WO2017202801A1 - Utilisation de platre pour la fabrication d'une chape fluide destinee aux pays chauds - Google Patents

Utilisation de platre pour la fabrication d'une chape fluide destinee aux pays chauds Download PDF

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plaster
weight
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superplasticizer
screed
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PCT/EP2017/062326
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Alain Jacquet
Laurence Martin
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Holcim Technology Ltd
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Holcim Technology Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/14—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing calcium sulfate cements
    • C04B28/145—Calcium sulfate hemi-hydrate with a specific crystal form
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/60—Flooring materials
    • C04B2111/62—Self-levelling compositions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/76—Use at unusual temperatures, e.g. sub-zero
    • C04B2111/763—High temperatures

Definitions

  • the present invention relates to the use of plaster for the manufacture of a fluid screed castable at temperatures greater than or equal to 30 ° C.
  • a screed is a layer of mortar made from hydraulic binder, sand, water and possibly adjuvant.
  • a screed is intended to level, level even uneven support and / or coat elements and then receive the floor covering.
  • a hydraulic binder is a material that picks up and hardens by hydration
  • Plaster usually used in the building industry, comes mainly from the calcination of gypsum, calcination which can lead to anhydrite if the temperature is high enough that the dehydration of the gypsum is total.
  • plasters and anhydrites calcium sulphate hemihydrate (plaster), calcium sulfate hemihydrate ⁇ (plaster), anhydrite I, anhydrite II and anhydrite III.
  • the type of compound formed depends on the calcination method used and the calcination temperature of the gypsum.
  • Calcium sulphate hemihydrate comes mainly from natural gypsum or sources of synthetic gypsum (phospho-gypsum, titano-gypsum, citro-gypsum, FGD (Flue Gas Desulphurization) gypsum or desulfogypsum).
  • Anhydrite can be obtained by calcination. It can be as natural (rock that must be ground before use) or synthetic (example: by-product during the manufacture of hydrofluoric acid). These compounds can be made with water by turning into gypsum.
  • Plaster or anhydrite is used in the building industry as a binder, particularly for the production of fluid screeds.
  • the anhydrite screed or calcium sulphate screed is well known to those skilled in the art. It is a mortar (mixture of sand, anhydride and adjuvant) fluid based on a binder based on calcium sulphate, whether or not fired, usually prepared in a production plant (concrete plants most often) for the realization of self-leveling screeds, and delivered on site by mixer truck or delivered directly on site by a transmix type distribution system.
  • Anhydrite screed materials are the subject of EN 13454-1 and EN 13813.
  • anhydrite is generally preferred, in particular type II anhydrite, so-called “non-so-so", in order to allow the rheological properties of the anhydrite-based self-sealing mortar to be preserved during its transport, from the site of manufacture at the emplacement site, and not water-soluble semi-hydrates or unstable type III anhydrites, rapidly transforming into semi-hydrates.
  • the screed must be fluid in the fresh state, which gives it a self-compacting character.
  • hot weather that is to say temperatures of 30 ° C or higher
  • the workability of cement-based screeds is difficult to manage in practice: the high temperature accelerates the hydration reactions. results in a reduction of setting times and a rapid degradation of the rheology of the screed.
  • Portland cement-based screeds often have problems with surface cracking and drying, exacerbated when the temperature is high.
  • the conventional anhydrite-based screeds are not usable when the temperature is higher than about 30 ° C because beyond this temperature, the kinetics of hydration (if the latter takes place) is so slow that the resistances reached at 28 days are very insufficient.
  • the object of the invention is to develop a screed which can be used at temperatures above 30 ° C. and which has the technical advantages of conventional anhydrite screeds:
  • plaster that is to say calcium sulfate hemihydrate, in its crystalline form ⁇ , as a hydraulic binder, allows the manufacture of screeds usable in time.
  • the characteristics of classic anhydrite screeds are expected to be warm: good workability, self-compacting, easy finishing and mechanical strength after hardening.
  • DE 20 2007 003 608 discloses a plaster based screed in its crystalline form which can be cast at a temperature of 0 ° C to 35 ° C.
  • a plaster based screed in its crystalline form which can be cast at a temperature of 0 ° C to 35 ° C.
  • the demand for admixtures, in particular for water reducing agents is less and thus the screed according to the invention is significantly more economical.
  • the invention thus relates to the use of plaster, in its crystalline form ⁇ , for the preparation of a floor screed composition, also comprising sand and a superplasticizer, intended to be cast at a temperature greater than or equal to 30 ° C.
  • the plaster-based screeds according to the invention can thus be used in hot countries, where the ambient temperature is greater than 30 ° C., possibly greater than 35 ° C., or even greater than 40 ° C.
  • adjuvant any compound that incorporated into a formulation allows to provide particular properties.
  • binder is meant according to the present invention any compound having the property of providing cohesion to the formulation in which it is incorporated, and makes it possible to provide mechanical characteristics to said formulation (for example compressive strength , in traction, adhesion).
  • This binder may also be intended to bind inert elements such as aggregates.
  • hydraulic binder is meant according to the present invention any compound having the property of hydrating in the presence of water and whose hydration makes it possible to obtain a solid having mechanical characteristics.
  • hydraulic binder also refers to water binders.
  • the hydraulic binder according to the invention is a binder based on plaster.
  • plaster also called calcium sulfate hemihydrate or hemi-hydrated calcium sulfate, of chemical formula CaSO 4 * 0.5 H 2 O, in which the crystalline form ⁇ is predominant in mass.
  • mass content is less than 5%, relative to the total weight of crystalline forms a and ⁇ , preferably less than 2%, preferably less than 1%.
  • the invention relates to the use of plaster, in its crystalline form ⁇ , for the preparation of a floor screed composition, also comprising sand and a superplasticizer, intended to be cast at a temperature greater than or equal to 30 ° C.
  • the floor screed according to the invention may be cast at a temperature greater than or equal to 30 ° C, at a temperature greater than or equal to 35 ° C, or even at a temperature greater than or equal to 40 ° C.
  • the invention is characterized by the use, as a hydraulic binder, of plaster in its crystalline form ⁇ .
  • This plaster also called calcium sulphate hemihydrate or calcium sulphate hemihydrate, chemical formula CaSO 4 * 0.5H 2 O, can exist in two crystalline forms: the form a or the form ⁇ .
  • the two crystalline forms can be used for the preparation of screeds, the ⁇ form however giving better quality screeds and especially for a lower financial cost.
  • the composition may comprise as hydraulic binder only plaster or a mixture of plaster and filler.
  • the hydraulic binder comprises at least 52% by weight of plaster and from 0% to 48% by weight, the sum of these two percentages varying from 80% to 100%.
  • the sum of these two percentages advantageously varies from 85% to 100%, more preferably from 90% to 100%, even more preferably from 95% to 100%).
  • the plaster being most often of natural origin, it is difficult to obtain a raw material comprising exclusively calcium sulphate semi-hydrate.
  • the plaster may comprise impurities such as quartz (Si0 2 ), celestine (SrS0 4 ), carbonate phases such as calcite (CaCO 3 ), dolomite (CaMg (CO 3 ) 2 ), clay or feldspathic phases such as chlorite ((Mg, Al) 6 (Si, Al) 4 O 10 (OH) 8 ), microcline (K (Si 0 , 75 Al 0 , 25 ) 4 O 8 ), phlogopite (KMg 2 , 75 Si 3 , 5 A 10, 5 OioF 2), kaolinite (Al 2 Si 2 0 5 (OH) 4), albite (Na (AlSi 3 O), muscovite (KAl 3 Si 3 Oio (OH) 2).
  • impurities such as quartz (Si0 2 ), celestine (SrS0 4 ), carbonate phases such as calcite (CaCO 3 ), dolomite (CaMg (CO 3
  • the plaster comprises less 5%) by weight, more preferably less than 2% by weight, based on the total weight of the plaster, impurities.
