WO2015146604A1 - Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target made of a Ni—P alloy or a Ni—Pt—P alloy used for forming a thin film by a sputtering method and a method for manufacturing the same.
  • a thin film made of a Ni—P alloy or a Ni—Pt—P alloy is used for a magnetic recording medium such as a hard disk.
  • Such a thin film is usually formed by sputtering a target made of a Ni—P alloy or a Ni—Pt—P alloy.
  • sputtering is performed by irradiating a target with Ar ions, knocking out particles from the target by the impact energy, and using a substance composed of the target material on a substrate facing the target as a basic component.
  • This is a film forming method for forming a thin film. Since the target material collides and deposits on the substrate surface in a high energy state, a dense film can be formed.
  • Patent Document 1 discloses an atomized powder having an average particle size of 100 ⁇ m or less by dissolving a Ni—P alloy ingot having an oxygen content of 10 wtppm or less and atomizing it in an inert gas atmosphere. After that, a Ni—P alloy sputtering target consisting of 12 to 24 at% P, oxygen content of 100 wtppm or less, and remaining Ni and unavoidable impurities is characterized by hot pressing or hot isostatic pressing. It is disclosed. Moreover, according to this invention, it is described that abnormal discharge can be suppressed and particle generation can be prevented.
  • Patent Document 2 after obtaining a gas atomized powder containing Ni and P as main components, the obtained gas atomized powder is classified and / or pulverized to a maximum particle size of 100 ⁇ m or less, and then pressure sintered.
  • a method for producing a characteristic Ni—P-based target and a Ni—P-based target characterized by having a maximum particle size of 100 ⁇ m or less and an oxygen content of 300 ppm or less are disclosed. According to this invention, it is described that the surface roughness of the erosion part of the target becomes finer than 10 ⁇ m Rmax, and the generation of foreign matters can be suppressed.
  • Patent Document 3 as a method for producing a sputtering target, a powder obtained by solidifying and molding a hot powder is cooled by cooling from near the molding temperature to 300 ° C. at a cooling rate of 144 ° C./hr to 36000 ° C./hr. It is disclosed that the magnetic permeability is reduced by distorting the target.
  • Example 189 it is described that the Ni—P alloy powder produced by the gas atomization method is subjected to HIP (hot isostatic pressing) molding at 950 ° C., but at such a high temperature, a liquid phase is generated. Therefore, the structure is brittle and cannot be processed into the target shape.
  • HIP hot isostatic pressing
  • Patent Document 4 provides a technique for increasing the purity of a Ni—Pt alloy so that the hardness of a Ni—Pt alloy ingot can be significantly reduced to enable rolling and stably and efficiently manufacture a rolling target.
  • patent document 5 the nickel alloy ingot was forged and rolled, and the nickel alloy target which does not contain a coarse crystal grain was provided.
  • the present invention relates to a Ni—P alloy sputtering target having a uniform composition, a high density, and capable of forming a stable film and generating less particles, and a method for producing a Ni—P alloy sputtering target having a small deviation from the target composition It is an issue to provide.
  • Another object of the present invention is to provide a technique for stably and efficiently producing a high-density Ni—Pt—P sputtering target by powder metallurgy.
  • Ni-P alloy by mixing and sintering Ni-P alloy powder having a high melting point and pure Ni powder as raw material powder.
  • the present inventors have obtained the knowledge that the transpiration of P can be suppressed and the P content can be strictly controlled.
  • the Ni—Pt—P alloy it was found that the density of the sintered compact target can be improved by adding a predetermined amount of P (phosphorus) to the Ni raw material powder. Based on this finding, the present inventors provide the following inventions. 1) A Ni—P alloy sputtering target containing 1 to 10 at% of P, the balance being Ni and inevitable impurities, and a density of 90% or more.
  • Ni—P alloy sputtering target according to 1) above wherein the composition variation in the target is within 5%.
  • a method for producing a Ni—P alloy sputtering target comprising mixing Ni atomized powder into the Ni—P alloy atomized powder and hot pressing the powder.
  • Ni—Pt—P alloy sputtering target comprising 1 to 10 at% P, 1 to 30 at% Pt, the balance being Ni and inevitable impurities, and a density of 95% or more .
  • Ni-Pt—P alloy sputtering target After dissolving Ni-P alloy containing 15 to 21 wt% of P, the balance being Ni and inevitable impurities, and atomizing to produce Ni-P alloy atomized powder with an average particle size of 100 ⁇ m or less A method for producing a Ni—Pt—P alloy sputtering target, comprising mixing Ni atomized powder and Pt powder with the Ni—P alloy atomized powder and then hot pressing the powder. 10) The method for producing a Ni—Pt—P sputtering target as described in 9) above, wherein hot isostatic pressing is performed after hot pressing.
  • the present invention provides a high-density target with respect to a Ni—P alloy sputtering target by controlling the P content strictly to suppress the transpiration of P, which is a safety problem, with small composition variation. be able to. Thereby, it has the outstanding effect that the thin film which has a favorable characteristic can be formed. Further, the present invention can provide a high-density target by a powder metallurgy method without requiring a large facility for melting casting or rolling with respect to the Ni—Pt—P alloy sputtering target. Thereby, it has the outstanding effect that generation
  • Ni-P alloy sputtering target The Ni—P alloy sputtering target of the present invention is manufactured by a powder sintering method. First, a Ni—P alloy ingot having a P (phosphorus) content of 15 to 21 wt% (25 to 33.5 at%) and the balance of Ni (nickel) and inevitable impurities is prepared. Next, this Ni—P alloy ingot is melted, and this molten metal is sprayed, rapidly cooled, and solidified in an inert gas atmosphere such as argon, helium, nitrogen gas, etc., so-called atomization, and the average particle size is 100 ⁇ m or less. Ni-P alloy atomized powder is produced.
