WO2017175739A1 - オーステナイト系ステンレス鋼材 - Google Patents

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崇光 ▲高▼木
潤 中村
正樹 上山
正明 照沼
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    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/32—Hydrogen storage

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel material, and more particularly to an austenitic stainless steel material.
  • stainless steel When stainless steel is used for the hydrogen station, stainless steel is used in a high-pressure hydrogen gas environment. Therefore, excellent strength is required for stainless steel used in hydrogen station applications.
  • Patent Literature 1 International Publication No. 2012/132992
  • Patent Literature 2 International Publication No. 2004/083476
  • Patent Literature 3 International Publication No. 2004/083477
  • Patent Literature 4 proposes stainless steel that is used in a high-pressure hydrogen environment and has high strength.
  • the austenitic stainless steel for high-pressure hydrogen gas disclosed in Patent Document 1 is in mass%, C: 0.10% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 3% or more and less than 7%, Cr: 15-30% Ni: 10% or more and less than 17%, Al: 0.10% or less, N: 0.10 to 0.50%, and V: 0.01 to 1.0% and Nb: 0.01 to 0.50 %, And the balance consists of Fe and impurities, P in the impurities is 0.0050% or less, S is 0.050% or less, tensile strength is 800 MPa or more, grain size number ( ASTM E 112) contains 8 or more alloy carbonitrides having a maximum diameter of 50 to 1000 nm in a cross-sectional observation of 0.4 pieces / ⁇ m 2 or more.
  • the stainless steel for hydrogen gas disclosed in Patent Document 2 is, by mass%, C: 0.02% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 3 to 30%, Cr: more than 22% and 30% Ni: 17 to 30%, V: 0.001 to 1.0%, N: 0.10 to 0.50%, and Al: 0.10% or less, with the balance being Fe and impurities, P in the impurity is 0.030% or less, S is 0.005% or less, Ti, Zr, and Hf are each 0.01% or less, and the contents of Cr, Mn, and N are 5Cr + 3.4Mn ⁇ 500N Meet.
  • the stainless steel for high-pressure hydrogen gas disclosed in Patent Document 3 is mass%, C: 0.04% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 7-30%, Cr: 15-22%, Ni : 5 to 20%, V: 0.001 to 1.0%, N: 0.20 to 0.50% and Al: 0.10% or less, with the balance being Fe and impurities, P is 0.030% or less, S is 0.005% or less, Ti, Zr, and Hf are each 0.01% or less, and 2.5Cr + 3.4Mn ⁇ 300N is satisfied.
  • the austenitic stainless steel for hydrogen gas disclosed in Patent Document 4 is in mass%, C: 0.10% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 0.01-30%, P: 0.040%
  • S 0.01% or less
  • Cr 15-30%
  • Ni 5.0-30%
  • sol. Al 0.10% or less
  • N 0.001 to 0.30%
  • the balance being a chemical composition consisting of Fe and impurities
  • Intensity I (111) is 5 times or less of the random orientation, and contains a structure having X-ray integrated intensity I (220) / I (111) ⁇ 10 in the cross section along the processing direction.
  • stainless steel used for hydrogen station applications is required to suppress not only excellent strength but also strength variation.
  • the stainless steel disclosed in Patent Documents 1 to 4 described above has a strength of 700 MPa or more even after the solution treatment, and the stainless steel of Patent Document 4 is subjected to the solution treatment and cold working. By doing so, it has high strength.
  • these literatures do not examine the intensity variation. Even the stainless steels described in Patent Documents 1 to 4 described above have large variations in strength, and stable high strength may not be obtained.
  • An object of the present invention is to provide an austenitic stainless steel material having high strength that is stable over the entire length of the steel material.
  • the austenitic stainless steel material according to the present embodiment is, in mass%, C: 0.10% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 3 to 8%, P: 0.05% or less, S: 0.03. %: Ni: 10-20%, Cr: 15-30%, N: 0.20-0.70%, Mo: 0-5.0%, V: 0-0.5%, and Nb: It has a chemical composition comprising 0 to 0.5%, the balance being Fe and impurities, and a grain size number according to ASTM E 112 is 6.0 or more.
  • the tensile strength is 800 MPa or more, and the difference between the maximum value and the minimum value of the tensile strength is 50 MPa or less.
  • the number of alloy carbonitrides with an equivalent circle diameter exceeding 1000 nm in the steel is 10 pieces / mm 2 or more.
  • the austenitic stainless steel material according to the present embodiment has a stable and high strength over the entire length of the steel material.
  • the present inventors investigated and examined the increase in strength of the austenitic stainless steel material and the strength variation over the entire length of the steel material, and obtained the following knowledge.
  • the austenitic stainless steel of the present embodiment contains 0.20 to 0.70% N and increases the strength by solid solution strengthening. If the crystal grains are refined, the strength further increases.
  • the strength variation of the entire length of the steel material is caused by the crystal grain size. As the variation in crystal grain size in the steel material is smaller, the variation in strength can be reduced. Specifically, the crystal grain size number based on ASTM E 112 is 6.0 or more, and the difference between the maximum value and the minimum value of the crystal grain size number in the entire steel material (hereinafter referred to as crystal grain size difference ⁇ GS) is 1.5 or less. In some cases, the difference between the maximum value and the minimum value of the tensile strength over the entire length of the steel material (hereinafter referred to as strength difference ⁇ TS) is 50 MPa or less, and the strength variation can be sufficiently suppressed.
  • crystal grain size difference ⁇ GS the difference between the maximum value and the minimum value of the tensile strength over the entire length of the steel material
  • (C) In order to suppress the intensity variation, it is effective to suppress the temperature change of the material during hot working.
  • the variation in crystal grain size is most prominently formed during hot working.
  • the amount of strain introduced differs between the low temperature portion and the high temperature portion. If the amount of strain introduced differs, the degree of crystal grain refinement during recrystallization also differs. Therefore, the variation in crystal grain size becomes large. Therefore, it is preferable that the temperature change of the material is small during hot working.
  • the temperature at the completion of the first part of the material that completes the hot working (hereinafter referred to as initial temperature) and the temperature at the end of the last part of the material that completes the hot working (hereinafter referred to as the following)
  • initial temperature the temperature at the completion of the first part of the material that completes the hot working
  • the temperature at the end of the last part of the material that completes the hot working (hereinafter referred to as the following)
  • the alloy carbonitride contains Cr, V, Nb, Mo, W, Ta or the like as a main component, Cr 2 N, Z phase, that is, Cr (Nb, V) (C, N), and It means MX type (M: Cr, V, Nb, Mo, W, Ta, etc., X: C, N). “Main component” means 40% or more by mass%.
  • the alloy carbonitride in the present invention encompasses the case where the content of C (carbon) is ultimately low, that is, the case of being a nitride.
  • the alloy carbonitride in the present invention includes a carbide.
  • the austenitic stainless steel material of the present embodiment completed based on the above knowledge is mass%, C: 0.10% or less, Si: 1.0% or less, Mn: 3 to 8%, P: 0.05. %: S: 0.03% or less, Ni: 10-20%, Cr: 15-30%, N: 0.20-0.70%, Mo: 0-5.0%, V: 0-0 0.5% and Nb: 0 to 0.5%, with the balance being a chemical composition consisting of Fe and impurities, and a grain size number according to ASTM E 112 of 6.0 or more.
  • the tensile strength is 800 MPa or more, and the difference between the maximum value and the minimum value of the tensile strength is 50 MPa or less.
  • the number of alloy carbonitrides with an equivalent circle diameter exceeding 1000 nm in the steel is 10 pieces / mm 2 or more.
  • the chemical composition is selected from the group consisting of Mo: 1.5 to 5.0%, V: 0.1 to 0.5%, and Nb: 0.1 to 0.5% by mass%. You may contain 1 type, or 2 or more types.
