WO2019192747A1 - Gefriertrocknungsanlage und verfahren hierzu - Google Patents

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    • F26B5/044—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum for drying materials in a batch operation in an enclosure having a plurality of shelves which may be heated

Definitions

  • the invention relates to a freeze-drying plant for drying liquid-containing, ie generally solvent-containing, products, and the invention relates to a process for drying such products with such a freeze-drying plant.
  • the freeze-drying plant is formed with a vacuum chamber, in which at least one receiving device for receiving the products is introduced, and wherein a coolable condenser is present, on which withdrawn from the product in a drying phase liquid precipitated from a vapor phase.
  • freeze-drying known per se is a process for gentle evaporation of a wide variety of solvents, which are present, for example, in foods, in medicaments and the like as a result of their production or in a natural manner.
  • freeze-drying is the production of so-called instant coffees, which are prepared using freeze-drying, in particular in order to obtain the flavorings in the soluble coffee for later consumption.
  • instant coffees which are prepared using freeze-drying, in particular in order to obtain the flavorings in the soluble coffee for later consumption.
  • the excellent solubility of the freeze-dried product with still removed liquid and storage at room temperature are advantageous.
  • Freeze-drying plants generally have a vacuum chamber for accommodating the products, for which purpose coolable and heatable shelves are accommodated in the vacuum chamber, and a condenser is provided which, as a rule, is separable from the receiving space Condenser chamber is housed.
  • the product is first frozen, kept frozen and placed in the vacuum chamber, which is then sealed and evacuated.
  • the product is then heated under the vacuum generated and sublimation energy consumed during the drying is returned.
  • the condenser is cooled with a refrigeration unit to low temperatures, in particular with a refrigerant to condense the sublimated from the product vapor phase on the surface of the capacitor again.
  • the freeze-drying is divided into three temporally separated sub-steps, namely the freezing, the main drying and the post-drying.
  • the liquid is frozen, it being noted that the freezing point of the liquid is further lowered by the solutes.
  • the vacuum is generated and the pressure is lowered to a value which is below the freezing point of the liquid in the phase diagram.
  • the pressure value to be set essentially depends on the liquid temperature to be maintained and is determined with the aid of the vapor pressure curve.
  • the actual drying process takes place exclusively by sublimation of liquid in the product under the set pressure vacuum.
  • the Sublimation energy in the main drying used to remove the liquid from the product is returned to the product in the receiver in the form of heat.
  • receiving devices usually mounting plates and a conduit means, and via the conduit means, a fluid can be passed through corresponding fluid channels in the receiving plate.
  • silicone oil is used as the fluid.
  • Known freeze-drying systems are constructed so that the vacuum chamber is separated from the condenser chamber, for example via an intermediate wall or has another separation from the condenser chamber, and the vacuum chamber is connected via an openable valve with the condenser chamber, which is introduced for example in the intermediate wall. If the sublimation has begun and the vapor pressure in the vacuum chamber rises, the valve is opened and the solvent vapor, for example water vapor, can pass into the condenser chamber and be deposited on the surface of the condenser.
  • the capacitors exist, for example from cooling coils and are cooled with a refrigerant via a compressor to low temperatures. After completion of the drying process, the vacuum chamber and usually the condenser chamber is vented back to normal pressure.
  • FIG. 1 shows a freeze-drying plant 1 according to the prior art for drying liquid-containing products 10.
  • the freeze-drying plant 1 comprises a vacuum chamber 1 1 and a condenser chamber 25, which is separated by an intermediate wall 21 of the vacuum chamber 1 1, for example.
  • a receiving space 15 is formed, in which a receiving device 12 for receiving the product 10 is introduced.
  • the receiving device 12 has a plurality of receiving plates 16, and the receiving device 12 comprises a conduit means 19 having a plurality of fluid lines 24.
  • a condenser 13 is inserted, and the condenser chamber 25 can be connected to the receiving space 15 of the vacuum chamber 1 1 by a Valve 22 is opened in the intermediate wall 21.
  • the products 10 are placed in the frozen state on the receiving plates 16.
  • the vacuum chamber 11 is closed and it is generated in the vacuum chamber 1 1, a negative pressure.
  • the sublimation begins, with increasing degree of drying of the product 10 whose temperature is increased.
  • the line device 19 with the fluid lines 24, through which a fluid 20, for example, silicone oil, are passed can.
  • the fluid 20 which can be tempered outside the vacuum chamber 11, the mounting surfaces on the capacitor plates 16 and thus also the products 10 can be heated accordingly.
  • the temperature is also increased via the fluid 20 in the products 10, the valve 22 is opened with increasing vapor pressure in the receiving space 15, and the vapor phase of the liquid, such as water vapor or generally solvent vapor, at the surface condense the capacitor 13.
  • the vacuum port 26 is opened and with simultaneous opening of the valve 22 of the receiving space 15 and the condenser chamber 25 again ventilated. Subsequently, the dried product 10 can be removed.
  • the receiving device 12 may have a plurality of receiving plates 16, which are arranged one above the other and which are mutually variable in their distance by a corresponding actuator.
  • a corresponding actuator for example, for pharmaceutical products vessels can be automatically closed after drying, in particular to achieve a germ-free provision of the dried product 10.
  • GB 948 517 A proposes grinding or granulating the product 10, and the ground or granulated product, for example instant coffee, is passed over vibrating receiving plates so that the product to be dried during the time of drying Drying phase remains in motion, in particular to effectively use a large surface of the crushed or granulated product for drying.
  • the grinding or granulation of a product is not possible for every product, and there are products, for example drugs, which have to be applied to the receiving plates of the receiving device in about magazinated form in containers and have, for example, a powder-like but still solvent-bound consistency.
  • the use of ultrasound to improve the drying process in freeze-drying plants is known.
  • the influence of ultrasound on the product improves the permeability of the product to be dried, so that the liquid can sublime better even from inner areas of the product.
  • the influence of ultrasound on the mass transport process during drying of the products is based on the minimization of internal and external resistances for the heat and mass transport, so that the diffusion barriers are reduced and the boundary layer formation is reduced.
  • the implosion of gas bubbles which is referred to as cavitation and caused by the cyclic alternating pressure, and the resulting microflows can also influence interfaces and thus reduce external resistances to the mass transport in the product and the mass transfer at the product surface.
  • Ultrasound is provided as an accompaniment to the drying of the product during the drying phase.
  • Ultrasonication of the product with ultrasound usually takes place with a sound generator arranged outside the vacuum chamber, so that the targeted influencing of the product by ultrasound can only be achieved to a limited extent.
  • the ultrasound is usually no longer used concomitantly thereto.
  • the object of the invention is to improve a freeze-drying plant for drying liquid-containing products and to improve a process for drying liquid-containing products with such a freeze-drying plant.
  • the use of ultrasound as a supporting agent in the drying of the liquid-containing products should be used improved, preferably in order to accelerate the drying process and to achieve a result in a simpler structure of the freeze-drying plant.
  • the invention provides for arranging on the receiving device at least one sound generator with which the product is beschalibar during the drying phase.
  • the core of the invention is the arrangement of the sound generator at least one arrangement point of the receiving device, which is introduced in the vacuum chamber, so that thus the sound generator is arranged in the receiving space of the vacuum chamber, but also remains the possibility to arrange the sound generator outside of the receiving space, if a Housing part of the vacuum chamber is also part of the recording device. If the sound generator is attached to a separate holding means within the receiving space and sonicates this from such a position from the product or products, then includes in the context of the present invention, the recording device also such a holding means, so that finally arranged the sound generator to the receiving device is.
  • the receiving device may have one or more receiving plates, the invention also starting from the idea that the receiving device may comprise, for example, a conduit device and further conversion parts, through which a fluid can be passed, in particular to cool or close the receiving plates heat.
  • the receiving device according to the invention may comprise several floors for installation of the products, or the receiving device is formed in several parts and has a base plate on which one or more shells are arranged, in which the products are.
  • the products may relate to drugs or, for example, foods which, in particular, are isolated and unpacked on the receiving plate, thus resting at least indirectly thereon.
  • the sound generator can be arranged on any possible component of the recording device.
