WO2013139515A9 - Procede de traitement de sables bitumineux et dispositif de mise en oeuvre d'un tel procede - Google Patents

Procede de traitement de sables bitumineux et dispositif de mise en oeuvre d'un tel procede Download PDF

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WO2013139515A9
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sand
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separation fluid
fluid
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Jacques Bousquet
Christophe HALAIS
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/04—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by extraction
    • C10G1/045—Separation of insoluble materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D21/00—Separation of suspended solid particles from liquids by sedimentation
    • B01D21/003—Sedimentation tanks provided with a plurality of compartments separated by a partition wall

Definitions

  • the field of the invention is that of the treatment of oil sands.
  • the invention relates to a process for the treatment of oil sands in a liquid medium, consisting in effecting a phase separation (mineral, hydrocarbons and water) which makes it possible to recover the bitumen with a maximum of yield and consequently to obtain a clean sand. rid of hydrocarbons.
  • the invention also relates to devices for implementing such a method.
  • Tar sands are hydrocarbon reserves made up of a mixture of heavy oils degraded into bitumens and sand. Typically, the average bitumen content is from 5% to 20% by weight of mineral matter.
  • a typical method of exploiting these reserves is extraction in open-pit mines: the oil sand is excavated, and the bitumens are then separated from the sand by washing. These washes consume a lot of water, which has a considerable ecological impact despite the large amount of water recycled, since the wastewater is discharged and lagooned in tailings ponds. purify the water before it is released to the environment. Massive amounts of hot water with added soda and additives are used. These conventional techniques pose major environmental problems.
  • cryogenic extraction of oil sands has been the subject of an earlier study by researchers at UWO London Ontario University (Welmers et al 1 - *).
  • the technique used is based on a known physical principle: the bitumen fraction of the ore becomes brittle at a temperature below the glass transition temperature ("Tg") of the bitumen.
  • Tg glass transition temperature
  • the glass transition temperature of the bitumen is between -15 ° C and -40 ° C, and is typically around -20 ° C.
  • the bitumen fraction of an oil sand is then divided into fine particles, which are then recovered.
  • This process is conventionally called cryogenic extraction.
  • Cryogenic extraction can be combined with a mechanical grinding step. This process is then conventionally called cryogenic grinding.
  • a particular cryogenic grinding technique implemented by Welmers et al. results from the combination of crushing the frozen bituminous sand by a ball mill that scrapes the surface of a fluidization grid, and attrition (elutriation) produced by a fluidized bed in which the bituminous sand is introduced continuously and fluidized with cooled nitrogen gas. Cooling is achieved by thermal exchange of nitrogen gas with liquid dinitrogen.
  • a possible alternative described for this step of separating the fine particles is to grind in the presence of glycol which is still liquid at the process temperature, and whose density is intermediate between the bitumen and the sand.
  • the technique described in this patent application consists firstly in agglomerating the bituminous sand, then in grinding the agglomerates obtained, which constitutes two unit operations with a reverse purpose. one of the other, both expensive in energy and material. The practical interest of this method is therefore limited.
  • this particle flow typically less than 5 or 10 ⁇ in diameter is subjected to two mechanical separation operations, conventionally used in the powder industry, implementing a zig-zag impactor and an imposed vortex separator, the device implemented being completed in the end by an electrostatic precipitator.
  • the method according to CA 2738011 is an entirely mechanical process, in which a low temperature is maintained by constant circulation of cold gas.
  • Such a process is characterized by a great complexity, which is necessarily a source of various malfunctions, and therefore implies high costs in terms of implementation, for example related to the high energy consumption, and to probable insufficiencies of operational reliability.
  • the handling of dry powders and fuels presents severe risks in terms of industrial safety.
  • cryogenic grinding techniques described above which result in the production of an enriched fraction relative to the initial bituminous sand, however, do not make it possible to extract the bitumen with satisfactory material yield and energy efficiency compared to the raw material, and are also very sensitive to the nature of the treated bituminous sand. Indeed, these techniques have a very limited reliability because of the variations of the materials of mining origin to be treated, in particular the variations in composition and mechanical, rheological or physicochemical behavior, related to the location and the mining conditions implemented.
  • US 3993555 discloses a technique which associates contacting oil sands from open pit mining with cooled toluene such that the temperature of the mixture is below -19 ° C. Such contacting is carried out either by the use of mixer-settler systems in cascade ("mixer-settlers” in English), or by simple leaching ("leaching" in English). During this operation, cold toluene is used to solubilize the bitumen, which makes it possible to obtain a liquid / solid suspension which is treated downstream, where the liquid is a solution of bitumen and toluene, and where the solid phase is made of sand and ice.
  • This suspension still maintained at low temperature, is then subjected to a simple centrifugation or is treated in a centrifugal decanter.
  • the liquid phase comprising bitumen and toluene, is recovered, then reheated and subjected to conventional distillation, in order to obtain the separation of the bitumen and toluene, the bitumen remaining at the bottom of the column.
  • the toluene is then returned upstream of the extraction line, to be mixed again with oil sands.
  • this method has limited performance since, according to US 399355, the recovery rate is only 89%.
  • US Patent 4498971 discloses another process for extracting bitumen from oil sands, combining cryogenic grinding with the use of solvents for the separation of bitumen and sand. This process consists in cooling the bituminous sand at a temperature of -60 ° C. (very low, therefore, costly in energy), and in subjecting it to grinding combined with sieving of the resulting solid, with a mesh of 150 ⁇ , then at treat the resulting particles with solvents. Once sieved, the ground bituminous sand is in the form of two classes of particle size respectively smaller than and greater than 150 ⁇ . These two classes undergo two separate pathways of treatment.
  • the heavy fraction with a particle size greater than 150 ⁇ , is mixed with n-hexane and leads to obtaining a bitumen, probably deasphalted, at the same time as obtaining a pitch, separated by filtration.
  • the light fraction with a particle size of less than 150 ⁇ , is also mixed with n-hexane.
  • sand is mixed with pitch, and at the top of the settling tank, a liquid is concentrated which must be filtered in order to separate the mixture of "polar hydrocarbons" and pitch, from liquid composed of deasphalted oil and n-hexane.
  • the deasphalted oil liquid / n-hexane is then distilled for the recovery of the solvent n-hexane, from the treatment of the light fraction, for its total recycling. Downstream of these specific treatments of the heavy and light fractions, the two deasphalted bitumen fractions are mixed in line and subjected to final deasphalting, operated with a second solvent, which is n-pentane.
  • a process is undeniably complex: the whole of it is operated at low temperature, involves three deasphalting units, a large cryogenic mill, a sieving step, filtration steps with at least three large capacity filters, and uses two paraffinic solvents that must be recovered and recycled. This results in a very expensive process, both in financial investment and energy, and whose performance in carbon yield compared to asphalt oil sand is unsatisfactory.
  • the object of the invention is in particular to provide a process for the treatment of oil sands that is simple to implement, and that does not require the use of techniques that are energetically expensive and difficult to exploit, such as deasphalting methods using heavy solvents, grinding and fine sieving, or centrifugation.
  • the invention also aims to satisfy at least one of the following objectives:
  • the present invention provides, in a first aspect, a method for treating an oil sand, comprising the following steps:
  • the bituminous sand is brought into contact with a separation fluid which has the characteristic of being liquid at the operating temperature and the operating pressure.
  • This first step is carried out at an operating temperature which is less than or equal to the glass transition temperature of the bitumen.
  • an oil sand can undergo two types of physicochemical effects.
  • the coefficient of thermal expansion of bitumen is higher than that of a mineral material such as sand or clays.
  • the cooling of an oil sand can therefore cause a reduction in the existing cohesion between bituminous fraction and sand.
  • the bitumen becoming more brittle than sand, it can then be divided into fine particles, which could then be recovered.
  • the oil sand particularly of Canadian origin, may consist of mineral, and in particular grains of sand, surrounded by a film of water, itself embedded in a thin layer bitumen.
  • the cooling of the oil sand is then accompanied by the transformation of the water film into a thin film of ice that can facilitate the phenomenon of peeling and release of bitumen.
  • the first step of the process according to the invention also comprises mixing the bituminous sand and the separation fluid which have been brought into contact.
  • This mixture advantageously makes it possible to impart mechanical energy to the bituminous sand sufficient for this energy, combined with the cooling, to break the adhesion of the bitumen to the mineral material, and thus to detach the bitumen layer from the mineral matter.