  • the difference between the maximum value and the minimum value of the crystal grain size number is 1.5 or less.
  • the austenitic stainless steel material is, for example, a steel pipe, a steel bar, or a wire.
  • the chemical composition of the austenitic stainless steel material of this embodiment contains the following elements.
  • C 0.10% or less Carbon (C) is unavoidably contained.
  • C stabilizes austenite, which is an fcc structure that hardly causes hydrogen embrittlement.
  • C further combines with Cr and the like, and increases the strength of the steel by precipitation strengthening.
  • the C content is 0.10% or less.
  • the upper limit with preferable C content is 0.08%, More preferably, it is 0.06%.
  • the minimum with preferable C content for stabilizing austenite is 0.005%.
  • Si 1.0% or less Silicon (Si) combines with Ni and Cr to form an intermetallic compound. Si further promotes the growth of intermetallic compounds such as a sigma phase ( ⁇ phase). These intermetallic compounds reduce the hot workability of steel. Therefore, the Si content is 1.0% or less. The upper limit with preferable Si content is 0.8%. From the viewpoint of deoxidation of steel, the preferable lower limit of the Si content is 0.2%.
  • Mn 3-8% Manganese (Mn) stabilizes austenite and suppresses the formation of martensite that is highly susceptible to hydrogen embrittlement. Furthermore, Mn combines with S to form MnS and enhances the machinability of steel. If the Mn content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Mn content is too high, the ductility and hot workability of the steel decrease. Therefore, the Mn content is 3 to 8%.
  • the minimum with preferable Mn content is 4.0%, More preferably, it is 5.0%.
  • the upper limit with preferable Mn content is 6.0%, More preferably, it is 5.9%.
  • P 0.05% or less Phosphorus (P) is an impurity. P decreases the hot workability and toughness of the steel. Therefore, the P content is 0.05% or less.
  • the upper limit with preferable P content is 0.045%, More preferably, it is 0.035%, More preferably, it is 0.020%.
  • the P content is preferably as low as possible.
  • S 0.03% or less Sulfur (S) combines with Mn to form MnS and enhances the machinability of steel. However, if the S content is too high, the toughness of the steel decreases. Therefore, the S content is 0.03% or less.
  • the upper limit with preferable S content is 0.02%, More preferably, it is 0.01%.
  • the S content is preferably as low as possible.
  • Ni 10-20% Nickel (Ni) stabilizes austenite. Ni further increases the ductility and toughness of the steel. If the Ni content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Ni content is too high, the above effects are saturated and the manufacturing cost is increased. Therefore, the Ni content is 10 to 20%.
  • the minimum with preferable Ni content is 11.5%, More preferably, it is 12.0%.
  • the upper limit with preferable Ni content is 13.5%, More preferably, it is 13.4%.
  • Chromium (Cr) increases the corrosion resistance of steel. Further, Cr combines with N by heat treatment to form an alloy carbonitride such as Cr 2 N and enhances the strength of the steel by precipitation strengthening. If the Cr content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the Cr content is too high, M 23 C 6 type carbides are produced and the ductility and toughness of the steel are reduced. Therefore, the Cr content is 15 to 30%. The minimum with preferable Cr content is 20.5%, More preferably, it is 21.0%. The upper limit with preferable Cr content is 23.5%, More preferably, it is 23.4%.
  • N 0.20 to 0.70% Nitrogen (N) stabilizes austenite. N further increases the strength of the steel by solid solution strengthening. N further combines with Cr by heat treatment to form an alloy carbonitride such as Cr 2 N and enhances the strength of the steel by precipitation strengthening. If the N content is too low, the above effect cannot be obtained. On the other hand, if the N content is too high, the toughness of the steel decreases. Therefore, the N content is 0.20 to 0.70%. The minimum with preferable N content is 0.21%, More preferably, it is 0.22%. The upper limit with preferable N content is 0.40%, More preferably, it is 0.35%.
  • the balance of the chemical composition of the austenitic stainless steel material according to the present embodiment is composed of Fe and impurities.
  • the impurities are mixed from ore, scrap, or production environment as raw materials when industrially producing austenitic stainless steel, and adversely affect the austenitic stainless steel of the present embodiment. It means that it is allowed in the range that does not give.
  • the austenitic stainless steel material according to the present embodiment may further contain one or more selected from the group consisting of Mo, V, and Nb instead of a part of Fe. All of these elements increase the strength of the steel.
  • Mo 0 to 5.0% Molybdenum (Mo) is an optional element and may not be contained. When contained, Mo strengthens austenite as a solid solution. Mo further enhances the corrosion resistance of the steel. However, if the Mo content is too high, intermetallic compounds are likely to precipitate, and the ductility and toughness of the steel will be reduced. Therefore, the Mo content is 0 to 5.0%. The minimum with preferable Mo content is 1.5%, More preferably, it is 1.9%. The upper limit with preferable Mo content is 3.0%, More preferably, it is 2.9%.
  • V 0 to 0.5%
  • Vanadium (V) is an optional element and may not be contained. When contained, V produces carbides and increases the strength of the steel. However, if the V content is too high, the effect is saturated and the manufacturing cost increases. Therefore, the V content is 0 to 0.5%.
  • the minimum with preferable V content is 0.1%, More preferably, it is 0.12%.
  • the upper limit with preferable V content is 0.3%, More preferably, it is 0.28%.
  • Niobium (Nb) is an optional element and may not be contained. When contained, Nb generates carbides and increases the strength of the steel. However, if the Nb content is too high, the effect is saturated and the manufacturing cost increases. Therefore, the Nb content is 0 to 0.5%.
  • the minimum with preferable Nb content is 0.1%, More preferably, it is 0.12%.
  • the upper limit with preferable Nb content is 0.3%, More preferably, it is 0.28%.
  • the austenitic stainless steel material of this embodiment has the high intensity
  • the intensity and intensity difference ⁇ TS can be realized by the following organization, for example.
  • the crystal grain size number defined by ASTM E 112 is 6.0 or more.
  • the grain size number is measured according to ASTM E112.
  • the strength decreases.
  • the grain size number is 6.0 or more, high strength is obtained in the austenitic stainless steel material having the above-described chemical composition. Specifically, the tensile strength of 800 MPa or more necessary for the austenitic stainless steel material of the present embodiment is obtained.
  • the grain size number is determined by the following method.
  • a specimen for microscopic observation is prepared from the central portion of the cross section perpendicular to the longitudinal direction of the austenitic stainless steel material.
  • the observation surface Using the surface corresponding to the cross section (referred to as the observation surface) among the surfaces of the test piece, the microscopic test method for the crystal grain size defined in ASTM E 112 is performed, and the crystal grain size number is evaluated.
  • the observation surface is mechanically polished, it is corroded using a well-known corrosive liquid (such as glyceresia, curling reagent or marble reagent), and crystal grain boundaries on the observation surface appear. For 10 fields on the corroded surface, determine the grain size number for each field.
  • a well-known corrosive liquid such as glyceresia, curling reagent or marble reagent
  • the area of each field is about 10.2 mm 2 .
  • the grain size number in each field of view is evaluated by comparison with the grain size standard diagram defined in ASTM E 112.
  • the average of the grain size numbers in each field of view is defined as the grain size number of the austenitic stainless steel material of the present embodiment.
  • crystal grain size difference ⁇ GS the difference between the maximum value and the minimum value of the crystal grain size numbers (called crystal grain size difference ⁇ GS) measured at an arbitrary plurality of portions of the total length of the austenitic stainless steel material is 1.5. It is as follows. When the grain size difference ⁇ GS exceeds 1.5, the difference between the maximum value and the minimum value of the tensile strength measured at a plurality of portions of the steel material (strength difference ⁇ TS) exceeds 50 MPa, and the strength variation over the entire length of the steel material is large. Become.
  • the austenitic stainless steel material of this embodiment has a stable high strength.
