WO2020169257A1 - Verfahren und anlage zur tieftemperaturzerlegung von luft - Google Patents

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    • F25J2230/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams
    • F25J2230/52—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure of gaseous process streams the fluid being oxygen enriched compared to air, e.g. "crude oxygen"
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/42—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/58—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being argon or crude argon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger

Definitions

  • the present invention relates to a method and a system for
  • Air separation plants have rectification column systems that
  • Multi-column systems can be formed.
  • rectification columns for obtaining nitrogen and / or oxygen in the liquid and / or gaseous state i.e. the rectification columns for nitrogen-oxygen separation
  • rectification columns can be provided for obtaining further air components, in particular the noble gases krypton, xenon and / or argon.
  • the terms “rectification” and “distillation” and “column” and “column” or terms composed of these are often used synonymously.
  • the rectification columns of the mentioned rectification column systems are operated at different pressure levels.
  • Known double column systems have a so-called high pressure column (also referred to as a pressure column, medium pressure column or lower column) and a so-called low pressure column (also referred to as an upper column).
  • the high pressure column is typically on a
  • the low-pressure column is operated at a pressure level of typically 1 to 2 bar, in particular about 1.4 bar. In certain cases, both
  • Rectification columns can also be used at higher pressure levels. With the here and The pressures given below are absolute pressures at the top of the columns given.
  • the third column comprises a first and a second condenser evaporator in an air separation process proposed in FR 3 011 916 A1 and nitrogen from a cold compressor is fed to one of the condenser evaporators.
  • liquid nitrogen is pressurized and a heat exchange with a
  • Heat exchange of non-evaporated liquid nitrogen is used as return.
  • an improvement in the separation performance is to be achieved by withdrawing part of the gas rising through the low-pressure column, increasing its temperature and pressure and then feeding it into the
  • EP 2 015 013 A2 proposes condensation and pseudocondensation of an air stream in the main heat exchanger with subsequent evaporation in an auxiliary condenser.
  • the evaporated air stream is heated, recompressed and fed back into the feed air.
  • raw argon are made from a second
  • DE 199 33 558 A1 proposes a method for the low-temperature separation of air in a three-column system with an additional column, whereby from the upper area the high pressure and / or additional column withdrawn a pressure nitrogen product and the pressure of at least part of at least one oxygen or
  • nitrogen-enriched liquid fraction is increased.
  • nitrogen is separated from air by cryogenic rectification and the nitrogen separated in this way is condensed at three or more pressures. In the separation, at least part of the condensed nitrogen is used as reflux.
  • liquid argon can be delivered or evaporated on site, or gaseous argon can be obtained on site.
  • the delivery of liquid argon not only brings economic disadvantages (transport costs, refueling losses, cold losses when evaporating against ambient air), but also makes high demands on the
  • the nitrogen produced should typically only contain about 1 ppb, a maximum of 1000 ppb, oxygen, be essentially free of particles, and be able to be supplied at a pressure level that is clearly above atmospheric.
  • Figures in ppb or ppm relate to the molar proportion.
  • Air separation plants are typically used to extract argon
  • Rectification columns are designed accordingly. Pure argon can then be withdrawn from the crude argon column or a comparable column typically somewhat further below than the fluid conventionally transferred into the pure argon column. Even if only comparatively small amounts of argon are in demand, conventionally a complete air separation plant with a double column and argon rectification has to be installed for the production of the gaseous argon, as explained above. The generation of nitrogen at a pressure level that is significantly above atmospheric and at the same time large
  • the present invention therefore sets itself the task of specifying a method and an air separation plant by means of which, in addition to larger amounts of high-purity, gaseous nitrogen on a clearly
  • argon can also be advantageously provided.
  • Liquids and gases can be rich or poor in one or more components in the parlance used here, with “rich” for a content of at least 75%, 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99.9% or 99.99% and “poor” can mean a content of no more than 25%, 10%, 5%, 1%, 0.1% or 0.01% on a mole, weight or volume basis.
  • the term “predominantly” can match the definition of "rich”.
  • Liquids and gases can also be enriched or depleted in one or more components, these terms referring to a content in a starting liquid or a starting gas from which the liquid or the gas was obtained. Be the liquid or the gas
  • pressure range and "temperature range” to characterize pressures and temperatures, which is intended to express that corresponding pressures and temperatures in a corresponding system do not have to be used in the form of exact pressure or temperature values to realize the inventive concept.
  • pressures and temperatures typically move in certain ranges, for example ⁇ 1%, 5% or 10% around a mean value.
  • pressure ranges and temperature ranges can be in disjoint areas or in areas that overlap one another.
  • pressure ranges include, for example, unavoidable or expected pressure losses.
  • temperature ranges The values specified in bar for the pressure ranges are absolute pressures. If "expansion machines” are mentioned here, this is typically understood to mean known turboexpander. These expansion machines can in particular also be coupled to compressors. These compressors can in particular be turbo compressors. A corresponding combination of turbo expander and turbo compressor is typically also referred to as a "turbine booster".
  • turbo-expander and the turbo-compressor are mechanically coupled, the coupling being able to take place at the same speed (for example via a common shaft) or at different speeds (for example via a suitable transmission gear).
  • compressor is used here in general.
  • a “cold compressor” here denotes a compressor to which a fluid flow is fed in a temperature range well below 0 ° C, in particular below -50, -75 or -100 ° C and down to -150 or -200 ° C. A corresponding fluid flow is cooled to a temperature in this temperature range in particular by means of a main heat exchanger (see below).
  • a “main air compressor” is characterized by the fact that it compresses all of the air that is fed to the air separation plant and separated there. In contrast, in one or more optionally provided further compressors, for example booster compressors, only a portion of this air that has already been previously compressed in the main air compressor is further compressed.
  • the "main heat exchanger" of an air separation plant represents the heat exchanger in which at least the
  • a “heat exchanger” for use in the context of the present invention can be designed in a manner customary in the art. It serves for the indirect transfer of heat between at least two e.g. fluid flows guided in countercurrent to one another, for example a warm compressed air flow and one or more cold ones
  • Fluid flows or a cryogenic liquid air product and one or more warm or warmer, but possibly also cryogenic fluid flows.
  • Heat exchanger can be formed from a single or from several parallel and / or serially connected heat exchanger sections, for example from one or more Plate heat exchanger blocks. It is, for example, a plate heat exchanger (plate fin heat exchanger). Such a heat exchanger has "passages" which are separated from each other as fluid channels
  • Heat exchange surfaces are formed and connected in parallel and separated by other passages to form "passage groups". Characteristic of a
  • the heat exchanger is that in it heat is exchanged between two mobile media at a time, namely at least one fluid flow to be cooled and at least one fluid flow to be heated.
  • a “condenser evaporator” is a heat exchanger in which a first, condensing fluid flow enters into indirect heat exchange with a second, evaporating fluid flow.
  • Each condenser evaporator has one
  • Evaporation chambers have liquefaction or evaporation passages.
  • the condensation (liquefaction) of the first fluid flow is carried out in the liquefaction space, and the evaporation of the second fluid flow in the vaporization space.
  • the evaporation and the liquefaction space are formed by groups of passages which are in a heat exchange relationship with one another.
  • the gas-liquid mixture emerging from the evaporation chamber is separated according to phases in a "once through" condenser evaporator of this type directly to the next process step or to one
  • downstream device forwarded and in particular not in a
  • the axes of the two components do not have to be exactly perpendicular, but can also be offset from one another, especially if one of the two components, for example a rectification column or a column part with a smaller diameter, is to have the same distance from the sheet metal jacket of a coldbox as another with a larger one Diameter.
  • the present invention proposes a method for
  • the first to third columns in the air separation plant according to the invention result from the expansion of a classic double column system known from the prior art by an additional column operated at a higher pressure than the conventionally present high pressure column.
  • the first column can be provided in particular structurally separate from the second and third column, the second and third column in particular being part of a double column and by means of a corresponding one Condenser evaporator, the so-called main condenser, can be in heat-exchanging connection with one another.
  • the second and the third column which are part of a
  • Double columns are formed, can also be supplemented by an additional column in a corresponding multiple column system, or the second and third columns can be provided as separate columns.
  • the main capacitor can be provided as an internal or external main capacitor, as is basically known from the prior art.
  • an internal main condenser this is at least partially submerged in a bottom liquid in the bottom of the third column and an overhead gas to be condensed from the second column is passed through a
  • a first bottom liquid is formed in the first column
  • a second bottom liquid is formed in the second column
  • a third is formed in the third column
  • Bottom liquid is formed and a fourth bottom liquid is formed in the fourth column.
  • the fourth column in the context of the present invention is used in particular for argon production or
  • the fourth column can in particular be a conventional crude argon column of a known arrangement with crude and pure argon column, but it can also be a modified argon column from which argon is withdrawn in the pure state below the top without using an additional pure argon column.
  • Other variants are also possible within the scope of the present invention.
  • the first column is in a first
  • the second column is operated in a second pressure range below the first pressure range and the third column is operated in a third pressure range below the second (and thus also the first) pressure range.
  • the fourth column can in particular be operated in the third pressure range or in a pressure range which is slightly below this and which can result in particular from pressure losses via the lines connecting the third and fourth columns.
  • the first pressure range can in particular be 9 to 12 bar, for example approx. 10.5 bar, the first pressure range corresponding in particular to the pressure range in which nitrogen is also obtained within the scope of the present invention.
  • the second pressure range is within the scope of the present Invention advantageously at 4 to 6 bar, in particular at approx. 5.5 bar
  • the third pressure range is advantageously at 1 to 2 bar, in particular at approx. 1.4 bar.
  • the pressure specifications here denote absolute pressures at the head of corresponding columns.
  • the second and third columns are thus operated in the context of the present invention, as already mentioned above, in pressure ranges in which the high and low pressure columns conventionally used in air separation plants are also operated.
  • the first column is operated in a higher pressure range, in particular in order to be able to provide nitrogen in this pressure range without further compression, as is done by taking off from the first column.
  • Sump liquid is formed and the third sump liquid is formed with a higher oxygen content and a lower argon content than the second sump liquid.
  • the higher argon content of the second sump liquid compared to that of the first sump liquid results from the different
  • compositions of streams in the first and second column are Compositions of streams in the first and second column
  • the lower argon content in the third column results in particular from the fact that an argon-enriched gas is withdrawn from this third column, as will be explained below.
  • the oxygen content of the first sump liquid can be 28 to 40%, in particular about 34%
  • the oxygen content of the second sump liquid is approximately 45 to 65%, in particular approximately 55%, and the oxygen content of the third sump liquid is approximately 99.0 to 99.9%, in particular approximately 99.5%.
  • the respective percentages relate to the molar content of oxygen in a corresponding one
  • the third column is therefore used in the context of the present invention as a pure oxygen column and a corresponding pure oxygen product can be withdrawn from it.
  • the first and the second sump liquid are typically not used as a product, but are further processed in the plant.
  • fluid is generally fed from the first column into the second column and into the third column, and fluid from the second
  • Fluid from the third column is fed to the fourth column
  • fluid from the fourth column is fed to the third column. If it is said here that “fluid” is fed from one column into another, this is to be understood in particular as a direct or indirect transfer of a corresponding fluid flow. In particular, the transfer of the corresponding fluids can initially also be carried out in one feed
  • the transferred fluids can include overhead gases, bottom liquids and / or side streams of corresponding columns. Under a "side stream" is a
  • a sump liquid is discharged in particular in the form of a liquid material flow, and a top gas in particular in the form of a gaseous material flow.
  • liquid or gaseous material flows can also be withdrawn, for example, directly above the sump, but still below the lowest separating section or the lowest separating tray.
  • a liquid side stream can, for example, be removed from a liquid retention device or from a storage floor.
  • the fluid fed into the fourth column from the third column comprises at least part of a side stream which has a lower oxygen content and a higher argon content than the third Bottom liquid is withdrawn from the third column.
  • the side stream is withdrawn from the third column in particular in the area of the argon transition already explained above, but it can also be withdrawn below the argon transition.
  • a corresponding side stream represents a gas mixture in particular, which has a higher argon content than the bottom liquid and a lower argon content than the top gas.
  • An essential aspect of the present invention is that a reflux liquid is formed by condensing top gas of the second column, and that this reflux liquid is fed into the first column in liquid form by means of a pump.
  • the formation of the reflux liquid "using" the top gas can in particular include removing top gas in gaseous form from the second column, at least partially liquefying this in the main condenser, and at least partially returning a liquid portion to the first column.
  • Return flow can be withdrawn from the second column, for example, directly below the feed point for a corresponding liquefied substance flow, or withdrawn directly from the main condenser and conveyed back to the first column by means of a pump.
  • the pump By means of the pump, the one between the first column and the second column can be used
  • a corresponding reflux stream can be used in particular to cool part of the bottom liquid of the first column, as will also be explained in detail below.
  • the return of reflux liquid from the second column to the first column in the form of the mentioned reflux liquid enables an increased removal of gaseous nitrogen or a corresponding nitrogen-rich gas mixture at a correspondingly high pressure, i.e. in the pressure range in which the first column is operated.
  • a corresponding material flow does not have to be compressed in gaseous form, but can be returned to the first column in the form of the liquid reflux and further purified there if necessary.
  • second column present invention referred to as "second column" fed.
  • the bottom liquid of the second column becomes significantly more oxygen-containing and therefore significantly warmer than the bottom liquid of the first column through the use of the reflux liquid from the second column (i.e. the described "pumping back" of part of the liquid formed in the top condenser of the second column) , since nitrogen is discharged from the second column via the substream removed in this way. For this reason, this bottom liquid of the second column cannot be used to cool one
  • Condenser in the argon part for example, a top condenser of the fourth column, which can be designed as a crude argon column or modified crude argon column
  • the driving temperature difference in such a condenser would otherwise be negative.
  • the mixture provided in the prior art would also lead to a corresponding temperature reduction.
  • the nitrogen provided within the scope of the present invention at the initially mentioned pressure in the range from 9 to 12 bar (or in the first pressure) is advantageously provided with a residual oxygen content in the ppb range, i.e. in the range of 1 to 1,000 ppb. Its amount in standard cubic meters per hour is in particular in the range between 40 and 60%, further in particular between 45 and 55%, of the amount of air used, i.e. the total amount of air supplied to the column system, which is also specified here in standard cubic meters per hour.
  • the oxygen contents of the respective bottom liquids of the columns which can be used here have already been mentioned above.
  • the amount of reflux of the repeatedly mentioned reflux liquid from the second column into the first column can in this embodiment, based in each case on standard cubic meters per hour, for example between 15 and 25%, for example between 20 and 22%, of the feed air amount. Without a corresponding return flow rate, the aforementioned nitrogen cannot be provided in the stated amount. Furthermore, in this embodiment, further products in particular can be produced in specific product quantities, again expressed in standard cubic meters per hour and based on the amount of air used.
  • it can be internally compressed oxygen (0.5 to 5%, in particular 1 to 2% of the amount of air used), liquid nitrogen (0.1 to 0.5%, in particular 0.2 to 0.3% of the amount of air used), highly pure gaseous Oxygen (0.5 to 1%, in particular 0.6 to 0.8% of the feed air volume) and internally compressed argon (0.1 to 1%,
  • gas at the top of the fourth column is released by means of a first condenser evaporator condensed, in which a portion of the first bottom liquid is subjected to partial evaporation.
  • a head capacitor becomes one
  • the bottom liquid of the second column in the context of the present invention is significantly more oxygen-containing and therefore significantly warmer through the use of the reflux liquid from the second column (i.e. the described "pumping back" of part of the liquid formed in the top condenser of the second column), so that this is less suitable for cooling the top condenser.
  • evaporated and non-evaporated portions of the bottom liquid from the first column which were used in the top condenser or condensers of the fourth or fourth and fifth column, are then transferred to the third column, namely at a position which corresponds to the oxygen content and argon content of these fluids.
  • the feed of vaporized and non-vaporized parts can therefore be im
  • Streams can be combined or transferred separately from one another into the third column.