  • the plaster may also include gypsum or anhydrite. A plaster with the smallest possible amounts of gypsum or anhydrite will be used.
  • the plaster comprises less than 5% by weight, more preferably less than 2% by weight, and even more advantageously less than 1% by weight, relative to the total weight of plaster, of gypsum.
  • the plaster comprises less than 5% by weight, more preferably less than 2% by weight, and even more advantageously less than 1% by weight, based on the total weight of the plaster, of anhydrite.
  • the plaster comprises less than 5% by weight, more preferably less than 2% by weight, and even more advantageously less than 1% by weight, based on the total weight of the plaster, of plaster in its crystalline form a.
  • the particle size and the specific surface area of the plaster is not critical in the invention.
  • Fillers (filler) of different kinds limestone, siliceous, fly ash, silica fume can be used in addition to plaster.
  • Replacing part of the plaster with a load reduces the cost of raw materials. Such a replacement also makes it possible to reduce the mechanical strengths when they are greater than the target. Such a replacement also makes it possible to reduce the quantities by superplasticizer.
  • the load will be inert or will have a low reactivity compared to that of plaster.
  • the filler may be, for example, limestone, ground natural calcium carbonate (eg chalk, calcite, marble or other natural calcium carbonate), precipitated calcium carbonate (also known as calcium carbonate). synthetic calcium), barium carbonate, dolomite, talc, crystalline silica, pyrogenic titanium dioxide, iron oxide, manganese oxide, titanium dioxide, kaolin, clays, mica, calcium sulphate, basalt, barium sulfate, aluminum hydroxide, bauxite, a low reactivity filler such as blast furnace slag, or a mixture thereof. Limestone, ground calcium carbonate and precipitated calcium carbonate are preferred.
  • the pH is adjusted by adding lime (CaO or Ca (OH) 2 ). It is thus possible to add from 0.1 to 0.2% by weight of CaO equivalent, relative to the weight of the plaster.
  • the screed composition according to the invention comprises adjuvants, the purpose of which is to modify the rheological properties of the mortar. Adjuvants will also influence setting time.
  • the adjuvants are added for example either in the mortar, preferably in a water-soluble sachet, or with part of the water, or in the binder, or in several vectors.
  • a superplasticizer is added.
  • a superplasticizing agent is an additive which, by its addition to an aqueous calcium sulphate composition, reduces the water demand and maintains the fluidity / rheology of the dough.
  • Superplasticizers were broadly classified into four groups: sulfonated condensates of naphthalene formaldehyde (SNF) (usually a sodium salt); sulphonated condensates of melamine formaldehyde (SMF); modified lignosulfonates (MLS); And the others. More recent superplasticizers include polycarboxylic compounds such as polycarboxylates, for example polyacrylates. Acrylic copolymer superplasticizers can also be used, preferably they are polymers comprising a chain with a possibly salified polycarboxylic function, to which another group (for example of the polycarboxylate or polyoxyethylene type) is attached.
  • SNF naphthalene formaldehyde
  • SMF sulphonated condensates of melamine formaldehyde
  • MLS modified lignosulfonates
  • More recent superplasticizers include polycarboxylic compounds such as polycarboxylates, for example polyacrylates. Acrylic copolymer
  • a superplasticizer is preferably a new generation superplasticizer, for example a copolymer containing a polyethylene glycol as a grafted chain and carboxylic functions in the main chain as a polycarboxylic ether.
  • Polycarboxylates such as polycarboxylate ether (PCE)
  • PCE polycarboxylate ether
  • the superplasticizer is a polycarboxylate, in particular an ether or a polycarboxylate ester.
  • the superplasticizers are polycarboxylates which have at least the following three units which are repeated: an acrylic unit, a methacrylic acid unit and a unit formed of a long chain of polyethers
  • High dispersion efficiency also makes it possible to reduce the amount of superplasticizer used and to have an economic benefit since the carboxylate product is relatively expensive.
  • Sodium polycarboxylate polysulfonates and sodium polyacrylates can also be used. Phosphonic acid derivatives and polycarboxylates having phosphate groups may also be used. Sodium polycarboxylate polysulfonates and sodium polyacrylates may also be used.
  • the amount of superplasticizer is highly dependent on the nature of the superplasticizer and its dilution; however, 100% solids content will be given.
  • the superplasticizing agent (expressed as dry extract) is generally present in an amount of between 0.01% and 3%, preferably between 0.1% and 2.5%, relative to the weight of the plaster.
  • the superplasticizer is usually added as a powder, but an addition in liquid form is also possible.
  • the addition in liquid form generally allows an automated dosage of additives.
  • the composition also includes a retarder.
  • a retarder One or more set retarders may be used.
  • Such retarders are, for example, carboxylic acids such as citric acid, sugars and their derivatives, polyoxymethylene amino acid calcium salt, degraded polyamides.
  • Delayers are used to obtain a setting time (between the beginning and the end of the shot) that is compatible with the desired application. Viscosifiers and thickeners may also be used, in particular to avoid segregation and / or bleeding.
  • biopolymers such as gums: diutane gum, guar gum, xanthan gum
  • precipitated silica or cellulose derivatives such as methylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, carboxymethylcellulose
  • a dye pigment in the mortar for screed, especially at the level of the additive in its bag.
  • the amount of retarder is very dependent on the nature of the retarder and its dilution; however, 100% solids content will be given.
  • the retarding agent (expressed as dry extract) is generally present in an amount of between 0.01% and 3%, preferably between 0.05% and 2%, relative to the weight of plaster.
  • the amount of retarder will also be adjusted according to the ambient temperature: quantity to decrease when the ambient temperature increases.
  • the amount of retarder can be increased with respect to a formula comprising siliceous sand.
  • a formula comprising siliceous sand For example, at 40 ° C., 0.30%> retarder, based on the weight of plaster, with calcareous sand and 0.20%) retarder, based on the weight of plaster, with a siliceous sand can be used. .
  • the retarder is usually added as a powder, but addition in liquid form is also possible.
  • the addition in liquid form generally allows an automated dosage of additives.
  • the composition also comprises an antifoaming agent.
  • antifoaming agent is varied. It may especially be based on silicone, fatty alcohols, esters, polypropylene glycol.
  • the anti-foam agent may be chosen in the following classes:
  • Antifoam based on oil which has an oil as a vehicle.
  • This oil can be mineral, vegetable (except silicone).
  • the antifoam also comprises a wax and / or a hydrophobic silica.
  • waxes are ethylene bis stearamide (EBS), paraffin waxes, ester waxes and waxes based on fatty alcohols. Surfactants may also be present;
  • Antifoam powder These agents correspond to these oil-based agents but on a particulate support such as silica;
  • oils or waxes dispersed in an aqueous base.
  • the oils are white oils or vegetable oils and the waxes are fatty alcohols, fatty acids, esters or soaps thereof;
  • the agent antifoam may be a polydimethylsiloxane. Particularly suitable are silicones comprising (RSiOo, s) and (R 2 SiO) groups. In these formulas, the R radicals, which may be the same or different, are preferably a hydrogen atom or an alkyl group of 1 to 8 carbon atoms, the methyl group being preferred. The number of units is preferably from 30 to 120;
  • Anti-foam glycol type include polyethylene glycol and polypropylene glycol copolymers. They are available on oily or aqueous base or emulsions;
  • the amount of this agent is typically between 0.01% and 5%, preferably 0.11% and 5%, calculated with respect to the solids content of the superplasticizer.
  • the defoamer is usually added as a powder, but addition in liquid form is also possible.
  • the addition in liquid form generally allows an automated dosage of additives.
  • the composition further comprises an adjuvant chosen from setting accelerators, thickening agents, viscosity agents and / or water retenters, air entraining agents, anti-film agents, tracers, hydrophobing agents and coloring agents. and mixtures thereof, in particular viscosifiers and / or thickeners.
