WO2015141840A1 - 良加工性鋼線材およびその製造方法 - Google Patents

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高橋　幸弘
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Definitions

  • the present invention is an internal process that is a fundamental process of fracture and crack generation in wire drawing and bolt forming, which is a typical example of wire forming and bolt forming that can be said to be essential in the manufacturing process that is commercialized using wire. It is an invention in which the processing performance of a steel wire is improved by the effect of delaying the formation of microvoids, and is characterized in that it can be applied to the general processing field of steel wire.
  • a prior art using spheroidizing annealing includes an austenite crystal grain size of 100 ⁇ m or more and a ferrite fraction of 20% or less.
  • Cr is added as a method for promoting cementite spheroidization after annealing.
  • the steel structure is adjusted so that pseudo pearlite is 10 area% or more, bainite is 75 area% or less, and ferrite is 60 area% or less.
  • the improvement of workability and the reduction of deformation resistance after conversion are achieved.
  • Patent Document 2 discloses a steel exhibiting excellent cold forgeability by balancing the work performance and the deformation resistance by defining the area% of pseudo pearlite, bainite and ferrite within a desirable range. It is characterized by obtaining a wire rod.
  • Patent Document 3 discloses that in producing a rolled steel wire such as eutectoid steel, in a consistent process from casting to wire rod rolling, the steel material is rolled without undergoing transformation from the austenite phase and immediately subjected to isothermal transformation heat treatment. By making it, it is characterized by manufacturing a high-tensile steel wire having excellent wire drawing workability.
  • Patent Documents 1 to 4 when a steel wire is produced by subjecting a steel wire to severe processing, the cause of the breakage of the steel wire is not studied. Moreover, the influence which the behavior of the micro void generated when the steel wire is formed on the steel wire has on the breakage of the steel wire has not been studied.
  • the present invention has been made in view of such a situation, and in order to realize stable wire drawing performance and forging performance, cementite is aimed at delaying the formation of internal microvoids formed during processing. It aims at providing the steel wire which is characterized by having a structure
  • the gist of the present invention for achieving the above object is as follows. (1) By mass%, C: 0.20 to 0.60%, Si: 0.15 to 0.30%, Mn: 0.25 to 0.60%, P: ⁇ 0.020%, S: ⁇ 0.010%, a steel wire having a steel component that is the balance Fe and inevitable impurities, and has cementite as an internal structure, and among the cementite in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the wire, When the number ratio is 80% or more, a good workability steel wire material having a minor axis of 0.1 ⁇ m or less and an aspect ratio comprising a ratio of the major axis to the minor axis of 2.0 or less.
  • the present invention enables the provision of a wire having excellent processing performance by suppressing the occurrence of breakage and cracking during processing in fields such as wire drawing and cold heading, which are representative manufacturing processes of steel wires, It can contribute to the stabilization of production activities in the field.
  • FIG. 1 is a schematic top view explaining the in-line heat treatment process of a steel wire
  • (b) is a schematic side sectional view explaining the in-line heat treatment process of a steel wire.
  • (A) is a schematic front cross-sectional view of the apparatus 10 which performs the in-line heat processing process which laid the piping 2 which discharges the molten salt A in a cooling tank
  • (b) is a schematic sectional side view of the said apparatus 10.
  • the steel component according to the present invention the aspect ratio (major axis) / minor axis) regarding the structure of cementite and the abundance ratio by aspect ratio with respect to the total amount of cementite in the cross section and the content of the minor axis size and production method, the lower limit of the appropriate range, The contents defining the upper limit will be specifically described. All percentages relating to the steel component indicate mass%.
  • C 0.20 to 0.60%
  • C is an element necessary for ensuring strength, and if it is less than 0.20%, it will not be possible to maintain appropriate strength for the application. If it exceeds 0.60%, the load stress at the time of cold forging becomes high, so the influence on the punching life for forging begins to appear.
  • Si 0.15-0.30% Si is used as a deoxidizing material. When it is less than 0.15%, deoxidation is insufficient, and surface defects due to pinhole defects in the casting stage occur on the surface of the steel slab. Further, if it exceeds 0.30%, Si is concentrated at the interface between the scale and the base iron due to the selective oxidation in the slab heating stage, and the upper limit is set to 0.30% because there is an adverse effect on the descaling property.
  • Mn 0.25 to 0.60%
  • Mn is an element necessary for deoxidation like Si. Further, it is an important element for ensuring ductility during hot rolling.
  • the lower limit is set to 0.25% in order to avoid deoxidation shortage, and the upper limit is set to 0.60%. If the upper limit is added, the amount of solid solution strengthening increases, and the deformation resistance during forging is increased. This is because the tool life is deteriorated and the tool life is deteriorated.
  • P ⁇ 0.020%
  • P is an element having the characteristic of deteriorating the ductility of the steel material. Moreover, since the segregation ratio is high, concentration to the segregated portion occurring in the production stage is likely to occur. For this reason, the upper limit was made 0.020%.
  • S ⁇ 0.010% S combines with Mn in steel to produce MnS. Further, since S segregates in the central part during the refining and solidification process of steel, MnS accumulates in the central part. If S exceeds 0.010%, an internal crack may be formed during wire drawing and the wire may be disconnected. Therefore, S is set to 0.010% or less.
  • the basic chemical composition of the steel wire rod of the present invention is as described above.
  • Al 0.06% or less
  • Cr 1.50% or less
  • Mo 0.50% or less
  • Ni 1.00% or less
  • V 0.50% or less
  • B 0.005% or less
  • Ti containing one or more elements selected from the group consisting of 0.05% or less
  • hardenability Advantages such as improvement and strength improvement of cold forging are obtained.
