WO2017103536A1 - Procede hybride de liquefaction d'un gaz combustible et installation pour sa mise en œuvre - Google Patents

Procede hybride de liquefaction d'un gaz combustible et installation pour sa mise en œuvre Download PDF

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Anna TORRES-MANSILLA
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    • F25J2210/42—Nitrogen

Definitions

  • the present invention relates generally to a method and a facility for liquefying a fuel gas with a high methane content.
  • the global problem that the present invention seeks to solve is to liquefy gas with a high methane content (at least 80 mol%), typically natural gas from the gas transmission or distribution network, biomethane or gas evaporation.
  • liquefied natural gas usually referred to as LNG.
  • CAPEX Cost of developing or supplying non-consumable parts
  • the process in addition to the fluid to be cooled (typically natural gas), the process must incorporate a large amount of fluids cooling in intermediate cycles to achieve the desired cooling. Given the absence of evaporation, the amount of refrigerant is even greater than in the previous case (relating to complete closed cycle processes with phase change of the refrigerant), the mass flow rate of refrigerant is this time equivalent to several dozens of times the mass flow of fluid to cool.
  • the fluid to be cooled typically natural gas
  • the object of the present invention is therefore to overcome all or part of the disadvantages of the prior art, by setting up a hybrid process in that it is partially closed and in which:
  • the final subcooling of the inlet gas (once liquefied) is carried out, using an open cycle with liquid nitrogen, over a temperature range from a temperature of less as low as the bubble temperature of up to a subcooling temperature of about -155 ° C depending on the specific pressure and precise composition of the liquefied gas inlet and the LNG storage pressure .
  • the subject of the present invention is therefore a process for liquefying a fuel gas comprising predominantly methane, in which the fuel gas circulates in a primary circuit open from a source of combustible gas to a tank for liquefied gas, while a refrigerant mixture circulates in a closed secondary circuit, the process comprising the following phases:
  • a pre-cooling and liquefaction phase during which the fuel gas of initial flow rate m is cooled and liquefied between the ambient temperature To and a temperature 2 at least as low as the bubble temperature of the gas, this phase being carried out by heat exchange with a main stream of refrigerant mixture circulating countercurrently to the fuel gas stream in at least one first heat exchanger;
  • said method being characterized in that the subcooling phase is carried out by heat exchange with a flow of initially completely liquid nitrogen gas from the liquid nitrogen reservoir and flowing in a third open circuit against the flow current combustible gas.
  • heat exchanger means an exchanger physically separated from the main heat exchange line, or a subset or part of a single heat exchange zone incorporating all of the heat exchange line. heat exchange line of the considered phase.
  • heat exchange line means the succession of fluids exchanging heat with each other in the phase under consideration.
  • the first heat exchanger is part of a first heat exchange zone where the cooling phase takes place.
  • nitrogen is understood to mean a fluid comprising at least 97 mol% of nitrogen.
  • it will be possible to distribute the combustible gas at the outlet of the gas source in two sub-flows of respective flow rates mj and m 2 mm 1 . Then we can inject:
  • the flow rate / 3 ⁇ 4 of the fuel gas sub-flow injected into the first heat exchanger may represent at least 80% and preferably of the order of 95% of the initial flow rate m of combustible gas at the outlet of the source of fuel. gas.
  • phase pre ⁇ cooling and liquefaction may comprise the following additional steps:
  • this pre-cooling phase being carried out in the first heat exchanger by heat exchange with the main stream of refrigerant mixture circulating countercurrent to the fuel gas stream;
  • this liquefaction stage being carried out by heat exchange with a fraction of the refrigerant mixture flowing countercurrently with the flow of fuel gas, in a liquefaction heat exchanger arranged in cascade between the first heat exchanger and the subcooling heat exchanger.
  • the method according to the invention further comprises the steps
  • phase separator separating the main stream of refrigerant mixture compressed and cooled into light and heavy fractions in a phase separator
  • the heavy fraction originating from the first phase separator is injected into the first heat exchanger, circulating it countercurrently with the main refrigerant stream, then joining it to the main flow of the refrigerant mixture at the outlet of the first exchanger; thermal;
  • an additional step is preferably carried out in which, at the outlet of the first aftercooling device, the main stream of refrigerant mixture is separated into a second phase separator into vapor and liquid fractions so that to be able to increase in pressure each fraction, with the adapted equipment.
  • the method according to the invention may preferably comprise the following additional steps:
  • the initially vapor fraction is compressed and cooled to ambient temperature (and may then contain a fraction of liquid),
  • said compressed and cooled fraction is combined with the purely liquid fraction which has been compressed at the same pressure as the initially vapor fraction;
  • the assembly produces the refrigerant mixture which is two-phase and at high pressure
  • the refrigerant mixture is then separated in the separator flask into a pure vapor fraction and a purely liquid heavy fraction.
  • the gas to be liquefied may advantageously contain methane in a molar proportion of at least 80%.
  • the temperature 2 will be between -140 ° C and -110 ° C
  • the temperature 3 of subcooling liquefied fuel gas will be between -140 ° C and -170 ° C.
  • Standard gas cleaning solutions can therefore also be considered upstream of the pre-cooling and liquefaction phase, such as amine scrubbing, membrane scrubbing or the use of sieve-based systems. molecular.
  • the method according to the invention thus makes it possible to significantly lighten the pre-cooling and liquefaction phase (taking place in a closed cycle with a refrigerant mixture), since compared to a standard closed cycle, it is no longer a matter of cooling here. directly a gas up to its subcooling temperature (ie about -155 ° C) but only up to a temperature T2 at least as low as the gas bubble temperature (about-130 ° C). This reduces by about 40% its mechanical energy consumption and the size of the compression line (and ambient cooling).
  • the process according to the invention compared to a process using only one liquid nitrogen cycle, consumes about 5 times less liquid nitrogen (since the cooling power provided by it is mainly used to the only subcooling).
  • Another subject of the present invention is a liquefaction plant for a gas for implementing the method according to the invention, said installation comprising a primary circuit connected to a source of combustible gas and to a tank for liquefied gas, and a closed secondary circuit in which a cooling mixture circulates, the installation further comprising at least a first heat exchanger and at least one subcooling heat exchanger arranged in cascade for cooling and liquefying the gas flowing in the primary circuit, the first exchanger thermal being traversed by the primary and secondary circuits arranged so that the fuel gas and the refrigerant mixture still circulate against the current,
  • the installation being characterized in that it further comprises an open tertiary circuit in which circulates an initially completely liquid nitrogen stream from a liquid nitrogen tank, the second heat exchanger being traversed by the circuit tertiary so that the flow of nitrogen and the fuel gas circulate in countercurrent.
