WO2015197298A1 - Pneumatique comportant une zone tampon entre l'armature de carcasse et l'armature de sommet - Google Patents

Pneumatique comportant une zone tampon entre l'armature de carcasse et l'armature de sommet Download PDF

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Hichem Rehab
Nathalie Salgues
Jacques Besson
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Michelin Recherche et Technique SA Switzerland
Compagnie Generale des Etablissements Michelin SCA
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    • B60C2009/2064—Modulus; Hardness; Loss modulus or "tangens delta"

Definitions

  • the present invention relates to a tire, radial carcass reinforcement and more particularly to a tire intended to equip vehicles carrying heavy loads and rolling at a high speed, such as, for example, trucks, tractors, trailers or road buses.
  • the carcass reinforcement is anchored on both sides in the bead zone and is radially surmounted by a crown reinforcement consisting of at least two layers, superimposed and formed of son or parallel cables in each layer and crossed from one layer to the next in making with the circumferential direction angles between 10 ° and 45 °.
  • Said working layers, forming the working armature can still be covered with at least one so-called protective layer and formed of advantageously metallic and extensible reinforcing elements, called elastic elements.
  • It may also comprise a layer of low extensibility wires or metal cables forming with the circumferential direction an angle of between 45 ° and 90 °, this so-called triangulation ply being radially located between the carcass reinforcement and the first ply of plywood.
  • so-called working top formed of parallel wires or cables having angles at most equal to 45 ° in absolute value.
  • the triangulation ply forms with at least said working ply a triangulated reinforcement, which presents, under the different stresses it undergoes, few deformations, the triangulation ply having the essential role of taking up the transverse compression forces of which the object all the reinforcing elements in the area of the crown of the tire.
  • a single protective layer is usually present and its protective elements are, in most cases, oriented in the same direction and with the same angle in absolute value that those reinforcing elements of the working layer radially the more outside and therefore radially adjacent.
  • the presence of two layers of protection is advantageous, the reinforcing elements being crossed from one layer to the next and the reinforcement elements of the layer of radially inner protection being crossed with the inextensible reinforcing elements of the radially outer working layer and adjacent to said radially inner protective layer.
  • Cables are said to be inextensible when said cables have under a tensile force equal to 10% of the breaking force a relative elongation at most equal to 0.2%.
  • Cables are said elastic when said cables have under a tensile force equal to the breaking load a relative elongation of at least 3% with a maximum tangent modulus of less than 150 GPa.
  • the circumferential direction of the tire is the direction corresponding to the periphery of the tire and defined by the rolling direction of the tire.
  • the axis of rotation of the tire is the axis around which it rotates in normal use.
  • a radial or meridian plane is a plane which contains the axis of rotation of the tire.
  • the circumferential mid-plane is a plane perpendicular to the axis of rotation of the tire and which divides the tire into two halves.
  • the transverse or axial direction of the tire is parallel to the axis of rotation of the tire.
  • An axial distance is measured along the axial direction.
  • the expression “axially inner to, respectively axially outside to” means "Whose axial distance measured from the equatorial plane is less than or greater than”.
  • the radial direction is a direction intersecting the axis of rotation of the tire and perpendicular thereto. A radial distance is measured in the radial direction.
  • the expression "radially inner to, respectively radially outside to” means "whose radial distance measured since the axis of rotation of the tire is less than, respectively greater than”.
  • Patent FR 1 389 428 for improving the resistance to degradation of rubber compounds located in the vicinity of the crown reinforcement edges, advocates the use, in combination with a low hysteresis tread, of a rubber profile covering at least the sides and marginal edges of the crown reinforcement and consisting of a low hysteresis rubber mix.
  • FR 2 222 232 to avoid separations between plies of crown reinforcement, teaches to coat the ends of the frame in a rubber mattress, the hardness Shore A is different from that of the strip rolling overlying said armature, and greater than the Shore A hardness of the rubber mix profile disposed between the edges of crown reinforcement plies and carcass reinforcement.
  • the French application FR 2 728 510 proposes to have, on the one hand between the carcass reinforcement and the crown reinforcement working ply, radially closest to the axis of rotation, an axially continuous ply.
  • the French application WO 99/24269 proposes, on either side of the equatorial plane and in the immediate axial extension of the additional ply of reinforcing elements substantially parallel to the circumferential direction, to couple, on a certain axial distance, the two working crown plies formed of reinforcing elements crossed from one ply to the next to then decouple them by rubber mixing profiles at least over the remainder of the width common to said two working plies .
  • This improvement in the endurance of the tires makes it possible to consider at least the possibility of retreading when the tread is worn. Indeed, when it is desired to retread the tire after wear of the strip of rolling, it is necessary to be able to retread a tire whose aging is not too advanced in order to optimize the use of the new tread.
  • the tires of such vehicles may suffer damage through the tread for example due to the penetration of a nail or bolt.
  • Such perforations of the tread may not be too penalizing, especially if the penetrating object is eliminated rapidly, in particular by a human action as soon as the presence of the object is detected.
  • the object that can be detected only at the time of the retreading step of the tire then leads to the decision not to perform said retreading, the constituent elements of the tire having been subjected to oxidation for a period of time. unknown. Such oxidation may actually have led to aging premature tire especially by promoting the propagation of cracks within the rubber mixes, said cracks having been initiated during the penetration of the object.
  • the inventors have thus given themselves the mission of being able to provide tires less vulnerable to the presence of an object having perforated the tread to the tire cavity, particularly in the case of tires intended to to be used on vehicles equipped with automatic re-inflation devices in the event of pressure loss.
  • a tire with radial carcass reinforcement consisting of at least one layer of metal reinforcing elements, said tire comprising a crown reinforcement, itself radially capped. a tread, said tread being joined to two beads by means of two sidewalls, said tire comprising a first layer G of polymeric mixture radially between the carcass reinforcement and the layer of radially reinforcing elements.
  • a macro dispersion note Z greater than or equal to 65 of a charged elastomeric mixture means that the filler is dispersed in the elastomer matrix of the composition with a dispersion score Z greater than or equal to 65.
  • the charge dispersion in an elastomer matrix is characterized by the note Z, which is measured, after crosslinking, according to the method described by S. Otto and Al in Kautschuk Kunststoffe, 58 Ciddlegang, NR 7 -8/2005, in accordance with ISO 11345.
  • the calculation of the Z score is based on the percentage of area in which the charge is not dispersed ("% undispersed area"), as measured by the device "disperGRADER +" supplied with its operating mode and its operating software “disperDATA” by the company Dynisco according to the equation:
  • Z 100 - (% undispersed area) /0.35 [0030]
  • the percentage of non-dispersed surface is measured by a camera observing the surface of the sample under a 30 ° incident light.
  • the bright spots are associated with filler and agglomerates, while the dark spots are associated with the rubber matrix; digital processing transforms the image into a black and white image, and allows the determination of the percentage of undispersed surface, as described by S. Oto in the aforementioned document.
  • the elastomeric mixtures constituting the layer S are prepared according to known methods.
  • the elastomer mixture constituting the layer S may advantageously be prepared by forming a masterbatch of diene elastomer and reinforcing filler.
  • master mix commonly referred to by its English name “masterbatch”
  • masterbatch an elastomer-based composite into which a charge has been introduced.
  • one type of solution consists in improving the dispersion of the filler in the elastomer matrix by mixing the elastomer and the "liquid" phase filler.
  • an elastomer in the form of latex has been used in the form of elastomer particles dispersed in water, and an aqueous dispersion of the filler, that is to say a dispersed filler. in water, commonly called "slurry".
  • the masterbatch is obtained by mixing in the liquid phase from a diene elastomer latex comprising natural rubber and an aqueous dispersion of a filler comprising carbon black.
  • the masterbatch according to the invention is obtained according to the following process steps, making it possible to obtain a very good dispersion of the filler in the elastomer matrix:
  • the elastomer-charge bond of the second layer S of polymeric mixture is characterized by a "bond rubber" rate, measured before crosslinking, greater than 35%.
  • the above swelling step is conducted at room temperature (about 20 ° C) and away from light, and the solvent (toluene) is changed once, for example after the first five days swelling.
