WO2021244946A1 - Installation et procédé de distribution d'un mélange de gaz pour le dopage de plaquettes de silicium - Google Patents

Installation et procédé de distribution d'un mélange de gaz pour le dopage de plaquettes de silicium Download PDF

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Vanina TODOROVA
Hervé Dulphy
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Air Liquide Electronics Systems SA
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Definitions

  • the present invention relates to an installation for distributing a gas mixture intended for use by a unit for doping silicon wafers.
  • the installation allows distribution of the mixture directly to the site of use as well as an adjustment of the mixture flow rate produced by the installation according to the flow rate consumed by the consumer unit.
  • the invention also relates to an assembly for doping silicon wafers comprising such an installation.
  • an installation and a method according to the invention are intended to distribute mixtures of pure gases or of premixes of gases, in particular to distribute mixtures of so-called carrier gases and of so-called doping gases.
  • doping unit can mean both a single doping entity and several entities supplied in parallel by the gas mixture, in particular several entities arranged downstream of a junction box.
  • the present invention applies in particular to the doping of silicon wafers in the process of making semiconductors.
  • semiconductor manufacturing technologies are mainly based on the intrinsic modification of the matrix comprising the silicon atoms by inserting so-called doping elements therein, in order to make the silicon semi -driver.
  • doping elements are, for example, germanium, phosphorus, arsenic, antimony, boron, gallium, aluminum.
  • the silicon wafers are introduced into a furnace and brought to a temperature generally between 800 ° C and 1200 ° C. Mixtures of doping gases and carrier gases are brought into the chamber of the furnace. The role of the carrier gas is to transport the doping gas on the surface of the silicon wafer.
  • gas mixtures are packaged in compressed or liquefied form in gas cylinders.
  • the filling of a gas cylinder is carried out in sequential mode, the constituents of the mixture being introduced one after the other into the bottle.
  • the quantity of gas introduced into the bottle is checked, either by monitoring the pressure in the bottle during and after the introduction of the constituent, or by weighing the bottle during the introduction of the constituent.
  • Such an installation for conditioning gas mixtures is described in particular in document WO2010 / 031940A1.
  • the maximum tolerance for variation of the effective values of the concentrations with respect to the target values may be less than 1% (% relative), or even less than 0.5% or even less than 0.1%. Such tolerances are all the more difficult to comply with as the number of constituents is large and / or their contents are low.
  • the manometric conditioning by pressure control offers a precision which is intrinsically limited by the precision of the pressure sensor and by the variations in temperature which influence the calculation of the quantity of gas. Added to the uncertainty in the concentration values of the gas mixture produced are the differences in concentrations between the mixtures packaged in different bottles. Such deviations can significantly vary the results produced by the consuming unit with each bottle change.
  • the blends are bottled in packaging centers specially designed for this type of operation.
  • the bottles must then be transported to their site of use, which requires dedicated logistics. Constraints linked to the transport of dangerous goods also arise when it comes to transporting gas mixtures with flammable, pyrophoric, toxic and / or anoxicants.
  • the object of the invention is to alleviate all or part of the drawbacks mentioned above, in particular by proposing an installation for distributing a gas mixture intended to be used by a unit for doping silicon wafers, said installation making it possible to control the composition of the mixture, while offering continuity and flexibility of distribution, depending in particular on the needs at the point of consumption of the mixture.
  • the solution of the invention is an installation Installation for the distribution of a gas mixture suitable for and intended for use in a unit for doping silicon wafers, said installation comprising:
  • a mixing device fluidly connected to the doping gas container and to the source of carrier gas, said mixing device being configured to produce at an outlet a gas mixture comprising the dopant gas and the carrier gas,
  • first flow regulator member and a second flow regulator member configured to respectively regulate the flow rate of the doping gas and the flow rate carrier gas flowing towards the mixing device according to a first flow rate instruction and a second flow rate instruction defining, in operation, a production flow rate of the gas mixture at the outlet of the mixing device
  • control unit configured to control the first and second flow regulator members so as to adjust the first flow setpoint and the second flow setpoint according to respective proportions with respect to the production flow, said respective proportions being determined as a function of 'at least a target content of the gas mixture of the doping gas and / or the carrier gas,
  • a buffer tank connected by an outlet pipe to the outlet of the mixing device on the one hand and to a distribution line on the other hand, the distribution line being configured to distribute the gas mixture to a platelet doping unit silicon with a consumption rate representative of a variable consumption of the gas mixture,
  • the control unit being connected to the measurement sensor and configured to generate a first control signal from the first measurement signal, the flow regulating members being configured to adjust the first flow setpoint and the second flow setpoint in response to said first control signal .
  • the invention may include one or more of the characteristics set out below.
  • the installation comprises a first analysis unit arranged downstream of the buffer tank (and configured to analyze at least a respective content of the doping gas and / or the carrier gas of the gas mixture distributed by the supply line.
  • the installation comprises a first sampling duct connecting the first analysis unit to the supply line at a first sampling point and a first return duct connecting the first analysis unit to the supply line at a first restitution point, the restitution point being located downstream of the first point sampling on the supply line, a pressure reducing valve being mounted on the supply line between the first sampling point and the first return point, preferably the pressure reducing valve is mounted upstream of the measurement sensor.
  • the installation comprises a second analysis unit configured to measure at least one content of the doping gas and / or the carrier gas of the gas mixture produced at the first output of the mixing device and to supply consequently at least one second signal of measurement, the control unit being connected to the second analysis unit and configured to generate a second control signal from the second measurement signal and to modify the proportion of the first flow setpoint and / or the proportion of the second flow setpoint relative to the production flow rate in response to said second control signal.
  • the installation comprises a second sampling duct connecting the second analysis unit to the outlet pipe at a second sampling point and a second return pipe connecting the second analysis unit to the outlet pipe at a second outlet point. restitution, the restitution point being located downstream of the first sampling point on the outlet pipe, a regulator being mounted on the outlet pipe, between the second sampling point and the second restitution point.
  • the installation is configured to dispense a mixture having a dopant gas content of between 0.0001 and 50%, preferably between 0.05 and 30% (% by volume).
  • the dopant gas source contains germanium tetrahydride (GehU), phosphine (PH3), arsine (Ashh) and / or diborane (B2H6) and / or the carrier gas source contains hydrogen ( H2), nitrogen (N2) and / or argon (Ar).
  • the dopant gas source contains a gas premix formed of dopant gas and carrier gas.
  • the installation comprises a first loop for slaving the first and second flow setpoints on the first measurement signal supplied by the measurement sensor, said first loop comprising: - a first comparator arranged within the control unit and configured to generate at least a first error signal from the first measurement signal,
  • a first corrector arranged within the control unit, in particular of the proportional, integral and derivative type, and configured to generate the first control signal from the first error signal,
  • the installation comprises a second control loop of the respective proportions of the first flow setpoint and / or of the second flow setpoint relative to the production flow rate on the second measurement signal supplied by the second analysis unit, the second loop including:
  • a second comparator arranged within the control unit and configured to generate at least a second error signal from a comparison of the second measurement signal with at least one parameter chosen from: a target gas content dopant, a target content of the carrier gas,
  • a second corrector arranged within the control unit, in particular of the proportional, integral and derivative type, and configured to generate the second control signal from the second error signal,
  • the actuators of the first and / or second flow regulator members connected to the second corrector and configured to move the first and / or second flow regulator members in respective positions in which the proportions of the first flow setpoint and / or second setpoint flow rate versus production flow rate conforms to the second control signal.
  • the measuring sensor includes a flow sensor or flow meter configured to measure the consumption flow rate.
  • the first comparator is configured to generate at least a first error signal representative of a variation in the consumption rate and the first corrector is configured to generate a first control signal controlling a displacement of the first and second flow regulating members so that the first and second flow setpoints vary in the same direction as that of the flow rate variation.
  • the measurement sensor includes a pressure sensor configured to measure the pressure prevailing in the buffer tank.
  • the first comparator is configured to generate a first error signal representative of a variation in the pressure in the buffer tank and the first corrector is configured to generate at least a first control signal controlling a movement of the first and second regulator members. flow rate so that the first and second flow rate setpoints vary in a direction opposite to that of the pressure variation.
  • the invention relates to an assembly comprising a unit for doping silicon wafers comprising a furnace provided with an enclosure associated with heating means and a support arranged in said enclosure on which the wafers are installed, the furnace comprising means for introducing a mixture of doping gas and carrier gas into the enclosure, characterized in that it further comprises an installation according to the invention, said introduction means being fluidly connected to the line d supply of said installation.
  • Fig. 1 shows schematically the operation of an installation according to one embodiment of the invention.
  • Fig. 2 schematically shows a first servo loop according to one embodiment of the invention.
  • Fig. 3 shows an example of the change over time of the pressure in the buffer tank and the production flow rate of the installation.
  • Fig. 4 represents an example of controlled evolution of the content of a constituent of the gas mixture distributed by an installation according to one embodiment of the invention.
  • Fig. 5 shows an example of the change over time of the gas mixture flow rate distributed by an installation according to one embodiment of the invention with the content of a constituent of the mixture measured during this change.
  • FIG. 1 represents an installation according to the invention comprising a source of dopant gas 1 and a source of carrier gas 2.
  • These gases can be pure, simple or compound substances, or premixtures of several pure substances, in particular one. pure body diluted with another.
  • dopant is understood to mean a gas suitable and suitable for doping silicon in the field of semiconductors, that is to say a gas making it possible to introduce atoms of another material into the silicon matrix in order to modify the conductivity properties of silicon.
  • doping gas it is possible in particular to use germanium tetrahydride (GeH4), phosphine (PH3), diborane (B2H6), arsine (AsH3).
  • carrier means a gas capable and suitable for transporting the doping gas to the silicon matrix, preferably a gas formed from one or more pure inert substances such as hydrogen (H2), nitrogen (N2). ) or argon (Ar).
  • the terms “doping gas” can cover a pure doping substance, a mixture of several pure doping substances or a premix comprising a pure doping substance diluted in a pure non-doping substance.
  • the doping gas is formed from a pure doping substance diluted in another pure substance which is of the same nature as that forming the carrier gas. Since dopants are very reactive, some are usually stored at very low temperature, typically -30 ° C, in the liquid state, in order to ensure stability. By using a dopant gas premix diluted in carrier gas, the dopant is stored as a gas mixture, which ensures the stability of the dopant as well as better homogeneity.
  • a doping gas composed of a pure doping substance, in particular from 1 to 30% of pure doping substance, preferably from 1 to 15%, and of carrier gas for the remainder, to finally provide mixtures.
  • dopants having dopant gas contents ranging from 0.0001% to 30% in the carrier gas.
  • the doping gas could comprise as pure doping substance B2H6 with a content of 10% in H2, then mixed with H2, to provide doping mixtures with contents of B2H6 in H2 ranging from 0.05% to 5%.
  • each of the gas sources is a receptacle containing said gas, in particular a gas cylinder, typically a cylinder capable of having a water volume of up to 50 L, or a set of cylinders connected together to form a frame.
