WO2013191165A1 - 観察撮影装置 - Google Patents

Abstract

　研磨機構（２０）が付属する観察撮影装置が開示される。研磨機構（２０）は、回転軸（２３）が鉛直である回転盤（２４）と、この回転盤（２４）の下面に取付けられ試料（１５）の表面を研磨する研磨布（２６、２７）と、この研磨布（２６、２７）より下に配置され上向きに研磨材を含む研磨液を噴射して研磨布（２６、２７）を濡らす研磨液噴射ノズル（３１、３３）とを備えている。

Description

観察撮影装置

　本発明は、試料を拡大して撮像する撮像部付き顕微鏡に、試料を研磨する研磨機構が付属している観察撮像装置に関する。
　撮像部付き顕微鏡は、試料の表面を観察し撮影する。
　研磨機構は、試料の表面を等間隔又は設定した量を繰返し物理的、化学的に研磨する。
　試料には、必要であれば観察に有利となるエッチング処理が施される。
　観察装置によって得られた画像は、３次元構築を行い試料の３次元観察や数値化に利用される。
　観察撮像装置は、シリアルセクショニング法と呼ばれる、観察を自動的に行う装置に相当する。

　試料の表面を撮影し、観察する観察撮影装置が、各種知られている（例えば、特許文献１参照。）。

　特許文献１を図１２に基づいて説明する。
　図１２は従来の観察撮影装置の基本原理を説明する図である。図１２に示されるように、試料１０１の表面が、顕微鏡１０２で観察される。また、この顕微鏡１０２に付属する撮像部１０３で、試料１０１の表面が撮影され、画像の形態で記録される。

　試料１０１が金属系材料である場合は、観察や撮影の前に、研磨機構により試料１０１の表面が鏡面仕上げされる。
　試料１０１を研磨する研磨機構が各種提案されている（例えば、特許文献２参照。）。

　特許文献２を図１３に基づいて説明する。
　図１３は従来の研磨機構の基本原理を説明する図である。図１３に示されるように、回転テーブル１０５に試料１０１が載せられる。この試料１０１に微細な研磨粒子を含む研磨液１０６が下向きノズル１０８から供給される。研磨粒子を含む研磨液１０６は遠心力により試料１０１の上面を流れる。試料１０１の上面に、回転する研磨布１０７を当てることで、試料１０１の上面が研磨される。その後に、想像線で示される顕微鏡１０２で観察し、撮像部１０３で撮影がなされる。

　ところで、微細な研磨粒子の一部は、研磨布１０７に噛み込む形態で、研磨布１０７に留まる。研磨粒子は、使用に伴って、破砕される。破断面は鋭いため、放置すると試料１０１に傷を付ける。試料１０１の上面にも破砕された研磨粒子が滞留する。削られた試料の一部が試料１０１を傷付ける。結果、試料１０１の上面が荒れ、試料１０１の品質が低下する。

　研磨布１０７を、交換する又は洗浄することで、品質の低下を防止することはできる。　交換する場合は研磨機構を止める必要があるため、観察撮影装置の稼働率が低下する。
　また、破砕された研磨粒子が研磨布１０７に食い込んでいる。洗浄する場合は、へらやスキージを用いて研磨粒子を研磨布１０７からそぎ落とす。へらやスキージで研磨布１０７が痛む。その上で、多量の洗浄液で時間を掛けて研磨粒子を洗い流す必要がある。
　洗浄する場合は、研磨布１０７の寿命が短くなると共に洗浄液の所要量が多量となる。

　実験を円滑に且つ効率よく行う上で、研磨布の寿命が短くなり、洗浄液の所要量が多くなることは好ましくない。したがって、洗浄液の所要量を少なくすることができる観察撮影装置が望まれる。

　研磨を電解処理で行うことが従来から行われてきた。電解研磨により試料の表面を平滑にすることができる。電解処理を行うには、一般に電解研磨板と電解研磨布又は電解槽が必要である。しかし、電解研磨板と電解研磨布又は電解槽を、それぞれ個別に設けることとなり、研磨機構が大きくなる。研磨機構の小型化が求められる。

　また、電解処理では、試料の溶質成分で試料の表面が汚れる。毎回電解液を交換することで汚れを防止することができる。しかし、大量の電解液が必要となる。電解液の所要量を小さくすることが望まれる。

　また、研磨機構では、研磨量の測定を行う必要がある。研磨量は１００ｎｍ～数十μｍであって、ごく小さい。研磨量を測定する測定器は、サポートを介して機台に支持されるが、サポートに変形が生じると研磨量の測定値に誤差が生じる。また、試料を載せる試料台（回転テーブルなど）に変形が生じると研磨量の測定値に誤差が生じる。
　従来の構造では、研磨量の測定精度を高まることが難しい。よって、研磨量の測定精度を高めることができる構造が求められる。

　また、試料の表面を観察する前に、試料の表面を薬品で腐食させることがある。この手法は化学的エッチング法と呼ばれる。
　腐食性液体が、飛散して顕微鏡や研磨量測定器に接触すると、顕微鏡や研磨量測定器にダメージを与える虞がある。その対策が求められる。

