WO2015008694A1 - 半導体用複合基板のハンドル基板 - Google Patents

半導体用複合基板のハンドル基板 Download PDF

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井出　晃啓
杉夫 宮澤
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    • C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
    • C04B2237/52—Pre-treatment of the joining surfaces, e.g. cleaning, machining

Definitions

  • the present invention relates to a handle substrate of a composite substrate for semiconductor.
  • a handle substrate called “Silicon Quartz (SOQ)”, “Silicon Glass (SOG)”, or “Silicon ph Sapphire” (SOS) is used as a transparent wide substrate such as SOI, GaN, ZnO, diamond, and AlN. It is known to obtain a bonded wafer by bonding a gap semiconductor to a donor substrate such as silicon. SOQ, SOG, SOS, and the like are expected to be applied to projectors, high-frequency devices, and the like because of the insulation and transparency of the handle substrate. Also, bonded wafers in which a wide gap semiconductor thin film is combined with a handle substrate are expected to be applied to high performance lasers and power devices.
  • a method of forming a silicon region on a base substrate by epitaxial growth has been the mainstream, but in recent years, a method of forming a silicon region by direct bonding has been developed, which contributes to improving the performance of semiconductor devices (Patent Documents 1, 2, and 3). ).
  • polycrystalline translucent alumina which has been used as arc tubes for high-intensity discharge lamps and dummy wafers in semiconductor manufacturing equipment, is equivalent to sapphire by using high-purity raw materials and firing it closely in a high-temperature reducing atmosphere.
  • an expensive crystal growth process is not required while having excellent characteristics such as high insulation, low dielectric loss, and high thermal conductivity (Patent Documents 4, 5, and 6).
  • any of the methods described in Patent Documents 7 to 11 is a method of roughening by additional processing, which causes contamination of the main surface side by processing, breakage or deformation of the wafer, and requires additional processes. It becomes. Further, as described in Patent Document 12, when the handle substrate is made low in density, fine pores in the substrate increase, so that the surface roughness when the bonded surface is polished is deteriorated and the silicon region cannot be bonded well. .
  • An object of the present invention is to make it possible to easily detect a handle substrate with an optical sensor in a handle substrate of a composite substrate for a semiconductor, and to prevent a decrease in bonding strength with a donor substrate.
  • the present invention is a handle substrate of a composite substrate for semiconductor,
  • the handle substrate is made of a translucent ceramic, and the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m contained in the surface area on the joint surface side of the handle substrate is 50 / mm 2 or less.
  • the present invention also relates to a composite substrate for a semiconductor, comprising the handle substrate and a donor substrate bonded to the bonding surface of the handle substrate directly or via a bonding region.
  • the present inventor studied and formed a handle substrate made of polycrystalline ceramic.
  • Polycrystalline ceramics have a microstructure in which a large number of fine particles are bound together.
  • the inventor of the present invention has come up with the idea that such a polycrystalline ceramic adopts a structure in which pores are reduced on the main surface on the joining side and a region with many pores is left inside the handle substrate.
  • the handle board can be easily detected with an optical sensor.
  • Ra on the bonded surface after processing can be made extremely small by the structure in which the pores are reduced on the main surface on the bonding side, and a decrease in bonding strength with the donor substrate can be prevented.
  • FIG. (A) is a schematic diagram which shows the handle substrate 1 which concerns on embodiment of this invention
  • (b) is the composite substrate obtained by joining the donor substrate 5 on the handle substrate 1 via the joining area
  • FIG. 6C is a schematic diagram showing a composite substrate 6A obtained by directly bonding the donor substrate 5 on the handle substrate 1.
  • FIG. (A) is the figure which pulled the centerline L of the thickness direction to the handle
  • (b) is a figure which shows the handle
  • It is a schematic diagram which shows the example of a calculation system of an average particle diameter. It is a photograph for demonstrating the calculation method of a crystal particle and a pore. It is a photograph for demonstrating the calculation method of a crystal particle and a pore. It is a photograph for demonstrating the calculation method of a crystal particle and a pore.
  • the handle substrate of the present invention is made of a translucent ceramic. This is not particularly limited, but is preferably selected from the group consisting of silicon oxide, aluminum oxide, aluminum nitride, silicon carbide, silicon nitride, sialon and gallium nitride.
  • the material of the handle substrate is particularly preferably a translucent alumina sintered body. Since a very dense sintered body can be obtained, the handle substrate is hardly cracked or cracked.
  • a magnesium oxide powder having a purity of 99.9% or more (preferably 99.95% or more) and a magnesium oxide powder having a purity of 100 ppm or more and 1000 ppm or less is preferably used.
  • high-purity alumina powder include high-purity alumina powder manufactured by Daimei Chemical Co., Ltd.
  • the purity of the magnesium oxide powder is preferably 99.9% or more, and the average particle size is preferably 0.6 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 (a) and 2 (a) show a handle substrate 1 according to an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 (b) shows a handle substrate 1A according to another embodiment. .
  • the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m included in the surface region 2A on the bonding surface 1a side of the handle substrates 1 and 1A is 50 / mm 2 or less.
  • the Ra of the bonded surface 1a of the handle substrate after processing can be 3.0 nm or less, and the bonding with the donor substrate can be strengthened.
  • the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m included in the surface region 2A on the bonding surface 1a side is more preferably 20 / mm 2 or less, and 10 or less. Is more preferable. This lower limit is not particularly limited, and may be 0 / mm 2 .
  • the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m included in the surface region 2B on the bottom surface 1b side of the handle substrates 1 and 1A does not have to be 50 / mm 2 or less. However, if the number of pores increases excessively, contamination and degranulation tend to occur. Therefore, the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m contained in the surface region 2B on the bottom surface 1b side of the handle substrate 1, 1A is 100 pieces / mm 2 or less, and more preferably 50 pieces / mm 2 or less.
