WO2018224767A1 - Alliage d'aluminium comprenant du lithium a proprietes en fatigue ameliorees - Google Patents

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Ricky WHELCHEL
Mathieu REVIL-BAUDARD
Philippe Jarry
Bernard Bes
Fanny MAS
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Constellium Issoire SAS
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    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the invention relates to aluminum-based 2XXX alloy products comprising lithium, more particularly, such products, their manufacturing and use processes, intended in particular for aerospace construction.
  • Aluminum alloy products are developed to produce structural elements intended in particular for the aerospace industry and the space industry.
  • Aluminum - lithium alloys are particularly promising for producing this type of product. Aeronautical industry specifications for fatigue life are high and are particularly difficult to achieve for thick products. Indeed, given the possible thicknesses of the cast slabs, the reduction of thickness by hot deformation is quite low and therefore the sites related to the casting on which the fatigue cracks are initiated see their size only slightly reduced at during hot deformation.
  • Al-Li alloys offer compromises of properties generally higher than conventional alloys, especially in terms of the compromise between fatigue, damage tolerance and mechanical resistance. This makes it possible in particular to reduce the thickness of the wrought products of Al-Li alloy, thus further maximizing the weight reduction they provide. The current constraints are however increased, thus inducing higher risks of initiation of fatigue cracks. It is therefore interesting to improve the fatigue resistance of Al-Li alloy products.
  • this type of treatment requires a substantial modification of the casting furnace and remains difficult to perform for the quantities necessary for the manufacture of thick plates.
  • alloys which may include 3,4-4,2% by weight of Cu, 0.9-1.4% by weight of Li, 0.3-0.7% by weight of Ag, 0.1 - 0.6% by weight of Mg, 0.2 - 0.8% by weight of Zn, 0.1 - 0.6% by weight of Mn and 0.01 - 0.6% by weight of at least one element controlling the granular structure, the remainder being aluminum, incident elements and impurities.
  • the application WO 2015/086921 discloses alloys comprising, in% by weight, Cu: 2.0 - 6.0; Li: 0.5 - 2.0; Mg: 0-1.0; Ag: 0 - 0.7; Zn 0 - 1.0; and at least one member selected from Zr, Mn, Cr, Se, Hf and Ti, the amount of said element, if selected, being from 0.05 to 0.20% by weight for Zr, 0.05 to 0 , 8% by weight for Mn, 0.05 to 0.3% by weight for Cr and for Se, 0.05 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti the rest being aluminum, incidental elements and impurities.
  • Al-Cu-Li alloys are known from the International Aluminum Designations and Chemical Composition Limits for Wrought Aluminum and Alloys, published by The Aluminum Association.
  • alloys AA2050, AA2055, AA2098, AA2099 are known.
  • none of the known alloys is an addition of Cr and / or V of 0.005 to 0.045% by weight.
  • the subject of the invention is a laminated, spun and / or forged product made of aluminum-based 2XXX alloy comprising 0.05 to 1.9% by weight of Li and 0.005 to 0.045% by weight of Cr and / or from V.
  • said wrought product according to the invention has an average density d of intermetallic phases, expressed in number of phases per mm 2 , such that
  • said wrought product contains substantially no V and / or Cr dispersoids.
  • the invention also relates to an aluminum-based 2XXX alloy casting product comprising from 0.05 to 1.9% by weight of Li and from 0.005 to 0.045% by weight of Cr and / or V. Ledit The raw casting product has more dendritic grains than those of a crude casting alloy product of the same composition with the exception of its content of V and Cr.
  • the subject of the invention is an aircraft structural element, preferably an intrados or extrados element whose skin and stiffeners come from the same starting material, a spar or a rib, comprising a rolled product, spun and / or forged above.
  • Figure 1 shows micrographs obtained for the samples taken at mid-thickness from the alloy casting plates according to Example 1 (Fig. La: alloy C, Fig. 1b: alloy A and Fig. 1: alloy B).
  • Fig. 2 shows micrographs obtained for samples taken at quarter-thickness from the alloy casting plates according to Example 1 (Fig. 2a: alloy C, Fig. 2b: alloy A and Fig. 2c: alloy B).
  • FIG. 3 is the diagram of the test pieces used in hole fatigue. Dimensions are indicative but may vary as shown in the description.
  • FIG. 4 represents the fatigue quality index IQF at 240,000 cycles, expressed in MPa, as a function of the thickness in mm of the alloy sheets according to example 3, the trend curve (polynomial regression) of the results obtained for alloy products AA2050 of the prior art is also shown in this figure.
  • FIG. 5 represents the compromise between K1C (TL), expressed in MPaVm, and Rp0.2 (LT), expressed in MPa, obtained according to the kinetics of income of example 4 for alloys G and K.
  • FIG. 6 represents the average density of intermetallic phases (number of phases / mm 2 ) as a function of the thickness e, expressed in mm, of the plates according to the invention. The trend curve (polynomial regression) of the results obtained for alloy products AA2050 of the prior art is also shown in this figure.
  • the thickness of the profiles is defined according to EN 2066: 2001: the cross section is divided into elementary rectangles of dimensions A and B; A being always the largest dimension of the elementary rectangle and B can be considered as the thickness of the elementary rectangle.
  • the static mechanical characteristics in tension in other words the tensile strength R m , the conventional yield stress at 0.2% elongation R P o, 2, and the elongation at break A%, are determined by a tensile test according to standard NF EN ISO 6892-1 (2016), the sampling and the direction of the test being defined by standard EN 485 (2016).
  • KJC stress intensity factor
  • the Walker equation was used to determine a representative maximum stress value of 50% non-rupture at 240,000 cycles.
  • a fatigue quality index (IQF) is calculated for each point of the Wohler curve, representing the relation between the applied stress amplitude S and a number of cycles N, with the formula:
  • the casting microstructure is characterized in particular by the parameters p * (dimension [ ⁇ ]) and s * (dimension [ ⁇ 1 ]). These parameters characterize more particularly the smoothness and the uniformity of the microsegrégation.
  • the parameter p * characterizes the average distance between precipitates in the solidification structures, and therefore the average size of the zones without precipitates.
  • the parameter s * characterizes the uniformity of the distribution of these distances. The precise definition of these two parameters as well as the method for their determination are specified in the article "Quantification of Spatial Distribution of As-Cast Microstructural Features" by Ph. Jarry, M. Boehm and S.
  • the p * and s * parameters are based on optical microscopy analysis of polished slices of the raw form at a magnification typically of 50, or any other magnification that achieves good compromise between a representative sampling of the studied microstructure and the necessary resolution.
  • Image acquisition is typically performed by a color CCD camera (charge-coupled device) connected to an image analysis computer.
  • CCD camera charge-coupled device
  • the procedure of analysis described in detail in the aforementioned article by Ph. Jarry, M. Boehm and S. Antoine, comprises the following steps:
  • Digital image analysis is an iterative closing of the image with a step up.
  • the step i which closes the image Ci is defined by i successive dilations of the image of the same object (a dilation consisting of the replacement of each pixel of an image by the maximum value of its neighbors) followed by i successive erosions of the image of the same object (an erosion consisting of the replacement of each pixel of an image by the minimal value of its neighbors) of the image d, (note that the erosion and expansion operations are not commutative ).
  • the surface ratio A which represents the surface fraction of the objects, is plotted as a function of the number of closing steps i.
  • A denotes the surface fraction of objects after transformation
  • Amin denotes the initial surface fraction of intermetallic particles after thresholding, Amax denotes their surface fraction corresponding to the filling
  • a is a slope adjustment coefficient of the sigmoid.
  • the parameter p * represents the average distance between particles present in the matrix.
  • 1 / s * is proportional to the standard deviation of the distance distribution to the first neighbor between particles.
  • the parameter s * is therefore a measure of the regularity of the phase distribution in the matrix.
  • the semi-quantitative evaluation is carried out on the basis of micrographs of samples, taken at quarter or mid-thickness of the pouring plate, after anodic oxidation (dilute HBF4 solution, no-load voltage of 30V, attack time between 60 and 180 s).
  • Example 1 (Table 3, Figures 1 and 2) illustrates in detail the correspondence between a score 0, 1 or 2 as described above and the micrographs.
  • FIGS. 1a and 2a are representative of a score of 0, FIGS. 1a and 2c of a score 1 and FIGS. 1b and 2b of a score 2.
  • the microstructure of the corrugated sheets is characterized at mid-thickness (t / 2) and quarter-thickness (t / 4) by scanning electron microscopy to determine the dispersion and size of the intermetallic phases. at the micrometric scale.