  • the fluid transferred from the first column to the third column thus comprises corresponding liquid, ie at least part of the first bottom liquid which was used to cool the top condenser or condensers of the fourth or fourth and fifth columns. If necessary, it is also possible to dispense with feeding vaporized fractions from the top condenser or condensers, and these vaporized fractions are removed from the process without being fed into the third column. In this case, too, part of the first bottom liquid is fed into the third column with the non-evaporated liquid.
  • the fluid fed from the second column into the third column comprises at least part of the second bottom liquid, which is transferred from the second column to the third column without using a pump.
  • corresponding bottom liquid can be transferred into the third column only on the basis of the pressure difference between the second and the third column. However, it can be subcooled beforehand or during the transfer against further currents using a subcooling countercurrent.
  • Overhead gas can be withdrawn from the first column at a defined withdrawal position and discharged from the air separation plant.
  • Removal position of the top gas from the first column are fed into the first column. However, it is also possible to feed in at essentially the same point as the overhead gas is withdrawn. Feeding the reflux liquid below the removal position of the top gas from the first column is particularly advantageous in order to achieve high product purities. A simpler pump can be used here than with a feed at the same height, which can result in less contamination.
  • thermodynamic potential a product purity of a nitrogen product can be achieved with a content of less than 1 ppb oxygen. With a feed at the same level, however, the entire thermodynamic potential can be used.
  • the reflux liquid is brought into a supercooled state by increasing the pressure by means of a pump, in particular the pump with which it is fed into the first column. Since it is not necessary to feed into the first column in the subcooled state, one or more liquid material flows can be cooled according to this embodiment of the invention by means of the reflux liquid, in particular in a subcooling countercurrent.
  • a first portion of the first bottom liquid can be subcooled in this context using the reflux stream and fed into the third column and a second portion can be fed into the second column without subcooling.
  • the supercooled first portion can in particular after the supercooling in the explained manner for cooling the top condenser of the fourth or, if present, the fourth and fifth columns are used.
  • the second fraction which is not supercooled, can be fed into the second column directly or, if necessary, after being used for cooling in a top condenser of the first column.
  • This enables the second and third columns to be advantageously fed with the fluids to be separated.
  • other fluids can also be correspondingly supercooled.
  • gas is advantageously withdrawn from the third column, heated, compressed, cooled and fed into the second column.
  • a feed circuit is created in which gas essentially withdrawn from the third column and having an oxygen content of approx. 15% to 40% is transferred back to the second column.
  • the gas for such a feed circuit does not necessarily have to be taken directly from the third column, but gas can also be taken from the
  • Evaporation space of a top condenser of the fourth column (as a partial amount or as a whole stream) can be used accordingly before this gas is fed into the third column.
  • bottom liquid of the second or first column which was used as a coolant in a top condenser of the first column and was partially evaporated in the process, can also be used in the evaporated portion to form a corresponding circulating flow can be used.
  • the corresponding gas can be heated, compressed and cooled as explained above for the gas withdrawn from the third column.
  • it is advantageously fed into the first column.
  • the oxygen content can be comparable to that explained above with regard to the gas from the third column or it can be slightly higher.
  • Top condenser of the first column unevaporated bottom liquid from the first column can advantageously be transferred to the third column and given up there as reflux in a middle position.
  • the fluid fed from the first column into the third column can, as already mentioned, at least a portion of a Gas phase, which is formed during partial evaporation in the first condenser evaporator, and at least a portion of a liquid phase which remains liquid during partial evaporation in the first condenser evaporator.
  • the condenser evaporator is only used for referencing reasons
  • top gas of the first column in particular can be condensed by means of a condenser evaporator, which is referred to here as a "second" condenser evaporator only for reference reasons, and in which a portion of the first and / or second bottom liquid, as also already mentioned, is a partial evaporation is subjected.
  • the fluid fed into the third column from the first column can comprise at least a portion of a liquid phase which remains liquid during the partial evaporation in the second condenser evaporator.
  • at least a portion of a gas phase that is formed during partial evaporation in the second condenser evaporator can be returned to the first column and in particular also be used partially in the form of the recycle stream already explained.
  • the fluid fed into the second column from the first column advantageously comprises a further portion of the first bottom liquid that has not been subjected to partial evaporation in the second condenser evaporator.
  • the corresponding bottom liquid can be transferred directly from the first column to the second column.
  • the present invention can be used in combination with a
  • Pure argon column can be used, that is to say a fifth column into which the fluid from the fourth column is transferred, the fluid transferred from the fourth column having an argon content which is higher than that from the third column
  • the fifth column is therefore used in the context of the present invention, as is fundamentally known from the field of air separation technology, to obtain a corresponding argon product.
  • the top gas of the fifth column is condensed by means of a further condenser evaporator, in which a further portion of the second
  • Partial evaporation in the further condenser evaporator remains liquid includes. Reference is expressly made to the above explanations.
  • the side stream which in the context of the present invention is formed with a lower oxygen content and a higher argon content than the third bottom liquid and is withdrawn from the third column, can, in particular, obtain a top gas and a bottom liquid in a further column
  • Substance exchange with a portion of the fourth bottom liquid are subjected, with at least a portion of the gas phase being able to be fed into the fourth column from the further column. In this way there is another
  • Depletion of a corresponding bottom liquid or an oxygen section of a corresponding fourth column is transferred to the further column.
  • a further proportion of the fourth bottom liquid can be depleted of higher-boiling components in the further column and returned to the fourth column, in particular a separate section of the further column being used.
  • Air separation plant for the features of which reference is expressly made to the corresponding independent patent claim.
  • such an air separation plant is set up to carry out a method, as has been explained above in different configurations, and this has means set up in each case for this purpose.
  • Air separation plant is expressly referred to the explanations relating to the method according to the invention.
  • FIGS. 1 and 3 relate to embodiments according to the invention. The latter is the case with regard to FIGS. 1 and 3.
  • the air separation plants according to FIGS. 1 to 19 are each designated as a whole with the reference symbols 1001 to 1019. Although the following explanations refer to the corresponding
  • All of the air separation plants 1001 to 1019 shown in FIGS. 1 to 19 are equipped with a column system which, regardless of the different configuration and possibly different number of columns, is each designated overall by 10.
  • the column systems 10 each have a first column 11, a second column 12, a third column 13 and a fourth column 14.
  • the second column 12 and the third column 13 are each part of one
  • Double column basically of a known type.
  • express reference is made to the technical literature on air separation plants cited at the beginning, in particular to the explanations on Figure 2.3A in Häring (see above), in which a corresponding double column is shown.
  • the first column 11 is formed separately from the second column 12 and the third column 13.
  • the first column 11 is equipped with an overhead condenser 111 which is used to condense overhead gas from the first column 11. Except for the air separation plants, in which this is explained differently (see there), bottom liquid from the second column 12, which is conveyed by means of a pump 17, is fed into the top condenser 111.
  • the second column 12 and the third column 13 are located above an internal condenser-evaporator 121, the so-called main condenser
  • the main condenser 121 serves on the one hand to condense an overhead gas of the second column 12 and on the other hand, for the evaporation of a bottom liquid of the third column 13.
  • the second column 12 and the third column 13 can also be formed separately.
  • the main capacitor 121 can alternatively also be formed on the outside. Different types of
  • Condenser evaporators can be used as the main condensers 121.
  • the fourth column 14 is used in all air separation plants 1001 to 1019 according to FIGS. 1 to 19 for the extraction of argon. Except for the air separation plant 1018 according to FIG. 18, the fourth column 14 is in each case designed as a crude argon column and a separate pure argon column is provided as the fifth column 15. In the
  • the fourth column 14 and the fifth column 15 are equipped with an overhead condenser 141 and 151, respectively, which in each case condenses overhead gas and, in all configurations, is cooled with a portion of the bottom liquid from the first column 11.
  • the bottom liquid used is subcooled beforehand by a subcooling countercurrent 18 and, apart from the cases in which this is explained differently below, is at least partially fed into the third column 13 in the evaporated and non-evaporated portions. If a fifth column 15 is present, bottom liquid is partially evaporated from this in a condenser evaporator 152, through which part of the bottom liquid from the first column 11 likewise flows.
  • a further further column 16 is provided in which a mass transfer between a portion of a bottom stream from the fourth column 14 and a side stream from the third column 13 and a portion of the bottom stream from the fourth column 14 is depleted in more volatile components.
  • the further column 16 has an upper and a lower area which are functionally completely separated from one another. Further details are explained below.
  • the further column 16 is designed with a condenser-evaporator 162 which is heated with top gas from the second column 12. As a component directly assigned to the column system 10, all
  • Air separation plants 1001 to 1019 according to FIGS. 1 to 19 have a pump 19 which conveys bottom liquid from the fourth column 14 back into the third column 13.
  • a second bottom liquid is correspondingly formed in the second column 12, a third bottom liquid in the third column 13 and a fourth bottom liquid in the fourth column 14.
  • the first column 11 is in a first pressure range, the second column 12 in a second
  • the second sump liquid will have a higher oxygen content and a higher one
  • fluid is fed from the first column 11 into the second column 12 and into the third column 13. Furthermore, fluid is fed from the second column 12 into the third column 13 and fluid is fed from the fourth column 14 into the third column 13.
  • the fluid fed from the third column 13 into the fourth column 14 comprises at least part of a side stream that has a lower oxygen content and a higher argon content than the second
  • the air separation plant 1001 according to FIG. 1 is first explained in more detail below. For the sake of clarity, the explanations relating to the air separation plants 1002 to 1019 according to FIGS. 2 to 19 relate only to the features that differ therefrom. In FIGS. 2 to 19, identical features are only partially provided with corresponding reference symbols.
  • a feed air stream a from the atmosphere generally designated here by A is sucked in by means of a main air compressor 1 through a filter, which is not separately designated and illustrated by hatching, aftercooled in an aftercooler, likewise not designated separately, and fed to a direct contact cooler 2, which is marked with Cooling water W is operated.
  • the feed air stream is freed from water and carbon dioxide in an adsorption device 3 in a manner which has been described many times in the literature.
  • the correspondingly treated and thus purified feed air flow, further designated with a, is then divided into two partial flows b and c, both of which are one on the warm side
  • Main heat exchanger 4 are supplied.
  • the partial flow c is previously subjected to a further pressure increase in a booster of a booster turbine arrangement 5 and is cooled in an aftercooler, which is not specifically designated.
  • the substream b is withdrawn from the main heat exchanger 4 on the cold side and fed into the first column 11.
  • the substream c is withdrawn from the main heat exchanger 4 at an intermediate temperature level, then expanded in a turbine of the booster turbine arrangement 5 and fed into the second column 12.
  • the bottom liquid of the first column 11 is withdrawn from this and divided into two substreams d and e.
  • the substream d is into the second column 12
  • the substream e fed in, the substream e, however, passed through the subcooling countercurrent 18 and then through the condenser evaporator 152. Again in the form of two substreams, which, however, are no longer designated separately after the subdivision of the material flow e, are then fed into the substream e.
  • Evaporation chambers of the top condensers 141 and 151 The gas formed here and portions remaining in liquid form are fed into the third column 13 individually or separately, as illustrated here with material flows f.
  • the top gas of the first column 11 is partially passed through the condensation space of the top condenser 111 and returned to the first column 11 as liquid reflux. Another part is in the form of a stream g im
  • Main heat exchanger 4 heated and discharged as a gaseous nitrogen pressure product from the air separation plant 1001 or used in some other way.
  • the bottom liquid of the second column 12 is withdrawn from this in the form of a stream h and by means of the pump 17 into the evaporation chamber of the
  • the top gas of the second column 12 is partly passed through the condensation space of the main condenser 121, liquefied there and partly returned to the second column 12 as a liquid reflux.
  • a further portion is liquefied in the form of a material flow I in the condensation space of the condenser evaporator 162 and combined with the portion liquefied in the condensation space of the main condenser 121.
  • the portion liquefied in the form of the stream I in the condensation space of the condenser-evaporator 162 can also be fed back to the first column 11 by means of a pump.
  • liquefied overhead gas of the second column 12 is passed in the form of a stream m through the subcooling countercurrent 18 and fed into the third column 13.
  • Non-liquefied top gas of the second column 12 is heated in the form of a stream n in the main heat exchanger 4 and discharged as a gaseous nitrogen pressure product from the air separation plant 1001 or used in some other way.
  • the bottom liquid of the third column 13 is withdrawn from this in the form of a stream o, brought to liquid pressure by means of an internal compression pump 6, in the main heat exchanger 4 by heating in the gaseous or critical State transferred and discharged as a gaseous oxygen pressure product from the air separation plant 1001 or used otherwise.
  • Above the sump from the third column 13 in the form of a material flow p withdrawn gas is passed through the subcooling countercurrent 18 and combined with residual gas from the third column 13 (see below) to a collection flow q, which is then heated in the main heat exchanger 4 and as from
  • Air separation plant 1001 is diverted or used in some other way, in particular after further heating for the regeneration of the adsorption unit 3.
  • the top gas of the third column 12 is passed in the form of a stream r through the subcooling countercurrent 18, then heated in the main heat exchanger 4 and discharged from the air separation plant 1001 as a gaseous nitrogen product or used in some other way.
  • a stream s withdrawn from the third column 13 with a lower nitrogen content below the stream r is combined with the stream o, as mentioned, to form the collective stream q.
  • a side stream t is also withdrawn in gaseous form from the third column 13 and initially fed into an upper part of the further column 16.
  • a stream u is returned in liquid form to the third column 13.
  • In the upper part of the further column 16 is a
  • Substance exchange is carried out with bottom liquid from the fourth column 15, which is applied in liquid form in the form of a substance flow v into the upper and lower part of the further column 16.
  • the condenser evaporator 162 Gas is withdrawn from the upper and the lower part of the further column 16 and is fed into the fourth column 14 in the form of a material flow w.
  • part of the side stream t is fed into the fourth column 14 and from this part of the bottom liquid is returned to the third column 13.
  • the further column 16 can, for example, also be arranged above the top condenser 111 of the first column 11.
  • the tank system becomes a for the sake of clarity Also taken with x designated material flow, evaporated in the main heat exchanger 4 and executed as a highly pure, gaseous oxygen product.
  • Top gas of the fourth column 14 that is not liquefied in the condensation space of the top condenser 141 of the fourth column 14 is transferred into the fifth column 15 in the form of a stream y.
  • Top gas of the fifth column 15 that is not liquefied in the condensation space of the top condenser 151 of the fifth column 15 is released into the atmosphere.
  • the bottom liquid of the third column 13, if not evaporated in the condenser-evaporator 152, is brought to liquid pressure in the form of a stream z by means of an internal compression pump 7, in the
  • Main heat exchanger 4 converted into the gaseous or critical state by heating, and discharged as a gaseous argon pressure product from the air separation plant 1001 or used in some other way.
  • Liquid nitrogen, liquid oxygen (possibly also with different purities) and liquid argon can be provided as further products of the system 1001, as is generally known.
  • the air separation plant 1002 formed differs from the air separation plant shown in FIG. 1 essentially in that a liquid return flow R is carried out from an upper region of the second column 12 and fed into an upper region of the first column 11 by means of a pump 8.
  • An alternative feed position below the removal position of the top gas from the first column is illustrated by dashed lines.
  • An alternative embodiment, which represents a variant of the air separation plant 1002 according to FIG. 2, is illustrated in FIG. 19 in the form of the air separation plant 1019.
  • the air separation plant 1003 illustrated in FIG. 3 differs from the air separation plant 1001 shown in FIG. 1 essentially in that instead of dividing the feed air flow a into the two partial flows b and c and treating them separately, the entire input air flow a, as previously only the partial flow c , the further pressure increase in the booster
  • Booster turbine assembly 5 subjected, cooled in the not separately designated aftercooler, fed to the main heat exchanger 4 on the warm side, the Main heat exchanger 4 is taken at the intermediate temperature level, then expanded in the turbine of the booster turbine arrangement 5 and fed into the first column 11.
  • the entire feed air in the air separation plant 1003 illustrated in FIG. 3 is brought to a significantly higher pressure level. No feed air is fed into the second column 12.
  • the air separation plant 1004 illustrated in FIG. 4 differs from the air separation plant 1002 shown in FIG. 2 essentially in the features already explained for the air separation plant 1003 according to FIG.
  • the air separation plant 1004 illustrated in FIG. 4 differs from the air separation plant 1002 shown in FIG. 2 essentially in the features already explained for the air separation plant 1003 according to FIG.