  • the bound rubber content (% by weight) is calculated in a known manner by difference between the initial weight and the final weight of the sample of rubber composition, after taking into account and eliminating, in the calculation, the fraction of the insoluble components by nature, other than the elastomer, initially present in the rubber composition.
  • the loss factor tan ( ⁇ ) is a dynamic property of the layer of rubber mixture. It is measured on a viscoanalyzer (Metravib VA4000), according to ASTM D 5992-96. The response of a sample of vulcanized composition (cylindrical specimen 4 mm in thickness and 400 mm 2 in section), subjected to sinusoidal stress in alternating simple shear, at the frequency of 10 Hz, at a temperature of 60 is recorded. ° C. A strain amplitude sweep of 0.1 to 50% (forward cycle) and then 50% to 1% (return cycle) are performed. The results used are the complex dynamic shear modulus (G * ) and the loss factor tan ( ⁇ ) measured on the return cycle. For the return cycle, the maximum value of tan (O) observed, denoted tan (O) max.
  • the second layer S consisting of a charged elastomer mixture having a macro dispersion Z score greater than or equal to 65 and a maximum value of tan ( ⁇ ), denoted tan ( ⁇ ) max. , less than 0.100, has a sufficiently high cohesion to help limit the propagation of cracks initiated when an object pierces the tread of the tire.
  • a cohesive rubbery mixture is a rubbery mixture particularly resistant to cracking.
  • the cohesion of a mixture is thus evaluated by a fatigue cracking test performed on a specimen "PS" (pure shear). It consists in determining, after notching the specimen, the crack propagation speed "Vp" (nm / cycle) as a function of the energy release rate "E” (J / m 2 ).
  • the experimental area covered by the measurement is in the range - 20 ° C and + 150 ° C in temperature, with an atmosphere of air or nitrogen.
  • the biasing of the specimen is a dynamic displacement imposed amplitude ranging between 0.1mm and 10mm in the form of impulse-type stress (tangential "haversine" signal) with a rest time equal to the duration of the pulse; the frequency of the signal is of the order of 10 Hz on average.
  • the measurement comprises 3 parts:
  • the tests carried out have shown that the presence of the first layer G of polymer mixture and the second layer S according to the invention limits the propagation of a large number of initialized cracks when an object perforates the tire. .
  • the tests have further shown that it is then possible to envisage a retreading of the tires despite the presence of an object having perforated the tire after repair thereof. Indeed, the tests have shown that a tire according to the invention comprising a perforating object could roll at least 50% more than a conventional pneumatic tire without revealing unacceptable crack propagation to retreading.
  • the elastomeric mixture of the first layer S comprises, as reinforcing filler, at least one carbon black with a BET specific surface area greater than 90 m 2 / g and preferably greater than or equal to 120 m 2 / g, employed at a rate of between 10 and 50 phr.
  • the reinforcing filler of the elastomeric mixture of the second layer S comprises, as a reinforcing filler, a carbon black blend as described above and a white filler, the overall filler rate being between 10 and 60.degree. pce and the black carbon ratio on white charge being greater than 2.7.
  • the axial width of said first layer G is at most equal to the width of the radially innermost reinforcement element layer of the crown reinforcement. More preferably, the axial width of said first layer G is at least equal to 90% of the width of the radially innermost reinforcement element layer of the crown reinforcement.
  • a preferred variant of the invention further provides that the thickness, measured in the radial direction, of said first layer G is greater than ⁇ , ⁇ being the diameter of the reinforcing elements of the crown reinforcement layer radially. the most interior.
  • the thickness, measured in the radial direction, of said first layer G is less than 3 ⁇ .
  • Such thicknesses lead to a sizing of the first layer G of polymeric mixture offering a compromise between the additional cost related to the polymer mixture and the propagation of cracks initiated during perforation by the object.
  • the thickness of said first layer G is greater than 1 mm and preferably greater than 1.4 mm.
  • the inventors have demonstrated that such thicknesses provided a limitation of the propagation of cracks in most incidents that may occur by drilling the tread by an object such as a nail or a bolt.
  • the constituent polymeric mixture of the first layer G may constitute buffer zones provided for trapping oxygen, comprises a metal salt which catalyzes the oxidation.
  • the metal salt is a cobalt salt.
  • This salt has the effect of activating the homolytic decomposition of hydroperoxides generated during aging caused by the aforementioned oxidation phenomena.
  • This salt is preferably introduced in an amount of 0.2 to 0.3 parts by weight of cobalt equivalent per 100 parts by weight of the elastomer in the buffer composition. This increases the amount of oxygen that can be trapped by this buffer composition by about 50 to 100%, relative to the same composition free of cobalt salt.
  • European patent document EP-A-507 207 describes, for example, polymeric mixtures comprising a transition metal salt intended to activate the oxygen fixation.
  • the metal salts which are preferentially described are cobalt salts.
  • other metals such as manganese and iron are also contemplated.
  • the international patent documents WO-A-99/24502 and WO-A-00/68309 and the European patent application EP 1 215 232 describe tires comprising a buffer zone between the polymer mixture forming the tire cavity and the carcass reinforcement. These buffer zones are formed of polymer mixtures comprising at least one specific iron (III) salt intended to activate the oxidation in said composition. These products are obtained by incorporating by mechanical work said salt elastomer or elastomers that comprise said mixtures, for obtaining said buffer zone.
  • said salt belongs to the group consisting of iron (III) acetylacetonate and iron (III) salts of carboxylic acids corresponding to the formula Fe (CnH 2). n0 2 ) 3, where n can range from 6 to 23.
  • said salt is an iron (III) salt of a carboxylic acid corresponding to the formula Fe (C n H 2n O 2 ) 3, where n may range from 2 at 5.
  • said salt is an iron salt (III) of a monocarboxylic aromatic acid having one or more aromatic rings.
  • the tires described in these three documents also allow a reduction of hysteretic losses in the buffer zone, in comparison with a buffer zone made for example with a cobalt salt.
  • the selection of these specific iron (III) salts also makes it possible to reduce the self-heating phenomena during rolling and thus improves the life of the tire. In addition, it helps to reduce rolling resistance.
  • the buffer zones described in these documents correspond to polymeric mixtures for blocking the possible migration of oxygen from the cavity, this oxygen first passing through a layer forming the cavity of the near-sealed tire, usually made of butyl.
  • the inventors have also shown that increasing the modulus of elasticity of such a polymeric mixture comprising a metal salt relative to a polymeric mixture without it is acceptable. Indeed, the presence of a layer of a polymer mixture between the carcass reinforcement and the crown reinforcement can act as a shock absorber to preserve the integrity of the reinforcing elements of the various constituent layers of the tire. . The slight increase in modulus of elasticity due to the presence of a metal salt allows the first layer to retain this role of shock absorber.
  • the axial width of said first polymeric mixture layer is equal to the width of the radially innermost reinforcing element layer of the crown reinforcement.
  • said first layer G of polymeric mixture advantageously constitutes the radially inner calender layer of the radially innermost crown reinforcement layer.
  • a layer of reinforcing elements consists of a set of reinforcing elements contained between two layers of polymeric mixtures, called calender layers.
  • the thickness of the radially inner calender layer of the radially innermost crown reinforcement layer is then defined so that the thickness, measured in the radial direction from the radially innermost point of a cable to the radially inner surface of said calender layer, corresponds to the aforementioned thickness of said first layer.
  • the calender layer is provided with a thickness greater than the usual calender layer thicknesses so that its thickness, measured in the radial direction, at the back of the cables satisfies the relationships described above and in particular must be between once and three times the diameter of the reinforcing elements of the radially innermost layer.
  • the thickness of the calender layer measured on the back of the cables which is thus advantageously at least 1 mm, is of the order of at least four times the thicknesses obtained with more usual calendering layers.
  • this embodiment can lead to a variant in the manufacturing method of the tire when said first polymeric mixture layer G corresponds to the radially inner calender layer of the radially most radially reinforced crown layer. interior. It is indeed possible to prepare a layer of reinforcing elements having two different calendering layers by their nature and by their thickness. Such a reinforcing element layer may then be the radially innermost layer of the tire. In terms of process, it is then possible to eliminate the step in the manufacturing process corresponding to the laying of said first layer of polymer mixture.
  • the second layer S of polymer mixture constitutes another buffer zone provided for trapping the oxygen outside said second layer S advantageously comprising a metal salt which catalyzes the oxidation.
