WO2017135265A1

WO2017135265A1 - 炭素繊維の製造方法及び接続方法

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Publication number: WO2017135265A1
Application number: PCT/JP2017/003477
Authority: WO
Inventors: 秋山　文男; 忠幸青山; 一朗北野
Original assignee: Toho Tenax Co Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 2016-02-03
Filing date: 2017-01-31
Publication date: 2017-08-10
Anticipated expiration: 2018-08-03
Also published as: EP3412803A4; EP3412803A1; KR20180103074A; CN108603309B; KR102632661B1; US20190040551A1; JP6198864B2; CN108603309A; US10988862B2; JP2017137590A

Abstract

炭素繊維の製造方法は、接続繊維束を介して第１及び第２の被接続繊維束を接続する接続工程と、接続した繊維束を１個又は複数個の炭素化炉を走行させて炭素化する炭素化工程とを含み、接続工程は、接続繊維束の一端部と第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、接続繊維束の他端部と第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、各交絡部の交絡点数が２以上、かつ各交絡点の引張強度が４００［Ｎ］以上の場合において、下記式を満たす。式：４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）（Ｌ２は繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは第１の交絡部における交絡点と第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは炭素化炉を走行するときに接続した繊維束に付与される延伸率［％］。）

Description

炭素繊維の製造方法及び接続方法

　本発明は、被接続繊維束と接続繊維束との接続工程を含む炭素繊維の製造方法及び接続方法に関する。

　炭素繊維は、引張強度、引張弾性率が高く、耐熱性、疲労特性に優れるなどの特長を有しており、スポーツ、レジャー、航空、宇宙等の分野で幅広く用いられている。

　炭素繊維は、原料繊維の一例であるアクリル繊維の繊維束を、空気中で１５０～３００［℃］に加熱することにより耐炎化繊維とした後、炭素化炉を用いて不活性雰囲気中、１，０００［℃］以上に加熱することにより製造される。一般に原料繊維は、ボビンに巻かれたり、袋やケース等のパッケージに収容されたりしており、連続的に炭素繊維の製造を行う場合には、このボビンやパッケージの切替えの際に、製造工程に供給されている繊維束の終端と、ボビンに巻かれている又はパッケージに収容されている繊維束の始端とを接続する必要がある。

　繊維束を接続する手段として、接続繊維束を介して２本の被接続繊維束を接続する接続方法が開示されている（特許文献１）。

特開２０１０－２５５１６８号公報

　しかしながら、特許文献１に記載の提案では、接続した繊維束の炭素化中に接続部が切断する場合が多く、炭素化工程の通過率が低く、生産性が悪いという問題がある。

　本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、炭素化工程の通過率が高く、生産性に優れた炭素繊維の製造方法及び接続方法を提供することを目的とする。

　上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る炭素繊維の製造方法は、接続繊維束を介して第１の被接続繊維束と第２の被接続繊維束とを接続する接続工程と、前記接続した繊維束を１個又は複数個の炭素化炉を走行させて炭素化する炭素化工程とを含む炭素繊維の製造方法であって、前記接続工程は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕

　上記目的を達成するために、本発明の一態様に係る接続方法は、１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の状態の第１の被接続繊維束と、前記１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の第２の被接続繊維束とを接続繊維束を介して接続する接続方法において、前記第１の被接続繊維束と前記第２の被接続繊維束との接続は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕

　本発明の一態様に係る炭素繊維の製造方法及び接続方法によれば、接続した繊維束を切断することなく炭素化を行うことができるため炭素化工程の通過率が高く、炭素繊維の生産性が向上する。

本実施形態に係る繊維束の接続構成例を示す説明図である。接続した繊維束の炭素化炉での炭素化を示す説明図である。（ａ）～（ｃ）は、本実施形態に係る接続方法により接続される繊維束の交絡状態を概念的に示す説明図である。（ａ）、（ｂ）は、本実施形態に係る接続方法に用いる装置の一構成例を示す説明図である。

＜＜概要＞＞
　一態様に係る炭素繊維の製造方法は、接続繊維束を介して第１の被接続繊維束と第２の被接続繊維束とを接続する接続工程と、前記接続した繊維束を１個又は複数個の炭素化炉を走行させて炭素化する炭素化工程とを含む炭素繊維の製造方法であって、前記接続工程は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕
　そのため、接続繊維束を切断することなく炭素化を行うことができ、炭素繊維の生産性が向上する。