  • the installation according to the invention may furthermore comprise an auxiliary heat exchanger, into which a fraction ⁇ 3 ⁇ 4 of the combustible gas is injected, to liquefy it and cool it by heat exchange with the stream of completely vaporized nitrogen leaving the the subcooling heat exchanger.
  • an auxiliary heat exchanger into which a fraction ⁇ 3 ⁇ 4 of the combustible gas is injected, to liquefy it and cool it by heat exchange with the stream of completely vaporized nitrogen leaving the the subcooling heat exchanger.
  • the installation according to the invention has the advantage of being more compact than closed-cycle installations known from the prior art by reducing the closed secondary circuit.
  • FIG. 1 represents a general block diagram of a preferred embodiment of the installation according to the invention, on which the different phases of the method of the invention have been indicated;
  • FIG. 2 represents the same general block diagram as that shown in FIG. 1, in which the different flows of refrigerant mixture in the closed secondary circuit have been indicated;
  • FIG. 3 represents a detailed view of the installation of FIG. 2, showing in particular the different flows of refrigerant mixture in the first and second heat exchangers;
  • FIG. 4 represents a general block diagram of an installation according to the prior art comprising an open cycle with liquid nitrogen.
  • FIG. 4 is a device according to the prior art for implementing a method for liquefying a fuel gas known from the prior art operating with an open cycle with liquid nitrogen. This method serves as a point of comparison for the numerical simulations presented hereinafter in the examples.
  • FIG. 1 represents a general block diagram of a preferred embodiment of the installation according to the invention, on which the different phases of the method of the invention according to the invention have been indicated. level of the heat exchangers where they are carried out in the installation according to the invention.
  • the process according to the invention consists in liquefying a fuel gas mainly comprising methane, by circulating it in a primary circuit I open from a fuel gas source G-1 to a tank for liquefied gas G -3, while the refrigerant mixture circulates in a closed secondary circuit II, and the flow of nitrogen gas initially completely liquid from the liquid nitrogen tank.
  • the flow of nitrogen flows, in a third open circuit, against the flow of fuel gas
  • FIG. 1 shows that the process according to the invention takes place in the installation according to the invention in three successive phases, as follows:
  • a liquefaction phase 2000 of the fuel gas from the temperature ⁇ to the temperature T2 at least as low as the bubble temperature of the gas;
  • a sub-cooling phase 3000 during which the liquefied fuel gas is sub-cooled from the temperature T2 to a subcooling temperature T3.
  • FIG. 1 together with FIGS. 2 and 3, show in particular that:
  • the pre-cooling phase 1000 is carried out, in the first heat exchanger 100, by heat exchange with the main flow MR-1 of a refrigerant mixture circulating countercurrently to the flow of combustible gas;
  • the subcooling phase 3000 is carried out in a subcooling heat exchanger 300, by heat exchange with a flow of nitrogen gas initially completely liquid from the liquid nitrogen reservoir N1 and which after having been pumped (state N-2 refrigerant flow) flows in an open tertiary circuit III, countercurrent to the flow of fuel gas;
  • the intermediate liquefaction phase 2000 is carried out by heat exchange with a fraction of the refrigerant mixture MR-V-4 circulating countercurrently with the flow of fuel gas, in a liquefaction heat exchanger 200 arranged in cascade between the first exchanger 100 and the subcooling heat exchanger 300.
  • the n-flow G-P-1 gas sub-flow is injected into an auxiliary heat exchanger 400, for liquefying and cooling it by heat exchange with the stream of completely vaporized nitrogen leaving the sub-cooling heat exchanger 300.
  • the flow rate / 3 ⁇ 4 of the fuel gas sub-flow injected into the first heat exchanger 100 represents at least 80%, and preferably of the order of 95%, of the initial flow rate m of fuel gas at the outlet of the source. of gas Gl.
  • FIG. 2 more particularly illustrates the circulation of the refrigerant mixture in the closed secondary circuit II, which takes place as follows:
  • the main flow MR-1 becomes the main flow MR-2;
  • the MR-4 refrigerant main stream is separated into a phase separator 14 into vapor fractions MR-5-a and liquid MR-5-b, in order to pressurize each MR-5-a, MR-5b fraction.
  • a pump for the liquid fraction and another compressor stage for the steam fraction a pump for the liquid fraction and another compressor stage for the steam fraction;
  • the initially steam fraction MR-5-a is compressed to become the MR-6-a fraction, then it is cooled to ambient temperature to become the MR-7-a fraction, which may contain a liquid fraction;
  • the refrigerant mixture MR-8 is then separated in a phase separator flask 17 into a pure steam fraction MR-V-1 and a purely liquid heavy fraction MR-L-1.
  • FIG. 3 more particularly illustrates the circulation of the refrigerant mixture in the closed secondary circuit II, at the level of the heat exchangers 100 and 200, after obtaining the purely vapor fractions MR-V-1 and a purely liquid heavy fraction MR-L- 1:
  • the liquid fraction MR-L-1 is injected into the exchanger 100, at the outlet of which 100 it becomes the MRL-2 fraction;
  • the pure steam fraction MR-V-1 is injected into the exchanger 100; at the exit of the exchanger 100, the pure vapor fraction MR-V-1 becomes the vapor fraction MR-V-2, which is injected into the exchanger 200 by circulating it countercurrently with the refrigerant flow MR-V-4
  • the light fraction MR-V-5 is combined with the heavy fraction MR-L-2 to form the main flow of the refrigerant mixture MR-1.
  • closed secondary cycle II The purpose of closed secondary cycle II is to cool-liquefy most of the input gas (about 95% of the mass flow) from room temperature to about -130 ° C, while tertiary cycle III opens up to
  • the main purpose of liquid nitrogen is to sub-cool the entire input gas stream, which at this stage is already liquid, that is to say at a temperature between -130 ° C and -155 ° C .
  • the vaporized nitrogen (and therefore at a temperature close to -130 ° C.) can still be used to cool / liquefy a fraction of the inlet gas.
  • a known method according to the prior art comprising an open cycle with liquid nitrogen as illustrated in FIG. 3, and on the other hand, a known method according to the prior art as described in FIGS.
