WO2013153003A1 - Strahlung emittierendes bauelement, transparentes material und füllstoffpartikel sowie deren herstellungsverfahren - Google Patents

Strahlung emittierendes bauelement, transparentes material und füllstoffpartikel sowie deren herstellungsverfahren Download PDF

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phosphonic acid
filler particles
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Kathy SCHMIDTKE
Bert Braune
Michael Kruppa
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Osram Opto Semiconductors GmbH
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    • H10W90/751Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires
    • H10W90/754Package configurations characterised by the relative positions of pads or connectors relative to package parts of bond wires between a chip and a stacked insulating package substrate, interposer or RDL

Definitions

  • the invention relates to a radiation-emitting
  • the radiation source is often coated with a transparent plastic encapsulation in order to protect it from harmful environmental influences and to decouple the radiation homogeneously.
  • plastic are often silicones
  • these plastics generally have only a low thermal conductivity (about 0.15 to 0.20 W / mK), so that overheating or heat accumulation can occur in the component, for example when the component is operated at high currents . Such overheating can lead to premature aging of the plastic, which manifests itself for example by yellowing or cracks, which can lead to premature aging to failure of the device.
  • fillers are added to the transparent plastic in order to modify the thermal conductivity or the optical properties of the encapsulation.
  • these conventional fillers tend to sediment or agglomerate in the production of Kunststoffvergusses, so they are not in the plastic evenly distributed. This can lead to a disadvantageous radiation characteristic of the component.
  • an object to be solved is to specify a radiation-emitting component which reduces the abovementioned disadvantages and has an improved transparent material with filler particles. Further objects are to specify the transparent material itself, filler ⁇ particles for the transparent material and each method for producing the radiation-emitting device, the transparent material and the filler particles.
  • At least one of these objects is achieved by the radiation emitting device, the transparent material, the
  • the radiation-emitting component comprises
  • Filler particle comprises;
  • filler particles an inorganic filler ⁇ material and a tailed on its surface
  • the radiation-emitting component is also referred to below as a "component".
  • the component of electromagnetic radiation in particular light in the visible region of the spectrum can ⁇ cash (about 400 to 800 nm wavelength), emit.
  • the emitted radiation can have any desired color locus in the CIE diagram, for example white.
  • the inorganic filler material is also referred to as "filler material”.
  • beam path of the component is understood to mean possible paths through which radiation from the radiation source can be removed from the component or coupled out. According to the application, the terms “beam path” and “beam path of the device” are used synonymously. According to the application, the term “attached” and “crosslinked” means that a first material, a first molecule, a first part of the molecule or a first atom has covalent bonds
  • Bonding with a second material, a second molecule, a second moiety or a second atom is connected.
  • Synonyms for covalent bonding are atomic bonding or
  • Electron pair bond Synonyms for moiety may be motif, fragment or atomic group.
  • Non-covalent interactions ⁇ effects such as van der Waals interactions, hydrogen bonds, ionic or dipolar interactions range according to the application not for a "connection" rela ⁇ hung as “networking” from.
  • Noncovalent interactions are generally weaker than a covalent bond. It However, in addition to the covalent bond additionally one or more non-covalent interactions may be present.
  • the transparent material or a filler in a phosphonic acid or phosphoric acid ⁇ is thus derivative according to the application via at least one covalent bond to a filler bound.
  • the polymeric material is cross-linked with the filling ⁇ material particles via at least one covalent bond via the phosphonic acid or phosphoric acid derivative. It may, in particular a phosphonic be attached to the filler particles ⁇ as this stable to
  • Decomposition may be as a corresponding phosphoric acid derivative.
  • Several phosphonic acid derivatives and / or phosphoric acid derivatives can be bound to a filler particle.
  • the transparent material is for the component
  • the relative transmission can be at least 50%, in particular at least 70%.
  • the transmission of the transparent material is greater than 80%.
  • the transparent material may be part of or form a part of an optical element. Such an optical element
  • the transparent material may for example be shaped as a lens.
  • the filler particles are (relatively) fixed in the transparent material.
  • a very homogeneous distribution of the filler particles in the transparent material can be achieved. This can
  • properties of the filler particle for example a light-scattering and / or heat-dissipating effect, are therefore distributed in a particularly homogeneous manner over the entire transparent material.
  • a particularly homogeneous emission characteristic for the radiation emitted by the component can thus be achieved.
  • a stable color locus can be obtained in the CIE diagram.
  • the component may be or comprise a light-emitting diode (LED) or an organic light-emitting diode (OLED).
  • the component is or comprises in particular an LED.
  • the component has a housing in which the radiation source is arranged.
  • the housing may, for example, be a flat substrate or else a recess, which optionally has a beveled, reflective substrate. comprising side walls.
  • the housing may be connected to or comprise a carrier substrate.
  • the device can be electrically
  • the radiation source can include conductive leads, such as lead frames, bond pads, bonding wires or electrodes, to contact the radiation source.
  • the radiation source can be arranged in particular in a recess of the housing.
  • Radiation source a semiconductor-containing chip or consists thereof.
  • a semiconductor-containing chip or consists thereof.
  • Such a chip can for
  • Example be a thin-film LED chip.
  • Examples of thin-film light-emitting diode chips are described in EP 0905797 A2 and in US Pat
  • Lambert 'shear surface radiator and is therefore suitable, for example, good for lighting or for use in a headlight, such as a motor vehicle headlight.
  • the transparent material is a potting that at least partially envelops the radiation source.
  • the radiation source can thus be partially or completely surrounded directly by the transparent material. If the radiation source is arranged in the recess of a housing, the recess can be partially or completely filled with the transparent material.
  • the transparent material is in a thermally conductive contact with the radiation source. Thus, heat generated during operation of the radiation source, on the transparent material be dissipated. By crosslinking, so the direct connection of the filler particles to the polymer material, the thermal conductivity of the transparent material in the
  • the inorganic filler material has a higher thermal conductivity than the polymer material.
  • the transparent material is by crosslinking the filler particles with the
  • Polymer material obtainable by reacting the polymer material with a phosphonic acid derivative or a
  • Phosphoric acid derivative takes place, which has a structure represented by formula Ia and / or Ib
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • R H, alkyl, aryl, arylalkyl or silyl
  • FG is a crosslinkable group or a leaving group.
  • Phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative can be any organic compound.
  • Filler particles or be attached to the same filler particles. It is possible, for example, that
  • Phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative by a condensation reaction with the filler material to bind.
  • the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative according to formula Ia can be formed by full condensation and that according to formula Ib by partial condensation. It can
  • a complete condensation will be effected, whereby the stable phosphonic acid or phosphorous acid derivative ⁇ formed according to formula Ia.
  • a derivative of formula Ib can also be formed by partial hydrolysis of a derivative of formula Ia.
  • a "spacer group” is an atom and in particular a group of atoms (atomic group) via which the phosphorus atom is connected to the functional group FG. Both a covalent bond to the phosphorus atom and a covalent bond to FG originate from the spacer group.
  • the spacer group can act as a spacer to harmonize the transition from polymer material to inorganic filler material. This allows the homogeneity in the transparent
  • the functional group FG is used for the networking of
  • crosslinkable group means that the functional group is retained by reaction with the poly material in the produced transparent material, for example in modified form.
  • the networking can, for example occur simultaneously with the production of the transparent material.
  • leaving group means that this group in the transparent material is no longer at the
  • Phosphonklaivat or phosphoric acid derivative is attached, but it is displaced in the reaction with the polymaterial. This can be done for example via a substitution ⁇ reaction.
  • O-alkylene-O-alkylene includes.
  • fragment indicates this is that it is a part of the phosphonic acid or phosphoric acid ⁇ derivative of the formula Ia and / or Ib.
  • Alternative expressions for the fragment are motif, moiety, group or atomic group. X is given in the arrangement as it is in
  • X is selected from a group which
  • Cl-C12-alkylene phenylene, and includes
  • X may in particular be selected from the group comprising and combinations thereof,
  • the compounds of this embodiment are particularly easy to manufacture.
  • the alkylene and / or arylene groups can influence the properties of the transparent material and give steric advantages for crosslinking with the polymer.
  • FG is selected from a group consisting of vinyl, epoxyethyl, glycidyl, O-vinyl, O-allyl, O-alkenyl, O-epoxyalkyl , O-glycidyl, O-alkyl, O-aryl, S-alkyl, S-aryl and halogen.
  • Elements of the above group containing a C-C olefinic double bond or an epoxide function may be crosslinkable groups, while the elements O-alkyl, O-aryl, S-alkyl, S-aryl and halogen are usually leaving groups. This is consistent with the definition of "crosslinkable group” and "leaving group” given above.
  • FG is selected from a group comprising vinyl, epoxyethyl, glycidyl, O-vinyl, O-allyl, O-glycidyl,
  • m is formula Ia and in which P- [X] n -FG fragment [X] n - FG ⁇ selected out of a group comprising vinyl, allyl, epoxyethyl, glycidyl, O-vinyl,
  • a phosphonic acid derivative can be attached to the filler particle.
  • FG which is a crosslinkable group.
  • Epoxide function happen.
  • the polymer material may comprise or consist of a silicone, an epoxy resin, a silicone-epoxy hybrid material or a combination thereof.
  • silicone-epoxy copolymers or silicone-epoxy block copolymers are counted among the silicone-epoxy-hybrid materials.
  • the polymer material may in particular be a silicone.
  • the transparent material is obtainable by crosslinking the filler particles with the polymer material by forming a functional group Y of the polymer material selected from a group
  • the functional group Y is particularly applicable to the
  • Si-OH group or alkylene-OH group as functional group Y is suitable, for example, for a Networking with a functional group FG, which is a
  • these functional group Y are also suitable for substitution reactions in which a leaving group is displaced from the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative.
  • the functional group Y and the functional group FG are especially chosen so that they are well with the Sons ⁇ term properties of the polymer material in line, so that an effective cross-linking and a particularly homogeneous distribution of the filler takes place in the polymeric material.
  • Phosphoric acid derivative via which the polymer material is crosslinked with the filler particle a structure which is represented by formula IIa and / or IIb
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • R H, alkyl, aryl, arylalkyl or silyl
  • FG ' is an atom or an atomic group through which the polymer material with the ⁇ [X] is crosslinked n -P fragment of the phosphonic acid or phosphoric acid derivative.
  • the spacer group X can be selected as in other embodiments according to the application.
  • the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative may in particular have a structure of formula IIa. According to a development of this embodiment is in
  • Formulas IIa and IIb in the P- [X] n -FG 'fragment FG' are selected from a group comprising alkylene, O-cycles,
  • R ' H or polymeric material.
  • R ' polymeric material
  • Epoxide groups. FG ' may in particular be ethylene.
  • the inorganic filler material may be a diffuser, a heat conductive
  • Metal oxide a converter material or a combination thereof, in particular a diffuser and / or a heat
  • a diffuser or a converter material may in particular ⁇ sondere be oxygenated, so that the phosphonic acid derivative ⁇ or phosphoric acid derivative, as illustrated for example in formula Ia or Ib, may be attached to the surface of the filler material.
  • the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative advantageously has a high affinity to the filler materials, in particular to
  • Thermally conductive metal oxides are understood as meaning metal oxides which have a thermal conductivity of at least 1.5 W / mK,
  • the heat-conductive metal oxides may be selected, for example, from a group comprising crystalline ZrO 2 , crystalline SiO 2 (cristobalite), crystalline TIO 2 (rutile, anatase) and
  • the refractive index of the polymer material can be matched to these fillers, so that both a very transparent and good heat-conducting transparent material can be obtained.
  • the radiation emitted by the radiation source can be at least partially longer
  • Wavelengths to be converted are converted.
  • Converter according to the application is not limited, in particular oxygen-containing for the connection to the phosphonic acid or phosphoric acid derivative ⁇ converter materials can be used. Suitable converter materials are described, for example, in WO 98/12757 A1, the content of which is hereby incorporated by reference.
