WO2013107624A2 - Kosmetikzusatzmittel enthaltend alkalipolyphosphate - Google Patents

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    • A61K2800/74—Biological properties of particular ingredients

Definitions

  • the present innovation relates to cosmetic additives which a
  • Phosphates are well known in the art, particularly in the food and detergent industries.
  • the term phosphates refers to the salts or esters of phosphoric acid or the entire range of phosphate salts, of ortho- and di- to the polyphosphates and the esters of these acids.
  • linear polyphosphates having at least 3 phosphate groups are of interest. Up to the chain length 10 they are also called oligophosphates.
  • Polyphosphates can also be characterized by the P2O5 content, Table 1 gives an overview.
  • phosphates Due to their diverse properties, the phosphates are used in very different applications.
  • the best-known application in addition to fertilizers and water treatment are detergents and cleaners.
  • the detergent phosphates were banned in Germany just over 20 years ago to prevent the so-called eutrophication of the waters.
  • detergents such as dishwasher tablets, they are still largely allowed and are also used.
  • the function that makes them suitable for these applications is their complexing effect on the dissolved calcium / magnesium ions, by means of which a water softening takes place and the dirt dispersion in the wash liquor.
  • the use of phosphates in cosmetics has also been described in the prior art.
  • phosphates called diphosphate, triphosphate and polyphosphate
  • diphosphate, triphosphate and polyphosphate are to be added in ointments, creams, make-up, lipstick for the prevention and healing of fungal infestation of the skin.
  • DE 690 08 168 T2 an addition of phosphates to sunscreen containing titanium dioxide is described as a UVA filter.
  • the phosphate ions added in an amount of from 0.025 to 30% by weight associate spontaneously with the TiO 2 particles, ie a coating of phosphates forms on the surface of the TiO 2 particles, which prevents discoloration by the TiO 2 .
  • DE 690 08 168 T2 can be found in the same efficacy of all phosphates.
  • linear alkali polyphosphates in such a cosmetic formulation with or without coating of the TiO 2 particles with phosphates, both cause a significant antimicrobial effect, as well as a very effective dispersion with simultaneous complexation of ions.
  • the present invention therefore solves the above problems with a complexing, dispersing and antimicrobial cosmetic additive comprising at least one linear alkali polyphosphate having a chain length of at least 3. Furthermore, the invention provides a mixture of at least one linear alkali polyphosphate having a chain length of at least 3. Furthermore, the invention provides a mixture of at least one linear alkali polyphosphate having a chain length of at least 3.
  • Alkaline polyphosphate having a chain length of at least 3 and a paraben as a preservative for cosmetics and sunscreens containing the cosmetic additive or preservative ready. That's enough
  • the linear alkali polyphosphate preferably has a chain length of
  • the chain length is not limited; in fact, alkali polyphosphates having chain lengths of 10.5 to 50 phosphate groups have been found to be particularly effective. Even larger chain lengths show no better effectiveness. However, since the expense of synthesis and thus the cost increases with the chain length, alkali polyphosphates with chain lengths of up to 50, in particular up to 15 are preferred.
  • chain length is meant the mean chain length, which can be determined, for example, by 31 P solution NMR.
  • the alkali polyphosphates are sodium and / or potassium polyphosphates.
  • Particular preference is already given to using alkali polyphosphates approved as cosmetic ingredients, such as those available, for example, under the name Carephos N®, Carephos 322®, Carephos 244® and Carephos 188® from BK Giulini GmbH, Germany.
  • Alkali polyphosphates can also be characterized by the P 2 O 5 content and the pH of their aqueous solution.
  • the P 2 O 5 content is in the range from 58 to 71%, preferably in the range from 60 to 70% and in particular in the range from 62 to 70%.
  • the pH of an aqueous solution of the alkali polyphosphates according to the invention is in the range from 6.5 to 8.5, in particular from 7 to 7.5.
  • the pH of the alkali polyphosphates is determined by the ratio of the alkali metal ions to the P 2 0 5 content.
  • the additive according to the invention is preferably used in an amount of 0.005 to 10 wt .-%, in particular from 0.001 to 2 wt .-%, based on the total formulation as an additive for dispersing, complexing and preservation of cosmetic and medical formulations.
  • the preparation of the cosmetic and medical formulations is carried out in a manner known per se.
  • other additives and constituents which are known per se can and usually be contained; examples include dyes, pigments, active ingredients for cleaning, care, protection, fragrances, formulation and processing aids, etc. It is advantageous that the additive according to the invention can reduce the number of necessary ingredients, since it performs several functions. Thus it is possible to dispense with further complexing agents, dispersants and preservatives or to significantly reduce their amount.
  • Cosmetic formulations include O / W (oil-in-water) or W / O (water-in-oil) emulsions containing water and a lipid component and the additive of the present invention.
  • the lipid component is formed by one or more fat (s) and / wax (s).
  • Suitable in principle are all known lipids, in particular animal fats, vegetable fats and oils, hydrogenated fats, synthetic triglycerides, solid and liquid waxes and wax-like compounds, fatty alcohols, sterols, saturated and unsaturated hydrocarbons and silicones.
