AT526928B1 - Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie - Google Patents

Abstract

Es wird eine Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe (7) für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie mit einem Muldenschleifer, der ein Schleifrad (8) und einen um eine zur Schleifradachse senkrechte Achse antreibbaren, lichtdurchlässigen Probenhalter (6) umfasst, und mit einem ein gegenüber dem Probenhalter (6) ausgerichtetes Objektiv (17) aufweisenden Lichtmikroskop (14) zum Erfassen eines Durchlichts einer die Probe (7) bestrahlenden, weißen Lichtquelle (15) beschrieben. Um das Schleifergebnis zu überprüfen, wird vorgeschlagen, dass das Lichtmikroskop (14) als Polarisationsmikroskop mit zwei einerseits zwischen der Lichtquelle (15) und dem Probenhalter (6) und anderseits zwischen dem Probenhalter (6) und dem Objektiv (17) vorgesehenen Polarisationsfiltern (16, 18) ausgebildet ist, deren Polarisationsebenen um 90° gegeneinander versetzt sind.

Description

Beschreibung

[0001] Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe für eine Untersuchung mithilfe eines Transmissionselektronenmikroskops mit einem Muldenschleifer, der ein Schleifrad und einen um eine zur Schleifradachse senkrechte Achse antreibbaren, lichtdurchlässigen Probenhalter umfasst, und mit einem ein gegenüber dem Probenhalter ausgerichtetes Objektiv aufweisenden Lichtmikroskop zum Erfassen eines Durchlichts einer die Probe bestrahlenden, weißen Lichtquelle.

[0002] Zur Vorbereitung von Proben für eine nachfolgende Untersuchung mithilfe eines Transmissionselektronenmikroskops ist es bekannt, die Proben mit einem Muldenschleifer zu dünnen. Die auf einem Probenhalter eines Drehtisches angeordnete, und mit dem Drehtisch rotierende Probe wird mit einem angetriebenen Schleifrad bearbeitet, dessen Achse senkrecht zur Achse des Drehtisches verläuft, sodass in die Probe eine sphärische Mulde geschliffen wird, in deren Scheitelbereich die Probendünnung erreicht werden kann, die für eine Transmissionselektrodenmikroskopie der Probe erforderlich ist.

[0003] Zur optischen Überprüfung des Muldenschliffs dient ein Lichtmikroskop, für das eine gegenüber dem Drehtisch zentrierte Aufnahme vorgesehen ist. Zum Einsetzen des Lichtmikroskops in diese Aufnahme wird das Schleifrad um eine zu seiner Achse und zur Achse des Drehtisches senkrechte Schwenkachse aus einer Arbeitsstellung in eine Ruhestellung verschwenkt. Das jeweilige Ergebnis der Schleifbearbeitung der Probe, die durch den lichtdurchlässigen Probenhalter von unten beleuchtet werden kann, kann somit mithilfe des Lichtmikroskops im Durchlicht überwacht werden.

[0004] Die Dünnung der Probe im Scheitelbereich der geschliffenen Mulde wird üblicherweise anhand des Anstellwegs des Schleifrads bestimmt, was jedoch die Gefahr von schleifradabhängigen Messfehlern mit sich bringt.

[0005] Um die beim Muldenschleifen verbleibende Dicke im Scheitelbereich der Mulde einer für eine Transmissionselektronenmikroskopie vorzubereitenden Probe zu bestimmen, ist es bekannt (JP H07-209155 A), die auf einem lichtdurchlässigen Probenhalter angeordnete Probe auf der der Seite mit der Schleitmulde gegenüberliegenden Seite mit einem monochromatischen Licht zu bestrahlen und den reflektierten Lichtstrahl mit einem optischen Mikroskop zu beobachten, um beim Auftreten von Interferenzerscheinungen den Schleifvorgang zu beenden, weil solche vom Verhältnis der Probendicke zur Wellenlänge des Lichts abhängigen Interferenzerscheinungen als Maß für die Probendicke ausgewertet werden können. Nachteilig ist allerdings der mit der Bestrahlung der Probe mit einem monochromatischen Licht verbundene Aufwand.