  • the inorganic filler material is selected from a group comprising TiO 2 , ZrO 2 , Al 2 O 3 , S 10 O 2, and a combination thereof.
  • combination may mean, for example, that different filler materials are contained in different filler particles or else in the same type of filler particles.
  • a particle may comprise a core of T 1O 2 which is coated with Al 2 O 3, whereby, for example, a titanium-catalyzed decomposition of the polymer material can be avoided.
  • filler materials are a good diffusers for and also have a high thermal conductivity ⁇ in comparison to the polymer material.
  • Component is arranged, the emitted radiation of the
  • Component are scattered efficiently, since the inorganic filler material is particularly homogeneously distributed in the transparent material. Agglomeration or unwanted sedimentation of the filler particles can be advantageously reduced or avoided by crosslinking with the polymer material in the trans ⁇ parent material according to the application. Due to the homogeneous distribution of the filler particles and excess heat energy can be dissipated by the transparent material well and especially evenly.
  • the transparent material contains converter materials which do not have phosphonic acid derivatives or phosphoric acid derivatives with the polymer material are networked. These converter materials may be dispersed in the transparent material.
  • Such a transparent material can be used, for example, for volume conversion .
  • the heat of conversion that results from the conversion of short-wave radiation into longer-wave radiation can be dissipated via the transparent material, which is crosslinked with filler particles. As a result, an improved efficiency of the converter material or of the radiation is emitted
  • the component comprises a conversion element.
  • One such conversion member may be arranged on the beam irradiation ⁇ source such as an LED chip, for example in the form of a plate.
  • the converter material in a CONVERSION is not element with a phosphonic or phosphorous acid derivative ⁇ networked.
  • Phosphoric acid derivatives crosslinked converter materials is not limited according to application. Examples of this are referred to in WO 98/12757 AI, the contents of which is hereby incorporated by reference.
  • the transparent material comprises up to 40% by volume, in particular 5 to 35% by volume,
  • the transparent material may contain, for example, 20 to 35 vol% filler particles.
  • a high filler particle content is particularly specially used to increase the thermal conductivity.
  • the transparent material may also contain 5 to 20% by volume of filler ⁇ particles.
  • Such a filler particle content is used in particular for adjusting the emission characteristic, for example with diffusers.
  • the filler particles may comprise in particular 5 to 25% by weight, for example 20% by weight, phosphonic acid or phosphorous acid derivative ⁇ . This information refers to the total weight of the filler particles.
  • the filler particles have an average diameter of 1 nm to 30 ym. The diameters are via a sieving process
  • the filler particles have an average diameter of 1 to 200 nm.
  • the filler particles can have a through ⁇ -average diameter of 10 to 100 nm, especially from 10 to 40 nm. Filler particles of this size scatter little or no visible light. They can be used in particular for increasing the thermal conductivity.
  • the filler particles have an average
  • the polymer can do that matched to the refractive index of the filler material, that at the operating temperature of the device only a small or no measurable refractive index difference results.
  • the transparent body can have a high transparency as well as an improved thermal conductivity even with a high content of filler particles.
  • the refractive index of the polymer material depends first of all on the type of polymer material, since, for example, epoxy resins generally have a higher refractive index than silicones.
  • silicones the refractive index can be adjusted via the choice of substituents.
  • poly (dimethylsiloxane) has a refractive index of 1.41.
  • Poly (dicyclohexylsiloxane) has a refractive index of about 1.48;
  • the refractive index of the polymer material can be set relatively accurately.
  • a method for producing a transparent material comprises the steps of:
  • steps A) and B) can be done in any order.
  • steps C) and D) at least partially occur at the same time.
  • the polymer material and / or the filler particles can be provided neat or in a medium, in particular in a solvent.
  • the polymer material and the filler particles in a same medium, ie a same or at least similar
  • Solvents are what the mixing and the
  • a solvent may be added in step C). Furthermore, the
  • step C Generating the mixture in step C), for example, by means of a so-called speed mixer, so a high-speed stirrer, are mixed.
  • the transparent material, the polymer material, the fill ⁇ material particles, the filler material and / or the tethered on the surface of phosphonic acid or phosphoric acid derivative are related to the same materials and elements as described above or below, for
  • Polymer material are crosslinked with each other and with the filler ⁇ particles via the tethered phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative.
  • the method is for curing to a temperature of at least 80 ° C, in particular at least 100 ° C, heated.
  • the crosslinking of the polymer material with the filler particles can therefore take place under the same reaction conditions as the crosslinking of the molecules of the polymer material with one another. This can for example be made possible by the fact that to the
  • the crosslinking of the polymer material with the filler ⁇ particles can be done within a short period of time. It is usually sufficient for a filler particle to be crosslinked with the polymer material via part of its bound phosphonic acid derivatives or phosphoric acid derivatives so that it can no longer sink or agglomerate unintentionally. Complete or substantially complete crosslinking (at least 80%) may then optionally be achieved by prolonged curing, for example several hours
  • Temperatures of above 120 ° C, especially from above 140 ° C, can be obtained.
  • the hardening can be done in several temperature stages, for example, tensions and bubbles in the transparent
  • Phosphonic acid derivatives or phosphoric acid derivatives can be crosslinked with a polymer, are thoroughly mixed with a plastic material, so that they are as well distributed in the plastic material. Nevertheless, as a rule, in the case of a conventional process, unintentional lowering or agglomeration can not be avoided.
  • additives are added. These additives may, for example, be selected from a group comprising crosslinking additives, deaerators, adhesion promoters,
  • Thixotropic agent and combinations thereof may be selected from conventional compounds known to those skilled in the art.
  • thixotropic agent for example, amorphous SiO 2 particles, for example, having a diameter of 30 to 40 nm can be used.
  • Suitable adhesion promoters for silicones are, for example, silanes.
  • crosslinking additives for example divinyl siloxanes can serve.
  • the mixture contains converter materials. These need not comprise crosslinkable phosphonic acid derivatives or phosphoric acid derivatives.
  • the filler particles comprise a surface-attached phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative having a structure represented by formula Ia and / or Ib
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • R H, alkyl, aryl, arylalkyl or silyl
  • FG is a crosslinkable group or a leaving group.
  • the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative can
  • a transparent material is produced in step D) in which the polymer material is crosslinked with the filler particles via a phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative having a structure represented by formula IIa and / or IIb.
  • the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative may in particular have a structure of formula IIa.
  • step B Providing the filler particles in step B) the following substeps:
  • composition comprises
  • Solvent and a phosphonic acid derivative or a phosphoric acid derivative and the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative has a structure represented by the formula III
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • FG is a crosslinkable group or a leaving group
  • Z is O-R or halo, wherein R is independently selected from H, alkyl, aryl, arylalkyl, silyl or a cation;
  • Halogen is selected here from F, Cl, Br and I, where the halogen can be in particular Cl.
  • the spacer group X may be selected as described for other aspects or embodiments.
  • the sub-steps B1) to B3) can be carried out in particular in the order given.
  • B2) and B3) may overlap in time.
  • steps B2) and B3) for example by means of a so-called speed mixer.
  • step B3 energy can also be supplied in step B3), for example in the form of heat and / or ultrasound, thereby facilitating the connection.
  • energy can also be supplied in step B3), for example in the form of heat and / or ultrasound, thereby facilitating the connection.
  • the filler particles can also be prepared separately and via a be stored for a longer period.
  • the provided filler particles can be stored dry for several weeks, without any appreciable
  • this includes
  • step B Providing the filler particles in step B) the following substeps:
  • composition comprises
  • Solvent and a phosphonic acid derivative or a phosphoric acid derivative and the phosphonic ⁇ derivative or phosphoric acid derivative comprises a structure
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • FG is a crosslinkable group or a leaving group
  • Z is O-R or halo, wherein R is independently selected from H, alkyl, aryl, arylalkyl, silyl or a cation;
  • the solvent can not or only in step B3 ')
  • Step B3 ') may be followed immediately by step C). So it does not have the filler particle
  • the solvent can be the
  • Solvent from step B2) correspond. It is usually selected from at least the same group of solvents.
  • B2), B3), B3 ') or C) can be mixed. This can be done for example by means of a so-called speed mixer.
  • the inorganic filler material may have a hydroxy group and / or an available oxygen atom on its surface, as is the case, for example, with most oxidic, inorganic materials and thus with the
  • This is done, for example, by means of a condensate tion reaction possible.
  • one or even two molecules of ROH and / or hydrogen halide can be cleaved, which corresponds to a partial or a complete condensation.
  • a complete condensation can take place. Accordingly, a tethered phosphonic acid derivative or
  • the solvent is selected from a group comprising water, an alcohol, an ether, an ester, a halogenated alkane, an alkane, DMF, DMSO, an aromatic hydrocarbon and a combina tion includes ⁇ thereof.
  • the solvent is chosen in particular so that it is able to solve well the phosphonic acid derivative or phosphoric acid ⁇ derivative according to formula III.
  • the solution ⁇ medium may, in particular an alcohol, a mixture of
  • Alcohols or toluene An example of an alcohol is isopropanol.
  • the composition is applied to the inorganic filler material by dipping, spraying or pouring.
  • spraying is the so-called spray coating, which allows a very accurate, thin-layered wetting of the filler ⁇ material. With advantage it is therefore also very economical.
  • sub-step B3 to remove the solvent to at least 40 ° C,
  • the sub-step B3) can be accelerated by the solvent removed more quickly and the binding of the Phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative on the surface of the filler material is accelerated.
  • formed ROH or hydrogen halide can be better removed. It may also be heated to one of these temperatures in a step B3 '), whereby the solvent is not completely removed.
  • a negative pressure is used in substep B3) for removing the solvent.
  • a negative pressure is understood as meaning a pressure of less than 1.0 bar.
  • the negative pressure used can be between 1 and 900 mbar, in particular between 10 and 500 mbar. Due to the negative pressure, the removal of the solvent or of the ROH or hydrogen halide formed is simplified or accelerated.
  • Step B4) Providing the filler particles in step B) a further substep B4), in which the filler particles are cleaned in a washing step.
  • Sub-step B4) may in particular be followed by a step B3).
  • For washing for example, one of the solvents, as already described above, can be used. This can advantageously residues or by-products, for example, in the attachment of the phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative on the surface of the
  • Residues can be, for example, salts or low-volatility solvents.
  • Step B4) may involve removing the solvent used for washing, for example according to B3), step B4) may be carried out, if appropriate also several times, during and / or at the end of step B).
  • An example of a method for producing a transparent material according to an embodiment of the present invention will be given below. First, a dispersion of a phosphonic acid derivative or a phosphoric acid derivative of formula III and of SiO 2 particles (cristobalite) as an inorganic filler material in isopropanol is produced
  • Steps Bl and B2 It can be mixed by means of a speed mixer and energy entered in the form of ultrasound, so that no aggregates are formed (step B3 ')). In this case, at least partial binding to the inorganic filler material takes place, as a result of which phosphonic acid derivatives or phosphoric acid derivatives according to formula Ia and / or Ib are formed. Then the polymer material, for example a two-component silicone, is introduced and a mixture is produced, which is also mixed in (step C). Subsequently, in several different
  • Producing a radiation-emitting component comprising the steps of
  • Step B0) therefore comprises the steps already mentioned above
  • a radiation-emitting component in particular a component according to at least one of the embodiments described herein can be obtained.
  • a transparent material in which the filler particles are distributed particularly homogeneously. An unwanted decrease or agglomeration of the filler particles can be largely or completely avoided.
  • the advantageous properties may arise directly from the manufacturing process
  • the filler particles comprise an inorganic filler material and a surface-attached phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative having a structure represented by the formula Ia and / or Ib
  • n 0 or 1
  • X is a spacer group
  • R H, alkyl, aryl, arylalkyl or silyl
  • FG is a crosslinkable group or a leaving group.