  • Al 0.06% or less
  • Al has the effect of fixing N and suppressing dynamic strain aging during cold forging and reducing deformation resistance. In order to acquire this effect, it is preferable to make it contain at least 0.01%. However, the upper limit is set to 0.06% because the toughness is reduced if excessively contained.
  • V 0.50% or less V may be added for the purpose of precipitation strengthening. However, if added in a large amount, it causes deterioration of ductility, so it is suppressed within the above range.
  • B 0.0050% or less
  • Ti 0.05% or less
  • B is an element that improves hardenability, and may be added if necessary. However, if excessively contained, the toughness is degraded, so the upper limit is made 0.005%.
  • Ti is an element effective in reducing deformation resistance during cold forging due to the effect of suppressing dynamic aging by fixing solute N, and may be added as necessary. However, if it is contained excessively, coarse TiN precipitates and cracks starting from this coarse TiN are likely to occur, so the upper limit is made 0.05%.
  • cementite produced in a lamellar shape (with an aspect ratio of 10 or more) has a high ratio of adjacent cementite microvoids connected.
  • the aspect ratio of 2 to 10 both single and connected forms are mixed.
  • observation by this method is limited to a local visual field in the cross section.
  • steel wire No. of the present invention shown in Table 3.
  • Steel wire Nos. 1 to 6 and Comparative Example Steel wires were manufactured using 11 to 16, respectively, and an attempt was made to measure the electrical resistance of each steel wire by the 4-probe method shown in FIG.
  • the steel wire made of the steel wire material of the present invention is more suppressed in the formation of internal microvoids, and the number of microvoids generated is small, so the electrical resistance value may be low. confirmed.
  • the inventors in the process of observing the internal microvoids in detail while observing the structure of the structure in detail, dare to give more stringent drawing conditions than usual at the initial stage to artificially create microvoids. It was found that there is a close relationship between the formation of microvoids and the cementite morphology. Focusing on the shape of cementite, it was found that when the ratio of the major axis to the minor axis (hereinafter referred to as aspect ratio) is 2 or less, a crack is generated independently from the iron-iron interface around cementite.
  • Step Step 1 The steel slab is heated in the range of 950 ° C. to 1080 ° C., and the heated steel slab is wire-rolled.
  • the temperature is lower than 950 ° C.
  • the internal heat deviation of the steel slab increases within a normal holding time, and there arises a problem associated with the warpage of the steel material during rolling and an increase in reaction force.
  • the reason why the upper limit temperature is set to 1080 ° C. is that an increase in the ⁇ (austenite) particle size tends to occur when the heating temperature is higher than this. Such an increase in ⁇ particle size more than necessary affects the skin quality of the surface free surface of the final product, so the upper limit was set to 1080 ° C.
  • ⁇ Wear removal process> The steel piece after the heating step is subjected to a scraping step in the range of 750 ° C to 900 ° C.
  • the lower limit temperature was set to 750 ° C. in order to stably perform the heat treatment after cutting, although there was some variation depending on the wire diameter of the wire rod rolling. Further, when the temperature is 750 ° C. or lower, pearlite transformation occurs before the heat treatment, and the target metal structure cannot be imparted. On the other hand, scraping at a temperature exceeding 900 ° C. is not preferable because it causes an increase in surface oxidation.
  • In-line heat treatment is performed by immersing the wire material after the staking step in a cooling bath in which a molten salt of at least one of potassium nitrate and sodium nitrate is stirred at a predetermined flow rate at 400 ° C. to 430 ° C.
  • the lower limit temperature of the in-line heat treatment temperature is set to 400 ° C., because the lower bainite structure becomes a lower bainite structure, and the hardness of the substrate increases rapidly, so that the tool life used in the forging process and the like deteriorates. It is.
  • the upper limit temperature of the heat treatment is set to 430 ° C., and if the temperature exceeds this, it becomes a region where the pseudo pearlite structure is mixed in the upper bainite, so that it is difficult to control the aspect ratio of the cementite. This is because an important microvoid formation delay effect cannot be exhibited.
  • an agitation flow rate that generates the jet described here plays an important role in the present invention.
  • the steel wire is immersed in the cooling tank in the form of a coil such as a loose coil.
  • the steel wire to be heat-treated is coiled, so the collision direction of the molten salt to the steel wire varies depending on the location and the constant collision. It seems that it is practically difficult to set the direction.
  • the directions D12, D22, and D32 are positive directions, and the directions D11, D21, and D31 are negative directions, and each other in the vicinity of the coil surfaces 11A and 11B of the steel wire 1
  • the maximum flow rate and the minimum flow rate of the molten salt A in each of the three vertical directions were measured.
  • the average flow velocity in each of the three directions perpendicular to each other obtained from the maximum flow velocity and the minimum flow velocity is defined as “stirring flow velocity vector”
  • the magnitude of the stirring flow velocity vector is defined as “stirring flow velocity vector”
  • the relationship between the stirring flow rate and the abundance ratio of the cementite was investigated.
  • the material in the cross section is at a level that does not substantially cause a problem if the stirring speed of the molten salt is 0.5 m / s or more with respect to the coil surface of the steel wire. It was found that the uniformity of the can be improved.
  • the measurement position of the stirring flow velocity may be a gap between adjacent rollers of the conveyance roller 6 or the like.
  • the stirring flow rate is particularly preferably measured at a position where the flow rate until reaching the coil surfaces 11A and 11B is maintained substantially constant.
