WO2020095009A2 - Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium - Google Patents

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Definitions

  • the technical field of the invention is a method of manufacturing an aluminum alloy part, using an additive manufacturing technique.
  • additive manufacturing techniques have developed. They consist in shaping a part by adding material, which is the opposite of machining techniques, which aim to remove material.
  • machining techniques which aim to remove material.
  • additive manufacturing is defined according to French standard XP E67-001 as a "set of processes for manufacturing, layer by layer, by adding material, a physical object from a digital object".
  • ASTM F2792 January 2012 also defines additive manufacturing.
  • Different additive manufacturing methods are also defined and described in ISO / ASTM 17296-1.
  • the use of additive manufacturing to produce an aluminum part, with low porosity, has been described in document W02015006447.
  • the application of successive layers is generally carried out by application of a so-called filler material, then melting or sintering of the filler material using an energy source of the laser beam, electron beam, plasma torch type. or electric arc.
  • the thickness of each added layer is of the order of a few tens or hundreds of microns.
  • the Applicant Company has determined an alloy composition which, used in an additive manufacturing process, makes it possible to obtain parts with remarkable mechanical performance, without it being necessary to carry out heat treatments of the dissolution and quenching type. .
  • the parts used have interesting properties of thermal conductivity or electrical conductivity. This allows to diversify the possibilities of applications of these parts.
  • a first object of the invention is a method of manufacturing a part comprising the formation of successive metal layers, superimposed on each other, each layer being formed by the deposition of a filler metal, the filler metal being subjected to a supply of energy so as to enter into fusion and to constitute, by solidifying, said layer, the process being characterized in that the filler metal is an aluminum alloy comprising the following alloying elements (% in weight) :
  • - Zr 0.5% to 2.5%, preferably according to a first variant 0.8 to 2.5%, more
  • - Fe 0% to 3%, preferably 0.5% to 2.5%; preferably according to a first variant 0.8 to 2.5%, preferably 0.8 to 2%, more preferably 0.8 to 1.2; or preferably according to a second variant 1.5 to 2.5%, preferably 1.6 to 2.4%, more preferably 1.7 to 2.3%;
  • Mg ⁇ 0.2%, preferably ⁇ 0.1% preferably ⁇ 0.05%;
  • alloying elements include, for example, Cr, V, Ti, Mn, Mo, W, Nb, Ta, Sc, Ni, Zn, Hf, Nd, Ce, Co, La, Ag, Li, Y, Yb , Er, Sn, In, Sb, Sr, Ba, Bi, Ca, P, B and / or mischmetal.
  • the process can include the following characteristics, taken in isolation or in technically feasible combinations:
  • Zr 0.8 to 2.5%, or preferably 1% to 2.5%, or more preferably 1.2% to 2.5%, or more preferably 1.3% to 2.5% or more preferably 1.5% to 2.5%;
  • Zr 0.5 to 2%, more preferably 0.6 to 1.8%, more preferably 0.6 to 1.6%, more preferably 0.7 to 1.5%, more preferably 0.8 to 1, 5% more preferably 0.9 to 1.5%, even more preferably 1 to 1.4%;
  • Fe 0.5% to 2.5% or 0.5% to 2%; preferably 0.8 to 2.5%, preferably 0.8 to 2%, more preferably 0.8 to 1.2;
  • Fe 0.5% to 2.5% or 0.5% to 2%; preferably 1.5 to 2.5%, preferably 1.6 to 2.4%, more preferably 1.7 to 2.3%;
  • Cu 0.05% to 0.5%, preferably 0.1 to 0.4%;
  • the mass fraction of each other alloying element is strictly less than 500 ppm, 300 pm, 200 ppm, or even 100 ppm;
  • the mass fraction of each impurity is strictly less than 300 ⁇ m, 200 ppm, or even 100 ppm;
  • the alloy does not contain Cr, V, Mn, Ti, Mo, or in a mass fraction of less than 500 ppm, 300 ppm, 200 ppm or even less than 100 ppm.
  • the alloy used according to the present invention comprises Cu, according to a mass fraction of 0.05% to 0.5%, preferably from 0.1 to 0.4%.
  • Each layer can in particular describe a pattern defined from a digital model.
  • the method may include, following the formation of the layers, that is to say following the formation of the final part, an application of at least one heat treatment.
  • the heat treatment can be either include an annealing or an annealing. It can also include dissolution and quenching, even if it is preferred to avoid them. It can also include hot isostatic compression.
  • the heat treatment can be carried out: - at a temperature above 400 ° C, in which case the duration of the heat treatment is between 0.1 h and 10 h;
  • the duration of the heat treatment is from 0.5 h to 100 h.
  • the heat treatment can be carried out at a temperature greater than or equal to 350 ° C. or 400 ° C., or a duration of 90 to 200 h, so as to obtain a thermal conductivity or optimal electric.
  • a temperature of 380 to 470 ° C and a duration of 90 to 110 h can be carried out at a temperature greater than or equal to 350 ° C. or 400 ° C., or a duration of 90 to 200 h, so as to obtain a thermal conductivity or optimal electric.
  • a temperature of 380 to 470 ° C and a duration of 90 to 110 h for example a temperature of 380 to 470 ° C and a duration of 90 to 110 h.
  • the method does not include quenching following the formation of the layers, that is to say following the formation of the final part, or following the heat treatment.
  • the method does not include steps of dissolution followed by quenching.
  • the filler metal takes the form of a powder, the exposure of which to a beam of light or of charged particles results in a localized fusion followed by solidification, so as to form a solid layer.
  • the filler metal comes from a filler wire, the exposure of which to an electric arc results in a localized melting followed by a solidification, so as to form a solid layer.
  • a second object of the invention is a metal part, obtained after application of a method according to the first object of the invention.
  • a third object of the invention is a filler material, in particular a filler wire or a powder, intended to be used as a filler material for an additive manufacturing process, characterized in that it is made of an aluminum alloy, comprising the following alloying elements (% by weight):
  • - Zr 0.5% to 2.5%, preferably according to a first variant 0.8 to 2.5%, more
  • - Fe 0% to 3%, preferably 0.5% to 2.5%; preferably according to a first variant 0.8 to 2.5%, preferably 0.8 to 2%, more preferably 0.8 to 1.2; or preferably according to a second variant 1.5 to 2.5%, preferably 1.6 to 2.4%, more preferably 1.7 to 2.3%; - optionally Si: ⁇ 0.3%, preferably ⁇ 0.2%, more preferably ⁇ 0.1%;
  • Mg ⁇ 0.2%, preferably ⁇ 0.1% preferably ⁇ 0.05%;
  • the aluminum alloy forming the filler material may have the characteristics described in connection with the first object of the invention.
  • the filler material may be in the form of a powder.
  • the powder can be such that at least 80% of the particles making up the powder have an average size in the following range: 5 ⁇ m to 100 ⁇ m, preferably from 5 to 25 ⁇ m, or from 20 to 60 ⁇ m.
  • the diameter of the wire can in particular be comprised from 0.5 mm to 3 mm, and preferably comprised from 0.5 mm to 2 mm, and more preferably from 1 mm to 2 mm.
  • Another object of the invention is the use of a powder or a filler wire as described above and in the rest of the description in a manufacturing process chosen from: cold spraying (CSC ), laser fusion deposition (LM D), friction additive manufacturing (AFS), plasma spark sintering (FAST) or rotary friction welding (IRFW), preferably cold spraying (CSC).
  • CSC cold spraying
  • LM D laser fusion deposition
  • AFS friction additive manufacturing
  • FAST plasma spark sintering
  • IRFW rotary friction welding
  • Figure 1 is a diagram illustrating an additive manufacturing method of the SLM type.
  • Figure 2 illustrates the tensile and electrical conduction properties determined during the experimental tests of Example 1, from samples manufactured using an additive manufacturing process according to the invention.
  • FIG. 3 Figure 3 is a diagram illustrating an additive manufacturing process of the WAAM type.
  • Figure 4 is a diagram of the test tube used according to the examples.
  • Figure 5 is a diagram of the second test pieces of Example 1.
  • Figure 6 illustrates the tensile and electrical conduction properties determined during the experimental tests of Example 2, from samples produced using an additive manufacturing process according to the invention.
  • x% - y% means greater than or equal to x% and less than or equal to y%.
  • impurity is meant chemical elements present in the alloy unintentionally.
  • FIG. 1 shows schematically the operation of an additive manufacturing process of the selective laser melting type (SLM).
  • the filler metal 15 is in the form of a powder placed on a support 10.
  • An energy source in this case a laser source 11, emits a laser beam 12.
  • the laser source is coupled to the material d contribution by an optical system 13, the movement of which is determined according to a digital model M.
  • the laser beam 12 propagates along an axis of propagation Z, and follows a movement along an XY plane, describing a pattern depending on the model digital. The plane is for example perpendicular to the axis of propagation Z.
  • the interaction of the laser beam 12 with the powder 15 generates a selective fusion of the latter, followed by solidification, resulting in the formation of a layer 20i. .20 n .
  • When a layer has been formed it is covered with powder 15 of the filler metal and another layer is formed, superimposed on the layer previously produced.
  • the thickness of the powder forming a layer may for example be
  • the support 10 or tray can be heated to a temperature of up to 350 ° C.
  • the heating temperature of the tray can be for example around 50 ° C, 100 ° C, 150 ° C or 200 ° C.
  • the heating of the plate generally makes it possible to reduce the humidity at the level of the powder bed and also to reduce the residual stresses on the parts in manufacture.
  • the humidity level at the powder bed seems to have a direct effect on the porosity of the final part. Indeed, it would seem that the higher the humidity of the powder, the higher the porosity of the final part.
  • heating the plate is one of the existing possibilities for carrying out hot additive manufacturing.
  • the present invention cannot be limited to the use of this single heating means. All other heating means can be used in the context of the present invention to heat and control the temperature, for example an infrared lamp.
  • the process according to the present invention can be carried out at a temperature of up to 350 ° C.
  • Average particle size of 5 to 100 ⁇ m, preferably 5 to 25 ⁇ m, or 20 to 60 ⁇ m.
  • the values given mean that at least 80% of the particles have an average size in the specified range.
  • the sphericity of a powder can for example be determined using a morphogranulometer.
  • the flowability of a powder can for example be determined according to ASTM B213 or ISO 4490: 2018. According to ISO 4490: 2018, the flow time is preferably less than 50.
