WO2017005243A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der dichte von flüssigkeiten - Google Patents

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N9/00—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity
    • G01N9/24—Investigating density or specific gravity of materials; Analysing materials by determining density or specific gravity by observing the transmission of wave or particle radiation through the material

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the density of liquids and to an apparatus for carrying out the method.
  • the oscillation period can be determined very accurately, whereby the vibration is caused by a piezo element or electromagnetic coils.
  • this method of measurement allows a density determination of 1 * 10 5 g / cm A 3. Also measurements in the
  • optically recorded and filled with glass liquids is correlated to the density.
  • a thin gap 4 along the entire length is formed by two similar and equal length glass tube 1 un 2, which are adjusted closely and parallel to each other, which changes slightly when filling a glass tube 1. Since the whole thing is in the
  • the transparent glass tubes are rendered opaque by a suitable method, after imaging through a lens on a one- or two-dimensional image recorder, e.g. a CCD camera 6, a diffraction image 5, the shape of which can be replicated very accurately theoretically.
  • a suitable method after imaging through a lens on a one- or two-dimensional image recorder, e.g. a CCD camera 6, a diffraction image 5, the shape of which can be replicated very accurately theoretically.
  • the diffraction stripes correspondingly move symmetrically away from the center.
  • the system remains independent of mechanical drift, since according to the invention, only the distance is measured symmetrically to the center strip. It is also possible to simulate the entire image with a theoretical adaptation and to determine the gap thickness from this.
  • the method thus offers the possibility to measure very quickly and continuously a measurement of the density of liquids.
  • the sensitivity of the method depends mainly on the original size of the gap and on the length of the glass tube.
  • the maximum deflection increases with the fourth power of length.
  • this solution offers a lower resolution than the second variant explained below, it has the advantage of a very simple construction.
  • the "interferometers” are known to be the most sensitive measuring methods for determining position.
  • One of the most sensitive processes is the so-called
  • Fabry-Perot interferometry by means of two highly reflective, parallel mirrors, a transmitted laser beam is reflected back and forth so frequently that so-called multi-beam interferences appear. These differ from the 2-beam interferences in that the resulting amplitude modulation of the light beam applied to the display no longer results in a sine-like modulation, but in a
  • V2d thus represents the so-called spectral width
  • a very close-spaced Fabry-Perot interferometer is thus a moderately resolving spectrometer, but the purpose of a balance is nevertheless very high
  • this can be done with an arrangement in which a U-tube 7 is clamped on one side as the glass measuring tube, wherein one mirror 10 is to be fastened to the U-tube, while the other mirror 11 fixed to the apparatus or at the anchor the U_Rohres is attached.
  • the moving mirror mounted long-term stable at the top of the U-tube and perpendicularly illuminated with a matching laser beam 8, and the lens 9, then the resulting interferogram 13, consisting of very sharp light lines on dark Underground, move perpendicular to its line direction.
  • this movement of the strip can be achieved by, for example, filling the empty U-tube with a liquid.
  • the relative movement here is only in the ⁇ range. Since these interference fringes are physically located between the two mirrors, they can be sharply imaged with a small converging lens 12 onto a CCD line camera 6 (see Figure 3).
  • a modified measuring arrangement ( Figure 4) is characterized in that instead of a U-shaped Glasmessrschreibchens two parallel, clamped on both sides, glass measuring tubes 14,15 are used.
  • the mirror arrangement is located halfway along the length of the tubes, ie in the region of the greatest deflection of the one, with the test liquid fillable glass measuring tube.
  • the presented method is a bending beam whose deflection is determined with high precision by means of interferometric measuring technology, or according to another embodiment represents a bending beam clamped on both sides.
  • the system In contrast to the vibration tube system, the system needs no external excitation, which must be coupled in a complicated manner to the system. -
  • the forced vibrations with z.T. high amplitude lead to aging of the glass structure and drift of the measured values.
  • the presented method works in the fully elastic range with about 50x less peak amplitude and does not represent a practical load of the system.
  • the measuring time can move under optimal circumstances in the range of a few seconds, since no feedback, no excitation, no amplitude modulation and no control loop is necessary for the measurement.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten, wobei die senkrechte Auslenkung oder Durchbiegung eines mit der zu untersuchenden Flüssigkeiten gefüllten Glasmessröhrchens (1, 2, 7, 14, 15, 16, 17) erfasst und zur Dichte in Korrelation gesetzt wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In den letzten Jahrzehnten hat sich für die Flüssigkeitsdichtemessung das sogenannte Schwingrohr-verfahren als Standardmethode etabliert. Hierbei wird von der Tatsache Gebrauch gemacht, dass ein gebogenes U-Rohr mit fixem Volumen bei Füllung mit verschieden dichten Flüssigkeiten klar unterscheidbare Eigenfrequenzen ausweist.