  • the crystal grain size difference ⁇ GS is measured by the following method.
  • a test piece for microscopic observation similar to the above is prepared from a plurality of arbitrary portions in the longitudinal direction over the entire length of the austenitic stainless steel material.
  • the crystal grain size microscopic test method defined in ASTM E 112 is performed in the same manner as described above to determine the crystal grain size number.
  • a maximum value and a minimum value are selected, and a difference between the maximum value and the minimum value is defined as a crystal grain size difference ⁇ GS.
  • the austenitic stainless steel material is a steel pipe, steel bar, wire rod, etc.
  • specimens are taken from both ends (top and bottom) in the hot working direction (rolling direction, extrusion direction, etc.), and the grain size difference ⁇ GS Ask for.
  • the top portion is defined as a portion within a range of 200 mm from the steel material front end toward the center portion
  • the bottom portion is defined as a portion within a range of 200 mm from the steel material rear end toward the center portion.
  • a smaller crystal grain size difference ⁇ GS is preferable.
  • the upper limit with preferable crystal grain size difference (DELTA) GS is 1.3, More preferably, it is 1.0.
  • the alloy carbonitride contains Cr, V, Nb, Mo, W, Ta and the like as main components, and Cr 2 N, Z phase, that is, Cr (Nb, V) (C, N), and MX type (M : Cr, V, Nb, Mo, W, Ta, etc., X: C, N). Further, the carbonitride in the present invention includes a case where the content of C (carbon) is ultimately small, that is, a case where it is a nitride.
  • the carbonitride in the present invention includes a carbide.
  • the number of alloy carbonitrides (coarse alloy carbonitrides) having an equivalent circle diameter exceeding 1000 nm in the steel is 10 pieces / mm 2 or more.
  • high tensile strength is obtained by precipitation strengthening.
  • the toughness of the steel may decrease, so the preferred upper limit of the number of coarse alloy carbonitrides in the steel is 1.5 ⁇ 10 5 pieces / mm 2 .
  • the heat treatment is performed at a heat treatment temperature of 930 ° C. to less than 1000 ° C., coarse alloy carbonitrides of 10 pieces / mm 2 or more can be obtained.
  • the number of coarse alloy carbonitrides is defined as follows. A sample including a central portion (observation region having a radius of 10 mm centered on the steel material central axis) perpendicular to the longitudinal direction of the austenitic stainless steel material is collected. The above observation area of the sample is mirror-polished. Thereafter, in any 10 visual fields (200 ⁇ m ⁇ 200 ⁇ m) in the observation region, using a scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive X-ray spectrometer (EDS), the precipitates and inclusions in each visual field From this, the alloy carbonitride is specified. The equivalent circle diameter of each alloy carbide specified in each field of view is obtained by image analysis.
  • SEM scanning electron microscope
  • EDS energy dispersive X-ray spectrometer
  • the equivalent circle diameter means a diameter (nm) when the area of the alloy carbide in the visual field is converted into a circle.
  • the number of alloy carbonitrides (coarse alloy carbonitrides) whose equivalent circle diameter exceeds 1000 nm is measured.
  • the average value of the number of coarse alloy carbonitrides obtained in each of the 10 fields of view is defined as the number of coarse alloy carbonitrides (pieces / mm 2 ) in this specification.
  • This manufacturing method includes a preparation process for preparing a material, a hot processing process for manufacturing an intermediate material by performing hot processing on the material, a cooling process for cooling the hot-processed intermediate material, and as necessary. And a heat treatment step of performing a heat treatment on the cooled intermediate material.
  • the manufacturing method will be described.
  • a molten steel having the above chemical composition is produced.
  • a well-known degassing process is implemented with respect to the manufactured molten steel as needed.
  • the material is manufactured from the molten steel that has been degassed.
  • the material manufacturing method is, for example, a continuous casting method.
  • a continuous casting material (material) is manufactured by a continuous casting method.
  • the continuous cast material is, for example, a slab, bloom, billet and the like.
  • Molten steel may be made into an ingot by the ingot-making method.
  • a material (continuous cast material or ingot) is hot-worked by a known method to produce an austenitic stainless steel intermediate material.
  • the intermediate material is, for example, a steel pipe, a steel bar, or a wire rod.
  • the intermediate material is manufactured, for example, by hot extrusion processing by the Eugene Sejurune method.
  • the heating temperature and cross-sectional reduction rate in the hot working process are as follows.
  • Heating temperature 1160 ° C. or less If the heating temperature is too high, the crystal grains become coarse, and the grain size number of the steel structure becomes less than 6.0. Therefore, the heating temperature is 1160 ° C. or lower.
  • the upper limit with preferable heating temperature is 1100 degreeC.
  • the lower limit of the heating temperature may be a known temperature. If the heating temperature is too low, coarse alloy carbonitrides are unlikely to be formed even if heat treatment described later is performed after hot working. Therefore, the preferable lower limit of the heating temperature is 1060 ° C.
  • the cross-section reduction rate is 70% or less, the amount of strain introduced into the steel material is insufficient, so that the crystal grains are difficult to refine. If the cross-sectional reduction rate is 70% or more, sufficient strain is introduced by hot working to refine the crystal grains, and the crystal grain size number becomes 6.0 or more. A preferable lower limit of the cross-section reduction rate is 75%.
  • Temperature difference of material during hot working ⁇ T 100 ° C or less
  • initial temperature the temperature at the time of completion of hot working of the first part of the material that completes hot working
  • final temperature the difference between the temperature at which the hot working is completed and the temperature at which hot working is completed
  • the first part of the material that completes hot working is the top part of the material, and finally hot working is completed.
  • the part to do is the bottom part. Therefore, in this case, the initial temperature is the temperature at the completion of hot working on the top portion, and the final temperature is the temperature at the completion of hot working on the bottom portion.
  • the material temperature difference ⁇ T exceeds 100 ° C
  • the temperature variation over the entire length of the steel material is too large.
  • the crystal grain size of the top part and the crystal grain size of the bottom part are greatly different, and the crystal grain size difference ⁇ GS exceeds 1.5.
  • the strength difference ⁇ TS exceeds 50 MPa.
  • the material temperature difference ⁇ T is 100 ° C. or less, the variation in crystal grain size between the top part and the bottom part is suppressed, and the crystal grain size difference ⁇ GS becomes 1.5 or less.
  • the strength difference ⁇ TS is 50 MPa or less.
  • the upper limit with preferable temperature difference (DELTA) T is 90 degreeC, More preferably, it is 80 degreeC.
  • the intermediate product after hot working is cooled at 0.10 ° C./sec or more.
  • the cooling rate is less than 0.10 ° C./sec, the ⁇ phase is precipitated.
  • the ⁇ phase decreases the corrosion resistance. In order to improve the corrosion resistance, the generation of the ⁇ phase must be suppressed.
  • the cooling rate is less than 0.10 ° C./sec, the crystal grains are further coarsened and the strength of the steel is lowered. Therefore, the cooling rate is 0.10 ° C./sec or more.
  • ⁇ Bend correction may be performed on the intermediate product after cooling to force the intermediate product to bend.
  • the straightening machine is disposed inline or offline on the downstream side of the cooling device and / or the upstream side of the heating device.
  • ⁇ Descaling may be performed on intermediate products after cooling or straightening.
  • the descaling process is performed by pickling or shot blasting.
  • the descaling treatment is performed in order to remove the oxide scale inevitably formed on the surface of the intermediate product by being heated in the previous process.
  • the austenitic stainless steel material of this embodiment is manufactured by the above process.
  • Heat treatment process In the heat treatment step, depositing a coarse alloy carbonitrides 10 / mm 2 or more. This further increases the tensile strength of the austenitic stainless steel material.
  • the heat treatment temperature is as follows.
