WO2014083277A1 - Procédé de fabrication additive d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre à compacité optimisée par faisceau de haute énergie - Google Patents

Procédé de fabrication additive d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre à compacité optimisée par faisceau de haute énergie Download PDF

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Jean-Baptiste Mottin
Laëtitia KIRSCHNER
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Definitions

  • the present invention relates to the field of the manufacture of parts by selective melting or selective sintering of powder beds by high energy beam (laser beam, electron beam, ).
  • the present invention relates to the manufacture of metal, intermetallic, ceramic, or polymer parts.
  • the invention more particularly relates to a method for manufacturing a part by selective melting of powder beds by high energy beam which comprises the following steps:
  • a construction support (it can be a massive support, a part of another part or a support grid used to facilitate the construction of certain parts),
  • step (e) at least one region of the second layer is scanned by the bundle so as to heat the powder of this region to a temperature higher than the sintering temperature of this powder, so that the particles of the powder thus sintered or at least one second integral element (in general this region of the second layer is located partially or completely above the region of the first layer swept by the beam in step (c), so that the powder particles melted or sintered in step (c) and in step (e) form an integral unit, but in some cases, in particular for the production of parts of parts undercut, the region of the second layer is not located above the region of the first layer swept by the beam in step (c) and the particles of powder melted or sintered in step (c) and in step (e) do not then form an integral unit),
  • Steps (d) and (e) are repeated for each new layer of powder to be deposited above a preceding layer, at least one region of which has already been melted or sintered, until the formation complete part.
  • the invention aims in particular the rapid manufacture of parts by selective melting of powder beds by laser.
  • a first layer 10 of powder of a material is deposited on a construction support 80, this powder being transferred from a feed tray. 70 during a forward movement of the roller 30 and then it is scraped, and possibly slightly compacted, during one (or more) movement (s) back of the roller 30.
  • the powder is composed of particles 60.
  • the excess powder is recovered in a recycling bin 40 located adjacent to the building container 85 in which the construction support 80 moves vertically.
  • this first powder layer 10 is scanned with a laser beam 95 at a temperature above the melting point T F of this powder (liquidus temperature).
  • the SLM process can use any high energy beam in place of the laser beam 95, as long as this beam is sufficiently energetic to melt the powder particles and a part of the material on which the particles rest (also called diluted zone making integral part of the liquid bath).
  • This scanning of the beam is carried out for example by a galvanometric head forming part of a control system 50.
  • this control system comprises, in a nonlimiting manner, at least one orientable mirror 55 on which the laser beam 95 is reflected before to reach a powder layer where each point of the surface is always situated at the same height with respect to the focusing lens contained in the focusing system 54, the angular position of this mirror being controlled by a galvanometric head so that the beam laser scans at least a region of the first layer of powder, and thus follows a predetermined part profile.
  • the galvanometric head is controlled according to the information contained in the database of the computer tool used for computer-aided design and manufacture of the part to be manufactured.
  • the powder particles 60 of this region of the first layer 10 are melted and form a first integral element 15, integral with the construction support 80.
  • the support 80 is lowered by a height corresponding to that already defined in the first layer (20 to 100 ⁇ and in general from 30 to 50 ⁇ ).
  • the thickness of the layer of powder to be fused or consolidated remains a variable value from one layer to another because it is highly dependent on the porosity of the powder bed and its flatness while the preprogrammed displacement of the support 80 is an invariable value close to the game.
  • the thickness of the layer to be fused or consolidated is often greater than the displacement of the support 80 by about 50% except at the first layer if the surface of the support 80 is perfectly parallel to the axis of the roller 30.
  • a second layer 20 of powder is then deposited on the first layer 10 and on this first element in one piece or consolidated 15, and a region of the second layer 20 which is located partially or completely is heated by exposure to the laser beam 95.
  • this first element in one piece or consolidated in the case illustrated in Figure 1 so that the powder particles of this region of the second layer 20 are melted, with at least a part of the first element 15, and form a second element in one piece or consolidated 25, all of these two elements 15 and 25 forming, in the case illustrated in Figure 1, a block in one piece.
  • the second element 25 is advantageously already fully bound as soon as a part of this second element 25 is connected to the first element 15.
  • the aforementioned region of the first layer 10 is not, even partially, below the aforementioned region of the second layer 20, so that in this case the first consolidated element 15 and the second consolidated element 25 do not then form a block in one piece.
  • This process of building the piece layer by layer is then continued by adding additional layers of powder to the already formed assembly.
  • the scanning with the laser beam 95 makes it possible to construct each layer by giving it a shape in accordance with the geometry of the part to be produced.
  • the lower layers of the room cool more or less quickly as the upper layers of the room are built.
  • the invention also relates to the rapid manufacture of non-melting parts, namely by selective sintering of powder beds by laser.
  • Selective Laser Sintering is a process similar to SLM, except that in the case of SLS, the powder is heated to a temperature below the melting temperature T. F of this powder (Iiquidus temperature), or this temperature is greater than the solidus temperature but lower than Iiquidus and it is a sintering in the liquid phase, with partial melting of the material (material in the pasty state with coexistence of the solid and liquid phases), ie this temperature is lower than the solidus temperature but greater than 0.5 T F and it is solid phase sintering
  • this manufacture In order to reduce the contamination of the part, for example dissolved oxygen, oxide (s) or another pollutant during its layer-by-layer manufacture as described above, this manufacture must be carried out in a chamber with a degree of hygrometry controlled and adapted to the process / material pair, filled with a neutral gas (non-reactive) vis-à-vis the material considered such as nitrogen (N 2 ), argon (Ar) or helium ( He) with or without addition of a small amount of hydrogen (H 2 ) known for its reducing power. A mixture of at least two of these gases can also be considered. To prevent contamination, including oxygen from the surrounding environment, it is customary to put this chamber under pressure.
  • Selective melting or selective sintering by laser also preferably uses powders of spherical morphology, clean (ie not contaminated with residual elements from the synthesis), very fine (the size of each particle is between 1 and 100 pm and preferably between 1 and 50 ⁇ m or even between 1 and 20 ⁇ m), which makes it possible to obtain an excellent surface state of the finished part.
  • Selective melting or selective laser sintering also reduces manufacturing time, costs and fixed costs, compared to a molded, injected, wrought or machined part.
  • occluded gas porosity can be formed in the part from the solubility difference for the neutral gas between the liquid phase material (powder) and the solid phase material, as much as the bath is rich in inclusions acting as seeds for the formation of gassing porosities, the solidification range of the alloy is large, the bath temperature and the solidification time are important, that the solidification rate of the liquid bath is important, and secondly because the powder particles may previously contain occluded gas.
  • These closed porosities of Spherical shape help to reduce the mechanical properties of the piece.
  • FIG. 2 shows the undesirable spherical porosities which form within the raw material of manufacture (in this case of Inconel 718) when using the method according to the prior art of selective laser melting (this image is obtained by observing the material with a scanning electron microscope in secondary electrons after polishing the material).
  • FIG. 3 shows pores of occluded gas formed upstream, within the powder particles, for example when these particles are obtained by gas atomization (this image is obtained by observation of the powder under an optical microscope after polishing and etching) .
  • an oxide film (s) may also be formed inside these porosities, as illustrated by the two micrographic views of FIGS. 4B showing the surface obtained after rupture of an alloy AISilOMg.
  • These balls 62 have a diameter of more than 200 ⁇ , which is approximately a size 10 times greater than the unmelted powder particles 60, some of which also remain present on the surface of a layer which has just been fabricated. as seen in Figures 5A, 5B and 5C.
  • the powder used does not have a monomodal particle size distribution, such as a particle size distribution of a conventional powder, which is generally of Gaussian type (remember, however, that the compactness of a stack of particles of powder increases when the Gaussian type distribution of particle sizes increases).
  • the invention increases the number of coordination (or coordination) and the compactness (or relative density) of the powder bed whose porosity is then decreased optimally, and before melting or sintering and solidification of the material.
  • the solution according to the invention thus makes it possible to very significantly reduce the number of pores and construction defects as well as their size in the part obtained by selective melting or selective sintering of powder beds by high energy beam, and thus contributes greatly. to improve the mechanical properties of said part.
  • the productivity of the process is increased because of a better compactness of the powder bed, all things being equal. Indeed, there is less withdrawal of the material after consolidation. Moreover, because of the reduction of material ejections under the high energy beam, it is no longer necessary to limit the scanning speed of the high energy beam as much.
  • the best compactness of the powder bed makes it possible to obtain a larger piece of powder. compact in a shorter time.
