WO2017164757A1 - Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a process of preparing cork and polyethylene composite slabs from cork granules and polyethylene granules for application in the construction industry, particularly as the core of a coating (eg floor, panel wall or ceiling panel).
- a coating eg floor, panel wall or ceiling panel.
- thermoplastic-associated cork materials in a variety of industrial applications, and more particularly in coating materials, is well known.
- cork material provide high levels of comfort for their users, and their combination with each other allows them to add greater versatility to these products, particularly as regards aesthetic and other aspects such as resistance to loads and wear.
- the natural characteristics of cork material have been exhaustively exploited in the production of coatings with exceptional properties in terms of step impact damping, as well as sound and thermal insulation, among others.
- LVT Saxon Anglo Saxon luxury
- PVC Polyviny Vinyl flooring
- the core layer ensures flatness of the floor and isolation from impact noise.
- the PVC material is formulated with the addition of up to 60 to 70% mineral fillers to obtain a thick laminate of high weight and density.
- PVC core is produced in two twin screw extruders and two rolling calenders.
- the first extruder used to plasticize and homogenize the PVC compound, is equipped with a side feeder to incorporate a significant portion of mineral fillers and additional additives.
- the material leaving the extruder is applied to one side of a fiberglass mat in the first lamination calender.
- the obtained composite is then guided through the second lamination calender to apply a second PVC compound, previously processed in the second extruder, to the other side of the fiberglass mat. This method provides the processing, composition and production of the tile in series.
- LVT floors may present some problems related to the release of volatile compounds due to the presence of plasticizers in their formulation.
- the Volatile compound content exceeds the minimum acceptable limits against national ambient air quality standards for domestic or commercial use.
- PVC alters its behavior when subjected to high temperatures and acquires gelling characteristics, making it difficult to melt and hence to bond with other components in a mixture.
- PT 103898 B relates to a process for producing polymer composite cork granules.
- the raw materials are functionalized, that is, a chemical reaction occurs that alters the raw materials to promote their homogenization and they are then submitted to one of the pultrusion or extrusion techniques. These techniques involve very high shear stresses that damage the raw materials and are therefore inadvisable when maintaining their integrity until the end of the process.
- processes for producing cork and polymer composite plates using granules obtained by the process claimed in that patent are also disclosed, wherein the granules were prepared containing both cork and polyethylene.
- the present invention provides a process for preparing cork and polyethylene composite plates comprising the steps of: a) mixing 10-64% cork granules and 36-90% polyethylene granules at room temperature and feeding a press with this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compression force in the range 300 - 450 kN, at a temperature in the range 160-200 ° C and for a hot compression time between 24-180 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 32 to 240 seconds; to obtain plates with a thickness of between 3 and 5 mm, provided that: for a thickness of 3 mm and a temperature of step (b) of 160 ° C, the minimum value of hot compression time is 180 seconds; and for a thickness of 3 mm when the mixture has 60% or more cork, the temperature value of step b) is 200 ° C.
- step a) up to 20% paraffin is further added.
- step a) is further added 10 to 34% of a filler selected from the group comprising calcium carbonate, talc, magnesium hydroxide, kaolin, natural and synthetic fibers, and the like. mixtures.
- a filler selected from the group comprising calcium carbonate, talc, magnesium hydroxide, kaolin, natural and synthetic fibers, and the like. mixtures.
- the filler is calcium carbonate.
- the polyethylene granulate of step a) comprises 20 to 32% of a filler selected from the group comprising calcium carbonate, talc, magnesium hydroxide, kaolin, natural and synthetic fibers, among others, and your mixtures.
- a filler selected from the group comprising calcium carbonate, talc, magnesium hydroxide, kaolin, natural and synthetic fibers, among others, and your mixtures.
- the filler is calcium carbonate.
- the blending is performed with cork granules having a particle size in the range of 0.5-1 mm.
- the mixing is performed with polyethylene granules having a particle size in the range of 0.3-1 mm.
- the process of preparing cork and polyethylene composite plates comprises the steps of: a) mixing 37% cork granules and 63% polyethylene granules at room temperature and feeding a press with this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compressive force in the range 300 - 450 kN, at a temperature of 180 ° C and for a hot compression time of 72 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 96 seconds; to obtain a plate with a thickness of 5 mm.
- the process for preparing cork and polyethylene composite plates comprises the steps of: a) mixing 50% cork granules, 46% polyethylene granules and 4% paraffin at room temperature. environment, and feed a press with this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compressive force in the range 300 - 450 kN, at a temperature of 160 ° C and for a hot compression time of 180 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 240 seconds; to obtain a plate with a thickness of 3 mm.
- the process of preparing cork and polyethylene composite plates comprises the steps of: a) mixing 31.5% cork granules, 54.9% polyethylene granules, 3, 6% paraffin and 10% calcium carbonate at room temperature, and feed a press with this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compression force in the range 300 - 450 kN, at a temperature of 190 ° C and for a hot compression time of 90 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 120 seconds; to obtain a plate with a thickness of 5 mm.
