WO2018149574A1 - Verbesserte klebeverbindung durch mikrostrukturierung einer oberfläche mittels laser - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing an adhesive bond between a first body which consists at least partially of stainless steel and a second body. Furthermore, the present invention relates to a sensor unit for a vibronic sensor, which is produced by the method according to the invention, and a vibronic sensor with a corresponding sensor unit.
- Joining processes for joining two components made of different materials are becoming increasingly important today. Depending on the materials used, some completely different problems can be considered, and proven methods can not easily be applied to other material classes. Typical joining methods involve gluing, or thermal processes such as laser welding. It is known that the quality of the respective joint decisively depends on the surface quality of the respective components. To ensure adequate adhesion, at least one of the surfaces to be joined of one of the two components is suitably pretreated in many cases, in particular surfaces are roughened in order to increase the contact surface of the components to be bonded. In the case of plastics, for example, various chemical processes are known, while for metals in particular structuring of the respective surface, for example by means of a variety of grinding or blasting processes, in particular sandblasting, offers.
- WO2014 / 094729A2 discloses a method for structuring a non-conductive workpiece surface in order to achieve a selective and adherent metallization thereof.
- the document also deals with the use of ultra-short pulse lasers, which are particularly suitable when the surface to be structured does not withstand high thermal stress.
- metallic surfaces again reference is made, for example, to the article "High-rate laser processing of metals using high-average power ultra-short pulse lasers" by J. Schille, L. Schneider, L. Hartwig and U. Loeschner, published in the paper No. 3932 - 38th MATADOR Conference.
- Typical laser-induced structures are, for example, various periodic trench and grating structures, which are also referred to as corrugations.
- CLPs cone-like-protrusions
- Vibronic sensors are widely used in process and / or automation technology and serve to determine and / or monitor at least one process variable
- level measuring devices they have at least one mechanical
- oscillatory unit such as a tuning fork, a monobloc or a membrane. This is in operation by means of a drive / receiving unit, often in the form of a
- electromechanical transducer unit excited to mechanical vibrations which in turn may be, for example, a piezoelectric actuator or an electromagnetic drive.
- the mechanically oscillatable unit can also be designed as a vibratable tube which is flowed through by the respective medium, for example in a measuring device operating according to the Coriolis principle.
- Corresponding field devices are manufactured by the applicant in great variety and distributed in the case of level measuring devices, for example under the name LIQUIPHANT or SOLIPHANT.
- the underlying measurement principles are in principle made of a variety of
- the drive / receiver actuation stimulates the mechanically oscillatable unit to generate mechanical vibrations by means of an electrical signal. Conversely, the drive / receiving unit, the mechanical vibrations of the mechanical
- the drive / receiving unit is in many cases part of a feedback electrical resonant circuit, by means of which the excitation of the mechanically oscillatable unit to mechanical vibrations takes place.
- the resonant circuit condition according to which the amplification factor is> 1 and all phases occurring in the resonant circuit are multiples of 360 ° must be satisfied.
- a certain phase shift between the excitation signal and the received signal must be ensured.
- a predefinable value for the phase shift that is to say a setpoint value for the phase shift between the excitation signal and the received signal, is frequently set.
- both analogous and digital methods such as, for example, the documents DE102006034105A1, DE102007013557A1, DE 102005015547A1, DE102009026685A1, are known from the prior art.
- vibronic sensors are also suitable for determining the density and / or viscosity, as described for example in DE10050299A1, DE102007043811A1, DE10057974A1, or DE102015102834A1.
- a steatite disk is usually glued before the drive / receiver unit is integrated.
- the quality of the sensor depends on the sensitive
- the present invention seeks to provide a way to produce a high quality adhesive bond between a stainless steel and a non-metallic component.
- the object according to the invention is achieved by a method for producing an adhesive bond between a first body which at least partially consists of a stainless steel and a second non-metallic body, comprising the following
- Stainless steel is a chemically resistant material with a passive surface. Adhesives therefore adhere to stainless steel comparatively poorly. Due to the surface structuring by means of an ultrashort pulse laser on the one hand an enlargement of the one for the production of the
- Adhere adhesive bond to the available surface Furthermore, a targeted
- the surface is preferably structured such that a substantially complete wetting of the enlarged surface can be realized or achieved by means of the adhesive. This allows a uniform flow of the adhesive, which essential for the greatest possible adhesion and, accordingly, crucial for the reproducibility and long-term stability of the adhesive bond.
- Another advantage of using an ultrashort pulse laser is that the respective structured surface has fewer so-called melting artifacts or even spikes. Due to the short pulse durations in the range of picoseconds or femtoseconds can be achieved in conjunction with a targeted spatial focusing of the laser beam, that the heat introduced sufficient to evaporate material in a given region of the surface (removal) without a larger heat affected zone can form ,
- only one surface of one of the two bodies is structured by means of the laser. This leads to an increased reproducibility of the splice.
- the second body has a substantially smooth surface, lateral displacements between the first and second surfaces of the first and second bodies do not result in altered geometry around the joint.
- the second body consists at least partially of steatite or soapstone.
- the realization of high quality joining of stainless steel and steatite is generally difficult to realize.
- the adhesion properties of both materials are usually very different with respect to different adhesives.
- the laser is operated in a burst mode.
- burst mode the energy of a single laser pulse is split into a group of individual pulses of different frequencies. This allows a precise adjustment of the laser fluence and, consequently, a particularly gentle possibility of surface structuring. It can be achieved that the respectively structured surface is substantially free of artifacts, in particular melts or spikes.