  • Heat treatment temperature 930 ° C. to less than 1000 ° C. If the heat treatment temperature is less than 930 ° C., an austenite single phase structure cannot be obtained, and the strength decreases. If the heat treatment temperature is lower than 930 ° C., a ⁇ phase is further generated, and the corrosion resistance of the steel is lowered. On the other hand, if the heat treatment temperature is 1000 ° C. or more, the coarse alloy carbonitride in the steel becomes smaller or completely dissolved, and the number of coarse alloy carbonitrides is less than 10 / mm 2. Become. As a result, precipitation strengthening cannot be obtained.
  • the heat treatment temperature is 930 ° C. to less than 1000 ° C.
  • coarse alloy carbonitrides precipitate, and the number of coarse alloy carbonitrides becomes 10 pieces / mm 2 or more.
  • the strength of the steel material is further increased by precipitation strengthening. If the heat treatment temperature is less than 1000 ° C., the coarse alloy carbonitride is sufficiently precipitated, and a strength of 800 MPa or more can be stably obtained even when the particle size number is in the range of 6.0 to less than 8.0.
  • the grain size number is 6.0 or more and the number of coarse alloy carbonitrides in the steel is 10 pieces / mm 2 or more, high strength is obtained, If the crystal grain size difference ⁇ GS is 1.5 or less, the strength difference ⁇ TS can be suppressed to 50 MPa or less.
  • the holding time at the above heat treatment temperature at the time of heat treatment is not particularly limited, but is, for example, 1 minute or more.
  • the manufacturing method according to the present embodiment may include a cold working process in which cold working is performed after the heat treatment process. However, since a coarse alloy carbonitride may not be obtained, the solution heat treatment is not performed after the cold working process.
  • the manufactured raw tube was cooled at a cooling rate shown in Table 2. Further, bending correction and descaling were performed on the cooled raw tube. Furthermore, heat treatment was performed at a heat treatment temperature shown in Table 2 to produce an austenitic stainless steel material (steel pipe). The retention time was 45 minutes. In test number 18, no heat treatment was performed. Note that the tensile strength (crystal grain size) is greatly affected by the processing completion temperature during hot working, with the top portion having a high temperature having a high strength (small crystal grain size) and the bottom portion having a low temperature having a low strength (large crystal grain size). Tend to be. Therefore, the maximum value and the minimum value of the tensile strength were measured at the top part and the bottom part.
  • Crystal grain size number measurement A grain size test was carried out based on the above-mentioned ASTM E 112, using test pieces collected from the top part and the bottom part in the hot working of the steel materials of each manufactured test number. Samples were taken from positions corresponding to the top and bottom of each steel material (wall thickness center). The crystal grain size numbers of the top part and the bottom part were determined, and further the crystal grain size difference ⁇ GS was determined. The obtained crystal grain size number and crystal grain size difference ⁇ GS are shown in Table 2.
  • [Tensile test] A round bar tensile test piece was collected from the center part of the top part and the bottom part of the steel material of each test number.
  • the round bar tensile test piece included the thickness center of the steel material (steel pipe), and the parallel part of the round bar test piece was parallel to the longitudinal direction of the steel material. The diameter of the parallel part was 5 mm.
  • a tensile test is performed at room temperature (25 ° C.) and in the atmosphere, and the tensile strength TS (MPa) of the top and bottom portions of each test number Asked. Furthermore, the strength difference ⁇ TS (MPa) at each test number was determined.
  • the chemical compositions and production conditions of the steels of test numbers 1 to 4 were appropriate. Therefore, the crystal grain size number was 6.0 or more, and the crystal grain size difference ⁇ GS was 1.5 or less. Furthermore, the number of coarse alloy carbonitrides was 10 / mm 2 or more. Therefore, the tensile strength is as high as 800 MPa or more, and the strength difference ⁇ TS is 50 MPa or less, and a stable high strength is obtained over the entire length of the steel material.
  • test numbers 5 to 7 although the chemical composition was appropriate, the heating temperature during hot working was too high. Therefore, the crystal grain size number in the top part and / or the bottom part was less than 6.0. As a result, the strength of the steel was less than 800 MPa, and the strength was low.