  • a region 3 is formed in which the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is 100 / mm 2 or more. As shown in FIG. 2B, the region 3 may extend over the entire surface other than the surface regions 2A and 2B. Or as shown to Fig.1 (a), the area
  • the handle substrate By forming the region 3 in which the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is 100 / mm 2 or more in the handle substrate 1, the handle substrate can be easily detected by an optical sensor or the like. There is no particular upper limit on the average density of pores in this region, but too many pores tend to cause strength reduction and grain loss. From such a viewpoint, the average density is preferably 1000 / mm 2 or less, and more preferably 400 / mm 2 or less.
  • a region 7A in which the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is less than 100 / mm 2 may be provided between the region 3 and the surface region 2A.
  • the region 7A, and the average density of 50 pieces / mm 2 or less in the region of the pores, may be mixed and the range exceeding 50 / mm 2.
  • a region 7B in which the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is less than 100 / mm 2 may be provided between the region 3 and the surface region 2B.
  • the average density of 50 pieces / mm 2 or less in the region of the pores may be mixed and the range exceeding 50 / mm 2.
  • the ratio (Nc: Ns) is preferably 1: 2 to 1:40. If the ratio is small, a desired effect cannot be obtained. If the ratio is too large, uneven stress is generated during sintering, thereby causing cracks. From this viewpoint, the ratio (Nc: Ns) is more preferably 1: 8 to 1:40, and further preferably 1:12 to 1:40.
  • the average density of pores is determined as follows. That is, the cross section (cross section perpendicular to the bonding surface) of the handle substrate is mirror-polished and thermally etched to highlight the crystal grain boundary, and then an optical micrograph (200 times) is taken. Then, a layered visual field of 0.1 mm is set in the thickness direction (direction perpendicular to the bonding surface) of the handle substrate and 1.0 mm in the direction horizontal to the bonding surface. This field of view is illustrated in FIGS. For each field of view, the number of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is counted. The obtained number of pores is converted into the number of pores per unit mm 2 to obtain an average density.
  • the number of pores is 1 in the visual field of the surface region on the bonding layer side (upper side), and the number of pores is 12 in the visual field of the region passing through the center line viewed in the thickness direction.
  • the number of pores is 1 in the visual field of the surface area on the bottom side.
  • the average density of the pores is 10 / mm 2 , 120 / mm 2 , and 10 / mm 2 , respectively.
  • the number of pores is 5 in the field of view of the surface region on the bonding layer side (upper side), and the number of pores is 17 in the field of view through the center line viewed in the thickness direction.
  • the number of pores is 4 in the visual field of the surface region on the bottom side.
  • the average density of the pores is 50 / mm 2 , 170 / mm 2 , and 40 / mm 2 , respectively.
  • Example 3 of FIG. 6 the number of pores is 2 in the visual field of the surface region on the bonding layer side (upper side), and the number of pores is 15 in the visual field of the region passing through the center line viewed in the thickness direction. In the field of view of the surface area, the number of pores is 16.
  • the average density of the pores is 20 / mm 2 , 150 / mm 2 , and 160 / mm 2 , respectively.
  • the handle substrate when calculating the average density of the pores, is divided into layered regions from the joint surface to the bottom surface. Each region has a thickness of 0.1 mm. Then, a measurement visual field having a thickness of 0.1 mm and a length of 1.0 mm as described above is set in each region.
  • the region 3 in which the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is 100 / mm 2 or more includes a single layer having a thickness of 0.1 mm, but the region having a thickness of 0.1 mm or more is included. It is more preferable from the viewpoint of the present invention to include a plurality (for example, two regions, three regions, etc.).
  • pores with a size of less than 0.5 ⁇ m are excluded because they are too fine compared to the field of view and are difficult to count, and the influence on the surface condition during precision polishing is small. Also, the pores larger than 3.0 ⁇ m were excluded because the pores were too coarse, so that they were merely dents, and the pores of this size were not usually found in dense ceramics used for the handle substrate. It is.
  • FIB Fluorused Ion Beam
  • the pore size is determined as follows. That is, in the cross-sectional photograph of the handle substrate, a horizontal straight line is drawn on the joint surface to cross the pores. At this time, a plurality of straight lines can be drawn, and the maximum length of the straight line passing over the pores is defined as the pore size.
  • the microscopic center line average surface roughness Ra of the bonding surface is 3.0 nm or less, and this can increase the bonding force to the donor substrate. From this viewpoint, it is more preferable that the microscopic centerline average surface roughness Ra of the joint surface is 1.0 nm or less.
  • this is a numerical value obtained by imaging an exposed surface of each crystal particle appearing on the surface with an AFM (Atomic Force Microscope) and calculating according to JIS B0601.
  • AFM Anamic Force Microscope
  • the translucent ceramic has an average particle size of 5 to 60 ⁇ m, preferably 15 to 55 ⁇ m.
  • the average particle size is small, degranulation is easy to place during polishing, and the surface roughness is deteriorated. On the other hand, if it is large, microcracks are generated during sintering, and the surface roughness becomes poor.
  • the average particle size in the above range, the microscopic centerline average surface roughness Ra is reduced, and the bonding strength of the donor substrate by the intermolecular force is easily improved.
  • the linear transmittance of light having a wavelength of 650 nm of the handle substrate is 60% or less.
  • the size and thickness of the handle substrate are not particularly limited, but those near the normal SEMI / JEITA standard are easy to handle due to handling. Further, the thickness of the handle substrate is preferably 0.3 mm or more, and more preferably 1.5 mm or less.
  • the relative density of the polycrystalline ceramic constituting the handle substrate is preferably 98% or more, and more preferably 99% or more, from the viewpoint of durability against post-processing of the semiconductor and prevention of contamination.
  • the average particle size (primary particle size) of the raw material powder is not particularly limited, but is preferably 0.6 ⁇ m or less, and more preferably 0.4 ⁇ m or less from the viewpoint of densification during low-temperature sintering.
