WO2017114592A1 - Verfahren zur überprüfung der reagierfähigkeit eines sensors unter berücksichtigung des neuzustands - Google Patents

Verfahren zur überprüfung der reagierfähigkeit eines sensors unter berücksichtigung des neuzustands Download PDF

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WO2017114592A1
WO2017114592A1 PCT/EP2016/002172 EP2016002172W WO2017114592A1 WO 2017114592 A1 WO2017114592 A1 WO 2017114592A1 EP 2016002172 W EP2016002172 W EP 2016002172W WO 2017114592 A1 WO2017114592 A1 WO 2017114592A1
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sensor
base curve
cleaning
medium
comparison
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Gerald Scharrer
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416—Systems
    • G01N27/4163—Systems checking the operation of, or calibrating, the measuring apparatus
    • G01N27/4165—Systems checking the operation of, or calibrating, the measuring apparatus for pH meters

Definitions

  • the basic aim of the basic curve comparison method is to obtain the sensor in its original state as a "new" sensor with its basic properties and to document this demonstrably by recording the optimal behavioral characteristics of the sensor as a so-called base curve, such as response and reaction behavior , the stability and the
  • the new technologies to display and evaluate measured values digitally in numerical values with x decimal places as many as desired also make these measured values the basis for legal requirements as feasible and thus as
  • Measured value tolerances which either as measured value tolerance limit or as
  • Tolerance band according to the respective process or laboratory conditions, can be freely specified or defined by the legislator.
  • Another advantage is that in the logging which the base curve comparison method also generates the max. allowable tolerances are taken into account and thus a complete proof of compliance with measured values and the legal requirements for submission to the legislation is given.
  • the baseline comparison procedure should aim to improve the safety and compliance with environmental regulations, production and quality specifications, avoidance of carry-overs, saving on neutralization and enrichment agents and ensuring sustainability.
  • Another basic goal is to make all sensor verification and calibration procedures as well as the cleaning processes visible (visually) in real-time comparison comprehensible
  • the aim was to present the respective review phases in such a way that the user can visually follow and understand them at any time during the review.
  • the system optimizes itself on the basis of checking and cleaning in good time and with foresight. This is done depending on the respective application as well as a permissible, user-defined one
  • Another goal was to design the base curve comparison method so that it was not only used for process applications in drinking water, sewage, chemical,
  • comparison, reference, cleaning and sterilization media created by the user can also be used.
  • none of the mentioned media should enter the process medium either during or after the base curve comparison process.
  • the basic curve comparison procedure leads to the safeguarding and compliance with environmental regulations, production and quality specifications, saving of neutralization and enrichment agents as well as ensuring sustainability.
  • the base curve comparison procedure is performed before each measurement or at the latest when changing the test medium.
  • Laboratory test series (with different reagent compositions) always refer to the constant sensor quality, which equals the response of a "new" sensor.
  • An additional advantage is that carry-over to each other can be avoided in a controlled manner.
  • the user receives a reliable and documented proof that a presumed or alleged measured value is true, which also achieves a high repeatability after each new check.
  • Checking routine generally forces the checking and cleaning of the sensor after each measurement. This has the advantage that a still safe measuring method for the laboratory area is available. Thus, there is also the possibility that this routine can also lead to a new measurement and verification standard, especially in view of the fact that every check is completely documented.
  • the base curve comparison method also offers the possibility of alternating adjustment (no readjustment).
  • the changing adjustment has the advantage that the entire pH measuring range can only be measured with one sensor.
  • the new sensor is calibrated and adjusted independently of each other for the acidic area, for example with reference or buffer solutions pH 7 and pH 4, before the first measuring task with the corresponding reference or buffer solutions. This is followed by the creation of a base curve for the acidic area.
  • the senor is cleaned and prepared for basic use and calibrated and adjusted, for example, with reference or buffer solutions pH 7 and pH 9. And here, too, the base curve comparison process is started and also created a base curve for this area.
  • the system automatically checks whether there are several base curves for the sensor and its sensor identification number
  • the system offers the user the option of selecting the desired measuring range. After the selection made by the user, the system checks which base curve range was last used. If the selection does not correspond to the last used base curve range, the system automatically requests a new calibration adjustment procedure.
  • the check is carried out by means of the base curve comparison method, taking into account the identification number of the relevant sensor and the corresponding base curve for this measuring range. With this procedure, it is ensured that the respective changing adjustment always corresponds to the "new state" of the sensor.
  • Detected measuring range is assigned to the respective identification number of the sensor and its base curves.
  • the calibration adjustment process in conjunction with the base curve comparison method can also be carried out fully automatically.
  • the base curve comparison method consists of several successive stages such as rinse phase, check phase,
  • Each process phase in turn has different, individual process steps which can be carried out automatically or manually. These include, among other things, the supply of media, valve controls, or a vortex.
  • this process is performed on a new or readjusted sensor, this recorded series of measurements becomes a base curve.
  • a new base curve will be also created when reference, comparison or cleaning media are changed.
  • the base curve now describes the behavior of the sensor when new or readjusted.
  • each sensor receives, according to his
  • base curve comparison method consists of several successive stages of the process, thus a coherent curve of individual base curves, also called base curve course arises.
  • the base curve is always kept visible in the background and the newly acquired measured values (measured value series) are recorded as a new comparison curve in another level with another color or another line type point by point.
  • a more detailed description of how to carry out the basic curve comparison procedure follows in the text below for the automated / process environment (point 4) as well as for the laboratory area (point 5).
  • Simplified sensor testing for example in pH measuring systems, means the detection and documentation of the deviation of the display of a measuring device or a control unit from the correct value of a measured variable, such as a reference medium.
  • a measured variable such as a reference medium.
  • the input quantity is the physical quantity to be measured - for example pH value, redox potential, etc.
  • the output variable is often the electrical one
  • Output signal of the measuring device but it can also be a reading.
  • Buffer solution can be used.
  • Adjustment is the process by which, for example, a pH meter is expertly adjusted or adjusted in such a way that the measurement deviations compared to the Reference value of a reference or buffer solution should be as small as possible (preferably close to zero) and be within the device specifications. Adjustment is a process that permanently alters the measuring device.
  • the goal of the two processes is to detect and document deviations. If the display of a measuring instrument or the output variable of a control unit is outside the permissible tolerances during calibration, the instrument must be adjusted until the measured values lie within the permissible tolerances.
  • the method in question which is referred to in the text as the base curve comparison method, differs from a conventional one
  • the base curve comparison method provides that already at the
  • Calibration media buffers / test media used that meet today's calibration standards meet these minimum test requirements for a current calibration (without calibration!) And can significantly improve on and replace today's traditional calibration.
  • At least two calibration media should be used as reference media for the pre- and post-test phases in pH measurements.
  • the base curve comparison method minimizes or completely eliminates sensor readjustments.
  • Readjustments should always refer to an optimal and verifiable functionality of the sensors. It is very important that the sensors are free from contamination before readjustment. If the readjustment to contamination, residues or contamination, so was virtually with this instantaneous contamination or pollution, the
  • the slope "S" represents a characteristic of the measuring electrode.
  • the as new sensor is immersed in a solution of pH 7.5. This results in a voltage value of about -29.5 mV. Now the sensor with a solution of pH 8.5 applied, a voltage change takes place at about -88.5 mV. This results in a delta of about -59 mV / 1 pH.
  • the afflicted sensor is immersed in a solution of pH 7.5. This results in a voltage value of about -21 mV. If the sensor is now supplied with a pH 8.5 solution, the voltage is changed to about -62 mV. This results in a worse delta of about -41 mV / 1 pH. This corresponds to only about 70% of the ideal steepness.
  • the system In the case of a readjustment, or when replacing the sensor by another or new sensor, the system always automatically requests a new base curve. This results in a further added value of the base curve comparison method by means of the possibility of comparison between the old one
  • the base curve comparison method applies to all sensors as described in patent DE10260046 and DE 102009042528.
  • Another advantage of the digital transmission of the measured values is that, for example, the entire pH range (also over the range of ⁇ 0 pH and> 14 pH) can be transmitted and also evaluated accordingly.
  • the information and data to be transmitted include the information from
  • pH measured value pH and mV value
  • temperature measured value temperature measured value
  • tolerance deviation designation of the measured medium
  • the system will read out the last current base curve with all associated information and data, directly from the relevant sensor, which is to be checked.
  • the application of the base curve comparison method can also be applied to the correspondingly conventional (analog) sensor measured value transmission.
  • Each sensor is distinguished by a unique and thus unique sensor identification number. If a sensor from the sensor manufacturer does not have an ID number in the factory or if the ID number is not transferred digitally, the System generates its own ID number. This can for example be attached to the sensor by means of a label.
  • the CV and the quality of the sensor can be traced throughout.
  • all associated base and comparison curves are stored and stored for each sensor ID number.
  • Sensor management are stored in which plant and in which medium the sensor has been used. This can also be done as an extra label next to the sensor ID number on the sensor. In general, it should be noted that this information should be archived when storing the sensors temporarily. Intermediate storage is to be understood when another available sensor (new or second-hand) is used on site and the implementation of the
  • the sensor ID numbers of the respective sensor to be checked are interrogated.
  • the base curve comparison procedure is performed normally.
  • Sensor ID numbers can also be locked in the system for maintenance purposes. If the sensor is unlocked, a comparison measurement is made with the old base curve. If the values are in tolerance, the sensor can be reused. Otherwise, maintenance is proposed by the system (see section 7.2.).
  • Sensor ID numbers can also be permanently removed from the system to clear new sensor ID numbers. But before that you can still archive and print the "CV" of the sensor, for example for quality management or for public authorities.
  • the base curve comparison method consists of several successive stages of the procedure. Here are different at each stage of the process
  • test media such as drinking water, service water, cleaning fluid, buffer / calibration solutions
  • test media can be used.
  • At least one calibration medium (buffer / test medium) should be used as the reference medium.
  • the senor is supplied with the reference medium in a flowing or standing condition.
  • the medium is supplied predominantly with portable vessels in laboratory applications or manual maintenance. For automated reviews in the
  • the medium is usually supplied fluently.
  • test media For applications such as gas or light applications, other reference, comparison, test media are also available.
  • the senor and, if used, the fittings are first flushed or rinsed.
  • this pre-purging of the sensor can also be used as a check or Nachprüfphase.
  • flushing medium can not be used as a reference medium, flushing is carried out without base curve recording or without comparison. Only then does the review or verification phase take place with other suitable reference media.
  • Cleaning medium (basic or acidic) selected according to the existing conditions.
  • the cleaning medium must not attack the sensor surface and yet a gentle yet effective cleaning in the shortest possible time is guaranteed.
  • the cleaning medium is also used as a reference medium, the
  • an intelligent automatic system is provided by the system, which timely activates the heating for the medium, if a cleaning by maintenance plan is necessary.
  • the ID number specified by the manufacturer of the cleaning agent is already requested by the system at the first creation of a base curve for the cleaning medium or if the ID number for the cleaning medium is not known, a system automatically assigns a multi-digit ID number appended date and time, assigned. This is to be attached captive to the respective vessel with the appropriate cleaning liquid. Furthermore, the system queries additional information about the respective cleaning medium, such as designation, composition, effectiveness, expiry date, etc., and archives them after they have been entered.
  • This information is invariably always indicated in the base curve comparison procedure test protocols in order to ensure complete traceability of the base curve comparison method.
  • the system automatically uses the ID number of the system to be used before the comparison with the cleaning base curve
  • the system automatically checks whether this is based on the ID number of the
  • Cleaning medium and thus the cleaning medium itself actually belongs to the cleaning phase of the respective sensor to be performed.
  • the base curve comparison procedure is released by the system for execution. If the system has detected discrepancies such as missing information, cleaning medium no longer available or expired, the system will automatically request the creation of a new base curve for a new or different cleaning medium. In this case, a new ident number for the new cleaning medium is assigned by the system for the new cleaning medium and archived accordingly.
  • the system automatically checks the expiration date and also determines what level is present in the storage containers of the respective cleaning and comparison media, etc.
  • System notification (warning alarm, maintenance call, refilling of media), for example, to the higher-level control system or to the plant manager.
  • the system again allocates a new Ident number for the new cleaning medium and archives accordingly, which is thus assigned to the new base curve.
  • the handling of the identification number processing for the cleaning medium can also be automated to the extent that, for example, the assignment and reading in of the identification number takes place by means of a barcode system or another declaring system available according to current sand technology. 2.8.4. Vortex Irrigation / Vortex Cleaning
  • air or gas can additionally be supplied to the selected medium during the rinsing or the cleaning phase.
  • the pressure range (bar) under which the air or the gas is supplied must be selected so that a slight turbulence of the flushing medium mixture is created at the point to be cleaned of the sensor, but the sensor must not be damaged.
  • automatic valves can be blown out with compressed air. In addition to the drying effect, this also allows a clean rinsing chamber on the fitting to prevent carryover to other media. It should be noted that the automatic valves for this process should be designed so that a 100% rinsing of the medium is guaranteed.
  • Intelligent electronics or computer units with memory functionality and mathematical functions or PC 's are required for carrying out the base curve comparison method or for acquiring, comparing and evaluating sensor measured value series.
  • the acquisition of the measured value series during the complete base curve comparison process has to be done according to the sensor properties, i. H. that the sampling rate / storage of the measured values can go from 0.001 to 2 seconds - according to the time ranges required here, is also required for this
  • the system will automatically ask if this sensor (sensor ID) already exists
  • Base curves from the initial calibration and initial adjustment are present. If these are stored in the sensor, the base curve comparison procedure starts. If none is found by the system, the system inquiry begins with which calibration / test or
  • Buffer media (pH values) was calibrated and adjusted. In the course of the first inspection of the sensor so the media are requested again. In FIG. 3 one of the
  • Verification steps / calibration for buffer pH 4.01 shown as an example.
  • the sensor will be used to create a
  • Calibration and adjustment can also be initiated and performed by the system (see point 2.4.). After adjustment, a further verification (calibration) must be carried out (see point 3.2.1.). Here, too, the created calibration curves (see FIG. 3) are archived for possible later calibrations.
  • the sensors can also be checked manually or manually on site or in the laboratory.
  • the base curve comparison procedure description is very similar to the description below for the process environment. Only the differences are described in the base curve comparison procedure description for the laboratory area (see point 5).
  • FIGS. 4a, 4b, 4c and 4d shows the sequence of the process phases and the optional setting. These figures are explained step by step in the following sections.
  • the diagram in FIG. 5 shows the entire pH curve during the individual process phases when the sensor is used in a basic process
  • reference medium selected in the neutral pH range.
  • reference medium can be a calibration medium (buffer / test medium) or, as in Example, insofar as the tolerances desired by the user to let that also drinking or service water are used, which already in the point 2.8.2.
  • a cleaning medium with a stable pH value is supplied to the sensor. Selection criteria are described in 2.8.3. described. In this case, a solution in the acidic pH range.
  • the diagram in Figure 6 shows, as an example, the entire pH curve during the individual stages of the process when using the sensor in a neutral
  • drinking or service water is not suitable as a reference medium for the checking / rinsing phase before and after checking / rinsing phase after cleaning, since a pH difference of ideally> 1, between reference medium and process medium, Should be 5 pH.
  • a medium in the acidic pH range is again supplied here, as in the basic process in Section 4.2.1.
  • the diagram in Figure 7 shows, as an example, the entire pH curve during the individual stages of the process when using the sensor in an acidic
  • a medium in the neutral pH range (as well as drinking or service water) is the reference medium for the review phase
  • Test phase after cleaning suitable As a cleaning medium for the cleaning phase is here again, as in the basic process in point 4.2.1., A medium supplied in the acidic pH range.
  • the sensor is supplied with the identical reference media used in the base curve recording.
  • the newly acquired comparative measurement series / comparison curves are compared with the base curve and evaluated.
  • the senor For the verification, the sensor must be allowed a certain +/- tolerance, since the continuous contamination of the medium to be measured, the
  • the permissible tolerance is determined by the user according to the application and can also be within the tolerance range of less than 0.1 depending on the application of the method and application.
  • Measurement deviations lead which makes a constant examination and cleaning of the sensor necessary. For this reason, when determining the tolerance, the operating environment of the sensor must always be taken into account.
  • the permissible tolerance can be applied over the entire curve and thus leads to a tolerance band, which is firmly stored in the respective base curves.
  • the decision is made whether a cleaning of the sensor should take place and thus a cleaning phase is initiated.
  • FIG. 8 shows as an example a base curve with associated tolerance band as well as two comparison curves recorded at different times.
  • a significant deviation due to contamination, residues or contamination to recognize which makes a cleaning of the sensor required in each case.
  • the consideration of the tolerance band also allows the optimization of the distance to the next cleaning (checking interval).
  • the time for the first check by means of the base curve comparison method in the process environment is carried out according to a freely selectable empirical value corresponding to the process.
  • the time should be chosen so that the sensor still no visible pollution, so if possible only a dirt film is present.
  • the system After the first execution and after all subsequent performance of the inspection and cleaning, the system automatically performs self-optimization to calculate the ideal time for automated next-following verification, taking into account the tolerance band values to be observed.
  • the calculated time can also be used for manual verification
  • the measurement remains in the process medium, but the measured values are now recorded in a faster measuring cycle - the sampling rate of the sensor measured values is shortened. This shortened sampling rate is then maintained throughout the base curve comparison procedure.
  • a given hold value is sent to a higher level control or a downstream one
  • This hold value should be chosen so that due to the various reference media (pH values) no unwanted control activities or faults / fault messages are activated.
  • the duration of the process collection phase as well as the sampling rate / storage rate of the sensor measured values can be freely stored by the user in the basic system settings.
  • the senor is supplied with a reference medium. This is to check if cleaning is necessary.
  • the flushing medium can also as
  • Reference medium can be used, as far as it meets the requirements. See flow chart in Figure 4 "Rinsing medium suitable as a reference medium?".
  • flushing medium is not suitable as a reference medium, instead of a
  • the separate checking phase is automatically initiated with a reference medium in conjunction with a comparison with the base curve and the evaluation by means of a tolerance band.
  • the aim is not to exceed the permitted maximum tolerance specified by the user.
  • the current deviation is evaluated to the permissible tolerance.
  • the tolerance band If the determined deviation during the checking / rinsing phase in the range between 0% to 20% of the allowable tolerance, and exceeds the detected transient response of the sensor, only for one or two measuring cycles, the tolerance band, so there is still no cleaning.
  • the base curve comparison procedure is abbreviated and the last phase of the procedure, the so-called process transfer phase, is initiated (point 4.3.8.).
  • the time interval for the next review can be optimally adjusted
  • the cleaning is due, among other things, if this is the case 4.3.1. mentioned deviation ratio is over 20%.
  • the tolerance band can be optionally displayed for visual inspection.
  • the cleaning phase is initiated (see curve in Figure 13).
  • the sensor is first the
  • the exposure time is by default one third of the total cleaning phase.
  • the cleaning phase is abbreviated and it is the next phase of the process, the test / rinse phase initiated (see point 4.3.7.).
  • the gap to the next review is extended (see section 4.3.9.).
  • the sensor is supplied with new cleaning medium and the actual cleaning begins.
  • the cleaning time is two-thirds of the cleaning phase as standard. In the cleaning, the stabilization of the cleaning
  • Measured value and a configurable additional residence time in the medium waited can all the conditions required for cleaning, such as duration of exposure time; Duration of cleaning time; Supply of cleaning medium (continuous or timed);
  • the planned time interval for the next check is recalculated (shortened) and thus optimized (see point 4.3.9.).
  • the number of maximum permissible cleaning attempts per process cycle can be freely selected by the user in the system for each individual sensor identification number be specified. This is to prevent an infinite number of cleaning processes from being carried out by the system. By default, the system will suggest a maximum of three clean-up cycles.
  • the verification / rinsing phase serves on the one hand to prove the cleaning success and on the other to check the response behavior of the sensor after the
  • the verification phase thus offers additional functional reliability for the use and release of the tested sensor for its subsequent measurement tasks.
  • the check / rinse phase is carried out with a predetermined reference medium, as in the check phase (see curve in Figure 14).
  • the checking / rinsing phase Since the checking / rinsing phase is usually identical to the checking / rinsing phase before cleaning, it must also be checked again here whether the reference medium is suitable as flushing medium (see point 4.3.5.1.).
  • the cleaning phase is considered successful and complete. In this case, the last stage of the procedure, the
  • the cleaning phase is classified as unsuccessful.
  • the cleaning and test / rinse phase is repeated. In this repetition, the system provides for a reasonable extension of the exposure time.
  • the planned time interval for the next check is recalculated (shortened) and thus optimized (see point 4.3.9.). Again, the option of the maximum permissible cleaning attempts must be observed (see point 4.3.6.2.).
  • process transfer phase the process medium is returned to the sensor.
  • the transient response as well as the plausibility of the measured value is checked (see curve in Figure 15). If a stable measured value is available, the measurement is released.
  • the sampling rate / storage rate of the sensor reading is returned to the
  • the next optimal time taking into account the stored formulas / probability calculations, is determined automatically by the system using the fuzzy logic principle for a check by the system automatically and with foresight.
  • the goal here is to automatically determine the optimum cleaning and test interval in such a way that the best result for removing the contamination in the shortest possible time
  • the measured value deviations are also taken into account, taking into account the maximum permissible tolerance in the tolerance band of each individual process phase, and stored accordingly at the respective sensor ID number.
  • Tolerance band may also satisfy the following approach instead of formulas / probability calculations with respect to determining the next optimal cleaning and testing interval:
  • the ratio of the respectively measured value in the range of the maximum permissible tolerance in the tolerance band, which corresponds to 0-100%, is evaluated.
  • Verification phase the minimum deviation is present, and at 100% the largest deviation and thus the maximum allowable tolerance is reached.
  • the ratio is in the range of 1% to 35%, then the time interval is not adjusted.
  • Base curve comparison method has been optimized, additionally adjusts the cleaning time to shorten the duration of the base curve comparison method.
  • the area is already predefined by the pre-adjustment of the sensor (acidic or basic).
  • a reagent is to be measured in the range of pH 9
  • a pre-adjusted sensor in the range of pH 7 and pH 9 is normally used. If subsequently measured in a reagent in the range of pH 5, it is necessary to replace the sensor and thus to change the selection of reference media for the base curve comparison method.
  • FIGS. 16a, 16b, 16c and 16d shows the sequence of the method phases and the optional setting.
  • the diagram in FIG. 17 shows, as an example, the entire pH curve during the individual process phases when using the sensor with a basic laboratory control variable.
  • a suitable medium is selected for each phase of the process.
  • Verification phase selected a reference medium in the neutral pH range (pH 7).
  • the post-verification phase also takes place with the identical reference medium.
  • Calibration medium (buffer / test medium) used in the basic range (pH 9).
  • the reference medium in the first verification phase may vary, depending on which pH range is normally measured or calibrated. Should be measured predominantly in the acidic pH range, a reference medium (buffer) in the range of pH 4 would be suitable.