  • the first polymeric mixture layer G consists of a charged elastomer mixture having a macro dispersion score Z greater than or equal to 65 and a maximum value of tan (ô), denoted tan ( ⁇ ) max, less than 0.100.
  • the elastomeric mixture of the first layer G advantageously comprises, as reinforcing filler, at least carbon black employed at a level of between 10 and 50 phr and having a BET upper specific surface area. at 90 m 2 / g and preferably greater than or equal to 120 m 2 / g.
  • the elastomeric mixture of the first layer G comprises a carbon black cut, BET specific surface area greater than 90 m 2 / g and preferably greater than or equal to at 120 m 2 / g, and a white filler, the reinforcing filler being used at a rate of between 10 and 60 phr, and the ratio of carbon black on white filler being greater than 2.7.
  • the crown reinforcement of the tire is formed of at least two working crown layers of inextensible reinforcement elements, crossed from one layer to the other by making with the circumferential direction angles between 10 ° and 45 °.
  • the crown reinforcement also comprises at least one layer of circumferential reinforcing elements.
  • An embodiment of the invention further provides that the crown reinforcement is completed radially on the outside by at least one additional layer, so-called protection, said elastic reinforcing elements, oriented relative to the circumferential direction with an angle of between 10 ° and 45 ° and in the same direction as the angle formed by the inextensible elements of the working layer which is radially adjacent thereto .
  • the crown reinforcement can be further completed, radially inwardly between the carcass reinforcement and the nearest radially inner working layer.
  • a triangulation layer of steel non-extensible reinforcing elements making, with the circumferential direction, an angle greater than 60 ° and in the same direction as that of the angle formed by the reinforcing elements of the layer radially closest to the carcass reinforcement.
  • FIGS. 1 and 2 represent: - Figural, a meridian view of a diagram of a tire according to the invention, FIG. 2, a diagrammatic representation of a half-view of the tire of the wall, which extends symmetrically with respect to the axis XX 'which represents the circumferential median plane, or equatorial plane. ,
  • the tire 1, of dimension 275/80 R 22.5 comprises a radial carcass reinforcement 2 anchored in two beads 3, around rods 4.
  • the carcass reinforcement 2 is formed of a single layer of metal cables.
  • the carcass reinforcement 2 is fretted by a crown reinforcement 5, itself capped with a tread 6.
  • the crown reinforcement 5 is formed radially from the inside to the outside: a triangulation layer 51 formed of unstretchable metal cables 9.28 inextensible, continuous over the entire width of the web , oriented at an angle equal to 65 °, a first working layer 52 formed of unstretchable 11.35 metal cables, continuous over the entire width of the web, oriented by an angle equal to 18 °, of a second working layer 53 formed of unstretchable 11.35 unstretchable metal cables, continuous over the entire width of the web, oriented at an angle equal to 18 ° and crossed with the metal cables of the first working layer, with a protective layer 54 formed of non-woven, elastic, non-shrunk 6.35 wire ropes, continuous across the entire width of the web, oriented at an angle of 18 ° in the same direction as the wire ropes of the working layer 53.
  • a triangulation layer 51 formed of unstretchable metal cables 9.28 inextensible, continuous over the entire width of the web , oriented at an angle
  • the first layer G of polymeric mixture which forms a buffer zone for trapping the oxygen which can in particular come from the cavity of the pneumatic 1 when an object such as a nail or bolt pierces the tread 6 and passes through the tire to the cavity.
  • the thickness, measured in the radial direction, of said polymeric mixture layer G is equal to 1.5 mm.
  • the diameter of the cables of the triangulation layer 51 being equal to 1.07 mm, the thickness of said polymeric mixing layer G is between one and three times the diameter of these cables.
  • a second layer S of polymeric mixture is positioned in contact with the first layer of polymeric mixture, in contact with the carcass reinforcement and its axially outer end 9 extends axially beyond the axial end 10 of the tread 6.
  • This second layer S of polymeric mixture has good cohesion and relatively low hysteresis properties. The good cohesion of this second layer S makes it possible according to the invention to also contribute to reducing the propagation speeds of the cracks. Running tests were carried out with a tire according to the invention compared to a reference tire whose architecture is identical but whose layers of polymeric mixtures G and S differ.
  • the reference tire comprises layers G and S consisting of the same polymer mixture corresponding to the mixture 1.
  • the tire according to the invention comprises firstly a first layer G comprising a cobalt salt; it is the mixture 1 further comprising 1 phr of cobalt hydroxide.
  • the tire according to the invention comprises a second layer S consisting of the mixture 2.
  • the tires undergo a pretreatment consisting firstly in an artificial wear of the tread to the wear indicators and secondly, accelerated aging in an oven under conditions severe in terms of temperature and oxygen content in the inflation air.
  • the tires are pierced with a nail with a diameter of 3 mm from the tread to the tire cavity through the layer G, the nail then being held in position. place during the tests.
  • the tests are performed under defined load and speed conditions to lead to a degradation of the reference tire corresponding to a state of said tire prohibiting its retreading after 15,000 kilometers traveled in said conditions of this test.

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Abstract

Pneumatique à armature de carcasse radiale, constituée d'au moins une couche d'éléments de renforcement métalliques, comprenant une armature de sommet, elle-même coiffée radialement d'une bande de roulement réunie à deux bourrelets par l'intermédiaire de deux flancs, ledit pneumatique comprenant une première couche G de mélange polymérique radialement entre l'armature de carcasse et l'armature de sommet et une deuxième couche S de mélange polymérique axialement au contact de la première couche G. Ladite première couche G constitue une zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite première couche, la largeur axiale de ladite première couche étant au moins égale à 70 % de la largeur de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure, et ladite deuxième couche S est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(δ), noté tan(δ)max, inférieure à 0.100. Pneumatique à armature de carcasse radiale, constituée d'au moins une couche d'éléments de renforcement métalliques, comprenant une armature de sommet, elle-même coiffée radialement d'une bande de roulement réunie à deux bourrelets par l'intermédiaire de deux flancs, ledit pneumatique comprenant une première couche G de mélange polymérique radialement entre l'armature de carcasse et l'armature de sommet et une deuxième couche S de mélange polymérique axialement au contact de la première couche G. Ladite première couche G constitue une zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite première couche, la largeur axiale de ladite première couche étant au moins égale à 70 % de la largeur de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure, et ladite deuxième couche S est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(δ), noté tan(δ)max, inférieure à 0.100.

Description

PNEUMATIQUE COMPORTANT UNE ZONE TAMPON
ENTRE L'ARMATURE DE CARCASSE ET L'ARMATURE
DE SOMMET
[0001] La présente invention concerne un pneumatique, à armature de carcasse radiale et plus particulièrement un pneumatique destiné à équiper des véhicules portant de lourdes charges et roulant à vitesse soutenue, tels que, par exemple les camions, tracteurs, remorques ou bus routiers.
[0002] D'une manière générale dans les pneumatiques de type poids-lourds, l'armature de carcasse est ancrée de part et d'autre dans la zone du bourrelet et est surmontée radialement par une armature de sommet constituée d'au moins deux couches, superposées et formées de fils ou câbles parallèles dans chaque couche et croisés d'une couche à la suivante en faisant avec la direction circonférentielle des angles compris entre 10° et 45°. Lesdites couches de travail, formant l'armature de travail, peuvent encore être recouvertes d'au moins une couche dite de protection et formée d'éléments de renforcement avantageusement métalliques et extensibles, dits élastiques. Elle peut également comprendre une couche de fils ou câbles métalliques à faible extensibilité faisant avec la direction circonférentielle un angle compris entre 45° et 90°, cette nappe, dite de triangulation, étant radialement située entre l'armature de carcasse et la première nappe de sommet dite de travail, formées de fils ou câbles parallèles présentant des angles au plus égaux à 45° en valeur absolue. La nappe de triangulation forme avec au moins ladite nappe de travail une armature triangulée, qui présente, sous les différentes contraintes qu'elle subit, peu de déformations, la nappe de triangulation ayant pour rôle essentiel de reprendre les efforts de compression transversale dont est l'objet l'ensemble des éléments de renforcement dans la zone du sommet du pneumatique. [0003] Dans le cas des pneumatiques pour véhicules "Poids-Lourds", une seule couche de protection est habituellement présente et ses éléments de protection sont, dans la plupart des cas, orientés dans la même direction et avec le même angle en valeur absolue que ceux des éléments de renforcement de la couche de travail radialement la plus à l'extérieur et donc radialement adjacente. Dans le cas de pneumatiques de Génie Civil destinés aux roulages sur sols plus ou moins accidentés, la présence de deux couches de protection est avantageuse, les éléments de renforcement étant croisés d'une couche à la suivante et les éléments de renforcement de la couche de protection radialement intérieure étant croisés avec les éléments de renforcement inextensibles de la couche de travail radialement extérieure et adjacente à ladite couche de protection radialement intérieure.