- An embodiment of the method includes that the laser is operated at a power of about 50-200 ⁇ and / or a scanning speed parallel to a longitudinal direction of the first surface of about 0.1-1cm / s. Preferred pulse lengths are 5-30ps. Furthermore, a laser with a frequency of 100-1000 kHz is preferably used. Frequencies ⁇ 500 kHz are particularly preferred since so-called shielding effects can be avoided at these frequencies. In the text which follows, a shielding effect is understood to mean that an incident laser pulse is absorbed or scattered on plasma and / or material vapor clouds generated by pulses preceding this pulse. A further embodiment includes that structuring in the form of a superstructure and a fine structure superimposed on the superstructure is produced at least in the first subregion of the first surface. The parameters used for the operation of the laser are thus set appropriately.
- the superstructure is a periodic structure with a periodicity in the micrometer range, in particular in the range of up to 50 ⁇ m.
- Particularly preferred are structures having a periodicity in the range of 5-30 ⁇ .
- the fine structure is a periodic structure with a periodicity in the nanometer range.
- the fine structure is characterized in particular by a comparatively low aspect ratio. This in turn leads to a significant increase in the wettable surface by means of the adhesive.
- the fine structure has a periodicity in the range of ⁇ 1 ⁇ .
- CLPS cone-like protrusions
- the superstructure has an average structure height (peak-to-valley) of up to 25 ⁇ , preferably 2-20 ⁇ .
- the average structure height of the fine structure is preferably in a range of about 300-1500 nm.
- the structures produced according to the invention have comparatively low average structural heights and, consequently, a low aspect ratio, both for the superstructure and also for the fine structure. This is surprisingly particularly advantageous with respect to the wetting of the surface with the adhesive. Although the surface increases with increasing mean structure height.
- the surface can be wetted completely with the adhesive, since the adhesive can not flow completely into the structures.
- the transition here is fluid and depends in particular on the viscosity of the adhesive.
- the periodicity of the structures plays a decisive role in this respect. The larger the periodicity, the greater the average structure height can be selected. However, with increasing periodicity, the effect of surface augmentation may be lower than at lower periodicity with lower average struc- tural height.
- at least the first subregion of the first surface of the first body, in particular by means of the laser is rendered hydrophobic. The structuring thus leads to a hydrophobization of the surface.
- a hydrophobic surface leads to improved wetting with, preferably heat-curing, adhesives in the form of epoxy resins.
- adhesives are cured at temperatures> 100 ° C and have at the beginning of the thermally induced curing usually comparatively low mixing viscosities.
- At least the first subregion of the first surface is structured in such a way that the adhesive bond produced in each case
- Method according to at least one of the preceding claims having an adhesive tensile strength of at least 20 MPa.
- the adhesive tensile strength represents a measure of the quality of the adhesive bond.
- a sensor unit for a vibronic sensor comprising at least one mechanically oscillatable unit made of a stainless steel and a steatite disk fastened to the sensor unit by means of an adhesive connection, wherein the adhesive connection is produced by means of a method according to one of the preceding claims.
- the adhesive connection between the vibronic sensor is produced by means of a method according to one of the preceding claims.
- the adhesive bond has a great influence on the rigidity of the oscillatable unit, from which the resonant frequency of the oscillatable unit directly depends.
- the structuring of a surface of the oscillatable unit also influences its rigidity, so that structuring with a low average structural height is advantageous here in two respects.
- a substantially complete wetting of the surface can be achieved by the adhesive used.
- the rigidity of the oscillatable unit is influenced as little as possible.
- the adhesive connection is produced in such a way that an anti-resonance frequency of the oscillatable unit is at a maximum of 600 Hz.
- Antiresonance is determined inter alia by the mechanical coupling between the oscillatable unit and the drive-receiving unit, which in turn depends on the adhesive bond between the oscillatory unit and the steatite disc. Basically, in the case of a vibronic sensor, the distance between the
- Resonance frequency and the anti-resonant frequency can be influenced by various measures, for. B .:
- the bond between the oscillatable unit and steatite disk can be optimized without having to accept a loss in terms of mechanical vibration quality.
- Conventional laser structures with larger mean heights of structure adversely affect the mechanical vibration quality of the vibronic sensor.
- the present invention relates to a vibronic sensor, comprising at least one sensor unit produced according to the invention.
- FIGS. 1 to 3 shows two components joined by means of an adhesive connection, wherein the first component is a stainless steel, and wherein the second component consists of a non-metallic material,
- FIG. 2 shows two images of two surfaces structured according to the invention
- FIG. 3 shows a schematic sketch (a) of a vibronic sensor according to the prior art, and (b) a tuning fork with a steatite disk attached thereto.
- Fig. 1 a are a first body 1 made of stainless steel and a second body 2 of a
- the first surface has a structuring 4, which was produced by means of a method according to the invention.
- FIG. 1 b A more detailed view of a preferred embodiment of the achieved structuring is shown in Fig. 1 b.
- the structuring 4 is composed of a superstructure 5 and a superstructure 6 superimposed on this superstructure 5, which is shown only in a partial area.
- the parameters used for the operation of the laser are thus set appropriately.
- the superstructure 5 has a periodicity pi in the micrometer range, while the
- Periodicity p2 (not shown) of the fine structure 6 is in the nanometer range. Moreover, it is advantageous if the superstructure 5 has an average structure height hi (peak-to-valley) of up to 25 ⁇ , preferably 2-20 ⁇ .
- the aspect ratio is generally understood to mean the ratio of depth or height h of a structure in comparison to its lateral extent, that is to say in comparison with its periodicity p. In the case where an adhesive bond is to be made, a comparatively low aspect ratio h / p is desirable, as this generally results in a significant increase in the surface wettable by the adhesive.
- Fig. 2 shows two stainless steel surfaces, which were structured according to the invention.
- Structuring was a picosecond laser with a wavelength of 1064nm at a power of 150 ⁇ used.