  • vegetable fats and oils for example apricot kernel oil, argan oil, avocado oil, babassu oil, cottonseed oil, borage oil, candelilla wax,
  • Linseed oil macadamia nut oil, corn oil, almond oil, evening primrose oil, olive oil, palm kernel oil, palm oil, peach kernel oil, rapeseed oil, rice oil, castor oil, black
  • a cosmetic formulation with the additive of the invention also contains one or more of the following ingredients:
  • anionic emulsifiers for example sodium cetylstearyl sulphate or glycerol fatty acid compounds esterified with hydroxy acids such as lactic acid or
  • - amphoteric emulsifiers e.g. Betaine, lecithins and phospholipids and proteins and their hydrolysates
  • neutral emulsifiers e.g. Alkyl phosphates, fatty acids, esters of polyhydric alcohols having free hydroxyl groups, polyglycerol esters and ethers, ethoxylated mono- and diglycerides, macrogold alcohol ethers,
  • Macrogolfettklatul partial fatty acid esters of sugar, sorbitan fatty acid esters, macrogol sorbitan fatty acid esters / polysorbates, and natural fat mixtures with higher molecular weight alcohols, silicone derivatives
  • Coemulsifiers quasi-emulsifiers, e.g. Fatty alcohols, gum arabic, natural lipids (waxes, triglycerides), semi-synthetic lipids (waxes, triglycerides, hydrogenated fats), synthetic waxes or fats, free fatty acids and fatty alcohols, terpenes, sterols, saturated and unsaturated hydrocarbons and silicones
  • quasi-emulsifiers e.g. Fatty alcohols, gum arabic, natural lipids (waxes, triglycerides), semi-synthetic lipids (waxes, triglycerides, hydrogenated fats), synthetic waxes or fats, free fatty acids and fatty alcohols, terpenes, sterols, saturated and unsaturated hydrocarbons and silicones
  • Pigments and dyes such as titanium dioxide, aluminum silicates, Pigment Red, Pigment Violet, Pigment Yellow, iron oxides and hydroxides, barium sulfate, bentonite, chromium oxides, calcium carbonate, copper phthalocyanine, ultramarine, iron oxide, zinc oxide, manganese (III) ammonium diphosphate
  • Fragrances such as essential oils, synthetic fragrances
  • UV filters in particular titanium dioxide or zinc oxide and such organic filters that lead to metallic cations such as iron to undesirable discoloration, especially Butylmethoxydibenzoylmethane
  • Preservatives in particular e.g. Parabens, but also benzoic acid, benzoic acid salts and esters, propionic acid and salts, salicylic acid and salts, sorbic acid and salts, o-phenylphenol, sodium o-phenylphenylate, chlorobutanol, 3-acetyl-6-methyl-2, 4 (3H) -pyrandion and salts, 5-bromo-5-nitro-dioxane, 2-bromo-2-nitro-1,3-propanediol, triclosan, imidazolidinyl urea, poly (hexamethylene diguanide) hydrochloride, phenoxyethanol, Quaternium 15, DMDM hydantoin, benzyl alcohol, piroctone olamine, 1, 2-dibromo-2,4-dicyanobutane, o-cymene-5-ol, methylchloro or methylisothiazolinone,
  • additive according to the invention for formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments are used, in particular formulations in which pigments
  • Titanium dioxide is used, such. Sunscreen formulations. Furthermore, it is particularly suitable for formulations in which cations, such as iron, can lead to undesirable discoloration, especially formulations containing butylmethoxydibenzoylmethane, such as e.g. Sunscreen formulations. In addition, it is proven in cosmetic formulations that should contain the lowest possible amounts of preservatives, such as parabens.
  • the cosmetic formulation may advantageously be provided in any desired consistency, from stable creams and ointments to less liquid lotions and milks to sprayable formulations.
  • the additive according to the invention can be used in sunscreen mittein. These contain in a suitable basis at least one sunscreen active ingredient and the additive according to the invention. Typically, they contain other additives such as preservatives, binders and / or opacifiers, viscosity regulators, etc., most of which are combinations thereof contain. As a basis are known per se emulsions, creams, ointments, gels, etc. into consideration. The additive according to the invention can be incorporated in particular into the aqueous phase and therefore particularly advantageous in emulsions. Therefore, these are preferred as both oil-in-water and water-in-oil emulsions.
  • alkali polyphosphates are ideally complementary in the preserving action with parabens or act synergistically.
  • Parabens are well known preservatives that are widely used. However, they are sometimes not well tolerated, at least for some people.
  • the combination with alkali polyphosphates a smaller amount of parabens can be used without the preservation is impaired.
  • Typical and suitable according to the invention parabens are, for example, methylparaben, propylparaben, Benzylparaben, Butalparaben, Ethylparaben, Hexamidinparaben, Isobutylparaben and
  • Isodecylparaben preferred are methyl and propylparaben.
  • the invention also relates to all combinations of preferred embodiments, as far as these are not mutually exclusive.
  • the information "about” or “approx.” in conjunction with a numerical indication, means that at least 10% higher or lower values or 5% higher or lower values and in any case 1% higher or lower values are included.
  • the dispersing effect was determined by the following experiments
  • phase B was dissolved in phase A until a homogeneous mass was obtained, which was then warmed to a temperature of 75 to 80 ° C.
  • Phase C was prepared by dissolving Cosmedia Gel CC in the rest of Phase C until a homogeneous phase was obtained. This was also heated to about 75 to 80 ° C and then the phase D was added and then the phase E stirred. The mixture of phase C, D, and E was added to the water phase and this mixture was stirred for 5 minutes at 70 rpm. This mixture was homogenized at 60 ° C with an Ultra Turrax stirrer at 11000 rpm and then stirred at 200 rpm until the temperature had dropped to room temperature.
  • the dynamic viscosities of these formulations were determined after 24 hours at 25.4 ° C. by means of the Thermo Haake Roto Visco 1 rotational viscometer at an approximate shear rate of 10 s -1 and are given in Table 3.
  • Phases A and B were heated separately to 75 ° C. Phase B was added slowly to phase A with stirring. This mixture was emulsified at 400-500 rpm. At 60 ° C the mixture was added with an Ultra Turrax stirrer
  • test emulsions were prepared:
  • Emulsion 1 Comparison without parabens and without polyphosphate pH: 7.96
  • Emulsion 2 Comparison with parabens and without polyphosphate pH: 8,22
  • Pharmacopoeia is given by the combination of polyphosphate and parabens, the polyphosphates support the preservation of parabens positive.