  • the intermetallic phases also known as "constituent particles" are insoluble phases formed during solidification, for example Ak (FeMii), Cu 2 FeAl 7 or FeAl phases. Their size is greater than 1 ⁇ , typically between 2 and 50 ⁇ m.
  • a sheet is according to the invention a laminated product of rectangular cross section whose uniform thickness is at least 6 mm and does not exceed 1 / 10th of the width.
  • a "structural element” or “structural element” of a mechanical construction is called a mechanical part for which the static and / or dynamic mechanical properties are particularly important for the performance of the structure, and for which a structural calculation is usually prescribed or realized.
  • These are typically elements whose failure is likely to endanger the safety of said construction, its users, its users or others.
  • these structural elements include the elements that make up the fuselage (such as fuselage skin (fuselage skin in English), stiffeners or stringers, bulkheads, fuselage (circumferential frames), wings (such as wing skin), stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars) and empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • fuselage such as fuselage skin (fuselage skin in English
  • stiffeners or stringers such as fuselage skin
  • bulkheads fuselage (circumferential frames)
  • wings such as wing skin
  • stiffeners stiffeners (stiffeners), ribs (ribs) and spars
  • empennage including horizontal stabilizers and vertical stabilizers horizontal or vertical stabilizers, as well as floor beams, seat tracks and doors.
  • sheets made of aluminum-based 2xxx alloy that is to say of Al-Cu alloy
  • the alloy according to the invention comprises 0.010 at 0.044%, more preferably from 0.015 to 0.044% and even more preferably from 0.025 to 0.044% by weight of Cr and / or V.
  • the The blend comprises 0.035 to 0.043% by weight of Cr and / or V.
  • Vanadium and / or chromium are generally added to aluminum alloys as grain refining elements or grain structure control elements in the same way as zirconium, scandium, hafnium, manganese or also the elements belonging to the rare earth family.
  • the grain refining elements are generally added in amounts of 0.05 to 0.5% by weight so as to form dispersoids during the homogenization and reheating steps.
  • the dispersoids in particular have the role of preventing the migration of grain boundaries and dislocations during subsequent process steps. This prevents in particular recrystallization during stages such as dissolution.
  • the dispersoids are fine precipitates that form during thermal operations at high temperatures. For example ZrAl 3 'Ali2 (FeMn) 3 Si and Ali 2 Mg 2 Cr. Their size is less than 1 ⁇ , typically from 0.01 to 0.5 ⁇ .
  • the present inventors have found that the addition of V and / or Cr in the specific and critical amounts according to the invention in a 2XXX alloy comprising from 0, 0.5 to 1.9% Li by weight does not induce the formation of dispersoids at the temperatures at which the homogenization and reheating steps are performed for this type of alloy (generally 450 to 550 ° C) but a microstructure all Particularly, such that the wrought product contains substantially no Cr and / or V dispersoids.
  • the term "substantially no Cr and / or V dispersoids” means a density of Cr and / or V dispersoids. less than 0.1 dispersoid per ⁇ 2 , preferably less than 0.05 per ⁇ 2 .
  • the critical amount of Li and V and / or Cr contained in the 2XXX alloy according to the invention affects the microstructure of the raw product of casting as well as that of the final wrought product and the present inventors have demonstrated improved properties of the products. according to the invention compared with those of the known products, in particular in terms of fatigue properties. More particularly, and this especially for products with a thickness of 12 to 175 mm, preferably 30 to 140 mm, the present inventors have demonstrated an improvement in fatigue and also in toughness and static mechanical strength of the products according to the invention. compared to those of known products having a similar composition with the exception of critical V and Cr content.
  • the lithium content of the products according to the invention is from 0.05 to 1.9% by weight.
  • the lithium content is 0.5 to 1.5% by weight, more preferably 0.7 to 1.2% by weight and more preferably still 0.80 to 0.95% by weight.
  • the alloy of the products according to the invention is a 2XXX alloy comprising from 1.0 to 6.0% by weight of Cu, preferably from 3.2 to 4.0% by weight of Cu .
  • a composition of the alloy of the 2XXX alloy products according to the invention is in% by weight:
  • At least one element which can contribute to the control of the grain size among Hf, Ti and Se or other rare earth the quantity of the element, if it is chosen, being from 0.02 to 0.15% by weight, preferably 0.02 to 0.1% by weight for Se and other rare earth; 0.02 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti;
  • the alloy of the products according to the invention further comprises magnesium.
  • the magnesium content of the products according to the invention is then advantageously between 0.15 and 0.7% by weight and preferably between 0.2 and 0.6% by weight.
  • the magnesium content is at least 0.30% by weight, preferably at least 0.35% by weight and preferably at least 0.38% by weight.
  • the magnesium is between 0.30 and 0.40% by weight.
  • the alloy of the products according to the invention comprises less than 0.8% by weight of Zn, preferably less than 0.7% by weight of Zn.
  • the zinc content is between 0.45 and 0.65% by weight, which can contribute to achieving an excellent compromise between toughness and mechanical strength.
  • the alloy according to the invention advantageously comprises less than 0.15% by weight of Ag, preferably less than 0.1% by weight and more preferably still less than 0.05% by weight. weight.
  • the alloy according to the invention comprises less than 0.05% by weight of Zn.
  • the alloy according to the invention advantageously comprises more than 0.2% by weight of silver, preferably between 0.3 and 0.5% by weight of Ag and more preferably still between 0.3 and 0.4% by weight of Ag.
  • the alloy of the products according to the invention further comprises from 0.07 to 0.15% by weight of Zr, preferably from 0.07 to 0.11% by weight of Zr, and more preferentially still from 0.08 to 0.10% by weight of Zr.
  • the manganese content of the products according to the invention is between 0.1 and 0.6% by weight, preferably 0.2 and 0.4% by weight, which makes it possible to improve the toughness without compromising the mechanical resistance.
  • the sum of the iron content and the silicon content is at most 0.20% by weight.
  • the iron and silicon contents are each at most 0.08% by weight.
  • the iron and silicon contents are at most 0.06% and 0.04% by weight, respectively.
  • the alloy also contains at least one element capable of contributing to the control of the grain size selected from Hf, Ti and Se or other rare earth, the quantity of the element, if it is chosen, being from 0.02 to 0.15% by weight, preferably 0.02 to 0.1% by weight for Se and other rare earths; 0.02 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti.
  • the quantity of the element if it is chosen, being from 0.02 to 0.15% by weight, preferably 0.02 to 0.1% by weight for Se and other rare earths; 0.02 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti.
  • between 0.02 and 0.10% by weight of Ti preferably between 0.02 and 0.04% by weight, is chosen.
  • the aluminum-based 2XXX alloy comprises in addition to the critical content of Cr and / or V above and from 0.05 to 1.9% by weight of Li, Cu in a content advantageously between 1.0 and 6.0% by weight, and optionally, in% by weight:
  • At least one element which can contribute to the control of the grain size among Hf, Ti and Se or other rare earth the quantity of the element, if it is chosen, being from 0.02 to 0.15% by weight, preferably 0.02 to 0.1% by weight for Se and other rare earth; 0.02 to 0.5% by weight for Hf and from 0.01 to 0.15% by weight for Ti;
  • the product is an aluminum-based alloy comprising, in% by weight, in addition to the critical content of Cr and / or
  • the product according to the invention is made of AA2050 alloy comprising the critical content of Cr and / or
  • the method of manufacturing the products according to the invention comprises steps of developing a bath of liquid metal; casting; homogenization; rolling, forging and / or extruding; dissolution ; quenching; stress relief and optionally returned.
  • a first step an aluminum-based 2XXX alloy liquid metal bath comprising 0.05 to 1.9% by weight of Li and 0.005 to 0.045% by weight of Cr and / or V is produced.
  • the liquid metal bath is then cast in a crude form typically a rolling plate, a forging blank or a spinning billet.
  • the microstructure of the product according to the invention differs from that of the products of the prior art from the casting stage.
  • the crude alloy casting product according to the invention has in particular more dendritic grains compared to those of a crude casting alloy product of the same composition with the exception of its specific and critical V and Cr content.
  • the semi-quantitative evaluation was carried out from micrographs of the samples after anodic oxidation (dilute HBF4 solution, no-load voltage of 30V, etching time between 60 and 180 s).
  • the crude alloy casting product according to the invention thus has more dendritic grains, corresponding to a score of 1 (alloy according to the invention containing Cr) to 2 (alloy according to the invention containing V) according to the evaluation.