  • French patents FR 2703762 or FR 2751059 are closed-cycle natural gas liquefaction processes of the SMR type ("Single Mixed Refrigerant") with fractionation of the gas in a distillation column. As a pure closed cycle, it does not consume liquid nitrogen to cool the natural gas.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de liquéfaction d'un gaz combustible à base de méthane, qui comprend une phase de pré-refroidissement et de liquéfaction, où le gaz combustible est refroidi et liquéfié entre la température ambiante T0 et une température T2 au moins aussi basse que la température bulle du gaz par échange thermique avec un flux principal de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du gaz dans un premier échangeur thermique, et une phase de sous-refroidissement où le gaz liquéfié est sous-refroidi de la température T2 jusqu'à une température T3 de sous-refroidissement, par échange thermique avec un flux d'azote gazeux initialement liquide et circulant, dans un troisième circuit ouvert, à contre-courant du flux de gaz combustible. La présente invention concerne également une installation de liquéfaction pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention.

Description

PROCEDE HYBRIDE DE LIQUEFACTION D ' UN GAZ COMBUSTIBLE ET INSTALLATION POUR SA MISE EN ŒUVRE
La présente invention se rapporte de manière générale à un procédé et une installation de liquéfaction d'un gaz combustible à forte teneur en méthane.
Le problème global que cherche à résoudre la présente invention est de liquéfier du gaz à forte teneur en méthane (au moins 80% molaire) , typiquement du gaz naturel issu du réseau gazier de transport ou de distribution, du biométhane ou encore des évaporations de gaz naturel liquéfié (usuellement désigné par l'acronyme GNL) .
Pour cela, on cherche à réduire les coûts de mise en œuvre du processus de liquéfaction du gaz combustible (par exemple en réduisant le nombre d'équipements impliqués dans le processus et leur taille) , tout en conservant des coûts opérationnels modérés (notamment en termes de consommables) .
Pour résoudre un tel problème, il est connu de l'homme de l'art différentes solutions, que l'on peut regrouper en trois catégories :
1. les procédés à cycle fermé avec changement de phase du réfrigérant, ce dernier pouvant être un corps pur ou un mélange réfrigérant afin d'améliorer l'efficacité. On les utilise principalement pour une production de GNL à grande échelle (dite "baseload") , soit plusieurs dizaines à plusieurs centaines de tonnes/heure (t/h) de GNL produit, en station fixe. il s'agit notamment des procédés industriels suivants : le procédé TEALARC de Technip et Air Liquide, les procédés de l'APCI et notamment le C3-MR et l'APX, le procédé à cascade optimisée (en anglais « optimized cascade ») de Conoco Phillips, le procédé MFC de Statoil-Linde, les procédés de Linde, le procédé PRICO de Black and Veatch, et le procédé OSMR de LNG limited. Toutefois, ce type de procédés est désormais aussi proposé à plus petite échelle (c'est-à-dire des procédés produisant seulement quelques dizaines voire quelques tonnes/heure (t/h) de de GNL produit. C'est notamment le cas pour les procédés industriels suivants : le procédé BOC du groupe industriel Linde) pour la liquéfaction du biogaz, les procédés SCMR et PCMR de Kryopak, le procédé MRC de GTI, le procédé NewMR de Waertsila, le procédé SGTS pour la liquéfaction du biogaz, le procédé d'Erié pour la liquéfaction du biogaz, et enfin le procédé MiniLNG de SINTEF pour la liquéfaction des évaporations de GNL ;
les procédés à cycle fermé de Brayton ou à détente, c'est à dire sans changement de phase mais avec détente du réfrigérant pour créer le froid. En raison de leur simplicité technique, ces procédés sont utilisés :
• soit pour des productions de GNL de petite capacité. C'est le cas notamment pour le procédé d'Air Liquide pour la liquéfaction du biogaz, le procédé EXP de Kryopak, le procédé de Cryostar proposé à la fois pour la liquéfaction du biogaz et des évaporations de GNL ;
• soit pour des situations techniquement difficiles où simplicité et robustesse l'emportent sur la performance énergétique (production « offshore » notamment, ou pour la reliquéfaction des évaporations de GNL) . C'est le cas notamment pour le procédé de Mustang, le procédé APX d'APCI, le procédé à plusieurs étapes de détente de SAIPEM et le procédé ZR-LNG de Gasconsult ;
3. les procédés à cycle ouvert, dans lequel le froid n'est pas créé mais apporté par un médium extérieur, typiquement de l'azote liquide, et où la liquéfaction du gaz naturel résulte d'un simple échange de chaleur (direct) avec le médium de froid qui se vaporise. Ce type de procédé est généralement utilisé en laboratoire ou pour des applications très ponctuelles ne nécessitant que très peu de performance et beaucoup de simplicité. C'est le cas notamment pour le procédé de Chart utilisant de l'azote liquide comme réfrigérant, actuellement utilisé en Asie du Sud-Est (notamment en Indonésie) , et pour le procédé direct d' Hamworthy-Wàrtsilà actuellement mis en œuvre dans la petite installation de liquéfaction de Skôldvik en Finlande (construite en 2010), produisant 55 tonnes par jour de GNL.
Toutefois, ces dispositifs connus de l'art antérieur présentent de nombreux inconvénients. Ainsi, les procédés à cycle fermé complet avec changement de phase du réfrigérant présentent les inconvénients suivants :
• des coûts de développement ou de fourniture des pièces non-consommables (coûts généralement désignés par l'acronyme CAPEX) élevés, en raison du nombre élevé d'équipements et de la complexité que de tels procédés nécessitent,
• il en est de même pour les coûts d'exploitation (généralement désignés par l'acronyme OPEX) ,
• la complexité de tels procédés et les risques encourus (le réfrigérant est généralement inflammable) ,
• la taille et l'encombrement importants des équipements pour la mise en œuvre de tels procédés, qui les rendent difficilement compacts : en effet, en plus du fluide à refroidir (typiquement du gaz naturel) , le procédé doit intégrer une grande quantité de fluides de refroidissement dans des cycles intermédiaires pour obtenir le refroidissement souhaité (au final, le débit massique total des mélanges réfrigérants utilisé étant d'environ 8 fois celui du fluide à refroidir) , et
• les émissions de CO2 liés à la consommation de gaz lorsque celui-ci est utilisé pour l'appoint en énergie du procédé.