[0004] Des câbles sont dits inextensibles lorsque lesdits câbles présentent sous une force de traction égale à 10% de la force de rupture un allongement relatif au plus égal à 0,2%.
[0005] Des câbles sont dits élastiques lorsque lesdits câbles présentent sous une force de traction égale à la charge de rupture un allongement relatif au moins égal à 3% avec un module tangent maximum inférieur à 150 GPa.
[0006] La direction circonférentielle du pneumatique, ou direction longitudinale, est la direction correspondant à la périphérie du pneumatique et définie par la direction de roulement du pneumatique.
[0007] L'axe de rotation du pneumatique est l'axe autour duquel il tourne en utilisation normale.
[0008] Un plan radial ou méridien est un plan qui contient l'axe de rotation du pneumatique.
[0009] Le plan médian circonférentiel, ou plan équatorial, est un plan perpendiculaire à l'axe de rotation du pneu et qui divise le pneumatique en deux moitiés.
[0010] La direction transversale ou axiale du pneumatique est parallèle à l'axe de rotation du pneumatique. Une distance axiale est mesurée selon la direction axiale. L'expression « axialement intérieur à, respectivement axialement extérieur à» signifie « dont la distance axiale mesurée depuis le plan équatorial est inférieure à, respectivement supérieure à ».
[0011] La direction radiale est une direction coupant l'axe de rotation du pneumatique et perpendiculaire à celui-ci. Une distance radiale est mesurée selon la direction radiale. L'expression « radialement intérieur à, respectivement radialement extérieur à » signifie « dont la distance radiale mesurée depuis de l'axe de rotation du pneumatique est inférieure à, respectivement supérieure à ».
[0012] Certains pneumatiques actuels, dits "routiers", sont destinés à rouler à grande vitesse et sur des trajets de plus en plus longs, du fait de l'amélioration du réseau routier et de la croissance du réseau autoroutier dans le monde. L'ensemble des conditions, sous lesquelles un tel pneumatique est appelé à rouler, permet sans aucun doute un accroissement du nombre de kilomètres parcourus, l'usure du pneumatique étant moindre ; par contre l'endurance de ce dernier et en particulier de l'armature de sommet est pénalisée. [0013] Il existe en effet des contraintes au niveau de l'armature de sommet et plus particulièrement des contraintes de cisaillement entre les couches de sommet, alliées à une élévation non négligeable de la température de fonctionnement au niveau des extrémités de la couche de sommet axialement la plus courte, qui ont pour conséquence l'apparition et la propagation de fissures de la gomme au niveau desdites extrémités. Ce problème existe dans le cas de bords de deux couches d'éléments de renforcement, lesdites couches n'étant pas obligatoirement radialement adjacentes.
[0014] Afin d'améliorer l'endurance de l'armature de sommet du type de pneumatique étudié, des solutions relatives à la structure et qualité des couches et/ou profilés de mélanges caoutchouteux qui sont disposés entre et/ou autour des extrémités de nappes et plus particulièrement des extrémités de la nappe axialement la plus courte ont déjà été apportées.
[0015] Le brevet FR 1 389 428, pour améliorer la résistance à la dégradation des mélanges de caoutchouc situés au voisinage des bords d'armature de sommet, préconise l'utilisation, en combinaison avec une bande de roulement de faible hystérésis, d'un profilé de caoutchouc couvrant au moins les côtés et les bords marginaux de l'armature de sommet et constitué d'un mélange caoutchouteux à faible hystérésis.
[0016] Le brevet FR 2 222 232, pour éviter les séparations entre nappes d'armature de sommet, enseigne d'enrober les extrémités de l'armature dans un matelas de caoutchouc, dont la dureté Shore A est différente de celle de la bande de roulement surmontant ladite armature, et plus grande que la dureté Shore A du profilé de mélange caoutchouteux disposé entre les bords de nappes d'armature de sommet et armature de carcasse. [0017] La demande française FR 2 728 510 propose de disposer, d'une part entre l'armature de carcasse et la nappe de travail d'armature de sommet, radialement la plus proche de l'axe de rotation, une nappe axialement continue, formée de câbles métalliques inextensibles faisant avec la direction circonférentielle un angle au moins égal à 60°, et dont la largeur axiale est au moins égale à la largeur axiale de la nappe de sommet de travail la plus courte, et d'autre part entre les deux nappes de sommet de travail une nappe additionnelle formée d'éléments métalliques, orientés sensiblement parallèlement à la direction circonférentielle.
[0018] La demande française WO 99/24269 propose encore, de part et d'autre du plan équatorial et dans le prolongement axial immédiat de la nappe additionnelle d'éléments de renforcement sensiblement parallèles à la direction circonférentielle, de coupler, sur une certaine distance axiale, les deux nappes de sommet de travail formées d'éléments de renforcement croisés d'une nappe à la suivante pour ensuite les découpler par des profilés de mélange de caoutchouc au moins sur le restant de la largeur commune aux dites deux nappes de travail. [0019] Cette amélioration de l'endurance des pneumatiques permet d'envisager au moins la possibilité d'un rechapage lorsque la bande de roulement est usée. En effet, lorsqu'il est souhaité faire un rechapage du pneumatique après usure de la bande de roulement, il faut être en mesure de rechaper un pneumatique dont le vieillissement n'est pas trop avancé afin d'optimiser l'utilisation de la nouvelle bande de roulement.
[0020] Par ailleurs, les pneumatiques de tels véhicules peuvent subir des endommagements au travers de la bande de roulement par exemple du fait de la pénétration d'un clou ou d'un boulon. De telles perforations de la bande de roulement peuvent ne pas être trop pénalisantes notamment si l'objet pénétrant est éliminé rapidement notamment par une action humaine dès que la présence de l'objet est détectée.
[0021] Par contre, si cette présence n'est pas détectée et si l'objet pénètre au travers de l'armature de sommet du pneumatique jusqu'à la cavité interne du pneumatique, cela entraîne une perte de l'air de gonflage qui est drainée lentement le long de l'objet.
[0022] Une telle perte de l'air de gonflage aussi lente soit-elle conduit à une baisse de pression qui doit alerter le conducteur et permettre de détecter l'objet et de l'éliminer pour réparer le pneumatique. Encore une fois si cette détection est suffisamment rapide l'endommagement du pneumatique peut être très limité voire inexistant, un rechapage du pneumatique n'étant pas pour autant remis en cause.
[0023] Il s'avère qu'aujourd'hui certains véhicules sont équipés de dispositif de regonflage automatique des pneumatiques dès lors qu'une baisse de pression est détectée par des capteurs. Cette opération de regonflage est alors le plus souvent réalisée à l'insu du conducteur. Une telle opération intervenant dans le cas d'une perforation telle que présentée ci-dessus, il devient alors possible que le pneumatique continue à rouler avec un objet perforant pendant un temps relativement important permettant par exemple à l'air de gonflage d'arriver jusqu'aux mélanges caoutchouteux constitutifs du pneumatique entre la cavité de celui-ci et la surface extérieure de sa bande de roulement.
[0024] L'objet qui peut n'être détecté qu'au moment de l'étape de rechapage du pneumatique conduit alors à la décision de ne pas effectuer ledit rechapage, les éléments constitutifs du pneumatique ayant été soumis à une oxydation pendant une durée inconnue. Une telle oxydation peut effectivement avoir conduit à un vieillissement prématuré du pneumatique notamment en favorisant la propagation de fissures au sein des mélanges caoutchouteux, lesdites fissures ayant été amorcées lors de la pénétration de l'objet.