  • a score of 1 alloy according to the invention containing Cr
  • alloy according to the invention containing V alloy according to the invention containing V
  • the raw product of casting according to invention at quarter-thickness of said product, a parameter s * greater than 1.0 ⁇ "1 and a parameter p * less than 100 ⁇ ,
  • A denotes the surface fraction of objects after transformation
  • Amax denotes their surface fraction corresponding to the conventional filling at which the algorithm is stopped in order to avoid problems of slow convergence at the end of filling
  • the raw casting product has a grain size at the casting evaluated by the intercepts method between:
  • the crude casting product is then advantageously homogenized at a temperature between 450 ° C and 550 ° and preferably between 480 ° C and 530 ° C for a period of between 5 and 60 hours.
  • the raw casting product is generally cooled to room temperature before being reheated to be hot deformed.
  • the aim of the reheating is to reach a temperature advantageously between 400 and 550 ° C. and, preferably, of the order of 500 ° C., allowing the deformation of the raw form.
  • the hot deformation can be carried out by rolling, forging and / or extrusion.
  • the hot deformation is carried out by rolling and / or forging so as to obtain a rolled and / or forged product whose thickness is preferably at least 12 mm, more preferably at least 30 mm and even more preferably at least 40 mm.
  • the laminated and / or forged product further has a preferred thickness of at most 175 mm, more preferably at most 140 mm and more preferably at most 110 mm.
  • the wrought product thus obtained is then put into solution by heat treatment preferably between 490 and 550 ° C for 15 min to 8 h, then quenched typically with water at room temperature.
  • the product then undergoes controlled stress relief, preferably by traction and / or compression, with a permanent deformation of 1 to 7% and preferably of at least 2%.
  • the rolled products preferably undergo controlled pulling with a permanent deformation of at least 3.5%.
  • the preferred metallurgical states are the T84 and T86 states, preferentially T84.
  • Known steps such as rolling, planing, straightening, shaping may optionally be carried out after dissolution and quenching and before or after controlled pulling.
  • An income is optionally made comprising heating at a temperature between 130 and 170 ° C for 5 to 100 hours and preferably 10 to 50h.
  • the rolled, spun and / or forged product according to the invention advantageously has an average density d of intermetallic phases, expressed in number of phases per mm 2 , such that:
  • the product according to the invention in a rolled state, dissolved, hardened, relieved, preferably by traction, and present income, for thicknesses between 12 and 175 mm, a fatigue quality index , IQF, at 240,000 cycles expressed in MPa such that: IQF> -0.0886e + 177
  • the product has such a fatigue quality index, IQF, at 240,000 cycles (MPa) such that:
  • the rolled and / or forged product has a thickness of between 30 and 140 mm, more preferably between 40 and 110 mm and even more preferably between 40 and 75 mm.
  • the product according to the invention in a rolled state, dissolved, quenched, strained, preferably by traction, and tempering having at least one, preferably at least two, and even more preferably three, compromises. of the following improved properties with respect to an alloy product of the same composition with the exception of its Cr and / or V content:
  • the alloy according to the invention is particularly intended for the manufacture of rolled and / or forged products and, more particularly, of rolled products.
  • the products according to the invention can advantageously be used in structural elements, in particular aircraft structural elements.
  • a structural element incorporating at least one product according to the invention is advantageous, in particular for aeronautical construction.
  • the products according to the invention are particularly advantageous for producing products that are machined in the mass, such as, in particular, intrados or extrados elements whose skin and stiffeners come from the same starting material, longitudinal members and ribs, and than any other use where the present properties could be advantageous
  • Table 1 Composition in% by weight of Al-Cu-Li alloys cast in plate form.
  • Samples were taken at mid-thickness (t / 2) and quarter-thickness (t / 4) from some casting plates to measure casting size and p * and s * parameters characterizing the fineness and the uniformity of microsegregation.
  • the parameter s * is more significant for describing the regularity of the particle distribution while the parameter p * is more significant for describing the fineness of their spatial distribution.
  • the results are shown in Table 2 and compared to the average values of a typical AA2050 alloy.
  • Table 2 Grain size and parameters s * and p * evaluated at mid-thickness (t / 2) and at quarter-thickness (t / 4) of casting plates made of Al-Cu-Li alloys.
  • the semi-quantitative evaluation was carried out from micrographs of the samples after anodic oxidation (dilute HBF4 solution, no-load voltage of 30V, etching time between 60 and 180 s).
  • Table 3 summarizes the scores assigned to the different samples.
  • Figures 3 and 4 show micrographs obtained for the samples taken at mid-thickness ( Figure 3) and at quarter-thickness ( Figure 4) from alloy casting plates A ( Figures 3b and 4b), B (Fig. 3c and 4c) and C (Fig. 3a and 4a).
  • the plates A and B have larger and more dendritic casting grains than those of the C-plate.
  • Example 1 Some casting plates of Example 1 were homogenized at 505 ° C for about 12 hours and then scalped. The plates were hot-rolled to obtain sheets having a thickness of 60 mm. They were dissolved at 527 ° C and quenched with cold water. The sheets were then trimmed with a permanent elongation of 3.7%.
  • the sheets were tempered at 155 ° C for about 20 hours.
  • Samples were taken at quarter-thickness (t / 4) to measure the static mechanical tensile properties in the L and TL directions and toughness in the LT and TL directions at mid-thickness (t / 2) to measure static mechanical characteristics in traction in the TC direction and toughness in the TC-L direction.
  • the specimens used for the tenacity measurement were CT geometry specimens and had the following dimensions:
  • Table 4 Static mechanical properties obtained for the various sheets.
  • the sheets A and B generally have a compromise of mechanical strength properties Rp0.2 / toughness KIC improved compared to that of sheets C and D alloy 2050 according to the prior art.
  • Alloy sheets A and B have improved fatigue properties compared to sheet D.
  • Example 3 In this example, several plates approximately 400 mm thick, the composition of which is given in Table 7, were cast.
  • Table 7 Composition in weight% Al-Cu-Li cast in plate form.
  • the fatigue quality index IQF was calculated. The results are presented in FIG. 4 and compared with the trend curve (polynomial regression) of the results obtained for alloy products AA2050 of the prior art, this alloy being free of V and Cr (V and Cr ⁇ 0.005%). in weight).
  • the G alloy of Example 2 was transformed as indicated above (thickness 102 mm) with the exception of the final step of income.
  • a kinetic of income was carried out for this example and the results are compared with those obtained for alloy K (composition detailed in Table 8 below) transformed under the same conditions.
  • Table 8 Composition in weight% Al-Cu-Li cast in plate form.
  • the income conditions studied were as follows: 150 ° C for 20, 25 or 30h (G alloy) and 20, 30, 40 and 50h (K alloy).
  • the density (number of phases per mm 2 ) of the intermetallic phases is detailed in Table 9.
  • FIG. 6 shows the average density of intermetallic phases (number of phases / mm 2 ) as a function of the thickness e, expressed in mm, of the sheets according to the invention, the trend curve (polynomial regression) of the results obtained for AA2050 alloy products of the prior art are also shown in this figure, the AA2050 alloy being free of V and Cr (V and Cr ⁇ 0.005% by weight).
  • Example 6 Plates the composition of which is given in Table 10 were cast.
  • Table 10 Composition in weight% Al-Cu-Li cast in plate form.
  • the sheets were tempered at 155 ° C for about 20 hours.
  • Samples were taken at quarter-thickness (t / 4) to measure the static mechanical tensile properties in the L and TL directions and toughness in the LT and TL directions at mid-thickness (t / 2) to measure static mechanical characteristics in traction in the TC direction and toughness in the TC-L direction.
  • the specimens used for the tenacity measurement were CT geometry specimens and had the following dimensions:
  • Table 11 Static mechanical properties obtained for the different sheets.
  • the sheets M and N generally have a compromise of mechanical strength properties Rp0.2 / toughness KIC improved compared to that of the sheet L.

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Abstract

ABREGE Alliage d'aluminium comprenant du lithium à résistance mécanique et ténacité améliorées L'invention a pour objet un produit corroyéen alliage 2XXX comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V. L'invention a également pour objet un produit brut de coulée en alliage 2XXX comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou V. Enfin, l'invention a pour objet un élément de structure d'avion, de préférence un élément intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, un longeron ou une nervure, comprenant un produit corroyé

Description

ALLIAGE D'ALUMINIUM COMPRENANT DU
LITHIUM A PROPRIÉTÉS EN FATIGUE AMÉLIORÉES
Domaine de l'invention
L'invention concerne les produits en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant du lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, destinés en particulier à la construction aéronautique et spatiale.