Par ailleurs, les procédés à cycle fermé complet de Brayton ou à détente présente également des inconvénients, en partie identique avec ceux mentionnés ci-dessus pour les procédé avec changement de phase :
• des coûts élevés de développement ou de fourniture des pièces non-consommables (coûts CAPEX) et des coûts élevés d'exploitation (coûts OPEX) ,
• une performance énergétique faible, en d'autres termes une consommation d'énergie importante,
• la taille et l'encombrement importants des équipements pour la mise en œuvre de tels procédés, qui les rendent difficilement compacts : ici également, en plus du fluide à refroidir (typiquement d gaz naturel) , le procédé doit intégrer une grande quantité de fluides de refroidissement dans des cycles intermédiaires pour obtenir le refroidissement souhaité. Compte- tenu de l'absence d ' évaporation, la quantité de réfrigérant est encore plus grande que dans le cas précédent (relatif aux procédés à cycle fermé complet avec changement de phase du réfrigérant) , le débit massique de réfrigérant équivaut cette fois à plusieurs dizaines de fois le débit massique de fluide à refroidir.
• les émissions CO2 liées à la consommation de gaz lorsque celui-ci est utilisé pour l'appoint en énergie du procédé.
Enfin, les procédés à cycle ouvert présentent des inconvénients liés principalement à leur rusticité, et cout d'approvisionnement du réfrigérant (qui est consommé du fait du cycle ouvert) .
Le but de la présente invention vise donc à pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur, par la mise en place d'un procédé hybride en ce sens qu'il est partiellement fermé et dans lequel :
• d'une part, on réalise, à l'aide d'un cycle fermé à mélange réfrigérant, le refroidissement du gaz d'entrée sur une plage de température allant de la température ambiante à une température au moins aussi basse que la température bulle du gaz, qui est d'environ -130°C selon les configurations spécifiques de pression et de composition précise du gaz en entrée de liquéfaction,
• d'autre part, on réalise, à l'aide d'un cycle ouvert à l'azote liquide, le sous-refroidissement final du gaz d'entrée (une fois liquéfié) sur une plage de température allant d'une température au moins aussi basse que la température bulle du jusqu'à une température de sous-refroidissement qui est d'environ -155°C selon les configurations spécifiques de pression et de composition précise du gaz en entrée de liquéfaction ainsi que de la pression de stockage GNL .
Plus particulièrement, la présente invention a donc pour objet un procédé de liquéfaction d'un gaz combustible comprenant majoritairement du méthane, dans lequel le gaz combustible circule dans un circuit primaire ouvert depuis une source de gaz combustible vers un réservoir pour gaz liquéfié, tandis qu'un mélange réfrigérant circule dans un circuit secondaire fermé, le procédé comprenant les phases suivantes :
- une phase de pré-refroidissement et de liquéfaction, au cours de laquelle le gaz combustible de débit initial m est refroidi et liquéfié entre la température ambiante To et une température 2 au moins aussi basse que la température bulle du gaz, cette phase étant réalisée par échange thermique avec un flux principal de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible dans au moins un premier échangeur thermique ; et
- une phase de sous-refroidissement au cours de laquelle le gaz combustible liquéfié est sous- refroidi de la température T2 jusqu'à une température T3 de sous-refroidissement, cette phase de sous- refroidissement étant réalisée dans un échangeur thermique de sous-refroidissement ;
ledit procédé étant caractérisé en ce que la phase de sous-refroidissement est réalisée par échange thermique avec un flux d' azote gazeux initialement complètement liquide provenant du réservoir d'azote liquide et circulant, dans un troisième circuit ouvert, à contre- courant du flux de gaz combustible.
Par échangeur thermique, on entend, au sens de la présente invention, soit un échangeur physiquement séparé de la ligne d'échange thermique principale, soit un sous- ensemble ou une partie d'une zone d'échange thermique unique intégrant la totalité de la ligne d'échange thermique de la phase considérée.
Par ligne d'échange thermique, on entend, au sens de la présente invention, la succession de fluides échangeant de la chaleur entre eux dans la phase considérée.
Par exemple, on peut considérer que le premier échangeur thermique fait partie d'une première zone d'échange thermique où se déroule la phase de refroidissement .
Par azote, on entend, au sens de la présente invention, un fluide comportant au moins 97% molaire d' azote . De manière avantageuse, on pourra distribuer, le gaz combustible à la sortie de la source de gaz, en deux sous-flux de débits respectifs mj et m2=m-m1. Puis, on pourra injecter :
• d'une part le sous-flux de gaz combustible de débit mi dans 1 premier échangeur thermique, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux principal de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ; et
• d'autre part le sous-flux de gaz combustible de débit n¾ dans un e échangeur thermique annexe, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux d'azote complètement vaporisé sortant de l' échangeur thermique de sous-refroidissement.
De préférence, le débit /¾ du sous-flux de gaz combustible injecté dans le premier échangeur thermique peut représenter au moins 80% et de préférence de l'ordre de 95% du débit initial m de gaz combustible à la sortie de la source de gaz.
De manière avantageuse, la phase de pré¬ refroidissement et de liquéfaction peut comprendre les étapes complémentaires suivantes :
- le pré-refroidissement du gaz combustible de la température ambiante To jusqu'à une température ΤΊ égale à la température de rosée du gaz combustible (avec une marge de variation de plus ou moins 10°C autour de cette température de rosée selon la composition du gaz combustible) , cette phase de pré-refroidissement étant réalisée, dans le premier échangeur thermique, par échange thermique avec le flux principal de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ;
- la liquéfaction du gaz combustible de la température ΤΊ à la température T2, cette phase de liquéfaction étant réalisée par échange thermique avec une fraction du mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible, dans un échangeur thermique de liquéfaction disposé en cascade entre le premier échangeur thermique et l' échangeur thermique de sous-refroidissement.
Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé selon l'invention comprend en outre les étapes
suivantes :
- on comprime, dans un premier compresseur, le flux principal de mélange réfrigérant à la sortie du premier échangeur thermique, et on le refroidit dans un premier dispositif de post¬ refroidissement ; puis
- on sépare le flux principal de mélange réfrigérant comprimé et refroidi en fractions légère et lourde dans un séparateur de phase ; puis
- on injecte, dans le premier échangeur thermique, la fraction lourde issue du premier séparateur de phase, en la faisant circuler à contre-courant du flux de réfrigérant principal, puis en la réunissant au flux principal de mélange réfrigérant à la sortie du premier échangeur thermique;
- tandis qu'on injecte, successivement dans le premier échangeur thermique et l' échangeur thermique de liquéfaction la fraction légère, en la faisant circuler à contrecourant du flux réfrigérant dans les premier et deuxième échangeur, avec une étape intermédiaire en sortie d' échangeur où la fraction légère est réunie à la fraction lourde pour former le flux principal de mélange réfrigérant .
