WO2016035316A1 - 厚肉油井用鋼管及びその製造方法 - Google Patents

厚肉油井用鋼管及びその製造方法 Download PDF

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桂一 近藤
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    • C22C38/54—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with boron

Definitions

  • the present invention relates to an oil well steel pipe and a method for producing the same, and more particularly to a thick oil well steel pipe having a thickness of 40 mm or more and a method for producing the same.
  • oil wells and gas wells are simply referred to as “oil wells”.
  • oil wells and gas wells are simply referred to as “oil wells”.
  • steel pipes for oil wells of 80 ksi class yield strength is 80 to 95 ksi, that is, 551 to 654 MPa
  • 95 ksi class yield strength is 95 to 110 ksi, that is, 654 to 758 MPa
  • oil well steel pipes of 110 ksi class yield strength is 110 to 125 ksi, that is, 758 to 862 MPa
  • SSC resistance sulfide Stress Cracking resistance
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. Sho 62-253720
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 59-232220
  • the oil well steel pipe disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-265657 is C: 0.30 to 0.60%, Cr + Mo: 1.5 to 3.0% (Mo is 0.5% or more) ) And the like are manufactured by performing tempering after oil-cooled quenching or austempering.
  • Patent Document 3 is C: 0.30 to 0.60%, Cr + Mo: 1.5 to 3.0% (Mo is 0.5% or more) ) And the like are manufactured by performing tempering after oil-cooled quenching or austempering.
  • the above-described manufacturing method can suppress quench cracking that is likely to occur during quenching of high C low alloy steel, and obtain oil well steel or oil well steel pipe having excellent SSC resistance.
  • Patent Document 4 The oil well steel disclosed in Japanese Patent No. 5333700 (Patent Document 4) contains C: 0.56 to 1.00%, Mo: 0.40 to 1.00%, and was obtained by X-ray diffraction. (211) The half width of the crystal plane is 0.50 deg or less, and the yield strength is 862 MPa or more.
  • SSC resistance is improved by spheroidizing the grain boundary carbides, and that spheroidization of carbides during high-temperature tempering is further promoted by increasing the C content.
  • Patent Document 4 in order to suppress quench cracking due to the high C alloy, the cooling rate during quenching is limited, or the cooling is temporarily stopped during quenching, and the isothermal treatment is performed at a temperature exceeding 100 ° C to 300 ° C. There are proposals to implement it.
  • Patent Document 5 contains C: more than 0.35% to 1.00%, Mo: more than 1.0% to 10%, etc.
  • the product of the content and the Mo content is 0.6 or more.
  • the oil well tubular steel further has an equivalent circle diameter of 1 nm or more, and the number of M 2 C carbides having a hexagonal structure is 5 or more per 1 ⁇ m 2. (211) Half width and C concentration of crystal plane Satisfies a specific relationship.
  • the oil well tubular steel further has a yield strength of 758 MPa or more.
  • Patent Document 5 the same quenching method as Patent Document 4 is adopted.
  • Patent Documents 3 to 5 even when the techniques of Patent Documents 3 to 5 are used, excellent SSC resistance and high strength can be obtained with thick oil well steel pipes, more specifically with oil well steel pipes having a wall thickness of 40 mm or more. Is difficult. In particular, a thick oil well steel pipe has high strength and it is difficult to reduce variations in strength in the thickness direction.
  • An object of the present invention is to provide a thick oil well steel pipe having a wall thickness of 40 mm or more, excellent SSC resistance, high strength (827 MPa or more), and less variation in strength in the thickness direction. It is.
  • the thick oil well steel pipe according to the present invention has a wall thickness of 40 mm or more.
  • Thick-walled steel well pipes are in mass%, C: 0.40 to 0.65%, Si: 0.05 to 0.50%, Mn: 0.10 to 1.0%, P: 0.020%
  • S 0.0020% or less
  • Al 0.005 to 0.10%
  • Cr more than 0.40 to 2.0%
  • Mo more than 1.15 to 5.0%
  • Cu 0.50% or less
  • V 0-0.25%
  • Nb 0-0.10%
  • Ti 0-0.05%
  • Zr 0-0.
  • the balance has a chemical composition composed of Fe and impurities. Further, the number of carbides having an equivalent circle diameter of 100 nm or more and containing 20% by mass or more of Mo is 2 pieces / 100 ⁇ m 2 or less. Further, the thick oil well steel pipe has a yield strength of 827 MPa or more, and a difference between the maximum value and the minimum value of the yield strength in the thickness direction is within 45 MPa.
  • a method for producing a steel pipe for a thick oil well includes a step of producing a steel pipe having the above-described chemical composition, and one or a plurality of quenching treatments for the steel pipe, and quenching by at least one quenching treatment A step of setting the temperature to 925 to 1100 ° C., and a step of tempering after the quenching treatment.
  • the steel pipe for thick oil well according to the present invention has a wall thickness of 40 mm or more, has excellent SSC resistance and high strength (827 MPa or more), and has little strength variation in the thickness direction.
  • FIG. 1 is a graph showing Rockwell hardness (HRC) in the thickness direction of a thick oil well steel pipe having the chemical composition shown in Table 1.
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the tempering temperature for the thick oil well steel pipe having the chemical composition shown in Table 1 and the yield strength at the outer surface portion, the thickness center portion, and the inner surface portion of the thick oil well steel pipe.
  • FIG. 3 is a diagram showing Jominy test results for steel materials having the chemical compositions shown in Table 1.
  • FIG. 4 is a transmission electron microscope (TEM) image of the steel material quenched at a quenching temperature of 850 ° C. in FIG.
  • FIG. 5 is a diagram showing Jominy test results for steel materials having the chemical compositions shown in Table 2.
  • FIG. 6 is a diagram showing Jominy test results when the number of quenching treatments is changed using steel materials having the chemical composition shown in Table 1.
  • the present inventors have completed the present invention based on the following findings.
  • the Mn content should be 1.0% or less and the Cr content should be 2.0% or less.
  • the C content should be 0.40% or more and the Mo content should be higher than 1.15%.
  • the hardenability can be improved while maintaining the SSC resistance. The higher the hardenability, the higher the strength of the steel.
  • the carbide in the steel tends to be spheroidized. Therefore, the SSC resistance is increased. Furthermore, the strength of steel can be increased by precipitation strengthening of carbides.
  • the quenching temperature is set to 925 to 1100 ° C. in at least one quenching process performed one or more times.
  • Mo carbides are sufficiently dissolved.
  • the yield strength can be 827 MPa or more, and the variation in the yield strength in the thickness direction (maximum value-minimum value) can be suppressed to 45 MPa or less.
  • a 40 mm thick seamless steel pipe having the chemical composition shown in Table 1 was produced.
  • the manufactured steel pipe was heated at a quenching temperature of 900 ° C. Then, mist cooling was implemented with respect to the outer surface of the steel pipe, and the hardening process was performed.
  • the Rockwell hardness (HRC) in the thickness direction was measured. Specifically, in the cross section, a Rockwell hardness (HRC) test in accordance with JIS Z2245 (2011) was performed at intervals of 2 mm from the inner surface toward the outer surface.
  • Equation (1) means the lower limit Rockwell hardness at which martensite is 90% or more.
  • C means C (carbon) content (mass%) of steel.
  • the Rockwell hardness greatly decreased from the outer surface toward the inner surface, and in the range from the thickness center to the inner surface, the Rockwell hardness was less than HRCmin of the formula (1).
  • the steel pipe was tempered at various tempering temperatures. And, from the outer surface of the steel pipe after tempering, a diameter of 6 mm and a parallel part of 40 mm are respectively obtained from a depth position of 6 mm (referred to as the first position on the outer surface), a central position on the thickness, and a position of 6 mm from the inner surface (referred to as the first position on the inner surface)
  • a round bar tensile test piece was prepared. Using the produced tensile test piece, a tensile test was performed at room temperature (25 ° C.) and in the atmosphere to obtain a yield strength (ksi).
  • FIG. 2 is a diagram showing the relationship between the tempering temperature (° C.) and the yield strength YS.
  • a triangle mark ( ⁇ ) in FIG. 2 indicates the yield strength YS (ksi) at the first position on the outer surface.
  • a circle ( ⁇ ) indicates the yield strength YS (ksi) at the center of the thickness.
  • a square mark ( ⁇ ) indicates the yield strength YS (ksi) at the first position on the inner surface.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the yield strength at the outer surface first position, the wall thickness center position, and the inner surface first position was large. That is, the hardness (strength) variation generated during the quenching process was not eliminated by the tempering process.
  • FIG. 3 is a diagram showing a Jominy test result.
  • rhombuses ( ⁇ ) indicate the results when the quenching temperature is 950 ° C.
  • the triangle ( ⁇ ) indicates the result when the quenching temperature is 920 ° C.
  • Square ( ⁇ ) marks indicate the results when the quenching temperature is 900 ° C, and circles ( ⁇ ) indicate the results when the quenching temperature is 850 ° C.
  • the influence of the quenching temperature on the quenching depth was large.
  • the quenching temperature is 950 ° C.
  • the Rockwell hardness exceeds 60 HRC even at a distance of 30 mm from the water-cooled end, and the quenching temperature is significantly superior as compared with the case where the quenching temperature is less than 925 ° C. Admitted.
  • FIG. 4 shows a microstructure photograph image (TEM image) of a steel material quenched at 850 ° C.
  • TEM image microstructure photograph image
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • FIG. 5 is a diagram showing the Jominy test results.
  • diamonds ( ⁇ ) indicate results when the quenching temperature is 950 ° C.
  • the triangle ( ⁇ ) mark indicates the result when the quenching temperature is 920 ° C.
  • the square ( ⁇ ) mark indicates the result when the quenching temperature is 900 ° C.
  • the influence of the quenching temperature on the quenching depth is a phenomenon peculiar to high Mo high C low alloy steel having a C content of 0.40% or more and a Mo content higher than 1.15%. I found out.
  • the black triangles ( ⁇ ) in FIG. 6 indicate that the quenching process is performed twice, the quenching temperature in the first quenching process is 950 ° C., the soaking time is 30 minutes, and the quenching temperature in the second quenching process. Is a Jominy test result when the temperature is 900 ° C. and the soaking time is 30 minutes.
  • the white triangles ( ⁇ ) in FIG. 6 are Jominy test results when only one quenching is performed, the quenching temperature is 950 ° C., and the soaking time is 30 minutes. Referring to FIG. 6, when the quenching process is performed twice, the quenchability is improved if the quenching temperature in at least one quenching process is 925 ° C. or higher.
  • a quenching treatment (hereinafter referred to as high temperature quenching) is performed on a high Mo high C low alloy steel at a quenching temperature of 925 ° C. or more, undissolved Mo carbide is sufficiently dissolved. Hardenability is significantly increased. As a result, a yield strength of 827 MPa or more can be obtained, and variations in the yield strength in the thickness direction can be reduced. Furthermore, since Cr content and Mn content can be suppressed, SSC resistance can also be improved.
  • the thick oil well steel pipe according to the present embodiment completed based on the above knowledge has a wall thickness of 40 mm or more.