　別態様に係る炭素繊維の製造方法において、前記複数個の炭素化炉は前記接続した繊維束の走行方向に沿って存在する。
　別態様に係る炭素繊維の製造方法において、前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉が、密度１．３０～１．４５［ｇ／ｃｍ³］の被接続繊維束を炭素化処理する炭素化炉である。そのため、繊維束の接続を少なくできる。
　別態様に係る炭素繊維の製造方法において、前記接続繊維束が耐炎化繊維又は炭素繊維からなり、前記各被接続繊維束がアクリル繊維からなる。そのため、高性能な炭素繊維が得られる。なお、接続繊維束としての耐炎化繊維は、アクリル繊維やレーヨン繊維から製造したものであってもよい。接続繊維束としての炭素繊維は、アクリル繊維やレーヨン繊維から製造したもの、ピッチから製造したものであってもよい。

　一態様に係る接続方法は、１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の状態の第１の被接続繊維束と、前記１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の第２の被接続繊維束とを接続繊維束を介して接続する接続方法において、前記第１の被接続繊維束と前記第２の被接続繊維束との接続は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕
　そのため、接続繊維束を切断することなく炭素化を行うことができ、炭素繊維の生産性が向上する。

　図１は、接続繊維束３５を介して第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３を接続する態様を示す説明図である。なお、図面左側は繊維束の走行方向の上流側、図面右側は繊維束の走行方向の下流側を示す。

　以下、３１を第１の被接続繊維束、３３を第２の被接続繊維束として説明する。
　第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とは接続繊維束３５を介して接続される。すなわち、接続繊維束３５の一端部と第１の被接続繊維束３１の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部４１を形成するとともに、接続繊維束３５の他端部と第２の被接続繊維束３３の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部４３を形成する。ここでは、第１の被接続繊維束３１、第２の被接続繊維束３３及び接続繊維束３５の走行方向の下流側を一端とし、走行方向の上流側を他端としている。また、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とが接続繊維束３５を介して接続されている部分を、接続繊維束３５を含めて接続部４２とする。

　これにより、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とが接続繊維束３５を介して間接的に接続されてなる繊維束（他の繊維束と区別するために「連続繊維束」とする）４０を得ることができる。このように接続される場合、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とは直接接続されない。これにより、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とが重なる部分が形成されることを避けることができる。
　したがって、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３とが同種の繊維であっても、同種の繊維が接続部４２に集中することによる第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３の蓄熱を回避することができる。すなわち、耐炎化炉での切断を防止できる。
　なお、第１の被接続繊維束３１と接続繊維束３５との接続及び第２の被接続繊維束３３と接続繊維束３５との接続については後述する。

　第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３は、それぞれのフィラメント数が、３，０００～５０，０００[本]であることが好ましく、６，０００～３０，０００[本]であることがより好ましい。接続繊維束３５は、フィラメント数が、３，０００～２００，０００[本]であることが好ましく、６，０００～１２０，０００[本]であることがより好ましい。なお、例えば６，０００～１２０，０００[本]のように、Ａ～Ｂと表されている場合、「Ａ」及び「Ｂ」の数字は含まれ、換言すると、Ａ以上、Ｂ以下の意味である。

　接続繊維束３５のフィラメント数は、第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３のそれぞれのフィラメント数の１～４倍であることが好ましく、１～２倍であることがより好ましい。１倍未満である場合、交絡が不十分となり強度が低下する。４倍を超える場合、交絡部の耐炎化が不十分となり、炭素化工程で切断しやすくなる。

　図２は、接続された連続繊維束の炭素化炉での炭素化を示す説明図である。図面左側は連続繊維束４０の走行方向の上流側、図面右側は下流側を示す。
　Ｌ１は炭素化炉１００の全長［ｍｍ］を示す。Ｌ２は炭素化炉１００における延伸区間の距離［ｍｍ］を示す。

　Ｌ２は熱分解反応が活発に行われる領域の長さ、すなわち走行中の連続繊維束４０中の第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３の組成や構造が大きく変動する領域の長さを示す。具体的には、炭素化炉１００内において被処理繊維束（３１、３３）の密度が１．３９［ｇ／ｃｍ³］となる箇所を始点として、被処理繊維束（３１、３３）の密度が１．４８［ｇ／ｃｍ³］となる箇所までの領域の長さを言う。被処理繊維束は炭素化処理を受ける第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３である。