  • Air separation plant 1004 is set up to carry out a high-air pressure process in which all of the feed air is in the booster
  • Booster turbine assembly 5 is compressed. As in the one in Figure 3
  • a turbine illustrated in the air separation plant 1003 can also be provided which is not coupled to a booster in a booster turbine arrangement 5, but, for example, to a generator or an oil brake.
  • the air separation plant 1005 illustrated in FIG. 5 differs from the air separation plant 1002 shown for example in FIG. 2 in that the material flow s, which is emphasized here for reasons of clarity, is not combined with the material flow p.
  • the material flow s is instead routed to the warm side of the heat exchanger 4, as before the material flow q.
  • a recycle stream designated here as S is branched off from the material stream s and fed back to the main heat exchanger 4 on the warm side by means of a circuit compressor 9 with a downstream but not separately designated aftercooler, removed from it on the cold side and fed into the second column 12. Gas is therefore taken from the third column 13, heated, compressed, cooled and fed into the second column 12.
  • the material flow p is heated separately in the main heat exchanger 4 and provided as a gaseous oxygen product or used in some other way.
  • the air separation plant 1006 illustrated in FIG. 6 differs from the air separation plant 1005 shown in, for example, FIG. 5 in that the third column 13 is designed without a section which is used to provide
  • Low-pressure nitrogen in the form of the material flow r is used. A withdrawal of a corresponding material flow is therefore dispensed with, as is the feeding in of a material flow corresponding to the material flow m.
  • the material flow n is here by means of a further compressor 91, which is advantageously provided in a common apparatus with the circulation compressor 9, is compressed.
  • the air separation plant 1007 illustrated in FIG. 7 differs from the air separation plant 1006 shown, for example, in FIG. 6 by the feed of external liquid nitrogen illustrated here in the form of a stream 11 into the second column 12 or optionally also the first column 11.
  • the air separation plant 1008 illustrated in FIG. 8 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in that the condenser evaporator 111 of the first column 11 is designed as a forced-flow condenser evaporator.
  • a stream i from the condenser-evaporator 111 which can be a pure gas stream or a two-phase stream, is fed into the second column 12 as before. Since no stream corresponding to stream k is formed, instead liquid is removed from the bottom of the second column and treated accordingly in the form of stream K.
  • the air separation plant 1009 illustrated in FIG. 9 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in the absence of the pump 17. Instead of the previously in the form of the material flow h in the
  • the bottom liquid fed into the top condenser 111 of the first column 11 is the stream e used here, which is formed from the bottom liquid of the first column 11.
  • the stream h is instead used as before the stream e, and the stream k is fed into the second column 12 instead of into the third column 13.
  • One of the streams previously designated with f, which is now designated with F and is formed from liquid from the top condenser 151 of the fifth column 15, is fed into the third column 13 as before, or this third column 13 is equipped with an additional separating section and the Material flow F is fed in there in a suitable manner.
  • the air separation plant 1010 illustrated in FIG. 10 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in that the partial flow c, which is also here the main heat exchanger 4, is on a
  • the air separation plant 1011 illustrated in FIG. 11 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in that, in order to form the material flow denoted here by J, which is generated by means of the
  • Circulation pump 9 is fed back to the main heat exchanger 4, a partial flow of the material flow i is used.
  • the stream J is returned here to the first column 11 instead of to the second column 12.
  • the air separation plant 1012 illustrated in FIG. 12 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in that, in addition to the material flow denoted by S in FIG. 12
  • Air separation plant 1011 according to FIG. 11 labeled J and explained there is formed. These material flows S and J are by means of two
  • Circuit compressors 9a and 9b are supplied to the main heat exchanger 4.
  • Circuit compressors 9a and 9b are preferably designed as part of a common machine.
  • a connecting flow denoted by SJ can be omitted if the material flow J is formed in the manner shown. Instead, however, the material flow J upstream of the cycle compressor 9b can also completely pass through the
  • Connection stream SJ can be replaced.
  • the air separation plant 1013 illustrated in FIG. 13 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG Adsorption unit 3 can be used.
  • the air separation plant 1014 illustrated in FIG. 14 differs, for example, from the air separation plant 1005 shown in FIG. 5 in that the partial flow c is recompressed by means of a booster 5a and that the partial flow b is expanded by means of a generator turbine 5b.
  • the substreams present in particular at the same pressure are combined as shown and fed together into the first column 13.
  • the air separation plant 1015 illustrated in FIG. 15 differs, for example, from the air separation plant 1002 shown in FIG. 2 in that the top condenser 111 of the first column 11 is fed with bottom liquid from the first column 11. For better differentiation, a corresponding material flow is designated here with h '.
  • the bottom liquid of the second column 12, on the other hand, is only fed to the third column 13 here.
  • a corresponding material flow is designated with k 'for the sake of better distinguishability.
  • fluid evaporated in the form of a material flow f from the top condenser 141 of the fourth column 14 is partially combined with the material flow s.
  • a production ratio between gaseous low-pressure nitrogen and gaseous pressure nitrogen can in particular be 0 to approx. 15 to 20%.
  • the air separation plant 1016 illustrated in FIG. 16 represents a variant of the air separation plant 1015 illustrated in FIG. 15, in which a (small) pump 17 'is present, by means of which part of the bottom liquid from the second column 12 in the form of a material flow h ′′ for compensation a possibly existing
  • Liquid deficit is pumped into the top condenser 111 of the first column 11 or into its evaporation chamber.
  • a production ratio between gaseous low-pressure nitrogen to gaseous pressure nitrogen cf. material flow g and material flow r
  • gaseous low-pressure nitrogen to gaseous pressure nitrogen can in particular be more than 15 to 20%.
  • the air separation plant 1017 illustrated in FIG. 17 represents a variant of the air separation plant 1016 illustrated in FIG. 16, in which in the
  • Top condenser 111 of the first column 11 or an additional separating section 112 is provided in its evaporation chamber. This functionally represents the lowermost separating section of the second column 12, which is present in the air separation plant 1016 illustrated in FIG. 16.
  • Air separation plant 1017 according to FIG. 17 therefore no longer has this separation section.
  • a corresponding configuration is also possible in systems without the production of gaseous low-pressure nitrogen.
  • the air separation plant 1018 illustrated in FIG. 18 differs from the air separation plants 1001 to 1017 previously shown in FIGS. 1 to 17 in that the fifth column 15 is not provided and that the third column 13, which is accordingly designed with one fewer separating section, does not the material flow corresponding to the material flow r is taken.
  • Liquid nitrogen can be implemented here in the form of a material flow L.
  • the air separation plant 1019 illustrated in FIG. 19 represents in particular a variant of the air separation plant 1002 according to FIG. 2.
  • part of the bottom liquid from the second column 12 is denoted by k 'as in FIGS Material flow in the third column 13 and a further part by means of a pump 17 'in the form of a
  • Material flow h ′′ is fed into the evaporation space of the top condenser 111. Liquid from the evaporation space of the top condenser 111 is combined with the material flow i and fed into the second column 12 with this.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Gewinnung von Stickstoff auf einem Druck in einem Druckbereich von 9 bis 12 bar und unter Gewinnung von Argon, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (1001-1019) mit einem Kolonnensystem (10) verwendet wird, das eine erste Kolonne (11), eine zweite Kolonne (12), eine dritte Kolonne (13) und eine vierte Kolonne (14) aufweist, wobei in der ersten Kolonne (11) eine erste Sumpfflüssigkeit gebildet wird, in der zweiten Kolonne (12) eine zweite Sumpfflüssigkeit gebildet wird, in der dritten Kolonne (13) eine dritte Sumpfflüssigkeit gebildet wird und in der vierten Kolonne (14) eine vierte Sumpfflüssigkeit gebildet wird, wobei die erste Kolonne (11) in einem ersten Druckbereich betrieben wird, die zweite Kolonne (12) in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs betrieben wird und die dritte Kolonne (13) in einem dritten Druckbereich unterhalb des zweiten Druckbereichs betrieben wird, wobei die zweite Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die erste Sumpfflüssigkeit gebildet wird und die dritte Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem geringeren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit gebildet wird, wobei Fluid aus der ersten Kolonne (11) in die zweite Kolonne (12) und in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der zweiten Kolonne (12) in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) und Fluid aus der vierten Kolonne (14) in die dritte Kolonne (13) eingespeist wird, und wobei das aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) eingespeiste Fluid zumindest einen Teil eines Seitenstroms umfasst, der mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die dritte Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne (13) entnommen wird. Es ist vorgesehen, dass durch ein Kondensieren von Kopfgas der zweiten Kolonne (12) eine Rücklaufflüssigkeit gebildet wird und die Rücklaufflüssigkeit mittels einer Pumpe (8) flüssig in die erste Kolonne (11) eingespeist wird. Eine entsprechende Anlage (1001-1019) ist ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung.

Description

Beschreibung
Verfahren und Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur
Tieftemperaturzerlegung von Luft gemäß den Oberbegriffen der unabhängigen
Patentansprüche.
Stand der Technik
Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt und
beispielsweise bei H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH,
2006, insbesondere Abschnitt 2.2.5, "Cryogenic Rectification", beschrieben.
Luftzerlegungsanlagen weisen Rektifikationskolonnensysteme auf, die
herkömmlicherweise beispielsweise als Zweikolonnensysteme, insbesondere als klassische Linde-Doppelkolonnensysteme, aber auch als Drei- oder
Mehrkolonnensysteme ausgebildet sein können. Neben den Rektifikationskolonnen zur Gewinnung von Stickstoff und/oder Sauerstoff in flüssigem und/oder gasförmigem Zustand, also den Rektifikationskolonnen zur Stickstoff-Sauerstoff-Trennung, können Rektifikationskolonnen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein. Häufig werden dabei die Begriffe "Rektifikation" und "Destillation" sowie "Kolonne" und "Säule" bzw. hieraus zusammengesetzte Begriffe synonym verwendet.
Die Rektifikationskolonnen der genannten Rektifikationskolonnensysteme werden auf unterschiedlichen Druckniveaus betrieben. Bekannte Doppelkolonnensysteme weisen eine sogenannte Hochdruckkolonne (auch als Druckkolonne, Mitteldruckkolonne oder untere Kolonne bezeichnet) und eine sogenannte Niederdruckkolonne (auch als obere Kolonne bezeichnet) auf. Die Hochdruckkolonne wird typischerweise auf einem
Druckniveau von 4 bis 7 bar, insbesondere ca. 5,3 bar, betrieben. Die
Niederdruckkolonne wird auf einem Druckniveau von typischerweise 1 bis 2 bar, insbesondere ca. 1 ,4 bar, betrieben. In bestimmten Fällen können in beiden
Rektifikationskolonnen auch höhere Druckniveaus eingesetzt werden. Bei den hier und nachfolgend angegebenen Drücken handelt es sich um Absolutdrücke am Kopf der jeweils angegebenen Kolonnen.
Aus der DE 20 2009 004 099 U1 und der US 3,079,759 A sind Luftzerlegungsanlagen bekannt, die eine weitere, auf einem nochmals höheren Druckniveau als die
Hochdruckkolonne betriebene Kolonne zur Herstellung von Stickstoff auf einem entsprechend hohen Druckniveau aufweisen.
In einem Kolonnensystem mit drei Kolonnen umfasst die dritte Kolonne in einem in der FR 3 011 916 A1 vorgeschlagenen Luftzerlegungsverfahren einen ersten und einen zweiten Kondensatorverdampfer und Stickstoff aus einem Kaltverdichter wird einem der Kondensatorverdampfer zugeführt.
Zur Erzeugung von gasförmigem Druckstickstoff wird gemäß der EP 1 653 183 A1 flüssiger Stickstoff druckbeaufschlagt und einem Wärmetausch mit einem
sauerstoffangereicherten Fluid aus einer Hilfskolonne unterworfen. Bei dem
Wärmetausch nicht verdampfter Flüssigstickstoff wird als Rücklauf verwendet.
Gemäß der JP 2000 009382 A soll eine Verbesserung der Trennleistung durch den Abzug eines Teils des durch die Niederdruckkolonne aufsteigenden Gases, dessen Temperatur- und Druckerhöhung und die anschließende Einspeisung in die
Hochdruckkolonne nach Wiederabkühlung erfolgen.
Die EP 2 015 013 A2 schlägt eine Kondensation und Pseudokondensation eines Luftstroms im Hauptwärmetauscher mit anschließender Verdampfung in einem Hilfskondensator vor. Der verdampfte Luftstrom wird erwärmt, rückverdichtet und wieder der Einsatzluft zugespeist.
Gemäß der DE 101 52 356 A1 werden Rohargon aus einem zweiten
Rektifikationsabschnitt und eine Sauerstofffraktion ohne flüchtige Komponenten zur Einspeisung in eine Reinsauerstoffkolonne von einem Zwischenpunkt eines ersten Rektifikationsabschnitts einer Argonkolonne abgezogen.
Die DE 199 33 558 A1 schlägt ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft in einem Dreisäulensystem mit einer Zusatzkolonne vor, wobei aus dem oberen Bereich der Hochdruck- und/oder Zusatzkolonne ein Druckstickstoffprodukt abgezogen und der Druck mindestens eines Teils mindestens einer Sauerstoff- oder
stickstoffangereicherten Flüssigfraktion erhöht wird.
Gemäß der EP 0 921 367 A2 wird Stickstoff aus Luft durch kryogene Rektifikation abgetrennt und der auf diese Weise abgetrennte Stickstoff wird bei drei oder mehr Drücken kondensiert. Bei der Abtrennung wird zumindest ein Teil des kondensierten Stickstoffs als Rücklauf verwendet.
Insbesondere zur Versorgung von Halbleiterwerken (sogenannten Fabs) wird neben gasförmigem, hochreinem und möglichst partikelfreiem Stickstoff und ggf. Sauerstoff zunehmend auch die Versorgung mit vergleichsweise geringen Mengen an
gasförmigem Argon gewünscht. Hierzu kann entweder Flüssigargon angeliefert oder und vor Ort verdampft werden, oder es kann eine Gewinnung von gasförmigem Argon vor Ort erfolgen. Die Anlieferung von Flüssigargon bringt nicht nur ökonomische Nachteile (Transportkosten, Umtankverluste, Kälteverluste bei Verdampfung gegen Umgebungsluft) mit sich, sondern stellt auch hohe Anforderungen an die
Zuverlässigkeit der Logistikkette. Daher werden für die genannten Anwendungsgebiete zunehmend Anlagen zur Tieftemperaturzerlegung von Luft nachgefragt, die neben größeren Mengen an gasförmigem, hochreinem Stickstoff auch kleinere Mengen an gasförmigem Argon liefern können. Der produzierte Stickstoff sollte typischerweise nur ca. 1 ppb, maximal 1000 ppb, Sauerstoff aufweisen, im Wesentlichen partikelfrei sein, und auf einem deutlich überatmosphärischen Druckniveau geliefert werden können. Angaben in ppb bzw. ppm beziehen sich hier auf den molaren Anteil.
Zur Argongewinnung werden typischerweise Luftzerlegungsanlagen mit
Doppelkolonnensystemen und sogenannten Roh- und ggf. sogenannten
Reinargonkolonnen eingesetzt. Ein Beispiel ist bei Häring (s.o.) in Figur 2.3A veranschaulicht und ab Seite 26 im Abschnitt "Rectification in the Low-pressure, Crude and Pure Argon Column" sowie ab Seite 29 im Abschnitt "Cryogenic Production of Pure Argon" beschrieben. Grundsätzlich kann in entsprechenden Anlagen auch auf eine Reinargonkolonne verzichtet werden, wenn die betreffenden
Rektifikationskolonnen entsprechend ausgebildet werden. Reinargon kann dann aus der Rohargonkolonne bzw. einer vergleichbaren Kolonne typischerweise etwas weiter unterhalb als das herkömmlicherweise in die Reinargonkolonne überführte Fluid abgezogen werden. Auch wenn nur vergleichsweise geringe Argonmengen nachgefragt werden, muss herkömmlicherweise dennoch für die Produktion des gasförmigen Argons eine komplette (d.h. mit klassischer Niederdruckkolonne zur Sauerstoffgewinnung ausgestattete) Luftzerlegungsanlage mit Doppelkolonne und Argonrektifikation installiert werden, wie sie zuvor erläutert wurde. Die Erzeugung von Stickstoff auf einem deutlich überatmosphärischen Druckniveau bei gleichzeitig großen
Produktionsmengen ist in derartigen Anlagen mit vernünftigen Ausbeuten nicht möglich. Der Stickstoff fällt hier zum Großteil als Niederdruckprodukt an und muss verdichtet werden. Der restliche Teil kann unter Drucksäulendruck gewonnen werden, muss aber in meisten Fällen ebenfalls nachverdichtet werden. In alternativen
Anlagenkonfigurationen, in denen ausschließlich die Hochdruckkolonne zur
Stickstoffproduktion verwendet wird kann zwar die Verdichtung von Stickstoff aus der Niederdruckkolonne entfallen, jedoch nicht der Nachverdichter. Außerdem liegen hier in der Regel schlechte Stickstoffausbeuten vor und entsprechende Anlagen sind auch nicht gut für die Argonproduktion geeignet.