  • iron ions are used which have been used in practice e.g. through pipelines, mixers or raw materials in recipes can be introduced.
  • the basic formulation used was the formulation of a sunscreen formulation with butylmethoxydibenzoylmethane. This UVA filter forms an intense red complex even with traces of iron.
  • the complexing effect was investigated on the following formulation:
  • Alkali polyphosphate Alkali polyphosphate
  • Disodium EDTA Disodium EDTA
  • Utanit AF acid diphosphate to
  • Phoskadent Pyro alkaline diphosphate for comparison
  • the evaluation was carried out by means of a color measurement.
  • the color status of the formulations was recorded after 6 weeks with the Minolta chroma meter CR 300. Numerical values are obtained during the measurement, whereby an objective comparison of the individual formulations is possible.
  • three numbers are determined: L, a and b.
  • the L value describes the light-dark values, where "0" stands for an ideal black and "100" for an ideal white.
  • the a value describes the red-green Values and the b-value are based on the yellow-blue values.
  • the a and b values have different signs, since the present CIE-Lab system assumes that no color can be both reddish and greenish at the same time or at the same time yellowish and bluish.
  • Disodium EDTA could not be complexed in this case.

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Description

Kosmetikzusatzmittel enthaltend Alkalipolyposphate
Die vorliegende Neuerung betrifft Kosmetikzusatzmittel, welche eine
komplexierende, dispergierende und antimikrobielle Wirkung aufweisen.
Phosphate sind im Stand der Technik, insbesondere in der Nahrungsmittel- und Waschmittelindustrie gut bekannt. Unter der Bezeichnung Phosphate versteht man die Salze bzw. Ester der Phosphorsäure oder die gesamte Palette der Phosphatsalze, von Ortho- und Di- bis zu den Polyphosphaten nebst der Ester dieser Säuren. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung sind lineare Polyphosphate mit mindestens 3 Phosphatgruppen von Interesse. Bis zur Kettenlänge 10 nennt man sie auch Oligophosphate. Polyphosphate kann man auch mit dem P2O5 Gehalt charakterisieren, Tabelle 1 gibt eine Übersicht.
Tabelle 1
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Aufgrund ihrer vielfältigen Eigenschaften werden die Phosphate in sehr unterschiedlichen Anwendungen eingesetzt. Die bekannteste Anwendung neben Düngemitteln und Wasserbehandlung sind Wasch- und Reinigungsmittel. Die Waschmittelphosphate wurden jedoch schon vor gut 20 Jahren in Deutschland verboten um die sog. Eutrophierung der Gewässer zu verhindern. In Reinigungsmitteln, wie z.B. Geschirrspülmitteltabs, sind sie noch weitgehend erlaubt und werden auch eingesetzt. Die Funktion, die sie für diese Anwendungen geeignet macht, ist ihre komplexierende Wirkung auf die gelösten Calcium/Magnesium- lonen, mittels der eine Wasserenthärtung erfolgt und die Schmutzdispergierung in der Waschflotte. Im Stand der Technik wurde auch schon die Verwendung von Phosphaten in der Kosmetik beschrieben.
Gemäß DE 199 00 192 A1 sollen Phosphate, genannt werden Diphosphat, Triphosphat und Polyphosphat, in Salben, Cremes, Make-Up, Lippenstift zur Vorbeugung und Heilung von Pilzbefall der Haut zugegeben werden. Einen
Wirksamkeitsnachweis bleibt die DE 199 00 192 A1 schuldig.
In der DE 690 08 168 T2 wird ein Zusatz von Phosphaten zu Sonnenschutzmittel enthaltend Titandioxid als UVA Filter beschrieben. Die in einer Menge von 0,025 bis 30 Gew.-% zugesetzten Phosphationen assoziieren mit den TiO2 Partikeln spontan, d.h. es bildet sich eine Beschichtung aus Phosphaten auf der Oberfläche der TiO2 Partikel, welche Verfärbungen durch das TiO2 verhindert. Der DE 690 08 168 T2 lässt sich eine gleiche Wirksamkeit aller Phosphate entnehmen.
Ein Problem bei der Formulierung von kosmetischen Mitteln wie z.B. Sonnenschutzmitteln ist die Verwendung von Konservierungsstoffen, wie Parabenen, oft in einer hohen Menge, welche bei sensiblen Anwendern zu allergischen
Reaktionen führen kann. Große Mengen an Parabenen sind außerdem
möglicherweise toxikologisch bedenklich und deswegen in kosmetischen
Formulierungen unerwünscht.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass lineare Alkalipolyphosphate in einer solchen kosmetischen Formulierung, mit oder ohne Beschichtung der TiO2 Partikel mit Phosphaten, sowohl einen signifikanten antimikrobiellen Effekt, als auch eine sehr wirksame Dispergierung bei gleichzeitiger Komplexierung von Ionen bewirken.
Die vorliegende Erfindung löst daher die obigen Probleme durch ein Kosmetik- zusatzmittel mit komplexierender, dispergierender und antimikrobieller Wirkung, welches zumindest ein lineares Alkalipolyphosphat mit einer Kettenlänge von mindestens 3 umfasst. Weiterhin stellt die Erfindung eine Mischung aus zumindest einem linearen
Alkalipolyphosphat mit einer Kettenlänge von mindestens 3 und einem Paraben als Konservierungsmittel für Kosmetika und Sonnenschutzmittel enthaltend das Kosmetikzusatzmittel bzw. Konservierungsmittel bereit. Damit reicht
vorteilhafterweise eine deutlich reduzierte Menge Paraben(e) für die
Konservierung.