[0025] Les inventeurs se sont ainsi donnés pour mission d'être en mesure de fournir des pneumatiques moins vulnérables à la présence d'un objet ayant perforé la bande de roulement jusqu'à la cavité du pneumatique, notamment dans le cas de pneumatiques destinés à être utilisés sur des véhicules équipés de dispositifs automatiques de regonflage en cas de perte de pression.
[0026] Ce but a été atteint selon l'invention par un pneumatique à armature de carcasse radiale, constituée d'au moins une couche d'éléments de renforcement métalliques, ledit pneumatique comprenant une armature de sommet, elle-même coiffée radialement d'une bande de roulement, ladite bande de roulement étant réunie à deux bourrelets par l'intermédiaire de deux flancs, ledit pneumatique comprenant une première couche G de mélange polymérique radialement entre l'armature de carcasse et la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet et une deuxième couche S de mélange polymérique axialement au contact de la première couche G de mélange polymérique, au contact d'au moins une couche de sommet de travail et au contact de l'armature de carcasse, ladite deuxième couche S de mélange polymérique s'étendant axialement jusqu'au moins l'extrémité axiale de la bande de roulement, ladite première couche G de mélange polymérique constituant une zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite première couche, la largeur axiale de ladite première couche étant au moins égale à 70 % de la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet et ladite deuxième couche S de mélange polymérique mélange est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(ô), noté tan(ô)max, inférieure à 0.100.
[0027] Une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 d'un mélange élastomérique chargé signifie que la charge est dispersée dans la matrice élastomère de la composition avec une note de dispersion Z supérieure ou égale à 65. [0028] Dans la présente description, la dispersion de charge dans une matrice élastomère est caractérisée par la note Z, qui est mesurée, après réticulation, selon la méthode décrite par S. Otto et Al dans Kautschuk Gummi Kunststoffe, 58 Jahrgang, NR 7-8/2005, en accord avec la norme ISO 11345. [0029] Le calcul de la note Z est basé sur le pourcentage de surface dans laquelle la charge n'est pas dispersée (« % surface non dispersée »), telle que mesurée par l'appareil « disperGRADER+ » fourni avec son mode opératoire et son logiciel d'exploitation « disperDATA » par la société Dynisco selon l'équation :
Z= 100 - (% surface non dispersée) /0.35 [0030] Le pourcentage de surface non dispersée est, quant à lui, mesuré grâce à une caméra observant la surface de l'échantillon sous une lumière incidente à 30°. Les points clairs sont associés à de la charge et à des agglomérats, tandis que les points foncés sont associés à la matrice de caoutchouc ; un traitement numérique transforme l'image en une image noir et blanche, et permet la détermination du pourcentage de surface non dispersée, telle que décrite par S.Otto dans le document précité.
[0031] Plus la note Z est haute, meilleure est la dispersion de la charge dans la matrice en caoutchouc (une note Z de 100 correspondant à une dispersion parfaite et une note Z de 0 à une dispersion médiocre). On considérera qu'une note Z supérieure ou égale à 65 correspond à une dispersion satisfaisante de la charge dans la matrice élastomère.
[0032] Les mélanges élastomériques constituant la couche S sont préparés selon des méthodes connues.
[0033] Afin d'atteindre une note Z de macrodispersion supérieure ou égale à 65, le mélange élastomérique constituant la couche S peut avantageusement être préparé par formation d'un mélange maître d'élastomère diénique et de charge renforçante. [0034] Au sens de l'invention, on entend par « mélange maître » (couramment désigné par son nom anglais « masterbatch »), un composite à base d'élastomère dans lequel a été introduite une charge.
[0035] Il existe différentes méthodes pour obtenir un mélange maître d'élastomère diénique et de charge renforçante. En particulier un type de solution consiste, pour améliorer la dispersion de la charge dans la matrice élastomère, à procéder au mélange de l'élastomère et de la charge en phase « liquide ». Pour ce faire, on a fait appel à un élastomère sous forme de latex qui se présente sous forme de particules d'élastomère dispersées dans l'eau, et à une dispersion aqueuse de la charge, c'est-à-dire une charge dispersée dans de l'eau, couramment appelée « slurry ».
[0036] Ainsi, selon une des variantes de l'invention, le mélange maître est obtenu par mélangeage en phase liquide à partir d'un latex d'élastomère diénique comprenant du caoutchouc naturel et d'une dispersion aqueuse d'une charge comprenant du noir de carbone. [0037] Plus préférentiellement encore le mélange maître selon l'invention est obtenu selon les étapes de procédé suivantes, permettant l'obtention d'une très bonne dispersion de la charge dans la matrice élastomère:
- alimenter avec un premier flux continu d'un latex d'élastomère diénique une zone de mélange d'un réacteur de coagulation définissant une zone allongée de coagulation s 'étendant entre la zone de mélange et une sortie,
- alimenter ladite zone de mélange du réacteur de coagulation avec un second flux continu d'un fluide comprenant une charge sous pression pour former un mélange avec le latex d'élastomère en mélangeant le premier fluide et le second fluide dans la zone de mélange de manière suffisamment énergique pour coaguler le latex d'élastomère avec la charge avant la sortie, ledit mélange s'écoulant comme un flux continu vers la zone de sortie et ladite charge étant susceptible de coaguler le latex d'élastomère, , - récupérer à la sortie du réacteur le coagulum obtenu précédemment sous forme d'un flux continu et le sécher afin de récupérer le mélange maître.
[0038] Un tel procédé de préparation d'un mélange maître en phase liquide est par exemple décrit dans le document WO 97/36724. [0039] Avantageusement selon l'invention, la liaison élastomère-charge de la deuxième couche S de mélange polymérique est caractérisée par un taux de « bond rubber », mesuré avant réticulation, supérieur à 35%.
[0040] Le test dit de "bound rubber" permet de déterminer la proportion d'élastomère, dans une composition non vulcanisée, qui est associée à la charge renforçante si intimement que cette proportion d'élastomère est insoluble dans les solvants organiques usuels. La connaissance de cette proportion insoluble de caoutchouc, fixée par la charge renforçante au cours du mélangeage, donne une indication quantitative de l'activité renforçante de la charge dans la composition de caoutchouc. Une telle méthode a été décrite par exemple dans la norme NF-T-45-114 (juin 1989) appliquée à la détermination du taux d'élastomère lié au noir de carbone.
[0041] Ce test, bien connu de l'homme du métier pour caractériser la qualité de renforcement apportée par la charge renforçante, a par exemple été décrit dans les documents suivants: Plastics, Rubber and Composites Processing and Applications, Vol. 25, No7, p. 327 (1996) ; Rubber Chemistry and Technology, Vol. 69, p. 325 (1996). [0042] Dans le cas présent, on mesure le taux d'élastomère non extractible au toluène, après un gonflement pendant 15 jours d'un échantillon de composition de caoutchouc (typiquement 300-350 mg) dans ce solvant (par exemple dans 80-100 cm3 de toluène), suivi d'une étape de séchage de 24 heures à 100°C, sous vide, avant pesée de l'échantillon de composition de caoutchouc ainsi traité. De préférence, l'étape de gonflement ci-dessus est conduite à la température ambiante (environ 20°C) et à l'abri de la lumière, et le solvant (toluène) est changé une fois, par exemple après les cinq premiers jours de gonflement. Le taux de "bound rubber" (% en poids) est calculé de manière connue par différence entre le poids initial et le poids final de l'échantillon de composition de caoutchouc, après prise en compte et élimination, dans le calcul, de la fraction des composants insolubles par nature, autres que l'élastomère, présents initialement dans la composition de caoutchouc.
[0043] Le facteur de perte tan(ô) est une propriété dynamique de la couche de mélange caoutchouteux. Il est mesuré sur un viscoanalyseur (Metravib VA4000), selon la norme ASTM D 5992-96. On enregistre la réponse d'un échantillon de composition vulcanisée (éprouvette cylindrique de 4 mm d'épaisseur et de 400 mm2 de section), soumis à une sollicitation sinusoïdale en cisaillement simple alterné, à la fréquence de 10Hz, à une température de 60°C. On effectue un balayage en amplitude de déformation de 0,1 à 50% (cycle aller), puis de 50% à 1% (cycle retour). Les résultats exploités sont le module complexe de cisaillement dynamique (G*) et le facteur de perte tan(ô) mesuré sur le cycle retour. Pour le cycle retour, on indique la valeur maximale de tan(ô) observée, noté tan(ô)max.