  • said powder of the feed tank 70 is preheated continuously at a preheating temperature T P and a neutral gas is preferably circulated in an upward direction.
  • said powder (comparable to a fluidized bed) so as to decrease the moisture of the air adsorbed on the surface of the powder particles.
  • FIG. 1 is an explanatory diagram of the method according to the prior art, illustrating the device used
  • FIG. 2 illustrates the spherical porosities that form within the raw material of manufacture when using the method according to the prior art
  • FIG. 3 illustrates the porosities of occluded gases which are formed within particles of powder obtained by gas atomization
  • FIGS. 4A and 4B illustrate the oxide film (s) which forms inside porosities within the fused material when using the laser selective melting process according to the prior art
  • FIGS. 5A, 5B and 5C already described, illustrate at different scales, the balls formed by ejection of material onto the surface of the melted and solidified material in comparison with the powder particles used initially,
  • FIG. 6 is a schematic representation of a monomodal particle size distribution of a powder with its associated cumulative volume fraction curve
  • FIGS. 7 and 8 are schematic representations of a bimodal particle size distribution of a powder used in the manufacturing process according to the invention for two different cases.
  • the device according to the invention comprises a feed tank 70 containing the powder of a material, a roller 30 for transferring this powder from this tank 70 and spreading a first layer 10 of this powder on a construction support 80 (it may be a massive support, a part of another room or a support grid used to facilitate the construction of certain parts).
  • a construction support 80 it may be a massive support, a part of another room or a support grid used to facilitate the construction of certain parts.
  • the device also comprises a recycling tank 40 for recovering a small portion of the used powder (in particular unmelted or unsintered) with the few large balls ejected from the previous layer and most of the excess powder, after spreading. of the powder layer on the construction support 80.
  • a recycling tank 40 for recovering a small portion of the used powder (in particular unmelted or unsintered) with the few large balls ejected from the previous layer and most of the excess powder, after spreading. of the powder layer on the construction support 80.
  • this recycling bin 40 is commonly called by the profession overflow bin or ashtray.
  • This device also comprises a laser beam generator 90, and a control system 50 capable of directing this beam 95 on any region of the construction support 80 so as to scan any region of a layer of powder.
  • the shaping of the laser beam and the variation of its diameter in the focal plane are done respectively by means of a beam expander or "Beam Expander" 52 and a focusing system 54, the assembly constituting the optical system .
  • This device for applying the SLM or SLS process on a powder can use any high energy beam in place of the laser beam 95, as long as this beam is sufficiently energetic for the first case melt or in the other case form necks or bridges between the powder particles and a part of the material on which the particles are based.
  • the roller 30 may be replaced by another suitable dispensing system, such as a reel (or hopper) associated with a scraper blade, a knife or a brush, suitable for transferring and spreading the powder layer.
  • a reel or hopper
  • a scraper blade or a knife
  • a brush suitable for transferring and spreading the powder layer.
  • the control system 50 comprises, for example, without limitation, at least one orientable mirror 55 on which the laser beam 95 is reflected before reaching a layer of powder, each point of the surface of which is always situated at the same height relative to to the focusing lens, contained in the focusing system 54, the angular position of the mirror 55 being controlled by a galvanometric head so that the laser beam scans at least a region of the first layer of powder, and thus follows a profile of pre-established room.
  • a beam generator 90 a system for adjusting the diameter of the laser beam also called beam expander or "Beam Expander” 52, a laser beam scanning system also called “scanner” 56 and a laser beam scanning system are used.
  • the beam expander 52 is composed of a set of removable lenses between them which passes the diameter ( ⁇ ) of the optical fiber to the diameter (D> 0) of the laser beam which arrives on the lens of focusing.
  • the focusing system of the diameter laser beam (D) consists of a focusing lens characterized by a focal length (f) which changes the diameter (D) of the laser beam to the diameter (d ⁇ D) on the focal plane defined by the surface of the construction support 80 or the surface of the powder bed.
  • a powder 60 is used formed of particles having a particle size distribution (particle size distribution) which is not monomodal, that is to say centered on a single value of average diameter, but which is multimodal, c that is, centered on more than one average diameter value namely on several average diameter values.
  • the median diameter dsoo / o namely that which corresponds to the fact that 50% by cumulated volume or by mass cumulative amount of powder particles having a size less than this median diameter value dso % and 50% cumulative volume or cumulative mass of powder particles having a size greater than this median diameter value d 5 %, as it appears on FIG. 6 schematically showing a curve 100 of monomodal particle size distribution of a powder (particle size d, in micrometer), with its associated cumulative volume fraction curve 110.
  • the diameters d 0 are plotted on this curve 100 of monomodal particle size distribution. %, di 0 %, d 5 %, d 90 % and dioo% which will be used in the rest of the text.
  • any other average diameter of a given particle size distribution obtained from any other characterization technique can be used in the context of the present invention.
  • the powder of said material has a bimodal particle size distribution, that is to say having two elementary particle size distributions of powder, the particle size distribution of the powder being centered around two values of average or median diameter d5o % .
  • the bimodal particle size distribution of the whole of the powder is therefore the sum of two deconvolved particle size distributions, each of them being characterized by a mean size and a size range defined by d 90 % -d 10 % or preferably by dioo % - do % .
  • FIGS. 7 and 8 are diagrammatic representations for two cases of a bimodal particle size distribution of a powder that can be used in the context of the manufacturing method according to the invention: the curve 101 corresponding to a first particle size distribution, after the sorting (for example by elutriation), comprising a first distribution of small particles centered around the median diameter dso % -i and the curve 102 corresponding to a second particle size distribution, after sorting (for example by sieving), comprising a second distribution of large particles centered around the median diameter d 5 % -2-
  • FIG. 7 illustrates the case where there is no overlap between the two curves 101 and 102: do% -2 is greater than dioo% -i-
  • FIG. 8 illustrates the case where there is an overlap between the two curves 101 and 102: d 0 % -2 is less than dioo% -i, d 5 o% -i is less than doo / o-2 and dioo% - i is less than dso% -2
  • the powder 60 comprises a first distribution of small particles (curve 101) whose average size is centered around a first value of average diameter d 5 % -i and a second large particle size distribution (curve 102) whose average size is centered around a second average diameter value d5o % -2 which is substantially seven times larger than said first average diameter value dso % -i.
  • the first particle distribution represents substantially 27% by weight of the powder (the second distribution of particles then representing the balance, namely substantially 73% by weight of the powder).
  • Such a bi-modal distribution with a size ratio of seven between the first value of average diameter d5oo / 0-1 and the second value of average diameter d 5 o% -2 or s 1/7) generates a minimum porosity and a maximum relative density of the powder bed, provided that these two particle size distributions are perfectly mixed together (dry or wet) so as to obtain a well-homogeneous mixture. Dry mixing can be done by diffusion (rotating drum), convection (rotating screw) or shearing (fin or rotating blade).
  • This maximum relative density of the powder bed is between the relative density (or apparent relative density) and the relative density vibrated (or compacted) respectively corresponding to the ratio between the poured density (or apparent) and the theoretical density and the ratio between the vibrated density (or packed) and the theoretical density.
  • the density paid corresponds to the apparent density of a powder poured in bulk into a container of suitable volume and known and therefore not compacted other than under its own weight.
  • the vibrated density corresponds to the apparent density of the powder of the preceding container packed on a vibratory plate without any other applied pressure.
  • the compacted and poured densities of the powders are generally determined using a device called "Hall flowmeter" according to ASTM-B527-93 (2000).
  • the calculations make it possible to show that one obtains an optimal relative density of 0.86 (against 0.74 for a monomodal particle size distribution corresponding to a regular cubic stack with centered or hexagonal faces compact coordination 12) and a porosity of 14% (against 26% for a particle size distribution monomodal).
  • RCP Random Close Packing
  • powder with a bimodal distribution in which the first mean diameter value ⁇ S0% -I is 3.5 ⁇ m for a dioo 0 -i and a dgoo / oi respectively of 2.2 and 10 pm and the second value of average diameter d 5 o% -2 is about seven times greater or a dso% -2 24.5 pm for DI ⁇ / 0- 2 and a dgo -2% respectively 15 and 50 pm.
  • the first particle size distribution has particle sizes which preferably should not be below 1 ⁇ m and above 15 ⁇ m.
  • the particle sizes should preferably not be below 10 ⁇ m and above 53 ⁇ m.
  • these two distributions can be deduced from sieving selective sieving for larger particles (> 38 ⁇ m or ⁇ 400 mesh) and by elutriation for smaller particles ( ⁇ 38 ⁇ ) in a stream of air , nitrogen or argon.