  • Thick-walled steel well pipes are in mass%, C: 0.40 to 0.65%, Si: 0.05 to 0.50%, Mn: 0.10 to 1.0%, P: 0.020%
  • S 0.0020% or less
  • Al 0.005 to 0.10%
  • Cr more than 0.40 to 2.0%
  • Mo more than 1.15 to 5.0%
  • Nb 0-0.10%
  • Ti 0-0.05%
  • Zr 0-0.
  • the balance has a chemical composition composed of Fe and impurities. Further, the number of carbides having an equivalent circle diameter of 100 nm or more and containing 20% by mass or more of Mo is 2 pieces / 100 ⁇ m 2 or less. Further, the thick oil well steel pipe has a yield strength of 827 MPa or more, and the difference between the maximum value and the minimum value of the yield strength in the thickness direction is within 45 MPa.
  • the method for manufacturing a steel pipe for a thick oil well includes a step of manufacturing a steel pipe having the above-described chemical composition, and one or a plurality of quenching processes for the steel pipe, and at least one quenching process.
  • the carbon (C) content of the steel pipe for a low alloy oil well according to the present embodiment is higher than that of a conventional steel pipe for a low alloy oil well.
  • C increases hardenability and increases the strength of the steel. If the C content is high, the spheroidization of the carbide during tempering is further promoted, and the SSC resistance is enhanced. C further combines with Mo or V to form carbides and increases temper softening resistance. If the carbide is dispersed, the strength of the steel is further increased. If the C content is too low, these effects cannot be obtained. On the other hand, if the C content is too high, the toughness of the steel is lowered and fire cracks are likely to occur. Therefore, the C content is 0.40 to 0.65%.
  • the minimum with preferable C content is 0.45%, More preferably, it is 0.48%, More preferably, it is 0.51%.
  • the upper limit with preferable C content is 0.60%, More preferably, it is 0.57%.
  • Si 0.05 to 0.50% Silicon (Si) deoxidizes steel. If the Si content is too low, this effect cannot be obtained. On the other hand, if the Si content is too high, the SSC resistance decreases. Therefore, the Si content is 0.05 to 0.50%.
  • the minimum of preferable Si content is 0.10%, More preferably, it is 0.15%.
  • the upper limit of the preferable Si content is 0.40%, and more preferably 0.35%.
  • Mn 0.10 to 1.0%
  • Manganese (Mn) deoxidizes steel. Mn further enhances hardenability. If the Mn content is too low, this effect cannot be obtained. On the other hand, if the Mn content is too high, Mn segregates at grain boundaries together with impurity elements such as phosphorus (P) and sulfur (S). In this case, the SSC resistance and toughness of the steel are reduced. Therefore, the Mn content is 0.10 to 1.0%.
  • the minimum of preferable Mn content is 0.20%, More preferably, it is 0.30%.
  • the upper limit of the preferable Mn content is 0.80%, more preferably 0.60%.
  • Phosphorus (P) is an impurity. P segregates at the grain boundaries and lowers the SSC resistance of the steel. Therefore, the P content is 0.020% or less. P content is preferably 0.015% or less, more preferably 0.012% or less. The P content is preferably as low as possible.
  • S 0.0020% or less Sulfur (S) is an impurity. S segregates at the grain boundaries and lowers the SSC resistance of the steel. Therefore, the S content is 0.0020% or less. A preferable S content is 0.0015% or less, and more preferably 0.0010% or less. The S content is preferably as low as possible.
  • Al 0.005 to 0.10%
  • Aluminum (Al) deoxidizes steel. If the Al content is too low, this effect cannot be obtained and the SSC resistance of the steel decreases. On the other hand, if the Al content is too high, an oxide is generated and the SSC resistance of the steel is lowered. Therefore, the Al content is 0.005 to 0.10%.
  • the minimum with preferable Al content is 0.010%, More preferably, it is 0.015%.
  • the upper limit with preferable Al content is 0.08%, More preferably, it is 0.05%.
  • Al content means “acid-soluble Al”, that is, the content of “sol. Al”.
  • Chromium (Cr) increases the hardenability of the steel and increases the strength of the steel. If the Cr content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Cr content is too high, the toughness and SSC resistance of the steel will decrease. Therefore, the Cr content is more than 0.40 to 2.0%.
  • the minimum with preferable Cr content is 0.48%, More preferably, it is 0.50%, More preferably, it is 0.51%.
  • the upper limit with preferable Cr content is 1.25%, More preferably, it is 1.15%.
  • Mo more than 1.15 to 5.0% Molybdenum (Mo) significantly enhances the hardenability when the quenching temperature is 925 ° C. or higher. Mo further generates fine carbides and increases the temper softening resistance of the steel. As a result, Mo contributes to the improvement of SSC resistance by high temperature tempering. If the Mo content is too low, this effect cannot be obtained. On the other hand, if the Mo content is too high, the above effect is saturated. Therefore, the Mo content is more than 1.15 to 5.0%. The minimum with preferable Mo content is 1.20%, More preferably, it is 1.25%. The upper limit with preferable Mo content is 4.2%, More preferably, it is 3.5%.
  • Cu 0.50% or less Copper (Cu) is an impurity. Cu reduces SSC resistance. Therefore, the Cu content is 0.50% or less. A preferable Cu content is 0.10% or less, and more preferably 0.02% or less.
  • Nickel (Ni) is an impurity. Ni decreases the SSC resistance. Therefore, the Ni content is 0.50% or less.
  • a preferable Ni content is 0.10% or less, and more preferably 0.02% or less.
  • N 0.007% or less Nitrogen (N) is an impurity. N forms a nitride and makes the SSC resistance of the steel unstable. Therefore, the N content is 0.007% or less. A preferable N content is 0.005% or less. The N content is preferably as low as possible.
  • Oxygen (O) is an impurity. O produces a coarse oxide and reduces the SSC resistance of the steel. Therefore, the O content is 0.005% or less. A preferable O content is 0.002% or less. The O content is preferably as low as possible.
  • the remainder of the chemical composition of the steel pipe for thick oil wells of this embodiment consists of Fe and impurities.
  • Impurities here refer to ores and scraps used as raw materials for steel, or elements mixed from the environment of the manufacturing process.
  • the chemical composition of the thick oil well steel pipe of the present embodiment further includes one or more selected from the group consisting of V, Nb, Ti, Zr, and W instead of part of Fe. Also good.
  • V 0 to 0.25%
  • Vanadium (V) is an optional element and may not be contained. When contained, V forms carbides and increases the temper softening resistance of the steel. As a result, V contributes to the improvement of SSC resistance by high temperature tempering. However, if the V content is too high, the toughness of the steel decreases. Therefore, the V content is 0 to 0.25%.
  • the minimum with preferable V content is 0.07%.
  • the upper limit with preferable V content is 0.20%, More preferably, it is 0.15%.
  • Niobium (Nb) is an optional element and may not be contained. When contained, Nb combines with C and / or N to form a carbide, nitride or carbonitride. These precipitates (carbides, nitrides and carbonitrides) refine the steel substructure by the pinning effect and increase the SSC resistance of the steel. However, if the Nb content is too high, an excessive amount of nitride is generated and the SSC resistance of the steel becomes unstable. Therefore, the Nb content is 0 to 0.10%. The minimum with preferable Nb content is 0.01%, More preferably, it is 0.013%. The upper limit with preferable Nb content is 0.07%, More preferably, it is 0.04%.
  • Titanium (Ti) is an optional element and may not be contained. When contained, Ti forms a nitride and refines the crystal grains by the pinning effect. However, if the Ti content is too high, the Ti nitride becomes coarse and the SSC resistance of the steel decreases. Therefore, the Ti content is 0 to 0.05%.
  • the minimum with preferable Ti content is 0.005%, More preferably, it is 0.008%.
  • the upper limit with preferable Ti content is 0.02%, More preferably, it is 0.015%.
  • Zr Zirconium
  • Zr Zirconium
  • Zr forms a nitride like Ti, and refines crystal grains by a pinning effect. However, if the Zr content is too high, the Zr nitride becomes coarse and the SSC resistance of the steel decreases. Therefore, the Zr content is 0 to 0.10%.
  • the minimum with preferable Zr content is 0.005%, More preferably, it is 0.008%.
  • the upper limit with preferable Zr content is 0.02%, More preferably, it is 0.015%.
  • W 0-1.5% Tungsten (W) is an optional element and may not be contained. When contained, W forms carbides and increases the temper softening resistance of the steel. As a result, W contributes to the improvement of SSC resistance by high temperature tempering. W further increases the hardenability of steel, like Mo, and significantly increases the hardenability especially when the quenching temperature is 925 ° C. or higher. Therefore, W complements the effect of Mo. However, if the W content is too high, the effect is saturated. Furthermore, W is expensive. Therefore, the W content is 0 to 1.5%. The minimum with preferable W content is 0.05%, More preferably, it is 0.1%. The upper limit with preferable W content is 1.3%, More preferably, it is 1.0%.
  • the thick-wall oil well steel pipe according to the present embodiment may further contain B instead of a part of Fe.
  • B 0 to 0.005%
  • Boron (B) is an optional element and may not be contained. When contained, B enhances hardenability. This effect appears if there is even a small amount of B in the steel that is not fixed to N. However, if the B content is too high, M 23 (CB) 6 is formed at the grain boundaries, and the SSC resistance of the steel decreases. Therefore, the B content is 0 to 0.005%. A preferable lower limit of the B content is 0.0005%. The upper limit with preferable B content is 0.003%, More preferably, it is 0.002%.
  • the chemical composition of the thick oil well steel pipe according to the present embodiment may further include one or more selected from the group consisting of Ca, Mg and rare earth elements (REM) instead of a part of Fe. Good. All of these elements improve the SSC resistance of the steel by improving the shape of the sulfide. Ca: 0 to 0.003%, Mg: 0 to 0.003%, Rare earth element (REM): 0-0.003% Calcium (Ca), magnesium (Mg) and rare earth element (REM) are all optional elements and may not be contained. When contained, these elements combine with S in the steel to form sulfides. Thereby, the shape of sulfide is improved and the SSC resistance of steel is enhanced.
  • REM further combines with P in the steel to suppress P segregation at the grain boundaries. For this reason, a decrease in the SSC resistance of the steel due to the segregation of P is suppressed.
  • the Ca content is 0 to 0.003%
  • the Mg content is 0 to 0.003%
  • the REM is 0 to 0.003%.
  • a preferable lower limit of the Ca content is 0.0005%.
  • a preferable lower limit of the Mg content is 0.0005%.
  • a preferable lower limit of the REM content is 0.0005%.
  • REM is a generic name including 15 elements of lanthanoid, Y and Sc.
  • the REM content means that one or more of these elements are contained.
  • the REM content means the total content of these elements.
  • the number of carbides having an equivalent circle diameter of 100 nm or more and containing 20% by mass or more of Mo is 2 pieces / 100 ⁇ m 2 or less.
  • a carbide having an equivalent circle diameter of 100 nm or more is referred to as “coarse carbide”.