[0044] Comme énoncé précédemment, il est connu que la présence d'oxygène conduit à des processus oxydants, des compositions de caoutchouc et/ou des renforts métalliques ou textiles et/ou des interfaces entre ces compositions de caoutchouc et ces renforts.
[0045] Il est par ailleurs connu pour éviter les problèmes d'oxydation de piéger chimiquement l'oxygène par thermo -oxydation accélérée d'une composition de caoutchouc servant de tampon, disposée entre une source principale d'oxygène et la zone que l'on veut protéger contre les phénomènes d'oxydation. Une telle composition tampon est connue pour être habituellement utilisée entre la gomme formant la couche intérieure du pneumatique et la nappe carcasse pour diminuer la quantité d'oxygène qui arrive au contact de cette nappe en provenance de l'air de gonflage. [0046] Les inventeurs ont su mettre en évidence que la présence de ladite première couche G de mélange polymérique radialement entre l'armature de carcasse et la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet avec les dimensions précitées permet de limiter la propagation des fissures au sein des mélanges polymériques constitutifs du pneumatique dans un grand nombre de cas.
[0047] Les inventeurs ont encore montré que la deuxième couche S, étant constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(ô), noté tan(ô)max, inférieure à 0.100, présente une cohésion suffisamment élevée pour contribuer à limiter la propagation de fissures amorcées lorsqu'un objet perfore la bande de roulement du pneumatique.
[0048] Au sens de l'invention, un mélange caoutchouteux cohésif est un mélange caoutchouteux notamment robuste à la fissuration. La cohésion d'un mélange est ainsi évaluée par un test de fissuration en fatigue réalisé sur une éprouvette « PS » (pure shear). Il consiste à déterminer, après entaillage de l'éprouvette, la vitesse de propagation de fissure « Vp » (nm/cycle) en fonction du taux de restitution d'énergie « E » (J/m2). Le domaine expérimental couvert par la mesure est compris dans la plage - 20°C et +150°C en température, avec une atmosphère d'air ou d'azote. La sollicitation de l'éprouvette est un déplacement dynamique imposé d'amplitude comprise entre 0.1mm et 10mm sous forme de sollicitation de type impulsionnel (signal « haversine » tangent) avec un temps de repos égal à la durée de l'impulsion ; la fréquence du signal est de l'ordre de 10Hz en moyenne. [0049] La mesure comprend 3 parties :
• Une accommodation de l'éprouvette « PS », de 1000 cycles à 27% de déformation.
• une caractérisation énergétique pour déterminer la loi « E » = f (déformation).
Le taux de restitution d'énergie « E » est égal à W0*h0, avec W0 = énergie fournie au matériau par cycle et par unité de volume et hO = hauteur initiale de l'éprouvette. L'exploitation des acquisitions « force / déplacement » donne ainsi la relation entre « E » et l'amplitude de la sollicitation. • La mesure de fissuration, après entaillage de l'éprouvette « PS ». Les informations recueillies conduisent à déterminer la vitesse de propagation de la fissure « Vp » en fonction du niveau de sollicitation imposé « E ».
[0050] Les essais réalisés ont montré que la présence de la première couche G de mélange polymérique et de la deuxième couche S conformes à l'invention permet de limiter la propagation d'un grand nombre de fissures initialisées lorsqu'un objet perfore le pneumatique. Les essais ont encore montré qu'il est alors possible d'envisager un rechapage des pneumatiques malgré la présence d'un objet ayant perforé le pneumatique après réparation de celui-ci. En effet, les essais ont mis en évidence qu'un pneumatique selon l'invention comportant un objet perforant pouvait rouler au moins 50 % de kilomètres de plus qu'un pneumatique usuel sans laisser apparaître de propagation de fissuration rédhibitoire à un rechapage.
[0051] Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le mélange élastomérique de la première couche S comporte comme charge renforçante au moins un noir de carbone de surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g, employé à un taux compris entre 10 et 50 pce.
[0052] De préférence encore, la charge renforçante du mélange élastomérique de la deuxième couche S comporte comme charge renforçante un coupage de noir de carbone tel que décrit précédemment et d'une charge blanche, le taux global de charge étant compris entre 10 et 60 pce et le ratio noir de carbone sur charge blanche étant supérieur à 2.7.
[0053] Le choix des charges telles que décrites ci-dessus permet encore de conférer des propriétés de cohésion de la deuxième couche S satisfaisantes.
[0054] Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la largeur axiale de ladite première couche G est au plus égale à la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet. [0055] De préférence encore, la largeur axiale de ladite première couche G est au moins égale à 90 % de la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet.
[0056] Une variante préférée de l'invention prévoit encore que l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite première couche G est supérieure à φ, φ étant le diamètre des éléments de renforcement de la couche d'armature de sommet radialement la plus intérieure.
[0057] De préférence encore, l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite première couche G est inférieure à 3φ. [0058] De telles épaisseurs conduisent à un dimensionnement de la première couche G de mélange polymérique offrant un compromis entre le surcoût lié au mélange polymérique et la propagation des fissures amorcées lors de la perforation par l'objet.
[0059] En effet, de tels mélanges polymériques constitutifs de la première couche G présentant un coût non négligeable, une taille limitée d'une telle première couche G conformément à l'invention autorise des gains significatifs en espérance de rechapage pour un surcoût initial tout à fait acceptable.
[0060] Avantageusement selon l'invention, l'épaisseur de ladite première couche G, mesurée selon la direction radiale, est supérieure à 1 mm et de préférence supérieure à 1.4 mm. Les inventeurs ont su mettre en évidence que de telles épaisseurs assuraient une limitation de la propagation des fissures dans la plupart des incidents pouvant survenir par perçage de la bande de roulement par un objet tel qu'un clou ou un boulon.
[0061] De préférence encore selon l'invention, le mélange polymérique constitutif de la première couche G susceptibles de constituer des zones tampon prévues pour piéger l'oxygène, comporte un sel métallique qui catalyse l'oxydation. [0062] Avantageusement encore, le sel métallique est un sel de cobalt. [0063] Ce sel a pour effet d'activer la décomposition homolytique des hydroperoxydes générés lors du vieillissement provoqué par les phénomènes d'oxydation précités. Ce sel est introduit de préférence dans une quantité de 0,2 à 0,3 partie en poids en équivalent cobalt pour 100 parties en poids de l'élastomère dans la composition tampon. On augmente ainsi de 50 à 100 % environ la quantité d'oxygène qui peut être piégée par cette composition tampon, par rapport à la même composition dépourvue de sel de cobalt.
[0064] Le document de brevet européen EP-A-507 207 décrit par exemple des mélanges polymériques comprenant un sel de métal de transition prévu pour activer la fixation d'oxygène. Comme proposé ci-dessus, les sels métalliques qui sont décrits à titre préférentiel sont des sels de cobalt. A titre subsidiaire, d'autres métaux tels que le manganèse et le fer sont également envisagés.
[0065] Les documents de brevet internationaux WO-A-99/24502 et WO-A- 00/68309 et la demande de brevet européen EP 1 215 232 décrivent des pneumatiques comportant une zone tampon entre le mélange polymérique formant la cavité du pneumatique et l'armature de carcasse. Ces zones tampon sont formées de mélanges polymériques comprenant au moins un sel de fer (III) spécifique prévu pour activer l'oxydation dans ladite composition. Ces produits sont obtenus en incorporant par travail mécanique ledit sel à l'élastomère ou aux élastomères que comprennent lesdits mélanges, pour l'obtention de ladite zone tampon.
[0066] Dans le document WO-A-99/24502, ledit sel appartient au groupe constitué par l'acétylacétonate de fer (III) et par les sels de fer (III) d'acides carboxyliques répondant à la formule Fe(CnH2n02)3 , où n peut aller de 6 à 23.
[0067] Dans le document WO-A-00/68309, ledit sel est un sel de fer (III) d'un acide carboxylique répondant à la formule Fe(CnH2n02)3 , où n peut aller de 2 à 5.