  • the filler particles can be used for producing a transparent material or a component according to at least one embodiment according to the application.
  • a method for producing filler particles comprising the steps B1) to B3) according to at least one embodiment according to the application.
  • filler particles are obtained, as they can be provided in a step B).
  • the method comprises an additional step B4).
  • filler particles are specified, which can be produced according to at least one embodiment of the above method.
  • a transparent material comprising a polymeric material and
  • Filler particles comprises, wherein the filler particles comprise an inorganic filler material and a surface-bound on its Phosphonklarederivat or phosphoric acid derivative, via which the filler particles with the
  • Polymer material are crosslinked.
  • a transparent material will be indicated by a process for producing a transparent
  • FIG. 1 shows a schematic cross section through a component according to at least one embodiment
  • FIG. 2 shows a schematic cross section through a component according to a further embodiment
  • FIG 3 shows a section of a transparent material according to at least one embodiment.
  • FIG. 1 shows a radiation-emitting component according to at least one embodiment of the application using the example of an LED.
  • the device comprises a carrier substrate 15 and a housing 20 made of particularly heat and radiation ⁇ resistant plastic, a recess 25 in its
  • Radiation source 10 for example, a thin-film light ⁇ diode chip, is arranged, which emits radiation during operation of the device.
  • the side walls of the recess 25 are chamfered here and may have a reflective material.
  • the radiation source 10 can be energized via electrically conductive connections 30, 31 and a bonding wire 32 become.
  • the radiation source 10 is made of a transparent material 50 according to at least one application
  • Enclosed embodiment which fills the recess 25 as encapsulation and is thus arranged in a beam path of the device.
  • the beam path is not shown here the overview ⁇ friendliness half.
  • Material 50 may also be shaped as a lens (not shown). It can also be a separate lens of a different material or a second according to the application transparent material produced on the device or
  • the transparent material 50 comprises a polymeric material PM made of a silicone, an epoxy, a silicone-epoxy hybrid, or a combination thereof
  • the polymer material PM may in particular be a silicone, for example poly (dimethylsiloxane).
  • the polymer material PM comprises filler particles 60, wherein the filler particles 60 comprise an inorganic filler material and a surface-bonded material
  • Such phosphonic ⁇ derivative or phosphoric acid derivative can be represented by formula IIa and / or IIb.
  • the filler particles 60 are homogeneously distributed in the transparent material 50, which contains little or no unwanted sedimentation and agglomeration of filler particles 60.
  • the inorganic filler material may, for example, be a diffuser or a heat-conducting metal oxide and is in particular composed of TiO 2 , ZrO 2 , Al 2 O 3, SiO 2 or a
  • the device Because of the homogeneous Distribution in the transparent material 50, the device has a very advantageous radiation characteristic.
  • Advantage may also increase the thermal conductivity of the transparent material 50 compared to a conventional potting, so that the device more efficient,
  • the transparent material 50 may contain up to 40% by volume of filler material particles ⁇ 60th
  • the filler particles 60 may contain up to 30% by weight of attached phosphonic acid derivative or
  • Contain phosphoric acid derivative and have an average diameter of 1 nm to 30 ym.
  • the component In the beam path of the component can optionally be arranged a conversion element (not shown), so that the component light with any color impression, for
  • Example knows, can emit.
  • Such conversion ⁇ element may be arranged for example in the form of a wafer on the radiation source 10th
  • the choice of the conversion material is not limited. It does not have to be crosslinked with the polymer material.
  • FIG. 2 shows a component according to another
  • Embodiment shown The elements and constituents can correspond to those of FIG. 1, so that similar advantages are obtained in an analogous form.
  • particles of converter material 70 are surrounded by the transparent material 50 or dispersed therein.
  • the converter ⁇ material 70 in this case must not derivatives through phosphonic acid or phosphoric acid derivatives be cross-linked with the polymer material PM.
  • FIG. 3 is a schematic section of a
  • transparent material 50 shown according to at least one embodiment ⁇ form.
  • Phosphoric acid derivatives 65 crosslinked.
  • the filler material F may in particular be selected from TiO 2 , ZrO 2 , Al 2 O 3 , SiO 2 or a combination thereof.
  • the crosslinking can be achieved by reaction of a functional group Y of the polymer material PM with the group FG of a
  • Phosphonic acid derivative or phosphoric acid derivative having a structure represented by formula Ia and / or Ib

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Abstract

Es wird ein Strahlung emittierendes Bauelement angegeben. Nach zumindest einer anmeldungsgemäßen Ausführungsform umfasst das Strahlung emittierende Bauelement eine Strahlungsquelle (10) und ein im Strahlengang des Bauelements angeordnetes transparentes Material (50), das ein Polymermaterial (PM) und Füllstoffpartikel (60) umfasst. Die Füllstoffpartikel (60) umfassen ein anorganisches Füllstoffmaterial (F) und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat (65), über das die Füllstoffpartikel (60) mit dem Polymermaterial (PM) vernetzt sind.

Description

Beschreibung
Strahlung emittierendes Bauelement, transparentes Material und Füllstoffpartikel sowie deren Herstellungsverfahren
Die Erfindung betrifft ein Strahlung emittierendes
Bauelement, das ein transparentes Material enthält, sowie das transparente Material selbst, vernetzbare Füllstoffpartikel für das transparente Material und Verfahren zur Herstellung des Strahlung emittierenden Bauelements, des transparenten Materials und der Füllstoffpartikel .
In Strahlung emittierenden Bauelementen, zum Beispiel in LEDs, wird häufig die Strahlungsquelle mit einem trans- parenten Kunststoffverguss umhüllt, um diese vor schädlichen Umwelteinflüssen zu schützen und die Strahlung homogen auszukoppeln. Als Kunststoff werden häufig Silikone
eingesetzt, da sich diese leicht verarbeiten lassen.
Allerdings weisen diese Kunststoffe in der Regel nur eine geringe Wärmeleitfähigkeit (ca. 0,15 bis 0,20 W/mK) auf, sodass es in dem Bauelement zu einer Überhitzung oder einem Wärmestau kommen kann, beispielsweise wenn das Bauelement bei hohen Strömen betrieben wird. Eine solche Überhitzung kann zu einer vorzeitigen Alterung des Kunststoffes führen, die sich beispielsweise durch Vergilbung oder Risse äußert, was zur vorzeitigen Alterung bis hin zum Ausfall des Bauelements führen kann. Mitunter werden dem transparenten Kunststoff Füllstoffe zugesetzt, um die Wärmeleitfähigkeit oder die optischen Eigenschaften des Vergusses zu modifizieren. Diese herkömmlichen Füllstoffe neigen jedoch dazu, bei der Fertigung des Kunststoffvergusses zu sedimentieren beziehungsweise zu agglomerieren, sodass diese in dem Kunststoff nicht gleichmäßig verteilt sind. Dies kann zu einer nachteiligen Abstrahlcharakteristik des Bauelementes führen.
Eine zu lösende Aufgabe besteht daher darin, ein Strahlung emittierendes Bauelement anzugeben, das die oben genannten Nachteile vermindert und ein verbessertes transparentes Material mit FüllstoffPartikeln aufweist. Weitere Aufgaben bestehen darin, das transparente Material selbst, Füllstoff¬ partikel für das transparente Material sowie je Verfahren zur Herstellung des Strahlung emittierenden Bauelements, des transparenten Materials und der Füllstoffpartikel anzugeben.
Zumindest eine dieser Aufgaben wird durch das Strahlung emittierende Bauelement, das transparente Material, den
FüllstoffPartikeln sowie den Verfahren zur Herstellung des Strahlung emittierenden Bauelements, des transparenten
Materials und der Füllstoffpartikel gemäß den unabhängigen Ansprüchen gelöst. Unteransprüche geben vorteilhafte
Ausgestaltungen an.
Es wird ein Strahlung emittierendes Bauelement angegeben. Nach zumindest einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Strahlung emittierende Bauelement
eine Strahlungsquelle;
- ein im Strahlengang des Bauelements angeordnetes
transparentes Material, das ein Polymermaterial und
Füllstoffpartikel umfasst;
wobei die Füllstoffpartikel ein anorganisches Füllstoff¬ material und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen, über das die Füllstoffpartikel mit dem Polymermaterial vernetzt sind . Das Strahlung emittierende Bauelement wird im Folgenden auch als "Bauelement" bezeichnet. Im Betrieb kann das Bauelement elektromagnetische Strahlung, insbesondere Licht im sicht¬ baren Bereich des Spektrums (ca. 400 bis 800 nm Wellenlänge), emittieren. Die emittierte Strahlung kann einen beliebigen Farbort im CIE-Diagramm, zum Beispiel weiß, aufweisen.
Es wird anmeldungsgemäß, zum Beispiel zu Illustrations¬ zwecken, für das Polymermaterial die Abkürzung "PM" und für das anorganische Füllstoffmaterial die Abkürzung "F"
verwendet. Das anorganische Füllstoffmaterial wird auch als "Füllstoffmaterial " bezeichnet .
Als "Strahlengang des Bauelements" werden mögliche Pfade verstanden, über die Strahlung von der Strahlungsquelle aus dem Bauelement hinaus gelangen beziehungsweise ausgekoppelt werden können. Anmeldungsgemäß werden die Begriffe "Strahlengang" und "Strahlengang des Bauelements" synonym verwendet. Anmeldungsgemäß wird unter "angebunden" und "vernetzt" verstanden, dass ein erstes Material, ein erstes Molekül, ein erster Molekülteil oder ein erstes Atom über kovalente
Bindungen mit einem zweiten Material, einem zweiten Molekül, einem zweiten Molekülteil oder einem zweiten Atom verbunden ist. Synonyme für kovalente Bindung sind Atombindung oder
Elektronenpaarbindung . Synonyme für Molekülteil können Motiv, Fragment oder Atomgruppe sein. Nicht kovalente Wechselwir¬ kungen wie beispielweise van-der-Waals-Wechselwirkungen, Wasserstoffbrücken, ionische oder dipolare Wechselwirkungen reichen anmeldungsgemäß nicht für eine "Anbindung" bezie¬ hungsweise "Vernetzung" aus. Nicht kovalente Wechselwirkungen sind in der Regel schwächer als eine kovalente Bindung. Es können jedoch neben der kovalenten Bindung zusätzlich eine oder mehrere nicht kovalente Wechselwirkungen vorliegen.
Im transparenten Material beziehungsweise in einem Füllstoff- partikel ist ein Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat somit anmeldungsgemäß über mindestens eine kovalente Bindung an einen Füllstoffpartikel angebunden. Ebenso ist in dem transparenten Material das Polymermaterial mit dem Füll¬ stoffpartikel über mindestens eine kovalente Bindung über das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat vernetzt. Es kann insbesondere ein Phosphonsäurederivat an den Füllstoff¬ partikeln angebunden sein, da dieses stabiler gegenüber
Zersetzung als ein entsprechendes Phosphorsäurederivat sein kann. Es können mehrere Phosphonsäurederivate und/oder Phos- phorsäurederivate an einem Füllstoffpartikel angebunden sein.
Das transparente Material ist für die vom Bauelement
emittierte Strahlung zumindest teilweise transparent. Die relative Transmission kann mindestens 50%, insbesondere mindestens 70%, betragen. In der Regel ist die Transmission des transparenten Materials größer als 80%. Das transparente Material kann ein Teil eines optischen Elementes sein, oder dieses ganz ausbilden. Ein solches optisches Element
beziehungsweise das transparente Material kann zum Beispiel als Linse geformt sein.