  • a carbide containing 20% by mass or more of Mo is referred to as “Mo carbide”.
  • the Mo content in the carbide refers to the Mo content when the total amount of metal elements is 100% by mass.
  • Carbon (C) and nitrogen (N) are not included in the total amount of metal elements.
  • Mo carbide having an equivalent circle diameter of 100 nm or more is referred to as “coarse Mo carbide”.
  • the equivalent circle diameter means the diameter of a circle when the area of the carbide is converted into a circle having the same area.
  • the thick oil well steel pipe of this embodiment by performing “high temperature quenching” at a quenching temperature of 925 ° C. or more, the number of undissolved coarse Mo carbides is reduced, and Mo and C are in the steel. To dissolve. Therefore, Mo and C improve hardenability and high strength is obtained. Furthermore, by increasing the solid solution amount of Mo and C, the strength variation in the thickness direction is also reduced.
  • the yield strength is 827 MPa or more and the maximum yield strength in the thickness direction is obtained in a thick oil well steel pipe having a thickness of 40 mm or more.
  • the difference between the value and the minimum value hereinafter referred to as the yield strength difference ⁇ YS) is 45 MPa or less.
  • the number of coarse Mo carbides is measured by the following method.
  • a sample for microstructural observation is taken from an arbitrary position in the center of the thick wall.
  • a replica film is collected from the sample.
  • the replica film can be collected, for example, under the following conditions. First, the observation surface of the sample is mirror-polished. Next, the polished observation surface is corroded by dipping in 3% nital at room temperature for 10 seconds. Thereafter, carbon deposition is performed to form a replica film on the observation surface.
  • the sample on which the replica film is formed is immersed in 5% nital at room temperature for 10 seconds to corrode the interface between the replica film and the sample and peel off the replica film.
  • TEM transmission electron microscope
  • each field of view identify Mo carbides among carbides. Specifically, energy dispersive X-ray analysis (EDX) is performed on carbides in each field of view. Thereby, the content (including Mo) of each metal element in the carbide is measured.
  • EDX energy dispersive X-ray analysis
  • carbides when the total amount of metal elements is 100% by mass, a carbide containing 20% by mass or more of Mo is Mo carbide. Carbon (C) and nitrogen (N) are not included in the total amount of metal elements.
  • Mo carbide having a measured equivalent circle diameter of 100 nm or more is identified as coarse Mo carbide.
  • the average number of coarse Mo carbides in 10 fields of view is defined as the number N of coarse Mo carbides (pieces / 100 ⁇ m 2 ).
  • the yield strength and yield strength difference ⁇ YS are measured by the following method.
  • the diameter is 6 mm from the outer surface (outer surface first position), the center of the wall thickness, and the inner surface is 6 mm deep position (inner surface first position).
  • a 40 mm round bar tensile test piece is prepared.
  • the longitudinal direction of the test piece is parallel to the axial direction of the steel pipe.
  • a tensile test is carried out at normal temperature (25 ° C.) and atmospheric pressure to obtain the yield strength YS at each position.
  • the yield strength YS is 827 MPa or more at any position.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the yield strength YS at the three positions is defined as the yield strength difference ⁇ YS (MPa).
  • the yield strength difference ⁇ YS is within 45 MPa.
  • the upper limit of yield strength is not particularly limited. However, in the case of the above chemical composition, the preferable upper limit of the yield strength is 930 MPa.
  • the method for producing a seamless steel pipe includes a pipe making process, a quenching process, and a tempering process.
  • the steel having the above chemical composition is melted and refined by a well-known method. Subsequently, the molten steel is made into a continuous cast material by a continuous casting method.
  • the continuous cast material is, for example, a slab, bloom or billet.
  • the molten steel may be ingot by an ingot-making method.
  • a round billet may be formed by hot rolling, or a round billet may be formed by hot forging.
  • the billet is hot-worked to produce a blank tube.
  • the billet is heated in a heating furnace.
  • the billet extracted from the heating furnace is hot-worked to produce a raw pipe (seamless steel pipe).
  • the Mannesmann method is performed as hot working to manufacture a raw tube.
  • the round billet is pierced and rolled by a piercing machine.
  • the round billet that has been pierced and rolled is further hot-rolled by a mandrel mill, a reducer, a sizing mill, or the like into a blank tube.
  • the blank tube may be manufactured from the billet by another hot working method.
  • the raw pipe may be manufactured by forging.
  • a steel pipe having a wall thickness of 40 mm or more is manufactured.
  • the upper limit of the wall thickness is not particularly limited, but is preferably 65 mm or less from the viewpoint of controlling the cooling rate in the quenching process described later.
  • the outer diameter of the steel pipe is not particularly limited.
  • the outer diameter of the steel pipe is, for example, 250 to 500 mm.
  • the steel pipe manufactured by hot working may be air-cooled (As-Rolled). Steel pipes manufactured by hot working can also be directly quenched after hot pipe making without cooling to room temperature, or after being reheated after hot pipe making and quenching. Good. However, when quenching directly after quenching or after supplementary heating (so-called in-line quenching), it is preferable to stop cooling during quenching or perform slow cooling for the purpose of suppressing quench cracking.
  • the purpose of removing residual stress is to perform stress relief annealing after quenching and before the next heat treatment. It is preferable to carry out (SR processing).
  • SR processing stress relief annealing after quenching and before the next heat treatment.
  • Quenching process is performed on the blank after hot working. Quenching may be performed multiple times. However, at least once, the following high-temperature quenching process (quenching process at a quenching temperature of 925 to 1100 ° C. or lower) is performed.
  • the quenching temperature is less than 925 ° C.
  • undissolved Mo carbide is not sufficiently dissolved. Therefore, the number N of coarse Mo carbides is greater than 2/100 ⁇ m 2 .
  • the yield strength of the thick oil well steel pipe is less than 827 MPa, or the yield strength difference ⁇ YS in the thickness direction exceeds 45 MPa.
  • the quenching temperature exceeds 1100 ° C., the ⁇ grains become remarkably coarse, so that the SSC resistance decreases.
  • the quenching temperature in the high-temperature quenching process is 925 to 1100 ° C.
  • the Mo carbides are sufficiently dissolved, and the number N of coarse Mo carbides is 2/100 ⁇ m 2 or less. Therefore, the hardenability is significantly increased. Therefore, the yield strength of the thick oil well steel pipe after tempering is 827 MPa or more, and the yield strength difference ⁇ YS in the thickness direction is 45 MPa or less.
  • a preferable lower limit of the quenching temperature in the high-temperature quenching treatment is 930 ° C, more preferably 940 ° C, and further preferably 950 ° C.
  • the upper limit with a preferable quenching temperature is 1050 degreeC.
  • the preferable soaking time in the high-temperature quenching process is 15 minutes or more. If the soaking time is 15 minutes or more, the Mo carbide is more easily dissolved. A preferable lower limit of the soaking time is 20 minutes. A preferable upper limit of the soaking time is 90 minutes. Even when the heating temperature is 1000 ° C. or more, if the soaking time is 90 minutes or less, the coarsening of the ⁇ grains is suppressed, and the SSC resistance is further improved. However, even if the soaking time exceeds 90 minutes, the SSC resistance can be obtained to some extent.
  • the first quenching process is preferably a high-temperature quenching process.
  • the Mo carbide is sufficiently dissolved by the first high-temperature quenching process. Therefore, even when the quenching temperature in the subsequent quenching process is a low temperature of less than 925 ° C., high hardenability can be obtained. As a result, the yield strength can be further increased.
  • the cooling rate in the temperature range of 0 ° C. is preferably 0.5 to 5 ° C./second.
  • the cooling rate is less than 0.5 ° C./second, the martensite ratio tends to be insufficient.
  • the cooling rate exceeds 5 ° C./second burn cracking may occur.
  • the cooling rate is 0.5 to 5 ° C./second, the martensite ratio in the steel is sufficiently increased, and as a result, the yield strength is increased.
  • the cooling means is not particularly limited. For example, mist water cooling may be performed on the outer surface or inner and outer surfaces of the steel pipe, or cooling may be performed using a medium having a lower heat extraction capability than water such as oil or polymer.
  • forced cooling at the above cooling rate is started before the temperature of the steel material at the latest cooling position becomes 600 ° C. or lower. In this case, it is easy to further increase the yield strength.
  • the Rockwell hardness (HRC) is less than the HRCmin of the formula (1).
  • the Rockwell hardness (HRC) is equal to or higher than HRCmin defined by the equation (1).
  • a preferable lower limit of the cooling rate is 1.2 ° C./second.
  • a preferable upper limit of the cooling rate is 4.0 ° C./second.
  • the quenching process may be performed twice or more.
  • at least one quenching process may be a high temperature quenching process.
  • the SR treatment is performed as described above for the purpose of removing the residual stress caused by the quenching treatment. It is preferable to carry out.
  • the treatment temperature should be 600 °C or less. SR treatment can prevent the occurrence of cracks after quenching. When the treatment temperature exceeds 600 ° C., the prior austenite grains after the final quenching may become coarse.
  • Tempeering process A tempering process is implemented after implementing the above-mentioned hardening process.
  • the tempering temperature is 650 ° C. to Ac 1 point. If the tempering temperature is less than 650 ° C., the spheroidization of the carbide becomes insufficient, and the SSC resistance decreases.
  • a preferred lower limit of the tempering temperature is 660 ° C.
  • a preferable upper limit of the tempering temperature is 700 ° C.
  • a preferable soaking time for the tempering temperature is 15 to 120 minutes.
  • Ingots were manufactured using molten steel of each mark. The ingot was hot-rolled to produce a steel plate that assumed a thick oil well steel pipe. The plate thickness (corresponding to the wall thickness) of the steel plate of each test number was as shown in Table 4.
  • Heat treatment was performed under the heat treatment conditions shown in Table 4 on the steel plates of each test number after hot rolling.
  • Table 4 in test number 1, quenching by mist cooling (mist Q) was performed once, quenching temperature was 950 ° C., soaking time was 30 minutes, and the steel sheet was cooled in a temperature range of 500 to 100 ° C. It indicates that the speed was 3 ° C./second (in Table 4, “Cold speed: 3 ° C./s”).
  • Test No. 2 indicates that in the first quenching process, a quenching process by mist cooling was performed, the quenching temperature was 950 ° C., and the soaking time was 30 minutes. Thereafter, SR treatment (described as “SR” in Table 4) was performed, indicating that the heat treatment temperature was 580 ° C. and the soaking time was 10 minutes. Then, the quenching process by the 2nd mist cooling was implemented, the quenching temperature was 900 degreeC, the soaking time was 30 minutes, and the cooling rate was 2 degrees C / sec. In the quenching by mist cooling, mist water was sprayed on only one of the surfaces (two surfaces) of the steel plate. And the surface which sprayed mist water was assumed as the outer surface of a steel pipe, and the surface on the opposite side was assumed as the inner surface of a steel pipe.
  • SR treatment described as “SR” in Table 4
  • the cooling rate shown in Table 4 is an average cooling rate of 500 to 100 ° C. at the slowest cooling position among the steel plates of each test number.