  • the average particle diameter of the raw material powder is 0.3 ⁇ m or less.
  • the lower limit of the average particle size is not particularly limited.
  • the average particle diameter of the raw material powder can be determined by direct observation of the raw material powder by SEM (scanning electron microscope).
  • the method for forming the handle substrate is not particularly limited, and may be any method such as a doctor blade method, an extrusion method, or a gel casting method.
  • the substrate is manufactured using the following doctor blade method.
  • a polyvinyl butyral resin (PVB resin) or acrylic resin as a binder is dispersed in a dispersion medium together with a plasticizer and a dispersant to prepare a slurry.
  • the dispersion medium is dried to solidify the slurry.
  • a plurality of obtained tapes are stacked, press-laminated or CIP-laminated to obtain a substrate-shaped molded body having a desired thickness.
  • the sintering temperature is preferably 1700 to 1900 ° C., more preferably 1750 to 1850 ° C. from the viewpoint of densification of the sintered body.
  • the annealing temperature is preferably set to the highest temperature during firing + 50 ° C. to the highest temperature ⁇ 50 ° C., and the highest temperature during firing to the highest temperature + 50 ° C. More preferably, it is set to ° C.
  • the annealing time is preferably 1 to 6 hours.
  • the substrate is placed on a flat plate made of a refractory metal such as molybdenum.
  • a refractory metal such as molybdenum.
  • excessive discharge of the sintering aid tends to cause abnormal grain growth and cause cracks.
  • the sintered body has a microstructure in which a large number of fine ceramic particles are bound.
  • each crystal particle is shaved along a plane, and the polished crystal particle having a flat surface is exposed on the surface.
  • the surface of the polished crystal particles is smooth.
  • the microscopic center line average surface roughness Ra of the surface of each crystal particle is reduced by precision polishing the blank substrate.
  • a CMP (Chemical Mechanical Polishing) process is generally used.
  • the polishing slurry used for this a slurry in which abrasive grains having a particle size of 30 nm to 200 nm are dispersed in an alkali or neutral solution is used.
  • the abrasive material include silica, alumina, diamond, zirconia, and ceria, which are used alone or in combination.
  • a hard urethane pad, a nonwoven fabric pad, and a suede pad can be illustrated as a polishing pad.
  • the annealing process after the rough polishing process before the final precision polishing process is performed.
  • the atmospheric gas for the annealing treatment include air, hydrogen, nitrogen, argon, and vacuum.
  • the annealing temperature is preferably 1200 to 1600 ° C., and the annealing time is preferably 2 to 12 hours. Thereby, discharge
  • the addition amount of magnesium oxide in the raw material when manufacturing the handle substrate is set to 100 ppm or more, thereby promoting the densification of the handle substrate and the vicinity of the joint surface. It is possible to suppress a decrease in bonding strength of the donor substrate due to cracks and pores. From this viewpoint, it is preferable that the amount of magnesium oxide added be 150 ppm or more. Moreover, it becomes easy to suppress the spreading
  • the composite substrate of the present invention can be used for a light emitting element for a projector, a high frequency device, a high performance laser, a power device, a logic IC, and the like.
  • the composite substrate includes the handle substrate of the present invention and a donor substrate.
  • the material of the donor substrate is not particularly limited, but is preferably selected from the group consisting of silicon, aluminum nitride, gallium nitride, zinc oxide, and diamond.
  • the thickness of the donor substrate is not particularly limited, but a substrate in the vicinity of the normal SEMI / JEITA standard is easy to handle because of handling.
  • the donor substrate may have the above-described material and may have an oxide film on the surface. This is because if ion implantation is performed through the oxide film, an effect of suppressing channeling of implanted ions can be obtained.
  • the oxide film preferably has a thickness of 50 to 500 nm.
  • a donor substrate having an oxide film is also included in the donor substrate, and is referred to as a donor substrate unless otherwise distinguished.
  • the donor substrate 5 is bonded onto the bonding surface 1a of the handle substrate 1 via the bonding region 4.
  • the donor substrate 5 is directly bonded on the bonding surface 1 a of the handle substrate 1.
  • the bonding strength with the donor substrate can be increased.
  • the technique used for bonding is not particularly limited, but for example, direct bonding by surface activation or a substrate bonding technique using an adhesive region is used.
  • a low-temperature bonding technique using interface activation is preferably used. After surface activation with Ar gas in a vacuum state of about 10 ⁇ 6 Pa, a single crystal material such as Si can be bonded to a polycrystalline material via an adhesion region such as SiO 2 at room temperature.
  • SiO 2 , Al 2 O 3 , and SiN are used in addition to resin adhesion.
  • Example 1 In order to confirm the effect of the present invention, a handle substrate 1 using a translucent alumina sintered body was prototyped. First, a blank substrate made of a translucent alumina sintered body was prepared. Specifically, a slurry in which the following components were mixed was prepared.
  • This slurry was formed into a tape shape so as to be 0.25 mm in terms of the thickness after firing using a doctor blade method. This was layered by four layers, and a substrate-like powder compact with a thickness of 1 mm after firing was obtained.
  • the obtained powder compact is calcined at 1100 ° C. in the atmosphere (preliminary firing), then fired at 1750 ° C. for 3 hours in an atmosphere of hydrogen 3: nitrogen 1 and then annealed at 1700 ° C. for 3 hours. did.
  • High-precision polishing was performed on the created blank substrate.
  • the shape was adjusted by double-sided lapping with green carbon, and then single-sided lapping was performed on the surface with diamond slurry. This was annealed at 1300 ° C. for 6 hours in the air atmosphere, and then CMP polishing using colloidal silica was performed to obtain the final surface roughness.
  • the total processing amount was adjusted to 400 ⁇ m in the depth direction, and the processing amount after annealing was adjusted to 10 ⁇ m.