  • a Ni—P alloy ingot having a P (phosphorus) content of 15 to 21 wt% (25 to 33.5 at%) and the balance of Ni (nickel) and inevitable impurities is prepared. Next, this Ni—P alloy ingot is melted, and this molten metal is sprayed, rapidly cooled, and solid
  • the P content of 15 to 21 wt% is effective because the melting point becomes 870 ° C. and 880 ° C. when the content is less than 15% or more than 21%, respectively, and the molten metal temperature is too low when atomizing the molten metal by atomization. It becomes difficult to prepare a fine and uniform atomized powder. Therefore, by setting the P content to 15 to 21 wt%, the melting point can be maintained at 1000 to 1100 ° C., and it becomes possible to obtain a more uniform powder when it is strongly cooled from the molten metal to become atomized powder. Further, the atomized powder of the present invention has a spherical shape and can suppress the specific surface area. Thereby, oxygen uptake can be suppressed.
  • Ni atomized powder is mixed with the Ni—P alloy atomized powder.
  • the Ni mixing amount can be appropriately adjusted so as to achieve the target composition in consideration of the P content in the Ni—P alloy atomized powder.
  • the Ni atomized powder of the present invention has a spherical shape like the Ni-P alloy atomized powder and can suppress the specific surface area.
  • Ni—P alloy ingot and Ni ingot or Ni ingot and P powder it is also possible to adjust the Ni—P alloy ingot and Ni ingot or Ni ingot and P powder to the target composition in advance and then melt and atomize to obtain the target composition powder.
  • a high temperature of about 1500 ° C. is required.
  • P having a high vapor pressure easily volatilizes, making it difficult to control the composition.
  • Hot pressing is performed using the mixed powder. Hot pressing is performed under the conditions of 750 ° C. to 850 ° C. (the melting point of the alloy is 870 ° C. or higher and heated to a temperature lower than that) and 100 to 300 kgf / cm 2 . Thereby, a Ni—Pt alloy sputtering target material having a density of 80% or more, containing 1 to 10 at% of P, and the balance being Ni and inevitable impurities can be obtained.
  • the Ni—P alloy sputtering target is obtained by cutting this into a target shape, performing normal processing such as cutting / polishing and bonding to a backing plate.
  • the hot isostatic pressing is performed under conditions of 750 to 850 ° C. and 1200 to 2000 kgf / cm 2 . Thereby, a Ni—P alloy target material having a density of 95% or more can be obtained.
  • the composition variation in the target can be within 5%.
  • Ni—P alloy atomized powder having a uniform composition can be obtained.
  • the composition variation of the present invention is calculated from the maximum value, the minimum value, and the average value by measuring the P content at an arbitrary portion of the target and using the following equation.
  • Variation ⁇ (maximum value of P content) ⁇ (minimum value of P content) ⁇ / (average value of P content)
  • a total of 17 points including the center, 8 points of 1 / 2R (radius), and 8 points of 1 cm inside from the outer periphery can be measured.
  • the average crystal grain size of the target can be 100 ⁇ m or less.
  • Ni—P alloy atomized powder with a P content of 15 to 21 wt% is formed with a brittle Ni 5 P 2 phase, so it can be easily refined.
  • the average crystal grain size of the target can be reduced.
  • Such a fine structure makes it possible to form a stable film, generate less particles, and form a high-quality film.
  • Ni-Pt-P alloy sputtering target The Ni—Pt—P alloy sputtering target of the present invention is manufactured by a powder sintering method. First, a Ni—P alloy ingot having a P (phosphorus) content of 15 to 21 wt% (25 to 33.5 at%) and the balance of Ni (nickel) and inevitable impurities is prepared. This Ni—P alloy ingot is melted by induction heating, and this molten metal is sprayed, rapidly cooled, and solidified in an inert gas atmosphere such as argon, helium, nitrogen gas, etc., so-called atomization, and the average particle size is 100 ⁇ m or less. Ni-P alloy atomized powder is prepared.
  • the P content is set to 15 to 21 wt%. If the P content is less than 15% or more than 21%, the melting points become 870 ° C. and 880 ° C., respectively. Since the temperature is too low, it is difficult to prepare a fine and uniform atomized powder. Therefore, by setting the P content to 15 to 21 wt%, the melting point can be maintained at around 1100 ° C., and it becomes possible to obtain a more uniform powder when it is strongly cooled from the molten metal to become atomized powder.
  • Ni—P alloy powder prepared by atomization in this way causes a change in composition due to the volatilization of P, but since it is a powder, other powders are used in consideration of the P concentration measured by analysis. It is also possible to finely adjust the mixture to the target composition as appropriate, and it is not necessary to be sensitive to the volatilization of P.
  • the atomization processed powder of this invention is exhibiting spherical shape, and can suppress a specific surface area. Thus, oxygen uptake can be suppressed.
  • Ni atomized powder and Pt powder are mixed with the Ni—P alloy atomized powder.
  • the mixing amount of the Ni atomized powder and the Pt powder is appropriately adjusted in consideration of the composition of the sintered body (P: 1 to 10 at%, Pt: 1 to 30 at%, remaining Ni and inevitable impurities).
  • the Ni atomized powder has a role of reducing the P content of the Ni—P alloy atomized powder.