  • test number 11 Although the chemical composition was appropriate, the heat treatment temperature after cooling was less than 930 ° C. As a result, the strength of the steel was less than 800 MPa, and the strength was low.
  • test number 13 the N content was too low. As a result, the tensile strength was less than 800 MPa.
  • test numbers 14 and 15 although the chemical composition was appropriate, the heat treatment temperature after cooling was 1000 ° C. or higher. Therefore, the number of coarse alloy carbonitrides was less than 10 / mm 2 . As a result, the tensile strength was less than 800 MPa.
  • test number 18 In test number 18, no heat treatment was performed. Therefore, there was no coarse alloy carbonitride. As a result, the tensile strength was less than 800 MPa.

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Abstract

鋼材全長にわたって安定した高強度を有するオーステナイト系ステンレス鋼材を提供する。本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３～８％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０～２０％、Ｃｒ：１５～３０％、Ｎ：０．２０～０．７０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ｖ：０～０．５％、及び、Ｎｂ：０～０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に準拠した結晶粒度番号が６．０以上である。引張強度は８００ＭＰａ以上であり、引張強度の最大値と最小値との差が５０ＭＰａ以下である。鋼中の円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物の個数は１０個／ｍｍ2以上である。

Description

オーステナイト系ステンレス鋼材
　本発明は、ステンレス鋼材に関し、さらに詳しくは、オーステナイト系ステンレス鋼材に関する。
　近年、化石燃料に代えて、水素をエネルギーとして利用する輸送機器の実用化研究が活発に進められている。たとえば、水素を燃料として走行する燃料電池自動車、及び、燃料電池自動車に水素を供給する水素ステーションの開発が進められている。
　ステンレス鋼を水素ステーションに使用する場合、ステンレス鋼は高圧の水素ガス環境で利用される。そのため、水素ステーション用途に使用されるステンレス鋼では、優れた強度が要求される。
　国際公開第２０１２／１３２９９２号（特許文献１）、国際公開第２００４／０８３４７６号（特許文献２）、国際公開第２００４／０８３４７７号（特許文献３）、及び国際公開第２００４／１１１２８５号（特許文献４）は、高圧水素環境で使用され、高強度を有するステンレス鋼を提案する。
　特許文献１に開示された高圧水素ガス用オーステナイトステンレス鋼は質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３％以上７％未満、Ｃｒ：１５～３０％、Ｎｉ：１０％以上１７％未満、Ａｌ：０．１０％以下、Ｎ：０．１０～０．５０％、並びにＶ：０．０１～１．０％及びＮｂ：０．０１～０．５０％のうち少なくとも１種を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、不純物中のＰが０．００５０％以下、Ｓが０．０５０％以下であり、引張強さが８００ＭＰａ以上、結晶粒度番号（ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２）が８番以上で、最大径が５０～１０００ｎｍの合金炭窒化物を断面観察で０．４個／μｍ2以上含有する。
　特許文献２に開示された水素ガス用ステンレス鋼は、質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３～３０％、Ｃｒ：２２％を超えて３０％、Ｎｉ：１７～３０％、Ｖ：０．００１～１．０％、Ｎ：０．１０～０．５０％、及びＡｌ：０．１０％以下を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、不純物中のＰが０．０３０％以下、Ｓが０．００５％以下、Ｔｉ、Ｚｒ及びＨｆがそれぞれ０．０１％以下であり、かつ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＮの含有量が５Ｃｒ＋３．４Ｍｎ≦５００Ｎを満たす。
　特許文献３に開示された高圧水素ガス用ステンレス鋼は、質量％で、Ｃ：０．０４％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：７～３０％、Ｃｒ：１５～２２％、Ｎｉ：５～２０％、Ｖ：０．００１～１．０％、Ｎ：０．２０～０．５０％及びＡｌ：０．１０％以下を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、不純物中のＰが０．０３０％以下、Ｓが０．００５％以下、Ｔｉ、Ｚｒ及びＨｆがそれぞれ０．０１％以下であり、２．５Ｃｒ＋３．４Ｍｎ≦３００Ｎを満たす。
　特許文献４に開示された水素ガス用オーステナイトステンレス鋼は、質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：０．０１～３０％、Ｐ：０．０４０％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ｃｒ：１５～３０％、Ｎｉ：５．０～３０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．１０％以下、Ｎ：０．００１～０．３０％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、加工方向に対して直角方向に沿った断面のＸ線積分強度Ｉ（１１１）がランダム方位の５倍以下であり、加工方向に沿った断面のＸ線積分強度Ｉ（２２０）／Ｉ（１１１）≦１０である組織を含有する。
国際公開第２０１２／１３２９９２号 国際公開第２００４／０８３４７６号 国際公開第２００４／０８３４７７号 国際公開第２００４／１１１２８５号
　ところで、水素ステーション用途に使用されるステンレス鋼では、優れた強度だけでなく、強度のばらつきの抑制も要求される。上述の特許文献１～特許文献４に開示されたステンレス鋼は、溶体化処理を実施した後でも７００ＭＰａ以上の強度を有し、特許文献４のステンレス鋼は、溶体化処理及び冷間加工を実施することにより、高強度を有する。しかしながら、これらの文献では強度ばらつきについての検討は行われていない。上述の特許文献１～特許文献４に記載されたステンレス鋼であっても、強度のばらつきが大きく、安定した高強度が得られない場合がある。
　本発明の目的は、鋼材全長にわたって安定した高強度を有するオーステナイト系ステンレス鋼材を提供することである。
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３～８％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０～２０％、Ｃｒ：１５～３０％、Ｎ：０．２０～０．７０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ｖ：０～０．５％、及び、Ｎｂ：０～０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に準拠した結晶粒度番号が６．０以上である。引張強度は８００ＭＰａ以上であり、引張強度の最大値と最小値との差が５０ＭＰａ以下である。鋼中の円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物の個数は１０個／ｍｍ2以上である。
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼材は、鋼材全長にわたって安定した高強度を有する。
　本発明者らは、オーステナイト系ステンレス鋼材の高強度化、及び鋼材全長での強度ばらつきについて調査及び検討し、次の知見を得た。
　（Ａ）強度を高める方法としては、Ｎによる固溶強化と細粒化がある。本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼では、０．２０～０．７０％のＮを含有して固溶強化により強度を高める。結晶粒を微細化すればさらに、強度が高まる。
　（Ｂ）鋼材全長の強度ばらつきは、結晶粒度に起因する。鋼材中における結晶粒度のばらつきが小さいほど、強度ばらつきを低減できる。具体的には、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に基づく結晶粒度番号が６．０以上であり、鋼材全長における結晶粒度番号の最大値と最小値の差（以下、結晶粒度差ΔＧＳという）が１．５以下である場合、鋼材全長における引張強度の最大値と最小値との差（以下、強度差ΔＴＳという）が５０ＭＰａ以下となり、強度ばらつきを十分抑制できる。
　（Ｃ）強度ばらつきを抑制するためには、熱間加工時における素材の温度変化を抑えることが有効である。結晶粒度のばらつきは、熱間加工時に最も顕著に形成される。素材のうち、温度が低い部分と温度が高い部分とで、ひずみの導入量が異なる。ひずみの導入量が異なれば、再結晶時の結晶粒の微細化具合も異なる。そのため、結晶粒度のばらつきが大きくなる。したがって、熱間加工時において、素材の温度変化は小さい方が好ましい。