  • the processed substrate was cleaned by immersing the substrate after processing alternately in ammonia peroxide, peroxyhydrochloric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, aqua regia, and pure water.
  • the thickness of the region where the average density of pores having a size of 0.5 to 3.0 ⁇ m is 100 / mm 2 or more, and the size in the surface region on the bonding surface side is 0.5 to 3.
  • the average density of pores of 0 ⁇ m, the ratio (Nc: Ns) of the average density of pores (Nc) in the surface region on the bonding surface side and the average density of pores (Ns) in the region where the center line in the thickness direction of the substrate passes The average crystal grain size, the possibility of detection with an optical sensor, and the Ra of the bonding surface were measured. The results are shown in Table 1.
  • Examples 2 to 8 A handle substrate was produced in the same manner as in Example 1. However, the firing temperature, the annealing temperature after firing, the rule time, the annealing temperature after lapping, and the annealing time after lapping were changed. The obtained measurement results are shown in Table 1. (Examples 9, 10, and 11) A handle substrate was produced in the same manner as in Example 1. However, the amount of magnesium oxide in the two layers on the surface side and the two layers on the center side among the four tape forming layers was changed. The obtained measurement results are shown in Table 1. In Example 11, cracks occurred after annealing in one of ten sheets prepared.

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Abstract

　ハンドル基板１は、透光性セラミックからなる。ハンドル基板１の接合面１ａ側の表面領域２Ａに含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が５０個／ｍｍ２以下である。ハンドル基板１内に大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上の領域３が形成されている。透光性セラミックの平均粒径が５～６０μｍである。

Description

半導体用複合基板のハンドル基板
　本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板に関するものである。
　従来、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｑｕａｒｔｚ（ＳＯＱ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｇｌａｓｓ（ＳＯＧ）、Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｓａｐｐｈｉｒｅ （ＳＯＳ）と呼ばれるハンドル基板を、透明・絶縁基板で構成されるＳＯＩや、ＧａＮ、ＺｎＯ、ダイアモンド、ＡｌＮ等の透明ワイドギャップ半導体をシリコン等のドナー基板に接合することで、貼り合わせウェーハを得ることが知られている。ＳＯＱ、ＳＯＧ、ＳＯＳなどは、ハンドル基板の絶縁性・透明性などからプロジェクター、高周波デバイスなどへの応用が期待されている。またワイドギャップ半導体の薄膜をハンドル基板に複合化した貼り合わせウェーハは、高性能レーザーやパワーデバイスなどへの応用が期待される。
　高絶縁性、低誘電損失、高熱伝導といった特徴を持つサファイアをベース基板とし、その表面に半導体デバイスを構成するためのシリコン薄膜を形成した貼り合せ基板が高周波スイッチＩＣ等に用いられている。以前はベース基板上にシリコン領域をエピタキシャル成長により形成する方法が主流であったが、近年直接接合により形成する方法が開発され、半導体デバイスの性能改善に寄与している（特許文献１、２、３）。
　しかし、サファイアは高価であることから、コストダウンのためには、サファイア以外の材料の基板をハンドル基板として用いることが望まれる。上述した接合技術の進歩に伴い、石英、ガラス、アルミナといったサファイア以外の材質からなるハンドル基板も各種提案されている。
　中でも高輝度放電灯用の発光管や半導体製造装置のダミーウエハとして使われてきた多結晶透光性アルミナは、高純度の原料を用い、高温の還元雰囲気で緻密に焼成することにより、サファイアと同等の高絶縁性、低誘電損失、高熱伝導といった優れた特性を持ちながら、高コストな結晶育成工程が不要といった利点がある（特許文献４、５、６）。
　透光性のベース基板を用いる場合、半導体製造装置内の光学センサーで上手く検知できず、装置内でのトラブルの原因となる。これを防止するためベース基板の裏面をサンドブラスト処理や、リソグラフィー、レーザー加工により粗面化する方法（同７、８、９、１０、１１、１２）が提案されている。また、多結晶の透光性基板を低密度化することで透光性を下げる方法も提案されている（特許文献１２）。