  • the Ni atomized powder and the Pt powder of the present invention have a spherical shape like the Ni—P alloy atomized powder, and can suppress the specific surface area.
  • Ni—Pt—P target may be prepared by a melting method
  • a high temperature of about 1500 ° C. is required to dissolve and alloy the Ni raw material and the Pt raw material, and Ni may be added as a P addition source.
  • the difference in melting point between Ni and Pt is large, P having a high vapor pressure volatilizes, and there is a problem that it is difficult to control the composition.
  • the volatilization of P is accompanied by dangers such as contamination of the furnace body and ignition of evaporated deposits.
  • Ni-15 to 21 wt% P alloy when only the Ni-15 to 21 wt% P alloy is melted, melting at 1200 ° C. or lower is possible, and there is no problem that P evaporates. For this reason, only Ni-15 to 21 wt% P alloy is melted and atomized to obtain Ni-P alloy powder, and Ni powder and Pt powder are mixed and sintered therewith, thereby reducing P transpiration.
  • a Ni—Pt—P sputtering target can be produced.
  • the mixed powder composed of Ni—P powder, Ni powder, and Pt powder is hot pressed.
  • Ni and Ni—P react to reach a region where the P content is 10 wt% or less, the melting point of the alloy becomes 870 ° C. and melts in the press die, and the temperature below that is 750 ° C. to 850 ° C. Heating to ° C is preferred.
  • the pressing pressure is preferably performed under the condition of 100 to 300 kgf / cm 2 depending on the load capacity of the mold. As a result, a Ni—Pt—P sintered body having a density of 90% or more can be obtained.
  • the sintered body thus obtained (P: 1 to 10 at%, Pt: 1 to 30 at%, the balance being Ni and unavoidable impurities) is cut into a target shape and subjected to machining such as cutting and polishing, and Ni— A Pt—P sputtering target is prepared.
  • the sputtering target may be bonded to a backing plate made of copper, a copper alloy, or the like and installed in the sputtering apparatus.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the composition variation in the Ni—Pt—P sputtering target can be made within 5%.
  • transpiration of P can be suppressed, so that Ni—P alloy atomized powder having a uniform composition can be obtained.
  • Such atomized powder can be used as a sintering raw material. By doing so, the composition variation of a target can be suppressed.
  • composition variation of the present invention is calculated from the maximum value, the minimum value, and the average value by measuring the P content at an arbitrary portion of the target using the following formula.
  • Variation ⁇ (maximum value of P content) ⁇ (minimum value of P content) ⁇ / (average value of P content)
  • a total of 17 points including the center, 8 equal points of 0.5R (radius), and 8 even points 1 cm inside from the outer periphery can be measured.
  • the Ni—Pt—P sputtering target of the present invention can have an average crystal grain size of 100 ⁇ m or less.
  • a rapidly cooled fine Ni 5 P 2 dendrite phase is formed in the Ni—P alloy atomized powder having a P content of 15 to 21 wt%, and this has a relatively high melting point. It is hard to cause. Therefore, the crystal grain size can be refined by using such processed powder as a sintering raw material.
  • a fine structure enables stable film formation, and can form a high-quality film with few particles.
  • Example 1-1 A Ni—P alloy ingot having a P content of 17 wt% was induction-heated and melted, and Ni-17 wt% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Moreover, the particle size of this raw material powder was 120 ⁇ m. Next, Ni atomized powder having a particle size of 100 ⁇ m was mixed with this Ni—P alloy atomized powder so that the P content was 1 at%. Next, this mixed powder was hot pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 . As a result, a Ni—P alloy sintered body having a P content of 1 at% and the balance of Ni and inevitable impurities was obtained.
  • the density of the sintered body was 80%.
  • this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • the Ni—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 5%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 100 ⁇ m. After that, this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—P alloy sputtering target and a copper alloy backing plate.
  • Example 1-2 A Ni—P alloy ingot having a P content of 17 wt% was induction-heated and melted, and Ni-17 wt% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Moreover, the particle size of this raw material powder was 120 ⁇ m. Next, Ni atomized powder with a particle size of 100 ⁇ m was mixed with this Ni—P alloy atomized powder so that the P content was 2 at%. Next, this mixed powder was hot pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 . As a result, a Ni—P alloy sintered body having a P content of 1 at% and the balance of Ni and inevitable impurities was obtained.
  • the density of the sintered body was 80%.
  • this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • the Ni—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disc-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 100 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—P alloy sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—P alloy thin film. The resulting thin film was examined for the amount of particles generated. As a result, it was 5.
  • Example 1-3 A Ni—P alloy ingot having a P content of 17 wt% was induction-heated and melted, and Ni-17 wt% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Moreover, the particle size of this raw material powder was 120 ⁇ m. Next, Ni atomized powder having a particle size of 100 ⁇ m was mixed with the Ni—P alloy atomized powder so that the P content was 5 at%. Next, this mixed powder was hot pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 .
  • the Ni—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disc-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 3%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. (Method for examining crystal grain size) Cross-cut method As a result, the average crystal grain size was 100 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—P alloy sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—P alloy thin film. The resulting thin film was examined for the amount of particles generated. As a result, it was 5.
  • Example 1-4 A Ni—P alloy ingot having a P content of 17 wt% was induction-heated and melted, and Ni-17 wt% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Moreover, the particle size of this raw material powder was 120 ⁇ m. Next, Ni atomized powder having a particle diameter of 100 ⁇ m was mixed with this Ni—P alloy atomized powder so that the P content was 10 at%. Next, this mixed powder was hot pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 .