  • a cleaning medium with a stable pH value is supplied to the sensor. Selection criteria are described in 2.8.3. described. In this case, a solution in the acidic pH range. 5.3. Tighter tolerance band over the entire curve
  • the review schedule may also include any prior checking information, such as date and time; Tolerance information; Deviations etc. included. 5.6. Traffic light function
  • the traffic light function is needed, as opposed to the automated
  • the traffic light function is offered as an aid to the user.
  • the individual phases mean: Red phase: Do not yet add the sensor to a new medium, Yellow phase: Keep the sensor ready to supply the new reference medium and Green phase: Place the sensor directly in the reference medium.
  • This calculation point function determines the time offset and corrects it for no shift between the base curve and the new current comparison record during the base curve comparison process. This can also be seen in the protocol (see FIG. 29f). Important NOTE:
  • Sample changing systems in the laboratory can control the traffic lights before each
  • the traffic light function is automatically implemented by the software.
  • Reference medium in the start-up phase is there to get a defined starting point of the curve for the transition to the subsequent verification phase.
  • the baseline comparison procedure requires at least one verification phase before cleaning. In order to achieve an increased accuracy, several check phases can also be carried out. In the laboratory area, we always recommend two verification phases before cleaning (see also the basic curve in Section 5.2.)
  • test phases with narrower range intervals of the respective calibration media (buffer / test media, for example for pH 1, pH 2, pH 3, pH 4, pH 5) could be used. be performed. This makes it possible to detect soiling in the respective areas even more precisely, which can then be removed up to 100%. This virtually eliminates carryover between different samples. This is also logically recorded in the test reports (see point 7.6.).
  • multiple verification phases can also be performed for increased accuracy. By default, however, a verification phase is sufficient, since the cleaning phase also includes a review of the cleaning success.
  • the reference and cleaning media are always freshly fed to the sensor via pumps.
  • the reference and cleaning media for each phase are in different vessels, which are manually fed to the sensor.
  • the final phase (verification phase) of the base curve comparison procedure is the manual implementation as well as the automated implementation in the
  • Laboratory environment for example, with automatic sample change systems associated with a release for the next sampling.
  • the basic curve comparison method described can be used automatically and manually (manually) in the process and laboratory environment.
  • the base curve comparison procedure is carried out in each case at an ideal time calculated by the software (see Section 4.3.9.).
  • the automatic implementation in the process environment, is performed, for example, with a continuous or automatic fitting.
  • the sensor When triggered by the system, the sensor is automatically disconnected from the process.
  • continuous fittings the separation from the process with a valve in front of the flow fitting and, if necessary, a valve after the flow fitting.
  • the separation takes place by means of a piston which is retracted electrically or pneumatically by the control (sensor outside the process) and extended (sensor within the process). This separation can be done without interrupting the process.
  • Implementation will be according to the respective plant and process conditions planned and executed. This includes the determination of the number and versions of valves, their control and the supply of the respective media, etc.
  • Figure 21 is a system diagram with automatic fitting, compressed air and rinsing and cleaning medium.
  • the automated implementation in the laboratory can be automated
  • Sample exchange system to be implemented.
  • the base curve comparison method is hereby implemented in the control of the sample exchange system.
  • the software with the menu guidance directs the user through the base curve comparison procedure procedure and automatically requests, according to the process stages, manual feeding of reference, comparison, rinse and cleaning media.
  • the pH sensor it is recommended to move the pH sensor with gentle circular movements in the respective medium.
  • Vibration generation by means of ultrasound are used.
  • Test procedure in test and evaluation protocols to hold firmly. These test protocols will be described in more detail in a later section (see point 7.6.).
  • the system automatically and prospectively provides the system with a check-up message indicating when a sensor needs to be checked and if necessary cleaned (see point 5.5.).
  • the sensor can now be checked in the laboratory with stationary measuring systems or on-site with portable measuring systems that can perform the basic curve comparison method and cleaned if necessary.
  • Another function of the base curve comparison method is the integration of the base curve comparison method in redundant, automated
  • the process sensor is permanently in the process medium and the standby sensor is permanently in non-adherent medium (for example
  • Standby sensor is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary
  • Standby sensor is supplied to process medium
  • Control or a release from the higher-level control technology is awaited via digital outputs and digital inputs
  • Process sensor is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary
  • Standby sensor is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary
  • the standby sensor did not turn off after checking and possibly cleaning
  • FIG. 23 Designation list of FIG. 23
  • compressed air cylinder with compressed air connections controlled with regulated compressed air
  • Standby sensor is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary
  • Standby sensor is supplied to process medium
  • Process sensor "2" is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary
  • Process sensor "1" is removed from the process
  • Process sensor "1" is checked by base curve comparison method and cleaned if necessary 13. If the process sensor "1" was not released by the system after checking and, if necessary, cleaning, a maintenance message is issued, in which case the standby measurement remains active in the process medium
  • Process media are both process sensor permanently in the process medium and a
  • Standby sensor permanently in non-adherent medium (eg tap water for wet holding function).
  • the one standby sensor assumes the measurement for the respective process sensor during maintenance or checks.
  • the advantage is that with only one standby sensor several measurements during the check by means of base curve comparison method, can continue to run redundant. Thus costs are saved.
  • the disadvantage is that of course only one sensor can be checked. The procedure is identical to the simple redundancy (see point 7.1.1.), Only that no simultaneous check between the active measurement 1 and measurement 2 is possible.
  • Possibility to perform the upcoming maintenance optionally either automated, semi-automated, or manual (manual).
  • Maintenance level 1 allow further cleaning and inspection phases (using
  • Maintenance level 2 manual sensor cleaning (without base curve comparison method) but with verification phase (using base curve comparison method)
  • Maintenance level 3 manual sensor cleaning (with and without base curve comparison procedure) / verification by calibration
  • the reference or cleaning medium should be checked prior to automated, semi-automated or manual maintenance. This can be done using another sensor, such as a portable one
  • the base curve comparison method determines that the maximum permissible cleaning attempts per base curve comparison process run (see Section 4.3.6.2.) Has not achieved the desired cleaning performance (compliance with the tolerance limits)
  • the user receives a maintenance message and gets the option of further cleaning attempts by means of base curve Comparative procedure.
  • the system proposes the next maintenance stages. As already described above, the user is free to use the system suggested by the system
  • Maintenance level 2 manual sensor cleaning (without procedure) but with verification phase (by means of procedure)
  • the user has the option of manual (manual) cleaning of the sensor by means of, for example, mechanical
  • the base curve comparison procedure is automatically requested / started to perform a
  • the system proposes the next maintenance stage. As already described above, the user is free from the System to follow proposed maintenance levels or skip individual maintenance levels.
  • the third maintenance level like the second maintenance level, initially includes manual (manual) cleaning of the sensor (but can also be skipped).
  • the sensor should always be checked at this point with a calibration / test or buffer medium.
  • this maintenance level corresponds to one
  • the system activates the calibration mode, which automatically guides the user through the individual calibration steps.
  • base calibration curves are already available for this sensor (sensor ID)
  • further steps are carried out by means of the base curve comparison method using the respective required calibration media (buffer / Test media) which are then also automatically specified by the system.
  • the system dictates that the sensor be purged prior to calibration, so that the subsequent calibration is made as close as possible to between 15 ° C and 30 ° C.
  • the diagnostic window shown in FIG. 25 is present.
  • the calibration / test or buffer medium used for checking is activated. This should include a suitable buffer table for the
  • Temperature compensation can be selected.
  • the nominal value of the calibration / test or buffer medium is displayed as a line with.
  • the base calibration curve (s) will remain in the background from the first check and the new calibration curve (s) will be the same as in the comparison phases of the base curve comparison procedure
  • the nominal pH value is calculated according to the measured temperature (s), from the associated buffer table (manufacturer information) for the respective calibration / test or buffer medium with the associated calibration
  • the calibration / verification shown in FIG. 27 has shown that the manual cleaning (manual) was unsuccessful. Therefore, the system proposes the next level of maintenance.
  • the fourth maintenance stage is a completely new calibration process associated with a readjustment of the previous sensor.
  • Maintenance level 5 replacement of the sensor by another or new sensor is initiated (see point 7.2.7.).
  • System requirements for this are digital sensors and possibly automatic valves or flow vessels with small sensor measuring chambers in order to save calibration fluids.
  • at least two buffer solutions (calibration fluids) known to the system are automatically supplied to the pH sensor.
  • the response / inertia between the first adjusted sensor and the readjusted sensor can be fully documented and documented. Furthermore, by means of the newly created base curve through the system, an examination and evaluation with respect to the new sensor measurement properties is subsequently carried out
  • the user When using digital sensors, the user receives additional information about the newly determined slope and an indication of the total number of readjustments made by the system.
  • the last maintenance stage is the replacement of the sensor with another or new sensor. After the sensor has been replaced, the system will automatically request a new base curve, provided that no other base curve is available for the other / new sensor, taking into account the respective sensor ID number.
  • the response / inertia can be consistently documented and documented in the event of an exchange between the old and the other or new sensor.
  • Another function of the basic curve comparison method is vortex flushing / vortex cleaning, which was previously described in the text (see point 2.8.4.).
  • vortex flushing / vortex cleaning Another function of the basic curve comparison method is vortex flushing / vortex cleaning, which was previously described in the text (see point 2.8.4.).
  • a default can be made in the system according to the respective application.
  • Vortex purging / vortex cleaning requested by the system this requires an additional base curve comparison process step, which is automatically integrated by the system as an additional process phase in the proposed base curve comparison method.
  • the rinsing / cleaning phase without enriched medium (no air / no gas) must be repeated.
  • Another function of the base curve comparison method is the emergency mode. Possible functions in emergency mode are: Redundant measurements can be adopted as main measurements, the user can control valves or
  • base curve comparison method Another optional function of the base curve comparison method is that during the base curve comparison process - after the check / rinse phase, no cleaning phase is performed by base curve comparison methods, but only manual (manual), conventional maintenance by the user without recording comparison curves ,
  • Another feature is the base curve comparison method - test protocols.
  • the basic curve comparison procedure - test protocol forms the clear, gapless, traceable proof of all process operations or all performed work steps and comparison phases with the corresponding measurement results.
  • FIG. 28a-28h an example of a base curve comparison method-test protocol for the automated conversion in the process environment is shown.
  • FIG. 28a cover sheet
  • FIG. 28b Description of the application and the method phases
  • FIG. 28c basic curve profile of all process phases
  • FIG. 28e Carrying out the sensor check by means of the base curve comparison method
  • FIG. 28 g Carrying out the sensor check by means of the base curve comparison method
  • FIG. 29c basic curve profile of all process phases
  • FIG. 29 d implementation of the base curve comparison method before
  • FIG. 29e Reagent measurement with pH and temperature profile
  • FIG. 29f Performance of the base curve comparison method according to FIG.
  • Figure 29g Overview of all measured values of the reagent measurement and signature field Note:
  • the base curve comparison method can also be used in automatic
  • Sample exchange systems are used. The logging for this is assigned to each individual sampling.
  • log output it is generally possible to set whether each sample is individually logged and / or whether several samples are combined on a log, so that the respectively performed checking and cleaning phases which can be displayed at the beginning or at the end of the samples. If no check / cleaning is carried out before each new sample medium, the last check / cleaning with specification of the number of single sample feeds can nevertheless be logged and displayed.
  • Another function is the alarm monitoring or event logging system. All messages, malfunctions and sensor problems are recorded by the system in the alarm monitoring and logged with date and time as well as with fault description constantly.
  • Each message can also be issued as a warning message in any conceivable form of output (SMS, fax, Internet). In the case of important faults, the system obtains a prompt.
  • the recognition (user ID, date, time) is recorded and logged when the information was detected.
  • This message can also be sent to higher-level systems as digital information. As confirmation that the information has been recognized by the higher-level system, digital information from the higher-level system is maintained and logged (date / time / fault description).
  • the system expects a return information from the higher-level system or a manual input from the maintenance personnel, which confirms the removal of the fault.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überprüfung der Reagierfähigkeit eines elektrischen und/oder elektronischen Sensors für gasförmige und/oder flüssige Medien, insbesondere einer Messelektrode zur Ermittlung chemischer oder physikalischer Größen, nach einer das Ansprechverhalten des Sensors bezüglich des zu messenden Mediums beeinträchtigenden Versottung oder Belegung der Sensoroberfläche durch das Prozessmedium (Umgebungsmedium) oder darin enthaltene Bestandteile, wobei der Sensor bei der Überprüfung im Rahmen einer Testroutine mit einem Vergleichsmedium beaufschlagt und ein Vergleichs-Sensorwert erfasst wird. Dieses Verfahren erweitert alle bisher bekannten Kalibriervorgänge um das Erfassen, Vergleichen, Bewerten und Dokumentieren von mehreren Messwertreihen mittels Vergleichskurven hinsichtlich dem "Neuzustand / Basiszustand" des Sensors zum Ist-Zustand des Sensors unter Einbeziehung einer Reinigungs- und einer Nachprüfphase. Ziel ist es, den Sensor auf dem Niveau seines "Neuzustands / Basiszustands" zu halten um Nachjustierungen zu vermeiden. Auch das Ansprechverhalten / die Trägheit zwischen der Erstjustierung und einer eventuellen Nachjustierung des Sensors wird lückenlos entsprechend den gesetzlichen Vorgaben von Ämtern / Behörden, als Nachweis dargestellt. Da sich alle Sensorinformationen auf dem Niveau seines "Neuzustand / Basiszustand" mittels Vergleichskurven beziehen, wird das Verfahren als Basiskurven-Vergleichsverfahren bezeichnet.

Description

BESCHREIBUNG
VERFAHREN ZUR ÜBERPRÜFUNG DER REAGIERFÄHIGKEIT EINES SENSORS UNTER BERÜCKSICHTIGUNG DES NEUZUSTANDS
1.1. Grundlegende Ziele des Basiskurven-Vergleichsverfahren
Grundlegendes Ziel des Basiskurven-Vergleichsverfahren ist es den Sensor in seinem Ursprungszustand als„neuwertigen" Sensor mit seinen Basiseigenschaften zu erhalten und dies nachweislich mittels Aufzeichnung der optimalen Verhaltenseigenschaften des Sensors als sogenannte Basiskurve zu dokumentieren. Dies betrifft Eigenschaften wie zum Beispiel das Ansprech- und Reaktionsverhalten, die Stabilität und die
Messgenauigkeit. Die spezifisch dem jeweiligen Sensor zugeordnete Basiskurve, dient dann als Grundlage für jede weitere, nachfolgende Überprüfung des Sensors.
Gleichfalls soll mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren dem Gesetzgeber bessere Möglichkeiten zur Einhaltung von Gesetzesauflagen der Anlagenbetreiber zur
Einhaltungen von. Sensormesswerten, als auch den Nachweis der ermittelten
Laborwerte sichern.
Es ist besonders darauf hinzuweisen, dass die zum jetzigen Stand der Technik gegeben Aussagen der pH-Sensorhersteller im Sinne, dass bereits mittels Angabe der Steilheit eine Aussage zur Sensorverschmutzung und somit auch die Stabilität und die Messgenauigkeit des Sensormesswerts gewährleistet werden kann, so nicht richtig ist.
Besonders die neuen Technologien, Messwerte Digital in Zahlenwerte mit x-beliebig vielen Nachkommastellen darzustellen und auszuwerten, verleiden auch dazu diese Messwerte als Grundlage bei Gesetzesvorgaben als machbar und somit als
nachweisliche Einhaltung zu betrachten. So gilt es Messwerte bereits mit einer
Nachkommastelle dahin gehend zu überprüfen, in wie weit dieser Messwert zum einen als stabil und zum anderen als reproduzierbar bezeichnet werden kann. Bei Messwertangaben im 100stel Bereich ist diese Überprüfung unerlässlich.
Versuche haben gezeigt, dass gerade bei Sensoren welche Verschmutzungen ausgesetzt werden, solche Vorgaben nur unter Berücksichtigung einer zusätzlichen Messwert-Toleranzgrenze als einerseits durchführbar und somit auch letztendlich vom Anlagenbetreiber oder Labor eingehalten werden können.
Somit ist ein weiteres Ziel des Verfahrens, die Einführung von max. zulässigen
Messwert-Toleranzen welche entweder als Messwert-Toleranzgrenze oder als
Toleranzband, entsprechend zu den jeweiligen Prozess- oder Laborbedingungen, frei vorgegeben oder vom Gesetzgeber festgelegt werden können.
Mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren kann somit gewährleistet werden, dass die gemessenen Werte auch die vorgegebenen Messwert-Toleranzgrenzen nicht überschreiten.
Ein weiterer Vorteil ist, dass in den Protokollierungen welches das Basiskurven- Vergleichsverfahren erzeugt auch die max. zulässigen Toleranzen mit berücksichtigt werden und somit ein kompletter Nachweis über die Einhaltung Messwerte und der Gesetzesvorgaben zur Vorlage an den Gesetzgeber gegeben ist.
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren soll als Ziel eine Verbesserung zur Sicherstellung und Einhaltung von Umweltauflagen, Produktions-, Qualitätsvorgaben, Vermeidung von Verschleppungen, Einsparung von Neutralisations- und Anreicherungsmitteln sowie die Sicherung der Nachhaltigkeit herbei führen.
Hierbei ist eines der Grundziele, die üblichen standardisierten Sensorüberprüfungs- und Kalibrierungsvorgänge um einen zusätzlichen, überwachten und kontrollierten
Reinigungsschritt (Vorgang) zu ergänzen. So ist auch ein Grundziel, bereits bei der erst Kalibrierung/Justierung eine Basiskalibrierkurve/n anzulegen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren mit abgefragt und verwendet werden können.
Ein weiteres Grundziel ist, alle Sensorüberprüfungs- und Kalibriervorgänge als auch die Reinigungsvorgänge, sichtbar (visuell) im echtzeitvergleich, nachvollziehbar
durchzuführen und darzustellen sowie diesen Vorgang zu protokollieren und
dokumentieren.
Hierbei wird der Neuzustand bzw. Zustand des Sensors nach dem zuletzt erfolgten Kalibrier- und Justiervorgangs mittels nachfolgend aufgeführten Basiskurven- Vergleichsverfahren erfasst und dokumentiert.
Bei jeder folgenden Sensorüberprüfungen werden diese Kurven als Sollwertvorgabe und somit Basis, sichtbar hinterlegt und mit den aktuelle Ist-Zustandswerten dieses Sensors als neue Kurvendarstellung in einer anderen Liniendarstellung zusätzlich zur bestehenden Basiskurve mit aufgezeichnet, so dass hierbei optisch ein abweichendes Sensorverhalten sofort erkennbar ist.
Weiterhin werden alle aufgenommenen Sensormesswerte vom Neu- und jeweiligen Ist- Zustand des Sensors abgespeichert und miteinander Verglichen, und Abweichungen zwischen diesen Messwerten ebenso gespeichert. Diese Abweichungen werden dann mit zulässigen Toleranzvorgaben verglichen und bewertet.
Somit sollen unter Anderem Nachjustierungen, welche durch verschmutzte oder verbrauchte Sensoren erforderlich werden und sich somit auf die Trägheit und Steilheit des Sensors auswirken, vermieden werden.
Hierbei galt es, die jeweiligen Überprüfungsphasen so darzustellen, dass der Anwender jederzeit während der Überprüfung diese visuell verfolgen und nachvollziehen kann. Damit Anhaftungen, Schmutz, Beläge und andere Verunreinigungen und Rückstände am Sensor sowohl in kürzester Zeit als auch mit nur einem Reinigungszyklus und mit so wenig Reinigungsmedium wie möglich entfernt werden können, ist es erforderlich maximal nur einen leicht zu entfernenden Schmutzfilm auf dem Sensor zuzulassen.
Um diesen leicht zu entfernenden Schmutzfilm ideal abzupassen ist es Ziel die
Überprüfung und Reinigung rechtzeitig sowie vorausschauend durchzuführen, dabei optimiert sich das System von selbst. Dies geschieht abhängig von der jeweiligen Anwendung sowie unter Einbezug eines vom Anwender festgelegten, zulässigen
Toleranzbereiches.
Als weiteres Ziel galt es das Basiskurven-Vergleichsverfahren so auszulegen, dass es nicht nur für Prozessapplikationen im Trinkwasser-, Abwasser-, Chemie-,
Lebensmittelbereich usw. angewandt werden kann sondern auch im Bereich der
Pharma, Medizin und Kosmetik. Gleichfalls sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren auch für den Laborbereich in all den oben genannten Bereichen zum Einsatz kommen.
Hierbei sollte auch berücksichtigt werden, dass auch zum Einen vom Anwender kreierte Vergleichs-, Referenz-, Reinigungs- als auch Sterilisationsmedien zum Einsatz gebracht werden können. Zum Anderen sollen keine der genannten Medien weder während als auch nach dem Basiskurven-Vergleichsverfahren in das Prozessmedium gelangen.
Hierzu waren umfangreiche praktische Erfahrungen mittels interner und externer Versuchsreihen erforderlich.
1.2. Einsatz des Verfahrens im Online-Betrieb (Prozessumgebung)
Der Einsatz des Basiskurven-Vergleichsverfahren im Online-Betrieb
(Prozessumgebung) bringt den Vorteil, ein schnelles Reagieren / Ansprechverhalten der Sensoren bei Veränderung von Umgebungseinflüssen in zum Beispiel Produktionsoder Neutralisationsprozessen zu gewährleisten. Mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahren werden auch Sensorvergiftungen (zum Beispiel bei pH-Sensoren), oder technische Funktionsstörungen am Sensor erkannt.
In der Prozessumgebung liegt neben der Erhaltung der optimalen Sensorqualität besonderer Augenmerk auf die kurzen Überprüfungs- und Reinigungszeiten, wie bei den Grundlegenden Zielen im Punkt 1.1. beschrieben, um eine nahezu nahtlose Prozessmessung zu ermöglichen.
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren führt zur Sicherstellung und Einhaltung von Umweltauflagen, Produktions-, Qualitätsvorgaben, Einsparung von Neutralisations- und Anreicherungsmitteln sowie die Sicherung der Nachhaltigkeit.
1.3. Einsatz des Verfahrens im Laborbereich
Unter Laborbedingungen wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren vor jeder Messung oder spätestens beim Wechsel des Versuchsmediums durchgeführt.
Dies bringt den Vorteil, dass alle durchgeführten Laboreinzelversuche und
Laborversuchsmessreihen (mit unterschiedlichsten Reagenz-Zusammensetzungen) sich immer auf die gleichbleibende Sensorqualität, die dem Ansprechverhalten eines „neuwertigen" Sensors gleichkommt, beziehen. Somit unterstützt das Basiskurven- Vergleichsverfahren die sach- und fachgerechte Bewertung von Sensormesswerten.
Ein zusätzlicher Vorteil ist, dass Verschleppungen zu Proben untereinander kontrolliert vermieden werden können.
Somit erhält der Anwender einen zuverlässigen und dokumentierten Nachweis, dass ein vermuteter oder behaupteter Messwert wahr ist, welcher zudem nach jeder neuen Überprüfung eine hohe Wiederholgenauigkeit erzielt.