Dans ce mode de réalisation avantageux, on réalisera de préférence une étape supplémentaire dans laquelle à la sortie du premier dispositif de post-refroidissement, on sépare, dans un deuxième séparateur de phase, le flux principal de mélange réfrigérant en fractions vapeur et liquide, afin de pouvoir monter en pression chaque fraction, avec l'équipement adapté.
Dans ce mode de réalisation avantageux, le procédé selon l'invention pourra de préférence comprendre les étapes supplémentaires suivantes :
- la fraction initialement vapeur est comprimée et refroidie à l'ambiante (et peut alors contenir une fraction de liquide) ,
- ladite fraction comprimée et refroidie est réunie à la fraction purement liquide qui a été comprimée à la même pression que la fraction initialement vapeur ;
- la réunion produit le mélange réfrigérant qui est diphasique et à haute pression ;
- le mélange réfrigérant est ensuite séparé dans le ballon séparateur en une fraction légère purement vapeur et une fraction lourde purement liquide. De manière avantageuse, le gaz à liquéfier pourra avantageusement contenir du méthane en une proportion molaire d'au moins 80%. Dans ce cas, pour un tel gaz à liquéfier, la température 2 sera comprise entre -140°C et -110°C, et la température 3 de sous-refroidissement du gaz combustible liquéfié sera comprise entre -140 °C et -170°C.
Il est à noter que les aspects liés au prétraitement du gaz à liquéfier ne sont pas pris en compte dans le procédé selon l'invention. Des solutions standard d'épuration du gaz peuvent donc également être envisagées en amont de la phase de pré-refroidissement et de liquéfaction, telles que des techniques de lavage aux aminés, d'épuration membranaire ou encore le recours à des systèmes à base de tamis moléculaires.
Le procédé selon l'invention permet donc d'alléger fortement la phase de pré-refroidissement et de liquéfaction (se déroulant en cycle fermé avec mélange réfrigérant) puisque que par rapport à un cycle fermé standard, il ne s'agit plus ici de refroidir directement un gaz jusqu'à sa température de sous-refroidissement (soit environ -155°C) mais seulement jusqu'à une température T2 au moins aussi basse que la température bulle du gaz (soit environ-130 °C) . Cela réduit notamment de 40% environ sa consommation d'énergie mécanique et l'encombrement de la ligne de compression (et de refroidissement à l'ambiante). Le procédé selon l'invention, par rapport à un procédé ne mettant en œuvre qu'un cycle à l'azote liquide, consomme environ 5 fois moins d'azote liquide (puisque que le pouvoir frigorifique apporté par celui-ci est principalement utilisé pour le seul sous-refroidissement) .
Par ailleurs, on observe une flexibilité accrue d' opérabilité du procédé de l'invention, se traduisant par un gain d' ΘΠνΐΓΟΠ 5"6 de flexibilité de production de gaz naturel liquéfié (GNL) en utilisant le reliquat de froid issu du flux d'azote vaporisé en sortie de sous- refroidissement pour liquéfier une partie du gaz d'entrée (en l'occurrence 5% environ) . En outre, la flexibilité opérationnelle est accrue par rapport aux autres procédés car le recours à l'azote liquide peut aider à pallier les fluctuations de performance du cycle secondaire fermé.
Enfin, la simplicité du procédé et donc son utilisation sont augmentées du fait de la réduction du nombre d'équipements complexes (typiquement compresseurs et « post-refroidisseurs associés ») par rapport à un cycle fermé standard. En outre, le procédé selon l'invention est moins sensible aux conditions environnementales .
La présente invention a encore pour objet une installation de liquéfaction d'un gaz pour la mise en œuvre du procédé selon l'invention, ladite installation comprenant un circuit primaire relié à une source de gaz combustible et à un réservoir pour gaz liquéfié, et un circuit secondaire fermé dans lequel circule un mélange réfrigérant, l'installation comprenant en outre au moins un premier échangeur thermique et au moins un échangeur thermique de sous-refroidissement disposés en cascade pour refroidir et liquéfier le gaz circulant dans le circuit primaire, le premier échangeur thermique étant traversé par les circuits primaire et secondaire disposés de manière que le gaz combustible et le mélange réfrigérant y circulent toujours à contre-courant,
l'installation étant caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un circuit tertiaire ouvert dans lequel circule un flux d'azote initialement complètement liquide provenant d'un réservoir d'azote liquide, le deuxième échangeur thermique étant traversé par le circuit tertiaire de manière que le flux d' azote et le gaz combustible y circulent à contre-courant.
De manière avantageuse, l'installation selon l'invention pourra comprendre en outre un échangeur thermique annexe, dans lequel on injecte une fraction η¾ du gaz combustible, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux d' azote complètement vaporisé sortant de l' échangeur thermique de sous- refroidissement .
L'installation selon l'invention présente l'avantage d'être plus compacte que les installations à cycle fermé connues de l'art antérieur grâce à la réduction du circuit secondaire fermé.
Par ailleurs, il n'est pas nécessaire d'arrêter complètement l'installation selon l'invention lorsque l'on effectue la révision des compresseurs. En effet, grâce à l'azote liquide et en utilisant de manière dégradée momentanément la ligne d'échange principale (c'est-à-dire en injectant momentanément plus d'azote liquide dans l' échangeur cryogénique principal pour partiellement compenser l'absence du réfrigérant du cycle fermé) , on peut tout de même produire, avec le procédé selon l'invention, une quantité significative de GNL (environ 50% de la capacité nominale) . Enfin, le stock d'azote liquide nécessaire pour le sous-refroidissement peut-être utilisé pour des applications d' inertage/sécurité en situation d'urgence, d'où une sécurité accrue du procédé.