  • the powder has a tri-modal particle size distribution.
  • the powder 60 comprises a first distribution of small particles whose average size is centered around a first value of average diameter, a second distribution of particles of average size whose average size is centered around a second average diameter value which is substantially seven times larger than said first average diameter value and a third large particle size distribution whose average size is centered around a third average diameter value which is substantially forty- nine times larger than said first average diameter value.
  • the first particle distribution represents substantially 11% by weight of the powder and the second particle distribution represents substantially 14% by weight of the powder (the third distribution of particles then representing the balance, namely substantially 75% by weight powder).
  • Such a tri-modal distribution with a size ratio of seven between the second average diameter value and the first average diameter value and a size ratio of forty-nine between the third average diameter value and the first average diameter value. generates a minimum porosity and a maximum relative density of the powder bed which is between the relative density poured and the relative density vibrated (or packed).
  • the calculations make it possible to show that an optimal relative density of 0.95 (against 0.74 for a monomodal particle size distribution) and a porosity of 5% (against 26% for a monomodal particle size distribution) is obtained. .
  • powder with a tri-modal distribution wherein the first average diameter value of 5 % -i is 0.50 ⁇ m for a dio% -i and a d 9 oo / 0 -i 0.25 and 1.5 ⁇ m, respectively, the second mean diameter value dso -2 is about seven times higher, ie a d 50 % -2 of 3.5 pm for a d 0 % -2 and a d 9 oo 0- 2 respectively of 2.2 and 10 pm and the third value of average diameter d5o% -3 is about forty-nine times greater than the first value of average diameter is a d 5 % -3 of 24.5 pm for a dio% -3 and a d9o% -3 respectively of 15 and 50 pm.
  • the first particle size distribution has particle sizes which preferably should not be below 0.1 ⁇ m and above 2.5 ⁇ m.
  • the second particle size distribution has particle sizes which preferably should not be below 1 ⁇ m and above 15 ⁇ m.
  • the particle sizes should preferably not be below 10 ⁇ m and above 53 ⁇ m.
  • composition of the powder and the composition distribution between the particles, or even within each particle, numerous configurations are possible.
  • all the particles of the powder have an identical and homogeneous composition.
  • a powder 60 which is wholly or partly a pre-alloyed powder from a powder synthesis process from a single parent alloy.
  • a powder 60 which is wholly or partly a coated powder, that is to say a powder whose particles exhibit a different composition at heart and at the level of the envelope located around the heart.
  • a pre-alloyed agglomerated powder which is obtained from an agglomeration of a mixture of a metal powder (matrix) and a ceramic powder (reinforcement) with an aqueous binder added with an agglomerant of the polyvinyl alcohol type or of the cellulose type or else of the polyethylene glycol type then thermally consolidated and optionally spheroidized
  • the first particle distribution already consists of a mixture of two powders of different chemical composition, as well as possibly the second distribution of particles.
  • said material formed of particles of said powder is metallic or intermetallic or ceramic or polymer.
  • said material formed of particles of said powder is metallic and belongs to the group comprising iron-based alloys, titanium-based alloys, cobalt-based alloys, copper-based alloys, alloys based on magnesium, aluminum-based alloys, molybdenum-based alloys, tungsten-based alloys, zirconium-based alloys, silver-based alloys, tantalum-based alloys, alloy-based alloys zinc alloys, gold-based alloys, niobium-based alloys, platinum-based alloys and nickel-based superalloys.
  • said material is metallic and is formed of said powder which belongs to the group comprising TA6V and Inconel 718 (registered trademark).
  • TA6V alloy the widely known and used titanium alloy which comprises 6% by weight of aluminum and 4% by weight of vanadium.
  • Inconel alloy 718 registered trademark
  • the nickel-based alloy having the following composition:
  • the unique composition of the powder for example Inconel 718 alloy (registered trademark)
  • Inconel 718 alloy registered trademark
  • first value of average diameter first distribution of small particles centered around the median diameter 05o% -i
  • second average diameter value second large particle distribution centered around the median diameter d 5 n% -2
  • these two subgroups of powder particles are mixed in a well-defined mass ratio, so as to have a homogeneous mixture.
  • a portion of the powder 60 is transferred from the feed tray 70 to the construction support 80 and spread therein to form a first layer of powder by means of the dispensing system 30.
  • a region of this first powder layer 10 is then swept with the high energy beam 95 at a temperature above the melting (or sintering) temperature of this powder, such that the powder particles of this region of the first layer 10 are melted (or sintered) and form a first integral member, which is a part of the part which is constructed.
  • said high energy beam 95 is a laser beam.
  • the powder particles 60 are not heated with the laser beam 95 at a temperature much higher than the melting temperature T F of the material constituting the powder, so as to avoid the release of fumes by vaporization and that the particles of powder 60 the finest, unmelted and intimate contact with the part under construction do not weld together.
  • a construction support 80 When using, as a construction support 80, not a support grid but a massive construction support 80 or part of another part, the latter can also be preheated to a temperature Ts (substrate temperature) to relax somewhat the residual stresses in the bottom of the piece under construction. Also, for the same reasons as those mentioned above, it should not preheat said construction support 80 above T F / 2 or better above T F / 3.
  • Ts substrate temperature
  • powder particles 60 are used which are free of occluded gases and free of foreign particles.
  • the finished part is less likely to have defects such as porosities and inclusions or intermetallic precipitates.
  • the powder before depositing the powder on the construction support 80, the powder is preheated beforehand for a sufficient time (for example 0.5 to 3 hours depending on the mass of powder) at a preheating temperature T P , for example by heating the powder supply tank 70.
  • This preheating temperature T P is much lower than the melting temperature T F.
  • neutral gas is circulated for the material in question, for example argon, around the powder particles 60 in the feed tank (comparable to what happens in a fluidized bed). This circulation of neutral gas is preferably ascending.
  • the preheating temperature T P is between the first and the second preheating temperature T P.
  • the construction support 80 and / or the construction tank 85 are subjected to ultrasonic vibrations, in particular by means of a sonotrode system (not shown) which can be in direct contact with the construction support 80 or indirectly in contact with the construction support 80 (for example due to direct contact with the construction bin 85).
  • a sonotrode system not shown

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Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie, comprenant les étapes suivantes : (a) On fournit un matériau sous forme de particules de poudre (60), (b) On dépose une première couche (10) de poudre sur un support (80), (c) On balaye au moins une région de ladite première couche (10) avec ce faisceau (95) de façon à chauffer localement la poudre de ladite région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de ladite poudre ainsi fondue ou frittée provenant de ladite région forment alors au moins un premier élément d'un seul tenant (15), (d) On dépose une deuxième couche (20) de poudre sur ladite première couche de poudre (10), (e) On balaye au moins une région de ladite deuxième couche (20) par le faisceau (95) de façon à chauffer la poudre de cette région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de la poudre ainsi frittée ou fondue forment au moins un deuxième élément d'un seul tenant (25), (f) On répète les étapes (d) et (e) pour chaque nouvelle couche de poudre à déposer au dessus d'une couche précédente, et ce jusqu'à la formation complète de la pièce. De façon caractéristique, la poudre comporte une répartition granulométrique multimodale.

Description

Procédé de fabrication additive d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre à compacité optimisée par faisceau de haute énergie
La présente invention concerne le domaine de la fabrication de pièces par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie (faisceau laser, faisceau d'électrons,...).
En particulier, la présente invention concerne la fabrication de pièces métalliques, intermétalliques, céramiques, ou polymères.
L'invention concerne plus particulièrement un procédé de fabrication d'une pièce par fusion sélective de lits de poudre par faisceau de haute énergie qui comprend les étapes suivantes :
(a) On fournit un matériau sous forme de particules de poudre,
(b) On dépose une première couche de poudre dudit matériau sur un support de construction (il peut s'agir d'un support massif, d'une partie d'une autre pièce ou d'une grille support utilisée pour faciliter la construction de certaines pièces),
(c) On balaye au moins une région de ladite première couche avec ce faisceau de façon à chauffer localement la poudre de cette région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de ladite poudre ainsi frittée ou fondue forment alors au moins un premier élément d'un seul tenant,
(d) On dépose une deuxième couche de poudre dudit matériau sur cette première couche de poudre,
(e) On balaye au moins une région de la deuxième couche par le faisceau de façon à chauffer la poudre de cette région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de la poudre ainsi frittée ou fondue forment au moins un deuxième élément d'un seul tenant (en général cette région de la deuxième couche est située partiellement ou complètement au dessus de la région de la première couche balayée par le faisceau à l'étape (c), de telle sorte que les particules de poudre fondues ou frittées à l'étape (c) et à l'étape (e) forment un ensemble d'un seul tenant ; cependant dans certains cas, notamment pour la fabrication de parties de pièce en contre- dépouille, la région de la deuxième couche n'est pas située au dessus de la région de la première couche balayée par le faisceau à l'étape (c) et les particules de poudre fondues ou frittées à l'étape (c) et à l'étape (e) ne forment alors pas un ensemble d'un seul tenant),
(f) On répète les étapes (d) et (e) pour chaque nouvelle couche de poudre à déposer au dessus d'une couche précédente, dont au moins une région a déjà été préalablement fondue ou frittée, et ce jusqu'à la formation complète de la pièce.