[0068] Dans le document EP 1 215 232, ledit sel est un sel de fer (III) d'un acide aromatique mono-carboxylique comportant un ou plusieurs cycles aromatiques. [0069] Les pneumatiques décrits dans ces trois documents permettent par ailleurs une réduction des pertes hystérétiques dans la zone tampon, en comparaison d'une zone tampon réalisé par exemple avec un sel de cobalt. La sélection de ces sels de fer (III) spécifiques permet en outre de réduire les phénomènes d'auto-échauffement lors du roulage et donc améliore la durée de vie du pneumatique. En outre, elle contribue à diminuer la résistance au roulement.
[0070] Les zones tampons décrites dans ces documents correspondent à des mélanges polymériques permettant de bloquer l'éventuelle migration de l'oxygène provenant de la cavité, cet oxygène traversant tout d'abord une couche formant la cavité du pneumatique quasi-étanche, habituellement constituée de butyl.
[0071] Les inventeurs ont encore su mettre en évidence que ce type de mélange polymérique destiné à bloquer des traces d'oxygène pouvait également avoir pour fonction de bloquer la présence d'oxygène amené par drainage le long du corps étranger venu perforer le pneumatique jusqu'à la cavité de celui-ci depuis la bande de roulement de celui-ci, ledit oxygène étant alors présent avec une pression correspondant à celle de gonflage.
[0072] Les inventeurs ont encore montré que l'augmentation du module d'élasticité d'un tel mélange polymérique comportant un sel métallique par rapport à un mélange polymérique n'en comportant pas est acceptable. En effet, la présence d'une couche d'un mélange polymérique entre l'armature de carcasse et l'armature de sommet peut jouer le rôle d'amortisseur de chocs pour préserver l'intégrité des éléments de renforcement des différentes couches constitutives du pneumatique. La légère augmentation du module d'élasticité liée à la présence d'un sel métallique permet à la première couche de conserver ce rôle d'amortisseur de chocs. [0073] Selon une variante de réalisation de l'invention, la largeur axiale de ladite première couche de mélange polymérique est égale à la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet. [0074] Selon cette variante de réalisation de l'invention, ladite première couche G de mélange polymérique constitue avantageusement la couche de calandrage radialement intérieure de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure.
[0075] Une couche d'éléments de renforcement est constituée d'un ensemble d'éléments de renforcement contenus entre deux couches de mélanges polymériques, dite couches de calandrages.
[0076] L'épaisseur de la couche de calandrage radialement intérieure de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure est alors définie de sorte que l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale depuis le point radialement le plus intérieur d'un câble vers la surface radialement intérieure de ladite couche de calandrage, correspond à l'épaisseur précitée de ladite première couche. En d'autres termes, la couche de calandrage est prévue avec une épaisseur supérieure aux épaisseurs de couches de calandrage usuelles de sorte que son épaisseur, mesurée selon la direction radiale, au dos des câbles satisfait les relations énoncées précédemment et notamment doit être comprise entre une fois et trois fois le diamètre des éléments de renforcement de la couche radialement la plus intérieure. L'épaisseur de la couche de calandrage mesurée au dos des câbles qui est ainsi avantageusement d'au moins 1 mm est de l'ordre d'au moins quatre fois les épaisseurs obtenues avec des couches de calandrage plus usuelles. [0077] En outre, ce mode de réalisation peut conduire à une variante dans le procédé de fabrication du pneumatique lorsque ladite première couche G de mélange polymérique correspond à la couche de calandrage radialement intérieure de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure. Il est en effet possible de préparer une couche d'éléments de renforcement comportant deux couches de calandrage différentes de part leur nature et de part leur épaisseur. Une telle couche d'élément de renforcement peut alors être la couche radialement la plus intérieure du pneumatique. En termes de procédé, il est alors possible d'éliminer l'étape dans le processus de fabrication correspondant à la pose de ladite première couche de mélange polymérique. [0078] Selon une variante de l'invention, la deuxième couche S de mélange polymérique constitue une autre zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite deuxième couche S comportant avantageusement un sel métallique qui catalyse l'oxydation. [0079] Une autre variante de réalisation de l'invention prévoit selon ce même modèle que la première couche G de mélange polymérique est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(ô), noté tan(ô)max, inférieure à 0.100.
[0080] Selon cette autre variante de réalisation de l'invention, le mélange élastomérique de la première couche G comporte avantageusement comme charge renforçante au moins du noir de carbone employé à un taux compris entre 10 et 50 pce et présentant une surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g.
[0081] Avantageusement encore selon cette autre variante de réalisation de l'invention, le mélange élastomérique de la première couche G comporte comme un coupage de noir de carbone, de surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g, et d'une charge blanche, la charge renforçante étant employée à un taux compris entre 10 et 60 pce, et le ratio de noir de carbone sur charge blanche étant supérieur à 2.7. [0082] Selon un mode de réalisation de l'invention, l'armature de sommet du pneumatique est formée d'au moins deux couches de sommet de travail d'éléments de renforcement inextensibles, croisés d'une couche à l'autre en faisant avec la direction circonférentielle des angles compris entre 10° et 45°.
[0083] Selon d'autres modes de réalisation de l'invention, l'armature de sommet comporte encore au moins une couche d'éléments de renforcement circonférentiels.
[0084] Une réalisation de l'invention prévoit encore que l'armature de sommet est complétée radialement à l'extérieur par au moins une couche supplémentaire, dite de protection, d'éléments de renforcement dits élastiques, orientés par rapport à la direction circonférentielle avec un angle compris entre 10° et 45° et de même sens que l'angle formé par les éléments inextensibles de la couche de travail qui lui est radialement adjacente. [0085] Selon l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention évoqué précédemment, l'armature de sommet peut encore être complétée, radialement à l'intérieur entre l'armature de carcasse et la couche de travail radialement intérieure la plus proche de ladite armature de carcasse, par une couche de triangulation d'éléments de renforcement inextensibles métalliques en acier faisant, avec la direction circonférentielle, un angle supérieur à 60° et de même sens que celui de l'angle formé par les éléments de renforcement de la couche radialement la plus proche de l'armature de carcasse.
[0086] D'autres détails et caractéristiques avantageux de l'invention ressortiront ci- après de la description d'exemples de réalisation de l'invention en référence aux figures 1 et 2 qui représentent : - fïgurel , une vue méridienne d'un schéma d'un pneumatique selon l'invention, fïgure2, une représentation schématique d'une demi-vue du pneumatique de la fïgurel, qui se prolonge de manière symétrique par rapport à l'axe XX' qui représente le plan médian circonférentiel, ou plan équatorial,
[0087] Les figures ne sont pas représentées à l'échelle pour en simplifier la compréhension.
[0088] Sur la figure 1, le pneumatique 1, de dimension 275/80 R 22.5, comprend une armature de carcasse radiale 2 ancrée dans deux bourrelets 3, autour de tringles 4. L'armature de carcasse 2 est formée d'une seule couche de câbles métalliques. L'armature de carcasse 2 est frettée par une armature de sommet 5, elle-même coiffée d'une bande de roulement 6.
[0089] Les zones basses et bourrelets du pneumatique 1 ne sont notamment pas représentés sur la figure 2. [0090] Sur la figure 2, l'armature de sommet 5 est formée radialement de l'intérieur à l'extérieur : d'une couche de triangulation 51 formée de câbles métalliques inextensibles 9.28 non frettés, continus sur toute la largeur de la nappe, orientés d'un angle égal à 65°, d'une première couche de travail 52 formée de câbles métalliques inextensibles 11.35 non frettés, continus sur toute la largeur de la nappe, orientés d'un angle égal à 18°, d'une seconde couche de travail 53 formée de câbles métalliques inextensibles 11.35 non frettés, continus sur toute la largeur de la nappe, orientés d'un angle égal à 18° et croisés aux câbles métalliques de la première couche de travail, d'une couche de protection 54 formée de câbles métalliques élastiques 6.35 non frettés, continus sur toute la largeur de la nappe, orientés d'un angle égal à 18° dans le même sens que les câbles métalliques de la couche de travail 53.
[0091] Conformément à l'invention, radialement entre l'armature de carcasse 2 et la couche de triangulation 51, on trouve la première couche G de mélange polymérique qui forme une zone tampon pour piéger l'oxygène pouvant notamment provenir de la cavité du pneumatique 1 lorsqu'un objet tel qu'un clou ou boulon vient percer la bande de roulement 6 et traverse le pneumatique jusqu'à la cavité.