Etat de la technique
Des produits en alliage d'aluminium sont développés pour produire des éléments structuraux destinés notamment à l'industrie aéronautique et à l'industrie spatiale. Les alliages aluminium - lithium sont particulièrement prometteurs pour fabriquer ce type de produit. Les spécifications imposées par l'industrie aéronautique pour la tenue en fatigue sont élevées et sont particulièrement difficiles à atteindre pour les produits épais. En effet, compte tenu des épaisseurs possibles des plaques coulées, la réduction d'épaisseur par déformation à chaud est assez faible et par conséquent les sites liés à la coulée sur lesquels s'initient les fissures de fatigue ne voient leur taille que faiblement réduite au cours de la déformation à chaud.
Les alliages Al-Li offrent des compromis de propriétés généralement plus élevés que les alliages conventionnels, notamment en termes de compromis entre la fatigue, la tolérance au dommage et la résistance mécanique. Ceci permet en particulier de réduire l'épaisseur des produits corroyés en alliage Al-Li, maximisant ainsi plus encore la réduction de poids qu'ils apportent. Les contraintes courantes s'en trouvent cependant augmentées, induisant alors des risques plus élevés d'initiation de fissures de fatigue. Il est donc intéressant d'améliorer la résistance à la fatigue des produits en alliage Al-Li. Dans la demande WO 2012/110717, il est proposé pour améliorer les propriétés, notamment en fatigue, des alliages d'aluminium contenant en particulier au moins 0,1 % de Mg et/ou 0,1 % de Li de réaliser lors de la coulée un traitement ultrason. Cependant ce type de traitement nécessite une modification substantielle du four de coulée et reste difficile à effectuer pour les quantités nécessaires à la fabrication de tôles épaisses. La demande US 2009/0142222 décrit des alliages pouvant inclure 3,4-4,2 % en poids de Cu, 0,9 - 1,4 % en poids de Li, 0,3 - 0,7 % en poids de Ag, 0,1 - 0,6 % en poids de Mg, 0,2 - 0,8 % en poids de Zn, 0,1 - 0,6 % en poids de Mn et 0,01 - 0,6 % en poids d'au moins un élément contrôlant la structure granulaire, le reste étant de l'aluminium, des éléments incidents et des impuretés.
La demande WO 2015/086921 décrit des alliages comprenant, en % en poids, Cu : 2,0 - 6,0 ; Li : 0,5 - 2,0 ; Mg : 0- 1,0 ; Ag : 0 - 0,7 ; Zn 0 - 1,0 ; et au moins un élément choisi parmi Zr, Mn, Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,20 % en poids pour Zr, 0,05 à 0,8 % en poids pour Mn, 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, le reste étant de l'aluminium, des éléments incidents et des impuretés.
D'une manière générale, les alliages Al-Cu-Li sont connus des « International alloy désignations and chemical composition limits for wrought aluminium and alloy » éditées par The Aluminium Association. On connaît par exemple les alliages AA2050, AA2055, AA2098, AA2099. Cependant dans aucun des alliages connus n'est effectuée une addition de Cr et/ou de V de 0,005 à 0,045 % en poids.
Il existe un besoin pour des produits en alliage Al-Li présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de propriétés en fatigue tout en ayant des propriétés de ténacité et des propriétés de résistance mécanique statique avantageuses. Par ailleurs, il existe un besoin pour un procédé simple et économique d'obtention de ces produits. Objet de l'invention
L'invention a pour objet un produit laminé, filé et/ou forgé en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V.
Selon un mode de réalisation, ledit produit corroyé selon l'invention présente une densité moyenne d de phases intermétalliques, exprimée en nombre de phases par mm2, telle que
d < -0,0023e2 + 0,0329e + 160,91 avec e = épaisseur du produit en mm.
Avantageusement, ledit produit corroyé ne contient substantiellement pas de dispersoïdes au V et/ou Cr. L'invention a également pour objet un produit brut de coulée en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou V. Ledit produit brut de coulée présente des grains plus dendritiques par rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même composition à l'exception de sa teneur en V et Cr.
Enfin, l'invention a pour objet un élément de structure d'avion, de préférence un élément intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, un longeron ou une nervure, comprenant un produit laminé, filé et/ou forgé précité.
Description des figures
La figure 1 présente des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés à mi- épaisseur des plaques de coulée en alliages selon l'exemple 1 (Fig. la : alliage C, Fig. lb : alliage A et Fig. le : alliage B)
La figure 2 présente des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés à quart- épaisseur des plaques de coulée en alliages selon l'exemple 1 (Fig. 2a : alliage C, Fig. 2b : alliage A et Fig. 2c : alliage B)
La figure 3 est le schéma des éprouvettes utilisées en fatigue à trou. Les dimensions sont mentionnées à titre indicatif mais peuvent varier comme indiqué dans la description. La figure 4 représente l'indice de qualité fatigue IQF à 240 000 cycles, exprimé en MPa, en fonction de l'épaisseur en mm des tôles en alliage selon l'exemple 3, la courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des produits en alliage AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette figure.
La figure 5 représente le compromis entre K1C (T-L), exprimé en MPaVm, et Rp0,2 (LT), exprimé en MPa, obtenu selon la cinétique de revenu de l'exemple 4 pour les alliages G et K. La figure 6 représente la densité moyenne de phases intermétalliques (nombre de phases/mm2) en fonction de l'épaisseur e, exprimée en mm, des tôles selon l'invention. La courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des produits en alliage AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette figure.
Description de l'invention
Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1 ,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1 ,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Lorsque la concentration est exprimée en ppm (parts per million), cette indication se réfère également à une concentration massique.
Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques indiquées dans la norme européenne EN 515 (1993) s'appliquent.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent. L'épaisseur des profilés est définie selon la norme EN 2066 :2001 : la section transversale est divisée en rectangles élémentaires de dimensions A et B ; A étant toujours la plus grande dimension du rectangle élémentaire et B pouvant être considéré comme l'épaisseur du rectangle élémentaire.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement RPo,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2016), le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485 (2016).
Le facteur d'intensité de contrainte (KJC) est déterminé selon la norme ASTM E 399 (2012).
Les propriétés en fatigue sur éprouvettes à trou sont mesurées à l'air ambiant pour des niveaux de contrainte variables, à une fréquence de 50 Hz, un rapport de contrainte R = 0, 1 , sur des éprouvettes plates (Kt=2,3) dans la direction L-T selon la norme EN 6072 (2010). L'équation de Walker a été utilisée pour déterminer une valeur de contrainte maximale représentative de 50 % de non rupture à 240 000 cycles. Pour ce faire un indice de qualité fatigue (IQF) est calculé pour chaque point de la courbe de Wôhler, représentant la relation entre l'amplitude de contraintes appliquées S et un nombre de cycles N, avec la formule :
Figure imgf000006_0001
où S est l'amplitude de contrainte appliquée, Siim est la limite d'endurance, N est le nombre de cycles jusqu'à la rupture, No est égale à 240 000 et p un exposant. On rapporte l'IQF correspondant à la médiane, soit 50% de rupture pour 240 000 cycles. La signification de l'IQF est en particulier décrit dans l'article « Démarches de calcul en fatigue dans le domaine aéronautique (structures métalliques) » (Duprat, D. (1999) Congrès « Dimensionnement en fatigue des structures : démarche et outils », Paris 2-3 juin 1999 ; Société Française de Métallurgie et de Matériaux. Journées de printemps N°18, Paris, France (02/06/1999), pp. 2.1-2.8).