　なお、炭素化炉１００に導入される被処理繊維束（３１、３３）の密度が１．３９［ｇ／ｃｍ³］を超える場合は、炭素化炉１００内において密度の変化（上昇）が開始する箇所を始点とし、炭素化炉１００において被処理繊維束（３１、３３）の密度が１．４８［ｇ／ｃｍ³］を超えない範囲で炭素化処理を行う場合は、炭素化炉１００内において密度の変化が終了する箇所を終点とする。Ｌ２の長さは、炭素化炉１００の処理温度、温度勾配、連続繊維束４０の通過速度などを変化させることで適宜調節できる。

　Ｌ１は、好ましくは５００～５０,０００［ｍｍ］であり、より好ましくは１，０００～４０，０００［ｍｍ］であり、さらに好ましくは２，０００～３０，０００［ｍｍ］である。
　また、Ｌ２は、好ましくは１００～１０，０００［ｍｍ］であり、より好ましくは２００～８，０００［ｍｍ］であり、さらに好ましくは、４００～６，０００［ｍｍ］である。

　炭素化炉１００内の連続繊維束４０の延伸率（Ｓ）は、例えば、炭素化炉１００への連続繊維束４０の入力速度（Ｖ１）に対する、炭素化炉１００からの連続繊維束４０の出力速度（Ｖ２）との差の比である（Ｓ＝（（Ｖ２－Ｖ１）／Ｖ１）×１００である。）。
　Ｓは、１０［％］未満であることが好ましく、より好ましくは０～８［％］である。

　本実施形態においては、下記の式（１）の関係を満たす。
　Ｄ＝{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は炭素化炉１００における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは第１の交絡部４１における交絡点と前記第２の交絡部４３における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは炭素化炉１００を走行するときに連続繊維束４０に付与される延伸率［％］を示す。また、Ｄは炭素化炉通過係数を示し、Ｄ＜４０である。〕

　上記式（１）の関係を満たせば、炭素化の際に連続繊維束４０の接続部４２が切断されにくくなり、炭素化工程の通過率が上昇するようになる。

　上記式（１）の関係を満たす前提条件は、第１の交絡部４１及び第２の交絡部４３の各交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上である。これにより、耐炎化炉、炭素化炉１００を走行する際の連続繊維束４０に作用する張力により第１の被接続繊維束３１又は第２の被接続繊維束３３が抜ける（切断する）のを抑制できる。
　交絡点数（Ｎ１）は、３以上が好ましく、特に好ましくは４以上である。
　また、引張強度（Ｆ１）は１３００［Ｎ］以下が好ましく、特に好ましくは５５０～９５０［Ｎ］である。
　なお、各交絡部（第１の交絡部４１、第２の交絡部４３）における交絡点数（Ｎ１）は同じである必要はなく、異なっていてもよい。
　また、各交絡点における引張強度（Ｆ１）は４００［Ｎ］以上であれば、同じである必要はなく、異なっていてもよい。

　Ａは、図１に示すように、第１の交絡部４１における交絡点と、第２の交絡部４３における交絡点との最大距離を示す。図１においては、第１の交絡部４１における最下流側の交絡点４５と、第２の交絡部４３における最上流側の交絡点４７との距離を示す。
　図１における三角形は、後述の交絡手段により圧力流体が供給された位置を示している。交絡点は、圧力流体が供給された位置を基準としてその周辺部分において接続繊維束の繊維と被接続繊維束の繊維とが交絡している部分をいう。
　Ａは、第１の交絡部４１の長さａ１と、非交絡部の長さｂと、第２の交絡部４３の長さａ２との合計に実質的に相当し、この長さを交絡部の総長さ（接続部長）と呼ぶことがある。非交絡部の長さｂは通常４００［ｍｍ］程度である。

　Ａは、５０～３，０００［ｍｍ］であることが好ましく、より好ましくは５００～１，５００［ｍｍ］である。Ａが小さすぎると、交絡処理が不十分になる場合があり、Ａが大きすぎると、炭素化炉１００の通過性が低くなりやすい場合がある。

　炭素化炉通過係数（Ｄ）は、４０未満であり、好ましくは３６以下、より好ましくは３３以下、特に好ましくは３０以下である。炭素化炉通過係数（Ｄ）が４０以上となると、炭素化工程の通過率が低くなり、生産性が低下する。