  • an adjuvant chosen from setting accelerators, thickening agents, viscosity agents and / or water retenters, air entraining agents, anti-film agents, tracers, hydrophobing agents and coloring agents. and mixtures thereof, in particular viscosifiers and / or thickeners.
  • the amount of water is adjusted to obtain the consistency and the mechanical strengths required for the application of the composition on site.
  • the amount of water is generally capable of being expressed relative to the binder, and the water / binder ratio is generally between 0.27 and 0.70, preferably between 0.35 and 0.70, advantageously between 0, 40 and 0.70.
  • the spreading values of the compositions according to the invention are conventional. In particular, they have a spread of at least 22 cm, preferably at least 24 cm, advantageously at least 25 cm.
  • the screed according to the invention generally meets the requirements of the European standards EN 13454-1 of February 2005 (binder), EN 13813 of June 2003 (mortar), and according to the test methods described in standard NF EN 13454-2 + A1 of September 2007 relating to binders and mortars based on calcium sulphate for fluid screeds.
  • the amount of binder, especially calcium sulphate, in the screed advantageously varies from 400 to 700 kg / m 3 , typically of the order of 650 kg / m 3 .
  • the binder is present in a customary amount, in particular to achieve and maintain the minimum qualities specified in the standards above.
  • the sands which are used in the formulation according to the invention are conventional aggregates in accordance with EN 12620 (sands for concrete).
  • the Dmax is less than 4 mm, and in general the sand has particle sizes substantially between 0 and 4 mm (which are generally referred to as 0-4 sands).
  • Sands include calcareous, siliceous and silico-calcareous materials.
  • the sand can be of different origins, alluvial washed (rolled, semi-crushed or crushed), sands of marine origin, crushed calcareous sand (dry or washed), sands of magmatic origin (porphyry, granite), aggregates of recycling resulting crushing concrete or other building materials
  • inertants are compounds that reduce or prevent the harmful effects of clays on the properties of hydraulic binders. Inerting clays include those described in FR 2 948 1 18, WO 2006/032785 and WO 2006/032786.
  • the sands are sands of calcareous or silico-calcareous nature, more preferably of limestone nature.
  • the screed composition comprises, per cubic meter of composition in the fresh state:
  • the screed composition advantageously comprises from 0.5 to 2.5% of superplasticizer, percentages expressed by weight of dry extract of superplasticizer relative to the weight of the plaster.
  • the screed composition advantageously comprises from 0.05 to 0.2% of retarder, percentages expressed by weight of dry extract of retarder relative to the weight of the plaster.
  • the screed composition advantageously comprises from 0.1 to 0.2% of CaO, percentages expressed by weight of retarder solids relative to the weight of the plaster.
  • the screed composition advantageously comprises from 0.01% to 0.5%, based on the dry extract of the superplasticizer, of an antifoaming agent.
  • the floor screed composition according to the invention has the advantage of being self-placing. It can easily be poured by means of a pump, for example a screw pump or a piston pump.
  • the compressive strengths are measured on cubic test pieces 15 ⁇ 15 ⁇ 15 cm after curing for two days at 20 ° C. and then after drying for several days at 45 ° C. maximum. Drying at 90 ° C in the long term would lead to dehydration of the gypsum and therefore a decrease in mechanical strength, so drying should be recommended at 40-45 ° C until the mass of the test piece is constant.
  • the force applied to the sample is increased at a rate of 3.85 kN / s during the test;
  • the principle of the spreading measurement consists in filling a truncated cone of spreading measurement with the hydraulic composition to be tested and then in releasing said composition from said truncated cone of spreading measurement so as to to determine the disc surface obtained when the hydraulic composition has finished spreading.
  • Viscosity measurement method (flow): The measurement of the viscosity consists in measuring the flow time of the hydraulic composition to be tested through a viscosity measurement truncated cone.
  • the viscosity measuring truncated cone has the following dimensions:
  • the viscosity measurement truncated cone further comprises first and second indicia which may be parallel marks provided on the wall of the truncated cone and defining planes perpendicular to the truncated cone axis.
  • the first mark is closer to the base of larger diameter than the second mark.
  • the distance between the two marks is 60 mm, the first mark being 12 mm from the larger diameter base.
  • the hydration reaction of the semi-hydrates is an exothermic reaction which will cause an increase in the temperature of the screeds. This increase in temperature will be recorded thanks to a TESTO temperature recorder.
  • the graph of the evolution of temperature as a function of time is plotted and the setting time is read at the abscissa where the peak of the curve is maximum.
  • Effective water is the water required for the hydration of a hydraulic binder and the fluidity of a hydraulic composition in the fresh state.
  • Total water represents all of the water present in the mixture (at the time of mixing) and includes the effective water and the water absorbed by the aggregates. Efficient water and its method of calculation are discussed in the EN 206-1 standard of October 2005, page 17, paragraph 3.1.30.
  • the amount of absorbable water is deduced from the absorption coefficient of the aggregates which is measured according to standard NF EN 1097-6 of June 2001 page 6 paragraph 3.6 and the associated appendix B.
  • the water absorption coefficient is the ratio of the mass increase of a sample of aggregates to its dry mass, the sample being initially dry and then immersed for 24 hours in water. The increase in mass is due to the penetration of water into the pores of the aggregates accessible to water.
  • Vinapor antifoam Vinapor ® DF9010, manufactured by BASF
  • PCE239 superplasticizer Melflux PCE239L, manufactured by
  • compositions based on calcareous sand are more economical.
  • the amount of admixture is less important (about 40% decrease) than with siliceous sand.
  • the mechanical strengths are also more important with the calcareous sand.
  • Example 3 Impact of the amount of binder The effect of varying the amount of binder was analyzed by not modifying the amount of water. The results are reported in the following table: 30 ° C
  • PCE 239 (% / plaster) 0.63 0.60 0.57 0.58
  • the sand is a cut 73/27 of sand 0 / 1.6 Cassis and sand 1.6 / 3 Cassis.
  • Plaster is a French plaster, Prestia 2500, crystalline form ⁇ .
  • the decrease in the amount of binder does not change the amount of water increases the ratio Eff / plaster and allows to make screeds that fall within the specifications at the level of rheology while reducing the amount of adjuvant.
  • the reduction in the amount of plaster reduces the mechanical resistance.
  • the formulator may vary the amount of binder by increasing it to increase the mechanical properties or by decreasing it to reduce the mechanical properties.
  • Example 4 Replacement of a part of the plaster with a load
  • the sand is a cut 73/27 of sand 0 / 1.6 Cassis and sand 1.6 / 3 Cassis.
  • Plaster is a French plaster, Prestia 2500, crystalline form ⁇ .
  • pH regulator CaO powder
  • a homogeneous product A self-placing product. Product appearance very correct after pouring. A nice finish after the passage of the "bar”.

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Abstract

La présente invention concerne l'utilisation de plâtre, sous sa forme cristalline β, pour la préparation d'une composition de chape de sol, comprenant également du sable et un superplastifiant, destinée à être coulée à une température supérieure ou égale à 30°C

Description

UTILISATION DE PLATRE POUR LA FABRICATION D'UNE CHAPE FLUIDE DESTINEE AUX PAYS CHAUDS
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne l'utilisation de plâtre pour la fabrication d'une chape fluide pouvant être coulée à des températures supérieures ou égales à 30°C.
Une chape est une couche de mortier réalisée à partir de liant hydraulique, de sable, d'eau et éventuellement d'adjuvant. Une chape est destinée à aplanir, niveler un support même irrégulier et/ou enrober des éléments pour ensuite recevoir le revêtement de sol.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Un liant hydraulique est un matériau qui prend et durcit par hydratation
Par les termes suivants, on entend selon la présente invention :
- Gypse ou sulfate de calcium hydraté : CaS04*2(Fl2C)) ;
- Plâtre ou sulfate de calcium semihydrate ou sulfate de calcium hémihydraté ou sulfate de calcium partiellement anhydre: CaSO4 »0.5H2O ;
- Sulfate de calcium anhydre ou anhydrite (type II ou type III) ou sulfate de calcium totalement anhydre : CaS04.