  • the sound generator can directly sonicate the product and influence it to such an extent that the drying can take place at a markedly accelerated rate.
  • the drying process can be significantly accelerated, which becomes possible only when the sound generator is placed in at least indirectly and in particular immediate arrangement on the recording device, so that the sound generator can be arranged as close to the product.
  • Freeze-drying plant is directed to the fact that in the vacuum chamber of the receiving space is formed, in which the receiving device is located with the one or more products, and as a further aspect of the invention in the receiving space and the capacitor may be added.
  • the vacuum chamber forms a single receiving space in which both the recording device are taken up with or with the products and at the same time with the capacitor, which simplifies the structure of the system. Consequently, the intermediate wall with the valve can be dispensed with, whereby only a vacuum connection for evacuation and ventilation can still be present, via which the vacuum can be maintained at the required pressure values, in particular if a corresponding compressor is attached to the vacuum connection.
  • the invention is also directed on freeze-drying plants, which have a condenser chamber, which is connectable only with the opening of a valve with the vacuum chamber.
  • the at least one product can be set up on an upper side of the receiving plate and the at least one sound generator is arranged on an underside of the receiving plate opposite the upper side. If the products are accommodated in containers, in vessels, in trays or the like, for example, and placed on top of the receiving plate with this or with these, then several sound generators can be provided, which are each arranged selectively below the products on the receiving plate. If the sound generators are put into operation, they can pick up sound, in particular ultrasound, into the receiving plate and through it into the product during the drying phase.
  • the basic idea of the invention is reflected in particular in that the sound generators at least indirectly einschallen in the receiving plates, such that the solid-state sound in the receiving plate can pass into the product.
  • the sound generator can for example comprise a sonotrode, which is connected directly to the receiving plate, so that the sound, in particular ultrasound, can be introduced directly into the receiving plate.
  • the receiving plate is multi-part, and the sound is transferred from body to body of the multipart receiving plate. Such a transfer can take place, in particular, from the receiving plate into a receiving dish or other receptacle for receiving the product.
  • sound generators designate all technical devices which are suitable for producing a sound, in particular ultrasound, in a substance, ie a liquid or a solid, initiate and vibrate this or that.
  • the sound generator may also be multi-part and only one sonotrode is arranged on the receiving device and a corresponding generator which is connected to the sonotrode comprising only by means of an electrical line comprising the exciter.
  • the generator does not have to be arranged in the receiving space of the vacuum chamber, since it is sufficient that the sonotrode is arranged with the sound generator on the receiving device.
  • Sound generators and thus the part of the sound generator which can be arranged on the recording device in the sense of the invention can be formed as cuboids, as disks, as cylinders or as other components, which can be well attached to the recording device with dimensions of, for example, a few centimeters.
  • the sound generators are designed as round or square discs or plates having lateral dimensions that correspond approximately to the Aufstellab lecturen the containers in which the products are included.
  • the condenser of the freeze-drying plant is particularly advantageously designed as a cooling coil and has a pipeline or is formed by a pipeline through which a refrigerant is passed when the freeze-drying plant is operated and the condenser is cooled.
  • the condenser in particular in the form of the cooling coil, can be designed spatially so that it surrounds the receiving device on the outside. In particular, such a compact design can be achieved if, according to a possible embodiment, both the receiving device with the products and the capacitor are accommodated in a common receiving space of the vacuum chamber.
  • the receiving device comprises a receiving plate which is formed by means of a bottom plate of the vacuum chamber.
  • the sound generator can be arranged below the bottom plate and thus outside of the vacuum chamber and the product can be placed on the bottom plate, so that the sound generator can einschallen through the support plate formed with the bottom plate into the product. If the product is placed on the bottom plate of the vacuum chamber, which simultaneously forms the lower boundary of the receiving space, so the structure of the freeze-drying plant and in particular the structure of the receiving device simplifies further.
  • Such a solution can be provided, for example, if a rather small-scale freeze-drying plant with ultrasound-assisted drying is to be provided.
  • the receiving device has a conduit device for the passage of a fluid, wherein the sound generator can also be arranged on the conduit device in order to sound into the fluid.
  • the sound from the sound generator can be brought to the receiving plate to finally einallen in the product, which is placed on the receiving plate.
  • a central sound generator can be used for a plurality of mounting plates, or the arrangement of the sound generator is simplified, for example, if per per recording plate, a sound generator is arranged on a fluid line leading to the receiving plate.
  • the sound generator forms an ultrasonic generator and this generates a sound with a sound frequency of at least 16 kHz, for example up to 1 GHz.
  • the sound is guided by means of solid-state sound transmission in the receiving plate and / or via a fluid column of the fluid in the fluid line to the product and finally sounded into the product.
  • sound can be sounded into the fluid line and thus into the fluid column, which then transferred into the receiving plate and finally can get from this into the product.
  • the object of the invention is further achieved by a method for drying liquid-containing products with a freeze-drying plant, wherein the method comprises at least the following steps: arranging at least one sound generator on a receiving device for receiving the liquid-containing products in the vacuum chamber and sonicating the product during the drying phase by means of a sound waveguide through at least part of the recording device with the sound generator.
  • the method is further characterized by the fact that the sound generator is arranged on an underside of a receiving plate of the receiving device and through the receiving plate through the upstanding on an upper surface of the receiving plate product is sonicated.
  • the method is carried out so that the receiving device is formed with a conduit means for carrying a fluid, wherein the sound generator is arranged on the conduit means and sonicates a sound into the fluid, so that the sound through the fluid to the receiving plate and thus introduced to the product.
  • the receiving device with or with the products and a condenser of the freeze-drying plant can be accommodated separately in separate chambers or in a common receiving space only in the vacuum chamber. This eliminates a valve, in particular in an intermediate wall, to form a connection to the condenser space in which the condenser is arranged. Due to the influence of the ultrasound during operation of the ultrasonic generator, the drying process is accelerated so much that a single cycle for complete drying of the product can be sufficient.
  • the influence of the ultrasound in particular by the choice of a correspondingly higher power of the ultrasound generator, only to a lesser extent via the fluid heat to the product must be performed, with a possible development of a freeze dryer and an associated method according to the invention so aligned may be that the heating of the product is completely due to the influence of ultrasound, especially when the sound generators are operated at higher power.
  • the conduit means with the fluid lines and the heating / cooling fluid can be omitted, thereby further simplifying the structure of the freeze-drying plant and the execution of the method.
  • Figure 1 is a schematic view of an embodiment of a
  • FIG. 2 shows a freeze-drying plant in a schematic view with the features of the invention
  • FIG. 3 shows a detailed view of a part of a receiving device with a product standing up on a receiving plate
  • FIG. 4 shows a further embodiment of a freeze-drying system with an alternative embodiment of the receiving device
  • FIG. 5 shows a freeze dryer with an alternative
  • FIG. 6 shows a detailed view of a fluid line, at which a
  • Sound generator is arranged.
  • FIG. 1 shows a prior art freeze dryer 1, and the freeze dryer 1 has already been discussed in detail in connection with the introductory part of the present specification.
  • FIG. 2 shows a freeze-drying installation 1 according to a first variant of the invention, and the freeze-drying installation 1 has a vacuum chamber 11, and the vacuum chamber 11 forms an evacuable receiving space 15.
  • a receiving device 12 for receiving products 10 to be dried is accommodated in the receiving space 15.
  • a capacitor 13 which is shown schematically and by way of example, the receiving device 12 encloses the outside.
  • the receiving device 12 has a plurality of receiving plates 16, on which the products to be dried 10 are placed.
  • a conduit means 19 is connected to fluid lines 24, and through the fluid lines 24, a fluid 20, for example a silicone oil, are passed.
  • the fluid 20 can be cooled or heated with peripheral devices, so that the products 10 can be cooled and in particular heated via the heat exchange with the receiving plates 16.
  • a plurality of sound generators 14 for emitting a sound, in particular an ultrasound, so that by the immediate arrangement of the sound generators 14 on the receiving plates 16, the erected on the receiving plates 16 products 10 can be sonicated directly.
  • the vacuum chamber 11 has a vacuum connection 26, via which the vacuum chamber 11 can be evacuated or also re-aerated with the aid of further peripheral devices (not shown).