　以下、図面を参照して、本実施形態における第１の被接続繊維束と第２の被接続繊維束の接続方法について説明する。

　図３（ａ）～（ｃ）は、本実施形態の接続方法により接続される接続部における片側の交絡状態を概念的に示す説明図である。
　ここでは、第１の被接続繊維束及び第２の被接続繊維束の一方の被接続繊維束と接続繊維束との交絡を説明するために、「第１」及び「第２」の区別なく、単に「被接続繊維束」として説明する。
　図３中、１１は被接続繊維束であり、１１ａは被接続繊維束１１のフィラメント糸である。１５は接続繊維束であり、１５ａは接続繊維束１５のフィラメント糸である。

　先ず、被接続繊維束１１と接続繊維束１５とが引き揃えて重ね合わされ、重なり部が形成される（図３（ａ））。次に、被接続繊維束１１と接続繊維束１５との重なり部の両端が挟持される（以下、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５が挟持機構（図４中の「２１」、「２３」である）により挟持されている箇所を「挟持点」ともいう）。重なり部における被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の弛緩率は、それぞれ０．０３～２［％］となるように挟持されることが好ましい。その後、この挟持点間の重なり部における被接続繊維束１１及び接続繊維束１５に流体が噴射されると、挟持点間の重なり部における被接続繊維束１１及び接続繊維束１５はともに開繊状態になる。流体の噴射が終了した後、開繊された被接続繊維束１１及び接続繊維束１５は、それぞれのフィラメント糸が完全に元の位置に戻ることができず、開繊状態が維持される。こうして、各フィラメント糸１１ａ、１５ａ単位（単糸単位）で混繊された、長さＬａの予備交絡部１２が形成される（図３（ｂ））。

　ここで、弛緩率は下記の式で定義される。
　弛緩率［％］＝［（挟持点間で挟持された繊維束の実長さ）－（挟持点間の直線距離）］／［挟持点間の直線距離］×１００
　なお、上記の式中の繊維束は、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５である。

　次いで、予備交絡部１２の挟持が解放され、ここに流体が噴射される。流体の噴射により、予備交絡状態にある被接続繊維束１１及び接続繊維束１５は旋回して強い撚りが掛かり、予備交絡部１２に長さＬｂ１、Ｌｂ２の本交絡部１３が形成される（図３（ｃ））。このとき、本交絡部１３は長さ収縮率が１～４０［％］となるように形成されることが好ましい。なお、図３の（ｃ）では、予備交絡部１２内の２か所で流体が噴射され、合計２個の本交絡部１３が形成されている。ここでは、１つの本交絡部１３と当該本交絡部１３に隣接する予備交絡部１２とで１つの交絡点が構成されている。

　ここで、長さ収縮率は下記の式で定義される。
　長さ収縮率［％］＝［（本交絡前の予備交絡部１２の長さ）－（予備交絡部１２内に形成された本交絡部１３の総長さ＋残存した予備交絡部１２の総長さ）］／［本交絡部１３の総長さ］×１００

　すなわち図３（ｃ）において長さ収縮率は、［Ｌａ－（Ｌｂ１＋Ｌｂ２＋Ｌａ１＋Ｌａ２＋Ｌａ３）］／［Ｌｂ１＋Ｌｂ２］×１００である。

　図４（ａ）、（ｂ）は、本実施形態に係る接続方法に用いる装置の一構成例を示す説明図である。図４（ａ）中、１１は被接続繊維束、１５は接続繊維束、２５は交絡装置である。交絡装置２５は、繊維束方向（繊維束の長手方向）の往復移動が可能な交絡手段２９と、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の挟持機構２１、２３とから構成されている。被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の接続には、１台の交絡装置２５あるいは繊維束方向に沿って並列に配置された複数台の交絡装置２５を使用することができる。交絡手段２９は不図示の流体供給源に接続されており、矢印２９ａは流体の流れ方向を示している。図４（ｂ）は、挟持機構２１、２３を用いて被接続繊維束１１及び接続繊維束１５を挟持している状態を示している。

　被接続繊維束１１の一端側と接続繊維束１５の一端側とは、装置内で所定の長さで重ね合うように交絡装置２５内に通糸される（図４（ａ））。次いで、挟持機構２１、２３を用いて被接続繊維束１１と接続繊維束１５とが挟持され、挟持機構２１と挟持機構２３との間に重なり部が形成される（図４（ｂ））。このとき、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５は、挟持点間における弛緩率がそれぞれ０．０３～２［％］となるように挟持されていることが好ましい。

　弛緩率の調整方法は、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の実長さを直接測定し、所定の実長さで被接続繊維束１１及び接続繊維束１５を挟持することにより調整してもよいし、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５を弛みのない状態で挟持した後、挟持点を繊維束方向に移動させることにより調整してもよい。