- the feed (lateral velocity along the surface) was 600mm / s for the surface shown in Fig. 2a and 200mm / s for the surface shown in Fig. 2b.
- At the top right of each image are enlarged sections of the sample surface for a more detailed view.
- the periodicity pi of the superstructure for the surface shown in Fig. 2a is about 18 ⁇ , and the average structure height ⁇ is.
- the fine structures are similar for both figures with a periodicity p2 of ⁇ 1 ⁇ and an average structure height of about 0.8 ⁇ . While the surface of Fig. 2a is surprisingly hydrophobic, that of Fig. 2b is hydrophilic. Although no significant difference was found with respect to the adhesion of adhesives with respect to the two different surface structures. However, it has been found that in a structuring according to the example of the sample according to FIG. 2a, an increased quality of the adhesive bond could be achieved. Thus, for example, consistently adhesive strengths of the two respectively joined bodies of> 50 MPa were achieved.
- a vibronic sensor 7 is shown with a sensor unit 8 comprising a vibratable unit 9 in the form of a tuning fork, which partially immersed in a medium 10, which is located in a container 11.
- the oscillatable unit 9 is excited by the exciting / receiving unit 12 to mechanical vibrations, and may be, for example, a piezoelectric stack or bimorph drive.
- an electronic unit 13 is shown, by means of which the signal detection, evaluation and / or - power supply takes place.
- Fig. 3b is a more detailed view of a sensor unit 8 for a vibronic sensor 7 is shown, which also has an oscillatable unit 9 in the form of a tuning fork, as they are integrated, for example, in the marketed by the applicant under the name LIQUIPHANT vibronic sensors 1.
- the tuning fork 9 comprises two prongs 15a, 15b which are integrally formed on a membrane 14 and which each consist of a vibrating rod and a paddle formed thereon.
- Steatitility 18 is attached by means of an adhesive bond to the oscillatable unit 9 in the region of the diaphragm 17.
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Abstract
Dievorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellungeiner Klebeverbindung zwischen einemersten Körper(1), welcher zumindest teilweise aus einem Edelstahl besteht und einem zweiten Körper(2),umfassendfolgende Verfahrensschritte: -Strukturieren (4) zumindest einesersten Teilbereichs einer ersten Oberfläche (1a) des ersten Körpers (1) mittelseines Ultrakurzpulslasers, und -Herstelleneiner Klebeverbindung zumindest zwischendem ersten Teilbereich der ersten Oberfläche(1a)desersten Körpers (1) und zumindest eines zweiten Teilbereichseiner zweiten Oberfläche (2a) desweiten Körpers (2) vermittelseines Klebemittels (3). Ferner betrifft die vorliegende Erfindungeine Sensoreinheit für einen vibronischen Sensor, bei welcher eine Klebeverbindung mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt ist sowie einen vibronischen Sensor mit einer erfindungsgemäßen Sensoreinheit.
Description
VERBESSERTE KLEBEVERBINDUNG DURCH MIKROSTRUKTURIERUNG EINER OBERFLÄCHE MITTELS LASER
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Klebeverbindung zwischen einem ersten Körper, welcher zumindest teilweise aus Edelstahl besteht und einem zweiten Körper. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung eine Sensoreinheit für einen vibronischen Sensor, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt ist, sowie einen vibronischen Sensor mit einer entsprechenden Sensoreinheit.
Fügeprozesse zum Fügen zweier Bauteile aus unterschiedlichen Materialien gewinnen heute zunehmend an Bedeutung. Je nach den verwendeten Materialien sind teilweise vollkommen unterschiedliche Problematiken zu betrachten und in einem Bereich erprobte Verfahren lassen sich nicht ohne weiteres für andere Materialklassen anwenden. Typische Fügeverfahren betreffen das Kleben, oder auch thermische Verfahren, wie beispielsweise das Laserschweißen. Es ist bekannt, dass die Qualität der jeweiligen Fügestelle entscheidend von der Oberflächenbeschaffenheit der jeweiligen Bauteile abhängt. Zur Gewährleistung einer ausreichenden Haftung wird in vielen Fällen zumindest eine der zu fügenden Oberflächen eines der beiden Bauteile geeignet vorbehandelt, insbesondere werden Oberflächen aufgeraut um die Kontaktfläche der zu verklebenden Bauteile zu erhöhen. Im Falle von Kunststoffen sind beispielsweise diverse chemische Verfahren bekannt, während sich für Metalle insbesondere eine Strukturierung der jeweiligen Oberfläche, beispielsweise mittels verschiedenster Schleif- oder Strahlprozesse, insbesondere Sandstrahlen, anbietet.
Weiterhin ist es bekannt geworden, eine Oberfläche mittels eines geeigneten Laserverfahrens zu strukturieren. Dazu wird die jeweilige Oberfläche häufig mit gepulstem Laserlicht bestrahlt, wodurch selbstorganisierte Strukturen auf der Oberfläche hergestellt werden können. In dieser Hinsicht ist beispielsweise aus der WO2014/094729A2 ein Verfahren zur Strukturierung einer nicht leitenden Werkstückoberfläche bekannt geworden, um eine selektive und haftfeste Metallisierung derselben zu erreichen. In dem Dokument wird auch auf die Verwendung von Ultra-Kurzpuls-Lasern eingegangen, welche sich insbesondere dann eignen, wenn die zu strukturierende Oberfläche keiner hohen thermischen Belastung standhält. In Bezug auf metallische Oberflächen sei wiederum beispielsweise auf den Artikel„High-rate laser processing of metals using high-average power ultra Short pulse lasers" der Autoren J. Schille, L. Schneider, L. Hartwig und U. Loeschner, veröffentlicht im Paper No. 3932 - 38th MATADOR Conference verwiesen.