- the process for preparing cork and polyethylene composite plates comprises the steps of: a) mixing 25% cork granules and 43% polyethylene granules with 32% carbonate carbonate. calcium at room temperature and feed a press with this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compression force in the range of 300 450 kN, at a temperature of 190 ° C and for a hot compression time of 120 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 160 seconds; to obtain a plate with a thickness of 5 mm.
- the present invention further provides a cork and polyethylene composite board with a density of 800-900 kg / m 3 , flat tensile strength (EN 319 standard) greater than 1,3 MPa, water absorption less than 3% and hardness between 45 and 65 Shore D.
- This plate can be obtained by the process disclosed in the present invention.
- the present invention further provides the use of cork and polyethylene composite board with a density of 800-900 kg / m 3 , flat tensile strength (EN 319 standard) greater than 1,3 MPa, water absorption less than 3 % and hardness between 45 and 65 Shore D as the core of a coating.
- the present invention relates to a process for preparing cork and polyethylene composite plates.
- cork granules is meant, in the context of the present disclosure, cork fragments whose granulometry is between 0.2 and 1 mm, preferably between 0.5 and 1 mm, with a moisture content between 0 to 10% and a density of between 200 and 320 kg / m 3 .
- polyethylene granulate means micronized polyethylene, with or without fillers, the particle size of which is between 0,3 and 1 mm, with a moisture content between 0 and 5% and a weight of intrinsic density between 930 and 1100 kg / m 3 .
- the polyethylene may be recycled polyethylene.
- ambient temperature is a temperature in the range of 10 ° C to 40 ° C.
- press means a mechanical device that compresses a material by applying a force that compresses the granulate mixture to a predefined target thickness.
- a DBP Double Belt Presses
- a speed of 2 m / min and a hot zone of 6 meters corresponds to a compression time of 180 seconds.
- hot compression time means the time that the mixture of cork granules and polyethylene granules remains in the press at a temperature in the range of 160 ° C to 200 ° C.
- cold compression time means the time that the mixture of cork granules and polyethylene granules remains in the press until it reaches room temperature.
- any X-value presented in the course of the present disclosure should be interpreted as an approximate value of the actual X-value, as such approximation to the actual value would be reasonably expected by one skilled in the art due to experimental and / or measurement conditions that introduce deviations from the actual value.
- the ranges of values set forth herein are intended to provide a simplified and technically acceptable way to indicate each individual value within its range.
- the term “1 to 2" or “between 1 and 2” means any value within this range, for example 1.0; 1.1; 1,2; 1.3; 1.4; 1.5; 1.6; 1.7; 1.8; 1.9; 2.0. All values mentioned in the present description should be interpreted as approximate values, for example the reference to "160 ° C” means "about 160 ° C".
- the process of the present invention provides a particularly suitable method for the production of cork and polymer composite slabs, overcoming the problems identified in the prior art with regard to cladding cores and at the same time allowing the use of cork granules and polymer granules without the need to prepare a mixed cork and polymer granulate in advance.
- Polyethylene is a simple and easily obtainable polymer. However, its melting point is close to 135 ° C and therefore offers melt handling difficulties when using working temperatures in the range of 160 ° C to 200 ° C, resulting in excessive fluidity that does not allows to obtain plates with the desired properties. For this reason, the use of PVC has been preferred to the use of polyethylene.
- the composite has excellent physicochemical and mechanical properties and has a high intrinsic strength suitable for its application. Moreover, the slabs obtained by the process of the present invention have low density when compared to prior art slabs since cork is not compressed as after extrusion.
- the process of the invention proves to be an excellent improvement over the processes known and used in the art, for its simplicity of execution, as there is no thermal / mechanical degradation of cork and quality of the final product due to the maintenance of the mass. volume of cork.
- the process of the present invention comprises the steps of: a) mixing 10-64% cork granules and 36-90% polyethylene granules at room temperature and feeding a press into this mixture; b) compressing the mixture from step a) into the press with a compression force in the range 300 - 450 kN, at a temperature in the range 160-200 ° C and for a hot compression time between 24-180 seconds; c) cooling to room temperature with a compression force of 350 - 450 kN for a cold compression time of 32 to 240 seconds; to obtain plates with a thickness between 3 and 5 mm, provided that: for a thickness of 3 mm and a temperature of step b) of 160 ° C, the minimum value of the hot compression time is 180 seconds; and for a thickness of 3 mm when the mixture has 60% or more cork, the temperature value of step b) is 200 ° C.
- the cork granulate has a particle size in the range of 0.5-1.0 mm and the polyethylene granulate has a size in the range of 0.3-1.0 mm.
- the mixture of step a) is further added with paraffin.
- Paraffin is liquid at room temperature, stable and resistant to chemical changes in the temperature ranges in which the process of the invention occurs and has thermoplastic properties, thus acting as a binder and promoting composite homogeneity.
- THE Paraffin use is preferred when the grain size of polyethylene and cork are different.
- the mixture may further incorporate a filler as another additional component.
- the polyethylene granulate may be pretreated with a loading which gives it better stability.
- the filler whether incorporated into the mixture as one of its ingredients or previously incorporated into the polyethylene granulate, is selected from the group comprising calcium carbonate, but may be talc, magnesium hydroxide, kaolin, natural and synthetic fibers, and the like. your mixtures.