Das lineare Alkalipolyphosphat hat vorzugsweise eine Kettenlänge von
mindestens 4, besonders bevorzugt von wenigstens 5. Nach oben ist die Kettenlänge nicht begrenzt, in der Tat haben sich Alkalipolyphosphate mit Kettenlängen von 10, 15 bis hin zu 50 Phosphatgruppen als besonders wirksam erwiesen. Noch größere Kettenlängen zeigen aber keine bessere Wirksamkeit. Da der Syntheseaufwand und damit die Kosten jedoch mit der Kettenlänge zunehmen, sind Alkalipolyphosphate mit Kettenlängen bis 50, insbesondere bis 15 bevorzugt. Mit Kettenlänge ist die mittlere Kettenlänge gemeint, die beispielsweise durch 31 P- Lösungs-NMR bestimmt werden kann.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Alkalipolyphosphaten um Natrium- und/oder Kaliumpolyphosphate. Besonders bevorzugt können bereits als Kosmetikinhaltsstoffe zugelassene Alkalipolyphosphate zum Einsatz kommen, wie sie beispielsweise unter der Bezeichnung Carephos N®, Carephos 322®, Carephos 244® und Carephos 188® von der BK Giulini GmbH, Deutschland verfügbar sind.
Alkalipolyphosphate lassen sich auch durch den P205-Gehalt und den pH-Wert ihrer wässrigen Lösung charakterisieren. Erfindungsgemäß liegt der P205 Gehalt im Bereich von von 58 - 71 %, bevorzugt im Bereich von 60 bis 70 % und insbesondere im Bereich von 62 bis 70 %. Vorzugsweise liegt der pH-Wert einer wässrigen Lösung der erfindungsgemäß enthaltenen Alkalipolyphosphate im Bereich von 6,5, bis 8,5, insbesondere von 7 bis 7,5. Der pH-Wert der Alkalipolyphosphate wird durch das Verhätlnis der Alkalimetallionen zum P205 Gehalt bestimmt. Das erfindungsgemäße Zusatzmittel wird bevorzugt in einer Menge von 0,005 bis 10 Gew.-%, insbesondere von 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtformulierung als Additiv zur Dispergierung, Komplexierung und Konservierung von kosmetischen und medizinischen Formulierungen eingesetzt. Die Herstellung der kosmetischen und medizinischen Formulierungen erfolgt in an sich bekannter weise. Neben dem erfindungsgemäßen Zusatzmittel können und sind üblicherweise weitere an sich bekannte Additive und Bestandteile enthalten, beispielhaft seien Farbstoffe, Pigmente, Wirkstoffe für die Reinigung, die Pflege, den Schutz, Duftstoffe, Formulierungs- und Verarbeitungshilfsmittel etc. genannt. Es ist von Vorteil, dass das erfindungsgemäße Zusatzmittel die Anzahl notwendiger Inhaltsstoffe verringern kann, da es mehrere Funktionen übernimmt. So kann auf weitere Komplexierungsmittel, Dispergierungsmittel und Konservierungsmittel verzichtet oder deren Menge deutlich reduziert werden.
Rezepturen für Kosmetika umfassen O/W (Öl-in-Wasser) oder W/O (Wasser-in-ÖI) Emulsionen, enthaltend bzw. bestehend aus Wasser und einer Lipikomponente sowie dem erfindungsgemäßen Additiv.
Die Lipidkomponente wird von einem oder mehreren Fett(en) und/ Wachs(en) gebildet. Geeignet sind prinzipiell alle bekannten Lipide, insbesondere tierische Fette, pflanzliche Fette und Öle, gehärtete Fette, synthetische Triglyceride, feste und flüssige Wachse sowie wachsähnliche Verbindungen, Fettalkohole, Sterole, gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe und Silikone. Besonders
bevorzugt sind pflanzliche Fette und Öle, beispielsweise Aprikosenkernöl, Arganöl, Avocadoöl, Babassuöl, Baumwollsaatöl, Borretschöl, Candelillawachs,
Carnaubawachs, Cashewkernöl, Erdnussöl, Färberdistelöl, Haferöl, Haselnussöl, Jojobaöl, Kakaobutter, Kokosmilch, Kokosöl, Kürbiskernöl, Kuhmilchfett,
Leinsamenöl, Macadamianussöl, Maiskeimöl, Mandelöl, Nachtkerzenöl, Olivenöl, Palmkernöl, Palmöl, Pfirsichkernöl, Rapsöl, Reisöl, Ricinusöl, Schwarzes
Johanniskernöl, Sesamöl, Sheabutter, Sojaöl, Sonnenblumenöl, Walnussöl, Weizenkeimöl, und tierische Fette wie Butter, Nerzöl, sowie natürliche Wachse wie Bienenwachs und Wollwachs.