  • the Ni—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disc-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 2%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 100 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—P alloy sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—P alloy thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, it was 5.
  • Ni-P alloy ingot and Ni ingot were induction-heated and melted so that the P content would be 1 at%, and powder was produced using a gas atomization method. As a result, Ni-0.8 at% P alloy atomized powder was obtained. . P transpired inside the apparatus, and a deviation from the target composition occurred.
  • Ni-P alloy ingot and Ni ingot were induction-heated and dissolved so that the P content was 5 at%, and a powder was prepared using a gas atomization method, whereby a Ni-4.5 at% P alloy atomized powder was obtained. . P transpired inside the apparatus, and a deviation from the target composition occurred.
  • Ni-P alloy ingot and Ni ingot were induction-heated and dissolved so that the P content was 10 at%, and a powder was prepared using a gas atomization method. As a result, Ni-9.7 at% P alloy atomized powder was obtained. . P transpired inside the apparatus, and a deviation from the target composition occurred.
  • Example 2-1 A Ni—P alloy ingot containing 17 at% P was induction-heated and melted, and Ni-17 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 20 at%, P content was 1 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P-based sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 60 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—P alloy sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—P alloy thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-2 A Ni—P alloy ingot containing 18 at% P was induction-heated and melted, and Ni-18 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 30 at%, P content was 1 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 100.
  • Example 2-3 A Ni—P alloy ingot containing 19 at% P was induction-heated and melted, and Ni-19 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 10 at%, P content was 2 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P alloy sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 65 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-4 A Ni—P alloy ingot containing 20 at% P was induction-heated and melted, and Ni-20 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 20 at%, P content was 2 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-5 A Ni—P alloy ingot containing 21 at% P was induction-heated and melted, and Ni-21 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 20 at%, P content was 5 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 80 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-6 A Ni—P alloy ingot containing 22 at% P was induction-heated and melted, and Ni-22 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 30 at%, P content was 5 at%, and the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 75 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 100.
  • Example 2--7 A Ni—P alloy ingot containing 23 at% P was induction-heated and melted, and Ni-23 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 10 at%, P content was 10 at%, and the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-8 A Ni—P alloy ingot containing 24 at% P was induction-heated and melted, and Ni-24 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Pt content was 20 at%, P content was 10 at%, the balance was Ni—Pt— consisting of Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 2-9 A Ni—P alloy ingot containing 25 at% P was induction-heated and melted, and Ni-25 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Ni—Pt— with Pt content of 5 at%, P content of 1 at%, the balance being Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, it was 50 pieces.
  • Example 2-10 A Ni—P alloy ingot containing 26 at% P was induction-heated and melted, and Ni-26 t% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Ni—Pt— with a Pt content of 5 at%, a P content of 2 at%, the balance being Ni and inevitable impurities. A P alloy sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • Example 11 A Ni—P alloy ingot containing 27 at% P was induction-heated and melted, and Ni-27 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Ni—Pt— with a Pt content of 5 at%, a P content of 5 at%, the balance being Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P sintered body obtained as described above was subjected to mechanical processing such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 65 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 100.
  • Example 2-12 A Ni—P alloy ingot containing 28 at% P was induction-heated and melted, and Ni-28 at% P alloy atomized powder was obtained using a gas atomization method. The atomized powder was almost spherical. Next, Ni atomized powder and Pt powder were mixed with this Ni—P alloy atomized powder. This mixed powder was hot-pressed under the conditions of 830 ° C. and 300 kgf / cm 2 , whereby Ni—Pt— with a Pt content of 5 at%, a P content of 10 at%, the balance being Ni and inevitable impurities. A P sintered body was obtained. At this time, the density of the sintered body was 80%. Next, this sintered body was sealed in a SUS can and subjected to HIP (hot isostatic pressing) under the conditions of 830 ° C. and 1500 kgf / cm 2 . Thereby, the sintered compact density became 95%.
  • HIP hot isostatic pressing
  • the Ni—Pt—P alloy sintered body obtained as described above was subjected to machining such as cutting and polishing to produce a disk-shaped sputtering target having a diameter of 440 mm ⁇ and a thickness of 3 mmt.
  • the composition variation in this sputtering target was investigated. As a result, the composition variation was within 4%.
  • the average crystal grain size of this sputtering target was examined by a cross-cut method according to JISH0501. As a result, the average crystal grain size was 70 ⁇ m.
  • this sputtering target was diffusion bonded to a backing plate made of a copper alloy (or In bonding is also possible) to produce an assembly of a Ni—Pt—P sputtering target and a copper alloy backing plate. Then, sputtering was performed using this assembly to form a Ni—Pt—P thin film. About the obtained thin film, the generation amount of particles and the composition variation were examined. As a result, the number was 50.
  • the present invention provides a high-density target with respect to a Ni—P alloy sputtering target by controlling the P content strictly to suppress the transpiration of P, which is a safety problem, with small composition variation. be able to. Thereby, it has the outstanding effect that the thin film which has a favorable characteristic can be formed. Further, the present invention can provide a high-density target by a powder metallurgy method without requiring a large facility for melting casting or rolling with respect to the Ni—Pt—P alloy sputtering target. Thereby, it has the outstanding effect that generation
  • the sputtering target of the present invention is useful for forming a thin film for a magnetic recording medium such as a hard disk.