特開H08-512432 特開2003-224042 特開2010-278341 WO2010/128666 特開平05-160240 特開平05-160240 特開2008-288556 特開2009-246320 特開2009-246321 特開2009-246323 特開2009-252755 特開平11-026339
　しかし、特許文献７～１１記載の方法は、いずれも、追加加工により粗面化する方法であり、加工による主面側の汚染や、ウエハの破損・変形の原因となり、かつ工程の追加が必要となる。また、特許文献１２記載のように、ハンドル基板を低密度化すると、基板内の微細な気孔が増えるため、貼り合せ面を研磨した際の面粗度が悪化し、シリコン領域と上手く接合できなくなる。
　本発明の課題は、半導体用複合基板のハンドル基板において、ハンドル基板を光学センサーで容易に検知できるようにし、かつ、ドナー基板との接合強度の低下を防止することである。
　本発明は、半導体用複合基板のハンドル基板であって、
　ハンドル基板が透光性セラミックからなり、ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が５０個／ｍｍ２以下であり、ハンドル基板内に大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上の領域が形成されており、透光性セラミックの平均粒径が５～６０μｍであることを特徴とする。
　また、本発明は、前記ハンドル基板、およびハンドル基板の接合面に対して直接または接合領域を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板に係るものである。
　本発明者は、ハンドル基板を多結晶セラミックによって形成することを検討し、試作していた。多結晶セラミックは、多数の微細粒子が結着された微構造を有する。本発明者は、こうした多結晶セラミックにおいて、その接合側の主表面において気孔を少なくするとともに、ハンドル基板内部に気孔の多い領域を残した構造を採用することを想到した。
　ハンドル基板内部に気孔の多い領域を残した構造を採用することで、ハンドル基板を光学センサーで容易に検知できる。これとともに、接合側の主表面において気孔を少なくする構造によって、加工後の接合面におけるＲａを極めて小さくでき、ドナー基板との接合強度の低下を防止することができる。
（ａ）は、本発明の実施形態に係るハンドル基板１を示す模式図であり、（ｂ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を接合領域４を介して接合して得られた複合基板６を示す模式図であり、（ｃ）は、ハンドル基板１上にドナー基板５を直接接合して得られた複合基板６Ａを示す模式図である。 （ａ）は、ハンドル基板１に厚さ方向の中心線Ｌを引いた図であり、（ｂ）は、他の実施形態に係るハンドル基板１Ａを示す図である。 平均粒径の算出方式例を示す模式図である。 結晶粒子および気孔の算定法を説明するための写真である。 結晶粒子および気孔の算定法を説明するための写真である。 結晶粒子および気孔の算定法を説明するための写真である。
　以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を更に説明する。
（ハンドル基板）
　本発明のハンドル基板は、透光性セラミックからなる。これは、特に限定されないが、好ましくは、酸化シリコン、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、サイアロン及び窒化ガリウムからなる群から選択される。
　ハンドル基板の材質は、透光性アルミナ焼結体が特に好適に用いられる。これは非常に緻密な焼結体が得られる為に、ハンドル基板の割れやクラックが発生しにくい。
　透光性アルミナ焼結体を製造する際には、好ましくは純度９９．９％以上（好ましくは９９．９５％以上）の高純度アルミナ粉末に対して、１００ｐｐｍ以上、１０００ｐｐｍ以下の酸化マグネシウム粉末を添加する。このような高純度アルミナ粉末としては、大明化学工業株式会社製の高純度アルミナ粉体を例示できる。また、この酸化マグネシウム粉末の純度は９９．９％以上が好ましく、平均粒径は０．６μｍ以下が好ましい。
　図１（ａ）、図２（ａ）は、本発明の実施形態に係るハンドル基板１を示すものであり、図２（ｂ）は、他の実施形態に係るハンドル基板1Ａを示すものである。
　ハンドル基板１、１Ａの接合面１ａ側の表面領域２Ａに含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が５０個／ｍｍ２以下である。これによって、加工後のハンドル基板の接合面１ａのＲａを３．０ｎｍ以下とし、ドナー基板との接合を強化することが可能である。この観点からは、接合面１ａ側の表面領域２Ａに含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が２０個／ｍｍ２以下であることが更に好ましく、１０個以下であることが更に好ましい。この下限は特になく、０個／ｍｍ２であってもよい。
　ハンドル基板１、１Ａの底面１ｂ側の表面領域２Ｂに含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度は、５０個／ｍｍ２以下である必要はない。ただし、この気孔が多くなり過ぎると、汚染や脱粒が生じやすくなるので、ハンドル基板１、１Ａの底面１ｂ側の表面領域２Ｂに含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度は、１００個／ｍｍ２以下であることが好ましく、５０個／ｍｍ２以下であることが更に好ましい。
　また、ハンドル基板１中には、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上の領域３が形成されている。領域３は、図２（ｂ）に示すように、表面領域２Ａ、２Ｂ以外の全体に広がっていて良い。あるいは、図１（ａ）に示すように、領域３は、表面領域２Ａ、２Ｂを除く領域の一部のみを占めていても良い。
　ハンドル基板１中に、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上の領域３を形成することによって、光学センサーなどでハンドル基板を容易に検出可能になる。この領域における気孔の平均密度の上限は特にないが、気孔が多過ぎると強度低下や脱粒の原因となる傾向がある。こうした観点からは、平均密度が１０００個／ｍｍ２以下であることが好ましく、４００個／ｍｍ２以下であることが更に好ましい。