Le plâtre, utilisé habituellement dans l'industrie du bâtiment provient principalement de la calcination du gypse, calcination qui peut conduire à l'anhydrite si la température est suffisamment élevée pour que la déshydratation du gypse soit totale. Il existe différents types de plâtres et d'anhydrites : le sulfate de calcium semi-hydrate a (plâtre), le sulfate de calcium semi-hydrate β (plâtre), l'anhydrite I, l'anhydrite II et l'anhydrite III. Le type de composé formé dépend du procédé de calcination mis en œuvre et de la température de calcination du gypse.
Le sulfate de calcium semi-hydrate provient principalement du gypse naturel ou de sources de gypse synthétique (le phospho-gypse, le titano-gypse, le citro-gypse, le gypse FGD (Flue Gas Desulphurisation) ou désulfogypse).
L'anhydrite peut être obtenue par calcination. Elle peut être aussi naturelle (roche qui doit être broyée avant utilisation) ou synthétique (exemple : sous-produit lors de la fabrication de l'acide fluorhydrique). Ces composés peuvent faire prise avec l'eau en se transformant en gypse.
Le plâtre ou l'anhydrite sont utilisés dans l'industrie du bâtiment comme liant, notamment pour la fabrication de chape fluide.
II existe principalement deux types de chapes de sol ; soit à base de ciment Portland, soit à base d'anhydrite.
La chape anhydrite ou chape sulfate de calcium est bien connue de l'homme du métier. C'est un mortier (mélange de sable, d'anhydride et d'adjuvant) fluide à base d'un liant base sulfate de calcium, fîbré ou non, généralement préparé en centrale de production (centrales à béton le plus souvent) pour la réalisation de chapes autonivelantes, et livré sur chantier en camion malaxeur ou livré directement sur chantier par un système de distribution type transmix. Les matériaux pour chape anhydrite sont le sujet des normes EN 13454-1 et EN 13813.
Les principaux avantages de ces mortiers à base anhydrite ou de plâtre, comparés aux mortiers à base de ciment, sont : la faible épaisseur des chapes qu'ils peuvent réaliser, le long maintien de leur rhéologie, leur caractère autonivellant (excellent planéité), leur faible retrait, leur facilité de pompage.
Parmi les avantages mentionnés précédemment, on retiendra notamment qu'en raison de son très faible retrait par rapport à une chape de ciment ou de mortier à base de ciment, la chape plâtre ou anhydrite ne présentera pas de fissuration et l'on peut donc couler des dalles de très grandes surface en une seule opération (plusieurs centaines de mètres carrés).
En France, ces mortiers plâtre ou anhydrite doivent satisfaire aux exigences mécaniques suivantes :
- Résistance à la compression, Rc, supérieure ou égale à 20 MPa à 28j
- Résistance à la flexion, Rf, supérieure ou égale à 4 MPa à 28j
Pour la fabrication de chapes, on préfère généralement l'anhydrite, en particulier l'anhydrite de type II dite « non so lubie », afin de permettre une conservation des propriétés rhéologiques du mortier autoplaçant à base d'anhydrite lors de son transport, du site de fabrication au site de mise en place, et non des semi- hydrates solubles dans l'eau ou des anhydrites de type III instables, se transformant rapidement en semi-hydrates.
La chape doit être fluide à l'état frais, ce qui lui confère un caractère autoplaçant. Par temps chaud, c'est-à-dire à des températures supérieures ou égales à 30°C, l'ouvrabilité des chapes à base de ciment est difficile à gérer en pratique : la température élevée accélère les réactions d'hydrations, ce qui se traduit par une réduction des temps de prise et une dégradation rapide de la rhéologie de la chape. Par ailleurs, les chapes à base de ciment Portland présentent aussi souvent des problèmes de fissuration et de séchage de surface, exacerbés lorsque la température est élevée. Les chapes conventionnelles à base d'anhydrite ne sont pas utilisables lorsque la température est supérieure à environ 30°C car au-delà de cette température, la cinétique d'hydratation (si cette dernière a lieu) est si lente que les résistances atteintes à 28 jours sont très insuffisantes.
L'objet de l'invention est de développer une chape utilisable à des températures supérieures à 30°C et qui présente les avantages techniques des chapes anhydrites classiques :
Bonne ouvrabilité,
- Mise en place aisée (autop laçant)
Finition de surface facile
Bon durcissement de la chape après la prise.
D'une manière surprenante, il a été découvert que l'utilisation de plâtre, c'est-à-dire de sulfate de calcium semihydrate, sous sa forme cristalline β, en tant que liant hydraulique, permettait la fabrication de chapes utilisables par temps chaud qui présentent les caractéristiques attendues des chapes anhydrites classiques : bonne ouvrabilité, autoplaçant, finition facile et résistances mécaniques après durcissement.
Les chapes obtenues présentent les caractéristiques mécaniques recherchées :
- Résistance à la compression, Rc, supérieure ou égale à 20 MPa à 28j
- Résistance à la flexion, Rf, supérieure ou égale à 4 MPa à 28j
La demande DE 20 2007 003 608 décrit une chape à base de plâtre sous sa forme cristalline a pouvant être coulée à une température allant de 0°C à 35°C. Toutefois, lorsque l'on souhaite couler une telle chape à des températures supérieures ou égales à 30°C, pour obtenir une rhéologie acceptable, il convient d'ajouter des quantités augmentées d'adjuvants, dont des agents réducteurs d'eau, onéreux. En comparaison, avec la chape selon l'invention la demande en adjuvants, en particulier en agents réducteurs d'eau, est moindre et ainsi la chape selon l'invention est signifïcativement plus économique. EXPOSE DE L'INVENTION
L'invention a ainsi pour objet l'utilisation de plâtre, sous sa forme cristalline β, pour la préparation d'une composition de chape de sol, comprenant également du sable et un superplastifiant, destinée à être coulée à une température supérieure ou égale à 30°C.
Les chapes à base de plâtre selon l'invention peuvent ainsi être utilisées dans des pays chauds, où la température ambiante est supérieure à 30°C, éventuellement supérieure à 35°C, voire supérieure à 40°C.
Dans ces pays, où la température ambiante est chaude, les chapes traditionnelles à base de ciment fissurent et les chapes à base d'anhydrite ne s'hydratent pas.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
Par le terme « adjuvant », on entend selon la présente invention tout composé qui incorporé dans une formulation permet d'apporter des propriétés particulières.
Par le terme « liant », on entend selon la présente invention tout composé ayant la propriété d'apporter de la cohésion à la formulation dans laquelle il est incorporé, et permet d'apporter des caractéristiques mécaniques à ladite formulation (par exemple résistance en compression, en traction, adhérence). Ce liant peut également être destiné à lier des éléments inertes tels que des granulats.
Par l'expression « liants hydrauliques », on entend selon la présente invention tout composé ayant la propriété de s'hydrater en présence d'eau et dont l'hydratation permet d'obtenir un solide ayant des caractéristiques mécaniques. L'expression liant hydraulique désigne également les liants hydriques. Le liant hydraulique selon l'invention est un liant à base de plâtre.
Par l'expression « plâtre sous sa forme cristalline β » ou « plâtre β », on entend selon la présente invention du plâtre, encore appelé sulfate de calcium semi-hydrate ou sulfate de calcium hemi-hydraté, de formule chimique CaSO4*0.5H2O, dans lequel la forme cristalline β est majoritaire en masse. Particulièrement, si la forme cristalline a est présente, sa teneur massique est inférieure à 5%, par rapport au poids total des formes cristallines a et β, avantageusement inférieure à 2%, avantageusement inférieure à 1%.