Dans le cadre de l'invention, la microstructure de coulée est notamment caractérisée par les paramètres, p* (dimension [μιη]) et s* (dimension [μιη 1]). Ces paramètres caractérisent plus particulièrement la finesse et l'uniformité de la microsegrégation. Le paramètre p* caractérise la distance moyenne entre précipités dans les structures de solidification, et donc la dimension moyenne des zones dépourvues de précipités. Le paramètre s* caractérise l'uniformité de la répartition de ces distances. La définition précise de ces deux paramètres ainsi que la méthode pour leur détermination sont précisées dans l'article « Quantification of Spatial Distribution of as-cast Microstructural Features » par Ph. Jarry, M. Boehm et S. Antoine, paru dans Proceedings of the Light Metals 2001 Conférence, Ed. J.L. Anjier, TMS, p. 903 - 909. La détermination du paramètre p* a fait l'objet d'un essai interlaboratoire dans le cadre du projet Européen VIRCAST, voir l'article de Ph. Jarry et A. Johansen « Characterisation by the p* method of eutectic aggregates spatial distribution in 5xxx and 3xxx aluminum alloys cast in wedge moulds and comparison with SDAS measurements », paru dans Solidification of Alloys, ed. M. G. Chu, D.A. Granger et Q. Han, TMS 2004. Les paramètres p* et s* sont basés sur l'analyse par microscopie optique de coupes polies de la forme brute à un grossissement typiquement de 50, ou tout autre grossissement qui réalise un bon compromis entre un échantillonnage représentatif de la microstructure étudiée et la résolution nécessaire. L'acquisition des images est effectuée typiquement par une caméra couleur de type CCD (charge-coupled device), reliée à un ordinateur d'analyse d'images. La procédure d'analyse, décrite en détails dans l'article précité de Ph. Jarry, M. Boehm et S. Antoine, comprend les étapes suivantes :
a. acquisition de l'image
b. seuillage des phases sombres et analyse binaire des images présentant des niveaux de gris,
c. suppression des phases de très petite taille (pour un grandissement de 50, un groupe de moins de 5 pixels est considéré comme du bruit électronique),
d. analyse numérique de l'image à l'aide d'un algorithme de fermeture.
L'analyse numérique de l'image consiste en une fermeture itérative de l'image avec un pas grandissant. Le pas i qui ferme l'image Ci est défini par i dilatations successives de l'image du même objet (une dilatation consistant en le remplacement de chaque pixel d'une image par la valeur maximale de ses voisins) suivies par i érosions successives de l'image du même objet (une érosion consistant en le remplacement de chaque pixel d'une image par la valeur minimale de ses voisins) de l'image d, (à noter que les opérations d'érosion et de dilatation ne sont pas commutatives). Le rapport de surface A, qui représente la fraction surfacique des objets, est tracé en fonction du nombre de pas de fermeture i. On obtient une courbe sigmoïdale, qui est ensuite ajustée par une fonction sigmoïdale afin d'en extraire les paramètres caractéristiques p* et s*, sachant que p* est l'abscisse du point d'inflexion, exprimée en unités de longueur, et s* la pente au point d'inflexion de la courbe sigmoïdale.
Le paramètre p* est ainsi défini par l'équation :
Figure imgf000007_0001
dans laquelle
A désigne la fraction surfacique d'objets après transformation,
Amin désigne la fraction surfacique initiale de particules intermétalliques après seuillage, Amax désigne leur fraction surfacique correspondant au remplissage
conventionnel auquel on arrête l'algorithme (en pratique 90%) afin d'éviter les problèmes de convergence lente en fin de remplissage,
i est le nombre de pas de calcul,
et a est un coefficient d'ajustement de la pente de la sigmoïde.
Le paramètre p* représente la distance moyenne entre particules présentes dans la matrice.
L'autre paramètre est s* défini par l'équation :
s*. _ a x (^max ~ ^min )
4
II a été montré que 1/s* est proportionnel à l'écart type de la distribution des distances au premier voisin entre particules. Le paramètre s* est donc une mesure de la régularité de la distribution des phases dans la matrice.
La description de la structure de coulée par les paramètres s* et p* tient donc bien compte à la fois de la finesse et de l'uniformité de la microségrégation. La demanderesse a constaté que s* est plus significatif pour décrire la régularité de la distribution de particules, alors que p* est plus significatif pour décrire la finesse de leur distribution spatiale.
Dans le cadre de l'invention, la microstructure de coulée est également caractérisée de façon semi-quantitative selon un score de 0 à 2 : score 0 = grains majoritairement globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains fortement dendritiques. L'évaluation semi-quantitative est réalisée à partir de micrographies d'échantillons, prélevés à quart ou à mi-épaisseur des plaque de coulée, après oxydation anodique (solution d'HBF4 diluée, tension à vide de 30V, temps d'attaque entre 60 et 180 s). L'exemple 1 (tableau 3, figures 1 et 2) illustre en détails la correspondance entre un score 0, 1 ou 2 tel que décrit précédemment et les micrographies. Les figures la et 2a sont représentatives d'un score de 0, les figures le et 2c d'un score 1 et les figures lb et 2b d'un score 2.
Dans le cadre de l'invention, la microstructure des tôles corroyées est caractérisée à mi- épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur (t/4) par microscopie électronique à balayage afin de déterminer la dispersion et la taille des phases intermétalliques à l'échelle micrométrique. Les phases intermétalliques, aussi connues sous la dénomination « constituent particles » sont des phases insolubles formées pendant la solidification, par exemple des phases Ak(FeMii), Cu2FeAl7 ou FeAl . Leur taille est supérieure à 1 μτη, typiquement comprise entre 2 et 50 uni.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258-1 (1998) s'appliquent. Notamment, une tôle est selon l'invention un produit laminé de section transversale rectangulaire dont l'épaisseur uniforme est au moins de 6 mm et n'excède pas l/10ème de la largeur.
On appelle ici « élément de structure » ou « élément structural » d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité de ladite construction, de ses utilisateurs, de ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage (fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure (wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilizers), ainsi que les profilés de plancher (floor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Les présents inventeurs ont constaté que, de manière surprenante, on peut obtenir des tôles en alliage 2xxx à base d'aluminium, c'est-à-dire en alliage Al-Cu soit selon la définition de The Aluminium Association des alliages d'aluminium dont l'élément majeur d'addition est le cuivre et dont la teneur en élément d'addition est supérieure à 1% en poids, comprenant du lithium présentant une performance en fatigue améliorée tout en ayant des propriétés de ténacité et des propriétés de résistance mécanique statique avantageuses en sélectionnant des quantités spécifiques et critiques de chrome et/ou de vanadium audit alliage, plus particulièrement en ajoutant spécifiquement de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V. Préférentiellement l'alliage selon l'invention comprend de 0,010 à 0,044 %, plus préférentiellement de 0,015 à 0,044% et, plus préférentiellement encore de 0,025 à 0,044% en poids de Cr et/ou de V. Dans un mode encore plus préféré, l'alliage comprend de 0,035 à 0,043%> en poids de Cr et/ou de V. Le vanadium et/ou le chrome sont généralement ajoutés dans les alliages d'aluminium en tant qu'éléments affinant du grain ou éléments de contrôle de la structure des grains au même titre que le zirconium, le scandium, l'hafnium, le manganèse ou également les éléments appartenant à la famille des terres rares. A ce titre, les éléments affinant du grain sont généralement ajoutés dans des quantités de 0,05 à 0,5% en poids de manière à former des dispersoïdes durant les étapes d'homogénéisation et celles de réchauffage. Les dispersoïdes ont notamment pour rôle d'empêcher la migration des joints de grains et des dislocations lors des étapes de procédés ultérieures. Ceci prévient notamment la recristallisation durant des étapes telle que la mise en solution. Les dispersoïdes sont des précipités fins qui se forment pendant les opérations thermiques à haute température. Par exemple ZrAl3' Ali2(FeMn)3Si et Ali2Mg2Cr. Leur taille est inférieure à 1 μιη typiquement de 0,01 à 0,5 μιη.
Au contraire, mais sans que cela ne présume d'une quelconque théorie scientifique, les présents inventeurs ont constaté que l'ajout de V et/ou de Cr dans les quantités spécifiques et critiques selon l'invention dans un alliage 2XXX comprenant de 0,05 à 1,9% de Li en poids n'induit pas la formation de dispersoïdes aux températures auxquelles les étapes d'homogénéisation et de réchauffage sont réalisées pour ce type d'alliage (généralement de 450 à 550°C) mais une microstructure tout à fait particulière telle que le produit corroyé ne contient substantiellement pas de dispersoïdes au Cr et/ou au V. On entend ici par « substantiellement pas de dispersoïdes au Cr et/ou au V » une densité de dispersoïdes au Cr et/ou au V inférieure à 0,1 dispersoïde par μιη2, préférentiellement inférieure à 0,05 par μιη2.