  • the mixture also makes it possible to deagglomerate the grains of bituminous sand which may optionally be agglomerated.
  • the mechanical energy provided by the mixture can also allow a disintegration of the bitumen itself, which facilitates its entrainment by the separation fluid.
  • the cooling operations of the oil sand and the supply of mechanical energy are carried out simultaneously with the addition of a separation liquid. Thanks to its physico-chemical properties, and in particular its solvent power, the separation liquid significantly improves the bitumen recovery rate.
  • the operating temperature is between -20 ° C and -65 ° C
  • the operating pressure is between 5 bar and 25 bar, preferably between 5 bar and 15 bar. The temperature and the operating pressure can be maintained throughout the steps of the treatment process according to the invention.
  • the separation fluid is carbon dioxide.
  • carbon dioxide C0 2
  • C0 2 carbon dioxide
  • Another advantage of carbon dioxide for the present invention is related to its thermodynamic properties. Carbon dioxide can indeed be used very easily in the liquid state, as soon as the pressure is greater than 5.18 bar, but also in the solid state under atmospheric pressure, as soon as the temperature reaches -78.5 ° C. In practice, the liquid carbon dioxide is therefore storable and transportable at low temperature ( ⁇ -20 ° C) and medium pressure (between 5 and 18 bar for example).
  • the separation fluid is a pure compound or a mixture of compounds belonging to the family of refrigerants conventionally called "freons" and which could be CFCs (chlorofluorocarbons), HCFCs (hydrochlorofluorocarbons) or even HFCs (hydrofluorocarbons).
  • Freons CFCs (chlorofluorocarbons), HCFCs (hydrochlorofluorocarbons) or even HFCs (hydrofluorocarbons).
  • CFCs chlorofluorocarbons
  • HCFCs hydrochlorofluorocarbons
  • HFCs hydrofluorocarbons
  • the separating fluid may be chosen from liquefied petroleum gases (LPG) such as butane or propane, used pure or as a mixture and possibly containing certain variable proportions of olefinic or diolefinic compounds with carbon numbers. equivalent.
  • LPG liquefied petroleum gases
  • the separation fluid has a stronger affinity for bitumen than for sand.
  • the separation step (2) of the liquid phase and the solid phase is a gravity separation step, carried out in a clarifier located downstream of the capacity.
  • the separation fluid is chosen from fluids in which the bitumen is at least partially insoluble and having a density greater than the density of the bitumen but less than the density of the sand. The fact that the separation fluid has a density greater than the density of the bitumen advantageously makes it possible to prevent the bitumen from remixing to the solid phase.
  • bitumen fraction is extracted from the supernatant liquid phase by evaporation of the separation fluid, preferably by expansion of the fluid when the fluid is a liquid under pressure.
  • the supernatant liquid phase is heterogeneous and comprises a surface layer containing most of the bitumen and a clear liquid phase essentially containing the separation fluid in the liquid state.
  • the extraction of bitumen is then carried out by mechanical skimming of the heterogeneous liquid phase.
  • Extraction of the bitumen can also be carried out by overflow as is practiced in industrial equipment for the primary separation of bitumen. It is also possible to use a hydrocycloning process to carry out this extraction.
  • the contacting step (1) and the separation step (2) are performed using the same device, which can be provided with heating and depressurizing means.
  • the method further comprises a step of recovering the separation fluid, preferably by depressurizing and / or heating the supernatant liquid phase.
  • Figure 1 is a diagram illustrating a first embodiment of the invention.
  • Figure 2 is a diagram illustrating an alternative embodiment of the invention.
  • Figure 3 is a diagram illustrating another embodiment of the invention.
  • Figure 4 is a diagram illustrating another embodiment of the invention.
  • Figure 5 is a diagram illustrating another embodiment of the invention.
  • the oil sand treatment process according to the invention may comprise a preliminary step of conditioning the oil sand by rough sorting and / or sizing.
  • FIG. 1 schematically illustrates an embodiment of the method according to the invention.
  • the bituminous sand for example conveyed by a conveyor from the mining site, and possibly cleared beforehand of the foreign matter which can be carried with it, is introduced in a capacity 10, and mixed within it at a distance of liquid carbon dioxide solution.
  • This contact is effected in such a way that the carbon dioxide remains in the liquid phase under the temperature and pressure conditions at which the contacting step is carried out.
  • the mixture is thus preferably carried out at a temperature between -15 ° C and -40 ° C and under moderate pressure, preferably between about 5 and 25 bar.
  • the temperature applied during this contacting step is less than or equal to the glass transition temperature of the bitumen contained in the oil sand, considered to be -20 ° C. This makes it possible to weaken the cohesion of the mineral fraction / bitumen fraction by the cold system, the two fractions having very different coefficients of thermal expansion. Thus, separation and entrainment of bitumen are favored.
  • the capacity 10 is preferably equipped with means 20 for contacting and mixing the bituminous sand and the liquid carbon dioxide, so as to facilitate the heat exchange, that is to say the heat transfer, and the transfer. of matter between the different fractions.
  • a simple mobile stirring for example screw type, provides the minimum necessary mechanical energy.
  • the efficiency of the heat exchange during this contacting step makes it possible to prevent the particles of bituminous sand from sticking to each other, and thus limits the formation of large agglomerates with a negative surface / volume ratio. entrainment of bitumen in liquid carbon dioxide.
  • the use of liquid carbon dioxide as a separating fluid makes it possible to ensure a good coefficient of transfer of frigories to the bituminous sand. This coefficient is much higher than that which would be obtained with a cold gas. In addition, it allows operating at a low temperature and easy to control by simple pressure regulation.
  • the capacitor 10 is a solid / liquid contactor with a continuous flow, such as a stirred tank, having for example a conical bottom, or a tank provided with an inner screw with or without a tube guide, which can also be a slanted axis screw.
  • a stirred tank having for example a conical bottom, or a tank provided with an inner screw with or without a tube guide, which can also be a slanted axis screw.
  • Other abilities can however be used.
  • Those skilled in the art will refer in particular to the equipment described in the following works:
  • the contacting step preferably has a duration of between two minutes and five hours, preferably two minutes to two hours.
  • the method according to the invention further comprises, after the step of contacting, a separation step, preferably a gravitational separation step carried out using a gravity settler (not shown) downstream of the capacity 10.
  • the gravity settler has example the form of bi or tri-phase separators, as commonly used in the oil industry.
  • the settling tank is preferably provided with means for heating and depressurizing.
  • the contacting and settling functions are provided by the same device, typically a mixer-settler well known in the art in the field of chemical engineering.
  • a solid phase 40 is obtained at the bottom of the device surmounted by a supernatant liquid phase 70.
  • the solid phase 40 mainly comprises sand and clays that are free of hydrocarbons.
  • the substantially homogeneous liquid phase 70 comprises:
  • bitumen fraction is then extracted from the liquid phase. This step is carried out in a flask fed by the liquid phase 70.
  • the carbon dioxide is removed by decompression, which allows to recover the bitumen with a very good yield.
  • a supplementary heating device is associated with the depressurization device.
  • the bitumen thus recovered is subsequently dehydrated and desalted by techniques well known in the petroleum industry, upstream of the upgrading step necessary to transform the bitumen into a conventional quality oil.
  • FIG. 2 Another embodiment, similar to that of FIG. 1, is shown in FIG. 2.
  • a heterogeneous liquid phase 80 coexists with the solid phase 40 following the contacting step.
  • This liquid phase 80 comprises a supernatant liquid phase 60 in which the bitumen is predominantly, while the remainder of the liquid phase 50 comprises hydrated liquid carbon dioxide.
  • the supernatant liquid phase 60 is separated from the liquid 50, for example by mechanical skimming, in order to recover the bitumen, before depressurizing the lighter liquid phase 50, in order to recover the carbon dioxide at the same time. gaseous state.
  • the carbon dioxide is preferably recycled: the carbon dioxide gas is collected after separation of the bitumen, returned to a purification section and then recompressed for reuse liquid at a maximum rate in the process.
  • liquid carbon dioxide is used.
  • any other separation fluid may be used insofar as it is present in the liquid state at the operating temperature and the operating pressure, the operating temperature being less than or equal to the transition temperature. vitreous bitumen.