  • the products 10 can initially be frozen in the receiving device 12 are inserted or adjusted or introduced together with the receiving device 12 in the vacuum chamber 11. Subsequently, the vacuum chamber 1 1 is closed and evacuated via the vacuum port 26. Due to the decreasing phase transition point of the solid phase of the liquid in the frozen product, this can go directly into the vapor state without formation of a liquid phase, whereby the product 10 dries. If the condenser 13, for example, flows through a refrigerant, so this can be brought to a very low freezing temperature, and on the surface of the condenser 13, the liquid vapor from the sublimation process of the product 10 were directly volsch.
  • the sound generators 14 are operated during the drying phase of the products 10 and the sound generators send, for example, ultrasound directly into the products 10, the sublimation of the liquid in the products 10 is markedly accelerated.
  • the temperature of the product 10 can be uniformly increased by the action of ultrasound, so that an associated heating can additionally or alternatively be carried out to a heating of the products 10 via a heated fluid 20.
  • the capacitors can additionally be equipped with sonic generators and sonicated to achieve a higher packing density of the precipitating ice from the gas phase of the liquid by the effect of the sound excitation, since smaller ice crystals form.
  • Figure 3 shows an example of an enlarged view of the product 10, which is placed on a top 17 of the receiving plate 16.
  • a sound generator 14 is arranged, and this can sound, especially ultrasound, directly through the Pick-up plate 16 through into the product 10.
  • the product 10 may be stored in a container and stand up on the top 17 of the receiving plate 16. If a plurality of products 10 are set up on the receiving plate 16, several sound generators 14 associated with the respective products 10 can also be arranged on the underside 18 of the receiving plate 16.
  • Figure 4 shows an alternative embodiment of the receiving device 12, and it is shown a mounted on a frame 29 receiving plate 16, and on the top 17 of the receiving plate 16 are several products 10 on. On the underside 18 of the receiving plate 16, a sound generator 14 is arranged.
  • the example according to FIG. 4 also shows the possibility that a bottom plate 16 'of the vacuum chamber 11 forms the receiving device 12 for receiving the products 10, and the sound generator 14 is arranged on the outside under the bottom plate 16'.
  • the bottom plate 16 * forms an alternative form of the receiving plate 16 and in the context of the invention thus also a part of the receiving device 12.
  • FIG. 5 shows a further embodiment of a freeze-drying plant 1 with a vacuum chamber 11, in which the receiving space 15 is formed, and in the receiving space 15, the receiving device 12 has been introduced.
  • the receiving device 12 in turn has a plurality of receiving plates 16, and each of the receiving plates 16 is connected to individual lines with the conduit means 19, which comprises a plurality of fluid conduits 24 by passage of the fluid 20.
  • the conduit means 19 which comprises a plurality of fluid conduits 24 by passage of the fluid 20.
  • the capacitor 13 is further arranged and the vacuum chamber 11 has a vacuum port 26 for evacuation and ventilation of the same.
  • the products 10 are placed on the top of the receiving plates 16, wherein six products 10 are shown by way of example.
  • a sound generator 14 is arranged on a fluid line 24 and can introduce sound, in particular ultrasound, into the line device 19.
  • the possibility is used, with a centrally arranged sound generator and the line branching of the line device 19 in all receiving plates 16 to initiate an ultrasound, which can be brought via the line and in particular via the liquid column directly to the products 10, on the top of the receiving plates 16 are set up.
  • An alternative insonification point 28 may be formed, for example, in or on each of the fluid lines 24, to which a sound generator is arranged per receiving plate 16.
  • FIG. 6 shows a detailed view of a receiving plate 16, and in the receiving plate 16 is a fluid channel 27, through which the fluid 20 is guided and which is connected to the fluid line 24.
  • a product 10 On the top 17 of the receiving plate 16 is exemplified by a product 10.
  • a sound generator 14 is arranged on one end side of a section of the fluid line 24 that extends in a straight line, which can pick up a sound, in particular ultrasound, in the region of the fluid 20 which flows through the fluid channel 27 within the receiving plate 16.
  • the schematic view illustrates the possibility to use the fluid column of the fluid, the sound to the Product 10 introduce, and the fluid can be used at the same time as heating and cooling fluid for heating and cooling of the product 10.
  • the invention is not limited in its execution to the above-mentioned preferred embodiment. Rather, a number of variants is conceivable, which makes use of the illustrated solution even with a fundamentally different type of execution. All of the claims, the description or the drawings resulting features and / or advantages, including structural details or spatial arrangements may be essential to the invention both in itself and in various combinations.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist eine Gefriertrocknungsanlage (1) zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten (10) und ein Verfahren zum Betrieb einer Gefriertrocknungsanlage (1), mit einer Vakuumkammer (11), in der wenigstens eine Aufnahmevorrichtung (12) zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte (10) eingebracht ist, und wobei ein kühlbarer Kondensator (13) vorhanden ist, an dem aus dem Produkt (10) in einer Trocknungsphase entzogene Flüssigkeit aus einer Dampfphase niederschlagbar ist. Erfindungsgemäß ist an der Aufnahmevorrichtung (12) wenigstens ein Schallgenerator (14) angeordnet, mit dem das Produkt (10) während der Trocknungsphase beschallbar ist.

Description

GEFRIERTROCKNUNGSANLAGE UND VERFAHREN HIERZU
Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen, d.h. allgemein von lösungsmittelhaltigen Produkten und die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trocknen solcher Produkte mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage. Die Gefriertrocknungsanlage ist mit einer Vakuumkammer ausgebildet, in der wenigstens eine Aufnahmevorrichtung zur Aufnahme der Produkte eingebracht ist, und wobei ein kühlbarer Kondensator vorhanden ist, an dem aus dem Produkt in einer Trocknungsphase entzogene Flüssigkeit aus einer Dampfphase niederschlagbar ist. STAND DER TECHNIK
Die an sich bekannte Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur schonenden Evaporation von verschiedenster Lösungsmittel, die beispielsweise in Lebensmitteln, in Arzneien und dergleichen herstellungsbedingt oder auf natürliche Weises vorhanden sind.
Zur Ausführung des Verfahrens der Gefriertrocknung dienen Gefriertrocknungsanlagen, und die Trocknung erfolgt durch die Evaporation des Lösungsmittels im Produkt selbst. Das Lösungsmittel und damit die gefrorene Flüssigkeit geht dabei direkt und ohne vorherigen Übergang in die flüssige Phase vom gefrorenen in den gasförmigen Zustand über, was als Sublimation bezeichnet wird. Durch die Erzeugung eines Vakuums kann die Flüssigkeit bei deutlich niedrigeren Temperaturen bereits sublimiert werden, sodass das Produkt thermisch nicht hoch belastet wird. Die niedrige thermische Belastung ermöglicht dabei den Erhalt der Eigenschaften des Produktes, beispielsweise den Erhalt von Ölen, Aromen und weiteren vorzugsweise geschmacklichen Eigenschaften sowie der Konsistenz des Produktes. Ein bekanntes Beispiel für den Einsatz der Gefriertrocknung ist die Herstellung sogenannter Instant-Kaffees, der hergestellt wird unter Verwendung der Gefriertrocknung, insbesondere um die Aromastoffe im löslichen Kaffee auch für den späteren Genuss zu erhalten. Neben der Erhaltung der ursprünglichen Eigenschaften der Produkte sind vor allem die ausgezeichnete Löslichkeit des gefriergetrockneten Produktes bei dennoch entfernter Flüssigkeit und die Lagerung bei Raumtemperatur von Vorteil.