Typischerweise enthält eine kosmetische Formulierung mit dem erfindungsgemäßen Additiv außerdem ein oder mehrere der folgenden Inhaltsstoffe:
- anionische Emulgatoren, z.B Natriumcetylstearylsulfat oder Glycerin- Fettsäureverbindungen verestert mit Hydroxysäuren wie Milchsäure oder
Zitronensäure oder Aminosären
- amphotere Emulgatoren, z.B. Betaine, Lecithine sowie Phospholipide und Eiweiße und deren Hydrolysate
- neutrale Emulgatoren, z.B. Phosphorsäurealkylester, Fettsäuren, Ester mehrwertiger Alkohole mit freien Hydroxylgruppen, Polyglycerinester und -ether, ethoxylierte Mono- und Diglyceride, Macrogolfettalkoholether,
Macrogolfettsäu rester, Partialfettsäurester von Zucker, Sorbitanfettsäurester, Macrogol-Sorbitan-Fettsäurester/Polysorbate, sowie natürliche Fettgemische mit höher molekularen Alkoholen, Silikonderivate
-Koemulgatoren, Quasiemulgatoren bzw. Konsistenzgeber, wie z.B. Fettalkohole, Gummi Arabicum, natürliche Lipide (Wachse, Triglyceride), halbsynthetische Lipide (Wachse, Triglyceride, gehärtete Fette), synthetische Wachse oder Fette, freie Fettsäuren und Fettalkohole, Terpene, Sterole, gesättigte und ungesättigte Kohlenwasserstoffe sowie Silikone
- Pigmente und Farbstoffe, wie z.B Titandioxid, Aluminiumsilikate, Pigment Red, Pigment Violett, Pigment Yellow, Eisenoxide und -hydroxide, Bariumsulfat, Bentonit, Chromoxide, Calciumcarbonat, Kupferphthalocyanin, Ultramarin, Eisenoxid, Zinkoxid, Mangan(lll)ammonium-Diphosphat
-Duftstoffe wie ätherische Öle, synthetische Duftstoffe
- Antioxidantien
- Komplexbildner
- Puffersubstanzen und/oder pH-Regul atoren
- Wirkstoffe wie z.B. UV-Filter, insbesondere Titandioxid oder Zinkoxid und solche organischen Filter, die mit metallischen Kationen wie z.B. Eisen zu unerwünschten Verfärbungen führen, insbesondere Butylmethoxydibenzoylmethan
- Konservierungsstoffe, insbesondere z.B. Parabene, aber auch Benzoesäure, Benzoesäuresalze und -ester, Propionsäure und -salze, Salicylsäure und -salze, Sorbinsäure und -salze, o-Phenylphenol, Natrium-o-Phenylphenylate, Chloro- butanol, 3-Acetyl-6-methyl-2,4(3H)-pyrandion und -salze, 5-Brom-5-nitro-dioxan, 2-Brom-2-nitro-1 ,3-propandiol, Triclosan, Imidazolidinyl Urea, Poly(hexamethylen- diguanid)-hydrochlorid, Phenoxyethanol, Quaternium 15, DMDM Hydantoin, Benzylalkohol, Pirocton Olamine, 1 ,2-Dibrom-2,4-dicyanobutan, o-Cymen-5-ol, Methylchloro- oder Methylisothiazolinon, Chlotacetamid, Chlorhexidin,
Cetrimonium Chlorid oder Bromid, Diazolidinyl Urea, Chlorphenesin,
Natriumhydroxymethylaminoacetat.
Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Zusatzmittel für Rezepturen in denen Pigmente eingesetzt werden, insbesondere Rezepturen, in denen
Titandioxid Verwendung findet, wie z.B. Sonnenschutzformulierungen. Weiterhin ist es besonders geeignet für Rezepturen, in denen Kationen, wie Eisen, zu unerwünschten Verfärbungen führen können, insbesondere Rezepturen die Butylmethoxydibenzoylmethan enthalten, wie z.B. Sonnenschutz-formulierungen. Außerdem bewährt es sich in kosmetischen Formulierungen, die möglichst geringe Mengen an Konservierungsmitteln, wie Parabene, enthalten sollen.
Die kosmetische Formulierung kann vorteilhafterweise in jeder gewünschten Konsistenz bereitgestellt werden, von standfesten Cremes und Salben über dünnflüssigere Lotionen und Milchen bis hin zu sprühbaren Formulierungen.
Besonders vorteilhaft kann das erfindungsgemäße Zusatzmittel in Sonnenschutz- mittein verwendet werden. Diese enthalten in einer geeigneten Grundlage zumindest einen Lichtschutzwirkstoff und das erfindungsgemäße Zusatzmittel. Typischerweise enthalten sie weitere Additive wie Konservierungs-, Binde- und/oder Trübungsmittel, Viskositätsregler usw., meist sind Kombinationen davon enthalten. Als Grundlage kommen an sich bekannte Emulsionen, Cremes, Salben, Gels usw. in Betracht. Das erfindungsgemäße Zusatzmittel ist insbesondere in die wässrige Phase einarbeitbar und deshalb besonders in Emulsionen vorteilhaft. Daher sind diese, sowohl als Öl-in-Wasser als auch als Wasser-in-ÖI Emulsion, bevorzugte Grundlagen.
Weiterhin wurde überraschend gefunden, dass Alkalipolyphosphate sich in der konservierenden Wirkung mit Parabenen ideal ergänzen bzw. synergistisch wirken. Parabene sind an sich gut bekannte Konservierungsstoffe, die vielfach verwendet werden. Jedoch sind sie mitunter zumindest für einige Personen nicht gut verträglich. Erfindungsgemäß kann durch die Kombination mit Alkalipolyphosphaten eine geringere Menge Parabene verwendet werden, ohne dass die Konservierung beeinträchtigt wird. Übliche und erfindungsgemäß geeignete Parabene sind beispielsweise Methylparaben, Propylparaben, Benzylparaben, Butalparaben, Ethylparaben, Hexamidinparaben, Isobutylparaben und
Isodecylparaben, bevorzugt werden Methyl- und Propylparaben.
Die Erfindung soll anhand der folgenden Beispiele erläutert werden, ohne jedoch auf die speziell beschriebenen Ausführungsformen beschränkt zu sein. Soweit nichts anderes angegeben ist oder sich aus dem Zusammenhang zwingend anders ergibt, beziehen sich Prozentangaben auf das Gewicht, im Zweifel auf das Gesamtgewicht der Mischung.