  • Low porosity preferably from 0 to 5%, more preferably from 0 to 2%, even more preferably from 0 to 1% by volume.
  • the porosity can in particular be determined by image analysis from optical micrographs or by helium pycnometry (see standard ASTM B923).
  • the Applicant has observed that the application of heat treatments of the quenching type could induce distortion of the part, due to the sudden variation in temperature.
  • the distortion of the part is generally all the more significant as its dimensions are important.
  • the advantage of an additive manufacturing process is precisely to obtain a part whose shape, after manufacture is final, or almost final. The occurrence of significant deformation resulting from heat treatment is therefore to be avoided.
  • a finishing machining can be carried out on the part after its manufacture: the part manufactured by additive manufacturing extends according to its final shape, except for the final machining.
  • the applicant sought an alloy composition, forming the filler material, making it possible to obtain acceptable mechanical properties, without requiring the application of heat treatments, subsequent to the formation of the layers, that is to say following the formation of the final part, which may induce distortion. This is particularly to avoid heat treatments involving a sudden change in temperature.
  • the invention makes it possible to obtain, by additive manufacturing, a part whose mechanical properties are satisfactory, in particular in terms of elastic limit.
  • the filler material may be in the form of a wire or a powder.
  • the Applicant has found that by limiting the number of elements present in the alloy having a content in excess of 1% by mass, a good compromise is obtained between the advantageous mechanical and thermal properties. It is usually accepted that the addition of elements in the alloy makes it possible to improve certain mechanical properties of the part produced by additive manufacturing. By mechanical properties is meant, for example, the elastic limit or the elongation at break. However, the addition of too much, or too much diversity, of alloying chemical elements can adversely affect the heat conduction properties of the part resulting from additive manufacturing. Thus, the use of binary or ternary alloys in an additive manufacturing process constitutes a promising path in the field of additive manufacturing.
  • the Applicant considered that it was useful to reach a compromise between the number and the quantity of the elements added to the alloy, so as to obtain acceptable mechanical and thermal (or electrical) properties.
  • the alloy essentially consists of two elements (Al and Zr).
  • Al and Zr the alloy essentially consists of two elements (Al and Zr).
  • Zr 0.5% to 2.5% and Fe ⁇ 1%;
  • the alloy consists essentially of three elements (Al, Zr and Fe).
  • Al, Zr and Fe elements
  • the presence of Fe in the alloy makes it possible to improve the mechanical properties, whether it is the mechanical properties in hot and cold traction or the hardness.
  • Zr 0.5% to 2.5% and Fe> 1%.
  • Zr in the alloy confers a good processability of the alloy, the term processability corresponding to the Anglo-Saxon designation "processability", qualifying the ability of an alloy to be shaped by an additive manufacturing process. This translates, at the level of a part manufactured by additive manufacturing, by a virtual absence of defects, cracking type, and low porosity.
  • processability qualifying the ability of an alloy to be shaped by an additive manufacturing process. This translates, at the level of a part manufactured by additive manufacturing, by a virtual absence of defects, cracking type, and low porosity.
  • An optimal mass fraction of Zr can be understood, according to a first variant, from 0.8 to 2.5%, more preferably from 1 to 2.5%, even more preferably from 1.3 to 2.5%.
  • the concentration of primary A ⁇ Zr precipitates is too low, which leads to a formation of coarse columnar grains which can cross several layers, according to an epitaxial growth, progressing from one layer to another layer. The part obtained is thus more sensitive to solidification cracking.
  • the mass fraction of Zr is from 0.5% to 2.5%, preferably according to a first variant from 0.8% to 2.5%, or even from 1% to 2.5%, even from 1.2% to 2.5%, or even 1.3% to 2.5%, or even 1.5% to 2.5%; or preferably according to a second variant, from 0.5 to 2%, or even from 0.6 to 1.8%, or even from 0.6 to 1.6%, even from 0.7 to 1.5%, even from 0.8 to 1.5% or even 0.9 to 1.5%, even 1 to 1.4%.
  • the mass fraction of Fe is less than or equal to 3%. It is preferably comprised from 0.5% to 3%, preferably according to a first variant 0.8 to 2.5%, preferably 0.8 to 2%, more preferably 0.8 to 1.2; or preferably according to a second variant 1.5 to 2.5%, preferably 1.6 to 2.4%, more
  • the alloy can also include other alloying elements, such as Cr, V, Ti, Mn, Mo, W, Nb, Ta, Sc, Ni, Zn, Hf, Nd, Ce, Co, La, kg, Li, Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, Sr, Ba, Bi, Ca, P, B and / or mischmetal, according to a mass fraction individually strictly less than 0.1%, preferably less than 500 ppm, and preferably less than 300 ppm, or 200 ppm, or 100 ppm.
  • some of these alloying elements, in particular Cr, V, Ti and Mo degrade the conductivity.
  • Cu is considered to be less harmful with regard to thermal and / or electrical conductivity.
  • the addition of Mg in the absence of a solution-quenching-tempering treatment would lower the electrical or thermal conductivity without significant impact on the mechanical properties. Added to this is its tendency to evaporate during the atomization and SLM process, especially for high liquidus alloys like those tested according to the present invention.
  • the alloy used according to the present invention does not comprise Mg or else according to an amount of impurity, ie ⁇ 0.05%.
  • the alloy comprises other alloying elements, such as Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, they are preferably present in a mass fraction strictly less than 500 ppm, or even strictly less than 300 ppm, even strictly less than 200 ppm or 100 ppm.
  • the alloys according to the present invention are not alloys of the AA6xxx type, due to the absence of simultaneous addition of Si and Mg in amounts greater than 0.2%.
  • the aluminum alloy used according to the present invention could comprise: Zr 1.52%; Fe 213 ppm; If 183 ppm; impurities: ⁇ 0.05% each with a total of impurities ⁇ 0.15%;
  • Test pieces were produced by SLM, using an EOS290 SLM type machine (supplier EOS). This machine heats the tray on which the parts are made to a temperature of around 200 ° C. The tests were carried out with a plate heated to around 200 ° C., but additional tests have shown the good processability of the alloys according to the present invention at lower plate temperatures, for example 25 ° C., 50 ° C., 100 ° C. or 150 ° C.
  • the laser power was 370 W.
  • the scanning speed was 1400 mm / s.
  • the gap between two adjacent scan lines, usually referred to as the "vector gap" was 0.11 mm.
  • the layer thickness was 60 ⁇ m.
  • the powder used had a particle size essentially between 3 ⁇ m and 100 ⁇ m, with a median of 40 ⁇ m, a 10% fractile of 16 ⁇ m and a 90% fractile of 79 ⁇ m.
  • First test pieces were produced, in the form of vertical solid cylinders (direction Z) relative to the construction plate which forms the base in the plane (X-Y).
  • the cylinders were 11 mm in diameter and 46 mm high.
  • Second test pieces were produced, taking the form of parallelepipeds of dimensions 12 (direction X) x 45 (direction Y) x 46 (direction Z) mm (see Figure 5). All parts have undergone a 4-hour SLM post-relaxation treatment at 300 ° C.
  • Certain first parts underwent a post-production heat treatment at 350 ° C, 400 ° C or 450 ° C, the duration of the treatment being between 1 h and 104 h. All of the first parts (with and without post-production heat treatment) were machined to obtain cylindrical tensile test pieces having the following characteristics in mm (see Table 1 and Figure 4): In Figure 4 and Table 1, 0 represents the diameter of the central part of the test piece, M the width of the two ends of the test piece, LT the total length of the test piece, R the radius of curvature between the part center and the ends of the test piece, The length of the central part of the test piece and F the length of the two ends of the test piece.
  • Some second test pieces have undergone post-production heat treatment, as described in connection with the first pieces.
  • the second test pieces were subjected to electrical conductivity tests, based on the fact that the electrical conductivity changes in a similar manner to the thermal conductivity.
  • the second test pieces have undergone a surface polishing on each face of 45 mm x 46 mm for conductivity measurements using an abrasive paper with roughness 180.
  • the electrical conductivity measurements were carried out on the polished faces using a Foerster Sigmatest 2.069 at 60 kHz measurement.
  • Table 2 below represents, for each first test piece, the heat treatment temperature (° C.), the heat treatment time, the yield strength at 0.2%.
  • a remarkable aspect is that the heat treatment makes it possible to increase very
  • the parameters making it possible to obtain good mechanical properties are as follows: at 400 ° C., the duration being from 1 h to 10 h;
  • the duration being from 10 h to 100 h, knowing that a duration ranging from 10 h to 20 h seems sufficient.
  • the temperature of the heat treatment is preferably less than 450 ° C., and for example comprised from 300 ° C. to 420 ° C.
  • the temperature of the heat treatment is preferably greater than or equal to 350 ° C or even 400 ° C, with a duration which may exceed 100 h, for example from 90 to 200 h.
  • the heat treatment is preferably tempering or annealing.
  • Figure 2 illustrates the tensile properties (ordinate axis, representing the elastic limit Rp0.2 expressed in MPa) as a function of the thermal conductivity properties (abscissa axis, representing the thermal conductivity expressed in MS / m). It is recalled that the thermal conduction properties are assumed to be representative of the electrical conduction properties. In Figure 2, the percentages indicate the elongation at break. The beneficial effect of the heat treatment has been represented by an arrow, both from the point of view of electrical conductivity and of the elastic limit. In the legend of Figure 2, the term "raw" means an absence of heat treatment.
  • the relative density of the samples was greater than 99.5%, which translates a porosity ⁇
  • an alloy 2 the mass composition of which measured by ICP included Al; Zr 1.78%; Fe 1.04%; If 1812 ppm; Cu 503 ppm; impurities ⁇ 0.05% each with an accumulation of impurities ⁇ 0.15%.
  • the powder used had a particle size essentially between 3 ⁇ m and 100 ⁇ m, with a median of 41 ⁇ m, a 10% fractile of 15 ⁇ m and a 90% fractile of 82 ⁇ m.
  • N / A means that the characteristic has not been measured.
  • the powder used had a particle size essentially between 3 ⁇ m and 100 ⁇ m, with a median of 41 ⁇ m, a 10% fractile of 15 ⁇ m and a 90% fractile of 82 ⁇ m.
  • Test pieces were produced by SLM, using an EOS M290 SLM type machine (supplier EOS).