  • the tempering temperature was 680 to 720 ° C.
  • the soaking time was 10 to 120 minutes.
  • the Rockwell hardness was measured as follows with respect to the steel plate (as-quenched material) of each test number after the heat treatment (final quenching).
  • 1.0 mm depth position from the outer surface (surface sprayed with mist water) (hereinafter referred to as “outer surface second position”), plate thickness center position corresponding to the thickness center (wall thickness center position), inner surface ( Rockwell hardness (HRC) test in conformity with JIS Z2245 (2011) at a depth position of 1.0 mm (hereinafter referred to as “inner surface second position”) from the surface opposite to the surface sprayed with mist water. Carried out.
  • the Rockwell hardness (HRC) at three arbitrary positions is obtained at each outer surface second position, thickness center position, and inner surface second position, and the average is calculated for each position (outer surface second position, wall thickness position). It was defined as Rockwell hardness (HRC) at the thickness center position and the inner surface second position).
  • Yield Strength (YS) and Tensile Strength (TS) Test From the outer surface (surface sprayed with mist water) of each test number after tempering, 6.0 mm depth position (outer surface first position), thickness center position, inner surface (opposite to the surface sprayed with mist water) A round bar tensile test piece having a diameter of 6 mm and a parallel portion length of 40 mm was produced at a depth position (first position on the inner surface) of 6.0 mm from the side surface. The axial direction of the tensile specimen was parallel to the rolling direction of the steel plate.
  • a tensile test was carried out at room temperature (25 ° C.) and in the atmosphere to obtain a yield strength YS (MPa) and a tensile strength (TS) at each position. Furthermore, the yield strength difference ⁇ YS (MPa), which is the difference between the maximum value and the minimum value of the yield strength YS (MPa) at each position, was determined.
  • test piece was subjected to a constant load type SSC resistance test in accordance with Method A of NACE-TM0177 (2005 version). Specifically, the test piece was immersed in a 24 ° C. NACE-A bath (H 2 S partial pressure was 1 bar), and the immersed test piece had a yield strength of 90 obtained in the above-described yield strength test. %. After elapse of 720 hours, it was observed whether or not the test piece was cracked. If no crack was observed, the SSC resistance was excellent (“NF” in Table 5), and if a crack was observed, it was determined that the SSC resistance was low (“F” in Table 5).
  • Test results The test results are shown in Table 5.
  • ⁇ YS in Table 5 indicates the yield strength difference of each test number.
  • the chemical composition was appropriate, and the manufacturing conditions (quenching conditions) were also appropriate. Therefore, the number N of coarse Mo carbides in test numbers 1 to 14 and test numbers 17 to 20 was 2 pieces / 100 ⁇ m 2 or less. Therefore, the yield strength was 827 MPa or more at any position, and the yield strength difference ⁇ YS was within 45 MPa.
  • the SSC resistance test no cracks were observed at any position (outer surface first position, thickness center position, and inner surface first position), indicating excellent SSC resistance.
  • the Rockwell hardness before tempering (HRC, see Table 4) of Test Nos. 1 to 14 and Test Nos. 17 to 20 was higher than the HRCmin value calculated from the above equation (1).
  • test numbers 15 and 16 were both appropriate.
  • the quenching temperatures in the quenching treatment were all less than 925 ° C. Therefore, the number N of coarse Mo carbides in test numbers 15 and 16 was 2/100 ⁇ m 2 or more. Therefore, the yield strength at the first position on the inner surface was less than 827 MPa. Furthermore, the yield strength difference ⁇ YS exceeded 45 MPa. Furthermore, SSC was confirmed at the thickness center position and the inner surface first position.

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Abstract

　４０ｍｍ以上の肉厚を有し、優れた耐ＳＳＣ性と、高い強度（８２７ＭＰａ以上）とを有し、肉厚方向の強度ばらつきが少ない厚肉油井用鋼管を提供する。上記厚肉油井用鋼管は、質量％で、Ｃ：０．４０～０．６５％、Ｓｉ：０．０５～０．５０％、Ｍｎ：０．１０～１．０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．４０超～２．０％、Ｍｏ：１．１５超～５．０％、Ｃｕ：０．５０％以下、Ｎｉ：０．５０％以下、Ｎ：０．００７％以下、Ｏ：０．００５％以下を含有する化学組成を有する。さらに、１００ｎｍ以上の円相当径を有し、Ｍｏを２０質量％以上含有する炭化物が、２個／１００μｍ2以下である。さらに、上記厚肉油井用鋼管は、８２７ＭＰａ以上の降伏強度を有し、かつ、肉厚方向における前記降伏強度の最大値と最小値との差が４５ＭＰａ以内である。

Description

厚肉油井用鋼管及びその製造方法
　本発明は、油井用鋼管及びその製造方法に関し、さらに詳しくは、４０ｍｍ以上の肉厚を有する厚肉油井用鋼管及びその製造方法に関する。
　油井やガス井（以下、油井及びガス井を総称して、単に「油井」という）の深井戸化により、油井用鋼管の高強度化が要求されている。従来、８０ｋｓｉ級（降伏強度が８０～９５ｋｓｉ、つまり、５５１～６５４ＭＰａ）や、９５ｋｓｉ級（降伏強度が９５～１１０ｋｓｉ、つまり、６５４～７５８ＭＰａ）の油井用鋼管が広く利用されてきた。しかしながら最近では、１１０ｋｓｉ級（降伏強度が１１０～１２５ｋｓｉ、つまり、７５８～８６２ＭＰａ）の油井用鋼管が利用され始めている。
　深井戸の多くは、腐食性を有する硫化水素を含有する。そのため、深井戸に使用される油井用鋼管は、高強度だけでなく、耐硫化物応力割れ性（耐Ｓｕｌｆｉｄｅ　Ｓｔｒｅｓｓ　Ｃｒａｃｋｉｎｇ性：以下、耐ＳＳＣ性という）も要求される。
　従来、９５～１１０ｋｓｉ級の油井用鋼管の耐ＳＳＣ性の改善策として、鋼を清浄化したり、鋼組織を微細化したりする方法が知られている。特開昭６２－２５３７２０号公報（特許文献１）に提案された鋼は、Ｍｎ、Ｐ等の不純物を低減して鋼の清浄度を高め、鋼の耐ＳＳＣ性を高める。特開昭５９－２３２２２０号公報（特許文献２）に提案された鋼は、焼入れを２回実施して結晶粒を微細化して、鋼の耐ＳＳＣ性を高める。