Durch angebrachte Lichtschranken lässt sich die Schwingungsperiode sehr genau bestimmen, wobei die Schwingung mit einem Piezo-Element oder auch elektromagnetischen Spulen hervorgerufen wird. Diese Messmethode erlaubt bei einer Frequenzauflösung von 1 * 103 Hz eine Dichtebestimmung von 1*10 5 g/cmA3. Auch Messungen im
Temperaturbereich von 1-100° C lassen sich mit dieser Messmethode abbilden-
Ein wichtiger Nachteil dieser Methode, die erst später nach Einführung in den Markt erkannt wurde, ist die Viskositätsabhängigkeit der Dichtebestimmung. Diese ergibt sich dadurch, dass viskose Substanzen bei den Oszillationsbewegungen einen gewissen inneren
Widerstand gegen die Bewegung aufweisen, weiche sich als ein erhöhter Dichtewert darstellt.
Die sehr komplexe Verfälschung der Dichtewerte für bestimmte Viskositätsbereiche lässt eine Korrektur der Messung nur sehr kompliziert erreichen. Diese wird momentan im
Allgemeinen dadurch erreicht, dass das U Rohr zusätzlich zu der Grundfrequenz auch in der ersten Oberwelle zu Eigenschwingungen angeregt wird. Durch Messung der Oberwelle wird auf das Dämpfungsverhalten, und somit auf die Viskosität geschlossen. Der Messbereich solcher Schwingrohrmessgeräte erstreckt sich von 0-3 g/cmA3.
Die oben erwähnte Viskositätsproblematik zu lösen, ist die Aufgabe der Erfindung.
Gelöst wird sie bei einem Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten, dadurch, dass die horizontale Auslenkung oder Durchbiegung eines mit der zu
untersuchenden Flüssigkeiten gefüllten Glasmessröhrchens optisch erfasst und zur Dichte in Korrelation gesetzt wird.
Einer der interessantesten Effekte in der Optik ist das Phänomen der Beugung am Spalt. Bei einer hinreichen kleinen Abstand eines langen Spaltes treten durch die Wellennatur des Lichtes Beugungserscheinungen auf, wie sie beispielsweise durch die Maschen eines Regenschirms beobachtet werden kann. Die farbigen Erscheinungen von entfernten punktförmigen Lichtquellen beim Blicken durch den Stoff sind auf die
wellenlängenabhängige Beugung vom Licht zurückzuführen und ergeben die beobachteten kreuzförmigen Lichterscheinungen. Je kleiner der Spalt (im Bereich einiger μηι) desto stärker wird das Licht beim Passieren des Spaltes von der geraden Ausbereitungsrichtung abgelenkt. ( Bild 1)
Die erfindungsgemäße Lösung des Viskositätsproblems der bisherigen Standardmethode des Schwingrohrverfahrens, nutzt nun diese Fähigkeit des Lichtes, kleinste
Dimensionsänderungen anzuzeigen. Dargestellt ist dies in dem Bild 2. Hierfür wird durch zwei gleichartige und gleichlange Glasröhrchen 1 un 2, die eng und parallel zueinander justiert sind, ein dünner Spalt 4 entlang der gesamten Länge gebildet, welche sich beim Befüllen des einen Glasröhrchens 1 geringfügig ändert. Da sich das Ganze im
vollelastischen Bereich des Glasmaterials abspielt, ist diese Durchbiegung in der Mitte naturgemäß am stärksten. Wenn nun an dieser Stelle die transparenten Glasröhrchen durch eine geeignete Methode lichtundurchlässig gemacht werden, entsteht nach einer Abbildung durch eine Linse auf einem ein / oder zweidimensionalen Bildaufnehmer z.B. einer CCD- Kamera 6 ein Beugungsbild 5, dessen Form sich sehr genau theoretisch nachbilden lässt. Wird der Spalt durch die Anwesenheit von eine Flüssigprobe dünner, wandern entsprechend die Beugungsstreifen symmetrisch von der Mitte weg. Dabei bleibt das System unabhängig von mechanischem Drift, da erfindungsgemäß nur der Abstand symmetrisch zur Mitte liegenden Streifen gemessen wird. Es ist auch möglich, das gesamte Bild mit einer theoretischen Anpassung zu simulieren und hieraus die Spaltdicke zu bestimmen. Das Verfahren bietet somit die Möglichkeit, sehr schnell und kontinuierlich eine Messung der Dichte von Flüssigkeiten zu messen. Die Empfindlichkeit der Methode hängt vor allem von der ursprünglichen Größe des Spaltes und von der Länge des Glasröhrchens ab.