  • the laser power was 370 W.
  • the scanning speed was 1250 mm / s.
  • the difference between two adjacent scanning lines, usually designated by the term "vector difference" was 0.111 mm.
  • the layer thickness was 60 ⁇ m.
  • Alloy 2 made it possible to show the positive impact of the addition of Fe on the increase in the elastic limit Rp02 and in the tensile strength Rm (without significant degradation of the electrical conductivity) compared to the alloy 1 of Example 1.
  • This alloy 2 made it possible to reach, after heat treatment, values of Rp02 and of Rm not attainable by alloy 1 of Example 1, with Rp02 values greater than 260 MPa while maintaining an electrical conductivity greater than 24 MS / m or even 26 MS / m.
  • Example 3 A third test similar to that of Example 2 was carried out using an alloy 3, the mass composition of which measured by ICP included: Al; Zr 1.23%; Fe 0.94%;
  • the powder used had a particle size essentially between 3 ⁇ m and 100 ⁇ m, with a median of 37 ⁇ m, a 10% fractile of 15 ⁇ m and a 90% fractile of 71 ⁇ m.
  • Test pieces were produced by SLM, using an EOS M290 SLM type machine (supplier EOS).
  • the laser power was 370 W.
  • the scanning speed was 1250 mm / s.
  • the difference between two adjacent scanning lines, usually designated by the term "vector difference" was 0.111 mm.
  • the layer thickness was 60 ⁇ m.
  • alloy 3 also had a softer raw state of manufacture than that of alloy 2: Rp02 of 133 MPa vs 214 MPa respectively. This softer raw state is advantageous in terms of processability during the SLM process, because it allows a significant reduction of the residual stresses during the production of the part.
  • the best mechanical strengths of alloy 3 and alloy 2 were similar and were obtained for a post-production heat treatment of 4 hours at 400 ° C. respectively against 1 hour at 400 ° C. Under these conditions for maximizing the mechanical strength, the alloy 3 had the advantage of offering both better elongation and better electrical conductivity.
  • Example 4 A fourth test similar to that of Example 2 was carried out using an alloy 4, the mass composition of which measured by ICP included: Al; Zr 0.81%; Fe 1.83%;
  • the powder used had a particle size essentially between 3 ⁇ m and 100 ⁇ m, with a median of 38 ⁇ m, a 10% fractile of 15 ⁇ m and a 90% fractile of
  • Test pieces were produced by SLM, using an EOS M290 SLM type machine (supplier EOS).
  • the laser power was 370 W.
  • the scanning speed was 1250 mm / s.
  • the difference between two adjacent scanning lines, usually designated by the term "vector difference" was 0.111 mm.
  • the layer thickness was 60 ⁇ m.
  • alloy 4 and alloy 1 were obtained for a heat treatment of 4 hours at 400 ° C. Under these conditions of maximization of the mechanical resistance, the alloy 4 presented compared to the alloy 1 a significant increase in Rp02 and in elongation with a decrease in the electrical conductivity, see table 2 above and table 6 ci -after.
  • Example 2 A fifth test similar to that of Example 2 was carried out using an alloy 5, the mass composition of which measured by ICP included: Al; Zr 1.39%; Cu 0.32%;
  • the powder used had a particle size essentially comprised from 3 to 100 miti, with a median of 27 miti, a 10% fractile of 11 miti and a 90% fractile of 54 miti.
  • Test pieces were produced by SLM, using an EOS M290 SLM type machine (supplier EOS).
  • the laser power was 370 W.
  • the scanning speed was 1250 mm / s.
  • the difference between two adjacent scanning lines, usually designated by the term "vector difference" was 0.111 mm.
  • the layer thickness was 60 ⁇ m.
  • alloy 5 made it possible to show the advantage of a reduction in the Zr content associated with an addition of 0.32% of Cu compared to alloy 1. In fact, alloy 5 presented both better mechanical resistance and better elongation than alloy 1, and this for all post-production heat treatments tested at 350 ° C and 400 ° C.
  • alloy 1 The best mechanical strengths of alloy 1 were obtained for a heat treatment of 4 hours at 400 ° C. Under these conditions, alloy 5 exhibited, compared with alloy 1, a significant increase in Rp02 and in elongation, associated with a very slight decrease in electrical conductivity, see table 2 above and table 7 below. -after. Alloy 5 made it possible to show the positive impact of the addition of Cu associated with a decrease in Zr on the increase in the elastic limit Rp02 and in the tensile strength Rm (without significant degradation of the electrical conductivity) compared to alloy 1 of Example 1. [Table 7]
  • test pieces were constructed in the form of vertical solid cylinders (direction Z) relative to the construction plate which forms its base in the plane (X-Y).
  • the cylinders were 11 mm in diameter and 46 mm high.
  • test pieces were produced by SLM, using an EOS M290 SLM type machine (supplier EOS) and following 2 different sets of SLM parameters designated by Set 1 and Set 2 as follows:
  • Example 6 made it possible to show the positive impact of the increase in the Fe content associated with a decrease in the Zr content on the mechanical properties at high temperature (comparison between performances of alloy 3 and of alloy 4).
  • the method can include a hot isostatic compression (CIC).
  • CIC treatment can in particular make it possible to improve the elongation properties and the fatigue properties.
  • Hot isostatic compression can be performed before, after or in place of the heat treatment.
  • the hot isostatic compression is carried out at a temperature of 250 ° C to 500 ° C and preferably from 300 ° C to 450 ° C, at a pressure of 500 to 3000 bars and for a period of 0.5 to 50 hours.
  • the possible heat treatment and / or hot isostatic compression makes it possible in particular to increase the hardness or the elastic limit and the electrical conductivity of the product obtained. It should however be noted that, generally, the higher the temperature, the more the conductivity (electrical or thermal) is favored to the detriment of the mechanical resistances. According to another embodiment, suitable for alloys with structural hardening, it is possible to carry out dissolution followed by quenching and tempering of the formed part and / or hot isostatic compression.
  • the hot isostatic compression can in this case advantageously replace the dissolution.
  • the method according to the invention is advantageous, since it preferably does not require a solution treatment followed by quenching. Dissolution can have a detrimental effect on the mechanical resistance in certain cases by participating in a magnification of the dispersoids or of the fine intermetallic phases.
  • the method according to the present invention also optionally comprises a machining treatment, and / or a chemical, electrochemical or mechanical surface treatment, and / or a tribofinishing. These treatments can be carried out in particular to reduce the roughness and / or improve the resistance to corrosion and / or improve the resistance to the initiation of fatigue cracks.
  • FIG. 3 shows such an alternative.
  • An energy source 31 in this case a torch, forms an electric arc 32.
  • the torch 31 is held by a welding robot 33.
  • the part 20 to be manufactured is placed on a support 10.
  • the manufactured part is a wall extending along a transverse axis Z perpendicular to a plane XY defined by the support 10.
  • a filler wire 35 melts to form a weld bead.
  • the welding robot is controlled by a digital model M. It is moved so as to form different layers 20i ... 20 n , stacked on each other, forming the wall 20, each layer corresponding to a weld bead.
  • Each layer 20i ... 20 n extends in the XY plane, according to a pattern defined by the digital model M.
  • the diameter of the filler wire is preferably less than 3 mm. It can be comprised from 0.5 mm to 3 mm and is preferably understood to be from 0.5 mm to 2 mm, or even from 1 mm to 2 mm. It is for example 1.2 mm.
  • SLS Selective Laser Sintering
  • SHS Selective Heat Sintering
  • EBM Electro Beam Melting
  • DED Direct Energy Deposition
  • DMD Direct Metal Deposition
  • DLD direct laser deposition
  • LFMT - laser freeform manufacturing technology
  • CSC Cold Spray Consolidation
  • the solutions according to the present invention are particularly suitable for the cold spraying process (known as “cold spray”), in particular because of the low hardness of the powder, which facilitates deposition.
  • the part can then be hardened by hardening annealing (thermal post-treatment).
  • solutions according to the present invention are particularly suitable for applications in the electrical, electronic and heat exchanger fields.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une pièce (20) comportant une formation de couches métalliques successives (201...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal d'apport (15, 25), le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport (15, 25) est un alliage d'aluminium comportant les éléments d'alliage suivant (% en poids) : - Zr : 0,5 % à 2,5 %, de préférence selon une première variante 0,8 à 2,5 %, plus préférentiellement 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement 1,3 à 2,5 %.; ou de préférence selon une deuxième variante 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 %; - Fe : 0 % à 3 %, de préférence 0,5 % à 2,5 %; préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 %; - éventuellement Si : ≤ 0,3 %, de préférence < 0,2 %, plus préférentiellement < 0,1 %; - éventuellement Cu : ≤ 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 %; - éventuellement Mg : ≤ 0,2 %, de préférence < 0,1 % de préférence < 0,05 %; - autres éléments d'alliage < 0,1 % individuellement, et au total < 0,5 %; - impuretés : < 0,05 % individuellement, et au total < 0,15 %; reste aluminium.

Description

DESCRIPTION
Titre : Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium DOMAINE TECHNIQUE
Le domaine technique de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium, mettant en oeuvre une technique de fabrication additive.
ART ANTERIEUR
Depuis les années 80, les techniques de fabrication additive se sont développées. Elles consistent à mettre en forme une pièce par ajout de matière, ce qui est à l'opposé des techniques d'usinage, qui visent à enlever de la matière. Autrefois cantonnée au prototypage, la fabrication additive est à présent opérationnelle pour fabriquer des produits industriels en série, y compris des pièces métalliques.
Le terme « fabrication additive » est défini selon la norme française XP E67-001 comme un "ensemble des procédés permettant de fabriquer, couche par couche, par ajout de matière, un objet physique à partir d'un objet numérique". La norme ASTM F2792 (janvier 2012) définit également la fabrication additive. Différentes modalités de fabrication additive sont aussi définies et décrites dans la norme ISO/ASTM 17296-1. Le recours à une fabrication additive pour réaliser une pièce en aluminium, avec une faible porosité, a été décrit dans le document W02015006447. L'application de couches successives est généralement réalisée par application d'un matériau dit d'apport, puis fusion ou frittage du matériau d'apport à l'aide d'une source d'énergie de type faisceau laser, faisceau électronique, torche plasma ou arc électrique. Quelle que soit la modalité de fabrication additive appliquée, l'épaisseur de chaque couche ajoutée est de l'ordre de quelques dizaines ou centaines de microns.