L'invention vise en particulier la fabrication rapide de pièces par fusion sélective de lits de poudre par laser.
Par "fusion sélective par laser", en anglais "Sélective Laser Me/tinçf' (SLM), on entend un procédé dont les caractéristiques principales sont rappelées ci-après, en référence à la figure 1.
On dépose, par exemple à l'aide d'un rouleau 30 (ou tout autre moyen de dépose), une première couche 10 de poudre d'un matériau sur un support de construction 80, cette poudre étant transvasée depuis un bac d'alimentation 70 lors d'un mouvement aller du rouleau 30 puis elle est raclée, et éventuellement légèrement compactée, lors d'un (ou de plusieurs) mouvement(s) de retour du rouleau 30. La poudre est composée de particules 60. L'excédent de poudre est récupéré dans un bac de recyclage 40 situé de façon adjacente au bac de construction 85 dans lequel se déplace verticalement le support de construction 80.
Puis on porte une région de cette première couche 10 de poudre, par balayage avec un faisceau laser 95, à une température supérieure à la température de fusion TF de cette poudre (température de liquidus).
Le procédé SLM peut utiliser n'importe quel faisceau de haute énergie à la place du faisceau laser 95, tant que ce faisceau est suffisamment énergétique pour fondre les particules de poudre et une partie du matériau sur lequel les particules reposent (encore appelée zone diluée faisant partie intégrante du bain liquide).
Ce balayage du faisceau est effectué par exemple par une tête galvanométrique faisant partie d'un système de pilotage 50. Par exemple ce système de pilotage comprend à titre non limitatif au moins un miroir 55 orientable sur lequel le faisceau laser 95 se réfléchit avant d'atteindre une couche de poudre dont chaque point de la surface se trouve située toujours à la même hauteur par rapport à la lentille de focalisation contenue dans le système de focalisation 54, la position angulaire de ce miroir étant pilotée par une tête galvanométrique pour que le faisceau laser balaye au moins une région de la première couche de poudre, et suive ainsi un profil de pièce préétabli. Pour ce faire, la tête galvanométrique est commandée selon les informations contenues dans la base de données de l'outil informatique utilisé pour la conception et la fabrication assistées par ordinateur de la pièce à fabriquer.
Ainsi, les particules de poudre 60 de cette région de la première couche 10 sont fondues et forment un premier élément 15 d'un seul tenant, solidaire avec le support de construction 80. A ce stade, on peut également balayer avec le faisceau laser plusieurs régions indépendantes de cette première couche pour former, après fusion et solidification de la matière, plusieurs premiers éléments 15 disjoints les uns des autres.
On abaisse le support 80 d'une hauteur correspondant à celle déjà définie à la première couche (20 à 100 μΐτι et en général de 30 à 50 μΐτι). L'épaisseur de la couche de poudre à fusionner ou à consolider reste une valeur variable d'une couche à l'autre car elle est fort dépendante de la porosité du lit de poudre et de sa planéité alors que le déplacement préprogrammé du support 80 est une valeur invariable au jeu près. Rappelons que l'épaisseur de la couche à fusionner ou à consolider est bien souvent supérieure au déplacement du support 80 d'environ 50% sauf à la première couche si la surface du support 80 est parfaitement parallèle à l'axe du rouleau 30.
On dépose ensuite une deuxième couche 20 de poudre sur la première couche 10 et sur ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 15, puis on chauffe par exposition au faisceau laser 95 une région de la deuxième couche 20 qui est située partiellement ou complètement au dessus de ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 15 dans le cas illustré à la figure 1, de telle sorte que les particules de poudre de cette région de la deuxième couche 20 sont fondues, avec au moins une partie du premier élément 15, et forment un deuxième élément d'un seul tenant ou consolidé 25, l'ensemble de ces deux éléments 15 et 25 formant, dans le cas illustré à la figure 1, un bloc d'un seul tenant. A cet effet, le deuxième élément 25 est avantageusement déjà entièrement lié dès qu'une partie de ce deuxième élément 25 se lie au premier élément 15.
On comprend que selon le profil de la pièce à construire, et notamment dans le cas de surface en contre-dépouille, il se peut que la région précitée de la première couche 10 ne se trouve pas, même partiellement, en dessous de la région précitée de la deuxième couche 20, de sorte que dans ce cas le premier élément consolidé 15 et le deuxième élément consolidé 25 ne forment alors pas un bloc d'un seul tenant.
On poursuit ensuite ce processus de construction de la pièce couche par couche en ajoutant des couches supplémentaires de poudre sur l'ensemble déjà formé.
Le balayage avec le faisceau laser 95 permet de construire chaque couche en lui donnant une forme en accord avec la géométrie de la pièce à réaliser. Les couches inférieures de la pièce se refroidissent plus ou moins vite au fur et à mesure que les couches supérieures de la pièce se construisent.
L'invention vise également la fabrication rapide de pièces sans fusion, à savoir par frittage sélectif de lits de poudre par laser. Par « frittage sélectif par laser », en anglais « Sélective Laser Sintering » (SLS), on entend un procédé proche du SLM à la différence que dans le cas du SLS, on porte la poudre à une température inférieure à la température de fusion TF de cette poudre (température de Iiquidus), soit cette température est supérieure à la température de solidus mais inférieure au Iiquidus et il s'agit d'un frittage en phase liquide, avec fusion partielle de la matière (matière à l'état pâteux avec coexistence des phase solide et liquide), soit cette température est inférieure à la température de solidus mais supérieure à 0.5 TF et il s'agit de frittage en phase solide
(toute la matière est solide et le frittage s'opère essentiellement par diffusion en phase solide).
Afin de diminuer la contamination de la pièce, par exemple en oxygène dissous, en oxyde(s) ou en un autre polluant lors de sa fabrication couche par couche telle que décrite ci-dessus, cette fabrication doit être effectuée dans une enceinte à degré d'hygrométrie contrôlée et adaptée au couple procédé/matériau, remplie d'un gaz neutre (non réactif) vis-à-vis du matériau considéré tel que l'azote (N2), l'argon (Ar) ou l'hélium (He) avec ou non addition d'une faible quantité d'hydrogène (H2) connu pour son pouvoir réducteur. Un mélange d'au moins deux de ces gaz peut être aussi considéré. Pour empêcher la contamination, notamment par l'oxygène du milieu environnant, il est d'usage de mettre cette enceinte en surpression. Ainsi selon l'état de l'art actuel, la fusion sélective ou le frittage sélectif par laser permet de construire avec une bonne précision dimensionnelle des pièces faiblement polluées dont la géométrie en trois dimensions peut être complexe mais dont la tenue mécanique est encore insuffisante pour certaines applications et donc nécessite une meilleure optimisation du procédé.
La fusion sélective ou le frittage sélectif par laser utilise en outre de préférence des poudres de morphologie sphérique, propres (i.e non contaminées par des éléments résiduels provenant de la synthèse), très fines (la dimension de chaque particule est comprise entre 1 et 100 pm et de préférence entre 1 et 50 pm voire entre 1 et 20 pm), ce qui permet d'obtenir un excellent état de surface de la pièce finie.
La fusion sélective ou le frittage sélectif par laser permet par ailleurs une diminution des délais de fabrication, des coûts et des frais fixes, par rapport à une pièce moulée, injectée, corroyée ou usinée dans la masse.
Les pièces élaborées par fusion sélective ou le frittage sélectif par laser présentent cependant des inconvénients.
