laminée à froid, d'épaisseur inférieure à 0,6 mm, constituée d'un alliage dont la composition chimique comprend, en poids :
18% < Co < 55%
0% < V + W < 3%
0% < Cr < 3%
0% < Si < 3%
0% < Nb < 0,5%
0% < B < 0,05%
0% < C < 0,1 %
0% < Zr + Ta < 0,5%
0% < Ni < 5%
0% < Mn < 2%
le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration,
caractérisé en ce que :
- soit la structure est du type « partiellement cristallisée », c'est-à-dire que, sur au moins 10% de la surface d'échantillons observés au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il n'est pas possible d'identifier des joints de grain ;
- soit la structure est du type « cristallisée », c'est-à-dire que sur au moins 90% de la surface d'échantillons observée au microscope avec un grossissement de x 40 après attaque chimique au perchlorure de fer, il est possible d'identifier un réseau de joints de grains et, dans la plage des tailles de grain allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une classe de 10 μηι2 de largeur de taille de grains comprenant au moins deux fois plus de grains que la même classe de taille de grains correspondant à l'observation d'une bande laminée à froid de comparaison ayant la même composition, n'ayant pas été soumise à un recuit continu mais ayant été soumis à un recuit statique à une température telle que l'écart entre champ coercitif obtenu avec le recuit statique et le champ coercitif obtenu avec le recuit au défilé est inférieur à la moitié de la valeur du champ coercitif obtenu par le traitement au défilé et, dans la plage de taille de grains allant de 0 à 60 μηι2, il existe au moins une taille de classe de grains de 10 μηι2 de largeur dont le rapport du nombre de grains au nombre total de grains observés sur l'échantillon ayant subi un recuit au défilé est supérieur d'au moins 50% au même rapport correspondant à un échantillon prélevé sur la bande laminée à froid de comparaison ayant subi un recuit statique.
10.- Bande en alliage magnétique doux selon la revendication 9, caractérisée en ce que la composition chimique est telle que :
47% < Co < 49,5%
0,5% < V < 2,5%
0% < Ta < 0,5%
0% < Nb < 0,5%
0% < Cr < 0,1 %
0% < Si < 0,1 %
0% < Ni < 0,1 %
0% < Mn < 0,1 %
et en ce que la limite d'élasticité Rp0,2 est comprise entre 590 MPa et 1 100 MPa, le champ coercitif Hc est compris entre 120 A/m et 900 A/m, l'induction magnétique B pour un champ de 1590 A/M est compris entre 1 ,5 et 1 ,9 Tesla.
1 1 .- Bande en alliage magnétique doux selon l'une quelconque des revendications
9 ou 10, caractérisée en ce que l'aimantation à saturation est supérieure à 2,25T.
12. - Bande en alliage magnétique doux selon l'une quelconque des revendications 9 à 1 1 , caractérisée en ce que la composition chimique est telle que : 0% < C < 0,02%.
13. - Bande en alliage magnétique doux selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, caractérisée en ce que, lorsqu'elle est soumise à un essai de pliage selon une procédure conforme à la norme IS07799, la bande est propre à subir au moins 15 pliages.
14. - Bande en alliage magnétique doux selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que qu'elle est d'épaisseur comprise entre 0,05 à 0,6mm, et en ce qu'elle présente des pertes magnétiques inférieures à 500W/kg.
15. - Procédé pour fabriquer un composant magnétique caractérisé en ce qu'on découpe une pluralité de pièces par découpe mécanique dans une bande selon l'une quelconques des revendications 9 à 14 obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, et en ce que, après découpe, on assemble les pièces pour former un composant magnétique.
16. - Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que, en outre, on soumet le composant magnétique à un recuit statique d'optimisation des propriétés magnétiques.
17. - Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que le recuit statique d'optimisation des propriétés magnétiques est un recuit à une température comprise entre 820 ^ et 880 'Ό pendant un temps de palier compris entre 1 heure et 5 heures.
18. - Procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 17, caractérisé en ce que le composant magnétique est une culasse magnétique.
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