Gefriertrocknungsanlagen weisen in der Regel eine Vakuumkammer zur Aufnahme der Produkte auf, wofür in der Vakuumkammer kühl- und beheizbare Stellflächen untergebracht sind, und es ist ein Kondensator vorgesehen, der in der Regel in einer vom Aufnahmeraum trennbaren Kondensatorkammer untergebracht ist. Das Produkt wird zunächst eingefroren, gefroren gehalten und in die Vakuumkammer eingebracht, die anschließend verschlossen und evakuiert wird. Das Produkt wird daraufhin unter dem erzeugten Vakuum erwärmt und im Verlauf der Trocknung verbrauchte Sublimationsenergie wird wieder zugeführt. Der Kondensator wird dabei mit einem Kälteaggregat auf tiefe Temperaturen gekühlt, insbesondere mit einem Kältemittel, um die aus dem Produkt sublimierte Flüssigkeit aus der Dampfphase auf der Oberfläche des Kondensators wieder zu kondensieren. In den Gefriertrocknungsprozess gehen vielseitige Parameter wie die Abkühlgeschwindigkeit, die Einfriertemperatur, das Vakuum in der Vakuumkammer, die Stellflächentemperatur zur Aufnahme der Produkte und beispielsweise die Länge der Haupttrocknung ein, wodurch die Komplexität des Verfahrens bereits deutlich wird. Aufgrund des komplexen Verfahrensablaufs ist zur Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses eine präzise Mess- und Regeltechnik für die Erfassung der Temperatur und des Druckes sowie weiterer Parameter notwendig.
Grundsätzlich wird die Gefriertrocknung in drei zeitlich voneinander abgegrenzte Teilschritte unterteilt, nämlich dem Einfrieren, der Haupttrocknung und der Nachtrocknung. Durch das Senken der Temperatur im Produkt wird die Flüssigkeit eingefroren, wobei zu beachten ist, dass der Gefrierpunkt der Flüssigkeit durch die gelösten Stoffe weiter abgesenkt wird. Danach wird das Vakuum erzeugt und der Druck auf einen Wert abgesenkt, der im Phasendiagramm unterhalb des Gefrierpunktes der Flüssigkeit liegt. Der einzustellende Druckwert richtet sich im Wesentlichen nach der einzuhaltenden Flüssigkeitstemperatur und wird mit Hilfe der Dampfdruckkurve ermittelt.
Der eigentliche Trocknungsvorgang findet ausschließlich durch Sublimation von Flüssigkeit im Produkt unter dem eingestellten Druckvakuum statt. Die zur Entfernung der Flüssigkeit aus dem Produkt verbrauchte Sublimationsenergie in der Haupttrocknung wird dem Produkt in der Aufnahmevorrichtung in Form von Wärme wieder zugeführt. Hierzu weisen Aufnahmevorrichtungen in der Regel Aufnahmeplatten und eine Leitungseinrichtung auf, und über die Leitungseinrichtung kann ein Fluid durch entsprechende Fluidkanäle in der Aufnahmeplatte hindurchgeführt werden. Als Fluid wird beispielsweise Silikonöl verwendet. Mit fortschreitender Trocknung des Produktes wächst dabei auch die Schichtdicke des getrockneten Produktes von außen nach innen und die Sublimationsrate sind. Um die Sublimation aufrecht zu erhalten, wird die Stellflächentemperatur auf der Oberseite der Aufnahmeplatten kontinuierlich erhöht, wobei jedoch die maximale Temperatur begrenzt ist, um das Produkt nicht zu schädigen, insbesondere dass es nicht zu einem Abtauen des Produktes kommt. In der Haupttrocknung sind dabei Drücke von beispielsweise 1 mbar bis 10 mbar üblich. Bei der Nachtrocknung wird die verbleibende Flüssigkeit, die noch in der Produktmatrix gebunden ist, abgezogen. In der Praxis wird dabei die Temperatur der Stellflächen auf den Aufnahmeplatten noch weiter erhöht, während der niedrigste erreichbare Druck in der Vakuumkammer von beispielsweise 3 mbar bis 10 mbar realisiert wird.
Bekannte Gefriertrocknungsanlagen sind so aufgebaut, dass die Vakuumkammer beispielsweise über eine Zwischenwand getrennt von der Kondensatorkammer ist oder eine sonstige Trennung zur Kondensatorkammer aufweist, und die Vakuumkammer ist über ein öffenbares Ventil mit der Kondensatorkammer verbunden, das beispielsweise in der Zwischenwand eingebracht ist. Hat die Sublimation eingesetzt und steigt der Dampfdruck in der Vakuumkammer, so wird das Ventil geöffnet und der Lösungsmitteldampf, beispielsweise Wasserdampf, kann in die Kondensatorkammer übertreten und an der Oberfläche des Kondensators niedersch lagen. Die Kondensatoren bestehen beispielsweise aus Kühlschlangen und werden mit einem Kältemittel über einen Kompressor auf niedrige Temperaturen gekühlt. Nach Beendigung des Trocknungsprozesses wird die Vakuumkammer und in der Regel auch die Kondensatorkammer wieder auf Normaldruck belüftet. Zur Belüftung der Vakuumkammer und/oder der Kondensatorkammer dient ein Vakuumanschluss, über den die Vakuumkammer und/oder die Kondensatorkammer mit einem externen Kompressor verbunden werden kann. Beispielsweise zeigt Figur 1 eine Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß dem Stand der Technik zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten 10. Die Gefriertrocknungsanlage 1 weist eine Vakuumkammer 1 1 und eine Kondensatorkammer 25 auf, die beispielhaft durch eine Zwischenwand 21 von der Vakuumkammer 1 1 getrennt ist. ln der Vakuumkammer 11 ist ein Aufnahmeraum 15 ausgebildet, in dem eine Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme des Produktes 10 eingebracht ist. Die Aufnahmevorrichtung 12 weist mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, und die Aufnahmevorrichtung 12 umfasst eine Leitungseinrichtung 19 mit mehreren Fluidleitungen 24. In der Kondensatorkammer 25 ist ein Kondensator 13 eingebracht, und die Kondensatorkammer 25 kann mit dem Aufnahmeraum 15 der Vakuumkammer 1 1 verbunden werden, indem ein Ventil 22 in der Zwischenwand 21 geöffnet wird. Zum Beginn des Trocknungsprozesses werden die Produkte 10 im gefrorenen Zustand auf die Aufnahmeplatten 16 gestellt. Anschließend wird die Vakuumkammer 11 geschlossen und es wird in der Vakuumkammer 1 1 ein Unterdrück erzeugt. Anschließend setzt die Sublimation ein, wobei mit zunehmendem Trocknungsgrad des Produktes 10 dessen Temperatur erhöht wird. Hierzu dient die Leitungseinrichtung 19 mit den Fluidleitungen 24, durch die ein Fluid 20, beispielsweise Silikonöl, hindurchgeführt werden kann. Mittels des Fluides 20, das außerhalb der Vakuumkammer 11 temperierbar ist, können die Aufstellflächen auf den Kondensatorplatten 16 und damit auch die Produkte 10 entsprechend aufgeheizt werden. Mit zunehmendem Trocknungsgrad der Produkte 10 wird dabei auch die Temperatur über das Fluid 20 in den Produkten 10 erhöht, wobei mit zunehmendem Dampfdruck im Aufnahmeraum 15 das Ventil 22 geöffnet wird, und die Dampfphase der Flüssigkeit, beispielsweise Wasserdampf oder allgemein Lösungsmitteldampf, kann an der Oberfläche des Kondensators 13 kondensieren. Dabei erfolgt ein Austausch der Atmosphäre im Aufnahmeraum 15 mit der Atmosphäre in der Kondensatorkammer 25. Ist die Trocknung auch mit der weiteren Nachtrocknungsphase unter gleichzeitig weiterer Aufheizung der Produkte 10 erfolgt, so wird der Vakuumanschluss 26 geöffnet und bei gleichzeitiger Öffnung des Ventils 22 werden der Aufnahmeraum 15 und die Kondensatorkammer 25 wieder belüftet. Anschließend kann das getrocknete Produkt 10 entnommen werden.
Die Aufnahmevorrichtung 12 kann mehrere Aufnahmeplatten 16 aufweisen, die übereinander angeordnet sind und die in ihrem Abstand zueinander durch eine entsprechende Aktorik veränderbar sind. Damit können beispielsweise für pharmazeutische Produkte Gefäße nach der Trocknung automatisch verschlossen werden, insbesondere um eine keimfreie Bereitstellung des getrockneten Produktes 10 zu erreichen.