  • the wire rod is not sufficiently cooled by the molten salt, so that the aspect ratio of cementite may not be controlled to 2 or less. Therefore, the wire may be cooled by directly stirring the molten salt in the cooling tank using a stirrer or by discharging the molten salt itself in the molten salt in the cooling tank.
  • Table 2-1 shows the chemical composition of the test steel used in the trial production.
  • the steel shown in Table 2-1 was melted and cast into a slab size of 300 mm ⁇ 500 mm by continuous casting, and then a steel slab of 122 mm square was obtained by split rolling. After reheating this steel slab, wire rolling was performed, and wire No. which is an example of the present invention. 1 to 10 and wire No. Nos. 18 to 21 were subjected to a direct heat treatment by dipping in the molten salt in the in-line heat treatment apparatus 10 shown in FIGS. Wire No. No. 11 does not stir the molten salt during direct cooling after wire rod rolling. Also, wire No. Nos. 12 to 17 were made into slabs of the same size by continuous casting, then steel slabs of the same size by split rolling, and cooling after wire rolling was performed by heat treatment by blast cooling to make a 5.5 mm ⁇ wire rod This is an example.
  • the in-line heat treatment of the wire material after stripping is performed so that the entire coiled steel wire material 1 is immersed below the liquid surface 5 of the molten salt A. It carried out by conveying the said steel wire 1 in the F direction with the conveyance roller 6 in the in-line heat processing apparatus 10.
  • FIG. The in-line heat treatment apparatus 10 has a structure in which a pipe 2 for discharging the molten salt A is laid in the cooling tank 3, and the pipe 2 feeds the molten salt A from the lower side to the upper side toward the wire 1. By discharging, a molten salt flow 4 perpendicular to the coil surface 11 of the wire 1 can be created.
  • stirring flow rate was determined as an average speed of the maximum speed and the minimum speed of the molten salt flow 4 in the vicinity of the coil surface 11 of the steel wire 1.
  • the feature of the method for producing a wire according to the present invention is that it is immersed in a relatively low temperature molten salt at 400 to 430 ° C. by direct heat treatment after rolling the wire, and the stirred wire is immersed in the immersed wire. It is the point which gave the heat removal reinforcement
  • the structure of the steel wire according to the present invention exhibits F (ferrite) + B (bainite).
  • F + P pearlite
  • the temperature of the heat treatment medium can be made smaller than that in the case of production by normal blast cooling, and can easily be achieved to 2 or less.
  • the wire No. of the comparative example It can be seen that Nos. 12 to 17 have a lamellar structure, and the existence ratio with an aspect ratio of 2 or less is extremely small.
  • the wire No. of the comparative example For 18 to 21, the ratio of the amount of cementite having an aspect ratio of 2 or less was less than 80% in the cross section. This is because the stirring flow rate of the molten salt during the in-line heat treatment was less than 0.5 m / s, and thus the cooling of the wire with the molten salt was insufficient.
  • Wire No. corresponding to the example of the present invention.
  • the amount of cementite having an aspect ratio of 2 or less in 1 to 10 was 80% or more.
  • the amount (%) ") is only 6% or less.
  • the wire drawing test results using a die having a die half angle of 15 °, steel wire No. 1 to 10 (invention example) and steel wire No.
  • the steel wire material of the present invention example has high ductility due to the microvoid formation delay. From this, it can be seen that the high ductility due to the microvoid formation delay appears in the region where the average value of the aspect ratio is 2 or less and the existence ratio is 80% or more.
  • the electrical conductivity of the steel wire of the present invention is in the range of 0.23 to 0.25 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ , whereas the steel wire of the comparative example is 0.28 to 0 It was confirmed to be as high as .38 ⁇ 10 ⁇ 3 ⁇ . Further, it was confirmed that the number of microvoids generated in the steel wire of the comparative example was obviously larger than that of the steel wire of the present invention.
  • the electrical resistivity was measured using a four-probe method shown in FIG.
  • the number of microvoids is measured within a 2.4 mm ⁇ 3.2 mm area by performing one pass (25% drawing area reduction) with a high angle die (approach angle 30 °). The measurement was performed by counting the number of microvoids that can be visually recognized in the observation at a magnification of 500 times.
  • the present invention suppresses the occurrence of breakage and cracking during processing, and has excellent processing performance.
  • This is a meaningful invention that can be provided and can contribute to the stabilization of production activities in this field.