La quantité critique de Li et de V et/ou Cr contenue dans l'alliage 2XXX selon l'invention affecte la microstructure du produit brut de coulée ainsi que celle du produit corroyé final et les présents inventeurs ont mis en évidence des propriétés améliorées des produits selon l'invention par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de propriétés en fatigue. Plus particulièrement, et ceci notamment pour les produits d'épaisseur de 12 à 175 mm, préférentiellement de 30 à 140 mm, les présents inventeurs ont mis en évidence une amélioration en fatigue et également en ténacité et résistance mécanique statique des produits selon l'invention par rapport à celles de produits connus ayant une composition similaire à l'exception du contenu critique en V et Cr. La teneur en lithium des produits selon l'invention est de 0,05 à 1,9% en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est de 0,5 à 1,5% en poids, plus préférentiellement de 0,7 à 1,2% en poids et, plus préférentiellement encore de 0,80 à 0,95% en poids.
Dans un mode avantageux de réalisation, l'alliage des produits selon l'invention est un alliage 2XXX comprenant de 1,0 à 6,0% en poids de Cu, préférentiellement de 3,2 à 4,0%) en poids de Cu.
Une composition de l'alliage des produits en alliage 2XXX selon l'invention est en % en poids :
Li : 0,05 à 1,9% ;
Cu : 1 ,0 et 6,0% ;
Cr et/ou de V : 0,005 à 0,045 ;
Mg : 0,1-1.0 ;
Zr : 0 - 0,15 ;
Mn : 0 - 0,6 ;
Zn < 0,8 ;
Ag : 0-0,5 ;
Fe + Si <0,2 ;
au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain parmi Hf, Ti et Se ou autre terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,02 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Se et autre terre rare ; 0,02 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total ;
reste aluminium.
Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage des produits selon l'invention comprend en outre du magnésium. La teneur en magnésium des produits selon l'invention est alors avantageusement comprise entre 0,15 et 0,7 % en poids et de manière préférée entre 0,2 et 0,6 % en poids. Avantageusement, la teneur en magnésium est au moins de 0,30 % en poids préférentiellement au moins 0,35 % en poids et de manière préférée au moins 0,38 % en poids. Dans un autre mode de réalisation, le magnésium est compris entre 0,30 et 0,40% en poids. Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage des produits selon l'invention comprend moins de 0,8% en poids de Zn, préférentiellement moins de 0,7% en poids de Zn. Avantageusement la teneur en zinc est comprise entre 0,45 et 0,65 % en poids ce qui peut contribuer à atteindre un excellent compromis entre la ténacité et la résistance mécanique. Dans ce mode de réalisation particulier, l'alliage selon l'invention comprend avantageusement moins de 0,15% en poids d'Ag, préférentiellement moins de 0,1%) en poids et plus préférentiellement encore moins de 0,05%> en poids.
Dans un autre mode de réalisation, l'alliage selon l'invention comprend moins de 0,05% en poids de Zn. Dans ce second mode de réalisation, l'alliage selon l'invention comprend avantageusement plus de 0,2%> en poids d'Argent, préférentiellement entre 0,3 et 0,5%) en poids d'Ag et plus préférentiellement encore entre 0,3 et 0,4%> en poids d'Ag.
Dans un mode de réalisation particulier, l'alliage des produits selon l'invention comprend en outre de 0,07 à 0,15% en poids de Zr, préférentiellement de 0,07 à 0,11% en poids de Zr et, plus préférentiellement encore de 0,08 à 0,10% en poids de Zr.
Avantageusement, la teneur en manganèse des produits selon l'invention est comprise entre 0,1 et 0,6%> en poids, préférentiellement 0,2 et 0,4 % en poids, ce qui permet d'améliorer la ténacité sans compromettre la résistance mécanique.
Avantageusement, la somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 % en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement.
Dans un mode de réalisation préféré, l'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Hf, Ti et Se ou autre terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,02 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Se et autre terre rare ; 0,02 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti. De manière préférée, on choisit entre 0,02 et 0,10 % en poids de Ti, avantageusement entre 0,02 et 0,04% en poids. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'alliage 2XXX à base d'aluminium comprend outre la teneur critique de Cr et /ou de V précitée et de 0,05 à 1,9% en poids de Li, du Cu dans une teneur avantageusement comprise entre 1,0 et 6,0% en poids, et optionnellement, en % en poids :
Mg : 0,15-0,7 ; Zr : 0,07-0,15 ;
Mn : 0,1-0,6 ;
Zn < 0,8 ;
Ag : 0-0,5 ;
Fe + Si <0,2 ;
au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain parmi Hf, Ti et Se ou autre terre rare, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,02 à 0,15 % en poids, préférentiellement 0,02 à 0,1% en poids pour Se et autre terre rare ; 0,02 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total ;
reste aluminium.
Selon un mode de réalisation tout à fait préféré de l'invention, le produit est en alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, outre la teneur critique de Cr et /ou de
V précitée, Cu : 3,2 - 4,0 ; Li : 0,80 - 0,95 ; Zn : 0,45 - 0,70 ; Mg : 0,15 - 0,7 ; Zr : 0,07 - 0,15 ; Mn : 0,1 - 0,6 ; Ag : < 0,15 ; Fe + Si < 0,20 ; au moins un élément parmi Ti :
0,01 - 0,15 ; Se : 0,02 - 0,1 ; Hf : 0,02 - 0, 5 ; autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium. Selon un autre mode de réalisation, le produit selon l'invention est élaboré en alliage AA2050 comprenant la teneur critique de Cr et /ou de
V précitée.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend des étapes d'élaboration d'un bain de métal liquide ; coulée ; homogénéisation ; laminage, forgeage et/ou extrusion ; mise en solution ; trempe ; détensionnement et optionnellement revenu. Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V. Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous une forme brute typiquement une plaque de laminage, une ébauche de forge ou une billette de filage. La microstructure du produit selon l'invention diffère de celle des produits de l'art antérieur dès l'étape de coulée. Le produit brut de coulée en alliage selon l'invention présente notamment des grains plus dendritiques par rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même composition à l'exception de sa teneur spécifique et critique en V et Cr. Les présents inventeurs ont évalué la microstructure de coulée de façon semi- quantitative et ont attribué un score de 0 à 2 aux échantillons étudiés selon la dendritisation des grains : score 0 = grains majoritairement globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains fortement dendritiques. L'évaluation semi- quantitative a été réalisée à partir de micrographies des échantillons après oxydation anodique (solution d'HBF4 diluée, tension à vide de 30V, temps d'attaque entre 60 et 180 s). Le produit brut de coulée en alliage selon l'invention présente ainsi des grains plus dendritiques, correspondant à un score de 1 (alliage selon l'invention contenant du Cr) à 2 (alliage selon l'invention contenant du V) selon l'évaluation précédemment citée, par rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même composition à l'exception de sa teneur spécifique et critique en V et Cr dont le score est de 0. Avantageusement, le produit brut de coulée selon l'invention présente, à quart-épaisseur dudit produit, un paramètre s* supérieur à 1,0 μιη"1 et par un paramètre p* inférieur à 100 μιη,
où le paramètre p* est défini par l'équation A - A ■ i ^ Amax - / A1mi■ii
111111 (l + exp(a(/> * - ))) et où le paramètre s* est défini par l'équation s* _ a x (^max ~ ^min )
4 dans lesquelles
A désigne la fraction surfacique d'objets après transformation,
Amin désigne la fraction surfacique initiale de particules intermétalliques après seuillage,
Amax désigne leur fraction surfacique correspondant au remplissage conventionnel auquel on arrête l'algorithme afin d'éviter les problèmes de convergence lente en fin de remplissage,
i est le nombre de pas de calcul,
et a est un coefficient d'ajustement de la pente de la sigmoïde. Selon un mode de réalisation préféré, le produit brut de coulée présente une taille de grains à la coulée évaluée par la méthode des interceptes comprise entre :
250 et 350 μιη à mi-épaisseur et
175 et 275 μιη à quart-épaisseur.
Le produit brut de coulée est ensuite homogénéisé avantageusement à une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures.
Après homogénéisation, le produit brut de coulée est en général refroidi jusqu'à température ambiante avant d'être réchauffé en vue d'être déformé à chaud. Le réchauffage a pour objectif d'atteindre une température avantageusement comprise entre 400 et 550 °C et, de manière préférée, de l'ordre de 500 °C permettant la déformation de la forme brute.
La déformation à chaud peut être effectuée par laminage, forgeage et/ou extrusion. Préférentiellement, la déformation à chaud est effectuée par laminage et/ou forgeage de façon à obtenir un produit laminé et/ou forgé dont l'épaisseur est de préférence d'au moins 12 mm, de manière plus préférée d'au moins 30 mm et de manière encore plus préférée d'au moins 40 mm. Le produit laminé et/ou forgé présente en outre une épaisseur préférée d'au plus 175 mm, plus préférentiellement d'au plus 140 mm et plus préférentiellement encore d'au plus 110 mm.