Befinden sich die Produkte in der Aufnahmevorrichtung in einem ruhenden Zustand, so kann das Problem auftreten, dass Flüssigkeitsanteile im Produktinneren dem Produkt nur noch schwer entnehmbar sind. Zur Überwindung dieses Nachteils schlägt die GB 948 517 A ein Zermahlen oder ein Granulieren des Produktes 10 vor, und das zermahlene oder granulierte Produkt, beispielsweise Instant-Kaffee, wird über vibrierende Aufnahmeplatten geführt, sodass das zu trocknende Produkt während der Trocknungsphase in Bewegung bleibt, insbesondere um eine große Oberfläche des zermahlenen oder granulierten Produktes effektiv zur Trocknung zu nutzen. Jedoch ist das Zermahlen oder Granulieren eines Produktes nicht für jedes Produkt möglich, und es gibt Produkte, beispielsweise Arzneien, die auf den Aufnahmeplatten der Aufnahmevorrichtung etwa in magazinierter Form in Behältern aufgebracht werden müssen und beispielsweise eine pulverähnliche aber noch mit Lösungsmittel gebundene Konsistenz aufweisen.
Grundsätzlich ist der Einsatz von Ultraschall zur Verbesserung des Trocknungsprozesses in Gefriertrocknungsanlagen bekannt. Der Einfluss von Ultraschall auf das Produkt verbessert die Permeabilität des zu trocknenden Produktes, sodass die Flüssigkeit auch aus inneren Bereichen des Produktes besser sublimieren kann. Der Einfluss von Ultraschall auf den Stofftransportprozess beim Trocknen der Produkte basiert dabei auf der Minimierung interner und externer Widerstände für den Wärme- und Stofftransport, sodass die Diffusionsbarrieren verringert und die Grenzschichtbildung gemildert wird. Vor allem die als Kavitation bezeichnete und durch den zyklischen Wechseldruck verursachte lmplosion von Gasblasen sowie daraus resultierende Mikroströmungen können auch Grenzflächen beeinflussen und so externe Widerstände gegen den Stofftransport im Produkt sowie den Stoffübergang an der Produktoberfläche verringern. Ultraschall wird dabei als begleitende Unterstützung der Trocknung des Produktes während der Trocknungsphase vorgesehen. Weitere Einzelheiten sind zu entnehmen aus AiF 17161 N; „Verbesserung von Trocknungsprozessen pflanzlicher Rohstoffe durch prozessinduzierte Verringerung von Stofftransportwiderständen“; Forschungskreis der Ernährungsindustrie e.V. (FEI), Bonn. Die Beschallung des Produktes mit Ultraschall erfolgt in der Regel mit einem außerhalb der Vakuumkammer angeordneten Schallgenerator, sodass die gezielte Beeinflussung des Produktes durch den Ultraschall nur bedingt erreicht werden kann. Insbesondere ist es üblich, das Produkt vor dem Einbringen in die Vakuumkammer mit Ultraschall zu beschallen, insbesondere in der Einfrierphase, um eine Eiskristallbildung im Gefriervorgang der Flüssigkeit im Produkt zu begünstigen, wodurch die nachfolgende Sublimation in der Vakuumkammer verbessert werden kann. Um den Trocknungsvorgang des Produktes in der Vakuumkammer und unter Vakuumatmosphäre zu begünstigen, wird der Ultraschall in der Regel begleitend hierzu nicht mehr verwendet.
OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
Die Aufgabe der Erfindung ist eine Verbesserung einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten sowie die Verbesserung eines Verfahrens zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage. Insbesondere soll der Einsatz von Ultraschall als unterstützendes Mittel bei der Trocknung der flüssigkeitshaltigen Produkte verbessert eingesetzt werden, vorzugsweise um den Trocknungsprozess zu beschleunigen und um im Ergebnis einen einfacheren Aufbau der Gefriertrocknungsanlage zu erreichen.
Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 und ausgehend von einem Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage gemäß Anspruch 8 mit den jeweils kennzeichnenden Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben. Die Erfindung sieht zur Verbesserung der Gefriertrocknungsanlage vor, an der Aufnahmevorrichtung wenigstens einen Schallgenerator anzuordnen, mit dem das Produkt während der Trocknungsphase beschalibar ist.
Kern der Erfindung ist die Anordnung des Schallgenerators an wenigstens einer Anordnungsstelle der Aufnahmevorrichtung, die in der Vakuumkammer eingebracht ist, sodass somit auch der Schallgenerator im Aufnahmeraum der Vakuumkammer angeordnet wird, jedoch bleibt auch die Möglichkeit offen, den Schallgenerator außerhalb des Aufnahmeraums anzuordnen, wenn ein Gehäuseteil der Vakuumkammer auch ein Bestandteil der Aufnahmevorrichtung ist. Wird der Schallgenerator an einem separaten Haltemittel innerhalb des Aufnahmeraumes angebracht und beschallt dieser von einer solchen Position aus das oder die Produkte, so schließt im Sinne der vorliegenden Erfindung die Aufnahmevorrichtung auch ein solches Haltemittel mit ein, sodass schließlich auch dann der Schallgenerator an der Aufnahmevorrichtung angeordnet ist.
Die Aufnahmevorrichtung kann im Sinne der Erfindung eine oder mehrere Aufnahmeplatten aufweisen, wobei die Erfindung auch von dem Gedanken ausgeht, dass die Aufnahmevorrichtung etwa eine Leitungseinrichtung und weitere Umbauteile mit umfassen kann, durch die ein Fluid hindurchführbar ist, insbesondere um die Aufnahmeplatten zu kühlen oder zu heizen. Die Aufnahmevorrichtung im Sinne der Erfindung kann dabei mehrere Etagen zur Aufstellung der Produkte umfassen, oder die Aufnahmevorrichtung ist mehrteilig ausgebildet und weist eine Grundplatte auf, auf der eine oder mehrere Schalen angeordnet werden, in denen die Produkte liegen. Die Produkte können dabei Arzneimittel oder beispielsweise Lebensmittel betreffen, die insbesondere vereinzelt und unverpackt auf der Aufnahmeplatte damit wenigstens mittelbar aufliegen. Insofern kann der Schallgenerator an jeder möglichen Komponente der Aufnahmevorrichtung angeordnet sein. Wird der wenigstens eine Schallgenerator während der Trocknungsphase innerhalb der evakuierten Vakuumkammer betrieben, so kann der Schallgenerator das Produkt unmittelbar beschallen und dermaßen beeinflussen, dass die Trocknung deutlich beschleunigt ablaufen kann. Durch den beschleunigten Trocknungsprozess wird weniger Energie benötigt, und insbesondere kann das Einschallen von Ultraschall in das Produkt zur Erwärmung des Produktes beitragen, wobei die Erwärmung unmittelbar am Ort der Sublimation erfolgen kann, ohne dass zunächst eine Wärmeleitung, beispielsweise von der Aufnahmeplatte über ein Behältnis des Produktes an das Produkt selbst gelangen muss. Insbesondere dadurch kann der Trocknungsprozess erheblich beschleunigt werden, was erst möglich wird, wenn der Schallgenerator in wenigstens mittelbarer und insbesondere unmittelbarer Anordnung an der Aufnahmevorrichtung platziert wird, sodass der Schallgenerator möglichst nahe am Produkt angeordnet werden kann.
Ein weiterer wesentlicher Aspekt der erfindungsgemäßen
Gefriertrocknungsanlage ist darauf gerichtet, dass in der Vakuumkammer der Aufnahmeraum ausgebildet ist, in dem sich die Aufnahmevorrichtung mit dem oder den Produkten befindet, wobei als ein weiterer Aspekt der Erfindung in dem Aufnahmeraum weiterhin auch der Kondensator aufgenommen sein kann. Damit bildet die Vakuumkammer einen einzigen Aufnahmeraum, in dem sowohl die Aufnahmevorrichtung mit dem oder mit den Produkten und zugleich mit dem Kondensator aufgenommen sind, wodurch die der Aufbau der Anlage vereinfacht. Folgerichtig kann die Zwischenwand mit dem Ventil entfallen, wobei lediglich noch ein Vakuumanschluss zur Evakuierung und Belüftung vorhanden sein kann, über den das Vakuum mit den geforderten Druckwerten gehalten werden kann, insbesondere wenn ein entsprechender Kompressor an den Vakuumanschluss angebracht ist. Die Erfindung richtet sich jedoch auch auf Gefriertrocknungsanlagen, die eine Kondensatorkammer aufweisen, die nur mit dem Öffnen eines Ventils mit der Vakuumkammer verbindbar ist.