  • a gas cylinder typically a cylinder capable of having a water volume of up to 50 L, or a set of cylinders connected together to form a frame.
  • the source of doping gas is a container containing a doping gas and the source of carrier gas is a container containing a carrier gas.
  • the sources dispense fluids in the gaseous state.
  • fluids can be stored in the gaseous state, in the liquid state, i. e. liquefied gas, or two-phase liquid / gas.
  • liquid state i. e. liquefied gas
  • two-phase liquid / gas Preferably, in the case of a doping premix, it will be stored in the gaseous state.
  • Figure 1 illustrates the case where the installation is configured to produce a binary gas mixture, i. e. two-component, from two gas containers.
  • a binary gas mixture i. e. two-component
  • an installation according to the invention could include more than two gas sources and produce mixtures with more than two constituents, in particular mixtures of ternary or quaternary gases.
  • Each of the doping gas 1 and carrier gas 2 receptacles is connected by a first pipe 21 and a second pipe 22 to respective first and second flow regulating members 41, 42. These are provided to regulate the doping gas flows. and carrier gas flowing towards the gas mixing device 3.
  • the pipes 21, 22 meet at a connection point 31 located upstream of the mixing device 3 to form a common portion of pipe connected to an inlet 32 of the mixing device. A mixture of dopant gas and carrier gas thus enters the device 3 in order to be further mixed and homogenized therein. Note that it is also possible for the pipes 21, 22 to open into two separate inlets 32a, 32b of the mixing device 3.
  • each of the pipes 21, 22 is provided with a pressure reducing valve and a pressure sensor in order to measure and control the pressure prevailing in these pipes.
  • the pressures of the doping gas and carrier gas can each be kept constant, typically at a value between 1 and 10 bar.
  • Each flow rate regulator member 41, 42 can be any means configured to regulate, regulate, adjust the flow rate of a fluid to bring it to a flow rate value closest to the desired value.
  • the flow rate regulating members 41, 42 each comprise a flow rate sensor, or flow meter, associated with an expansion member, such as a valve, for example a valve with proportional adjustment.
  • the valve can be pneumatic or piezoelectric, analog or digital.
  • the valve comprises a movable part, typically at least one shutter, which is placed in the fluid flow and whose movement makes it possible to vary the passage section, and thus to vary the flow to bring it to the set value.
  • the flow regulator members 41, 42 can be mass flow regulators comprising a mass flow sensor and a proportional control valve. Note that even if the regulation is based on a measurement of the mass of fluid, the set and measured flow rate values are not necessarily expressed in mass.
  • a volume flow setpoint can be expressed as a percentage of opening of the proportional control valve, to which corresponds a voltage value to be applied to the control valve of the regulator.
  • the conversion between percentage opening in mass or volume flow value is done by knowing the nominal value of the regulated flow for 100% opening.
  • the valve is piezoelectric.
  • This type of valve offers high precision, good reproducibility, allowing the voltage applied to the valve to be monitored.
  • Such valves are also insensitive to magnetic fields and radiofrequency noise. Their energy consumption is low with minimal heat generation.
  • the metal-to-metal control surface reduces or even eliminates reactions with the gas.
  • the first and second flow rate regulating members 41, 42 make it possible to regulate respectively the flow rate of the doping gas and the flow rate of the carrier gas entering the mixer 3 according to a first flow rate setpoint D1 and a second flow rate setpoint D2.
  • the gas mixture in an outlet pipe 23 with a production flow rate DP which corresponds, in the case of an installation with two gas sources, to the sum of the two flow rates D1 and D2 of dopant gas and carrier gas.
  • the flow rate DP will be the sum of the flow rates D1, D2, D3 regulated by the corresponding flow rate regulating members 41, 42, 43 towards the mixing device 3.
  • the installation according to the invention further comprises a control unit 5 which is connected to the first and second flow regulator members 41, 42 so as to control their operation, in particular so as to adjust the setpoint values D1, D2 for bring them to values which are determined and adapted according to the operating conditions of the installation.
  • the flow regulating members 41, 42 each advantageously comprise a closed loop system which is given flow setpoints by the control unit 5. These setpoints are then compared by the closed loop system with the values. measured by the flow rate regulating members 41, 42 and their positions are adjusted by said system accordingly to send the flow rates as close as possible to D1, D2 to the mixing device 3.
  • control unit 5 comprises a programmable logic controller, also called a “PLC” system for “Programmable Logic Controller” in English, that is to say a control system for an industrial process comprising a man-machine interface. for supervision and a digital communication network.
  • PLC programmable logic controller
  • the PLC system can include several modular controllers which control the subsystems or control equipment of the installation. These devices are each configured to ensure at least one operation among: the acquisition of data from at least one measurement sensor, the control of at least one actuator connected to at least one flow controller unit, the regulation and the slaving of parameters, data transmission between the different equipment of the system.
  • the control unit 5 can thus comprise at least one of: a microcontroller, a microprocessor, a computer.
  • the control unit 5 can be connected to the various control equipment of the installation, in particular to the flow regulating members 41, 42, to the sensor 8, and to communicate with said equipment by electrical, Ethernet, Modbus, etc. links. '' other connection methods and / or transmission of information, are possible for all or part of the equipment of the installation, for example by radiofrequency links, WIFI, Bluetooth, etc.
  • the electronic logic 5 calculates a predetermined proportion of the flow rate D1 relative to a production flow rate DP and / or a predetermined proportion of the flow rate D2 relative to DP, i. e. predetermined D1 / DP and / or D2 / DP ratios, as a function of a target C1 content of the gas mixture in the doping gas and / or a target C2 content of the gas mixture in the carrier gas.
  • the electronic logic 5 does not calculate the flow rate of the carrier gas D2 from a target content C2 of carrier gas but regulates D2 by deduction from D1. D2 then corresponds to DP from which D1 is subtracted. Preferably, the electronic logic 5 calculates a predetermined proportion of the flow rate D1 relative to DP from a target content C1 which is that of the minority gas in the mixture.
  • the adjustment of D1 and D2 can be done from respective target contents C1, C2, the third flow rate D3 setpoint in the third gas being deduced from the values of D1 and D2.
  • control unit 5 comprises a man-machine interface 300 comprising an input interface, for example a touch screen, allowing a user to input said at least one target content of the doping gas and / or carrier gas in the gas mixture.
  • the contents can be expressed as a volume percentage of the prime or carrier gas present in the gas mixture.
  • man-machine interface 300 can allow the user to give instructions to the control unit 5.
  • the flow rate regulators 41, 42 are instructed by the control unit 5 to regulate the flow of dopant gas and carrier gas to the respective setpoints D1, D2 determined from the target composition for the gas mixture. It is with these flow rates that the doping gas and the carrier gas enter the mixer device 3.
  • the mixing device 3 comprises a common mixing volume into which the inlet 32 and outlet 33 open and into which the mixture is homogenized. It is possible for example to use a mixer 3 of the static mixer type allowing continuous mixing of the fluids entering the mixer.
  • This type of mixer generally comprises at least one interfering element, such a plate, a portion of pipe, an insert, capable of disturbing the flow of fluids, generating pressure drops and / or turbulence to promote the mixing of the fluids and its homogenization.
  • a mixture of dopant gas and carrier gas is therefore produced at the outlet 33 of the mixing device 3 with a production flow rate DP.
  • the flow rates D1 and D2 are conditioned by the flow rate DP and by the desired contents C1, C2 of doping gas and carrier gas.
  • a problem which arises relates to the distribution of a gas mixture to a consumer unit 10 whose demand for the gas mixture is fluctuating. As a result, the rate of delivery of the gas mixture to point 10 will vary.
  • the present invention proposes to connect the outlet 33 of the mixer 3 to the inlet of a buffer tank 7 via the outlet pipe 23.
  • a distribution line 6 is fluidly connected to an outlet of the buffer tank 7 and makes it possible, in operation, to distribute the mixture to the consuming unit 10.
  • the installation can include a vent line 25 fluidly connected to the buffer tank 7 with a vent 15 associated with a valve, useful in the event of overpressure, and to a valve controlling the passage of the mixture to a control unit. gas reprocessing.
  • the valve makes it possible, during the start-up phases of distribution to the consumer unit, to purge the pipes of the installation and the buffer tank 7.
  • the distribution of the gas mixture to the consumer unit 10 therefore takes place from the buffer tank 7 with a DC consumption flow rate corresponding to the consumption of the mixture by the consumer unit 10. If the DC flow rate varies during the operation of the distribution installation, the production flow rate DP upstream of the buffer tank 7 may no longer correspond to the demand for mixing.
  • the buffer tank 7, thanks to the additional volume that it provides on the fluid circuit, makes it possible to ensure distribution at the DC flow rate even if it does not correspond to the DP flow rate.
  • DP is greater than DC
  • the reservoir 7 prevents the gas mixture from being forced towards the distribution line and thus absorbs the overproduction.
  • DP is less than DC, the buffer tank 7 forms a mixture reserve from which the user can draw, for example when consumption starts too much. quickly with a high consumption rate, which ensures distribution at the DC rate even in a situation of under-production.
  • the installation comprises a measurement sensor 8 which measures a physical quantity whose variation is representative of a variation in the DC consumption flow rate flowing in the distribution line 6 and provides a first measurement signal corresponding to the 'control unit 5.
  • the first measurement signal can comprise several successive measurements carried out by the sensor 8.
  • the unit 5 receives it and generates a first control signal which is transmitted to the flow regulating members 41, 42 of so as to adjust the first flow rate setpoint D1 and the second flow rate setpoint D2 in accordance with the first control signal.
  • the present invention thus makes it possible to recalculate the flow setpoints D1, D2 initially configured in order to adapt them to a variation in the DC consumption flow rate and therefore at the request of the user.
  • the mixing device 3 produces a mixing flow rate, the control of which is associated with the flow rate consumed.
  • control unit 5 continues to control the D1 / DP and D2 / DP ratios so that they comply with the doping gas and carrier gas contents desired for the gas mixture.
  • the method according to the invention advantageously implements a so-called start-up phase at the start of consumption of the mixture by the consuming unit, while no consumption was detected before.
  • start-up phase we go from a zero DP production flow rate to a production of a mixture of dopant gas and carrier gas with a predetermined DP production flow rate.
  • the user can start the production of the gas mixture with a predetermined flow rate DP which can be set at a minimum so-called starting value corresponding to a predetermined percentage of the maximum production flow rate that can be produced.
  • This maximum production flow rate corresponds to the sum of a first maximum flow rate value and a second maximum flow rate value that the first and second regulating members 41, 42 are designed to distribute.
  • the predetermined percentage is at least 25%, preferably at least 35% and more preferably at least 50% of the maximum production rate. This allows the use of the sensor that measures the flow in the flow regulators D1, D2 in its optimum and most precise operating range.
  • the product gas mixture can be distributed to the vent 15, in particular in the case where the composition of the mixture does not comply with the target composition.