  • a separation fluid having one or more of the following properties will be chosen:
  • the fluid advantageously has a higher affinity for bitumen than for sand
  • the fluid when in the liquid state under pressure, has a density such that it can be easily separated from the mineral fraction of the oil sand by gravitational separation;
  • the fluid is advantageously nontoxic
  • the fluid is advantageously cheap, particularly if it comes from a natural source close to the oil sands resource;
  • the fluid is advantageously recyclable during the process, minimizing the pressure drop of the operating loop of the process.
  • Refrigerants such as freons or other types of fluorocarbon solvents, can be used as bitumen separation fluid in the bituminous sand.
  • the process according to the invention advantageously comprises a small number of unit steps, avoiding any always delicate handling of dry powder solids and grinding at high mechanical intensity. Furthermore, the proposed method allows the implementation of simple mixer-settler type installations that are well known in the oil and mining industries, and are therefore more easily industrializable.
  • the method according to the invention also has the advantage of not having recourse to an addition of water, thus minimizing very strongly the problems of existing treatment of wastewater and lagooning, and associated energy consumption.
  • FIG. 3 illustrates embodiments of the method according to the present invention. These figures represent, in particular, diagrams of processes that can operate continuously, which is advantageous for treating the large quantities of oil sands that can be exploited only by mining-type methods.
  • the bituminous sand 101 to be treated is introduced into a feed hopper 102.
  • the actuation of a valve 103 makes it possible to introduce the bituminous sand into a solid / liquid contactor 104. It may be especially a contactor solid / liquid agitated mechanically rotary inclined drum, concrete mixer type.
  • the contactor 104 is rotated by a motor 105.
  • the bituminous sand is brought into contact and mixed with a liquid separation fluid which is introduced via the line 116.
  • the mixture of bituminous sand / separation fluid is recovered. at the outlet of the contactor 104 in the line 106 to be introduced into a separating decanter 107.
  • This device allows to separate by overflow a solid phase containing essentially the mineral material, in particular sand, a liquid phase comprising essentially the bitumen and the separating fluid and a gaseous phase essentially comprising gaseous separation fluid.
  • the solid phase is recovered via line 108.
  • the liquid phase is recovered at the outlet of separator decanter 107 in line 109 to be introduced into a liquid / gas separator 110.
  • the bitumen included in the liquid phase is obtained by decompression in the separator.
  • liquid / gas 110 which is provided with a control valve 112 controlled by a pressure regulator 111.
  • the bitumen is recovered via the line 113 while the separation fluid in gaseous form is directed towards the line 114.
  • the gaseous phase separator decanter 107 is recovered via line 121 via valve 122 which is slaved to a pressure regulator 123.
  • This gaseous phase essentially comprising gaseous separation fluid is mixed with the gaseous separation fluid of line 114 coming from the separator liquid / gas 110.
  • the separation fluid in gaseous form is directed to the suction of the compressor 115, the discharge of which is re recovered the liquid-form separating fluid which is reintroduced into the solid / liquid contactor 104 via line 116.
  • FIG. 4 The embodiment shown in Figure 4 is identical to that shown in Figure 3, except the decanter. Indeed, in the embodiment shown in FIG. 4, the bituminous sand / separation fluid mixture recovered at the outlet of the contactor 104 is introduced via the line 106 into a multiphasic separator decanter 117. This device 117 makes it possible to separate by overflow:
  • a solid phase essentially containing mineral matter, in particular sand, a first liquid phase essentially comprising separation fluid,
  • a second liquid phase essentially comprising bitumen and separation fluid
  • a gaseous phase essentially comprising gaseous separation fluid.
  • the solid phase in particular sand, is recovered via line 108.
  • the first liquid phase is recovered at the outlet of the multiphase separator decanter 117 in line 118. It is then pumped using pump 119 and is directly reintroduced into the liquid / solid contactor 104 via the line 120.
  • a valve 124 controlled by a level regulator 125, makes it possible to recover the second liquid phase which contains the bitumen and of the separation fluid via the line 109 to be introduced into a liquid separator.
  • the gas phase is recovered by line 121 as described in the embodiment shown in FIG.
  • This embodiment shown in Figure 4 is well suited to the case where the bitumen is at least partially insoluble in the separation fluid.
  • the system consisting of the elements 118-119-120 advantageously makes it possible to save C0 2 recompression energy and to improve the recovery rate of the bitumen.
  • the bituminous sand 101 to be treated is introduced into a feed hopper 102.
  • the actuation of a valve 103 makes it possible to introduce the bituminous sand into a tank with a conical bottom 130.
  • This tank 130 is mechanically agitated by means of a scraper device 131 rotated by a motor 132.
  • the bituminous sand is brought into contact and mixed with a liquid separation fluid which is introduced through the line 116.
  • this tank 130 makes it possible to separate by gravitation a solid phase essentially containing mineral matter, in particular sand, from a liquid phase essentially comprising the bitumen and the separation fluid.
  • the solid phase is recovered via line 133.
  • the supernatant liquid phase is recovered at the outlet of the conical bottom tank 130 in line 134 to be introduced into a liquid / gas separator 110.
  • the bitumen included in the liquid phase is extracted by decompression in the liquid / gas separator 110, which is provided with a control valve 112 controlled by a pressure regulator 111.
  • the bitumen is recovered via line 113.
  • the separation fluid in gaseous form is conducted via line 114 until to a compressor 115 and the output of this compressor 115 is recovered the separation fluid in liquid form which is reintroduced into the solid / liquid contactor 104 by the line 116.
  • the embodiment shown in FIG. 5 differs from the embodiments shown in FIG. 3 and FIG. 4 only by the technique of contact between the oil sand and the separation fluid. Downstream of this mode of contact, one can choose a separation process similar to those shown in FIG. 3 or 4 depending on whether the bitumen is at least partially insoluble or not in the separating fluid. In the case shown in FIG. 5, the bitumen is completely soluble in the separation fluid.
  • the crusher used was rotary impact type manufactured by the firm Fritsch type "Pulverisette 14.702". The speed of rotation of the mill was maintained at 15,000 rpm.
  • the crushed and recovered product was subjected to separation by passage through a sieve stack corresponding to the mesh diameters equal to the following values: 250 ⁇ , 160 ⁇ , 100 ⁇ and 50 ⁇ .
  • the apparatus was a sapphire tubular cell (resistant to high pressure) 100 mm in height and 25 mm internal diameter, maintained in a thermostatically controlled chamber. This chamber was set at low temperature by controlled addition and expansion of C0 2 liquid.
  • liquid C0 2 When the temperature of the chamber reaches -40 ° C, liquid C0 2 has been injected into the cell to fill the cell to half its height. A supplement of liquid C0 2 was continuously added to the system to compensate for the possible losses and maintain the pressure and therefore the temperature. Mechanical agitation was then started for 40 minutes.
  • this treatment method which therefore includes both cooling to a temperature below the glass temperature Tg of the bitumen, a supply of mechanical energy to the system and the introduction of a fluid separation, makes it possible to extract significantly the bituminous fraction of an oil sand.

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Description

PROCEDE DE TRAITEMENT DE SABLES BITUMINEUX ET DISPOSITIF DE MISE EN ŒUVRE D'UN TEL PROCEDE
DOMAINE DE L'INVENTION
Le domaine de l'invention est celui du traitement des sables bitumineux. L'invention concerne en particulier un procédé de traitement de sables bitumineux en milieu liquide, consistant à effectuer une séparation de phases (minéral, hydrocarbures et eau) qui permet de récupérer le bitume avec un maximum de rendement et d'obtenir conséquemment un sable propre débarrassé des hydrocarbures. L'invention concerne également des dispositifs de mise en œuvre d'un tel procédé.
ETAT DE LA TECHNIQUE
On appelle sables bitumineux (en anglais « tar sands » ou « oil sands ») les réserves d'hydrocarbures constituées d'un mélange d'huiles lourdes dégradées en bitumes et de sable. Typiquement, le contenu moyen en bitume est de 5 % à 20 % en poids de matière minérale. Un procédé classique d'exploitation de ces réserves est l'extraction dans des mines à ciel ouvert : le sable bitumineux est excavé, et les bitumes sont ensuite séparés du sable par lavage. Ces lavages sont très consommateurs en eau, ce qui a un impact écologique considérable malgré les importants recyclages d'eau opérés, puisque les eaux usées sont évacuées et soumises à un lagunage dans des bassins de décantation (« tailings ponds » en anglais) destiné à purifier l'eau avant son rejet à l'environnement. Des quantités massives d'eau chaude additionnée de soude et d'additifs sont utilisées. Ces techniques conventionnelles posent des problèmes environnementaux majeurs. Par exemple, le lagunage massif est actuellement pratiqué avec les eaux de rejet des installations d'extraction de bitume en Alberta, au Canada. Ces eaux de rejet, déversées dans de vastes bassins artificiels de plusieurs kilomètres carrés, ont fait l'objet d'une première directive environnementale spécifique au Canada (Directive 074 approuvée par Γ « Energy Resources Conservation Board of Alberta » le 3 février 2009), suite à la controverse suscitée essentiellement par des organisations non-gouvernementales. Ainsi, les problèmes de ressources en eau, de lagunage massif des eaux usées et de dégradation de la biodiversité en général, remettent en question l'exploitation des sables bitumineux selon les techniques conventionnelles de production minière à ciel ouvert.