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Abstract

Ｐ含有量が１５～２１ｗｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉に純Ｎｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。本発明は、目標組成からのズレが小さい、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。

Description

Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、スパッタリング法で薄膜を形成するために用いられるＮｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
 ハードディスクなどの磁気記録媒体にはＮｉ－Ｐ合金やＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなる薄膜が使用されている。このような薄膜は、通常Ｎｉ－Ｐ合金又はＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金からなるターゲットをスパッタリングすることによって形成されている。スパッタリングとは、周知の通り、Ａｒイオンをターゲットに向けて照射し、その衝撃エネルギーによりターゲットから粒子を叩き出し、これをターゲットに対向する基板に、ターゲット材料から構成される物質を基本成分とする薄膜を形成する成膜方法である。ターゲット材料が高エネルギー状態で基板表面に衝突、堆積するため、緻密な膜を形成することができる。
　Ｎｉ－Ｐ合金ターゲットに関して、例えば、特許文献１には、酸素含有量１０ｗｔｐｐｍ以下のＮｉ－Ｐ合金地金を溶解し、不活性ガス雰囲気中でアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のアトマイズ粉とした後、ホットプレス又は熱間静水圧プレスすることを特徴とする、Ｐを１２～２４ａｔ％、酸素含有量が１００ｗｔｐｐｍ以下であり、残部Ｎｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットが開示されている。また、この発明によれば、異常放電を抑制することができ、パーティクル発生を防止できることが記載されている。
　特許文献２には、ＮｉとＰとを主要成分とするガスアトマイズ粉末を得た後、得られたガスアトマイズ粉を、分級および／または粉砕により最大粒径１００μｍ以下とし、次いで加圧焼結することを特徴とするＮｉ－Ｐ系ターゲットの製造方法、また、最大粒径１００μｍ以下、含有酸素量３００ｐｐｍ以下であることを特徴とするＮｉ－Ｐ系ターゲットが開示されている。この発明によれば、ターゲットのエロージョン部の表面粗さが１０μｍＲｍａｘより細かくなり、異物の発生を抑制できることが記載されている。
　特許文献３には、スパッタリングターゲットの製造方法として、粉末を熱間で固化成形したものを１４４℃／ｈｒ～３６０００℃／ｈｒの冷却速度で、成形温度近傍から３００℃まで冷却することで、スパッタリングターゲットに歪を与えて、透磁率を低減することが開示されている。なお、実施例１８９には、ガスアトマイズ法によって作製したＮｉ－Ｐ合金粉末を９５０℃でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）成形することが記載されているが、このような高温では液相が生じてしまい、組織が脆くターゲット形状に加工できない。
　ところで、上記のようにＮｉ－Ｐ合金を溶解してアトマイズ加工した場合、Ｐが大量に蒸散してしまい、目標組成と異なる組成の（組成ズレした）アトマイズ粉が形成されてしまうという問題が生じていた。そして、このような組成ずれが発生したアトマイズ粉を用いてホットプレス又は熱間静水圧プレスした場合、得られたターゲット中の組成が不均一となるという問題が生じた。さらに、密度も上がらず、高密度のターゲットが得られないという問題があった。
 また、本出願人は以前、Ｎｉ合金スパッタリングターゲットについて、次の技術を提供した。特許文献４では、Ｎｉ－Ｐｔ合金の純度を高めることにより、Ｎｉ－Ｐｔ合金インゴットの硬度を著しく低下させて圧延を可能とし、圧延ターゲットを安定的に効率良く製造する技術を提供した。また、特許文献５では、ニッケル合金インゴットを鍛造、圧延などを行い、粗大結晶粒を含まないニッケル合金ターゲットを提供した。
 これらの技術は、従来の方法で作製されたターゲットに比べて、ターゲットの割れやクラックの発生を防止し、スパッタリングの異常放電に起因するパーティクルの発生を格段に抑制できるという優れた効果を有するものであるが、ニッケル合金自体が、非常に硬く脆いという性質があるため、これを圧延した場合に生じる粒界割れを抑制するには必然的に限界があった。
特開２０００－３０９８６５号公報 特開２００１－２９５０３３号公報 特許第５３３７３３１号 特開２０１０－４７８４３号公報 特開２００３－２１３４０６号公報
　本発明は、組成が均一で、密度が高く、安定的な成膜が可能な、パーティクル発生の少ないＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット、及び目標組成からのズレが小さいＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを課題とする。また、本発明は、粉末冶金法により、高密度のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットを安定して効率良く製造する技術を提供することを課題とする。
 本発明者らは、上記の問題を解決するため鋭意研究を行った結果、Ｎｉ－Ｐ合金については、原料粉末として融点の高いＮｉ－Ｐ合金粉末と純Ｎｉ粉末とを混合焼結することにより、Ｐの蒸散を抑制することができるとともに、Ｐ含有量を厳密に制御することができるという知見を得た。また、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ合金については、Ｎｉ原料粉末に所定量のＰ（リン）を添加することで、焼結体ターゲットの密度を向上させることができるという知見を得た。
 本発明者らは、この知見に基づいて、以下の発明を提供する。
 １）Ｐを１～１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９０％以上であることを特徴とするＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
 ２）ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする上記１）記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
 ３）ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
 ４）Ｐを１５～２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
 ５）ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする上記４）記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
 ６）Ｐを１～１０ａｔ％含有し、Ｐｔを１～３０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９５％以上であることを特徴とするＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
 ７）ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする上記６）記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲット。
 ８）ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする上記６）又は７）に記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲット。
 ９）Ｐを１５～２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉末及びＰｔ粉末を混合した後、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
 １０）ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする上記９）記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットの製造方法。
 本発明は、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、Ｐの含有量を厳密に制御することで、安全上問題のあるＰの蒸散を抑制することができ、組成ばらつきが小さく、高密度ターゲットを提供することができる。これにより、良好な特性を有する薄膜を形成することができるという優れた効果を有する。また、本発明は、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、溶解鋳造や圧延加工のための大型の設備を必要とせず、粉末冶金法により、高密度のターゲットを提供することができる。これにより、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。
［Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット］