D' autres avantages et particularités de la présente invention résulteront de la description qui va suivre, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux figures annexées : • la figure 1 représente un schéma de principe général d'un mode de réalisation préférentiel de l'installation selon l'invention, sur lequel on a indiqué les différentes phases du procédé de l'invention ;
• la figure 2 représente le même schéma de principe général que celui représenté sur la figure 1, sur lequel les différents flux de mélange réfrigérant dans le circuit secondaire fermé ont été indiqués ;
• la figure 3 représente une vue en détaillée de l'installation de la figure 2, montrant en particulier les différents flux de mélange réfrigérant dans les premier et deuxième échangeur thermiques ;
• la figure 4 représente un schéma de principe général d'une installation selon l'art antérieur comportant un cycle ouvert à l'azote liquide .
Les éléments identiques représentés sur les figures
1 à 3 sont identifiés par des références numériques identiques .
La figure 4 est un dispositif selon l'art antérieur permettant la mise en œuvre d'un procédé de liquéfaction d'un gaz combustible connu de l'art antérieur fonctionnant avec un cycle ouvert à l'azote liquide. Ce procédé sert de point de comparaison pour les simulations numériques présentées ci-après dans les exemples.
Sur la figure 1, on a représente un schéma de principe général d'un mode de réalisation préférentiel de l'installation selon l'invention, sur lequel on a indiqué les différentes phases du procédé de l'invention au niveau des échangeurs thermiques où elles sont réalisées dans l'installation selon l'invention. La figure 1 montre en particulier que le procédé selon l'invention consiste à liquéfier un gaz combustible comprenant majoritairement du méthane, en le faisant circuler dans un circuit primaire I ouvert depuis une source de gaz combustible G- 1 vers un réservoir pour gaz liquéfié G-3, tandis que le mélange réfrigérant circule dans un circuit secondaire II fermé, et que le flux d'azote gazeux initialement complètement liquide provenant du réservoir d' azote liquide. En particulier, le flux d'azote circule, dans un troisième circuit ouvert, à contre-courant du flux de gaz combustible
La figure 1 montre que le procédé selon l'invention se déroule, dans l'installation selon l'invention selon trois phases successives, comme suit :
- une phase de pré-refroidissement 1000 du gaz combustible de la température ambiante ΪΌ jusqu'à une température ΪΊ égale à la température de rosée du gaz combustible ;
- une phase de liquéfaction 2000 du gaz combustible de la température ΤΊ à la température T2 au moins aussi basse que la température bulle du gaz ; et
- une phase de sous-refroidissement 3000 au cours de laquelle le gaz combustible liquéfié est sous- refroidi de la température T2 jusqu'à une température T3 de sous-refroidissement.
La figure 1, conjointement avec les figures 2 et 3, montrent en particulier que :
- la phase de pré-refroidissement 1000 est réalisée, dans le premier échangeur thermique 100, par échange thermique avec le flux principal MR-1 de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ; et
- la phase de sous-refroidissement 3000 est réalisée dans un échangeur thermique de sous-refroidissement 300, par échange thermique avec un flux d'azote gazeux initialement complètement liquide provenant du réservoir d'azote liquide N-l et, qui après avoir été pompé (état N-2 du flux réfrigérant) circule dans un circuit tertiaire III ouvert, à contre-courant du flux de gaz combustible ;
- tandis que la phase de liquéfaction 2000 intermédiaire est réalisée par échange thermique avec une fraction du mélange réfrigérant MR-V-4 circulant à contre-courant du flux de gaz combustible, dans un échangeur thermique de liquéfaction 200 disposé en cascade entre le premier échangeur thermique 100 et l' échangeur thermique de sous-refroidissement 300.
Dans le mode de réalisation préférentiel de l'installation selon l'invention, on peut avantageusement, préalablement à la phase de pré¬ refroidissement 1000 du gaz combustible, répartir le gaz combustible selon l'invention de la manière suivante, comme illustré sur les figures 1 et 3 :
- on distribue à la sortie de la source de gaz, le gaz combustible G-l de débit m, en deux sous-flux G-G-l et G-P-l de débits respectifs /¾ et m2=m-m1 ; puis
on injecte le sous-flux de gaz combustible G-G-l de débit η¾ dans le premier échangeur thermique
100, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux principal MR-1 de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ; et
on injecte le sous-flux de gaz G-P-l de débit n¾ dans un échangeur thermique annexe 400, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux d'azote complètement vaporisé sortant de l' échangeur thermique de sous- refroidissement 300.
De préférence, le débit /¾ du sous-flux de gaz combustible injecté dans le premier échangeur thermique 100 représente au moins 80%, et de préférence de l'ordre de 95% du débit initial m de gaz combustible à la sortie de la source de gaz G-l.
Par ailleurs, la figure 2 illustre plus particulièrement la circulation du mélange réfrigérant dans le circuit secondaire II fermé, qui se déroule comme suit :
- après avoir traversé le premier échangeur thermique 100, le flux principal MR-1 devient le flux principal MR-2 ;
- que l'on comprime ensuite, une fois sorti du premier échangeur thermique 100 dans un premier compresseur 12 ;
- Il devient alors le flux principal de mélange réfrigérant MR-3, que l'on
- refroidit dans un premier dispositif de post¬ refroidissement 13 où il devient le flux MR-4 ; puis
- à la sortie du premier dispositif de post- refroidissement 13, on sépare, dans un séparateur de phase 14, le flux principal MR-4 réfrigérant en fractions vapeur MR-5-a et liquide MR-5-b, afin de monter en pression chaque fraction MR-5-a, MR-5b. avec l'équipement adapté : une pompe pour la fraction liquide et un autre étage de compresseur pour la fraction vapeur ;
- la fraction initialement vapeur MR-5-a est comprimée pour devenir la fraction MR-6-a, puis elle est refroidie à l'ambiante pour devenir la fraction MR-7-a, pouvant contenir une fraction de 1iquide ;
- la fraction purement liquide MR-5-b est comprimée à la même pression que MR-5-a pour devenir la fraction purement liquide MR-6-b ;
- la fraction comprimée et refroidie MR-7-a est ensuite réunie à la fraction purement liquide MR-6- b ;
- la réunion des fractions MR-7-a et MR-6-b produit le mélange réfrigérant MR-8 qui est diphasique et à haute pression ; et
- le mélange réfrigérant MR-8 est ensuite séparé dans un ballon séparateur de phases 17 en une fraction légère purement vapeur MR-V-1 et une fraction lourde purement liquide MR-L-1.