Durch die Vernetzung der Füllstoffpartikel mit dem Polymermaterial sind die Füllstoffpartikel in dem transparenten Material (relativ) fixiert. Vorteilhafterweise kann eine ausgesprochen homogene Verteilung der Füllstoffpartikel im transparenten Material erzielt werden. Dies kann
beispielsweise dadurch geschehen, dass die Füllstoffpartikel während der Erzeugung des transparenten Materials mit dem Polymermaterial vernetzt werden. Eine Sedimentation oder Agglomeration der Füllstoffpartikel wird somit im
transparenten Material signifikant reduziert beziehungsweise vermieden. Mit Vorteil kann dieser Effekt unabhängig von der Größe der Füllstoffpartikel sein, da diese mit zunehmender Größe auch mehr angebundene Phosphonsäurederivate oder
Phosphorsäurederivate aufweisen können. Das heißt, dass sowohl ausgesprochen kleine Füllstoffpartikel (zum Beispiel im Nanometerbereich) als auch große Füllstoffpartikel (zum Beispiel im Mikrometerbereich) im transparenten Material homogen verteilt vorliegen können. Die spezifischen
Eigenschaften des FüllstoffPartikels , zum Beispiel eine Licht streuende und/oder Wärme ableitende Wirkung, wird somit auch besonders homogen über das gesamte transparente Material verteilt. Bei Licht streuenden FüllstoffPartikeln kann somit eine besonders homogene Abstrahlcharakteristik für die vom Bauelement emittierte Strahlung erzielt werden. Es kann zudem ein stabiler Farbort im CIE-Diagramm erhalten werden. Mit Wärme leitenden FüllstoffPartikeln kann Wärme homogener verteilt und abgeführt werden, sodass eine Überhitzung beziehungsweise ein Wärmestau reduziert oder vermieden wird. Hierdurch werden insbesondere die Beständigkeit und die
Lebensdauer des Bauelements verbessert. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Bauelement eine Licht emittierende Diode (LED) oder eine organische Licht emittierende Diode (OLED) sein oder diese umfassen. Das Bauelement ist oder umfasst insbesondere eine LED. Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das Bauelement ein Gehäuse auf, in dem die Strahlungsquelle angeordnet ist. Das Gehäuse kann beispielsweise ein flaches Substrat sein oder auch eine Ausnehmung, die optional abgeschrägte, reflek- tierende Seitenwände aufweist, umfassen. Das Gehäuse kann mit einem Trägersubstrat verbunden sein beziehungsweise dieses umfassen. Des Weiteren kann das Bauelement elektrisch
leitende Anschlüsse wie zum Beispiel Leiterrahmen, Bondpad, Bonddraht oder Elektroden umfassen, um die Strahlungsquelle zu kontaktieren. Die Strahlungsquelle kann insbesondere in einer Ausnehmung des Gehäuses angeordnet sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst die
Strahlungsquelle einen Halbleitermaterialien enthaltenden Chip oder sie besteht daraus. Ein solcher Chip kann zum
Beispiel ein Dünnfilm-Leuchtdiodenchip sein. Beispiele für Dünnfilm-Leuchtdiodenchips sind in EP 0905797 A2 und in
WO 02/13281 AI beschrieben, deren Offenbarungsgehalte
insofern hiermit durch Rückbezug aufgenommen werden. Ein Dünnfilm-Leuchtdiodenchip ist in guter Näherung ein
Lambert ' scher Oberflächenstrahler und eignet sich von daher beispielsweise gut zur Beleuchtung oder für die Anwendung in einem Scheinwerfer, etwa einem Kraftfahrzeugscheinwerfer.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das transparente Material ein Verguss, der die Strahlungsquelle zumindest teilweise umhüllt. Die Strahlungsquelle kann also teilweise oder vollständig unmittelbar von dem transparenten Material umgeben sein. Sofern die Strahlungsquelle in der Ausnehmung eines Gehäuses angeordnet ist, kann die Ausnehmung mit dem transparenten Material teilweise oder vollständig ausgefüllt sein . Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform steht das transparente Material in einem thermisch leitenden Kontakt mit der Strahlungsquelle. Somit kann Wärme, die beim Betrieb der Strahlungsquelle entsteht, über das transparente Material abgeführt werden. Durch die Vernetzung, also die direkte Anbindung der Füllstoffpartikel an das Polymermaterial, kann die Wärmeleitfähigkeit des transparenten Materials im
Vergleich zu einem herkömmlichen Kunststoffmaterial , in der nur ein entsprechendes Füllstoffmaterial ohne eine solche Anbindung dispergiert ist, erhöht sein, da über die direkte Anbindung ein besserer Wärmetransport möglich ist. In der Regel weist das anorganische Füllstoffmaterial eine höhere Wärmeleitfähigkeit als das Polymermaterial auf.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das transparente Material durch Vernetzung der Füllstoffpartikel mit dem
Polymermaterial erhältlich, indem eine Reaktion des Polymermaterials mit einem Phosphonsäurederivat oder einem
Phosphorsäurederivat erfolgt, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000009_0001
Ia Ib
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist.
Es können auch Kombinationen, die mehrere Derivate nach
Formel Ia und/oder Ib enthalten, vorhanden sein. Das
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat kann
insbesondere eine Struktur der Formel Ia aufweisen. Phosphonsäurederivate oder Phosphorsäurederivate, die eine Struktur aufweisen, die durch Formel Ia beziehungsweise Ib repräsentiert werden, können dabei an unterschiedliche
Füllstoffpartikel oder auf demselben Füllstoffpartikel angebunden sein. Es ist zum Beispiel möglich, das
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat durch eine Kondensationsreaktion mit dem Füllstoffmaterial anzubinden. Dabei kann das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat gemäß Formel Ia durch vollständige und das nach Formel Ib durch teilweise Kondensation gebildet werden. Es kann
insbesondere eine vollständige Kondensation erfolgt sein, wodurch das stabilere Phosphonsäurederivat oder Phosphor¬ säurederivat gemäß Formel Ia gebildet wird. Ein Derivat nach Formel Ib kann zum Beispiel auch durch teilweise Hydrolyse eines Derivates nach Formel Ia ausgebildet werden.
Unter einer "Spacer-Gruppe" wird anmeldungsgemäß ein Atom und insbesondere eine Gruppe von Atomen (Atomgruppe) bezeichnet, über die das Phosphoratom mit der funktionellen Gruppe FG verbunden ist. Dabei gehen von der Spacer-Gruppe sowohl eine kovalente Bindung zum Phosphoratom als auch eine kovalente Bindung zu FG aus. Die Spacer-Gruppe kann die Funktion eines Abstandshalters übernehmen, um den Übergang vom Polymermaterial zum anorganischen Füllstoffmaterial zu harmon- isieren. Hierdurch können die Homogenität im transparenten
Material erhöht und Spannungen im Material vermindert werden.
Die funktionelle Gruppe FG wird für die Vernetzung des
Polymermaterials mit dem Füllstoffpartikel benötigt. Dabei bedeutet anmeldungsgemäß "vernetzbare Gruppe", dass die funktionelle Gruppe durch Reaktion mit dem Polymaterial im erzeugten transparenten Material zum Beispiel in modifizierter Form erhalten bleibt. Die Vernetzung kann beispielsweise gleichzeitig mit der Herstellung des transparenten Materials erfolgen. Die Bezeichnung "Abgangsgruppe" bedeutet, dass diese Gruppe im transparenten Material nicht mehr am
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat angebunden ist, sondern sie wird bei der Reaktion mit dem Polymaterial verdrängt. Dies kann beispielsweise über eine Substitutions¬ reaktion geschehen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X]„-Fragment X aus einer Gruppe ausgewählt, die
Alkylen, Arylalkylen, Alkylarylen, Arylen, Alkylen-O-Alkylen, O-Alkylen, O-Arylalkylen, O-Alkylarylen, O-Arylen und
O-Alkylen-O-Alkylen umfasst. Die Bezeichnung "Fragment" gibt dabei an, dass es sich um einen Teil des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäure¬ derivats nach Formel Ia und/oder Ib handelt. Alternative Ausdrücke für Fragment sind Motiv, Molekülteil, Gruppe oder Atomgruppe. X ist in der Anordnung angegeben, wie es im
P- [X]„-Fragment eingebunden ist. Das heißt, dass zum Beispiel mit X = O-Alkylen die Anordnung P—O-Alkylen für P—X gemeint ist. In analoger Form wird diese Schreibweise nachfolgend auch für andere Atome beziehungsweise Atomgruppen verwendet. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X]„-Fragment X aus einer Gruppe gewählt, die
Cl-C12-Alkylen, Phenylen,
Figure imgf000011_0001
Figure imgf000012_0001
und umfasst
In den vorstehenden Strukturformeln sind Anbindungsstellen zum Phosphoratom beziehungsweise zu FG durch unbeschriftete Bindungsstriche angedeutet. Diese Schreibweise wird im
Folgenden in analoger Form auch für andere Atomgruppen verwendet .
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X]„-Fragment X aus einer Gruppe gewählt, die
O-Alkylen, O-Arylen und Kombinationen hiervon umfasst. In dem P— [X]„-Fragment kann X insbesondere aus der Gruppe, umfassend
Figure imgf000012_0002
und Kombinationen davon,
ausgewählt sein. Die Verbindungen dieser Ausführungsform sind insbesondere einfach herzustellen. Über die Alkylen- und/oder Arylen-Gruppen können die Eigenschaften des transparenten Materials beeinflusst werden und sich sterische Vorteile für die Vernetzung mit dem Polymer ergeben.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X]„-Fragment X aus einer Gruppe gewählt, die
Cl-C12-Alkylen, Phenylen,
Figure imgf000012_0003
umfasst. Es kann also insbesondere ein Phosphonsäurederivat an dem Füllstoffpartikel angebunden sein, da dieses stabiler gegenüber Zersetzung als ein entsprechendes Phosphorsäure¬ derivat sein kann. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X] n—FG-Fragment FG aus einer Gruppe ausgewählt, die Vinyl, Epoxyethyl, Gycidyl, O-Vinyl, O-Allyl, O-Alkenyl, O-Epoxyalkyl, O-Glycidyl, O-Alkyl, O-Aryl, S-Alkyl, S-Aryl und Halogen umfasst. Halogen ist hier aus F, Cl, Br und I ausgewählt, wobei das Halogen insbesondere Cl sein kann. Es kann FG = Cl sein, da dies eine gute Abgangsgruppe ist.
Elemente der vorstehenden Gruppe, die eine olefinische C—C- Doppelbindung oder eine Epoxidfunktion enthalten, können vernetzbare Gruppen sein, während die Elemente O-Alkyl, O-Aryl, S-Alkyl, S-Aryl und Halogen in der Regel Abgangsgruppen sind. Dies steht im Einklang mit der oben angegebenen Definition für "vernetzbare Gruppe" und "Abgangsgruppe". Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X] n—FG-Fragment FG aus einer Gruppe ausgewählt, die Vinyl, Epoxyethyl, Glycidyl, O-Vinyl, O-Allyl, O-Glycidyl,
Figure imgf000013_0001
O-Phenyl und umfasst
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist m Formel Ia und in dem P— [X] n—FG-Fragment [X]n FG aus einer Gruppe ausge¬ wählt, die Vinyl, Allyl, Epoxyethyl, Glycidyl, O-Vinyl,
O-Glycidyl,
Figure imgf000013_0002
Figure imgf000014_0001
umfasst
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist in Formel Ia und Ib in dem P— [X] n—FG-Fragment [X]n FG aus einer Gruppe ausge¬ wählt, die Vinyl, Allyl, Epoxyethyl, Glycidyl,
Figure imgf000014_0002
umfasst. Es kann also insbesondere ein Phosphonsäurederivat an dem Füllstoffpartikel angebunden sein.
Die Elemente der vorstehenden Gruppe enthalten allesamt eine funktionelle Gruppe FG, die eine vernetzbare Gruppe ist. Zur Erläuterung der verwendeten Schreibweise sei beispielsweise angemerkt, dass n = 0 ist für [X]n—FG = Vinyl und somit keine Spacer-Gruppe vorhanden ist. Für zum Beispiel [X]n FG = Allyl ist n = 1 und X = Methylen, also ein Aklylen.