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Abstract

本発明は、安定した加工性能を具備する鋼線材を提供する。 前記鋼線材は、質量％で、Ｃ：０．２０～０．６０％、Ｓｉ：０．１５～０．３０％、Ｍｎ：０．２５～０．６０％、Ｐ：≦０．０２０％、Ｓ：≦０．０１０％を含有し、残部Fｅおよび不可避的不純物である鋼成分を有する鋼線材であって、内部組織としてセメンタイトを有し、線材の長手方向に垂直な断面内におけるセメンタイトのうち、その個数比で８０％以上は、短径が０．１μｍ以下、且つ長径と短径の比からなるアスペクト比が２．０以下であることを特徴とする。

Description

良加工性鋼線材およびその製造方法
　本発明は、線材を使用して製品化される製造工程の中で必須加工と言える伸線加工やボルト成形加工の代表例である圧造などの加工において、破断や亀裂発生の素過程である内部マイクロボイド形成を遅延化させるなどの効果により、鋼線材の加工性能を高めた発明であって、鋼線材の一般的な加工分野に適用できることを特徴とする。
　鋼線材の加工性を高めるために、従来技術の中で最も一般的に使われている技術は、球状化焼鈍を実施する方法である。球状化焼鈍を利用した従来技術は特許文献１に示されている様に、オーステナイト結晶粒径を１００μｍ以上とし、かつフェライト分率を２０％以下としたものがある。特に焼鈍後のセメンタイト球状化を促進させる方法としてＣｒを添加している。
　この従来技術においては、圧造性を確保するためにオーステナイト結晶粒径を１００μｍ以上とする必要があるため、アップセット方式でなく、自由表面が露出して加工される圧造工程を実施した場合には、自由表面部の肌に凹凸が生じる場合がある。この程度がひどい場合には、オレンジピール状の比較的目立つ凹凸になり、適用する用途によってはこの凹凸が問題となる場合がある。また、セメンタイトの生成能向上のためにＣｒも多く添加しているため、合金鋼コストもやや高くなるなどの問題点を抱えていた。
　特許文献２は、擬似パーライトが１０面積％以上、ベイナイトが７５面積％以下、フェライトが６０面積％以下になるように鋼材の組織を調整することによって、鋼材の球状化焼鈍時間時間の短縮と球状化後における加工性の向上と変形抵抗の低減の両立を図っている。
　また、特許文献２は、疑似パーライトとベイナイトとフェライトの面積％を規定して望ましい範囲とすることによって、加工性能と変形抵抗のバランスをとることができ、優れた冷間鍛造性を発揮する鋼線材を得ることを特徴としている。
　また、特許文献３は、共析鋼等圧延鋼線を製造するに際して、鋳造から線材圧延までの一貫的な工程において、該鋼材がオーステナイト相から変態をさせることなく圧延を完了させ直ちに等温変態熱処理させることによって、優れた伸線加工性を有する高張力鋼線を製造することを特徴としている。
　しかし、特許文献１～４において、鋼線材に厳しい加工を与えて鋼線を製造する場合、鋼線の断線が生じやすくなる原因が検討されていない。また、鋼線材を鋼線に形成した際に発生するマイクロボイドの挙動が鋼線の断線に与える影響が検討されていない。
特開２００４－６８０６４号公報 特開２００６－２２５７０１号公報 特開２００９－２７５２５０号公報 特開平７－２５８７３４号公報
　本発明はこの様な状況に鑑みてなされたものであり、安定した伸線加工性能および圧造加工性能を実現させるために、加工中に形成する内部のマイクロボイドの形成遅延化を狙ったセメンタイトの組織形態を有することを特徴とし、安定した加工性能を具備する鋼線材を提供することを目的とする。
　上記目的を達成するための本発明の要旨は、以下の通りである。
　（１）質量％で、Ｃ：０．２０～０．６０％、Ｓｉ：０．１５～０．３０％、Ｍｎ：０．２５～０．６０％、Ｐ：≦０．０２０％、Ｓ：≦０．０１０％を含有し、残部Fｅおよび不可避的不純物である鋼成分を有する鋼線材であって、内部組織としてセメンタイトを有し、線材の長手方向に垂直な断面内におけるセメンタイトのうち、その個数比で８０％以上は、短径が０．１μｍ以下、且つ長径と短径の比からなるアスペクト比が２．０以下であることを特徴とする良加工性鋼線材。
　（２）前記鋼成分に加えて、更に、質量％で、Ａｌ：０．０６％以下、Ｃｒ：１．５％以下、Ｍｏ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｖ：０．５０％以下、Ｂ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．０５％以下のうち１種以上を含むことを特徴とする（１）に良加工性鋼線材。
　（３）（１）又は（２）に記載の成分組成の鋼片を９５０℃～１０８０℃に加熱して線材圧延に供し、７５０℃～９００℃の温度域で捲取り、その後、４００℃～４３０℃の溶融塩にてインライン熱処理を施し、溶融塩に浸漬中の線材に対して撹拌流速が０．５ｍ／ｓ～２．０ｍ／ｓの範囲で溶融塩を噴流させることを特徴とする伸線加工性および圧造加工性の優れた良加工性鋼線材の製造方法。
　本発明は鋼線材の代表製造工程である伸線加工や冷間圧造加工などの分野において、加工中の断線や割れの発生を抑制し、優れた加工性能を有する線材の提供を可能とし、当該分野における生産活動の安定化に寄与できる。