Zusätzlich ist es empfehlenswert nach jedem Laboreinzelversuch bzw. nach jeder Laborversuchsmessreihe eine Überprüfung und Reinigung durchzuführen und somit die Gewährleistung zu bieten, dass der Sensor auch über dem Bereitstellungszeitraum bis zum nächsten Messeinsatz gereinigt und im bestzustand zur Verfügung steht.
Desweiteren kann vorgesehen werden, dass eine im Programm festgelegte
Überprüfungsroutine generell die Überprüfung und Reinigung des Sensors nach jedem Messvorgang erzwingt. Dies hat den Vorteil, dass eine noch sichere Messmethode für den Laborbereich zur Verfügung steht. Somit besteht auch die Möglichkeit, dass diese Routine auch zu einem neuen Mess- und Überprüfungsstandard führen kann, vor allem auch im Hinblick, dass jede Überprüfung lückenlos dokumentiert wird.
Wechselnde Justierung (mit 2 Meßpunkten)
Im Laborbereich bietet das Basiskurven-Vergleichsverfahren auch die Möglichkeit der wechselnden Justierung (keine Nachjustierung). Die wechselnde Justierung hat den Vorteil, dass nur mit einem Sensor der gesamte pH-Messbereich gemessen werden kann. Hierzu wird der neue Sensor vor seinem ersten Messaufgabeneinsatz mit den entsprechenden Referenz oder Pufferlösungen unabhängig und getrennt voneinander für den sauren Bereich beispielsweise mit Referenz oder Pufferlösungen pH 7 und pH 4 kalibriert und justiert. Im Anschluss daran erfolgt die Erstellung einer Basiskurve für den sauren Bereich.
Anschließend wird der Sensor gereinigt und für den basischen Einsatz vorbereitet und zum Beispiel mit Referenz oder Pufferlösungen pH 7 und pH 9 kalibriert und justiert. Und auch hier wird anschließend das Basiskurven-Vergleichsverfahren gestartet und ebenso für diesen Bereich eine Basiskurve erstellt.
Vor dem jeweiligen Messaufgabeneinsatz prüft das System automatisch, ob es für den Sensor und dessen Sensoridentifikationsnummer mehrere Basiskurven mit
unterschiedlichen Kalibrier-Justierbereichen vorliegen. Ist das der Fall, so bietet das System dem Anwender, die Möglichkeit zur Auswahl des gewünschten Messbereiches. Nach der vom Anwender getroffenen Auswahl, wird vom System geprüft welcher Basiskurvenbereich zuletzt verwendet wurde. Entspricht die Auswahl nicht dem zuletzt verwendeten Basiskurvenbereich, so wird vom System automatisch ein neuer Kalibrier- Justiervorgang angefordert.
Nach der Neujustierung erfolgt die Überprüfung mittels des Basiskurven- Vergleichsverfahren entsprechend unter Berücksichtigung der Identifikationsnummer des betreffenden Sensors und der zugehörigen Basiskurve für diesen Messbereich. Mit diesem Verfahrensablauf, ist gewährleistet, dass die jeweilig wechselnde Justierung immer den „Neu-Zustand" des Sensors entspricht.
Werden hierbei alle Toleranzgrenzen eingehalten, so wird der Sensor für die
Anwendung frei gegeben. Die jeweilige Protokollierung erfolgt ebenso für jeden
Messbereich getrennt und ist den jeweiligen Identifikationsnummer des Sensors und dessen Basiskurven zugeordnet.
Dem Anwender steht es frei ob er eine wechselnde Justierung oder eine
Mehrpunktjustierung (siehe Punkt 2.6.2.3. )wünscht.
Bei der wechselnden Justierung müssen wie bei der Mehrpunktjustierung die
Technischen Daten des Sensors und deren Messbereiche, sowie die zugehörigen Herstellerangaben beachtet werden.
Wird eine wechselnde Justierung bei automatischen Probenwechselsystemen im Laborbereich gewünscht, so kann der Kalibrier- Justiervorgang in Verbindung mit dem Basiskurvenvergleichsverfahren auch voll automatisch durchgeführt werden.
2. Erläuterung zu Beqrifflichkeiten sowie technische Grundinformationen
Im nachfolgenden Text werden wiederkehrende Begrifflichkeiten und technische Grundinformationen verwendet, welche im folgenden Abschnitt beschrieben werden. 2.1. Verfahrensphasen / Verfahrensschritte
Der Unterschied von Verfahrensphase und Verfahrensschritte.
2.1.1. Verfahrensphasen
Das Basiskurven- Vergleichsverfahren besteht aus mehreren hintereinander folgenden Verfahrensphasen wie zum Beispiel Spülphase, Überprüfungsphase,
Reinigungsphase, Nachprüfphase, usw.
2.1.2. Verfahrensschritte
Jede Verfahrensphase hat wiederum verschiedene, einzelne Verfahrensschritte welche automatisch oder manuell ausgeführt werden können. Hierzu zählt unter Anderem die Zuführung von Medien, Ventilansteuerungen, oder auch eine Wirbelspülung.
2.2. Messwertreihen / Basiskurven / Vergleichskurven / Kurvenverläufe
Der Unterschied von Messwertreihen, Basiskurven, Vergleichskurven und
Kurvenverläufe.
2.2.1. Messwertreihe
Jede Zuführung eines definierten Mediums in einer Verfahrensphase (siehe Punkt
2.1.1. ) erzeugt eine Messwertreihe, welche den kompletten Sensorverlauf, also das Verhalten, kommend von Medium X und zulaufend zu Medium Y dokumentiert.
2.2.2. Basiskurve
Wird dieser Vorgang bei einem neuen oder nachjustierten Sensor durchgeführt, so wird diese aufgenommene Messwertreihe zu einer Basiskurve. Eine neue Basiskurve wird außerdem angelegt wenn Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmedien gewechselt werden.
Die Basiskurve beschreibt nun das Verhalten des Sensors im Neuzustand oder nachjustierten Zustand. Somit erhält jeder Sensor, entsprechend seines
Ansprechverhaltens und der jeweilig durchgeführten Verfahrensphasen seine eigenen Basiskurven, welche wiederum der einmalig vergebenen und somit unverwechselbaren Sensor-Ident-Nummer zugeordnet wird.
2.2.3. Kurvenverlauf
Da das Basiskurven-Vergleichsverfahren aus mehreren hintereinander folgenden Verfahrensphasen besteht, entsteht somit ein zusammenhängender Kurvenverlauf aus einzelnen Basiskurven, auch Basiskurvenverlauf genannt.
Dieser Basiskurvenverlauf wird für den Anwender visuell so dargestellt, dass er mit dem Wechsel der Referenzmedien den kompletten Sensorverlauf entsprechend der jeweiligen Messwerte der Medien nachvollziehen kann
2.2.4. Vergleichskurve
Werden diese Verfahrensphasen nach einer bestimmten Zeit nochmals durchgeführt, entsteht aus den neu aufgezeichneten Messwertreihen eine Vergleichskurve bzw. ein Vergleichskurvenverlauf, welcher mit dem Basiskurvenverlauf verglichen wird.
Dieser Vergleich wird für den Anwender visuell so dargestellt, dass die jeweilige
Überprüfungsphase jederzeit während der Überprüfung verfolgt, nachvollzogen und dokumentiert werden kann.
Hierbei wird die Basiskurve immer im Hintergrund sichtbar gehalten und die jeweils neu erfassten Messwerte (Messwertreihe) als neue Vergleichskurve in einer weiteren Ebene mit einer anderen Farbe oder anderen Linientyp Punkt für Punkt aufgezeichnet. Eine genauere Beschreibung zur Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens folgt im späteren Text jeweils für die automatisierte / Prozessumgebung (Punkt 4.) sowie für den Laborbereich (Punkt 5.).
2.3. Sensorprüfunq / Kalibrieren / Justieren (von zum Beispiel pH-Messsvstemen)
Quelle:„www.atlascopco.com" - angepasst von Gerald Scharrer
2.3.1. vereinfachte Sensorprüfunq
Unter vereinfachte Sensorprüfung, zum Beispiel bei pH-Messsystemen versteht man das Feststellen und Dokumentieren der Abweichung der Anzeige eines Messgerätes oder einer Steuereinheit vom richtigen Wert einer Messgröße wie zum Beispiel einem Referenzmedium. Diese Referenzmedien werden im Ermessen voni Anwender festgelegt und müssen die vom Anwender festgelegten Toleranzen einhalten.
Bei der vereinfachten Sensorprüfung eines Messgerätes wird unter vorgegebenen Bedingungen der Zusammenhang zwischen Eingangs- und Ausgangsgröße ermittelt und dokumentiert. Eingangsgröße ist die zu messende physikalische Größe - zum Beispiel pH-Wert, Redoxpotenial usw. Ausgangsgröße ist oft das elektrische
Ausgangssignal des Messgeräts, es kann aber auch ein Ablesewert sein.
2.3.2. Kalibrieren
Das Kalibrieren, zum Beispiel bei pH-Messsystemen ist vom Sinn fast identisch zur vereinfachten Sensorprüfung. Als Referenzlösung muss jedoch eine genormte
Pufferlösung verwendet werden.
2.3.3. Justieren
Justieren, ist der Vorgang, bei dem zum Beispiel ein pH-Messgerät fachmännisch so eingestellt bzw. abgeglichen wird, dass die Messabweichungen im Vergleich vom Sollwert einer Referenz oder Pufferlösung möglichst klein werden (am besten gegen Null gehen) und innerhalb der Gerätespezifikationen liegen. Dabei ist Justieren ein Vorgang, der das Messgerät bleibend verändert.
2.3.4. zusammenhängender Begriff„Kalibrieren / Justieren"
Bei zum Beispiel pH-Messgeräten hängt Justieren oft sehr eng mit Kalibrieren
zusammen. Das Ziel der beiden Vorgänge ist, Abweichungen zu erkennen und zu dokumentieren. Liegt die Anzeige eines Messgerätes bzw. die Ausgangsgröße einer Steuereinheit bei der Kalibrierung außerhalb der zulässigen Toleranzen, muss das Gerät justiert werden, bis die gemessenen Werte innerhalb der zulässigen Toleranzen liegen.
Aus diesem Grund findet man bei den meisten Beschreibungen und Menüführungen von pH-Messgeräten überwiegend nur den Fachbegriff„Kalibrieren", welcher aber meist das„Justieren" (nachstellen der Messanzeige / Messausgang zur Steuerung)
unmittelbar nach sich zieht oder auch beinhaltet. Und somit werden fälschlicherweise oft beide Fachbegriffe (Kalibrierung / Justierung) miteinander unter dem Begriff „Kalibrierung" vermengt.
Verfälschungen während des Kalibrier- und Justiervorgangs, sowie des anschließend zu messenden Istwerts des Mediums, mit zum Beispiel verschmutzen Sensoren, werden damit jedoch billigend in Kauf genommen.
2.4. Unterschied vom Basiskurven-Vergleichsverfahren zum herkömmlichen Kalibrieren / Justieren
Das Verfahren um das es sich hier handelt, welches im Text als Basiskurven- Vergleichsverfahren bezeichnet wird, unterscheidet sich zu einer herkömmlichen
Kalibrierung in mehreren Punkten.
Vereinfacht kann man sagen, dass das Basiskurven-Vergleichsverfahren dem bisher bekannten Kalibriervorgang um das Erfassen, Vergleichen, Bewerten und Dokumentieren von mehreren Messwertreihen hinsichtlich dem„Neuzustand" des Sensors zum Ist-Zustand des Sensors erweitert und somit unter Anderem eine
Bewertung der Sensorreaktion ermöglicht.
Hierzu sieht das Basiskurven-Vergleichsverfahren vor, dass bereits bei der
Erstkalibrierung und Erstjustierung eines Sensors, Basiskurvenaufzeichnugen mit den jeweilig verwendeten Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) mit sogenannten
Basiskalibrierkurven erstellt werden, welche den„Neuzustand" des Sensors (Sensor-ID Nummer) mit seinem Reaktionsverhalten festhalten und somit als Basiskalibrierkurven / Basisjustierkurven für alle später folgenden Kalibrievorgängen als Vergleich zur
Verfügung stehen (siehe auchPunkt 7.2.5.
Hinzu kommt eine gezielte Reinigungsphase sowie eine Nachprüfphase
(Reinigungsvalidierung), welche den Sensor auf dem Niveau seines„Neuzustands" hält um Nachjustierungen möglichst zu vermeiden.
Werden bei dem Basiskurven-Vergleichsverfahren als Referenzmedium für die
Überprüfungs- und Nachprüfphase (Reinigungsvalidierung) Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) verwendet, welche den heutigen Kalibrierstandards entsprechen, erfüllen diese Überprüfungsphasen die Mindestanforderung einer heutigen Kalibrierung (ohne Justierung!) und kann diese heutige, herkömmliche Kalibrierung wesentlich verbessern und somit ersetzen.
In diesem Fall sollten bei pH-Messungen mindestens zwei Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) jeweils für die Vor- und Nachprüfphasen als Referenzmedien verwendet werden.
Eine genauere Beschreibung zur Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens folgt im späteren Text jeweils für den Online-Betrieb / Prozessumgebung (Punkt 4.) sowie für den Laborbereich (Punkt 5.). 2.5. Jede Kalibrierung mit einer anschließenden Nachiustierung führt im Regelfall zu einer Verschlechterung der Steilheit
Durch das Basiskurven-Vergleichsverfahren werden Nachjustierungen der Sensoren minimiert oder ganz vermieden. Nachjustierungen sollten sich immer auf eine optimale und überprüfbare Funktionalität der Sensoren beziehen. Hierbei ist es äußerst wichtig, dass vor einer Nachjustierung, die Sensoren frei von Verunreinigungen sind. Erfolgt die Nachjustierung auf Verunreinigung, Rückstände oder Verschmutzungen, so wurde quasi mit dieser augenblicklichen Verunreinigung oder Verschmutzung, die
Sensorwerte neu justiert (zugeordnet). Da Prozess- oder Reagenzmedien durchaus auch mit reinigenden oder schmutzlösenden Substanzen nach einer erfolgten
Nachjustierung in Berührung kommen können, ist somit eine unkontrollierte
Verschiebung des nachjustierten pH-Bereichs immer gegeben. So ist generell keine zuverlässige Aussage zum gemessenen pH-Wert möglich.
2.5.1 Steilheit
Die Steilheit "S" stellt eine Kenngröße der Messelektrode dar.
Unter ihr versteht man den Quotienten:
_ Δ mV
ö " Δ pH
Das Schaubild in Figur 1 macht dies deutlich. Man könnte die Steilheit auch als
"Empfindlichkeit" des Sensors bezeichnen. Neuwertige Sensoren haben eine Steilheit von etwa -59 mV / 1 pH bei 25°C, d. h. wenn sich der pH-Wert um eine Einheit (1 pH) verändert, verändert sich die abgegebene Spannung des Sensors um etwa 59 mV.
2.5.2. Beispiel: Idealer Verlauf der Steilheit
Der neuwertige Sensor wird in eine Lösung von pH 7,5 eingetaucht. Hierbei ergibt sich ein Spannungswert von etwa -29,5 mV. Wird jetzt der Sensor mit einer Lösung von pH 8,5 beaufschlagt, erfolgt eine Spannungsänderung auf etwa -88,5 mV. Daraus ergibt sich ein Delta von etwa -59 mV/1 pH.
2.5.3. Beispiel: Verschlechterung der Steilheit
Durch die Alterung des Sensors sowie die Justierung auf Verunreinigungen ergibt sich eine Verschlechterung der Steilheit.
Bei einer Nachjustierung auf Verunreinigungen wurden anhand eines Testversuchs folgende Werte als Beispiel ermitteln:
Der behaftete Sensor wird in eine Lösung von pH 7,5 eingetaucht. Es ergibt sich ein Spannungswert von etwa -21 mV. Wird jetzt der Sensor mit einer Lösung von pH 8,5 beaufschlagt, erfolgt eine Spannungsänderung auf etwa -62 mV. Daraus ergibt sich ein schlechteres Delta von etwa -41 mV/1 pH. Dies entspricht nur noch etwa 70% der idealen Steilheit.
*
Der im Beispiel angegebene Messbereich (ein pH) ergibt somit ein kleineres mV-Delta, welches zu einem übersensiblen Ansprechverhalten beim Regeln bzw. Dosieren führt. Die Folge daraus ist zum Beispiel eine Erhöhung des Neutralisationsmittelverbrauchs sowie hohe, vermeidbare Kosten! Außerdem entsteht eine unnötige Umweltbelastung. Aus diesen genannten Gründen wird nochmals deutlich, warum Nachjustierungen vermieden werden sollten.
Weitere Testversuche haben auch gezeigt, dass der Sensormesswert in Folge von Nachjustierung auf Verunreinigungen eher dazu neigt, den Messwert der
Verunreinigung anzunehmen und somit kein verlässliches Messergebnis in der benötigten Genauigkeit liefert.
Die Voraussetzung für ein funktionierendes Prüfmittelüberwachungssystem ist somit mit dem herkömmlich bestehenden Kalibrier /_Justierverfahren nicht gegeben. 2.5.4. Dokumentation einer Nachiustierung oder Austausch eines Sensors
Wird mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahrens das Sensor-Niveau des
„Neuzustands" nicht mehr erreicht (wie in Punkt 2.4. beschrieben), obliegt es in der Verantwortung des Anwenders, eine Entscheidung zu treffen ob er eine manuelle Reinigung durchführt, der Sensor durch einen anderen Sensor (zum Beispiel
Austauschsensor, welcher im Labor überprüft wird) oder neuen Sensor ersetzt, oder ob der bisherige Sensor dennoch Nachjustiert werden soll.
Im Falle einer Nachjustierung, oder beim Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor wird vom System immer automatisch ein neuer Basiskurvenverlauf angefordert. Hier ergibt sich eine weitere Wertschöpfung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten
(vorangegangen) und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
In soweit lässt sich somit auch ein lückenloser und zeitlich dokumentierter Nachweis erbringen, wann und welche Entscheidung der Anwender (Austausch des Sensors / Nachjustierung des Sensors) getroffen hat. Gleichzeitig erhält man Informationen zum zeitlichen Ansprechverhalten / der Trägheit bei einem erfolgten Austausch zwischen dem alten und einem anderen Sensor oder neuen Sensor, als auch zwischen dem erstmals justierten Sensor und dem nachjustierten Sensor, welche ebenso lückenlos dokumentiert werden.
Somit können auch Beispielsweise Rückschlüsse über zunehmenden oder
abnehmenden Verbrauch von Neutralisationsmedien erfolgen.
Auf die Wartung der Sensoren bei nicht erfolgreicher Reinigung wird später im Text (siehe Punkt 7.2.) eingegangen. 2.6. Sensorik
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren gilt für alle Sensoren wie im Patent DE10260046 und DE 102009042528 beschrieben.
2.6.1. unterschiedliehe physikalische Messgrößen
Die nachfolgende Darlegung der Verfahrensschritte ist speziell auf pH-Sensoren abgestimmt. Bei anderen Sensoren wie zum Beispiel bei Redox-, Leitfähigkeits-, Sauerstoff- und Trübungssensoren usw. sind die jeweiligen zum Sensor gehörenden physikalischen Messgrößen (zum Beispiel mV / NTU; ms-Wert - LUX usw.) zu berücksichtigen. So müssen auch die einzelnen Verfahrensschritte sowie die jeweiligen Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmedien auf die entsprechende Anwendung abgestimmt werden.
2.6.2. digitale Sensoren
Die neue Patentanmeldung basiert unter anderem auf den Einsatz neuester
Technologien im Sensorbereich (digitale Messwertübertragung) und ist besonders geeignet für den Einsatz von PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, embedded unterstützte Messumformer und Steuerungen, auf welchen das Basiskurven- Vergleichsverfahren durchgeführt werden kann.
Es ist darauf hinzuweisen, dass die nachfolgend beschriebenen Verfahrensschritte (bzw. Fachbegrifflichkeiten) ebenso auf der neusten Technologie basieren.
2.6.2.1. Direktübertragung des mV-Werts und weiteren Sensorinformation
Bei der digitalen Messwertübertragung direkt vom Sensor besteht die Möglichkeit im Fall einer pH-Anwendung nicht nur den mA-Wert digital von der pH-Sonde zu
übertragen, sondern auch den mV-Wert und weitere wie zum Beispiel den
Temperaturmesswert und die Glasimpedanz. Wurde die pH-Sonde von Seite des Herstellers bereits in einem Bereich zwischen 0 pH bis 14 pH, werksseitig vorjustiert, so bietet sich auch an, den tatsächlichen pH-Wert direkt vom Sensor mit zu übertragen.
Ein weiterer Vorteil bei der digitalen Übertragung der Messwerte ist, dass zum Beispiel der gesamte pH-Bereich (auch über den Bereich von < 0 pH und > 14 pH) übermittelt und auch entsprechend bewertet werden kann.
2.6.2.2. Justiervorgang bei Direktübertragung des mV- und Temperatursignals
Wird bei einer pH-Messung nur das mV- und Temperatur-Signal übertragen, erfolgt der Kalibrier- und Justiervorgang zur Ermittlung des pH-Werts, mit der für die
Rechnereinheit benötigten Software.
Mittels diesen System, besteht auch die Möglichkeit, den Kalibrier- und Justiervorgang mit dem Basiskurven-Vergleichsverfahren durchzuführen. Hierzu werden dann entsprechende Basiskalibrierkurven / Basisjustierkurven für später folgende Kalibrier- und Justiervorgänge zu den jeweiligen Sensor-ID Nummern gespeichert und
dokumentiert (siehe Punkt 2.4.).
2.6.2.3. Mehrpunktiustierung
Da die Software mit einem PC / Rechner über eine nahezu unendlichen
Speicherkapazität verfügt, besteht jederzeit die Möglichkeit Sensorrohwerte nicht nur mit einer zwei-, oder drei-Punkt Justierung, sondern mit einer Mehrpunktjustierung auch über dem einstelligen Bereich durchzuführen. Es bleibt hier jedoch die Frage ob sinnvoll oder nicht. Justierungen über vier und fünf Punkte können jedoch hinsichtlich der benötigten Genauigkeiten hilfreich sein. Dies wird in Figur 2 anhand einer pH-Messung dargestellt.
Weiterhin ist im Zuge der zukünftigen technischen Möglichkeiten bei der Verwendung von Digitalsensoren durchaus auch vorstellbar, dass eine Justierung von digitalen Sensoren über den gesamtem Bereich von pH 0 bis pH 14 erfolgen kann, da hierbei die entstehende Messkurve direkt in der Sensorelektronik gespeichert und festgehalten werden kann. Die Voraussetzung bietet somit die Mehrpunktjustierung.