Die vorliegende Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren und eine Luftzerlegungsanlage anzugeben, mittels welchem bzw. welcher neben größeren Mengen an hochreinem, gasförmigem Stickstoff auf einem deutlich
überatmosphärischen Druckniveau auch Argon in vorteilhafter Weise bereitgestellt werden kann.
Offenbarung der Erfindung
Vor diesem Hintergrund schlägt die vorliegende Erfindung ein Verfahren und eine Anlage zur Tieftemperaturzerlegung von Luft mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche vor. Bevorzugte Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
Vor der Erläuterung der Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden einige Grundlagen der vorliegenden Erfindung näher erläutert und nachfolgend verwendete Begriffe definiert.
Die in einer Luftzerlegungsanlage eingesetzten Vorrichtungen sind in der zitierten Fachliteratur, beispielsweise bei Häring (s.o.) in Abschnitt 2.2.5.6, "Apparatus", beschrieben. Sofern die nachfolgenden Definitionen nicht hiervon abweichen, wird daher zum Sprachgebrauch, der im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendet wird, ausdrücklich auf die zitierte Fachliteratur verwiesen.
Flüssigkeiten und Gase können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder an mehreren Komponenten sein, wobei "reich" für einen Gehalt von wenigstens 75%, 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9% oder 99,99% und "arm" für einen Gehalt von höchstens 25%, 10%, 5%, 1%, 0,1 % oder 0,01% auf Mol-, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Der Begriff "überwiegend" kann der Definition von "reich" entsprechen. Flüssigkeiten und Gase können ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen Gehalt in einer Ausgangsflüssigkeit oder einem Ausgangsgas beziehen, aus der oder dem die Flüssigkeit oder das Gas gewonnen wurde. Die Flüssigkeit oder das Gas sei
"angereichert", wenn diese oder dieses zumindest den 1 ,1 -fachen, 1 ,5-fachen, 2- fachen, 5-fachen, 10-fachen 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, und "abgereichert", wenn diese oder dieses höchstens den 0,9-fachen, 0, 5-fachen, 0,1-fachen, 0,01 - fachen oder 0,001 -fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf die Ausgangsflüssigkeit oder das Ausgangsgas, enthält. Ist hier beispielsweise von "Sauerstoff", "Stickstoff" oder "Argon" die Rede, sei hierunter auch eine Flüssigkeit oder ein Gas verstanden, die bzw. das reich an Sauerstoff oder Stickstoff ist, jedoch nicht notwendigerweise ausschließlich hieraus bestehen muss.
Die vorliegende Anmeldung verwendet zur Charakterisierung von Drücken und Temperaturen die Begriffe "Druckbereich" und "Temperaturbereich", wodurch zum Ausdruck gebracht werden soll, dass entsprechende Drücke und Temperaturen in einer entsprechenden Anlage nicht in Form exakter Druck- bzw. Temperaturwerte verwendet werden müssen, um das erfinderische Konzept zu verwirklichen. Jedoch bewegen sich derartige Drücke und Temperaturen typischerweise in bestimmten Bereichen, die beispielsweise ± 1%, 5% oder 10% um einen Mittelwert liegen.
Entsprechende Druckbereiche und Temperaturbereiche können dabei in disjunkten Bereichen liegen oder in Bereichen, die einander überlappen. Insbesondere schließen beispielsweise Druckbereiche unvermeidliche oder zu erwartende Druckverluste ein. Entsprechendes gilt für Temperaturbereiche. Bei den bezüglich der Druckbereiche in bar angegebenen Werten handelt es sich um Absolutdrücke. Ist hier von "Entspannungsmaschinen" die Rede, seien darunter typischerweise bekannte Turboexpander verstanden. Diese Entspannungsmaschinen können insbesondere auch mit Verdichtern gekoppelt sein. Bei diesen Verdichtern kann es sich insbesondere um Turboverdichter handeln. Eine entsprechende Kombination aus Turboexpander und Turboverdichter wird typischerweise auch als "Turbinenbooster" bezeichnet. In einem Turbinenbooster sind der Turboexpander und der Turboverdichter mechanisch gekoppelt, wobei die Kopplung drehzahlgleich (beispielsweise über eine gemeinsame Welle) oder drehzahlunterschiedlich (beispielsweise über ein geeignetes übersetzendes Getriebe) erfolgen kann. Allgemein wird hier der Begriff "Verdichter" verwendet. Ein "Kaltverdichter" bezeichnet dabei hier einen Verdichter, dem ein Fluidstrom in einem Temperaturbereich deutlich unterhalb von 0 °C, insbesondere unterhalb von -50, -75 oder -100 °C und bis zu -150 oder -200 °C zugeführt wird. Ein entsprechender Fluidstrom wird insbesondere mittels eines Hauptwärmetauschers (siehe sogleich) auf eine Temperatur in diesem Temperaturbereich abgekühlt.
Ein "Hauptluftverdichter" zeichnet sich dadurch aus, dass durch ihn die gesamte, der Luftzerlegungsanlage zugeführte und dort zerlegte Luft verdichtet wird. Hingegen wird in einem oder mehreren optional vorgesehenen weiteren Verdichtern, beispielsweise Nachverdichtern, nur jeweils ein Anteil dieser bereits zuvor im Hauptluftverdichter verdichteten Luft weiter verdichtet. Entsprechend stellt der "Hauptwärmetauscher" einer Luftzerlegungsanlage den Wärmetauscher dar, in dem zumindest der
überwiegende Anteil der der Luftzerlegungsanlage zugeführten und dort zerlegten Luft abgekühlt wird. Dies erfolgt zumindest zum Teil im Gegenstrom zu Stoffströme, die aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. Solche "ausgeleiteten" Stoffströme oder "Produkte" sind im hier verwendeten Sprachgebrauch Fluide, die nicht mehr an anlageninternen Kreisläufen teilnehmen, sondern diesen dauerhaft entzogen werden.
Ein "Wärmetauscher" zum Einsatz im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann in fachüblicher Art ausgebildet sein. Er dient zur indirekten Übertragung von Wärme zwischen zumindest zwei z.B. im Gegenstrom zueinander geführten Fluidströmen, beispielsweise einem warmen Druckluftstrom und einem oder mehreren kalten
Fluidströmen oder einem tiefkalten flüssigen Luftprodukt und einem oder mehreren warmen bzw. wärmeren, ggf. aber auch noch tiefkalten Fluidströmen. Ein
Wärmetauscher kann aus einem einzelnen oder mehreren parallel und/oder seriell verbundenen Wärmetauscherabschnitten gebildet sein, z.B. aus einem oder mehreren Plattenwärmetauscherblöcken. Es handelt sich beispielsweise um einen Plattenwärmetauscher (engl. Plate Fin Heat Exchanger). Ein derartiger Wärmetauscher weist "Passagen" auf, die als voneinander getrennte Fluidkanäle mit
Wärmeaustauschflächen ausgebildet und parallel und durch andere Passagen getrennt zu "Passagengruppen" zusammengeschlossen sind. Kennzeichen eines
Wärmetauschers ist, dass in ihm zu einem Zeitpunkt Wärme zwischen zwei mobilen Medien ausgetauscht wird, nämlich wenigstens einem abzukühlenden und wenigstens einem zu erwärmenden Fluidstrom.
Als "Kondensatorverdampfer" wird ein Wärmetauscher bezeichnet, in dem ein erster, kondensierender Fluidstrom in indirekten Wärmeaustausch mit einem zweiten, verdampfenden Fluidstrom tritt. Jeder Kondensatorverdampfer weist einen
Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verflüssigungs- und
Verdampfungsraum weisen Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen auf. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation (Verflüssigung) des ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung des zweiten Fluidstroms. Der Verdampfungs- und der Verflüssigungsraum werden durch Gruppen von Passagen gebildet, die untereinander in Wärmeaustauschbeziehung stehen.
In einem "Forced-Flow"-Kondensatorverdampfer wird ein Flüssigkeits- oder
Zweiphasenstrom mittels seines eigenen Drucks durch den Verdampfungsraum gedrückt und dort partiell oder vollständig verdampft. Dieser Druck kann
beispielsweise durch eine Flüssigkeitssäule in der Zuleitung zum Verdampfungsraum erzeugt werden. Die Höhe dieser Flüssigsäule entspricht dabei dem Druckverlust im Verdampfungsraum. Das aus dem Verdampfungsraum austretende Gas- Flüssigkeitsgemisch wird in einem "Once Through' -Kondensatorverdampfer dieser Art nach Phasen getrennt direkt zum nächsten Verfahrensschritt bzw. zu einer
stromabwärtigen Vorrichtung weitergeleitet und insbesondere nicht in ein
Flüssigkeitsbad des Kondensatorverdampfers eingeleitet, von dem der flüssig verbliebene Anteil erneut angesaugt würde.
Die relativen räumlichen Begriffe "oben", "unten", "über", "unter", "oberhalb",
"unterhalb", "neben", "nebeneinander", "vertikal", "horizontal" etc. beziehen sich hier auf die räumliche Ausrichtung der Rektifikationskolonnen einer Luftzerlegungsanlage oder anderer Komponenten im Normalbetrieb. Unter einer Anordnung zweier Komponenten "übereinander" wird hier verstanden, dass das sich obere Ende der unteren der beiden Komponenten auf niedrigerer oder gleicher geodätischer Höhe befindet wie das untere Ende der oberen der beiden Komponenten und sich die Projektionen der beiden Apparateteile in einer horizontalen Ebene überschneiden. Insbesondere sind die beiden Komponenten genau übereinander angeordnet, das heißt die Achsen der beiden Komponenten verlaufen auf derselben vertikalen
Geraden. Die Achsen der beiden Komponenten müssen jedoch nicht genau senkrecht übereinander liegen, sondern können auch gegeneinander versetzt sein, insbesondere wenn einer der beiden Komponenten, beispielsweise eine Rektifikationskolonne oder ein Kolonnenteil mit geringerem Durchmesser, denselben Abstand zum Blechmantel einer Coldbox aufweisen soll wie ein anderer mit größerem Durchmesser.
Vorteile der Erfindung
Die vorliegende Erfindung schlägt vor diesem Hintergrund ein Verfahren zur
Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Gewinnung von Stickstoff auf einem Druck in einem Druckbereich von 9 bis 12 bar und unter Gewinnung von Argon vor, bei dem eine Luftzerlegungsanlage mit einem Kolonnensystem verwendet wird, das eine erste Kolonne, eine zweite Kolonne, eine dritte Kolonne und eine vierte Kolonne aufweist.
Die erste bis dritte Kolonne gehen in der erfindungsgemäßen Luftzerlegungsanlage aus der Erweiterung eines klassischen, aus dem Stand der Technik bekannten Doppelkolonnensystems um eine zusätzliche, auf einem höheren Druck als die herkömmlicherweise vorhandene Hochdruckkolonne betriebene Kolonne hervor.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann, wie auch unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen noch näher erläutert, die erste Kolonne insbesondere baulich separat zur zweiten und dritten Kolonne bereitgestellt sein, wobei die zweite und die dritte Kolonne insbesondere Teil einer Doppelkolonne sein können und mittels eines entsprechenden Kondensatorverdampfers, dem sogenannten Hauptkondensator, in wärmetauschender Verbindung miteinander stehen können. Es können jedoch auch abweichende Anordnungen hiervon getroffen werden; die vorliegende Erfindung ist durch die soeben vorgenommenen Erläuterungen nicht beschränkt. Insbesondere können die zweite und die dritte Kolonne, die als Teil einer
Doppelkolonne ausgebildet sind, in einem entsprechenden Mehrfachkolonnensystem auch um eine zusätzliche Kolonne ergänzt werden, oder die zweite und die dritte Kolonne können als separate Kolonnen bereitgestellt werden. Der erwähnte
Hauptkondensator kann als innenliegender oder als außenliegender Hauptkondensator bereitgestellt werden, wie grundsätzlich aus dem Stand der Technik bekannt. Bei Einsatz eines innenliegenden Hauptkondensators ist dieser zumindest teilweise in einer Sumpfflüssigkeit im Sumpf der dritten Kolonne untergetaucht und ein zu kondensierendes Kopfgas aus der zweiten Kolonne wird durch einen
Kondensationsraum des Hauptkondensators geführt.
Wie ebenfalls insoweit aus dem Bereich der Luftzerlegung bekannt und üblich, wird in der ersten Kolonne eine erste Sumpfflüssigkeit gebildet, in der zweiten Kolonne wird eine zweite Sumpfflüssigkeit gebildet, in der dritten Kolonne wird eine dritte
Sumpfflüssigkeit gebildet und in der vierten Kolonne wird eine vierte Sumpfflüssigkeit gebildet. Anders als die erste bis dritte Kolonne dient die vierte Kolonne im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere zur Argongewinnung bzw.
Argonausschleusung aus einem Gasgemisch, das aus der dritten Kolonne entnommen wird. Die vierte Kolonne kann insbesondere eine herkömmlich Rohargonkolonne einer bekannten Anordnung mit Roh- und Reinargonkolonne sein, es kann sich jedoch auch um eine modifizierte Argonkolonne handeln, der ohne Verwendung einer zusätzlichen Reinargonkolonne Argon in reinem Zustand unterhalb des Kopfs entnommen wird. Auch andere Varianten sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglich.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die erste Kolonne in einem ersten
Druckbereich betrieben, die zweite Kolonne wird in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs betrieben und die dritte Kolonne wird in einem dritten Druckbereich unterhalb des zweiten (und damit auch des ersten) Druckbereichs betrieben. Die vierte Kolonne kann insbesondere in dem dritten Druckbereich betrieben werden oder in einem geringfügig darunter liegenden Druckbereich, der sich insbesondere aus Druckverlusten über die die dritte und vierte Kolonne verbindenden Leitungen ergeben kann. Der erste Druckbereich kann insbesondere bei 9 bis 12 bar, beispielsweise bei ca. 10,5 bar, liegen, wobei der erste Druckbereich insbesondere dem Druckbereich entspricht, in dem im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Stickstoff gewonnen wird. Der zweite Druckbereich liegt im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise bei 4 bis 6 bar, insbesondere bei ca. 5,5 bar und der dritte Druckbereich liegt vorteilhafterweise bei 1 bis 2 bar, insbesondere bei ca. 1 ,4 bar. Wie erwähnt, bezeichnen die Druckangaben hier jeweils Absolutdrücke am Kopf entsprechender Kolonnen. Die zweite und dritte Kolonne werden damit im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wie bereits zuvor erwähnt, in Druckbereichen betrieben, in denen auch die herkömmlicherweise in Luftzerlegungsanlagen eingesetzten Hoch- und Niederdruckkolonnen betrieben werden. Die erste Kolonne wird hingegen in einem höheren Druckbereich betrieben, insbesondere, um auf diesem Druckbereich Stickstoff ohne weitere Verdichtung bereitstellen zu können, wie dies durch die Entnahme aus der ersten Kolonne erfolgt.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die zweite Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die erste
Sumpfflüssigkeit gebildet und die dritte Sumpfflüssigkeit wird mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem geringeren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit gebildet. Der höhere Argongehalt der zweiten Sumpfflüssigkeit gegenüber jenem der ersten Sumpfflüssigkeit ergibt sich dabei durch die unterschiedlichen
Betriebsbedingungen, insbesondere die unterschiedlichen Drücke, die zum Betrieb der ersten und zweiten Kolonne verwendet werden, sowie durch unterschiedliche
Zusammensetzungen von Stoffströmen, die in die erste und zweite Kolonne
eingespeist werden. Hingegen ergibt sich der geringere Argongehalt in dritten Kolonne insbesondere daraus, dass aus dieser dritten Kolonne ein Argon angereichertes Gas entnommen wird, wie nachfolgend noch erläutert.