Des techniques alternatives n'utilisant pas ou peu d'eau sont connues.
Ainsi, l'extraction cryogénique des sables bitumineux a fait l'objet d'une étude ancienne par des chercheurs de l'université UWO London Ontario (Welmers et al 1-*). La technique utilisée est basée sur un principe physique connu : la fraction bitume du minerai devient cassante à une température inférieure à la température de transition vitreuse (« Tg » en anglais) du bitume. La température de transition vitreuse du bitume est comprise entre - 15°C et -40 °C, et se situe classiquement autour de -20°C. Exposé à sa température de transition vitreuse ou à des températures inférieures, la fraction bitume d'un sable bitumineux se divise alors en particules fines, qui sont ensuite récupérées. Ce procédé est conventionnellement appelé extraction cryogénique. L'extraction cryogénique peut être combinée à une étape de broyage mécanique. Ce procédé est alors conventionnellement appelé broyage cryogénique.
Une technique particulière de broyage cryogénique mis en œuvre par Welmers et al. (A. Welmers, M. A. Bergougnou, G. J. Baker, « Cryogénie recovery of tar from athabasca tar sands », Canadian journal of Chemical Engineering, vol. 56, pages 99-102, 1978) résulte de la combinaison du broyage du sable bitumineux congelé par un broyeur à boulets qui raclent la surface d'une grille de fluidisation, et de l'attrition (élutriation) produite par un lit fiuidisé au sein duquel le sable bitumineux est introduit en continu et fiuidisé par de l'azote gazeux refroidi. Le refroidissement est obtenu par échange thermique de l'azote gazeux avec du diazote liquide. Un inconvénient majeur de la technique développée par Welmers et al. est que les résultats d'extraction sont limités en performance bien que le taux de récupération de bitume soit de 90 % environ. En effet, à partir de 100 tonnes de sable bitumineux sec contenant 14 % de bitume et 86 % de matière minérale, la technique selon Welmers et al. ne permet d'obtenir que 21 tonnes de produit enrichi contenant encore 40 % de minéral, et 60 % de bitume. Le produit final d'extraction, bien qu'enrichi en bitume, contient donc une part encore trop importante de matière minérale pour faire de cette technique une alternative satisfaisante à l'extraction par lavage.
D'autres procédés de broyage cryogénique ont été proposés, également basés sur l'association d'un traitement à basse température et d'un traitement mécanique. Là encore, il s'agit de réduire la fraction bitume du sable bitumineux en particules fines de façon à faciliter la séparation entre la fraction bitume et la fraction minérale.
La demande de brevet WO 2011/097735 décrit ainsi un procédé de broyage cryogénique comprenant la succession d'opérations unitaires suivante :
• production de pellets par agglomération du sable bitumineux selon une technique classique de broyeur à rouleaux sur plaques perforées ;
• refroidissement et maintien des pellets à basse température pour éviter toute agglomération de ceux-ci, par utilisation d'une chute à contre-courant de gaz froid ;
• transport des pellets avec gaz froid vers des outils de broyage cryogénique ;
• broyage des pellets à basse température au moyen de techniques classiques telles que des broyeurs à boulets, marteaux, à impact, etc ; • séparation des fines particules par cyclonage, filtres ou dépoussiéreur électrostatique.
Une alternative possible décrite pour cette étape de séparation des fines particules est de broyer en présence de glycol qui est encore liquide à la température du procédé, et dont la masse volumique est intermédiaire entre le bitume et le sable. Toutefois, que le broyage soit réalisé à sec ou en présence de glycol, la technique décrite dans cette demande de brevet consiste d'abord à agglomérer le sable bitumineux, puis à broyer les agglomérats obtenus, ce qui constitue deux opérations unitaires à finalité inverse l'une de l'autre, toutes les deux coûteuses en énergie et en matériel. L'intérêt pratique de cette méthode est donc limité.
Un autre procédé de broyage cryogénique est également décrit dans la demande de brevet canadien CA 2738011. Ce procédé vise également à fragmenter à basse température la fraction bitume du sable bitumineux, en facilitant la rupture d'adhésion du bitume à la matière minérale. Une succession d'opérations unitaires bien connues de l'état de l'art, toutes opérées à basse température, est également mise en œuvre selon ce procédé. Celui-ci débute par deux étapes de broyage, qui s'achèvent par un tamisage classique générant deux flux de particules de taille différente : un flux de fines particules, et un flux de grosses particules. Le flux de grosses particules est alors soumis à un broyage additionnel qui produit une quantité supplémentaire de fines particules, lesquelles sont ajoutées au flux principal initial de fines particules. Comme ces dernières contiennent encore une teneur non négligeable de matière minérale, ce flux de particule dont le diamètre est typiquement inférieur à 5 ou 10 μιη est soumis à deux opérations mécaniques de séparation, classiquement employées dans l'industrie des poudres, mettant en œuvre un impacteur à zig-zag et un séparateur à vortex imposé, le dispositif mis en œuvre étant complété au final par un dépoussiéreur électrostatique.
Comme c'est également le cas pour le procédé divulgué dans la demande WO 2011/097735, le procédé selon CA 2738011 est un procédé entièrement mécanique, dans lequel une température basse est maintenue par circulation permanente de gaz froid. Un tel procédé se caractérise par une grande complexité, ce qui est nécessairement une source de disfonctionnements divers, et implique par conséquent des coûts élevés en termes de mise en œuvre, par exemple liés à la consommation élevée en énergie, et à de probables insuffisances de fiabilité opérationnelle. En outre, la manipulation de poudres sèches et combustibles présente des risques sévères sur le plan de la sécurité industrielle.
Les techniques de broyage cryogénique décrites ci-dessus, qui aboutissent à la production d'une fraction enrichie par rapport au sable bitumineux initial, ne permettent cependant pas d'extraire le bitume avec un rendement de matière et un rendement énergétique satisfaisants par rapport à la matière première, et sont en outre très sensibles à la nature du sable bitumineux traité. En effet, ces techniques présentent une fiabilité très limitée en raison des variations des matières d'origine minière à traiter, notamment les variations de composition et de comportement mécanique, rhéologique ou physicochimique, liées au lieu et aux conditions d'exploitation minière mises en œuvre.
D'autres techniques d'extraction de la fraction bitumineuse des sables bitumineux, basées sur l'utilisation de solvants en association avec un procédé à froid, sont connues.
Le brevet US 3993555 décrit une technique qui associe une mise en contact de sables bitumineux, provenant de l'extraction minière à ciel ouvert, avec du toluène refroidi, de telle sorte que la température du mélange est inférieure à -19°C. Une telle mise en contact est effectuée soit par l'utilisation de systèmes mélangeur-décanteur en cascade (« mixer-settlers » en anglais), soit par simple lessivage (« leaching » en anglais). Lors de cette opération, le toluène froid est utilisé pour solubiliser le bitume, ce qui permet d'obtenir une suspension liquide/solide qui est traitée en aval, où le liquide est une solution de bitume et de toluène, et où la phase solide est constituée de sable et de glace. Cette suspension, toujours maintenue à basse température, est alors soumise à une simple centrifugation ou est traitée dans une décanteuse centrifuge. La phase liquide, comprenant le bitume et le toluène, est récupérée, puis réchauffée et soumise à une distillation classique, afin d'obtenir la séparation du bitume et du toluène, le bitume restant en fond de colonne. Le toluène est ensuite renvoyé en amont de la chaîne d'extraction, pour être à nouveau mélangé avec des sables bitumineux. Malgré sa complexité, ce procédé a des performances limitées puisque, selon le brevet US 399355, le taux de récupération n'est que de 89 %. Sa consommation énergétique est d'autre part considérable en raison des quantités importantes de toluène utilisées liées au taux de solvant toluène/bitume mis en œuvre au niveau de 6,5. Il présente en outre l'inconvénient majeur d'utiliser un solvant organique potentiellement nocif et écotoxique, ce qui limite fortement l'intérêt du procédé.