Theoretisch nimmt die maximale Durchbiegung mit der vierten Potenz der Länge zu. Diese Lösung bietet zwar eine geringere Auflösung an als die nachfolgend erläuterte zweite Variante, hat aber den Vorteil des sehr einfachen Aufbaus. In der Optik sind bekanntlich die "Interferometer" die höchstempfindlichsten Messverfahren zur Ortsbestimmung. Einer der empfindlichsten Verfahren ist die sog,
Fabry-Perot-Interferometrie. Hierbei wird mittels zweier hoch reflektierender, paralleler Spiegel ein durchfallender Laserstrahl so häufig hin und her reflektiert, dass so genannte Mehrstrahl-Interferenzen auftauchen. Diese unterscheiden sich von den 2-Strahl- Intererenzen dadurch, dass die entstehende Amplitudenmmodulation des auf die Anzeige gebrachten Lichtstrahls nicht mehr zu einer Sinus-artiger Modulation, sondern in
Abhängigkeit von dem Reflektionsgrad und der Ebenheit der Spiegel zu einer zunehmender Schärfung der Peaks führt.
Die Halbwertsbreite dieser Intensitätsmaxima zeigt an, wie gut die Ebenheit der Spiegel, aber auch das Spektrum des beleuchtenden Laserlichtes ausgeartet ist.
Durch die Vergrößerung des Spiegelabstandes lässt sich somit ein sehr hoch auflösendes Spektrometer bauen, welches in der dieser Art und Weise auch für astronomische Zwecke im Bereich hyperfeine Strukturanalysen benutzt wird ( V2d stellt somit die sog, spektrale Breite dar).
Ein Fabry-Perot-Interferometer mit sehr geringem Abstand ist somit ein mäßig auflösendes Spektrometer, aber im Einsatzzweck einer Waage ist trotzdem eine sehr hohe
Positionsauflösung der beiden Spiegel nachzuweisen.
Die Erfindung basiert nun auf der Idee, dass man die horizontale Auslenkung oder
Durchbiegung eines mit unterschiedlichen Flüssigkeiten füllbaren Glasmessröhrchens 7, die über den Spiegelspalt einer Fabry-Perot-Interferometer-Anordnung 10, 1 1 in Form von Interferenzlinien 13 sichtbar gemacht wird, zur Dichte in Korrelation setzt.
Vorrichtungsmäßig kann dies umgesetzt werden mit einer Anordnung, bei der ein U-Rohr 7 als das Glasmessröhrchen einseitig eingespannt ist, wobei der eine Spiegel 10 an dem U-Rohr zu befestigen ist, während der andere Spiegel 11 fest an der Apparatur bzw. am Anker des U_Rohres befestigt ist.
Wird nun der bewegte Spiegel an der Spitze des U-Rohres langzeitstabil angebracht und senkrecht mit einem passendem Laserstrahl 8, und der Linse 9 beleuchtet, dann wird sich das entstehende Interferogramm 13, bestehend aus sehr scharfen hellen Linien auf dunklem Untergrund, senkrecht zu dessen Linienrichtung bewegen. Nun kann diese Bewegung der Streifen durch z.B. das Füllen des leeren U-Rohres mit einer Flüssigkeit erzielt werden. Die relative Bewegung hierbei ist nur im μΓΤΐ-Bereich. Da diese Interferenzstreifen physikalisch zwischen beiden Spiegeln lokalisiert sind, lassen sie sich mit einer kleinen Sammellinse 12 auf eine CCD-Linienkamera 6 scharf abbilden (siehe Bild 3). Wenn nun die Apparatur so ausgelegt ist, dass auf dem CCD-Linienkamera ca. 2-3 Interferenzlinien abgebildet worden, kann man nun damit rechnen, dass sich bei einer Änderung der Dichte bei Füllung von Luft auf Wasser die Interferenzstreifen je um einige Streifen weiterbewegen, Bei Nutzung einer CCD-Linienkamera von 2048 Pixeln entspricht dies ca. einer Auflösung von 2*10"5, wenn die Peak-Lage mit einer Genauigkeit von 0,01 Pixeln bestimmt werden kann. Diese hohe Ortsbestimmungsfähigkeit ergibt sich allerdings aus der symmetrischen, Gauß-artigen Form der Intensitätspeaks und der scharfen Flanken beiderseits, welche durch mathematische Anpassungsfunktionen präzise erfasst werden können.
Eine abgewandelte Meßanordnung ( Bild 4) ist gekennzeichnet dadurch, dass an Stelle eines U-förmigen Glasmessröhrchens zwei parallel angeordnete, beidseitig eingespannte, Glasmessröhrchen 14,15 verwendet werden.
Die Spiegelanordnung befindet sich dabei auf halber Länge der Röhrchen, also im Bereich der größten Durchbiegung des einen, mit der Testflüssigkeit füllbaren Glasmessröhrchens.