Über die Atomgruppen [X]n—FG kann das Polymermaterial
besonders gut mit dem Füllstoffpartikel vernetzt werden. Dies kann beispielsweise durch eine Additionsreaktion an eine olefinische C—C-Doppelbindung beziehungsweise an eine
Epoxidfunktion geschehen. Vorteilhafterweise kann eine
Vernetzung mit dem Polymermaterial gleichzeitig mit der Erzeugung des transparenten Materials, beispielsweise in einem gemeinsamen Härtungsschritt, erfolgen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das Polymermaterial ein Silikon, ein Epoxidharz, ein Silikon-Epoxid-Hybrid- material oder eine Kombination hiervon umfassen oder daraus bestehen. Silikon-Epoxid-Copolymere beziehungsweise Silikon- Epoxid-Blockcopolymere werden anmeldungsgemäß zu den Silikon- Epoxid-Hybridmaterialien gezählt. Mit dem Polymermaterial kann ein transparentes Material erhalten werden, das sich insbesondere für einen Verguss eines LED-Chips eignet. Das Polymermaterial kann insbesondere ein Silikon sein.
Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform ist das transparente Material durch Vernetzung der Füllstoffpartikel mit dem Polymermaterial erhältlich, indem eine funktionelle Gruppe Y des Polymermaterials, die aus einer Gruppe
ausgewählt ist, die Si—H, Si—OH oder Alkylen-OH umfasst, mit einer vernetzbaren Gruppe oder einer Abgangsgruppe FG des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats reagiert und das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat eine
Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib
repräsentiert wird. Die funktionelle Gruppe Y ist insbesondere auf die
funktionelle Gruppe FG des Phosphonsäurederivats oder
Phosphorsäurederivats abgestimmt. Eine Vernetzung mit FG, die eine olefinische C-C-Doppelbindung enthält, kann beispiels¬ weise mit einer funktionellen Gruppe Y = Si—H in einer
Hydrosilylierung erfolgen. Für Hydrosilylierungen können
Platin-Katalysatoren verwendet werden, die dem Fachmann an sich bekannt sind. Eine Si—OH-Gruppe oder Alkylen-OH-Gruppe als funktionelle Gruppe Y eignet sich beispielsweise für eine Vernetzung mit einer funktionellen Gruppe FG, die eine
Epoxidfunktion enthält. Des Weiteren eignen sich diese funktionellen Gruppe Y auch für Substitutionsreaktionen, in denen eine Abgangsgruppe aus dem Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat verdrängt wird.
Die funktionelle Gruppe Y sowie die funktionelle Gruppe FG sind insbesondere derart gewählt, dass sie gut mit den sons¬ tigen Eigenschaften des Polymermaterials in Einklang stehen, sodass eine effektive Vernetzung und eine besonders homogene Verteilung der Füllstoffpartikel im Polymermaterial erfolgt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist in dem
transparenten Material das Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat, über welches das Polymermaterial mit dem Füllstoffpartikel vernetzt ist, eine Struktur auf, die durch Formel IIa und/oder IIb repräsentiert wird
Figure imgf000016_0001
IIb
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist, R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und FG ' ein Atom oder eine Atomgruppe ist, über die das Polymer¬ material mit dem [X] n—P-Fragment des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats vernetzt ist. FG ' kann
insbesondere durch Reaktion von einer vernetzbaren Gruppe oder einer Abgangsgruppe FG des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird, und einer
funktionellen Gruppe Y des Polymermaterials gebildet werden. Die Spacer-Gruppe X kann wie in anderen anmeldungsgemäßen Ausführungsformen gewählt werden. Das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat kann insbesondere eine Struktur der Formel IIa aufweisen. Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform ist in
Formel IIa und IIb in dem P— [X] n—FG ' -Fragment FG ' aus einer Gruppe ausgewählt, die Alkylen, O-Alyklen,
,R ,R
O' O'
CH2- -CH—CH2—O— —O- CH2- -CH—CH2—O-
0-1 und 0 mit R' = H oder Polymermaterial umfasst. Wenn R' = Polymermaterial ist, so bedeutet dies, dass FG ' an einer weiteren Stelle über das Sauerstoffatom mit dem Polymermaterial verbunden ist. Die Atomgruppe FG' kann also auch an zwei Stellen mit dem
Polymermaterial verbunden sein. In FG ' können hier nur Teile einer funktionellen Gruppe Y enthalten sein. Weitere Teile von Y werden weiterhin zum Polymermaterial gezählt oder wurden im Zuge der Reaktion abgespalten. Beispielsweise kann in einer Hydrosilylierung eine Si—H-Funktion an eine Vinyl- Gruppe addiert und ein Alkylen, genauer Ethylen, als FG ' gebildet werden, wobei das Si-Atom weiterhin zum Polymer- material gezählt wird. Analoges gilt für Reaktionen mit
Epoxidgruppen . FG ' kann insbesondere Ethylen sein. Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das anorganische Füllstoffmaterial ein Diffusor, ein Wärme leitendes
Metalloxid, ein Konvertermaterial oder eine Kombination hiervon, insbesondere ein Diffusor und/oder ein Wärme
leitendes Metalloxid, umfassen oder daraus bestehen. Ein Diffusor beziehungsweise ein Konvertermaterial kann insbe¬ sondere sauerstoffhaltig sein, sodass das Phosphonsäure¬ derivat oder Phosphorsäurederivat, wie zum Beispiel in Formel Ia oder Ib illustriert, an der Oberfläche des Füllstoff- materials angebunden werden kann. Das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat hat vorteilhafterweise eine hohe Affinität zu den Füllstoffmaterialien, insbesondere zu
Metalloxiden . Als Wärme leitende Metalloxide werden Metalloxide verstanden, die eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens 1,5 W/mK,
insbesondere von mindestens 10 W/mK, aufweisen. Die Wärme leitende Metalloxide können beispielsweise aus einer Gruppe ausgewählt sein, die kristallines ZrÜ2, kristallines S1O2 (Cristobalit ) , kristallines T1O2 (Rutil, Anatas) und
kristallines AI2O3 umfasst. Diese Modifikationen können gegebenenfalls auch als Diffusoren eingesetzt werden. Der Brechungsindex des Polymermaterials kann auf diese Füllstoffe abgestimmt sein, sodass sowohl ein sehr transparentes als auch gut Wärme leitendes transparentes Material erhalten werden kann.
Durch ein Konvertermaterial kann die von der Strahlungsquelle emittierte Strahlung zumindest teilweise zu längeren
Wellenlängen hin konvertiert werden. Die Wahl der Konverter- materialen ist anmeldungsgemäß nicht begrenzt, wobei für die Anbindung an das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat insbesondere sauerstoffhaltige Konvertermaterialien verwendet werden können. Geeignete Konvertermaterialien sind zum Beispiel in der WO 98/12757 AI beschrieben, deren Inhalt insofern hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das anorganische Füllstoffmaterial aus einer Gruppe ausgewählt, die Ti02, ZrÜ2, AI2O3 , S 1O2 und eine Kombination hiervon umfasst.
Hierbei kann Kombination beispielsweise bedeuten, dass unterschiedliche Füllstoffmaterialien in unterschiedlichen FüllstoffPartikeln oder aber in derselben Sorte Füllstoffpartikel enthalten sind. Beispielsweise kann ein Partikel einen Kern aus T 1O2 umfassen, der mit AI2O3 umhüllt ist, wodurch zum Beispiel eine Titan-katalysierte Zersetzung des Polymermaterials vermieden werden kann.
Diese Füllstoffmaterialien sind zum einen gute Diffusoren und weisen im Vergleich zum Polymermaterial auch eine hohe Wärme¬ leitfähigkeit auf. Somit kann durch das anmeldungsgemäße transparente Material, das in einem Strahlengang des
Bauelements angeordnet ist, die emittierte Strahlung des
Bauelementes effizient gestreut werden, da das anorganischen Füllstoffmaterial besonders homogen in dem transparenten Material verteilt ist. Agglomeration oder eine ungewollte Sedimentation der Füllstoffpartikel kann durch die Vernetzung mit dem Polymermaterial in dem anmeldungsgemäßen trans¬ parenten Material mit Vorteil reduziert oder vermieden werden. Durch die homogene Verteilung der Füllstoffpartikel kann auch überschüssige Wärmeenergie durch das transparente Material gut und insbesondere gleichmäßig abgeführt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält das transparente Material Konvertermaterialien, die nicht über Phosphonsäure- derivate oder Phosphorsäurederivate mit dem Polymermaterial vernetzt sind. Diese Konvertermaterialien können in dem transparenten Material dispergiert vorliegen. Ein solches transparentes Material kann beispielsweise zur Volumenkon¬ version verwendet werden. Dabei kann die Konversionswärme, die bei der Konversion von kurzwelliger Strahlung in längerwellige Strahlung entsteht, über das transparente Material, das mit FüllstoffPartikeln vernetzt ist, abgeführt werden. Hierdurch wird eine verbesserte Effizienz des Konvertermaterials beziehungsweise des Strahlung emittierenden
Bauelementes erzielt. Eine Überhitzung beziehungsweise ein
Wärmestau im Bauelement kann mit Vorteil aufgrund der in der Regel gut Wärme leitenden Füllstoffpartikel reduziert oder vermieden werden. Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Bauelement ein Konversionselement. Ein solches Konversionselement kann beispielsweise in Form eines Plättchens auf der Strahlungs¬ quelle, beispielsweise ein LED-Chip, angeordnet vorliegen. In der Regel ist das Konvertermaterial in einem Konversions- element nicht mit einem Phosphonsäurederivat oder Phosphor¬ säurederivat vernetzt.
Die Wahl der nicht mit Phosphonsäurederivaten oder
Phosphorsäurederivaten vernetzten Konvertermaterialien ist anmeldungsgemäß nicht begrenzt. Beispiele hierfür sind in der WO 98/12757 AI verwiesen, deren Inhalt insofern hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das transparente Material bis zu 40 Vol-%, insbesondere 5 bis 35 Vol-%,
Füllstoffpartikel (Vol-% = Volumenprozent) . Das transparente Material kann zum Beispiel 20 bis 35 Vol-% Füllstoffpartikel enthalten. Ein hoher Füllstoffpartikelgehalt wird insbe- sondere zur Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit verwendet. Das transparente Material kann auch 5 bis 20 Vol-% Füllstoff¬ partikel enthalten. Ein solcher Füllstoffpartikelgehalt wird insbesondere zur Einstellung der Abstrahlcharakteristik, zum Beispiel mit Diffusoren, verwendet.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfassen die Füllstoffpartikel bis zu 30 Gew-% an angebundenem Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat (Gew-% = Gewichtsprozent) . Die Füllstoffpartikel können insbesondere 5 bis 25 Gew-%, beispielsweise 20 Gew-%, Phosphonsäurederivat oder Phosphor¬ säurederivat umfassen. Diese Angabe bezieht sich auf das gesamte Gewicht der Füllstoffpartikel . Gemäß einer weiteren Ausführungsform weisen die Füllstoffpartikel einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 nm bis 30 ym auf. Die Durchmesser werden über ein Siebverfahren
bestimmt . Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform weisen die Füllstoffpartikel einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 bis 200 nm auf. Die Füllstoffpartikel können einen durch¬ schnittlichen Durchmesser von 10 bis 100 nm, insbesondere von 10 bis 40 nm, aufweisen. Füllstoffpartikel dieser Größe streuen kaum oder gar nicht sichtbares Licht. Sie können insbesondere zur Erhöhung der Wärmeleitfähigkeit eingesetzt werden .