　しかしながら、鋼材の高強度化に伴い、耐ＳＳＣ性は顕著に低下する。したがって、実用の油井用鋼管において、ＮＡＣＥ　ＴＭ０１７７　ｍｅｔｈｏｄＡの定荷重試験の標準条件（１ａｔｍのＨ2Ｓ環境）に耐久できる耐ＳＳＣ性を有する１２０ｋｓｉ級（降伏強度が８２７ＭＰａ以上）の油井管の安定した製造は未だ実現されていない。
　以上の背景の下、高強度を得るために、従来実用化されていなかった０．３５％以上のＣを含有する高Ｃ低合金鋼を油井管として用いる試みがなされている。
　特開２００６－２６５６５７号公報（特許文献３）に開示された油井用鋼管は、Ｃ：０．３０～０．６０％、Ｃｒ＋Ｍｏ：１．５～３．０％（Ｍｏは０．５％以上）等を含有する低合金鋼を油冷焼入れ又はオーステンパーを実施後に焼戻しを実施して製造される。この文献では、上記製造方法により、高Ｃ低合金鋼の焼入れ時に発生しやすい焼割れを抑制でき、優れた耐ＳＳＣ性を有する油井用鋼又は油井用鋼管が得られる、と記載されている。
　特許第５３３３７００号（特許文献４）に開示された油井用鋼は、Ｃ：０．５６～１．００％、Ｍｏ：０．４０～１．００％を含有し、Ｘ線回折により得られた（２１１）結晶面の半価幅が０．５０ｄｅｇ以下であり、降伏強度が８６２ＭＰａ以上である。この文献では、粒界炭化物を球状化することにより耐ＳＳＣ性を高め、Ｃ含有量を高くすることにより高温焼戻し時の炭化物球状化がさらに促進される、と記載されている。特許文献４においても、高Ｃ合金に起因する焼割れを抑制するために、焼入れ時の冷却速度を制限したり、焼入れ時に冷却を一端停止し、１００℃超～３００℃で保持する恒温処理を実施したりする方法が提案されている。
　国際公開第２０１３／１９１１３１号（特許文献５）に開示された油井管用鋼は、Ｃ：０．３５％超～１．００％、Ｍｏ：１．０％超～１０％等を含有し、Ｃ含有量とＭｏ含有量との積が０．６以上である。上記油井管用鋼ではさらに、円相当径が１ｎｍ以上で、かつ、ヘキサゴナル構造を有するＭ2Ｃ炭化物の個数が、１μｍ2当たり５個以上であり、（２１１）結晶面の半価幅とＣ濃度とが特定の関係を充足する。上記油井管用鋼はさらに、７５８ＭＰａ以上の降伏強度を有する。特許文献５では、特許文献４と同様の焼入れ方法が採用されている。
　しかしながら、特許文献３～５の技術を用いても、厚肉の油井用鋼管、より具体的には４０ｍｍ以上の肉厚を有する油井用鋼管では、優れた耐ＳＳＣ性と高強度とを得ることが困難である。特に、厚肉油井用鋼管では、高強度であって、かつ、肉厚方向の強度ばらつきを少なくすることが難しい。
　本発明の目的は、４０ｍｍ以上の肉厚を有し、優れた耐ＳＳＣ性と、高い強度（８２７ＭＰａ以上）とを有し、肉厚方向の強度ばらつきが少ない厚肉油井用鋼管を提供することである。
　本発明による厚肉油井用鋼管は、４０ｍｍ以上の肉厚を有する。厚肉油井用鋼管は、質量％で、Ｃ：０．４０～０．６５％、Ｓｉ：０．０５～０．５０％、Ｍｎ：０．１０～１．０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．４０超～２．０％、Ｍｏ：１．１５超～５．０％、Ｃｕ：０．５０％以下、Ｎｉ：０．５０％以下、Ｎ：０．００７％以下、Ｏ：０．００５％以下、Ｖ：０～０．２５％、Ｎｂ：０～０．１０％、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｚｒ：０～０．１０％、Ｗ：０～１．５％、Ｂ：０～０．００５％、Ｃａ：０～０．００３％、Ｍｇ：０～０．００３％、及び、希土類元素：０～０．００３％、を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる化学組成を有する。さらに、１００ｎｍ以上の円相当径を有し、Ｍｏを２０質量％以上含有する炭化物が、２個／１００μｍ2以下である。さらに、上記厚肉油井用鋼管は、８２７ＭＰａ以上の降伏強度を有し、かつ、肉厚方向における前記降伏強度の最大値と最小値との差が４５ＭＰａ以内である。
　本発明による厚肉油井用鋼管の製造方法は、上述の化学組成を有する鋼管を製造する工程と、鋼管に対して、１又は複数の焼入れ処理を実施し、少なくとも１回の焼入れ処理での焼入れ温度を９２５～１１００℃とする工程と、焼入れ処理後、焼戻しを実施する工程とを備える。
　本発明による厚肉油井用鋼管は、４０ｍｍ以上の肉厚を有し、優れた耐ＳＳＣ性と、高い強度（８２７ＭＰａ以上）とを有し、肉厚方向の強度ばらつきが少ない。
図１は、表１に示す化学組成の厚肉油井用鋼管の肉厚方向におけるロックウェル硬さ（ＨＲＣ）を示す図である。 図２は、表１に示す化学組成の厚肉油井用鋼管に対する焼戻し温度と、厚肉油井用鋼管の外面部、肉厚中央部、内面部での降伏強度との関係を示す図である。 図３は、表１に示す化学組成の鋼材におけるジョミニー試験結果を示す図である。 図４は、図３中の焼入れ温度８５０℃で焼入れ処理された鋼材の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）画像である。 図５は、表２に示す化学組成の鋼材におけるジョミニー試験結果を示す図である。 図６は、表１に示す化学組成の鋼材を用いて、焼入れ処理回数を変化した場合のジョミニー試験結果を示す図である。
　本発明者らは、次の知見に基づいて、本発明を完成した。
　焼入れ性を確保するためにＭｎ含有量及びＣｒ含有量を高める方法が知られている。しかしながら、これらの元素の含有量を高めれば、耐ＳＳＣ性が低下する。一方、Ｃ及びＭｏは、Ｍｎ及びＣｒと同様に焼入れ性を高めるものの、耐ＳＳＣ性が低下しない。したがって、Ｍｎ含有量を１．０％以下、Ｃｒ含有量を２．０％以下に抑え、代わりに、Ｃ含有量を０．４０％以上、Ｍｏ含有量を１．１５％よりも高く含有すれば、耐ＳＳＣ性を維持しながら、焼入れ性を高めることができる。焼入れ性が高ければ、鋼の強度が高まる。
　Ｃ含有量が０．４０％以上であれば、鋼中の炭化物が球状化しやすい。そのため、耐ＳＳＣ性が高まる。さらに、炭化物の析出強化により、鋼の強度を高めることができる。
　通常の厚さを有する油井用鋼管の場合、上述の通り化学組成を調節すれば、耐ＳＳＣ性と焼入れ性とを両立できる。しかしながら、４０ｍｍ以上の肉厚を有する油井用鋼管においては、化学組成を調節するのみでは、十分な焼入れ性を確保できないことが分かった。
　そこで、本発明者らはこの問題について検討を行った。その結果、次の知見を得た。
　焼入れ処理において、質量％で２０％以上のＭｏを含有する炭化物（以下、Ｍｏ炭化物という）が未固溶のまま焼入れが実施されると、焼入れ性が低くなる。具体的には、Ｍｏ炭化物が未固溶の場合、Ｍｏ及びＣが鋼に十分に固溶していないため、焼入れ性が改善されない。この状態のまま焼入れを行っても、ベイナイトの発生を誘発するだけで、マルテンサイトが生成されにくい。
　そこで、１又は複数回実施される焼入れ処理の、少なくとも１回の焼入れ処理において、焼入れ温度を９２５～１１００℃にする。この場合、Ｍｏ炭化物が十分に固溶する。その結果、鋼の焼入れ性が顕著に高まり、降伏強度を８２７ＭＰａ以上にでき、かつ、肉厚方向の降伏強度のばらつき（最大値－最小値）を４５ＭＰａ以内に抑えることができる。以下、この点について詳述する。
　表１に示す化学組成を有し、４０ｍｍの肉厚の継目無鋼管を製造した。製造された鋼管を焼入れ温度９００℃で加熱した。その後、鋼管の外面に対して、ミスト冷却を実施して、焼入れ処理を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　焼入れ後の鋼管の軸方向に垂直な断面において、肉厚方向のロックウェル硬さ（ＨＲＣ）を測定した。具体的には、上記断面において、内面から外面に向かって２ｍｍ間隔で、ＪＩＳ　Ｚ２２４５（２０１１）に準拠したロックウェル硬さ（ＨＲＣ）試験を実施した。
　測定結果を図１に示す。図１を参照して、図１中の基準線Ｌ１は、ＡＰＩ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎの５ＣＴで規定された、次式（１）から算定されるＨＲＣｍｉｎを示す。
　ＨＲＣｍｉｎ＝５８×Ｃ＋２７　（１）
　式（１）は、マルテンサイトが９０％以上となる下限のロックウェル硬さを意味する。式（１）中、Ｃは鋼のＣ（炭素）含有量（質量％）を意味する。油井管として必要な耐ＳＳＣ性を確保するためには、焼入れ後の硬度が上記（１）式で規定されるＨＲＣｍｉｎ以上であることが望ましい。
　図１を参照して、外面から内面に向かって、ロックウェル硬さが大きく下がり、肉厚中央から内面に至る範囲では、ロックウェル硬さが式（１）のＨＲＣｍｉｎ未満となった。
　この鋼管に対して、種々の焼戻し温度で焼戻し処理を実施した。そして、焼戻し後の鋼管の外面から６ｍｍ深さ位置（外面第１位置という）、肉厚中央位置、及び内面から６ｍｍ深さ位置（内面第１位置という）からそれぞれ、直径６ｍｍ、平行部４０ｍｍの丸棒引張試験片を作製した。作製された引張試験片を用いて、常温（２５℃）、大気中にて、引張試験を実施して、降伏強度（ｋｓｉ）を得た。
　図２は、焼戻し温度（℃）と降伏強度ＹＳとの関係を示す図である。図２中の三角印（△）は、外面第１位置での降伏強度ＹＳ（ｋｓｉ）を示す。丸印（○）は肉厚中央位置での降伏強度ＹＳ（ｋｓｉ）を示す。四角印（□）は、内面第１位置での降伏強度ＹＳ（ｋｓｉ）を示す。
　図２を参照して、いずれの焼戻し温度においても、外面第１位置、肉厚中央位置、内面第１位置での降伏強度の最大値と最小値との差は大きかった。つまり、焼入れ処理時に発生した硬度（強度）ばらつきは、焼戻し処理では解消されなかった。
　そこで、焼入れ温度の影響を調べるために、表１の化学組成を有する鋼材を用いて、ＪＩＳ　Ｇ０５６１（２０１１）に準拠したジョミニー試験を実施した。図３は、ジョミニー試験結果を示す図である。
　図３中の菱形（◇）印は、焼入れ温度が９５０℃での結果を示す。三角（△）印は、焼入れ温度が９２０℃での結果を示す。四角（□）印は焼入れ温度が９００℃、丸（○）印は焼入れ温度が８５０℃での結果をそれぞれ示す。図３を参照して、Ｃ含有量及びＭｏ含有量が高い鋼の場合、焼入れ深さに対する焼入れ温度の影響は大きかった。具体的には、焼入れ温度が９５０℃の場合、水冷端から３０ｍｍの距離においてもロックウェル硬さで６０ＨＲＣを超え、焼入れ温度が９２５℃未満の場合と比較して、顕著に優れた焼入れ性が認められた。
　ここで、焼入れ性が低い、焼入れ温度８５０℃の鋼材のミクロ組織観察を実施した。図４に８５０℃で焼入れを実施した鋼材のミクロ組織写真画像（ＴＥＭ画像）を示す。図４を参照して、鋼中には析出物が多数存在した。析出物に対してエネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＸ）を実施した結果、そのほとんどが、未固溶のＭｏ炭化物（Ｍｏを２０質量％含有する炭化物）であった。
　Ｍｏ含有量の低い高Ｃ鋼でも同様の傾向が見られるか否かを判断するために、次の試験を実施した。表２に示す化学組成を有する鋼材を準備した。この試験片のＭｏ含有量は０．６８％と、表１の化学組成中のＭｏ含有量よりも低かった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２の鋼材を用いて、ＪＩＳ　Ｇ０５６１（２０１１）に準拠したジョミニー試験を実施した。図５は、ジョミニー試験結果を示す図である。
　図５中の菱形（◇）印は、焼入れ温度が９５０℃での結果を示す。三角（△）印は、焼入れ温度が９２０℃、四角（□）印は焼入れ温度が９００℃での結果を示す。図５を参照して、Ｍｏ含有量が低い場合、焼入れ深さに対する焼入れ温度の影響は見られなかった。つまり、焼入れ深さに対する焼入れ温度の影響は、Ｃ含有量が０．４０％以上であり、かつ、Ｍｏ含有量が１．１５％よりも高い高Ｍｏ高Ｃ低合金鋼に特有の現象であることを知見した。