Insbesondere kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Sauerstoffgehalt der ersten Sumpfflüssigkeit bei 28 bis 40%, insbesondere bei ca. 34%, der
Sauerstoffgehalt der zweiten Sumpfflüssigkeit bei ca. 45 bis 65%, insbesondere bei ca. 55%, und der Sauerstoffgehalt der dritten Sumpfflüssigkeit bei ca. 99,0 bis 99,9%, insbesondere bei ca. 99,5%, liegen. Die jeweiligen Prozentangaben beziehen sich dabei auf den molaren Gehalt von Sauerstoff in einem entsprechenden
Komponentengemisch. Die dritte Kolonne wird daher im Rahmen der vorliegenden Erfindung als Reinsauerstoffkolonne genutzt und aus dieser kann ein entsprechendes reines Sauerstoffprodukt abgezogen werden. Dagegen werden die erste und die zweite Sumpfflüssigkeit typischerweise nicht als Produkt verwendet, sondern in der Anlage weiter aufbereitet. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird allgemein Fluid aus der ersten Kolonne in die zweite Kolonne und in die dritte Kolonne eingespeist, Fluid aus der zweiten
Kolonne wird in die dritte Kolonne eingespeist, Fluid aus der dritten Kolonne wird in die vierte Kolonne eingespeist, und Fluid aus der vierten Kolonne wird in die dritte Kolonne eingespeist. Ist hier davon die Rede, dass "Fluid" aus einer Kolonne in eine andere eingespeist wird, sei hierunter insbesondere eine direkt oder indirekte Überführung eines entsprechenden Fluidstroms verstanden. Insbesondere kann die Überführung entsprechenden Fluids auch zunächst die Einspeisung in einem
Kondensatorverdampfer bzw. dessen Verdampfungsraum umfassen, aus welchem dann flüssige und/oder gasförmige Anteile in die andere Kolonne überführt werden. Auch diese Fluidführung fällt damit unter die Überführung eines Fluids von einer in die andere Kolonne. Entsprechendes gilt auch, wenn ein entsprechendes Fluid nur teilweise überführt wird, beispielsweise wenn es an bestimmten Komponenten an- oder abgereichert und/oder in Teilströme aufgeteilt wird.
Die überführten Fluide können Kopfgase, Sumpfflüssigkeiten und/oder Seitenströme entsprechender Kolonnen umfassen. Unter einem "Seitenstrom" wird dabei ein
Stoffstrom verstanden, der einer entsprechenden Kolonne zwischen unterschiedlichen Trennböden bzw. Trennabschnitten entnommen wird, wohingegen das Kopfgas ein Gasgemisch bezeichnet, das der Kolonne oberhalb des obersten Trennbodens bzw. Trennbereichs entnommen wird und eine Sumpfflüssigkeit die Flüssigkeit bezeichnet, die aus einer entsprechenden Kolonne unterhalb des untersten Trennbodens bzw. Trennbereichs entnommen wird. Eine Sumpfflüssigkeit wird insbesondere in Form eines flüssigen Stoffstroms, ein Kopfgas insbesondere in Form eines gasförmigen Stoffstroms ausgeleitet. Es können jedoch auch beispielsweise direkt oberhalb des Sumpfs, jedoch noch unterhalb des untersten Trennabschnitts bzw. des untersten Trennbodens, flüssige oder gasförmige Stoffströme entnommen werden. Ein
Seitenstrom kann in flüssigem oder gasförmigem Zustand vorliegen. Ein flüssiger Seitenstrom kann beispielsweise aus einer Flüssigkeitsrückhalteeinrichtung oder von einem Stauboden entnommen werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung umfasst das aus der dritten Kolonne in die vierte Kolonne eingespeiste Fluid zumindest einen Teil eines Seitenstroms, der mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die dritte Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne entnommen wird. Der Seitenstrom wird dabei insbesondere im Bereich des bereits zuvor erläuterten Argonübergangs aus der dritten Kolonne entnommen, er kann jedoch auch unterhalb des Argonübergangs entnommen werden. Ein entsprechender Seitenstrom stellt dabei insbesondere ein Gasgemisch dar, das einen höheren Argongehalt aufweist als die Sumpfflüssigkeit und einen geringeren Argongehalt als das Kopfgas.
Ein wesentlicher Aspekt der vorliegenden Erfindung ist, dass durch Kondensieren von Kopfgas der zweiten Kolonne eine Rücklaufflüssigkeit gebildet wird, und dass diese Rücklaufflüssigkeit mittels einer Pumpe flüssig in die erste Kolonne eingespeist wird. Die Bildung der Rücklaufflüssigkeit "unter Verwendung" des Kopfgases kann dabei insbesondere umfassen, Kopfgas gasförmig aus der zweiten Kolonne zu entnehmen, dieses im Hauptkondensator zumindest teilweise zu verflüssigen, und einen flüssigen Anteil zumindest teilweise auf die erste Kolonne zurückzuführen. Der flüssige
Rücklaufstrom kann dabei beispielsweise direkt unterhalb der Einspeisestelle für einen entsprechenden verflüssigten Stoffstrom in die zweite Kolonne dieser wieder entnommen oder direkt vom Hauptkondensator entnommen und jeweils mittels einer Pumpe auf die erste Kolonne zurückbefördert werden. Mittels der Pumpe kann dabei der zwischen der ersten Kolonne und der zweiten Kolonne vorliegende
Druckunterschied überwunden werden. Ein entsprechender Rücklaufstrom kann dabei insbesondere zur Kühlung eines Teils der Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne verwendet werden, wie auch nachfolgend noch im Detail erläutert.
Die Rückführung von Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne in Form der erwähnten Rücklaufflüssigkeit ermöglicht eine erhöhte Entnahme von gasförmigem Stickstoff bzw. eines entsprechenden stickstoffreichen Gasgemischs auf entsprechend hohem Druck, d.h. in dem Druckbereich, in dem die erste Kolonne betrieben wird. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren der Luftzerlegung muss dabei ein entsprechender Stoffstrom nicht gasförmig verdichtet werden, sondern kann in Form des flüssigen Rücklaufs in die erste Kolonne zurückgeführt und dort bei Bedarf weiter aufgereinigt werden.
Der Einsatz der Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne ist gerade im Zusammenhang mit den weiteren erfindungsgemäß vorgeschlagenen bzw. gemäß bevorzugter Ausgestaltungen der Erfindung vorgesehenen weiteren Merkmalen vorteilhaft und sinnvoll, wohingegen der Fachmann ausgehend von andersartig ausgestalteten Luftzerlegungsanlagen aus dem Stand der Technik einen
entsprechenden Einsatz einer Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne nicht in Betracht gezogen hätte. Dies wird nachfolgend anhand zweier bekannter Verfahren veranschaulicht.
In der bereits zitierten DE 20 2009 004 099 U1 ist bereits ein Dreikolonnensystem mit einer zur Entnahme von Hochdruckstickstoff auf höherem Druck betriebenen zusätzlichen Kolonne beschrieben. Aus den dort gezeigten Merkmalen ergibt sich aber für den Fachmann, dass diese zusätzliche Kolonne und die der regulären
Hochdruckkolonne entsprechende Kolonne mit nahezu identischen
Sumpfkonzentrationen betrieben werden müssen, da es ansonsten zu spürbaren thermodynamischen Verlusten beim Mischen der beiden Sumpfflüssigkeiten kommen würde. Wie aus der dortigen Figur ersichtlich, werden in dieser Druckschrift nämlich die Sumpfflüssigkeiten beider Kolonnen vereinigt bzw. wird die Sumpfflüssigkeit der Hochdruckstickstoffkolonne (im Rahmen der vorliegenden Erfindung als "erste
Kolonne" bezeichnet) in die "normale" Hochdruckkolonne (im Rahmen der
vorliegenden Erfindung als "zweite Kolonne" bezeichnet) eingespeist.
Die Sumpfflüssigkeit der zweiten Kolonne wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung der Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne (also das beschriebene "Zurückpumpen" eines Teils der im Kopfkondensator der zweiten Kolonne gebildeten Flüssigkeit) deutlich sauerstoffhaltiger und daher deutlich wärmer als die Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne, da über den auf diese Weise entzogenen Teilstrom Stickstoff aus der zweiten Kolonne ausgeschleust wird. Aus diesem Grund kann diese Sumpfflüssigkeit der zweiten Kolonne nicht zum Kühlen eines
Kondensators im Argonteil (beispielsweise eines Kopfkondensators der vierten Kolonne, die als Rohargonkolonne oder modifizierte Rohargonkolonne ausgebildet sein kann) verwendet werden, da die treibende Temperaturdifferenz in einem derartigen Kondensator sonst negativ ausfallen würde. Die im Stand der Technik vorgesehene Mischung würde ebenfalls zu einer entsprechenden Temperaturreduktion führen.
Mit anderen Worten hätte der Fachmann einen Rücklauf, wie er im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen wird, in der DE 20 2009 004 099 U1 gerade nicht eingesetzt, da auf diese Weise die Prozessführung, wie sie in dieser Druckschrift gezeigt ist, nicht mehr möglich gewesen wäre, sondern zwangsläufig weitere, umfangreiche Umkonstrionen erforderlich geworden wären.
Entsprechende Argumente gelten auch beispielsweise für das Verfahren, wie es in der US 3,079,759 A offenbart ist, da auch hier eine (teilweise) Vereinigung der
Sumpfflüssigkeiten und die Kühlung de Kopfkondensators der Rohargonkolonne mit den vereinigten Sumpfflüssigkeiten erfolgt.
Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung auf dem eingangs erwähnten Druck im Bereich von 9 bis 12 bar (oder in dem ersten Druck) bereitgestellte Stickstoff wird vorteilhafterweise mit einem Restsauerstoffgehalt im ppb-Bereich bereitgestellt, d.h. im Bereich von 1 bis 1.000 ppb. Seine Menge in Normkubikmetern pro Stunde liegt insbesondere im Bereich zwischen 40 und 60%, weiter insbesondere zwischen 45 und 55%, der Einsatzluftmenge, also der insgesamt dem Kolonnensystem zugeführten Luftmenge, die hier ebenfalls in Normkubikmetern pro Stunde angegeben ist. Die hier einsetzbaren Sauerstoffgehalte der jeweiligen Sumpfflüssigkeiten der Kolonnen wurden bereits zuvor erwähnt.
Die Rücklaufmenge der mehrfach erwähnten Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne in die erste Kolonne kann in dieser Ausgestaltung, bezogen jeweils auf Normkubikmeter pro Stunde, beispielsweise zwischen 15 und 25%, beispielsweise zwischen dem 20 und 22%, der Einsatzluftmenge liegen. Ohne eine entsprechende Rücklaufmenge kann der zuvor erwähnte Stickstoff nicht in der genannten Menge bereitgestellt werden. Ferner können in dieser Ausgestaltung insbesondere weitere Produkte in bestimmten, wiederum in Normkubikmetern pro Stunde ausgedrückten und auf die Einsatzluftmenge bezogenen Produktmengen, erzeugt werden. Es kann sich insbesondere um innenverdichteten Sauerstoff (0,5 bis 5%, insbesondere 1 bis 2% der Einsatzluftmenge), Flüssigstickstoff (0,1 bis 0,5%, insbesondere 0,2 bis 0,3% der Einsatzluftmenge), hochreinen gasförmigen Sauerstoff (0,5 bis 1%, insbesondere 0,6 bis 0,8% der Einsatzluftmenge) und innenverdichtetes Argon (0,1 bis 1%,
insbesondere 0,2 bis 0,5% der Einsatzluftmenge) handeln. Ein "Produkt" verlässt jeweils die Luftzerlegungsanlage dauerhaft und nimmt danach nicht mehr an anlageninternen Kreisläufen usw. teil.
In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung wird Kopfgas der vierten Kolonne mittels eines ersten Kondensatorverdampfers kondensiert, in dem ein Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit einer Teilverdampfung unterworfen wird. Mit anderen Worten wird also ein Kopfkondensator einer
Rohargonkolonne bzw. der einzigen vorhandenen Argonkolonne unter Verwendung von Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne gekühlt. Dieses Kopfgas kann insbesondere anschließend in die dritte Kolonne eingespeist werden. Ist eine Reinargonkolonne als fünfte Kolonne vorhanden, kann auch deren Kopfkondensator, wie nachfolgend erläutert, unter Verwendung von entsprechender Sumpfflüssigkeit gekühlt werden.
Die soeben erläuterte Ausgestaltung ist insbesondere ausgehend von dem zuvor erläuterten Stand der Technik nicht nahegelegt, da dieser, wie erwähnt, eine
Kombination der Sumpfflüssigkeiten lehrt. Wie erwähnt, wird die Sumpfflüssigkeit der zweiten Kolonne im Rahmen der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung der Rücklaufflüssigkeit aus der zweiten Kolonne (also das beschriebene "Zurückpumpen" eines Teils der im Kopfkondensator der zweiten Kolonne gebildeten Flüssigkeit) deutlich sauerstoffhaltiger und daher deutlich wärmer, so dass diese zur Kühlung des Kopfkondensators weniger geeignet ist.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung des soeben erläuterten Verfahrens werden verdampfte und unverdampfte Anteile der Sumpfflüssigkeit aus der ersten Kolonne, die in dem oder den Kopfkondensatoren der vierten bzw. vierten und fünften Kolonne verwendet wurden, anschließend in die dritte Kolonne überführt, und zwar an einer Position, die dem Sauerstoffgehalt und Argongehalt dieser Fluide entspricht. Die Einspeisung von verdampften und unverdampften Anteilen kann daher im
Wesentlichen an gleicher Stelle in die dritte Kolonne erfolgen. Die genannten
Stoffströme können vereinigt oder getrennt voneinander in die dritte Kolonne überführt werden. Damit umfasst das aus der ersten Kolonne in die dritte Kolonne überführte Fluid entsprechende Flüssigkeit, d.h. zumindest einen Teil der ersten Sumpfflüssigkeit, die zur Kühlung des oder der Kopfkondensatoren der vierten oder der vierten und fünften Kolonne verwendet wurde. Gegebenenfalls kann auf eine Einspeisung von verdampften Anteilen aus dem oder den Kopfkondensatoren auch verzichtet werden und diese verdampften Anteile werden aus dem Verfahren ohne eine Einspeisung in die dritte Kolonne ausgeführt. Mit der unverdampften Flüssigkeit wird aber auch in diesem Fall ein Teil der ersten Sumpfflüssigkeit in die dritte Kolonne eingespeist. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausgestaltung der vorliegenden Erfindung umfasst das aus der zweiten Kolonne in die dritte Kolonne eingespeiste Fluid zumindest einen Teil der zweiten Sumpfflüssigkeit, welcher ohne Verwendung einer Pumpe aus der zweiten Kolonne in die dritte Kolonne überführt wird. Entsprechende Sumpfflüssigkeit kann dabei gemäß dieser Ausgestaltung lediglich aufgrund des Druckunterschieds zwischen der zweiten und der dritten Kolonne in die dritte Kolonne überführt werden. Er kann jedoch zuvor bzw. bei der Überführung auch gegen weitere Ströme unter Verwendung eines Unterkühlungsgegenströmers unterkühlt werden.