Gemäß einer anderen Weiterbildung dieser Ausführungsform weisen die Füllstoffpartikel einen durchschnittlichen
Durchmesser von 200 nm bis 30 ym, insbesondere 300 nm bis 5 ym, auf. Füllstoffpartikel dieser Größe können insbesondere zum Streuen von Licht eingesetzt werden. Das Polymer kann so auf den Brechungsindex des Füllstoffmaterials abgestimmt sein, dass bei Betriebstemperatur des Bauelements nur ein kleiner oder gar kein messbarer Brechungsindexunterschied resultiert. Der transparente Körper kann selbst bei einem hohen Gehalt an Füllstoffpartikel eine hohe Transparenz sowie eine verbesserte Wärmeleitfähigkeit aufweisen.
Der Brechungsindex des Polymermaterials richtet sich zunächst nach der Art des Polymermaterials, da Epoxidharze beispiels- weise in der Regel einen höheren Brechungsindex als Silikone aufweisen. Bei Silikonen kann der Brechungsindex über die Wahl der Substituenten eingestellt werden. Poly (dimethyl- siloxan) weist zum Beispiel einen Brechungsindex von 1,41 auf. Mit steigendem Anteil höherer Alkyl-Gruppen und Phenyl- Gruppen als Substituenten steigt auch der Brechungsindex des Silikons. Poly (dicyclohexylsiloxan) weist einen Brechungsindex von ca. 1,48 auf; Poly (diphenylsiloxan) einen von etwa 1,54. Durch Mischungen von Polymermaterialien oder
Kombinationen von Substituenten kann der Brechungsindex des Polymermaterials relativ genau eingestellt werden.
Als weiterer Aspekt der Anmeldung wird ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Materials angegeben. Nach zumindest einer Ausführungsform umfasst das Verfahren die Schritte:
A) Bereitstellen eines Polymermaterials;
B) Bereistellen von FüllstoffPartikeln, die ein anorganisches Füllstoffmaterial und ein auf ihrer Oberfläche
angebundenes Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat umfassen;
C) Erzeugen einer Mischung, die das Polymermaterial und die Füllstoffpartikel umfasst; D) Härten der Mischung, wobei das Polymermaterial mit den FüllstoffPartikeln über das angebundene Phosphonsäure¬ derivat oder Phosphorsäurederivat vernetzt wird, wodurch das transparente Material erhalten wird.
Die Verfahrensschritte A) bis D) können, müssen aber nicht, in der hier angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden.
Einige der Verfahrensschritte können auch zeitgleich erfolgen oder in ihrer Reihenfolge getauscht werden. Beispielsweise können die Schritte A) und B) in beliebiger Reihenfolge erfolgen. Mitunter können zum Beispiel die Schritte C) und D) zumindest teilweise zeitgleich erfolgen.
Das Polymermaterial und/oder die Füllstoffpartikel können pur oder in einem Medium, insbesondere in einem Lösungsmittel, bereitgestellt werden. Zum Erzeugen der Mischung können das Polymermaterial und die Füllstoffpartikel in einem gleichen Medium, also einem gleichen oder zumindest ähnlichen
Lösungsmittel vorliegen, was die Durchmischung und die
Vernetzung fördert. Es kann gegebenenfalls im Schritt C) ein Lösungsmittel zugesetzt werden. Des Weiteren kann zum
Erzeugen der Mischung im Schritt C) , zum Beispiel mittels eines sogenannten Speedmixers, also einem Hochgeschwindig- keitsrührers , durchmischt werden. Ein vorhandenes
Lösungsmittel kann im Schritt D) entfernt werden.
Das transparente Material, das Polymermaterial, die Füll¬ stoffpartikel , das Füllstoffmaterial und/oder das auf der Oberfläche angebundene Phosphonsäurederivat oder Phosphor- säurederivat beziehen sich auf die gleichen Materialien und Elemente, wie sie vorstehend oder nachstehend auch für
Ausführungsformen anderer Aspekte der Anmeldung beschrieben werden. Dies gilt auch für die entsprechenden Eigenschaften. Diese Ausführungsformen der Beschreibung haben somit auch für das Verfahren zur Herstellung des transparenten Materials Geltung. Analoges gilt auch für die anderen Verfahren
beziehungsweise Aspekte der Anmeldung. Als Polymermaterialien können herkömmliche, dem Fachmann bekannte Verbindungen eingesetzt werden. Für ein Silikon kann zum Beispiel ein Zweikomponentensilikon verwendet werden.
Zum Härten im Verfahrensschritt D) kann beispielsweise erhitzt und/oder mit einer Strahlung bestrahlt werden. Als Strahlung kann dabei beispielsweise UV-Strahlung verwendet werden. Beim Härten können zum Beispiel Moleküle des
Polymermaterials untereinander sowie mit den Füllstoff¬ partikeln über das angebundene Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat vernetzt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird zum Härten auf eine Temperatur von mindestens 80°C, insbesondere mindestens 100°C, erhitzt.
Vorteilhafterweise kann eine Vernetzung der Moleküle des Polymermaterials untereinander sowie die Vernetzung des Polymermaterials mit den FüllstoffPartikeln im gleichen
Verfahrensschritt erfolgen. Die Vernetzung des Polymer- materials mit den FüllstoffPartikeln kann also unter den gleichen Reaktionsbedingungen erfolgen wie die Vernetzung der Moleküle des Polymermaterials untereinander. Dies kann zum Beispiel dadurch ermöglicht werden, dass das an den
FüllstoffPartikeln angebundene Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat gleiche oder ähnliche funktionelle
Gruppen wie ein Teil der Polymermaterialmoleküle aufweist. Die Vernetzung des Polymermaterials mit den Füllstoff¬ partikeln kann innerhalb einer kurzen Zeitspanne erfolgen. Meist genügt es, dass ein Füllstoffpartikel über einen Teil seiner angebundenen Phosphonsäurederivate oder Phosphor- säurederivate mit dem Polymermaterial vernetzt wird, sodass dieser nicht mehr ungewollt absinken oder agglomerieren kann. Eine vollständige oder weitgehend vollständige Vernetzung (mindestens 80%) kann dann gegebenenfalls durch ein länger währendes Härten, zum Beispiel einige Stunden bei
Temperaturen von oberhalb 120 °C, insbesondere von oberhalb 140°C, erhalten werden.
Das Härten kann in mehreren Temperaturstufen erfolgen, um zum Beispiel Spannungen und Blasenbildung im transparenten
Material zu vermeiden.
Durch das anmeldungsgemäße Verfahren können mit Vorteil insbesondere langwierige separate Abmischungsprozesse, wie sie für die Herstellung von herkömmlichen transparenten
Kunststoffen mit dispergierten Füllstoffen benötigt werden, vermieden werden. In konventionellen Herstellungsverfahren, müssen die Füllstoffpartikel, welche eben nicht über
Phosphonsäurederivate oder Phosphorsäurederivate mit einem Polymer vernetzt werden können, intensiv mit einem Kunst- Stoffmaterial durchmischt werden, damit diese möglichst gut in dem Kunststoffmaterial verteilt vorliegen. Dennoch kann in der Regel bei einem herkömmlichen Prozess ein ungewolltes Absinken beziehungsweise eine Agglomeration nicht vermieden werden. Diese Nachteile werden durch das anmeldungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines transparenten Materials zumindest teilweise überwunden. Gemäß einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung eines transparenten Materials, können der
Mischung weitere Additive zugesetzt werden. Diese Additive können beispielsweise aus einer Gruppe gewählt werden, die Vernetzungsadditive, Entlüfter, Haftungsvermittler,
Thixotropiermittel und Kombinationen hiervon umfasst. Diese Additive können aus herkömmlichen Verbindungen gewählt werden, die dem Fachmann an sich bekannt sind. Als Thixotropiermittel können zum Beispiel amorphe Si02~Par- tikel, zum Beispiel mit einem Durchmesser von 30 bis 40 nm verwendet werden. Geeignete Haftungsvermittler für Silikone sind zum Beispiel Silane. Als Vernetzungsadditive können beispielsweise Divinylsiloxane dienen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform enthält die Mischung Konvertermaterialien. Diesen müssen keine vernetzbaren Phosphonsäurederivate oder Phosphorsäurederivate umfassen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfassen im Schritt B) die Füllstoffpartikel ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch die Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000026_0001
Ia Ib wobei
n = 0 oder 1 ist, X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist. Das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat kann
insbesondere eine Struktur der Formel Ia aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Schritt D) ein transparentes Material erzeugt, in dem das Polymermaterial über ein Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch Formel IIa und/oder IIb repräsentiert wird, mit den FüllstoffPartikeln vernetzt ist. Das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat kann insbesondere eine Struktur der Formel IIa aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das
Bereitstellen der Füllstoffpartikel im Schritt B) die folgenden Unterschritte:
Bl) Bereitstellen des anorganischen Füllstoffmaterials ;
B2) Aufbringen einer Zusammensetzung auf das anorganische
Füllstoffmaterial , wobei die Zusammensetzung ein
Lösungsmittel sowie ein Phosphonsäurederivat oder ein Phosphorsäurederivat umfasst und das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat eine Struktur aufweist, die durch die Formel III repräsentiert wird
Figure imgf000027_0001
III
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist, FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist, und
Z = 0—R oder Halogen ist, wobei R unabhängig voneinander ausgewählt ist aus H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl, Silyl oder einem Kation ausgewählt ist;
B3) Entfernen des Lösungsmittels, wobei Füllstoffpartikel mit einem auf ihrer Oberfläche angebundenen Phosphonsäure- derivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird, gebildet werden.
Halogen ist hier aus F, Cl, Br und I ausgewählt, wobei das Halogen insbesondere Cl sein kann. Die Spacer-Gruppe X kann, wie zu anderen Aspekten oder Ausführungsformen beschrieben, ausgewählt werden.
Die Unterschritte Bl) bis B3) können insbesondere in der angegebenen Reihenfolge durchgeführt werden. Es können sich beispielsweise B2) und B3) auch zeitlich überlagern.
Prinzipiell können die Schritte B2) und/oder B3) auch
mehrfach, zum Beispiel hintereinander, durchgeführt werden, um die Füllstoffpartikel mit den angebundenen Phosphon- säurederivat oder Phosphorsäurederivat bereitzustellen. Es kann während der Schritte B2) und B3) beispielsweise mittels eines sogenannten Speedmixers durchmischt werden. Des
Weiteren kann im Schritt B3) auch Energie, zum Beispiel in Form von Wärme und/oder Ultraschall, zugeführt werden, wodurch die Anbindung erleichtert wird. Das Bereitstellen der Füllstoffpartikel mit den angebundenen Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat ist mit
Vorteil sehr einfach durchzuführen. Die Füllstoffpartikel können auch separat hergestellt werden und über einen längeren Zeitraum gelagert werden. Beispielsweise können die bereitgestellten Füllstoffpartikel mehrere Wochen trocken gelagert werden, ohne dass es zu einer nennenswerten
Abspaltung von Phosphonsäurederivaten oder Phosphorsäurederivaten beziehungsweise zu einer Vernetzung der
funktionellen Gruppe FG kommt.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform umfasst das
Bereitstellen der Füllstoffpartikel im Schritt B) die folgenden Unterschritte:
Bl) Bereitstellen des anorganischen Füllstoffmaterials ;
B2) Aufbringen einer Zusammensetzung auf das anorganische Füllstoffmaterial , wobei die Zusammensetzung ein
Lösungsmittel sowie ein Phosphonsäurederivat oder ein Phosphorsäurederivat umfasst und das Phosphonsäure¬ derivat oder Phosphorsäurederivat eine Struktur
aufweist, die durch die Formel III repräsentiert wird
Figure imgf000029_0001
III
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist, und
Z = 0—R oder Halogen ist, wobei R unabhängig voneinander ausgewählt ist aus H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl, Silyl oder einem Kation ausgewählt ist;
B3 ' ) Zuführen von Energie, wobei Füllstoffpartikel mit einem auf ihrer Oberfläche angebundenen Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia oder Ib repräsentiert wird, gebildet werden .