Il se produit une contamination encore trop importante de la pièce en oxygène ou tout autre polluant, même dans le cas où l'on cherche à remplir totalement l'enceinte de fabrication (comprenant le bac de construction 85, le bac d'alimentation 70 et le rouleau 30 ou autre moyen de dépose) avec un gaz neutre (non réactif) pour le matériau considéré. En effet, il est difficile d'évacuer tout l'oxygène de l'enceinte et par ailleurs les gaz utilisés ne sont jamais purs à 100%. Cette contamination induit une fragilisation et/ou un durcissement et/ou une oxydation du matériau composant la pièce, ce qui se traduit par une diminution de la ductilité de la pièce et sa rupture prématurée.
De plus, il peut se former dans la pièce des porosités de gaz occlus provenant d'une part de la différence de solubilité pour le gaz neutre entre le matériau (de la poudre) en phase liquide et le matériau en phase solide, et ce d'autant plus que le bain est riche en inclusions jouant le rôle de germes pour la formation de porosités de gazage, que l'intervalle de solidification de l'alliage est grand, que la température du bain et le temps de solidification sont importantes, que la vitesse de solidification du bain liquide est importante, et d'autre part du fait que les particules de poudre peuvent préalablement contenir du gaz occlus. Ces porosités fermées de forme sphérique contribuent à diminuer les propriétés mécaniques de la pièce.
La figure 2 montre les porosités sphériques indésirables qui se forment au sein du matériau brut de fabrication (dans le cas présent de l'Inconel 718) lorsqu'on utilise le procédé selon l'art antérieur de fusion sélective par laser (cette image est obtenue par observation du matériau au microscope électronique à balayage en électrons secondaires après polissage du matériau).
La figure 3 montre des porosités de gaz occlus formées en amont, au sein des particules de poudre, par exemple lorsque ces particules sont obtenues par atomisation au gaz (cette image est obtenue par observation de la poudre au microscope optique après polissage et attaque chimique).
Lorsqu'on utilise selon l'art antérieur le procédé de fusion sélective par laser, un film d'oxyde(s) peut en outre se former à l'intérieur de ces porosités, comme l'illustrent les deux vues micrographiques des figures 4A et 4B montrant la surface obtenue après rupture d'un alliage AISilOMg.
Par ailleurs, la présence d'interstices remplis de gaz entre les particules de poudre favorise lors de la fusion sélective du lit de poudre des éjections de matière sous le faisceau laser, ce qui est gênant pour la mise en couche et le recyclage de la poudre. En effet, ces éjections de matière prennent bien souvent la forme de grosses billes (bien plus grosses que des particules de poudre voire même plus grosses que l'épaisseur du lit de poudre) qui viennent se souder à la surface du matériau fondu, entravant ainsi la mise en couche suivante, à l'origine de défauts de fabrication. On peut visualiser, sur les figures 5A, 5B et 5C, ces billes 62 présentes à la surface d'une couche qui vient d'être fabriquée. Ces billes 62 présentent un diamètre de plus de 200 μΐη, soit environ une taille 10 fois plus grande que les particules de poudre 60 non fondues dont certaines d'entre elles restent également présentes à la surface d'une couche qui vient d'être fabriquée comme on le voit sur les figures 5A, 5B et 5C.
Parfois même, ces grosses billes peuvent atterrir, soit dans le lit de poudre d'une région non encore fondue, soit dans le bac de recyclage, obligeant le fabricant à un tamisage de la poudre récupérée, de façon à éliminer ces grosses billes pour les fabrications ultérieures. Dans le cas de la mise en œuvre d'un frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie, les problèmes présentés ci-dessus peuvent se rencontrer, au moins en partie, lorsqu'il s'agit d'un frittage en phase liquide, avec fusion partielle de la matière. Par ailleurs, dans ce cas et dans le cas d'un frittage en phase solide, l'obtention d'une pièce la plus compacte possible, à savoir obtenue par une densification de la matière efficace, requiert des conditions favorables à la diffusion de la matière, et notamment un maintien à une température supérieure à la température minimale de frittage pendant un temps relativement long.
La présente invention a pour objectif de fournir un procédé de fabrication d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie permettant de surmonter les inconvénients de l'art antérieur.
Ce but est atteint grâce au fait que la poudre comporte une répartition granulométrique multimodale.
En effet, selon l'invention, la poudre utilisée ne présente pas une répartition granulométrique monomodale, telle qu'une répartition granulométrique d'une poudre classique, qui est généralement de type Gaussienne (Rappelons toutefois que la compacité d'un empilement de particules de poudre s'accroît quand la distribution de type Gaussienne des tailles des particules s'élargit).
Grâce à l'invention, on accroît le nombre de coordination (ou coordinence) et la compacité (ou densité relative) du lit de poudre dont la porosité est alors diminuée de façon optimale, et ce avant fusion ou frittage et solidification de la matière.
Ainsi, on peut réaliser un lit de poudre beaucoup plus compact avant fusion ou frittage.
Il en résulte une présence moindre d'interstices entre les particules avant leur fusion, et ainsi d'un volume gazeux susceptible d'être emprisonné lors de la fusion ou du frittage de particules de poudre sous faisceau laser.
De ce fait, il s'ensuit d'une part une réduction du phénomène d'emprisonnement de gaz au sein du matériau fusionné ou fritté et d'autre part une diminution du phénomène d'éjection de matière sous le faisceau laser et en conséquence une réduction des défauts de fabrication (autres que des porosités de gaz occlus), ce qui accroît la qualité métallurgique, la qualité dimensionnelle et la tenue mécanique de la pièce.
La solution selon l'invention permet donc d'abaisser très significativement le nombre de pores et de défauts de construction ainsi que leur taille dans la pièce obtenue par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie, et donc contribue grandement à améliorer les propriétés mécaniques de ladite pièce.
Par ailleurs, la productivité du procédé est accrue en raison d'une meilleure compacité du lit de poudre, toute chose égale par ailleurs. En effet, on a moins de retrait de la matière après consolidation. Qui plus est, du fait de la réduction des éjections de matière sous le faisceau de haute énergie, il n'est plus nécessaire de limiter autant la vitesse de balayage du faisceau de haute énergie.
Egalement, et en particulier pour un frittage sélectif de lits de poudre, qu'il soit en phase liquide, mais surtout lorsqu'il s'agit de frittage en phase solide, la meilleure compacité du lit de poudre permet d'obtenir une pièce plus compacte dans un temps plus court.
Par ailleurs, avantageusement, entre les étapes (a) et (b), on préchauffe en continu ladite poudre du bac d'alimentation 70 à une température de préchauffage TP et on fait circuler, de préférence de manière ascendante, un gaz neutre dans ladite poudre (comparable à un lit fluidisé) de façon à diminuer l'humidité de l'air adsorbée à la surface des particules de poudre.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple et en référence aux dessins annexés dans lesquels :
- la figure 1 est un schéma explicatif du procédé selon l'art antérieur, illustrant le dispositif utilisé,
- la figure 2 illustre les porosités sphériques qui se forment au sein du matériau brut de fabrication lorsqu'on utilise le procédé selon l'art antérieur,
- La figure 3 illustre les porosités de gaz occlus qui se forment au sein de particules de poudre obtenues par atomisation au gaz,
- Les figures 4A et 4B illustrent le film d'oxyde(s) qui se forme à l'intérieur de porosités au sein du matériau fusionné lorsqu'on utilise le procédé de fusion sélective par laser selon l'art antérieur, - Les figures 5A, 5B et 5C, déjà décrites, illustrent à des échelles différentes, les billes formées par éjection de matière à la surface du matériau fondu et solidifié en comparaison avec les particules de poudre utilisées au départ,
- La figure 6 est une représentation schématique d'une distribution granulométrique monomodale d'une poudre avec sa courbe de fraction volumique cumulée associée, et
- Les figures 7 et 8 sont des représentations schématiques, d'une distribution granulométrique bimodale d'une poudre utilisable dans le cadre du procédé de fabrication selon l'invention, pour deux cas de figures différents.
Le dispositif selon l'invention comprend un bac d'alimentation 70 contenant de la poudre d'un matériau, un rouleau 30 pour transvaser cette poudre depuis ce bac 70 et étaler une première couche 10 de cette poudre sur un support de construction 80 (il peut s'agir d'un support massif, d'une partie d'une autre pièce ou d'une grille support utilisée pour faciliter la construction de certaines pièces).
Avantageusement le dispositif comprend également un bac de recyclage 40 pour récupérer une infime partie de la poudre usagée (en particulier non fondue ou non frittée) avec les quelques grosses billes éjectées de la couche précédente et la majeure partie de la poudre en excès, après étalement de la couche de poudre sur le support de construction 80. Ainsi, la majeure partie de la poudre du bac de recyclage est composée de poudre neuve. Aussi, ce bac de recyclage 40 est communément appelé par la profession bac de trop plein ou cendrier.