Le brevet US 4498971 divulgue un autre procédé d'extraction du bitume des sables bitumineux, combinant un broyage cryogénique à l'utilisation de solvants pour la séparation du bitume et du sable. Ce procédé consiste à refroidir le sable bitumineux, à une température de -60°C (très basse donc coûteuse en énergie), et à lui faire subir un broyage associé à un tamisage du solide résultant, avec une maille de 150 μιη, puis à traiter les particules résultantes à l'aide de solvants. Une fois tamisé, le sable bitumineux broyé se présente sous forme de deux classes de granulométrie respectivement inférieure et supérieure à 150 μιη. Ces deux classes subissent deux voies séparées de traitement. La fraction lourde, de granulométrie supérieure à 150 μιη, est mélangée à du n-hexane et conduit à l'obtention d'un bitume, probablement désasphalté, en même temps qu'à l'obtention d'un brai, séparé par fïltration. La fraction légère, de granulométrie inférieure à 150 μιη, est elle aussi mélangée à du n-hexane. En fond de décanteur, il est produit du sable mélangé à du brai, et en tête du décanteur, se concentre un liquide qu'il faut filtrer, afin de séparer le mélange constitué d'« hydrocarbures polaires » et de brai, d'un liquide composé d'huile désasphaltée et de n-hexane. Le liquide huile désasphaltée/n-hexane est ensuite distillé en vue de la récupération du solvant n-hexane, provenant du traitement de la fraction légère, pour son recyclage total. En aval de ces traitements spécifiques des fractions lourde et légère, les deux fractions de bitume désasphalté sont mélangées en ligne et soumises à un désasphaltage final, opéré à l'aide d'un deuxième solvant, qui est du n- pentane. Un tel procédé est incontestablement complexe : l'ensemble de celui-ci est opéré à basse température, fait intervenir trois unités de désasphaltage, un gros broyeur cryogénique, une étape de tamisage, des étapes de fïltration avec au moins trois filtres de grosse capacité, et utilise deux solvants paraffiniques qui doivent être récupérés et recyclés. Il en résulte un procédé très coûteux, à la fois en investissement financier et en énergie, et dont la performance en rendement carbone par rapport au bitume du sable bitumineux n'est pas satisfaisante.
Les technologies d'extraction du bitume des sables bitumineux décrites ci-dessus ne conduisent pas à des résultats satisfaisants, ni en termes de taux de récupération du bitume, ni en termes de coût et complexité du procédé.
OBJECTIFS ET RESUME DE L'INVENTION
Il apparaît donc encore nécessaire de fournir un procédé de traitement des sables bitumineux qui surmontent les inconvénients des technologies existantes mentionnées plus haut.
L'invention vise en particulier à fournir un procédé de traitement des sables bitumineux simple à mettre en œuvre, ne nécessitant pas de faire appel à des techniques énergétiquement coûteuses et délicates à exploiter, telles que les méthodes de désasphaltage utilisant des solvants lourds, le broyage et tamisage fin, ou la centrifugation.
L'invention vise également à satisfaire au moins l'un des objectifs suivants :
• fournir un procédé qui n'utilise pas ou peu d'eau, qui n'utilise ni soude, ni additifs polluants, et qui permet d'éviter le lagunage ;
• fournir un procédé facilement industrialisable, dont l'exploitation est compatible avec les fortes capacités de production envisagées et les conditions générales de fonctionnement des installations minières ;
• fournir un procédé présentant un taux élevé de récupération qui permette de rejeter un sable propre pouvant être réincorporé dans le sol de la mine après séparation ;
• fournir un procédé dans lequel la pression appliquée est modérée et la température basse facile à contrôler par une simple régulation de pression opératoire ;
· fournir un procédé qui ne produit pas ou peu de déchets ;
• fournir un procédé permettant une séparation et un recyclage aisés du liquide solvant chargé d'extraire le bitume du sable ;
• fournir un procédé qui ne présente pas de danger d'utilisation, notamment vis-à- vis de l'inflammabilité des matières traitées (solvants, poudre inflammable, etc). Pour atteindre au moins l'un de ces objectifs, la présente invention propose, selon un premier aspect, un procédé de traitement d'un sable bitumineux, comprenant les étapes suivantes:
(1) mettre en contact et mélanger dans une capacité le sable bitumineux avec un fluide de séparation présent à l'état liquide à la température d'opération et à la pression d'opération, la température d'opération étant inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume ;
(2) séparer la phase solide comprenant essentiellement la phase minérale, notamment du sable, de la phase liquide comprenant essentiellement le bitume et le fluide de séparation ;
(3) extraire le bitume compris dans la phase liquide.
Lors de la première étape du procédé selon l'invention, le sable bitumineux est mis en contact avec un fluide de séparation qui présente la caractéristique d'être liquide à la température d'opération et à la pression d'opération. Cette première étape est mise en œuvre à une température d'opération qui est inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume. Ainsi, la mise en contact du sable bitumineux avec le fluide de séparation permet de refroidir le sable bitumineux à une température inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume.
Exposé à une température inférieure ou égale à sa température de transition vitreuse, un sable bitumineux peut subir deux types d'effets physico-chimiques. D'une part, il est bien connu que le coefficient de dilatation thermique du bitume est plus élevé que celui d'un matériau minéral tel que le sable ou les argiles. Le refroidissement d'un sable bitumineux peut donc provoquer une diminution de la cohésion existante entre fraction bitumineuse et sable. De plus, le bitume devenant plus cassant que le sable, il peut se diviser alors en particules fines, qui pourraient être ensuite récupérées. D'autre part, il est admis que le sable bitumineux, en particulier d'origine canadienne, peut être constitué de minéral, et notamment de grains de sable, entouré d'un film d'eau, lui-même enrobé dans une fine couche de bitume. Le refroidissement du sable bitumineux s'accompagne alors de la transformation du film d'eau en une fine pellicule de glace qui peut faciliter le phénomène d'écaillage et de libération du bitume.
La première étape du procédé selon l'invention comprend également le mélange du sable bitumineux et du fluide de séparation qui ont été mis en contact. Ce mélange permet avantageusement de communiquer une énergie mécanique au sable bitumineux suffisante pour que cette énergie, combinée au refroidissement, permette de rompre l'adhésion du bitume à la matière minérale, et ainsi de détacher la couche de bitume de la matière minérale. Le mélange permet également de désagglomérer les grains de sable bitumineux qui peuvent éventuellement être agglomérés. Avantageusement, l'énergie mécanique apportée par le mélange peut aussi permettre une désagrégation du bitume lui-même, ce qui facilite son entraînement par le fluide de séparation.
Dans le procédé de traitement selon l'invention, les opérations de refroidissement du sable bitumineux et d'apport d'énergie mécanique sont effectuées en même temps que l'apport d'un liquide de séparation. Grâce à ses propriétés physico-chimiques, et en particulier son pouvoir solvant, le liquide de séparation permet d'améliorer signifïcativement le taux de récupération du bitume.
Dans le mode de réalisation préférentiel, la température d'opération est comprise entre -20°C et -65°C, et la pression d'opération est comprise entre 5 bars et 25 bars, de préférence entre 5 bars et 15 bars. La température et la pression d'opération peuvent être maintenues pendant toute la durée des étapes du procédé de traitement selon l'invention.
Dans le mode de réalisation préférentiel, le fluide de séparation est du dioxyde de carbone. L'utilisation de dioxyde de carbone (C02) comme fluide de séparation est avantageuse dans la mesure où il s'agit d'un produit très largement disponible à haute pureté et à très bas prix. Le dioxyde de carbone est par exemple accessible à partir de plateformes pétrochimiques (production d'ammoniac par exemple) ou de raffinage (unité de production d'hydrogène par reformage à la vapeur d'eau par exemple), à partir de gisements naturels ou encore à partir de l'épuration de gaz naturel (unité de décarbonatation par exemple). Un autre intérêt du dioxyde de carbone pour la présente invention est lié à ses propriétés thermodynamiques. Le dioxyde de carbone peut en effet être utilisé très facilement à l'état liquide, dès que la pression est supérieure à 5,18 bars, mais aussi à l'état solide sous pression atmosphérique, dès que la température atteint -78,5°C. En pratique, le dioxyde de carbone liquide est donc stockable et transportable à basse température (< -20°C) et moyenne pression (entre 5 et 18 bars par exemple).