Das Lösungsmittel kann im Schritt B3 ' ) nicht oder nur
teilweise entfernt werden, sodass die Füllstoffpartikel zusammen mit dem Lösungsmittel vorliegen.
An den Schritt B3 ' ) kann sich unmittelbar der Schritt C) anschließen. Es muss also der Füllstoffpartikel nicht
isoliert werden, er kann auch zusammen mit einem Lösungsmittel bereitgestellt werden. Es kann als Schritt C)
beispielsweise einfach ein reines Polymermaterial, eine
Lösung oder eine Dispersion des Polymermaterials in einem Lösungsmittel zugegeben und die Mischung im Anschluss
gehärtet werden. Das Lösungsmittel kann dabei dem
Lösungsmittel aus Schritt B2) entsprechen. Es ist in der Regel zumindest aus der gleichen Gruppe von Lösungsmitteln ausgewählt . Während einem oder mehreren der Schritte, beispielsweise B2), B3) , B3 ' ) oder C) kann durchmischt werden. Dies kann zum Beispiel mittels eines sogenannten Speedmixers geschehen. Im Schritt B3 ' ) kann Energie in Form von Wärme und/oder
Ultraschall zugeführt werden. Wärme fördert die Anbindung; Ultraschall verhindert die Bildung von Aggregaten.
Das anorganische Füllstoffmaterial kann eine Hydroxygruppe und/oder ein verfügbares Sauerstoffatom an seiner Oberfläche aufweisen, wie es beispielsweise bei den meisten oxidischen, anorganischen Materialien der Fall ist, und damit an dem
Phosphoratom des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäure¬ derivats nach Formel III im Verfahrensschritt B3) oder B3 ' ) reagieren. Dies ist beispielsweise im Wege einer Kondensa- tionsreaktion möglich. Hierbei können formal ein oder auch zwei Moleküle ROH und/oder Halogenwasserstoff abgespalten werden, was einer teilweisen beziehungsweise einer vollständigen Kondensation entspricht. Es kann insbesondere eine vollständige Kondensation erfolgen. Dementsprechend kann hierdurch ein angebundenes Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat nach Formel Ia beziehungsweise Ib, insbesondere nach Formel Ia, gebildet werden. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Lösungsmittel aus einer Gruppe gewählt, die Wasser, einen Alkohol, einen Ether, einen Ester, ein halogeniertes Alkan, ein Alkan, DMF, DMSO, einen aromatischen Kohlenwasserstoff und eine Kombina¬ tion hiervon umfasst. Das Lösungsmittel wird insbesondere so gewählt, dass es das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat gemäß Formel III gut zu lösen vermag. Das Lösungs¬ mittel kann insbesondere ein Alkohol, eine Gemisch von
Alkoholen oder Toluol sein. Ein Beispiel für einen Alkohol ist Isopropanol.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Unterschritt B2) die Zusammensetzung durch Eintauchen, Besprühen oder Übergießen auf das anorganische Füllstoffmaterial aufgebracht. Ein Beispiel für Besprühen ist das sogenanntes Spray-Coating, was eine sehr genaue, dünnschichtige Benetzung des Füllstoff¬ materials ermöglicht. Mit Vorteil ist es daher auch sehr wirtschaftlich .
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Unterschritt B3) zum Entfernen des Lösungsmittels auf mindestens 40°C,
insbesondere auf mindestens 60°C, erhitzt. Durch das Erhitzen kann der Unterschritt B3) beschleunigt werden, indem das Lösungsmittel rascher entfernt und die Anbindung des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats auf der Oberfläche des Füllstoffmaterials beschleunigt wird. Ebenso kann gebildetes ROH oder Halogenwasserstoff besser entfernt werden. Es kann auch in einem Schritt B3 ' ) auf eine dieser Temperaturen erhitzt werden, wobei das Lösungsmittel nicht vollständig entfernt wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird im Unterschritt B3) zum Entfernen des Lösungsmittels ein Unterdruck verwendet. Als Unterdruck wird anmeldungsgemäß ein Druck von weniger als 1,0 bar verstanden. Der verwendete Unterdruck kann zwischen 1 und 900 mbar, insbesondere zwischen 10 und 500 mbar, liegen. Durch den Unterdruck wird das Entfernen des Lösungsmittels beziehungsweise des gebildeten ROH oder Halogenwasserstoffs vereinfacht beziehungsweise beschleunigt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das
Bereitstellen der Füllstoffpartikel im Schritt B) einen weiteren Unterschritt B4), in dem die Füllstoffpartikel in einem Waschschritt gereinigt werden. Der Unterschritt B4) kann sich insbesondere an einen Schritt B3) anschließen. Zum Waschen kann dabei beispielsweise eines der Lösungsmittel, wie sie oben bereits beschrieben wurden, verwendet werden. Hierdurch können mit Vorteil Rückstände oder Nebenprodukte, die zum Beispiel bei dem Anbinden des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats auf der Oberfläche der
Füllstoffpartikel entstehen, entfernt werden. Solche
Rückstände können zum Beispiel Salze oder schwerflüchtige Lösungsmittel sein. Der Schritt B4) kann ein Entfernen des zum Waschen verwendeten Lösungsmittels, zum Beispiel gemäß B3) , beinhalten, der Schritt B4) kann, gegebenenfalls auch mehrfach, während und/oder am Ende des Schritts B) erfolgen. Ein Beispiel für ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Materials nach einer anmeldungsgemäßen Ausführungsform wird im Folgenden angeben. Zunächst wird eine Dispersion eines Phosphonsäurederivats oder ein Phosphorsäurederivats nach Formel III und von Si02-Partikeln (Cristobalit ) als anorganisches Füllstoffmaterial in Isopropanol erzeugt
(Schritte Bl) und B2)) . Es kann mittels eines Speedmixers durchmischt und Energie in Form von Ultraschall eingetragen werden, sodass keine Aggregate gebildet werden (Schritt B3 ' ) ) . Hierbei erfolgt zumindest eine teilweise Anbindung an das anorganische Füllstoffmaterial , wodurch Phosphonsäure- derivate oder Phosphorsäurederivate nach Formel Ia und/oder Ib gebildet werden. Sodann wird das Polymermaterial, zum Beispiel ein Zweikomponentensilikon, eingetragen und eine Mischung erzeugt, wozu ebenfalls durchmischt wird (Schritt C) . Anschließend wird in mehreren unterschiedlichen
Temperaturstufen insbesondere blasenfrei gehärtet. Dabei wird auch das Lösungsmittel entfernt und es erfolgt die Vernetzung der Füllstoffpartikel mit dem Polymermaterial (Schritt D) ) , sodass das transparente Material erhalten wird.
Als weiterer Aspekt der Anmeldung wird ein Verfahren zur
Herstellung eines Strahlung emittierenden Bauelements angegeben, umfassend die Schritte,
A0) Bereitstellen einer Strahlungsquelle, und
B0) Erzeugen eines transparenten Materials in einem
Strahlengang des Bauelements,
wobei das transparente Material gemäß zumindest einer
Ausführungsform des anmeldungsgemäßen Verfahrens zur
Herstellung des transparenten Materials erzeugt wird. Der
Schritt B0) umfasst daher die bereits oben genannten Schritte
A) bis D) . Durch das Verfahren zur Herstellung eines Strahlung emittierenden Bauelements, kann insbesondere ein Bauelement nach zumindest einer der hierin beschriebenen Ausführungsformen erhalten werden. Vorteilhafterweise weist es insbesondere ein transparentes Material auf, in dem die Füllstoffpartikel besonders homogen verteilt sind. Ein ungewolltes Absinken oder Agglomerieren der Füllstoffpartikel kann weitgehend oder vollständig vermieden werden. Die vorteilhaften Eigenschaften können sich unmittelbar aus dem Herstellungsverfahren
ergeben. Es wird daher als weiterer Aspekt der Anmeldung ein Strahlung emittierendes Bauelement angegeben, das durch das vorstehend beschriebene Verfahren herstellbar ist.
Als weiterer Aspekt der Anmeldung werden Füllstoffpartikel angegeben. Gemäß zumindest einer Ausführungsform umfassen die Füllstoffpartikel ein anorganisches Füllstoffmaterial und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch die Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000034_0001
Ia Ib
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist. Die Füllstoffpartikel können zur Herstellung eines transparenten Materials beziehungsweise eines Bauelements nach zumindest einer anmeldungsgemäßen Ausführungsform verwendet werden.
Als weiterer Aspekt der Anmeldung wird ein Verfahren zum Herstellen von FüllstoffPartikeln angegeben, umfassend die Schritte Bl) bis B3) nach zumindest einer anmeldungsgemäßen Ausführungsform. Durch das Verfahren werden Füllstoffpartikel erhalten, wie sie in einem Schritt B) bereitgestellt werden können .
Gemäß einer Weiterbildung dieser Ausführungsform umfasst das Verfahren einen zusätzlichen Schritt B4).
Als weiterer Aspekt der Anmeldung werden Füllstoffpartikel angegeben, die nach zumindest einer Ausführungsform des vorstehenden Verfahrens herstellbar sind. Als weiterer Aspekt der Anmeldung wird ein transparentes Material angegeben, das ein Polymermaterial und
Füllstoffpartikel umfasst, wobei die Füllstoffpartikel ein anorganisches Füllstoffmaterial und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen, über das die Füllstoffpartikel mit dem
Polymermaterial vernetzt sind.
Des Weiteren wird ein transparentes Material angeben, das durch ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten
Materials nach zumindest einer anmeldungsgemäßen Ausführungs¬ form erhältlich ist. Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die
Zeichnungen insbesondere anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Dabei sind gleiche, gleichartige oder gleich wirkende Elemente mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die Figuren und die Größenverhältnisse der in den Figuren dargestellten Elemente untereinander sind nicht als
maßstäblich zu betrachten. Vielmehr können einzelne Elemente zur besseren Darstellbarkeit und/oder für eine bessere
Verständlichkeit übertrieben groß und/oder vereinfacht dargestellt sein.
Es zeigen
Figur 1 einen schematischen Querschnitt durch ein Bauelement nach zumindest einer Ausführungsform,
Figur 2 einen schematischen Querschnitt durch ein Bauelement nach einer weiteren Ausführungsform, und
Figur 3 einen Ausschnitt aus einem transparenten Material nach zumindest einer Ausführungsform.
In Figur 1 ist ein Strahlung emittierendes Bauelement nach zumindest einer Ausführungsform der Anmeldung am Beispiel einer LED gezeigt. Das Bauelement umfasst ein Trägersubstrat 15 und ein Gehäuse 20 aus insbesondere hitze- und strahlungs¬ beständigem Kunststoff, in dessen Ausnehmung 25 eine
Strahlungsquelle 10, beispielsweise ein Dünnfilm-Leucht¬ diodenchip, angeordnet ist, der im Betrieb des Bauelements Strahlung emittiert. Die Seitenwände der Ausnehmung 25 sind hier abgeschrägt und können ein reflektierendes Material aufweisen. Die Strahlungsquelle 10 kann über elektrisch leitende Anschlüsse 30, 31 und einen Bonddraht 32 bestromt werden. Die Strahlungsquelle 10 ist von einem transparenten Material 50 nach zumindest einer anmeldungsgemäßen
Ausführungsform umhüllt, das hier als Verguss die Ausnehmung 25 ausfüllt und somit in einem Strahlengang des Bauelements angeordnet ist. Der Strahlengang ist hier der Übersicht¬ lichkeit halber nicht eingezeichnet. Das transparente
Material 50 kann zudem als Linse ausgeformt sein (nicht gezeigt) . Es kann auch eine separate Linse aus einem anderen Material oder einem zweiten anmeldungsgemäßen transparenten Material auf dem Bauelement erzeugt beziehungsweise
angeordnet sein (nicht gezeigt) .