Le produit corroyé ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique préférentiellement entre 490 et 550 °C pendant 15 min à 8 h, puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante. Le produit subit ensuite un détensionnement contrôlé, préférentiellement par traction et/ou par compression, avec une déformation permanente de 1 à 7 % et préférentiellement d'au moins 2%. Les produits laminés subissent de préférence une traction contrôlée avec une déformation permanente au moins égale à 3,5%. Les états métallurgiques préférés sont les états T84 et T86, préférentiellement T84. Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage, la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée.
Un revenu est optionnellement réalisé comprenant un chauffage à une température comprise entre 130 et 170°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 50h. Le produit laminé, filé et/ou forgé selon l'invention présente avantageusement une densité moyenne d de phases intermétalliques, exprimée en nombre de phases par mm2, telle que :
d < -0.0023e2 + 0.0329e + 160.91
et plus préférentiellement encore
d < -0.0023e2 + 0.0329e + 140.26 avec e = épaisseur du produit en mm. Selon un mode de réalisation avantageux, le produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction, et revenu présente, pour des épaisseurs comprises entre 12 et 175 mm, un indice de qualité fatigue, IQF, à 240 000 cycles exprimé en MPa tel que : IQF > -0,0886e + 177
avec e = épaisseur du produit en mm ;
plus préférentiellement encore, le produit présente un tel indice de qualité fatigue, IQF, à 240 000 cycles (MPa) tel que :
IQF > -0,0886e + 180.
Selon ce mode de réalisation avantageux, le produit laminé et/ou forgé présente une épaisseur comprise entre 30 à 140 mm, préférentiellement encore de 40 à 110 mm et plus préférentiellement encore entre 40 et 75 mm.
Selon un mode de réalisation, le produit selon l'invention, dans un état laminé, mis en solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction, et revenu présentant au moins un, préférentiellement au moins deux, et plus préférentiellement encore trois, des compromis de propriétés suivants améliorés par rapport à un produit en alliage de même composition à l'exception de sa teneur en Cr et/ou V :
- RpO,2 (L) et KlC (L-T),
- Rp0,2 (TL) et K1C (T-L)
- RpO,2 (TC) et KlC (TC-L). L'alliage selon l'invention est particulièrement destiné à la fabrication de produits laminés et/ou forgés et, plus particulièrement, de produits laminés.
Les produits selon l'invention peuvent de manière avantageuse être utilisés dans des éléments de structure, en particulier des éléments de structure d'avion.
L'utilisation d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention est avantageuse, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la réalisation de produits usinés dans la masse, tels que notamment des éléments intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, des longerons et des nervures, de même que toute autre utilisation où les présentes propriétés pourraient être avantageuses
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détails à l'aide des exemples illustratifs et non limitants suivants.
Exemples Exemple 1
Des plaques d'épaisseur d'environ 400 mm dont la composition est donnée dans le tableau 1 ont été coulées.
Tableau 1 : Composition en % en poids des alliages Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Figure imgf000017_0001
Des échantillons ont été prélevés à mi-épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur (t/4) de certaines plaques de coulée afin de mesurer la taille des grains de coulée et les paramètres p* et s* caractérisant la finesse et l'uniformité de la microségrégation. Le paramètre s* est plus significatif pour décrire la régularité de la distribution de particules tandis que le paramètre p* est plus significatif pour décrire la finesse de leur distribution spatiale. Les résultats sont présentés dans le tableau 2 et comparés aux valeurs moyennes d'un alliage typique AA2050.
Tableau 2 : Taille de grains et paramètres s* et p* évalués à mi-épaisseur (t/2) et à quart- épaisseur (t/4) des plaques de coulée en alliages Al-Cu-Li.
Figure imgf000018_0001
La microstructure de ces échantillons a également été évaluée de façon semi- quantitative sur les échantillons prélevés selon un score de 0 à 2 : score 0 = grains majoritairement globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains fortement dendritiques. L'évaluation semi-quantitative a été réalisée à partir de micrographies des échantillons après oxydation anodique (solution d'HBF4 diluée, tension à vide de 30V, temps d'attaque entre 60 et 180 s).
Le tableau 3 récapitule les scores attribués aux différents échantillons. Les figures 3 et 4 présentent des micrographies obtenues pour les échantillons prélevés à mi-épaisseur (Fig. 3) et à quart-épaisseur (Fig. 4) des plaques de coulée en alliage A (Fig. 3b et 4b), B (Fig. 3c et 4c) et C (Fig. 3a et 4a).
Tableau 3 : Microstructure des grains évaluée à mi-épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur (t/4) des plaques de coulée en alliages Al-Cu-Li (score 0 = grains majoritairement globulaires, score 1 = grains faiblement dendritiques, score 2 = grains fortement dendritiques). Microstructure
Alliage (score)
t/2 t/4
A 2 2
B 1 1
C
0 0
(2050)
Les plaques A et B présentent des grains de coulée plus gros et plus dendritiques par rapport à ceux de la plaque C.
Exemple 2
Certaines plaques de coulée de l'exemple 1 ont été homogénéisées à 505 °C pendant environ 12 heures puis scalpées. Les plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 60 mm. Elles ont été mises en solution à 527 °C et trempées avec de l'eau froide. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3 ,7% .
Les tôles ont subi un revenu à 155 °C pendant environ 20h.
Des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (t/4) pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction dans les directions L et TL et la ténacité dans les directions L-T et T-L, à mi-épaisseur (t/2) pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction dans la direction TC et la ténacité dans la direction TC-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CT et avaient les dimensions suivantes :
directions L et TL / L-T et T-L, éprouvettes CT25 : épaisseur B = 25 mm, largeur
W = 50 mm ;
- direction TC / TC-L, éprouvettes CT20 : épaisseur B = 20 mm, largeur W = 40 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux 4 et 5. Tableau 4 : Propriétés mécaniques statiques obtenues pour les différentes tôles.
Figure imgf000020_0001
Tableau 5 : Propriétés de ténacité KIC obtenues pour les différentes tôles.
Figure imgf000020_0002
Les tôles A et B présentent globalement un compromis de propriétés résistance mécanique Rp0.2 / ténacité KIC amélioré par rapport à celui des tôles C et D en alliage 2050 selon l'art antérieur.
Les propriétés en fatigue ont été caractérisées sur des éprouvettes à trou prélevées à mi- épaisseur. La Figure 1 reproduit les éprouvettes utilisées dont la valeur K est 2,3. Les éprouvettes ont été testées à une fréquence de 50 Hz à l'air ambiant avec une valeur R = 0,1. L'indice de qualité de fatigue IQF a été calculé et est présenté dans le tableau 6. Tableau 6 : Résultats des essais en fatigue (éprouvettes à trou)
Figure imgf000021_0001
Les tôles en alliages A et B présentent des propriétés en fatigue améliorées par rapport à la tôle D.
Exemple 3 Dans cet exemple, plusieurs plaques d'épaisseur environ 400 mm dont la composition est donnée dans le tableau 7 ont été coulées.
Tableau 7 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Figure imgf000021_0002
Les plaques ont été homogénéisées à 505 °C pendant 12 heures puis scalpées. Elles ont été laminées à chaud jusqu'à une épaisseur finale de 20 et 50 mm (tôle en alliages E et J), ou 102 et 130 mm (tôle en alliage G) ou 150 mm (tôle en alliages F et I) puis ont été mises en solution à 527 °C et trempées avec de l'eau froide. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 6% et ont subi un revenu à 150 °C pendant environ 20h. Les propriétés en fatigue ont été caractérisées sur des éprouvettes à trou prélevées à mi- épaisseur. La Figure 3 reproduit les éprouvettes utilisées dont la valeur Kt est 2,3. Les éprouvettes ont été testées à une fréquence de 50 Hz à l'air ambiant avec une valeur R = 0, 1. L'indice de qualité de fatigue IQF a été calculé. Les résultats sont présentés à la figure 4 et comparés à la courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des produits en alliage AA2050 de l'art antérieur, cet alliage étant exempt de V et de Cr (V et Cr <0,005 % en poids).
Exemple 4
Dans cet exemple, l'alliage G de l'exemple 2 a été transformé comme indiqué précédemment (épaisseur 102 mm) à l'exception de l'étape finale de revenu. Une cinétique de revenu a été réalisée pour cet exemple et les résultats sont comparés à ceux obtenus pour l'alliage K (composition détaillée dans le tableau 8 ci-dessous) transformé dans les mêmes conditions.