 本発明のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造は、粉末焼結法による。まず、Ｐ（リン）含有量が１５～２１ｗｔ％（２５～３３．５ａｔ％）、残部がＮｉ（ニッケル）及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金インゴットを準備する。次に、このＮｉ－Ｐ合金インゴットを溶解し、この溶湯をアルゴン、ヘリウム、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で噴霧・急速冷却・凝固させる、いわゆるアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を製造する。
 Ｐ含有量を１５～２１ｗｔ％とするのは、１５％未満あるいは２１％超であると融点がそれぞれ８７０℃、８８０℃となり、アトマイズにより溶湯の噴霧を行うにあたって溶湯温度が低すぎるため、効果的に微細均一なアトマイズ粉の調製を行うことが困難となる。したがって、Ｐ含有量を１５～２１ｗｔ％とすることで融点を１０００～１１００℃に保つことができ、溶湯から強冷されてアトマイズ粉となる際により均一な粉末を得ることが可能となる。また本発明のアトマイズ加工粉は球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。これによって、酸素の取り込みを抑制することができる。
 次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ粉に、Ｎｉアトマイズ粉を混合する。Ｎｉ混合量はＮｉ－Ｐ合金アトマイズ粉におけるＰ含有量を考慮して、目標組成になるように適宜調整することができる。また、Ｎｉアトマイズ粉として平均粒径が１００μｍ以下のものを使用することが好ましい。また、本発明のＮｉアトマイズ粉は、Ｎｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉と同様、球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。
 なお、Ｎｉ－Ｐ合金インゴットとＮｉインゴット、もしくはＮｉインゴットとＰ粉末等をあらかじめ目標組成に調整した後、溶解してアトマイズ処理を行い目標組成の粉末を得ることも考えられるが、合金化するのに１５００℃程度の高温を必要とし、このとき蒸気圧が高いＰは容易に揮発してしまい、組成の制御が極めて困難となる。また、Ｐの揮発による炉体の汚染や蒸発付着物の発火などの危険を伴うという問題が生じる。
 次に、この混合粉を用いてホットプレス加工する。ホットプレスは７５０℃～８５０℃（合金の融点は８７０℃以上であり、それ以下の温度に加熱する。）、１００～３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件下で行う。これによって、密度が８０％以上であり、Ｐを１～１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ合金スパッタリングターゲット材料が得られる。これをターゲット形状に切断、切削・研磨、バッキングプレートへのボンディング等通常の加工を行い、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットを得る。
 また、ターゲット密度をさらに高めるために、ホットプレス加工して得られるＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット材料を、さらに熱間静水圧プレス加工及び／又は熱間矯正を行うことが有効である。熱間静水圧プレスは７５０～８５０℃、１２００～２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件下で行う。これによって、密度を９５％以上のＮｉ－Ｐ合金ターゲット材を得ることができる。
　 本発明のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットは、ターゲット中の組成ばらつきを５％以内とすることができる。上述の通り、Ｐの蒸散を抑制することができるので、均一な組成からなるＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を得ることができる。そして、このような加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットさらには薄膜の組成ばらつきを抑制することができる。本発明の組成ばらつきは、ターゲットの任意の個所におけるＰ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から次式を用いて算出する。
 ばらつき＝｛（Ｐ含有量の最大値）―（Ｐ含有量の最小値）｝／（Ｐ含有量の平均値）
 例えば、円盤状のターゲットにおいては、中心、１／２Ｒ（半径）の均等８点、及び外周より１ｃｍ内側の均等８点の合計１７点を測定することができる。
　また、本発明のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットは、ターゲットの平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることができる。Ｐ含有量が１５～２１ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉は脆いＮｉ５Ｐ２相が形成されているため、微細化が容易であり、このような加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットの平均結晶粒径を微細化することができる。そして、このような微細な組織は安定した成膜を可能とし、パーティクルの発生が少なく、良質な膜を形成することができる。
［Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲット］
　本発明のＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造は、粉末焼結法による。まず、Ｐ（リン）含有量が１５～２１ｗｔ％（２５～３３．５ａｔ％）、残部がＮｉ（ニッケル）及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金インゴットを準備する。このＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱により溶解し、この溶湯をアルゴン、ヘリウム、窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で噴霧・急速冷却・凝固させる、いわゆるアトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製する。
 Ｎｉ－Ｐ合金インゴットにおいて、Ｐ含有量を１５～２１ｗｔ％とするのは、１５％未満あるいは２１％超であると、融点がそれぞれ８７０℃、８８０℃となり、アトマイズにより溶湯の噴霧を行うにあたり溶湯温度が低すぎるため、微細均一なアトマイズ粉の調製を行うことが困難となる。したがって、Ｐ含有量を１５～２１ｗｔ％とすることで、融点を１１００℃前後に保つことができ、溶湯から強冷されて、アトマイズ粉となる際により均一な粉末を得ることが可能となる。
 このようにアトマイズによって調製されたＮｉ－Ｐ合金粉は、少なからずＰの揮発により組成の変動を起こすが、粉末であるがゆえに分析によって測定されたＰ濃度を考慮して他の粉末を用いて、適宜目標とする組成へと混合微調整することも可能であり、Ｐの揮発に対して過敏になる必要もない。なお、本発明のアトマイズ加工粉は球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。これによって酸素の取り込みを抑制することができる。
 次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ粉に、Ｎｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉（Ｐｔスポンジ）を混合する。Ｎｉアトマイズ粉及びＰｔ粉の混合量は、焼結体の組成（Ｐ：１～１０ａｔ％、Ｐｔ：１～３０ａｔ％、残部Ｎｉ及び不可避的不純物）を考慮して、適宜調整する。このときＮｉアトマイズ粉は、Ｎｉ－Ｐ合金アトマイズ粉によるＰ含有量を薄める役割を有する。また、本発明のＮｉアトマイズ粉及びＰｔ粉は、Ｎｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉と同様、球状を呈しており、比表面積を抑えることができる。
 なお、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐターゲットを溶解法で作製することも考えられるが、Ｎｉ原料、Ｐｔ原料を溶解して合金化するためには１５００℃程度の高温を必要とし、Ｐの添加源としてＮｉ－Ｐ合金を用いた場合、Ｎｉ及びＰｔとの融点の差が大きく、蒸気圧が高いＰが揮発してしまい、組成の制御が難しいという問題が生じる。また、Ｐの揮発により炉体の汚染、蒸発付着物の発火などの危険性を伴うといった問題もある。
 一方、Ｎｉ－１５～２１ｗｔ％Ｐ合金のみを溶解する場合には、１２００℃以下での溶解が可能であり、Ｐが蒸散するという問題は生じない。このようなことから、Ｎｉ－１５～２１ｗｔ％Ｐ合金のみを溶解アトマイズしてＮｉ－Ｐ合金粉末を得て、これにＮｉ粉、Ｐｔ粉を混合、焼結することにより、Ｐの蒸散が少ないＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットを作製することができる。