L'invention a pour objet l'utilisation de plâtre, sous sa forme cristalline β, pour la préparation d'une composition de chape de sol, comprenant également du sable et un superplastifiant, destinée à être coulée à une température supérieure ou égale à 30°C.
La chape de sol selon l'invention peut être coulée à une température supérieure ou égale à 30°C, à une température supérieure ou égale à 35°C, voire à une température supérieure ou égale à 40°C.
L'invention se caractérise par l'utilisation, en tant que liant hydraulique, de plâtre sous sa forme cristalline β.
Ce plâtre, encore appelé sulfate de calcium semi-hydrate ou sulfate de calcium hemi- hydraté, de formule chimique CaSO4*0.5H2O, peut exister sous deux formes cristallines: la forme a ou la forme β. Les deux formes cristallines peuvent être utilisées pour la préparation de chapes, la forme β donnant toutefois des chapes de meilleure qualité et surtout pour un coût financier moindre.
Dans le cadre de la présente invention, la composition peut comprendre à titre de liant hydraulique seulement du plâtre ou un mélange de plâtre et de charge.
Avantageusement, le liant hydraulique comprend en masse au moins 52% de plâtre et de 0% à 48% de charge, la somme de ces deux pourcentages variant de 80%> à 100%.
La somme de ces deux pourcentages varie avantageusement de 85% à 100%, plus avantageusement de 90% à 100%, encore plus avantageusement de 95% à 100%). Le plâtre étant le plus souvent d'origine naturelle, il est difficile d'obtenir une matière première comprenant exclusivement du sulfate de calcium semi-hydrate. Le plâtre peut comprendre des impuretés telles du quartz (Si02), de la celestine (SrS04), des phases carbonatées comme la calcite (CaC03), la dolomite (CaMg(C03)2), des phases argileuses ou feldspathiques comme la chlorite ((Mg,Al)6(Si,Al)4Oio(OH)8), microcline (K(Si0,75Al0,25)4O8), phlogopite (KMg2,75Si3,5A10,5OioF2), kaolinite (Al2Si205(OH)4), albite (Na(AlSi3Os), muscovite (KAl3Si3Oio(OH)2). Avantageusement, le plâtre comprend moins de 5%) en poids, plus avantageusement moins de 2% en poids, par rapport au poids total du plâtre, d'impuretés. Le plâtre peut également comprendre du gypse ou de l'anhydrite. On utilisera un plâtre comprenant les quantités les plus faibles possibles en gypse ou en anhydrite. Avantageusement, le plâtre comprend moins de 5% en poids, plus avantageusement moins de 2% en poids, encore plus avantageusement moins de 1% en poids, par rapport au poids total du plâtre, de gypse. Avantageusement, le plâtre comprend moins de 5% en poids, plus avantageusement moins de 2% en poids, encore plus avantageusement moins de 1% en poids, par rapport au poids total du plâtre, d'anhydrite. Avantageusement, le plâtre comprend moins de 5% en poids, plus avantageusement moins de 2% en poids, encore plus avantageusement moins de 1% en poids, par rapport au poids total du plâtre, de plâtre sous sa forme cristalline a.
La granulométrie et la surface spécifique du plâtre n'est pas critique dans l'invention.
Des charges (fïllers) de différentes natures (calcaires, siliceux, cendres volantes, fumées de silice) peuvent être utilisés en complément du plâtre.
Remplacer une partie du plâtre par une charge permet de réduire les coûts des matières premières. Un tel remplacement permet également de réduire les résistances mécaniques lorsqu'elles sont supérieures à la cible. Un tel remplacement permet également de réduire les quantités en superplastifiant.
Par définition, la charge sera inerte ou aura une réactivité faible par rapport à celle du plâtre.
La charge peut être, par exemple du calcaire, un carbonate de calcium naturel broyé (par exemple la craie, la calcite, le marbre ou un autre carbonate de calcium naturel), un carbonate de calcium précipité (également connu sous le nom de carbonate de calcium synthétique), le carbonate de baryum, la dolomite, le talc, la silice cristalline, le dioxyde de titane pyrogéné, un oxyde de fer, un oxyde de manganèse, le dioxyde de titane, le kaolin, les argiles, le mica, le sulfate de calcium, le basalte, le sulfate de baryum, l'hydroxyde d'aluminium, la bauxite, une charge de faible réactivité telle que le laitier de haut fourneau, ou un de leurs mélanges. Le calcaire, le carbonate de calcium broyé et le carbonate de calcium précipité sont préférés.
Avantageusement, la composition ne comprend pas de ciment. Si du ciment devait être présent, ce serait avantageusement en une quantité inférieure à 20% en poids, plus avantageusement inférieure à 10% en poids, plus avantageusement inférieure à 5% en poids, par rapport au poids total de la composition. Il a été constaté que le pH du mortier, c'est-à-dire du mélange sable et liant hydraulique, avait un impact sur la fluidité de la composition. Pour assurer une fluidité optimale, le pH du plâtre dans l'eau, mesuré à un rapport massique eau/poudre de plâtre = 0,487, est avantageusement ajusté à un pH allant de 10 à 13. Plus on se rapproche de 12 et meilleurs sont les résultats de fluidité.
Avantageusement, le pH est ajusté par ajout de chaux (CaO ou Ca(OH)2). On peut ainsi ajouter de 0,1 à 0,2% en poids d'équivalent CaO, par rapport au poids du plâtre.
L'ajout d'une quantité trop importante de CaO peut raccourcir le temps de prise.
La composition de chape selon l'invention comprend des adjuvants, ayant pour objectif de modifier les propriétés rhéologiques du mortier. Les adjuvants vont également influencer sur le temps de prise.
Les adjuvants sont ajoutés par exemple soit dans le mortier, de préférence dans un sachet hydrosoluble, soit avec une partie de l'eau, soit dans le liant, soit dans plusieurs vecteurs.
Dans l'invention, on ajoute un superplastifiant. Un agent superplastifiant est un additif permettant, par son addition à une composition aqueuse de sulfate de calcium, de réduire la demande en eau et de maintenir la fluidité/rhéologie de la pâte.
Les superplastifiants ont été globalement classés en quatre groupes : les condensais sulfonés de naphtalène formaldéhyde (SNF) (généralement un sel de sodium) ; les condensais sulfonés de mélamine formaldéhyde (SMF) ; les lignosulfonates modifiés (MLS) ; et les autres. Des superplastifiants plus récents incluent des composés polycarboxyliques comme les polycarboxylates, par exemple les polyacrylates. Des superplastifiant à base de copolymère acrylique peuvent aussi être utilisés, de préférence ce sont des polymères comprenant une chaîne avec une fonction polycarboxylique, éventuellement salifiée, à laquelle un autre groupe (par exemple du type polycarboxylate ou polyoxyéthylène) est attaché. Un superplastifiant est de préférence un superplastifiant nouvelle génération, par exemple un copolymère contenant un polyéthylène glycol comme chaîne greffée et des fonctions carboxyliques dans la chaîne principale comme un éther polycarboxylique. Les polycarboxylates, tels que l'éther de polycarboxylate (PCE), sont particulièrement adaptés. Avantageusement, le superplastifiant est un polycarboxylate, en particulier un éther ou un ester de polycarboxylate. Avantageusement, les superplastifiants sont des polycarboxylates qui ont au moins les trois unités suivantes qui se répètent : une unité acrylique, une unité d'acide méthacrylique et une unité formée d'une longue chaîne de polyéthers Ces types de dispersants ou superplastifiants sont très efficaces, spécialement pour améliorer la fluidité. Une haute efficacité de dispersion permet aussi de diminuer la quantité de superplastifiants utilisés et d'avoir un bénéfice économique étant donné que le produit à base de carboxylate sont relativement coûteux. Les polycarboxylates- polysulfonates de sodium et les polyacrylates de sodium peuvent aussi être utilisés. Les dérivés d'acide phosphonique et les polycarboxylates présentant des groupements phosphates, peuvent aussi être utilisés. Des polycarboxylate-polysulfonates de sodium et des polyacrylates de sodium peuvent également être utilisés.