　また、領域３と表面領域２Ａとの間には、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２未満である領域７Ａが設けられていて良い。この場合、領域７Ａの気孔の前記平均密度の下限は特にない。また、領域７Ａにおいて、気孔の前記平均密度が５０個／ｍｍ２以下の領域と、５０個／ｍｍ２を超える領域とが混在していてもよい。
　また、領域３と表面領域２Ｂとの間には、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２未満である領域７Ｂが設けられていて良い。この場合、領域７Ｂの気孔の前記平均密度の下限は特にない。また、領域７Ｂにおいて、気孔の前記平均密度が５０個／ｍｍ２以下の領域と、５０個／ｍｍ２を超える領域とが混在していてもよい。
　また、本発明の観点からは、接合面側の表面領域における気孔の平均密度をＮｃとし、基板の厚さ方向の中心線Ｌが通る領域における気孔の平均密度Ｎｓとしたとき、比率（Ｎｃ：Ｎｓ）は、１：２～１：４０であることが好ましい。比率が小さいと所望の効果が得られないし、大きすぎると焼結の際、偏った応力が発生し、クラックを引き起こすためである。この観点より、比率（Ｎｃ：Ｎｓ）は、１：８～１：４０が更に好ましく、１：１２～１：４０が更に好ましい。
　本発明においては、以下のようにして気孔の前記平均密度を決定する。
　すなわち、ハンドル基板の断面（接合面に対して垂直な断面）を鏡面研磨、サーマルエッチングし、結晶粒界を際立たせた後、光学顕微鏡写真（２００倍）を撮影する。そして、ハンドル基板の厚さ方向（接合面に垂直な方向）に０．１ｍｍ、接合面に水平な方向に１．０ｍｍの層状の視野を設定する。この視野を図４、５、６に例示する。そして、各視野について、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の数を数える。得られた気孔数を単位ｍｍ２当たりの気孔数に換算し、平均密度とする。
 例えば、図4の実施例１では、接合層側(上側)の表面領域の視野では気孔数が1であり、厚さ方向に見た中心線を通る領域の視野では気孔数が１２であり、底面側の表面領域の視野では気孔数が1である。気孔の平均密度は、それぞれ、１０個／ｍｍ２、１２０個／ｍｍ２、１０個／ｍｍ２となる。
　同様に、図５の実施例２では、接合層側(上側)の表面領域の視野では気孔数が５であり、厚さ方向に見た中心線を通る領域の視野では気孔数が１７であり、底面側の表面領域の視野では気孔数が４である。気孔の平均密度は、それぞれ、５０個／ｍｍ２、１７０個／ｍｍ２、４０個／ｍｍ２となる。
　図６の実施例３では、接合層側(上側)の表面領域の視野では気孔数が２であり、厚さ方向に見た中心線を通る領域の視野では気孔数が１５であり、底面側の表面領域の視野では気孔数が１６である。気孔の平均密度は、それぞれ、２０個／ｍｍ２、１５０個／ｍｍ２、１６０個／ｍｍ２となる。
　また、本発明において前記の気孔の平均密度を算定する際には、ハンドル基板を、接合面から底面へと向かって、層状の領域に分割する。各領域の厚さはそれぞれ０．１ｍｍとする。そして、各領域内に上述のような厚さ０．１ｍｍ×長さ１．０ｍｍの測定視野を設定するのである。
　そして、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上である領域３は、厚さ０．１ｍｍの単一層を含むが、厚さ０．１ｍｍ以上の領域を複数（たとえば２領域、３領域など）含んでいることが、本発明の観点からはより好ましい。
　ここで、大きさ０．５μｍ未満の気孔を除外するのは、視野に比べて細か過ぎるために計数が難しく、また精密研磨時の表面状態への影響が小さいからである。また、大きさ３．０μｍを超える気孔を除外したのは、気孔が粗大過ぎるため、単なる凹みとなるためであり、またハンドル基板に使用する緻密なセラミックスでは通常このサイズの気孔が見られないためである。断面を鏡面研磨する際、脱粒等が発生し気孔との区別がつきにくい場合、断面加工にＦＩＢ（Ｆｏｃｕｓｅｄ　Ｉｏｎ　Ｂｅａｍ）加工を用いることでこれらの影響を排除することができる。
　また、気孔の大きさは以下のようにして決定する。すなわち、ハンドル基板の前記断面写真において、接合面に水平な直線を引き、気孔を横断させる。このとき複数の直線を引くことができるが、気孔上を通過する直線の最大長さを気孔の大きさとする。
　本発明においては、接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが３．０ｎｍ以下であり、これによってドナー基板への接合力を高めることができる。この観点からは、接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが１．０ｎｍ以下であることが更に好ましい。
　なお、これは、表面に表れる各結晶粒子の露出面についてAFM（Atomic Force Microscope：原子間力顕微鏡）によって撮像し、ＪＩＳ　Ｂ０６０１に従い算出する数値のことである。各結晶粒表面の面粗さを微視的に観察する場合には、原子間力顕微鏡による10um視野範囲での表面形状観察が用いられる。
　好適な実施形態においては、透光性セラミックの平均粒径が５～６０μｍ、好ましくは１５μｍ～５５μｍである。平均粒径が小さいと研磨時に脱粒が置き易く、面粗さが悪くなる。また大きいと焼結の際のマイクロクラックが発生し、面粗さが悪くなる。平均粒径を上記の範囲に設定することによって微視的な中心線平均表面粗さＲａを小さくして、分子間力によるドナー基板の接合強度を良好にし易い。
　なお、結晶粒子の平均粒径は以下のようにして測定するものである。
（１）　焼結体の断面を鏡面研磨、サーマルエッチングして粒界を際立たせた後、顕微鏡写真（１００～２００倍）を撮影し、単位長さの直線が横切る粒子の数を数える。これを異なる３箇所について実施する。なお、単位長さは５００μｍ～１０００μｍの範囲とする。
（２）　実施した３箇所の粒子の個数の平均をとる。
（３）　下記の式により、平均粒径を算出する。
　［算出式］
　　　　Ｄ＝（４／π）×（Ｌ／ｎ）
　　　［Ｄ：平均粒径、Ｌ：直線の単位長さ、ｎ：３箇所の粒子の個数の平均］
　平均粒径の算出例を図３に示す。異なる３箇所の位置において、それぞれ単位長さ（例えば５００μｍ）の直線が横切る粒子の個数が２２、２３、１９としたとき、平均粒径Ｄは、上記算出式により、
Ｄ＝（４／π）×［５００／｛（２２＋２３＋１９）／３｝］＝２９．９μｍ
となる。
　本発明の観点からは、ハンドル基板の波長６５０ｎｍの光の直線透過率が６０％以下であることが好ましい。
　また、ハンドル基板の大きさ、厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。また、ハンドル基板の厚さは、０．３ｍｍ以上が好ましく、１．５ｍｍ以下が好ましい。
　ハンドル基板を構成する多結晶セラミックの相対密度は、半導体の後処理に対する耐久性および汚染防止の観点から、９８％以上とすることが好ましく、９９％以上とすることが更に好ましい。