Dans un mode de réalisation alternatif, le fluide de séparation est un composé pur ou un mélange de composés appartenant à la famille des fluides frigorigènes nommés conventionnellement « fréons » et qui pourraient être des CFC (chlorofluorocarbones), des HCFC (hydrochlorofluorocarbones) ou encore des HFC (hydrof uorocarbones). L'utilisation des HFC est encore autorisée dans de nombreux pays car ils sont moins nocifs pour la couche d'ozone stratosphérique que les CFC ou des HCFC.
Alternativement, le fluide de séparation peut être choisi parmi les gaz de pétrole liquéfiés (LPG en anglais) tels que le butane ou le propane, mis en œuvre purs ou en mélange et pouvant contenir certaines proportions variables de composés oléfmiques ou dioléfïniques à nombre de carbone équivalent.
Dans le mode de réalisation préférentiel, le fluide de séparation a une affinité plus forte pour le bitume que pour le sable.
Dans le mode de réalisation préférentiel, l'étape de séparation (2) de la phase liquide et la phase solide est une étape de séparation gravitaire, réalisée dans un décanteur situé en aval de la capacité. Dans ce cas, le fluide de séparation est choisi parmi les fluides dans lesquels le bitume est au moins partiellement insoluble et ayant une masse volumique supérieure à la masse volumique du bitume mais inférieure à la masse volumique du sable. Le fait que le fluide de séparation ait une masse volumique supérieure à la masse volumique du bitume permet avantageusement d'éviter que le bitume ne se remélange à la phase solide.
Dans un mode de réalisation particulier, la fraction bitume est extraite de la phase liquide surnageante par évaporation du fluide de séparation, de préférence par détente du fluide lorsque ce fluide est un liquide sous pression.
Dans un mode de réalisation particulier, la phase liquide surnageante est hétérogène et comprend une couche superficielle contenant la majeure partie du bitume et une phase liquide claire contenant essentiellement le fluide de séparation à l'état liquide. L'extraction de bitume est alors réalisée par écrémage mécanique de la phase liquide hétérogène.
L'extraction du bitume peut également être réalisée par débordement comme cela est pratiqué dans les équipements industriels de séparation primaire du bitume. Il est aussi possible d'utiliser un procédé d'hydrocyclonage pour réaliser cette extraction.
Dans un mode de réalisation particulier, l'étape de mise en contact (1) et l'étape de séparation (2) sont réalisées en utilisant un même dispositif, qui peut être muni de moyens de chauffage et de dépressurisation.
Dans un mode de réalisation particulier, le procédé comprend en outre une étape de récupération du fluide de séparation, préférentiellement par dépressurisation et / ou chauffage de la phase liquide surnageante.
L'invention sera mise en évidence avec ses avantages apparents au travers de la description et des exemples ci-dessous, donnés à titre non limitatif.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La figure 1 est un schéma illustrant un premier mode de réalisation de l'invention. La figure 2 est un schéma illustrant un mode alternatif de réalisation de l'invention.
La figure 3 est un schéma illustrant un autre mode de réalisation de l'invention. La figure 4 est un schéma illustrant un autre mode de réalisation de l'invention. La figure 5 est un schéma illustrant un autre mode de réalisation de l'invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Dans la description de l'invention et les exemples particuliers de l'invention qui suivent, il est fait référence aux dessins annexés. Le procédé de traitement de sable bitumineux selon l'invention peut comprendre une étape préliminaire consistant à conditionner le sable bitumineux par triage grossier et/ou calibrage.
La figure 1 illustre schématiquement un mode de réalisation du procédé selon l'invention. Le sable bitumineux, par exemple acheminé par un convoyeur depuis le site d'extraction minière, et éventuellement débarrassé au préalable des matières étrangères qui peuvent être entraînées avec lui, est introduit dans une capacité 10, et mélangé au sein de celle-ci à une solution de dioxyde de carbone liquide. Cette mise en contact s'effectue de telle manière que le dioxyde de carbone demeure en phase liquide dans les conditions de température et de pression auxquelles se fait l'étape de mise en contact. Le mélange est ainsi réalisé de préférence à une température comprise entre -15°C et -40°C et sous pression modérée, de préférence comprise entre environ 5 et 25 bars. La température appliquée lors de cette étape de mise en contact est inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume contenu dans le sable bitumineux, considérée comme étant de -20°C. Cela permet de fragiliser par le froid la cohésion du système fraction minérale / fraction bitume, les deux fractions ayant des coefficients d'expansion thermique très différents. Ainsi, la séparation et l'entraînement du bitume sont favorisés.
La capacité 10 est de préférence équipée de moyens 20 de mise en contact et de mélange du sable bitumineux et du dioxyde de carbone liquide, de manière à faciliter les échanges thermiques, c'est-à-dire le transfert de chaleur, et le transfert de matière entre les différentes fractions. Un simple mobile d'agitation, par exemple de type vis, permet de fournir le minimum d'énergie mécanique nécessaire. L'efficacité des échanges thermiques lors de cette l'étape de mise en contact permet d'éviter que les particules de sable bitumineux ne restent collées les unes aux autres, et limite ainsi la formation de gros agglomérats de rapport surface/volume défavorable à l'entraînement du bitume dans le dioxyde de carbone liquide. L'utilisation du dioxyde de carbone liquide comme fluide de séparation permet d'assurer un bon coefficient de transfert de frigories au sable bitumineux. Ce coefficient est largement supérieur à celui qui serait obtenu avec un gaz froid. De plus, il permet d'opérer à une température basse et facile à contrôler par simple régulation de la pression.
Selon un mode de réalisation de l'invention, la capacité 10 est un contacteur solide/liquide à flux continu, tel qu'une cuve agitée, présentant par exemple un fond conique, ou une cuve munie d'une vis intérieure avec ou sans tube de guidage, qui peut être également une vis à axe incliné. D'autres capacités peuvent cependant être utilisées. L'homme du métier se référera notamment aux équipements décrits dans les ouvrages suivants :
- Agitation et mélange, C. Xuereb, M. Poux, J. Bertrand, éditions DUNOD, Paris 2006 - ISBN 2100497006, - Perry's Chemical Engineers' Handbook, D. Green, R. Perry, Mac Grow Hill, 8th édition.
L'étape de mise en contact a préférentiellement une durée comprise entre deux minutes et cinq heures, préférentiellement de deux minutes à deux heures.
Le procédé selon l'invention comprend en outre après l'étape de mise en contact une étape de séparation, préférentiellement une étape de séparation gravitaire réalisée en utilisant un décanteur gravitaire (non représenté) en aval de la capacité 10. Le décanteur gravitaire a par exemple la forme des séparateurs bi ou tri phasiques, tels que couramment utilisés dans l'industrie pétrolière. Le décanteur est de préférence muni de moyens de chauffage et de dépressurisation. Dans un mode de réalisation particulier, les fonctions de mise en contact et de décantation sont assurées par un même dispositif, typiquement un mixer-settler bien connu de l'art dans le domaine du génie chimique.
A l'issue de l'étape de séparation gravitaire, une phase solide 40 est obtenue au fond du dispositif surmontée par une phase liquide surnageante 70. La phase solide 40 comprend majoritairement du sable et des argiles exempts d'hydrocarbures. La phase liquide 70, pratiquement homogène, comprend :
le dioxyde de carbone liquide,
le bitume séparé de la phase minérale,
la glace provenant de la solidification de l'eau initialement présente dans le sable bitumineux.
La fraction bitume est ensuite extraite de la phase liquide. Cette étape est réalisée dans un ballon alimenté par la phase liquide 70. Le dioxyde de carbone est éliminé par décompression, ce qui permet de récupérer le bitume avec un très bon rendement. Dans un mode de réalisation particulier, un dispositif de réchauffage complémentaire est associé au dispositif de dépressurisation.
Avantageusement, le bitume ainsi récupéré est ultérieurement déshydraté et dessalé par des techniques bien connues de l'industrie pétrolière, en amont de l'étape d'upgrading indispensable pour transformer le bitume en un pétrole de qualité conventionnelle. Un autre mode de réalisation, similaire à celui de la figure 1, est représenté à la figure 2. Dans ce mode de réalisation, une phase liquide hétérogène 80 coexiste avec la phase solide 40 à la suite de l'étape de mise en contact. Cette phase liquide 80 comprend une phase liquide surnageante 60 dans laquelle le bitume se trouve majoritairement, tandis que le reste de la phase liquide 50 comprend du dioxyde de carbone liquide hydraté. Dans ce mode de réalisation, la phase liquide surnageante 60 est séparée du liquide 50, par exemple par écrémage mécanique, afin de récupérer le bitume, avant de dépressuriser la phase liquide 50 plus claire, en vue de récupérer le dioxyde de carbone à l'état gazeux.