- the filler is calcium carbonate (CaCOs).
- the percentage charge present in the polyethylene granulate is about 10 to 34% of the total mixture from step a), preferably 30% of the total mixture.
- step a the mixture is fed into the press.
- an adjustable spatula or slat may be used which limits the amount of mixture fed to obtain plates of thickness 2 to 5 mm and density 800 to 900 kg / m 3 .
- step b) the mixture is compressed into the press with a pressure in the range 300-450 kN, preferably 350-400 kN. Compression occurs at a temperature in the range of 160 ° C to 200 ° C, preferably 170 ° C to 200 ° C.
- the compression time is between 24 and 180 seconds, preferably between 72 and 180 seconds.
- step c) the mixture is allowed to cool in the press at a pressure of 350-450 kN, preferably 400-450 kN, for a period of time between 32 and 240 seconds, obtaining plates between 2 and 5 mm.
- the present invention also relates to cork and polyethylene composite boards with high dimensional stability, thickness between 3 and 5 mm, density between 800-900 kg / m 3 , flat tensile strength (EN 319) greater than 1.3 MPa, water absorption less than 3% and hardness between 45 and 65 Shore D and its use as a coating core.
- test pieces To perform the mechanical tests it is necessary to cut test pieces, the number of which depends on the test, and of a size suitable for the test in question.
- Table 1 shows the quantities of test pieces needed and their dimensions, depending on the test.
- the tensile stress test is the most important since it studies the strength of the material when subjected to transverse or radial forces to extend to the rupture. For this, a tensometer is used.
- the composite Given the purpose of the composite, it is not relevant to measure the stress at break in the cross section. In this way, the tensile stress was measured in a manner best suited to the product, which applied a force to the radial section of the specimen, in order to determine the bond strength between the components (bond between cork and thermoplastic).
- This test is called the Saxon Yalen Flatwise Tensile S_trength (FTS) according to EN 319.
- FTS Tensile S_trength
- This test uses appropriate software that indicates the peak stress as well as the elongation, and at the beginning of the test the value of the area and the average thickness of each specimen is entered.
- the water absorption test aims to evaluate the material behavior when subjected to possible disturbances, determining weight and thickness variations.
- the water absorption test was conducted according to the applicant's internal methods based on VDA 675 301.
- test pieces are placed in a container with water so that they are fully immersed for 24 hours. At the end of this period the samples are cleaned and weighed and thickness measured again at the initial points. After these measurements are made, they are placed on the laboratory bench, exposed to its conditions, for a period of 24 hours. After this period, a new weighing and thickness measurement are performed at the respective points. Weight and thickness variation calculations are performed by the same equations as the previous tests, Equation 4 and Equation 5, respectively.
- Hardness is a parameter that measures the deformation strength of a solid material, related to the bonding strength of atoms.
- different scales are used, being the appropriate scale for the polymers to be shore scale.
- the appropriate scale is shore D.
- This test measures the penetration of a specific indentor when forced into the material under specific conditions.
- the hardness of the material depends on its modulus of elasticity and its viscoelastic behavior.
- Density is a very important property given its influence on mechanical properties.
- the density test was performed according to ASTM F 1315.
- Density is a measure of the mass to volume ratio and is therefore easily determined by measuring the mass of the specimen on an analytical balance and by a thickness gauge.
- the calculation of the density is obtained by: where W represents the mass of the specimen, in g, T the average thickness in mm, and A the specimen area in cm 2 .
- the average thickness is calculated taking into account the measurement made at five points of the specimen.
- the amount of material per m 2 to be fed to the press is directly dependent on the density and final thickness desired.
- Cork percentage change (maintaining paraffin percentage and adjusting PE percentage)
- thermoplastic corkboard when compared to material obtained by extrusion or pultrusion
- the process of the present invention has enormous advantages compared to prior art technologies, namely: • no thermal / mechanical degradation of cork by avoiding extrusion / pultrusion processes;
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Abstract
A presente invenção refere-se a um processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno compreendendo os passos de: misturar 10-64% de granulado de cortiça e 36-90% de granulado de polietileno, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; comprimir esta mistura na prensa com uma força de compressão na gama de 300 – 450 kN, a uma temperatura na gama de 160-200 ºC e durante um tempo de compressão a quente entre 24-180 segundos; e, arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio entre 32 e 240 segundos; para se obter placas com uma espessura entre 3 e 5 mm. A invenção refere-se ainda a placa de compósito de cortiça polietileno e ainda à sua utilização na indústria da construção, particularmente como núcleo de um revestimento.
Description
DESCRIÇÃO
PROCESSO DE PREPARAÇÃO DE PLACAS DE COMPÓSI TO DE CORTIÇA E
POLIE TILENO"
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a um processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno a partir de granulado de cortiça e granulado de polietileno, para aplicação na indústria da construção, particularmente como núcleo de um revestimento (por exemplo, piso, painel de parede ou painel de teto) .
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
É bem conhecida a utilização de materiais de cortiça associados a termoplásticos numa diversidade de aplicações industriais e, mais particularmente, em materiais de revestimento .