La quantité de superplastifiant est très dépendante de la nature du superplastifiant et de sa dilution ; on donnera néanmoins des dosages à 100% d'extrait sec. L'agent superplastifiant (exprimé en extrait sec) est en général présent en une quantité comprise entre 0,01% et 3%, de préférence entre 0,1 % et 2,5%, par rapport au poids du plâtre.
Le superplastifiant est généralement ajouté sous forme de poudre, mais un ajout sous forme liquide est aussi possible. L'ajout sous forme liquide permet de façon générale un dosage automatisé-des additifs.
Dans un mode de réalisation, la composition comprend également un retardateur. Un ou plusieurs retardateurs de prise peuvent être utilisés. De tels retardateurs sont par exemple les acides carboxyliques tels que l'acide citrique, les sucres et leurs dérivés, le sel de calcium de polyoxymethylene amino-acide, des polyamides dégradées.
Les retardateurs sont utilisés pour obtenir un temps de prise (entre le début et la fin de la prise) qui est compatible avec l'application souhaitée. Des agents viscosifîants et des épaississants peuvent aussi être utilisés, notamment pour éviter la ségrégation et/ou le ressuage. Par exemple on peut utiliser des biopolymères (tels que les gommes : la gomme de diutane, la gomme de guar, la gomme xanthane) notamment obtenus par fermentation, la silice précipitée ou les dérivés de cellulose (tels que le méthylcellulose, le méthylhydroxypropylcellulose, l'hydroxyéthylcellulose, le carboxyméthylcellulose), et les mélanges de ces composés. Il est possible d'ajouter un colorant (pigment) dans le mortier pour chape, notamment au niveau de l'additif dans son sachet. La quantité de retardateur est très dépendante de la nature du retardateur et de sa dilution ; on donnera néanmoins des dosages à 100% d'extrait sec. L'agent retardateur (exprimé en extrait sec) est en général présent en une quantité comprise entre 0,01% et 3%, de préférence entre 0,05%> et 2%, par rapport au poids de plâtre.
La quantité de retardateur sera également ajustée en fonction de la température ambiante : quantité à diminuer quand la température ambiante augmente.
En utilisant un sable calcaire, on peut augmenter la quantité de retardateur par rapport à une formule comprenant un sable siliceux. Par exemple, à 40°C, on pourra utiliser 0,30%> de retardateur, par rapport au poids de plâtre, avec un sable calcaire et 0,20%) de retardateur, par rapport au poids de plâtre, avec un sable siliceux.
Le retardateur est généralement ajouté sous forme de poudre, mais un ajout sous forme liquide est aussi possible. L'ajout sous forme liquide permet de façon générale un dosage automatisé-des additifs. Dans un mode de réalisation, la composition comprend également un agent antimousse.
Le type d'agent anti-mousse est varié. Il peut notamment être à base de silicone, d'alcools gras, esters, de polypropylène glycol. Notamment l'agent anti-mousse peut être choisi dans les classes suivantes :
- Anti-mousse à base d'huile, qui a une huile comme véhicule. Cette huile peut être minérale, végétale (sauf silicone). L'anti-mousse comprend aussi une cire et/ou une silice hydrophobe. Des cires sont par exemples éthylène bis stéaramide (EBS), cires paraffmiques, cires ester et les cires à base d'alcools gras. Des tensio-actifs peuvent aussi être présents ;
- Anti-mousse en poudre. Ces agents correspondent à ces agents à base d'huile mais sur un support particulaire tel que de la silice ;
- Anti-mousse sur base aqueuse. Ce sont en général des huiles ou des cires dispersées dans une base aqueuse. Les huiles sont des huiles blanches ou des huiles végétales and les cires sont des alcools gras, des acides gras, des esters ou des savons de ceux-ci ;
- Anti-mousse silicone. Ces anti-mousses ont un silicone comme agent actif. On peut en disposer sur base huile ou sur base aqueuse. Une silice hydrophobe peut être dispersée dans le milieu silicone. Des émulsifïants peuvent être utilisés. Des silicones modifiés comme des silicones glycols ou des fluorosilicones peuvent aussi être utilisés. L'agent anti-mousse peut être un polydiméthylsiloxane. Particulièrement adaptés sont les silicones comprenant des groupements (RSiOo,s) et (R2SiO). Dans ces formules, les radicaux R, qui peuvent être identiques ou différents, sont de préférence un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle de 1 à 8 atomes de carbone, le groupe méthyle étant préféré. Le nombre de motifs est de préférence de 30 à 120 ;
- Anti-mousse du type glycol. Ces agents comprennent des copolymères polyéthylène glycol et polypropylène glycol. Ils sont disponibles sur base huileuse ou aqueuse ou émulsions ;
- Anti-mousse du type alkylpolyacrylate. Ces agents sont généralement disponibles dans un solvant pétrolier ;
- les mélanges de ces composés.
La quantité de cet agent est comprise typiquement entre 0,01% et 5%, de préférence 0,11% et 5%, calculé par rapport en extrait sec du superplastifiant.
L'agent anti-mousse est généralement ajouté sous forme de poudre, mais un ajout sous forme liquide est aussi possible. L'ajout sous forme liquide permet de façon générale un dosage automatisé-des additifs.
Selon un mode de réalisation, la composition comprend en outre un adjuvant choisi parmi les accélérateurs de prise, agents épaississants, agents de viscosité et/ou rétenteurs d'eau, entraîneurs d'air, agents anti pellicule, traceurs, agents hydrophobants, agents colorants et leurs mélanges, en particulier les agents viscosifïants et/ou les épaississants.
La quantité d'eau est ajustée en vue d'obtenir la consistance et les résistances mécaniques requises pour l'application de la composition sur chantier.
La quantité d'eau est généralement susceptible d'être exprimée par rapport au liant, et le ratio eau/liant est généralement compris entre 0,27 et 0,70, de préférence entre 0,35 et 0,70, avantageusement entre 0,40 et 0,70.
Les valeurs d'étalement des compositions selon l'invention sont classiques. Elles présentent notamment un étalement d'au moins 22cm, de préférence au moins 24cm, avantageusement au moins 25 cm. La chape selon l'invention remplit généralement les exigences des normes européennes EN 13454-1 de février 2005 (liant), EN 13813 de juin 2003 (mortier), et selon les méthodes d'essais décrits dans la norme NF EN 13454-2+A1 de septembre 2007 relatives aux liants et mortiers à base de sulfate de calcium pour chapes fluides. La quantité de liant notamment sulfate de calcium dans la chape varie avantageusement de 400 à 700 kg/m3, typiquement de l'ordre de 650 kg/m3. Le liant est présent en une quantité usuelle, notamment pour atteindre et conserver les qualités minimales spécifiées dans les normes ci-dessus.
Dans les cas où les résistances mécaniques sont trop importantes, pour se rapprocher de la cible, il suffit de diminuer la quantité de sulfate de calcium semi- hydrate en diminuant la quantité de liant ou en remplaçant une partie de sulfate de calcium semi- hydrate par une charge inerte.