Durch die Vermeidung der erzwungenen Oszillation entsteht bei dem erfindungsgemäßen Verfahren per Definition kein Viskositätsfehler. Prinzipiell stellt das vorgestellte Verfahren einen Biegebalken dar, dessen Durchbiegung per interferometrischer Messtechnik hochpräzise bestimmt wird, oder entsprechend einer anderen Ausführungsform ein beidseitig eingespanntes Biegebalken darstellt. Neben der nicht notwendigen
Viskositätskorrektur bietet das System eine Reihe anderer Vorteile:
Im Gegensatz zu dem Schwingrohrsystem braucht das System keine externe Anregung, welche auf komplizierte Art und Weise an das System angekoppelt werden muss. - Die erzwungenen Schwingungen mit z.T. hoher Amplitude führen zu Alterung des Glasgefüges und Drifts der Messwerte. Das vorgestellte Verfahren arbeitet im vollelastischen Bereich mit ca. 50x weniger Spitzenamplitude und stellt praktische keine Belastung des Systems dar. - Die Messzeit kann sich unter optimalen Umständen im Bereich von wenigen Sekunden bewegen, da keine Rückkoppelung, keine Anregung, keine Amplitudenmodulation und auch kein Regelkreis zur Messung notwendig ist.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Dichte von Flüssigkeiten,
dadurch gekennzeichnet,
dass die senkrechte Auslenkung oder Durchbiegung eines mit der zu untersuchenden Flüssigkeiten gefüllten Glasmessröhrchens (1 ,2,7, 14,15, 16, 17) erfasst und zur Dichte in Korrelation gesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die horizontale Auslenkung oder Durchbiegung eines mit einer zu untersuchenden Flüssigkeiten gefüllten Glasmessröhrchens (1) in Bezug auf ein dicht und parallel dazu angeordnetes, nicht gefülltes, Referenzglasröhrchen (2) mit Hilfe der
Beugungserscheinungen des durch sie gebildeten Spalts (4) gemessen wird , wobei die Messung vorzugsweise in der Mitte des Glasmessröhrchens, im Bereich der maximalen Durchbiegung erfolgt. ( Bild 2)
3. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass die senkrechte Auslenkung oder Durchbiegung eines mit einer zu untersuchenden Flüssigkeit gefüllten Glasmessröhrchens (7, 14, 15, 16, 17) über den Spiegelspalt einer Fabry- Perot-Interferometer-Anordnung (10, 11) in Form von Interferenzlinien (13) sichtbar gemacht wird und zur Dichte in Korrelation gesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 ,
dadurch gekennzeichnet,
dass in ein an den beiden Schenkelenden eingespanntes, U-förmig gebogenes,
Glasmessröhrchen (7) die zu untersuchende Flüssigkeit eingeleitet wird und die senkrechte Auslenkung des U-förmigen Bereiches des Glasröhrchens erfasst wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass die zu untersuchende Flüssigkeit in eines von zwei parallel zueinander verlaufende, beidseitig eingespannte, Glasmessröhrchen (14) eingeleitet wird und die senkrechte
Durchbiegung dieses Glasmessröhrchens erfasst wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 ,3 und 4,
gekennzeichnet durch
ein U-förmig gebogenes, an den Schenkelenden eingespanntes, Glasmessröhrchen (7) bei dem am Bereich der U-förmigen Biegung ein erster Spiegel einer Fabry-Perot- Interferometer-Anordnung (10, 11) befestigen ist, während der zweite Spiegel der Anordnung an einem ortsfesten Punkt der Apparatur angeordnet ist. (Bild 3)
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 ,3 und 5, gekennzeichnet durch
zwei parallel angeordnete, beidseitig eingespannte, Glasmessröhrchen (14, 15) , wobei ein erster Spiegel einer Fabry-Perot-Interferometer-Anordnung (10, 11) auf halber Länge des mit der zu untersuchenden Flüssigkeit füllbaren Glasmessröhrchens (14) , also im Bereich seiner größten Durchbiegung angeordnet ist, während der zweite Spiegel der Anordnung an einem ortsfesten Punkt der Apparatur angeordnet ist. ( Bild 4)
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 ,3 und 5, gekennzeichnet durch
vier parallel angeordnete, beidseitig eingespannte, Glasmessröhrchen (16, 17), wobei ein erster Spiegel einer Fabry-Perot-Interferometer-Anordnung auf halber Länge des mit der zu untersuchenden Flüssigkeit füllbaren Glasmessröhrchens (16), also im Bereich seiner größten Durchbiegung angeordnet ist, während der zweite Spiegel der Anordnung unterhalb des ersteren Spiegels auf zwei weitere Glasröhrchen aufgebracht ist, wodurch bei Füllung der zueinander diagonal angeordneten Glasröhrchen die doppelte Verkippung und damit der doppelte Effekt nutzbar wird. (Bild 5)
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