Das transparente Material 50 umfasst ein Polymermaterial PM, das aus einem Silikon, einem Epoxidharz, einem Silikon- Epoxid-Hybridmaterial oder einer Kombination hiervon
ausgewählt ist. Das Polymermaterial PM kann insbesondere ein Silikon sein, zum Beispiel Poly (dimethylsiloxan) . Des
Weiteren umfasst das Polymermaterial PM Füllstoffpartikel 60, wobei die Füllstoffpartikel 60 ein anorganisches Füllstoff- material und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen, über das die Füllstoffpartikel 60 mit dem Polymermaterial PM vernetzt sind (nicht gezeigt) . Ein solches Phosphonsäure¬ derivat oder Phosphorsäurederivat kann durch Formel IIa und/oder IIb repräsentiert werden. Die Füllstoffpartikel 60 sind homogen in dem transparenten Material 50 verteilt, das kaum beziehungsweise gar keine ungewollte Sedimentationen und Agglomerationen von FüllstoffPartikeln 60 enthält. Das anorganische Füllstoffmaterial kann beispielsweise ein Diffusor oder ein Wärme leitendes Metalloxid sein und ist insbesondere aus Ti02, ZrÜ2, AI2O3, S1O2 oder einer
Kombination hiervon ausgewählt. Aufgrund der homogenen Verteilung im transparenten Material 50 weist das Bauelement eine sehr vorteilhafte Abstrahlcharakteristik auf. Mit
Vorteil kann zudem die Wärmeleitfähigkeit des transparenten Materials 50 im Vergleich zu einem herkömmlichen Verguss erhöht sein, sodass das Bauelement effizienter,
alterungsbeständiger beziehungsweise langlebiger ist.
Das transparente Material 50 kann dabei bis zu 40 Vol-% Füll¬ stoffpartikel 60 enthalten. Die Füllstoffpartikel 60 können bis zu 30 Gew-% an angebundenem Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat enthalten und einen durchschnittlichen Durchmesser von 1 nm bis 30 ym aufweisen.
Im Strahlengang des Bauelements kann optional ein Konver- sionselement angeordnet sein (nicht gezeigt) , sodass das Bauelement Licht mit einem beliebigen Farbeindruck, zum
Beispiel weiß, emittieren kann. Ein solches Konversions¬ element kann zum Beispiel in Form eines Plättchens auf der Strahlungsquelle 10 angeordnet sein. Die Wahl des Konver- sionsmaterials ist dabei nicht beschränkt. Es muss nicht mit dem Polymermaterial vernetzt sein.
In Figur 2 ist ein Bauelement nach einer weiteren
Ausführungsform gezeigt. Die Elemente und Bestandteile können denen aus Figur 1 entsprechen, sodass in analoger Form ähnliche Vorteile erhalten werden. Zudem sind hier Partikel von Konvertermaterial 70 von dem transparenten Material 50 umgeben beziehungsweise darin dispergiert. Das Konverter¬ material 70 muss in diesem Fall nicht über Phosphonsäure- derivate oder Phosphorsäurederivate mit dem Polymermaterial PM vernetzt sein. Mit Vorteil kann die im Betrieb des
Bauelements durch Konversion erzeugte Wärme von dem
Konvertermaterial 70 über das transparente Material 50 gut abgeführt werden, sodass die Konversionseffizienz erhöht wird und ein Wärmestau oder eine Überhitzung in dem Bauelement weitgehend vermieden werden kann. In Figur 3 ist ein schematischer Ausschnitt aus einem
transparenten Material 50 nach zumindest einer Ausführungs¬ form gezeigt. Darin sind Moleküle des Polymermaterials PM mit FüllstoffPartikeln 60 über Phosphonsäurederivate oder
Phosphorsäurederivate 65 vernetzt. Die Vernetzung beziehungs- weise ein solches Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat 65 kann durch eine Struktur, die durch Formel IIa und/oder Formel IIb repräsentiert wird, beschrieben werden. Das Füllstoffmaterial F kann insbesondere aus Ti02, ZrÜ2, AI2O3, S1O2 oder einer Kombination hiervon ausgewählt sein. Die Vernetzung kann durch Reaktion einer funktionellen Gruppe Y des Polymermaterials PM mit der Gruppe FG eines
Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib
repräsentiert wird, unter Ausbildung von FG ' erhältlich sein.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele auf diese beschränkt. Vielmehr umfasst die Erfindung jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, was insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen und jede Kombination in den Ausführungsbeispielen beinhaltet, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist. Diese Patentanmeldung beansprucht die Priorität der deutschen Patentanmeldung 10 2012 103159.2, deren Offenbarungsgehalt hiermit durch Rückbezug aufgenommen wird.

Claims

Strahlung emittierendes Bauelement, umfassend:
eine Strahlungsquelle (10);
ein im Strahlengang des Bauelements angeordnetes transparentes Material (50), das ein Polymermaterial (PM) und Füllstoffpartikel (60) umfasst;
wobei die Füllstoffpartikel (60) ein anorganisches
Füllstoffmaterial (F) und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat (65) umfassen, über das die Füllstoffpartikel (60) mit dem Polymermaterial (PM) vernetzt sind.
Bauelement nach Anspruch 1,
wobei das transparente Material (50) durch Vernetzung der Füllstoffpartikel (60) mit dem Polymermaterial (PM) erhältlich ist, indem eine Reaktion des Polymermaterials (PM) mit einem Phosphonsäurederivat oder einem Phosphorsäurederivat erfolgt, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000040_0001
Ia Ib
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist.
3. Bauelement nach Anspruch 2,
wobei in Formel Ia und Ib in dem P— [X]„-Fragment X aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Alkylen, Arylalkylen, Alkylarylen, Arylen, Alkylen-O-Alkylen, O-Alkylen, O-Arylalkylen, O-Alkylarylen, O-Arylen und O-Alkylen-O- Alkylen umfasst.
4. Bauelement nach Anspruch 2 oder 3,
wobei in Formel Ia und Ib in dem P— [X] n—FG-Fragment FG aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Vinyl, Epoxyethyl, Gycidyl, O-Vinyl, O-Allyl, O-Alkenyl, O-Epoxyalkyl , O-Glycidyl, O-Alkyl, O-Aryl, S-Alkyl, S-Aryl und Halogen umfasst .
5. Bauelement nach einem der Ansprüche 2 bis 4,
wobei in Formel Ia und Ib in dem P— [X] n—FG-Fragment
[X]n FG aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Vinyl, Allyl, Epoxyethyl, Glycidyl, O-Vinyl, O-Glycidyl,
Figure imgf000041_0001
umfasst
6. Bauelement nach einem der vorstehenden Ansprüche,
wobei das Polymermaterial (PM) ein Silikon, ein
Epoxidharz, ein Silikon-Epoxid-Hybridmaterial oder eine Kombination hiervon umfasst.
7. Bauelement nach Anspruch 6,
wobei das transparente Material (50) durch Vernetzung der Füllstoffpartikel (60) mit dem Polymermaterial (PM) erhältlich ist, indem eine funktionelle Gruppe Y des Polymermaterials (PM) , die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Si—H, Si—OH oder Alkylen-OH umfasst, mit einer vernetzbaren Gruppe oder einer Abgangsgruppe FG des Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats reagiert und das Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird.
8. Bauelement nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in dem transparenten Material (50) das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat (65), über welches das Polymermaterial (PM) mit dem Füllstoff¬ partikel (60) vernetzt ist, eine Struktur aufweist, die durch Formel IIa und/oder IIb repräsentiert wird,
Figure imgf000042_0001
IIa
Figure imgf000042_0002
IIb
wobei n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FC ein Atom oder eine Atomgruppe ist, über die das Polymermaterial (PM) mit dem [X] n—P-Fragment des
Phosphonsäurederivats oder Phosphorsäurederivats
vernetzt ist.
Bauelement nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das anorganische Füllstoffmaterial (F) ein
Diffusor, ein Wärme leitendes Metalloxid, ein
Konvertermaterial oder eine Kombination hiervon umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines transparenten Materials (50), umfassend die Schritte:
A) Bereitstellen eines Polymermaterials (PM) ;
B) Bereitstellen von FüllstoffPartikeln (60), die ein anorganisches Füllstoffmaterial (F) und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen;
C) Erzeugen einer Mischung, die das Polymermaterial (PM) und die Füllstoffpartikel (60) umfasst;
D) Härten der Mischung, wobei das Polymermaterial (PM) mit den FüllstoffPartikeln (60) über das angebundene Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat vernetzt wird, wodurch das transparente Material (50) erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 10,
wobei im Schritt B) die Füllstoffpartikel (60) ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000044_0001
Ia Ib
wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist
Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
wobei im Schritt B) das Bereitstellen der Füllstoff¬ partikel (60) die folgenden Unterschritte umfasst:
Bl) Bereitstellen des anorganischen Füllstoffmaterials
(F) ;
B2) Aufbringen einer Zusammensetzung auf das
anorganische Füllstoffmaterial (F) , wobei die
Zusammensetzung ein Lösungsmittel sowie ein
Phosphonsäurederivat oder ein Phosphorsäurederivat umfasst und das Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat eine Struktur aufweist, die durch die Formel III repräsentiert wird
Figure imgf000044_0002
III
wobei n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist, und
Z = 0—R oder Halogen ist, wobei R unabhängig voneinander ausgewählt ist aus H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl, Silyl oder einem Kation ausgewählt ist; B3) Entfernen des Lösungsmittels, wobei Füllstoff¬ partikel (60) mit einem auf ihrer Oberfläche angebundenen Phosphonsäurederivat oder
Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird, gebildet werden. 13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
wobei das Bereitstellen der Füllstoffpartikel (60) im
Schritt B) die folgenden Unterschritte umfasst:
Bl) Bereitstellen des anorganischen Füllstoffmaterials
B2) Aufbringen einer Zusammensetzung auf das
anorganische Füllstoffmaterial (F) , wobei die
Zusammensetzung ein Lösungsmittel sowie ein Phosphonsäurederivat oder ein Phosphorsäurederivat umfasst und das Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat eine Struktur aufweist, die durch die Formel III repräsentiert wird
Figure imgf000045_0001
III
wobei
n = 0 oder 1 ist, X eine Spacer-Gruppe ist,
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist, und
Z = 0—R oder Halogen ist, wobei R unabhängig
voneinander ausgewählt ist aus H, Alkyl, Aryl,
Arylalkyl, Silyl oder einem Kation ausgewählt ist; B3 ' ) Zuführen von Energie, wobei Füllstoffpartikel (60) mit einem auf ihrer Oberfläche angebundenen
Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat, das eine Struktur aufweist, die durch Formel Ia oder Ib repräsentiert wird, gebildet werden.
Verfahren zur Herstellung eines Strahlung emittierenden
Bauelements, umfassend die Schritte,
AO) Bereitstellen einer Strahlungsquelle (10), und
BO) Erzeugen eines transparenten Materials (50) in einem
Strahlengang des Bauelements,
wobei das transparente Material (50) gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13 erzeugt wird.
Füllstoffpartikel (60), die ein anorganisches Füllstoff¬ material (F) und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäurederivat umfassen, das eine Struktur aufweist, die durch die Formel Ia und/oder Ib repräsentiert wird
Figure imgf000046_0001
Ia Ib wobei
n = 0 oder 1 ist,
X eine Spacer-Gruppe ist,
R = H, Alkyl, Aryl, Arylalkyl oder Silyl ist, und
FG eine vernetzbare Gruppe oder eine Abgangsgruppe ist
Transparentes Material (50), das ein Polymermaterial
(PM) und Füllstoffpartikel (60) umfasst,
wobei die Füllstoffpartikel (60) ein anorganisches Füllstoffmaterial (F) und ein auf ihrer Oberfläche angebundenes Phosphonsäurederivat oder Phosphorsäure¬ derivat (65) umfassen, über das die Füllstoffpartikel
(60) mit dem Polymermaterial (PM) vernetzt sind.
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