Enfin, la figure 3 illustre plus particulièrement la circulation du mélange réfrigérant dans le circuit secondaire II fermé, au niveau des échangeurs thermiques 100 et 200, après obtention des fractions purement vapeur MR-V-1 et une fraction lourde purement liquide MR-L-1 :
- on injecte dans l'échangeur 100 la fraction liquide MR-L-1, à la sortie duquel 100 elle devient la fraction MRL-2 ;
- on injecte dans l'échangeur 100 la fraction légère purement vapeur MR-V-1 ; à la sortie de l'échangeur 100, la fraction légère purement vapeur MR-V-1 devient la fraction vapeur MR-V-2, que l'on injecte dans l'échangeur 200 en la faisant circuler à contrecourant du flux réfrigérant MR-V-4
- à la sortie de l'échangeur 200, on obtient la fraction légère MR-V-5 est réunie à la fraction lourde MR-L-2 pour former le flux principal de mélange réfrigérant MR-1.
Le cycle secondaire II fermé a pour but de refroidir-liquéfier la plus grande partie du gaz d'entrée (environ 95% du débit massique) de la température ambiante à -130°c environ, tandis que le cycle tertiaire III ouvert à l'azote liquide a pour but principal de sous-refroidir la totalité du flux de gaz d'entrée qui, à ce stade, est déjà liquide, c'est-à-dire à une température comprise entre -130°C et -155°C. En sortie de sous-refroidissement, l'azote vaporisé (et donc à une température proche de -130°C) peut encore servir à refroidir/liquéfier une fraction du gaz d'entrée. Comme le flux d'azote une fois vaporisé à déjà cédé la majeure partie de sa capacité frigorifique, ce flux de gaz d'entrée refroidi/liquéfié est faible et de l'ordre de 5% (soit le complément du flux traité par le cycle fermé) .11 est à noter que le cycle secondaire II n'a pas de grandes spécificités et de nombreuses possibilités pourraient convenir. Dans le cas présent, on recherche un compromis entre la simplicité et l'efficacité, d'où les caractéristiques suivantes du cycle secondaire retenu :
• bien que deux compresseurs apparaissent sur le schéma, le cycle est conçu pour que ces deux étages de compresseurs puissent être contenus dans un seul carter afin de réduire le cout CAPEX de la solution. En fait, comme le cycle fermé ne refroidit le gaz que jusqu'à environ - 130°C, un taux de compression global de 8 au maximum pour le réfrigérant est possible et donc est compatible avec un seul« casing » compresseur ; la séparation des fractions lourde et légère de réfrigérant peut être réalisée de la manière la plus simple, c'est-à- dire par ballon et à température ambiante. Mais des approches plus complexes (recours à une colonne de distillation) sont également envisageables .
EXEMPLES
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. Il s'agit de simulations numériques réalisée à l'aide de l'outil de simulation aspen hysys V7.3 sur la base du modèle thermodynamique SRK LK -1 (Soave Redlich-Kwong Lee Kesler 1) . Ces simulations ont permis de calculer les paramètres suivants :
• la puissance mécanique utilisée par le procédé en kW ;
• la consommation spécifique en kWh/t de GNL produit (ratio de la puissance mécanique et du débit massique de GNL produit) ;
• le ratio massique d'azote liquide utilisé par rapport au GNL produit d'azote liquide ;
• le gain de consommation d'énergie par rapport au procédé connu de l'art antérieur avec un cycle ouvert à l'azote liquide ; • le gain en consommation d'énergie par rapport à un procédé connu de l'art antérieur avec un cycle fermé de type SMR (tel que décrit dans FR 2703762 ou FR 2751059),
par comparaison avec les résultats que l'on obtiendrait avec :
d'une part, un procédé connu selon l'art antérieur comportant un cycle ouvert à l'azote liquide tel qu'illustré à la figure 3, et d'autre part, un procédé connu selon l'art antérieur tel que décrit dans les brevets français FR 2703762 ou FR 2751059 , il s'agit de procédés de liquéfaction de gaz naturel à cycle fermé, du type SMR (« Single Mixed Réfrigérant ») avec fractionnement du gaz dans une colonne à distiller. En tant que cycle fermé pur, il ne consomme pas d'azote liquide pour refroidir le gaz naturel.
Ces simulations numériques ont été réalisées dans les conditions suivantes :
• Gaz d'entrée (gaz combustible à refroidir) :
o Pression : 48 bar
o Température : 30 °C
o Débit massique : 10,18 t/h
o Composition (% molaire) :
N2 0,79%
Ci 91, 21;
C2 7,89%
C3 0,11%
C4 0 • Température minimale de refroidissement du réfrigérant avec le milieu ambiant : 30°C
• Hypothèses de rendement polytropique de compresseur : 85%
· Température de sous-refroidissement du GNL : -158°C.
Les résultats des simulations sont présentés dans tableau 1 ci-après :
Tableau 1
Figure imgf000025_0001
Ces résultats montrent que le procédé selon l'invention, en tant que procédé hybride à cycle semi- ouvert ou semi-fermé, permet :
par rapport à un procédé à cycle ouvert simple à l'azote liquide, de réduire de plus de 80% la consommation d'azote liquide, ce qui constitue la principale source de coûts opérationnels d'un procédé à cycle ouvert,
par rapport au procédé connu de l'art antérieur avec un cycle fermé de type SMR (tel que décrit dans FR 2703762 ou FR 2751059) , de réduire sa consommation d'énergie de 33% et donc de baisser les coûts associés à la consommation d'énergie mais aussi de supprimer un étage de compression dans le procédé, d'où une réduction significative des coûts de procédé.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de liquéfaction d'un gaz combustible comprenant majoritairement du méthane, dans lequel ledit gaz combustible circule dans un circuit primaire (I) ouvert depuis une source de gaz combustible (G-l) vers un réservoir pour gaz liquéfié (G-3) , tandis qu'un mélange réfrigérant circule dans un circuit secondaire (II) fermé, ledit procédé comprenant les phases suivantes :
- une phase de pré-refroidissement (1000) et de liquéfaction (2000), au cours de laquelle le gaz combustible de débit initial m est refroidi et liquéfié entre la température ambiante ΪΌ et une température T2 au moins aussi basse que la température bulle du gaz, cette phase (1000, 2000) étant réalisée par échange thermique avec du mélange réfrigérant (MR-1, MRV-4) circulant à contre-courant du flux de gaz combustible dans au moins un premier échangeur thermique (100, 200) ; et
- une phase de sous-refroidissement (3000) au cours de laquelle le gaz combustible liquéfié est sous- refroidi de la température T2 jusqu'à une température T3 de sous-refroidissement, cette phase de sous-refroidissement étant réalisée dans un échangeur thermique de sous -refroidissement (300) ;
ledit procédé étant caractérisé en ce que la phase de sous-refroidissement (3000) est réalisée par échange thermique avec un flux d'azote gazeux initialement complètement liquide provenant du réservoir d' azote liquide (N-l) et circulant, dans un circuit tertiaire (III) ouvert, à contre-courant du flux de gaz combustible .