2.6.2.4 Abspeichern und auslesen der Basiskurven und Daten direkt im
elektronischen Speicher des digitalen Sensors
Des weiteren besteht bei digitalen Sensoren, die Möglichkeit, nicht nur die Sensor- Justierkurven direkt im Elektronikbauteil des Sensors abzuspeichern, sondern auch alle erstellten Basiskurven des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, mit allen zugehörigen Informationen und Daten, welche dem Sensor und somit seiner eigenen ID Nummer zugeordnet werden können.
Zu den zu übertragenden Informationen und Daten, gehören die Angaben von
- Basiskurvenbezeichnung, Erstell- Datum und Uhrzeit
- Bezeichnung von Vergleichs- und Referenzmedien, zugehörige pH-Bereiche, Herstellerangabe, Toleranzangaben
- Bezeichnung und ID-Nummer vom Reinigungsmedium, zugehöriger pH-Bereich, Herstellerangabe, Toleranzangaben
- Abspeicherung aller gemessenen Messwerte mit Angabe von
Datum und Uhrzeit, pH-Messwert (pH und mV-Wert), Temperaturmesswert, Toleranzabweichung, sowie Bezeichnung des gemessenen Mediums
- Speicherung von Datum und Uhrzeit der nächsten Überprüfung
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahrens nun durchgeführt, so wird nun vom System die zuletzt aktuelle Basiskurve mit allen zugehörigen Informationen und Daten, direkt vom betreffenden Sensor, welcher zur Überprüfung ansteht, ausgelesen.
Nach Abschluss des Basiskurven-Vergleichsverfahrens werden dann alle neuen Informationen inklusive der einzeln durchgeführten Verfahrensschritte mit den zugehörigen Basiskurvenaufzeichnungen, Informationen und Daten ebenso im
Elektronikbauteil des Sensors abzuspeichern. Wurde auf Grund des Basiskurven-Vergleichsverfahrens eine Neujustierung des Sensors erforderlich, so wird dann entweder vom Sensor oder vom System automatisch eine neue Aufzeichnung für eine neue aktuelle Basiskurve angefordert.
Nach dem erstellen der neuen Basiskurve wird diese, ab so fort als aktuelle und gültige für die nächste Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens im
Elektronikbauteil des Sensors abgespeichert.
Der Vorteil hierbei ist, dass die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahren, somit von jedem x-beliebigen Arbeitsplatz (vorausgesetzt, die Software zur
Durchführung des Verfahrens ist installiert), erfolgen kann und alle benötigten Daten vom Sensor direkt geholt werden können. Das zusätzliche Speichern dieser
Informationen als auch der neuen Daten auf dem PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, embedded unterstützte Messumformer und Steuerungen oder im Netzwerk ist ebenso möglich.
Gleichfalls besteht die Möglichkeit, dass der digitale Sensor selbständig eine
Meldeinformation über den Zeitpunkt der nächsten Durchführung des Basiskurven- Vergleichsverfahren an die PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, embedded unterstützte Messumformer und Steuerungen oder im Netzwerk übergibt.
2.6.3. analoge Sensoren
Da noch nicht alle auf dem Markt befindlichen Sensoren über die Funktion der digitalen Messwertübertragung verfügen, ist die Anwendung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens auch auf die entsprechend herkömmliche (analoge) Sensor- Messwertübertragung anwendbar.
2.6.4. Sensor-ID Nummer
Jeder Sensor wird durch eine einmalig vergebene und somit unverwechselbare Sensor- Ident-Nummer unterschieden. Falls ein Sensor werkseitig vom Sensorhersteller keine ID Nummer aufweist oder falls die ID Nummer nicht digital übergeben wird, so wird vom System eine eigene ID Nummer generiert. Diese kann zum Beispiel auf dem Sensor mittels Label angebracht werden.
Durch die Sensor-ID Nummer kann der Lebenslauf und die Qualität des Sensors durchgehend nachvollzogen werden. Hierzu werden zu jeder Sensor-ID Nummer auch alle zugehörigen Basis- und Vergleichskurven hinterlegt und gespeichert.
Alle zur Verwendung kommenden Sensoren mit ihrer zugehörigen Sensor-ID Nummer und„Lebenslauf" werden in einer Sensorverwaltung (siehe Punkt 2.7.) geführt.
2.7. Sensorverwaltung
Mit der Sensorverwaltung werden alle zu überprüfenden Sensoren, deren
Einsatzgebiete im Betrieb und Überprüfungszeitpunkte verwaltet. Diese Sensoren werden anhand der Sensor-ID Nummer unterschieden (siehe Punkt 2.6.4.).
2.7.1. Einsatzgebiet der Sensoren
Um Verschleppungen in der Prozessumgebung zu vermeiden, sollte in der
Sensorverwaltung hinterlegt werden, in welcher Anlage und in welchem Medium der Sensor eingesetzt wurde. Dies kann zusätzlich noch als extra Beschriftung neben der Sensor-ID Nummer am Sensor erfolgen. Generell wird darauf hingewiesen, dass diese Informationen unbedingt bei Zwischenlagerung der Sensoren archiviert werden sollten. Als Zwischenlagerung ist zu verstehen, wenn vor Ort ein anderer bereitliegender Sensor (neu oder gebraucht) zum Einsatz kommt und die Durchführung des
Basiskurven-Vergleichsverfahrens am zu überprüfenden Sensor zum Beispiel durch das Labor erfolgt und der Sensor nach der Überprüfung wieder Zwischengelagert wird.
2.7.2. Begrenzung der zu überprüfenden Sensoranzahl
In der Sensorverwaltung können eine bestimmte Anzahl an Sensor-ID Nummern festgelegt werden. Dies soll zur besseren Übersicht der verwalteten Sensoren dienen.
Möchte der Anwender mit einem System weitere Sensoren in die Verwaltung
aufnehmen, so können weitere Sensor-ID Nummern freigegeben werden.
Vor dem Starten des Basiskurven-Vergleichsverfahrens wird die Sensor-ID Nummern des jeweilig zu überprüfenden Sensors, abgefragt.
2.7.3. Sensor-ID Nummer bekannt
Wenn die Sensor-ID Nummern bekannt und eine Basiskurve vorhanden ist, wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren normal durchgeführt.
Wenn die Sensor-ID Nummern bekannt, aber keine Basiskurve vorhanden ist, wird zuerst eine Basiskurve angelegt.
2.7.4. Sensor-ID Nummer neu bzw. unbekannt
Wenn die Sensor-ID Nummern neu bzw. unbekannt ist, und noch genügend Sensor-IDs in der Sensorverwaltung frei sind, wird der Sensor in der Sensorverwaltung
aufgenommen. Außerdem erscheint folgende Meldung:„Mit dem System können insgesamt XX Sensoren überprüft und verwaltet werden - aktuell sind noch XY Sensor- ID Nummern frei.".
Wenn die Sensor-ID Nummern neu ist, und keine Sensor-ID Nummern in der
Sensorverwaltung frei ist, dann müssen entweder neue Sensor-I D-Plätze freigegeben werden oder eine alte Sensor-ID Nummer, mit zum Beispiel einem alten oder defekten Sensor, aus dem System gelöscht werden.
2.7.5. Sensor-ID Nummer sperren
Sensor-ID Nummern können auch im System für Wartungszwecke gesperrt werden. Wird der Sensor entsperrt, so erfolgt eine Vergleichsmessung mit der alten Basiskurve. Sollten die Werte in der Toleranz sein, kann der Sensor wieder verwendet werden. Ansonsten wird eine Wartung vom System vorgeschlagen (siehe Punkt 7.2.).
2.7.6. Sensor-ID Nummer löschen
Sensor-ID Nummern können auch endgültig aus dem System entfernt werden, um neue Sensor-ID Nummern frei zu machen. Vorher kann man aber noch den„Lebenslauf" des Sensors zum Beispiel für das Qualitätsmanagement oder für öffentliche Behörden archivieren und drucken.
2.8. Referenz-, Vergleichs-, Prüf,- Spül-, Reinigungsmedien
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren besteht aus mehreren hintereinander folgenden Verfahrensphasen. Hierbei kommen bei jeder Verfahrensphase unterschiedliche
Vergleichs-, Referenz-, Prüfmedien zum Einsatz.
Die optimale Abstimmung des Referenz-, Vergleichs-, Spül- sowie des
Reinigungsmediums oder falls erforderlich einer Kalibrierflüssigkeiten (Puffer /
Prüfmedien), ist Grundvoraussetzung für das erfolgreiche Ergebnis aus dem
Basiskurven-Vergleichsverfahren!
Bei Anwendungen in flüssigen Applikationen können Referenzmedien, wie Trinkwasser, Brauchwasser, Reinigungsflüssigkeit, Puffer- / Kalibrierlösungen, Prüfmedien zum Einsatz kommen.
Auch besteht die Möglichkeit, diese nach eigenen Rezeptoren herzustellen
Voraussetzung ist, dass für alle Referenzmedien die im Basiskurven- Vergleichsverfahren zum Einsatz kommen, eine Überprüfung und Sicherstellung der jeweiligen Langzeitstabilität unter Einbezug der Toleranzgrenzen erfolgte. 2.8.1. Referenzmedien / Verqleichsmedien
Wird als Referenzmedium Trink- oder Brauchwasser verwendet, so kann dieses
Medium gleichzeitig die Spülfunktion des Sensors und der Armatur übernehmen (siehe Punkt 2.8.2.). Außerdem ergibt sich hierbei der Vorteil dass das Medium immer frisch ist und somit keinem Verfalldatum unterliegt. Desweiteren ist dieses Medium wesentlich kostengünstiger und umweltverträglicher.
Es ist in jedem Fall zu berücksichtigen, dass Trink- und Brauchwasser gewissen
Schwankungen unterliegen. Aus diesem Grund sind die vom Anwender festgelegten, maximal zulässigen Toleranzen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren
eingehalten werden sollen, zu beachten.
Ist der einzuhaltende Toleranzbereich zwischen den Basiskurven und den
Vergleichskurven sehr eng zu halten, sollte mindestens ein Kalibriermedium (Puffer / Prüfmedium) als Referenzmedium, verwendet werden.
Außerdem ist zu beachten, ob dem Sensor das Referenzmedium fließend oder stehend zugeführt wird.
Das Medium wird bei Laboranwendungen oder manuellen Wartungen überwiegend mit portablen Gefäßen stehend zugeführt. Bei automatisierten Überprüfungen in der
Prozessumgebung wird das Medium in der Regel fließend zugeführt.
Für den Einsatz als stehendes Referenzmedium ist Trink- oder Brauchwasser nicht zu empfehlen, da das Medium durch den verschmutzten Sensor zu schnell kontaminiert. Auch hier sollte der Einsatz von Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) vorgezogen werden.
Es ist zu beachten, dass bei Überprüfungen des Sensors unter Verwendung von
Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien), diese nicht bedenkenlos über einen längeren Zeitraum eingesetzt werden dürfen. Hierzu sollten immer Gegenkontrollen und
Überprüfungen entsprechend den jeweiligen Herstellerangaben, erfolgen. Unter Anderem neigen Pufferlösungen zu Ausflockungen, Haltbarkeitsangaben vom Hersteller sind unbedingt zu beachten.
Bei Anwendungen zum Beispiel mit Gas- oder Licht-Applikationen stehen auch andere Referenz-, Vergleichs -, Prüfmedien zur Auswahl.
2.8.2. Spülmedien
Vor jedem Überprüfungs- oder Reinigungsvorgang wird der Sensor und, sofern verwendet, auch die Armaturen erst vor- bzw. durchgespült.
Sollte das Medium zur Spülung die Stabilitäts-Anforderungen (wie im Punkt 2.8.1.
beschrieben) erfüllen, kann diese Vorspülung des Sensors auch als Überprüfungs- bzw. Nachprüfphase verwendet werden.
Kann das Spülmedium nicht als Referenzmedium eingesetzt werden, wird eine Spülung ohne Basiskurvenaufzeichnung bzw. ohne Vergleich durchgeführt. Erst danach erfolgt die Überprüfungs- bzw. Nachprüfphase mit anderen geeigneten Referenzmedien.
2.8.3. Reinigungsmedien
Beim Reinigungsmedium wird darauf hingewiesen, dass jede Anwendung hinsichtlich seiner Prozess- und Laborbedingungen für sich betrachtet werden muss. Dies Bedarf, dass der Anwender der Anlage oder das Laborfachpersonal ein geeignetes
Reinigungsmedium (basisch oder sauer) nach den vorhandenen Gegebenheiten auswählt.
Hierbei ist zu beachten, dass das Reinigungsmedium die Sensoroberfläche nicht angreifen darf und dennoch eine schonende aber trotzdem effektive Reinigung in möglichst kürzester Zeit gewährleistet wird.
Nach dem neusten Stand der Technik werden am Markt von namenhaften Firmen umweltverträgliche und pH-Wert stabile Reinigungsmedien auch < 0 pH angeboten. Hiermit können auch pH-Sensoren die im unteren pH-Bereich messen (< 0 pH) noch gereinigt werden.
Wird das Reinigungsmedium auch als Referenzmedium verwendet, ist die
Langzeitstabilität auf die zu vergleichenden Wertigkeiten (pH-Wert / mV-Wert, ms-Wert oder zum Beispiel TU-Wert) unbedingt Voraussetzung. Entsprechende
Herstellerangaben sind zu beachten.
2.8.3.1 intelligente Erwärmung des Reini ungsmediums
Weiterhin besteht die Möglichkeit, Reinigungsmedien vor der Zuführung zu erwärmen um den Reinigungsprozess zu optimieren. Gute Erfolge kann man zum Beispiel mit erwärmter Zitronensäure erzielen.
Um Energie einzusparen, ist hier vom System eine intelligente Automatik vorgesehen, welche die Heizung für das Medium rechtzeitig ansteuert, wenn eine Reinigung durch Wartungsplan erforderlich ist.
2.8.3.2. ID-Nummer an Reinigungsmedien
Da bei unterschiedlichen Labor- oder Prozessanwendungen auch unterschiedliche Reinigungsmedien mit unterschiedlichen pH-Werten zum Einsatz kommen können, ist sicher zu stellen, dass immer das gleiche Reinigungsmedium welches die Reverenz der zur überprüfenden Elektrode bildet, bei der jeweiligen Durchführung des Basiskurven- Vergleichsverfahren vom System automatisch angefordert wird. Somit wird ein verwechslungsfreier Einsatz des Reinigungsmediums erreicht und ein Vertauschen der Reinigungsmedien verhindert.
Hierzu wird bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium die werkseitig vom Reinigungsmittelhersteller festgelegte ID Nummer vom System abgefragt oder falls die ID Nummer für das Reinigungsmedium nicht bekannt ist, wird automatische eine vom System frei vergebene mehrstellige Ident-Nummer mit angehängter Datums- und Uhrzeitangabe, vergeben. Diese ist an dem jeweiligen Gefäß mit der entsprechenden Reinigungsflüssigkeit unverlierbar anzubringen. Weiterhin werden vom System zusätzliche Informationen zum jeweiligen Reinigungsmedium wie Bezeichnung, Zusammensetzung, Wirksamkeit, Verfalldatum usw. abgefragt und nach deren Eingabe archiviert.
Diese Informationen werden bei den Basiskurven-Vergleichsverfahren-Prüfprotokollen unveränderbar immer mit angegeben um somit eine lückenlose Nachvollziehung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens zu gewährleisten.
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren bei Labor- oder Prozessanwendungen per Hand durchgeführt, so wird hierzu automatisch vom System vor dem Vergleich mit der Reinigungsbasiskurve, die Ident-Nummer des zur Verwendung kommenden
Reinigungsmediums, zur Eingabe abgefragt.
2.8.3.3. Prüfung des Reinigungsmediums
Das System prüft hierbei automatisch ob anhand der Ident-Nummer des
Reinigungsmediums und somit das Reinigungsmedium an sich, tatsächlich zu der durchzuführenden Reinigungsphase des jeweiligen Sensors gehört.
Es findet dadurch eine gegenseitige Überprüfung der jeweiligen Ident-Nummern zwischen dem Sensor und dem zugehörigen Reinigungsmedium statt.
Zudem erfolgen weitere automatische Abfragen, wie beispielsweise in Hinsicht auf abgelaufenen oder fehlenden Reinigungsmedium. So wird bei automatisierten
Anwendungen auch der Füllstand der Reinigungsflüssigkeit mittels eines Sensors überwacht.
Wurde vom System anschließend ermittelt, dass alle Informationen zusammen gehören, so wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren vom System zur Durchführung frei gegeben. Wurden vom System Unstimmigkeiten wie zum Beispiel fehlende Angaben, Reinigungsmedium nicht mehr vorhanden oder abgelaufen festgestellt, so wird vom System zunächst automatisch die Erstellung einer neue Basiskurve für ein neues oder anderes Reinigungsmedium, angefordert. Hierbei wird für das neue Reinigungsmedium vom System wieder eine neue Ident-Nummer für das neue Reinigungsmedium vergeben und entsprechend archiviert.
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren bei Labor- oder Prozessanwendungen vom System automatisch durchgeführt, so wird vom System automatisch das Verfallsdatum überprüft und ebenso ermittelt, welcher Füllstand in den Vorratsbehältern der jeweiligen Reinigungs- und Vergleichsmedien usw. vorhanden ist.
Wurde eine Überschreitung des Verfalldatums oder eine Unterschreitung eines„Vor- Min-Füllstands" („Vor-Min-Füllstand" = Signaleinstellung, dass noch mindestens ein Vergleichszyklus vom System automatisch durchgeführt werden kann) festgestellt, so wird vom System automatisch die Erstellung einer neue Basiskurve für ein neues oder anderes Reinigungsmedium, angefordert. Hierbei erfolgt eine automatische
Systembenachrichtigung (Warnalarmmeldung, Wartungsaufruf, Nachfüllen von Medien) zum Beispiel an die übergeordnete Leittechnik oder an den Anlagenverantwortlichen. Für das neue Reinigungsmedium wird vom System wieder eine neue Ident-Nummer für das neue Reinigungsmedium vergeben und entsprechend archiviert, welches somit der neuen Basiskurve zugeordnet wird.
Das Handling der Ident-Nummernverarbeitung für das Reinigungsmedium kann wenn erforderlich auch dahingehend automatisiert werden, dass zum Beispiel die Vergabe und das Einlesen der Ident-Nummer mittels eines Barcode-System oder eines anderen nach aktuellem Sand der Technik verfügbarem Deklariersystems erfolgt. 2.8.4. Wirbelspülung / Wirbelreinigung
Als zusätzlichen unterstützenden Verfahrensschritt, zur Beseitigung von stark anhaftenden Schmutzfilmen, kann während der Spül- oder der Reinigungsphase zusätzlich dem gewählten Medium Luft- oder Gas zugeführt werden.
Der Druckbereich (bar) unter dem die Luft oder das Gas zugeführt wird, ist so zu wählen, dass an der zu reinigenden Stelle des Sensors eine leichte Verwirbelung des Spülmediengemisch entsteht, der Sensor darf hierbei jedoch nicht geschädigt werden.
Sollte dieser Vorgang durchgeführt werden sind zusätzliche Verfahrensschritte nötig, welche im späteren Teil der Beschreibung erklärt werden, (siehe Punkt 7.3.).
2.8.5. ausblasen der Armaturen mit Druckluft
Als zusätzliche Funktion können zum Beispiel Automatikarmaturen mit Druckluft ausgeblasen werden. Dies ermöglicht neben dem Trocknungseffekt noch zusätzlich eine saubere Spülkammer an der Armatur, um Verschleppungen zu anderen Medien zu vermeiden. Hierbei ist darauf hinzuweisen, dass die Automatikarmaturen für diesen Vorgang so ausgelegt sein sollten, dass eine 100%-ge Ausspülung des Mediums gewährleistet ist.
2.9. Rechnereinheiten
Für die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bzw. dem Erfassen, Vergleichen und Bewerten von Sensor-Messwertreihen sind intelligente Elektroniken bzw. Rechnereinheiten mit Speicherfunktionalität sowie mathematischen Funktionen oder PC's erforderlich.
Grundsätzlich besteht jedoch unter Berücksichtigung der voranschreitenden Nano- Technologien auch die Möglichkeit das komplette Basiskurven-Vergleichsverfahren oder Teile daraus in den Sensor zu integrieren und auch direkt vom Sensor ausführen zu lassen (siehe Punkt 2.6.2.4) 2.10. Abtastrate / Speicherrate
Die Erfassung der Messwertreihen während des kompletten Basiskurven- Vergleichsverfahrens hat entsprechend der Sensoreigenschaften zu erfolgen, d. h. dass die Abtastrate / Speicherung der Messwerte von 0,001 bis 2 Sekunden gehen kann - entsprechend der hier benötigte Zeitbereiche, ist auch die hierzu benötigte
Speichertechnologie unter Einbeziehung der Rechnergeschwindigkeit und
B usa bf ragezykl uszeite n , a uszu legen .
Die Speicherung der Messwerte innerhalb kleinster, technisch möglicher Zeitabstände sollte nur dann ausgeschöpft werden, wenn es die Überprüfung der
Sensoreigenschaften erfordert, wie beispielsweise die Anwendung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens bei zum Beispiel Druck- oder Kraftsensoren. Die Speicherung ' der Messwerte im ms-Zeitbereich bei pH-Anwendungen hingegen macht wenig Sinn.
3. Inbetriebnahme eines Sensors
3.1. Wiederbelebunqsroutine
Grundlegend ist zu beachten, dass beim Ersteinsatz eines neuen Sensors das
Ansprechverhalten und auch die Genauigkeit zum Beispiel durch Lagerungseinflüsse nicht immer optimal sind. Aus diesem Grund muss der Anwender den Sensor vor einer Kalibrierung / Justierung und auch vor dem Anlegen einer Basiskurve für das
Basiskurven-Vergleichsverfahren einer„Wiederbelebungsroutine" unterziehen. Hierzu sind vom Hersteller der Sensoren entsprechende Vorgaben zu beachten.
3.2. erste Überprüfung des Sensors
Beim Einsatz eines neuen Sensors wird vom System automatisch eine Kalibrierung vorgeschlagen. Dies geschieht unabhängig davon, ob der Sensor bereits
Werkskalibriert und Werksjustiert (digitale Sensoren) wurde, oder vom Anwender noch kalibriert und justiert werden muss. Hierzu muss im System angegeben werden, welche Variante zutrifft.
3.2.1. Werkskalibrierte und Werksiustierte digitale Sensoren
Wurde der Sensor bereits vom Werk aus kalibriert und justiert (digitale Sensoren), so fragt das System automatisch nach, ob für diesen Sensor (Sensor-ID) bereits
Basiskurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung vorliegen. Sind diese im Sensor hinterlegt, so startet das Basiskurven-Vergleichsverfahren. Werden vom System keine vorgefunden, beginnt die Systemabfrage, mit welchen Kalibrier-/ Prüf- bzw.
Puffermedien (pH-Werte) kalibriert und justiert wurde. Im Zuge der ersten Überprüfung des Sensors werden so die Medien erneut angefordert. In Figur 3 ist eine der
Überprüfungsschritte / Kalibrierung für den Puffer pH 4,01 als Beispiel dargestellt.