　その後、この状態において、繊維束方向に往復移動可能な交絡手段２９によって、被接続繊維束１１及び接続繊維束１５に向けて高圧流体が噴射される。これにより、被接続繊維束１１と接続繊維束１５とがそれぞれのフィラメント糸１１ａ、１５ａの単位で混繊されて予備交絡部１２（図３（ｂ））が形成される。

　次に、挟持機構２１、２３による被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の挟持が解放される。これにより、予備交絡部１２における被接続繊維束１１及び接続繊維束１５の拘束が解かれ、非拘束状態となる。この状態において、交絡手段２９から予備交絡部１２に向けて高圧流体が噴射される。これにより、予備交絡部１２には本交絡部１３（図３の（ｃ））が形成され、被接続繊維束１１と接続繊維束１５とが接続される。

　図４（ａ）及び図４（ｂ）では、交絡装置２５内に１個の交絡手段２９が図示されているが、交絡手段２９は交絡装置２５内に複数個設けてもよい。また、交絡手段２９については、インターレースノズルをはじめとした公知の手段を用いることができる。

　本実施形態において予備交絡とは、被接続繊維束と接続繊維束とを重ね合わせて挟持することにより拘束状態とし、これらに高圧流体を噴射することにより、被接続繊維束と接続繊維束とを単糸単位で混繊させることをいう。被接続繊維束と接続繊維束との混繊が拘束された状態で実施されるため、両繊維束は実質的に旋回しない。そのため、両繊維束に撚りは実質的に形成されない。

　予備交絡は、複数の交絡手段の位置を固定した状態で実施してもよいし、１つあるいは複数の交絡手段を繊維束方向に往復移動させながら実施してもよい。交絡手段は、移動させる際に、流体を噴射してもよいし、噴射しなくてもよい。つまり、移動しながら流体を噴射してもよいし、移動を停止して流体を噴射してもよい。

　前記拘束状態は、被接続繊維束及び接続繊維束の両端が弛緩率０．０３～２［％］で挟持されていることが好ましく、被接続繊維束及び接続繊維束の両端が０．１～１［％］で挟持されていることがより好ましい。弛緩率が０．０３［％］未満である場合、予備交絡部が形成され難い。また、高圧流体によって繊維束が損傷しやすい。弛緩率が２［％］を超える場合、撚りが形成され易くなり予備交絡部が形成され難くなる。予備交絡部の被接続繊維束と接続繊維束とが単糸単位で混繊されていない場合、接続部において被接続繊維束が偏在する箇所が形成されることがあり、偏在する箇所において蓄熱により連続繊維束（接続部）の切断が生じ易くなる。

　予備交絡部は、被接続繊維束と接続繊維束との重なり部全体に形成してもよいし、一部に形成しても構わない。

　予備交絡部の長さ（全長であり、図３（ｂ）における「Ｌａ」である。）は、９０～２，０００［ｍｍ］であることが好ましく、１４０～１，０００［ｍｍ］であることがより好ましい。９０［ｍｍ］未満である場合、被接続繊維束及び接続繊維束の混繊による高強度化の効果が十分に得られない場合がある。２，０００［ｍｍ］を超える場合、交絡するための装置機器類が大型化し、経済的に不利となる。

　本実施形態において本交絡とは、予備交絡部の拘束を解放した状態で高圧流体を噴射することにより、予備交絡部の被接続繊維束及び接続繊維束を旋回等させて交絡させることをいう。本交絡は非拘束状態で行われるため、予備交絡部の被接続繊維束及び接続繊維束は高圧流体の噴射によって旋回する。その結果、予備交絡部には撚りが形成される。

　本交絡は、複数の交絡手段の位置を固定した状態で実施してもよいし、１つあるいは複数の交絡手段を繊維束方向に往復移動させた後停止させて実施してもよい。また、予備交絡手段と本交絡手段は同一の手段を用いても、それぞれ別個に専用の手段を用いてもよい。

　１箇所当りの本交絡部の長さは、１５［ｍｍ］以上であることが好ましく、２０［ｍｍ］以上であることがより好ましい。１箇所当りの本交絡部の長さは、１箇所当りの予備交絡部の長さを超過しないことが好ましい。さらには、本交絡部の両端側には予備交絡部がそれぞれ１０［ｍｍ］以上残存することがより好ましい。本交絡部の長さが１５［ｍｍ］未満である場合や、１箇所当たりの本交絡部の長さが予備交絡部の１箇所の長さを超過する場合は、接続強度が不足する場合がある。