Die jeweils entstehenden Strukturen auf der jeweiligen Oberfläche hängen grundsätzlich empfindlich von dem jeweils verwendeten Laser und den jeweils für dessen Betrieb verwendeten Parametern ab. Typische laser-induzierte Strukturen sind beispielsweise verschiedene periodische Graben- und Gitterstrukturen, welche auch als Riffeln bezeichneten werden. Außerdem sind statistische
Strukturen, welche auch als Cone-like-protrusions, kurz CLPs, bezeichnet werden, beobachtbar. Letztere bestehen aus einer Überstruktur im Mikrometerbereich, welcher eine Nanostruktur im Nanometerbereich überlagert ist. Die jeweilige Struktur auf der Oberfläche hat dabei einen erheblichen Einfluss auf den jeweiligen Fügeprozess.
Vibronische Sensoren finden vielfach Anwendung in der Prozess- und/oder Automatisierungstechnik und dienen der Bestimmung und/oder Überwachung mindestens einer Prozessgröße eines
Mediums. Im Falle von Füllstandsmessgeräten weisen sie zumindest eine mechanisch
schwingfähige Einheit, wie beispielsweise eine Schwinggabel, einen Einstab oder eine Membran auf. Diese wird im Betrieb mittels einer Antriebs-/Empfangseinheit, häufig in Form einer
elektromechanischen Wandlereinheit zu mechanischen Schwingungen angeregt, welche wiederum beispielsweise ein piezoelektrischer Antrieb oder ein elektromagnetischer Antrieb sein kann. Die mechanisch schwingfähige Einheit kann im Falle von Durchflussmessgeräten aber auch als schwingfähiges Rohr ausgebildet sein, welches von dem jeweiligen Medium durchflössen wird, wie beispielsweise in einem nach dem Coriolis-Prinzip arbeitenden Messgerät.
Entsprechende Feldgeräte werden von der Anmelderin in großer Vielfalt hergestellt und im Falle von Füllstandsmessgeräten beispielsweise unter der Bezeichnung LIQUIPHANT oder SOLIPHANT vertrieben. Die zugrundeliegenden Messprinzipien sind im Prinzip aus einer Vielzahl von
Veröffentlichungen bekannt. Die Antriebs-/Empf angsei nheit regt die mechanisch schwingfähige Einheit mittels eines elektrischen Anregesignals zu mechanischen Schwingungen an. Umgekehrt kann die Antriebs-/Empfangseinheit die mechanischen Schwingungen der mechanisch
schwingfähigen Einheit empfangen und in ein elektrisches Empfangssignal umwandeln. Dabei ist die Antriebs-/Empfangseinheit in vielen Fällen Teil eines rückgekoppelten elektrischen Schwingkreises, mittels welchem die Anregung der mechanisch schwingfähigen Einheit zu mechanischen Schwingungen erfolgt. Beispielsweise muss für eine resonante Schwingung die Schwingkreisbedingung, gemäß welcher der Verstärkungsfaktor >1 ist und alle im Schwingkreis auftretenden Phasen ein Vielfaches von 360° ergeben, erfüllt sein. Zur Anregung und Erfüllung der Schwingkreisbedingung muss eine bestimmte Phasenverschiebung zwischen dem Anregesignal und dem Empfangssignal gewährleistet sein. Deshalb wird häufig ein vorgebbarer Wert für die Phasenverschiebung, also ein Sollwert für die Phasenverschiebung zwischen dem Anregesignal und dem Empfangssignal eingestellt. Hierfür sind aus dem Stand der Technik unterschiedlichste Lösungen, sowohl analoge als auch digitale Verfahren, wie beispielsweise die in den Dokumenten DE102006034105A1 , DE102007013557A1 , DE 102005015547A1 , DE102009026685A1 ,
DE102009028022A, DE102010030982A1 oder DE00102010030982A1 beschriebenen. Neben einem, insbesondere vorgebbaren, Füllstand eines Mediums in einem Behälter, welcher anhand
einer Änderung einer Resonanzfrequenz oder einer Amplitude der mechanisch schwingfähigen Einheit detektierbar ist, eignen sich vibronische Sensoren ebenfalls zur Ermittlung der Dichte und/oder Viskosität, wie beispielsweise in DE10050299A1 , DE102007043811A1 , DE10057974A1 , oder DE102015102834A1 beschrieben.
An die mechanisch schwingfähige Einheit eines vibronischen Sensors, welche häufig aus einem Edelstahl besteht, wird üblicherweise eine Steatitscheibe geklebt, bevor die Antriebs- /Empfangseinheit integriert wird. Dabei hängt die Qualität des Sensors empfindlich von der
Klebeverbindung ab. Gerade Klebeverbindung zwischen einem Edelstahl und einem zweiten, nichtmetallischen Bauteil sind jedoch schwierig zu realisieren, wie eingangs ausgeführt.
Ausgehend vom Stand der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zur Herstellung einer qualitativ hochwertigen Klebeverbindung zwischen einem Edelstahl und einem nichtmetallischen Bauteil anzugeben.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 1 sowie durch die Sensoreinheit nach Anspruch 12 und den vibronischen Sensor nach Anspruch 15.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Bezüglich des Verfahrens wird die erfindungsgemäße Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung einer Klebeverbindung zwischen einem ersten Körper, welcher zumindest teilweise aus einem Edelstahl besteht und einem zweiten nichtmetallischen Körper, umfassend folgende
Verfahrensschritte:
- Strukturieren zumindest eines ersten Teilbereichs einer ersten Oberfläche des ersten
Körpers mittels eines Ultrakurzpulslasers, und
Herstellen einer Klebeverbindung zumindest zwischen dem ersten Teilbereich der ersten Oberfläche des ersten Körpers und zumindest eines zweiten Teilbereichs einer zweiten Oberfläche des zweiten Körpers vermittels eines Klebemittels.