Estes materiais proporcionam elevados níveis de conforto aos seus utilizadores, sendo que a combinação entre si e com outros materiais permite ainda acrescentar uma maior versatilidade a estes produtos, nomeadamente, no que se refere aos aspetos estéticos e a outros como, por exemplo, resistência a cargas e ao desgaste.
As características naturais do material de cortiça têm sido exaustivamente exploradas na produção de revestimentos dotados de propriedades excecionais em termos de amortecimento de impactos de passos, bem como de isolamento acústico e térmico, entre outras .
São conhecidos pavimentos em vinil de luxo, também designados na técnica por LVT (Luxury Vinyl Tile, do anglo saxónico) , que possuem habitualmente uma espessura de 2 a 5 mm, disponíveis na forma de painéis laminados à base de PVC e que podem ser facilmente ligados utilizando um sistema de encaixe. A camada de núcleo garante a planicidade do pavimento e o isolamento ao ruído de impacto. Para este fim, o material de PVC é formulado com a adição de até 60 a 70% de cargas minerais para obter um laminado espesso de elevado peso e massa volúmica.
O núcleo de PVC é produzido em duas extrusoras de duplo fuso e duas calandras de laminação. A primeira extrusora, utilizada para plastificar e homogeneizar o composto de PVC, está equipada com um alimentador lateral para incorporar uma parte significativa de cargas minerais e aditivos adicionais. O material que deixa a extrusora é aplicado a um dos lados de uma manta de fibra de vidro na primeira calandra de laminação. O compósito obtido é, em seguida, guiado através da segunda calandra de laminação para aplicar um segundo composto de PVC, previamente processado na segunda extrusora, ao outro lado da manta de fibra de vidro. Este método proporciona o processamento, composição e produção do ladrilho em série.
Os pavimentos de LVT podem apresentar alguns problemas relacionados com a libertação de compostos voláteis devido à presença de plastificantes na sua formulação. Em alguns casos, o
teor em compostos voláteis ultrapassa os limites mínimos aceitáveis face aos padrões nacionais da qualidade do ar ambiente em utilização doméstica ou comercial.
Mais ainda, o PVC altera o seu comportamento quando submetido a temperaturas elevadas e adquire características gelificantes, dificultando a sua fusão e, consequentemente, a sua ligação a outros componentes numa mistura.
A patente PT 103898 B refere-se a um processo de produção de grânulos compósitos de polímero com cortiça. Neste processo, as matérias-primas são funcionalizadas, isto é, ocorre uma reação química que altera as matérias-primas para promover a sua homogeneização e estas são depois submetidas a uma das técnicas de pultrusão ou extrusão. Estas técnicas implicam tensões de corte muito elevadas que danificam as matérias-primas e, por isso, são desaconselhadas quando se pretende manter a sua integridade até ao final do processo. Nos exemplos da referida patente, são também apresentados processos de produção de placas de compósito de cortiça e polímero utilizando grânulos obtidos pelo processo reivindicado nessa patente, em que os grânulos foram preparados contendo simultaneamente cortiça e polietileno.
Os processos anteriormente descritos revelam-se assim complexos, dispendiosos e morosos, e os produtos deles resultantes não apresentam características físico-químicas e mecânicas vantajosas.
Deste modo, existe a necessidade na técnica de um processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polímero que suprima as desvantagens económicas e técnicas acima identificadas, nomeadamente que permita misturar granulado de
cortiça e granulado de polímero, sem necessidade de preparar previamente um granulado misto, contendo simultaneamente cortiça e polímero. Tal processo deve permitir a mistura de granulados sem que haja estratificação dos granulados de cortiça e de polímero e, consequentemente, que permita obter placas de compósito com uma distribuição homogénea dos seus componentes e excelentes propriedades físico-químicas e mecânicas nomeadamente manter a mais-valia da massa volúmica da cortiça.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
A presente invenção proporciona um processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno compreendendo os passos de: a) misturar 10-64% de granulado de cortiça e 36-90% de granulado de polietileno, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura na gama de 160-200 °C e durante um tempo de compressão a quente entre 24-180 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio entre 32 e 240 segundos; para se obter placas com uma espessura entre 3 e 5 mm, com a condição de que:
para uma espessura de 3 mm e temperatura do passo b) de 160 °C, o valor mínimo do tempo de compressão a quente é 180 segundos; e para uma espessura de 3 mm quando a mistura tem 60% ou mais de cortiça, o valor da temperatura do passo b) é de 200 °C.
Numa forma de realização da invenção, no passo a) adiciona-se ainda até 20% de parafina.
Numa outra forma de realização da invenção, no passo a) adiciona-se ainda de 10 a 34% de uma carga selecionada do grupo compreendendo carbonato de cálcio, talco, hidróxido de magnésio, caulino, fibras naturais e sintéticas, entre outros, e suas misturas. De um modo preferido, a carga é carbonato de cálcio.
Ainda numa outra forma de realização da invenção, o granulado de polietileno do passo a) compreende 20 a 32% de uma carga selecionada do grupo compreendendo carbonato de cálcio, talco, hidróxido de magnésio, caulino, fibras naturais e sintéticas, entre outros, e suas misturas. De um modo preferido, a carga é carbonato de cálcio.