　本交絡における交絡の程度は前述の長さ収縮率によって表される。長さ収縮率は、１～４０［％］が好ましく、３～３３［％］がより好ましい。１［％］未満の場合は、撚りが不十分となり接続強度が不足し易い。４０［％］を超える場合は、接続部が固く締まり過ぎて被接続繊維束の密度が過大になり、接続部で蓄熱切断が発生し易い。

　本実施形態の接続方法は、２本の被接続繊維束を１本の接続繊維束を介して接続する際に好ましく使用される。

　本実施形態に係る２本の被接続繊維束を接続繊維束で接続する接続方法は、炭素繊維の製造工程において採用される。一般に炭素繊維は、原料繊維の一例であるアクリル繊維の繊維束を、空気中で１５０～３００［℃］に加熱することにより耐炎化繊維とした後、炭素化炉を用いてこの耐炎化繊維を不活性雰囲気中、１，０００［℃］以上に加熱することにより製造される。本実施形態に係る接続方法が炭素繊維の製造において採用される場合、第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３はアクリル繊維又は、アクリル繊維が耐炎化処理されてなる耐炎化繊維である。炭素化炉を走行する前の第１の被接続繊維束３１及び第２の被接続繊維束３３の密度は、好ましくは１．３０～１．４５［ｇ／ｃｍ³］であり、より好ましくは１．３５～１．４３［ｇ／ｃｍ³］である。なお、第１の被接続繊維束３１と第２の被接続繊維束３３の密度は同じであっても異なってもよい。
　また、接続繊維束３５は、炭素繊維、又は、アクリル繊維が耐炎化処理されてなる耐炎化繊維からなる繊維束である。耐炎化繊維の密度は、好ましくは１．３０～１．４５［ｇ／ｃｍ³］であり、より好ましくは１．３５～１．４３［ｇ／ｃｍ³］である。１．３０［ｇ／ｃｍ³］未満である場合、接続部を構成する被接続繊維束又は接続繊維束が耐炎化工程にて蓄熱して切断され易い。１．４５［ｇ／ｃｍ³］を超える場合、主に経済性の観点から好ましくない。

　アクリル繊維は耐炎化処理時に化学反応によって発熱するが、炭素繊維や耐炎化繊維は耐炎化処理時に殆ど発熱しない。そのため、アクリル繊維からなる２本の被接続繊維束を耐炎化繊維である接続繊維束を介して接続することにより、被接続繊維束と接続繊維束との接続部においてアクリル繊維が集中しなくなる。このため、接続部において発熱する繊維（アクリル繊維）が集中することによる蓄熱を回避することができる。

　交絡手段２９に適用される高圧流体としては、圧縮空気の他、不活性ガス等の各種圧縮気体、水等の各種流体が例示される。前述のとおり、交絡手段は位置を固定した状態で用いてもよいし、繊維束方向に往復移動させながら用いてもよい。また、固定式と移動式の交絡手段を併用してもよい。

　被接続繊維束及び接続繊維束に噴射する流体の圧力は、０．２～０．８［ＭＰａ］が好ましく、０．３～０．７［ＭＰａ］がより好ましい。０．２［ＭＰａ］未満である場合、混繊及び本交絡が不十分になり易い。０．８［ＭＰａ］を超える場合、交絡部分以外の被接続繊維束及び接続繊維束が乱れ易く損傷し易い。

　被接続繊維束及び接続繊維束への高圧流体噴射時間は、移動式の交絡手段を用いる場合、３～９０［秒］が好ましく、５～６０［秒］がより好ましい。高圧流体の噴射時間は、固定式の交絡手段を用いる場合は、１～３０［秒］が好ましく、２～２０［秒］がより好ましい。噴射時間が短い場合、交絡が不十分になりやすい。噴射時間が長い場合、主に経済性の観点から好ましくない。

　移動式の交絡手段を用いる場合、移動速度は、１～２００［ｍｍ／秒］であることが好ましく、５～６０［ｍｍ／秒］であることがより好ましい。１［ｍｍ／秒］未満である場合、主に経済性の観点から好ましくない。２００［ｍｍ／秒］を超える場合、予備交絡あるいは本交絡が不十分になり易い。