電気抵抗測定方法の概略を示す図である。 本発明と従来の鋼線材の電気抵抗の相違を示す比較図である。 ボイド形状とセメンタイト短径の関係を示すグラフである。 （ａ）は鋼線材のインライン熱処理工程を説明する概略上面図、（ｂ）は鋼線材のインライン熱処理工程を説明する概略側面断面図である。 （ａ）は冷却槽内に溶融塩Ａを吐出させる配管２を敷設した、インライン熱処理工程を行う装置１０の概略正面断面図であり、（ｂ）は前記装置１０の概略側面断面図である。
　以下、本発明に係る鋼成分、セメンタイトの組織形態に関するアスペクト比（長径）／短径）および断面内セメンタイト全量に対するアスペクト比別の存在比率および短径サイズおよび製造方法に関する内容について適正範囲の下限、上限を規定した内容を具体的に説明する。鋼成分に関する％は全て、質量％を示す。
　Ｃ：０．２０～０．６０％
　Ｃは周知の通り強度を確保するために必要な元素であり、０．２０％未満では適用用途における適正強度を保てなくなる。０．６０％を超えると冷間鍛造時の負荷応力が高くなるため、圧造用ポンチ寿命などへの影響が出始める。
　Ｓｉ：０．１５～０．３０％
　Ｓｉは脱酸材として用いる。０．１５％未満になると脱酸不足が生じて鋼片表面部に鋳造段階のピンホール欠陥起因による表面欠陥が生じてしまう。また、０．３０％を超えると鋼片加熱段階の選択酸化によりスケールと地鉄界面にＳｉが濃化し、脱スケール性に悪影響をもたらすことを懸念して上限を０．３０％とした。
　Ｍｎ：０．２５～０．６０％
　ＭｎはＳｉと同様に脱酸に必要な元素である。また、熱間圧延中の延性を確保するために重要な元素である。下限を０．２５％にしたのは脱酸不足を回避するため、また、上限を０．６０％としたのは、これを超える添加は固溶強化量が増え、鍛造加工時の変形抵抗を高めて工具寿命の劣化を招くためである。
　Ｐ：≦０．０２０％
　Ｐは鋼材の延性を劣化させる特徴を有する元素である。また、偏析比も高いため製造段階で生じる偏析部分への濃化が生じやすい。このため、上限を０．０２０％とした。
　Ｓ：≦０．０１０%
　Ｓは鋼中のＭｎと結合しＭｎＳを生成する。また、Ｓは鋼の精錬～凝固過程で中心部に偏析するため、中心部にＭｎＳが集積する。Ｓが０．０１０％を超えると伸線加工時などに内部クラックを形成し断線する場合がある。従って、Ｓは０．０１０％以下とする。
　本発明の鋼線材における基本的な化学成分組成は上記の通りであり、上記の組成の他に更に、Ａｌ：０．０６％以下、Ｃｒ：１．５０％以下、Ｍｏ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｖ：０．５０％以下、Ｂ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．０５％以下よりなる群から選ばれる１種以上の元素を含有すると、焼入れ性の向上や、冷間鍛造の強度向上といった利点が得られる。
　Ａｌ：０．０６％以下、
　Ａｌは、Ｎを固定して冷間鍛造中の動的歪時効を抑制し、変形抵抗を低減する効果がある。この効果を得るためには、少なくとも０．０１％含有させることが好ましい。しかし、過剰に含有させると靭性を低下させるため、上限は０．０６％とする。
　Ｃｒ：１．５０％以下、Ｍｏ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下
　Ｃｒ、ＭｏおよびＮｉは、焼入れ性を高めることに有効な元素である。しかし、過剰に含有させると延性の劣化を引き起こすため、上記範囲内に抑える。
Ｖ：０．５０％以下
　Ｖは、析出強化を目的として添加しても良い。しかし、多量に添加すると、延性の劣化を引き起こすため、上記範囲内に抑える。
　Ｂ：０．００５０％以下、Ｔｉ：０．０５％以下
　Ｂは焼き入れ性を向上させる元素であり、必要により添加しても良い。ただし、過剰に含有させると、靭性を劣化させるため上限を０．００５％とする。Ｔｉは固溶Ｎの固定による動的時効抑制効果によって、冷間鍛造時の変形抵抗低減に有効な元素であるため、必要により添加しても良い。但し、過剰に含有させると粗大なＴｉＮが析出し、この粗大なＴｉＮを起点とする割れが生じやすくなることから、上限を０．０５％とする。
　次にセメンタイトのアスペクト比の限定理由について説明する。発明者らは加工性に及ぼすセメンタイト形状の影響を把握する方法として、通常用いる伸線ダイスよりもアプローチ角度が大きいダイスを用いて、材料に厳しい加工を意識的に与え、内部に形成するマイクロボイドの発生状況について種々検討を行った。その結果、セメンタイトと地鉄との界面部に生成するマイクロボイドの形態に以下の特徴があることを見出した。
　アスペクト比の異なる各種鋼線材をそれぞれ高角度ダイス（アプローチ角度３０°）で１パス（２５％の伸線減面率）を実施し、伸線された各鋼線の断面のマイクロボイド観察を行い、発生したボイド形状及びその発生比率を測定した。その具体的な観察事例を表１に示す。
　観察は、倍率１００００倍のＳＥＭ観察写真を表層部、１／４Ｄ部（Ｄは線材の直径）、中心部の３箇所から各２６５μｍ2の面積領域で撮影することによって行った。セメンタイト形状のアスペクト比が２以下の場合、マイクロボイドが単独で生成する比率が極めて高くなる。一方、ラメラー状に生成したセメンタイト（アスペクト比が１０以上）では隣接するセメンタイトのマイクロボイドが連結する比率が高い。また、アスペクト比が２～１０の範囲では単独および連結形態の両方が混在している。但し、この方法による観察では断面内の局部的な視野に限定される。