Edelstahl ist ein chemisch beständiges Material mit einer passiven Oberfläche. Klebemittel haften daher auf Edelstahl vergleichsweise schlecht. Durch die Oberflächenstrukturierung mittels eines Ultrakurzpulslasers lässt sich einerseits eine Vergrößerung der für die Herstellung der
Klebeverbindung zur Verfügung stehenden Oberfläche erreichen. Weiterhin ist eine gezielte
Modifikation der Oberfläche möglich. Die Oberfläche wird bevorzugt derart strukturiert, dass eine im Wesentlichen vollständige Benetzung der vergrößerten Oberfläche mittels des Klebemittels realisiert bzw. erreicht werden kann. Dies ermöglicht ein gleichmäßiges Anfließen des Klebemittels, was
grundlegend für eine möglichst große Adhäsion und entsprechend entscheidend für die Reproduzierbarkeit und Langzeitbeständigkeit der Klebeverbindung ist.
Ein weiterer Vorteil bei der Verwendung eines Ultrakurzpulslasers besteht darin, dass die jeweils strukturierte Oberfläche weniger sogenannte Schmelzartefakte oder auch Spikes aufweist. Durch die kurzen Pulsdauern im Bereich von Pikosekunden oder Femtosekunden kann einhergehend mit einer gezielten räumlichen Fokussierung des Laserstrahls erreicht werden, dass die jeweils eingebrachte Wärme ausreicht, um Material in einer vorgegeben Region der Oberfläche zu verdampfen (Abtrag) ohne dass sich eine größere Wärmeeinflusszone ausbilden kann.
Erfindungsgemäß wird nur eine Oberfläche einer der beiden Körper mittels des Lasers strukturiert. Dies führt zu einer erhöhten Reproduzierbarkeit der Klebestelle. Indem der zweite Körper eine im Wesentlichen glatte Oberfläche aufweist, führen laterale Verschiebungen zwischen der ersten und zweiten Oberfläche des ersten und zweiten Körpers nicht zu einer veränderten Geometrie im Bereich der Fügestelle.
In einer bevorzugten Ausgestaltung besteht der zweite Körper zumindest teilweise aus Steatit bzw. Speckstein. Die Realisierung einer qualitativ hochwertigen Fügung von Edelstahl und Steatit ist im Allgemeinen schwierig zu realisieren. Beispielsweise sind üblicherweise die Haftungseigenschaften beider Materialien bezüglich verschiedener Klebstoffe sehr unterschiedlich.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird der Laser in einem Burstmodus betrieben. Im Burstmodus wird die Energie eines einzelnen Laserpulses in eine Gruppe von Einzelpulsen unterschiedlicher Frequenz aufgeteilt. Dies erlaubt eine präzise Einstellung der Laserfluenz und damit einhergehend eine besonders schonende Möglichkeit der Oberflächenstrukturierung. Es kann erreicht werden, dass die jeweils strukturierte Oberfläche im Wesentlichen frei von Artefakten, insbesondere Schmelzen oder Spikes, ist.
Eine Ausgestaltung des Verfahrens beinhaltet, dass der Laser mit einer Leistung von etwa 50-200μϋ und/oder einer Rastergeschwindigkeit parallel zu einer Längsrichtung der ersten Oberfläche von etwa 0,1-1cm/s betrieben wird. Bevorzugte Pulslängen sind 5-30ps. Ferner wird bevorzugt ein Laser mit einer Frequenz von 100-1000kHz verwendet. Besonders bevorzugt sind Frequenzen <500kHz, da bei diesen Frequenzen sogenannte Abschirmeffekte vermieden werden können. Unter einem Abschirmeffekt wird im Folgenden verstanden, dass ein einfallender Laserpuls an durch diesem Puls vorausgehenden Pulsen erzeugten Plasma- und/oder Materialdampfwolken absorbiert oder gestreut wird.
Eine weitere Ausgestaltung beinhaltet, dass zumindest im ersten Teilbereich der ersten Oberfläche eine Strukturierung in Form einer Überstruktur und einer der Überstruktur überlagerten Feinstruktur erzeugt wird. Die für den Betrieb des Lasers verwendeten Parameter werden also jeweils geeignet eingestellt.
Für diese Ausgestaltung ist es von Vorteil, wenn es sich bei der Überstruktur um eine periodische Struktur mit einer Periodizität im Mikrometerbereich, insbesondere im Bereich von bis zu 50μιη handelt. Besonders bevorzugt sind Strukturen mit einer Periodizität im Bereich von 5-30 μιη. Ebenso ist es von Vorteil, wenn es sich bei der Feinstruktur um eine periodische Struktur mit einer Periodizität im Nanometerbereich handelt. Die Feinstruktur zeichnet sich insbesondere durch ein vergleichsweise geringes Aspektverhältnis aus. Dies führt wiederum zu einer signifikanten Zunahme der mittels des Klebemittels benetzbaren Oberfläche. Vorzugsweise weist die Feinstruktur eine Periodizität im Bereich von <1 μιη auf.
Es ist weiterhin von Vorteil, wenn bei der Strukturierung sogenannte Cone-like-Protrusions (CLPS) erzeugt werden.
Außerdem ist es vorteilhaft, wenn die Überstruktur eine mittlere Strukturhöhe (peak-to-valley) von bis zu 25μιη aufweist, bevorzugt 2-20 μιη. Dagegen liegt die mittlere Strukturhöhe der Feinstruktur bevorzugt in einem Bereich von etwa 300-1500nm.