　移動式の交絡手段を用いる場合、移動距離は、９０～２，０００［ｍｍ］であることが好ましく、１４０～１，０００［ｍｍ］であることがより好ましい。前述のとおり、予備交絡部の長さが９０［ｍｍ］未満である場合、なり、被接続繊維束及び接続繊維束の混繊による高強度化の効果が十分に得られない場合がある。２，０００［ｍｍ］を超える場合、なり、被接続繊維束及び接続繊維束の取扱いが困難になることや、装置の大型化など経済的に不利な状況をもたらす。

　移動式の交絡手段を用いる場合は、１つの交絡手段を使用してもよいし、互いに５０［ｍｍ］以上１，０００［ｍｍ］以下に離間した複数個の交絡手段を用いてもよい。

　予備交絡部の形成に移動式の交絡手段を用いる場合、交絡手段の往復数は、１～１０往復であることが好ましく、２～５往復であることがより好ましい。１往復未満である場合、混繊が不十分となりやすい。１０往復を超える場合、被接続繊維束及び接続繊維束に毛羽が生じやすくなる。生じた毛羽は本交絡時のトラブルや本交絡終了後の製造工程トラブルの原因となる。

　本交絡部の形成に移動式の交絡手段を用いる場合、交絡手段の往復数は、０．５～３往復であることが好ましく、１～２往復であることがより好ましい。０．５往復未満である場合、本交絡が不十分となりやすい。３往復を超える場合、なり、被接続繊維束及び接続繊維束に毛羽が生じやすくなる。生じた毛羽は以後の製造工程トラブルの原因となる。本交絡部は、予備交絡部の存在する長さの範囲内で交絡手段を移動させながら形成させればよい。本交絡部の数に制限は特にないが少ない方が経済的である。

　固定式の交絡手段を用いる場合、本交絡部は、１接続箇所当りに２～１０箇所形成することが好ましく、３～８箇所形成することがより好ましい。２箇所未満の場合、接続部の接続強度が不十分になり易い。１０箇所を超える場合、主に経済性の観点から好ましくない。

　本交絡点間距離（隣接する本交絡部の中心点間の距離をいう）は、５０～１，０００［ｍｍ］であることが好ましい。５０［ｍｍ］未満である場合、隣接する本交絡部同士が干渉して本交絡状態に不具合を生じる場合がある。１，０００［ｍｍ］を超える場合、主に経済性の観点から好ましくない。

　以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定されるものではない。

〔実施例１〕
　接続繊維束を介して２本の被接続繊維束（第１の被接続繊維束、第２の被接続繊維束）を接続してなる連続繊維束（図１参照）を製造した。被接続繊維束としてフィラメント数２４，０００のアクリル繊維束、接続繊維束としてフィラメント数２４，０００の炭素繊維束を用いた。
　すなわち、接続繊維束の一端側と、第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成した。具体的には、一例を図４に示す構造の装置により、第１の被接続繊維束と接続繊維束とを引き揃えて重ね合わせ、一例を図４に示す構造の装置により、第１の被接続繊維束及び接続繊維束を挟持して重なり部を形成した。このときの弛緩率を０．３［％］とした。

　この重なり部に対して２００［ｍｍ］離間した２つの移動式ノズルを３０秒間かけてそれぞれ２往復させながら圧縮空気（圧力０．５［ＭＰａ］）を噴射して、第１の被接続繊維束と接続繊維束とを混繊させて４００［ｍｍ］の予備交絡部を形成した。
　その後、第１の被接続繊維束と接続繊維束との挟持を解放した。この予備交絡部に対して２つの移動式ノズルを用いて圧縮空気（圧力０．５［ＭＰａ］）をそれぞれ５秒間噴射して、予備交絡部に本交絡（第１の交絡部）を５箇所（交絡点）形成した。長さ収縮率は２０［％］であった。

　次に、接続繊維束の他端部と第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成した。第２の交絡部の形成は、第１の交絡部の形成方法と同様にして行った。
　このようにして、第１の被接続繊維束と第２の被接続繊維束とが接続繊維束を介して間接的に接続されてなる連続繊維束を製造した。

＜工程通過率＞
　実施例１の連続繊維束を用いて耐炎化及び炭素化を行った。その結果を、下記の表１に併せて示した。なお、本実施例、比較例において、工程通過率とは、耐炎化及び炭素化の各工程途中で連続繊維束の接続部が切断されることなく最終工程までを通過した割合をいう。