[0006] Da bei optisch anisotropen Kristallen eine einfallende Lichtwelle in zwei Transversalwellen mit unterschiedlichen Brechungsindizes aufgespalten wird und dabei ein eindeutiger Zusammenhang zwischen dem Gangunterschied der aus einem Dünnschliff eines solchen Kristalls austretenden Transversalwellen, der Doppelbrechung, also der Differenz der Brechungsindizes, und der Dicke des Dünnschliffs besteht, kann eine dieser Größen bestimmt werden, wenn die beiden anderen Größen bekannt sind. Mithilfe eines Polarisationsmikroskops können farbige Interferenzbilder erhalten werden, aus denen sich die Zusammenhänge zwischen Gangunterschied, Doppelbrechung und Dicke des Dünnschliffs ablesen lassen. Zu diesem Zweck werden dem Dünnschliff des zu untersuchenden Kristalls in einem Durchlichtverfahren zwei gegeneinander um 90° versetzte Polarisationsfilter vor- und nachgelagert, sodass ein im vorgelagerten Polarisationsfilter in einer Schwingungsebene polarisiertes weißes Licht in der Kristallschicht in zwei Transversalwellen aufgeteilt wird, die aufgrund der Polarisation im nachgeordneten Polarisationsfilter interferieren. Im Vergleich mit Farbtafeln, beispielsweise der Farbtafel nach Michel-Levy, in der die Interferenzfarben in Abhängigkeit von der Schliffdicke und dem Gangunterschied aufgetragen sind, kann somit bei bekannter Dicke des Dünnschliffs und bekanntem Gangunterschied auf die Doppelbrechung und damit auf die Kristallart rückgeschlossen werden, was beispielsweise zur Identifizierung von doppelbrechenden Sicherheitsfilmen auf Banknoten oder anderen Dokumenten genützt wird (US 2011/0043821 A1), allerdings mit der Auflage, dass die Polarisationsfilter wäh-

rend der Untersuchung unter Beibehaltung ihrer gegenseitigen Versetzung gedreht werden, um die Doppelbrechung des Sicherheitsfilms durch ein Messen der Veränderung der Intensität des durch die gekreuzten Polarisatoren hindurchtretenden Lichts zu bestimmen.

[0007] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Bearbeiten einer Probe für eine nachfolgende Transmissionselektronenmikroskopie mithilfe eines Muldenschleifers so zu steuern, dass die jeweilige Dünnschichtdicke mit ausreichender Genauigkeit festgestellt werden kann.

[0008] Ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs geschilderten Art löst die Erfindung die gestellte Aufgabe dadurch, dass das Lichtmikroskop als Polarisationsmikroskop mit zwei einerseits zwischen der Lichtquelle und dem Probenhalter und anderseits zwischen dem Probenhalter und dem Objektiv vorgesehenen Polarisationsfiltern ausgebildet ist, deren Polarisationsebenen um 90° gegeneinander versetzt sind.

[0009] Da bei der Untersuchung optisch anisotroper Proben mithilfe eines Polarisationsmikroskops der auf die Probe auftreffende, in einer Polarisationsebene schwingende Lichtstrahl zufolge des Kristallgitteraufbaus und der dadurch bedingten unterschiedlichen Brechungsindices in zwei Transversalwellen unterschiedlicher Wellenlänge aufgespalten wird und die das nachgeschaltete, gegenüber dem vorgeschalteten Polarisationsfilter um 90° versetzte Polarisationsfilter durchsetzenden Anteile der beiden Transversalwellen unter Ausbildung eines Farbmusters miteinander interferieren, kann aus den von der Probendicke und den optischen Eigenschaften abhängigen Interferenzfarben des Farbmusters auf die Probendicke geschlossen werden, wenn die Doppelbrechung bekannt ist, wovon bei der Untersuchung von Proben mit einer bestimmten Kristallgitterstruktur ausgegangen werden kann.

[0010] Das zur optischen Überprüfung der sphärischen Schliffmulde im Durchlichtverfahren bei Muldenschleifern üblicherweise vorgesehene Lichtmikroskop kann zu diesem Zweck vorteilhaft als Polarisationsmikroskop genützt werden, weil dieses Lichtmikroskop lediglich durch zwei dem Probenhalter vor- und nachgeschaltete Polarisationsfilter ergänzt werden muss, deren Polarisationsebenen gegeneinander um 90° versetzt sind, um über das Objektiv des Lichtmikroskops ein sich über die Schliffmulde erstreckendes Muster aus von der Probendicke abhängigen Interferenzfarben zu erhalten. Es brauchen daher diese Interferenzfarben lediglich mit Farbtafeln, beispielsweise der Michel-Levy-Farbtafel, verglichen zu werden, die die von der Probendicke abhängigen Farbänderungen für unterschiedliche Doppelbrechungen zeigen, um für eine bestimmte Doppelbrechung anhand der Referenzfarbe der Farbtafel die jeweilige Probendicke mit einer für die Vorbereitung der Probe zur nachfolgenden Transmissionselektronenmikroskopie ausreichenden Genauigkeit bestimmen zu können.

[0011] In der Zeichnung ist der Erfindungsgegenstand beispielsweise dargestellt. Es zeigen

[0012] Fig. 1 einen Muldenschleifer in einer zum Teil aufgerissenen, rein schematischen Seitenansicht und

[0013] Fig. 2 diesen Muldenschleifer ausschnittsweise mit einem aufgesetzten Polarisationsmikroskop gemäß der Erfindung.