　具体的には、素材のうち、最初に熱間加工を完了する部分の加工完了時の温度（以下、初期温度という）と、最後に熱間加工を完了する部分の加工完了時の温度（以下、終期温度という）との差（温度差ΔＴ）が１００℃以下であれば、結晶粒度差ΔＧＳを１．５以下に抑えることができる。その結果、強度差ΔＴＳを５０ＭＰａ以下に抑えることができる。
　（Ｄ）鋼材に対して熱処理を実施して、粗大な合金炭窒化物が析出すれば、析出強化により鋼材の強度がさらに高まる。鋼材の結晶粒度番号が６．０以上であり、鋼中において、円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物（以下、粗大合金炭窒化物という）の個数が１０個／ｍｍ2以上であれば、８００ＭＰａ以上の引張強度が得られる。熱処理温度を９３０℃～１０００℃未満として熱処理を実施すれば、粗大合金炭窒化物が１０個／ｍｍ2以上得られる。
　ここで、合金炭窒化物とは、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を主成分として含有し、Ｃｒ2Ｎ、Ｚ相即ちＣｒ（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）、及び、ＭＸ型（Ｍ：Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等、Ｘ：Ｃ、Ｎ）を意味する。「主成分」とは、質量％で４０％以上であることを意味する。また、本発明における合金炭窒化物は、Ｃ（炭素）の含有量が究極的に少ない場合、即ち、窒化物である場合を包む。本発明における合金炭窒化物は、炭化物も含む。
　以上の知見に基づいて完成した本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材は、質量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ：１．０％以下、Ｍｎ：３～８％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．０３％以下、Ｎｉ：１０～２０％、Ｃｒ：１５～３０％、Ｎ：０．２０～０．７０％、Ｍｏ：０～５．０％、Ｖ：０～０．５％、及び、Ｎｂ：０～０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に準拠した結晶粒度番号が６．０以上である。引張強度は８００ＭＰａ以上であり、引張強度の最大値と最小値との差が５０ＭＰａ以下である。鋼中の円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物の個数は１０個／ｍｍ2以上である。
　上記化学組成は、質量％で、Ｍｏ：１．５～５．０％、Ｖ：０．１～０．５％、及び、Ｎｂ：０．１～０．５％からなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。
　上記オーステナイト系ステンレス鋼材では、上記結晶粒度番号の最大値と最小値との差が１．５以下である。
　上記オーステナイト系ステンレス鋼材はたとえば、鋼管、棒鋼、又は線材である。
　以下、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材について詳述する。元素に関する「％」は、特に断りがない限り、質量％を意味する。
　［化学組成］
　本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材の化学組成は、次の元素を含有する。
　Ｃ：０．１０％以下
　炭素（Ｃ）は不可避に含有される。Ｃは水素脆性を生じにくいｆｃｃ構造であるオーステナイトを安定化する。Ｃはさらに、Ｃｒ等と結合し、析出強化により鋼の強度を高める。しかしながら、Ｃ含有量が高すぎれば、炭化物が粒界に析出して鋼の靭性を低下する。したがって、Ｃ含有量は０．１０％以下である。Ｃ含有量の好ましい上限は０．０８％であり、さらに好ましくは０．０６％である。また、オーステナイトを安定化するためのＣ含有量の好ましい下限は０．００５％である。
　Ｓｉ：１．０％以下
　シリコン（Ｓｉ）は、Ｎｉ及びＣｒと結合して金属間化合物を形成する。Ｓｉはさらに、シグマ相（σ相）等の金属間化合物の成長を促進する。これらの金属間化合物は、鋼の熱間加工性を低下する。したがって、Ｓｉ含有量は１．０％以下である。Ｓｉ含有量の好ましい上限は０．８％である。鋼の脱酸の観点から、Ｓｉ含有量の好ましい下限は０．２％である。
　Ｍｎ：３～８％
　マンガン（Ｍｎ）はオーステナイトを安定化して、水素脆化感受性の高いマルテンサイトの生成を抑制する。Ｍｎはさらに、Ｓと結合してＭｎＳを形成し、鋼の被削性を高める。Ｍｎ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｍｎ含有量が高すぎれば、鋼の延性及び熱間加工性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は３～８％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は４．０％であり、さらに好ましくは５．０％である。Ｍｎ含有量の好ましい上限は６．０％であり、さらに好ましくは５．９％である。
　Ｐ：０．０５％以下
　燐（Ｐ）は不純物である。Ｐは鋼の熱間加工性及び靭性を低下する。したがって、Ｐ含有量は０．０５％以下である。Ｐ含有量の好ましい上限は０．０４５％であり、さらに好ましくは０．０３５％であり、さらに好ましくは０．０２０％である。Ｐ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　Ｓ：０．０３％以下
　硫黄（Ｓ）は、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、鋼の被削性を高める。しかしながら、Ｓ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｓ含有量は０．０３％以下である。Ｓ含有量の好ましい上限は０．０２％であり、さらに好ましくは０．０１％である。Ｓ含有量はなるべく低い方が好ましい。
　Ｎｉ：１０～２０％
　ニッケル（Ｎｉ）はオーステナイトを安定化する。Ｎｉはさらに、鋼の延性及び靭性を高める。Ｎｉ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｎｉ含有量が高すぎれば、上記効果が飽和し、製造コストが高くなる。したがって、Ｎｉ含有量は１０～２０％である。Ｎｉ含有量の好ましい下限は１１．５％であり、さらに好ましくは１２．０％である。Ｎｉ含有量の好ましい上限は１３．５％であり、さらに好ましくは１３．４％である。
　Ｃｒ：１５～３０％
　クロム（Ｃｒ）は鋼の耐食性を高める。Ｃｒはさらに、熱処理によりＮと結合してＣｒ2Ｎ等の合金炭窒化物を形成して、析出強化により鋼の強度を高める。Ｃｒ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｃｒ含有量が高すぎれば、Ｍ23Ｃ6型の炭化物が生成し、鋼の延性及び靭性が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は１５～３０％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は２０．５％であり、さらに好ましくは２１．０％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は２３．５％であり、さらに好ましくは２３．４％である。
　Ｎ：０．２０～０．７０％
　窒素（Ｎ）はオーステナイトを安定化する。Ｎはさらに、固溶強化により鋼の強度を高める。Ｎはさらに、熱処理によりＣｒと結合してＣｒ2Ｎ等の合金炭窒化物を形成して、析出強化により鋼の強度を高める。Ｎ含有量が低すぎれば、上記効果が得られない。一方、Ｎ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｎ含有量は０．２０～０．７０％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．２１％であり、さらに好ましくは０．２２％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．４０％であり、さらに好ましくは０．３５％である。
　本実施の形態によるオーステナイト系ステンレス鋼材の化学組成の残部は、Ｆｅ及び不純物からなる。ここで、不純物とは、オーステナイト系ステンレス鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は製造環境などから混入されるものであって、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。
　［任意元素について］
　本実施形態によるオーステナイト系ステンレス鋼材はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｍｏ、Ｖ、及びＮｂからなる群から選択される１種又は２種以上を含有してもよい。これらの元素はいずれも、鋼の強度を高める。
　Ｍｏ：０～５．０％
　モリブデン（Ｍｏ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｍｏはオーステナイトを固溶強化する。Ｍｏはさらに、鋼の耐食性を高める。しかしながら、Ｍｏ含有量が高すぎれば、金属間化合物が析出しやすくなり、鋼の延性及び靭性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量は０～５．０％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は１．５％であり、さらに好ましくは１．９％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は３．０％であり、さらに好ましくは２．９％である。
　Ｖ：０～０．５％
　バナジウム（Ｖ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｖは炭化物を生成し、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｖ含有量が高すぎれば、その効果は飽和し、製造コストが高くなる。したがって、Ｖ含有量は０～０．５％である。Ｖ含有量の好ましい下限は０．１％であり、さらに好ましくは０．１２％である。Ｖ含有量の好ましい上限は０．３％であり、さらに好ましくは０．２８％である。
　Ｎｂ：０～０．５％
　ニオブ（Ｎｂ）は任意元素であり、含有されなくてもよい。含有される場合、Ｎｂは炭化物を生成し、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｎｂ含有量が高すぎれば、その効果は飽和し、製造コストが高くなる。したがって、Ｎｂ含有量は０～０．５％である。Ｎｂ含有量の好ましい下限は０．１％であり、さらに好ましくは０．１２％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．３％であり、さらに好ましくは０．２８％である。