Die Erfindung bezieht sich auch auf sämtliche Kombinationen von bevorzugten Ausgestaltungen, soweit diese sich nicht gegenseitig ausschließen. Die Angaben "etwa" oder "ca." in Verbindung mit einer Zahlenangabe bedeuten, dass zumindest um 10 % höhere oder niedrigere Werte oder um 5 % höhere oder niedrigere Werte und in jedem Fall um 1 % höhere oder niedrigere Werte eingeschlossen sind. Die dispergierende Wirkung wurde anhand der nachfolgenden Versuche
bewiesen: Beispiel 1
Zunächst wurde eine Modellrezeptur bereitgestellt, die einen Inhaltsstoff enthielt, der Agglomerate bildet. Diese Rezeptur ist in der Tabelle 2 angegeben.
Tabelle 2
Figure imgf000009_0001
Zur Herstellung der Formulierung wurde Phase B in Phase A aufgelöst bis eine homogene Masse entstand, welche dann auf eine Temperatur von 75 bis 80 °C aufgewärmt wurde. Die Phase C wurde vorbereitet, indem Cosmedia Gel CC im Rest der Phase C aufgelöst wurde, bis eine homogene Phase vorlag. Diese wurde ebenfalls auf ca. 75 bis 80 °C aufgeheizt und danach wurde die Phase D zugegeben und danach die Phase E eingerührt. Die Mischung aus Phase C, D, und E wurde der Wasserphase zugegeben und diese Mischung 5 Minuten bei 70 rpm gerührt. Diese Mischung wurde bei 60 °C mit einem Ultra Turrax Rührer bei 11000 rpm homogenisiert und dann mit 200 rpm solange gerührt, bis die Temperatur auf Zimmertemperatur gesunken war. Die dynamischen Viskositäten dieser Rezepturen wurden nach 24 Stunden bei 25,4 °C mit Hilfe des Rotationsviskosimeters Thermo Haake Roto Visko 1 bei einer ungefähren Scherrate von 10 s"1 bestimmt und sind in Tabelle 3 angegeben.
Tabelle 3
Figure imgf000010_0001
Die so hergestellten Formulierungen waren nach dem Zentrifugentest stabil. Der Zusatz von Natriumpolyphosphaten bewirkte eine deutlich verbesserte Verteilung der T1O2 Teilchen, die im Mikroskop erkennbar war und an der niedrigeren
Viskosität deutlich wird.
Die Ergebnisse zeigen, dass der Zusatz von Alkalipolyphosphat im Vergleich zu EDTA eine verbesserte Dispergierung der anorganischen Pigmente in
kosmetischen Suspensionen bewirkte.
Beispiel 2
Die antimikrobielle Wirkung der erfindungsgemäßen Polyphosphate wurde an einer einfachen Rezeptur untersucht, die in Tabelle 4 angegeben ist. Tabelle 4
Figure imgf000011_0001
Die Phasen A und B wurden separat auf 75 °C erwärmt. Phase B wurde langsam unter Rühren zu Phase A gegeben. Diese Mischung wurde bei 400-500 rpm emulgiert. Bei 60 °C wurde die Mischung mit einem Ultra Turrax Rührer bei
6000 rpm homogenisiert, danach bis auf Zimmertemperatur abgekühlt. Es wurden 4 Testemulsionen hergestellt:
Emulsion 1 Vergleich ohne Parabene und ohne Polyphosphat pH: 7,96
Emulsion 2 Vergleich mit Parabenen und ohne Polyphosphat pH: 8,22
Emulsion 3 erf.gemäß mit Polyphosphat und ohne Parabene pH: 7,53
Emulsion 4 erf.gemäß mit Parabenen und mit Polyphosphat pH: 7,89
Die Bestimmung der antimikrobiellen Wirksamkeit erfolgte mit einem Konser- vierungsbelastungstest gemäß den Vorschriften des Europäischen Arzneibuches, Europäisches Arzneibuch - Grundwerk 2008, 6. Ausgabe, Deutscher Apotheker Verlag Stuttgart. Nach Europäischem Arzneibuch sind folgende Testorganismen einzusetzen: Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candida albicans und Aspergillus niger. Escherichia coli stellt eine sinnvolle Ergänzung dar. Ein topische Formulierung ist ausreichend konserviert, wenn die in Tabelle 5 angegebenen Kriterien, zumindest Kriterium B, erfüllt sind. Tabelle 1 : Anforderungen für Zubereitungen zur topischen Anwendung
log-Stufen der Keimzahlminderung
Figure imgf000012_0001
In den Tabellen 6-10 sind die nach dem gewogenen arithmetischen Mittel aus den Messungen berechneten Kolonieanzahlen der verschiedenen getesteten
Emulsionen aufgeführt.