Sollte die erste Überprüfung des Sensors mit allen erforderlichen Kalibrier- / Prüf- bzw. Puffermedien erfolgreich ausfallen, so wird der Sensor für das Erstellen einer
Basiskurve freigegeben. Die erstellten Kalibrierkurven (siehe Figur 3) werden für eventuell spätere Kalibrierungen archiviert.
Sollte die erste Überprüfung des Sensors nicht erfolgreich ausfallen, so muss der Sensor neu justiert werden (siehe Punkt 3.2.2.).
3.2.2. Sensoren müssen vom Anwender noch kalibriert und justiert werden
Vor Beginn eines Kalibrier- und Justiervorgang sowie Auswahl eines Sensors ist immer die Prozessumgebung zu ermitteln in welcher der Sensor seine Messaufgabe
übernimmt. Dem entsprechend sind auch wie im herkömmlichen Kalibrier- und
Justiervorgang, die notwendigen Kalibrierflüssigkeiten (Puffer / Prüfmedien), für pH- Sensoren festzulegen.
Diese Festlegung ist die Grundlage für das Basiskurven-Vergleichsverfahren (siehe hierzu Punkt 4.1 ). Im Falle dass der Sensor nicht Werkskalibriert und Werksjustiert wurde, so ist die Kalibrierung und Justierung des Sensors vom Anwender durchzuführen. Die
Kalibrierung und Justierung kann auch über das System ausgelöst und vorgenommen werden (siehe Punkt 2.4.). Nach der Justierung hat eine nochmalige Nachprüfung (Kalibrierung) zu erfolgen (siehe Punkt 3.2.1.). Auch hier werden dabei die erstellten Kalibrierkurven (siehe Figur 3) für eventuell spätere Kalibrierungen archiviert.
4. Verfahrensbeschreibung für die automatisierte Durchführung in der
Prozessumgebung
Im nachfolgenden Abschnitt wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren für den Online- Betrieb in der Prozessumgebüng mit automatisierter Durchführung beschrieben.
Die technische Umsetzung wird gesondert im Punkt 6 beschrieben.
Die Überprüfung der Sensoren kann auch manuell / händisch vor Ort oder im Labor erfolgen. Die Basiskurven-Vergleichsverfahrensbeschreibung ähnelt sehr der nachfolgenden Beschreibung für die Prozessumgebung. In der Basiskurven- Vergleichsverfahrensbeschreibung für den Laborbereich (siehe Punkt 5) werden nur die Unterschiede beschrieben.
4.1. Unterschiedliche Anforderungen erfordern unterschiedliche
Verfahrensschritte
Vor Beginn des Basiskurven-Vergleichverfahrens bzw. vor Erstellung einer Basiskurve, ist zunächst die Prozessumgebung zu ermitteln.
Hierzu gehört unter Anderem die Bewertung des zu überwachenden oder zu
messenden Prozessführungsmesswerts. Zum Beispiel werden entsprechend der nachfolgend unterschiedlichen Bewertungen bei pH-Messungen, dann der
anzuwendende Basiskurvenverlauf bzw. die Verfahrensphasen ausgewählt. Unterschieden wird hier zum Beispiel, ob das Prozessmedium im basischen pH-Bereich (pH 8 - 14), im neutralen pH-Bereich (pH 6 - 8) oder im sauren pH-Bereich (pH 5 - 0) liegt.
Entsprechend der jeweiligen Prozessumgebung ist die Auswahl der Referenz-,
Vergleichs -, Spül-, Reinigungsmedien sowie eventuell erforderliche Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) fest zu legen, welche somit die Grundlagen zu den zugehörigen Basiskurvenverläufen bilden.
Außerdem sind noch zusätzliche optionale Einstellungen möglich, welche die
Verfahrensphasen und somit den Basiskurven- und Vergleichskurvenverlauf
beeinflussen. Das dazugehörige Flussdiagramm in den Figuren 4a, 4b, 4c und 4d zeigt den Ablauf der Verfahrensphasen und die optionalen Einstellung. Diese Figuren werden in den folgenden Abschnitten Schritt für Schritt erklärt.
4.2. Anlegen einer Basiskurve
Wie schon in Punkt 2.2.2. beschrieben, erfolgt das Anlegen eines neuen
"Basiskurvenverlaufs" vor der Inbetriebnahme eines neuen Sensors, bei einem Wechsel des Referenz-, Vergleichs- oder Reinigungsmediums oder bei einem nachjustierten Sensor.
4.2.1. Beispiel-Verlauf einer Basiskurve - Prozessmedium im basischen pH- Bereich (pH 8 - 14)
Das Diagramm in Figur 5 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem basischen
Prozessmedium.
In diesem Beispiel wurde für die Überprüfung- / Spülphase vor und Nachprüf- /
Spülphase nach der Reinigung, ein Referenzmedium im neutralen pH-Bereich gewählt. Als Referenzmedium kann hier ein Kalibriermedium (Puffer / Prüfmedium) oder, wie im Beispiel, insofern die vom Anwender gewünschten Toleranzen das zu lassen, auch Trink- oder Brauchwasser eingesetzt werden, welches die schon im Punkt 2.8.2.
erwähnten Vorteile besitzt.
Für die Reinigungsphase wird dem Sensor ein Reinigungsmedium mit einem stabilen pH-Wert zugeführt. Auswahlkriterien werden im Punkt 2.8.3. beschrieben. In diesem Fall eine Lösung im sauren pH-Bereich.
4.2.2. Beispiel-Verlauf einer Basiskurve - Prozessmedium im neutralen pH- Bereich (pH 6 - 8)
Das Diagramm in Figur 6 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem neutralen
Prozessmedium.
Bei Messungen die überwiegend im pH-neutralen Bereich stattfinden, ist Trink- oder Brauchwasser als Referenzmedium für die Überprüfung- / Spülphase vor und Nachprüf- / Spülphase nach der Reinigung nicht geeignet, da zwischen Referenzmedium und Prozessmedium eine pH-Differenz von idealerweise > 1 ,5 pH sein sollte.
Als Reinigungsmedium in der Reinigungsphase wird hier wieder, wie beim basischen Prozess in Punkt 4.2.1., ein Medium im sauren pH-Bereich zugeführt.
4.2.3. Beispiel-Verlauf einer Basiskurve - Prozessmedium im sauren pH-Bereich f pH 5 - 0)
Das Diagramm in Figur 7 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors in einem sauren
Prozessmedium.
In diesem Beispiel ist ein Medium im neutralen pH-Bereich (wie auch Trink- oder Brauchwasser) als Referenzmedium für die Überprüfungsphase vor und
Nachprüfphase nach der Reinigung geeignet. Als Reinigungsmedium für die Reinigungsphase wird hier wieder, wie beim basischen Prozess in Punkt 4.2.1., ein Medium im sauren pH-Bereich zugeführt.
4.3. die Sensorüberprüfunq / Vergleich mit der Basiskurve
Wie schon in Punkt 2.2.4. erwähnt, werden während der Sensorüberprüfung dem Sensor die identischen Referenzmedien, welche bei der Basiskurvenaufzeichnung verwendet wurden, zugeführt. Die dabei neu erfassten Vergleichsmessreihen / Vergleichskurven werden hierbei mit der Basiskurve verglichen und bewertet.
4.3.1. Toleranzband / Bewertung des Sensors
Für die Überprüfung muss dem Sensor eine gewisse +/- Toleranz ermöglicht werden, da durch die stetige Kontamination des zu messenden Mediums die
Wiederholgenauigkeit des Sensors abnimmt.
Die hierbei zulässige Toleranz wird entsprechend der Applikation vom Anwender festgelegt und kann durchaus je nach Einsatz des Verfahrens und Applikation auch in den Toleranzbereich kleiner 0,1 gehen.
Bei pH-Messungen ist ein Toleranzbereich von zum Beispiel ± 0,1 - 0,2 bereits als äußerst schwierig einzustufen. Hier wird nochmals darauf hingewiesen, dass nicht die Möglichkeit der Darstellung in Bezug auf die Anzahl der Nachkommastellen die Schwierigkeit darstellt, sondern vielmehr den Sensor an sich auf dieser
Wiederholgenauigkeit zu halten (siehe auch Punkt 1.1 und Punkt 2.5.3.).
Bereits geringe Verunreinigungen an der Sensoroberfläche können zu
Messwertabweichungen führen welche eine ständige Überprüfung und Reinigung des Sensors erforderlich macht. Deshalb ist bei der Festlegung der Toleranz immer die Einsatzumgebung des Sensors mit zu berücksichtigen.
Nachdem das Basiskurven-Vergleichsverfahren einen kompletten Kurvenverlauf beschreibt, kann die zulässige Toleranz über den gesamten Kurvenverlauf angewandt werden und führt so zu einem Toleranzband, welches den jeweiligen Basiskurven fest hinterlegt wird. Mit der Überprüfung zur Einhaltung des Toleranzbandes, wird zum Einen das
Ansprech- und Reaktionsverhalten, zum Anderen die Messabweichung gegenüber der Basiskurve, als auch die Messgenauigkeit des Sensors über dem gesamten
Kurvenverlauf betrachtet, verglichen und bewertet.
Ebenso wird erkannt ob der Messwert innerhalb der vorgegebenen Zeit stabil bleibt oder auf Grund einer vom System durchgeführten Vorausberechnung ein eventuelles Abdriften des Messwerts zu erwarten ist.
Je nach Bewertung des Toleranzbandes erfolgt die Entscheidung ob eine Reinigung des Sensors erfolgen soll und damit eine Reinigungsphase eingeleitet wird.
In Figur 8 wird als Beispiel eine Basiskurve mit dazugehörigem Toleranzband sowie zwei zeitlich unterschiedlich aufgenommene Vergleichskurven dargestellt. Hier ist eine deutliche Abweichung durch Verunreinigung, Rückstände oder Verschmutzungen zu erkennen, welche in jedem Fall eine Reinigung des Sensors erforderlich macht.
Außerdem ermöglicht die Betrachtung des Toleranzbandes auch die Optimierung des Abstands zur nächsten Reinigung (Überprüfungsintervall).
4.3.2. manuelle Anpassung des Toleranzbandes
Zusätzlich besteht die Möglichkeit das Toleranzband punktuell, zum Beispiel mittels Mauszeiger in der Software, anzupassen. Ebenso können Störspitzen durch eine Filterfunktion, eliminiert werden.
In Figur 9 ist das obige Beispiel mit manuell angepasstem Toleranzband mit
Knotenpunkten dargestellt. 4.3.3. Zeitpunkt der Sensorüberprüfung
Der Zeitpunkt für die erste Überprüfung mittels dem Basiskurven-Vergleichsverfahren in der Prozessumgebung wird nach einem dem Prozess entsprechenden, frei wählbaren Erfahrungswert durchgeführt. Somit sollte der Zeitpunkt so gewählt werden, dass am Sensor noch keine sichtbare Verschmutzung, also möglichst nur ein Schmutzfilm vorhanden ist.
Nach der ersten Durchführung als auch nach allen weiterfolgenden Durchführungen der Überprüfung und Reinigung, führt das System mit Berücksichtigung der einzuhaltenden Toleranzbandwerte, automatisch eine Selbstoptimierung zur Berechnung des idealen Zeitpunkts zur automatisierten, nächstfolgenden Überprüfung durch.
Der errechnete Zeitpunkt kann auch für manuelle Überprüfungsvorgänge
vorausschauend vom System vorgegeben werden.
Dieser Optimierungsvorgang wird in den jeweiligen Verfahrensphasen bzw. in Punkt 4.3.9. beschrieben.
4.3.4. Prozessabholphase
Während der ersten Verfahrensphase (siehe Kurvenverlauf in Figur 10) bleibt die Messung im Prozessmedium, es werden jedoch nun in einem schnelleren Messzyklus die Messwerte aufgenommen - die Abtastrate der Sensor-Messwerte wird verkürzt. Diese verkürzte Abtastrate wird dann über das gesamte Basiskurven- Vergleichsverfahren eingehalten.
Dies ist erforderlich, um eine optimale Kurvenaufzeichnung mit möglichst vielen
Messpunkten zu erhalten, aus denen das Reaktionsverhalten und die Stabilität abgeleitet und sichtbar gemacht werden kann.
Bevor der Vergleich mit Referenzmedien beginnt, wird ein vorgegebener Hold-Wert an eine übergeordnete Steuerungen oder eine eventuell nachgeschaltete
Prozessleittechnik ausgegeben. Dieser Hold-Wert ist so zu wählen, dass aufgrund der verschiedenen Referenzmedien (pH-Werte) keine ungewollten Regelungstätigkeiten oder Fehler / Störmeldungen aktiviert werden.
Ein Vergleich mit der Basiskurve sowie eine Bewertung mittels Toleranzband findet in dieser Verfahrensphase nicht statt, da das Prozessmedium keine geeignete Referenz darstellt.
Die Dauer der Prozessabholphase sowie die Abtastrate / Speicherrate der Sensor- Messwerte kann in den Systemgrundeinstellungen frei vom Anwender hinterlegt werden.
4.3.5. Uberprüfungs- / Spülphase mit Referenzmedium
Bei der Uberprüfungs-/ Spülphase (siehe Kurvenverlauf in Figur 11 ) wird der Sensor mit einem Referenzmedium beaufschlagt. Dies dient zur Überprüfung ob eine Reinigung notwendig ist.
4.3.5.1. Spülmedium als Referenzmedium geeignet?
Wie schon im Punkt 2.8.2. beschrieben, kann das Spülmedium auch als
Referenzmedium verwendet werden, insofern es den Anforderungen entspricht. Siehe hierzu Flussdiagramm in Figur 4„Spülmedium als Referenzmedium geeignet?".
Ist das Spülmedium als Referenzmedium nicht geeignet, wird anstelle einer
kombinierten Überprüfungs- / Spülphase zunächst nur eine separate Spülphase mit Aufzeichnung eines Kurvenverlaufs durchgeführt. Während der Spülphase findet weder ein Vergleich mit der Basiskurve noch eine Bewertung mittels Toleranzband statt. Die Dauer der Spülphase kann vom Anwender frei festgelegt werden.
Nach Beendigung der Spülphase wird automatisch die separate Überprüfungsphase mit einem Referenzmedium in Verbindung eines Vergleichs mit der Basiskurve und der Bewertung mittels Toleranzbandes eingeleitet. 4.3.5.2. Ergebnis: Reinigung nicht erforderlich
Während der Überprüf ungs-/ Spülphase für das System eine Bewertung des Sensors nach den im Punkt 4.3.1. beschriebenen Kriterien durch.
Um eine Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung zu erreichen wird angestrebt, die vom Anwender festgelegte zulässige maximal Toleranz möglichst nicht zu überschreiten.
Hierbei wird die aktuelle Abweichung zur zulässigen Toleranz ausgewertet.
Liegt die ermittelte Abweichung während der Überprüfungs-/ Spülphase im Bereich zwischen 0 % bis 20 % der zulässigen Toleranz, und überschreitet das miterfasste Einschwing verhalten des Sensors, nur bei ein bis zwei Messzyklen das Toleranzband, so findet noch keine Reinigung statt.
In diesem Fall wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren abgekürzt und die letzte Verfahrensphase, die sogenannte Prozessübergabephase, (Punkt 4.3.8.) eingeleitet. Somit kann auch der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung optimal angepasst werden
Ab 21 % Abweichung zur zulässigen Toleranz wird der Reinigungsvorgang eingeleitet.
Diese Prozentwerte sind Standardeinstellungen, welche vom Anwender minimal mit Sicherheitshinweisen angepasst oder durch Wahrscheinlichkeitsberechnungen mit Formelhinterlegungen ersetzt werden können.
In Figur 11 ist die Überprüfungs- / Spülphase mit Toleranzband und geringer
Verschmutzung dargestellt. 4.3.5.3. Ergebnis: Reinigung erforderlich
Hat das System festgestellt, dass eine Reinigung erforderlich ist, wird somit die
Reinigungsphase eingeleitet. Die Reinigung ist unter Anderem fällig, wenn das im Punkt 4.3.1. erwähnte Abweichungsverhältnis über 20 % liegt.
Als Extrembeispiel ist in Figur 12 die Überprüfungs- / Spülphase nochmal mit
Toleranzband und sehr hoher, und nicht mehr im zulässigem Toleranzbereich liegenden Verschmutzung, sondern bereits außerhalb der zulässigen Toleranz dargestellt. Es erfolgt somit eine Reinigung und der zeitliche Abstand zur nächsten Reinigung wird unter Berücksichtigung der Anzahl der Reinigungsdurchläufe verkürzt.
4.3.5.4. Optional einstellbar: Reinigung immer durchführen
Zusätzlich besteht die Möglichkeit, dass der Anwender entscheidet, dass immer eine Reinigung durchgeführt wird, auch wenn nach der Überprüfungs- / Spülphase vom System keine Reinigung vorgegeben wird.
Die Überprüfungs- / Spülphase wird dennoch durchgeführt, um die komplette
Überprüfung nachvollziehbar darzustellen. In diesem Fall findet weder ein Vergleich mit der Basiskurve noch eine Bewertung mittels Toleranzband statt. Das Toleranzband ist für die visuelle Kontrolle optional darstellbar.
4.3.6. Reinigungsphase mit Reinigungsmedium
Wird vom System eine Reinigung vorgegeben, so wird die Reinigungsphase eingeleitet (siehe Kurvenverlauf in Figur 13). Hierbei wird dem Sensor zunächst das
Reinigungsmedium für eine gewisse Einwirkzeit zugegeben. Die Einwirkzeit beträgt standardmäßig ein Drittel der gesamten Reinigungsphase.
Sollte der Sensor in der Einwirkzeit schon den gewünschten Messwert des
Reinigungsmediums erreichen, wird die Reinigungsphase abgekürzt und es wird die nächste Verfahrensphase, die Nachprüf- / Spülphase eingeleitet (siehe Punkt 4.3.7.). Außerdem wird für die Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung, der Abstand zur nächsten Überprüfung verlängert (siehe Punkt 4.3.9.).
Ansonsten wird nach der Einwirkzeit dem Sensor neues Reinigungsmedium zugeführt und es beginnt die eigentliche Reinigung. Die Reinigungszeit beträgt standardmäßig zwei Drittel der Reinigungsphase. In der Reinigung wird die Stabilisierung des
Messwertes und eine konfigurierbare zusätzliche Verweilzeit im Medium abgewartet. Entsprechend der jeweiligen Anwendung, kann der Anwender alle zur Reinigung erforderlichen Bedingungen, wie Dauer der Einwirkzeit; Dauer der Reinigungszeit; Zuführung des Reinigungsmediums (kontinuierlich oder zeitlich getaktet);
Toleranzbandvorgaben usw. im System für jede einzelne Sensoridentifikationsnummer hinterlegen.
4.3.6.1. vorläufige Entscheidung über Reinigungserfolg
Am Ende der Reinigungsphase findet mittels Toleranzband und Basiskurvenvergleich schon eine Prüfung statt, ob die Reinigung erfolgreich war. Bei Erfolgreicher Reinigung wird die nächste Verfahrensphase, die Nachprüf- / Spülphase (siehe Punkt 4.3.7.) eingeleitet.
Sollte die Reinigung als nicht erfolgreich eingestuft werden, so wird die
Reinigungsphase wiederholt. Bei dieser Wiederholung sieht das System eine
angemessene Verlängerung der Einwirkzeit vor.
Weiterhin wird für später folgende Durchführungen des Basiskurven- Vergleichsverfahrens der vorgesehene zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung neu berechnet (verkürzt) und somit optimiert (siehe Punkt 4.3.9.).
4.3.6.2. maximal zulässige Reinigungsversuche
Die Anzahl der maximal zulässigen Reinigungsversuche pro Verfahrensdurchlauf kann vom Anwender im System für jede einzelne Sensoridentifikationsnummer frei vorgegeben werden. Dies soll verhindern, dass unendlich viele Reinigungsvorgänge vom System durchgeführt werden. Standardmäßig schlägt das System maximal drei Durchläufe der Reinigungsphase vor.
Ist die Messabweichung nach Abschluss der maximal zulässigen Reinigungsphasen immer noch zu hoch, wird der Anlagenbetreiber informiert bzw. aufgefordert den Sensor automatisiert bzw. manuell zu warten oder auszutauschen. Die Wartung wird
ausführlich in einem späteren Abschnitt beschrieben (siehe Punkt 7.2.).
4.3.7. Nachprüf- / Spülphase mit Referenzmedium
Die Nachprüf- / Spülphase dient zum Einen zum Nachweis des Reinigungserfolgs und zum Anderen zur Überprüfung des Ansprech Verhaltens des Sensors nach der
Reinigung.
Die Nachprüfphase bietet somit eine zusätzliche Funktionssicherheit für den Einsatz und Freigabe des überprüften Sensors für seine folgenden Messaufgaben.
Somit wird der Reinigungserfolg sichtbar und nachweislich dokumentiert.
Die Nachprüf- / Spülphase erfolgt mit einem vorgegebenes Referenzmedium, wie in der Überprüfungsphase (siehe Kurvenverlauf in Figur 14).
Da die Nachprüf- / Spülphase meist identisch mit der Überprüfungs-/ Spülphase vor der Reinigung ist, muss auch hier wieder geprüft werden, ob das Referenzmedium als Spülmedium geeignet ist (siehe Punkt 4.3.5.1.).
Die Bewertung des Sensors erfolgt nach den im Punkt 4.3.1. beschriebenen Kriterien. 4.3.7.1. Nachprüf- / Spülphase einsparen
Es besteht die Möglichkeit die Überprüfungs- und Nachprüfphasen theoretisch wegzulassen, um die automatisierte Umsetzung so kostengünstig wie möglich zu gestalten und Ventile einzusparen.
Am Ende der Reinigungsphase wird zwar eine vorläufige Überprüfung des
Reinigungserfolgs durchgeführt, jedoch führt das nicht zwangsläufig zu einer späteren Funktionssicherheit des Sensors. Aus diesem Grund wird diese Einsparung der Hardware und somit der Verfahrensphasen nicht empfohlen und ist nur möglich, wenn das Reinigungsmedium gewisse Kriterien erfüllt (siehe Punkt 2.8.3.).
4.3.7.2. Ergebnis: Nachprüfung der Reinigung erfolgreich
Ergibt die Nachprüf- / Spülphase, dass eine eventuell vorhandene Abweichung innerhalb des Toleranzband bereichs liegt, gilt die Reinigungsphase als erfolgreich und abgeschlossen. In diesem Fall wird die letzte Verfahrensphase, die
Prozessübergabephase (Punkt 4.3.8.) eingeleitet.
4.3.7.3. Ergebnis: Nachprüfung der Reinigung nicht erfolgreich
Ergibt die Nachprüf- / Spülphase, dass eine eventuell vorhandene Abweichung außerhalb des Toleranzbandbereichs liegt, wird die Reinigungsphase als nicht erfolgreich eingestuft. Es wird die Reinigungs- sowie Nachprüf /- Spülphase wiederholt. Bei dieser Wiederholung sieht das System eine angemessene Verlängerung der Einwirkzeit vor.