　そこで、発明者らは観察ボリュームを増やし、かつ安定して内部マイクロボイド形成状態を把握するために、表３に示す本発明の鋼線材Ｎｏ．１～６及び比較例の鋼線材Ｎｏ．１１～１６を用いてそれぞれ鋼線を製造、各鋼線に対して図１に示す４探針方式による電気抵抗測定を試みた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　その結果を図２に示す。実際に観察したボイド形状から想定される様に、本発明の鋼線材からなる鋼線の方が内部のマイクロボイドの形成が抑制され、マイクロボイドの発生個数が少ないため電気抵抗値が低いことが確認された。発明者らはこの測定結果によって、内部のマイクロボイド発生状況を把握しつつ組織形態を詳細に観察していく過程で、初期に通常より厳しい伸線条件を敢えて付与して人為的にマイクロボイドを形成させることにより、マイクロボイドの形成とセメンタイト形態の間に密接な関係があることを発見した。セメンタイトの形状に注目すると、長径と短径の比（以後、アスペクト比と呼ぶ）が２以下になるとセメンタイトの周りの地鉄界面からクラックが単独で生じることがわかった。
　一方、表１において、アスペクト比が２を超え１０以下になると、隣接するセメンタイト同士の距離により傾向は異なるものの、単独および連結形態の両方が現れる。さらにアスペクト比が１０を超えると連結形態が増える傾向も表１に示されている。発明者らはこの知見を基にセメンタイトのアスペクト比を２以下に抑制することが内部のマイクロボイド形成を抑制し、単独で連結し難いマイクロボイドに制御することで伸線加工性および鍛造加工性の優れた線材の提供に効果を発揮する知見を得た。
　以上の検討結果を踏まえて、以下に組織形態に関する限定理由について説明する。
　＜アスペクト比１～２＞
　アスペクト比を２以下としたのは表１に示すように、人為的に厳しい伸線加工を行い、セメンタイトにダメージを与えた後のマイクロボイドの形成に関して、発明者らが詳細に観察して得られた知見から、単独のマイクロボイドとなって連結し難いマイクロボイドの比率が最も高くなるのは、アスペクト比が２以下に集中した観察結果に基づいて決定した。また、アスペクト比が１～２のセメンタイトの比率が、断面内で８０％以上の存在比率であれば、期待した加工性能が得られるために、存在比率の下限を８０％とした。また、存在比率が８０％未満の場合は単独のマイクロボイドが連結する比率が高まって加工性能に影響を及ぼすためである。
　＜セメンタイトの短径の限定理由＞
　セメンタイトの短径を０．１μｍ以下としたのは、図３に示す様にマイクロボイド形成段階で隣接したボイドへの連結を生じにくくするためであり、この値を超えると連結しやすくなる。また、さらにセメンタイトの厚みが増して５μｍ以上になると、セメンタイト自体の割れによるマイクロボイドの形成を招くなど、本発明が問題にしている破壊モードとは別の悪影響が現れる。従って、セメンタイトの短径を０．１μｍ以下に規定した。
　＜ラメラー形態の組織比率の限定理由＞
　線材製造段階で生じる冷却速度の断面内部位別の差により組織変動が生じるため、全断面を均一組織にするのは自ずと限界があり、ラメラー形態の組織比率を０とすることは困難である。種々試験を行った結果、ラメラー形態の組織比率が５％未満であれば加工性への影響が出にくいことが確認できたため、ラメラー形態の組織比率の上限を５％に規定した。
　次に、本発明の良加工性鋼線材の製造方法について説明する。
　＜鋼片の加熱及び線材圧延工程＞
　鋼片は９５０℃～１０８０℃の範囲で加熱し、加熱後の鋼片を線材圧延する。９５０℃未満とすると、通常の保定時間内では鋼片の内部偏熱が大きくなり、圧延時の鋼材のそりや反力増大に伴う問題が生じる。また、上限温度を１０８０℃としたのは、これ以上の加熱温度とすると、γ（オーステナイト）粒径の増大などが生じ易くなるためである。この様な必要以上のγ粒径の増大は、最終製品の表面自由面の肌品質に影響を与えるため上限を１０８０℃とした。
　＜捲取り工程＞
　前記加熱工程後の鋼片に対して、７５０℃～９００℃の範囲にて捲取り工程を行う。下限温度は線材圧延の線径により多少の変動はあるものの、捲取り後の熱処理を安定的に行うために７５０℃とした。また、７５０℃以下では熱処理前にパーライト変態が生じて、狙いとする金属組織の付与ができなくなるためである。一方、９００℃を超える温度での捲取りは、表面酸化の増大等を招き、好ましくない。
　＜インライン熱処理＞
　インライン熱処理は、硝酸カリウム及び硝酸ナトリウムの少なくともいずれかの溶融塩が４００℃～４３０℃にて所定の流速で攪拌された冷却槽中に、前記捲取り工程後の線材を浸漬することによって行われる。
　インライン熱処理温度の下限温度を４００℃としたのは、これ未満の温度では下部ベイナイト組織となって素地の硬さが急激に増えてしまうため、圧造工程等で使用する工具の寿命が劣化するためである。熱処理の上限温度を４３０℃としたのは、これを超える温度になると上部ベイナイトの中に疑似パーライト組織が混入する領域になるため、セメンタイトのアスペクト比を制御することが困難となり、本発明の最も重要なマイクロボイド形成遅延効果が発揮できなくなるためである。
　本発明の中で重要な役割を果たすのは前記インライン熱処理温度に加えて、ここで述べる噴流を生じさせる撹拌流速である。