Tabelle 6: Keimzahlen in KbE/g für Escherichia coli
Emulvor der Tage nach der Zugabe
sion Zugabe 0 2 7 14 21 28
1 <102 7,5 106 06 9,5 106 1 ,2 106 9,5 106 4,5 106
2 <102 4,3 106 2,9 105 02 < 10 10 < 10
3 <102 1 ,4 107 9 106 1 ,2 107 8,5 106 1 ,4 107 3,7 106
4 <102 2,2 105 102 < 10 < 10 < 10 < 10
Tabelle 7: Keimzahlen in KbE/g für Pseudomonas aeruginosa
Figure imgf000013_0001
Tabelle 8: Keimzahlen in KbE/g für Staphylococcus aureus
Figure imgf000013_0002
Tabelle 9: Keimzahlen in KbE/g für Aspergillus niger
Figure imgf000013_0003
Tabelle 10: Keimzahlen in KbE/g für Candida Albicans
Emulvor der Tage nach der Zugabe
sion Zugabe 0 2 7 14 21 28
1 < 102 4,3 104 2,4 105 7,1 105 3,8 105 4,5 105 5 105
2 < 102 105 1 ,2 105 1 ,6 105 6,2 104 7,6 104 6,6 104
3 < 102 8,6 104 3,7 104 3,5 102 02 < 102 < 10
4 < 102 1 ,9 105 1 ,6 105 4,6 103 < 10 < 10 < 10 Es zeigt sich, dass die Wirkung der Kombination von Parabenen mit Polyphosphat in Emulsion 4 bezüglich aller Mirkoorganismen eine Wirksamkeit zeigt, die dem Kriterium A des Europäischen Arzneibuches genügt. Für die Pilze reduzierte sich die Keimzahl nach 14 Tagen um mindestens zwei log-Stufen und es kam danach zu keiner Zunahme der Keimzahl. Bei den Bakterien kam es nach 2 Tagen zu einer Reduktion der Keimzahl um mindestens zwei log-Stufen, nach 7 Tagen zu einer Reduktion der Keimzahl um drei log-Stufen und danach kam es zu keiner Zunahme der Keimzahl. Die empfohlene Wirksamkeit nach Europäischem
Arzneibuch ist durch die Kombination von Polyphosphat und Parabenen gegeben, die Polyphosphate unterstützen die Konservierung aus Parabenen positiv.
Bei der Emulsion 3 mit Polyphosphat aber ohne Parabene kam es zu einer Reduktion der Keimzahl von Staphylococcus aureus, Aspergillus niger und
Candida albicans. Die Keimzahl von Staphylococcus aureus wurde allerdings auch bei der Vergleichs-Emulsion 1 ohne Parabene und ohne Polyphosphat reduziert. Bei Aspergillus niger und Candida albicans kam es bei der Emulsion 3 ohne Parabene, aber mit Polyphosphat zu einer Reduktion der Keimzahl. Im Gegensatz hierzu war bei der Vergleichs-Emulsion 1 ohne Parabene und ohne Polyphosphat keine Reduktion der Keimzahl zu beobachten. Polyphosphat hemmt folglich das Wachstum/die Vermehrung von Aspergillus niger und Candida albicans.
Bei der Vergleichs-Emulsion 2 mit Parabenen aber ohne Polyphosphat war die Wirksamkeit nach Europäischem Arzneibuch nicht erfüllt. Bei den Pilzen müsste, um zumindest Kriterium B zu erfüllen, die Keimzahl nach 14 Tagen um eine log- Stufe reduziert sein. Dies war nicht der Fall. Bei den Bakterien wurde von E. coli und Staphylococcus aureus Kriterium A nicht erfüllt, nur Kriterium B. Da bei
Pseudomonas aeruginosa kein Kriterium erfüllt war, genügte die Wirksamkeit auch bei den Bakterien nicht dem Europäischen Arzneibuch. Es wäre also eine erhöhte Menge Parabene notwendig. Beispiel 3
Zum Nachweis einer Komplexierwirkung durch Phosphate werden Eisenionen eingesetzt, die in der Praxis z.B. durch Rohrleitungen, Mischer oder Rohstoffe in Rezepturen eingeschleppt werden können. Als Basisformulierung wurde die Rezeptur einer Sonnenschutzformulierung mit Butylmethoxydibenzoylmethan eingesetzt. Dieser UVA-Filter bildet schon mit Spuren von Eisen einen intensiv roten Komplex. Die komplexierende Wirkung wurde an der folgenden Rezeptur untersucht:
Tabelle 11
Phase Handelsname INCI Name Menge [g]
A Wasser dem. Wasser ad. 100
Glycerin Glycerin 3,00
Euxyl K 300 Konservierung 0,50
B Keltrol CG-T Xanthan Gummi 0,30
Veegum Magnesium Aluminium Silicate 2,00
C Cetiol CC Dicaprylyl Carbonate 4,00
Cetiol Sensoft Propylheptyl Caprylate 4,50
Cosmedia DC Hydrogenated dimer Dilinelyl/ 1 ,00
Dimethylcarbonate copolymer
Neo Heliopan 303 Octocrylene 10,00
Neo Heliopan OS Ethylhexyl Salicylate 7,50
Neo Heliopan 357 Butyl Methoxy- 5,00 dibenzoylmethane
Cosmedia Gel CC Dicaprylyl Carbonate (and) 2,00
Stearalkonium Hectorite (and)
Propylene Carbonate
D Emulgin VL 75 Lauryl Glucoside (and) 3,00
Polyglyceryl-2-Dipoly-hydroxy- stearate (and) Glycerin
Emulgade PL 68/50 Cetaryl Glucoside (and) 2,50
Cetaryl Alcohol
E Eusolex T-AVO Titanium Dioxide, Silica 7,50 Die Wasserphase der Rezeptur wurde vorbereitet, indem Phase B in Phase A aufgelöst wurde, bis eine homogene Phase vorlag. Diese wurde auf eine Temperatur von ca. 75-80 °C gebracht. Phase C wurde vorbereitet, indem Cosmedia Gel CC im Rest der Phase C aufgelöst wurde, bis eine homogene Phase vorlag. Diese wurde ebenfalls auf ca. 75-80 °C erhitzt und dann wurde zuerst Phase D zugegeben und danach Phase E eingerührt. Die Mischung aus Phase C, D und E wurde der Wasserphase zugegeben und diese Mischung 5 Minuten bei 750 rpm gerührt. Danach wurde die Rezeptur bei 200 rpm auf Zimmertemperatur herunter gekühlt, wobei bei ca. 60 °C für eine Minute bei 1 000 rpm mit Hilfe eines Ultra-Turrax homogenisiert wurde.