Weiterhin wird für später folgende Durchführungen des Basiskurven- Vergleichsverfahrens der vorgesehene zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung neu berechnet (verkürzt) und somit optimiert (siehe Punkt 4.3.9.). Auch hier ist die Option der maximal zulässigen Reinigungsversuche zu beachten (siehe Punkt 4.3.6.2.).
4.3.8. Prozessübergabephase
Bei der letzten Verfahrensphase (Prozessübergabephase) wird dem Sensor wieder das Prozessmedium zugeführt. Bei diesem Schritt wird das Einschwingverhalten als auch die Plausibilität des Messwertes überprüft (siehe Kurvenverlauf in Figur 15). Liegt ein stabiler Messwert vor, wird die Messung freigegeben.
Ein Vergleich mit der Basiskurve sowie eine Bewertung mittels Toleranzband findet während der Prozessübergabephase nicht statt, da das Prozessmedium keine geeignete Referenz darstellt.
Die Abtastrate / Speicherrate des Sensor-Messwertes wird wieder auf die
vorkonfigurierte Abtastrate / Speicherrate, welche vor dem Basiskurven- Vergleichsverfahren eingestellt war, zurückgesetzt.
4.3.9. Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung
Nach Abschluss der Verfahrensphasen wird zuletzt der nächste optimale Zeitpunkt unter Berücksichtigung der hinterlegten Formeln / Wahrscheinlichkeitsberechnungen mit Hilfe des Fuzzy-Logic Prinzips für eine Überprüfung vom System automatisch und vorausschauend ermittelt.
Hierbei ist das Ziel, automatisch den optimalen Reinigungs- und Prüfintervall so zu ermitteln, dass der beste Erfolg zum Ablösen der Verschmutzung in kürzester
Reinigungszeit und mit möglichst wenigen Reinigungsdurchführungen erreicht wird.
Unter Berücksichtigung dieser automatischen Optimierung, werden auch alle weitere Idealwerte, wie nächster vorhersehbarer Reinigungsintervall sowie die Zeitdauer des Reinigungsvorgangs unter und Berücksichtigung der Einwirkzeit, als auch der
Nachschiebeintervall des Reinigungsmediums, ermittelt und gespeichert.
So werden auch die Messwertabweichungen unter Berücksichtigung der maximal zulässigen Toleranz im Toleranzband von jeder einzelnen Verfahrensphase mit einbezogen und entsprechend bei der jeweiligen Sensor-ID Nummer gespeichert.
Als ein mögliches Beispiel zur Bewertung der maximal zulässigen Toleranz im
Toleranzband kann auch anstelle von Formeln / Wahrscheinlichkeitsberechnungen in Hinsicht zur Ermittlung des nächsten, optimalen Reinigungs- und Prüfintervall, folgende Betrachtungsweise genügen:
Hierbei wird das Verhältnis des jeweils erfassten Messwert im Bereich der maximal zulässigen Toleranz im Toleranzband, welches 0 - 100% entspricht, bewertet.
Festgelegt werden kann, dass bei 0% Abweichung zwischen der jeweiligen
Basiskurvenaufzeichnung und der momentan statt findenden jeweiligen
Überprüfungsphase, die minimalste Abweichung vorliegt, und bei 100% die größte Abweichung und somit die maximal zulässigen Toleranz erreicht ist.
Liegt das Verhältnis im Bereich zwischen 0 % bis 10 %, dann wird der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung verlängert.
Liegt das Verhältnis im Bereich von 1 % bis 35 %, dann wird der zeitliche Abstand nicht angepasst.
Liegt das Verhältnis im Bereich von 36 % bis 50 %, wird der zeitliche Abstand zur nächsten Überprüfung verkürzt.
Hiermit soll erreicht werden, dass das vom Anwender festgelegte Toleranzband bei der nächsten Überprüfung mit dem Basiskurven-Vergleichsverfahren möglichst eingehalten und nicht überschritten wird, so dass eine schnelle und schonende Reinigung des Sensors erfolgen kann.
Weiterhin werden für die Bestimmung des nächsten optimalen Zeitpunkts des
Überprüfungs- bzw. Reinigungszyklus zum Einen aus der letzten Überprüfungsphase, Reinigungsphase und Nachprüfphase und zum Anderen aus allen bisher stattgefundenen Verfahrensdurchläufen die gesammelten Werte und Erkenntnisse mit einbezogen. Somit ergibt sich eine weitere Optimierung des vorausschauenden
Überprüfungszeitpunkts.
Diese ständige Optimierung ist notwendig, da Versuche ergeben haben, dass u.a. auch in Folge von wechselnden Prozesseinflüssen der Verschmutzungsgrad von Sensoren nicht gleichbleibend ist und somit die Verschmutzung nicht immer linear verläuft.
Wenn der Abstand zur nächsten Reinigung nach einigen Durchführungen des
Basiskurven-Vergleichsverfahrens optimiert wurde, passt sich zusätzlich noch die Reinigungsdauer an, um die Dauer des Basiskurven-Vergleichsverfahrens zu verkürzen.
Die unter diesem Punkt beschriebenen Funktionalitäten sind vor allem bei
Anwendungen im Online-Betrieb (Prozessumgebung) notwendig.
Bei Laboranwendung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem
Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3.
Somit ist hier eine vorausschauende Berechnung des optimalen
Überprüfungszeitpunkts eher seltener.
5. Verfahrensunterschiede beim Einsatz des Verfahrens im Laborbereich / manuelle Überprüfung im Prozessbereich
Im nachfolgenden Abschnitt wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren für den
Laborbereich mit manueller Durchführung sowie für die manuelle Überprüfung in der Prozessumgebung beschrieben. Da sich die Basiskurven-Vergleichsabläufe für den manuellen Einsatz im Labor- sowie Prozessbereich sehr den Basiskurven-Vergleichsverfahrensabläufen der
automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung ähneln, werden in dem
nachfolgenden Abschnitt nur die Unterschiede beschrieben. Es ist also zwingend notwendig erst die Basiskurven-Vergleichsverfahrensbeschreibung für die
automatisierte Durchführung in der Prozessumgebung (siehe Punkt 3.) zu lesen.
Die technische Umsetzung wird gesondert im Punkt 6 beschrieben.
5.1. Unterschiedliche Anforderungen erfordern unterschiedliche
Verfahrensschritte
Wie auch in der automatiserten Durchführung in der Prozessumgebung (Punkt 4.1.) muss vor Beginn des Basiskurven-Vergleichverfahrens bzw. vor Erstellung einer Basiskurve der Bereich ermittelt werden, in dem die Führungsgröße des zu
überwachenden Prozess- oder Labormesswertes liegt. Im Regelfall ist der Bereich bereits durch die Vorjustierung des Sensors (sauer oder basisch) vordefiniert.
Da bei dem Einsatz im Labor unterschiedlichen Reagenzien zum Einsatz kommen können (sauer oder basisch), bedeutet das gleichfalls, um die Genauigkeiten bei diesen Messungen einzuhalten, dass unterschiedlich justierte Sensoren zum Einsatz kommen.
Ist zum Beispiel ein Reagenz im Bereich pH 9 zu messen, so wird im Regelfall ein vorjustierter Sensor im Bereich pH 7 und pH 9 eingesetzt. Wird anschließend in ein Reagenz im Bereich pH 5 gemessen, so ist es erforderlich den Sensor zu tauschen und somit die Auswahl der Referenzmedien für des Basiskurven-Vergleichverfahren zu wechseln.
Die Erkennung des jeweiligen Basiskurvenverlaufs erfolgt durch die jeweilige
zugeordnete Sensor-ID-Nummer (siehe Punkt 2.6.4.) Kommen digitale Sensoren zum Einsatz, so können unter Anderem nicht nur die Sensor-ID Nummer, sondern auch alle vorjustierten Daten, Basiskurven und Zusatz- Informationen direkt aus dem elektronischen Speicher des digitalen Sensors bereits beim Anstecken des Sensors an das System und somit vor Beginn des Basiskurven- Vergleichsverfahrens ausgelesen werden (siehe Punkt 2.6.2.4.).
Hierbei ergibt sich die zusätzliche Möglichkeit, dass das Basiskurven- Vergleichsverfahren die Auswahl der Referenzmedien von vornherein vereinfacht anbietet.
Weiterhin bietet der Einsatz von digitalen Sensoren (siehe Punkt 2.6.2.) den Vorteil, dass durch Austausch des Sensors automatisch mit der Erkennung der Sensor-ID Nummer die jeweils zugehörige Basiskurve ausgewählt wird.
Es ist im Zuge der zukünftigen technischen Möglichkeiten bei der Verwendung von Digitalsensoren durchaus auch vorstellbar, dass eine Justierung von digitalen Sensoren über den gesamtem Bereich von pH 0 bis pH 14 erfolgen kann, da hierbei die entstehende Messkurve direkt in der Sensorelektronik gespeichert und festgehalten werden kann. Hierzu wurde im System auch die Möglichkeit Mehrpunktjustierung vorgesehen (siehe Punkt 2.6.2.3.). Deshalb ist im Basiskurven-Vergleichsverfahren vorgesehen, dass die Erkennung von solchen Sensorbereichen automatisch erfolgt und dadurch im Prinzip das Basiskurven-Vergleichsverfahren weiter vereinfacht, und somit eine Ermittlung der Führungsgröße entfallen kann.
Außerdem sind noch zusätzliche optionale Einstellungen möglich, welche die
Verfahrensphasen und somit den Basiskurven- und Vergleichskurvenverlauf
beeinflussen. Das dazugehörige Flussdiagramm in Figur 16a, 16b, 16c und 16d zeigt den Ablauf der Verfahrensphasen und die optionalen Einstellung. 5.2. Beispiel-Verlauf einer Basiskurve - Laborführungsgröße im basischen pH- Bereich (8 - 14 pH)
Das Diagramm in Figur 17 zeigt, als Beispiel, den gesamten pH-Wertverlauf während den einzelnen Verfahrensphasen beim Einsatz des Sensors mit einer basischen Laborführungsgröße.
Wie auch in den Prozessabschnitten (Punkte 4.2.1 , 4.2.2 und 4.2.3) wird für jede Verfahrensphase ein geeignetes Medium ausgewählt.
In diesem Beispiel wurde für die Startwertphase, sowie für die zweite
Überprüfungsphase ein Referenzmedium im neutralen pH-Bereich (pH 7) gewählt. Die Nachüberprüfungsphase findet ebenfalls mit dem identischen Referenzmedium statt.
Als zusätzliches Referenzmedium wird bei der ersten Überprüfungsphase ein
Kalibriermedium (Puffer / Prüfmedium) im basischen Bereich (pH 9) verwendet.
Genauere Informationen zum Kalibriermedium erhalten Sie im Punkt 2.8.1.
Das Referenzmedium in der ersten Überprüfungsphase kann variieren, je nach dem in welchem pH-Bereich normalerweise gemessen wird bzw. kalibriert wurde. Sollte überwiegend im sauren pH-Bereich gemessen werden, wäre ein Referenzmedium (Puffer) im Bereich von pH 4 geeignet.
Für die Reinigungsphase wird dem Sensor ein Reinigungsmedium mit einem stabilen pH-Wert zugeführt. Auswahlkriterien werden im Punkt 2.8.3. beschrieben. In diesem Fall eine Lösung im sauren pH-Bereich. 5.3. engeres Toleranzband über den gesamten Kurvenverlauf
Im Allgemeinen kann man sagen, dass die Überprüfungen im Laborbereich mit einem engeren Toleranzband als in der Prozessumgebung (automatisierte oder manuelle Überprüfung) durchgeführt werden.
5.4. vereinfachte Toleranzbewertung
Hierbei ist zu beachten, dass es zwei Auswahlmöglichkeiten der Sensorbewertung hinsichtlich des Toleranzbandes gibt. Für die manuelle Durchführung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens im Labor sowie Prozess ist auch eine Möglichkeit gegeben, eine so genannte vereinfachte Toleranzbewertung durchzuführen (siehe Figur 18). Bei der vereinfachten Toleranzbewertung wird nur der stabilisierte Bereich der Verfahrensphase bewertet. Das Ansprech- und Reaktionsverhalten bei jeder Überprüfung gegenüber dem Neuzustand des Sensors bleibt jedoch optisch erkennbar wird aber nicht bewertet.
5.5. Zeitpunkt der Sensorüberprüfung
Bei Laboranwendung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem
Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3.
Sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren für die manuelle Überprüfung der Sensoren in der Prozessumgebung eingesetzt werden, wird der Zeitpunkt für die
Sensorüberprüfung automatisch, wie in Punkt 4.3.3. beschrieben, ermittelt. Die ermittelten Zeitpunkte für die jeweilige manuelle Überprüfung der Sensoren wird dem Anwender in einem Überprüfungsplan ausgegeben (siehe Figur 19).
Zusätzlich kann der Überprüfungsplan, wenn vom Anwender gewünscht, auch alle vorrangegangene Überprüfungsinformationen wie zum Beispiel - Datum und Uhrzeit; Toleranzinformationen; Abweichungen usw. enthalten. 5.6. Ampelfunktion
Als wesentlicher sichtbarer Unterschied zwischen der manuellen / händischen zur automatisierten Umsetzung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist zu Beginn jeder Verfahrensphase eine sogenannte„Ampelfunktion".
Die Ampelfunktion wird benötigt, da im Gegensatz zur automatisierten
Prozessumsetzung das jeweils zugeführte Referenzmedium manuell / händisch zugeführt und somit der Sensor zwischen den einzelnen Verfahrensphasen der Umgebungsluft ausgesetzt wird.
Während des Verbleibens des Sensors an der Luft gehen die Sensormesswerte in einen Undefinierten Zustand. Deshalb werden die zu diesem Zeitpunkt erfassten Messwerte ausgeblendet und somit nicht bewertet. Um die Kurvenverläufe später möglichst genau übereinander zu legen wird hierzu die Ampelfunktion als Hilfsmittel für den Anwender angeboten. Die einzelnen Phasen bedeuten: Rotphase: Sensor noch nicht in neues Medium geben, Gelbphase: Sensor bereit halten für das Zuführen des neuen Referenzmediums und Grünphase: Sensor unmittelbar in Referenzmedium geben.
Da trotz der Ampelfunktion dennoch ein nicht definierbarer Zeitversatz beim wieder eintauchen des Sensors von der Umgebungsluft in das Medium zwischen den wechselnden Vergleichsphasen während der Vergleichsaufzeichnung entstehen kann, welcher dann beim übereinanderlegen der im Hintergrund gehaltenen Basiskurve und der neuen aktuellen Vergleichsaufzeichnung zur zeitlichen Verschiebungen führt, werden bei der Ampelfunktion, eine zusätzliche Funktion mit Berechnungspunkten vorgesehen.
Diese Berechnungspunktefunktion ermittelt den Zeitversatz und korrigiert diesen dahingehend, dass keine Verschiebung zwischen der Basiskurve und der neuen aktuellen Vergleichsaufzeichnung, während des Basiskurven-Vergleichsverfahrens auftritt. Dies ist auch im Protokoll erkennbar (siehe Figur 29f). Wichtiger Hinweis:
Beim Einsatz des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bei automatischen
Probenwechselsystemen im Laborbereich kann die Ampelfunktion vor jeder
Verfahrensphase entfallen, wenn wie bei der automatisierten Prozessausführung die
Referenzmedien auch automatisch zugegeben werden.
Wird der Sensor bei der automatischen Probenzuführung auch kurzzeitig der
Umgebungsluft ausgesetzt, so wird die Ampelfunktion automatisch durch die Software umgesetzt.
5.7. Startwertphase anstelle der Prozessabholphase
Im Laborbereich gibt es keine Prozessabholphase (siehe Punkt 4.3.4), sondern eine Startwertphase (siehe Kurvenverlauf in Figur 20).
Da das zu messende Probenmedium sich im Labor öfter ändert, ist das
Referenzmedium in der Startwertphase dazu da, um einen definierten Startpunkt der Kurve für den Übergang zur nachfolgenden Überprüfungsphase zu erhalten.
Ein Vergleich mit der Basiskurve sowie eine Bewertung mittels Toleranzband findet in dieser Verfahrensphase nicht statt.
5.8. Spülung erfolgt zwischen den Phasen (keine Spülphase)
Bei der manuellen Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens in der Laboroder Prozessumgebung gibt es keine kombinierte Überprüfungs- / Spülphase (siehe Punkt 4.3.5.), sondern nur die Überprüfungsphasen mit Kalibriermedien
(Puffer/Prüfmedien). Die Spülung erfolgt zwischen den einzelnen Phasen mit destilliertem Wasser. 5.9. mehrere Überprüfungs- und / oder Nachprüfphasen
Das Basiskurven- Vergleichsverfahren benötigt vor der Reinigung mindestens eine Überprüfungsphase. Um eine erhöhte Genauigkeit zu erreichen, können auch mehrere Überprüfungsphasen durchgeführt werden. Im Laborbereich empfehlen wir vor der Reinigung immer zwei Überprüfungsphasen (siehe auch Basiskurvenverlauf im Punkt 5.2.)
Als Beispiel könnten, um eine erhöhte Genauigkeit im sauren Bereich zu ermöglichen, ähnlich wie bei einer Mehrpunktjustierung, mehrere Überprüfungsphasen mit engeren Bereichsabständen der jeweiligen Kalibriermedien (Puffer/Prufmedien zum Beispiel für pH 1 , pH 2, pH 3, pH 4, pH 5) durchgeführt werden. Damit besteht die Möglichkeit, Verschmutzungen in den jeweiligen Bereichen noch genauer zu erkennen, welche dann bis zu 100% entfernt werden können. Hiermit können Verschleppungen zwischen verschiedenen Proben nahezu völlig ausgeschlossen werden. Dies wird auch in den Prüfprotokollen (siehe Punkt 7.6.) nachvollziehbar protokolliert.
Zusätzlich können für eine erhöhte Genauigkeit auch mehrere Nachprüfphasen durchgeführt werden. Standardmäßig reicht jedoch eine Nachprüfphase aus, da die Reinigungsphase auch eine Überprüfung des Reinigungserfolges beinhaltet.
Die Entscheidung, ob mehrere Überprüfungs- und / oder Nachprüfphasen durchgeführt werden sollen, unterliegt der Entscheidung des Anwenders und den
Genauigkeitsanforderungen der jeweiligen Anwendung.
5.10. Reinigung mit zwei Gefäßen / zwei Reinigunqsabschnitte
Wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren in der Prozess- oder Laborumgebung (zum Beispiel mit automatischen Probenwechselsystemen) automatisiert umgesetzt, so werden dem Sensor die Referenz- und Reinigungsmedien zum Beispiel einzeln per Pumpen immer frisch zugeführt. Bei der manuellen Überprüfung in der Prozess- oder Laborumgebung befinden sich die Referenz- und Reinigungsmedien für jede Phase in verschiedenen Gefäßen, welche händisch dem Sensor zugeführt werden.
Es wird empfohlen, das frische Reinigungsmedium für die Reinigungsphase auf zwei Gefäße und somit auf zwei Reinigungsabschnitte (Einwirkzeit und Reinigungszeit siehe Punkt 4.3.6.) aufzuteilen, da das Reinigungsmedium im ersten Reinigungsabschnitt bereits einer stärkeren Kontamination unterliegt.
5.11. keine Prozessübergabephase
Im Gegensatz zur automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung, ist bei der manuellen Umsetzung in der Prozess- oder Laborumgebung, als auch bei der automatisierten Umsetzung in der Laborumgebung (zum Beispiel mit automatischen Probenwechselsystemen) keine Prozessübergabephase (siehe Punkt 4.3.8.)
vorgesehen.
Somit ist die letzte Phase (Nachprüfphase) des Basiskurven-Vergleichverfahrens bei der manuellen Umsetzung sowie bei der automatisierten Umsetzung in der
Laborumgebung (zum Beispiel mit automatischen Probenwechselsystemen) verbunden mit einer Freigabe zur nächsten Probenahme.
5.12. Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung
Im Gegensatz zur automatisierten Umsetzung in der Prozessumgebung, findet normalerweise in der manuellen sowie automatisierten Umsetzung in der
Laborumgebung nach der Durchführung des Basiskurven-Vergleichverfahrens keine Optimierung des Zeitpunkts für die nächste Überprüfung statt (siehe Punkt 4.3.9.)
Bei Laboranwendung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem
Laboreinzelversuch bzw. jeder Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3. Somit ist hier eine
vorausschauende Berechnung des optimalen Überprüfungszeitpunkts eher seltener. Sollte das Basiskurven-Vergleichsverfahren jedoch für die manuelle Überprüfung in der Prozessumgebung eingesetzt werden, findet die in Punkt 4.3.9. beschriebene
Optimierung statt.
6. Technische Umsetzung des Verfahrens im Online-Betrieb sowie Labor
Das beschriebene Basiskurven-Vergleichsverfahren kann automatisch sowie manuell (händisch) in der Prozess- und Laborumgebung eingesetzt werden.
6.1. automatisierte Umsetzung
6.1.1. automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren wird jeweils zu einem von der Software vorausberechneten idealen Zeitpunkt durchgeführt (siehe Punkt 4.3.9.).
Die automatische Umsetzung, in der Prozessumgebung, wird zum Beispiel mit einer Durchlauf- oder Automatikarmatur durchgeführt. Mit der Ansteuerung vom System wird der Sensor automatisch vom Prozess getrennt. Bei Durchlaufarmaturen erfolgt die Trennung vom Prozess mit einem Ventil vor der Durchlaufarmatur und je nach Bedarf einem Ventil nach der Durchlaufarmatur.
Bei der Automatikarmatur erfolgt die Trennung mittels eines Kolbens welcher elektrisch oder pneumatisch von der Steuerung eingefahren (Sensor außerhalb des Prozesses) und ausgefahren (Sensor innerhalb des Prozesses) wird. Diese Trennung kann ohne Unterbrechung des Prozesses erfolgen.
Bei beiden Armaturenvarianten werden die Referenz-, Vergleichs-, Spül- und
Reinigungsmedien über Ventile und zum Beispiel mit Pumpen zugeführt. Die
Umsetzung wird entsprechend den jeweiligen Anlagen- und Prozessbedingungen geplant und ausgeführt. Hierzu gehört die Festlegung der Anzahl und Ausführungen von Ventilen, deren Ansteuerung sowie die Zuführung der jeweiligen Medien usw.
Als Beispiel ist in Figur 21 ein Anlagenschema mit Automatikarmatur, Druckluft sowie Spül- und Reinigungsmedium.
Bezeichnungsliste von Figur 21
1. Prozessmedium
2. Reinigungsmedium
3. Spülmedium
4. geregelte Druckluft
5. Ventile für die Medien
6. Automatikarmatur
7. zum Beispiel Druckluft-Zylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit
geregelter Druckluft)
8. Spülkammer und Prüfkammer
9. Ablauf
10. Messung
6.1.2. automatisierte Umsetzung in der Laborumgebung
Die automatisierte Umsetzung im Labor, kann bei einem automatischen
Probenwechselsystem umgesetzt werden. Das Basiskurven-Vergleichverfahren wird hierbei in die Steuerung des Probenwechselsystems implementiert.