Num aspeto da invenção, a mistura é realizada com granulado de cortiça possuindo uma granulometria na gama de 0,5-1 mm.
Ainda noutro aspeto da invenção, a mistura é realizada com granulado de polietileno possuindo uma granulometria na gama de 0, 3-1 mm.
Numa forma de realização preferida da invenção, o processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de compreende os passos de: a) misturar 37% de granulado de cortiça e 63% de granulado de polietileno, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura de 180 °C e durante um tempo de compressão a quente de 72 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio de 96 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
Numa outra forma de realização preferida da invenção, o processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno compreende os passos de: a) misturar 50% de granulado de cortiça, 46% de granulado de polietileno e 4% de parafina, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura de 160 °C e durante um tempo de compressão a quente de 180 segundos;
c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio de 240 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 3 mm.
Ainda numa outra forma de realização preferida da invenção, o processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno compreende os passos de: a) misturar 31,5% de granulado de cortiça, 54,9% de granulado de polietileno, 3, 6% de parafina e 10% de carbonato de cálcio à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura de 190 °C e durante um tempo de compressão a quente de 90 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio de 120 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
Noutra forma de realização preferida da invenção, o processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno compreende os passos de: a) misturar 25% de granulado de cortiça e 43% de granulado de polietileno com 32% de carbonato de
cálcio incorporado, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 450 kN, a uma temperatura de 190 °C e durante um tempo de compressão a quente de 120 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio de 160 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
A presente invenção proporciona ainda uma placa de compósito de cortiça e polietileno com uma massa volúmica entre 800-900 kg/m3, resistência à tração plana (norma EN 319) superior a 1,3 MPa, absorção de água inferior a 3% e dureza entre 45 e 65 Shore D.
Esta placa pode ser obtida pelo processo revelado na presente invenção.
A presente invenção proporciona ainda a utilização da placa de compósito de cortiça e polietileno com uma massa volúmica entre 800-900 kg/m3, resistência à tração plana (norma EN 319) superior a 1,3 MPa, absorção de água inferior a 3% e dureza entre 45 e 65 Shore D, como núcleo de um revestimento.
DESCRIÇÃO DE TALHADA DA INVENÇÃO
A presente invenção refere-se a um processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno.
No contexto da presente descrição, o termo "compreendendo" deve ser entendido como "incluindo, entre outros". Como tal, o referido termo não deve ser interpretado como "consistindo apenas de".
Por "granulado de cortiça" entende-se, no contexto da presente descrição, fragmentos de cortiça cu a granulometria está compreendida entre 0,2 e 1 mm, de um modo preferido entre 0,5 e 1 mm, com um teor de humidade entre 0 e 10% e uma massa volúmica entre 200 e 320 kg/m3.
No contexto da presente invenção, entende-se por "granulado de polietileno", polietileno micronizado, com ou sem cargas, cu a granulometria está compreendida entre 0,3 e 1 mm, com um teor de humidade entre 0 e 5% e uma massa volúmica intrínseca entre 930 e 1100 kg/m3. De um modo preferido, o polietileno pode ser polietileno reciclado.
Ainda no contexto da presente invenção, entende-se por temperatura ambiente uma temperatura situada na gama entre 10 °C e 40 °C.
Na presente invenção, "prensa" significa um dispositivo mecânico que comprime um material por meio de aplicação de uma força que comprime a mistura de granulados a uma espessura alvo pré-definida . Os especialistas na técnica, com base nos ensinamentos da presente invenção saberão utilizar uma qualquer
prensa, em continuo ou descontinua, por exemplo, uma prensa de pratos em continuo tipo DBP (Double Belt Presses, do anglo- saxónico) . Por exemplo, uma velocidade de 2 m/min e uma zona do tapete a quente de 6 metros corresponde um tempo de compressão de 180 segundos.
Na presente invenção, entende-se por "tempo de compressão a quente" o tempo que a mistura de granulado de cortiça e granulado de polietileno permanece na prensa a uma temperatura na gama entre 160 °C e 200 °C.
Na presente invenção, entende-se por "tempo de compressão a frio" o tempo que a mistura de granulado de cortiça e granulado de polietileno permanece na prensa até atingir a temperatura ambiente .
Salvo expressa indicação em contrário, as percentagens mencionadas na presente descrição e reivindicações referem-se a percentagens em massa.
Note-se que qualquer valor X apresentado no decurso da presente descrição deve ser interpretado como um valor aproximado do valor X real, uma vez que tal aproximação ao valor real seria razoavelmente esperada pelo especialista na técnica devido a condições experimentais e/ou de medição que introduzem desvios ao valor real.
Salvo indicação em contrário, as gamas de valores apresentadas na presente descrição destinam-se a proporcionar um modo simplificado e tecnicamente aceite para indicar cada valor individual dentro da respetiva gama. A titulo de exemplo, a expressão "1 a 2 " ou "entre 1 e 2 " significa qualquer valor
dentro deste intervalo, por exemplo 1,0; 1,1; 1,2; 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0. Todos os valores mencionados na presente descrição devem ser interpretados como valores aproximados, por exemplo a referência a "160 °C" significa "cerca de 160 °C".