Umfasst die Aufnahmevorrichtung eine oder mehrere Aufnahmeplatten, so kann das wenigstens eine Produkt auf einer Oberseite der Aufnahmeplatte aufgestellt sein und wobei an einer der Oberseite gegenüberliegenden Unterseite der Aufnahmeplatte der wenigstens eine Schallgenerator angeordnet ist. Sind die Produkte beispielsweise in Behältnissen, in Gefäßen, in Schalen oder dergleichen aufgenommen und mit diesem oder mit diesen oberseitig auf der Aufnahmeplatte aufgestellt, so können mehrere Schallgeneratoren vorgesehen sein, die jeweils gezielt unter den Produkten unterseitig an der Aufnahmeplatte angeordnet sind. Werden die Schallgeneratoren in Betrieb genommen, so können diese Schall, insbesondere Ultraschall in die Aufnahmeplatte und durch diese hindurch in das Produkt während der Trocknungsphase einschallen. Der Grundgedanke der Erfindung ist insbesondere dadurch wiedergegeben, dass die Schallgeneratoren wenigstens mittelbar in die Aufnahmeplatten einschallen, derart, dass der Festkörperschall in der Aufnahmeplatte in das Produkt übergehen kann. Der Schallgenerator kann beispielsweise eine Sonotrode umfassen, die direkt mit der Aufnahmeplatte verbunden wird, sodass der Schall, insbesondere Ultraschall, unmittelbar in die Aufnahmeplatte eingebracht werden kann. Auch ist es denkbar, dass die Aufnahmeplatte dabei mehrteilig ist, und der Schall wird von Körper zu Körper der mehrteiligen Aufnahmeplatte überführt. Eine solche Überführung kann insbesondere stattfinden von der Aufnahmeplatte in eine Aufnahmeschale oder ein sonstiges Aufnahmegefäß zur Aufnahme des Produktes.
Schallgeneratoren bezeichnen im Sinne der vorliegenden Erfindung alle technischen Geräte, die geeignet sind, einen Schall, insbesondere Ultraschall, in einen Stoff, also eine Flüssigkeit oder einen Festkörper, einzuleiten und diese oder diesen in eine Schwingung zu versetzen. Dabei kann der Schallgenerator auch mehrteilig sein und nur eine Sonotrode wird an der Aufnahmevorrichtung angeordnet und ein entsprechender Generator, der nur mittels einer elektrischen Leitung mit der Sonotrode umfassend den Erreger verbunden ist. Der Generator muss dabei nicht ebenfalls im Aufnahmeraum der Vakuumkammer angeordnet sein, da es hinreichend ist, dass die Sonotrode mit dem Schallerreger an der Aufnahmevorrichtung angeordnet ist.
Schallgeneratoren und damit der im Sinne der Erfindung an der Aufnahmevorrichtung anordenbare Teil des Schallgenerators können als Quader, als Scheiben, als Zylinder oder als sonstige Bauteile ausgebildet sein, die mit Abmessungen von beispielsweise wenigen Zentimetern gut an der Aufnahmevorrichtung angebracht werden können. Beispielsweise sind die Schallgeneratoren als runde oder eckige Scheiben oder Platten ausgeführt, die seitliche Abmessungen aufweisen, die etwa mit den Aufstellabmessungen der Behältnisse korrespondieren, in denen die Produkte aufgenommen sind.
Der Kondensator der Gefriertrocknungsanlage ist mit besonderem Vorteil als Kühlschlange ausgebildet und weist eine Rohrleitung auf oder ist durch eine Rohrleitung gebildet, durch die ein Kältemittel hindurchgeführt wird, wenn die Gefriertrocknungsanlage betrieben wird und der Kondensator gekühlt ist. Der Kondensator, insbesondere in Form der Kühlschlange, kann dabei räumlich so ausgebildet sein, dass dieser die Aufnahmevorrichtung außenseitig umschließt. Insbesondere kann so eine kompakte Bauweise erzielt werden, wenn gemäß einer möglichen Ausführungsform sowohl die Aufnahmevorrichtung mit den Produkten als auch der Kondensator in einem gemeinsamen Aufnahmeraum der Vakuumkammer untergebracht sind. Gemäß einer Abwandlung der erfindungsgemäßen Ausgestaltung der Gefriertrocknungsanlage besteht die Möglichkeit, dass die Aufnahmevorrichtung eine Aufnahmeplatte umfasst, die mittels einer Bodenblatte der Vakuumkammer gebildet ist. Dabei kann der Schallgenerator unterhalb der Bodenplatte und damit außerhalb der Vakuumkammer angeordnet sein und das Produkt kann auf der Bodenplatte aufgestellt werden, sodass der Schallgenerator durch die mit der Bodenplatte gebildete Aufnahmeplatte hindurch in das Produkt einschallen kann. Wird das Produkt auf der Bodenplatte der Vakuumkammer aufgestellt, die gleichzeitig die unterseitige Begrenzung des Aufnahmeraums bildet, so vereinfacht sich der Aufbau der Gefriertrocknungsanlage und insbesondere der Aufbau der Aufnahmevorrichtung weiter. Eine solche Lösung kann beispielsweise vorgesehen werden, wenn eine eher klein bauende Gefriertrocknungsanlage mit ultraschallunterstützter Trocknung bereitgestellt werden soll.
Gemäß einer Variante der Gefriertrocknungsanlage weist die Aufnahmevorrichtung eine Leitungseinrichtung zur Hindurchführung eines Fluids auf, wobei der Schallgenerator auch an der Leitungseinrichtung angeordnet sein kann, um Schall in das Fluid einzuschallen. Über das Fluid und damit über die Fluidsäule kann der Schall vom Schallgenerator an die Aufnahmeplatte herangeführt werden, um schließlich in das Produkt einzuschallen, das auf der Aufnahmeplatte aufgestellt ist. Dadurch ergibt sich der Vorteil, dass ein zentraler Schallgenerator für mehrere Aufnahmeplatten Verwendung finden kann, oder die Anordnung des Schallgenerators vereinfacht sich, beispielsweise wenn pro Aufnahmeplatte ein Schallgenerator an einer zur Aufnahmeplatte führenden Fluidleitung angeordnet wird. Beispielsweise bildet der Schallgenerator einen Ultraschallgenerator und dieser erzeugt einen Schall mit einer Schallfrequenz von wenigstens 16kHz, beispielsweise bis 1 GHz. Der Schall wird dabei mittels Festkörperschallübertragung in der Aufnahmeplatte und/oder über eine Fluidsäule des Fluids in der Fluidleitung zum Produkt hin geführt und schließlich in das Produkt eingeschallt. Insbesondere kann Schall in die Fluidleitung und damit in die Fluidsäule eingeschallt werden, der dann in die Aufnahmeplatte überführt und schließlich von dieser ins Produkt gelangen kann.
Die Aufgabe der Erfindung wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer Gefriertrocknungsanlage, wobei das Verfahren wenigstens die folgenden Schritte umfasst: Anordnen wenigstens eines Schallgenerators an einer Aufnahmevorrichtung zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte in der Vakuumkammer und Beschallen des Produktes während der Trocknungsphase mittels einer Schallwellenleitung durch wenigstens einen Teil der Aufnahmevorrichtung mit dem Schallgenerator. Die in Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage aufgeführten weiteren Merkmale und zugehörigen Vorteile finden für das erfindungsgemäße Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage ebenfalls Berücksichtigung.
Das Verfahren zeichnet sich dabei weiterhin dadurch aus, dass der Schallgenerator an einer Unterseite einer Aufnahmeplatte der Aufnahmevorrichtung angeordnet wird und durch die Aufnahmeplatte hindurch wird das auf einer Oberseite der Aufnahmeplatte aufstehende Produkt beschallt. Gemäß einer weiteren Alternative wird das Verfahren so ausgeführt, dass die Aufnahmevorrichtung mit einer Leitungseinrichtung zur Durchführung eines Fluids ausgebildet wird, wobei der Schallgenerator an der Leitungseinrichtung angeordnet wird und einen Schall in das Fluid einschallt, sodass der Schall durch das Fluid an die Aufnahmeplatte und damit an das Produkt herangeführt wird.