（ハンドル基板の製造）
　原料粉末の平均粒径（一次粒子径）は特に限定されないが、低温焼結での緻密化という観点からは、０．６μｍ以下が好ましく、０．４μｍ以下が更に好ましい。一領域好ましくは、原料粉末の平均粒子径は０．３μｍ以下である。この平均粒径の下限は特に限定されない。原料粉末の平均粒子径は、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）による原料粉末の直接観察によって決定できる。
　なお、ここでいう平均粒径とはＳＥＭ写真(倍率：Ｘ３００００。任意の２視野)上における２次凝集粒子を除く１次粒子の（最長軸長＋最短軸長）／２の値のｎ＝５００平均値のことである。
　ハンドル基板の成形方法は特に限定されず、ドクターブレード法、押し出し法、ゲルキャスト法など任意の方法であってよい。特に好ましくは、基板を、以下のようなドクターブレード法を用いて製造する。
（１）　セラミック粉体とともに、結合剤となるポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ樹脂）、または、アクリル樹脂を、可塑剤、分散剤と共に分散媒中に分散してスラリーを調製し、ドクターブレード法にて、テープ状に成形した後、分散媒を乾燥させてスラリーを固化させる。
（２）　得られたテープを複数枚積み重ね、プレス積層またはＣＩＰ積層することで所望の厚みの基板形状の成形体を得る。
　本発明のハンドル基板を得るには、焼結温度は、焼結体の緻密化という観点から、１７００～１９００℃が好ましく、１７５０～１８５０℃が更に好ましい。
　また、焼成時に十分に緻密な焼結体を生成させた後に、更に追加でアニール処理を実施することが好ましい。このアニール温度は、本発明のように表面領域の気孔を選択的に減らすために、焼成時の最高温度＋５０℃～最高温度－５０℃とすることが好ましく、焼成時の最高温度～最高温度＋５０℃とすることが更に好ましい。また、アニール時間は、１～６時間であることが好ましい。
　また、上記焼成の際は、モリブデン等の高融点金属からなる平坦な板の上に基板を置くが、その際、基板の上側には５～１０ｍｍの隙間を空けることが焼結助剤の排出を促し、粒成長を置き易くするとの観点より好ましい。粒成長に伴う粒界移動で気孔の排出を進めることができるためである。一方で焼結助剤の排出が進みすぎると異常粒成長が置き易く、クラックの原因となるため、アニールの際は基板の上にモリブデン等の板を載せ、基板を上下から挟み込む形で行うことが更に好ましい。
　上記のように成形、焼結を行い、セラミック焼結体からなるブランク基板を得る。
　また、焼結助剤の多いセラミック成形体と焼結助剤の少ないセラミック成形体とを一体化してから焼結することによって、表面領域の気孔数が低減されたブランク基板を得ることも可能である。このような作製方法を採用することで、各層の気孔率をコントロールし易くなるため、Ｎｃ：Ｎｓの比率を大きくすることができる。
　焼結体は、多数の微細なセラミック粒子が結着された微構造を有する。ブランク基板の表面を精密研磨加工することによって、各結晶粒子が平面に沿って削られ、それぞれ平坦面を有する、研磨された結晶粒子が表面に露出することになる。この研磨された結晶粒子の表面は平滑となっている。
　ブランク基板を精密研磨加工することによって、各結晶粒子の表面の微視的な中心線平均表面粗さＲａを小さくする。こうした研磨加工としては、ＣＭＰ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）加工が一般的であり。これに使われる研磨スラリーとして、アルカリまたは中性の溶液に３０ｎｍ～２００ｎｍの粒径を持つ砥粒を分散させたものが使われる。砥粒材質としては、シリカ、アルミナ、ダイヤ、ジルコニア、セリアを例示でき、これらを単独または組み合わせて使用する。また、研磨パッドには、硬質ウレタンパッド、不織布パッド、スエードパッドを例示できる。
　また、最終的な精密研磨加工を実施する前の粗研磨加工を実施した後にアニール処理を行うことが望ましい。アニール処理の雰囲気ガスは大気、水素、窒素、アルゴン、真空を例示できる。アニール温度は１２００～１６００℃、アニール時間は２～１２時間であることが好ましい。これにより、表面の平滑を損ねることなく、焼結助剤の排出を促進することができる。
　ハンドル基板が透光性アルミナからなる場合には、ハンドル基板を製造する際の原料中への酸化マグネシウムの添加量を１００ｐｐｍ以上とすることによって、ハンドル基板の緻密化を促進し、その接合面近傍のクラックや気孔等によるドナー基板の接合強度低下を抑制できる。この観点からは、酸化マグネシウムの添加量を１５０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。また、酸化マグネシウムの添加量を１０００ｐｐｍ以下とすることによって、ハンドル基板からドナー基板へのマグネシウムの拡散を抑制しやすくなる。
（半導体用複合基板）
　本発明の複合基板は、プロジェクター用発光素子、高周波デバイス、高性能レーザー、パワーデバイス、ロジックＩＣなどに利用できる。
　複合基板は、本発明のハンドル基板と、ドナー基板とを含む。
　ドナー基板の材質は、特に限定されないが、好ましくは、シリコン、窒化アルミニウム、窒化ガリウム、酸化亜鉛及びダイアモンドからなる群から選択される。ドナー基板の厚さは、特に限定されないが、通常のＳＥＭＩ／ＪＥＩＴＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
　ドナー基板は、上述の材質を有し、表面に酸化膜を有していてもよい。酸化膜を通してイオン注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られるからである。酸化膜は、好ましくは５０～５００ｎｍの厚さを有する。酸化膜を有するドナー基板もドナー基板に含まれ、特に区別しない限り、ドナー基板と称する。
　例えば図１（ｂ）の複合基板６においては、ハンドル基板１を得た後、ハンドル基板１の接合面１ａ上に接合領域４を介してドナー基板５が接合されている。図１（ｃ）の複合基板６Ａにおいては、ハンドル基板１の接合面１ａ上にドナー基板５が直接接合されている。これらの場合、ハンドル基板１の接合面１ａが微視的に見て平滑であることから、ドナー基板との接合強度を高くすることができる。
（接合形態）
　接合に用いられる技術としては、特に限定される訳ではないが、例えば表面活性化による直接接合や、接着領域を用いた基板接合技術が用いられる。
　直接接合には界面活性化による低温接合技術が好適に用いられる。１０－６Ｐａ程度の真空状態にてArガスによる表面活性化を実施後、常温にてＳｉ等の単結晶材料がＳｉＯ２等の接着領域を介して多結晶材料と接合されることができる。