　［強度及び強度差ΔＴＳ］
　本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材では、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、かつ、引張強度の最大値と最小値との差（以下、強度差ΔＴＳという）が５０ＭＰａ以下である。これにより、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材は、鋼材全長にわたって安定した高強度を有する。上記強度及び強度差ΔＴＳはたとえば、次の組織で実現できる。
　［結晶粒度］
　本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材では、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２で規定される結晶粒度番号が６．０以上である。結晶粒度番号は、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に準拠して測定される。結晶粒度番号が６．０未満である場合、強度が低下する。結晶粒度番号が６．０以上であれば、上述の化学組成のオーステナイト系ステンレス鋼材において高強度が得られる。具体的には、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材に必要な、８００ＭＰａ以上の引張強度が得られる。
　結晶粒度番号は、次の方法により決定される。オーステナイト系ステンレス鋼材の長手方向と垂直な断面の中央部から顕微鏡観察用の試験片を作製する。試験片の表面のうち、上記断面に相当する表面（観察面という）を用いて、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に規定される結晶粒度の顕微鏡試験方法を実施し、結晶粒度番号を評価する。具体的には、観察面を機械研磨後、周知の腐食液（グリセレジア、カーリング試薬又はマーブル試薬等）を用いて腐食し、観察面の結晶粒界を現出させる。腐食した表面上の１０視野において、各視野の結晶粒度番号を求める。各視野の面積は、約１０．２ｍｍ2である。ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に規定された結晶粒度標準図との比較により、各視野における結晶粒度番号を評価する。各視野の結晶粒度番号の平均を、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材の結晶粒度番号と定義する。
　［結晶粒度差ΔＧＳ］
　本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材ではさらに、オーステナイト系ステンレス鋼材全長のうち、任意の複数の部分で測定された結晶粒度番号の最大値と最小値の差（結晶粒度差ΔＧＳという）が１．５以下である。結晶粒度差ΔＧＳが１．５を超える場合、鋼材の複数の部分で測定された引張強度の最大値と最小値との差（強度差ΔＴＳ）が５０ＭＰａを超え、鋼材全長での強度ばらつきが大きくなる。結晶粒度差ΔＧＳが１．５以下である場合、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａ以下となり、鋼材全長での強度ばらつきが抑えられる。そのため、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材は安定した高強度を有する。
　結晶粒度差ΔＧＳは次の方法で測定される。オーステナイト系ステンレス鋼材の全長において、長手方向の複数の任意部分から、上述と同様の顕微鏡観察用の試験片を作製する。各試験片を用いて、上述と同様に、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に規定される結晶粒度の顕微鏡試験方法を実施し、結晶粒度番号を求める。得られた結晶粒度番号のうち、最大値と最小値を選び、最大値と最小値との差を結晶粒度差ΔＧＳと定義する。オーステナイト系ステンレス鋼材が鋼管、棒鋼、線材等である場合、熱間加工方向（圧延方向、押出し方向等）における鋼材両端部（トップ部及びボトム部）から試験片を採取して、結晶粒度差ΔＧＳを求める。ここで、トップ部は鋼材先端から中央部に向かって２００ｍｍの範囲内の部分、ボトム部は鋼材後端から中央部に向かって２００ｍｍの範囲内の部分と定義する。
　結晶粒度差ΔＧＳは小さい方が好ましい。結晶粒度差ΔＧＳの好ましい上限は１．３であり、さらに好ましくは１．０である。
　［合金炭窒化物］
　鋼材に対して熱処理を実施して、粗大合金炭窒化物が析出すれば、析出強化により鋼材の強度が高まる。
　合金炭窒化物は、Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等を主成分として含有し、Ｃｒ2Ｎ、Ｚ相即ちＣｒ（Ｎｂ，Ｖ）（Ｃ，Ｎ）、及び、ＭＸ型（Ｍ：Ｃｒ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ等、Ｘ：Ｃ、Ｎ）を含む。また、本発明における炭窒化物は、Ｃ（炭素）の含有量が究極的に少ない場合、即ち、窒化物である場合を含む。本発明における炭窒化物は、炭化物も含む。
　本実施形態において、鋼中の円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物（粗大合金炭窒化物）の個数は１０個／ｍｍ2以上である。この場合、析出強化により、高い引張強度が得られる。粗大合金炭窒化物が多すぎれば鋼の靭性が低下する場合があるため、鋼中の粗大合金炭窒化物の個数の好ましい上限は、１．５×１０5個／ｍｍ2である。熱処理温度を９３０℃～１０００℃未満として熱処理を実施すれば、１０個／ｍｍ2以上の粗大合金炭窒化物が得られる。
　［粗大合金炭窒化物の個数測定方法］
　粗大合金炭窒化物の個数は、次のとおり定義する。オーステナイト系ステンレス鋼材の長手方向に垂直な断面の中心部（鋼材中心軸を中心とした半径１０ｍｍの観察領域）を含むサンプルを採取する。サンプルの上記観察領域を鏡面研磨する。その後、観察領域内の任意の１０視野（２００μｍ×２００μｍ）において、エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を備えた走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、各視野の析出物及び介在物の中から、合金炭窒化物を特定する。各視野において特定された各合金炭化物の円相当径を画像解析により求める。円相当径とは、視野中の合金炭化物の面積を円に換算したときの直径（ｎｍ）を意味する。円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物（粗大合金炭窒化物）の個数を計測する。１０視野各々で得られた粗大合金炭窒化物の個数の平均値を、本明細書における、粗大合金炭窒化物の個数（個／ｍｍ2）と定義する。
　［製造方法］
　本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材の製造方法の一例を説明する。本製造方法は、素材を準備する準備工程、素材に対して熱間加工を実施して中間材を製造する熱間加工工程、熱間加工した中間材を冷却する冷却工程、及び、必要に応じて、冷却された中間材に対して熱処理を実施する熱処理工程を備える。以下、製造方法について説明する。
　［準備工程］
　上述の化学組成を有する溶鋼を製造する。製造された溶鋼に対して、必要に応じて周知の脱ガス処理を実施する。脱ガス処理を実施した溶鋼から、素材を製造する。素材の製造方法はたとえば、連続鋳造法である。連続鋳造法により、連続鋳造材（素材）を製造する。連続鋳造材はたとえば、スラブ、ブルーム及びビレット等である。溶鋼を造塊法によりインゴットにしてもよい。
　［熱間加工工程］
　素材（連続鋳造材又はインゴット）を周知の方法により熱間加工して、オーステナイト系ステンレス鋼材の中間材を製造する。中間材はたとえば、鋼管、棒鋼、及び線材等である。中間材はたとえば、ユジーン・セジュルネ法による熱間押出加工により製造される。
　熱間加工工程における加熱温度及び断面減少率は次のとおりである。
　加熱温度：１１６０℃以下
　加熱温度が高すぎれば、結晶粒が粗大化し、鋼組織の結晶粒度番号が６．０未満になる。したがって、加熱温度は１１６０℃以下である。加熱温度の好ましい上限は、１１００℃である。
　加熱温度の下限は周知の温度でよい。加熱温度が低すぎれば、熱間加工後に後述の熱処理を実施しても、粗大合金炭窒化物が生成しにくい。したがって、加熱温度の好ましい下限は１０６０℃である。
　断面減少率：７０％超
　熱間加工前の素材の断面積をＡ０（ｍｍ2）、最終の熱間加工後の素材の断面積をＡ１（ｍｍ2）とした場合、断面減少率ＲＡ（％）は式（１）で定義される。
　ＲＡ＝（Ａ０－Ａ１）／Ａ０×１００　（１）
　上記断面減少率が７０％以下であれば、鋼材中に導入されるひずみ量が不足するため、結晶粒が微細化しにくい。断面減少率が７０％以上であれば、熱間加工により十分にひずみが導入されて結晶粒が微細化し、結晶粒度番号が６．０以上になる。断面減少率の好ましい下限は７５％である。
　熱間加工時の素材の温度差ΔＴ：１００℃以下
　熱間加工工程において、素材のうち、最初に熱間加工を完了する部分の熱間加工完了時の温度（初期温度という）と、最後に熱間加工を完了する部分の熱間加工完了時の温度（終期温度という）との差（温度差ΔＴ）は、１００℃以下である。
　たとえば、穿孔圧延、熱間押出し、熱間圧延を実施して中間品を製造する場合、素材のうち最初に熱間加工を完了する部分は素材のトップ部であり、最後に熱間加工を完了する部分はボトム部である。したがってこの場合、初期温度はトップ部の熱間加工完了時の温度であり、終期温度はボトム部の熱間加工完了時の温度である。
　素材温度差ΔＴが１００℃を超えれば、鋼材全長における温度ばらつきが大きすぎる。この場合、トップ部の結晶粒度とボトム部の結晶粒度とが大きく異なり、結晶粒度差ΔＧＳが１．５を超える。その結果、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａを超える。
　素材温度差ΔＴが１００℃以下であれば、トップ部及びボトム部の結晶粒度のばらつきが抑制され、結晶粒度差ΔＧＳが１．５以下となる。その結果、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａ以下となる。温度差ΔＴの好ましい上限は９０℃であり、さらに好ましくは８０℃である。
　［冷却工程］