Die Aufnahmevorrichtung mit dem oder mit den Produkten und ein Kondensator der Gefriertrocknungsanlage können getrennt zueinander in separierten Kammern oder in einem gemeinsamen Aufnahmeraum nur in der Vakuumkammer aufgenommen werden. Dadurch entfallen ein Ventil, insbesondere in einer Zwischenwand, um eine Verbindung zum Kondensatorraum zu bilden, in dem der Kondensator angeordnet ist. Durch den Einfluss des Ultraschalls beim Betrieb des Ultraschallgenerators wird der Trocknungsvorgang derart stark beschleunigt, dass ein einziger Zyklus zur vollständigen Trocknung des Produktes ausreichen kann. Zudem besteht vorteilhaft die Möglichkeit, dass der Einfluss des Ultraschalls insbesondere durch die Wahl einer entsprechend höheren Leistung des Ultraschallgenerators nur noch in geringerem Maße über das Fluid Wärme an das Produkt geführt werden muss, wobei eine mögliche Weiterbildung einer Gefriertrocknungsanlage und eines zugehörigen Verfahrens erfindungsgemäß so ausgerichtet sein kann, dass die Aufheizung des Produktes vollständig durch den Einfluss des Ultraschalls erfolgt, insbesondere wenn die Schallgeneratoren mit höherer Leistung betrieben werden. Damit können auch die Leitungseinrichtung mit den Fluidleitungen und dem Heiz-/und Kühlfluid entfallen, wodurch sich der Aufbau der Gefriertrocknungsanlage und die Ausführung des Verfahrens weiter vereinfachen. BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSBEISPIELE DER ERFINDUNG
Weitere, die Erfindung verbessernde Maßnahmen werden nachstehend gemeinsam mit der Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Figuren näher dargestellt. Es zeigt:
Figur 1 eine schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer
Gefriertrocknungsanlage gemäß dem Stand der Technik, Figur 2 eine Gefriertrocknungsanlage in schematischer Ansicht mit den Merkmalen der Erfindung,
Figur 3 eine Detailansicht eines Teils einer Aufnahmevorrichtung mit einem auf einer Aufnahmeplatte aufstehenden Produkt,
Figur 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Gefriertrocknungsanlage mit einer alternativen Ausgestaltung der Aufnahmevorrichtung,
Figur 5 eine Gefriertrocknungsanlage mit einer alternativen
Anordnung eines Schallgenerators und
Figur 6 eine Detailansicht einer Fluidleitung, an der ein
Schallgenerator angeordnet ist.
Figur 1 zeigt eine Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß dem Stand der Technik, und die Gefriertrocknungsanlage 1 ist in Zusammenhang mit dem einleitenden Teil der vorliegenden Beschreibung bereits ausführlich behandelt worden. Figur 2 zeigt eine Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß einer ersten Variante der Erfindung, und die Gefriertrocknungsaniage 1 weist eine Vakuumkammer 11 auf, und die Vakuumkammer 11 bildet einen evakuierbaren Aufnahmeraum 15. Im Aufnahmeraum 15 ist eine Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme von zu trocknenden Produkten 10 aufgenommen. Weiterhin befindet sich im selben Aufnahmeraum 15 ein Kondensator 13, der schematisch dargestellt ist und beispielhaft die Aufnahmevorrichtung 12 außenseitig umschließt.
Die Aufnahmevorrichtung 12 weist mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, auf denen die zu trocknenden Produkte 10 aufgestellt sind. An die Aufnahmeplatten 16 ist eine Leitungseinrichtung 19 mit Fluidleitungen 24 angeschlossen, und durch die Fluidleitungen 24 kann ein Fluid 20, beispielsweise ein Silikonöl, hindurchgeführt werden. Das Fluid 20 kann mit peripheren Einrichtungen gekühlt oder beheizt werden, sodass über den Wärmeaustausch mit den Aufnahmeplatten 16 auch die Produkte 10 gekühlt und insbesondere beheizt werden können.
Unterhalb der Aufnahmeplatten 16 befinden sich mehrere Schallgeneratoren 14 zur Aussendung eines Schalls, insbesondere eines Ultraschalls, sodass durch die unmittelbare Anordnung der Schallgeneratoren 14 an den Aufnahmeplatten 16 die auf den Aufnahmeplatten 16 aufgestellten Produkte 10 direkt beschallt werden können.
Die Vakuumkammer 11 weist einen Vakuumanschluss 26 auf, über den die Vakuumkammer 11 mit Hilfe weiterer nicht dargestellter peripherer Einrichtungen evakuiert oder auch wieder belüftet werden kann.
Wird die Gefriertrocknungsanlage 1 in Betrieb genommen, so können die Produkte 10 zunächst im gefrorenen Zustand in die Aufnahmevorrichtung 12 eingelegt oder eingestellt werden oder gemeinsam mit der Aufnahmevorrichtung 12 in die Vakuumkammer 11 eingebracht werden. Anschließend wird die Vakuumkammer 1 1 verschlossen und über den Vakuumanschluss 26 evakuiert. Durch den absinkenden Phasenübergangspunkt von der festen Phase der Flüssigkeit im eingefrorenen Produkt kann diese ohne Bildung einer Flüssigphase direkt in den Dampfzustand übergehen, wodurch das Produkt 10 trocknet. Wird der Kondensator 13 beispielsweise mit einem Kältemittel durchströmt, so kann dieser auf eine sehr niedrige Gefriertemperatur gebracht werden, und an der Oberfläche des Kondensators 13 kann der Flüssigkeitsdampf aus dem Sublimationsvorgang des Produktes 10 unmittelbar niedersch lagen.
Werden die Schallgeneratoren 14 während der Trocknungsphase der Produkte 10 betrieben und senden die Schallgeneratoren beispielsweise Ultraschall direkt in die Produkte 10 ein, so wird die Sublimation der Flüssigkeit in den Produkten 10 deutlich beschleunigt. Durch die Ultraschalleinwirkung kann zugleich die Temperatur des Produktes 10 gleichförmig erhöht werden, sodass eine damit einhergehende Erwärmung zusätzlich oder alternativ erfolgen kann zu einer Erwärmung der Produkte 10 über ein beheiztes Fluid 20.
In nicht dargesteilter Weise können die Kondensatoren zusätzlich mit Schallgeneratoren ausgestattet und beschallt werden, um durch die Wirkung der Schallanregung eine höhere Packungsdichte des sich niederschlagenden Eis aus der Gasphase der Flüssigkeit zu erreichen, da sich kleinere Eiskristalle bilden.
Figur 3 zeigt beispielhaft eine vergrößerte Ansicht des Produktes 10, das auf einer Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 aufgestellt ist. Auf der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 ist ein Schallgenerator 14 angeordnet, und dieser kann Schall, insbesondere Ultraschall, direkt durch die Aufnahmeplatte 16 hindurch in das Produkt 10 einschallen. Beispielsweise kann das Produkt 10 in einem Behältnis aufbewahrt sein und auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 aufstehen. Sind auf der Aufnahmeplatte 16 mehrere Produkte 10 aufgestellt, so können auch mehrere den jeweiligen Produkten 10 zugeordnete Schallgeneratoren 14 an der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 angeordnet sein.
Figur 4 zeigt eine alternative Ausgestaltung der Aufnahmevorrichtung 12, und es ist eine auf einem Gestell 29 aufgebrachte Aufnahmeplatte 16 gezeigt, und auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 stehen mehrere Produkte 10 auf. Auf der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 ist ein Schallgenerator 14 angeordnet.
Das Beispiel gemäß Figur 4 zeigt zugleich auch die Möglichkeit, dass eine Bodenplatte 16' der Vakuumkammer 11 die Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme der Produkte 10 bildet, und außenseitig unter der Bodenplatte 16' ist der Schallgenerator 14 angeordnet. Damit bildet die Bodenplatte 16* eine alternative Form der Aufnahmeplatte 16 und im Sinne der Erfindung damit auch einen Teil der Aufnahmevorrichtung 12.