　また、図１３において、試料１０１の上面に焦点が合うように顕微鏡１０２が調節される。顕微鏡１０２の調節が面倒であるため、焦点調節は、観察前に実施される。
　しかし、研磨布１０７で試料１０１が、繰り返し研磨されると、表面が下がってくる。表面が下がってくると、焦点が合わなくなり、画像がぼやける。表面が下がっても鮮明な画像が得られることが望まれる。

　また、顕微鏡１０２を、試料の表面１０１に沿って移動しながら撮像し、研磨を施し、顕微鏡１０２を試料１０１の表面に沿って移動しながら撮像することを繰り返す。取得した画像を積層して立体画像にするができる。
　バックラッシュに代表される機械的誤差により、顕微鏡１０２が元の位置に正確に戻らないことがある。すると、画像が不鮮明になる。
　顕微鏡１０２が移動する場合であっても、鮮明な画像が得られることが望まれる。

特開平７－３２５０４１号公報 特開平１１－１５１６６３号公報

　　本発明は、物理的、化学的研磨機構を備える観察撮影装置において、洗浄液の所要量を少なくすることができ、更に装置全体のコンパクト化を図りながら、良好な研磨量測定精度、及び良好な観察画像を得られ、更に、メンテナンス性能と耐久性能も良好で、顕微鏡が移動するものであっても画像が鮮明な観察撮影装置を提供することを課題とする。

　請求項１に係る発明は、試料の表面を観察し撮影することができる撮像部付き顕微鏡に、前記観察に先立って前記試料の表面を垂直方向に等間隔又は設定した量を繰返し研磨する研磨機構が付属している観察撮影装置であって、前記研磨機構は、回転軸が鉛直である回転盤と、この回転盤の下面に取付けられ前記試料の表面を研磨する研磨布と、この研磨布より下に配置され上向きに研磨材を含む研磨液を噴射して前記研磨布を濡らす研磨液噴射ノズルとを備えていることを特徴とする。

　請求項２に係る発明では、研磨布は、回転盤の下面中央に配置される内側研磨布と、この内側研磨布を囲うように回転盤の下面に配置された少なくとも１個の外側研磨布とからなることを特徴とする。

　請求項３に係る発明では、内側研磨布は、外側研磨布より目が細かいことを特徴とする。

　請求項４に係わる発明は、試料の表面を観察し撮影することができる撮像部付き顕微鏡に、前記観察に先立って前記試料の表面を垂直方向に等間隔又は設定した量を繰返し電解研磨する電解研磨機構が付属している観察撮影装置であって、
　前記電解研磨機構は、回転軸が鉛直である回転盤と、この回転盤の下面に取付けられ観察面を電解研磨する電解液を吸収する電解液吸収布と、この電解液吸収布より下に配置され上向きに前記電解液を噴射して前記電解液吸収布を濡らす電解液噴射ノズルとを備えていることを特徴とする。

　請求項５に係る発明では、電解液噴射ノズルから腐食液を噴射させることを特徴とする。

　請求項６に係る発明では、試料の表面又は観察面までの距離を計測する計測器と、この計測器で計測する研磨前の距離と研磨後の距離との差から研磨量を演算する演算部を備えていることを特徴とする。

　請求項７に係る発明では、試料の表面又は観察面までの距離を計測する計測器と、この計測器で表面又は観察面の複数の箇所を測定させ、得られた複数の計測値を統計的に処理して表面あらさを求める統計処理部を備えていることを特徴とする。

　請求項８に係る発明では、回転盤は筒状カバー内に配置され、撮像部付き顕微鏡は筒状カバーの外に配置され、研磨液噴射ノズル又は電解液噴射ノズルの噴射領域は筒状カバー内に設定されることを特徴とする。

　請求項９に係る発明では、研磨又電解研磨が施された試料を撮像部付き顕微鏡の観察位置まで移動する試料台昇降機構と、表面又は観察面が撮像部付き顕微鏡の焦点に合致するように研磨量を見込んで試料台昇降機構を制御する制御部を備えていることを特徴とする。

　請求項１０に係る発明では、撮像部付き顕微鏡は、水平に移動するステージに取付けられ、制御部は、ステージによる移動前の画像を保存し、ステージにより移動した撮像部付き顕微鏡が、移動前の画像に基づいて元の位置へ戻るように、ステージを制御する制御機能をも有することを特徴とする。

　請求項１に係る発明では、研磨布の下に研磨液噴射ノズルを配置し、この研磨液噴射ノズルから上へ研磨液を噴射する。
　研磨液は研磨布の下面に当たり、研磨布を濡らし、湿式研磨に供される。
　研磨液は、自重により研磨布から落下する。研磨に供され破砕した研磨材（粒子）は、研磨液と共に落下する。すなわち、劣化した研磨液は研磨布から速やかに離れる。

　劣化した研磨液が研磨面に留まらないため、研磨面に無用な傷が付く心配が無く、試料の品質が良好に保たれる。劣化した研磨液が研磨面に留まらないため、多量の洗浄液によって洗浄する必要がなく、洗浄液の所要量を少なくすることができる。
　よって、本発明によれば、研磨機構を備える観察撮影装置において、洗浄液の所要量を少なくすることができる観察撮影装置が提供される。