D'autres méthodes de fabrication additive sont utilisables. Citons par exemple, et de façon non limitative, la fusion ou le frittage d'un matériau d'apport prenant la forme d'une poudre. Il peut s'agir de fusion ou de frittage laser. La demande de brevet US20170016096 décrit un procédé de fabrication d'une pièce par fusion localisée obtenue par l'exposition d'une poudre à un faisceau d'énergie de type faisceau d'électrons ou faisceau laser, le procédé étant également désigné par les acronymes anglosaxons SLM, signifiant "Sélective Laser Melting" ou "EBM", signifiant "Electron Beam Melting". Les propriétés mécaniques des pièces d'aluminium obtenues par fabrication additive dépendent de l'alliage formant le métal d'apport, et plus précisément de sa composition ainsi que des traitements thermiques appliqués suite à la mise en oeuvre de la fabrication additive. La demanderesse a déterminé une composition d'alliage qui, utilisée dans un procédé de fabrication additive, permet d'obtenir des pièces aux performances mécaniques remarquables, sans qu'il soit nécessaire de mettre en oeuvre des traitements thermiques de type mise en solution et trempe. De plus, les pièces utilisées présentent des propriétés intéressantes de conductivité thermique ou de conductivité électrique. Cela permet de diversifier les possibilités d'applications de ces pièces.
EXPOSE DE L'INVENTION
Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce comportant une formation de couches métalliques successives, superposées les unes aux autres, chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport est un alliage d'aluminium comportant les éléments d'alliage suivant (% en poids) :
- Zr : 0,5 % à 2,5 %, de préférence selon une première variante 0,8 à 2,5 %, plus
préférentiellement 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement 1,3 à 2,5 %. ; ou de préférence selon une deuxième variante 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 % ;
- Fe : 0 % à 3 %, de préférence 0,5 % à 2,5 % ; préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 % ;
- éventuellement Si : < 0,3 %, de préférence < 0,2 %, plus préférentiellement < 0,1 % ;
- éventuellement Cu : < 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 % ;
- éventuellement Mg : < 0,2 %, de préférence < 0,1 % de préférence < 0,05 % ;
- autres éléments d'alliage < 0,1 % individuellement, et au total < 0,5 % ;
- impuretés : < 0,05 % individuellement, et au total < 0,15 % ;
reste aluminium. Parmi les autres éléments d'alliage, citons par exemple Cr, V, Ti, Mn, Mo, W, Nb, Ta, Sc, Ni, Zn, Hf, Nd, Ce, Co, La, Ag, Li, Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, Sr, Ba, Bi, Ca, P, B et/ou du mischmétal.
De préférence, le procédé peut comporter les caractéristiques suivantes, prises isolément ou selon les combinaisons techniquement réalisables :
Zr : 0,8 à 2,5 %, ou de préférence 1 % à 2,5 %, ou encore de préférence 1,2 % à 2,5 %, ou encore de préférence 1,3 % à 2,5 % ou encore de préférence 1,5 % à 2,5 % ;
Zr : 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 % ;
Fe : 0,5 % à 2,5 % ou 0,5 % à 2 % ; préférentiellement 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ;
Fe : 0,5 % à 2,5 % ou 0,5 % à 2 % ; préférentiellement 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 % ;
Si : < 0,2 % et de préférence < 0,1 % ;
Si > 0,01 %, voire > 0,05 % ;
Cu : 0,05 % à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 % ;
- Zr : 0,5 % à 2,5 % et Fe > 1 % ;
- Zr : 0,5 % à 2,5 % et Fe < 1 % ;
la fraction massique de chaque autre élément d'alliage est strictement inférieure à 500 ppm, à 300 pm, à 200 ppm, voire à 100 ppm ;
la fraction massique de chaque impureté est strictement inférieure à 300 pm, à 200 ppm, voire à 100 ppm ;
l'alliage ne comporte pas de Cr, V, Mn, Ti, Mo, ou selon une fraction massique inférieure à 500 ppm, à 300 ppm, à 200 ppm voire inférieure à 100 ppm.
Selon une variante, l'alliage utilisé selon la présente invention comprend du Cu, selon une fraction massique de 0,05 % à 0,5 %, préférentiellement de 0,1 à 0,4 %.
Chaque couche peut notamment décrire un motif défini à partir d'un modèle numérique.
Le procédé peut comporter, suite à la formation des couches, c'est-à-dire suite à la formation de la pièce finale, une application d'au moins un traitement thermique. Le traitement thermique peut être ou comporter un revenu ou un recuit. Il peut également comporter une mise en solution et une trempe, même si on préfère les éviter. Il peut également comporter une compression isostatique à chaud.
Afin de privilégier les propriétés mécaniques, le traitement thermique peut être effectué : - à une température supérieure 400°C, auquel cas la durée du traitement thermique est comprise de 0,1 h à 10 h ;
- ou à une température comprise de 300°C à 400°C, auquel cas la durée du traitement thermique est comprise de 0,5 h à 100 h.
Afin de privilégier les propriétés de conduction thermique ou électrique, le traitement thermique peut être effectué à une température supérieure ou égale à 350°C ou à 400°C, ou une durée de 90 à 200 h, de façon à obtenir une conductivité thermique ou électrique optimale. Par exemple une température de 380 à 470°C et une durée de 90 à 110 h.
Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé ne comporte pas de trempe suite à la formation des couches, c'est-à-dire suite à la formation de la pièce finale, ou suite au traitement thermique. Ainsi, de préférence, le procédé ne comporte pas d'étapes de mise en solution suivie d'une trempe.
Selon un mode de réalisation, le métal d'apport prend la forme d'une poudre, dont l'exposition à un faisceau de lumière ou de particules chargées résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide. Selon un autre mode de réalisation, le métal d'apport est issu d'un fil d'apport, dont l'exposition à un arc électrique résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide.
Un deuxième objet de l'invention est une pièce métallique, obtenue après application d'un procédé selon le premier objet de l'invention.
Un troisième objet de l'invention est un matériau d'apport, notamment un fil d'apport ou d'une poudre, destiné à être utilisé en tant que matériau d'apport d'un procédé de fabrication additive, caractérisé en ce qu'il est constitué d'un alliage d'aluminium, comportant les éléments d'alliage suivants (% en poids) :
- Zr : 0,5 % à 2,5 %, de préférence selon une première variante 0,8 à 2,5 %, plus
préférentiellement 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement 1,3 à 2,5 %. ; ou de préférence selon une deuxième variante 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 % ;
- Fe : 0 % à 3 %, de préférence 0,5 % à 2,5 % ; préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 % ; - éventuellement Si : < 0,3 %, de préférence < 0,2 %, plus préférentiellement < 0,1 % ;
- éventuellement Cu : < 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 % ;
- éventuellement Mg : < 0,2 %, de préférence < 0,1 % de préférence < 0,05 % ;
- autres éléments d'alliage < 0,1 % individuellement, et au total < 0,5 % ;
- impuretés : < 0,05 % individuellement, et au total < 0,15 % ;
reste aluminium.
L'alliage d'aluminium formant le matériau d'apport peut présenter les caractéristiques décrites en lien avec le premier objet de l'invention.
Le matériau d'apport peut se présenter sous la forme d'une poudre. La poudre peut être telle qu'au moins 80 % des particules composant la poudre ont une taille moyenne dans la plage suivante : 5 pm à 100 pm, de préférence de 5 à 25 pm, ou de 20 à 60 pm.
Lorsque le matériau d'apport se présente sous la forme d'un fil, le diamètre du fil peut notamment être compris de 0,5 mm à 3 mm, et de préférence compris de 0,5 mm à 2 mm, et encore de préférence compris de 1 mm à 2 mm.
Un autre objet de l'invention est l'utilisation d'une poudre ou d'un fil d'apport tels que décrits ci-avant et dans le reste de la description dans un procédé de fabrication choisi parmi : la pulvérisation à froid (CSC), le dépôt par fusion laser (LM D), la fabrication additive par friction (AFS), le frittage par étincelle au plasma (FAST) ou le soudage par friction rotative (IRFW), de préférence la pulvérisation à froid (CSC).
D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre de modes particuliers de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et représentés sur les figures listées ci-dessous.
FIGURES
[Fig. 1] La Figure 1 est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type SLM.
[Fig. 2] La Figure 2 illustre des propriétés de traction et de conduction électrique déterminées au cours des essais expérimentaux de l'exemple 1, à partir d'échantillons fabriqués en mettant en oeuvre un procédé de fabrication additive selon l'invention.
[Fig. 3] La Figure 3 est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type WAAM. [Fig. 4] La Figure 4 est un schéma de l'éprouvette utilisée selon les exemples.
[Fig. 5] La Figure 5 est un schéma des deuxièmes pièces de test de l'exemple 1.
[Fig. 6] La Figure 6 illustre des propriétés de traction et de conduction électrique déterminées au cours des essais expérimentaux de l'exemple 2, à partir d'échantillons fabriqués en mettant en oeuvre un procédé de fabrication additive selon l'invention. EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS
Dans la description, sauf indication contraire :
la désignation des alliages d'aluminium est conforme à la nomenclature de The Aluminum Association ;
les teneurs en éléments chimiques sont désignées en % et représentent des fractions massiques. La notation x % - y % signifie supérieur ou égal à x % et inférieur ou égal à y %.
Par impureté, on entend des éléments chimiques présents dans l'alliage de façon non intentionnelle.
La Figure 1 schématise le fonctionnement d'un procédé de fabrication additive de type fusion sélective par laser (Sélective Laser Melting ou SLM). Le métal d'apport 15 se présente sous la forme d'une poudre disposée sur un support 10. Une source d'énergie, en l'occurrence une source laser 11, émet un faisceau laser 12. La source laser est couplée au matériau d'apport par un système optique 13, dont le mouvement est déterminé en fonction d'un modèle numérique M. Le faisceau laser 12 se propage selon un axe de propagation Z, et suit un mouvement selon un plan XY, décrivant un motif dépendant du modèle numérique. Le plan est par exemple perpendiculaire à l'axe de propagation Z. L'interaction du faisceau laser 12 avec la poudre 15 engendre une fusion sélective de cette dernière, suivie d'une solidification, résultant en la formation d'une couche 20i...20n. Lorsqu'une couche a été formée, elle est recouverte de poudre 15 du métal d'apport et une autre couche est formée, superposée à la couche préalablement réalisée. L'épaisseur de la poudre formant une couche peut par exemple être comprise de 10 à 200 pm.