　前記インライン熱処理において、鋼線材はルーズコイル等のコイルの形態で冷却槽内に浸漬される。この場合、冷却槽内の溶融塩の流れを一定の方向に維持したとしても、熱処理される鋼線材がコイル状であるために、溶融塩の鋼線材への衝突方向は場所によって異なり一定の衝突方向とすることは事実上困難と考えられる。
　従って、流速のみならず鋼線材への溶融塩の衝突方向の影響も本発明を実現する上で重要な技術的課題と考えその影響についても調査した。溶融塩の流速の代表的な方向として、鋼線材の搬送方向（Ｆ）に対して平行な方向（図４（ａ）、（ｂ）のＤ１１及びＤ１２）、鋼線材のコイル面に対して垂直な方向（図４（ｂ）の方向Ｄ３１及びＤ３２）、鋼線材のコイル面に対して水平且つ前記搬送方向（Ｆ）に対して垂直な方向の流速（図４（ａ）の方向Ｄ２１及びＤ２２）と、断面内セメンタイト全量に対するアスペクト比２以下のセメンタイトの存在比率との関係について調査した。
　図４（ａ）及び図４（ｂ）に示すようにＤ１２、Ｄ２２及びＤ３２方向を正方向とし、Ｄ１１、Ｄ２１、Ｄ３１方向を負の方向として、鋼線材１のコイル面１１Ａ及び１１Ｂ近傍における互いに垂直な３方向それぞれの溶融塩Ａの最大流速及び最小流速をそれぞれ測定した。前記最大流速及び最小流速から求められる互いに垂直な前記３方向のそれぞれの平均流速を「攪拌流速ベクトル」と定義し、前記攪拌流速ベクトルの大きさを「攪拌流速」と定義して、溶融塩の攪拌流速と前記セメンタイトの存在比率との関係を調査した。その結果、鋼線材がコイル状である場合、溶融塩の攪拌流速が鋼線材のコイル面に対して０．５ｍ／ｓ以上であれば、実質的に問題が生じないレベルにまで断面内の材質の均一性を向上できることを知見した。
　尚、撹拌流速が前記コイル面に対して０．５ｍ／ｓ未満では、溶融塩による線材の冷却が不十分になり、セメンタイトのアスペクト比を２以下とする制御が安定的に行えなくなる。一方、撹拌速度を前記コイル面に対して２ｍ／ｓを超える速度とすると、溶融塩内の撹拌流の圧力上昇を招き、被熱処理材の線材コイルが揺動を始めるため搬送が安定しなくなるなど、操業安定性の観点から上限の撹拌流速を限定した。
　前記攪拌流速の測定位置は、搬送ローラ６の隣接するローラの隙間等としても良い。また、前記攪拌流速の測定は、前記コイル面１１Ａ及び１１Ｂに到達するまでの流速が略一定に維持される位置において測定することが特に好ましい。
　尚、攪拌の駆動媒体としてガス体を用いる方法では、溶融塩による線材の冷却が不十分になるため、セメンタイトのアスペクト比を２以下に制御できないおそれがある。そこで、攪拌機を用いて冷却槽内の溶融塩を直接的に攪拌するか、冷却槽内の溶融塩中で溶融塩自体を吐出させることにより、線材の冷却を行っても良い。
　以下に実施例に基づいて本発明の効果を記す。表２－１に試作に用いた供試鋼の化学成分を示す。
　表２－１の鋼を溶製し、連続鋳造で３００ｍｍ×５００ｍｍの鋳片サイズに鋳造した後、分塊圧延で１２２ｍｍ角の鋼片とした。この鋼片を再加熱後、線材圧延を行い、本発明例である線材Ｎｏ．１～１０及び線材Ｎｏ．１８～２１は、線材捲取り後に、図５（ａ）、（ｂ）に示すインライン熱処理装置１０内の溶融塩に浸漬して直接熱処理を実施して、５．５ｍｍφの線材とした。線材Ｎｏ．１１は線材圧延後の直接冷却時の溶融塩の撹拌を実施していない。また、線材Ｎｏ．１２～１７は連続鋳造で同一サイズの鋳片とした後、分塊圧延で同一サイズの鋼片とし、線材圧延後の冷却は衝風冷却による熱処理を行って、５．５ｍｍφの線材とした比較例の事例である。
　尚、捲取り後の線材のインライン熱処理は、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、コイル状の鋼線材１全体が溶融塩Ａの液面５の下まで浸漬されるように、インライン熱処理装置１０内に搬送ローラ６で前記鋼線材１をＦ方向に搬送することによって行った。前記インライン熱処理装置１０は、冷却槽３内に溶融塩Ａを吐出させる配管２が敷設された構造であり、前記配管２は、前記線材１に向かって下側から上側の方向に溶融塩Ａを吐出することによって、線材１のコイル面１１に対して垂直な溶融塩の流れ４を作り出すことができる。
　また、攪拌流速は、前記溶融塩の流れ４の、前記鋼線材１のコイル面１１近傍における最大速度及び最小速度の平均速度として求めた。
　表２－２から判る様に、本発明に係る線材の製造方法の特徴は、線材圧延後の直接熱処理により比較的低温の４００～４３０℃の溶融塩に浸漬し、浸漬させた線材に撹拌流を伴った溶融塩を被熱処理材に接触させることにより抜熱強化を施した点である。
　このため、比較例の線材とは異なり、本発明に係る鋼線材の組織はＦ（フェライト）＋Ｂ（ベイナイト）を呈している。一方、比較例の線材の組織形態は、線材冷却速度が本発明に係る製造方法より遅くなるため、Ｆ＋Ｐ（パーライト）組織を呈していることが判る。次に、表３から判る様に、前述した組織形態の差はセメンタイト形態因子であるアスペクト比に現れることが判る。
　すなわち、本発明の鋼線材の場合、熱処理媒体の温度が通常の衝風冷却による製造の場合よりもアスペクト比を小さくすることが可能となり、容易に２以下を達成することができる。一方、比較例の線材Ｎｏ．１２～１７はラメラー状の組織を有するためアスペクト比が２以下の存在比率が極端に少なくなっているのが判る。また、比較例の線材Ｎｏ．１８～２１は、アスペクト比２以下のセメンタイト量の比率が、断面内で８０％に満たなかった。これは、インライン熱処理時の溶融塩の攪拌流速が０．５ｍ／ｓ未満であったために、溶融塩による線材の冷却が不十分になったことが影響している。