　請求項２に係る発明では、回転盤の下面に、内側研磨布と外側研磨布が配置される。
　内側研磨布と外側研磨布の粗さを変えることで、粗研磨と仕上げ研磨とが実施できる。また、内側研磨布と外側研磨布が同一粗さであっても、供給する研磨液に含まれる研磨材の粒径を変えることで、粗研磨と仕上げ研磨とが実施できる。結果、内側研磨布と外側研磨布が配置される１個の回転盤で、粗研磨と仕上げ研磨を実施することができる。
　粗研磨用回転盤と仕上げ研磨用回転盤を各々備えるよりは、本発明によれば、観察撮影装置のコンパクト化が図れる。

　請求項３に係る発明では、内側研磨布は、外側研磨布より目が細かい。
　外側研磨布で粗研磨を実施し、回転中心に近い内側研磨布で仕上げ研磨を実施する。
　粗研磨では比較的粒径の大きな研磨材を用いる。この粒径の大きな研磨材が内側研磨布に付着することは好ましくない。外側研磨布に粒径の大きな研磨材を含む研磨液を噴射すると、この研磨液は遠心力により径外方へ動かされ、結果、内側研磨布に侵入する心配はない。
　粒径の小さな研磨材を含む研磨液を内側研磨布へ噴射する。この研磨液は遠心力により径外方へ動かされ、外側研磨布へ侵入するが、研磨材の粒径が小さいため、粗研磨には影響しない。

　請求項４に係る発明では、回転板に電解液吸収布と電極を設ける。別に電解研磨板又は電解研磨槽を備えるよりは、観察撮影装置のコンパクト化が図れる。
　余分な電解液は、自重により電解液吸収布から落下する。電解処理を行いながら電解液を供給することで、汚れた電解液は、電解液と共に落下する。すなわち、劣化した電解液は電解液吸収布から速やかに離れる。
　劣化した電解液が電解液吸収布面に留まらないため、電解処理面に無用な汚れが付く心配が無く、試料の品質が良好に保たれる。劣化した電解液が処理面に留まらないため、多量の洗浄液によって洗浄する必要がなく、電解液の所要量を少なくすることができる。

　粗研磨用回転盤と仕上げ研磨用回転盤、更に電解研磨盤又は電解槽を各々備えるよりは、本発明によれば、観察撮影装置のコンパクト化が図れる。

　請求項５に係る発明では、電解液噴射ノズルから腐食液を噴射させるようにした。試料のエッチング処理が可能となり、観察撮影装置の用途が拡大する。

　請求項６に係る発明では、距離を計測する計測器と、研磨前の距離と研磨後の距離との差から研磨量を演算する演算部を備える。
　研磨量が正確に且つ簡単に求められる。

　請求項７に係る発明では、計測器で表面又は観察面の複数の箇所を測定させ、得られた複数の計測値を統計的に処理して表面あらさを求める統計処理部を備えている距離を計測する計測器と、研磨前の距離と研磨後の距離との差から研磨量を演算する演算部を備えている。
　試料の観察に並行して、表面あらさを求めることができ、観察撮影装置の用途が拡大する。

　請求項８に係る発明では、回転盤は筒状カバー内に配置され、撮像部付き顕微鏡は筒状カバーの外に配置され、研磨液噴射ノズル又は電解液噴射ノズルの噴射領域は筒状カバー内に設定される。ノズルから噴射された研磨液又は電解液は筒状カバー内に留まる。筒状カバーの外に置かれた顕微鏡に液体の飛沫がかかる心配はない。

　請求項９に係る発明では、表面又は観察面が撮像部付き顕微鏡の焦点に合致するように研磨量を見込んで試料台昇降機構を制御する制御部を備えている。制御部の作用により、常に良好な撮像を得ることができる。

　請求項１０に係る発明では、制御部は、ステージによる移動前の画像を保存し、ステージにより移動した撮像部付き顕微鏡が、移動前の画像に基づいて元の位置へ戻るように、ステージを制御する制御機能をも有する。ステージにはバックラッシュなどの機械的誤差が不可避的に内包される。放置すると、画像が不鮮明になる。本発明によれば、バックラッシュなどの機械的誤差があっても、制御部が顕微鏡を正確に元の位置に戻す。

本発明に係る観察撮影装置の正面図である。 図１の２－２線断面図である。 図１の３－３線断面図である。 回転盤の断面図である。 図１の５矢視図である。 研磨液及び洗浄液の系統図である。 外側研磨布による研磨機構の作用図である。 内側研磨布による研磨機構の作用図である。 観察撮像装置の作用図である。 レーザ測定器の作用図である。 腐食液ノズル、洗浄ノズル及び乾燥ノズルの配置例を説明する図である。 従来の観察撮影装置の基本原理を説明する図である。 従来の研磨機構の基本原理を説明する図である。

　本発明の実施の形態を添付図に基づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見るものとする。

　図１に示されるように、観察撮影装置１０は、水平に延びるベース板１１と、このベース板１１から立てられる壁板１２と、この壁板１２の上部に固定され撮像部１３を備える顕微鏡１４と、この顕微鏡１４の下方位置にて壁板１２に昇降自在に設けられ試料１５を支える試料台１６と、壁板１２に水平移動自在に設けられる研磨機構２０とからなる。