Pour les alliages d'aluminium, le support 10 ou plateau peut être chauffé à une température allant jusqu'à 350°C. Les machines disponibles actuellement sur le marché offrent
généralement un chauffage du plateau jusqu'à 200°C. La température de chauffage du plateau peut être par exemple d'environ 50°C, 100°C, 150°C ou 200°C. Le chauffage du plateau permet généralement de réduire l'humidité au niveau du lit de poudre et aussi de réduire les contraintes résiduelles sur les pièces en fabrication. Le niveau d'humidité au niveau du lit de poudre semble présenter un effet direct sur la porosité de la pièce finale. En effet, il semblerait que plus l'humidité de la poudre est élevée, plus la porosité de la pièce finale est élevée. Il est à noter que le chauffage du plateau est l'une des possibilités existantes pour réaliser une fabrication additive à chaud. Cependant, la présente invention ne saurait être limitée à l'utilisation de ce seul moyen de chauffage. Tous les autres moyens de chauffage peuvent être utilisés dans le cadre de la présente invention pour chauffer et contrôler la température, par exemple une lampe infra-rouge. Ainsi, le procédé selon la présente invention peut être réalisé à une température allant jusqu'à 350°C.
La poudre peut présenter au moins l'une des caractéristiques suivantes :
Taille moyenne de particules de 5 à 100 pm, de préférence de 5 à 25 pm, ou de 20 à 60 pm. Les valeurs données signifient qu'au moins 80 % des particules ont une taille moyenne dans la gamme spécifiée.
Forme sphérique. La sphéricité d'une poudre peut par exemple être déterminée en utilisant un morphogranulomètre.
Bonne coulabilité. La coulabilité d'une poudre peut par exemple être déterminée selon la norme ASTM B213 ou la norme ISO 4490 :2018. Selon la norme ISO 4490 :2018, le temps d'écoulement est de préférence inférieur à 50.
Faible porosité, de préférence de 0 à 5 %, plus préférentiellement de 0 à 2 %, encore plus préférentiellement de 0 à 1 % en volume. La porosité peut notamment être déterminée par analyse d'images à partir de micrographies optiques ou par pycnométrie à l'hélium (voir la norme ASTM B923).
Absence ou faible quantité (moins de 10 %, de préférence moins de 5 % en volume) de petites particules (1 à 20 % de la taille moyenne de la poudre), dites satellites, qui collent aux particules plus grosses.
La mise en oeuvre d'un tel procédé permet une fabrication de pièces selon un rendement élevé, pouvant atteindre voire dépasser 40 cm3/h.
Par ailleurs, la demanderesse a observé que l'application de traitements thermiques de type trempe pouvaient induire une distorsion de la pièce, du fait de la variation brutale de température. La distorsion de la pièce est généralement d'autant plus significative que ses dimensions sont importantes. Or, l'avantage d'un procédé de fabrication additif est précisément d'obtenir une pièce dont la forme, après fabrication est définitive, ou quasi- définitive. La survenue d'une déformation significative résultant d'un traitement thermique est donc à éviter. Par quasi-définitive, il est entendu qu'un usinage de finition peut être effectué sur la pièce après sa fabrication : la pièce fabriquée par fabrication additive s'étend selon sa forme définitive, à l'usinage de finition près.
Ayant constaté ce qui précède, la demanderesse a cherché une composition d'alliage, formant le matériau d'apport, permettant d'obtenir des propriétés mécaniques acceptables, sans nécessiter l'application de traitements thermiques, subséquents à la formation des couches, c'est-à-dire suite à la formation de la pièce finale, risquant d'induire une distorsion. Il s'agit notamment d'éviter les traitements thermiques impliquant une variation brutale de la température. Ainsi, l'invention permet d'obtenir, par fabrication additive, une pièce dont les propriétés mécaniques sont satisfaisantes, en particulier en termes de limite élastique. En fonction du type de procédé de fabrication additive choisi, le matériau d'apport peut se présenter sous la forme d'un fil ou d'une poudre.
La demanderesse a constaté qu'en limitant le nombre d'éléments présents dans l'alliage ayant une teneur au-delà de 1 % massique, on obtient un bon compromis entre les propriétés mécaniques et thermiques intéressantes. Il est usuellement admis que l'ajout d'éléments dans l'alliage permet d'améliorer certaines propriétés mécaniques de la pièce réalisée par fabrication additive. Par propriétés mécaniques, on entend par exemple la limite d'élasticité ou l'allongement à la rupture. Cependant, l'ajout d'une trop grande quantité, ou d'une trop grande diversité, d'éléments chimiques d'alliage peut nuire aux propriétés de conduction thermique de la pièce résultant de la fabrication additive. Ainsi, le recours à des alliages binaires ou ternaires, dans un procédé de fabrication additive, constitue une voie prometteuse dans le domaine de la fabrication additive.
La demanderesse a estimé qu'il était utile d'aboutir à un compromis entre le nombre et la quantité des éléments ajoutés dans l'alliage, de façon à obtenir des propriétés mécaniques et thermiques (ou électriques) acceptables.
La demanderesse considère qu'on obtient un tel compromis en limitant à un seul ou à deux le nombre d'éléments chimiques formant l'alliage d'aluminium ayant une fraction massique supérieure ou égale à 1 %. Ainsi, un alliage particulièrement intéressant peut être obtenu en ajoutant, selon une fraction massique supérieure à 1 % :
uniquement Zr, auquel cas l'alliage est essentiellement constitué par deux éléments (Al et Zr). Par exemple Zr : 0,5 % à 2,5 % et Fe < 1 % ;
ou Zr et Fe, auquel cas l'alliage est essentiellement constitué par trois éléments (Al, Zr et Fe). La présence de Fe dans l'alliage permet d'améliorer les propriétés mécaniques, qu'il s'agisse des propriétés mécaniques en traction à chaud et à froid ou la dureté. Par exemple Zr : 0,5 % à 2,5 % et Fe > 1 %.
La présence de Zr dans l'alliage confère une bonne processabilité de l'alliage, le terme processabilité correspondant à la désignation anglosaxonne "processability", qualifiant l'aptitude d'un alliage à être mis en forme par un procédé de fabrication additive. Cela se traduit, au niveau d'une pièce fabriquée par fabrication additive, par une quasi absence de défauts, de type fissuration, et une faible porosité. La demanderesse a constaté qu'une fraction massique de Zr supérieure à 0,5 %, confère une bonne processabilité. Une fraction massique de Zr optimale peut être comprise selon une première variante de 0,8 à 2,5 %, plus préférentiellement de 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement de 1,3 à 2,5 %. ; ou de préférence selon une deuxième variante de 0,5 à 2 %, plus préférentiellement de 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement de 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement de 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement de 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement de 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement de 1 à 1,4 %. Lorsque Zr est inférieur à 0,5 %, les propriétés mécaniques ne sont généralement pas suffisantes.
La demanderesse a observé en procédé SLM et en présence de Zr, notamment pour une teneur en Zr > 0,5 %, au cours de la solidification de chaque couche, des grains équiaxes se formant en bas du cordon de lasage à partir de précipités A^Zr primaires qui se forment dans le liquide. Les précipités A^Zr primaires servent de germes, à partir desquels se forment des grains équiaxes d'aluminium. Le reste du cordon de lasage se solidifie sous la forme de grains colonnaires qui croissent du bord vers le centre du cordon d'une manière radiale. Plus la teneur en Zr est élevée, plus la fraction de grains équiaxes est importante et plus la fraction de grains colonnaires est faible. La présence d'une fraction suffisante de grains équiaxes est bénéfique pour éviter les fissurations de fin de solidification.
Cependant, lorsque la teneur en Zr est < 0,5 %, la concentration en précipités A^Zr primaires est trop faible, ce qui conduit à une formation de grains colonnaires grossiers qui peuvent traverser plusieurs couches, selon une croissance épitaxiale, progressant d'une couche à une autre couche. La pièce obtenue est ainsi plus sensible à la fissuration de solidification.
Cet effet de la teneur en Zr sur la sensibilité à la fissuration est spécifique au procédés de fabrication additive avec fusion de chaque couche comme le procédé SLM. Dans le cas de procédé non additif comme les procédés classiques dits de solidification rapide avec compactage et filage de pièces à partir de rubans fins solidifiés rapidement ou de poudre, des pièces en alliages avec des teneurs en Zr < 0,5 % peuvent être fabriquées sans fissuration. En effet, ces procédés ne nécessitent pas de fusion pendant l'étape de mise en forme et ne sont donc pas sujette aux fissures de solidification.
La demanderesse a également constaté que la présence de cuivre, < 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 %, permet d'améliorer les propriétés mécaniques et le compromis conductivité électrique/limite élastique après traitement thermique. De préférence, la fraction massique de Zr est comprise de 0,5 % à 2,5 %, de préférence selon une première variante de 0,8 % à 2,5 %, voire de 1 % à 2,5 %, voire de 1,2 % à 2,5 %, voire de 1,3 % à 2,5 %, voire de 1,5 % à 2,5 % ; ou de préférence selon une deuxième variante de 0,5 à 2 %, voire de 0,6 à 1,8 %, voire de 0,6 à 1,6 %, voire de 0,7 à 1,5 %, voire de 0,8 à 1,5 % voire de 0,9 à 1,5 %, voire de 1 à 1,4 %.
Lorsque l'alliage comporte Fe, la fraction massique de Fe est inférieure ou égale à 3 %. Elle est de préférence comprise de 0,5 % à 3 %, préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus
préférentiellement 1,7 à 2,3 %. Une association de Zr et de Fe est particulièrement avantageuse, comme précédemment mentionné, et confirmé par les essais expérimentaux. L'alliage peut également comporter d'autres éléments d'alliage, tels que Cr, V, Ti, Mn, Mo, W, Nb, Ta, Sc, Ni, Zn, Hf, Nd, Ce, Co, La, kg, Li, Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, Sr, Ba, Bi, Ca, P, B et/ou du mischmétal, selon une fraction massique individuellement strictement inférieure à 0,1 % de préférence inférieure à 500 ppm, et de préférence inférieure à 300 ppm, ou à 200 ppm, ou à 100 ppm. Cependant, certains de ces éléments d'alliage, en particulier Cr, V, Ti et Mo dégradent la conductivité. Cu est considéré comme moins néfaste à l'égard de la conductivité thermique et/ou électrique.