　さらに、表１の鋼材を用いて、焼入れを複数回実施した場合の焼入れ温度の影響を調査した。
　図６中の黒三角（▲）印は、２回焼入れ処理を実施し、１回目の焼入れ処理での焼入れ温度を９５０℃、均熱時間を３０分とし、２回目の焼入れ処理での焼入れ温度を９００℃、均熱時間を３０分とした場合の、ジョミニー試験結果である。図６中の白三角（△）印は、１回の焼入れのみを実施し、焼入れ温度を９５０℃、均熱時間を３０分とした場合の、ジョミニー試験結果である。図６を参照して、２回焼入れ処理を実施した場合、少なくとも１回の焼入れ処理における焼入れ温度が９２５℃以上であれば、焼入れ性が改善される。
　以上のとおり、高Ｍｏ高Ｃ低合金鋼に対して、９２５℃以上の焼入れ温度で焼入れ処理（以下、高温焼入れという）を実施すれば、未固溶のＭｏ炭化物が十分に固溶して、焼入れ性が顕著に高まる。その結果、８２７ＭＰａ以上の降伏強度が得られ、かつ、肉厚方向の降伏強度のばらつきを低減できる。さらに、Ｃｒ含有量及びＭｎ含有量を抑えることができるため、耐ＳＳＣ性も高めることができる。
　以上の知見に基づいて完成した本実施形態による厚肉油井用鋼管は、４０ｍｍ以上の肉厚を有する。厚肉油井用鋼管は、質量％で、Ｃ：０．４０～０．６５％、Ｓｉ：０．０５～０．５０％、Ｍｎ：０．１０～１．０％、Ｐ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００２０％以下、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．４０超～２．０％、Ｍｏ：１．１５超～５．０％、Ｃｕ：０．５０％以下、Ｎｉ：０．５０％以下、Ｎ：０．００７％以下、Ｏ：０．００５％以下、Ｖ：０～０．２５％、Ｎｂ：０～０．１０％、Ｔｉ：０～０．０５％、Ｚｒ：０～０．１０％、Ｗ：０～１．５％、Ｂ：０～０．００５％、Ｃａ：０～０．００３％、Ｍｇ：０～０．００３％、及び、希土類元素：０～０．００３％、を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる化学組成を有する。さらに、１００ｎｍ以上の円相当径を有し、Ｍｏを２０質量％以上含有する炭化物が、２個／１００μｍ2以下である。さらに、上記厚肉油井用鋼管は、８２７ＭＰａ以上の降伏強度を有し、かつ、肉厚方向における降伏強度の最大値と最小値との差が４５ＭＰａ以内である。
　本実施形態による厚肉油井用鋼管の製造方法は、上述の化学組成を有する鋼管を製造する工程と、鋼管に対して、１又は複数の焼入れ処理を実施し、少なくとも１回の焼入れ処理での焼入れ温度を９２５～１１００℃とする工程と、焼入れ処理後、焼戻しを実施する工程とを備える。
　以下、本実施形態による厚肉油井用鋼管及びその製造方法について詳述する。化学組成について「％」とは、「質量％」を意味する。
　［化学組成］
　本実施形態による低合金油井用鋼管の化学組成は、次の元素を含有する。
　Ｃ：０．４０～０．６５％
　本実施形態による低合金油井用鋼管の炭素（Ｃ）含有量は、従前の低合金油井用鋼管よりも高い。Ｃは、焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。Ｃ含有量が高ければさらに、焼戻し時の炭化物の球状化が促進され、耐ＳＳＣ性が高まる。Ｃはさらに、Ｍｏ又はＶと結合して炭化物を形成し、焼戻し軟化抵抗を高める。炭化物が分散されればさらに、鋼の強度が高まる。Ｃ含有量が低すぎれば、これらの効果が得られない。一方、Ｃ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下し、焼割れが発生しやすくなる。したがって、Ｃ含有量は０．４０～０．６５％である。Ｃ含有量の好ましい下限は０．４５％であり、さらに好ましくは０．４８％であり、さらに好ましくは０．５１％である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．６０％であり、さらに好ましくは０．５７％である。
　Ｓｉ：０．０５～０．５０％
　シリコン（Ｓｉ）は、鋼を脱酸する。Ｓｉ含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Ｓｉ含有量が高すぎれば、耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は、０．０５～０．５０％である。好ましいＳｉ含有量の下限は、０．１０％であり、さらに好ましくは、０．１５％である。好ましいＳｉ含有量の上限は、０．４０％であり、さらに好ましくは、０．３５％である。
　Ｍｎ：０．１０～１．０％
　マンガン（Ｍｎ）は、鋼を脱酸する。Ｍｎはさらに、焼入れ性を高める。Ｍｎ含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が高すぎれば、Ｍｎは、燐（Ｐ）及び硫黄（Ｓ）等の不純物元素とともに、粒界に偏析する。この場合、鋼の耐ＳＳＣ性及び靭性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は、０．１０～１．０％である。好ましいＭｎ含有量の下限は、０．２０％であり、さらに好ましくは０．３０％である。好ましいＭｎ含有量の上限は、０．８０％であり、さらに好ましくは０．６０％である。
　Ｐ：０．０２０％以下
　燐（Ｐ）は不純物である。Ｐは、粒界に偏析して鋼の耐ＳＳＣ性を低下する。したがって、Ｐ含有量は、０．０２０％以下である。好ましいＰ含有量は０．０１５％以下であり、さらに好ましくは０．０１２％以下である。Ｐ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　Ｓ：０．００２０％以下
　硫黄（Ｓ）は不純物である。Ｓは、粒界に偏析して鋼の耐ＳＳＣ性を低下する。したがって、Ｓ含有量は０．００２０％以下である。好ましいＳ含有量は０．００１５％以下であり、さらに好ましくは０．００１０％以下である。Ｓ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５～０．１０％
　アルミニウム（Ａｌ）は、鋼を脱酸する。Ａｌ含有量が低すぎれば、この効果が得られず、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。一方、Ａｌ含有量が高すぎれば、酸化物が生成して鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は０．００５～０．１０％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．０１０％であり、さらに好ましくは０．０１５％である。Ａｌ含有量の好ましい上限は０．０８％であり、さらに好ましくは０．０５％である。本明細書にいう「Ａｌ」含有量は「酸可溶Ａｌ」、つまり、「ｓｏｌ．Ａｌ」の含有量を意味する。
　Ｃｒ：０．４０超～２．０％
　クロム（Ｃｒ）は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。Ｃｒ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｃｒ含有量が高すぎれば、鋼の靭性及び耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は０．４０超～２．０％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０．４８％であり、さらに好ましくは０．５０％であり、さらに好ましくは０．５１％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は１．２５％であり、さらに好ましくは１．１５％である。
　Ｍｏ：１．１５超～５．０％
　モリブデン（Ｍｏ）は、焼入れ温度が９２５℃以上である場合に、焼入れ性を顕著に高める。Ｍｏはさらに、微細な炭化物を生成し、鋼の焼戻し軟化抵抗を高める。その結果、Ｍｏは、高温焼戻しによる耐ＳＳＣ性の向上に寄与する。Ｍｏ含有量が低すぎれば、この効果が得られない。一方、Ｍｏ含有量が高すぎれば、上記効果が飽和する。したがって、Ｍｏ含有量は１．１５超～５．０％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は１．２０％であり、さらに好ましくは１．２５％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は４．２％であり、さらに好ましくは３．５％である。
　Ｃｕ：０．５０％以下
　銅（Ｃｕ）は不純物である。Ｃｕは耐ＳＳＣ性を低下させる。したがって、Ｃｕ含有量は０．５０％以下である。好ましいＣｕ含有量は０．１０％以下であり、さらに好ましくは０．０２％以下である。
　Ｎｉ：０．５０％以下
　ニッケル（Ｎｉ）は不純物である。Ｎｉは耐ＳＳＣ性を低下する。したがって、Ｎｉ含有量は０．５０％以下である。好ましいＮｉ含有量は０．１０％以下であり、さらに好ましくは０．０２％以下である。
　Ｎ：０．００７％以下
　窒素（Ｎ）は不純物である。Ｎは窒化物を形成し、鋼の耐ＳＳＣ性を不安定にする。したがって、Ｎ含有量は０．００７％以下である。好ましいＮ含有量は０．００５％以下である。Ｎ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　Ｏ：０．００５％以下
　酸素（Ｏ）は不純物である。Ｏは粗大な酸化物を生成して鋼の耐ＳＳＣ性を低下する。したがって、Ｏ含有量は０．００５％以下である。好ましいＯ含有量は０．００２％以下である。Ｏ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　本実施形態の厚肉油井用鋼管の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここでいう不純物は、鋼の原料として利用される鉱石やスクラップ、又は、製造過程の環境等から混入する元素をいう。
　本実施形態の厚肉油井用鋼管の化学組成はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｖ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、及びＷからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
　Ｖ：０～０．２５％
　バナジウム（Ｖ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｖは炭化物を形成して、鋼の焼戻し軟化抵抗を高める。その結果、Ｖは、高温焼戻しによる耐ＳＳＣ性の向上に寄与する。しかしながら、Ｖ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｖ含有量は０～０．２５％である。Ｖ含有量の好ましい下限は０．０７％である。Ｖ含有量の好ましい上限は０．２０％であり、さらに好ましくは０．１５％である。
　Ｎｂ：０～０．１０％
　ニオブ（Ｎｂ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｎｂは、Ｃ及び／又はＮと結合して炭化物、窒化物又は炭窒化物を形成する。これらの析出物（炭化物、窒化物及び炭窒化物）はピンニング（ｐｉｎｎｉｎｇ）効果により鋼のサブ組織を微細化し、鋼の耐ＳＳＣ性を高める。しかしながら、Ｎｂ含有量が高すぎれば、窒化物が過剰に生成して鋼の耐ＳＳＣ性が不安定になる。したがって、Ｎｂ含有量は０～０．１０％である。Ｎｂ含有量の好ましい下限は０．０１％であり、さらに好ましくは０．０１３％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．０７％であり、さらに好ましくは０．０４％である。