Le lecteur comprendra aisément que ce qui distingue les modes de réalisation décrits par les figures 1 et 2 est que dans le cas représenté sur la figure 2, le bitume est au moins partiellement insoluble dans le fluide de séparation alors qu'il est totalement soluble dans le cas représenté sur la figure 1.
Dans tous les modes de réalisation selon l'invention, le dioxyde de carbone est de préférence recyclé : le dioxyde de carbone gazeux est recueilli après séparation du bitume, renvoyé vers une section de purification, puis recomprimé pour être réutilisé liquide à un taux maximum dans le procédé.
Dans les modes de réalisation décrits ci-dessus, du dioxyde de carbone liquide est utilisé. Cependant, tout autre fluide de séparation pourra être utilisé dans la mesure où il est présent à l'état liquide à la température d'opération et à la pression d'opération, la température d'opération étant inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume. De façon préférentielle, on choisira un fluide de séparation ayant une ou plusieurs des propriétés suivantes :
• le fluide est à l'état liquide entre environ -15°C et -40°C. Dans ces conditions, disposer d'un liquide sous pression est avantageux puisqu'il pourra être séparé du bitume par simple décompression et recyclable par recompression ;
• le fluide présente avantageusement une plus forte affinité pour le bitume que pour la sable ;
• le fluide, quand il est à l'état liquide sous pression, présente une masse volumique telle qu'il puisse être facilement séparé de la fraction minérale du sable bitumineux par séparation gravitaire ;
• le fluide est avantageusement non toxique ;
• le fluide est avantageusement bon marché, particulièrement s'il provient d'une source naturelle proche de la ressource en sables bitumineux ;
• le fluide est avantageusement recyclable au cours du procédé, en minimisant la perte de charge de la boucle opératoire du procédé.
Des fluides frigorigènes, tels que les fréons ou d'autres types de solvants fluoro- carbonés, peuvent être utilisés en tant que fluide de séparation du bitume du sable bitumineux.
Le procédé selon l'invention comporte avantageusement un nombre restreint d'étapes unitaires, évitant toute manipulation toujours délicate de solides pulvérulents secs et de broyage à haute intensité mécanique. Par ailleurs, le procédé proposé permet la mise en œuvre d'installations simples de type mélangeur-décanteur qui sont bien connues des industries pétrolières et minières, et sont par conséquent plus facilement industrialisables.
Le procédé selon l'invention présente également l'avantage de ne pas avoir recours à un appoint d'eau, minimisant ainsi très fortement les problèmes de traitement existant d'eaux usées et de lagunage, et de consommation énergétique associée.
Les figures 3, 4 et 5 illustrent des modes de mise en œuvre du procédé selon la présente invention. Ces figures représentent notamment des schémas de principe de procédés pouvant fonctionner en continu, ce qui est avantageux pour traiter les quantités importantes de sables bitumineux qu'on ne peut valoriser que par des méthodes de type minier. Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 3, le sable bitumineux 101 à traiter est introduit dans une trémie d'alimentation 102. L'actionnement d'une vanne 103 permet d'introduire le sable bitumineux dans un contacteur solide/liquide 104. Il peut s'agir tout particulièrement d'un contacteur solide/liquide agité mécaniquement à tambour incliné rotatif, de type bétonnière. Le contacteur 104 est mis en rotation par un moteur 105. Dans ce contacteur 104, le sable bitumineux est mis en contact et mélangé avec un fluide de séparation liquide qui est introduit par la ligne 116. Le mélange sable bitumineux / fluide de séparation est récupéré en sortie du contacteur 104 dans la ligne 106 pour être introduit dans un décanteur séparateur 107. Ce dispositif permet de séparer par débordement une phase solide contenant essentiellement de la matière minérale, notamment du sable, d'une phase liquide comprenant essentiellement le bitume et le fluide de séparation et d'une phase gazeuse comprenant essentiellement du fluide de séparation gazeux. La phase solide est récupérée par la ligne 108. La phase liquide est récupérée en sortie du décanteur séparateur 107 dans la ligne 109 pour être introduite dans un séparateur liquide/gaz 110. Le bitume compris dans la phase liquide est obtenu par décompression dans le séparateur liquide/gaz 110, qui est muni d'une vanne de régulation 112 asservie à un régulateur de pression 111. Le bitume est récupéré par la ligne 113 tandis que le fluide de séparation sous forme gazeuse est dirigé vers la ligne 114. La phase gazeuse du décanteur séparateur 107 est récupérée par la ligne 121, via la vanne 122 qui est asservie à un régulateur de pression 123. Cette phase gazeuse comprenant essentiellement du fluide de séparation gazeux est mélangée au fluide de séparation sous forme gazeuse de la ligne 114 provenant du séparateur liquide/gaz 110. Le fluide de séparation sous forme gazeuse est dirigé jusqu'à l'aspiration du compresseur 115, au refoulement duquel est récupéré le fluide de séparation sous forme liquide qui est réintroduit dans le contacteur solide/liquide 104 par la ligne 116.
Ce mode de réalisation représenté sur la figure 3 s'adapte bien au cas où le bitume est totalement soluble dans le fluide de séparation.
Le mode de réalisation représenté sur la figure 4 est identique à celui représenté sur la figure 3, à l'exception du décanteur. En effet, dans le mode de réalisation représenté sur la figure 4, le mélange sable bitumineux / fluide de séparation récupéré en sortie du contacteur 104 est introduit via la ligne 106 dans un décanteur séparateur multiphasique 117. Ce dispositif 117 permet de séparer par débordement :
- une phase solide contenant essentiellement de la matière minérale, notamment du sable, - une première phase liquide comprenant essentiellement du fluide de séparation,
- une seconde phase liquide comprenant essentiellement le bitume et du fluide de séparation, et
- une phase gazeuse comprenant essentiellement du fluide de séparation gazeux. La phase solide, notamment le sable, est récupérée par la ligne 108. La première phase liquide est récupérée en sortie du décanteur séparateur multiphasique 117 dans la ligne 118. Elle est alors pompée à l'aide de la pompe 119 et est directement réintroduite dans le contacteur liquide/solide 104 via la ligne 120. Une vanne 124, asservie à un régulateur de niveau 125 permet de récupérer la seconde phase liquide qui contient le bitume et du fluide de séparation via la ligne 109 pour être introduite dans un séparateur liquide/gaz 110. Enfin, la phase gazeuse est récupérée par la ligne 121 comme décrit dans le mode de réalisation représenté sur la figure 3.
Ce mode de réalisation représenté sur la figure 4 est bien adapté au cas où le bitume est au moins partiellement insoluble dans le fluide de séparation. Par comparaison avec le mode de réalisation représenté sur la figure 3, le système constitué des éléments 118-119- 120 permet avantageusement d'économiser de l'énergie de recompression du C02 et d'améliorer le taux de récupération du bitume.
Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 5, le sable bitumineux 101 à traiter est introduit dans une trémie d'alimentation 102. L'actionnement d'une vanne 103 permet d'introduire le sable bitumineux dans une cuve à fond conique 130. Cette cuve 130 est agitée mécaniquement à l'aide d'un dispositif râcleur 131 mis en rotation par un moteur 132. Dans cette cuve 130, le sable bitumineux est mis en contact et mélangé avec un fluide de séparation liquide qui est introduit par la ligne 116. De plus, cette cuve 130 permet de séparer par gravitation une phase solide contenant essentiellement de la matière minérale, notamment du sable, d'une phase liquide comprenant essentiellement le bitume et le fluide de séparation. La phase solide est récupérée par la ligne 133. La phase liquide surnageante est récupérée en sortie de la cuve à fond conique 130 dans la ligne 134 pour être introduite dans un séparateur liquide/gaz 110. Le bitume compris dans la phase liquide est extrait par décompression dans le séparateur liquide/gaz 110, qui est muni d'une vanne de régulation 112 asservie à un régulateur de pression 111. Le bitume est récupéré par la ligne 113. Le fluide de séparation sous forme gazeuse est conduit par la ligne 114 jusqu'à un compresseur 115 et on récupère en sortie de ce compresseur 115 le fluide de séparation sous forme liquide qui est réintroduit dans le contacteur solide/liquide 104 par la ligne 116.