　研磨機構２０は、水平に移動するスライダ２１と、このスライダ２１に軸受２２を介して鉛直に取付けられる回転軸２３と、この回転軸２３の下端に取付けられる回転盤２４と、スライダ２１から下げられ回転盤２４を囲う筒状カバー２５と、回転盤２４の下面に設けられる内側研磨布２６及び外側研磨布２７と、筒状カバー２５の下端に固定され外側研磨布２７の下に配置され上向きに研磨液を外側研磨布２７へ噴射する第１研磨液噴射ノズル３１と、筒状カバー２５の下端に固定され外側研磨布２７の下に配置され上向きに洗浄液を外側研磨布２７へ噴射する第１洗浄液噴射ノズル３２と、筒状カバー２５の下端に固定され内側研磨布２６の下に配置され上向きに研磨液を内側研磨布２６へ噴射する第２研磨液噴射ノズル３３と、筒状カバー２５の下端に固定され内側研磨布２６の下に配置され上向きに洗浄液を内側研磨布２６へ噴射する第２洗浄液噴射ノズル３４と、モータ軸３６が回転軸２３と平行になるようにしてスライダ２１に取付けられる回転盤駆動用モータ３７と、モータ軸３６に取付けられる駆動プーリ３８と、回転軸２３の上端に固定される従動プーリ３９と、駆動プーリ３８と従動プーリ３９とに渡されるベルト４１とからなる。

　回転盤駆動用モータ３７により、回転盤２４が所定の方向へ所定の速度で回される。ベルト４１は、タイミングベルト（歯付きベルト）が好適であるが、チェーンでもよい。チェーンの場合は、プーリ３８、３９がスプロケットに変更される。

　好ましくは、試料台１６に近い方のスライダ２１の一端に、非接触式のレーザ測定器８３、８４を並べて取付ける。これらのレーザ測定器８３、８４は、ノズル３１～３４よりも上に配置される。さらには、レーザ測定器８３、８４は、筒状カバー２５の外側に配置される。

　図２に示されるように、顕微鏡１４は、水平方向に移動する手動又は電動ＸＹステージ１７を介して壁板１２に取付けられている。
　観察者４２は、接眼部４３に目４４を近づけることにより、想像線で示される試料１５の上表面を目視することができる。また、顕微鏡１４に備える撮像部１３で、試料１５の上表面を撮影することができる。

　顕微鏡１４は、ステージ１７の作用により、１ｃｍ程度水平移動可能である。観察者４２は姿勢を変えることも無く観察可能である。
　顕微鏡１４は壁板１２に取付けられているため、床からの高さは変わらない。観察者４２は決まった姿勢で観察を行うことができる。

　試料台昇降機構４５は、例えば、壁板１２の背面上部に固定される昇降用モータ４６と、この昇降用モータ４６から下へ延ばされる昇降用送りねじ４７と、試料台１６に設けられ昇降用送りねじ４７に噛み合うナット４８とからなる。昇降用モータ４６により昇降用送りねじ４７を正逆転させると、ナット４８が昇降し、試料台１６が昇降する。

　試料台１６に、壁板１２を挟む複数のころ４９を設けることが望ましい。複数のころ４９で壁板１２を挟むことで、揺れることなく試料台１６を昇降させることができる。
　昇降用送りねじ４７は、精密なボールねじが好適である。

　図３に示されるように、スライダ移動機構５０は、例えば、壁板１２の背面に固定されるステッピングモータ５１と、このステッピングモータ５１から水平に延ばされる水平移動用送りねじ５２と、スライダ２１に設けられ水平移動用送りねじ５２に噛み合うナット５３とからなる。
　ステッピングモータ５１により水平移動用送りねじ５２を回すと、ナット５３が移動し、スライダ２１が水平に移動する。ステッピングモータ５１は制御モータと呼ばれ、回転速度や回転角（回転量）を制御することができる。
　なお、制御モータはステッピングモータが好適であるがサーボモータであってもよい。

　スライダ２１に、壁板１２を挟む複数のころ５４を設けることが望ましい。複数のころ５４で壁板１２を挟むことで、揺れることなくスライダ２１を移動させることができる。
　水平移動用送りねじ５２は、精密なボールねじが好適である。
　また、壁板１２に水平移動用送りねじ５２の先端を回転自在に支承するねじ受け台５５を設けることが望まれる。水平移動用送りねじ５２が長いが、ねじ受け台５５により先端の振れを防止することができる。

　図４に示されるように、回転盤２４の下面に、リング状の仕切り壁５７が一体形成されている。そして、仕切り壁５７の内側に且つ回転盤２４の下面に、円板状の内側研磨布２６が取付けられる。また、仕切り壁５７の外側に且つ回転盤２４の下面に、ドーナツ板状の外側研磨布２７が取付けられる。
　内側研磨布２６は仕上げ研磨（鏡面仕上げ）用研磨布であり、外側研磨布２７は粗研磨用研磨布である。外側研磨布２７よりも、内側研磨布２６の目は細かい。