Im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren zur Laserstrukturierung weisen die erfindungsgemäß hergestellten Strukturen vergleichsweise geringe mittlere Strukturhöhen und damit einhergehend ein geringes Aspektverhältnis auf, sowohl für die Überstruktur als auch hinsichtlich der Feinstruktur. Dies ist überraschender Weise insbesondere vorteilhaft in Bezug auf die Benetzung der Oberfläche mit dem Klebemittel. Zwar nimmt die Oberfläche mit zunehmender mittlerer Strukturhöhe zu.
Allerdings kann im Falle größerer mittlerer Strukturhöhen ggf. nicht mehr gewährleistet werden, dass die Oberfläche vollständig mit dem Klebemittel benetzt werden kann, da der Klebstoff nicht vollständig in die Strukturen fließen kann. Der Übergang hierbei ist fließend und hängt insbesondere von der Viskosität des Klebemittels ab. Neben der mittleren Strukturhöhe spielt in dieser Hinsicht auch die Periodizität der Strukturen eine entscheidende Rolle. Desto größer die Periodizität, desto größer kann die mittlere Strukturhöhe gewählt werden. Allerdings wird mit zunehmend größerer Periodizität der Effekt der Oberflächenvergrößerung gegebenenfalls geringer als bei geringerer Periodizität mit geringerer mittlerer Strukturhöhe.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens wird zumindest der erste Teilbereich der ersten Oberfläche des ersten Körpers, insbesondere mittels des Lasers, hydrophobiert. Die Strukturierung führt also zu einer Hydrophobierung der Oberfläche. Überraschenderweise führt eine hydrophobe Oberfläche zu einer verbesserten Benetzung mit, vorzugsweise heißhärtenden, Klebemitteln in Form von Epoxidharzen. Solche Klebemitteln werden bei Temperaturen >100°C ausgehärtet und weisen zu Beginn der thermisch induzierten Aushärtung üblicherweise vergleichsweise geringe Mischviskositäten auf.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung wird zumindest der erste Teilbereich der ersten Oberfläche derart strukturiert, dass die jeweils hergestellte Klebeverbindung
Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, eine Haftzugfestigkeit von mindestens 20MPa aufweist. Die Haftzugfestigkeit stellt hierbei ein Maß für die Qualität der Klebeverbindung dar.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird ferner gelöst durch eine Sensoreinheit für einen vibronischen Sensor, umfassend zumindest eine mechanisch schwingfähige Einheit aus einem Edelstahl und eine mittels einer Klebeverbindung an der Sensoreinheit befestigte Steatitscheibe, wobei die Klebeverbindung mittels eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist. Im Falle eines vibronischen Sensors beeinflusst die Klebeverbindung zwischen der
schwingfähigen Einheit und der Steatitscheibe maßgeblich die Schwingungseigenschaften des Sensors. Insbesondere hat die Klebeverbindung einen großen Einfluss auf die Steifigkeit der schwingfähigen Einheit, von welcher die Resonanzfrequenz der schwingfähigen Einheit direkt abhängt.
Die Strukturierung einer Oberfläche der schwingfähigen Einheit beeinflusst ebenfalls deren Steifigkeit, so dass eine Strukturierung mit einer geringen mittleren Strukturhöhe hier in zweierlei Hinsicht vorteilhaft ist. Zum einen kann, wie bereits erwähnt eine im Wesentlichen vollständige Benetzung der Oberfläche durch das verwendete Klebemittel erzielt werden. Zum anderen wird aufgrund der geringen Strukturhöhe gewährleistet, dass die Steifigkeit der schwingfähigen Einheit möglichst wenig beeinflusst wird.
In einer bevorzugten Ausgestaltung ist die Klebeverbindung derart hergestellt ist, dass eine Antiresonanzfrequenz der schwingfähigen Einheit bei maximal 600Hz liegt. Die Lage der
Antiresonanz ist unter anderem durch die mechanische Kopplung zwischen der schwingfähigen Einheit und der Antriebs-Empfangseinheit bestimmt, welche wiederum von der Klebeverbindung zwischen der schwingfähigen Einheit und der Steatitscheibe abhängt.
Grundsätzlich kann im Fall eines vibronischen Sensors der Abstand zwischen der
Resonanzfrequenz und der Antiresonanzfrequenz durch verschiedene Maßnahmen beeinflusst werden, z. B.:
1 ) Einstellung der mechanischen Schwingungsgüte der mechanisch schwingfähigen Einheit durch Änderung der Formgebung bzw. Geometrie (Membrandicke, Übergänge zwischen Membran und schwingfähiger Einheit) und/oder des Materials (u. a. beispielsweise die Steifigkeit);
2) Vermeidung oder Verringerung von Energieverlusten, z. B. durch einen symmetrischen Aufbau und/oder die Schwingungsübertragungen zwischen Antriebs-/Empfangseinheit, Membran und schwingfähiger Einheit auftreten.
3) Reduzierung der Anzahl von Bauteilen;
4) Vermeidung von mechanischen Verspannungen;
5) Gegebenenfalls Einstellung der Dicke einer isolierenden Scheibe zwischen Membran und Antriebs-Empfangseinheit, wie beispielsweise in der EP0985916B1 beschrieben;
6) Einstellung des Kopplungsfaktors der Antriebs-/Empfangseinheit;und
7) Optimierung von Klebungen und Kontaktierungen.
Vorteilhaft kann erfindungsgemäß die Klebung zwischen schwingfähiger Einheit und Steatitscheibe optimiert werden, ohne einen Verlust hinsichtlich der mechanischen Schwingungsgüte hinnehmen zu müssen. Herkömmliche Laserstruktunerungen mit größeren mittlerer Strukturhöhen beeinflussen nachteilig die mechanische Schwingungsgüte des vibronischen Sensors.