O processo da presente invenção proporciona um modo particularmente adequado para a produção de placas de compósito de cortiça e polímero, ultrapassando os problemas identificados na técnica anterior relativamente a núcleos de placas de revestimento e simultaneamente permitir a utilização de granulado de cortiça e granulado de polímero sem necessidade de preparar previamente um granulado misto de cortiça e polímero.
O polietileno é um polímero simples e de fácil obtenção. No entanto, o seu ponto de fusão está próximo de 135 °C e, por esse motivo, oferece dificuldades de manuseamento por fundir quando se utilizam temperaturas de trabalho compreendidas numa gama entre 160 °C e 200 °C, resultando numa excessiva fluidez que não permite obter placas com as propriedades desejadas. Por esta razão, a utilização de PVC tem sido preferida à utilização de polietileno .
Além disso, também a diferença de granulometrias entre o granulado individual de cortiça e de polietileno cria problemas de homogeneidade numa mistura destes, uma vez que se verifica a estratificação destas matérias-primas quando expostas a temperaturas na gama acima referida e, consequentemente, inviabiliza a produção de placas a partir de granulados individuais .
Surpreendentemente, verificou-se que ao misturar granulado de cortiça e granulado de polietileno, com granulometrias semelhantes, se obtém uma mistura sólida heterogénea que ao ser alimentada numa prensa com temperaturas na gama de 160 °C a 200 °C, durante um período de tempo entre 24 e 180 segundos, seguida de um período de arrefecimento, durante um período de tempo entre 32 e 240 segundos, permite obter uma placa de compósito homogéneo com uma distribuição uniforme das matérias- primas, sem que haja fusão completa do polietileno e ultrapassando assim os inconvenientes da técnica anterior.
O compósito tem excelentes propriedades físico-químicas e mecânicas e apresenta uma elevada resistência intrínseca adequada à sua aplicação. Mais, as placas obtidas pelo processo da presente invenção apresentam baixa massa volúmica quando comparadas com as placas do estado da técnica visto que a cortiça não está comprimida como após extrusão.
Deste modo, o processo da invenção revela-se uma excelente melhoria face aos processos conhecidos e utilizados na técnica, pela sua simplicidade de execução, por não se verificar uma degradação térmica/mecânica da cortiça e qualidade do produto final, devido à manutenção da massa volúmica da cortiça.
A seguir descreve-se detalhadamente o processo preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno.
O processo da presente invenção compreende os passos de: a) misturar 10-64% de granulado de cortiça e 36-90% de granulado de polietileno, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura;
b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura na gama de 160-200 °C e durante um tempo de compressão a quente entre 24-180 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio entre 32 e 240 segundos; para se obter placas com uma espessura entre 3 e 5 mm, com a condição de que: para uma espessura de 3 mm e temperatura do passo b) de 160 °C, o valor mínimo do tempo de compressão a quente é 180 segundos; e para uma espessura de 3 mm quando a mistura tem 60% ou mais de cortiça, o valor da temperatura do passo b) é de 200 °C.
De um modo preferido, na mistura do passo a) , o granulado de cortiça possui uma granulometria na gama de 0,5-1,0 mm e o granulado de polietileno possui uma granulometria na gama de 0, 3-1, 0 mm.
Numa forma de realização da invenção, na mistura do passo a) adiciona-se ainda parafina. A parafina é líquida à temperatura ambiente, estável e resistente a alterações químicas nas gamas de temperatura em que ocorre o processo da invenção e apresenta propriedades termoplásticas, pelo que funciona como agente ligante e promove a homogeneidade do compósito. A
utilização da parafina é preferida quando a granulometria do polietileno e da cortiça são diferentes.
Noutra forma de realização da presente invenção, a mistura pode ainda incorporar uma carga, como outro componente adicional .
Numa outra forma de realização, o granulado de polietileno pode sofrer um pré-tratamento com introdução de uma carga que lhe confere melhor estabilidade.
A carga, quer incorporada na mistura como um dos seus ingredientes quer incorporada previamente no granulado de polietileno, é selecionada do grupo compreendendo carbonato de cálcio, mas pode ser, talco, hidróxido de magnésio, caulino, fibras naturais e sintéticas, entre outros, e as suas misturas. De um modo preferido, a carga é carbonato de cálcio (CaCOs) .
A percentagem de carga presente no granulado de polietileno é de cerca de 10 a 34% da mistura total do passo a) , de um modo preferido, de 30% da mistura total.
Mais, verificou-se ainda que a utilização de um granulado de polietileno com uma carga incorporada, sem adição de parafina, proporciona placas de compósito com uma estabilidade melhorada .
Ainda no passo a), a mistura é alimentada na prensa. Neste passo, pode utilizar-se uma espátula ou racla ajustável que limita a quantidade de mistura alimentada para se obter placas com a espessura de entre 2 e 5 mm e densidade entre 800 e 900 kg/m3.
No passo b) , a mistura é comprimida na prensa com uma pressão na gama de 300-450 kN, de um modo preferido, 350-400 kN. A compressão ocorre a uma temperatura na gama de 160 °C a 200 °C, de um modo preferido 170 °C a 200 °C. O tempo de compressão está compreendido entre 24 e 180 segundos, de um modo preferido, entre 72 e 180 segundos.