　図５に示されるように、外側研磨布２７の下に第１研磨液噴射ノズル３１と第１洗浄液噴射ノズル３２が配置され、内側研磨布２６の下に第２研磨液噴射ノズル３３と第２洗浄液噴射ノズル３４が配置される。ノズル３１、３２の先端は、外側研磨布２７へ向けられ、ノズル３３、３４の先端は、内側研磨布２６へ向けられる。

　図６に示されるように、第１洗浄液噴射ノズル３２に、チューブ５８を介して自動弁５９及び洗浄液供給源６１が接続される。自動弁５９が開かれると、第１洗浄液噴射ノズル３２から第１洗浄液６２が噴射され、自動弁５９が閉じられると、噴射は停止する。

　また、第１研磨液噴射ノズル３１に、チューブ６３を介して第１研磨液容器６４が接続される。この第１研磨液容器６４には、磁気撹拌子６５が収納される。さらに第１研磨液容器６４に、自動弁６６及び駆動用気体源６７が接続される。
　第１研磨液容器６４に、微粒子状の研磨材を含む第１研磨液６８が充填される。磁気撹拌子６５で撹拌することで、研磨材の沈降を防止し、分散化を図る。
　自動弁６６が開かれると、高圧気体で第１研磨液６８が圧縮され、結果、第１研磨液６８が第１研磨液噴射ノズル３１から噴射される。自動弁６６を閉じると噴射が停止する。

　同様に、第２洗浄液噴射ノズル３４に、チューブ７１を介して自動弁７２及び洗浄液供給源７３が接続される。自動弁７２を開くと、第２洗浄液噴射ノズル３４から第２洗浄液７４が噴射され、自動弁７２を閉じると、噴射が停止する。

　また、第２研磨液噴射ノズル３３に、チューブ７５を介して第２研磨液容器７６が接続される。この第２研磨液容器７６には、磁気撹拌子７７が収納される。さらに第２研磨液容器７６に、自動弁７８及び駆動用気体源７９が接続される。
　第２研磨液容器７６に、第１研磨液６８に含まれる微粒子より細かい微粒子状の研磨材を含む第２研磨液８１が充填される。磁気撹拌子７７で撹拌することにより、研磨材が沈降する心配は無く、研磨材は分散する。
　自動弁７８が開けられると、高圧気体で第２研磨液８１が圧縮され、結果、第２研磨液８１が第２研磨液噴射ノズル３３から噴射される。自動弁７８を閉じると噴射が停止する。

　すなわち、第１研磨液６８は粗研磨用の研磨液であって、比較的大径の研磨材を含む。一方、第２研磨液８１は仕上げ研磨用の研磨液であって、比較的小径の研磨材を含む。

　以上の構成からなる観察撮影装置の作用を図７～図９に基づいて説明する。
　図７（ａ）において、所定回転速度で回転盤２４が回される（矢印（１））。第１研磨液噴射ノズル３１から外側研磨布２７へ、比較的粒径の大きな研磨材を含む第１研磨液６８が、上向きに噴射される。そして、試料台１６を矢印（２）のように上昇させることで、所定荷重にて試料１５の上面を外側研磨布２７に接触させる。この接触は所定時間継続される。

　第１研磨液６８は、上向きに噴射され、外側研磨布２７の下面を濡らす。第１研磨液６８は、自重により外側研磨布２７から落下する。研磨に供され破砕した研磨材（粒子）は、第１研磨液６８と共に落下する。すなわち、劣化した研磨液は研磨布から離れる。
　劣化した研磨液が研磨面に留まらないため、研磨面に無用な傷が付く心配が無く、試料の品質が良好に保たれる。

　回転盤２４の底面図である図７（ｂ）に示されるように、外側研磨布２７の一部分に第１研磨液６８が当たる。外側研磨布２７が回転しているため、外側研磨布２７の全面が第１研磨液６８で濡される。
　濡れている外側研磨布２７が試料１５に接触し、試料１５を粗研磨する。この際、第１研磨液６８に遠心力が加わるため、外方へ矢印（３）のように移動する。そのために、第１研磨液６８が内側研磨布２６へ侵入する心配はない。

　所定回転速度、更に所定荷重にて、所定時間が経過して粗研磨作業が終了したら、図７（ｃ）に示されるように、試料１５を下げる（矢印（４））。次に、矢印（５）のように、スライダ２１を移動させる。

　図８（ａ）に示されるように、試料１５の位置が内側研磨布２６の適切位置に移動したら、移動を止める。内側研磨布２６へ、第２研磨液噴射ノズル３３から内側研磨布２６へ比較的粒径の小さな研磨材を含む第２研磨液８１を上向きに噴射する。そして、試料台１６を矢印（６）のように上昇させることで、試料１５の上面を内側研磨布２６に接触させる。
　図８（ｂ）に示されるように、所定回転速度、更に所定荷重にて、所定時間だけ、内側研磨布２６で試料１５の上面を仕上げ研磨する。
　（ｃ）に示されるように、内側研磨布２６の一部分に第２研磨液８１が当たる。内側研磨布２６が回転しているため、内側研磨布２６の全面が濡らされる。濡れている内側研磨布２６が試料１５に接触し、試料１５を仕上げ研磨する。この際、第２研磨液８１に遠心力が加わるため、径外方へ矢印（７）のように移動する。しかし、研磨材の粒径が小さいため、粗研磨には影響しない。