  • the user can optionally initially set a higher production flow rate than the expected DC consumption flow rate in order to fill the buffer tank 7 and constitute a mixture reserve there.
  • a production regulation phase follows during which the production flow rate DP is adjusted as a function of the consumption flow rate DC.
  • the control unit 5 monitors the DC consumption rate via the measurements received from the measuring sensor 8. If a change in the DC consumption rate is detected, the control unit 5 generates a first control signal for adapting the flow rates D1, D2 distributed upstream of the mixer in order to bring the flow rate DP in line with the modified flow rate DC.
  • the measurement sensor 8 performs continuous or quasi-continuous measurements.
  • the control unit 5 is configured so that the generation of the first control signal and / or the transmission of the first control signal to the flow rate regulators only takes place at a predetermined time interval, in particular an interval of the order of 1 to 60 seconds. In other words, the flow setpoints are maintained during this time interval, without an adjustment of the setpoints being ordered by the control unit 5. This makes it possible to avoid a reaction of the installation following untimely fluctuations in the temperature. DC flow rate or to avoid generating too rapid variations of the DP flow rate which could give rise to operating errors.
  • the control unit 5 can be configured to, at least temporarily, maintain the production flow rate DP.
  • the consuming unit 10 can draw from the buffer tank 7 to compensate for the underproduction of the mixer 3.
  • the buffer tank 7 can be filled to dampen the pressure. overproduction of mixer 3.
  • the control unit 5 is configured so as to stop the gas flows when the physical quantity measured by the sensor 8 is representative of a zero DC consumption flow rate. Thus, in the absence of demand, the installation does not produce a gas mixture.
  • the control unit 5 can also be configured to stop the gas flows if the physical quantity measured by the sensor 8 is representative of a DC consumption flow rate is low, ie less than a given low flow threshold, in order to avoid overpressure in the buffer tank 7.
  • the control unit 5 can also be configured to generate an alarm signal when the physical quantity measured by the sensor 8 is representative of a DC consumption flow rate greater than a flow rate threshold high given.
  • control loop is generally meant a control system of a process in which a controlling variable acts on a controlled variable, i. e. a quantity to be controlled, to bring it as quickly as possible to a setpoint value and to maintain it there.
  • the basic principle of a servo-control is to measure, permanently, the difference between the real value of the quantity to be controlled and the set-point value that one wishes to reach, and to calculate the appropriate command to be applied to one or more. several actuators so as to reduce this gap as quickly as possible. This is also referred to as a closed-loop controlled system.
  • the controlling variable is the physical quantity measured by the measuring sensor 8
  • the controlled variable is the production flow rate DP, via the setting of the flow rates D1 and D2 of doping gas and carrier gas.
  • the setpoint is variable according to the consumption conditions of the mixture.
  • the first servo loop comprises a first comparator 11 A arranged within the control unit 5 and configured to generate at least a first error signal from the first measurement signal.
  • the first error signal can be representative of a variation in the physical quantity measured. It is advantageously obtained by comparison with at least one measurement of said physical quantity taken at another time.
  • the first loop comprises a first corrector 12A arranged within the control unit 5 and configured to generate the first control signal from the first error signal.
  • the first corrector 12A sends the control signal to actuators which control a movement, in response to the first control signal, of the first and second flow rate regulating members 41, 42 in respective positions in which the first flow setpoint D1 and the second flow setpoint D2 are adjusted in accordance with the first control signal.
  • the actuators control the movement of moving parts within the regulators, which vary the flow rates D1, D2 sent to the mixing device 3 in a direction tending to reduce the difference between the flow rates DP and DC.
  • the first corrector 12A is of the proportional, integral and derivative (PID) type, which makes it possible to improve the performance of a servo-control thanks to three combined actions: a proportional action, an integral action, a derivative action.
  • PID proportional, integral and derivative
  • the corrective action of the first servo loop is only applied to the setpoints D1, D2 at a predetermined time interval, preferably an interval between 1 and 60 s, preferably still of the order of 20 s, in order to avoid excessively rapid variations in the production flow rate which can create errors.
  • This time interval can be a parameter of the first corrector 12A.
  • the first corrector 12A can include in particular a microprocessor, memory registers, programming instructions for processing the first error signal and for developing by numerical calculation the terms proportional, integral, and derivative of the control loop. These terms, which can be determined by calculation and / or experimentally, are combined to provide the control signal for the regulatory organs 41, 42.
  • the term derived from D can optionally be zero.
  • FIG. 1 illustrates an embodiment in which the measurement signal is obtained by a flow sensor 8, also called a flow meter, arranged on the distribution line 6 so as to directly measure the DC consumption flow distributed to the consuming unit 10.
  • the signals received and sent to the various elements of the installation are shown schematically by the dashed lines referenced "A".
  • the control signal orders an increase in the first and second flow rate setpoints D1, D2 and a decrease in the first and second flow rate set points D1, D2 if the DC flow rate decreases.
  • each of the first and second flow regulating members 41, 42 can move between a closed position in which the first flow setpoint D1 or the second flow setpoint D2 is zero and a fully position. open in which the first flow rate instruction D1 or the second flow rate instruction D2 respectively have a first maximum flow rate value or a second maximum flow rate value.
  • the first and second flow regulating members 41, 42 can optionally occupy at least one intermediate position between the closed position and the open position.
  • said intermediate position corresponding to a first flow rate setpoint D1 or a second flow rate setpoint D2 greater than or equal to a first minimum flow rate value or a second minimum flow rate value.
  • the first minimum flow rate value and / or the second minimum flow rate value is equal to at least 25%, more preferably at least 35%, or even at least 50%, of the respective first or second maximum value. This makes it possible to work on flow ranges where the precision of the regulating members 41, 42, more precisely the precision of the flow sensors used in the regulating members, is better.
  • these positions can be predefined, to increase in an incremental and controlled way the flow rates in the desired range, which allows better control of the mixing precision, thanks to the first servo loop.
  • the installation uses a pressure sensor 8 measuring the pressure prevailing in the buffer tank 7 as a physical quantity representative of the DC consumption rate.
  • the DC consumption flow fluctuations are thus determined indirectly, via the determination of pressure fluctuations in the buffer tank 7.
  • the representation of FIG. 1 remains applicable except that the measurement signal is produced by the sensor 8 connected to the tank. buffer and not by sensor 8 connected to line 6.
  • the installation according to the invention can include two sensors 8, one for flow and the other for pressure. These sensors are as described above and each produce a respective first measurement signal.
  • the control unit 5 is configured to generate the first control signal from the measurement signal coming from one or the other of the sensors 8. Preferably, the control unit 5 chooses to use the first measurement signal originating from that of the two measurement sensors 8 which measures a physical magnitude value representative of the highest flow rate.
  • the pressure sensor 8 sends the first measurement signal to the first comparator 11 A which generates a first error signal corresponding to the pressure drop information and transmits it to the first corrector 12A so that it calculates a first control signal applied to the first and second flow rate regulating members 41, 42 so that the first and second flow rate setpoints D1, D2 increase by an appropriate factor, which can be determined by the first regulation loop.
  • the first comparator 11A is configured to generate at least a first error signal from a comparison of the first measurement signal with at least one parameter chosen from: a low pressure threshold, a threshold of high pressure. These thresholds can be adjusted according to the operating conditions, the characteristics of the installation, etc.
  • the first corrector commands the flow regulating members to regulate the flow. dopant gas and carrier gas according to the flow rate instructions D1, D2 given.
  • This operating mode can be implemented during the regulation phases as well as during the consumption start-up phases.
  • a start-up phase as soon as the pressure in the buffer tank 7 reaches the low pressure threshold, the flow regulating members are commanded to regulate the flow of dopant gas and carrier gas so as to produce the mixture.
  • gas with the DP flow rate set at the start value can correspond respectively to the first minimum flow rate value and the second minimum flow rate value.
  • the flow rate regulators 41, 42 each start to produce minimum flow rates leading to a DP flow rate equal to the starting value until the high pressure threshold in the buffer tank 7 is reached.
  • the flow setpoints D1, D2 are increased by following a regulation scheme by the first corrector 12A, preferably of the PID type, in which the increase in flow rates is a function of the drop in pressure.
  • the flow rate regulating members 41, 42 can be moved to their respective closed positions in which the flow rates D1, D2 are impaired.
  • FIG. 2 shows schematically an example of the effect of a first servo loop with a first PID type corrector in which the production rate DP, corresponding to the sum of D1 and D2, is corrected as a function of the variation of the pressure P7 in the buffer tank 7.
  • the maximum production flow DP of the installation corresponding to the sum of the first and second maximum flow values, is set at 100 sL / min (standard liter per minute), ie 6 Nm3 / h (normo cubic meter per hour).
  • the installation's minimum DP production flow rate, corresponding to the sum of the first and second minimum flow rate values, is set at 25 sL / min (standard liter per minute), i.e. 1.5 Nm3 / h.
  • the high and low pressure thresholds are set at 4 bar and 3.8 bar respectively.
  • FIG. 2 schematically represents various scenarios which may be encountered during the operation of the installation.
  • DP DC
  • the pressure in the buffer tank will drop to 3.8 bar (moving to the left along the gray arrow).
  • This pressure is the starting pressure of the flow regulators.
  • the DP flow rate is at its minimum start-up value, ie 25 sL / min
  • the control unit has commanded the flow regulators to produce a DP flow ⁇ DC, the pressure will drop until a temperature is reached.
  • DC flow rate equal to the maximum DP flow rate of the installation, ie 100 sL / min (movement from bottom to top along the gray arrows).
  • DP> DC the buffer tank begins to fill and the pressure increases from 3.5 bar to 4 bar (following the arrows with black lines). 4 bar is the stop pressure for filling the buffer tank.
  • FIG. 3 An example of what happens in practice is shown in Figure 3 showing the time evolution of the pressure in the buffer tank (dashed curve) and the production flow DP (solid line).
  • zone A if there is no drop in pressure, the flow setpoint remains at 0.
  • zone B flow setpoints are given to the flow regulators D1 and D2, which are incremented at a regular interval if the pressure does not stabilize.
  • zone C filling the buffer tank (zone C) is stopped. If the pressure drops again (zone D), the setpoints of the flow regulators will be adjusted to the desired values in order to allow the DC consumption to be predicted and to keep the pressure of the buffer tank stable.
  • the normo cubic meter is a unit of measurement of quantity of gas which corresponds to the content of a volume of one cubic meter, for a gas found in normal conditions of temperature and pressure (0 or 15 or more rarely 20 ° C according to the standards and 1 atm, i.e. 101 325 Pa).
  • a normal cubic meter corresponds to approximately 44.6 moles of gas.
  • the buffer tank advantageously has an internal volume equal to at least half of the maximum DP production flow rate DP of the installation.
  • the buffer tank can have an internal volume of at least 1 L, or even at least 50 L, or even 1000 L or more. Preferably, the internal volume of the buffer tank will be between 50 and 400 L.