　冷却工程では、熱間加工後の中間品を０．１０℃／ｓｅｃ以上で冷却する。冷却速度が０．１０℃／ｓｅｃ未満である場合、σ相が析出する。σ相は、耐腐食性を低下する。耐食性を高めるためには、σ相の生成を抑えなければならない。冷却速度が０．１０℃／ｓｅｃ未満である場合はさらに、結晶粒が粗大化し、鋼の強度が低下する。したがって、冷却速度は０．１０℃／ｓｅｃ以上である。
　冷却後の中間品に対して、曲がり矯正を実施して、中間品の曲がりを強制してもよい。曲がり矯正を実施する場合、たとえば、冷却装置の下流側、及び／又は、加熱装置の上流側に曲がり矯正機をインラインまたはオフラインで配設する。
　冷却後又は曲がり矯正後の中間品に対して、デスケール処理を実施してもよい。デスケール処理はたとえば、酸洗やショットブラストにより実施する。デスケール処理は、それ以前の工程で加熱を受け、中間品の表面に不可避的に形成された酸化スケールを除去するために行う。以上の工程により、本実施形態のオーステナイト系ステンレス鋼材が製造される。
　［熱処理工程］
　熱処理工程では、粗大合金炭窒化物を１０個／ｍｍ2以上析出する。これにより、オーステナイト系ステンレス鋼材の引張強度がさらに高まる。熱処理温度は次のとおりである。
　熱処理温度：９３０℃～１０００℃未満
　熱処理温度が９３０℃未満であれば、オーステナイト単相の組織が得られず、強度が低下する。熱処理温度が９３０℃未満であればさらに、σ相が生成され、鋼の耐腐食性が低下する。一方、熱処理温度が１０００℃以上であれば、鋼中の粗大な合金炭窒化物が小さくなるか、又は完全に固溶してしまい、粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2未満となる。その結果、析出強化が得られない。
　熱処理温度が９３０℃～１０００℃未満であれば、粗大合金炭窒化物が析出し、粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2以上となる。その結果、析出強化により鋼材の強度がさらに高まる。熱処理温度が１０００℃未満であればさらに、粗大合金炭窒化物が十分に析出し、粒度番号が６．０～８．０未満の範囲でも安定して８００ＭＰａ以上の強度が得られる。
　なお、熱処理温度が上記範囲を外れても、結晶粒度番号が６．０以上であり、鋼中の粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2以上であれば、高い強度が得られ、結晶粒度差ΔＧＳが１．５以下であれば、強度差ΔＴＳを５０ＭＰａ以下に抑えることができる。
　熱処理時における上記熱処理温度での保持時間は特に限定されないが、たとえば１分以上である。
　本実施形態による製造方法は、熱処理工程後に、冷間加工を実施する、冷間加工工程を備えてもよい。ただし、粗大合金炭窒化物が得られなくなる場合があるため、冷間加工工程後に固溶化熱処理は実施しない。
　表１の化学組成を有する溶鋼を製造した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　溶鋼を用いて、３４００ｋｇのインゴットを製造した。インゴットに対して熱間加工してオーステナイト系ステンレス鋼棒（中間品）（直径４５～７５ｍｍ×長さ３０００ｍｍ）を製造した。熱間加工時での初期温度（トップ部の熱間押出し完了時の温度）、終期温度（ボトム部の熱間押出し完了時の温度）、及び断面減少率ＲＡ（％）は表２に示すとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　製造された素管を表２に示す冷却速度で冷却した。さらに、冷却された素管に対して、曲がり矯正及びデスケール処理を実施した。さらに、表２に示す熱処理温度で熱処理を実施してオーステナイト系ステンレス鋼材（鋼管）を製造した。保持時間は４５分であった。試験番号１８では、熱処理は実施しなかった。なお、引張強度（結晶粒度）は、熱間加工時の加工完了温度の影響が大きく、温度が高いトップ部が高強度（結晶粒度小）、温度が低いボトム部が低強度（結晶粒度大）となる傾向がある。そのため、引張強度の最大値と最小値とを、トップ部とボトム部とで測定した。
　［結晶粒度番号測定］
　製造された各試験番号の鋼材の熱間加工でのトップ部及びボトム部から採取した試験片を用いて、上述のＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に基づいて結晶粒度試験を実施した。サンプルは各鋼材のトップ部及びボトム部に相当する位置（肉厚中央部）から採取した。トップ部とボトム部との結晶粒度番号を求め、さらに、結晶粒度差ΔＧＳを求めた。得られた結晶粒度番号及び結晶粒度差ΔＧＳを表２に示す。
　［粗大合金炭窒化物の個数計測］
　各試験番号の鋼材の肉厚中央部から試験片を採取した。採取された試験片を用いて、上述の方法により粗大合金炭窒化物の個数（個／ｍｍ2）を求めた。
　［引張試験］
　各試験番号の鋼材のトップ部、ボトム部の中心部から、丸棒引張試験片を採取した。丸棒引張試験片は鋼材（鋼管）の肉厚中央部を含み、丸棒試験片の平行部は、鋼材の長手方向に平行であった。平行部の直径は５ｍｍであった。丸棒試験片を用いて、ＪＩＳ　Ｚ２２４１（２０１１）に準拠して、常温（２５℃）、大気中にて引張試験を実施し、各試験番号のトップ部、ボトム部の引張強度ＴＳ（ＭＰａ）を求めた。さらに、各試験番号での強度差ΔＴＳ（ＭＰａ）を求めた。
　［試験結果］
　表２に試験結果を示す。
　表２を参照して、試験番号１～４の鋼の化学組成及び製造条件が適切であった。そのため、結晶粒度番号が６．０以上であり、結晶粒度差ΔＧＳが１．５以下であった。さらに、粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2以上であった。そのため、引張強度が８００ＭＰａ以上と高く、さらに、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａ以下であり、鋼材全長にわたって安定した高強度が得られた。
　一方、試験番号５～７では、化学組成は適切であったものの、熱間加工時の加熱温度が高すぎた。そのため、トップ部及び／又はボトム部での結晶粒度番号が６．０未満であった。その結果、鋼の強度が８００ＭＰａ未満となり、強度が低かった。
　試験番号８では、化学組成は適切であったものの、熱間加工時の温度差ΔＴが１００℃を超え、かつ、断面減少率が７０％未満であった。そのため、結晶粒度番号が６．０未満となり、結晶粒度差ΔＧＳが１．５を超えた。その結果、鋼の強度が８００ＭＰａ未満となり、強度が低かった。さらに、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａを超え、強度ばらつきが大きかった。
　試験番号９では、化学組成は適切であったものの、熱間加工時の断面減少率が７０％未満であった。そのため、結晶粒度番号が６．０未満となった。その結果、引張強度が８００ＭＰａ未満となり、強度が低かった。
　試験番号１０では、化学組成は適切であったものの、熱間加工後の冷却速度が０．１０℃／ｓｅｃ未満であった。そのため、結晶粒度番号が６．０未満となった。その結果、鋼の強度が８００ＭＰａ未満となり、強度が低かった。
　試験番号１１では、化学組成は適切であったものの、冷却後の熱処理温度が９３０℃未満であった。その結果、鋼の強度が８００ＭＰａ未満となり、強度が低かった。
　試験番号１２では、化学組成は適切であったものの、冷却後の熱処理温度が１２００℃と高すぎた。そのため、粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2未満となり、結晶粒度番号が６．０未満となった。その結果、引張強度が８００ＭＰａ未満となった。
　試験番号１３では、Ｎ含有量が低すぎた。その結果、引張強度が８００ＭＰａ未満となった。
　試験番号１４及び１５では、化学組成は適切であったものの、冷却後の熱処理温度が１０００℃以上であった。そのため、粗大合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2未満となった。その結果、引張強度が８００ＭＰａ未満となった。
　試験番号１６及び１７では、化学組成は適切であったものの、熱間加工時の鋼材温度差ΔＴが１００℃を超えた。そのため、結晶粒度差ΔＧＳが１．５を超えた。その結果、強度差ΔＴＳが５０ＭＰａを超え、強度ばらつきが大きかった。
　試験番号１８では、熱処理を実施しなかった。そのため、粗大合金炭窒化物が存在しなかった。その結果、引張強度が８００ＭＰａ未満となった。
　以上、本発明の実施の形態を説明した。しかしながら、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。したがって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変更して実施することができる。
 

Claims (4)

  1. 　オーステナイト系ステンレス鋼材であって、
    　質量％で、
    　Ｃ：０．１０％以下、
    　Ｓｉ：１．０％以下、
    　Ｍｎ：３～８％、
    　Ｐ：０．０５％以下、
    　Ｓ：０．０３％以下、
    　Ｎｉ：１０～２０％、
    　Ｃｒ：１５～３０％、
    　Ｎ：０．２０～０．７０％、
    　Ｍｏ：０～５．０％、
    　Ｖ：０～０．５％、及び、
    　Ｎｂ：０～０．５％を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる化学組成を有し、
    　ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２に準拠した結晶粒度番号が６．０以上であり、
    　引張強度が８００ＭＰａ以上であり、
    　前記引張強度の最大値と最小値との差が５０ＭＰａ以下であり、
    　鋼中の円相当径が１０００ｎｍを超える合金炭窒化物の個数が１０個／ｍｍ2以上である、オーステナイト系ステンレス鋼材。
  2. 　請求項１に記載のオーステナイト系ステンレス鋼材であって、
    　前記化学組成は、
    　Ｍｏ：１．５～５．０％、
    　Ｖ：０．１～０．５％、及び、
    　Ｎｂ：０．１～０．５％からなる群から選択される１種又は２種以上を含有する、オーステナイト系ステンレス鋼材。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載のオーステナイト系ステンレス鋼材であって、
    　前記結晶粒度番号の最大値と最小値との差が１．５以下である、オーステナイト系ステンレス鋼材。
  4. 　請求項１～請求項３のいずれか１項に記載のオーステナイト系ステンレス鋼材であって、
    　前記オーステナイト系ステンレス鋼材は、鋼管、棒鋼、又は線材である、オーステナイト系ステンレス鋼材。
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