Figur 5 stellt eine weitere Ausgestaltung einer Gefriertrocknungsanlage 1 mit einer Vakuumkammer 11 dar, in der der Aufnahmeraum 15 ausgebildet ist, und im Aufnahmeraum 15 ist die Aufnahmevorrichtung 12 eingebracht worden. Die Aufnahmevorrichtung 12 weist wiederum mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, und jede der Aufnahmeplatten 16 ist mit Einzelleitungen mit der Leitungseinrichtung 19 verbunden, die mehrere Fluidleitungen 24 durch Hindurchführung des Fluids 20 umfasst. In der Vakuumkammer 11 ist weiterhin der Kondensator 13 angeordnet und die Vakuumkammer 11 weist einen Vakuumanschluss 26 zur Evakuierung und zur Belüftung derselben auf. Die Produkte 10 sind auf der Oberseite der Aufnahmeplatten 16 aufgestellt, wobei beispielhaft sechs Produkte 10 gezeigt sind.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel ist ein Schallgenerator 14 an einer Fluidleitung 24 angeordnet und kann Schall, insbesondere Ultraschall, in die Leitungseinrichtung 19 einleiten. Dabei erfolgt eine Leitung des Schalls über die Fluidleitung selbst, jedoch insbesondere auch über die Fluidsäule, die in die Aufnahmeplatten 16 hineingeführt ist, siehe beispielhaft einen Fluidflusspfeil vor der zweiten Aufnahmeplatte 16, auf der die Produkte 10 aufgestellt sind. Damit wird die Möglichkeit genutzt, mit einem zentral angeordneten Schallgenerator und der Leitungsverzweigung der Leitungseinrichtung 19 in sämtliche Aufnahmeplatten 16 einen Ultraschall einzuleiten, der über die Leitung und insbesondere über die Flüssigkeitssäule unmittelbar an die Produkte 10 herangeführt werden kann, die auf der Oberseite der Aufnahmeplatten 16 aufgestellt sind.
Eine alternative Einschallstelle 28 kann beispielsweise in oder an jeder der Fluidleitungen 24 ausgebildet sein, an der je Aufnahmeplatte 16 ein Schallgenerator angeordnet wird.
Figur 6 zeigt hierzu eine Detailansicht einer Aufnahmeplatte 16, und in der Aufnahmeplatte 16 befindet sich ein Fluidkanal 27, durch den das Fluid 20 geführt wird und der mit der Fluidleitung 24 verbunden ist. Auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 steht beispielhaft ein Produkt 10 auf.
Beispielhaft ist an einer Endseite eines sich in einer Geraden erstreckenden Abschnittes der Fluidleitung 24 ein Schallgenerator 14 angeordnet, welcher einen Schall, insbesondere Ultraschall, in den Bereich des Fluids 20 einschallen kann, der den Fluidkanal 27 innerhalb der Aufnahmeplatte 16 durchströmt. Die schematische Ansicht verdeutlicht die Möglichkeit, die Fluidsäule des Fluids dazu zu nutzen, den Schall an das Produkt 10 heranzuführen, und das Fluid kann zugleich als Heiz- und Kühlfluid zur Aufheizung und zur Kühlung des Produktes 10 genutzt werden. Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene bevorzugte Ausführungsbeispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei einer grundsätzlich anders gearteten Ausführung Gebrauch macht. Sämtliche aus den Ansprüchen, der Beschreibung oder den Zeichnungen hervorgehenden Merkmale und/oder Vorteile, einschließlich konstruktiver Einzelheiten oder räumlicher Anordnungen, können sowohl für sich als auch in den verschiedensten Kombinationen erfindungswesentlich sein.
Bezugszeichenliste:
1 Gefriertrocknungsanlage
10 Produkt
11 Vakuumkammer
12 Aufnahmevorrichtung
13 Kondensator
14 Schallgenerator
15 Aufnahmeraum
16 Aufnahmeplatte
16 Bodenplatte
17 Oberseite
18 Unterseite
19 Leitungseinrichtung
20 Fluid
21 Zwischenwand
22 Ventil
23 Kältemittel
24 Fluidleitung
25 Kondensatorkammer
26 Vakuumanschluss
27 Fluidkanal
28 Einschallstelle
29 Gestell

Claims

Ansprüche:
Gefriertrocknungsanlage (1) zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten (10), mit einer Vakuumkammer (11), in der wenigstens eine Aufnahmevorrichtung (12) zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte (10) eingebracht ist, und wobei ein kühlbarer Kondensator
(13) vorhanden ist, an dem aus dem Produkt (10) in einer
Trocknungsphase entzogene Flüssigkeit aus einer Dampfphase niederschlagbar ist,
dadurch gekennzeichnet,
dass an der Aufnahmevorrichtung (12) wenigstens ein
Schallgenerator (14) angeordnet ist, mit dem das Produkt (10) während der Trocknungsphase beschallbar ist.
Gefriertrocknungsanlage (1) nach Anspruch 1,
dadurch geken nzeich net,
dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine oder mehrere
Aufnahmeplatten (16) umfasst, wobei das wenigstens eine Produkt
(10) auf einer Oberseite (17) der Aufnahmeplatte (16) aufstellbar ist und wobei an einer der Oberseite (17) gegenüberliegenden Unterseite
(18) der Aufnahmeplatte (16) der wenigstens eine Schallgenerator
(14) angeordnet ist.
Gefriertrocknungsanlage (1) nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch geken nzeichnet,
dass in der Vakuumkammer (11) ein Aufnahmeraum (15) ausgebildet ist, wobei der Kondensator (13) gemeinsam mit der Aufnahmevorrichtung (12) und dem Produkt (10) im Aufnahmeraum (15) eingebracht ist.
4. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass der Kondensator (13) räumlich so ausgebildet ist, dass dieser die Aufnahmevorrichtung (12) außenseitig umschließt.
5. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der vorgenannten
Ansprüche,
dadurch geken nzeichnet,
dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine Aufnahmeplatte (16‘) umfasst, die mittels einer Bodenplatte der Vakuumkammer (11) gebildet ist.
6. Gefriertrocknungsanlage (1 ) nach einem der vorgenannten
Ansprüche,
dad urch gekennzeich net,
dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine Leitungseinrichtung (19) zur Hindurchführung eines Fluids (20) umfasst, wobei der Schallgenerator
(14) an der Leitungseinrichtung (19) angeordnet ist und einen Schall in das Fluid (20) einschallt.
7. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der vorgenannten
Ansprüche,
dadurch geken nzeichnet,
dass der Schallgenerator (14) einen Ultraschallgenerator bildet und einen Schall mit einer Schallfrequenz von wenigstens 16kHz vermittels einer Festkörperschallübertragung in der Aufnahmeplatte (16,16‘) und/oder über eine Fluidsäule des Fluids in der Fluidleitung
(24) in das Produkt (10) einschallt.
8. Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten (10) mit einer Gefriertrocknungsanlage (1),
dadu rch gekennzeichnet,
dass wenigstens ein Schallgenerator (14) an einer
Aufnahmevorrichtung (12) zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte (10) in der Vakuumkammer (11) angeordnet wird und wobei das Produkt (10) während der Trocknungsphase mittels einer
Schallwellenleitung durch wenigstens einen Teil der
Aufnahmevorrichtung (12) mit dem Schallgenerator (14)
beschallt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadu rch gekennzeichnet,
dass der Schallgenerator (14) an einer Unterseite (18) einer
Aufnahmeplatte (16) der Aufnahmevorrichtung (12) angeordnet wird und durch die Aufnahmeplatte (16) hindurch das auf einer Oberseite (17) der Aufnahmeplatte (16) aufstehende Produkt (14) beschallt wird. 10. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine Leitungseinrichtung (19) zur Hindurchführung eines Fluids (20) umfasst, wobei der Schallgenerator (14) an der Leitungseinrichtung (19) angeordnet wird und einen Schall in das Fluid (20) einschallt, sodass der Schall durch das Fluid (20) an die Aufnahmeplatte (16) und damit an das Produkt (10) herangeführt wird.
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