  • the tank can be formed from a single tank or from several tanks fluidly connected to one another, the internal volume of the buffer tank then being understood as the sum of tank volumes.
  • the installation may further comprise a first analysis unit 13 configured to analyze at least one content of the doping gas and / or the carrier gas of the distributed gas mixture. via the supply line 6.
  • a first analysis unit 13 configured to analyze at least one content of the doping gas and / or the carrier gas of the distributed gas mixture. via the supply line 6.
  • the installation comprises a first sampling duct 36 connecting the first analysis unit 13 to the supply line 6 at a first sampling point 36a. Part of the mixture flowing in the supply line 6 from the reservoir 7 is thus taken by the first sampling duct 36 to be analyzed in the first analysis unit 13. After passing through the first analysis unit 13 , the mixture withdrawn returns to the supply line 6 via a first return line 37 connected to the supply line 6 at a first return point 37a which is located downstream from the first withdrawal point 36a on the line of Feed 6. Since the gas mixture is a high-precision, high-value-added doping gas, this recirculation scheme avoids the rejection and loss of the mixture. In addition, there is no need for any reprocessing of the rejected mixture, which would be costly and complex for the user given the nature of the gases used.
  • the installation further comprises at least one regulator 51 mounted on the supply line 6 between the first sampling point 36a and the first return point 37a.
  • the regulator operates as a downstream pressure reducer and makes it possible to ensure the pressure differential necessary for the flow of the gas mixture in the first sampling and return conduits 36, 37.
  • the regulator 51 is configured to regulate the flow. pressure of the gas mixture supplied to the silicon wafer doping unit 10. This ensures the stability of the pressure at the point of use of the mixture in order to meet the precision requirements of a silicon doping unit. and stability of the mixture parameters.
  • the regulator 51 can be mounted in series on the supply line 6.
  • the installation according to the invention can also include a second analysis unit 14 arranged upstream of the buffer tank 7 so as to measure at least one content of the doping gas and / or the carrier gas of the gas mixture produced by the device.
  • mixer 3 may comprise one and / or the other of the first 13 and second 14 analysis units.
  • the second analysis unit 14 is configured to consequently supply at least one second measurement signal to the control unit 5, which generates a second control signal from the second measurement signal.
  • the second control signal is used to control one and / or the other of the flow rate regulating members 41, 42 so as to adjust one and / or the other of the proportions of the first flow rate set point D1 and of the second flow rate setpoint D2 with respect to the production flow rate DP so that the effective composition of the gas mixture leaving the mixing device 3 approaches the target composition at levels C1, C2 (C2 being preferably deduced from C1 and not measured ).
  • the signals received and sent to the various elements of the installation as part of the control of the composition of the mixture are shown diagrammatically by the dashed lines “B”.
  • This control of the contents of the mixture produced by the mixing device makes it possible to compensate for any errors between the flow rates actually set by the flow regulating members 41, 42 and the flow setpoints D1, D2 which are applied to them.
  • the arrangement of a sampling point located between the outlet of the mixing device and the inlet of the buffer tank 7 makes it possible to detect and react more quickly to any variations in content, thus avoiding the risk of consuming an incorrect mixture. .
  • the installation comprises a second sampling duct 34 connecting the second analysis unit 14 to the outlet pipe 23 at a second sampling point 34a and a second return duct 35 connecting the second analysis unit 14 to the outlet pipe 23 at a second return point 35a, the return point 35a being located downstream of the first sampling point 34a on the outlet pipe 23.
  • the gas mixture being a high precision doping gas and high added value, this recirculation scheme avoids the rejection and loss of the mixture.
  • there is no need for any reprocessing of the rejected mixture which would be costly and complex for the user given the nature of the gases used.
  • the installation further comprises at least one overflow device 52 mounted on the outlet pipe 23, between the second sampling point 34a and the second return point 35a.
  • the regulator changes the flow rate in the bypass line so that its inlet pressure remains constant and a constant flow passes through the outlet line 23.
  • the regulator 52 comprises a member which closes when the upstream pressure is greater than a predetermined threshold. The regulator 52 opens and becomes passing at a determined flow rate when the upstream pressure is below this threshold, or as a function of a pressure differential between the upstream and downstream ends of the regulator.
  • the regulator may include a chamber mounted as a bypass, a valve controlled by a control membrane.
  • This membrane is balanced on the one hand by a calibrated spring intended to close and open a conduit connected to the gas circuit and on the other hand by the pressure to be stabilized upstream.
  • the regulator 52 performs several functions. It operates as an upstream pressure regulator, that is to say it is configured to regulate the pressure of the gas mixture in the gas circuit upstream of said overflow device 52, in particular at outlet 33, in mixer 3, at the inlet 31 of the mixer, at the level of the regulators 41, 42.
  • the buffer tank 7 is filled and the pressure in the tank 7 varies according to the variations in consumption. These pressure fluctuations are also found at the inlet 31, in the pipes 21, 22 in communication with the reservoir, which can distort and / or disturb the flow measurements carried out by the flow regulating members 41, 42.
  • the use of the regulator 52 makes it possible to maintain the upstream pressure constant, while the downstream pressure can fluctuate. This greatly improves the precision and the stability of the composition of the doping mixture.
  • the regulator 52 encloses the mixture in the upstream circuit, which makes it possible to maintain it at the desired pressure when the installation is stopped.
  • the regulator makes it possible to reduce the time necessary for the flow regulators 41 42 to reach their set points, that is to say the starting time of the flow regulating members 41, 42.
  • response time of the regulators 41, 42 typically, it has been possible to obtain response time of the regulators 41, 42 of less than 1 second, or even less than a few milliseconds.
  • the regulator 52 also makes it possible to ensure the pressure differential necessary for the flow of the gas mixture in the first sampling and return conduits 36, 37.
  • the second sampling duct 34 taking the mixture and leading it into the analysis unit 14 advantageously has the shortest possible length so that the analyzer provides a very precise response in real or near real time.
  • the pipe is such that the time lag between the moment when the mixture is taken at its sampling point and the moment when the analysis unit gives its measurement is minimal, typically less than 30 seconds, in particular between 1 and 30 seconds.
  • the second control signal is produced from a second error signal containing at least one item of information on the difference between a measured content and a target content, for the doping gas or the carrier gas.
  • a second error signal containing at least one item of information on the difference between a measured content and a target content, for the doping gas or the carrier gas.
  • the doping gas being the minor gas of the mixture. This difference can be expressed in particular as: where M1 is the measured content for the dopant gas.
  • the relative deviation DC1 can be used as a correction factor for the first flow setpoint D1.
  • the desired gas mixture is a mixture formed of the doping gas with a target C1 content of 0.5% and the carrier gas for the rest, therefore with a C2 content of 99.5% (% by volume).
  • a premix comprising a pure doping substance diluted to 30% by volume in a carrier gas is used for the flow rate D1.
  • a first flow setpoint D1 of 1.667 sL / min (0.1 Nm3 / h), corresponding to a proportion of 1.667% with respect to DP, and a second setpoint D2 of 98.333 sL / min (5.1 Nm3 / h) corresponding to a proportion of 98.333% relative to DP, are therefore applied to the respective flow regulating members 41, 42.
  • An error of -1% on D1 and +1% on D2 leads to an actual flow rate of doping gas equal to 1.650 sL / min, to an actual flow rate of carrier gas equal to 99.316 sL / min and to a flow rate of actual production of 100.967 sL / min.
  • a doping gas content of 0.49% is measured at the outlet of the mixing device 3, corresponding to a DC1 deviation of ⁇ 1.95% (relative%) with respect to the target content C1.
  • the control unit 5 generates a second control signal commanding the flow rate regulating members 41, 42 to adjust the flow rates D1 and D2 with respect to DP so as to compensate for this difference.
  • the control unit 5 controlling the maintenance of D2.
  • D2 also is adjusted in response to the second control signal.
  • D2 would be adjusted to 97.4 sL / min.
  • the correction can also be made by applying a correction factor to at least one of the target levels previously recorded in the control unit 5, in the above example a correction by a factor equal to 0.78%, which has the effect of adjusting D1 to 1.682 sL / min accordingly.
  • the installation can include an alarm configured to emit an alarm signal if the first analysis unit and / or the second analysis unit detects levels outside the planned tolerance ranges.
  • the first analysis unit 13 and / or the second analysis unit 14 can be chosen in particular from the following types of detectors: a thermal conductivity detector, a paramagnetic alternating pressure detector, a catalytic adsorption detector, a detector with non-dispersive infrared absorption, an infrared spectrometer, an acoustic or photoacoustic wave propagation gas concentration analyzer.
  • the type of analysis unit can be adapted according to the nature of the gases to be analyzed.
  • the first 13 and second 14 analysis units can be swapped.
  • the installation may include a second control loop of the respective proportions of the first flow rate setpoint D1 and / or of the second flow rate setpoint D2 relative to the production flow rate DP on the second measurement signal. supplied by the second analysis unit 14.
  • the controlling quantities are the content (s) measured by the second analysis unit 14, the controlled quantities are one and / or the other of the proportions D1 / DP, D2 / DP.
  • the setpoint is variable depending on the actual content (s) measured.
  • the second loop comprises a second comparator 11 B arranged within the control unit 5 and configured to generate at least a second error signal from a comparison of the second measurement signal with at least one parameter chosen from: the target content C1 in the doping gas, the target content C2 in the carrier gas.
  • a second corrector 12B is arranged within the control unit 5, in particular of the PID type, and configured to generate the second control signal from the second error signal.
  • the actuators of the first and second flow rate regulators 41, 42 control the movement of the first and second flow rate regulators 41, 42 into respective positions in which the proportions of D1 and / or D2 by compared to DP conform to the second control signal.
  • the regulation loop ordering D2 Preferably, only the proportion of D1 is adjusted, the regulation loop ordering D2 to remain fixed.
  • first comparator and the second comparator can possibly form the same entity configured to receive as input data both the measurements of the sensor 8 and of the second analysis unit 14 and to produce the appropriate error signals as output. . It is the same for the first and second correctors.
  • the installation according to the invention can be used for the distribution of gas mixtures used in different industries such as semiconductor, photovoltaic, LED, flat screen industries or any other industry such as mining, pharmaceutical, space industries. or aeronautics.
  • the installation comprises at least one gas cabinet (in English "gas cabinet") in which are installed at least the control unit 5, the mixing device 3, the flow regulating members, the measurement sensor 8. , the buffer tank 7.
  • the sources of doping gas and carrier gas can be located inside or outside the cabinet.
  • the sources are located outside the cabinet so that the latter retains a reasonable size.
  • the unit of control 5 is arranged outside the cabinet, either by being fixed to one of the walls of the cabinet, or positioned at a distance from the cabinet.
  • the gas cabinet may include a housing with a back wall, sidewalls, a front wall, a bottom, and a ceiling.
  • one or more buffer reservoirs are provided which stand on the bottom and can be fixed in the housing in a manner known in the state of the art.
  • a gas line system is arranged in said housing, preferably against the bottom of the cabinet.
  • the cabinet may include means for monitoring and / or maintaining the gas pipe system such as valves, pressure reducers, pressure measuring devices, etc. making it possible to carry out operations such as gas distribution, the opening or closing of certain conduits or portions of conduits, gas pressure management, carrying out purge cycles, leak tests, etc.
  • the housing includes gas inlet openings for supplying dopant gas and carrier gas and a gas outlet opening for dispensing the gas mixture.
  • the distribution line 6 is connected to the outlet opening.
  • the gas cabinet is connected to the consumption unit by the distribution line 6.
  • Other gas inlets may be provided, in particular for a purging gas or a gas which creates a vacuum by the venturi effect, and a standard gas for calibrating the analyzers.
  • the installation according to the invention can in particular be used to produce gas mixtures having the following compositions:
  • the target contents C1 of the doping gas are between 0.0001 and 50%, preferably between 0.1 and 30%, the remainder being the carrier gas.
  • a mixture comprising diborane (B2H6) as doping gas in hydrogen as gas was produced and distributed on site. carrier.
  • the doping gas consisted of a 20% by volume diborane premix diluted in hydrogen.
  • the installation included a first PID-type feedback loop as described above and a second feedback loop.
  • a mixture was produced with a target C1 B2H6 content of 0.5% (% by volume) and this content was measured during fluctuations in consumption. of the doping unit.
  • Fig. 5 shows a recording of the flow rate of the DC gas mixture delivered by the distribution line with the content of B2H6 measured during this recording.
  • a variable DC gas mixture flow rate between typically 0 and 30 sL / min could be produced with a stability of the B2H6 content characterized by a relative standard deviation of the order of 0.008% (% absolute) or 80 ppm in absolute, or 1.6% in relative. The measured content was 0.494% on average.
  • the horizontal lines indicate the minimum and maximum values reached by the B2H6 content during recording.
  • the present description describes a gas mixture with two constituents but that it can be transposed to any mixture having a greater number of constituents. For example, in the case of a ternary gas mixture, three sources each distribute a doping gas, a carrier gas, a third gas.
  • Flow regulating members 41, 42, 43 are instructed by the control unit 5 to regulate the flow of the first, carrier gas and third gas to respective flow setpoints D1, D2, D3.
  • the mixer device is configured to distribute a mixture of flow rate DP equal to the sum of D1, D2, D3.
  • the proportions of first, carrier gas and third gas relative to DP are determined as a function of at least two among three target contents C1, C2, C3 of the gas mixture of the dopant gas, the carrier gas and the third gas respectively. All or part of the characteristics already described for a two-gas mixture can be transposed to this three or more gas mixture.

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Abstract

Installation de distribution d'un mélange de gaz à une unité de dopage de plaquettes de silicium comprenant une source d'un gaz dopant (1), une source d'un gaz porteur (2), un dispositif mélangeur (3) relié au récipient de gaz dopant (1) et à la source de gaz porteur (2), un premier organe régulateur de débit (41) et un deuxième organe régulateur de débit (42) pour réguler les débits du gaz dopant (1) et du gaz porteur (2) vers le dispositif mélangeur (3), une unité de commande (5) pour commander les premier et deuxième organes régulateurs de débit (41, 42) de façon à ajuster la première consigne de débit (D1) et la deuxième consigne de débit (D2) selon des proportions déterminées en fonction d'au moins une teneur cible (C1, C2) du mélange en le gaz dopant (1) et/ou le gaz porteur (2), un réservoir tampon (7), une ligne de distribution (6) pour distribuer le mélange vers une unité de dopage (10) avec un débit de consommation (DC), au moins un capteur de mesure (8) pour mesurer une grandeur physique dont la variation est représentative d'une variation du débit de consommation (DC) et pour fournir un premier signal de mesure, l'unité de commande (5) étant reliée au capteur (8) et configurée pour élaborer un premier signal de commande à partir du premier signal de mesure, les organes régulateurs de débit (41, 42) étant configurés pour ajuster les première et deuxième consignes de débit (D1,D2) en réponse audit premier signal de commande.

Description

Installation et procédé de distribution d’un mélange de gaz pour le dopage de plaquettes de silicium
La présente invention concerne une installation de distribution d’un mélange de gaz destiné à être utilisé par une unité de dopage de plaquettes de silicium. L’installation permet une distribution du mélange directement sur le site d’utilisation ainsi qu’un ajustement du débit de mélange produit par l’installation en fonction du débit consommé par l’unité consommatrice. L’invention porte également sur un ensemble de dopage de plaquettes de silicium comprenant une telle installation.
En particulier, une installation et un procédé selon l’invention sont destinés à distribuer des mélanges de gaz purs ou de de pré-mélanges de gaz, notamment à distribuer des mélanges de gaz dits porteurs et de gaz dits dopants.
Notons que les termes « unité de dopage », peuvent s’entendre aussi bien d’une entité de dopage unique que de plusieurs entités alimentées en parallèle par le mélange de gaz, notamment plusieurs entités agencées en aval d’un boîtier de dérivation.
La présente invention s’applique notamment au dopage des plaquettes de silicium dans le processus de réalisation de semi-conducteurs.
Dans le processus de fabrication des circuits intégrés pour l’électronique, les technologies de fabrication des semi-conducteurs sont basées principalement sur la modification intrinsèque de la matrice comportant les atomes de silicium en y insérant des éléments dits dopants, afin de rendre le silicium semi-conducteur. Les éléments dopants connus sont par exemple le germanium, le phosphore, l’arsenic, l’antimoine, le bore, le gallium, l’aluminium.
Dans les procédés les plus utilisés de dopage, au phosphore ou au bore par exemple, les plaquettes de Silicium sont introduites dans un four et portées à une température comprise généralement entre 800°C et 1200°C. Des mélanges de gaz dopants et de gaz porteurs sont apportés dans l’enceinte du four. Le gaz porteur a pour rôle de transporter le gaz dopant sur la surface de la plaquette de silicium.
Habituellement, les mélanges de gaz sont conditionnés sous forme comprimée ou liquéfiée dans des bouteilles de gaz. Le remplissage d’une bouteille de gaz s’effectue en mode séquentiel, les constituants du mélange étant introduits les uns après les autres dans la bouteille. Pour chaque constituant, un contrôle de la quantité de gaz introduit dans la bouteille est réalisé, soit par suivi de la pression dans la bouteille pendant et après l’introduction du constituant, soit par pesée de la bouteille lors de l’introduction du constituant. Une telle installation de conditionnement de mélanges de gaz est notamment décrite dans le document WO2010/031940A1 .
Afin de garantir à l’utilisateur la fiabilité et la reproductibilité des performances et/ou des résultats procurés par l’unité consommatrice de gaz, il est nécessaire de réaliser des mélanges de gaz offrant une grande précision sur les concentrations de chaque constituant. Selon les applications, la tolérance maximale de variation des valeurs effectives des concentrations par rapport aux valeurs cibles peut être inférieure à 1 % (% relatif), voire inférieure 0,5% ou même inférieure à 0,1 %. De telles tolérances sont d’autant plus difficiles à respecter que le nombre de constituants est grand et/ou que leurs teneurs sont faibles.
C’est le cas en particulier avec les mélanges dopants pour la fabrication des circuits intégrés qui mettent en jeu des débits de mélanges et des teneurs en gaz dopant relativement faibles. Cela nécessite d’améliorer encore le contrôle des teneurs en gaz dopants et d’en assurer la précision et la stabilité, contrôle qui s’avère encore plus critique du fait de la nature des gaz dopants dont les constituants sont potentiellement inflammables, pyrophoriques et/ou toxiques.
Selon la précision requise, les méthodes de conditionnement actuelles peuvent se révéler insuffisantes. En particulier, le conditionnement manométrique par contrôle de la pression offre une précision limitée intrinsèquement par la précision du capteur de pression et par les variations de la température qui influence le calcul de la quantité de gaz. A l’incertitude sur les valeurs de concentration du mélange de gaz fabriqué s’ajoute les écarts de concentrations entre les mélanges conditionnés dans différentes bouteilles. De tels écarts peuvent faire varier sensiblement les résultats produits par l’unité consommatrice à chaque changement de bouteille.
Le conditionnement gravimétrique par pesée des constituants offre une plus grande précision sur la composition du mélange mais impose toujours un procédé par étape avec remplissage de bouteilles. Or, l’utilisation de bouteilles conduit à une autonomie limitée pour l’utilisateur avec un arrêt de la distribution difficilement prévisible lorsque la consommation du mélange de gaz varie. Les délais d’approvisionnement des mélanges de gaz pouvant être relativement longs, l’utilisateur doit gérer son stock de bouteilles afin d’assurer une continuité de sa production.
De plus, la mise en bouteille des mélanges a lieu dans des centres de conditionnement aménagés spécifiquement pour ce type d’opérations. Les bouteilles doivent ensuite être acheminées vers leur site d’utilisation, ce qui impose une logistique dédiée. Des contraintes liées au transport de marchandises dangereuses se présentent aussi lorsqu’il s’agit de transporter des mélanges de gaz à constituants inflammables, pyrophoriques, toxiques et/ou anoxiants.
Par ailleurs, les opérations de connexion/déconnexion des bouteilles sont fastidieuses pour les utilisateurs et augmentent le risque de contaminer le mélange de gaz avec de l’air ambient. Les bouteilles nécessitent également une préparation spécifique avant remplissage incluant des étapes de nettoyage, passivation, ...
L’invention a pour but de pallier tout ou partie des inconvénients mentionnés ci-dessus, notamment en proposant une installation de distribution d’un mélange de gaz destiné à être utilisé par une unité de dopage de plaquettes de silicium, ladite installation permettant de contrôler précisément la composition du mélange, tout en offrant une continuité et une flexibilité de distribution, en fonction notamment des besoins au point de consommation du mélange.
A cette fin, la solution de l’invention est une installation Installation de distribution d’un mélange de gaz apte et destiné à être utilisée dans une unité de dopage de plaquettes de silicium, ladite installation comprenant :
- une source d’un gaz dopant,
- une source d’un gaz porteur,
- un dispositif mélangeur relié fluidiquement au récipient de gaz dopant et à la source de gaz porteur, ledit dispositif mélangeur étant configuré pour produire à une sortie un mélange de gaz comprenant le gaz dopant et le gaz porteur,
- un premier organe régulateur de débit et un deuxième organe régulateur de débit configurés pour réguler respectivement le débit du gaz dopant et le débit du gaz porteur s’écoulant vers le dispositif mélangeur suivant une première consigne de débit et une deuxième consigne de débit définissant en fonctionnement, un débit de production du mélange de gaz à la sortie du dispositif mélangeur,
- une unité de commande configurée pour commander les premier et deuxième organes régulateurs de débit de façon à ajuster la première consigne de débit et la deuxième consigne de débit selon des proportions respectives par rapport au débit de production, lesdites proportions respectives étant déterminées en fonction d’au moins une teneur cible du mélange de gaz en le gaz dopant et/ou le gaz porteur,
- un réservoir tampon relié par une canalisation de sortie à la sortie du dispositif mélangeur d’une part et à une ligne de distribution d’autre part, la ligne de distribution étant configurée pour distribuer le mélange de gaz vers une unité de dopage de plaquettes de silicium avec un débit de consommation représentatif d’une consommation variable du mélange de gaz,
- au moins un capteur de mesure configuré pour mesurer une grandeur physique dont la variation est représentative d’une variation du débit de consommation distribué par la ligne de distribution et pour fournir un premier signal de mesure de ladite grandeur physique, l’unité de commande étant reliée au capteur de mesure et configurée pour élaborer un premier signal de commande à partir du premier signal de mesure, les organes régulateurs de débit étant configurés pour ajuster la première consigne de débit et la deuxième consigne de débit en réponse audit premier signal de commande.
Selon le cas, l’invention peut comprendre l’une ou plusieurs des caractéristiques énoncées ci-après.
L’installation comprend une première unité d’analyse agencée en aval du réservoir tampon (et configurée pour analyser au moins une teneur respective en le gaz dopant et/ou le gaz porteur du mélange de gaz distribué par la ligne d’alimentation.
L’installation comprend un premier conduit de prélèvement reliant la première unité d’analyse à la ligne d’alimentation en un premier point de prélèvement et un premier conduit de restitution reliant la première unité d’analyse à la ligne d’alimentation en un premier point de restitution, le point de restitution étant situé en aval du premier point de prélèvement sur la ligne d’alimentation, un détendeur étant monté sur la ligne d’alimentation entre le premier point de prélèvement et le premier point de restitution, de préférence le détendeur est monté en amont du capteur de mesure.
L’installation comprend une deuxième unité d’analyse configurée pour mesurer au moins une teneur en le gaz dopant et/ou le gaz porteur du mélange de gaz produit à la première sortie du dispositif mélangeur et pour fournir en conséquence au moins un deuxième signal de mesure, l’unité de commande étant reliée à la deuxième unité d’analyse et configurée pour élaborer un deuxième signal de commande à partir du deuxième signal de mesure et pour modifier la proportion de la première consigne de débit et/ou la proportion de la deuxième consigne de débit par rapport au débit de production en réponse audit deuxième signal de commande.
L’installation comprend un deuxième conduit de prélèvement reliant la deuxième unité d’analyse à la canalisation de sortie en un deuxième point de prélèvement et un deuxième conduit de restitution reliant la deuxième unité d’analyse à la canalisation de sortie en un deuxième point de restitution, le point de restitution étant situé en aval du premier point de prélèvement sur la canalisation de sortie, un déverseur étant monté sur la canalisation de sortie, entre le deuxième point de prélèvement et le deuxième point de restitution.
L’installation est configurée pour distribuer un mélange ayant une teneur en le gaz dopant comprise entre 0,0001 et 50%, de préférence comprise entre 0,05 et 30% (% en volume).
La source de gaz dopant contient du tétrahydrure de germanium (GehU), de la phosphine (PH3), de l’arsine (Ashh) et/ou du diborane (B2H6) et/ou la source de gaz porteur contient de l’hydrogène (H2), de l’azote (N2) et/ou de l’argon (Ar).
La source de gaz dopant contient un pré-mélange gazeux formé de gaz dopant et de gaz porteur.
L’installation comprend une première boucle d’asservissement des première et deuxième consignes de débit sur le premier signal de mesure fourni par le capteur de mesure, ladite première boucle comprenant : - un premier comparateur agencé au sein de l’unité de commande et configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur à partir du premier signal de mesure,
- un premier correcteur agencé au sein de l’unité de commande, en particulier du type proportionnel, intégral et dérivé, et configuré pour élaborer le premier signal de commande à partir du premier signal d’erreur,
- des actionneurs des premier et deuxième organes régulateurs de débit reliés au premier correcteur configurés pour recevoir le premier signal de commande et déplacer les premier et deuxième organes régulateurs de débit dans des positions respectives dans lesquelles la première consigne de débit et la deuxième consigne de débit sont conformes au premier signal de commande.
L’installation comprend une deuxième boucle d’asservissement des proportions respectives de la première consigne de débit et/ou de la deuxième consigne de débit par rapport au débit de production sur le deuxième signal de mesure fourni par la deuxième unité d’analyse, la deuxième boucle comprenant :
- un deuxième comparateur agencé au sein de l’unité de commande et configuré pour élaborer au moins un deuxième signal d’erreur à partir d’une comparaison du deuxième signal de mesure avec au moins un paramètre choisi parmi : une teneur cible en le gaz dopant, une teneur cible en le gaz porteur,
- un deuxième correcteur agencé au sein de l’unité de commande, en particulier du type proportionnel, intégral et dérivé, et configuré pour élaborer le deuxième signal de commande à partir du deuxième signal d’erreur,
- les actionneurs des premier et/ou deuxième organes régulateurs de débit reliés au deuxième correcteur et configurés pour déplacer les premier et/ou deuxième organes régulateurs de débit dans des positions respectives dans lesquelles les proportions des première consigne de débit et/ou de deuxième consigne de débit par rapport au débit de production sont conformes au deuxième signal de commande.
Le capteur de mesure comprend un capteur de débit ou débitmètre configuré pour mesurer le débit de consommation.
Le premier comparateur est configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur représentatif d’une variation du débit de consommation et le premier correcteur est configuré pour élaborer un premier signal de commande commandant un déplacement des premier et deuxième organes régulateurs de débit de sorte que les première et deuxième consignes de débits varient dans le même sens que celui de la variation du débit.
Le capteur de mesure comprend un capteur de pression configuré pour mesurer la pression régnant dans le réservoir tampon.
Le premier comparateur est configuré pour élaborer un premier signal d’erreur représentatif d’une variation de la pression dans le réservoir tampon et le premier correcteur est configuré pour élaborer au moins un premier signal de commande commandant un déplacement des premier et deuxième organes régulateurs de débit de sorte que les première et deuxième consignes de débits varient dans un sens opposé à celui de la variation de la pression.
En outre, l’invention concerne un ensemble comprenant une unité de dopage de plaquettes de silicium comprenant un four doté d’une enceinte associée à des moyens de chauffage et d’un support agencé dans ladite enceinte sur lequel des plaquettes sont installées, le four comportant des moyens d’introduction d’un mélange de gaz dopant et de gaz porteur dans l’enceinte, caractérisée en ce qu’elle comprend en outre une installation selon l’invention, lesdits moyens d’introduction étant reliés fluidiquement à la ligne d’alimentation de ladite installation.
L’invention va maintenant être mieux comprise grâce à la description détaillée suivante faite à titre illustratif et non limitatif en référence aux figures annexées décrites ci-après.
Fig. 1 schématise le fonctionnement d’une installation selon un mode de réalisation de l’invention.
Fig. 2 schématise une première boucle d’asservissement selon un mode de réalisation de l’invention.
Fig.3 représente un exemple d’évolution dans le temps de la pression régnant dans le réservoir tampon et du débit de production de l’installation.
Fig. 4 représente un exemple d’évolution contrôlée de la teneur en un constituant du mélange de gaz distribué par une installation selon un mode de réalisation de l’invention. Fig. 5 représente un exemple d’évolution dans le temps du débit de mélange de gaz distribué par une installation selon un mode de réalisation de l’invention avec la teneur en un constituant du mélange mesurée au cours de cette évolution.
La figure 1 représente une installation selon l’invention comprenant une source de gaz dopant 1 et une source de gaz porteur 2. Ces gaz peuvent être des corps purs, simples ou composés, ou des pré-mélanges de plusieurs corps purs, en particulier un corps pur dilué avec un autre.
Par « dopant », on entend un gaz apte et adapté au dopage du silicium dans le domaine des semi-conducteurs, c’est-à-dire un gaz permettant d'introduire dans la matrice de silicium des atomes d’un autre matériau afin de modifier les propriétés de conductivité du silicium. En tant que gaz dopant, on pourra notamment utiliser du tétrahydrure de germanium (GeH4), de la phosphine (PH3), du diborane (B2H6), de l’arsine (AsH3).
Par « porteur » on entend un gaz apte et adapté à transporter le gaz dopant jusqu’à la matrice de silicium, de préférence un gaz formé d’un ou plusieurs corps purs inertes tels l’hydrogène (H2), l’azote (N2) ou l’argon (Ar).
Notons que les termes « gaz dopant » peuvent couvrir un corps pur dopant, un mélange de plusieurs corps purs dopants ou un pré-mélange comprenant un corps pur dopant dilué dans un corps pur non dopant. Avantageusement, le gaz dopant est formé d’un corps pur dopant dilué dans un autre corps pur qui est de même nature que celui formant le gaz porteur. Les dopants étant très réactifs, certains sont habituellement stockés à très basse température, typiquement -30 °C, à l’état liquide, afin d’en assurer la stabilité. En utilisant un pré-mélange de gaz dopant dilué dans du gaz porteur, le dopant est stocké sous forme de mélange gazeux, ce qui assure la stabilité du dopant ainsi qu’une meilleure homogénéité.
Ainsi, on pourra utiliser un gaz dopant composé d’un corps pur dopant, en particulier de 1 à 30% de corps pur dopant, de préférence de 1 à 15%, et de gaz porteur pour le reste, pour fournir au final des mélanges dopants ayant des teneurs en gaz dopant allant de 0,0001 % à 30 % dans le gaz porteur. Par exemple, le gaz dopant pourra comprendre en tant que corps pur dopant du B2H6 avec une teneur de 10% dans H2, mélangé ensuite avec du H2, pour fournir des mélanges dopants avec des teneurs de B2H6 dans H2 allant de 0,05% à 5%. De préférence, chacune des sources de gaz est un récipient contenant ledit gaz, en particulier une bouteille de gaz, typiquement une bouteille pouvant présenter un volume en eau jusqu’à 50 L, ou un ensemble de bouteilles raccordées entre elles pour former un cadre de bouteilles ou un réservoir de plus grande contenance, notamment une contenance jusqu’à 1000 L, tel un réservoir de stockage cryogénique ou un réservoir agencé sur un camion-remorque.
En particulier, la source de gaz dopant est un récipient contenant un gaz dopant et la source de gaz porteur est un récipient contenant un gaz porteur.
De préférence, les sources distribuent des fluides à l’état gazeux. Avant distribution, les fluides peuvent être stockés à l’état gazeux, à l’état liquide, i. e. de gaz liquéfiés, ou diphasique liquide/gaz. De préférence, dans le cas d’un pré-mélange dopant, celui- ci sera stocké à l’état gazeux.
La figure 1 illustre le cas où l’installation est configurée pour produire un mélange de gaz binaire, i. e. à deux constituants, à partir de deux récipients de gaz. Bien entendu, une installation selon l’invention pourra comprendre plus de deux sources de gaz et produire des mélanges à plus de deux constituants, en particulier des mélanges de gaz ternaires ou quaternaires.
Chacun des récipients de gaz dopant 1 et de gaz porteur 2 est relié par une première canalisation 21 et une deuxième canalisation 22 à des premier et deuxième organes régulateurs de débit respectifs 41 , 42. Ceux-ci sont prévus pour réguler les débits de gaz dopant et de gaz porteur s’écoulant vers le dispositif mélangeur de gaz 3. De préférence, les canalisations 21 , 22 se rejoignent en un point de raccordement 31 situé en amont du dispositif mélangeur 3 pour former une portion commune de canalisation reliée à une entrée 32 du dispositif mélangeur. Un mélange des gaz dopant et gaz porteur entre ainsi dans le dispositif 3 pour y être encore mélangé et homogénéisé. Notons qu’il est aussi envisageable que les canalisations 21 , 22 débouchent dans deux entrées distinctes 32a, 32b du dispositif mélangeur 3.
De préférence, chacune des canalisations 21 , 22 est munie d’un détendeur et d’un capteur de pression afin de mesurer et de contrôler la pression régnant dans ces canalisations. Les pressions des gaz dopant et gaz porteur peuvent être chacune maintenue constantes, typiquement à une valeur comprise entre 1 et 10 bar. Chaque organe régulateur de débit 41 , 42 peut être tout moyen configuré pour régler, réguler, ajuster le débit d’écoulement d’un fluide pour l’amener à une valeur de débit la plus proche de la valeur souhaitée.
Typiquement, les organes régulateurs de débit 41 , 42 comprennent chacun un capteur de débit, ou débitmètre, associé à un organe de détente, tel une vanne, par exemple une vanne à réglage proportionnel. La vanne peut être pneumatique ou piézoélectrique, analogique ou numérique. La vanne comprend une partie mobile, typiquement au moins un obturateur, qui est placé dans le débit de fluide et dont le déplacement permet de faire varier la section de passage, et ainsi faire varier le débit pour l’amener à la valeur de consigne. En particulier, les organes régulateurs de débit 41 , 42 peuvent être des régulateurs de débit massique comprenant un capteur de débit massique et une vanne de contrôle proportionnelle. Notons que même si la régulation est basée sur une mesure de masse de fluide, les valeurs de débits de consigne et mesurées ne sont pas nécessairement exprimées en masse. Ainsi, une consigne de débit volumique peut être exprimée en pourcentage d’ouverture de la vanne de contrôle proportionnelle, auquel correspond une valeur de tension à appliquer à la vanne de contrôle de l’organe régulateur. La conversion entre pourcentage d’ouverture en valeur de débit massique ou volumique se fait en connaissant la valeur nominale du débit régulé pour une ouverture à 100%.
Selon une réalisation avantageuse, la vanne est piézoélectrique. Ce type de vanne offre une grande précision, une bonne reproductibilité permettant la surveillance de la tension appliquée à la vanne. De telles vannes sont aussi peu sensibles aux champs magnétiques et au bruit radiofréquence. Leur consommation d'énergie est faible avec une génération de chaleur minimale. La surface de contrôle métal sur métal réduit, voire élimine, les réactions avec le gaz. Enfin, du fait d’un volume de cavité de contrôle de débit relativement faible, notamment par rapport à celui d’une électrovanne, il est possible d’avoir un remplacement rapide du gaz et une excellente réponse dynamique.
En pratique, les premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 permettent de réguler respectivement le débit du gaz dopant et le débit du gaz porteur entrant dans le mélangeur 3 suivant une première consigne de débit D1 et une deuxième consigne de débit D2. A la sortie 33 du dispositif mélangeur 3 le mélange de gaz dans une canalisation de sortie 23 avec un débit de production DP qui correspond, dans le cas d’une installation à deux sources de gaz, à la somme des deux débits D1 et D2 de gaz dopant et gaz porteur. Si l’installation comprend par exemple une source d’un troisième gaz, le débit DP sera la somme de débits D1 , D2, D3 régulés par des organes régulateurs de débit 41 , 42, 43 correspondants en direction du dispositif mélangeur 3.
L’installation selon l’invention comprend en outre une unité de commande 5 qui est reliée aux premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 de façon à commander leur fonctionnement, en particulier de façon à ajuster les valeurs de consigne D1 , D2 pour les amener à des valeurs qui sont déterminées et adaptées en fonction de conditions de fonctionnement de l’installation.
Pour ce faire, les organes régulateurs de débit 41 , 42 comprennent chacun avantageusement un système à boucle fermée qui se voit donner des consignes de débit par l’unité de commande 5. Ces consignes sont ensuite comparées par le système à boucle fermée avec les valeurs mesurées par les organes régulateurs de débit 41 , 42 et leurs positions sont ajustées par ledit système en conséquence pour envoyer les débits les plus proches possibles de D1 , D2 vers le dispositif mélangeur 3.
Avantageusement, l’unité de commande 5 comprend un automate programmable, également appelé système « PLC » pour « Programmable Logic Controller » en anglais, c’est-à-dire un système de contrôle d'un procédé industriel comprenant une interface homme-machine pour la supervision et un réseau de communication numérique. Le système PLC peut comprendre plusieurs contrôleurs modulaires qui commandent les sous-systèmes ou équipements de contrôle de l'installation. Ces équipements sont configurés chacun pour assurer au moins une opération parmi : l’acquisition des données d’au moins un capteur de mesure, le contrôle d’au moins un actionneur relié à au moins un organe contrôleur de débit, la régulation et l’asservissement de paramètres, la transmission de données entre les différents équipements du système.
L’unité de commande 5 peut ainsi comprendre au moins l’un parmi : un microcontrôleur, un microprocesseur, un ordinateur. L’unité de commande 5 peut être reliée aux différents équipements de contrôle de l’installation, notamment aux organes régulateurs de débit 41 , 42, au capteur 8, et communiquer avec lesdits équipements par des liaisons électriques, Ethernet, Modbus... D’autres modes de liaisons et/ou transmission d’informations, sont envisageables pour tout ou partie des équipements de l’installation, par exemple par liaisons radiofréquence, WIFI, Bluetooth...
Dans un premier temps, la logique électronique 5 calcule une proportion prédéterminée du débit D1 par rapport à un débit de production DP et/ou une proportion prédéterminée du débit D2 par rapport à DP, i. e. des ratios D1/DP et/ou D2/DP prédéterminés, en fonction d’une teneur cible C1 du mélange de gaz en le gaz dopant et/ou d’une teneur cible C2 du mélange de gaz en le gaz porteur.
De préférence, la logique électronique 5 n’effectue pas de calcul du débit du gaz porteur D2 à partir d’une teneur cible C2 en gaz porteur mais règle D2 par déduction à partir de D1. D2 correspond alors à DP auquel on soustrait D1. De préférence, la logique électronique 5 calcule une proportion prédéterminée du débit D1 par rapport à DP à partir d’une teneur cible C1 qui est celle du gaz minoritaire du mélange.
Notons que pour un mélange ternaire par exemple, le réglage de D1 et D2 pourra se faire à partir de teneurs cibles respectives C1 , C2, la troisième consigne de débit D3 en le troisième gaz étant déduite des valeurs de D1 et D2.
Selon une possibilité de mise en oeuvre, l’unité de commande 5 comprend une interface homme-machine 300 comprenant une interface de saisie, par exemple un écran tactile, permettant la saisie par un utilisateur de ladite au moins une teneur cible du gaz dopant et/ou du gaz porteur dans le mélange de gaz. Par exemple, les teneurs peuvent être exprimées en pourcentage volumique de premier ou gaz porteur présent dans le mélange de gaz. De façon plus générale, l’interface homme-machine 300 peut permettre à l’utilisateur de donner des instructions à l’unité de commande 5.
Les organes régulateurs de débit 41 , 42 reçoivent pour consigne de l’unité de commande 5 de réguler l’écoulement des gaz dopant et gaz porteur aux consignes respectives D1 , D2 déterminées à partir de la composition cible pour le mélange de gaz. C’est avec ces débits que le gaz dopant et le gaz porteur entrent dans le dispositif mélangeur 3.
Typiquement, le dispositif mélangeur 3 comprend un volume mélangeur commun dans lequel débouchent l’entrée 32 et la sortie 33 et dans lequel le mélange est homogénéisé. On pourra par exemple utiliser un mélangeur 3 du type mélangeur statique permettant un mélange en continu des fluides entrant dans le mélangeur. Ce type de mélangeur comprend généralement au moins un élément perturbateur, telle une plaque, une portion de tuyau, un insert, apte à perturber l’écoulement des fluides, générer des pertes de charges et/ou des turbulences pour favoriser le mélange des fluides et son homogénéisation.
Un mélange des gaz dopant et gaz porteur est donc produit à la sortie 33 du dispositif mélangeur 3 avec un débit de production DP. Les débits D1 et D2 sont conditionnés par le débit DP et par les teneurs C1 , C2 souhaitées en gaz dopant et gaz porteur.
Un problème qui se pose concerne la distribution d’un mélange de gaz vers une unité consommatrice 10 dont la demande en mélange de gaz est fluctuante. Il s’ensuit que le débit d’acheminement du mélange de gaz vers le point 10 va varier.
Afin d’adapter le débit de mélange de gaz produit en sortie du dispositif mélangeur au débit de gaz consommé, la présente invention propose de relier la sortie 33 du mélangeur 3 à l’entrée d’un réservoir tampon 7 par la canalisation de sortie 23. Une ligne de distribution 6 est reliée fluidiquement à une sortie du réservoir tampon 7 et permet, en fonctionnement, de distribuer le mélange vers l’unité consommatrice 10.
Notons que l’installation peut comprendre une ligne de mise à l’air 25 reliée fluidiquement au réservoir tampon 7 avec un évent 15 associé à une soupape, utile en cas de surpression, et à une vanne contrôlant le passage du mélange vers une unité de retraitement de gaz. La vanne permet, au cours des phases de démarrage de la distribution à l’unité consommatrice, de purger les canalisations de l’installation et le réservoir tampon 7.
La distribution du mélange de gaz à l’unité consommatrice 10 a donc lieu à partir du réservoir tampon 7 avec un débit de consommation DC correspondant à la consommation en mélange par l’unité consommatrice 10. Si le débit DC varie au cours du fonctionnement de l’installation de distribution, le débit de production DP en amont du réservoir tampon 7 peut ne plus correspondre à la demande en mélange. Le réservoir tampon 7, grâce au volume supplémentaire qu’il procure sur le circuit de fluide, permet d’assurer une distribution au débit DC même s’il ne correspond pas au débit DP. En particulier, si DP est supérieur à DC, le réservoir 7 évite que le mélange de gaz ne soit forcé vers la ligne de distribution et absorbe ainsi la surproduction. Et si DP est inférieur à DC, le réservoir tampon 7 forme une réserve de mélange dans laquelle l’utilisateur peut puiser, par exemple lorsqu’une consommation débute trop rapidement avec un débit de consommation élevé, ce qui permet d’assurer la distribution au débit DC même en situation de sous-production.