 次に、このＮｉ－Ｐ粉、Ｎｉ粉、Ｐｔ粉からなる混合粉をホットプレスする。Ｎｉ及びＮｉ－Ｐが反応してＰ含有量が１０ｗｔ％以下の領域に達すると、合金の融点は８７０℃となってプレスの型中で溶融するため、それ以下の温度である７５０℃～８５０℃に加熱するのが好ましい。また、プレス圧力は、型の耐用荷重に応じて１００～３００ｋｇｆ／ｃｍ２の範囲の条件下で行うのが好ましい。以上によって、密度が９０％以上のＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られる。
 このようにして得た焼結体（Ｐ：１～１０ａｔ％、Ｐｔ：１～３０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物）をターゲット形状に切断、切削・研磨などの機械加工を行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットを作製する。スパッタリングを実施する場合は、スパッタリングターゲットを、銅又は銅合金などからなるバッキングプレートへ接合して、スパッタリング装置に設置すればよい。
 また、スパッタリングターゲット（焼結体）の密度をさらに高めるために、ホットプレス加工した焼結体を、さらに熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）加工を行うことが有効である。ＨＩＰは温度を７００℃～８５０℃、プレス圧力を１０００～２０００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件下で行う。これにより、密度を９５％以上のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットを得ることができる。
　さらに、本発明は、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを５％以内とすることができる。上述の通り、本発明によれば、Ｐの蒸散を抑制することができるので、均一な組成からなるＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を得ることができ、このようなアトマイズ加工粉を焼結原料とすることで、ターゲットの組成ばらつきを抑制することができる。
 本発明の組成ばらつきは、ターゲットの任意の個所におけるＰ含有量を測定し、その最大値、最小値、平均値から、次式を用いて算出する。
 ばらつき＝｛（Ｐ含有量の最大値）－（Ｐ含有量の最小値）｝／（Ｐ含有量の平均値）
 例えば、円盤状のターゲットにおいて、中心、０．５Ｒ（半径）の均等８点、及び外周より１ｃｍ内側の均等８点の合計１７点を測定することができる。
　また、本発明のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットは、ターゲットの平均結晶粒径を１００μｍ以下とすることができる。Ｐ含有量が１５～２１ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ粉中には急冷された微細なＮｉ５Ｐ２デンドライト相が形成され、これは比較的融点が高いため、前記のプレス温度では結晶粒成長を起こしにくい。したがって、このような加工粉を焼結原料とすることで、結晶粒径を微細化することができる。そして、微細な組織は安定成膜を可能とし、パーティクルが少なく、良質な膜を形成することができる。
 次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
（実施例１－１）
 Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が１ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは５％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。以上の結果を表１に示す。
 スパッタリング成膜は、下記の条件で行った（以下の実施例、比較例も同様とした）。
＜成膜条件＞
　 電源：直流方式
　 電力：１５ｋＷ
　 到達真空度：５×１０-８Ｔｏｒｒ
　 雰囲気ガス組成：Ａｒ
　 スパッタガス圧：５×１０-３Ｔｏｒｒ
　 スパッタ時間：１５秒
（実施例１－２）
 Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が２ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。
（実施例１－３）
 Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が５ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは３％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。（結晶粒径の調べ方）クロスカット法その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量について調べた。その結果、５個であった。
（実施例１－４）
 Ｐ含有量が１７ｗｔ％のＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。また、この原料粉の粒径は１２０μｍであった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉に粒径１００μｍのＮｉアトマイズ粉をＰ含有量が１０ａｔ％になるように混合した。次に、この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行った。これによって、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは２％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は１００μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５個であった。
（比較例１－１）
 Ｐ含有量が１ａｔ％となるように、Ｎｉ－Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－０．８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。
（比較例１－２）
 Ｐ含有量が２ａｔ％となるように、Ｎｉ－Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－１．８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。
（比較例１－３）
 Ｐ含有量が５ａｔ％となるように、Ｎｉ－Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－４．５ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。
（比較例１－４）
 Ｐ含有量が１０ａｔ％となるように、Ｎｉ－Ｐ合金インゴット及びＮｉインゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－９．７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
（実施例２－１）
 Ｐを１７ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ系焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐ合金薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－２）
 Ｐを１８ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が３０ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。
（実施例２－３）
 Ｐを１９ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－１９ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が１０ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－４）
 Ｐを２０ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－５）
 Ｐを２１ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２１ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は８０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－６）
 Ｐを２２ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２２ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が３０ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。
（実施例２－７）
 Ｐを２３ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２３ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が１０ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－８）
 Ｐを２４ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２４ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が２０ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例２－９）