Kopfgas kann an einer definierten Entnahmeposition aus der ersten Kolonne entnommen und aus der Luftzerlegungsanlage ausgeleitet werden. In einer
Ausgestaltung der Erfindung kann die Rücklaufflüssigkeit unterhalb der
Entnahmeposition des Kopfgases aus der ersten Kolonne in die erste Kolonne eingespeist werden. Es ist jedoch auch eine Einspeisung an im Wesentlichen derselben Stelle wie die Entnahme des Kopfgases erfolgt, möglich. Eine Einspeisung der Rücklaufflüssigkeit unterhalb der Entnahmeposition des Kopfgases aus der ersten Kolonne ist insbesondere zur Erzielung hoher Produktreinheiten vorteilhaft. So kann hierbei eine einfachere Pumpe eingesetzt werden als bei einer Einspeisung auf gleicher Höhe, wodurch sich geringere Kontaminationen ergeben können.
Beispielsweise kann durch Einsatz dieser vorteilhafterweise vorgeschlagenen
Maßnahmen eine Produktreinheit eines Stickstoff produkts erzielt werden, bei der ein Gehalt von weniger als 1 ppb Sauerstoff vorliegt. Bei einer Einspeisung auf gleicher Höhe kann hingegen das gesamte thermodynamische Potential genutzt werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Rücklaufflüssigkeit durch Druckerhöhung mittels einer Pumpe, insbesondere der Pumpe, mit der sie in die erste Kolonne eingespeist wird, in einen unterkühlten Zustand gebracht. Da eine Einspeisung in die erste Kolonne in unterkühltem Zustand nicht erforderlich ist, können gemäß dieser Ausführungsform der Erfindung mittels der Rücklaufflüssigkeit ein oder mehrere flüssige Stoffströme abgekühlt werden, insbesondere in einem Unterkühlungsgegenströmer. Beispielsweise kann in diesem Zusammenhang die erste Sumpfflüssigkeit zu einem ersten Anteil unter Verwendung des Rücklaufstroms unterkühlt und in die dritte Kolonne eingespeist und zu einem zweiten Anteil ohne Unterkühlung in die zweite Kolonne eingespeist werden. Der unterkühlte erste Anteil kann dabei insbesondere nach der Unterkühlung in der erläuterten Weise zur Kühlung des Kopfkondensators der vierten oder, falls vorhanden, der vierten und fünften Kolonne verwendet werden. Der nicht unterkühlte zweite Anteil kann direkt oder ggf. nach einer Verwendung zur Kühlung in einem Kopfkondensator der ersten Kolonne in die zweite Kolonne eingespeist werden. Dies ermöglicht eine vorteilhafte Speisung der zweiten und dritten Kolonne mit den zu trennenden Fluiden. Auch andere Fluide können jedoch, wie erwähnt, entsprechend unterkühlt werden.
Vorteilhafterweise wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung aus der dritten Kolonne Gas entnommen, erwärmt, verdichtet, abgekühlt und in die zweite Kolonne eingespeist. Auf diese Weise wird ein Einspeisekreislauf geschaffen, bei dem im Wesentlichen aus der dritten Kolonne entnommenes Gas mit einem Sauerstoffgehalt von ca. 15% bis 40% wieder in die zweite Kolonne überführt wird. Durch diese Ausgestaltung wird eine vorteilhaftere Trennung und eine Erzielung höherer Produktausbeuten bewirkt. Das Gas für einen solchen Einspeisekreislauf muss jedoch nicht zwangsweise direkt aus der dritten Kolonne entnommen werden, sondern es kann auch Gas aus dem
Verdampfungsraum eines Kopfkondensators der vierten Kolonne (als Teilmenge oder als ganzer Strom) noch vor der Einspeisung dieses Gases in die dritte Kolonne entsprechend verwendet werden.
Gemäß einer Alternative der soeben erläuterten Ausgestaltung, die jedoch auch mit dieser kombiniert werden kann, kann jedoch auch Sumpfflüssigkeit der zweiten oder der ersten Kolonne, die in einem Kopfkondensator der ersten Kolonne als Kühlmittel verwendet und dabei teilweise verdampft wurde, in dem verdampften Anteil zur Bildung eines entsprechenden Kreislaufstroms verwendet werden. Mit anderen Worten kann entsprechendes Gas wie zuvor für das aus der dritten Kolonne entnommene Gas erläutert erwärmt, verdichtet und abgekühlt werden. Im Gegensatz zu der zuvor erläuterten Ausgestaltung erfolgt hier jedoch vorteilhafterweise eine Einspeisung in die erste Kolonne. Der Sauerstoffgehalt kann vergleichbar sein wie zuvor bezüglich des Gases aus der dritten Kolonne erläutert oder etwas höher sein. In dem
Kopfkondensator der ersten Kolonne unverdampfte Sumpfflüssigkeit aus der ersten Kolonne kann vorteilhafterweise in die dritte Kolonne überführt und dort als Rücklauf in einer mittleren Position aufgegeben werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das aus der ersten Kolonne in die dritte Kolonne eingespeiste Fluid, wie bereits angesprochen, zumindest einen Anteil einer Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem ersten Kondensatorverdampfer gebildet wird, und zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der Teilverdampfung in dem ersten Kondensatorverdampfer flüssig verbleibt, umfassen. Als "erster"
Kondensatorverdampfer wird dabei lediglich aus Referenzierungsgründen der
Kondensatorverdampfer der vierten Kolonne bezeichnet. Weitere Details hierzu wurden zuvor erläutert. Auf die Erläuterungen wird daher ausdrücklich verwiesen.
In dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren kann insbesondere Kopfgas der ersten Kolonne mittels eines Kondensatorverdampfers kondensiert werden, der hier nur aus Referenzierungsgründen als "zweiter" Kondensatorverdampfer bezeichnet wird, und in dem ein Anteil der ersten und/oder zweiten Sumpfflüssigkeit, wie ebenfalls bereits angesprochen, einer Teilverdampfung unterworfen wird. Das aus der ersten Kolonne in die dritte Kolonne eingespeiste Fluid kann zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der Teilverdampfung in dem zweiten Kondensatorverdampfer flüssig verbleibt, umfassen. Wie erwähnt, kann zumindest ein Anteil einer Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem zweiten Kondensatorverdampfer gebildet wird, in die erste Kolonne zurückgeführt werden und dabei insbesondere auch teilweise in Form des bereits erläuterten Kreislaufstroms verwendet werden.
Das aus der ersten Kolonne in die zweite Kolonne eingespeiste Fluid umfasst vorteilhafterweise einen weiteren Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit, der nicht der Teilverdampfung in dem zweiten Kondensatorverdampfer unterworfen wurde. Mit anderen Worten kann also entsprechende Sumpfflüssigkeit direkt aus der ersten Kolonne in die zweite Kolonne überführt werden.
Wie bereits erwähnt, kann die vorliegende Erfindung in Kombination mit einer
Reinargonkolonne verwendet werden, also einer fünften Kolonne, in die Fluid aus der vierten Kolonne überführt wird, wobei das aus der vierten Kolonne überführte Fluid einen Argongehalt aufweist, der höher als in dem aus der dritten Kolonne
entnommenen und zumindest zu einem Anteil in die vierte Kolonne überführten Gasgemisch ist. Die fünfte Kolonne wird also im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wie grundsätzlich aus dem Bereich der Luftzerlegungstechnik bekannt, zur Gewinnung eines entsprechenden Argonprodukts eingesetzt. Vorteilhafterweise wird dabei Kopfgas der fünften Kolonne mittels eines weiteren Kondensatorverdampfers kondensiert, in dem ein weiterer Anteil der zweiten
Sumpfflüssigkeit einer Teilverdampfung unterworfen wird, wobei das aus der ersten Kolonne in die dritte Kolonne eingespeiste Fluid zumindest einen Anteil einer
Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem weiteren Kondensatorverdampfer gebildet wird, und zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der
Teilverdampfung in dem weiteren Kondensatorverdampfer flüssig verbleibt umfasst. Auf die obigen Erläuterungen wird ausdrücklich verwiesen.
Der Seitenstrom, der im Rahmen der vorliegenden Erfindung mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die dritte Sumpfflüssigkeit gebildet und aus der dritten Kolonne entnommen wird, kann insbesondere unter Erhalt eines Kopfgases und einer Sumpfflüssigkeit in einer weiteren Kolonne einem
Stoffaustausch mit einem Anteil der vierten Sumpfflüssigkeit unterworfen werden, wobei die Gasphase aus der weiteren Kolonne zumindest zu einem Anteil in die vierte Kolonne eingespeist werden kann. Auf diese Weise ergibt sich eine weitere
Abreicherung einer entsprechenden Sumpfflüssigkeit bzw. wird ein Sauerstoffabschnitt einer entsprechenden vierten Kolonne in die weitere Kolonne ausgelagert. Ein weiterer Anteil der vierten Sumpfflüssigkeit kann in der weiteren Kolonne an schwerer siedenden Anteilen abgereichert und in die vierte Kolonne zurückgeführt werden, wobei insbesondere ein separater Abschnitt der weiteren Kolonne verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung erstreckt sich schließlich auch auf eine
Luftzerlegungsanlage, zu deren Merkmalen ausdrücklich auf den entsprechenden unabhängigen Patentanspruch verwiesen wird. Insbesondere ist eine derartige Luftzerlegungsanlage zur Durchführung eines Verfahrens eingerichtet, wie es zuvor in unterschiedlichen Ausgestaltungen erläutert wurde, und diese weist hierzu jeweils eingerichtete Mittel auf. Zu Merkmalen und Vorteilen einer entsprechenden
Luftzerlegungsanlage sei auf die Erläuterungen betreffend das erfindungsgemäße Verfahren ausdrücklich verwiesen.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert, die Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung und nicht
erfindungsgemäße Ausführungsformen veranschaulichen. Figurenbeschreibung
In den Figuren 1 bis 19 sind Luftzerlegungsanlagen gezeigt, die jeweils
Ausgestaltungen der vorliegenden Erfindung entsprechen, soweit sie unter den Schutzbereich der Patentansprüche fallen, und ansonsten den technischen
Hintergrund und/oder nicht erfindungsgemäße Ausgestaltungen betreffen. Letzteres ist bezüglich der Figuren 1 und 3 der Fall. Die Luftzerlegungsanlagen gemäß den Figuren 1 bis 19 sind jeweils insgesamt mit den Bezugszeichen 1001 bis 1019 bezeichnet. Wenngleich die nachfolgenden Erläuterungen sich auf entsprechende
Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 beziehen, betreffen diese entsprechende Verfahren in gleicher Weise.
Sämtliche in den Figuren 1 bis 19 dargestellten Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 sind mit einem Kolonnensystem ausgestattet, das ungeachtet der unterschiedlichen Ausgestaltung und ggf. unterschiedlichen Anzahl an Kolonnen jeweils insgesamt mit 10 bezeichnet ist. Die Kolonnensysteme 10 weisen dabei jeweils eine erste Kolonne 11 , eine zweite Kolonne 12, eine dritte Kolonne 13 und eine vierte Kolonne 14 auf.
Die zweite Kolonne 12 und die dritte Kolonne 13 sind jeweils als Teile einer
Doppelkolonne grundsätzlich bekannter Art ausgebildet. Auf die eingangs zitierte Fachliteratur zu Luftzerlegungsanlagen, insbesondere auf die Erläuterungen zu Figur 2.3A bei Häring (s.o.), in der eine entsprechende Doppelkolonne gezeigt ist, sei in diesem Zusammenhang ausdrücklich verwiesen.
Die erste Kolonne 11 ist separat zur zweiten Kolonne 12 und zur dritten Kolonne 13 ausgebildet. Die erste Kolonne 11 ist mit einem Kopfkondensator 111 ausgestattet, der zur Kondensation von Kopfgas der ersten Kolonne 11 verwendet wird. Bis auf die Luftzerlegungsanlagen, bei denen dies abweichend erläutert wird (siehe dort) wird in den Kopfkondensator 111 jeweils Sumpfflüssigkeit aus der zweiten Kolonne 12 eingespeist, die mittels einer Pumpe 17 gefördert wird.
Die zweite Kolonne 12 und die dritte Kolonne 13 stehen über einen innenliegenden Kondensatorverdampfer 121 , den sogenannten Hauptkondensator in
wärmetauschender Verbindung miteinander. Der Hauptkondensator 121 dient einerseits zum Kondensieren eines Kopfgases der zweiten Kolonne 12 und andererseits zum Verdampfen einer Sumpfflüssigkeit der dritten Kolonne 13. Alternativ zu der hier veranschaulichten Ausgestaltung können die zweite Kolonne 12 und die dritte Kolonne 13 auch separat ausgebildet sein. Der Hauptkondensator 121 kann alternativ auch außenliegend ausgebildet sein. Unterschiedliche Arten von
Kondensatorverdampfern sind als Hauptkondensatoren 121 verwendbar.
Die vierte Kolonne 14 dient in allen Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 19 zur Argongewinnung. Bis auf die Luftzerlegungsanlage 1018 gemäß Figur 18 ist die vierte Kolonne 14 jeweils als Rohargonkolonne ausgebildet und es ist eine separate Reinargonkolonne als fünfte Kolonne 15 vorhanden. In der
Luftzerlegungsanlage 1018 gemäß Figur 18 ist dagegen keine solche fünfte Kolonne
15 vorhanden (siehe dort). Zu Roh- und Reinargonkolonnen sei ebenfalls auf die obigen Zitate aus der Fachliteratur verwiesen.
Die vierte Kolonne 14 und die fünfte Kolonne 15 sind mit einem Kopfkondensator 141 bzw. 151 ausgestattet, der jeweils Kopfgas kondensiert und in allen Ausgestaltungen mit einem Teil Sumpfflüssigkeit aus der ersten Kolonne 11 gekühlt wird. Bei der Luftzerlegungsanlage 1018 gemäß Figur 18 ist lediglich die vierte Kolonne 14 entsprechend ausgebildet, weil keine fünfte Kolonne 15 vorhanden ist. Die verwendete Sumpfflüssigkeit wird zuvor durch einen Unterkühlungsgegenströmer 18 unterkühlt und bis auf die Fälle, in denen dies unten abweichend erläutert ist, jeweils in den verdampften und unverdampften Anteilen zumindest teilweise in die dritte Kolonne 13 eingespeist. Ist eine fünfte Kolonne 15 vorhanden, wird Sumpfflüssigkeit aus dieser in einem Kondensatorverdampfer 152 teilverdampft, der ebenfalls mit einem Teil Sumpfflüssigkeit aus der ersten Kolonne 11 durchströmt wird.
In sämtlichen Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 19 ist eine ferner weitere Kolonne 16 vorgesehen, in der ein Stoffaustausch zwischen einem Anteil eines Sumpfstroms aus der vierten Kolonne 14 und einem Seitenstrom aus der dritten Kolonne 13 vorgenommen und ein Anteil des Sumpfstroms aus der vierten Kolonne 14 an leichter flüchtigen Komponenten abgereichert wird. Die weitere Kolonne
16 weist einen oberen und einen unteren Bereich auf, die funktional vollständig voneinander getrennt sind. Weitere Details werden jeweils unten erläutert. Die weitere Kolonne 16 ist mit einem Kondensatorverdampfer 162 ausgebildet, der mit Kopfgas aus der zweiten Kolonne 12 beheizt wird. Als direkt dem Kolonnensystem 10 zugeordnete Komponente ist in sämtlichen
Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 19 eine Pumpe 19 vorhanden, die Sumpfflüssigkeit aus der vierten Kolonne 14 in die dritte Kolonne 13 zurückbefördert.
In sämtlichen Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 19 wird in der ersten Kolonne 11 eine Sumpfflüssigkeit gebildet, die hier als erste
Sumpfflüssigkeit bezeichnet wird. In der zweiten Kolonne 12 werden entsprechend eine zweite Sumpfflüssigkeit, in der dritten Kolonne 13 eine dritte Sumpfflüssigkeit und in der vierten Kolonne 14 eine vierte Sumpfflüssigkeit gebildet. Die erste Kolonne 11 wird in einem ersten Druckbereich, die zweite Kolonne 12 in einem zweiten
Druckbereich unterhalb des ersten Druckbereichs und die dritte Kolonne 13 in einem dritten Druckbereich unterhalb des zweiten Druckbereichs betrieben. Die die zweite Sumpfflüssigkeit wird mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem höheren
Argongehalt als die erste Sumpfflüssigkeit und die dritte Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem geringeren Argongehalt als die zweite
Sumpfflüssigkeit gebildet. Zu den Druckbereichen und Sauerstoff- bzw. Argongehalten wird auf die obigen Erläuterungen hierzu verwiesen.