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel : - on distribue, le gaz combustible (G-l) de débit m à la sortie de la source de gaz, en deux sous- flux (G-G-l) et (G-P-l) de débits respectifs /¾ et m2=m-m1 ; puis
on injecte le sous-flux de gaz combustible (G-G- 1) de débit η¾ dans ledit premier échangeur thermique (100), pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux principal (MR-1) de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ; et - on injecte le sous-flux de gaz G-P-l de débit n¾ dans un échangeur thermique annexe (400), pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux d'azote complètement vaporisé sortant de l' échangeur thermique de sous- refroidissement (300).
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le débit /¾ du sous-flux de gaz combustible injecté dans le premier échangeur thermique (100) représente au moins 80% et de préférence de l'ordre de 95% du débit initial m de gaz combustible à la sortie de la source de gaz (G-l) .
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la phase de pré-refroidissement (1000) et de liquéfaction (2000) comprend les étapes suivantes :
- le pré-refroidissement (1000) du gaz combustible de la température ambiante ΪΌ jusqu'à une température Ti égale à la température de rosée du gaz combustible, cette phase de pré-refroidissement (1000) étant réalisée, dans le premier échangeur thermique (100), par échange thermique avec le flux principal (MR-1) de mélange réfrigérant circulant à contre-courant du flux de gaz combustible ;
- la liquéfaction (2000) du gaz combustible de la température ΤΊ à la température T2, cette phase de liquéfaction étant réalisée par échange thermique avec une fraction du mélange réfrigérant (MR-V-4) circulant à contre-courant du flux de gaz combustible, dans un échangeur thermique de liquéfaction (200) disposé en cascade entre le premier échangeur thermique (100) et l' l' échangeur thermique de sous-refroidissement (300) .
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications à 4, dans lequel :
- on comprime, dans un premier compresseur (12), le flux principal (MR-2) de mélange réfrigérant à la sortie du premier échangeur thermique (100), et on le refroidit dans un premier dispositif de post¬ refroidissement (13) ; puis
- on sépare le flux principal de mélange réfrigérant comprimé et refroidi (MR-8) en fraction légère (MR-
V-l) et lourde (MR-L-1) dans un séparateur de phase (17) ; puis
- on injecte, dans le premier échangeur thermique (100), la fraction lourde (MR-L-1) issue dudit premier séparateur de phase (17), en la faisant circuler à contrecourant du flux de réfrigérant principal (MR-1), puis en la réunissant (état MR-L- 2) audit flux principal (MR-1) de mélange réfrigérant, à la sortie dudit premier échangeur thermique (100) ;
tandis qu'on injecte, successivement dans les échangeurs (100) puis (200) la fraction légère respectivement sous les formes MR-V-1 et MR-V-2, en les faisant circuler à contrecourant du flux réfrigérant (MR-1) pour l' échangeur (100) et (MR-V- 4) pour l'échangeur (200), avec une étape intermédiaire en sortie d' échangeur (200) où la fraction légère (MR-V-5) est réunie à la fraction lourde (MR-L-2) pour former le flux principal de mélange réfrigérant (MR-1).
6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel :
- à la sortie du premier dispositif de post¬ refroidissement (13), on sépare, dans un deuxième séparateur de phase (14), le flux principal (MR-4) de mélange réfrigérant en fractions vapeur (MR-5-a) et liquide (MR-5-b) afin de monter en pression chaque fraction (MR-6-a, MR-6-b) .
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel :
- La fraction initialement vapeur (MR-5-a) est comprimée et devient la fraction (MR-6-a) , qui est refroidie à l'ambiante (MR-7-a) ,
- ladite fraction comprimée et refroidie (MR-7-a) est réunie à la fraction purement liquide (MR-6-b) qui correspond à la fraction (MR-5-b) après avoir été comprimée à la même pression que (MR-7-a) ;
- la réunion produit le mélange réfrigérant (MR-8) qui est diphasique et à haute pression ; - ledit mélange réfrigérant (MR-8) est ensuite séparé dans le ballon séparateur (17) en une fraction légère purement vapeur (MR-V-1) et une fraction lourde purement liquide (MR-L-1) .
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le gaz à liquéfier contient du méthane en une proportion molaire d'au moins 80%.
9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la température T2 est comprise entre -140°C et -110°C, et la température 3 de sous-refroidissement du gaz combustible liquéfié est comprise entre -140°C et -170°C.
10. Installation de liquéfaction d'un gaz pour la mise en œuvre du procédé tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, ladite installation comprenant un circuit primaire (I) relié à une source (G- 1) de gaz combustible et à un réservoir pour gaz liquéfié (G-3) , et un circuit secondaire (II) fermé dans lequel circule un mélange réfrigérant, l'installation comprenant en outre au moins un premier échangeur thermique (100, 200) et au moins un échangeur thermique de sous- refroidissement (200) disposés en cascade pour refroidir et liquéfier le gaz circulant dans le circuit primaire (I), ledit premier échangeur thermique (100, 200) étant traversé par les circuits primaire (I) et secondaire (II) disposés de manière que le gaz combustible et le mélange réfrigérant y circulent à contre-courant,
ladite installation étant caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un circuit tertiaire ouvert (III) dans lequel circule un flux d'azote initialement complètement liquide provenant d'un réservoir d'azote liquide (N-l), ledit échangeur thermique de sous-refroidissement (300) étant traversé par ledit circuit tertiaire (III) de manière que le flux d' azote et le gaz combustible y circulent à contre-courant.
11. Installation selon la revendication 10, comprenant en outre un troisième échangeur thermique annexe (400) dans lequel on injecte une fraction n¾ du gaz combustible, pour le liquéfier et le refroidir par échange thermique avec le flux d' azote complètement vaporisé sortant de l' échangeur thermique de sous- refroidissement (300).
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