Es ist ferner von Vorteil, wenn es sich bei einem für die Herstellung der Klebeverbindung
verwendeten Klebemittel um ein Klebemittel mit einer Glasübergangstemperatur, welche
Glasübergangstemperatur außerhalb eines Arbeitsbereiches des Sensors liegt, handelt.
Weitere wichtige Eigenschaften des verwendeten Klebemittels betreffen die Viskosität und
Oberflächenspannung des Klebemittels, sowie die Haftungseigenschaften bezüglich der
Steatitscheibe, deren Oberfläche erfindungsgemäß nicht bearbeitet wird.
Schließlich betrifft die vorliegende Erfindung einen vibronischen Sensor, umfassend zumindest eine erfindungsgemäß hergestellte Sensoreinheit.
Es sei darauf verwiesen, dass die im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren genannten Ausführungsformen mutatis mutandis auch für die erfindungsgemäße Sensoreinheit und den erfindungsgemäßen vibronischen Sensor anwendbar sind und umgekehrt.
Die Erfindung sowie ihre vorteilhaften Ausgestaltungen werden nachfolgend anhand der Figuren Fig. 1 - Fig. 3 näher beschrieben. Es zeigt:
Fig. 1 zwei mittels einer Klebeverbindung gefügte Bauteile, wobei das erste Bauteil ein Edelstahl ist, und wobei das zweite Bauteil aus einem nichtmetallischen Material besteht,
Fig. 2 (a) und (b) zwei Abbildungen zweier erfindungsgemäß strukturierter Oberflächen, und Fig. 3 eine schematische Skizze (a) eines vibronischen Sensors gemäß Stand der Technik, und (b) einer Schwinggabel mit einer daran befestigten Steatitscheibe.
In Fig. 1 a sind ein erster Körper 1 aus Edelstahl und ein zweiter Körper 2 aus einem
nichtmetallischen Werkstoff gezeigt, welche mittels des Klebemittels 3 entlang der Oberflächen 1 a und 2a miteinander verbunden sind. Zur Gewährleistung einer möglichst stabilen und langlebigen Klebeverbindung weist die erste Oberfläche eine Strukturierung 4 auf, welche mittels eines erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde.
Eine detailliertere Ansicht einer bevorzugten Ausgestaltung der erzielten Strukturierung ist in Fig. 1 b gezeigt. Die Strukturierung 4 setzt sich aus einer Überstruktur 5 und einer dieser Überstruktur 5 überlagerten Feinstruktur 6 zusammen, welche nur in einem Teilbereich dargestellt ist. Zu diesem Zwecke werden die für den Betrieb des Lasers verwendeten Parameter werden also jeweils geeignet eingestellt. Vorteilhaft weist die Überstruktur 5 eine Periodizität pi im Mikrometerbereich auf, während die
Periodizität p2 (nicht eingezeichnet) der Feinstruktur 6 im Nanometerbereich liegt. Außerdem ist es vorteilhaft, wenn die Überstruktur 5 eine mittlere Strukturhöhe hi (peak-to-valley) von bis zu 25μιη, bevorzugt 2-20 μιη, aufweist. Unter dem Aspektverhältnis wird im Allgemeinen das Verhältnis aus Tiefe bzw. Höhe h einer Struktur im Vergleich zu ihrer lateralen Ausdehnung, also im Vergleich zu ihrer Periodizität p verstanden. Im Falle, dass eine Klebeverbindung hergestellt werden soll, ist ein vergleichsweise geringes Aspektverhältnis h/p wünschenswert, da dies im Allgemeinen zu einer signifikanten Zunahme der mittels des Klebemittels benetzbaren Oberfläche führt.
Fig. 2 zeigt zwei Edelstahl-Oberflächen, welche erfindungsgemäß strukturiert wurden. Zur
Strukturierung wurde ein Picosekunden-Laser mit einer Wellenlänge von 1064nm bei einer Leistung von 150μϋ verwendet. Der Vorschub (laterale Geschwindigkeit entlang der Oberfläche) betrug für die in Fig. 2a gezeigte Oberfläche 600mm/s und für die in Fig. 2b gezeigte Oberfläche 200mm/s. Jeweils rechts oben in den Abbildungen finden sich vergrößerte Ausschnitte der Probenoberfläche für eine detailliertere Ansicht.
Die Periodizität pi der Überstruktur für die in Fig. 2a gezeigte Oberfläche beträgt etwa 18μιη, und die mittlere Strukturhöhe
μιη ist. Dagegen beträgt bei der in Fig. 2b gezeigten Oberfläche die Periodizität p2 etwa 80μιη, und die mittlere Strukturhöhe liegt bei h2=60 μιη. Die Feinstrukturen sind für beide Figuren ähnlich mit einer Periodizität p2 von <1 μιη und einer mittleren Strukturhöhe von ca. 0,8 μιη. Während die Oberfläche aus Fig. 2a überraschenderweise hydrophob ist, ist diejenige gemäß Fig. 2b hydrophil. Zwar wurde bezüglich der Haftung von Klebemitteln bezüglich der beiden unterschiedlichen Oberflächenstrukturen kein signifikanter Unterschied festgestellt. Jedoch hat sich herausgestellt, dass bei einer Strukturierung entsprechend dem Beispiel der Probe gemäß Fig. 2a eine erhöhte Qualität der Klebeverbindung erzielt werden konnte. So wurden beispielsweise durchgängig Haftfestigkeiten der beiden jeweils gefügten Körper von >50MPa erreicht.