L'ajout de Mg en l'absence d'un traitement de mise en solution-trempe-revenu, abaisserait la conductivité électrique ou thermique sans impact significatif sur les propriétés mécaniques. A cela s'ajoute sa tendance à s'évaporer lors du procédé d'atomisation et SLM, surtout pour des alliages à haut liquidus comme ceux testés selon la présente invention. Ainsi selon une variante, l'alliage utilisé selon la présente invention ne comprend pas de Mg ou alors selon une quantité d'impureté, soit < 0,05 %.
Quand l'alliage comprend d'autres éléments d'alliage, comme Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, ils sont de préférence présents selon une fraction massique strictement inférieure à 500 ppm, voire strictement inférieure à 300 ppm, voire strictement inférieure à 200 ppm ou à 100 ppm.
Il est à noter que, de préférence, les alliages selon la présente invention ne sont pas des alliages de type AA6xxx, en raison de l'absence d'ajout simultané de Si et Mg en quantités supérieures à 0,2 %.
A titre d'exemples, l'alliage d'aluminium utilisé selon la présente invention pourrait comprendre : Zr 1,52 % ; Fe 213 ppm ; Si 183 ppm ; impuretés : < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 % ;
Zr 1,23 % ; Fe 0,94 % ; impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul < 0,15 % ;
Zr 0,81 % ; Fe 1,83 % ; impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul < 0,15 % ; ou Zr 1,39 % ; Cu 0,32 % ; impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul < 0,15 %.
Exemples expérimentaux
Exemple 1
Des premiers essais ont été réalisés en utilisant un alliage 1, dont la composition massique mesurée par ICP comportait : Zr : 1,52 % ; Fe 213 ppm ; Si 183 ppm ; impuretés : < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 %.
Des pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS290 SLM (fournisseur EOS). Cette machine permet de chauffer le plateau sur lequel les pièces sont réalisées jusqu' à une température d'environ 200°C. Les essais ont été réalisés avec un plateau chauffé à environ 200°C, mais des essais complémentaires ont montré la bonne processabilité des alliages selon la présente invention à des températures de plateau plus faibles par exemple 25°C, 50°C, 100°C ou 150°C.
La puissance du laser était de 370 W. La vitesse de balayage était égale à 1400 mm/s. L'écart entre deux lignes adjacentes de balayage, usuellement désigné par le terme "écart vecteur" était de 0,11 mm. L'épaisseur de couche était de 60 pm.
La poudre utilisée présentait une taille de particule essentiellement comprise de 3 pm à 100 pm, avec une médiane de 40 pm, un fractile à 10 % de 16 pm et un fractile à 90 % de 79 pm.
Des premières pièces de test ont été réalisées, sous la forme de cylindres pleins verticaux (direction Z) par rapport au plateau de construction qui en forme la base dans le plan (X-Y). Les cylindres avaient un diamètre de 11 mm et une hauteur de 46 mm. Des deuxièmes pièces de test ont été réalisées, prenant la forme de parallélépipèdes de dimensions 12 (direction X) x 45 (direction Y) x 46 (direction Z) mm (voir Figure 5). Toutes les pièces ont subi un traitement de détente post-fabrication SLM de 4 heures à 300°C.
Certaines premières pièces ont subi un traitement thermique post fabrication à 350°C, 400°C ou 450°C, la durée du traitement étant comprise de 1 h à 104 h. L'ensemble des premières pièces (avec et sans traitement thermique post-fabrication) ont été usinées pour obtenir des éprouvettes de traction cylindriques ayant les caractéristiques suivantes en mm (voir Tableau 1 et Figure 4) : Dans la Figure 4 et le Tableau 1, 0 représente le diamètre de la partie centrale de l'éprouvette, M la largeur des deux extrémités de l'éprouvette, LT la longueur totale de l'éprouvette, R le rayon de courbure entre la partie centrale et les extrémités de l'éprouvette, Le la longueur de la partie centrale de l'éprouvette et F la longueur des deux extrémités de l'éprouvette.
[Tableau 1]
Figure imgf000014_0001
Ces éprouvettes cylindriques ont été testées en traction à température ambiante selon la norme NF EN ISO 6892-1 (2009-10).
Certaines deuxièmes pièces de test ont subi un traitement thermique post fabrication, tel que décrit en lien avec les premières pièces. Les deuxièmes pièces de test ont été soumises à des essais de conductivité électrique, en se basant sur le fait que la conductivité électrique évolue de façon similaire à la conductivité thermique. Une relation de dépendance linéaire de la conductivité thermique et de la conductivité électrique, selon la loi de Wiedemann Franz, a été validée dans la publication Hatch "Aluminium properties and physical metallurgy" ASM Metals Park, OH, 1988. Les deuxièmes pièces de test ont subi un polissage de surface sur chaque face de 45 mm x 46 mm en vue des mesures de conductivité à l'aide d'un papier abrasif de rugosité 180. Les mesures de conductivité électrique ont été effectuées sur les faces polies en utilisant un appareil de mesure de type Foerster Sigmatest 2.069 at 60 kHz.
Le Tableau 2 ci-après représente, pour chaque première pièce de test, la température de traitement thermique (°C), la durée de traitement thermique, la limite d'élasticité à 0,2 %
Rp0.2 (MPa), la résistance à la traction (Rm), l'allongement à la rupture A (%), ainsi que la conductivité électrique (MS.nr1). Les propriétés de traction (limite d'élasticité, résistance à la traction et allongement à la rupture) ont été déterminées à partir des premières pièces de test, selon la direction de fabrication Z, tandis que les propriétés électriques (conductivité électrique) ont été déterminées sur les deuxièmes pièces de test. Dans le Tableau 2 ci-après, la durée de Oh correspond à une absence de traitement thermique.
[Tableau 2]
Figure imgf000014_0002
Figure imgf000015_0001
Sans application d'un traitement thermique, les propriétés mécaniques sont jugées satisfaisantes. Cependant, l'application d'un traitement thermique approprié permet d'améliorer la limite d'élasticité, la résistance à la traction ainsi que la conductivité électrique. On attribue l'effet bénéfique du traitement thermique à la formation de précipités A^Zr nanométriques, ce qui conduit à une augmentation simultanée de la limite élastique et de la conductivité. En l'absence de traitement thermique, une fraction de Zr est maintenue piégée en solution solide.
Un aspect remarquable est que le traitement thermique permet d'augmenter très
significativement la conductivité électrique, cette dernière se rapprochant de celle de l'aluminium pur (proche de 34 MS/m), tout en augmentant également les propriétés mécaniques par rapport à celles de l'aluminium pur.
Les paramètres permettant d'obtenir de bonnes propriétés mécaniques sont les suivants : à 400°C, la durée étant comprise de lh à 10 h ;
à 350°C, la durée étant comprise de 10 h à 100 h, sachant qu'une durée comprise de 10 h à 20 h semble suffisante.
Aussi, lorsqu'un traitement thermique est appliqué, il est préférable que sa température soit inférieure à 500°C. Lorsqu'on privilégie l'obtention de propriétés mécaniques optimales, la température du traitement thermique est de préférence inférieure à 450°C, et par exemple comprise de 300°C à 420°C.
Lorsqu'on privilégie la conduction électrique ou thermique, la température du traitement thermique est de préférence supérieure ou égale à 350°C voire 400°C, avec une durée pouvant dépasser 100 h, par exemple de 90 à 200 h.
On observe que lorsque le traitement thermique est effectué à 400°C, l'évolution des propriétés mécaniques de traction (limite d'élasticité, résistance à la traction), en fonction de la durée du traitement, est tout d'abord croissante, puis décroissante. Une durée optimale de traitement thermique permet d'optimiser les propriétés mécaniques de traction. Elle est comprise de 0,lh à 10 h à 400°C.
Le traitement thermique est de préférence un revenu ou un recuit.
La Figure 2 illustre les propriétés de traction (axe des ordonnées, représentant la limite d'élasticité Rp0.2 exprimée en MPa) en fonction des propriétés de conductivité thermiques (axe des abscisses, représentant la conductivité thermique exprimée en MS/m). Il est rappelé que les propriétés de conduction thermique sont supposées être représentatives des propriétés de conduction électrique. Sur la Figure 2, les pourcentages indiquent l'allongement à la rupture. On a représenté, par une flèche, l'effet bénéfique du traitement thermique, à la fois du point de vue de la conductivité électrique que de la limite d'élasticité. Dans la légende de la Figure 2, le terme "brute" signifie une absence de traitement thermique.
La densité relative des échantillons était supérieure à 99,5 %, ce qui traduit une porosité <
0,5 %, cette dernière ayant été estimée par analyse d'image sur une coupe d'échantillons polie.
Un deuxième essai a été réalisé en utilisant :
un alliage 1 tel que décrit ci-avant ;
un alliage2, dont la composition massique mesurée par ICP comportait Al ; Zr 1,78 % ; Fe 1,04 % ; Si 1812 ppm ; Cu 503 ppm ; impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 %.
On a formé des pièces de test similaires à celles décrites en lien avec le premier essai.
La poudre utilisée présentait une taille de particule essentiellement comprise de 3 pm à 100 pm, avec une médiane de 41 pm, un fractile à 10 % de 15 pm et un fractile à 90 % de 82 pm.
On a caractérisé la dureté Vickers Hv0.2, selon la norme ASTM E384, ainsi que la conductivité électrique, sur des pièces parallélépipédiques. Les mesures de dureté et de conductivité ont été réalisées en l'absence de traitement thermique ainsi qu'après différents traitements thermiques.
Le Tableau 3 présente les résultats des caractérisations. N/A signifie que la caractéristique n'a pas été mesurée.
[Tableau 3]
Figure imgf000016_0001
Les essais confirment que :
la présence de Fe améliore significativement les propriétés mécaniques ; l'application d'un traitement thermique améliore les propriétés mécaniques et de conduction électrique.
Exemple 2
Un deuxième essai similaire à celui de l'exemple 1 a été réalisé en utilisant l'alliage 2 tel que décrit ci-avant en lien avec l'exemple 1.