（炭素化）
　炭素化炉における延伸区間の距離（Ｌ２）、炭素化炉の全長（Ｌ１）及び連続繊維束の延伸率（Ｓ）を、下記の表１に示す条件に設定して、炭素化を行った。

〔実施例２～１１、比較例１～５〕
　下記の表１に示すフィラメント数の被接続繊維束及び接続繊維束を用い、下記の表１に示す交絡点の引張強度（Ｆ１）、交絡点数（Ｎ１）及び交絡部の総長さ(Ａ)の連続繊維束を、実施例１に準じて製造した。次に、炭素化炉における延伸区間の距離（Ｌ２）、炭素化炉の全長（Ｌ１）及び連続繊維束の延伸率（Ｓ）を、下記の表１に示す条件に設定して、炭素化を行った。

＜評価＞
　表１の結果、実施例１～１１は、全て耐炎化工程及び炭素化工程の工程通過率が１００［％］であった。
　これに対して、比較例１は、交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］未満であるため、耐炎化工程及び炭素化工程の工程通過率が著しく劣っていた。
　比較例２～５は、炭素化炉通過係数（Ｄ）が４０以上であるため、炭素化工程の工程通過率が著しく劣っていた。

＜＜変形例＞＞
　以上、実施形態に基づいて説明したが、本発明は実施形態に限られない。例えば、以下で説明する変形例と実施形態のいずれかを適宜組み合わせてもよいし、複数の変形例を適宜組み合わせてもよい。

１．予備交絡部、本交絡部
　実施形態では予備交絡部を形成した後、本交絡部を形成したが、これに限定されず、予備交絡部を形成せずに本交絡部を形成してもよい。この場合、交絡点は本交絡部と一致する。

２．繊維束に噴射する流体の圧力
　繊維束に噴射する流体の圧力は、複数の交絡点で同じにする必要はなく、それぞれ異なるようにしてもよい。

３．炭素化炉
　実施形態では炭素化炉は１個であったが、複数個存在してもよく、また炭素化炉は縦型でも横型でもよい。炭素化炉が複数個存在する場合、繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉を第１炭素化炉とする。第１炭素化炉は、好ましくは密度１．３０～１．４５［ｇ／ｃｍ³］の被接続繊維束を炭素化処理する炭素化炉である。

　１１　被接続繊維束
　１２　予備交絡部
　１３　本交絡部
　１５　接続繊維束
　３１　第１の被接続繊維束
　３３　第２の被接続繊維束
　３５　接続繊維束
　４０　連続繊維束

Claims

　接続繊維束を介して第１の被接続繊維束と第２の被接続繊維束とを接続する接続工程と、
　前記接続した繊維束を１個又は複数個の炭素化炉を走行させて炭素化する炭素化工程と
　を含む炭素繊維の製造方法であって、
　前記接続工程は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、
　前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、
　前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす
　炭素繊維の製造方法。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕
　前記複数個の炭素化炉は前記接続した繊維束の走行方向に沿って存在する
　請求項１に記載の炭素繊維の製造方法。
　前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉が、密度１．３０～１．４５［ｇ／ｃｍ³］の被接続繊維束を炭素化処理する炭素化炉である
　請求項１又は２に記載の炭素繊維の製造方法。
　前記接続繊維束が耐炎化繊維又は炭素繊維からなり、前記各被接続繊維束がアクリル繊維からなる
　請求項１～３のいずれか１項に記載の炭素繊維の製造方法。
　１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の状態の第１の被接続繊維束と、前記１個又は複数個の炭素化炉を走行して炭素化される繊維束であって炭素化前の第２の被接続繊維束とを接続繊維束を介して接続する接続方法において、
　前記第１の被接続繊維束と前記第２の被接続繊維束との接続は、前記接続繊維束の一端部と前記第１の被接続繊維束の他端部とを重ね合わせて流体を噴射して第１の交絡部を形成するとともに、前記接続繊維束の他端部と前記第２の被接続繊維束の一端部とを重ね合わせて流体を噴射して第２の交絡部を形成することにより行われ、
　前記各交絡部の交絡点数（Ｎ１）が２以上、かつ前記各交絡点の引張強度（Ｆ１）が４００［Ｎ］以上の場合において、下記の式（１）の関係を満たす
　接続方法。
　４０＞{Ｌ２／（Ｌ２－Ａ）}×（Ｓ＋１３）・・・（１）
〔式中、Ｌ２は前記繊維束の走行方向の上流側から１番目に存在する炭素化炉における延伸区間の距離［ｍｍ］、Ａは前記第１の交絡部における交絡点と前記第２の交絡部における交絡点との最大距離［ｍｍ］、Ｓは前記炭素化炉を走行するときに前記接続した繊維束に付与される延伸率［％］を示す。〕