　粗研磨及び仕上げ研磨が終わったので、図９（ａ）に示されるように、試料１５を下げ（矢印（８））、次に、スライダ２１を待機位置へ戻す（矢印（９））。以降、第１洗浄液噴射ノズル３２から第１洗浄液６２を外側研磨布２７の下面へ噴射し、外側研磨布２７を清掃する。同時に、第２洗浄液噴射ノズル３４から第２洗浄液７４を内側研磨布２６の下面へ噴射し、内側研磨布２６を清掃する。
　並行して、試料１５を矢印（１０）のように上昇させる。
　（ｂ）に示されるように、試料１５の上面を顕微鏡１４で観察及び又は撮影する。終わったら、矢印（１１）のように、試料１５を待機位置まで下げる。

　図７（ａ）で説明したように、第１研磨液６８は、自重により外側研磨布２７から落下する。研磨に供され破砕した研磨材（粒子）は、第１研磨液６８と共に落下する。すなわち、劣化した第１研磨液６８は外側研磨布２７から離れる。

　劣化した第１研磨液６８が研磨面に留まらないため、研磨面に無用な傷が付く心配が無く、試料の品質が良好に保たれる。劣化した第１研磨液６２が研磨面に留まらないため、多量の第１洗浄液６２によって洗浄する必要がなく、第１洗浄液６２の所要量を少なくすることができる。
　図８（ａ）、（ｂ）で説明したように、第２研磨液８１についても同様である。

　なお、粗研磨と仕上げ研磨からなる２種の研磨を要しないで、１種の研磨のみを必要とする場合は、回転盤２４に１枚の円板状研磨布を取付ければよい。
　また、粗研磨、中研磨、仕上げ研磨のように３種の研磨を必要とする場合は、図４において、１個の内側研磨布を小径にし、小径にした内側研磨布２６を２条（２リング）の外側研磨布で囲うようにする。すなわち、３種の研磨布を回転盤２４に同心円条状に設ければよい。

　尚、図１で研磨機構２０の一構成例を示し、図２で試料台移動機構４５の一構成例を示し、図３でスライダ移動機構５０の一構成例を示したが、これらの構成やレイアウトは適宜変更可能である。

　また、実施例では、外側研磨布に対して内側研磨布の目を細かくしたが、外側研磨布と内側研磨布を同じ粗さにして、研磨液に含まれる研磨材の粒径を変えることでも、粗研磨と仕上げ研磨を実施させることができる。すなわち、外側研磨布と内側研磨布の粗さを変える又は同じにすることや、第１研磨液噴射ノズルから噴射する研磨液に含まれる研磨材と第２研磨液噴射ノズルから噴射する研磨液に含まれる研磨材の粒径を変える又は同じにすることの４通りの組合せを適宜選択することで、粗研磨と仕上げ研磨を実施させることができる。

　次に、内側研磨布を別の布に代え、内側研磨液を別の液に代えて実行する、別の実施例を説明する。
　内側研磨布を内側電解液吸収布とし内側研磨液を電解液とすることにより、電解研磨もしくは電解腐食、又は電解腐食と電解研磨を併用する処理を行うことができる。
　研磨布を電解液吸収布とし、研磨液噴射ノズルを電解液噴射ノズルとすることで、この電解液噴射ノズルから上へ電解液を噴射する。

　図８（ａ）に示されるように、試料１５の位置が内側電解液吸収布２６の適切位置に移動したら、スライダ２１を止める。回転盤２４を回転させ、内側電解液吸収布２６へ、第２電解液噴射ノズル３３から内側電解液吸収布２６へ電解液８１を上向きに噴射する。そして、試料台１６を矢印（６）のように上昇させることで、試料１５の上面を内側電解液吸収布２６に接触させる。
　このときに、内側電解液吸収布２６と試料１５に電流を流す。なお、内側電解液吸収布２６と試料１５とが電気的に短絡しないように、適宜絶縁構造を採用する。

　電極は回転盤２４を利用してもよい。又は、内側電解液吸収布２６に接した部分に電極を取付ける。後者の場合は、電極の交換だけで済ませることができる。すなわち、電極が腐食した場合は電極だけ交換すればよいので、コスト的に有利となる。

　図８（ｂ）に示されるように、所定回転速度と所定研磨荷重にて、所定時間だけ内側電解液吸収布２６で試料１５の上面を電解研磨又は電解腐食する。
　図８（ｃ）に示されるように、内側電解液吸収布２６の一部分に第２電解液８１が当たるが、内側電解液吸収布２６が回転しているため、内側電解液吸収布２６の全面が濡らされる。

　濡れた状態で内側電解液吸収布２６が試料１５に接触し、試料１５を電解研磨又は電解腐食する。この際、第２電解液８１に遠心力が加わるため、外方へ矢印（７）のように移動する。しかし、第２電解液８１に大きな粒が含まれていないため、粗研磨には影響しない。