[0014] Der dargestellte Muldenschleifer weist in herkömmlicher Weise ein Gehäuse 1 auf, in dem ein Drehtisch 2 drehbar gelagert ist. Von dem Antrieb für den Drehtisch 2 ist lediglich ein auf der hohlen Antriebswelle 3 des Drehtisches 2 sitzender Zahnkranz 4 angedeutet. Der Drehtisch 2 trägt einen Zentrierring 5 für einen lichtdurchlässigen Probenhalter 6, auf der die zu bearbeitende Probe 7 mithilfe einer Haftvermittlungsschicht angeordnet wird. Zur Bearbeitung der Probe 7 dient ein Schleifrad 8, dessen Achse senkrecht zur Drehachse des Drehtisches 2 verläuft und durch eine Welle 9 angetrieben wird. Das Schleifrad 8 wird mit seinem Antrieb von einer Schwinge 10 aufgenommen, deren Schwenkachse mit 11 bezeichnet ist. Für den Vorschub des Schleifrads 8 kann die Schwinge 10 mit einem vorwählbaren Drehmoment beaufschlagt werden. Durch die die Schleifbewegung des Schleifrads 8 überlagernde Drehbewegung des Drehtisches 2 wird in die Probe 7 eine sphärische Mulde 12 geschliffen, in deren Scheitelbereich die Probe ausreichend gedünnt werden kann, um sie mit einem Transmissionselektronenmikroskop untersuchen zu können.

[0015] Entscheidend hierfür ist, dass im zu untersuchenden Bereich die Probe eine Schichtdicke aufweist, die probenabhängig z. B. zwischen 30 und 100 nm liegt. Um den Schleifvorgang zu überwachen, ist es üblich, den Schleifvorschub des Schleifrads 8 anzuzeigen, was allerdings höheren Anforderungen an die Messgenauigkeit nicht genügt. Aus diesem Grunde wird die Probendünnung im Scheitelbereich der geschliffenen Mulde erfindungsgemäß mithilfe eines Polarisationsmikroskops überprüft, wobei sich der Umstand als vorteilhaft erweist, dass bei bekannten Muldenschleifern eine gegenüber dem Drehtisch 2 ausgerichtete Aufnahme 13 für ein Lichtmikroskop 14 vorgesehen ist, das den Drehtisch 2 gewissermaßen als Objektträger nützt, um das Schleifergebnis optisch überprüfen zu können, ohne die Probe 7 dem Muldenschleifer entnehmen zu müssen. Hierfür ist Ja lediglich die Schwinge 10 mit dem Schleifrad 8 um die Schwenkachse 11 aus der Arbeitsstellung in eine von der Probe 7 weggeschwenkte Ruhestellung zu verlagern und das Lichtmikroskop 14 in die Aufnahme 13 einzusetzen. Die optische Uberprüfung des Schleifergebnisses erfolgt dabei im Durchlichtverfahren. Zu diesem Zweck ist im Gehäuse 1 eine weiße Lichtquelle 15 vorgesehen, die die Probe 7 durch die hohle Antriebswelle 3 des Drehtisches 2 und den lichtdurchlässigen Probenhalter 6 von unten bestrahlt.

[0016] Wird unter einem Zugrundelegen dieser Konstruktionsvoraussetzungen zwischen der Lichtquelle 15 und dem Probenhalter 6 ein Polarisationsfilter 16 und zwischen dem Probenhalter 6 und dem Objektiv 17 ein Polarisationsfilter 18 vorgesehen, dessen Polarisationsebene senkrecht zu der des Polarisationsfilters 16 steht, können mit einem geringen Aufwand die konstruktiven Voraussetzungen für eine Probenuntersuchung mithilfe der Polarisationsmikroskopie geschaffen werden. Durch das Lichtmikroskop 14 können die Farbmuster erfasst werden, die sich aufgrund der Interferenz der beiden die optisch anisotrope Probe 7 im Bereich der Probendünnung durchsetzenden Transversalwellen zufolge ihrer Polarisierung im Polarisationsfilter 18 ergeben, um durch einen Vergleich der für einzelne Dickenbereiche erfassten Interferenzfarben mit Referenzfarben einer Farbtafel, die die von der Probendicke abhängigen Farbänderungen für bestimmte Doppelbrechungen wiedergibt, die jeweilige Probendicke mit einer für die Vorbereitung der Probe 7 zur nachfolgenden Transmissionselektronenmikroskopie ausreichenden Genauigkeit bestimmen zu können.

Claims (1)

Patentanspruch

1. Vorrichtung zum Bearbeiten einer Probe (7) für eine Untersuchung mithilfe einer Transmissionselektronenmikroskopie mit einem Muldenschleifer, der ein Schleifrad (8) und einen um eine zur Schleifradachse senkrechte Achse antreibbaren, lichtdurchlässigen Probenhalter (6) umfasst, und mit einem ein gegenüber dem Probenhalter (6) ausgerichtetes Objektiv (17) aufweisenden Lichtmikroskop (14) zum Erfassen eines Durchlichts einer die Probe (7) bestrahlenden, weißen Lichtquelle (15), dadurch gekennzeichnet, dass das Lichtmikroskop (14) als Polarisationsmikroskop mit zwei einerseits zwischen der Lichtquelle (15) und dem Probenhalter (6) und anderseits zwischen dem Probenhalter (6) und dem Objektiv (17) vorgesehenen Polarisationsfiltern (16, 18) ausgebildet ist, deren Polarisationsebenen um 90° gegeneinander versetzt sind.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen