WO2020175651A1 - 分析装置のカラムオーブン - Google Patents

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WO2020175651A1
WO2020175651A1 PCT/JP2020/008165 JP2020008165W WO2020175651A1 WO 2020175651 A1 WO2020175651 A1 WO 2020175651A1 JP 2020008165 W JP2020008165 W JP 2020008165W WO 2020175651 A1 WO2020175651 A1 WO 2020175651A1
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column
cartridge
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heat
heat block
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PCT/JP2020/008165
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真 野上
祐輔 清水
大介 秋枝
健一郎 西木
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Hitachi High Tech Corp
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Hitachi High Tech Corp
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Priority to EP24215215.5A priority patent/EP4488675A3/en
Priority to US17/433,119 priority patent/US12050210B2/en
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    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • G01N2030/3084—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature ovens

Definitions

  • the present invention relates to a column oven of an analyzer that analyzes a sample.
  • Chromatography is an analytical method using an analytical column.
  • An analytical column (also simply referred to as a column) is a base material such as silica gel or polymer gel, and a packing material of particles in which functional groups of each kind are bound, packed in a cylindrical elongated container at high pressure.
  • Chromatography is distributed at a fixed ratio due to the difference in the affinity (interaction) between a stationary phase and a mobile phase flowing in contact with the stationary phase, and the fact that the ratio varies depending on the substance It is a method of separating substances.
  • Liquid chromatography uses a liquid as a mobile phase.
  • a liquid as a mobile phase.
  • it is necessary to adjust the temperature of the column to the optimum temperature. As the temperature of the mobile phase in the column increases, so does the viscosity of the mobile phase and thus the pressure.
  • a general method for controlling the temperature of a column is to install a heat source outside the flow path pipe through which the mobile phase in the front stage of the column is fed, and to control the temperature of the mobile phase with a bureheat mechanism.
  • the column temperature is controlled by the air conditioning mechanism.
  • Patent Document 1 discloses that each is located in a separate thermal zone and is individually fine tuned by one of the individually controlled thermoelectric chips, each holding one or more columns.
  • a column module containing a plurality of thermally conductive grooves, which is a structure, is open to the public.
  • Patent Document 1 located in separate thermal zones, ⁇ 2020/175 651 2 ⁇ (: 171-1? 2020 /008165
  • thermoelectric chips When holding multiple columns, one of the thermoelectric chips will control the temperature of the columns.
  • Patent Document 2 discloses a column cartridge in which at least a first column and a second column are mounted in a housing, and a pipe can be connected to each column from the outside. It also has a function to manage data such as temperature, liquid delivery pressure, and liquid flow rate inside the force tray by installing a bar code and IxO that can be recognized for each force cartridge. In Patent Document 2, since at least the first column and the second column are mounted on one force bridge, the column cartridge is handled at least for every two columns.
  • Prior art documents since at least the first column and the second column are mounted on one force bridge, the column cartridge is handled at least for every two columns.
  • Patent Document 1 Patent No. 6 1 9 4 3 1 0
  • Patent Document 2 ⁇ / 0 2 0 1 2/0 5 8 5 15 Publication
  • thermoelectric chip regulates the temperature of multiple heat-conducting grooves, and the mechanism for air conditioning in the column oven regulates the temperature of multiple columns. Since air conditioning from one thermoelectric chip will control the temperature of multiple columns, the temperature of multiple columns will not be an averaged temperature, and there may be a gap in temperature control depending on the column.
  • each barcode is equipped with a recognizable barcode and a cleaver, it is not possible to manage each column individually.
  • An object of the present invention is to enable efficient heat transfer for each column when a plurality of columns are mounted in a column oven, recognize a column cartridge that holds the column, and identify each column.
  • the goal is to realize a column oven that can be easily replaced.
  • the present invention is configured as follows.
  • a column oven of an analysis device comprising: an analysis column; and a heat source for transferring heat to the analysis column, comprising: a column cartridge having the analysis column; and a column change mechanism capable of attaching and detaching the column cartridge.
  • the heat source controls the temperature of the analytical column of the column cartridge with the column cartridge attached to the column change mechanism.
  • Fig. 1 is a structural explanatory view of a column oven (column temperature control unit) 100 in Example 1.
  • FIG. 2 An illustration of the column change mechanism.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram of a column heat block structure.
  • FIG. 48 is a schematic top perspective view of a column cartridge.
  • FIG. 48 is a schematic bottom perspective view of a column cartridge.
  • FIG. 40 is a schematic sectional view of a column cartridge.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a movable ferrule mechanism. ⁇ 2020/175651 4 (:171? 2020/008165
  • FIG. 68 is an explanatory diagram of a column replacement work procedure.
  • FIG. 6(:) is an explanatory diagram of a column replacement work procedure.
  • FIG. 60 An explanatory diagram of a column replacement work procedure.
  • Fig. 6 is an explanatory view of a column exchange work procedure.
  • FIG. 7 is a schematic perspective view of a column housing.
  • FIG. 8 is an explanatory diagram of a column heat block in Example 2.
  • FIG. 98 is an explanatory diagram of columns and heat blocks in the first embodiment.
  • FIG. 98 is an explanatory diagram of columns and heat blocks in the first embodiment.
  • FIG. 10 is an explanatory diagram of columns and heat blocks in Example 3.
  • FIG. 108 is an explanatory diagram of columns and heat blocks in Example 3.
  • Examples of the present invention include: liquid chromatography
  • the present invention is applicable to all analyzers.
  • gas chromatography ultra high performance liquid chromatography
  • the present invention can be applied to a clinical test apparatus including a column separation unit.
  • General It consists of a liquid feed pump, an injector, an analytical column, a column oven that controls the temperature of the analytical column, and a pipe that connects the liquid feed pump, the injector, and the analytical column.
  • the configuration of the entire apparatus of the present invention is such that a plurality of 1 to 1 ?1_ ( 3 flow paths are combined into one detection through a stream select valve that switches 1 to 1 ?1_ ( 3 flow paths. ,
  • a multi-functional mutual analysis The channels have the same structure and are arranged in parallel. Adjust the times of the equilibration step, elution step, washing step and washing step of the injector of the analytical column so that the target component is always introduced into the detector from each 1 to 11_ ⁇ stream, and the waiting time of the detector is adjusted. Try not to.
  • the present invention relates to a column oven capable of holding a plurality of analytical columns. ⁇ 02020/175 651 5 (: 17 2020/008165
  • Embodiment 1 of the present invention will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 7.
  • Fig. 1 is a structural explanatory view of a column oven (column temperature control unit) 100 in Example 1.
  • the column temperature control unit 100 includes a heat block 1 0 1, a column 10 2, a column heat block 10 3, a column cartridge 10 4 and a column change mechanism 1 0 5 (fixed). Section 105 and a movable movable section 105), a column cartridge heat insulating material 106, a heat source section 107, a temperature sensor 108, and a thermal protector 109.
  • a control unit 110, a fan 1 11 and a heat sink 1 12 are provided.
  • the column heat block 103 is arranged in the opening formed in the column cartridge 104, and is in contact with the sunk block 10 1. That is, the protective block 10 1 is in contact with the column 10 2 via the column heat block 10 3 arranged in the opening formed in the column cartridge 10 4.
  • the heat block 101 has a plurality of convex structures. Also a heat block
  • Example 1 of the present invention aluminum is used as the material of 101, but copper, iron, stainless steel, and titanium may be used. Further, the heat blocks 101 may be made of the same material, or may be made of different materials.
  • the column 102 is a cylindrical slender container at high pressure filled with a filler of particles in which various functional groups are bound to the surface of a base material such as silica gel or polymer gel. Separation is performed by adsorbing and desorbing due to the interaction with a substance and eluting at a specific retention time.
  • a base material such as silica gel or polymer gel. Separation is performed by adsorbing and desorbing due to the interaction with a substance and eluting at a specific retention time.
  • silica gel was used as the base material, and the reverse phase chromatography mode was used as the functional groups.
  • a column (0.5 ⁇ ! I 0 505 111 111 1_, particle size 2.61_) was used.
  • the separation mode of the column 10 2 may be other ones, for example, normal phase chromatographic graph mode, 1 to 1! _ ⁇ Chromatography mode, ion exchange chromatography mode, gel filtration chromatography mode, affinity chromatography mode, immunoaffinity chromatography mode.
  • normal phase chromatographic graph mode 1 to 1! _ ⁇ Chromatography mode
  • ion exchange chromatography mode ion exchange chromatography mode
  • gel filtration chromatography mode gel filtration chromatography mode
  • affinity chromatography mode affinity chromatography mode
  • immunoaffinity chromatography mode immunoaffinity chromatography mode.
  • the column cartridge 104 is a rectangular parallelepiped shape with a length of 75 ⁇ 1111, a width of 200 ⁇ 1111, a height of 34 ⁇ 1111, and a material of X resin, and is composed of a column heat block 103 and a column 102. It In Example 1, column 102 is 0.
  • the column heat block 103 can have the same shape.
  • the column cartridge 104 has a notch structure (opening) having a concave structure at least at one place, and has a structure capable of contacting the convex structure of the heat block 101.
  • the temperature of the column 102 is adjusted by coming into contact with the column heat block 103.
  • the heat block 101 and column 102 may be in direct contact. In that case, it is desirable that the contact portion of the convex structure of the heat block 101 has a curved structure so that the contact area with the cylindrical column 102 becomes large.
  • the column cartridge 104 and the column heat block 103 are separated by the heat insulating material 106 made of the material of Epto Sealer.
  • the insulation 106 may be glass wool or nylon.
  • a heater (not shown (10 per column, 0024 V drive) as 7) and a thermistor (not shown) as a temperature sensor 108 are connected to the heat block 101.
  • the temperature of the heat block 101 is changed from 40° ⁇ to 70° ⁇ via the heat block 101 and the column heat block 103. Adjust the temperature to 70°.
  • the heater is used as the heat source unit 107, but a Peltier element may be used.
  • the mouth method is used as the feedback control, but ⁇ ! ⁇ 1// control or I control may be used.
  • a thermistor is used as the sensor 108, but it may be a thermocouple or a platinum resistance thermometer.
  • the temperature sensor 10 8 was connected to the temperature sensor 10 8 to measure and feed back the temperature of the heat block 1 0 1, but either the heat block 1 0 1, the column heat block 10 3, or the column 10 2 was used. May be measured.
  • the heat block 10 1 may be equipped with an aluminum or copper heat sink 1 12 for better cooling efficiency.
  • the column change mechanism 105 shown on the left side of FIG. 1 is a movable part 105 and is movable in the left-right direction of FIG.
  • the column cartridge 1 0 4 can be fixed between the fixed part 1 0 5 8 and the movable part 1 0 5 of 0 5.
  • the column cartridge 104 can be easily released from the column change mechanism 105, and the column cartridge mechanism 105 can be easily attached to and removed from the column change mechanism 105. ⁇ 02020/175651 8 ((17 2020/008165
  • the column change mechanism 105 includes a ferrule 2 06, a movable ferrule connector 2 07, a pipe 2 08, a fastener puller 2 09, a fastener fitting 2 10 and a column force restrainer 2 1 1. 1, slide guide 2 1 2,
  • the fixed bottom plate 2 17 includes a ferrule 2 06, a movable ferrule connector 2 07, a pipe 2 08, a fastener pull tab 2 09, a fastener fitting 2 10 and a column cartridge retainer 2 11 1.
  • Slide guide 2 1 2 It supports the fixed wall 2 15 and column changer insulation 2 16 and the pan 2 1 8 and the fixing bracket 2 1 9.
  • a sample or the like is sent from the pipe 208 to the column 10 2 via the column change mechanism 105.
  • the sample and the like are sent from the column 102 to the pipe 208 of the column change mechanism 105.
  • the heat block 1 0 1 is temperature-controlled at the set temperature, and the heat block 1 0 1 can be equipped with multiple column cartridges 1 0 4, and the column heat block in the column cartridge 1 0 4 can be installed. Contact with 10 3 to control the temperature inside the column cartridge 10 4. For example, a case where five column cartridges 10 4 are installed in the heat block 10 1 will be described with reference to FIG.
  • the heat block 101 is a base plate 303 and an aluminum block.
  • the material of the base plate 3 03 and the aluminum block 3 02 is aluminum, and the size of the base plate 3 03 is 3 5 0 01 111 X 3 0 01 111 X 4 111 111, ⁇ 2020/175 651 9 (:171? 2020/008165
  • the size of the aluminum block 302 is 2 0 01 111X 1 4 01 111X 1000 1 111 They are evenly arranged on the base plate 303 at pitch intervals.
  • the aluminum block 3 02 contacts the column heat block 10 4 during temperature control, and the column heat block 1 0 4 contacts the column 1 0 2.
  • the sheet heater 300 is formed in a sheet shape on which a plurality of column cartridges 104 can be arranged.
  • heat is transferred from the heat block 10 1 heated by the seat heater 300 0 (corresponding to the heat source 10 7) serving as a heat source to the plurality of columns 10 2 to control the temperature.
  • the seat heater 300 is used in the first embodiment, it is of course possible to use a rubber heater, a ceramic heater, or a force heater.
  • the aluminum block 300 may also be copper or iron.
  • FIG. 48 is a top perspective view of the column cartridge 104
  • FIG. 4 is a bottom perspective view of the column cartridge 104
  • FIG. 40 is a sectional view of the column cartridge 104.
  • the column cartridge 104 has a column force upper part 401, a column cartridge lower part 402, a column 102, and the column are insulated.
  • No. 2 is made of Mimi material in order to prevent the surface temperature of column 102 from rising and to consider the safety of users such as burns when replacing the column. Then, the column cartridge upper part 40 1 and the column cartridge lower part 40 2 are fixed with screws 4 06 so that the column 10 2 is sandwiched between the upper and lower parts.
  • the material of the column cartridge 104 may be 3 resin having a heat insulating property.
  • the upper part of the column cartridge 40 1 and the lower part of the column cartridge 40 2 are structured to press the column 10 2 up and down, but it is also possible to press the column 10 2 sideways.
  • the column cartridge heat insulating material 106 uses Ebto sealer as a material, and is arranged so as to cover the column not in contact with the column heat block 103 to prevent heat radiation.
  • the material of the strength insulation material 106 may be glass wool or nylon.
  • the column 10 2 sandwiched between the upper column cartridge 4 0 1 and the lower column cartridge 40 2 is 5
  • the structure is located on the inner side, and in consideration of user's safety such as burns when replacing the column, the structure is such that the user does not come into contact with the tip of the column 102, which may be the hot part. ..
  • the column heat block 103 has a hollow cylindrical shape so that a cylindrical column 102 can be stored in the upper part, and a heat block (aluminum block) in the lower part. It has a structure in which a rectangular parallelepiped protrudes from the center of the bottom face so as to contact with 302.
  • the rectangular parallelepiped and the heat block (aluminum block) 302 may be connected by a flat heating surface, but in order to improve heat transfer efficiency, a step-like step is provided to increase the surface area of the heating surface. Good.
  • the structure of the heating surface does not have to be a rectangular parallelepiped, and may be cylindrical or coiled.
  • the bottom of the column cartridge 40 2 has an opening in which the column heat block 10 3 is placed, and the column heat block 10 3 is surrounded by the structure.
  • the bottom of the cartridge bottom 402 (top in Figure 4) is at least 1 degree smaller than the bottom of the column heat block 103 (top in Figure 4).
  • the structure is long toward the bottom (upper in Fig. 4). ⁇ 2020/175 651 1 1 ⁇ (:171? 2020 /008165
  • the surface of the column heat block 10 3 opposite to the surface that contacts the column 10 2 should be at least as far as the bottom surface of the column cartridge bottom 402. small.
  • the bottom of the column cartridge bottom 402 is at least as far as the bottom of the column heat block 103. doing.
  • the structure is such that the user cannot touch the bottom of the column heat block 103, which may be the high temperature part.
  • the bottom of the bottom part of the column cartridge 402 has a notch on one side, and the other one has no notch. From the space above the fixed bottom plate 2 17 of the column change mechanism 105 described above. It has a structure that can be fitted in a heat block (aluminum base) 302 that can be contacted only in one direction. This allows the column cartridge 104 to be installed in only one direction when replacing the column, so that the direction of the inlet ( ⁇ 1 ⁇ !) of the column 102 and the direction of the outlet ( ⁇ 11) are limited. Can be installed in the correct position.
  • the fixed bottom plate 2 17 has a slide guide 2 1 2 (shown in FIG. 2), and
  • the column cartridge 104 can be installed and slid when replacing the 02.
  • the length of the bottom of the lower part of the column cartridge 40 2 with respect to the width is different for each column type, it is possible to install the correct column 102. There is.
  • the structure of the joint between the lower part of the column cartridge 402 and the slide guide 2 12 is not limited to a specific structure with respect to the width, and a circular or elliptical structure is used for the force ram 102. It may be provided for each type so that the type of the column 102 can be identified by the fitting.
  • the heat block (aluminum block) 302 is at least 1 mm above the fixed bottom surface 2 17
  • the structure is such that it is located in the lower part (lower part). In consideration of user safety such as burns when replacing the column, the structure is such that the user does not come into contact with the bottom of the column heat block 103, which may be in the high temperature part. ⁇ 2020/175 651 12 boxes (: 171-1? 2020 /008165
  • Column cartridge It is equipped with 1 and is read by the 0 reader 2 1 4 when the column is replaced, and the status such as the type and manufacturing number of the column 1 0 2 is confirmed. The number of times of use is counted by the control unit (Control 0 110), and the column replacement time is notified by the display etc. of the control unit 110. When the column 10 2 is replaced, the column 10 2 The used record is written in to prevent reuse.
  • FIG. 5 is a view showing a state in which the movable ferrule connector 20 7 is most pressed against the column cartridge 10 4.
  • the movable ferrule connector 207 includes a ferrule 2 06, a movable connector housing 5 02, a pipe retainer 5 03, an inner member 5 04, an outer member 5 05, and a retaining ring 5. 06, leaf springs 507, spring blades 508, stoppers 509, and pipes 208.
  • the movable ferrule connector housing 502 has a cylindrical shape, and a four-step cylindrical space having an inner diameter different from the center axis is provided inside.
  • a pipe 20 8 is arranged in a cylindrical space having the smallest inner diameter inside the movable ferrule connector housing 50 2, and is held by a pipe holder 50 3.
  • a leaf spring 507 is arranged in a cylindrical space having the second smallest inner diameter inside the movable ferrule connector housing 502, and is compressed when the column 102 is fixed to provide a pressing force. ..
  • the spring cage 5 08 is placed in the cylindrical space with the third smallest inner diameter inside the movable ferrule connector housing 50 2.
  • the spring cage 50 8 is in contact with the inside and presses the pipe retainer 50 3.
  • the member 504 is arranged.
  • the outer member 505 is arranged so as to hold down the inner member 505.
  • the stopper 50 9 is placed, and the outer member 5 05 is placed in the most pushed state when the column 10 2 is fixed. When the outer member 505 stops moving in contact with the stopper 509, it is pushed in from the specified position and each member is not damaged.
  • a retaining ring 506 is arranged on the column 102 side of the cylindrical space having the largest inner diameter inside the movable ferrule connector casing 502, and pushes during replacement of the column 102. ⁇ 2020/175 651 13 ⁇ (:171? 2020 /008165
  • the outer member 505 does not come out from the movable ferrule connector housing 502 because the outer member 505 contacts the retaining ring 506 without stopping and the movement of the outer member 505 stops. It has a structure.
  • a ferrule 206 is arranged at the tip of the outer member 505.
  • a space is provided at the center of the inner member 504 and the outer member 505 so that the pipe 208 passes, and the pipe 208 is fixed by being tightened by the pipe retainer 503. Further, the ferrule 206 is also fixed to the pipe 208 by being tightened, and the protrusion amount of the pipe 208 from the ferrule 206 is also determined.
  • the connecting portion of the column 102 has a taper structure.
  • the movable ferrule connector 20 7 on the outlet side of the column 10 2 is provided symmetrically, and the movable connector housing 50 2 on this side is the fixing bracket 2 1 9 (see Fig. 2). It is fixed to the fixed wall 2 15 by using.
  • the fixed wall 2 15 is connected to the fixed bottom plate 2 17 and the column changer heat insulating material 2 16 is arranged below the fixed bottom plate 2 17 so as to separate the heat block 10 1 and the fixed bottom plate 2 17 from each other.
  • the structure is such that heat from the heat block 10 1 is hard to be transferred to the fixed bottom plate 2 17, the fixed wall 2 15 and the movable ferrule connector 20 7.
  • the installation method of the column cartridge 204 is as follows: 1) initial state (Fig. 68), 2) installation process of the column cartridge 104 (Fig. 6), 3) pressing process of the column cartridge 104 ( Fig. 60), 4) Fastener hooking process (Fig. 60), 5) Fixing process (Fig. 6).
  • the column lever 104 is fixed to the column change mechanism 105 by pressing the fixing lever 220 and fixing the fastener pull tab 210.
  • the column change mechanism 105 can maintain the pressure resistance even when the mobile phase is delivered to the pipe 208 at a high flow rate by the sealing method based on the structure of the movable ferrule connector 2007.
  • a column change mechanism 1 0 is provided in a column oven housing 7 01.
  • a column oven cover 72 is installed to maintain the temperature control inside the column oven.
  • a handle 703 is installed on the outer wall of the column oven cover 702, and the column oven cover 702 can be opened and closed from the front to the back.
  • the column oven is equipped with an interlock mechanism 705 with a built-in temperature sensor, which prevents the power oven cover 7202 from opening and closing when the set temperature is 40 ° 0 or higher. ing. Opening/Closing is possible! You can visually check the opening/closing of the column oven cover 702 by illuminating !___________________________________________________________ which.
  • the column oven 100 of Example 1 of the present invention provides efficient heat conduction for each column 10 2 even when a plurality of columns 10 2 are mounted in the column oven 100. It is possible to control the set temperature and time for each column 10 2 by installing a mechanism that enables each column cartridge to be recognized.
  • the sheet heater 800 serving as a heat source is configured for each column 102.
  • the difference between Example 1 and Example 2 is that in Example 1, as shown in FIG. 3, a plurality of columns 10 2 are collectively warmed by providing a seat heater 300 as a heating unit on the base plate 30 3. Structure that can be adjusted ⁇ 2020/175 651 16 ⁇ (:171? 2020/008165
  • a plurality of sheet heaters 800 in which the columns 10 2 are arranged are provided.
  • Example 2 As in Example 1, the heat block 1 01 contacted the column heat block 1 0 3 during temperature control, and the column heat block 1 0 3 changed to the power ram 1 0 2. Contact. Therefore, heat is transferred from the heat block 10 1 heated by the seat heater 800 serving as a heat source to the column 10 2 to control the temperature.
  • Example 2 of the present invention since temperature control is performed by heat transfer rather than temperature control by air conditioning, it is possible to set different temperatures for each column 102.
  • the temperature sensor is connected to the heat block 10 1 and the temperature of the heat block 1 0 1 is measured and fed back.
  • a temperature sensor may be arranged to measure the temperature of any one of 1, the column heat block 103, and the column 102.
  • the temperature accuracy of the temperature of the force ram 102 is controllable within ⁇ 1 ° 0.
  • each of the plurality of columns 10 2 can be set to an optimum temperature according to each column 10 2. There is an effect that can be.
  • the cylindrical column 102 was almost the same as the column 102, as shown in Fig. 9 showing the cross section along the line _'in Figs. 9 and 9.
  • the column 10 2 is in contact with the curved surface of the column heat block 103 having a curved groove of a diameter on the upper surface, and the column 10 2 is heated by heat conduction.
  • the contact surface between the column 102 and the column heat block 103 can have a shape other than the above.
  • Example 3 will be described.
  • the shape of the contact surface between the column 102 and the column heat block 103 in Example 1 and Example 2 described above was different from that shown in FIGS. 9 and 9. It is an example of doing.
  • Example 3 ⁇ 2020/175 651 17 ⁇ (:171? 2020/008165
  • FIG. 108 and FIG. 10M are diagrams showing column 1001 and column heat block 1002 in Example 3.
  • Figure 10 It is a sectional view taken along the line'.
  • a column heat block 1 002 having a bottom 1 001 of a column 1 001 processed into a flat surface and having a flat connection 1 002 re on the top surface It is brought into plane contact with the above-mentioned connecting portion 1002.
  • Each of 107 can be collectively referred to as a heat source.
  • 702 Column oven cover
  • 703 Handle
  • 70 5 Interlock mechanism
  • 1 002 Column heat block

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Abstract

複数のカラムを搭載し、カラム１本ごとに効率的な熱伝導ができ、カラムを保持するカラムカートリッジを認識でき、カラム１本ごとに容易に交換可能な分析装置のカラムオーブンが実現される。カラムチェンジ機構105はフェラル206、可動フェラルコネクタ207、配管208、ファスナ引手209、ファスナ金具210、カラムカートリッジ押さえ211、スライドガイド212、RFIDリーダー214、固定壁215、カラムチェンジャ断熱材216、固定底板217、受皿218、固定金具219を備える。ヒートブロック101には複数のカラムカートリッジ104を設置でき、カラムヒートブロック103と接触しカラムカートリッジ104内を温調する。左右のカラムチェンジ機構105の間にカラムカートリッジ104を固定し、固定したカラムカートリッジ104を開放する場合は左側のカラムチェンジ機構105を左方向に移動し開放する。

Description

\¥02020/175651 1 卩（：17 2020/008165
明 細 書
発明の名称 ： 分析装置のカラムオーブン
技術分野
[0001 ] 本発明は、 試料を分析する分析装置のカラムオーブンに関する。
背景技術
[0002] 分析カラムを用いた分析方法としてクロマトグラフィーがある。 分析カラ ム （単にカラムとも記載する） はシリカゲルやポリマーゲル等の母材に、 各 種官能基が結合した粒子の充填材を、 円筒状の細長い容器に高圧で充填した ものである。
[0003] クロマトグラフィーは、 物質が固定相とこれに接して流れる移動相との親 和力 （相互作用） の違いから一定の比率で分布し、 その比率が物質によって 異なることを利用して各物質を分離する方法である。
[0004] 液体クロマトグラフィーは、 移動相として液体を用いる。 一般的に液体ク ロマトグラフィーでピーク形状のよい結果を得るためには、 カラムを最適温 度に温調することが必要である。 カラム内の移動相の温度が上昇するにつれ て、 移動相の粘度が減少することで圧力が減少する。
[0005] このため、 配管およびカラム内での試料の拡散が抑えられるとともに、 保 持時間が短くなることにより、 ピーク形状のよい結果を得ることが可能であ る。 そのため、 液体クロマトグラフィーのカラムは、 カラムオーブン庫内に 保持し、 カラムの温調が必須である。
[0006] 一般的なカラムの温調方法は、 カラムの前段の移動相が送液される流路配 管の外側に熱源を設置し、 移動相を温調するブレヒート機構と、 カラムオー ブン内を空調する機構により、 カラムの温調が行われる。
[0007] 特許文献 1 には、 それぞれが別個の熱ゾーンに位置して、 個々に制御され た熱電チップの 1つにより個々に微調整され、 それぞれが 1つまたは複数の カラムを保持するような構造である熱伝導性の複数の溝を収容するカラムモ ジュールが公開されている。 特許文献 1では、 別個の熱ゾーンに位置して、 〇 2020/175651 2 卩（：171? 2020 /008165
複数のカラムを保持する場合、 熱電チップの 1つにより複数のカラムが温調 されることになる。
[0008] 特許文献 2には、 ハウジングに少なくとも 1本目のカラムと 2本目のカラ ムが搭載され、 それぞれのカラムに外部から配管が接続できるカラムカート リッジが公開されている。 また、 力一トリッジごとに認識可能なバーコード や I 〇丁 〇を搭載し、 力一トリッジ内の温度、 送液圧力および送液流 量等のデータを管理できる機能を有する。 特許文献 2では、 ひとつの力一卜 リッジに少なくとも 1本目のカラムと 2本目のカラムが搭載されるため、 少 なくとも 2本のカラムごとにカラムカートリッジを取扱うことになる。 先行技術文献
特許文献
[0009] 特許文献 1 :特許第 6 1 9 4 3 1 0号公報
特許文献 2 : \^/ 0 2 0 1 2 / 0 5 8 5 1 5号公報 発明の概要
発明が解決しようとする課題
[0010] 特許文献 1 に記載の技術では、 複数のカラムを温調する場合、 1つの熱ゾ
—ン内では、 1つの熱電チップにより複数の熱伝導性の溝が温調され、 カラ ムオーブン内を空調する機構により、 複数のカラムの温調が行われる。 1つ の熱電チップからの空調により、 複数のカラムを温調することになることか ら、 複数のカラムが平均した温度とならず、 カラムによっては温調の隔たり が生じる可能性がある。
[001 1 ] 特許文献 2に記載の技術では、 複数のカラムを温調する場合、 ハウジング に複数本のカラムが搭載され、 それそれのカラムに外部から配管が接続でき るカラムカートリッジ内を温調することになる。 この場合、 力一トリッジ内 のカラムの 1本が性能劣化または詰まった場合に、 そのカラムを交換する場 合、 力一トリッジごと交換する必要があり、 まだ使用可能なカラムを破棄す る無駄が生じる。 省資源、 低コスト化に反することになる。 また、 力ートリ 〇 2020/175651 3 卩（：171? 2020 /008165
ッジごとに認識可能なバーコードや 丨 口丁八〇を搭載するため、 カラム 1本ずつの管理はできない。
［0012］ 本発明の目的は、 カラムオーブンに複数のカラムを搭載した場合に、 カラ ム 1本ごとに効率的な熱伝導ができ、 カラムを保持するカラムカートリッジ を認識でき、 カラムを 1本ごとに容易に交換可能な分析装置のカラムオーブ ンを実現することである。
課題を解決するための手段
［0013］ 上記目的を達成するため、 本発明は次のように構成される。
［0014］ 分析カラムと、 前記分析カラムに伝熱する熱源とを備える分析装置のカラ ムオーブンにおいて、 前記分析カラムを有するカラムカートリッジと、 前記 カラムカートリッジを取り付け及び取り外し可能なカラムチェンジ機構と、 を備え、 前記熱源は、 前記カラムカートリッジが前記カラムチェンジ機構に 取り付けられた状態で、 前記カラムカートリッジが有する前記分析カラムを 温調する。
発明の効果
［0015］ 本発明によれば、 カラムオーブンに複数のカラムを搭載した場合に、 カラ ム 1本ごとに効率的な熱伝導ができ、 カラムを保持するカラムカートリッジ を認識でき、 カラムを 1本ごとに容易に交換可能な分析装置のカラムオーブ ンを実現することができる。
図面の簡単な説明
［0016］ ［図 1］実施例 1 におけるカラムオーブン （カラム温調部） 1 〇〇の構造説明図 である。
［図 2］カラムチェンジ機構の説明図である。
［図 3］カラムヒートブロック構造の説明図である。
［図 4八］カラムカートリッジの上面概略斜視図である。
［図 48］カラムカートリッジの下面概略斜視図である。
［図 40］カラムカートリッジの概略断面図である。
［図 5］可動フェラル機構の概略構成図である。 〇 2020/175651 4 卩（：171? 2020 /008165
［図 6八］カラム交換作業手順の説明図である。
［図 68］カラム交換作業手順の説明図である。
［図 6(：］カラム交換作業手順の説明図である。
［図 60］カラム交換作業手順の説明図である。
［図 6£］カラム交換作業手順の説明図である。
［図 7］カラム筐体の概略斜視図である。
［図 8］実施例 2におけるカラムヒートブロックの説明図である。
［図 9八］実施例 1 におけるカラムとヒートブロックの説明図である。
［図 98］実施例 1 におけるカラムとヒートブロックの説明図である。
［図 10八］実施例 3におけるカラムとヒートブロックの説明図である。
［図 108］実施例 3におけるカラムとヒートブロックの説明図である。
発明を実施するための形態
［0017］ 以下、 本発明の実施形態について添付図面を参照して詳細に説明する。 ［0018］ 本発明の実施例は、 液体クロマトグラフィー
Figure imgf000006_0001
を主な対象とし ているが、 本発明は、 分析装置全般に適用可能なものである。 例えば、 ガス クロマトグラフィー、 超高速液体クロマトグラフィー、
Figure imgf000006_0002
およ びカラム分離部を備える臨床検査装置にも本発明は適用することができる。 ［0019］ 一般的な
Figure imgf000006_0003
は、 送液ポンプと、 インジエクタと、 分析カラムと、 分 析カラムを温調するカラムオーブンと、 送液ポンプとインジエクタと分析力 ラムを繫ぐ配管からなる。
［0020］ 本発明の装置全体の構成は、 複数の 1~1 ? 1_ (3流路を、 1~1 ? 1_ (3流路を切替 えるストリームセレクトバルブを介して、 1つの検出に結合し、 相互に分析 を実施できるマルチ
Figure imgf000006_0004
流路は、 同一の構成か らなり、 並列に配置される。 分析カラムの平衡化工程、 溶離工程、 洗浄工程 のおよびインジエクタの洗浄工程の時間を調整し、 常に各 1~1 1_〇ストリー ムから目的成分が検出器に導入し、 検出器の待機時間がないようにする。 ［0021］ 本発明は、 複数の分析カラムを保持できるカラムオーブンに関する発明で ある。 \¥02020/175651 5 卩（：17 2020/008165
実施例
[0022] （実施例 1）
以下、 本発明の実施例 1 について図 1から図 7を用いて詳細に説明する。
[0023] 図 1は、 実施例 1 におけるカラムオーブン （カラム温調部） 1 0 0の構造 説明図である。 図 1 において、 カラム温調部 1 0 0は、 ヒートブロック 1 0 1 と、 カラム 1 0 2と、 カラムヒートブロック 1 0 3と、 カラムカートリッ ジ 1 0 4と、 カラムチェンジ機構 1 0 5 （固定部 1 0 5八と移動可能な可動 部 1 0 5巳とを有する） と、 カラムカートリッジ断熱材 1 0 6と、 熱源部 1 〇 7と、 温度センサ 1 0 8と、 サーマルプロテクタ 1 0 9と、 制御部 1 1 0 と、 ファン 1 1 1 と、 ヒートシンク 1 1 2とを備えている。 カラムヒートブ ロック 1 0 3は、 カラムカートリッジ 1 0 4に形成された開口部に配置され 、 匕一トブロック 1 0 1 と接触している。 つまり、 匕一トブロック 1 0 1は 、 カラムカートリッジ 1 0 4に形成された開口部に配置されたカラムヒート ブロック 1 0 3を介してカラム 1 0 2に接触している。
[0024] ヒートブロック 1 0 1は、 複数の凸構造を有する。 また、 ヒートブロック
1 0 1の材質は、 本発明の実施例 1では、 アルミニウムを用いるが、 銅、 鉄 、 ステンレス及びチタンでもよい。 また、 ヒートブロック 1 0 1は同材質の —体ものでもよく、 それぞれ材質が異なるものを接続してもよい。
[0025] カラム 1 0 2は、 シリカゲルやポリマーゲル等の母材の表面に、 各種官能 基が結合した粒子の充填材を、 円筒状の細長い容器に高圧で充填されおり、 官能基と測定対象物質との相互作用で吸着 ·脱着することで特定の保持時間 で溶出させることで分離を行う。 本実施例 1では、 シリカゲルを母材として 、 官能基として逆相クロマトグラフィモードである
Figure imgf000007_0001
カラム （0 . 5 〇! I 0 5〇111 111 1_、 粒子径 2 . 6 1_） を用いた。
[0026] カラム 1 0 2の分離モードは他のものでもよく、 例えば、 順相クロマトグ ラフィモード、 1~1 丨 ！_ 丨 〇クロマトグラフィモード、 イオン交換クロマトグ ラフィモード、 ゲル濾過クロマトグラフィモード、 アフィニティクロマトグ ラフィモード、 イムノアフニティクロマトグラフィモードでもよい。 その他 〇 2020/175651 6 卩（：171? 2020 /008165
、 ガスクロマトグラフィー用のカラムにも適応可能である。
[0027] カラムカートリッジ 1 04は、 長さ 75〇1111、 幅 20〇1111、 高さ 34〇1111 、 材質 巳 X樹脂の直方体形状であり、 カラムヒートブロック 1 03およ びカラム 1 02から構成される。 本実施例 1のカラム 1 02は、 0.
Figure imgf000008_0001
I 0X50〇!〇!!_を用いたが、 カラムカートリッジ 1 04の内部の形状を変 更することにより、 内径 0. 3- 1. 0〇1 1 0、 長さ 1 0-70〇1〇11_ま で収容することが可能である。
[0028] カラムヒートブロック 1 03は同形状のものを用いることが可能である。
[0029] カラムカートリッジ 1 04は、 少なくとも一箇所の凹構造の切込み構造 （ 開口部） を有し、 ヒートブロック 1 01の凸構造に接触可能な構造を有する 。 これにより、 カラム 1 02はカラムヒートブロック 1 03と接触すること で温調される。 ヒートブロック 1 01 とカラム 1 02は直接接触してもよい 。 その場合は、 円筒状であるカラム 1 〇 2との接触面積が大きくなるように 、 ヒートブロック 1 01の凸構造の接触部分は湾曲構造になっていることが 望ましい。
[0030] カラムカートリッジ 1 04とカラムヒートブロック 1 03は、 本実施例 1 ではエプトシーラの材質からなる断熱材 1 06で隔てられている。 断熱材 1 06はグラスウールやナイロンでもよい。
[0031] カラム 1 02の温調について説明する。 制御部 1 1 0を介し、 熱源部 1 0
7としてヒータ （図示せず （カラム 1本あたり 1 〇 、 0024 V駆動） ） および温度センサ 1 08としてサーミスタ （図示せず） がヒートブロック 1 01 に接続されている。 丨 口制御方式でフィードバック制御によりヒート ブロック 1 01の温度を 40° 〇から 70° 〇にすることで、 ヒートブロッ ク 1 01、 カラムヒートブロック 1 03を介し、 カラム 1 02の温度を 40 ° 〇から 70° 〇に温調する。
[0032] 本実施例 1では熱源部 1 07としてヒータを用いたが、 ペルチェ素子を用 いてもよい。 本実施例 1ではフィードバック制御として 丨 口方式を用いた が、 〇 !\1 /〇 制御でもよく、 I制御でもよい。 本実施例 1では、 温度 〇 2020/175651 7 卩（：171? 2020 /008165
センサ 1 0 8としてサーミスタを用いたが、 熱電対でもよく、 白金測熱抵抗 体でもよい。 同じく、 本実施例 1では温度センサ 1 0 8の接続箇所はヒート ブロック 1 0 1の温度を測定しフィードバックしたが、 ヒートブロック 1 0 1、 カラムヒートブロック 1 0 3、 カラム 1 0 2のいずれかを測定してもよ い。
[0033] この場合、 複数のカラムオーブン 1 0 0に複数のカラム 1 0 2を搭載した 場合、 ヒートブロック 1 0 1の凸部、 カラムヒートブロック 1 0 3、 カラム 1 0 2のいずれかを測定しフィードバックすることになるため、 制御部 1 1 0が複雑になる。 カラム 1 0 2の温度の温度正確性は ± 1 ° 〇で制御可能で ある。 サーマルプロテクタ 1 0 9は熱源部 1 0 7に接続されており、 設定温 度である 9 0 ° 〇以上になるとヒータがオフになり温調が停止する。
[0034] カラム 1 0 2の冷却時には、 制御部 1 1 0と接続された
Figure imgf000009_0001
〇1、
Figure imgf000009_0002
1 2が〇 1\1となり、 ヒートブロック 1 0 1の冷 却が開始される。 ヒートブロック 1 0 1 には、 冷却効率をあげるため、 アル ミまたは銅のヒートシンク 1 1 2を備えてもよい。
[0035] カラムカートリッジ 1 0 4は、 断熱材 1 0 6により、 カラムヒートブロッ ク 1 0 3と隔てられているために、 カラムヒートブロック 1 0 3の温度が 7 0 ° 〇になった場合でも力一トリッジ 1 0 4の表面温度は 7 0 ° 〇まで上昇 しない構造となっている。
[0036] 後述するように、 図 1の左側に示したカラムチェンジ機構 1 0 5は、 可動 部 1 0 5巳であり、 図 1の左右方向に移動可能であり、 左右のカラムチェン ジ機構 1 〇 5の固定部 1 0 5八と可動部 1 0 5巳との間にカラムカートリッ ジ 1 0 4を固定することができる。 カラムチェンジ機構 1 0 5に固定した力 ラムカートリッジ 1 0 4をカラムチェンジ機構 1 0 5から開放する場合は、 左側の可動部 1 〇 5巳を図 1の左方向に移動し、 カラムチェンジ機構 1 0 5 による固定を解除する。 これにより、 カラムカートリッジ 1 0 4をカラムチ ェンジ機構 1 〇 5から容易に開放することができ、 カラムカートリッジリ 1 0 4をカラムチェンジ機構 1 0 5に容易に取付け及び取り外しを行うことが \¥02020/175651 8 卩（：17 2020/008165
できる。 カラムカートリッジリ 1 0 4をカラムチェンジ機構 1 0 5に取付け たときは、 ヒートブロック 1 0 1から直接又はカラムヒートブロック 1 〇 3 を介してカラム 1 0 2に熱が伝熱され、 カラム 1 0 2を温調することができ る。
[0037] 次に、 カラムチェンジ機構 1 0 5について図 2および図 3を用いて説明す る。 図 2及び図 3は、 カラムチェンジ機構 1 0 5の説明図である。 図 2にお いて、 カラムチェンジ機構 1 0 5は、 フェラル 2 0 6、 可動フェラルコネク 夕 2 0 7、 配管 2 0 8、 フアスナ引手 2 0 9、 フアスナ金具 2 1 0、 カラム 力ートリッジ押さえ 2 1 1、 スライ ドガイ ド 2 1 2、
Figure imgf000010_0001
4、 固定壁 2 1 5、 カラムチェンジャ断熱材 2 1 6、 固定底板 2 1 7、 受皿 2 1 8および固定金具 2 1 9を備える。 配管 2 0 8は、 可動コネクタフェラ ル 2 0 7に支持されている。
[0038] また、 固定底板 2 1 7は、 フェラル 2 0 6、 可動フェラルコネクタ 2 0 7 、 配管 2 0 8、 フアスナ引手 2 0 9、 フアスナ金具 2 1 0、 カラムカートリ ッジ押さえ 2 1 1、 スライ ドガイ ド 2 1 2、
Figure imgf000010_0002
固定 壁 2 1 5、 カラムチェンジャ断熱材 2 1 6、 受皿 2 1 8および固定金具 2 1 9を支持している。
[0039] 配管 2 0 8から試料等がカラムチェンジ機構 1 0 5を介してカラム 1 0 2 に送液される。 また、 試料等がカラム 1 0 2からカラムチェンジ機構 1 0 5 の配管 2 0 8に送液される。
[0040] ヒートブロック 1 0 1は設定温度で温調され、 ヒートブロック 1 0 1 には 複数本のカラムカートリッジ 1 0 4を設置することができ、 カラムカートリ ッジ 1 0 4内のカラムヒートブロック 1 0 3と接触し、 カラムカートリッジ 1 0 4内を温調する。 例えば、 ヒートブロック 1 0 1 に 5本のカラムカート リッジ 1 0 4を設置する場合について図 3を用いて説明する。
[0041 ] 図 3において、 ヒートブロック 1 0 1はべース板 3 0 3とアルミブロック
3 0 2を備える。 ベース板 3 0 3とアルミブロック 3 0 2との材質はアルミ ニウムであり、 ベース板 3 0 3の大きさは 3 5 0 01 111 X 3 0 01 111 X 4 111 111、 〇 2020/175651 9 卩（：171? 2020 /008165
アルミブロック 3 0 2の大きさは、 2 0 01 111X 1 4 01 111X 1 0〇1 111であり、 アルミブロ
Figure imgf000011_0001
ピッチ間隔でベース板 3 0 3の上に均等に 配置される。 アルミブロック 3 0 2は温調時にはカラムヒートブロック 1 0 4と接角虫し、 カラム匕一トブロック 1 0 4はカラム 1 0 2と接触する。 シー トヒータ 3 0 0は、 複数のカラムカートリッジ 1 0 4を配置可能なシート状 に形成されている。
[0042] このため、 熱源であるシートヒータ 3 0 0 （熱源 1 0 7に対応する） で加 熱されたヒートブロック 1 0 1から複数のカラム 1 0 2に熱が伝わり、 温調 することができる。 本実施例 1ではシートヒータ 3 0 0としたが、 もちろん ラバーヒータやセラミックヒータ、 力一トリッジヒータでもよい。 また、 ア ルミブロック 3 0 2も銅や鉄でも良い。 図示しないが、 カラム 1 0 2と接続 される配管 2 0 8を熱源で温調するブレヒート方式を併用してもよい。 この 場合、 カラム 1 0 2と接続される直前の配管 2 0 8をシートヒータ等の熱源 でカラムと同温度になるように温調しておき、 その配管に送液された 1~1 !_ 〇溶液を送液する。 このことでカラム 1 0 2に送液される 1~1 !_（3溶液と力 ラム 1 0 2との温度差が小さくなることにより、 カラム分離の再現性が向上 する。
[0043] カラムカートリッジ 1 0 4について図 4八、 図 4巳、 図 4〇を用いて説明 する。 図 4八はカラムカートリッジ 1 0 4の上面斜視図であり、 図 4巳は力 ラムカートリッジ 1 0 4の下面斜視図であり、 図 4〇はカラムカートリッジ 1 0 4の断面図である。
[0044] 図 4八、 図 4巳、 図 4〇において、 カラムカートリッジ 1 0 4は、 カラム 力一トリッジ上部 4 0 1 と、 カラムカートリッジ下部 4 0 2と、 カラム 1 0 2と、 カラムを断熱するカラムカートリッジ断熱材 1 0 6と、 カラムヒート ブロック 1 0 3と、 ネジ 4 0 6を備える。
Figure imgf000011_0002
Figure imgf000011_0003
トリッジ下部 4 0 〇 2020/175651 10 卩（：171? 2020 /008165
2は、 カラム 1 0 2の表面温度の上昇を抑え、 カラム交換の際に火傷等のユ —ザーの安全を考慮し、 巳巳 材で製作される。 そして、 カラム 1 0 2を 上下で挟み込むようにカラムカートリッジ上部 4 0 1 とカラムカートリッジ 下部 4 0 2とがネジ 4 0 6で固定されている。
[0046] もちろん、 カラムカートリッジ 1 0 4の材質は断熱性のある 3の樹脂 でも構わない。 カラムカートリッジ上部 4 0 1 とカラムカートリッジ下部 4 0 2は上下でカラム 1 0 2を押さえ込む構造になっているが左右で押さえ込 む構造でもよい。
[0047] カラムカートリッジ断熱材 1 0 6は、 材質としてエブトシーラを用いてお り、 カラムヒートブロック 1 0 3と接していないカラムを覆うように配置さ れ、 放熱を防ぐ。 力一トリッジ断熱材 1 0 6の材質は、 グラスウールやナイ ロンであってもよい。 カラムカートリッジ上部 4 0 1 とカラムカートリッジ 下部 4 0 2で挟み込まれたカラム 1 0 2は、 カラムカートリッジ 1 0 4の接 続部から両端とも 5
Figure imgf000012_0001
以上内側に位置する構造になっており、 カラム交換 の際に火傷等のユーザーの安全を考慮し、 ユーザーが高温部である可能性の あるカラム 1 0 2の先端に接触しない構造になっている。
[0048] 図 4〇に示すように、 カラムヒートブロック 1 0 3は、 上部は筒状のカラ ム 1 0 2を収納できるように筒状に窪んでおり、 下部はヒートブロック （ア ルミブロック） 3 0 2に接するように底面中央部から直方体が突き出た構造 となっている。 この直方体とヒートブロック （アルミブロック） 3 0 2は加 熱面を平面で接続してもよいが、 熱伝導効率を向上させるために、 階段状の 段差を設けて加熱面の表面積を大きく してもよい。 また、 上記加熱面の構造 は直方体でなくてもよく、 円筒状や、 コイル状であってもよい。
[0049] 図 4巳に示すように、 カラムカートリッジ下部 4 0 2の底面はカラムヒー トブロック 1 0 3が配置される開口部を有し、 カラムヒートブロック 1 0 3 を囲う構造になっており、 カラムカートリッジ下部 4 0 2の底面 （図 4巳で は上面） は、 カラムヒートブロック 1 0 3の底面 （図 4巳では上面） より少 なくとも 1
Figure imgf000012_0002
以上底部 （図 4巳では上部） 方向に長い構造になっている 〇 2020/175651 1 1 卩（：171? 2020 /008165
。 つまり、 カラムヒートブロック 1 0 3のカラム 1 0 2と接触する面とは反 対側の面は、 カラムカートリッジ下部 4 0 2の底面より、 少なくとも
Figure imgf000013_0001
小さい。 言い換えれば、 カラムカートリッジ下部 4 0 2の底面は、 カラム ヒートブロック 1 0 3の底面より少なくとも
Figure imgf000013_0002
している。
[0050] カラム交換の際に火傷等のユーザーの安全を考慮し、 ユーザーが高温部で ある可能性のあるカラムヒートブロック 1 〇 3の底面に接触できない構造に なっている。
[0051 ] カラムカートリッジ下部 4 0 2の底部の片側は切込みが、 もう一方の片側 は切込みが無い構造となっており、 前述したカラムチェンジ機構 1 0 5の固 定底板 2 1 7の上部空間から接触可能なヒートブロック （アルミべース） 3 0 2に、 一方向のみ、 はめ込むことが出来る構造となっている。 このことで カラム交換時には、 カラムカートリッジ 1 0 4の設置方向が一方向にのみ設 置可能となるため、 カラム 1 0 2の入口 （丨 1\!） 方向と、 出口 （〇 11丁） 方 向を正しい位置に設置することができる。
[0052] 固定底板 2 1 7はスライ ドガイ ド 2 1 2 （図 2に示す） を有し、 カラム 1
0 2の交換時にカラムカートリッジ 1 0 4を設置し、 スライ ドすることがで きる。 また、 カラム 1 0 2の種類によって、 カラムカートリッジ下部 4 0 2 の底部の横幅に対しての長さの異なる構造をカラム種類ごとに設けることで 、 正しいカラム 1 0 2が設置できる構造となっている。
[0053] カラムカートリッジ下部 4 0 2とスライ ドガイ ド 2 1 2の接合部の構造は 、 横幅に対する長さを特定な構造にする以外にも、 円形や楕円形の構造を力 ラム 1 0 2の種類ごとに設け、 嵌めあいによってカラム 1 0 2の種類を識別 できるようにしてもよい。
[0054] ヒートブロック （アルミブロック） 3 0 2は、 固定底面 2 1 7の上面より 、 少なくとも 1
Figure imgf000013_0003
以上下部 （下方） に位置するような構造になっている 。 カラム交換の際に火傷等のユーザーの安全を考慮し、 ユーザーが高温部で ある可能性のあるカラムヒートブロック 1 〇 3の底面に接触しない構造にな っている。 〇 2020/175651 12 卩（：171? 2020 /008165
[0055] カラムカートリッジ
Figure imgf000014_0001
1が備わっており 、 カラム交換時に 丨 0リ_ダー 2 1 4により読込みされ、 カラム 1 0 2 の種類や製造番号等ステータスを確認する。 制御部 （制御 〇 1 1 0によ り使用回数を計上し、 制御部 1 1 〇の表示部等によりカラム交換時期を知ら せる。 カラム 1 0 2の交換の際、 交換されるカラム 1 0 2には使用済の記録 が書き込まれ、 再利用を防止する。
[0056] 次に、 可動フェラルコネクタ 2 0 7について図 5を用いて説明する。 図 5 は可動フェラルコネクタ 2 0 7がカラムカートリッジ 1 0 4に最も押付けら れた際の状態を示す図である。
[0057] 図 5において、 可動フェラルコネクタ 2 0 7は、 フェラル 2 0 6、 可動コ ネクタ筐体 5 0 2、 配管押さえ 5 0 3、 内側部材 5 0 4、 外側部材 5 0 5、 止め輪 5 0 6、 板バネ 5 0 7、 バネサガネ 5 0 8、 ストッパ 5 0 9、 配管 2 0 8を備える。 可動フェラルコネクタ筐体 5 0 2は円筒状であり、 内側は中 心軸から内径が異なる 4段階の円筒状の空間が設けられている。 可動フェラ ルコネクタ筐体 5 0 2内側の内径の最も小さい円筒状の空間には配管 2 0 8 が配置され、 配管押さえ 5 0 3で押さえられている。
[0058] 可動フェラルコネクタ筐体 5 0 2内側の内径の 2番目に小さい円筒状の空 間には、 板バネ 5 0 7が配置され、 カラム 1 0 2固定時には圧縮され、 押し 付け力となる。 可動フェラルコネクタ筐体 5 0 2内側の内径の 3番目に小さ い円筒状の空間には、 バネサガネ 5 0 8が配置され、 バネサガネ 5 0 8に接 し、 配管押さえ 5 0 3を押さえるように内側部材 5 0 4が配置されている。 外側部材 5 0 5は内側部材 5 0 4を押さえるように配置されている。 可動フ ェラルコネクタ筐体 5 0 2内側の内径の最も大きい円筒状の空間には、 スト ッパ 5 0 9が配置され、 カラム 1 0 2固定時の最も押し込んだ状態で外側部 材 5 0 5がストッパ 5 0 9に接して、 外側部材 5 0 5の動きが停止すること で、 規定位置より押し込まれ各部材が破損しない構造となっている。
[0059] 可動フェラルコネクタ筐体 5 0 2内側の内径の最も大きい円筒状の空間の カラム 1 0 2側には、 止め輪 5 0 6が配置され、 カラム 1 0 2交換時の押し 〇 2020/175651 13 卩（：171? 2020 /008165
込まない状態で外側部材 5 0 5が止め輪 5 0 6に接して、 外側部材 5 0 5の 動きが停止することで、 可動フェラルコネクタ筐体 5 0 2から外側部材 5 0 5が飛び出さない構造となっている。
[0060] 外側部材 5 0 5の先端にはフェラル 2 0 6が配置される。 配管押さえ 5 0
3、 内側部材 5 0 4、 外側部材 5 0 5の中心部は配管 2 0 8が通るように空 間が設けられ、 配管押さえ 5 0 3により締め付けられることで配管 2 0 8は 固定される。 また、 フェラル 2 0 6も締め付けられることで配管 2 0 8に固 定され、 フェラル 2 0 6から配管 2 0 8の突き出し量も決まる。
[0061 ] カラム 1 0 2の接続部はテーパ構造になっており、 カラム 1 0 2固定時に は、 配管 2 0 8先端とテーパ構造の先端および、 フェラル 2 0 6とテーパ構 造が密着することでシールすることができる。 カラム 1 0 2の出口 （〇11丁 ） 側の可動フェラルコネクタ 2 0 7が左右対称に設けられており、 こちら側 の可動コネクタ筐体 5 0 2は、 固定金具 2 1 9 （図 2参照） を用いて固定壁 2 1 5に固定される。 固定壁 2 1 5は固定底板 2 1 7に接続され、 固定底板 2 1 7の下方はカラムチェンジャ断熱材 2 1 6が、 ヒートブロック 1 0 1 と 固定底板 2 1 7を隔てるように配置され、 固定底板 2 1 7、 固定壁 2 1 5お よび可動フェラルコネクタ 2 0 7にヒートブロック 1 0 1からの熱が伝わり にくい構造になっている。
[0062] カラムチェンジ機構 1 0 5でのカラム交換作業手順について図 6八、 図 6 巳、 図 6〇、 図 6 0、 図 6巳を用いて説明する。
[0063] カラムカートリッジ 2 0 4の設置方法は、 1） 初期状態 （図 6八） 、 2） カラムカートリッジ 1 0 4の設置工程 （図 6巳） 、 3） カラムカートリッジ 1 0 4の押付け工程 （図 6〇） 、 4） ファスナ引っ掛け工程 （図 6 0） 、 5 ） 固定工程 （図 6巳） の工程からなる。
[0064] 図 6八に示すように、 1） 初期状態においては、 カラムチェンジ機構 1 0
5には、 カラムカートリッジ 1 0 4は設置されていない。 2） カラムカート リッジ 1 0 4の設置工程では、 固定底板 2 1 7上部の空間から接触可能なヒ —トブロック 1 0 1 に、 一方向からカラムカートリッジ 1 0 4をはめ込む。 〇 2020/175651 14 卩（：171? 2020 /008165
[0065] 次に、 3） カラムカートリッジ 1 0 4の押付け工程では、 作業者により可 動部 1 0 5巳のファスナ引手 2 0 9の固定レバー 2 2 0を回転させてファス ナ引手 2 0 9の固定を解除しながら、 可動フェラルコネクタ 2 0 7を固定底 板 2 1 7に設けられたスライ ドガイ ド 2 1 2に沿って、 可動部 1 0 5巳を図 6〇の左から右方向に移動させて、 カラムカートリッジ 1 0 4を右方向に移 動し、 右側の固定部 1 〇 5八に押し付ける。 ファスナ引手 2 0 9の固定レバ — 2 2 0の回転運動を、 平衡運動に変換することで、 可動フェラルコネクタ 2 0 7とカラムカートリッジ 1 0 4とを右側の固定部 1 0 5八に押付ける。
[0066] 4） ファスナ引っ掛け工程では、 右側の固定部 1 0 5八のファスナ金具 2
1 〇に、 左側の可動部 1 0 5巳のファスナ引手 2 0 9を回転させ、 引掛ける 。 3） カラムカートリッジ 1 0 4の押付け工程と、 4） ファスナ引掛け工程 は、 一連の動作として実施可能である。
[0067] 次に、 5） 固定工程で、 固定レバー 2 2 0を押してファスナ引手 2 0 9を 固定することにより、 カラム 1 0 4をカラムチェンジ機構 1 0 5に固定する 。 カラムチェンジ機構 1 0 5は、 可動フェラルコネクタ 2 0 7の構造による シール方法により、 配管 2 0 8に高流量で移動相が送液された場合でも、 耐 圧を維持することができる。
[0068] カラム 1 0 2の取り外しは、 上述した 1） 初期状態） 、 2） カラムカート リッジ 1 0 4の設置工程、 3） カラムカートリッジ 1 0 4の押付け工程、 4 ） ファスナ引っ掛け工程、 5） 固定工程を逆の順序で行うことにより、 実行 することができる。
[0069] つまり、 固定レバー 2 2 0を図 6巳の右方向に回転させて、 ファスナ引手
2 0 9の固定を解除し、 ファスナ引手 2 0 9をファスナ金具 2 1 0から外し 、 図 6 0の左方向に回転させ、 左側の可動部 1 0 5巳に戻し、 図 6（3の状態 とする。 そして、 左側の可動部 1 〇 5巳をカラムカートリッジ 1 0 4から離 間するように、 図 6〇の左方向 （離間する方向） にスライ ド （移動） して、 左右の固定部 1 〇 5八及び可動部 1 0 5巳に固定されていたカラムカートリ ッジ 1 0 4を開放する。 これにより、 開放されたカラムカートリッジ 1 0 4 〇 2020/175651 15 卩（：171? 2020 /008165
を容易に取り出すことができる。
[0070] 本実施例 1では、
Figure imgf000017_0001
nで送液した場合、 約 1 0 0 IV! 3の 圧力がカラム 1 0 2に付加されるが、 可動フェラルコネクタ 2 0 7とカラム 1 〇 2の接続部から移動相が漏れることなく、 耐圧を維持する機構である。
[0071 ] カラムオーブン 1 0 0の安全機構について図 7を用いて説明する。
[0072] 図 7において、 カラムオーブン筐体 7 0 1 には、 カラムチェンジ機構 1 0
5が搭載され、 カラムオーブン庫内の温調を保つために、 カラムオーブンカ バー7 0 2が設置されている。 カラムオーブンカバー 7 0 2の外壁には、 取 っ手 7 0 3が設置され、 手前から奥にカラムオーブンカバー 7 0 2を開閉す ることができる。 カラムオーブン庫内には温度センサを内蔵したインターロ ック機構 7 0 5が備わっており、 設定温度である 4 0 ° 0以上の場合には力 ラムオーブンカバー 7 0 2の開閉はできない機構になっている。 開閉可否は カラムオーブンカバー 7 0 2の外壁に備わった !_巳 0 7 0 4点灯により、 目 視で開閉の可否を確認することができる。
[0073] このように本発明の実施例 1のカラムオーブン 1 0 0により、 カラムオー ブン 1 0 0に複数のカラム 1 0 2を搭載した場合でも、 カラム 1 0 2ごとに 効率的な熱伝導を可能とし、 かつカラムカートリッジ 1 0 4ごとに認識可能 な機構を搭載することでカラム 1 0 2ごとに設定温度、 時間を管理できる。
[0074] つまり、 カラムオーブン 1 0 0に複数のカラム 1 0 2を搭載した場合に、 カラム 1 0 2の 1本ごとに効率的な熱伝導ができ、 カラム 1 0 2を保持する カラムカートリッジ 1 0 4を認識でき、 カラム 1 0 2を 1本ごとに容易に交 換可能な機構を有する分析装置のカラムオーブンを実現することができる。
[0075] （実施例 2）
次に、 本発明の実施例 2について説明する。
[0076] 実施例 2では、 図 8に示すように、 カラム 1 0 2ごとに熱源であるシート ヒータ 8 0 0を構成する構造になっている。 実施例 1 と実施例 2の相違は、 実施例 1では図 3に示す通り、 ベース板 3 0 3に加熱部であるシートヒータ 3 0 0を設けることで複数のカラム 1 0 2を一括で温調することができる構 〇 2020/175651 16 卩（：171? 2020 /008165
造になっており、 実施例 2では、 カラム 1 0 2のそれぞれが配置されるシー トヒータ 8 0 0を複数備える点である。
[0077] 他の構成は、 実施例 1 と実施例 2とは同様となっている。
[0078] 実施例 2において、 実施例 1 と同様に、 ヒートブロック 1 0 1は温調時に はカラムヒートブロック 1 0 3と接角虫し、 カラムヒートブロック 1 0 3は力 ラム 1 0 2と接触する。 このため、 熱源であるシートヒータ 8 0 0で加熱さ れたヒートブロック 1 0 1からカラム 1 0 2に熱が伝わり、 温調することが できる。
[0079] 本発明の実施例 2では、 空調による温度制御ではなく伝熱による温度制御 のため、 カラム 1 0 2ごとに互いに異なった温度設定が可能である。
[0080] 本実施例 2では、 温度センサの接続箇所をヒートブロック 1 0 1 とし、 ヒ —トブロック 1 0 1の温度を測定しフィードバックする構成とすることが可 能であるが、 ヒートブロック 1 0 1、 カラムヒートブロック 1 0 3、 カラム 1 0 2のいずれかの温度を測定するように温度センサを配置してもよい。 力 ラム 1 0 2の温度の温度正確性は ± 1 ° 0で制御可能である。
[0081 ] 実施例 2によれば、 実施例 1 と同様な効果を得ることができる他、 複数の カラム 1 0 2のそれぞれを個々のカラム 1 0 2に応じた最適な温度に設定す ることができるという効果がある。
[0082] 実施例 1及び実施例 2では、 図 9 及び図 9 の _ ’ 線に沿った断面 を示す図 9巳のように、 円筒状のカラム 1 0 2は、 カラム 1 0 2とほぼ同径 の湾曲溝を上面に有するカラムヒートブロック 1 0 3の上記湾曲面と接し、 熱伝導によりカラム 1 0 2が加熱される。
[0083] ただし、 カラム 1 0 2とカラムヒートブロック 1 0 3との接触面は、 上記 以外の形状とすることができる。
[0084] （実施例 3）
次に、 実施例 3について説明する。 実施例 3は、 上述した実施例 1及び実 施例 2におけるカラム 1 0 2とカラムヒートブロック 1 0 3との接触面の形 状を図 9 、 図 9巳に示した形状とは異なる形状とする例である。 実施例 3 〇 2020/175651 17 卩（：171? 2020 /008165
のその他の構成は、 実施例 1 または実施例 2と同様となっている。
[0085] 図 1 0八及び図 1 〇巳は、 実施例 3におけるカラム 1 001及びカラムヒ —トブロック 1 002を示す図である。 図 1 0巳は、
Figure imgf000019_0001
‘線 に沿った断面図である。
[0086] 図 1 0八及び図 1 0巳に示す通り、 カラム 1 001の底部 1 001 を平 面状に加工し、 上面に平面状の接続部 1 002リを有するカラムヒートブロ ック 1 002の上記接続部 1 002リと平面接触させる。
[0087] カラム底部 1 001 、 接続部 1 002リは、 平面であることから加工精 度を高くすることが可能であり、 より伝熱の接触抵抗を低減し、 カラム 1 0 01 を効率よく加熱することができるという効果がある。
[0088] なお、 ヒートブロック 1 01 と、 カラムヒートブロック 1 03と、 熱源部
1 07はそれぞれ、 熱源と総称することができる。
符号の説明
[0089] 1 00 :カラムオーブン （カラム温調部） 、 1 01 : ヒートブロック、 1
02 ·カラム、 1 03 :カラムヒートブロック、 1 04 :カラムカートリ ッジ、 1 05 :カラムチェンジ機構、 1 05八 ：固定部、 1 05巳 ：可動部
、 1 06 :カラムカートリッジ断熱材、 1 07 :熱源部、 1 08 :温度セ ンサ、 1 09 :サーマルプロテクタ、 1 1 0 :制御部、 1 1 1 : フアン、 1 1 2 : ヒートシンク、 206 : フェラル、 207 :可動フェラルコネクタ , 208 :配管、 209 : フアスナ引手、 2 1 0 : フアスナ金具、 2 1 1 : カラムカートリッジ押さえ、 2 1 2 :スライ ドガイ ド、
Figure imgf000019_0002
—ダー、 2 1 5 :固定壁、 2 1 6 :カラムチェンジャ断熱材、 2 1 7 :固定 底板、 2 1 8 :受皿、 2 1 9 :固定金具、 220 :固定レバー、 300, 8 00 :シートヒータ、 302 : アルミブロック、 303 :ベース板、 401 :カラムカートリッジ上部、 402 :カラムカートリッジ下部、 406 :ネ ジ、 4 1 1
Figure imgf000019_0003
502 :可動コネクタ筐体、 503 :配管押さ え、 504 :内側部材、 505 :外側部材、 506 :止め輪、 507 :板バ ネ、 508 :バネサガネ、 509 :ストッパ、 701 :カラムオーブン筐体 〇 2020/175651 18 卩（：171? 2020 /008165
、 702 :カラムオーブンカバー、 703 :取っ手、
Figure imgf000020_0001
70 5 :インターロック機構、 1 001 :カラム、 1 001
Figure imgf000020_0002
:カラム底部、 1 002 :カラムヒートブロック、 1 0021_1 :接続部

Claims

\¥02020/175651 19 卩（：17 2020/008165 請求の範囲
[請求項 1 ] 分析カラムと、 前記分析カラムに伝熱する熱源とを備える分析装置 のカラムオーブンにおいて、
前記分析カラムを有するカラムカートリッジと、 前記カラムカートリッジを取り付け及び取り外し可能なカラムチェ ンジ機構と、
を備え、 前記熱源は、 前記カラムカートリッジが前記カラムチェン ジ機構に取り付けられた状態で、 前記カラムカートリッジが有する前 記分析カラムを温調することを特徴とする分析装置のカラムオーブン
[請求項 2] 請求項 1 に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムカートリッジは、 前記熱源からの熱を前記分析カラムに 伝熱するヒートブロックを有することを特徴とする分析装置のカラム オーブン。
[請求項 3] 請求項 2に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムカートリッジは、 前記分析カラムと接触し、 前記ヒート ブロックから伝熱された熱を前記分析カラムに伝熱するカラムヒート ブロックを有することを特徴とする分析装置のカラムオーブン。
[請求項 4] 請求項 3に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記熱源は、 複数の前記カラムカートリッジが配置されるシートヒ —夕であることを特徴とする分析装置のカラムオーブン。
[請求項 5] 請求項 3に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記熱源は、 一つの前記カラムカートリッジが配置されるシートヒ —夕を複数個有することを特徴とする分析装置のカラムオーブン。
[請求項 6] 請求項 3に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムカートリッジは、 前記カラムヒートブロックが配置され る開口部を有し、 前記カラムヒートブロックの前記分析カラム 1 〇 2 と接触する面とは反対側の面は、 前記カラムカートリッジの底面より 〇 2020/175651 20 卩（：171? 2020 /008165
、 少なくとも 1 2 小さいことを特徴とする分析装置のカラムオー ブン。
[請求項 7] 請求項 2に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムチェンジ機構は、 前記分析カラムに少なくとも試料を送 液する配管と、 前記配管を支持する可動コネクタフェラルと、 少なく とも前記可動コネクタフェラルを支持する固定底板とを有し、 前記力 ラムカートリッジが前記カラムチェンジ機構に取り付けられた状態で 、 前記ヒートブロックの上面は、 前記固定底板の上面より少なくとも 1
Figure imgf000022_0001
下方に位置することを特徴とする分析装置のカラムオーブン
[請求項 8] 請求項 3に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムヒートブロックの上面は、 前記分析カラムとほぼ同径の 湾曲溝を上面に有し、 前記分析カラムは前記カラムヒートブロックの 前記湾曲面と接し、 熱伝導により加熱されることを特徴とする分析装 置のカラムオーブン。
[請求項 9] 請求項 3に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムヒートブロックの上面は、 平面状の接続部を有し、 上前 記分析カラムは、 平面状の底部を有し、 前記分析カラムの前記平面状 の底部は、 前記カラムヒートブロックの平面状の接続部と接し、 熱伝 導により加熱されることを特徴とする分析装置のカラムオーブン。
[請求項 10] 請求項 2に記載の分析装置のカラムオーブンにおいて、
前記カラムチェンジ機構は、 固定部と、 移動可能な可動部とを有し 、 前記固定部と可動部との間に、 前記カラムカートリッジが配置され 、 前記可動部が移動され前記カラムカートリッジが前記固定部に押し つけられて前記カラムカートリッジが前記カラムチェンジ機構に取り 付けられ、 前記可動部が前記カラムカートリッジから離間する方向に 移動されて前記カラムカートリッジが前記カラムチェンジ機構から開 放されて取り外されることを特徴とする分析装置のカラムオーブン。
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