　電解研磨又は電解腐食が終わったので、図９（ａ）に示されるように、試料１５を下げ（矢印（８））、次に、スライダ２１を待機位置へ戻す（矢印（９））。以降、第２洗浄液噴射ノズル３４から第２洗浄液７４を内側電解液吸収布２６の下面へ噴射し、内側電解液吸収布２６を清掃する。

　劣化した電解液が研磨面に留まらないため、試料観察面に無用な汚れが付く心配が無く、試料の品質が良好に保たれる。劣化した電解液が内側電解液吸収布２６に多量に留まらないため、内側電解液吸収布２６を多量の第２洗浄液７４によって洗浄する必要がなく、第２洗浄液７４の所要量を少なくすることができる。

　研磨が終わったので研磨量の測定を行う。
　試料表面の凹凸を形成する電解処理を行う場合は、毎回電解処理の前に測定を行う。測定では、試料表面が平滑であることが望まれる。

　図１０（ａ）に示されるように、試料１５の位置が、レーザ測定器８３、８４に対応する位置に移動したら、スライドを止める。そして、試料台１６を矢印（１１）のように上昇させることで、試料１５をレーザ測定器８３、８４の測定可能範囲に移動させる。

　一方のレーザ測定器８３で研磨された部位を測定する。他方のレーザ測定器８４を研磨されていない部位を測定する。レーザ測定器８３で得た距離情報とレーザ測定器８４は、演算部（図１、符号８５）に入力される。演算部は２つの距離の差を求め、研磨量とする。

　多数の位置での測定を行いたい場合は、レーザ測定器８３、８４を水平に移動させる。
　レーザ測定器８３、８４で得た多数の距離情報は、統計処理部（図１、符号８６）に送られる。統計処理部では多数の距離情報を統計的に処理し、表面あらさを求める。この統計的に処理により、表面に凹凸があっても、距離の測定が正確に行われる。

　電解研磨又は電解腐食と試料研磨量の測定が終わったので、図９（ａ）に示されるように、次に、スライダ２１を待機位置へ戻す（矢印（９））。
　試料の観察が組織観察である場合、組織を選択して濃淡あるいは色付かせ観察する手法として、硝酸を数パーセントの濃度とした硝酸アルコール及び、その他の腐食液を使用する場合が多々ある。この場合の好適構成例を次に説明する。

　図１１に示すように、腐食液を噴射する腐食ノズル９１と、洗浄液を噴射する洗浄ノズル９２と、乾燥空気を噴射する乾燥ノズル９３からなるノズルユニット９４を準備する。このノズルユニット９４と、顕微鏡１４及び測定器８３、８４の間に、筒状カバー２５やスライダ２１を介在させる。すなわち、筒状カバー２５の下や中にノズルユニット９４を配置する。ノズルユニット９４は壁板１２に取付けてもよいが、筒状カバー２５に取付ける方がよい。

　腐食ノズル９１及び洗浄ノズル９２の噴射領域が、スライダ２１の下面及び筒状カバー２５で囲われため、腐食液の飛沫や洗浄液の飛沫が顕微鏡１４や測定器８３、８４にかかる心配はない。

　洗浄ノズル９２から水又は温水を噴射する。この噴射の際に、試料１５を上下に揺動させることが推奨される。洗浄効果が高まるからである。

　試料にエッチングのための腐食液を塗布した後、数秒から数分経過したら、洗浄ノズル９２で試料を洗浄することが推奨される。洗浄により化学的エッチングを停止させることができる。腐食量を高い精度で制御することができる。この直接洗浄により、試料に残る研磨液を除去することができる。

　乾燥ノズル９３からドライエア、不活性ガス、ホットガスを噴射する。この噴射により、試料１５の表面を乾かすと共に残っている洗浄液や汚れを除去することができる。
　このガスブローの際に、試料１５を上下に揺動させることが推奨される。乾燥時間が短くなり、乾燥むらが無くなるからである。

　乾燥ノズル９３で飛ばされる飛沫は、筒状カバー２５のカバー作用により、顕微鏡１４や測定器８３、８４に向かう心配が無くなる。
　電解研磨又は電解腐食と試料研磨量の測定及び洗浄とエッチングが終わったので、図９（ａ）に示されるように、スライダ２１を待機位置へ戻す（矢印（９））。

　次に試料１５を上げ（矢印（１０））、顕微鏡１４の観察位置に移動させるが、この移動には研磨量を見込む。すなわち、研磨量だけ試料１５の上面が下がっている。そこで、研磨量測定又は研磨量の予想設定の値を上乗せした移動量で、試料台１６を上昇させる。結果、顕微鏡１４の焦点に試料１５の表面が常にある。必要に応じて、画像認識でのフォーカス調節を加える。この制御は、制御部（図１、符号８７）で一括して行う。
　以上により、従来、画像ぼけがあったが、本発明によれば鮮明な画像が常に得られる。

　さらにまた、図２において、撮像部１３からモニターに情報を送り、モニターにより画像を観察することができるため、接眼部４３を省くことができる。すなわち、本発明における顕微鏡１４は、接眼部４３を備えるものと接眼部４３を備えないものの２つの形態が任意に選択される。