　接着領域の例としては、樹脂による接着の他に、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＮが用いられる。
（実施例１）
　本発明の効果を確認するために、透光性アルミナ焼結体を用いたハンドル基板１を試作した。
　まず、透光性アルミナ焼結体製のブランク基板を作成した。具体的には、以下の成分を混合したスラリーを調製した。
（原料粉末）
　・比表面積３．５～４．５ｍ２／ｇ、平均一次粒子径０．３５～０．４５μｍのα－アルミナ粉末　　　　　　　　　１００重量部
　・ＭｇＯ（マグネシア）　　　　　　　０．０２５重量部
　・ＺｒＯ２（ジルコニア）　　　　　　０．０４０重量部
　・Ｙ２Ｏ３（イットリア）　　　　　０．００１５重量部
（分散媒）
　・２-エチルヘキサノール　　　　　　　　　４５重量部
（結合剤）
　・ＰＶＢ樹脂　４重量部
（分散剤）
　・高分子界面活性剤　　　　　　　　　　　　　３重量部
（可塑剤）
　・ＤＯＰ　　　０．１重量部
　このスラリーを、ドクターブレード法を用いて焼成後の厚さに換算して０．２５ｍｍとなるようテープ状に成形した。これを４層重ねプレス積層し、焼成後の厚さが１ｍｍとなる基板状の粉末成形体を得た。
　得られた粉末成形体を、大気中１１００℃で仮焼（予備焼成）の後、水素３：窒素１の雰囲気中１７５０℃で３時間焼成を行い、その後、１７００℃で３時間アニール処理を実施した。
　作成したブランク基板に高精度研磨加工を実施した。まずグリーンカーボンによる両面ラップ加工により形状を整えた後、ダイヤモンドスラリーによって表面に片面ラップ加工を実施した。これを、大気雰囲気、１３００℃で６時間アニール処理を実施した後、最終的な面粗さを得るべく、コロイダルシリカを用いたCMP研磨加工を実施した。この際、全体の加工量が深さ方向で４００μm、アニール後の加工量は１０μｍとなるよう調整した。更に、加工後の基板を、過酸化アンモニア、過酸化塩酸、硫酸、フッ酸、王水、と純水にそれぞれ交互に浸漬して洗浄し、ハンドル基板１を作製した。
　得られたハンドル基板について、大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上である領域の厚さ、接合面側の表面領域における大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度、接合面側の表面領域における気孔の平均密度（Ｎｃ）と基板の厚さ方向の中心線が通る領域における気孔の平均密度（Ｎｓ）との比率（Ｎｃ：Ｎｓ）、結晶の平均粒径、光学センサーでの検知の可否、接合面のＲａを測定した。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
（実施例２～８）
　実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を変更した。得られた各測定結果を表１に示す。
（実施例９、１０、１１）
　実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、テープ成形層４層の内、表面側の２層と中央側の２層の酸化マグネシウムの量を変更した。得られた測定結果を表１に示す。なお、実施例１１は１０枚作成した内の１枚において、アニール処理後クラックが発生した。
（比較例１～４）
　実施例１と同様にしてハンドル基板を作製した。ただし、ただし、焼成温度、焼成後のアニール温度、アルール時間、ラップ後のアニール温度、ラップ後のアニール時間を変更した。得られた各測定結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
（接合試験）
　実施例１～１１で得られた各ハンドル基板の表面に、シリコン薄板との接着領域として、ＳｉＯ２領域を形成した。ただし、実施例１１についてはクラックの発生していないもののみ用いた。成膜方法はプラズマＣＶＤを用い、製膜後にＣＭＰ研磨（化学機械研磨）を実施することで、最終的なＳｉＯ２領域の膜厚を１００ｎｍとした。その後、プラズマ活性化法によりＳｉ基板とＳｉＯ２領域を直接接合し、Ｓｉ―ＳｉＯ２―ハンドル基板からなる複合基板を試作した。この結果、良好な接合状態が得られ、クラック、剥離、割れはみられなかった。また、得られた複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、接合状態は変わらず、クラック、剥離等の発生は見られなかった。
　一方、比較例２，４の各ハンドル基板の表面に、上述のようにしてシリコン基板を接合した。得られた各複合基板を１０００℃で３０分間の間熱処理した結果、部分的に剥離が見られた。なお、比較例１のハンドル基板は光学センサーでの検知ができず、比較例３のハンドル基板はクラックが見られることから、接合試験を行わなかった。

Claims (7)

  1. 　半導体用複合基板のハンドル基板であって、
    　前記ハンドル基板が透光性セラミックからなり、前記ハンドル基板の接合面側の表面領域に含まれる大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が５０個／ｍｍ２以下であり、前記ハンドル基板内に大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１００個／ｍｍ２以上の領域が形成されており、前記透光性セラミックの平均粒径が５～６０μｍであることを特徴とする、ハンドル基板。
  2. 　前記ハンドル基板内における大きさ０．５～３．０μｍの気孔の平均密度が１０００個／ｍｍ２以下である、請求項１記載のハンドル基板。
  3. 　前記接合面側の前記表面領域における前記気孔の平均密度と、前記基板の厚さ方向の中心線が通る領域における前記気孔の平均密度との比率が、１：２～１：４０であることを特徴とする、請求項１または２記載のハンドル基板。
  4. 　前記透光性セラミックが多結晶アルミナであることを特徴とする、請求項１～３のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
  5. 　前記ハンドル基板の接合面の微視的な中心線平均表面粗さＲａが３．０ｎｍ以下であり、波長６５０ｎｍの光の直線透過率が６０％以下であることを特徴とする、請求項１～４のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板。
  6. 　請求項１～５のいずれか一つの請求項に記載のハンドル基板、および前記ハンドル基板の前記接合面に対して直接または接合領域を介して接合されているドナー基板を有することを特徴とする、半導体用複合基板。
  7. 　前記ドナー基板が単結晶シリコンからなることを特徴とする、請求項６記載の複合基板。
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