Les sables qui sont utilisés dans la formulation selon l'invention sont des granulats classiques conformes à la norme EN 12620 (sables pour béton). En pratique, le Dmax est inférieur à 4mm, et en général le sable présente des tailles de particules sensiblement entre 0 et 4mm (qui sont dénommés généralement sables 0-4). Les sables incluent des matériaux calcaires, siliceux et silico-calcaires. Le sable peut être de différentes origines, alluvionnaires lavés (roulés, semi-concassés ou concassés), sables d'origine marine, sables concassés calcaires (sec ou lavés), sables d'origine magmatique (porphyre, granité), granulats de recyclage issus du concassage de bétons ou d'autres matériaux de construction Lorsque le sable comprend de l'argile, il est avantageux d'ajouter des inertants. Les inertants des argiles sont des composés qui permettent de réduire ou de prévenir les effets néfastes des argiles sur les propriétés des liants hydrauliques. Les inertants des argiles incluent ceux décrits dans FR 2 948 1 18, WO 2006/032785 et WO 2006/032786.
Selon un mode de réalisation avantageuse, les sables sont des sables de nature calcaire ou silico calcaire, plus avantageusement de nature calcaire.
Avantageusement, la composition de chape comprend, par mètre cube de composition à l'état frais :
— De 450 à 700 kg d'un liant hydraulique comprenant en masse au moins 52% de plâtre et de 0% à 48% de charge, la somme de ces deux pourcentages variant de 80%> à 100% — de 250 à 350 litres d'eau, le rapport entre la masse d'eau et la masse de liant hydraulique étant de 0,4 à 0,7;
— un superplastifiant,
— un retardateur,
— éventuellement de la chaux
— éventuellement un agent antimousse
— du sable en une quantité suffisante pour avoir 1 m3
La composition de chape comprend avantageusement de 0,5 à 2,5% de superplasitifîant, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec de superplastifiant par rapport au poids du plâtre.
La composition de chape comprend avantageusement de 0,05 à 0,2% de retardateur, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec de retardateur par rapport au poids du plâtre.
La composition de chape comprend avantageusement de 0,1 à 0,2%> de CaO, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec de retardateur par rapport au poids du plâtre.
La composition de chape comprend avantageusement de 0,01% à 0,5%>, calculé par rapport en extrait sec du superplastifiant, d'agent antimousse.
La composition de chape de sol selon l'invention présente l'avantage d'être auto- plaçante. Elle peut facilement être coulée à l'aide d'une pompe, par exemple une pompe à vis ou une pompe à piston.
Dans la présente description, y compris les revendications qui l'accompagnent :
- les résistances en compression sont mesurées sur des éprouvettes cubiques 15 x 15 x 15 cm après durcissement pendant deux jours à 20°C, puis après séchage pendant plusieurs jours à 45 °C maximum. Un séchage à 90°C entraînerait à long terme une déshydratation du gypse donc une diminution des résistances mécaniques, le séchage doit donc être préconisé à 40-45°C jusqu'à ce que la masse de l'éprouvette soit constante. La force appliquée à l'échantillon est augmentée à une vitesse de 3,85 kN/s pendant l'essai ;
- les résistances à la flexion sont mesurées après durcissement tel que décrit ci-avant
(2 jours de séchage à 45°C suffisent avec cette géométrie d'éprouvette) pour les résistances à la compression sur éprouvettes prismatiques de dimensions 4 x 4 x 16 cm supportées en deux points, la force étant appliquée au milieu, et la force appliquée à l'échantillon étant élevée à une vitesse de 0,05 kN/s pendant l'essai ;
- les pourcentages, sauf indication contraire, sont en masse ;
- Méthode de mesure de l'étalement :Le principe de la mesure d'étalement consiste à remplir un tronc de cône de mesure d'étalement avec la composition hydraulique à tester puis à libérer ladite composition dudit tronc de cône de mesure d'étalement afin de déterminer la surface du disque obtenu quand la composition hydraulique a fini de s'étaler. On remplit soigneusement à ras un moule tronconique en acier (diamètre intérieur haut = 70 mm, diamètre intérieur bas = 100 mm, hauteur = 60 mm) centré sur la plaque de l'étalomètre en moins de 25 secondes. On retire lentement le moule après 25 secondes et on lit la valeur d'étalement à 30 secondes à l'aide d'une règle graduée par la moyenne des deux diamètres perpendiculaires représentatifs.
- Méthode de mesure de la viscosité (écoulement) : La mesure de la viscosité consiste à mesurer le temps d'écoulement de la composition hydraulique à tester au travers d'un tronc de cône de mesure de viscosité. Le tronc de cône de mesure de viscosité a les dimensions suivantes :
diamètre haut (grand diamètre) = 149 mm
diamètre bas (petit diamètre) = 17 mm
Hauteur = 190 mm
Le tronc de cône de mesure de viscosité comprend en outre des premier et second repères qui peuvent être des marques parallèles prévues sur la paroi du tronc de cône et définissant des plans perpendiculaires à l'axe du tronc de cône. La première marque est plus proche de la base de plus grand diamètre que la seconde marque. La distance entre les deux repères est de 60 mm, le premier repère se trouvant à 12 mm de la base de plus grand diamètre.
- Méthode de mesure du temps de prise : la réaction d'hydratation des semi-hydrates est une réaction exothermique qui va entraîner une élévation de la température des chapes. Cette augmentation de température sera enregistrée grâce à un enregistreur de température TESTO. On trace le graphique de l'évolution de la température en fonction du temps et le temps de prise se lit à l'abscisse où le pic de la courbe est maximum.
L'eau efficace est l'eau requise pour l'hydratation d'un liant hydraulique et la fluidité d'une composition hydraulique à l'état frais. L'eau totale représente la totalité de l'eau présente dans le mélange (au moment du malaxage) et comprend l'eau efficace et l'eau absorbée par les granulats. L'eau efficace et son mode de calcul sont discutés dans la norme EN 206-1 d'octobre 2005, page 17, paragraphe 3.1.30.
La quantité d'eau absorbable se déduit du coefficient d'absorption des granulats qui est mesuré selon la norme NF EN 1097-6 de juin 2001 page 6 paragraphe 3.6 et l'annexe B associée. Le coefficient d'absorption d'eau est le rapport de l'augmentation de masse d'un échantillon de granulats par rapport à sa masse sèche, l'échantillon étant initialement sec puis immergé pendant 24 heures dans l'eau. L'augmentation de masse est due à la pénétration de l'eau dans les pores des granulats accessibles à l'eau.
Les exemples suivants, non-restrictifs, illustrent des exemples de réalisation de l'invention.
EXEMPLES
Sable 0/1,6 Cassis Lafarge, site de Cassis, France
Sable 1,6/3 Cassis Lafarge, site de Cassis, France
TiBP antimousse, tri phosphate butylique
Vinapor antimousse, Vinapor ® DF9010, fabriqué par BASF
R&D retardateur, HYCON R 7200, fabriqué par BASF
PCE239 superplastifiant, Melflux PCE239L, fabriqué par
BASF
qsp quantité suffisante pour
Exemple 1 : comparaison de formules comprenant du plâtre β ou de l'anhydrite
Figure imgf000016_0001
Tableau 1
' après agitation pour simuler le camion toupie
Cet exemple illustre l'importance du degré de déshydratation du sulfate de calcium.
Lorsque le sulfate de calcium est totalement hydraté (l'anhydrite), il n'est pas possible de formuler une composition pour chape. En effet, la rhélogie de la composition n'est pas acceptable puisque le mélange ségrège et les résistances mécaniques sont très faibles et bien en dessous des valeurs requises en utilisation. Exemple 2 : Impact de la nature du sable
Deux sables, un calcaire et un siliceux, ont été testés. Le tableau ci-dessous compare les deux sables dans une formule chape :
Figure imgf000017_0001
Tableau 2
' après agitation pour simuler le camion toupie
Les deux formulations permettent de préparer des chapes répondant aux spécifications. On note toutefois que les compositions à base de sable calcaire sont plus économiques. En effet, avec le sable calcaire, la quantité d'adjuvant est moins importante (baisse d'environ 40%>) qu'avec le sable siliceux. Les résistances mécaniques sont en outre plus importantes avec le sable calcaire.