La poudre utilisée présentait une taille de particules essentiellement comprise de 3 pm à 100 pm, avec une médiane de 41 pm, un fractile à 10 % de 15 pm et un fractile à 90 % de 82 pm.
Des pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS M290 SLM (fournisseur EOS). La puissance du laser était de 370 W. La vitesse de balayage était égale à 1250 mm/s. L'écart entre deux lignes adjacentes de balayage, usuellement désigné par le terme "écart vecteur" était de 0.111 mm. L'épaisseur de couche était de 60 pm.
Comme pour l'exemple 1, l'ajout d'un traitement thermique jusqu'à 100 h à 400°C ou 450°C a permis d'augmenter d'une manière simultanée la résistance mécanique et la conductivité électrique par rapport à l'état brut de détente, comme illustré dans le Tableau 4 ci-après et la Figure 6.
[Tableau 4]
Figure imgf000017_0001
L'alliage 2 a permis de montrer l'impact positif de l'ajout de Fe sur l'augmentation de la limite élastique Rp02 et de la résistance à la rupture Rm (sans dégradation significative de la conductivité électrique) par rapport à l'alliage 1 de l'exemple 1. Cet alliage 2 a permis d'atteindre après traitement thermique des valeurs de Rp02 et de Rm non atteignables par l'alliage 1 de l'exemple 1, avec des valeurs de Rp02 supérieures à 260 MPa tout en maintenant une conductivité électrique supérieure à 24 MS/m voire à 26 MS/m.
Sans être lié par la théorie, il semblerait que, dans les pièces fabriquées par des procédés classiques comme l'usinage à partir de blocs obtenus par corroyage, le Fe est présent sous forme d'intermétalliques grossiers avec une taille allant jusqu'à quelques dizaines de miti. Au contraire, dans les pièces fabriquées par fusion laser sélective à partir de l'alliage 2 de l'exemple 2, le Fe est présent sous forme de précipités nanométriques qui ne présentent pas d'impact négatif sur la tenue en corrosion ni sur l'aptitude de l'alliage à l'anodisation. La présence de précipités nanométriques à base de Fe semble au contraire présenter un impact positif sur la tenue en corrosion en conduisant à une corrosion latéralisée et non localisée des pièces testées.
Exemple 3
Un troisième essai similaire à celui de l'exemple 2 a été réalisé en utilisant un alliage 3, dont la composition massique mesurée par ICP comportait : Al ; Zr 1,23 % ; Fe 0,94 % ;
impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 %.
La poudre utilisée présentait une taille de particules essentiellement comprise de 3 pm à 100 pm, avec une médiane de 37 pm, un fractile à 10 % de 15 pm et un fractile à 90 % de 71 pm.
Des pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS M290 SLM (fournisseur EOS). La puissance du laser était de 370 W. La vitesse de balayage était égale à 1250 mm/s. L'écart entre deux lignes adjacentes de balayage, usuellement désigné par le terme "écart vecteur" était de 0.111 mm. L'épaisseur de couche était de 60 pm.
Comme pour l'exemple 2, l'ajout d'un traitement thermique jusqu'à 100 h à 400°C a permis d'augmenter d'une manière simultanée la résistance mécanique et la conductivité électrique par rapport à l'état brut de détente, comme illustré dans le Tableau 5 ci-après.
[Tableau 5]
Figure imgf000018_0001
La baisse de la teneur en Zr de l'alliage 3 par rapport à celle de l'alliage 2 (respectivement 1,23 % vs 1,78 % de Zr) a conduit à une augmentation significative des valeurs de l'allongement et de la conductivité électrique, et ceci pour l'ensemble des traitements thermiques post fabrication testés (voir tableaux 4 et 5 ci-avant). L'alliage 3 présentait également un état brut de fabrication plus mou que celui de l'alliage 2 : Rp02 respectivement de 133 MPa vs 214 MPa. Cet état brut plus mou est avantageux en termes de processabilité lors du procédé SLM, car il permet une réduction significative des contraintes résiduelles lors de la fabrication de la pièce. Les meilleures résistances mécaniques de l'alliage 3 et de l'alliage 2 étaient similaires et ont été obtenues pour un traitement thermique post fabrication de respectivement 4h à 400°C contre lh à 400°C. Dans ces conditions de maximisation de la résistance mécanique, l'alliage 3 présentait l'avantage d'offrir à la fois un meilleur allongement et une meilleure conductivité électrique.
Exemple 4
Un quatrième essai similaire à celui de l'exemple 2 a été réalisé en utilisant un alliage 4, dont la composition massique mesurée par ICP comportait : Al ; Zr 0,81 % ; Fe 1,83 % ;
impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 %.
La poudre utilisée présentait une taille de particules essentiellement comprise de 3 pm à 100 pm, avec une médiane de 38 pm, un fractile à 10 % de 15 pm et un fractile à 90 % de
75 pm.
Des pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS M290 SLM (fournisseur EOS). La puissance du laser était de 370 W. La vitesse de balayage était égale à 1250 mm/s. L'écart entre deux lignes adjacentes de balayage, usuellement désigné par le terme "écart vecteur" était de 0.111 mm. L'épaisseur de couche était de 60 pm.
Comme pour l'exemple 2, l'ajout d'un traitement thermique jusqu'à 100 h à 400°C ou 450°C a permis d'augmenter d'une manière simultanée la résistance mécanique et la conductivité électrique par rapport à l'état brut de détente, comme illustré dans le Tableau 6 ci-après. L'alliage 4 a permis de montrer l'intérêt d'une baisse de la teneur en Zr associée à un ajout de 1.83 % de Fe par rapport à l'alliage 1.
Les meilleures résistances mécaniques de l'alliage 4 et de l'alliage 1 ont été obtenues pour un traitement thermique de 4h à 400°C. Dans ces conditions de maximisation de la résistance mécanique, l'alliage 4 présentait par rapport à l'alliage 1 une augmentation significative du Rp02 et de l'allongement avec une diminution de la conductivité électrique, voir tableau 2 ci- avant et tableau 6 ci-après.
[Tableau 6]
Figure imgf000019_0001
Figure imgf000020_0001
Exemple 5
Un cinquième essai similaire à celui de l'exemple 2 a été réalisé en utilisant un alliage 5, dont la composition massique mesurée par ICP comportait : Al ; Zr 1,39 % ; Cu 0,32 % ;
impuretés < 0,05 % chacune avec un cumul d'impuretés < 0,15 %.
La poudre utilisée présentait une taille de particules essentiellement comprise de 3 miti à 100 miti, avec une médiane de 27 miti, un fractile à 10 % de 11 miti et un fractile à 90 % de 54 miti.
Des pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS M290 SLM (fournisseur EOS). La puissance du laser était de 370 W. La vitesse de balayage était égale à 1250 mm/s. L'écart entre deux lignes adjacentes de balayage, usuellement désigné par le terme "écart vecteur" était de 0.111 mm. L'épaisseur de couche était de 60 miti.
Comme pour l'exemple 2, l'ajout d'un traitement thermique jusqu'à 100 h à 400°C ou 450°C a permis d'augmenter de manière simultanée la résistance mécanique et la conductivité électrique par rapport à l'état brut de détente, comme illustré dans le Tableau 7 ci-après. L'alliage 5 a permis de montrer l'intérêt d'une baisse de la teneur en Zr associée à un ajout de 0.32 % de Cu par rapport à l'alliage 1. En effet, l'alliage 5 présentait à la fois une meilleure résistance mécanique et un meilleur allongement que l'alliage 1, et ceci pour l'ensemble des traitements thermiques post fabrication testés à 350°C et à 400°C.
Les meilleures résistances mécaniques de l'alliage 1 ont été obtenues pour un traitement thermique de 4h à 400°C. Dans ces conditions, l'alliage 5 présentait par rapport à l'alliage 1 une augmentation significative du Rp02 et de l'allongement, associée à une très faible diminution de la conductivité électrique, voir le tableau 2 ci-avant et le tableau 7 ci-après. L'alliage 5 a permis de montrer l'impact positif de l'ajout de Cu associé à une baisse de Zr sur l'augmentation de la limite élastique Rp02 et de la résistance à la rupture Rm (sans dégradation significative de la conductivité électrique) par rapport à l'alliage 1 de l'exemple 1. [Tableau 7]
Figure imgf000021_0001
Exemple 6
Des essais supplémentaires de traction à chaud ont été réalisés sur les alliages 3 et 4 décrits respectivement dans les exemples 3 et 4.
De la même manière que celle décrite dans l'exemple 1, des pièces de tests ont été construites sous forme de cylindres pleins verticaux (direction Z) par rapport au plateau de construction qui en forme la base dans le plan (X-Y). Les cylindres avaient un diamètre de 11 mm et une hauteur de 46 mm.
Ces pièces de test ont été réalisées par SLM, en utilisant une machine de type EOS M290 SLM (fournisseur EOS) et en suivant 2 sets de paramètres SLM différents désignés par Set 1 et Set 2 comme suit :
Set 1 :
• Puissance du laser : 370 W
• Vitesse de balayage : 1250 mm/s
• Ecart vecteur : 0.111 mm
• Epaisseur de couche : 60 miti.
Set 2 :
• Puissance du laser : 370 W
• Vitesse de balayage : 1307 mm/s
• Ecart vecteur : 0.177 mm
• Epaisseur de couche : 60 miti.
Toutes les pièces ont subi un traitement de détente post-fabrication SLM de 4 heures à 300°C. Certaines pièces ont subi un traitement thermique post fabrication à 400°C, la durée du traitement étant comprise entre 1 h et 4 h (voir tableau 8 ci-après). Toutes les premières pièces (avec et sans traitement thermique post-fabrication) ont été usinées pour former des éprouvettes de traction cylindriques similaires à celles décrites dans l'exemple 1 (voir Figure 4 et le Tableau 1 ci-avant).
Des essais de traction à haute température (200°C) ont été réalisés à partir des éprouvettes de traction obtenues en suivant la norme NF EN ISO 6892-1 (2009-10). Les résultats de ces essais sont synthétisés dans le tableau 8 ci-après. Pour chaque même condition testée, l'alliage 4 présentait des meilleures performances mécaniques (Rp0.2 et Rm) que l'alliage 3.