Tableau 8 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Figure imgf000022_0001
Les conditions de revenu étudiées ont été les suivantes : 150°C pendant 20, 25 ou 30h (alliage G) et 20, 30, 40 et 50h (alliage K).
Les caractéristiques mécaniques et les ténacités des produits finaux ont été évalués et sont présentés à la figure 5.
Pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction, des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (T/4) pour mesurer ces caractéristiques dans la direction L.
Pour mesurer la ténacité, des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (T/4) pour mesurer ces caractéristiques dans la direction T-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CT40 : épaisseur B = 40 mm, largeur W = 80 mm. Exemple 5
La rmcrostructure à mi-épaisseur (t/2) et à quart-épaisseur (t/4) de tôles des exemples 1 et 3 a été étudiée par microscopie électronique à balayage afin de déterminer la densité des phases intermétalliques à l'échelle micrométrique.
La densité (nombre de phases par mm2) des phases intermétalliques est détaillée dans le tableau 9.
Tableau 9 : Densité (nombre par mm2) des phases intermétalliques
Figure imgf000023_0001
La figure 6 présente la densité moyenne de phases intermétalliques (nombre de phases/mm2) en fonction de l'épaisseur e, exprimée en mm, des tôles selon l'invention, la courbe de tendance (régression polynomiale) des résultats obtenus pour des produits en alliage AA2050 de l'art antérieur est également représentée sur cette figure, l'alliage AA2050 étant exempt de V et de Cr (V et Cr <0,005 % en poids ).
Exemple 6 Des plaques dont la composition est donnée dans le Tableau 10 ont été coulées.
Tableau 10 : Composition en % en poids Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag V Cr
L 0,03 0,05 3,48 0,38 0,35 0,62 0,031 0,08 0,89 0,10 - -
M 0,03 0,04 3,53 0,38 0,37 0,61 0,032 0,08 0,91 0,12 0,040 -
N 0,03 0,04 3,52 0,36 0,35 0,58 0,031 0,09 0,88 0,10 0,040 - Les plaques ont été homogénéisées 12h 505 °C puis 12h à 525 °C puis scalpées. Les plaques ont été laminées à chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 130 mm. Elles ont été mises en solution à 517 °C et trempées avec de l'eau froide. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 3,7%.
Les tôles ont subi un revenu à 155 °C pendant environ 20h.
Des échantillons ont été prélevés à quart-épaisseur (t/4) pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction dans les directions L et TL et la ténacité dans les directions L-T et T-L, à mi-épaisseur (t/2) pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction dans la direction TC et la ténacité dans la direction TC-L. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité étaient des éprouvettes de géométrie CT et avaient les dimensions suivantes :
directions L et TL / L-T et T-L, éprouvettes CT25 : épaisseur B = 25 mm, largeur
W = 50 mm ;
direction TC / TC-L, éprouvettes CT20 : épaisseur B = 20 mm, largeur W = 40 mm.
Les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux 11 et 12.
Tableau 11 : Propriétés mécaniques statiques obtenues pour les différentes tôles.
20
Figure imgf000024_0001
Tableau 12 : Propriétés de ténacité K1C obtenues pour les différentes tôles. KIC KIC KIC
L-T T-L S-L
Alliage (MPa Vm) (MPa Vm) (MPa Vm)
L 31,7 26,1 24,7
M 34,1 27,2 26,2
N 34,6 27,9 27,7
Les tôles M et N présentent globalement un compromis de propriétés résistance mécanique Rp0.2 / ténacité KIC amélioré par rapport à celui de la tôle L.

Claims

Revendications
1. Produit laminé, filé et/ou forgé en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant de 0,05 à 1 ,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou de V.
2. Produit selon la revendication 1 ayant une densité moyenne d de phases intermétalliques, exprimée en nombre de phases par mm2, telle que :
d < -0,0023e2 + 0,0329e + 160,91
avec e = épaisseur du produit en mm.
3. Produit selon la revendication 1 ou 2 comprenant de 1,0 à 6,0% en poids de Cu, préférentiellement de 3,2 à 4,0% en poids de Cu.
4. Produit selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 comprenant de 0,5 à 1,5% en poids de Li, préférentiellement de 0,7 à 1,2% en poids de Li et, plus préférentiellement encore de 0,80 à 0,95% en poids de Li.
5. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant moins de 0,8%) en poids de Zn, préférentiellement moins de 0,7%> en poids de Zn.
6. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant en outre de 0,07 à 0,15% en poids de Zr, préférentiellement de 0,07 à 0,11% en poids de Zr et, plus préférentiellement encore de 0,08 à 0,10% en poids de Zr.
7. Produit selon l'une quelconque des revendications comprenant de 0,010 à 0,044 % en poids de Cr et/ou de V, préférentiellement de 0,015 à 0,044%> en poids de Cr et/ou de V et, plus préférentiellement encore de 0,035 à 0,043%> en poids de Cr et/ou de V.
8. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes tel que l'alliage à base d'aluminium comprend, en % en poids,
Cu : 3,2 - 4,0 ;
Li : 0,80 - 0,95 ; Cr et/ou de V : 0,005 à 0,045 ;
Zn : 0,45 - 0,70 ;
Mg : 0,15 - 0,7 ;
Zr : 0,07 - 0,15 ;
Mn : 0,1 - 0,6 ;
Ag : < 0,15 ;
Fe + Si < 0,20 ;
au moins un élément parmi
Ti : 0,01 - 0,15 ;
Se : 0,02 - 0,1 ;
Hf : 0,02 - 0, 5 ;
autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, reste aluminium.
9. Produit selon les revendications 1 à 5 tel que l'alliage à base d'aluminium est un alliage AA2050.
10. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes tel qu'il ne contient substantiellement pas de dispersoïdes au V et/ou Cr.
11. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes dont l'épaisseur est de 12 à 175 mm, préférentiellement de 30 à 140 mm et, plus préférentiellement encore de 40 à 110 mm. et plus préférentiellement encore entre 40 et 75 mm.
12. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes dans un état laminé, mis en solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction, et revenu présentant, pour des épaisseurs comprises entre 12 et 175 mm, un indice de qualité fatigue, IQF, à 240 000 cycles exprimé en MPa tel que : IQF > -0,0886e + 177
avec e = épaisseur du produit en mm.
13. Produit selon l'une quelconque des revendications précédentes dans un état laminé, mis en solution, trempé, détensionné, préférentiellement par traction, et revenu présentant au moins un, préférentiellement au moins deux, des compromis de propriétés suivants améliorés par rapport à un produit en alliage de même composition à l'exception de sa teneur en Cr et V :
- RpO,2 (L) et KlC (L-T),
- RpO,2 (TL) et KlC (T-L)
- RpO,2 (TC) et KlC (TC-L).
14. Produit brut de coulée en alliage 2XXX à base d'aluminium comprenant de 0,05 à 1,9 % en poids de Li et de 0,005 à 0,045 % en poids de Cr et/ou V, caractérisé en ce qu'il présente des grains plus dendritiques par rapport à ceux d'un produit brut de coulée en alliage de même composition à l'exception de sa teneur en V et Cr.
15. Produit brut de coulée selon la revendication 14 tel qu'il présente, à quart-épaisseur dudit produit, un paramètre s* supérieur à 1,0 μιη"1 et par un paramètre p* inférieur à 100 μιη,
où le paramètre p* est défini par l'équation
Figure imgf000028_0001
et où le paramètre s* est défini par l'équation
S *' _ a x (^max ~ ^min )
dans lesquelles
A désigne la fraction surfacique d'objets après transformation,
Amin désigne la fraction surfacique initiale de particules intermétalliques après seuillage,
Amax désigne leur fraction surfacique correspondant au remplissage conventionnel auquel on arrête l'algorithme afin d'éviter les problèmes de convergence lente en fin de remplissage,
i est le nombre de pas de calcul,
et a est un coefficient d'ajustement de la pente de la sigmoïde.
16. Produit brut de coulée selon la revendication 14 ou 15 tel que la taille de grains à la coulée évaluée par la méthode des interceptes est comprise entre :
250 et 350 μιη à mi-épaisseur et
175 et 275 μιη à quart-épaisseur.
17. Elément de structure d'avion, de préférence élément intrados ou extrados dont la peau et les raidisseurs proviennent d'un même produit de départ, un longeron ou une nervure, comprenant un produit selon une quelconque des revendications 1 à 13.
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