No passo c) , a mistura é deixada arrefecer na prensa, a uma pressão de 350-450 kN, de um modo preferido, 400-450 kN, durante um período de tempo entre 32 e 240 segundos, obtendo-se placas com espessura entre 2 e 5 mm.
A presente invenção refere-se também a placas de compósito de cortiça e polietileno com elevada estabilidade dimensional, espessura compreendida entre 3 e 5 mm, massa volúmica entre 800-900 kg/m3, resistência à tração plana (norma EN 319) superior a 1,3 MPa, absorção de água inferior a 3% e dureza entre 45 e 65 Shore D e à sua utilização como núcleo de um revestimento.
EXEMPLOS
Em seguida, apresentam-se os resultados dos ensaios realizados a placas de compósito obtidas pelo processo da presente invenção, bem como a descrição dos mesmos.
Ensaios Mecânicos
Para a realização dos ensaios mecânicos é necessário cortar provetes, cujo número depende do ensaio, e com uma dimensão adequada ao ensaio em questão. Na Tabela 1 encontram-se as quantidades de provetes necessários e as suas respetivas dimensões, consoante o ensaio.
Ensaio da Tensão na Rutura
De todos os ensaios, o ensaio da tensão na rutura é o mais importante, uma vez que estuda a resistência do material, quando submetido a forças transversais ou radiais de modo a alongar-se até à rutura. Para tal, utiliza-se um tensómetro.
Dada a finalidade do compósito, não é relevante medir a tensão na rutura na secção transversal. Desta forma, procedeu-se à medição da tensão na rutura de um modo mais adequado ao produto, o qual aplica uma força na secção radial do provete,
com o objetivo de determinar a força de ligação entre os componentes (ligação entre a cortiça e o termoplástico) .
Este ensaio é designado por resistência à tração plana (FTS - Flatwise Tensile S_trength do anglo saxónico) , segundo a norma EN 319. Para este ensaio é necessário pesar e medir a espessura dos provetes em três pontos, de modo a calcular-se uma espessura média. São ainda medidas a largura e comprimento, para o cálculo da área, pois esta influencia o valor da tensão. Seguidamente, os provetes são colados, com um adesivo apropriado, às peças metálicas do equipamento.
Este ensaio utiliza um software apropriado que indica o pico de tensão, bem como o alongamento, sendo introduzidos, no inicio do ensaio, o valor da área e da espessura média de cada um dos provetes.
Absorção de água
O ensaio da absorção de água tem como objetivo avaliar o comportamento do material quando sujeito a possíveis perturbações, determinando variações de peso e de espessura.
Deste modo, os provetes são previamente pesados, medem-se as espessuras em três pontos do provete e é determinada a sua espessura média. No fim dos ensaios, os provetes são novamente pesados e torna-se a medir a espessura nos pontos iniciais, obtendo-se, mais uma vez, uma espessura média final. As variações de peso e de espessura de cada provete são calculadas, respetivamente, pela Equação 4 e Equação 5.
em que, o peso inicial do provete (g) , o peso final do
0 ensaio de absorção de água regeu-se segundo métodos internos do requerente, baseados na diretriz VDA 675 301.
Neste ensaio, os provetes são colocados num recipiente com água, de modo a ficarem totalmente imersos durante 24 horas. Ao fim deste período, os provestes são limpos e procede-se, novamente, à pesagem e à medição da espessura, nos pontos iniciais. Efetuadas estas medições, são colocados na bancada do laboratório, expostas às condições deste, por um período de 24 horas. Após este período, é efetuada uma nova pesagem e uma nova medição das espessuras, nos respetivos pontos. Os cálculos da variação de peso e de espessura são efetuados pelas mesmas equações dos ensaios anteriores, Equação 4 e Equação 5, respetivamente .
Determinação da dureza
A dureza é um parâmetro que mede a resistência da deformação de um material sólido, relacionada com a força de ligação dos átomos. Para diferentes materiais são utilizadas diferentes escalas, sendo a escala adequada para os polímeros a
escala shore. Para o material em questão, a escala adequada é a shore D.
Este teste mede a penetração de um indentor especifico, quando forçado a entrar no material sob condições especificas. A dureza do material depende do módulo de elasticidade e do comportamento viscoelástico do mesmo.
Para a realização deste teste foi usado um durómetro. A determinação da dureza é efetuada para uma espessura mínima de 6 mm. Dado que as placas aglomeradas possuem uma espessura inferior a 6 mm, foi necessário usar um provete extra, para que quando sobrepostos possuíssem uma espessura superior a 6 mm.
Determinação da massa volúmica
A massa volúmica é uma propriedade muito importante, dada a sua influência nas propriedades mecânicas. 0 teste da massa volúmica realizou-se segundo a norma ASTM F 1315.
A massa volúmica é uma medição da razão entre a massa e o volume e, portanto, facilmente determinada através da mediação da massa do provete numa balança analítica, e por um medidor de espessura .
0 cálculo da massa volúmica obtêm-se por:
em que, W representa a massa do provete, em g, T a espessura média, em mm, e A a área do provete em cm2.
A espessura média é calculada tendo em conta a medição efetuada em cinco pontos do provete.