Der beschriebenen Rezeptur wurden folgende Zusätze beigefügt:
0,01 g Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat
0,01 g Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat und 0,045 g Carephos N
0,01 g Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat und 0,09 g Carephos N
0,01 g Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat und 0,09 g Disodium EDTA
0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat und 0,045% Utanit AF
0,01 % Eisen- lll-chlorid-Hexahydrat und 0,09% Utanit AF
0,01% Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat und 0,09% Phoskadent Pyro
Der jeweilige Anteil an Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat, Carephos N (lineares
Alkalipolyphosphat), Disodium EDTA, Utanit AF (saures Diphosphat zum
Vergleich) und Phoskadent Pyro (alkalisches Diphosphat zum Vergleich) wird in die Wasserphase eingearbeitet und vom Wasseranteil abgezogen.
Die Auswertung erfolgte mittels einer Farbmessung. Dabei wurde mit dem Minolta Chroma-Meter CR 300 der Farbzustand der Rezepturen nach 6 Wochen erfasst. Man erhält bei der Messung Zahlenwerte, wodurch ein objektiver Vergleich der einzelnen Rezepturen möglich ist. Bei der Messung werden drei Zahlen ermittelt: L, a und b. Der L-Wert beschreibt die hell-dunkel-Werte, wobei "0" für ein ideales Schwarz und "100" für ein ideales Weiß steht. Der a-Wert beschreibt die rot-grün- Werte und der b-Wert geht auf die gelb-blau-Werte ein. Die a- und b-Werte tragen unterschiedliche Vorzeichen, da bei dem vorliegendem CIE-Lab-System davon ausgegangen wird, dass keine Farbe gleichzeitig rötlich und grünlich oder gleichzeitig gelblich und bläulich sein kann. Daher steht -a für grün, +a für rot, -b für blau und +b für gelb. Bei der Messung werden die Differenzen der L-, a- und b- Werte zum„Weißstandard" mit den Werten L: 98,19; a: -0,01 und b: +1 ,48 angezeigt. Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
Rezeptur
L: -21 ,82; a: +1 ,07; b: +0,78 Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat
L: -24,81 ; a: +5,18; b: +3,99
Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,045% Carephos N
L: -24,58; a: +3,63; b: +2,82
Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,09% Carephos N
L: -23,34; a: +3,37; b: +2,54
Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,09% Disodium EDTA:
L: -26,44; a: +5,18; b: +4,10
Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,045% Utanit AF
L: -23,46; a: +3,95; b: +3,17 Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,09% Utanit AF
L: -23,67; a: +3,22; b: +2,30
Rezeptur + 0,01 % Eisen-lll-chlorid-Hexahydrat + 0,09% Phoskadent Pyro
L: -25,41 ; a: +4,44; b: +3,28 Da in diesem Fall rote Komplexe gebildet werden, sind die a-Werte besonders zu beachten und in Figur 1 dargestellt. Je höher der a-Wert, desto schlechter ist die Komplexierwirkung. Zum Vergleich wird der Wert der Rezeptur mit 0,01 % Eisen- lll-chlorid-Hexahydrat herangezogen. Die beste Komplexierleistung wurde durch das saure Phosphat Utanit AF erreicht. Allerdings blieben die Rezepturen mit Utanit AF nicht ausreichend stabil. Durch den Zusatz des alkalischen Phosphats Phoskadent Pyro konnte zwar die Stabilität der Rezeptur erreicht werden, allerdings nahm die Komplexierwirkung stark ab. Eine ähnlich gute Komplexierleistung wie bei den Rezepturen mit Utanit AF wurde durch das Phosphat Carephos N erreicht. Die Rezepturen mit Carephos N blieben außerdem stabil. Durch
Disodium EDTA konnte in diesem Fall keine komplexierende Wirkung erreicht werden.
Überraschenderweise können also nur Alkalipolyphosphate in kosmetischen Emulsionen Metallionen gut komplexieren, bei gleichzeitig guter Dispergierung und Konservierung.

Claims

Patentansprüche
1. Kosmetikzusatzmittel mit komplexierender, dispergierender und antimikro- bieller Wirkung, dadurch gekennzeichnet, dass es zumindest ein lineares Alkalipolyphosphat mit einer Kettenlänge von mindestens 3 umfasst.
2. Kosmetikzusatzmittel gemäß Anspruch , dadurch gekennzeichnet, dass das lineare Alkalipolyphosphat eine Kettenlänge von mindestens 4, vorzugsweise eine Kettenlänge von 4 bis 50, insbesondere von 8 bis 5 aufweist.
3. Kosmetikzusatzmittel gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das lineare Alkalipolyphosphat ein Natrium- und/oder Kaliumpoly- phosphat ist, insbesondere ein Natriumpolyphosphat.
4. Kosmetikzusatzmittel gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, dass es in einer kosmetischen Zubereitung in einer Menge von 0,005 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise von 0,001 bis 2 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zubereitung enthalten ist.
5. Kosmetikzusatzmittel gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Paraben, insbesondere ein Methylparaben oder Propylparaben enthalten ist.
6. Kosmetische Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein
Zusatzmittel gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.
7. Zubereitung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass es eine
Emulsion, Suspension, Lösung, Creme, Salbe, Gel, Stift oder Spray ist.
8. Zubereitung gemäß Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Sonnenschutzmittel ist, welches das Zusatzmittel, mindestens einen
Lichtschutzwirkstoff und gegebenenfalls Additive in einer geeigneten
Grundlage enthält.
9. Zubereitung gemäß Anspruch 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass Additive, insbesondere Farbstoffe, Pigmente, Wirkstoffe für die Reinigung, Wirkstoffe für die Pflege, Wirkstoffe für den Schutz, Duftstoffe,
Formulierungshilfsmittel und/oder Verarbeitungshilfsmittel enthalten sind.
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