6.2. manuelle / händische Umsetzung
Bei der manuellen / händischen Umsetzung des Basiskurven-Vergleichverfahrens leitet die Software mit der hinterlegte Menüführung den Anwender durch die Basiskurven- Vergleichsverfahrensprozedur und fordert automatisch, laut den Verfahrensphasen, das manuelle Zuführen von Referenz-, Vergleichs-, Spül- und Reinigungsmedien. Während der manuellen / händischen Zufuhr der oben beschrieben Medien, ist empfehlenswert, den pH-Sensor mit leichten kreisenden Bewegungen im jeweiligen Medium zu bewegen. Alternativ kann auch zum Beispiel Lufteinperlung oder
Vibrationserzeugung mittels Ultraschall, zum Einsatz kommen.
Bei der Systemanmeldung in der Software zum Beginn des Basiskurven- Vergleichsverfahrens, kann auf eine Benutzerverwaltung zu gegriffen werden. Die dann benötigte Zwangseingabe einer Benutzerkennung mit Passwortabfrage, ermöglicht somit auch den Versuchsverantwortlichen eindeutig zu der jeweiligen
Versuchsdurchführung, in Versuchs- und Auswerteprotokollen, fest zu halten. Diese Prüfprotokolle werden in einem späteren Abschnitt noch genauer Beschrieben (siehe Punkt 7.6.)
6.2.1. manuelle / händische Umsetzung in der Prozessumqebung
Bei der manuellen / händischen Umsetzung in der Prozessumgebung, erhält der Benutzer vom System automatisch und vorausschauend mittels Überprüfungsplan eine Meldung, wann ein Sensor überprüft und gegebenenfalls gereinigt werden muss (siehe Punkt 5.5.). Der Sensor kann nun im Labor mit stationären Messsystemen oder vor Ort mit portablen Messsystemen, welche das Basiskurven-Vergleichsverfahren durchführen können, überprüft und gegebenenfalls gereinigt werden.
6.2.2. manuelle / händische Umsetzung in der Laborumgebung
Bei der manuellen (händischen) Umsetzung, in der Laborumgebung ist generell eine Überprüfung vor und nach jedem Laboreinzelversuch bzw. jeder
Laborversuchsmessreihe empfehlenswert. Eine genauere Beschreibung der Vorteile siehe unter Punkt 1.3. 7.1. Redundanz bei der automatisierten Umsetzung in der Prozessumqebung
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist die Integration des Basiskurven-Vergleichsverfahrens bei redundant geführten, automatisierten
Prozessmessungen. Dies ermöglicht eine erhöhte Sicherheit bzw. einen durchgängigen Prozess. Die Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritte werden je nach Ausführung wie folgt angepasst.
7.1.1. einfache Redundanz (zusätzliche Messung in Standbv)
Eine Möglichkeit bzw. Ausführung ist die einfache Redundanz (siehe Figur 22). Bezeichnungsliste von Figur 22
1. Prozessmedium
2. Reinigungsmedium
3. Spülmedium
4. geregelte Druckluft
5. Ventile für die Medien
6. Automatikarmatur
7. zum Beispiel Druckluft-Zylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit
geregelter Druckluft)
8. Spülkammer und Prüfkammer
9. Ablauf
10. Messung 1 Aktiv im Prozess
11.Messung 2 Standby in Nasshaltestellung
Bei der einfachen Redundanz ist der Prozesssensor dauerhaft im Prozessmedium und der Standby-Sensor dauerhaft in nicht anhaftenden Medium (zum Beispiel
Leitungswasser zur Nasshaltefunktion). Die Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritte für die einfache Redundanz können wie folgt aussehen:
1. Standby-Sensors wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
2. Standby-Sensor wird Prozessmedium zugeführt
3. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerten zwischen aktiven Prozesssensor und Standby-Sensor
4. wenn der Vergleich erfolgreich war, wird je nach Vorgabe des Anlagenbetreibers der Messwert der Standby-Messung sofort für die nachfolgenden Prozesse
(Regelung) übernommen, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
5. Prozesssensor wird aus dem Prozess genommen
6. Prozesssensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
7. wurde der Prozesssensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung (siehe Punkt 7.2.), in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv
8. wurde der Prozesssensor vom System freigegeben, wird er dem Prozessmedium wieder zugeführt
9. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerten zwischen aktiven Prozesssensor und Standby-Sensor
10. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung
11. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
12. Standby-Messung wird aus dem Prozess genommen
13. Standby-Sensor wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
14. wurde der Standby-Sensor vom System freigegeben, so wird eine
Hinweismeldung („Standby-Sensor ist Funktionsbereit und in Wartestellung") über 15. Digitalausgang oder als Text ausgegeben und dem Sensor sofern gewünscht eine spezielle Flüssigkeit für die Nasshaltefunktion zugeführt
16. wurde der Standby-Sensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung nicht
freigegeben, erfolgt vom System eine Wartungsmeldung
7.1.2. Voll-Redundanz (zwei Redundante Messungen und eine zusätzliche in Standbv)
Eine weitere Möglichkeit bzw. Ausführung ist die Voll-Redundanz (siehe Figur 23). Bezeichnungsliste von Figur 23
1. Prozessmedium
2. Reinigungsmedium
3. Spülmedium
4. geregelte Druckluft
5. Ventile für die Medien
6. Automatikarmatur
7. zum Beispiel Druckluft-Zylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit geregelter Druckluft)
8. Spülkammer und Prüfkammer
9. Ablauf
10. Messung 1 Aktiv im Prozess
11.Messung 2 Aktiv im Prozess
12. Messung 3 Standby in Nasshaltestellung
Bei der Voll-Redundanz sind zwei Prozesssensoren dauerhaft im Prozessmedium und der Standby-Sensor dauerhaft in nicht anhaftenden Medium (zum Beispiel
Leitungswasser zur Nasshaltefunktion).
Es müssen immer zwei Sensoren während des kompletten Basiskurven- Vergleichsverfahrens im Prozessmedium sein. Dies dient zur permanenten Kontrolle der Hauptmessung um eine Elektrodenvergiftung, Glasbruch oder
Messübertragungsfehler usw. zu erkennen.
Die Vorgehensweise ähnelt der einfachen Redundanz (siehe Punkt 7.1.1.).
1. Standby-Sensors wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
2. Standby-Sensor wird Prozessmedium zugeführt
3. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerten zwischen aktiven Prozesssensor„2" (welcher nicht aktiv in die Steuerung eingebunden ist) und Standby-Sensor
4. Prozesssensor„2" wird aus dem Prozess genommen
5. Prozesssensor„2" wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
6. wurde der Prozesssensor„2" nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung (siehe Punkt 7.2.), in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv, die
Überprüfung und ggf. Reinigung vom Prozesssensor„1" wird dann nicht ausgeführt
7. wurde der Prozesssensor„2" vom System freigegeben, wird er dem
Prozessmedium wieder zugeführt
8. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerten zwischen aktiven Prozesssensor„2" und Standby-Sensor
9. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung, die Überprüfung und ggf. Reinigung vom Prozesssensor„1" wird dann nicht ausgeführt
10. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung „2" wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
11. Prozesssensor„1" wird aus dem Prozess genommen
12. Prozesssensor„1" wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt 13. wurde der Prozesssensor„1" nach der Überprüfung und ggf. Reinigung vom System nicht freigegeben, erfolgt eine Wartungsmeldung, in diesem Fall bleibt die Standby-Messung im Prozessmedium aktiv
14. wurde der Prozesssensor„1" vom System freigegeben, wird er dem
Prozessmedium wieder zugeführt
15. Vergleich der Reaktion, Stabilität sowie Abweichung der aktuellen Messwerten zwischen aktiven Prozesssensor„2" und Prozesssensor„1"
16. liegt eine Abweichung außerhalb der hierfür vorgesehenen Toleranz vor, erfolgt ebenso eine Wartungsmeldung
17. liegt keine Abweichung vor, so wird nach einer Wartezeit die Prozessmessung wieder freigeben, oder über Digitalausgänge und Digitaleingänge eine Freigabe von der übergeordneten Steuerungstechnik abgewartet
8. Standby-Messung wird aus dem Prozess genommen
19.Standby-Sensors wird mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren überprüft und ggf. gereinigt
20. wurde der Standby-Sensor vom System freigegeben, so wird eine
Hinweismeldung („Standby-Sensor ist Funktionsbereit und in Wartestellung") über Digitalausgang oder als Text ausgegeben und dem Sensor sofern gewünscht eine spezielle Flüssigkeit für die Nasshaltefunktion zugeführt
21. wurde der Standby-Sensor nach der Überprüfung und ggf. Reinigung nicht freigegeben, erfolgt vom System eine Wartungsmeldung
7.1.3. einfache Redundanz für zwei Messungen (eine Standby-Messung für zwei verschiedene Prozessmessungen)
Eine weitere Möglichkeit bzw. Ausführung ist die einfache Redundanz für zwei Messungen (siehe Figur 24). Bezeichnungsliste von Figur 24
1. Prozessmedium 1
2. Prozessmedium 2
3. Reinigungsmedium
4. Spülmedium
5. geregelte Druckluft
6. Ventile für die Medien
7. Automatikarmatur
8. zum Beispiel Druckluft-Zylinder mit Druckluftanschlüssen (angesteuert mit
geregelter Druckluft)
9. Spülkammer und Prüfkammer
10. Ablauf als Beispiel
11. Messung 1 Aktiv im Prozessmedium 1
12. Messung 2 Aktiv im Prozessmedium 2
13. Messung 3 Standby in Nasshaltestellung
Bei der einfachen Redundanz für zwei Messungen in jeweils verschiedenen
Prozessmedien sind beide Prozesssensor dauerhaft im Prozessmedium und ein
Standby-Sensor dauerhaft in nicht anhaftendem Medium (zum Beispiel Leitungswasser zur Nasshaltefunktion).
Der eine Standby-Sensor übernimmt bei Wartungen oder Überprüfungen die Messung für den jeweiligen Prozesssensor.
Der Vorteil besteht darin, dass mit nur einem Standby-Sensor mehrere Messungen bei der Überprüfung mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren, redundant weiterlaufen können. Somit werden Kosten eingespart. Der Nachteil besteht darin, dass natürlich nur ein Sensor überprüft werden kann. Die Vorgehensweise ist identisch mit der einfachen Redundanz (siehe Punkt 7.1.1.), nur dass keine gleichzeitige Überprüfung zwischen der aktiven Messung 1 und Messung 2 möglich ist.
7.2. automatisierte, teilautomatisierte oder manuelle Wartung
Wird mittels des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ermittelt, dass das Sensor-Niveau nicht mehr im max. zulässigem Toleranzbereich liegt und auch die vom Anwender vorgegebene Anzahl der Reinigungsversuche ausgeschöpft wurden (siehe als Beispiel Punkt 4.3.6.2.), wird der Anwender informiert bzw. aufgefordert, eine Wartung am
Sensor vorzunehmen.
Das System erwartet nun vom Anwender, menügeführte Eingaben hinsichtlich der Vorgehensweise zu dieser Wartung,
Ist das Basiskurven-Vergleichsverfahren automatisiert in der Prozess- /
Laborumgebung (Probenwechselsystem) eingerichtet, so hat der Anwender die
Möglichkeit die anstehende Wartung optional entweder automatisiert, teilautomatisiert, oder manuell (händisch) durchzuführen.
Weiterhin unterliegt es der Entscheidung des Anwenders, die vom Programm
vorgeschlagenen Wartungsstufen 1-5, entweder der Reihe nach oder einzelne
Wartungsstufen direkt auszuführen.
Alle händisch durchzuführende Arbeitsschritte werden vom System ebenso
menügeführt entsprechend der jeweiligen Wartungsstufe, automatisch angefordert.
Alle ausgeführten Arbeitsschritte, unabhängig ob diese vom System automatisch oder vom Anwender händisch ausgeführt wurden, werden mit allen zugehörigen
Teilergebnissen als Nachweis protokolliert. 7.2.1. Wartungsstufen
Wartungsstufe 1 : weitere Reinigungs- und Nachprüfphasen zulassen (mittels
Basiskurven-Vergleichsverfahren)
Wartungsstufe 2: manuelle Sensorreinigung (ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren) jedoch mit Nachprüfphase (mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren)
Wartungsstufe 3: manuelle Sensorreinigung (mit und ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren) / Überprüfung mittels Kalibrierung
Wartungsstufe 4: Nachjustierung
Wartungsstufe 5: Sensorwechsel / Sensorerneuerung
War die zuletzt durchgeführte Wartungsstufe nicht erfolgreich, so wird vom System immer die nächsthöhere Wartungsstufe ausgelöst.
Diese Stufen werden in den folgenden Abschnitten genauer beschrieben.
7.2.2. Generelle Überprüfung der Referenz- und Reinigunqsmedien
Vorsorglich und generell sollte vor einer automatisierten, teilautomatisierten oder manuellen Wartung das Referenz- bzw. das Reinigungsmedium überprüft werden. Dies kann mittels eines anderen Sensors, wie zum Beispiel mit einem portablen
Handmessgerät erfolgen.
7.2.3. Wartungsstufe 1 : weitere Reinigungs- und Nachprüfphasen zulassen (mittels Verfahren)
Hat das Basiskurven-Vergleichsverfahren festgestellt, dass die maximal zulässigen Reinigungsversuche pro Basiskurven-Vergleichsverfahrensdurchlauf (siehe Punkt 4.3.6.2.) nicht den gewünschten Reinigungserfolg (Einhaltung der Toleranzgrenzen) erreicht hat, erhält der Anwender eine Wartungsmeldung und bekommt die Möglichkeit weitere Reinigungsversuche mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren vorzunehmen. Im Fall dass die zusätzlichen Reinigungsversuche nicht zum Erfolg führen, werden vom System dann die nächstfolgenden Wartungsstufen vorgeschlagen. Wie bereits oben beschrieben steht es dem Anwender frei den vom System vorgeschlagenen
Wartungsstufen zu folgen oder einzelne Wartungsstufen zu überspringen.
Wurde durch das Basiskurven-Vergleichsverfahren schon häufiger eine
fehlgeschlagene Reinigung festgestellt, sollte auch über ein effizienter wirkendes Reinigungsmedium nachgedacht werden.
7.2.4. Wartungsstufe 2: manuelle Sensorreiniqunq (ohne Verfahren) jedoch mit Nachprüfphase (mittels Verfahren)
In der zweiten Wartungsstufe erhält der Anwender die Möglichkeit eine manuelle (händische) Reinigung des Sensors mittels zum Beispiel mechanischen
Reinigungsutensilien, anderen Reinigungsmedien, Ultraschallbädern usw.
durchzuführen. In jedem Fall ist darauf zu achten, dass durch eine manuelle
(händische) Reinigung, insbesondere durch mechanische Reinigungsutensilien, die Sensoroberfläche nicht beschädigt wird. Es ist in dieser Wartungsstufe immer vom Vorteil ein effizienteres Reinigungsmedium mit einer verlängerten Einwirkzeit während dieser Reinigungsphase einzusetzen. Jedoch ist auch hier darauf zu achten, dass das Reinigungsmedium von seiner Wirkung den Sensor nicht beschädigt und nach wie vor schonend reinigt.
Nach der manuellen (händischen) Reinigung durch den Anwender wird automatisch das Basiskurven-Vergleichsverfahren angefordert / gestartet, um eine
Reinigungsüberprüfung mittels Nachprüfphase durchzuführen. Diese Nachprüfung kann, je nach Umsetzung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens, automatisiert sowie manuell erfolgen.
Sollte die Nachprüfung ergeben, dass die manuell (händisch) durchgeführte Reinigung nicht erfolgreich war, so wird dann vom System die nächstfolgende Wartungsstufe vorgeschlagen. Wie bereits oben beschrieben steht es dem Anwender frei den vom System vorgeschlagenen Wartungsstufen zu folgen oder einzelne Wartungsstufen zu überspringen.
7.2.5. Wartungsstufe 3: manuelle Sensorreinigung (mit und ohne Verfahren) / Überprüfung mittels Kalibrierung
Die dritte Wartungsstufe beinhaltet, wie auch die zweite Wartungsstufe, zunächst eine manuelle (händische) Reinigung des Sensors (kann aber auch übersprungen werden). Die Überprüfung des Sensors sollte in jedem Fall an dieser Stelle mit einem Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermedium erfolgen. Somit entspricht diese Wartungsstufe einer
Kalibrierungsüberprüfung des Sensors (Erläuterung Kalibrierung siehe Punkt 2.3.2.).
Hierzu wird vom System der Kalibrierungsmodus aktiviert, welcher den Anwender automatisch durch die einzelnen Kalibrierungsschritte führt.
Ermittelt das System, dass für diesen Sensor (Sensor-ID) bereits Basiskurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung (sogenannte Basiskalibrierkurven) vorliegen (siehe Punkt 2.4.), so erfolgen die weiteren Schritte mittels des Basiskurven- Vergleichsverfahren unter Verwendung der jeweilig benötigten Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) welche dann ebenso vom System automatisch vorgegeben werden.
Ermittelt das System, dass für diesen Sensor (Sensor-ID) keine Basiskalibrierkurven von der Erstkalibrierung und Erstjustierung vorliegen, so erfolgen die weiteren Schritte ohne Basiskurven-Vergleichsverfahren.
In beiden Fällen gibt das System vor, dass der Sensor vor der Kalibrierung gespült wird, so dass die nachfolgende Kalibrierung möglichst im Bereich zwischen 15 °C und 30 °C erfolgt.
Für diese Funktion ist das in Figur 25 dargestellte Diagnosefenster vorhanden. Zuerst wird das zur Überprüfung verwendete / vorhanden Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermedium aktiviert. Hierzu sollte auch eine geeignete Puffertabelle für die
Temperaturkompensation ausgewählt werden. Der Nominalwert des Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermediums wird als Linie mit angezeigt.
Liegt eine Basiskalibrierkurve/n von der ersten Überprüfung des Sensors vor (siehe Punkt 3.2) wird diese im Diagnosefenster angezeigt und als Basiskurve für das
Basiskurven-Vergleichsverfahren zur Verfügung gestellt.
Bezeichnungsliste von Figur 25
1. Auswahlfeld für Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermedium
2. Puffertabelle prüfen/bearbeiten
3. Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung
4. Nominal-pH-Wert des Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermediums (in dem Beispiel pH 4,01 bei 25°G)
Während des Kalibrier-/Überprüfungsvorgangs, bleibt die Basiskalibrierkurve/n von der ersten Überprüfung im Hintergrund und die neue Kalibrierkurve/n wird wie bei den Vergleichsphasen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens entsprechend dem
Sensorverhalten mitgeschrieben und darübergelegt. Somit sind Abweichungen zwischen der Basiskalibrierkurve/n und der neue Kalibrierkurve/n auch visuell schnell erkennbar.
Während des gesamten Kalibriervorgangs wird der Nominal-pH-Wert entsprechend der gemessenen Temperatur/en, aus der zugehörigen Puffertabelle (Herstellerangabe) für das jeweilige Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermediums mit den zugehörigen
Toleranzangaben berücksichtigt.
Somit werden während des Kalibriervorgangs auch alle Messwerte auf eine einheitliche Temperatur zum Beispiel auf 20 °C umgerechnet und somit auf eine vergleichbare Bezugsgröße gebracht und die aktuelle Abweichung im Diagnosefenster angezeigt (siehe Figur 26). Bezeichnungsliste von Figur 26
1. Aktuelle Kalibrierkurve / Überprüfung
2. Basiskalibrierkurve von der ersten Überprüfung
3. Nominal-pH-Wert des Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermediums
4. Abweichungsanzeige
Nach Abschluss des Vergleichs mit Kalibrier-/ Prüf- bzw. Puffermedium (Kalibrierung) werden die Ergebnisse entsprechend ausgegeben (siehe Diagnosefenster in Figur 27).
Bezeichnungsliste von Figur 27
1. Ergebnisse der Überprüfung mit Puffer
- die Überprüfung wird als nicht erfolgreich eingestuft.
Die in Figur 27 dargestellte Kalibrierung/Überprüfung hat ergeben, dass die manuell (händisch) durchgeführte Reinigung nicht erfolgreich war. Deshalb wird vom System die nächstfolgende Wartungsstufe vorgeschlagen.
Wie bereits oben beschrieben steht es dem Anwender frei den vom System
vorgeschlagenen Wartungsstufen zu folgen oder einzelne Wartungsstufen zu
überspringen.
7.2.6. Wartungsstufe 4 : Nachiustierunq
Die vierte Wartungsstufe ist ein komplett neuer Kalibrierungsvorgang verbunden mit einer Nachjustierung des bisherigen Sensors.
Hierbei ist darauf zu achten, dass sich mit jeder„Nachjustierung" des Sensors, auch seine Sensoreigenschaften wie zum Beispiel Steilheit und somit seine Genauigkeit ändert (siehe Punkt 2.5.). Deshalb sollten„Nachjustierungen" nur dann durchgeführt werden, wenn die Messapplikation dies auch zulässt. Nach jeder erfolgten Nachjustierung wird automatisch vom System ein neuer Basiskurven verlauf angefordert.
Ist das Reaktionsverhalten des Sensors nicht in Ordnung oder die Steilheit zu schlecht, wird die„Nachjustierung" vom System als nicht erfolgreich eingestuft und die
Wartungsstufe 5 (Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor) veranlasst (siehe Punkt 7.2.7.).
7.2.6.1. automatisierte Nachjustierung von Digitalsensoren
Anstelle der Aufforderung zur manuellen Nachjustierung kann das System die
Nachjustierung der Messeinrichtung von sich aus auch selbst übernehmen. Hier besteht auch die Möglichkeit während der Kalibrierung/Justierung eine Basiskalibrierkurve/n anzulegen, welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren mit abgefragt und verwendet werden können
Systemvoraussetzung hierfür sind Digitalsensoren und möglichst Automatikarmaturen oder Durchlaufgefäße mit kleinen Sensormesskammern, um Kalibrierflüssigkeiten zu sparen. Hierbei werden dem pH-Sensor automatisch mindestens zwei, dem System bekannte Pufferlösungen (Kalibrierflüssigkeiten), zugeführt.
7.2.6.2. Prüfung des Sensors auf seine Mindestanforderungen
Wie schon in Punkt 2.5.4. ausführlich beschrieben, ergibt sich eine weitere
Wertschöpfung des Basiskurven- Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
In soweit lässt sich auch unter Anderem das Ansprechverhalten / die Trägheit zwischen dem erstmals justierten Sensor und dem nachjustierten Sensor lückenlos nachweisen und dokumentieren. Weiterhin erfolgt mittels der neu erstellten Basiskurve durch das System anschließend eine Prüfung und Bewertung bezüglich der neuen Sensor-Messeigenschaften
gegenüber der im System hinterlegten Mindestanforderungen des Sensors.