In Fig. 3a ist schließlich ein vibronischer Sensor 7 mit einer Sensoreinheit 8 umfassend eine schwingfähige Einheit 9 in Form einer Schwinggabel gezeigt, welche teilweise in ein Medium 10 eintaucht, welches sich in einem Behälter 11 befindet. Die schwingfähige Einheit 9 wird mittels der Anrege-/Empfangseinheit 12 zu mechanischen Schwingungen angeregt, und kann beispielsweise ein piezoelektrischer Stapel- oder Bimorphantrieb sein. Es versteht sich jedoch von selbst, dass auch andere Ausgestaltungen eines vibronischen Sensors 7 unter die Erfindung fallen. Weiterhin ist eine Elektronikeinheit 13 dargestellt, mittels welcher die Signalerfassung, -auswertung und/oder - Speisung erfolgt.
In Fig. 3b ist eine detailliertere Ansicht einer Sensoreinheit 8 für einen vibronischen Sensor 7 gezeigt, welcher ebenfalls eine schwingfähige Einheit 9 in Form einer Schwinggabel aufweist gezeigt, wie sie beispielsweise im von der Anmelderin unter dem Namen LIQUIPHANT vertriebenen vibronischen Sensoren 1 integriert sind.
Die Schwinggabel 9 umfasst zwei an eine Membran 14 angeformte Gabelzinken 15a, 15b, welche jeweils aus einem Schwingstab und einem daran angeformten Paddel bestehen. Bevor die
Antriebs-Empfangseinheit12 in den Sensor 7 integriert wird, wird im Bereich der Membran 17 eine Steatitscheibe 18 mittels einer Klebeverbindung an der schwingfähigen Einheit 9 befestigt.
Bezugszeichenliste
1 Erster Körper
1 a Oberfläche des ersten Körpers 2 Zweiter Körper
2a Oberfläche des zweiten Körpers
3 Klebemittel
4 Strukturierung
5 Überstruktur
6 Feinstruktur
7 Vibronischer Sensor
8 Sensoreinheit
9 Schwingfähige Einheit, Schwinggabel 10 Medium
1 1 Behälter
12 Antriebs-/Empfangseinheit
13 Elektronikeinheit
14 Membran
15a, 15b Gabelzinken
16 Steatitscheibe p,pi ,P2 Periodizität der Strukturierung h,hi ,h.2 mittlere Strukturhöhe
Claims
1. Verfahren zur Herstellung einer Klebeverbindung zwischen einem ersten Körper (1 ), welcher zumindest teilweise aus einem Edelstahl besteht und einem zweiten Körper (2), umfassend folgende Verfahrensschritte:
Strukturieren (4) zumindest eines ersten Teilbereichs einer ersten Oberfläche (1 a) des ersten Körpers (1 ) mittels eines Ultrakurzpulslasers, und
Herstellen einer Klebeverbindung zumindest zwischen dem ersten Teilbereich der ersten Oberfläche (1a) des ersten Körpers (1 ) und zumindest eines zweiten Teilbereichs einer zweiten Oberfläche (2a) des weiten Körpers (2) vermittels eines Klebemittels (3).
2. Verfahren nach Anspruch 1 ,
wobei der zweite Körper (2) zumindest teilweise aus Steatit besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
wobei der Laser in einem Burstmodus betrieben wird.
4. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei der Laser mit einer Leistung von 50-200μϋ betrieben wird und/oder einer
Rastergeschwindigkeit parallel zu einer Längsrichtung der ersten Oberfläche von 0,1-1cm/s betrieben wird.
5. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei zumindest im ersten Teilbereich der ersten Oberfläche (1a) eine Strukturierung (4) in Form einer Überstruktur (5) und einer der Überstruktur (5) überlagerten Feinstruktur (6) erzeugt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
wobei es sich bei der Überstruktur (5) um eine periodische Struktur mit einer Periodizität (pi) im Mikrometerbereich, insbesondere im Bereich von bis zu 50μιη, handelt.
7. Verfahren nach Anspruch5 oder 6,
wobei es sich bei der Feinstruktur (6) um eine periodische Struktur mit einer Periodizität (P2) im Nanometerbereich handelt.
8. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 5-7,
wobei bei der Strukturierung (4) sogenannte Cone-like-Protrusions (CLPS) erzeugt werden.
9. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 5-8,
wobei die Überstruktur (5) eine mittlere Strukturhöhe (hi) von bis zu 25 μιη aufweist.
10. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei zumindest der erste Teilbereich der ersten Oberfläche (1 a) des ersten Körpers (1 ) hydrophobiert wird.
1 1. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche,
wobei zumindest der erste Teilbereich der ersten Oberfläche (1 a) nach der Strukturierung mittels des Lasers eine Haftzugfestigkeit von mindestens 20MPaaufweist.
12. Sensoreinheit (8) für einen vibronischen Sensor (7), umfassend zumindest eine mechanisch schwingfähige Einheit (9) aus einem Edelstahl und eine mittels einer Klebeverbindung an der Sensoreinheit befestigte Steatitscheibe (17), wobei die Klebeverbindung mittels eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche hergestellt ist..
13. Sensoreinheit (8) nach Anspruch 12,
wobei die Klebeverbindung derart hergestellt ist, dass eine Antiresonanz der schwingfähigen Einheit (9) bei maximal 600Hz liegt.
14. Sensoreinheit (8) nach Anspruch 12 oder 13,
wobei es sich bei einem für die Herstellung der Klebeverbindung verwendeten Klebemittel (3) um ein Klebemittel mit einer Glasübergangstemperatur, welche Glasübergangstemperatur außerhalb eines Arbeitsbereiches des Sensors (7) liegt, handelt.
15. Vibronischer Sensor (7) umfassend zumindest eine Sensoreinheit (8) nach zumindest einem der Ansprüche 12-14.
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