In der nachfolgend erläuterten Weise wird in sämtlichen Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 19 Fluid aus der ersten Kolonne 11 in die zweite Kolonne 12 und in die dritte Kolonne 13 eingespeist. Ferner wird Fluid aus der zweiten Kolonne 12 in die dritte Kolonne 13 eingespeist und Fluid wird aus der vierten Kolonne 14 in die dritte Kolonne 13 eingespeist. In sämtlichen Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1019 gemäß den Figuren 1 bis 16 umfasst das aus der dritten Kolonne 13 in die vierte Kolonne 14 eingespeiste Fluid zumindest einen Teil eines Seitenstroms, der mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die zweite
Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne 13 entnommen wird. Die anderen genannten Fluide umfassen zumindest in den hier veranschaulichten Ausgestaltungen jeweils zumindest Teile der jeweiligen Sumpfflüssigkeiten. In allen Fällen kann eine direkte Einspeisung oder eine Einspeisung über einen zwischengeschalteten Kopfkondensator oder dergleichen und eine entsprechende Teileinspeisung erfolgen. Nachfolgend wird zunächst die Luftzerlegungsanlage 1001 gemäß Figur 1 näher erläutert. Die Erläuterungen zu den Luftzerlegungsanlagen 1002 bis 1019 gemäß den Figuren 2 bis 19 beziehen sich jeweils der Übersichtlichkeit halber nur auf die hiervon abweichenden Merkmale. In den Figuren 2 bis 19 sind identische Merkmale auch nur teilweise mit entsprechenden Bezugszeichen versehen.
In der Luftzerlegungsanlage 1001 gemäß Figur 1 wird ein Einsatzluftstrom a aus der hier allgemein mit A bezeichneten Atmosphäre mittels eines Hauptluftverdichters 1 über einen nicht gesondert bezeichneten, schraffiert veranschaulichten Filter angesaugt, in einem ebenfalls nicht gesondert bezeichneten Nachkühler nachgekühlt und einem Direktkontaktkühler 2 zugeführt, der mit Kühlwasser W betrieben wird.
Nach der in dem Direktkontaktkühler 2 erfolgten Vorkühlung wird der weiter mit a bezeichnete Einsatzluftstrom in einer Adsorptionseinrichtung 3 in vielfach in der Literatur beschriebener Weise von Wasser und Kohlendioxid befreit. Der weiter mit a bezeichnete, entsprechend behandelte und damit aufgereinigte Einsatzluftstrom wird anschließend in zwei Teilströme b und c aufgeteilt, die beide warmseitig einem
Hauptwärmetauscher 4 zugeführt werden. Der Teilstrom c wird zuvor einer weiteren Druckerhöhung in einem Booster einer Boosterturbinenanordnung 5 unterworfen und in einem nicht gesondert bezeichneten Nachkühler abgekühlt.
Der Teilstrom b wird dem Hauptwärmetauscher 4 kaltseitig entnommen und in die erste Kolonne 11 eingespeist. Der Teilstrom c wird dagegen dem Hauptwärmetauscher 4 auf einem Zwischentemperaturniveau entnommen, anschließend in einer Turbine der Boosterturbinenanordnung 5 entspannt und in die zweite Kolonne 12 eingespeist.
Die Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne 11 wird aus dieser abgezogen und in zwei Teilströme d und e aufgeteilt. Der Teilstrom d wird in die zweite Kolonne 12
eingespeist, der Teilstrom e dagegen durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 und anschließend durch den Kondensatorverdampfer 152 geführt. Wiederum in Form zweier Teilströme, die jedoch nach der Aufteilung des Stoffstroms e nicht mehr gesondert bezeichnet sind, erfolgt anschließend eine Einspeisung in die
Verdampfungsräume der Kopfkondensatoren 141 und 151. Hier gebildetes Gas und flüssig verbleibende Anteile werden einzeln oder getrennt voneinander, wie hier mit Stoffströmen f veranschaulicht, in die dritte Kolonne 13 eingespeist. Das Kopfgas der ersten Kolonne 11 wird teilweise durch den Kondensationsraum des Kopfkondensators 111 geführt und als flüssiger Rücklauf auf die erste Kolonne 11 zurückgeführt. Ein weiterer Anteil wird in Form eines Stoffstroms g im
Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als gasförmiges Stickstoffdruckprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 1001 ausgeleitet oder anderweitig verwendet.
Die Sumpfflüssigkeit der zweiten Kolonne 12 wird aus dieser in Form eines Stoffstroms h abgezogen und mittels der Pumpe 17 in den Verdampfungsraum des
Kopfkondensators 111 eingespeist. Ein hier verdampfter Anteil wird in Form eines Stoffstroms i in die zweite Kolonne 12 zurückgeführt. Ein flüssig verbleibender Anteil wird hingegen in Form eines Stoffstroms k durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und anschließend auf die dritte Kolonne 13 aufgegeben. Eine alternative Einspeiseposition ist in Form eines punktierten Stoffstroms dargestellt.
Das Kopfgas der zweiten Kolonne 12 wird teilweise durch den Kondensationsraum des Hauptkondensators 121 geführt, dort verflüssigt und wiederum zum Teil als flüssiger Rücklauf auf die zweite Kolonne 12 zurückgeführt. Ein weiterer Anteil wird in Form eines Stoffstrom I im Kondensationsraum des Kondensatorverdampfers 162 verflüssigt und mit dem im Kondensationsraum des Hauptkondensators 121 verflüssigten Anteil vereinigt. Alternativ dazu kann der in Form des Stoffstroms I im Kondensationsraum des Kondensatorverdampfers 162 verflüssigte Anteil auch mittels einer Pumpe als Rücklauf auf die erste Kolonne 11 aufgegeben werden.
Im Kondensationsraum des Hauptkondensators 121 und ggf. im Kondensationsraum des Kondensatorverdampfers 162 verflüssigtes Kopfgas der zweiten Kolonne 12 wird, soweit er nicht als Rücklauf verwendet wird, in Form eines Stoffstroms m durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und in die dritte Kolonne 13 eingespeist. Nicht verflüssigtes Kopfgas der zweiten Kolonne 12 wird in Form eines Stoffstrom n im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als gasförmiges Stickstoffdruckprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 1001 ausgeleitet oder anderweitig verwendet.
Die Sumpfflüssigkeit der dritten Kolonne 13 wird aus dieser in Form eines Stoffstroms o abgezogen, mittels einer Innenverdichtungspumpe 6 flüssig auf Druck gebracht, in dem Hauptwärmetauscher 4 durch Erwärmen in den gasförmigen oder kritischen Zustand überführt und als gasförmiges Sauerstoffdruckprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 1001 ausgeleitet oder anderweitig verwendet. Oberhalb des Sumpfs aus der dritten Kolonne 13 in Form eines Stoffstroms p entnommenes Gas wird dagegen durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt und mit Restgas aus der dritten Kolonne 13 (siehe unten) zu einem Sammelstrom q vereinigt, der anschließend im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als aus der
Luftzerlegungsanlage 1001 ausgeleitet oder anderweitig verwendet wird, insbesondere nach weiterer Erwärmung zur Regeneration der Adsorptionseinheit 3.
Das Kopfgas der dritten Kolonne 12 wird in Form eines Stoffstroms r durch den Unterkühlungsgegenströmer 18 geführt, anschließend im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als aus der Luftzerlegungsanlage 1001 als gasförmiges Stickstoffprodukt ausgeleitet oder anderweitig verwendet. Ein unterhalb des Stoffstroms r mit niedrigerem Stickstoffgehalt aus der dritten Kolonne 13 abgezogener Stoffstrom s wird mit dem Stoffstrom o wie erwähnt zu dem Sammelstrom q vereinigt.
Aus der dritten Kolonne 13 wird ferner ein Seitenstrom t gasförmig abgezogen und zunächst in einen oberen Teil der weiteren Kolonne 16 eingespeist. Aus dem oberen Teil der weiteren Kolonne wird dagegen ein Stoffstrom u flüssig in die dritte Kolonne 13 zurückgeführt. In dem oberen Teil der weiteren Kolonne 16 wird dabei ein
Stoffaustausch mit Sumpfflüssigkeit aus der vierten Kolonne 15 vorgenommen, die in Form eines Stoffstroms v in den oberen und den unteren Teil der weiteren Kolonne 16 flüssig aufgegeben wird. Im unteren Teil der weiteren Kolonne 16 werden leichter flüchtige Komponenten durch Erwärmen mittels des Kondensatorverdampfers 162 ausgetrieben. Aus dem oberen und dem unteren Teil der weiteren Kolonne 16 wird jeweils Gas abgezogen, das in Form eines Stoffstroms w in die vierte Kolonne 14 eingespeist wird. Somit wird ein Teil des Seitenstroms t in die vierte Kolonne 14 eingespeist und aus dieser ein Teil der Sumpfflüssigkeit in die dritte Kolonne 13 zurückgeführt. Die weitere Kolonne 16 kann in sämtlichen hier veranschaulichten Beispielen beispielsweise auch jeweils oberhalb des Kopfkondensators 111 der ersten Kolonne 11 angeordnet sein.
Sumpfflüssigkeit aus dem unteren Teil der weiteren Kolonne 16 wird in Form eines Stoffstroms x abgezogen und im dargestellten Beispiel in ein Tanksystem T
eingespeist. Bei Bedarf wird aus dem Tanksystem ein der Übersichtlichkeit halber ebenfalls mit x bezeichneter Stoffstrom entnommen, in dem Hauptwärmetauscher 4 verdampft und als hochreines, gasförmiges Sauerstoffprodukt ausgeführt.
Nicht im Kondensationsraum des Kopfkondensators 141 der vierten Kolonne 14 verflüssigtes Kopfgas der vierten Kolonne 14 wird in Form eines Stoffstroms y in die fünfte Kolonne 15 überführt. Nicht im Kondensationsraum des Kopfkondensators 151 der fünften Kolonne 15 verflüssigtes Kopfgas der fünften Kolonne 15 wird an die Atmosphäre abgegeben. Die Sumpfflüssigkeit der dritten Kolonne 13 wird, soweit nicht in dem Kondensatorverdampfer 152 verdampft, in Form eines Stoffstroms z mittels einer Innenverdichtungspumpe 7 flüssig auf Druck gebracht, in dem
Hauptwärmetauscher 4 durch Erwärmen in den gasförmigen oder kritischen Zustand überführt, und als gasförmiges Argondruckprodukt aus der Luftzerlegungsanlage 1001 ausgeleitet oder anderweitig verwendet.
Als weitere Produkte der Anlage 1001 können Flüssigstickstoff, Flüssigsauerstoff (ggf. auch mit unterschiedlichen Reinheiten) und Flüssigargon bereitgestellt werden, wie grundsätzlich bekannt.
Die in Figur 2 veranschaulichte, gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung
ausgebildete Luftzerlegungsanlage 1002 unterscheidet sich von der in Figur 1 gezeigten Luftzerlegungsanlage im Wesentlichen dadurch, dass aus einem oberen Bereich der zweiten Kolonne 12 ein flüssiger Rücklaufstrom R ausgeführt und mittels einer Pumpe 8 in einen oberen Bereich der ersten Kolonne 11 eingespeist wird. Eine alternative Einspeiseposition unterhalb der Entnahmeposition des Kopfgases aus der ersten Kolonne ist gestrichelt veranschaulicht. Eine alternative Ausgestaltung, die eine Variante der Luftzerlegungsanlage 1002 gemäß Figur 2 darstellt, ist in Figur 19 in Form der Luftzerlegungsanlage 1019 veranschaulicht.
Die in Figur 3 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1003 unterscheidet sich von der in Figur 1 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1001 im Wesentlichen dadurch, dass anstelle einer Aufteilung des Einsatzluftstroms a in die zwei Teilströme b und c und deren gesonderte Behandlung der gesamte Einsatzluftstrom a, wie zuvor nur der Teilstrom c, der weiteren Druckerhöhung in dem Booster der
Boosterturbinenanordnung 5 unterworfen, in dem nicht gesondert bezeichneten Nachkühler abgekühlt, dem Hauptwärmetauscher 4 warmseitig zugeführt, dem Hauptwärmetauscher 4 auf dem Zwischentemperaturniveau entnommen, anschließend in der Turbine der Boosterturbinenanordnung 5 entspannt und in die erste Kolonne 11 eingespeist wird. Somit wird die gesamte Einsatzluft in der in Figur 3 veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 1003 auf ein deutlich höheres Druckniveau gebracht. In die zweite Kolonne 12 wird keine Einsatzluft eingespeist.
Die in Figur 4 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1004 unterscheidet sich von der in Figur 2 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1002 im Wesentlichen durch die bereits zu der Luftzerlegungsanlage 1003 gemäß Figur 3 erläuterten Merkmale. Die
Luftzerlegungsanlage 1004 ist zur Durchführung eines Hochluftdruckverfahrens eingerichtet, in der die gesamte Einsatzluft in dem Booster der
Boosterturbinenanordnung 5 verdichtet wird. Wie auch in der in Figur 3
veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 1003 kann aber auch eine Turbine bereitgestellt sein, die nicht mit einem Booster in einer Boosterturbinenanordnung 5, sondern beispielsweise mit einem Generator oder einer Ölbremse gekoppelt ist.
Die in Figur 5 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1005 unterscheidet sich von der beispielsweise in Figur 2 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1002 dadurch, dass der Stoffstrom s, der hier aus Gründen der Anschaulichkeit hervorgehoben ist, nicht mit dem Stoffstrom p vereinigt wird. Der Stoffstrom s wird stattdessen wie zuvor der Stoffstrom q nach warmseitig des Wärmetauschers 4 geführt. Dort wird ein hier mit S bezeichneter Kreislaufstrom von dem Stoffstrom s abgezweigt und mittels eines Kreislaufverdichters 9 mit nachgeschaltetem, aber nicht gesondert bezeichneten Nachkühler dem Hauptwärmetauscher 4 warmseitig wieder zugeführt, diesem kaltseitig entnommen und in die zweite Kolonne 12 eingespeist. Es wird also aus der dritten Kolonne 13 Gas entnommen, erwärmt, verdichtet, abgekühlt und in die zweite Kolonne 12 eingespeist. Der Stoffstrom p wird separat im Hauptwärmetauscher 4 erwärmt und als gasförmiges Sauerstoffprodukt bereitgestellt oder anderweitig verwendet.
Die in Figur 6 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1006 unterscheidet sich von der in beispielsweise Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass die dritte Kolonne 13 ohne einen Abschnitt ausgebildet ist, der zur Bereitstellung von
Niederdruckstickstoff in Form des Stoffstroms r dient. Auf eine Entnahme eines entsprechenden Stoffstroms wird daher verzichtet, ebenso wie auf die Einspeisung eines dem Stoffstrom m entsprechenden Stoffstroms. Der Stoffstrom n wird hier mittels eines weiteren Verdichters 91 , der vorteilhafterweise in einem gemeinsamen Apparat mit dem Kreislaufverdichter 9 bereitgestellt ist, verdichtet.
Die in Figur 7 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1007 unterscheidet sich von der in beispielsweise Figur 6 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1006 durch die hier veranschaulichte Einspeisung von externem Flüssigstickstoff in Form eines Stoffstroms 11 in die zweite Kolonne 12 oder optional auch die erste Kolonne 11.
Die in Figur 8 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1008 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass der Kondensatorverdampfer 111 der ersten Kolonne 11 als Forced-Flow- Kondensatorverdampfer ausgebildet ist. Ein aus dem Kondensatorverdampfer 111 , bei dem es sich um einen reinen Gasstrom oder um einen Zweiphasenstrom handeln kann, wird wie zuvor der Stoffstrom i in die zweite Kolonne 12 eingespeist. Da kein dem Stoffstrom k entsprechender Stoffstrom gebildet wird, wird stattdessen Flüssigkeit aus dem Sumpf der zweiten Kolonne entnommen und in Form eines Stoffstroms K entsprechend behandelt.