　既に述べたように、顕微鏡１４は、水平方向に移動する手動又は電動ＸＹステージ１７を介して壁板１２に取付けられている。電動ステージを備えた場合は、電動ステージに取付けられたステッピングモータ又はサーボモータ等の位置制御モータを使用する。位置制御モータにより、顕微鏡を移動させ、同一研磨面の隣り合う視野を連続的に撮影することができる。移動させる前に、制御用パソコンに最初の画像の保存を行う。モータ移動量の制御によりステージを移動させ、隣り合う画像は重複する部分ができるように、必要な画像の撮影と保存を行う。

　必要な画像の撮影が終わったら、顕微鏡ＸＹステージをモータ移動量の制御により、移動させる以前の視野に戻す動作を行う。この時、機械精度等により視野ズレが発生してしまうが、最初の画像すなわち移動させる以前の画像と画像認識で精密に位置合わせを行う。この制御も、制御部（図１、符号８７）で実施する。

　また、この動作によって得られた同一観察面の隣り合う画像は、本装置とは別の、市販の既成品の画像ソフトウェアにて、利用者は容易に位置ズレを補正し、一つの画像とすることができる。

　本発明は、試料の表面を等間隔又は設定した量を繰返し研磨しつつ観察し撮影する観察撮影装置に好適である。

　１０…観察撮影装置、１３…撮像部、１４…顕微鏡、１５…試料、１７…ステージ、２０…研磨機構、２３…回転軸、２４…回転盤、２６…内側研磨布、２７…外側研磨布、３１…電解液噴射ノズルを兼ねる研磨液噴射ノズル（第１研磨液噴射ノズル）、３２…洗浄液噴射ノズル（第１洗浄液噴射ノズル）、３３…電解液噴射ノズル又は腐食液噴射ノズルを兼ねる研磨液噴射ノズル（第２研磨液噴射ノズル）、３４…洗浄液噴射ノズル（第２洗浄液噴射ノズル）、８３、８４…測定器（非接触式レーザ測定器）、８５…演算部、８６…統計処理部、８７…制御部。

Claims (10)

1. 　試料の表面を観察し撮影することができる撮像部付き顕微鏡に、前記観察に先立って前記試料の表面を垂直方向に等間隔又は設定した量を繰返し研磨する研磨機構が付属している観察撮影装置であって、
   　前記研磨機構は、回転軸が鉛直である回転盤と、この回転盤の下面に取付けられ前記試料の表面を研磨する研磨布と、この研磨布より下に配置され上向きに研磨材を含む研磨液を噴射して前記研磨布を濡らす研磨液噴射ノズルとを備えていることを特徴とする観察撮影装置。
2. 　前記研磨布は、前記回転盤の下面中央に配置される内側研磨布と、この内側研磨布を囲うように前記回転盤の下面に配置された少なくとも１個の外側研磨布とからなることを特徴とする請求項１記載の観察撮影装置。
3. 　前記内側研磨布は、前記外側研磨布より目が細かいことを特徴とする請求項２記載の観察撮影装置。
4. 　試料の表面を観察し撮影することができる撮像部付き顕微鏡に、前記観察に先立って前記試料の表面を垂直方向に等間隔又は設定した量を繰返し電解研磨する電解研磨機構が付属している観察撮影装置であって、
   　前記電解研磨機構は、回転軸が鉛直である回転盤と、この回転盤の下面に取付けられ観察面を電解研磨する電解液を吸収する電解液吸収布と、この電解液吸収布より下に配置され上向きに前記電解液を噴射して前記電解液吸収布を濡らす電解液噴射ノズルとを備えていることを特徴とする観察撮影装置。
5. 　前記電解液噴射ノズルから腐食液を噴射させることを特徴とする請求項４記載の観察撮影装置。
6. 　前記試料の表面又は観察面までの距離を計測する計測器と、この計測器で計測する研磨前の距離と研磨後の距離との差から研磨量を演算する演算部を備えていることを特徴とする請求項１又は請求項４記載の観察撮影装置。
7. 　前記試料の表面又は観察面までの距離を計測する計測器と、この計測器で前記表面又は観察面の複数の箇所を測定させ、得られた複数の計測値を統計的に処理して表面あらさを求める統計処理部を備えていることを特徴とする請求項１又は請求項４記載の観察撮影装置。
8. 　前記回転盤は筒状カバー内に配置され、前記撮像部付き顕微鏡は前記筒状カバーの外に配置され、前記研磨液噴射ノズル又は前記電解液噴射ノズルの噴射領域は前記筒状カバー内に設定されることを特徴とする請求項１又は請求項４記載の観察撮影装置。
9. 　研磨又電解研磨が施された前記試料を前記撮像部付き顕微鏡の観察位置まで移動する試料台昇降機構と、前記表面又は観察面が前記撮像部付き顕微鏡の焦点に合致するように前記研磨量を見込んで前記試料台昇降機構を制御する制御部を備えていることを特徴とする請求項６記載の観察撮影装置。
10. 　前記撮像部付き顕微鏡は、水平に移動するステージに取付けられ、
    　前記制御部は、前記ステージによる移動前の画像を保存し、前記ステージにより移動した前記撮像部付き顕微鏡が、前記移動前の画像に基づいて元の位置へ戻るように、前記ステージを制御する制御機能をも有することを特徴とする請求項９記載の観察撮影装置。

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