　Ｔｉ：０～０．０５％
　チタン（Ｔｉ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｔｉは窒化物を形成し、ピンニング効果により、結晶粒を微細化する。しかしながら、Ｔｉ含有量が高すぎれば、Ｔｉ窒化物が粗大化して鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｔｉ含有量は０～０．０５％である。Ｔｉ含有量の好ましい下限は０．００５％であり、さらに好ましくは０．００８％である。Ｔｉ含有量の好ましい上限は０．０２％であり、さらに好ましくは０．０１５％である。
　Ｚｒ：０～０．１０％
　ジルコニウム（Ｚｒ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。ＺｒはＴｉと同様に窒化物を形成し、ピンニング効果により、結晶粒を微細化する。しかしながら、Ｚｒ含有量が高すぎれば、Ｚｒ窒化物が粗大化して鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｚｒ含有量は０～０．１０％である。Ｚｒ含有量の好ましい下限は０．００５％であり、さらに好ましくは０．００８％である。Ｚｒ含有量の好ましい上限は０．０２％であり、さらに好ましくは０．０１５％である。
　Ｗ：０～１．５％
　タングステン（Ｗ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｗは、炭化物を形成して、鋼の焼戻し軟化抵抗を高める。その結果、Ｗは、高温焼戻しによる耐ＳＳＣ性の向上に寄与する。Ｗはさらに、Ｍｏと同様に、鋼の焼入れ性を高め、特に、焼入れ温度が９２５℃以上である場合に、焼入れ性を顕著に高める。そのため、ＷはＭｏの効果を補完する。しかしながら、Ｗ含有量が高すぎれば、その効果が飽和する。さらに、Ｗは高価である。したがって、Ｗ含有量は０～１．５％である。Ｗ含有量の好ましい下限は０．０５％であり、さらに好ましくは０．１％である。Ｗ含有量の好ましい上限は１．３％であり、さらに好ましくは１．０％である。
　本実施形態による厚肉油井用鋼管はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｂを含有してもよい。
　Ｂ：０～０．００５％
　ボロン（Ｂ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｂは焼入れ性を高める。この効果は、Ｎに固定されないＢが鋼中に僅かでも存在すれば、現れる。しかしながら、Ｂ含有量が高すぎれば、粒界にＭ23（ＣＢ）6が形成され、鋼の耐ＳＳＣ性が低下する。したがって、Ｂ含有量は０～０．００５％である。Ｂ含有量の好ましい下限は０．０００５％である。Ｂ含有量の好ましい上限は０．００３％であり、さらに好ましくは０．００２％である。
　本実施形態による厚肉油井用鋼管の化学組成はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｃａ、Ｍｇ及び希土類元素（ＲＥＭ）からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。これらの元素はいずれも、硫化物の形状を改善して鋼の耐ＳＳＣ性を高める。
　Ｃａ：０～０．００３％、
　Ｍｇ：０～０．００３％、
　希土類元素（ＲＥＭ）：０～０．００３％
　カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）及び希土類元素（ＲＥＭ）はいずれも任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、これらの元素は、鋼中のＳと結合して硫化物を形成する。これにより、硫化物の形状が改善され、鋼の耐ＳＳＣ性が高まる。
　ＲＥＭはさらに、鋼中のＰと結合して、結晶粒界におけるＰの偏析を抑制する。そのため、Ｐの偏析に起因した鋼の耐ＳＳＣ性の低下が抑制される。
　しかしながら、これらの元素の含有量が高すぎれば、これらの効果が飽和するだけでなく、介在物が増加する。したがって、Ｃａ含有量は０～０．００３％であり、Ｍｇ含有量は０～０．００３％であり、ＲＥＭは０～０．００３％である。Ｃａ含有量の好ましい下限は０．０００５％である。Ｍｇ含有量の好ましい下限は０．０００５％である。ＲＥＭ含有量の好ましい下限は０．０００５％である。
　本明細書において、ＲＥＭは、ランタノイドの１５元素と、Ｙ及びＳｃとを含む総称である。ＲＥＭが含有されるとは、これらの元素の１種又は２種以上が含有されることを意味する。ＲＥＭ含有量は、これらの元素の総含有量を意味する。
　［鋼中の粗大炭化物及び降伏強度］
　本実施形態による厚肉油井用鋼管の鋼中において、１００ｎｍ以上の円相当径を有し、２０質量％以上のＭｏを含有する炭化物は、２個／１００μｍ2以下である。以下、１００ｎｍ以上の円相当径を有する炭化物を「粗大炭化物」という。２０質量％以上のＭｏを含有する炭化物を「Ｍｏ炭化物」という。ここで、炭化物中におけるＭｏの含有量は、金属元素の合計量を１００質量％とした場合のＭｏ含有量をいう。金属元素の合計量には、炭素（Ｃ）及び窒素（Ｎ）は含まれない。１００ｎｍ以上の円相当径を有するＭｏ炭化物を「粗大Ｍｏ炭化物」という。円相当径とは、上記炭化物の面積を、同じ面積を有する円に換算した場合の円の直径を意味する。
　上述のとおり、本実施形態の厚肉油井用鋼管では、９２５℃以上の焼入れ温度の「高温焼入れ」を実施することにより、未固溶の粗大Ｍｏ炭化物数が低減し、Ｍｏ及びＣが鋼中により固溶する。そのため、Ｍｏ及びＣが焼入れ性を高め、高強度が得られる。さらに、Ｍｏ及びＣの固溶量を高めることにより、肉厚方向の強度ばらつきも低減される。粗大Ｍｏ炭化物の個数Ｎが２個／１００μｍ2以下であれば、４０ｍｍ以上の肉厚を有する厚肉油井用鋼管において、降伏強度が８２７ＭＰａ以上になり、かつ、肉厚方向での降伏強度の最大値と最小値との差分（以下、降伏強度差ΔＹＳという）が４５ＭＰａ以下になる。
　粗大Ｍｏ炭化物の個数は、次の方法で測定される。厚肉中央部の任意の位置から、ミクロ組織観察用のサンプルを採取する。サンプルに対してレプリカ膜を採取する。レプリカ膜の採取はたとえば、以下の条件で実施できる。始めに、サンプルの観察面を鏡面研磨する。次に、常温の３％ナイタールに１０秒間浸漬して、研磨した観察面を腐食させる。その後、カーボン蒸着を行い、観察面にレプリカ膜を形成させる。レプリカ膜を形成したサンプルを常温の５％ナイタールに１０秒間浸漬させて、レプリカ膜とサンプルの界面を腐食してレプリカ膜を剥離させる。レプリカ膜をエタノール液中で洗浄した後、シートメッシュでエタノール液からすくいとり、乾燥させて観察に供する。１００００倍の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて、１０視野の写真画像を生成する。各視野の面積は１０μｍ×１０μｍ＝１００μｍ2とする。
　各視野において、炭化物のうちＭｏ炭化物を特定する。具体的には、各視野中の炭化物に対してエネルギー分散型Ｘ線分析法（ＥＤＸ）を実施する。これにより、炭化物中の各金属元素の含有量（Ｍｏを含む）を測定する。炭化物のうち、金属元素の合計量を１００質量％とした場合に、２０質量％以上のＭｏを含有する炭化物を、Ｍｏ炭化物とする。金属元素の合計量には、炭素（Ｃ）及び窒素（Ｎ）は含まれない。
　特定された各Ｍｏ炭化物の円相当径を測定する。測定には、汎用の画像処理アプリケーション（ＩｍａｇｅＪ　１．４７ｖ）を用いる。測定された円相当径が１００ｎｍ以上のＭｏ炭化物を、粗大Ｍｏ炭化物と特定する。
　各視野の粗大Ｍｏ炭化物の個数をカウントする。１０視野の粗大Ｍｏ炭化物の個数の平均を、粗大Ｍｏ炭化物個数Ｎ（個／１００μｍ2）と定義する。
　なお、降伏強度及び降伏強度差ΔＹＳは次の方法で測定される。油井用鋼管の軸方向に垂直な断面のうち、外面から６ｍｍ深さ位置（外面第１位置）、肉厚中央位置、内面から６ｍｍ深さ位置（内面第１位置）において、直径６ｍｍ、平行部長さ４０ｍｍの丸棒引張試験片を作製する。試験片の長手方向は、鋼管の軸方向に平行である。試験片を用いて、常温（２５℃）、大気圧で引張試験を実施して、各位置での降伏強度ＹＳを得る。本実施形態の厚肉油井用鋼管では、上述のとおり、いずれの位置においても降伏強度ＹＳが８２７ＭＰａ以上である。さらに、上記３つの位置の降伏強度ＹＳの最大値と最小値との差分を、降伏強度差ΔＹＳ（ＭＰａ）と定義する。本実施形態による厚肉油井用鋼管では、上述のとおり、降伏強度差ΔＹＳは４５ＭＰａ以内である。
　なお、降伏強度の上限は特に限定されない。しかしながら、上記化学組成の場合、降伏強度の好ましい上限は９３０ＭＰａである。
　［製造方法］
　上述の厚肉油井用鋼管の製造方法の一例を説明する。本例では、継目無鋼管の製造方法について説明する。継目無鋼管の製造方法は、製管工程と、焼入れ工程と、焼戻し工程とを備える。
　［製管工程］
　上述の化学組成の鋼を溶製し、周知の方法で精錬する。続いて、溶鋼を連続鋳造法により連続鋳造材にする。連続鋳造材はたとえば、スラブやブルームやビレットである。連続鋳造法に代わり、溶鋼を造塊法によりインゴットにしてもよい。
　スラブやブルーム、インゴットを熱間加工して丸ビレットにする。熱間圧延により丸ビレットにしてもよいし、熱間鍛造により丸ビレットにしてもよい。
　ビレットを熱間加工して素管を製造する。始めに、ビレットを加熱炉で加熱する。加熱炉から抽出されたビレットに対して熱間加工を実施して、素管（継目無鋼管）を製造する。たとえば、熱間加工としてマンネスマン法を実施し、素管を製造する。この場合、穿孔機により丸ビレットを穿孔圧延する。穿孔圧延された丸ビレットをさらに、マンドレルミル、レデューサ、サイジングミル等により熱間圧延して素管にする。他の熱間加工方法により、ビレットから素管を製造してもよい。たとえば、カップリングのように短尺の厚肉油井用鋼管である場合、鍛造により素管を製造してもよい。
　以上の工程により、４０ｍｍ以上の肉厚を有する鋼管が製造される。肉厚の上限は特に限定されないが、後述の焼入れ工程での冷却速度の制御の観点から、６５ｍｍ以下であることが好ましい。鋼管の外径は特に制限されない。鋼管の外径はたとえば、２５０～５００ｍｍである。
　熱間加工により製造された鋼管は空冷されてもよい（Ａｓ－Ｒｏｌｌｅｄ）。熱間加工により製造された鋼管はまた、常温まで冷却せずに、熱間製管後に直接焼入れを実施したり、熱間製管後に補熱（再加熱）した後、焼入れを実施してもよい。ただし、直接焼入れ、又は、補熱後に焼入れ（いわゆるインライン焼入れ）を実施する場合、焼割れの抑制を目的として、焼入れ途中に冷却を停止したり、緩冷却を実施したりする方が好ましい。
　熱間製管後に直接焼入れ、又は熱間製管後に補熱した後焼入れを実施した場合、残留応力を除去することを目的として、焼入れ後であって次工程の熱処理前に、応力除去焼鈍処理（ＳＲ処理）を実施することが好ましい。以下、焼入れ工程について詳述する。
　［焼入れ工程］
　熱間加工後の素管に対して、焼入れを実施する。焼入れは複数回実施してもよい。しかしながら、少なくとも１回は、次に示す高温焼入れ処理（焼入れ温度９２５～１１００℃以下での焼入れ処理）を実施する。
　高温焼入れ処理では、焼入れ温度を９２５～１１００℃として均熱する。焼入れ温度が９２５℃未満であれば、未固溶のＭｏ炭化物が十分に固溶しない。そのため、粗大Ｍｏ炭化物の個数Ｎが２個／１００μｍ2よりも多くなる。この場合、厚肉油井用鋼管の降伏強度が８２７ＭＰａ未満になったり、肉厚方向での降伏強度差ΔＹＳが４５ＭＰａを超えたりする。一方、焼入れ温度が１１００℃を超える場合、γ粒が顕著に粗粒になるため、耐ＳＳＣ性が低下する。高温焼入れ処理での焼入れ温度が９２５～１１００℃であれば、Ｍｏ炭化物が十分に固溶して、粗大Ｍｏ炭化物の個数Ｎが２個／１００μｍ2以下になる。そのため、焼入れ性が顕著に高まる。そのため、焼戻し後の厚肉油井用鋼管の降伏強度が８２７ＭＰａ以上となり、肉厚方向での降伏強度差ΔＹＳが４５ＭＰａ以下となる。高温焼入れ処理での焼入れ温度の好ましい下限は９３０℃であり、より好ましくは９４０℃であり、さらに好ましくは９５０℃である。焼入れ温度の好ましい上限は１０５０℃である。