　線材Ｎｏ．１～２１について、方向に垂直な断面内におけるセメンタイトのうち、短径が０．１μｍ以下且つアスペクト比２以下のセメンタイトの存在割合を測定した。また、線材Ｎｏ．１～２１の伸線を行い、伸線性、圧造性、電気抵抗率測定及びマイクロボイドの数の測定を行った。この結果を表３に示す。
　まず、表３に示すように、本発明例の鋼線材ならびに比較例の鋼線材をダイス半角５°の金型で伸線を実施すると両者の加工性能に大きな差が認められない。そこで、発明者らは意識的に厳しい伸線加工条件を付与させるために、ダイス半角１５°の金型を用いて伸線を試みた。その結果、表３に示す様に本発明鋼の特性が表れ、５．５ｍｍ～５ｍｍの１ダイス伸線時の内部にマイクロボイドの生成が認められないのに対して、比較例の鋼線材の場合は内部にマイクロボイドの生成が生じていることが判った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明例に相当する線材Ｎｏ．１～１０におけるアスペクト比２以下のセメンタイト量は、８０％以上であった。また、表３の鋼線材Ｎｏ．１２～１７においては、大部分のセメンタイトがラメラー形態をなし、短径が０．１μｍであって、アスペクト比が２以下のセメンタイトの面積による存在比率（表３の項目「アスペクト比２以下のセメンタイト量(％)」）は、６％以下に過ぎない。
　一方、ダイス半角１５°の金型を用いた伸線性の試験結果について、鋼線材Ｎｏ．１～１０（発明例）と鋼線材Ｎｏ．１１～２１（比較例）とを比較すると、本発明例の鋼線材は、マイクロボイド生成遅延による高延性を有している。
　このことから、マイクロボイド生成遅延による高延性は、アスペクト比の平均値が２以下でその存在比率が８０％以上の領域において発現することが判る。
　また、表３の結果から、実際にマイクロボイドの生成が多くなると伸線された鋼線の電気抵抗が増えることも併せて確認することができた。
　すなわち、表３に示す様に本発明の鋼線の電気伝導度は０．２３～０．２５×１０-3Ωの範囲であるのに対して、比較例の鋼線は０．２８～０．３８×１０-3Ωの範囲と高いことが確認された。更に、本発明の鋼線に比べて、比較例の鋼線のマイクロボイドの発生数は明らかに多いことを確認することができた。
　尚、前記電気抵抗率測定は、図１に示す４探針方式を用いて行った。また、マイクロボイドの数の測定は、高角度ダイス（アプローチ角度３０°）で１パス（２５％の伸線減面率）を実施して、２．４ｍｍ×３．２ｍｍの面積内に存在するマイクロボイドのうち倍率５００倍の観察において目視認識できるマイクロボイドの個数をカウントすることにより行った。
　この様な内部のマイクロボイド生成鋼数の差異は、実際の加工性能への影響として鍛造加工性に現れる。
　Ｌ／Ｄ比（Ｌ：長さ、Ｄ：直径）が１．５の試験片の円周方向の一箇所に長手方向に沿ってＶノッチを付与した試験片を用いて、圧減比が９０％までの鍛造を各５本ずつ行って、ノッチ底の割れの発生率（％）を求めた結果を表３の圧造性の欄に示す。
　この結果から判る様に本発明に係る鋼線材の場合、割れは認められずに良好な加工性を有する。一方、比較例の鋼線材は５０～１００％の範囲で割れの発生が認められる。これらの結果は、セメンタイトの形状制御により、アスペクト比を２以下とした本発明に係る鋼線材においては、成形加工中の内部マイクロボイド生成を遅延させることができた結果により成されたものである。その理由は図３に示す観察結果が表すように、に係る鋼線材は、マイクロボイド単独形成比率が高いためである。
　本発明は、鋼線材を素材とする代表的な製造工程である伸線加工や冷間圧造加工などの分野において、加工中の断線や割れの発生を抑制し、優れた加工性能を有する線材の提供を可能とし、当該分野における生産活動の安定化に寄与できる有意義な発明である。

Claims (3)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．２０～０．６０％、Ｓｉ：０．１５～０．３０％、Ｍｎ：０．２５～０．６０％、Ｐ：≦０．０２０％、Ｓ：≦０．０１０％を含有し、残部Fｅおよび不可避的不純物である鋼成分を有する鋼線材であって、内部組織としてセメンタイトを有し、線材の長手方向に垂直な断面内におけるセメンタイトのうち、その個数比で８０％以上は、短径が０．１μｍ以下、且つ長径と短径の比からなるアスペクト比が２．０以下であることを特徴とする良加工性鋼線材。
  2. 　前記鋼成分に加えて、更に、質量％で、Ａｌ：０．０６％以下、Ｃｒ：１．５％以下、Ｍｏ：０．５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｖ：０．５０％以下、Ｂ：０．００５％以下、Ｔｉ：０．０５％以下のうち１種以上を含むことを特徴とする請求項１に良加工性鋼線材。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の成分組成の鋼片を９５０℃～１０８０℃に加熱して線材圧延に供し、７５０℃～９００℃の温度域で捲取り、その後、４００℃～４３０℃の溶融塩にてインライン熱処理を施し、溶融塩に浸漬中の線材に対して撹拌流速が０．５ｍ／ｓ～２．０ｍ／ｓの範囲で溶融塩を噴流させることを特徴とする伸線加工性および圧造加工性の優れた良加工性鋼線材の製造方法。
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