Bei Verwendung von Digitalsensoren erhält der Anwender eine zusätzliche Information über die neu ermittelte Steilheit sowie eine Angabe über die Gesamtanzahl der vom System vorgenommenen Nachjustierungen.
7.2.7. Wartungsstufe 5: Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor
Die letzte Wartungsstufe ist der Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor. Nach dem Austausch des Sensors wird automatisch vom System ein neuer Basiskurvenverlauf angefordert, sofern für den anderen / neuen Sensor unter der Berücksichtigung der jeweiligen Sensor ID-Nummer, noch keine Basiskurve vorhanden ist.
Wie schon in Punkt 2.5.4. ausführlich beschrieben, ergibt sich eine weitere
Wertschöpfung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens mittels der Vergleichsmöglichkeit zwischen der alten und der neuen Basiskurvenaufzeichnung.
In soweit lässt sich auch unter Anderem das Ansprechverhalten / die Trägheit bei einem erfolgten Austausch zwischen dem alten und dem anderen bzw. neuen Sensor lückenlos nachweisen und dokumentieren.
Somit können auch Beispielsweise Rückschlüsse über zunehmenden oder
abnehmenden Verbrauch von Neutralisationsmedien erfolgen.
7.3. zusätzliche Verfahrensphase zur Wirbelspülung / Wirbelreinigung
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist die Wirbelspülung / Wirbelreinigung, welche schon vorher im Text (siehe Punkt 2.8.4.) beschrieben wurde. Hierzu kann im System entsprechend der jeweiligen Anwendung, jeweils für die Aktivierung einer Wirbelspülung und / oder Wirbelreinigung während der jeweiligen Spül- und / oder Reinigungsphasen eine Voreinstellung vorgenommen werden.
Wird somit bei der Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens eine
Wirbelspülung / Wirbelreinigung vom System angefordert, so erfordert dies einen zusätzlichen Basiskurven-Vergleichsverfahrensschritt, welcher automatisch vom System als zusätzliche Verfahrensphase in das vorgesehene Basiskurven- Vergleichsverfahren mit eingebunden wird.
Diese zusätzliche Verfahrensphase ist notwendig, da während der Basiskurvenaufzeichnung dem Spül- / Reinigungsmedium keine Luft oder kein Gas zugeführt werden darf.
Deshalb muss zum Beispiel die Spül- / Reinigungsphase ohne angereichertes Medium (keine Luft / kein Gas) wiederholt werden.
Somit ergeben sich durch die jeweiligen Vergleichsphasen die gleichen Bedingungen wie bei der Basiskurvenerstellung, bei der immer auf eine gleichbleibende Referenz Bezug genommen wird.
7.4. Notfallmodus
Eine weitere Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ist der Notfallmodus. Mögliche Funktionen im Notfallmodus sind: Redundante Messungen können als Hauptmessungen übernommen werden, der Anwender kann Ventile bzw.
Notfallsteuerungsaufgaben selbst ansteuern, Produktionsprozesse können angehalten werden, Notfallinformation können an übergeordnete Systeme übergeben werden. 7.5. Basiskurven-Vergleichsverfahren ohne Reiniqungsphase. dafür aber mit manueller Wartung
Eine weitere optionale Funktion des Basiskurven-Vergleichsverfahrens sieht vor, dass während des Basiskurven-Vergleichsverfahrens - nach der Überprüfungs- / Spülphase keine Reinigungsphase mittels Basiskurven-Vergleichsverfahren, sondern nur eine manuelle (händische), herkömmliche Wartung durch den Anwender ohne Aufzeichnung von Vergleichskurven vorgenommen wird.
Diese extra Funktion ist nur bei speziellen Anwendungen (spezielle Sensorik oder spezielle Medien) vorgesehen, bei denen Reinigungphasen nicht zulässig sind.
Nach der manuellen (händischen) Reinigung wird das Basiskurven-Vergleichsverfahren wieder aufgenommen und wie gehabt eine Nachprüfphase durchgeführt.
7.6. Basiskurven-Vergleichsverfahren - Prüfprotokolle
Eine weitere Funktion sind die Basiskurven-Vergleichsverfahren - Prüfprotokolle.
In Verbindung mit den vom Basiskurven-Vergleichsverfahren geforderten
Abiaufschritten wird eine reproduzierbare, optimal gleichbleibende Sensoragilität erreicht. Mittels der gespeicherten Messwertreihen mit Datum und Zeitstempel bildet das Basiskurven-Vergleichsverfahrens - Prüfprotokoll den eindeutigen, lückenlosen, nachvollziehbaren Nachweis über alle Prozessvorgänge bzw. alle durchgeführten Arbeitsschritte und Vergleichsphasen mit den entsprechenden Messergebnissen.
Durch Zuordnung einer Sensor-ID Nummer kann der Lebenslauf und die Qualität des Sensors durchgehend nachvollzogen werden. Es bietet außerdem die Möglichkeit zur Vorlage bei Ämtern und Umweltbehörden. 7.6.1. Beispiel Protokoll - automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung
In Figur 28a - Figur 28h wird ein Beispiel Basiskurven-Vergleichsverfahrens - Prüfrotokoll für die automatisierte Umsetzung in der Prozessumgebung dargestellt.
Bezeichnungsliste Figur 28a - Figur 28h
Figur 28a: Deckblatt
Figur 28b: Beschreibung der Anwendung und der Verfahrensphasen
Figur 28c: Basiskurvenverlauf aller Verfahrensphasen
Figur 28d: Messverlauf im Prozessmedium
Figur 28e: Durchführung der Sensorüberprüfung mittels Basiskurven- Vergleichsverfahrens
Figur 28f: Messverlauf im Prozessmedium
Figur 28g: Durchführung der Sensorüberprüfung mittels Basiskurven- Vergleichsverfahrens
Figur 28h: Messverlauf im Prozessmedium sowie Unterschriftenfeld
Hinweis:
Diese Seiten-Aufteilung dient nur als Beispiel und ist nicht zwingend festgelegt.
7.6.2. Beispiel Protokoll - manuelle Umsetzung in der Laborumgebung
In Figur 29a - Figur 29g wird ein Beispiel Basiskurven-Vergleichsverfahrens - Prüfrotokoll für die manuelle / händische Umsetzung in der Laborumgebung dargestellt. Bezeichnungsliste Figur 29a - Figur 29g Figur 29a: Deckblatt
Figur 29b: Beschreibung der Anwendung und der Verfahrensphasen
Figur 29c: Basiskurvenverlauf aller Verfahrensphasen
Figur 29d: Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens vor der
Reagenzmessung
Figur 29e: Reagenzmessung mit pH und Temperaturverlauf
Figur 29f: Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens nach der
Reagenzmessung
Figur 29g: Übersicht aller Messwerte der Reagenzmessung sowie Unterschriftenfeld Hinweis:
Diese Seiten-Aufteilung dient nur als Beispiel und ist nicht zwingend festgelegt.
7.6.3. Protokollierung bei automatischen Probenwechselsystemen
Das Basiskurven-Vergleichsverfahren kann auch bei automatischen
Probenwechselsystemen eingesetzt werden. Die Protokollierung hierzu wird jeder einzelnen Probenahme zugeordnet.
Somit besteht die Möglichkeit, dass die jeweiligen Probenbezeichnungen und Daten in der Reihenfolge entsprechend der automatischer Zuführung vor Beginn des automatischen Durchlaufprozesses in einer Datenstruktur eingegeben bzw. erfasst werden können.
Mit der ersten automatisch zugeführten Probe werden alle Informationen zu dieser Probe aus der Datenstruktur und alle Ergebnisse aus dem Basiskurven- Vergleichsverfahren in das zugehörige Prüfprotokoll übernommen. Das gleiche gilt für alle anschließend weiter folgenden Proben. 7.6.4. individueller Aufbau der Prüfprotokolle
Da im System weiterhin frei einstellbar ist, ob nach jeder Probenzuführung eine
Überprüfung / Reinigung des Sensors erfolgen soll, oder erst nach einer vordefinierten Anzahl von Proben, sind verschiedene Möglichkeiten der Protokollausgabe vorgesehen. So kann zum Beispiel generell eingestellt werden, ob jede Probe einzeln protokolliert und/oder ob mehrere Proben auf einem Protokoll zusammengefasst werden, so dass die jeweilig durchgeführten Überprüfungs- und Reinigungsphasen welche am Anfang oder am Ende der Proben dargestellt werden können. Sollte keine Überprüfung / Reinigung vor jedem neuen Probemedium durchgeführt werden, so kann dennoch die letzte Überprüfung / Reinigung mit Angabe der Anzahl der Einzelprobezuführungen mit protokolliert und dargestellt werden.
7.7. Alarmmonitoring und Ereignis-Protokollier-System
Eine weitere Funktion ist das Alarmmonitoring bzw. Ereigniss-Protokollier-System. Alle Meldungen, Störungen und Sensorprobleme werden vom System im Alarmmonitoring festgehalten und mit Datum und Uhrzeit sowie mit Störungsbeschreibung ständig mit protokolliert.
Diese können bei Wartungsaufgaben abgerufen werden. Jede Meldung kann auch als Warnmeldung in jeder erdenklichen Ausgabeform (SMS, Telefax, Internet) ausgegeben werden. Bei wichtigen Störungen, erwirkt das System eine Eingabeaufforderung.
Diese kann als manuelle Aufforderung dargestellt werden. Hier wird zur Kontrolle das Erkennen (Benutzerkennung, Datum, Uhrzeit) festgehalten und protokolliert wann die Information erkannt wurde.
Diese Meldung kann auch an übergeordnete Systeme als Digitalinformation abgegeben werden. Als Bestätigung, dass die Information vom übergeordneten System erkannt wurde, wird auf eine digitale Rückinformation vom übergeordneten System gewartet und protokolliert (Datum / Uhrzeit / Störungsbeschreibung).
Weiterhin erwartet das System eine Rückinformation vom übergeordneten System oder eine manuelle Eingabe vom Wartungspersonal, die das Beheben der Störung bestätigt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Überprüfung der Reagierfähigkeit eines elektrischen und/oder elektronischen Sensors für gasförmige und/oder flüssige Medien, insbesondere einer Messelektrode zur Ermittlung chemischer oder physikalischer Größen, nach einer das Ansprechverhalten des Sensors bezüglich des zu messenden Mediums beeinträchtigenden Versottung oder Belegung der Sensoroberfläche durch das Prozessmedium (Umgebungsmedium) oder darin enthaltene
Bestandteile, wobei der Sensor bei der Überprüfung im Rahmen einer
Testroutine mit einem Vergleichsmedium beaufschlagt und ein Vergleichs- Sensorwert erfasst wird und dazu der Sensor aus einem Prozessmodus in die Testroutine umgeschaltet wird und dabei das Vergleichsmedium zum Sensor geführt wird und wobei
- bezogen auf das Vergleichsmedium Sensorwertereihen erfasst und
abgespeichert werden und
- die mit zeitlichem Abstand nacheinander erfassten und abgespeicherten Sensorwertereihen bezogen auf das Vergleichsmedium miteinander verglichen werden und daraus eine Aussage über den Zustand des Sensors aus der Veränderung und zeitlichen Entwicklung von zu unterschiedlichen Zeitpunkten aufgezeichneten Sensorwertereihen bezogen auf das Vergleichsmedium abgeleitet und/oder ausgewertet werden, dadurch gekennzeichnet, dass
- das Basiskurven-Vergleichsverfahren dem bisher bekannten
Kalibriervorgang um das Erfassen, Vergleichen, Bewerten und Dokumentieren von mehreren Messwertreihen hinsichtlich dem „Neuzustand" des Sensors zum Ist-Zustand des Sensors erweitert und somit unter Anderem eine Bewertung der Sensorreaktion ermöglicht und
- zum Basiskurven-Vergleichsverfahren eine gezielte Reinigungsphase sowie eine Nachprüfphase (Reinigungsvalidierung) hinzu kommt, welche den Sensor auf dem Niveau seines„Neuzustands" hält um
Nachjustierungen möglichst zu vermeiden. - alle Sensorüberprüfungs- und Kalibriervorgänge als auch die Reinigungsvorgänge, sichtbar (visuell) im echtzeitvergleich, nachvollziehbar durchgeführt und dargestellt und diese Vorgänge protokolliert und dokumentiert werden.
- das Ansprechverhalten / die Trägheit zwischen dem erstmals justierten Sensor und dem nachjustierten Sensor lückenlos nachgewiesen und protokolliert und dokumentiert wird.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den
Unteransprüchen 2-35.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass jeder Sensor, entsprechend seines Ansprechverhaltens und der jeweilige durchgeführten Verfahrensphasen seine eigene Basiskurve erhält, welche den kompletten Sensorverlauf, also das Verhalten, kommend von Medium X und zulaufend zu Medium Y dokumentiert.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Erstellung einer Basiskurve bei jedem neuen Sensor, bei jeder Nachjustierung des Sensors sowie beim Wechsel des Referenz-, Vergleichs- und
Reinigungsmedium erfolgen muss.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle einer Nachjustierung, oder beim Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor das System immer automatisch einen neuer
Basiskurvenverlauf angefordert.
5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass auch für die erst Kalibrierung/Justierung eines Sensors eine Basiskalibrierkurve/n erstellt, und welche im Basiskurven-Vergleichsverfahren mit abgefragt und verwendet werden können.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass alle
Sensorüberprüfungs- und Kalibriervorgänge als auch die Reinigungsvorgänge, sichtbar (visuell) im echtzeitvergleich, nachvollziehbar durchgeführt und dargestellt, sowie diese Vorgänge protokollieren und dokumentieren werden
7. Verfahren nach Anspruch 1 ,2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass
Informationen wie die Basiskurve oder Einsatzgebiet der Sensoren der einmalig vergebenen und somit unverwechselbaren Sensor-Ident-Nummer zugeordnet werden, welche bei digitalen Sensoren ausgelesen werden kann oder bei analogen Sensoren generiert und z. B. mittels Label auf dem Sensor angebracht werden muss.
8. Verfahren nach Anspruch 1 ,2,3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass alle
mittels der Sensor-Ident-Nummer zugeordneten Informationen zum Sensor unveränderbar auf den Prüfprotokollen nach Abschluss des Basiskurven- Vergleichsverfahrens angegeben werden.
9. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei der jeweiligen Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens vom System automatisch immer das gleiche Reinigungsmedium angefordert wird, welches die Reverenz des zu überprüfenden Sensors bildet.
10. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium automatisch eine mehrstellige Reinigungsmedium-Ident-Nummer mit angehängter Datumsangabe welche vom Reinigungsmittellieferanten vergeben wurde, abgefragt wird.
Die Reinigungsmedium-Ident-Nummer ist am jeweiligen Gefäß mit der entsprechenden Reinigungsflüssigkeit sichtbar und unverlierbar anzubringen.
11. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass bereits beim ersten Anlegen einer Basiskurve für das Reinigungsmedium (falls keine
Reinigungsmedium-Ident-Nummer mit angehängter Datumsangabe vom Reinigungsmittellieferanten vorliegt) automatisch eine vom System frei vergebene mehrstellige Reinigungsmedium-Ident-Nummer mit angehängter Datumsangabe vergeben wird und diese am jeweiligen Gefäß mit der
entsprechenden Reinigungsflüssigkeit unverlierbar anzubringen ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Reinigungsmedium-Ident-Nummer zwingend im System hinterlegt und bei der jeweiligen Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens vom System automatisch abgefragt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 , 9; 10, 11 und 12, dadurch gekennzeichnet dass im System zur jeweiligen Ident-Nummer des Reinigungsmediums zusätzliche Informationen zum jeweiligen Reinigungsmedium wie Bezeichnung,
Zusammensetzung, Wirksamkeit, Verfalldatum usw. abgefragt und nach deren Eingabe archiviert werden und unveränderbar auf den Prüfprotokollen nach Abschluss des Basiskurven-Vergleichsverfahrens angegeben werden.
14. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass vor Erstellung einer Basiskurve für einen neuen Sensor, dem Sensor im Zuge einer
Wiederbelebungsroutine zuerst verschiedene Medien zugeführt werden müssen und die Durchführung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens für den jeweiligen Sensor so lang gesperrt ist, bis die Routine durchgeführt wurde.
15. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass vor Beginn des Basiskurven-Vergleichverfahrens bzw. vor Erstellung einer Basiskurve zunächst der zu messende Prozessführungsmesswert (basisch, neutral, sauer) zu ermitteln ist, um entsprechend des Basiskurvenverlaufs die Auswahl der Referenz-, Vergleichs -, Spül-, Reinigungsmedien sowie eventuell erforderliche
Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien) fest zu legen.
16. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass vor Abschluss des Basiskurven-Vergleichverfahrens in der Prozessumgebung der nächste optimale Zeitpunkt für eine Überprüfung vom System automatisch und vorausschauend mit Hilfe des Fuzzy-Logic Prinzips und unter Berücksichtigung der hinterlegten Formeln / Wahrscheinlichkeitsberechnungen und der gesammelten Erkenntnisse aus der letzten Überprüfungsphase, Reinigungsphase und Nachprüfphase sowie der gesammelten Erkenntnisse aus allen bisher stattgefundenen
Verfahrensdurchläufen ermittelt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 1 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass nach
einigen Durchführungen des Basiskurven-Vergleichsverfahrens und deren
Optimierungen des Abstands zur jeweils nächsten Reinigung, zusätzlich noch die Reinigungsdauer der Reinigungsphase angepasst wird.
18. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Überprüfung und ggf. Reinigung des Sensors mit dem Basiskurven-Vergleichsverfahren in der Laborumgebung nach jedem Messvorgang erzwungen werden kann.
19. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass vor Beginn der manuellen / händischen Durchführung des Basiskurven-Vergleichverfahrens, auf eine Benutzerverwaltung zugegriffen wird, welche eine Zwangseingabe der Benutzerkennung und die Eingabe eines Passworts zwingend erwirkt.
20. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass bei manueller / händischer Umsetzung des Basiskurven-Vergleichverfahrens, zu Beginn jeder Verfahrensphase dem Anwender eine dreiphasige (rot, gelb, grün) Ampelfunktion zur Verfügung steht, welche zusätzlich eine Berechnungspunktefunktion enthält, die den Zeitversatz zwischen der Basiskurve und der neuen aktuellen
Vergleichsaufzeichnung, während des Basiskurven-Vergleichsverfahrens ermittelt und korrigiert, so dass keine Verschiebungen in den virtuellen Darstellungen und in den Protokollen, auftreten.
21. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass max. zulässigen Messwert-Toleranzen welche entweder als Messwert-Toleranzgrenze oder als Toleranzband, entsprechend zu den jeweiligen Prozess- oder Laborbedingungen, vorgegeben oder vom Gesetzgeber festgelegt werden können.
22. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine Verbesserung zur Sicherstellung und Einhaltung von Umweltauflagen, Produktions-,
Qualitätsvorgaben, Vermeidung von Verschleppungen, Einsparung von
Neutralisations- und Anreicherungsmitteln sowie die Sicherung der
Nachhaltigkeit, herbei geführt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die üblichen
standardisierten Sensorüberprüfungs- und Kalibrierungsvorgänge um einen zusätzlichen, überwachten und kontrollierten Reinigungsschritt (Vorgang) ergänzt werden
24. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass alle
aufgenommenen Sensormesswerte vom Neu- und jeweiligen Ist-Zustand des Sensors abgespeichert und miteinander Verglichen, und Abweichungen zwischen diesen Messwerten ebenso gespeichert und deren Abweichungen mit zulässigen Toleranzvorgaben verglichen und bewertet werden.
25. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, dadurch gekennzeichnet, dass bei der
Anwendung des Basiskurven-Vergleichsverfahrens im Laborbereich auch eine wechselnde Justierung (keine Nachjustierung), ermöglicht wird.
26. Verfahren nach Anspruch 1 - 24 und 25, dadurch gekennzeichnet, dass für
Sensoren (Sensor-ID's ) bereits bei der Erstkalibrierung und Erstjustierung (sogenannte Basiskalibrierkurven) unter Verwendung der jeweilig benötigten Kalibriermedien (Puffer / Prüfmedien), angelegt und im System oder auch direkt im Sensor gespeichert werden, und dem Basiskurven-Vergleichsverfahren zum Abruf zur Verfügung stehen.
27. Verfahren nach Anspruch 1 - 24; 25, und 26, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem jeweiligen Messaufgabeneinsatz das System automatisch prüft, ob für den Sensor und dessen Sensoridentifikationsnummer mehrere
Basiskalibrierkurven mit unterschiedlichen Kalibrier-Justierbereichen vorliegen und somit eine Möglichkeit zur Auswahl des gewünschten Messbereiches zur Verfügung steht.
28. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26 und 27, dadurch gekennzeichnet, dass nach der getroffenen Auswahl, das System prüft welcher Basiskurvenbereich zuletzt verwendet wurde und falls die Auswahl nicht dem zuletzt verwendeten Basiskurvenbereich entspricht vom System automatisch ein neuer Kalibrier- Justiervorgang angefordert wird.
29. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26, 27 und 28, dadurch gekennzeichnet, dass nach einer Neujustierung eine Überprüfung mittels des Basiskurven- Vergleichsverfahren entsprechend unter Berücksichtigung der
Identifikationsnummer des betreffenden Sensors und der zugehörigen Basiskurve für diesen Messbereich erfolgt.
30. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26, 27; 28 und 29, dadurch
gekennzeichnet, dass mit diesem Verfahrensablauf, gewährleistet ist, dass die jeweilig wechselnde Justierung immer den„Neu-Zustand" des Sensors entspricht.
31. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26, 27; 28, 29 und 30, dadurch
gekennzeichnet, dass hierbei alle Toleranzgrenzen eingehalten, und der Sensor für die Anwendung frei gegeben wird.
32. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26, 27; 28, 29, 30 und 31 , dadurch
gekennzeichnet, dass die jeweilige Protokollierung ebenso für jeden
Messbereich getrennt und der jeweiligen Identifikationsnummer des Sensors und dessen Basiskurven zugeordnet ist.
33. Verfahren nach Anspruch 1 - 24, 25, 26, 27; 28, 29, 30, 31 und 32, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle einer Nachjustierung, oder beim Austausch des Sensors durch einen anderen oder neuen Sensor, das Basiskurven- Vergleichsverfahren immer automatisch neue Aufzeichnungen von
Basiskalibrierkurven anfordert.
34. Verfahren nach Anspruch 1 - 33, dadurch gekennzeichnet, dass das
Basiskurven-Vergleichsverfahren für den Einsatz von PC- und Embedded Systemen, sowie intelligente, embedded unterstützte Messumformer und Steuerungen geeignet ist.
35. Verfahren nach Anspruch 1 - 34, dadurch gekennzeichnet, dass das
Basiskurven-Vergleichsverfahren sowohl den Einsatz von Analogsensoren als auch den Einsatz von Digitalsensoren ermöglicht.
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