Ce dispositif comprend également un générateur 90 de faisceau laser 95, et un système de pilotage 50 apte à diriger ce faisceau 95 sur n'importe quelle région du support de construction 80 de façon à balayer n'importe quelle région d'une couche de poudre. La mise en forme du faisceau laser et la variation de son diamètre sur le plan focal se font respectivement au moyen d'un dilatateur de faisceau ou « Beam Expander» 52 et d'un système de focalisation 54, l'ensemble constituant le système optique.
Ce dispositif pour appliquer le procédé SLM ou SLS sur une poudre peut utiliser n'importe quel faisceau de haute énergie en place du faisceau laser 95, tant que ce faisceau est suffisamment énergétique pour dans le premier cas fondre ou dans l'autre cas former des cols ou ponts entre les particules de poudre et une partie du matériau sur lequel les particules reposent.
Le rouleau 30 peut être remplacé par un autre système de dépose approprié, tel qu'un dévidoir (ou trémie) associé à une lame de raclage, à un couteau ou à une brosse, apte à transvaser et étaler la poudre en couche.
Le système de pilotage 50 comprend par exemple à titre non limitatif au moins un miroir 55 orientable sur lequel le faisceau laser 95 se réfléchit avant d'atteindre une couche de poudre dont chaque point de la surface se trouve située toujours à la même hauteur par rapport à la lentille de focalisation, contenue dans le système de focalisation 54, la position angulaire de ce miroir 55 étant pilotée par une tête galvanométrique pour que le faisceau laser balaye au moins une région de la première couche de poudre, et suive ainsi un profil de pièce pré-établi.
De manière schématique, on utilise un générateur de faisceau 90, un système de réglage du diamètre du faisceau laser encore appelé dilatateur de faisceau ou « Beam Expander» 52, un système de balayage du faisceau laser encore appelé « scanner » 56 et un système de focalisation du faisceau laser 54. Le dilatateur de faisceau 52 est composé d'un ensemble de lentilles amovibles entre elles qui fait passer le diamètre (Φ) de la fibre optique au diamètre (D>0) du faisceau laser lequel arrive sur la lentille de focalisation. Le système de focalisation du faisceau laser de diamètre (D) est constitué d'une lentille de focalisation caractérisée par une distance focale (f) qui fait passer le diamètre (D) du faisceau laser au diamètre (d<D) sur le plan focal défini par la surface du support de construction 80 ou la surface du lit de poudre.
Selon l'invention, on utilise une poudre 60 formée de particules respectant une répartition granulométrique (distribution granulométrique) qui n'est pas monomodale, c'est-à-dire centrée sur une seule valeur de diamètre moyen, mais qui est multimodale, c'est-à-dire centrée sur plus d'une seule valeur de diamètre moyen à savoir sur plusieurs valeurs de diamètre moyen.
A titre de taille moyenne ou de diamètre moyen, on entend dans la présente demande de brevet, le diamètre médian dsoo/o, à savoir celui qui correspond au fait que 50% en volume cumulé ou en masse cumulée des particules de poudre présentant une taille inférieure à cette valeur de diamètre médian dso% et 50% en volume cumulé ou en masse cumulée des particules de poudre présentant une taille supérieure à cette valeur de diamètre médian d5o%, comme il apparaît sur la figure 6 représentant schématiquement une courbe 100 de distribution granulométrique monomodale d'une poudre (taille de particules d, en micromètre), avec sa courbe de fraction volumique cumulée associée 110. Sont reportés sur cette courbe 100 de distribution granulométrique monomodale les diamètres d0%, di0%, d5o%, d90% et dioo% qui seront utilisés dans la suite du texte.
Il est à noter que tout autre diamètre moyen d'une distribution de taille de particules donnée obtenu à partir de toute autre technique de caractérisation est utilisable dans le cadre de la présente invention.
Selon une disposition préférentielle et avantageusement la moins onéreuse, la poudre dudit matériau comporte une répartition granulométrique bimodale, c'est-à-dire comportant deux distributions élémentaires en tailles de particules de poudre, la répartition granulométrique de la poudre étant centrée autour de deux valeurs de diamètre moyen ou médian d5o%.
La répartition granulométrique bimodale de l'ensemble de la poudre est donc la somme de deux distributions granulométriques déconvoluées, chacune d'entre elles étant caractérisées par une taille moyenne et une étendue de taille définie par d90% - d10% voire de préférence par dioo% - do%. Rappelons que l'étendue d'une distribution granulométrique est le plus souvent quantifiée à l'aide du coefficient d'uniformité Cu qui est défini pour une distribution volumique en taille par une largeur rapportée au diamètre médian, soit Cu=( d90o/o - dioo0)/ d5oo0 connu dans la littérature anglaise par le terme « Span ».
Ces deux distributions élémentaires peuvent présenter un recouvrement plus ou moins important mais on préférera qu'il soit négligeable voire inexistant pour l'invention.
Les figures 7 et 8 sont des représentations schématiques pour deux cas de figures, d'une distribution granulométrique bimodale d'une poudre utilisable dans le cadre du procédé de fabrication selon l'invention : la courbe 101 correspondant à une première répartition granulométrique, après le tri sélectif (par exemple par élutriation), comprenant une première distribution de particules de petite taille centrée autour du diamètre médian dso%-i et la courbe 102 correspondant à une deuxième répartition granulométrique, après le tri sélectif (par exemple par tamisage), comprenant une deuxième distribution de particules de grande taille centrée autour du diamètre médian d5o%-2-
La figure 7 illustre le cas où il n'y a pas de recouvrement entre les deux courbes 101 et 102 : do%-2 est supérieur à dioo%-i-
La figure 8 illustre le cas où il existe un recouvrement entre les deux courbes 101 et 102 : d0%-2 est inférieur à dioo%-i, d5o%-i est inférieur à doo/o-2 et dioo%-i est inférieur à dso%-2
Dans le cas où il existe un recouvrement important, un traitement de déconvolution de la répartition granulométrique de l'ensemble de la poudre est à mener afin de bien définir ces distributions élémentaires.
Dans ce cas de répartition granulométrique bimodale, avantageusement, la poudre 60 comporte une première distribution de particules de petite taille (courbe 101) dont la taille moyenne est centrée autour d'une première valeur de diamètre moyen d5o%-i et une deuxième distribution de particules de grande taille (courbe 102) dont la taille moyenne est centrée autour d'une deuxième valeur de diamètre moyen d5o%-2 qui est sensiblement sept fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen dso%-i. De préférence, la première distribution de particules représente sensiblement 27% en masse de la poudre (la deuxième distribution de particules représentant alors la balance, à savoir sensiblement 73% en masse de la poudre).
Une telle répartition bi-modale avec un rapport de taille de sept entre la première valeur de diamètre moyen d5oo/0-1 et la deuxième valeur de diamètre moyen d5o%-2
Figure imgf000014_0001
ou s 1/7) engendre une porosité minimale et une densité relative maximale du lit de poudre, pour autant que ces deux répartitions granulométriques soient parfaitement bien mélangées ensemble (à sec ou par voie humide) de façon à obtenir un mélange bien homogène. Le mélange à sec peut se faire par diffusion (tambour rotatif), par convection (vis rotative) ou par cisaillement (ailette ou pale rotative).
Cette densité relative maximale du lit de poudre se situe entre la densité relative versée (ou apparente) et la densité relative vibrée (ou tassée) correspondant respectivement au rapport entre la densité versée (ou apparente) et la densité théorique et au rapport entre la densité vibrée (ou tassée) et la densité théorique. La densité versée correspond à la densité apparente d'une poudre versée en vrac dans un récipient de volume adapté et connu et donc non compactée autrement que sous son propre poids. Par contre, la densité vibrée correspond à la densité apparente de la poudre du précédent récipient tassée sur un plateau vibrant sans autre pression appliquée. Soulignons que les densités tassées et versées des poudres sont généralement déterminées à l'aide d'un appareil nommé « Hall flowmeter» suivant la norme ASTM-B527- 93(2000).
Plus précisément, dans le cas idéal où les particules sont des sphères iso-dimensionnelles avec un rapport de taille moyenne de 1/7, et où la première distribution de particules représente 27% en masse, les calculs permettent de montrer que l'on obtient une densité relative optimale de 0,86 (contre 0,74 pour une répartition granulométrique monomodale correspondant à un empilement régulier de type cubique à faces centrées ou hexagonal compact de coordinence 12) et une porosité de 14% (contre 26% pour une répartition granulométrique monomodale). Rappelons que la compacité d'un empilement aléatoire compact de particules monodisperses et sphériques (ou « Random Close Packing », RCP) est voisin de 0,64 (pour un diamètre de sphère important), proche de la densité relative versée d'une telle poudre.