L'exemple 6 a permis de montrer l'impact positif de l'augmentation de la teneur en Fe associée à une baisse de la teneur en Zr sur les propriétés mécaniques à haute température (comparaison entre performances de l'alliage 3 et de l'alliage 4).
[Tableau 8]
Figure imgf000022_0001
Selon un mode de réalisation, le procédé peut comporter une compression isostatique à chaud (CIC). Le traitement CIC peut notamment permettre d'améliorer les propriétés d'allongement et les propriétés en fatigue. La compression isostatique à chaud peut être réalisée avant, après ou à la place du traitement thermique. Avantageusement, la compression isostatique à chaud est réalisée à une température de 250°C à 500°C et de préférence de 300°C à 450°C, à une pression de 500 à 3000 bars et pendant une durée de 0,5 à 50 heures.
L'éventuel traitement thermique et/ou la compression isostatique à chaud permet en particulier d'augmenter la dureté ou la limite élastique et la conductivité électrique du produit obtenu. Il est cependant à noter que, généralement, plus la température est élevée, plus on favorise la conductivité (électrique ou thermique) au détriment des résistances mécaniques. Selon un autre mode de réalisation, adapté aux alliages à durcissement structural, on peut réaliser une mise en solution suivie d'une trempe et d'un revenu de la pièce formée et/ou une compression isostatique à chaud. La compression isostatique à chaud peut dans ce cas avantageusement se substituer à la mise en solution. Cependant le procédé selon l'invention est avantageux, car il ne nécessite de préférence pas de traitement de mise en solution suivi de trempe. La mise en solution peut avoir un effet néfaste sur la résistance mécanique dans certains cas en participant à un grossissement des dispersoïdes ou des phases intermétalliques fines.
Selon un mode de réalisation, le procédé selon la présente invention comporte en outre optionnellement un traitement d'usinage, et/ou un traitement de surface chimique, électrochimique ou mécanique, et/ou une tribofinition. Ces traitements peuvent être réalisés notamment pour réduire la rugosité et/ou améliorer la résistance à la corrosion et/ou améliorer la résistance à l'initiation de fissures en fatigue.
Optionnellement, il est possible de réaliser une déformation mécanique de la pièce, par exemple après la fabrication additive et/ou avant le traitement thermique.
Bien que décrit en lien avec une méthode de fabrication additive de type SLM, le procédé peut être appliqué à d'autres méthodes de fabrication additive de type WAAM, évoqué en lien avec l'art antérieur. La Figure 3 représente une telle alternative. Une source d'énergie 31, en l'occurrence une torche, forme un arc électrique 32. Dans ce dispositif, la torche 31 est maintenue par un robot de soudage 33. La pièce 20 à fabriquer est disposée sur un support 10. Dans cet exemple, la pièce fabriquée est un mur s'étendant selon un axe transversal Z perpendiculairement à un plan XY défini par le support 10. Sous l'effet de l'arc électrique 12, un fil d'apport 35 entre en fusion pour former un cordon de soudure. Le robot de soudage est commandé par un modèle numérique M. Il est déplacé de façon à former différentes couches 20i...20n, empilées les unes sur les autres, formant le mur 20, chaque couche correspondant à un cordon de soudure. Chaque couche 20i...20n s'étend dans le plan XY, selon un motif défini par le modèle numérique M.
Le diamètre du fil d'apport est de préférence inférieur à 3 mm. Il peut être compris de 0,5 mm à 3 mm et est de préférence compris de 0,5 mm à 2 mm, voire de 1 mm à 2 mm. Il est par exemple de 1,2 mm.
D'autres procédés sont par ailleurs envisageables, par exemple, et de façon non limitative :
- frittage sélectif par laser (Sélective Laser Sintering ou SLS) ;
- frittage direct du métal par laser (Direct Métal Laser Sintering ou DMLS) ;
- frittage sélectif par chauffage (Sélective Heat Sintering ou SHS) ;
- fusion par faisceau d'électrons (Electron Beam Melting ou EBM) ;
- dépôt par fusion laser (Laser Melting Déposition) ;
- dépôt direct par apport d'énergie (Direct Energy Déposition ou DED) ; - dépôt direct de métal (Direct Métal Déposition ou DMD) ;
- dépôt direct par laser (Direct Laser Déposition ou DLD) ;
- technologie de dépôt par Laser (Laser Déposition Technology) ;
- ingénierie de formes nettes par laser (Laser Engineering Net Shaping) ;
- technologie de plaquage par laser (Laser Cladding Technology) ;
- technologie de fabrication de formes libres par laser (Laser Freeform Manufacturing Technology ou LFMT) ;
- dépôt par fusion laser (Laser Métal Déposition ou LMD) ;
- pulvérisation à froid (Cold Spray Consolidation ou CSC) ;
- fabrication additive par friction (Additive Friction Stir ou AFS) ;
- frittage par étincelle au plasma ou frittage flash (Field Assisted Sintering Technology, FAST ou spark plasma sintering) ; ou
- soudage par friction rotative (Inertia Rotary Friction Welding ou IRFW).
Les solutions selon la présente invention sont particulièrement adaptées pour le procédé de pulvérisation à froid (dit de « cold spray »), notamment à cause d'une faible dureté de la poudre, ce qui facilite la déposition. La pièce peut ensuite être durcie par un recuit de durcissement (post-traitement thermique).
Les solutions selon la présente invention sont particulièrement adaptées pour les applications dans les domaines électrique, électronique et des échangeurs de chaleur.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce (20) comportant une formation de couches métalliques successives (20i...20n), superposées les unes aux autres, chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal d'apport (15, 25), le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport (15, 25) est un alliage d'aluminium comportant les éléments d'alliage suivant (% en poids) :
- Zr : 0,5 à 2,5 %, de préférence selon une première variante 0,8 à 2,5 %, plus
préférentiellement 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement 1,3 à 2,5 %. ; ou de préférence selon une deuxième variante 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 % ;
- Fe : 0 % à 3 %, de préférence 0,5 % à 2,5 % ; préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 % ;
- éventuellement Si : < 0,3 %, de préférence < 0,2 %, plus préférentiellement < 0,1 % ; - éventuellement Cu : < 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 % ;
- éventuellement Mg : < 0,2 %, de préférence < 0,1 % de préférence < 0,05 % ;
- autres éléments d'alliage < 0,1 % individuellement, et au total < 0,5 % ;
- impuretés : < 0,05 % individuellement, et au total < 0,15 % ;
reste aluminium.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les autres éléments sont choisis parmi : Cr, V, Ti, Mn, Mo, W, Nb, Ta, Sc, Ni, Zn, Hf, Nd, Ce, Co, La, Ag, Li, Y, Yb, Er, Sn, In, Sb, Sr, Ba, Bi, Ca, P, B et/ou du mischmétal.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la fraction massique de chaque autre élément d'alliage est inférieure à 300 ppm, voire inférieure à 200 ppm, voire inférieure à 100 ppm.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel :
- Zr : 0,5 % à 2,5 % ;
- Fe > 1 %.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel :
- Zr : 0,5 % à 2,5 % ;
- Fe : < 1 %.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant, suite à la formation des couches (20i...20n), c'est-à-dire suite à la formation de la pièce finale, une application d'un traitement thermique.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le traitement thermique est un revenu ou un recuit.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7, dans lequel le traitement
thermique est effectué :
- à une température supérieure 400°C, auquel cas la durée du traitement thermique est comprise de 0,lh à lOh ;
- ou à une température comprise de 300°C à 400°C, auquel cas la durée du traitement thermique est comprise de 0,5 h à 100 h.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 dans lequel le traitement
thermique est effectué à une température supérieure ou égale à 350°C voire à 400°C, ou une durée de 90 à 200h, de façon à obtenir une conductivité thermique ou électrique optimale.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ne comportant pas de trempe suite à la formation des couches, c'est-à-dire suite à la formation de la pièce finale, ou suite au traitement thermique.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il est réalisé à une température allant jusqu'à 350°C.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'une poudre (15), dont l'exposition à un faisceau de lumière (12) ou de particules chargées résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide (20i...20n).
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le métal d'apport étant issu d'un fil d'apport (25), dont l'exposition à une source de chaleur (22) résulte en une fusion localisée suivie d'une solidification, de façon à former une couche solide
(20i...20„).
14. Pièce métallique obtenue par un procédé objet de l'une quelconque des revendications précédentes.
15. Poudre, destinée à être utilisée en tant que matériau d'apport d'un procédé de
fabrication additive, caractérisé en ce qu'elle est constituée d'un alliage d'aluminium, comportant les éléments d'alliage suivants (% en poids) :
- Zr : 0,5 % à 2,5 %, de préférence selon une première variante 0,8 à 2,5 %, plus
préférentiellement 1 à 2,5 %, encore plus préférentiellement 1,3 à 2,5 %. ; ou de préférence selon une deuxième variante 0,5 à 2 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,8 %, plus préférentiellement 0,6 à 1,6 %, plus préférentiellement 0,7 à 1,5 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,5 % plus préférentiellement 0,9 à 1,5 %, encore plus préférentiellement 1 à 1,4 % ;
- Fe : 0 % à 3 %, de préférence 0,5 % à 2,5 % ; préférentiellement selon une première variante 0,8 à 2,5 %, préférentiellement 0,8 à 2 %, plus préférentiellement 0,8 à 1,2 ; ou préférentiellement selon une deuxième variante 1,5 à 2,5 %, préférentiellement 1,6 à 2,4 %, plus préférentiellement 1,7 à 2,3 % ;
- éventuellement Si : < 0,3 %, de préférence < 0,2 %, plus préférentiellement < 0,1 % ;
- éventuellement Cu : < 0,5 %, de préférence 0,05 à 0,5 %, préférentiellement 0,1 à 0,4 % ;
- éventuellement Mg : < 0,2 %, de préférence < 0,1 % de préférence < 0,05 % ;
- autres éléments d'alliage < 0,1 % individuellement, et au total < 0,5 % ;
- impuretés : < 0,05 % individuellement, et au total < 0,15 % ;
reste aluminium.
16. Utilisation d'une poudre selon la revendication 15, dans un procédé de fabrication choisi parmi : la pulvérisation à froid (CSC), le dépôt par fusion laser (LMD), la fabrication additive par friction (AFS), le frittage par étincelle au plasma (FAST) ou le soudage par friction rotative (IRFW), de préférence la pulvérisation à froid (CSC).
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