Le mode de réalisation représenté sur la figure 5 ne se différencie des modes de réalisations représentés en figure 3 et figure 4 que par la technique de contactage entre le sable bitumineux et le fluide de séparation. En aval de ce mode de contactage, on peut choisir un procédé de séparation semblable à ceux représentés aux figures 3 ou 4 selon que le bitume est au moins partiellement insoluble ou non dans le fluide de séparation. Dans le cas représenté sur la figure 5, le bitume est totalement soluble dans le fluide de séparation.
EXEMPLES
Exemple 1 : cas d'un broyage et tamisage cryogéniques sans addition de fluide de séparation Cet exemple permet de vérifier qu'un broyage et tamisage cryogéniques sans addition de fluide de séparation ne conduit qu'à un procédé de traitement aux performances limitées.
On a travaillé avec un sable bitumineux qui contenait 0,4 % d'eau et après séchage, contenait 11 % poids de bitume et 89 % de matière minérale. Divers échantillons de ce sable bitumineux ont été soumis à une opération de broyage et tamisage cryogénique. Pour ce faire, on a travaillé dans une salle climatisée à -25°C et on a refroidi au préalable à l'azote liquide tous les instruments utilisés au cours des expérimentations effectuées : broyeur, tamis, pinces, spatules, etc.
Le broyeur utilisé était de type rotatif à impact fabriqué par la firme Fritsch type « Pulverisette 14.702 ». La vitesse de rotation du broyeur a été maintenue à 15000 tours par minutes.
Aussitôt le broyage cryogénique effectué, le produit broyé et récupéré a été soumis à une séparation par passage à travers un empilement de tamis correspondant aux diamètres de mailles égales aux valeurs suivantes : 250 μιη, 160 μιη, 100 μιη et 50 μιη.
Chaque test a été effectué en utilisant une masse initiale de 156 g de sable bitumineux sec, permettant à partir de cette masse initiale de matière de récupérer 5 fractions correspondant aux intervalles granulométriques (0-50), (50-100), (100-160), (160-250) et 250+ μπι.
Les résultats de ce test sont présentés dans le tableau 1 :
Figure imgf000015_0001
Tableau 1 La lecture de ce tableau montre qu'un procédé de broyage-tamisage cryogénique est envisageable pour obtenir un certain enrichissement en bitume des plus fines fractions granulométriques mais que cet enrichissement ne peut être exploité que si l'on accepte de rejeter une part non négligeable de la matière première qui contient encore du bitume. On constate en effet que, partant par exemple de 156 tonnes de sable bitumineux contenant 1 1 % de bitume, il peut apparaître intéressant de produire 24 tonnes de sable de granulométrie 0 -100 μπι et contenant en moyenne 34,5% de bitume (donc plus riche que la matière première), mais cela implique le rejet de 132 tonnes de sable contenant 4,8% de bitume. Si l'on souhaite malgré tout poursuivre la séparation du bitume par cette technique, il faudrait envisager de recycler la fraction enrichie dans une nouvelle opération et à chaque passage on sera amené à rejeter une fraction non négligeable de sable contenant encore du bitume. Un tel procédé mis à l'échelle des besoins industriels de valorisation des sables bitumineux est donc difficilement envisageable à la fois parce que son rendement en bitume est faible et aussi en raison de la difficulté d'opération et du coût élevé de cette dernière.
Essayant d'appliquer cette même technique à une autre qualité de sable bitumineux (cas d'un sable contenant seulement 5% de bitume et 10% d'eau), on a constaté que l'enrichissement observé pour les fractions de fine granulométrie (0 - 100 μπι) est beaucoup plus limité.
Exemple 2 : traitement d'un sable bitumineux selon l'invention
Trois échantillons de sables bitumineux à différentes teneurs en bitume tels que décrits dans le tableau 2 ci-dessous ont été testés :
Figure imgf000016_0001
Tableau 2
L'appareillage était une cellule tubulaire en saphir (résistant à haute pression) de 100 mm de hauteur et 25 mm de diamètre intérieur, maintenue dans une enceinte thermostatée. Cette enceinte a été réglée à basse température par addition contrôlée et détente de C02 liquide.
Chaque échantillon de sable bitumineux a été initialement déposé au fond de la cellule et, à son contact, a été placé au bout d'un arbre de rotation vertical, un agitateur
FEUILLE RECTIFIÉE (RÈGLE 91) ISA/EP mécanique de dimension et forme compatible avec la taille et la forme de la cellule (non optimisées).
Lorsque la température de l'enceinte atteint -40°C, du C02 liquide a été injecté dans la cellule de façon à remplir cette dernière jusqu'à la moitié de sa hauteur. Un appoint de C02 liquide a été ajouté en continu au système pour compenser les pertes possibles et maintenir la pression donc la température. Une agitation mécanique a alors été mise en marche pendant 40 minutes.
Dès le début de l'agitation, on a observé que le C02 liquide, initialement incolore, virait au brun, ce qui indique que du bitume était transféré de la matière minérale au fluide.
A l'issue de ce temps de mise en contact et de mélange, la pression a été abaissée et la température ramenée à l'ambiante. Un anneau brun est demeuré collé à la paroi du tube fournissant une preuve supplémentaire du fait qu'une phase hydrocarbure a été extraite et séparée du sable bitumineux.
La mesure de la teneur résiduelle en hydrocarbures de la matière minérale restée au fond de la cellule était systématiquement inférieure à celle déterminée dans le sable bitumineux de départ.
Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 3 :
Figure imgf000017_0001
Tableau 3
Ces taux d'extraction obtenus sont probablement sous-estimés en raison notamment d'un redépôt inévitable de la phase hydrocarbure sur le sable lors de la vidange du C02 contenu dans la cellule. On peut légitimement supposer que les taux d'extraction pouvant être obtenus à l'aide de ce procédé optimisé peuvent être signifïcativement supérieurs.
Malgré cette sous-estimation, on constate que ce procédé de traitement, qui comprend donc à la fois le refroidissement à une température inférieure à la température vitreuse Tg du bitume, un apport d'énergie mécanique au système et l'introduction d'un fluide de séparation, permet d'extraire signifïcativement la fraction bitumineuse d'un sable bitumineux.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement d'un sable bitumineux comprenant une fraction minérale et une fraction de bitume et comprenant les étapes suivantes:
(1) mettre en contact et mélanger dans une capacité le sable bitumineux avec un fluide de séparation présent à l'état liquide à la température d'opération et à la pression d'opération, la température d'opération étant inférieure ou égale à la température de transition vitreuse du bitume
(2) séparer la phase solide comprenant essentiellement la fraction minérale de la phase liquide comprenant essentiellement le bitume et le fluide de séparation.
(3) extraire le bitume compris dans la phase liquide.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la température d'opération est comprise entre -20°C et -65°C et la pression d'opération est comprise entre 5 bars et 25 bars.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le fluide de séparation est du dioxyde de carbone.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, dans lequel le fluide de séparation est un composé pur ou un mélange de composés appartenant à la famille des frigorigènes.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le fluide de séparation a une affinité plus forte pour le bitume que pour le sable.
6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape de séparation de la phase liquide et de la phase solide est une étape de séparation gravitaire réalisée dans un décanteur.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le fluide de séparation est choisi avec une masse volumique supérieure à la masse volumique du bitume mais inférieure à la masse volumique du sable.
8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, à l'étape d'extraction, le bitume compris dans la phase liquide est extrait par évaporation du fluide de séparation.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'étape de mise en contact se fait sous pression, et dans lequel l'étape d'extraction se fait par détente du fluide de séparation.
10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, la phase liquide surnageante obtenue à l'issue de l'étape de séparation est hétérogène et comprend une couche superficielle contenant la majeure partie du bitume et une phase liquide claire contenant essentiellement le fluide de séparation à l'état liquide.
11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel l'étape d'extraction se fait par écrémage mécanique.
12. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape de mise en contact et l'étape de séparation sont réalisées en utilisant le même dispositif.
13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel le dispositif est muni de moyens de chauffage et de dépressurisation.
14. Procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant en outre une étape de récupération du fluide de séparation.
15. Procédé selon la revendication 14, dans lequel le fluide de séparation est récupéré par dépressurisation et / ou chauffage de la phase liquide surnageante.
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