Par exemple, on utilise de la poudre avec une répartition bi- modale, dans laquelle la première valeur de diamètre moyen ÛSQ%-I est de 3,5 pm pour un dioo0-i et un dgoo/o-i respectivement de 2,2 et 10 pm et la deuxième valeur de diamètre moyen d5o%-2 est environ sept fois plus importante soit un dso%-2 de 24,5 pm pour un dioo/0-2 et un dgo%-2 respectivement de 15 et 50 pm.
La première distribution granulométrique présente des tailles de particules qui de préférence ne doivent pas être en dessous de 1 pm et au dessus de 15 pm.
Quant à la seconde distribution, les tailles de particules ne doivent pas être de préférence en dessous de 10 pm et au dessus de 53 pm. Par exemple, ces deux distributions peuvent être déduites d'un tri sélectif granulométrique par tamisage pour les plus grosses particules (>38 pm ou < 400 mesh) et par élutriation pour les plus petites particules (<38 μιτι) dans un courant d'air, d'azote ou d'argon.
Ces deux distributions peuvent en effet être déduites d'une distribution bien plus large (par exemple une taille de particules d comprise entre 1 et 150 μιη), ce qui conduira nécessairement à une quantité de poudre inexploitable qu'il faudra valoriser.
Selon une autre disposition préférentielle, mais toutefois beaucoup plus onéreuse, la poudre comporte une répartition granulométrique tri-modale.
Dans ce cas, avantageusement, la poudre 60 comporte une première distribution de particules de petite taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une première valeur de diamètre moyen, une deuxième distribution de particules de taille moyenne dont la taille moyenne est centrée autour d'une deuxième valeur de diamètre moyen qui est sensiblement sept fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen et une troisième distribution de particules de grande taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une troisième valeur de diamètre moyen qui est sensiblement quarante-neuf fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen. De préférence, la première distribution de particules représente sensiblement 11% en masse de la poudre et la deuxième distribution de particules représente sensiblement 14% en masse de la poudre (la troisième distribution de particules représentant alors la balance, à savoir sensiblement 75% en masse de la poudre).
Une telle répartition tri-modale avec un rapport de taille de sept entre la deuxième valeur de diamètre moyen et la première valeur de diamètre moyen et un rapport de taille de quarante-neuf entre la troisième valeur de diamètre moyen et la première valeur de diamètre moyen engendre une porosité minimale et une densité relative maximale du lit de poudre laquelle se situe entre la densité relative versée et la densité relative vibrée (ou tassée).
Plus précisément, dans le cas idéal où les particules sont des sphères iso-dimensionnelles avec des rapports de taille moyenne de 1/7 entre la première et la deuxième distribution et de 1/49 entre la première et la troisième distribution, les calculs permettent de montrer que l'on obtient une densité relative optimale de 0,95 (contre 0,74 pour une répartition granulométrique monomodale) et une porosité de 5% (contre 26% pour une répartition granulométrique monomodale).
Par exemple, on utilise de la poudre avec une répartition tri- modale, dans laquelle la première valeur de diamètre moyen d5o%-i est de 0,50 pm pour un dio%-i et un d9oo/0-i respectivement de 0,25 et 1,5 pm, la deuxième valeur de diamètre moyen dso%-2 est environ sept fois plus importante soit un d50%-2 de 3,5 pm pour un di0%-2 et un d9oo0-2 respectivement de 2,2 et 10 pm et la troisième valeur de diamètre moyen d5o%-3 est environ quarante-neuf fois plus importante que la première valeur de diamètre moyen soit un d5o%-3 de 24,5 pm pour un dio%-3 et un d9o%-3 respectivement de 15 et 50 pm. La première distribution granulométrique présente des tailles de particules qui de préférence ne doivent pas être en dessous de 0,1 pm et au dessus de 2,5 pm. La deuxième distribution granulométrique présente des tailles de particules qui de préférence ne doivent pas être en dessous de 1 pm et au dessus de 15 pm. Quant à la troisième distribution, les tailles de particules ne doivent pas être de préférence en dessous de 10 pm et au dessus de 53 pm.
S'agissant de la composition de la poudre, et de la répartition de composition entre les particules, voire au sein de chaque particule, de nombreuses configurations sont possibles.
Selon une disposition possible, toutes les particules de la poudre présentent une composition identique et homogène.
Par exemple, il est également possible d'utiliser, avantageusement, une poudre 60 qui est en toute ou partie une poudre pré-alliée issue d'un procédé de synthèse de poudre à partir d'un unique alliage mère.
L'obtention d'une telle poudre pré-alliée est bien connue de l'homme du métier, notamment par atomisation gazeuse d'un liquide présentant la composition souhaitée pour la poudre (mélange mère), et formant des gouttelettes se solidifiant en formant ainsi les particules de poudre.
On peut utiliser une poudre 60 qui est toute ou en partie une poudre enrobée, c'est-à-dire une poudre dont les particules présentent une composition différente à c ur et au niveau de l'enveloppe située autour du cœur.
On peut encore envisager une poudre pré-alliée de type agglomérée, qui est obtenue à partir d'une agglomération d'un mélange d'une poudre métallique (matrice) et d'une poudre céramique (renfort) avec un liant aqueux additionné d'un agglomérant de type alcool polyvinylique ou de type cellulose ou encore de type glycol polyéthylène puis consolidé thermiquement et éventuellement sphéroïdisé
On peut également utiliser une poudre 60 dont la première distribution de particules et la deuxième distribution de particules présentent une composition chimique différente entre elles.
On peut tout aussi imaginer que la première distribution de particules est déjà constituée d'un mélange de deux poudres de composition chimique différente, tout comme éventuellement la deuxième distribution de particules.
De préférence, ledit matériau formé de particules de ladite poudre est métallique ou intermétallique ou céramique ou polymère.
Avantageusement, ledit matériau formé de particules de ladite poudre est métallique et appartient au groupe comprenant les alliages à base de fer, les alliages à base de titane, les alliages à base de cobalt, les alliages à base de cuivre, les alliages à base de magnésium, les alliages à base d'aluminium, les alliages à base de molybdène, les alliages à base de tungstène, les alliages à base de zirconium, les alliages à base d'argent, les alliages à base de tantale, les alliages à base de zinc, les alliages à base d'or, les alliages à base de niobium, les alliages à base de platine et les superalliages à base de nickel.
Selon une autre disposition préférentielle, ledit matériau est métallique et il est formé de ladite poudre qui appartient au groupe comprenant le TA6V et l'Inconel 718 (Marque déposée).
On entend par alliage TA6V, l'alliage de titane largement connu et utilisé qui comporte 6% massique d'aluminium et 4% massique de vanadium. On entend par alliage Inconel 718 (Marque déposée), l'alliage à base de nickel présentant la composition suivante :
Figure imgf000019_0001
Pour la mise en oeuvre du procédé, rien n'est changé par rapport à la description qui précède du procédé de l'art antérieur, hormis la répartition granulométrique multimodale de la poudre 60.
Ainsi, dans l'exemple de la composition unique de la poudre, par exemple de l'alliage Inconel 718 (Marque déposée), on peut partir d'un lot de poudre présentant une courbe 100 de distribution granulométrique monomodale, soumise à un tri sélectif pour retenir parmi toutes ces particules de départ deux (ou plus) sous-groupes de particules de poudre dont la taille est centrée respectivement sur une première valeur de diamètre moyen (première distribution de particules de petite taille centrée autour du diamètre médian 05o%-i) et sur une deuxième valeur de diamètre moyen (deuxième distribution de particules de grande taille centrée autour du diamètre médian d5n%-2), et ce comme sur les figure 7 et 8.
Ensuite, on mélange ces deux sous-groupes de particules de poudre suivant un rapport massique bien défini, de façon à avoir un mélange homogène.
Par la suite, on transvase une partie de la poudre 60 depuis le bac d'alimentation 70 sur le support de construction 80 et on l'y étale de façon à former une première couche 10 de poudre grâce au système de dépose 30.
On porte ensuite une région de cette première couche 10 de poudre, par balayage avec le faisceau de haute énergie 95, à une température supérieure à la température de fusion (ou de frittage) de cette poudre, de telle sorte que les particules de poudre de cette région de la première couche 10 sont fondues (ou frittées) et forment un premier élément 15 d'un seul tenant, qui est une partie de la pièce que l'on construit.