[0092] L'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite couche de mélange polymérique G est égale à 1.5 mm. Le diamètre des câbles de la couche de triangulation 51 étant égal à 1.07 mm, l'épaisseur de ladite couche de mélange polymérique G est bien comprise entre une fois et trois le diamètre de ces câbles.
[0093] Comme expliqué précédemment, lorsqu'un tel objet vient perforer le pneumatique et reste en place, la fuite d'air est limitée puisque l'objet obture le trou qu'il a formé. Une telle fuite peut être quasi-invisible pour le conducteur. Ceci est d'autant plus vrai lorsque le véhicule est équipé d'un dispositif de regonflage automatique des pneumatiques pour maintenir une pression de consigne. [0094] Dans de nombreux cas, si cette légère fuite d'air n'est pas visible, elle conduit à la présence de passage d'air, voire à la formation de poche d'air au sein des masses polymériques constitutives du pneumatique favorisant notamment la propagation des fissures amorcées lors de la pénétration de l'objet. Ce phénomène est d'autant plus important que l'air présent est sensiblement à la pression de l'air de gonflage et ainsi de l'ordre de 8 à 9 bars pour un pneumatique équipant un véhicule de type poids-lourd.
[0095] Conformément à l'invention également, une deuxième couche S de mélange polymérique est positionnée au contact de la première couche de mélange polymérique, au contact de l'armature de carcasse et son extrémité axialement extérieure 9 s'étend axialement au-delà de l'extrémité axiale 10 de la bande de roulement 6. Cette deuxième couche S de mélange polymérique présente une bonne cohésion et des propriétés hystérétiques relativement faibles. La bonne cohésion de cette deuxième couche S permet conformément à l'invention de contribuer également à diminuer les vitesses de propagation des fissures. [0096] Des essais de roulage ont été effectués avec un pneumatique selon l'invention comparés à un pneumatique de référence dont l'architecture est identique mais dont les couches de mélanges polymériques G et S diffèrent.
[0097] Les différents mélanges utilisés sont listés ci-après.
Mélange 1 Mélange 2
N 100 100
Noir N330 35
Noir N234 35
Silice 165G 5
Antioxydant 0,7
1.7
(6PPD)
Acide stéarique 1,4 0.5
Oxyde de zinc 2,1 5 soufre 2,15 3.13
Accélérateur CBS 1 1.10
Retardateur CTP 0,08
PVI)
MA10 (MPa) 3,4 3.5 tan(6)~„ 0,074 0.080
P60 (%) 11,3 12
G* 10% à 60°C
1,25 1.43
(cycle retour)
Note Z 60 65
Bound rubber 27.5 48.1
[0098] Les valeurs des constituants sont exprimées en pce (parties en poids pour cent parties d'élastomères.
[0099] Pour chacun des mélanges, le tableau qui suit donne la vitesse de propagation de fissure « Vp » (nm/cycle) en fonction du taux de restitution d'énergie « E » (J/m2) sur des échantillons vieillis préalablement pendant 14 jours à 77°C sous air. Les mesures ont été réalisées à 60°C sous air.
Figure imgf000023_0001
[00100] Le pneumatique de référence comporte des couches G et S constituées du même mélange polymérique correspondant au mélange 1.
[00101] Le pneumatique selon l'invention comporte d'une part une première couche G comportant un sel de cobalt ; il s'agit du mélange 1 comportant en outre 1 pce d'hydroxyde de cobalt. D'autre part, le pneumatique selon l'invention comporte une deuxième couche S constituée du mélange 2. [00102] Avant d'effectuer les essais, les pneumatiques subissent un prétraitement consistant d'une part en une usure artificielle de la bande de roulement jusqu'aux témoins d'usure et d'autre part, un vieillissement accéléré en étuve dans des conditions sévères en termes de température et de teneur en oxygène dans l'air de gonflage. [00103] Par ailleurs, les pneumatiques sont percés à l'aide d'un clou d'un diamètre de 3 mm depuis la bande de roulement jusqu'à la cavité du pneumatique en passant par la couche G, le clou étant ensuite maintenu en place lors des essais.
[00104] Les essais sont réalisés dans des conditions de charge et vitesse définis pour conduire à une dégradation du pneumatique de référence correspondant à un état dudit pneumatique interdisant son rechapage après 15000 kilomètres parcourus dans lesdites conditions de ce test.
[00105] Les essais réalisés avec le pneumatique selon l'invention dans les mêmes conditions ont permis d'effectuer un roulage de plus de 25000 kilomètres, le pneumatique pouvant être rechapé après bien entendu réparation des dommages occasionnés par le clou.

Claims

REVENDICATIONS
1 - Pneumatique à armature de carcasse radiale, constituée d'au moins une couche d'éléments de renforcement métalliques, ledit pneumatique comprenant une armature de sommet, elle-même coiffée radialement d'une bande de roulement, ladite bande de roulement étant réunie à deux bourrelets par l'intermédiaire de deux flancs, ledit pneumatique comprenant une première couche G de mélange polymérique radialement entre l'armature de carcasse et la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet, et une deuxième couche S de mélange polymérique axialement au contact de la première couche G de mélange polymérique, au contact d'au moins une couche de sommet de travail et au contact de l'armature de carcasse, ladite deuxième couche S de mélange polymérique s'étendant axialement jusqu'au moins l'extrémité axiale de la bande de roulement, caractérisé en ce que ladite première couche G de mélange polymérique constitue une zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite première couche, en ce que la largeur axiale de ladite première couche G est au moins égale à 70 % de la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet et en ce que ladite deuxième couche S de mélange polymérique mélange est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(ô), noté tan(ô)max, inférieure à 0.100.
2 - Pneumatique selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le mélange élastomérique de la deuxième couche S comporte comme charge renforçante au moins du noir de carbone employé à un taux compris entre 10 et 50 pce, et en ce que le noir de carbone présente une surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g.
3 - Pneumatique selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le mélange élastomérique de la deuxième couche S comporte un coupage de noir de carbone, de surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g, et d'une charge blanche, en ce que la charge renforçante est employée à un taux compris entre 10 et 60 pce, et en ce que le ratio de noir de carbone sur charge blanche est supérieur à 2.7. 4 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la largeur axiale de ladite première couche G est au plus égale à la largeur de la couche d'éléments de renforcement radialement la plus intérieure de l'armature de sommet.
5 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite première couche G est supérieure à φ, φ étant le diamètre des éléments de renforcement de la couche d'armature de sommet radialement la plus intérieure.
6 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite première couche G est inférieure à 3φ, φ étant le diamètre des éléments de renforcement de la couche d'armature de sommet radialement la plus intérieure.
7 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'épaisseur, mesurée selon la direction radiale, de ladite première couche G est supérieure à 1 mm, et de préférence supérieure à 1.4 mm.
8 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite première couche G de mélange polymérique constitue la couche de calandrage radialement intérieure de la couche de l'armature de sommet radialement la plus intérieure.
9 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite première couche G de mélange polymérique constituant une zone tampon comporte un sel métallique. 10 - Pneumatique selon la revendication 9, caractérisé en ce que le sel métallique est un sel de cobalt. 11 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la deuxième couche S de mélange polymérique constitue une zone tampon prévue pour piéger l'oxygène extérieur à ladite deuxième couche.
12 - Pneumatique selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite première couche G de mélange polymérique est constituée d'un mélange élastomérique chargé présentant une note Z de macro dispersion supérieure ou égale à 65 et une valeur maximale de tan(ô), noté tan(ô)max, inférieure à 0.100.
13 - Pneumatique selon la revendication 12, caractérisé en ce que le mélange élastomérique de la première couche G comporte comme charge renforçante au moins du noir de carbone employé à un taux compris entre 10 et 50 pce, et en ce que le noir de carbone présente une surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g.
14 - Pneumatique selon la revendication 12, caractérisé en ce que le mélange élastomérique de la première couche G comporte comme un coupage de noir de carbone, de surface spécifique BET supérieure à 90 m2/g et de préférence supérieure ou égale à 120 m2/g, et d'une charge blanche, en ce que la charge renforçante est employée à un taux compris entre 10 et 60 pce, et en ce que le ratio de noir de carbone sur charge blanche est supérieur à 2.7.
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