Die in Figur 9 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1009 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 durch das Fehlen der Pumpe 17. Anstelle der zuvor in Form des Stoffstroms h in den
Kopfkondensator 111 der ersten Kolonne 11 eingespeisten Sumpfflüssigkeit wird hier der Stoffstrom e verwendet, der aus Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne 11 gebildet wird. Der Stoffstrom h wird stattdessen wie zuvor der Stoffstrom e verwendet und der Stoffstrom k wird statt in die dritte Kolonne 13 in die zweite Kolonne 12 eingespeist. Einer der zuvor mit f bezeichneten Stoffströme, der nun mit F bezeichnet ist und aus Flüssigkeit aus dem Kopfkondensator 151 der fünften Kolonne 15 gebildet wird, wird wie zuvor in die dritte Kolonne 13 eingespeist oder diese dritte Kolonne 13 wird mit einem zusätzlichen Trennabschnitt ausgestattet und der Stoffstrom F wird in geeigneter Weise dort eingespeist.
Die in Figur 10 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1010 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass der Teilstrom c, der auch hier dem Hauptwärmetauscher 4 auf einem
Zwischentemperaturniveau entnommen und in der Turbine der Boosterturbinenanordnung 5 entspannt wird, in die dritte Kolonne 13 statt in die zweite Kolonne 12 eingespeist wird. Die Turbine der Boosterturbinenanordnung 5 wird hier also als Lachmann- bzw. Einblaseturbine betrieben.
Die in Figur 11 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1011 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass zur Bildung des der eines hier mit J bezeichneten Stoffstroms, der mittels der
Kreislaufpumpe 9 dem Hauptwärmetauscher 4 erneut zugeführt wird, ein Teilstrom des Stoffstroms i verwendet wird. Der Stoffstrom J wird hier in die erste Kolonne 11 zurückgeführt statt in die zweite Kolonne 12.
Die in Figur 12 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1012 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass zusätzlich zu dem in Figur 5 mit S bezeichneten Stoffstrom der in der
Luftzerlegungsanlage 1011 gemäß Figur 11 mit J bezeichnete und dort erläuterte Stoffstrom gebildet wird. Diese Stoffströme S und J werden mittels zweier
Kreislaufverdichter 9a und 9b dem Hauptwärmetauscher 4 zugeführt. Die
Kreislaufverdichter 9a und 9b sind bevorzugt als Teil einer gemeinsamen Maschine ausgebildet. Ein mit SJ bezeichneter Verbindungsstrom kann wegfallen, wenn der Stoffstrom J in der dargestellten Weise gebildet wird. Stattdessen kann aber der Stoffstrom J stromauf des Kreislaufverdichters 9b auch vollständig durch den
Verbindungsstrom SJ ersetzt werden.
Die in Figur 13 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1013 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass ein Teil des Stoffstroms p dem Stoffstrom s zugespeist wird, wie in Form eines gestrichelten Stoffstroms ps veranschaulicht, und dieser Teil auf diese Weise zur Regenerierung der Adsorptionseinheit 3 verwendet werden kann.
Die in Figur 14 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1014 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 5 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1005 dadurch, dass der Teilstrom c mittels eines Nachverdichters 5a nachverdichtet wird und dass der Teilstrom b mittels einer Generatorturbine 5b entspannt wird. Die insbesondere auf demselben Druck vorliegenden Teilströme werden wie dargestellt vereinigt und gemeinsam in die erste Kolonne 13 eingespeist. Die in Figur 15 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1015 unterscheidet sich beispielsweise von der in Figur 2 gezeigten Luftzerlegungsanlage 1002 dadurch, dass der Kopfkondensator 111 der ersten Kolonne 11 mit Sumpfflüssigkeit der ersten Kolonne 11 gespeist wird. Zur besseren Unterscheidung ist ein entsprechender Stoffstrom hier mit h' bezeichnet. Die Sumpfflüssigkeit der zweiten Kolonne 12 wird dagegen hier nur auf die dritte Kolonne 13 aufgegeben. Ein entsprechender Stoffstrom ist der besseren Unterscheidbarkeit halber mit k' bezeichnet. Zudem wird in Form eines Stoffstroms f verdampftes Fluid aus dem Kopfkondensator 141 der vierten Kolonne 14 teilweise mit dem Stoffstrom s vereinigt. In der hier veranschaulichten Ausgestaltung der Luftzerlegungsanlage 1015 kann insbesondere ein Produktionsverhältnis zwischen gasförmigem Niederdruckstickstoff zu gasförmigem Druckstickstoff (vgl. Stoffstrom g und Stoffstrom r) bei 0 bis ca. 15 bis 20% liegen.
Die in Figur 16 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1016 stellt eine Variante der in Figur 15 veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 1015 dar, in der eine (kleine) Pumpe 17' vorhanden ist, mittels derer ein Teil der Sumpfflüssigkeit aus der zweiten Kolonne 12 in Form eines Stoffstroms h" zum Ausgleich eines ggf. vorhandenen
Flüssigkeitsdefizits in den Kopfkondensator 111 der ersten Kolonne 11 bzw. in dessen Verdampfungsraum gepumpt wird. In der hier veranschaulichten Ausgestaltung der Luftzerlegungsanlage 1016 kann insbesondere ein Produktionsverhältnis zwischen gasförmigem Niederdruckstickstoff zu gasförmigem Druckstickstoff (vgl. Stoffstrom g und Stoffstrom r ) bei mehr als 15 bis 20% liegen.
Die in Figur 17 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1017 stellt eine Variante der in Figur 16 veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 1016 dar, bei der in dem
Kopfkondensator 111 der ersten Kolonne 11 bzw. in dessen Verdampfungsraum ein zusätzlicher Trennabschnitt 112 vorgesehen ist. Dieser stellt funktional den untersten Trennabschnitt der zweiten Kolonne 12, die in der in Figur 16 veranschaulichten Luftzerlegungsanlage 1016 vorhanden ist, dar. Die zweite Kolonne 12 der
Luftzerlegungsanlage 1017 gemäß Figur 17 weist diesen Trennabschnitt daher nicht mehr auf. In dieser Ausgestaltung kann die Pumpe 17' kleiner ausgebildet werden.
Eine entsprechende Ausgestaltung ist auch in Anlagen ohne Produktion von gasförmigem Niederdruckstickstoff möglich. Die in Figur 18 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1018 unterscheidet sich von den zuvor in den Figuren 1 bis 17 gezeigten Luftzerlegungsanlagen 1001 bis 1017 dadurch, dass die fünfte Kolonne 15 nicht bereitgestellt ist und dass der dritten Kolonne 13, die entsprechend mit einem Trennabschnitt weniger ausgebildet ist, kein dem Stoffstrom r entsprechender Stoffstrom entnommen wird. Diese beiden Merkmale können jedoch auch unabhängig voneinander vorhanden sein. Flüssigstickstoff kann hier in Form eines Stoffstroms L ausgeführt werden.
Wie erwähnt, stellt die in Figur 19 veranschaulichte Luftzerlegungsanlage 1019 insbesondere eine Variante der Luftzerlegungsanlage 1002 gemäß Figur 2 dar. In der Luftzerlegungsanlage 1019 wird ein Teil der Sumpfflüssigkeit aus der zweiten Kolonne 12 in Form eines wie in den Figuren 15 bis 17 mit k' bezeichneten Stoffstroms in die dritte Kolonne 13 und ein weiterer Teil mittels einer Pumpe 17' in Form eines
Stoffstroms h" in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators 111 eingespeist. Flüssigkeit aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators 111 wird mit dem Stoffstrom i vereinigt und mit diesem in die zweite Kolonne 12 eingespeist.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Gewinnung von Stickstoff auf einem Druck in einem Druckbereich von 9 bis 12 bar und unter Gewinnung von Argon, bei dem eine Luftzerlegungsanlage (1001-1019) mit einem
Kolonnensystem (10) verwendet wird, das eine erste Kolonne (11), eine zweite Kolonne (12), eine dritte Kolonne (13) und eine vierte Kolonne (14) aufweist, wobei a) in der ersten Kolonne (11) eine erste Sumpfflüssigkeit gebildet wird, in der zweiten Kolonne (12) eine zweite Sumpfflüssigkeit gebildet wird, in der dritten Kolonne (13) eine dritte Sumpfflüssigkeit gebildet wird und in der vierten Kolonne (14) eine vierte Sumpfflüssigkeit gebildet wird, b) die erste Kolonne (11) in einem ersten Druckbereich betrieben wird, die zweite Kolonne (12) in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten
Druckbereichs betrieben wird und die dritte Kolonne (13) in einem dritten Druckbereich unterhalb des zweiten Druckbereichs betrieben wird, c) die zweite Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die erste Sumpfflüssigkeit gebildet wird und die dritte Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem geringeren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit gebildet wird, d) Fluid aus der ersten Kolonne (11) in die zweite Kolonne (12) und in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der zweiten Kolonne (12) in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) und Fluid aus der vierten Kolonne (14) in die dritte Kolonne (13) eingespeist wird, und e) das aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) eingespeiste Fluid zumindest einen Teil eines Seitenstroms umfasst, der mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die dritte
Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne (13) entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass f) durch Kondensieren von Kopfgas der zweiten Kolonne (12) eine
Rücklaufflüssigkeit gebildet wird und die Rücklaufflüssigkeit mittels einer Pumpe (8) flüssig in die erste Kolonne (11) eingespeist wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , bei dem Kopfgas der vierten Kolonne (14) mittels eines ersten Kondensatorverdampfers (141) kondensiert wird, in dem ein Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit einer Teilverdampfung unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das aus der zweiten Kolonne (12) in die dritte Kolonne (13) eingespeiste Fluid zumindest einen Teil der zweiten Sumpfflüssigkeit umfasst, der ohne Verwendung einer Pumpe aus der zweiten Kolonne (12) in die dritte Kolonne (13) überführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem Kopfgas an einer Entnahmeposition aus der ersten Kolonne (11) entnommen und aus der
Luftzerlegungsanlage (1000-1019) ausgeleitet wird, wobei die Rücklaufflüssigkeit unterhalb der Entnahmeposition oder in gleicher Höhe wie die Entnahmeposition in die erste Kolonne (11) eingespeist wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem die Rücklaufflüssigkeit durch
Druckerhöhung mittels einer Pumpe (8) in einen unterkühlten Zustand gebracht wird und in unterkühltem Zustand zum Abkühlen eines oder mehrerer flüssiger Stoffströme verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem aus der dritten Kolonne (13) oder aus dem Verdampfungsraum des ersten Kondensatorverdampfers (141) Gas entnommen, erwärmt, verdichtet, abgekühlt und in die zweite Kolonne (12) eingespeist wird.
7. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das aus der ersten Kolonne (11) in die dritte Kolonne (13) eingespeiste Fluid zumindest einen Anteil einer Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem ersten Kondensatorverdampfer (141) gebildet wird, und zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der Teilverdampfung in dem ersten Kondensatorverdampfer (141) flüssig verbleibt, umfasst.
8. Verfahren nach Anspruch 2 oder 7, bei dem Kopfgas der ersten Kolonne (11) mittels eines zweiten Kondensatorverdampfers (111) kondensiert wird, in welchem ein Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit und/oder ein Anteil der zweiten
Sumpfflüssigkeit einer Teilverdampfung unterworfen wird, wobei das aus der ersten Kolonne (11) in die dritte Kolonne (13) eingespeiste Fluid zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der Teilverdampfung in dem zweiten
Kondensatorverdampfer (111) flüssig verbleibt, umfasst.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem zumindest ein Anteil einer Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem zweiten Kondensatorverdampfer (111) gebildet wird, in die erste Kolonne (11) zurückgeführt wird, insbesondere nach einer Erwärmung, Verdichtung und Abkühlung.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem der Anteil der Gasphase, die bei der
Teilverdampfung in dem zweiten Kondensatorverdampfer (111) gebildet und in die erste Kolonne (11) zurückgeführt wird, der Erwärmung, Verdichtung und
Abkühlung unterworfen wird, wobei zur Verdichtung dieses Anteils ein
Verdichter (9) verwendet wird, der in einer gemeinsamen baulichen Einheit mit einem weiteren Verdichter (91) bereitgestellt ist, mittels dessen aus der zweiten Kolonne (12) entnommenes Gas nach einer Erwärmung verdichtet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 7 bis 10, bei dem das aus der ersten Kolonne (11) in die zweite Kolonne (12) eingespeisten Fluid einen weiteren Anteil der ersten Sumpfflüssigkeit umfasst, der nicht der Teilverdampfung in dem ersten Kondensatorverdampfer (141) unterworfen wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 7 bis 11 , bei dem eine fünfte
Kolonne (15) verwendet wird, in die Fluid aus der vierten Kolonne (14) überführt wird, wobei das aus der vierten Kolonne (14) überführte Fluid einen Argongehalt aufweist, der höher als in dem aus der dritten Kolonne (13) entnommenen und zumindest zu einem Anteil in die vierte Kolonne (14) überführten Gasgemisch ist.
13. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem Kopfgas der fünften Kolonne (15) mittels eines weiteren Kondensatorverdampfers (141) kondensiert wird, in dem ein weiterer Anteil der zweiten Sumpfflüssigkeit einer Teilverdampfung unterworfen wird, wobei das aus der ersten Kolonne (11) in die dritte Kolonne (13) eingespeiste Fluid zumindest einen Anteil einer Gasphase, die bei der Teilverdampfung in dem weiteren Kondensatorverdampfer (151) gebildet wird, und zumindest einen Anteil einer Flüssigphase, die bei der Teilverdampfung in dem weiteren
Kondensatorverdampfer (151) flüssig verbleibt, umfasst.
14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei der Seitenstrom, der mit dem geringeren Sauerstoffgehalt und dem höheren Argongehalt als die dritte Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne (13) entnommen wird, unter Erhalt eines Kopfgases und einer Sumpfflüssigkeit in einer weiteren Kolonne (14) einem Stoffaustausch mit einem Anteil der vierten Sumpfflüssigkeit unterworfen wird, wobei die Gasphase aus der weiteren Kolonne zumindest zu einem Anteil in die vierte Kolonne (14) eingespeist wird.
15. Luftzerlegungsanlage (1001-1019), die ein Kolonnensystem (10) mit einer ersten Kolonne (11), einer zweiten Kolonne (12), einer dritten Kolonne (13) und einer vierten Kolonne (14) aufweist, die unter Gewinnung von Stickstoff auf einem Druck in einem Druckbereich von 9 bis 12 bar und unter Gewinnung von Argon betreibbar ist, und die dafür eingerichtet ist, a) in der ersten Kolonne (11) eine erste Sumpfflüssigkeit zu bilden, in der
zweiten Kolonne (12) eine zweite Sumpfflüssigkeit zu bilden, in der dritten Kolonne (13) eine dritte Sumpfflüssigkeit zu bilden und in der vierten
Kolonne (14) eine vierte Sumpfflüssigkeit zu bilden, b) die erste Kolonne (11) in einem ersten Druckbereich zu betreiben, die zweite Kolonne (12) in einem zweiten Druckbereich unterhalb des ersten
Druckbereichs zu betreiben und die dritte Kolonne (13) in einem dritten Druckbereich unterhalb des zweiten Druckbereichs zu betreiben, c) die zweite Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die erste Sumpfflüssigkeit zu bilden und die dritte Sumpfflüssigkeit mit einem höheren Sauerstoffgehalt und einem geringeren Argongehalt als die zweite Sumpfflüssigkeit zu bilden, d) Fluid aus der ersten Kolonne (11) in die zweite Kolonne (12) und in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der zweiten Kolonne (12) in die dritte Kolonne (13), Fluid aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) und Fluid aus der vierten Kolonne (14) in die dritte Kolonne (13) einzuspeisen, und e) als das aus der dritten Kolonne (13) in die vierte Kolonne (14) eingespeiste Fluid zumindest einen Teil eines Seitenstroms zu verwenden, der mit einem geringeren Sauerstoffgehalt und einem höheren Argongehalt als die dritte Sumpfflüssigkeit aus der dritten Kolonne (13) entnommen wird gekennzeichnet durch Mittel, die dafür eingerichtet sind, f) durch Kondensieren von Kopfgas der zweiten Kolonne (12) eine
Rücklaufflüssigkeit zu bilden und die Rücklaufflüssigkeit mittels einer
Pumpe (8) flüssig in die erste Kolonne (11) einzuspeisen.
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