Avantageusement, ledit faisceau de haute énergie 95 est un faisceau laser.
Avantageusement, on ne chauffe pas les particules de poudre 60 avec le faisceau laser 95 à une température très supérieure à la température de fusion TF du matériau constituant la poudre, de façon à éviter le dégagement de fumées par vaporisation et que les particules de poudre 60 les plus fines, non fondues et en intime contact avec la pièce en construction ne se soudent entre elles.
Par exemple on ne chauffe pas les particules de poudre constitutives du bain liquide au dessus de son point d'ébullition Tévap- Dans le cas d'un mélange de deux poudres de composition chimique différente, il conviendra de ne pas chauffer les particules du mélange au dessus du plus bas point d'évaporation.
Les couches supérieures de cette pièce sont ensuite construites successivement comme décrit plus haut.
Lorsque l'on utilise, à titre de support de construction 80, non pas une grille support mais un support de construction 80 massif ou une partie d'une autre pièce, ce dernier peut également être préchauffé à une température Ts (température du substrat) afin de relaxer quelque peu les contraintes résiduelles dans le bas de la pièce en construction. Aussi, pour les mêmes raisons que celles citées ci-avant, il convient de ne pas préchauffer ledit support de construction 80 au-dessus de TF/2 voire mieux au-dessus de TF/3.
Avantageusement on utilise des particules de poudre 60 qui sont libres de gaz occlus et exemptes de particules étrangères. Ainsi la pièce finie est moins susceptible de comporter des défauts tels que des porosités et des inclusions ou précipités intermétalliques.
Avantageusement, avant de déposer la poudre sur le support de construction 80, on préchauffe au préalable la poudre pendant un temps suffisant (par exemple 0,5 à 3h selon la masse de poudre) à une température de préchauffage TP, par exemple en chauffant le bac d'alimentation de poudre 70. Cette température de préchauffage TP est bien inférieure à la température de fusion TF. De plus, on fait circuler du gaz neutre pour le matériau considéré, par exemple de l'argon, autour des particules de poudre 60 dans le bac d'alimentation (comparable à ce qui se passe au sein d'un lit fluidisé). Cette circulation de gaz neutre est de préférence ascendante.
Ainsi, on diminue voire on élimine l'humidité de l'air adsorbée à la surface des particules de poudre 60.
En conséquence, d'une part, on facilite ainsi l'étalement de la poudre sur le support de construction 80 car les particules de poudre 60 sont moins susceptibles de s'agglomérer.
D'autre part, on évite la formation d'oxyde(s) et le dégagement d'hydrogène causés par une possible réaction de la vapeur d'eau avec le liquide du matériau de la poudre (par exemple pour les alliages d'aluminium on a : 2 Al|iquide + 3 H2OvaPeur→ Al203s0iide + 3 H2gaz), et par conséquent on minimise la formation de défauts de fabrication de la pièce.
Par exemple, la température de préchauffage TP est comprise entre
80 et 150 °C.
Dans le cadre de la présente invention, il est possible, selon une variante, de générer et d'utiliser simultanément et en parallèle plusieurs faisceaux de haute énergie, et ce afin de mettre en œuvre le procédé de fabrication en construisant simultanément plusieurs régions de la pièce situées dans le même plan, ce qui permet une économie de temps de fabrication, ou bien afin d'étendre la région de chauffage de la poudre de chaque nouvelle couche dans des conditions satisfaisantes de température pour obtenir la fusion ou le frittage de la poudre de cette région, et ce afin de permettre la fabrication d'une pièce de plus grande dimension.
De façon préférentielle, et afin de favoriser le réarrangement géométrique et spatial entre les particules du lit de poudre, et ce afin d'en assurer la compacité la plus grande, on met en œuvre, entre les étapes (b) et (c), ainsi qu'entre les étapes (d) et (e), une étape supplémentaire selon laquelle on soumet le support de construction 80 et/ou le bac de construction 85 à des vibrations ultrasonores, et ce notamment au moyen d'un système de sonotrodes (non représenté) qui peut être directement en contact avec le support de construction 80 ou bien indirectement en contact avec le support de construction 80 (par exemple du fait d'un contact direct avec le bac de construction 85).

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre par faisceau de haute énergie qui comprend les étapes suivantes:
(a) On fournit un matériau sous forme de particules de poudre (60),
(b) On dépose une première couche (10) de poudre dudit matériau sur un support de construction (80),
(c) On balaye au moins une région de ladite première couche (10) avec ce faisceau (95) de façon à chauffer localement la poudre de ladite région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de ladite poudre ainsi fondue ou frittée provenant de ladite région forment alors au moins un premier élément d'un seul tenant (15),
(d) On dépose une deuxième couche (20) de poudre dudit matériau sur ladite première couche de poudre (10),
(e) On balaye au moins une région de ladite deuxième couche (20) par le faisceau (95) de façon à chauffer la poudre de cette région à une température supérieure à la température de frittage de cette poudre, de telle sorte que les particules de la poudre ainsi frittée ou fondue forment au moins un deuxième élément d'un seul tenant (25),
(f) On répète les étapes (d) et (e) pour chaque nouvelle couche de poudre à déposer au dessus d'une couche précédente, et ce jusqu'à la formation complète de la pièce,
ledit procédé étant caractérisé en ce que la poudre comporte une répartition granulométrique multimodale et en ce que, entre les étapes (a) et (b), on préchauffe en continu ladite poudre à une température de préchauffage TP et on fait circuler un gaz neutre dans ladite poudre de façon à diminuer l'humidité de l'air adsorbée à la surface des particules de poudre (60).
2. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre comporte une répartition granulométrique bimodale.
3. Procédé de fabrication selon la revendication 2, caractérisé en ce que la poudre comporte une première distribution de particules de petite taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une première valeur de diamètre moyen et une deuxième distribution de particules de grande taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une deuxième valeur de diamètre moyen qui est sensiblement sept fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen et en ce que la première distribution de particules représente sensiblement 27% en masse de la poudre.
4. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que la poudre comporte une répartition granulométrique tri-modale.
5. Procédé de fabrication selon la revendication 4, caractérisé en ce que la poudre comporte une première distribution de particules de petite taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une première valeur de diamètre moyen, une deuxième distribution de particules de taille moyenne dont la taille moyenne est centrée autour d'une deuxième valeur de diamètre moyen qui est sensiblement sept fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen et une troisième distribution de particules de grande taille dont la taille moyenne est centrée autour d'une troisième valeur de diamètre moyen qui est sensiblement quarante-neuf fois plus importante que ladite première valeur de diamètre moyen, en ce que la première distribution de particules représente sensiblement 11% en masse de la poudre et en ce que la deuxième distribution de particules représente sensiblement 14% en masse de la poudre.
6. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que toutes les particules de la poudre présentent une composition identique et homogène.
7. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la poudre est une poudre préalliée issue d'un procédé de synthèse de poudre à partir d'un unique alliage mère.
8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la poudre est toute ou en partie une poudre enrobée.
9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 3 et 5, caractérisé en ce que la première distribution de particules et la deuxième distribution de particules présentent une composition chimique différente entre elles.
10. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 3 et 5, caractérisé en ce que la première distribution de particules est constituée d'un mélange de deux poudres de composition chimique différente.
11. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ledit matériau formé de particules de ladite poudre est métallique ou intermétallique ou céramique ou polymère.
12. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit matériau formé de particules de ladite poudre est métallique et appartient au groupe comprenant les alliages à base de fer, les alliages à base de titane, les alliages à base de cobalt, les alliages à base de cuivre, les alliages à base de magnésium, les alliages à base d'aluminium, les alliages à base de molybdène, les alliages à base de tungstène, les alliages à base de zirconium, les alliages à base d'argent, les alliages à base de tantale, les alliages à base de zinc, les alliages à base d'or, les alliages à base de niobium, les alliages à base de platine et les superalliages à base de nickel.
13. Procédé de fabrication selon la revendication précédente, caractérisé en ce que ledit matériau métallique formé de ladite poudre appartient au groupe comprenant le TA6V et l'Inconel 718 (Marque déposée).
14. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que ledit faisceau de haute énergie est un faisceau laser.
15. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que ladite température de préchauffage TP est comprise entre 80 °C et 150 °C.
16. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que, entre les étapes (b) et (c), ainsi qu'entre les étapes (d) et (e), on soumet le support de construction (80) à des vibrations ultrasonores.
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