Na preparação das placas a serem testadas, a quantidade de material por m2 a alimentar à prensa está diretamente dependente da massa volúmica e espessura final pretendida.
Por exemplo, se se pretender um material com 900 kg/m3 de massa volúmica e 5 mm de espessura são necessário 4,5 kg, isto é,
lm2 χ0,005 m 900kg/m3 = 4,5 kg
Variação da percentagem de cortiça (mantendo a percentagem de parafina e ajustando a percentagem de PE)
Variação da percentagem de carga no granulado de polietileno
Variação da percentagem de carga na mistura
As placas da presente invenção mostram, assim, vantagens relativamente a placas do estado da técnica nomeadamente:
• baixa densidade do painel de cortiça com termoplástico (quando comparado com material obtido por extrusão ou pultrusão )
• capacidade de perfilar (quando comparado com cortiça)
• resistência intrínseca adequada à aplicação
• propriedades físico-mecânicas adequadas à sua utilização como núcleos de revestimento
O processo da presente invenção apresenta enormes vantagens quando comparado com as tecnologias do estado da técnica, nomeadamente :
• não degradação térmica/mecânica da cortiça, ao evitar processos de extrusão/pultrusão;
• os passos do processo são simples e não incluem passos prévios para granular em simultâneo, no mesmo grânulo, a cortiça e o polímero;
• possibilita uma elevada capacidade de produção, de cerca de um a vários m2/minuto;
• adequa-se facilmente à produção de painéis com grandes dimensões .
Claims
1. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno caracterizado por compreender os passos de: a) misturar 10-64% de granulado de cortiça e 36-90% de granulado de polietileno, à temperatura ambiente, e alimentar uma prensa com esta mistura; b) comprimir a mistura do passo a) na prensa com uma força de compressão na gama de 300 - 450 kN, a uma temperatura na gama de 160-200 °C e durante um tempo de compressão a quente entre 24-180 segundos; c) arrefecer até à temperatura ambiente, com uma força de compressão entre 350 - 450 kN, durante um tempo de compressão a frio entre 32 e 240 segundos; para se obter placas com uma espessura entre 3 e 5 mm, com a condição de que: para uma espessura de 3 mm e temperatura do passo b) de
160 °C, o valor mínimo do tempo de compressão a quente é 180 segundos; e para uma espessura de 3 mm quando a mistura tem 60% ou mais de cortiça, o valor da temperatura do passo b) é de 200 °C.
2. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por no passo a) se adicionar ainda até 20% de parafina.
3. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por no passo a) se adicionar ainda de 10 a 34% de uma carga selecionada do grupo compreendendo carbonato de cálcio, talco, hidróxido de magnésio, caulino, fibras naturais e sintéticas, entre outros, e suas misturas.
4. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por a carga ser carbonato de cálcio.
5. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o granulado de polietileno do passo a) compreender 20 a 32% de uma carga selecionada do grupo compreendendo carbonato de cálcio, talco, hidróxido de magnésio, caulino, fibras naturais e sintéticas, entre outros, e suas misturas .
6. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 5 caracterizado por a carga ser carbonato de cálcio.
7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a mistura ser realizada com granulado de cortiça possuindo uma granulometria na gama de 0,5-1 mm.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a mistura ser realizada com granulado de polietileno possuindo uma granulometria na gama de 0,3-1 mm.
9. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 1 caracterizado por : no passo a) se misturar 37% de granulado de cortiça e 63% de granulado de polietileno; no passo b) a temperatura ser de 180 °C e o tempo de compressão a quente ser de 72 segundos; no passo c) o tempo de compressão a frio ser de 96 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
10. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 2 caracterizado por : no passo a) se misturar 50% de granulado de cortiça, 63% de granulado de polietileno e 4% de parafina; no passo b) a temperatura ser de 160 °C e o tempo de compressão a quente ser de 180 segundos; no passo c) o tempo de compressão a frio ser de 240 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 3 mm.
11. Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 3 caracterizado por : no passo a) se misturar 31,5% de granulado de cortiça, 54,9% de granulado de polietileno, 3,6% de parafina e 10% de carbonato de cálcio; no passo b) a temperatura ser de 190 °C e o tempo de compressão a quente ser de 90 segundos; no passo c) o tempo de compressão a frio ser de 120 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
Processo de preparação de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 5 caracterizado por : no passo a) se misturar 25% de granulado de cortiça, 43% de granulado de polietileno com 32% de carbonato de cálcio incorporado; no passo b) a temperatura ser de 190 °C e o tempo de compressão a quente ser de 120 segundos; no passo c) o tempo de compressão a frio ser de 160 segundos; para se obter uma placa com uma espessura de 5 mm.
13. Placa de compósito compreendendo cortiça e polietileno, caracterizada por uma massa volúmica entre 800-900 kg/m3, resistência à tração plana superior a 1,3 MPa, absorção de água inferior a 3% e dureza entre 45 e 65 Shore D.
14. Utilização de placas de compósito de cortiça e polietileno de acordo com a reivindicação 13 como núcleo de um revestimento .
15. Utilização de placas de compósito de cortiça e polietileno obtidas pelo processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 12, como núcleo de um revestimento.
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