Exemple 3 : Impact de la quantité de liant On a analysé l'effet de la variation de la quantité de liant en ne modifiant pas la quantité d'eau. Les résultats sont reportés dans le tableau suivant : 30°C
sable (kg/m ) 1325,8 1406,3 1457,9 1507,8 plâtre β (kg/m ) 575 500 450 400
PCE 239 (%/plâtre) 0,63 0,60 0,57 0,58
R&D (%/plâtre) 0,15 0,20 0,20 0,20
CaO (%/plâtre) 0,1 0,1 0,1 0,1
TiBP (%> superplastifïant sec) Qqs gouttes 4,3 4,3 4,3
Eeffïcace (Eeff) 273,2 272,8 272,6 272,3
Eeff/Plâtre 0,475 0,546 0,606 0,681
Eau totale (L/m3) 280 280 280 280
Propriétés rhéo logiques à 5 min(1)
Etalement (mm) 255 270 230 240
Ecoulement (s) 15 15 18 16
Temps de prise (h) 12,6 13,2 11 8,5
Résistances mécaniques à 28j
Flexion (MPa) 6,4 5,9 5,1 3,8
Compression (MPa) 28 22 17 14
Densité
2,04 2,05 2,02 2,02
Tableau 3
' après agitation pour simuler le camion toupie
Le sable est une coupure 73/27 de sable 0/1,6 Cassis et de sable 1,6/3 Cassis. Le plâtre est un plâtre français, Prestia 2500, de forme cristalline β. La diminution de la quantité de liant ne changeant pas la quantité d'eau fait augmenter le rapport Eff/plâtre et permet de réaliser des chapes qui rentrent dans le cahier des charges au niveau de la rhéologie tout en diminuant la quantité d'adjuvant. La diminution de la quantité de plâtre fait baisser les résistances mécaniques. Ainsi, en fonction des propriétés mécaniques recherchées, le formulateur pourra faire varier la quantité de liant en l'augmentant pour augmenter les propriétés mécaniques ou en la diminuant pour diminuer les propriétés mécaniques. Exemple 4 : remplacement d'une partie du plâtre par une charge
On a analysé l'effet de la substitution d'une partie du plâtre par une charge calcaire. Les résultats sont reportés dans le tableau suivant :
Figure imgf000019_0001
Tableau 4
' après agitation pour simuler le camion toupie
Le sable est une coupure 73/27 de sable 0/1,6 Cassis et de sable 1,6/3 Cassis. Le plâtre est un plâtre français, Prestia 2500, de forme cristalline β.
Il est possible de formuler des chapes comprenant une substitution de 275kg de charge pour 300kg de plâtre. Les résistances diminuent en conséquence. En fonction des résistances recherchées, une substitution avec une charge peut ainsi être envisagée. La substitution permet également de diminuer la quantité en superplastifïant. Ainsi, pour diminuer les propriétés mécaniques, le formulateur pourra substituer une partie du liant par une charge inerte. Exemple 5 : Coulage de 50m2 à une température ambiante de 39°C
On a réalisé 4m3 de chape dans un camion toupie à la centrale en dry batch (discontinu à sec).
La formulation est la suivante :
- 680 kg de sulfate de calcium semi- hydrate, β, au m3
300 litres d'eau totale au m3
28 litres de superplastifïant BASF MasterGlenium Sky 504 au m3 (Extrait sec : 48% 2,35% de superplastifïant sec/plâtre)
0,5 kg de retardateur Plastretard PE (poudre) de la société Sicit 2000 au m3 (0,074%> de retardateur sec/plâtre)
0,65 kg d'agent antimousse BASF Master Roc DF 880 au m3 (4,3% / superplastifïant sec)
1 ,35 kg de CaO au m3 (0,2%/plâtre)
1195 kg de sable humide (5,1% d'humidité) (sable siliceux)
Les composants sont ajoutés directement dans le camion dans l'ordre suivant :
80%) de l'eau à ajouter moins 50 litres
le superplastifïant
le retardateur
- Γ antimousse
50%) de sulfate de calcium semi- hydrate
le régulateur de pH : CaO poudre
50%o de sulfate de calcium semi- hydrate
50 litres d'eau pour le rinçage de la trémie du camion
- le sable humide
20%o de l'eau restant
Résultats (T0 =premier contact eau/plâtre) : O A T0+40min, sur un prélèvement à la sortie du camion, une température de pâte à 38°C et un produit homogène
Etalement = 265mm
Temps d'écoulement (viscosité) de l'ordre de 16 secondes
Une fluidité correcte et une bonne stabilité de la pâte (pas de ségrégation).
A T0=50min, réalisation de plusieurs cube 15x15cm pour des mesures des résistances mécaniques (après séchage).
O A T0+1H, sur le même prélèvement ayant subi un malaxage haute énergie (simulation d'une pompe à vis). Une température de pâte à 38°C
Etalement = 200mm
Temps d'écoulement de l'ordre de 23 secondes.
Un produit homogène
Une arrivée sur le chantier à T0+2H30
O A T0+2H50, sur un prélèvement à la sortie du camion, une température de pâte à 38,5°C et un produit homogène
Etalement = 265mm
Temps d'écoulement de l'ordre de 24 secondes
Un produit homogène et ayant une bonne stabilité.
O Un début de coulage à la centrale à T0+3H :
Un passage dans une pompe à piston (diamètre sortie pompe = 7cm) sans problème Etalement après pompage à T0+3H05 = 250mm
Temps d'écoulement (viscosité) à T0+3H05 de l'ordre de 19 secondes
Un produit homogène. Un produit autoplaçant. Aspect de produit très correct après coulage. Une belle finition après le passage de la « barre ».
Prélèvement une heure après le début du coulage : Etalement = 250mm ; Tps d'Ecoulement = 24s (Température 39°C).
Fin du coulage à T0+4H10.
Prise de la chape le lendemain soit un temps de prise < 24H
Aspect après prise : Très correct Résultats résistances mécaniques : résistance à la compression sur cube 15x15x15 cm: Rc à 11 jours (échantillons non séchés) =10 MPa
Rc à 28 jours (séchage complet atteint après 11 jours en étuve à 45°C) = 25 MPa

Claims

REVENDICATIONS
Utilisation de plâtre, sous sa forme cristalline β, pour la préparation d'une composition de chape de sol, comprenant également du sable et un superplastifiant, destinée à être coulée à une température supérieure ou égale à 30°C.
Utilisation selon la revendication 1 , dans laquelle la composition comprend un liant hydraulique comprenant en masse au moins 52% de plâtre et de 0% à 48% de charge, la somme de ces deux pourcentages variant de 80%> à 100%.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le pH du plâtre dans l'eau, mesuré à un rapport massique eau/poudre de plâtre = 0,487, est ajusté à un pH allant de 10 à 13.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le superplastifiant est un éther de polycarboxylate.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition comprend également un retardateur.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition comprend également un agent antimousse.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition comprend de la chaux.
Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition de chape comprend, par mètre cube de composition à l'état frais :
— De 450 à 700 kg d'un liant hydraulique comprenant en masse au moins 52%> de plâtre et de 0%> à 48%> de charge, la somme de ces deux pourcentages variant de 80%> à 100% — de 250 à 350 litres d'eau, le rapport entre la masse d'eau et la masse de liant hydraulique étant de 0,4 à 0,7;
— un superplastifiant,
— un retardateur,
— éventuellement de la chaux
— éventuellement un agent antimousse
— du sable en une quantité suffisante pour avoir 1 m3
9. Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition de chape comprend, de 0,5 à 2,5% de superplasitifîant, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec de superplastifiant par rapport au poids du plâtre.
10. Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition de chape comprend de 0,05 à 0,2%> de retardateur, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec de retardateur par rapport au poids du plâtre.
11. Utilisation selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la composition de chape comprend de 0,1 à 0,2%> de CaO, pourcentages exprimés en poids d'extrait sec par rapport au poids du plâtre.
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