　高温焼入れ処理での好ましい均熱時間は、１５分以上である。均熱時間が１５分以上であれば、Ｍｏ炭化物がより固溶しやすくなる。均熱時間の好ましい下限は２０分である。均熱時間の好ましい上限は９０分である。加熱温度が１０００℃以上である場合であっても、均熱時間が９０分以下であれば、γ粒の粗大化が抑制され、耐ＳＳＣ性がさらに高まる。ただし、均熱時間が９０分を超えても、耐ＳＳＣ性はある程度得られる。
　焼入れ処理を複数回実施する場合、好ましくは、最初の焼入れ処理を高温焼入れ処理にする。この場合、最初の高温焼入れ処理により、Ｍｏ炭化物は十分に固溶する。そのため、後段の焼入れ処理での焼入れ温度が９２５℃未満の低い温度であっても、高い焼入れ性が得られる。その結果、降伏強度をより高めることができる。
　さらに、１又は複数回焼入れ処理を実施する場合の最終の焼入れ処理における冷却において、肉厚方向の位置のうち、最も冷却速度が小さくなる位置（以下、最遅冷却点）での、５００～１００℃の温度範囲の冷却速度を０．５～５℃／秒とするのが好ましい。上記冷却速度が０．５℃／秒未満の場合、マルテンサイト比率が不足しやすい。一方、上記冷却速度が５℃／秒を超える場合、焼割れが発生する場合がある。上記冷却速度が０．５～５℃／秒の場合、鋼中のマルテンサイト比率が十分に高まり、その結果、降伏強度が高まる。冷却手段は特に限定されない。たとえば、鋼管の外面、又は内外面に対してミスト水冷を実施してもよいし、油、又はポリマー等の水よりも抜熱能力の低い媒体を用いて冷却してもよい。
　好ましくは、鋼材の最遅冷却位置での温度が６００℃以下になる前に、上記冷却速度での強制冷却を開始する。この場合、降伏強度をさらに高めやすい。
　［焼入れ後焼戻し前の硬度（ＨＲＣ）］
　上述の厚肉油井用鋼管がカップリングである場合、ＡＰＩ　Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎの５ＣＴで規定されているとおり、鋼管全域において、焼入れ後であって焼戻し前の鋼管（つまり、焼入れまま材）のロックウェル硬さ（ＨＲＣ）が式（１）で規定されるＨＲＣｍｉｎ以上であることが好ましい。
　ＨＲＣｍｉｎ＝５８×Ｃ＋２７　（１）
ここで、式（１）中の「Ｃ」には、Ｃ含有量（質量％）が代入される。
　上述の最遅冷却位置での５００～１００℃における冷却速度が０．５℃／秒未満であれば、ロックウェル硬さ（ＨＲＣ）が式（１）のＨＲＣｍｉｎ未満となる。冷却速度が０．５～５℃／秒であれば、ロックウェル硬さ（ＨＲＣ）が式（１）で規定されるＨＲＣｍｉｎ以上になる。上記冷却速度の好ましい下限は１．２℃／秒である。上記冷却速度の好ましい上限は４．０℃／秒である。
　上述のとおり、焼入れ処理を２回以上実施してもよい。この場合、少なくとも１回の焼入れ処理を高温焼入れ処理とすればよい。複数回の焼入れ処理を実施する場合、好ましくは、焼入れ処理後、次段の焼入れ処理を実施する前に、焼入れ処理により生じた残留応力を除去することを目的として、上述のとおり、ＳＲ処理を実施するのが好ましい。
　ＳＲ処理を実施する場合、処理温度は６００℃以下にする。ＳＲ処理により焼入れ後の置き割れの発生を防止することができる。処理温度が６００℃を超えると最終の焼入れ後の旧オーステナイト粒が粗大化することがある。
　［焼戻し工程］
　上述の焼入れ処理を実施した後、焼戻し処理を実施する。焼戻し温度は６５０℃～Ａｃ1点とする。焼戻し温度が６５０℃未満であれば、炭化物の球状化が不十分となり、耐ＳＳＣ性が低下する。焼戻し温度の好ましい下限は６６０℃である。焼戻し温度の好ましい上限は７００℃である。焼戻し温度の好ましい均熱時間は１５～１２０分である。
　表３に示す化学組成を有する、１８０ｋｇの溶鋼を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　各マークの溶鋼を用いてインゴットを製造した。インゴットを熱間圧延して、厚肉油井用鋼管を想定した鋼板を製造した。各試験番号の鋼板の板厚（肉厚に相当）は表４に示すとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　熱間圧延後の各試験番号の鋼板に対して、表４に示す熱処理条件で熱処理（焼入れ処理及びＳＲ処理）を実施した。表４を参照して、試験番号１では、ミスト冷却による焼入れ（ミストＱ）が１回実施され、焼入れ温度は９５０℃、均熱時間は３０分、鋼板が５００～１００℃の温度範囲における冷却速度は３℃／秒（表４中では、「冷速　３℃／ｓ」と記載）であったことを示す。
　試験番号２では、１回目の焼入れ処理では、ミスト冷却による焼入れ処理が実施され、焼入れ温度は９５０℃、均熱時間は３０分であったことを示す。その後、ＳＲ処理（表４中では「ＳＲ」と記載）が実施され、熱処理温度が５８０℃、均熱時間が１０分であったことを示す。その後、２回目のミスト冷却による焼入れ処理が実施され、焼入れ温度が９００℃、均熱時間が３０分、冷却速度が２℃／秒であったことを意味する。なお、ミスト冷却による焼入れでは、鋼板の表面（２面）のうち、一方の表面にのみミスト水を噴霧した。そして、ミスト水を噴霧した表面を鋼管の外面と想定し、その反対側の表面を鋼管の内面と想定した。
　表４に示す冷却速度は、各試験番号の鋼板のうち、最遅冷却位置での５００～１００℃の平均の冷却速度である。
　上記熱処理を実施した後、焼戻し処理を実施した。各試験番号での焼戻し処理では、焼戻し温度が６８０～７２０℃であり、均熱時間は１０～１２０分であった。
　［焼入れ処理後焼戻し処理前のロックウェル硬さ測定試験］
　上記熱処理（最終の焼入れ）後の各試験番号の鋼板（焼入れまま材）に対して、次のとおりロックウェル硬さを測定した。鋼板の外面（ミスト水を噴霧された表面）から１．０ｍｍ深さ位置（以下、「外面第２位置」という）、肉厚中央に相当する板厚中央位置（肉厚中央位置）、内面（ミスト水を噴霧された表面と反対側の表面）から１．０ｍｍ深さ位置（以下、「内面第２位置」という）において、ＪＩＳ　Ｚ２２４５（２０１１）に準拠したロックウェル硬さ（ＨＲＣ）試験を実施した。具体的には、各外面第２位置、肉厚中央位置、内面第２位置において、任意の３箇所のロックウェル硬さ（ＨＲＣ）を求め、その平均を、各位置（外面第２位置、肉厚中央位置、内面第２位置）でのロックウェル硬さ（ＨＲＣ）と定義した。
　［粗大Ｍｏ炭化物個数Ｎの測定試験］
　焼戻し処理後の各試験番号の鋼板に対して、上述の方法により、粗大Ｍｏ炭化物個数Ｎ（個／１００μｍ2）を求めた。
　［降伏強度（ＹＳ）及び引張強度（ＴＳ）試験］
　焼戻し処理後の各試験番号の鋼板の外面（ミスト水を噴霧された表面）から６．０ｍｍ深さ位置（外面第１位置）、肉厚中央位置、内面（ミスト水を噴霧された表面と反対側の表面）から６．０ｍｍ深さ位置（内面第１位置）において、直径６ｍｍ、平行部の長さ４０ｍｍの丸棒引張試験片を作製した。引張試験片の軸方向は、鋼板の圧延方向と平行であった。
　各丸棒試験片を用いて、常温（２５℃）、大気中にて引張試験を実施して、各位置における降伏強度ＹＳ（ＭＰａ）及び引張強度（ＴＳ）を得た。さらに、各位置の降伏強度ＹＳ（ＭＰａ）の最大値及び最小値の差分である、降伏強度差ΔＹＳ（ＭＰａ）を求めた。
　［耐ＳＳＣ性試験］
　焼戻し処理後の各試験番号の鋼板の外面第１位置、肉厚中央位置、及び、内面第１位置から、直径６．３ｍｍ、平行部の長さ２５．４ｍｍの丸棒引張試験片を作製した。
　各試験片を用いて、ＮＡＣＥ－ＴＭ０１７７（２００５年度版）のＡ法に準拠した定荷重型の耐ＳＳＣ性試験を実施した。具体的には、２４℃のＮＡＣＥ－Ａ浴（Ｈ2Ｓの分圧は１ｂａｒ）に試験片を浸漬し、浸漬された試験片には、上述の降伏強度試験で得られた降伏強度の９０％を付与した。７２０時間経過後、試験片に割れが発生しているか否かを観察した。割れが観察されなければ、耐ＳＳＣ性に優れる（表５中の「ＮＦ」）とし、割れが観察されれば、耐ＳＳＣ性が低い（表５中の「Ｆ」）と判定した。
　［試験結果］
　試験結果を表５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５中の「ΔＹＳ」は、各試験番号の降伏強度差を示す。表５を参照して、試験番号１～１４及び試験番号１７～２０では、化学組成が適切であり、かつ、製造条件（焼入れ条件）も適切であった。そのため、試験番号１～１４及び試験番号１７～２０の粗大Ｍｏ炭化物個数Ｎは２個／１００μｍ2以下であった。そのため、降伏強度はいずれの位置においても８２７ＭＰａ以上であり、降伏強度差ΔＹＳは４５ＭＰａ以内であった。さらに、耐ＳＳＣ性試験では、いずれの位置（外面第１位置、肉厚中央位置、及び内面第１位置）においても割れが観察されず、優れた耐ＳＳＣ性を示した。なお、試験番号１～１４及び試験番号１７～２０の焼戻し前のロックウェル硬さ（ＨＲＣ、表４参照）はいずれも、上述の式（１）より算出したＨＲＣｍｉｎ値よりも大きかった。
　一方、試験番号１５及び１６の化学組成は、いずれも適切であった。しかしながら、焼入れ処理での焼入れ温度がいずれも、９２５℃未満であった。そのため、試験番号１５及び１６の粗大Ｍｏ炭化物個数Ｎは２個／１００μｍ2以上であった。そのため、内面第１位置の降伏強度は８２７ＭＰａ未満であった。さらに、降伏強度差ΔＹＳが４５ＭＰａを超えた。さらに、肉厚中央位置及び内面第１位置でＳＳＣが確認された。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。

Claims (2)

  1. 　４０ｍｍ以上の肉厚を有し、
    　質量％で、
    　Ｃ：０．４０～０．６５％、
    　Ｓｉ：０．０５～０．５０％、
    　Ｍｎ：０．１０～１．０％、
    　Ｐ：０．０２０％以下、
    　Ｓ：０．００２０％以下、
    　ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５～０．１０％、
    　Ｃｒ：０．４０超～２．０％、
    　Ｍｏ：１．１５超～５．０％、
    　Ｃｕ：０．５０％以下、
    　Ｎｉ：０．５０％以下、
    　Ｎ：０．００７％以下、
    　Ｏ：０．００５％以下、
    　Ｖ：０～０．２５％、
    　Ｎｂ：０～０．１０％、
    　Ｔｉ：０～０．０５％、
    　Ｚｒ：０～０．１０％、
    　Ｗ：０～１．５％、
    　Ｂ：０～０．００５％、
    　Ｃａ：０～０．００３％、
    　Ｍｇ：０～０．００３％、及び、
    　希土類元素：０～０．００３％、
    　を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、
    　１００ｎｍ以上の円相当径を有し、Ｍｏを２０質量％以上含有する炭化物が、２個／１００μｍ2以下であり、
    　８２７ＭＰａ以上の降伏強度を有し、かつ、肉厚方向における前記降伏強度の最大値と最小値との差が４５ＭＰａ以内である、厚肉油井用鋼管。
  2. 　請求項１に記載の化学組成を有する鋼管を製造する工程と、
    　前記鋼管に対して、１又は複数の焼入れ処理を実施し、少なくとも１回の焼入れ処理での焼入れ温度を９２５～１１００℃とする工程と、
    　前記焼入れ処理後、焼戻しを実施する工程とを備えることを特徴とする、厚肉油井用鋼管の製造方法。
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