 Ｐを２５ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２５ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が１ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果５０個であった。
（実施例２－１０）
 Ｐを２６ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２６ｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が２ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（実施例１１）
 Ｐを２７ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２７ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が５ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は６５μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、１００個であった。
（実施例２－１２）
 Ｐを２８ａｔ％含有するＮｉ－Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて、Ｎｉ－２８ａｔ％Ｐ合金アトマイズ加工粉を得た。アトマイズ加工粉はほぼ球状であった。次に、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉、Ｐｔ粉を混合した。この混合粉を、８３０℃、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレスを行い、これによって、Ｐｔ含有量が５ａｔ％、Ｐ含有量が１０ａｔ％、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐｔ－Ｐ焼結体が得られた。また、このとき焼結体の密度は８０％であった。次に、この焼結体をＳＵＳ缶に封入して、８３０℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でＨＩＰ（熱間静水圧プレス）を行った。これにより、焼結体密度は９５％となった。
　以上により得られたＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金焼結体を切削、研磨等の機械加工を行い、直径４４０ｍｍφ、厚さ３ｍｍｔの円盤状スパッタリングターゲットを作製した。このスパッタリングターゲット中の組成ばらつきを調べた。その結果、組成ばらつきは４％以内であった。次に、このスパッタリングターゲットの平均結晶粒径をＪＩＳＨ０５０１によるクロスカット法により調べた。その結果、平均結晶粒径は７０μｍであった。その後、このスパッタリングターゲットを銅合金からなるバッキングプレートに拡散接合して（Ｉｎボンディングでも可）、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットと銅合金バッキングプレートの組立体を作製した。そして、この組立体を用いてスパッタリングを行い、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ薄膜を形成した。得られた薄膜について、パーティクルの発生量と組成変動について調べた。その結果、５０個であった。
（比較例２－１）
 Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ－１ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｐｔ粉およびＰ塊を誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ－０．８ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。
（比較例２－２）
 Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ－１ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｐｔ粉およびＮｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ－０．９ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。
（比較例２－３）
 Ｎｉ－１０ａｔ％Ｐｔ－２ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ合金インゴットおよびＰ塊を誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－１０ａｔ％Ｐｔ－１．６ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。
（比較例２－４）
 Ｎｉ－１０ａｔ％Ｐｔ－２ａｔ％Ｐとなるように、Ｎｉショット、Ｎｉ－２０ａｔ％Ｐｔ合金インゴットおよびＮｉ－１７ｗｔ％Ｐ合金インゴットを誘導加熱溶解し、ガスアトマイズ法を用いて粉末を作製したところ、Ｎｉ－１０ａｔ％Ｐｔ－１．７ａｔ％Ｐアトマイズ加工粉を得られた。このように装置内部でＰが蒸散し、目標組成からのずれが発生した。また、アトマイズ処理による工程ロスが発生し、Ｐｔのロスが重量で０．２％発生した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
 本発明は、Ｎｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、Ｐの含有量を厳密に制御することで、安全上問題のあるＰの蒸散を抑制することができ、組成ばらつきが小さく、高密度ターゲットを提供することができる。これにより、良好な特性を有する薄膜を形成することができるという優れた効果を有する。また、本発明は、Ｎｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲットに関して、溶解鋳造や圧延加工のための大型の設備を必要とせず、粉末冶金法により、高密度のターゲットを提供することができる。これにより、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できるという優れた効果を有する。本発明のスパッタリングターゲットは、ハードディスク等の磁気記録媒体用の薄膜形成に有用である。

Claims (10)

  1.  Ｐを１～１０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９０％以上であることを特徴とするＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
  2.  ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする請求項１記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
  3.  ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
  4.  Ｐを１５～２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉を混合し、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  5.  ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする請求項４記載のＮｉ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  6.  Ｐを１～１０ａｔ％含有し、Ｐｔを１～３０ａｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなり、密度が９５％以上であることを特徴とするＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲット。
  7.  ターゲット中の組成ばらつきが５％以内であることを特徴とする請求項６記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲット。
  8.  ターゲットの平均結晶粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項６又は７に記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲット。
  9.  Ｐを１５～２１ｗｔ％含有し、残部がＮｉ及び不可避的不純物からなるＮｉ－Ｐ合金を溶解し、アトマイズ加工して、平均粒径１００μｍ以下のＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉を作製した後、このＮｉ－Ｐ合金アトマイズ加工粉にＮｉアトマイズ粉末及びＰｔ粉末を混合した後、これをホットプレスすることを特徴とするＮｉ－Ｐｔ－Ｐ合金スパッタリングターゲットの製造方法。
  10.  ホットプレスした後、熱間静水圧プレスすることを特徴とする請求項９記載のＮｉ－Ｐｔ－Ｐスパッタリングターゲットの製造方法。
     
     
     
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