En outre, l’installation comprend un capteur de mesure 8 qui mesure une grandeur physique dont la variation est représentative d’une variation du débit de consommation DC s’écoulant dans la ligne de distribution 6 et fournit un premier signal de mesure correspondant à l’unité de commande 5. En particulier, le premier signal de mesure peut comprendre plusieurs mesures successives réalisées par le capteur 8. L’unité 5 le reçoit et élabore un premier signal de commande qui est transmis aux organes régulateurs de débit 41 , 42 de façon à ajuster la première consigne de débit D1 et la deuxième consigne de débit D2 conformément au premier signal de commande.
La présente invention permet ainsi de recalculer les consignes de débit D1 , D2 paramétrées initialement pour les adapter à une variation du débit de consommation DC et donc à la demande de l’utilisateur. Le dispositif mélangeur 3 produit un débit de mélange dont le contrôle est associé au débit consommé.
Notons qu’en parallèle, l’unité de commande 5 continue de contrôler les ratios D1/DP et D2/DP de manière à ce qu’ils soient conformes aux teneurs en gaz dopant et gaz porteur souhaitées pour le mélange de gaz.
Le procédé selon l’invention met avantageusement en œuvre une phase dite de démarrage lors du début d’une consommation de mélange par l’unité consommatrice, alors qu’aucune consommation n’était détectée avant. Pendant cette phase de démarrage, on passe d’un débit de production DP nul à une production d’un mélange des gaz dopant et gaz porteur avec un débit de production DP prédéterminé.
En pratique, en phase de démarrage, l’utilisateur peut démarrer la production de mélange de gaz avec un débit DP prédéterminé qui peut être fixé à une valeur minimale dite de démarrage correspondant à un pourcentage prédéterminé du débit de production maximal pouvant être produit. Ce débit de production maximal correspond à la somme d’une première valeur maximale de débit et d’une deuxième valeur maximale de débit que les premier et deuxième organes régulateurs 41 , 42 sont conçus pour distribuer. Avantageusement, le pourcentage prédéterminé est d’au moins 25%, de préférence au moins 35 % et de préférence encore au moins 50% du débit de production maximal. Cela permet d’utiliser le capteur qui mesure le débit dans les régulateurs de débit D1 , D2 dans sa plage de fonctionnement optimale et la plus précise.
Notons que pendant la distribution à l’unité consommatrice, le mélange de gaz produit peut être distribué à l’évent 15, dans le cas notamment où la composition du mélange ne serait pas conforme à la composition cible.
L’utilisateur peut éventuellement dans un premier temps paramétrer un débit de production plus élevé que le débit de consommation DC attendu afin de remplir le réservoir tampon 7 et y constituer une réserve de mélange.
Après la phase de démarrage de la consommation, suit une phase de régulation de la production au cours de laquelle le débit de production DP est ajusté en fonction du débit de consommation DC. Au cours de la phase de régulation, l’unité de commande 5 surveille le débit de consommation DC via les mesures reçues du capteur de mesure 8. Si une modification du débit de consommation DC est détectée, l’unité de commande 5 élabore un premier signal de commande pour adapter les débits D1 , D2 distribués en amont du mélangeur afin d’amener le débit DP en adéquation avec le débit DC modifié.
De préférence, le capteur de mesure 8 réalise des mesures en continu ou quasi- continu. De préférence, l’unité de commande 5 est configurée de sorte que l’élaboration du premier signal de commande et/ou la transmission du premier signal de commande aux organes régulateurs de débit n’a lieu qu’à un intervalle de temps prédéterminé, en particulier un intervalle de l’ordre de l’ordre de 1 à 60 secondes. Dit autrement, les consignes de débit sont maintenues pendant cet intervalle de temps, sans qu’un ajustement des consignes ne soit commandé par l’unité de commande 5. Cela permet d’éviter une réaction de l’installation suite à des fluctuations intempestives du débit DC ou bien d’éviter de générer des variations trop rapides du débit DP qui pourraient donner lieu à des erreurs de fonctionnement.
Eventuellement, selon l’amplitude et/ou la vitesse de variation du débit DC, l’unité de commande 5 peut être configurée pour, au moins temporairement, maintenir le débit de production DP. Par exemple, si le débit de consommation DC augmente, l’unité consommatrice 10 peut puiser dans le réservoir tampon 7 pour palier la sous production du mélangeur 3. Si le débit de consommation DC diminue, le réservoir tampon 7 peut se remplir pour amortir la surproduction du mélangeur 3. De préférence, l’unité de commande 5 est configurée de façon à arrêter les flux de gaz lorsque la grandeur physique mesurée par le capteur 8 est représentative d’un débit de consommation DC nul. Ainsi, en l’absence de demande, l’installation ne produit pas de mélange de gaz. L’unité de commande 5 peut aussi être configurée pour arrêter les flux de gaz si la grandeur physique mesurée par le capteur 8 est représentative d’un débit de consommation DC est faible, i. e. inférieur à un seuil de débit bas donné, afin d’éviter une surpression dans le réservoir tampon 7. L’unité de commande 5 peut aussi être configurée pour générer un signal d’alarme lorsque la grandeur physique mesurée par le capteur 8 est représentative d’un débit de consommation DC supérieur à un seuil de débit haut donné.
Avantageusement, l’installation selon l’invention met en œuvre une première boucle d’asservissement des première et deuxième consignes de débit D1 , D2 sur le premier signal de mesure. Par « boucle d’asservissement » on entend généralement un système de contrôle d’un procédé dans lequel une grandeur réglante agit sur une grandeur réglée, i. e. une grandeur à asservir, pour l’amener le plus rapidement possible à une valeur de consigne et l’y maintenir. Le principe de base d'un asservissement est de mesurer, en permanence, l'écart entre la valeur réelle de la grandeur à asservir et la valeur de consigne que l'on désire atteindre, et de calculer la commande appropriée à appliquer à un ou plusieurs actionneurs de façon à réduire cet écart le plus rapidement possible. On parle également de système commandé en boucle fermée.
Dans la première boucle d’asservissement, la grandeur réglante est la grandeur physique mesurée par le capteur de mesure 8, la grandeur réglée est le débit de production DP, via le réglage des débits D1 et D2 de gaz dopant et gaz porteur. La consigne est variable selon les conditions de consommation du mélange.
Outre le capteur 8, la première boucle d’asservissement comprend un premier comparateur 11 A agencé au sein de l’unité de commande 5 et configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur à partir du premier signal de mesure. Le premier signal d’erreur peut être représentatif d’une variation de la grandeur physique mesurée. Il est avantageusement obtenu par comparaison avec au moins une mesure de ladite grandeur physique effectuée à un autre instant. De plus, la première boucle comprend un premier correcteur 12A agencé au sein de l’unité de commande 5 et configuré pour élaborer le premier signal de commande à partir du premier signal d’erreur.
Le premier correcteur 12A envoie le signal de commande à des actionneurs qui commandent un déplacement, en réponse au premier signal de commande, des premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 dans des positions respectives dans lesquelles la première consigne de débit D1 et la deuxième consigne de débit D2 sont ajustées conformément au premier signal de commande. Typiquement, les actionneurs commandent le déplacement de parties mobiles au sein des organes régulateurs, lesquelles font varier les débits D1 , D2 envoyés au dispositif mélangeur 3 dans un sens tendant à réduire l’écart entre les débits DP et DC.
De préférence, le premier correcteur 12A est du type proportionnel, intégral et dérivé (PID), ce qui permet d’améliorer les performances d'un asservissement grâce à trois actions combinées : une action proportionnelle, une action intégrale, une action dérivée.
De préférence, et comme évoqué précédemment, l’action correctrice de la première boucle d’asservissement n’est appliquée aux consignes D1 , D2 qu’à un intervalle de temps prédéterminé, de préférence un intervalle compris entre 1 et 60 s, de préférence encore de l’ordre de 20 s, afin d’éviter des variations trop rapides du débit de production qui peuvent créer des erreurs. Cet intervalle de temps peut être un paramètre du premier correcteur 12A.
Le premier correcteur 12A peut comporter notamment un microprocesseur, des registres de mémoire, des instructions de programmation pour traiter le premier signal d'erreur et élaborer par calcul numérique les termes proportionnel, intégral, et dérivé de la boucle d’asservissement. Ces termes, qui peuvent être déterminés par calcul et/ou expérimentalement, sont combinés pour fournir le signal de commande des organes régulateurs 41 , 42. Le terme dérivé du D peut éventuellement être nul.
La figure 1 illustre un mode de réalisation dans lequel le signal de mesure est obtenu par un capteur de débit 8, également appelé débitmètre, agencé sur la ligne de distribution 6 de façon à mesurer directement le débit de consommation DC distribué à l’unité consommatrice 10. Les signaux reçus et envoyés aux différents éléments de l’installation sont schématisés par les lignes en tirets référencées « A ». Typiquement, si le débit DC augmente, le signal de commande ordonne une augmentation des première et deuxième consignes de débits D1 , D2 et une diminution des première et deuxième consignes de débits D1 , D2 si le débit DC diminue.
Notons que dans le cadre de l’invention, chacun des premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 peut se déplacer entre une position fermée dans laquelle la première consigne de débit D1 ou la deuxième consigne de débit D2 est nulle et une position totalement ouverte dans laquelle la première consigne de débit D1 ou la deuxième consigne de débit D2 présentent respectivement une première valeur maximale de débit ou une deuxième valeur maximale de débit.
Les premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 peuvent éventuellement occuper au moins une position intermédiaire entre la position fermée et la position ouverte. De préférence, ladite position intermédiaire correspondant à une première consigne de débit D1 ou une deuxième consigne de débit D2 supérieure ou égale à une première valeur minimale de débit ou une deuxième valeur minimale de débit. De préférence, la première valeur minimale de débit et/ou la deuxième valeur minimale de débit est égale à au moins 25%, de préférence encore au moins 35%, voire au moins 50%, de la première ou deuxième valeur maximale respective. Cela permet de travailler sur des plages de débit où la précision des organes régulateurs 41 , 42, plus précisément la précision des capteurs de débit mis en œuvre dans les organes régulateurs, est meilleure.
Eventuellement, ces positions peuvent être prédéfinies, pour augmenter de façon incrémentale et contrôlée les débits dans la plage souhaitée, ce qui permet de mieux contrôler la précision du mélange, grâce à la première boucle d’asservissement.
Selon une variante de réalisation, l’installation met en œuvre un capteur de pression 8 mesurant la pression régnant dans le réservoir tampon 7 en tant que grandeur physique représentative du débit de consommation DC. Les fluctuations de débit de consommation DC sont ainsi déterminées de façon indirecte, via la détermination de fluctuations de pression dans le réservoir tampon 7. La représentation de la figure 1 reste applicable hormis que le signal de mesure est produit par le capteur 8 relié au réservoir tampon et non par le capteur 8 relié à la ligne 6.
Notons que l’installation selon l’invention peut comprendre deux capteurs 8, l’un de débit et l’autre de pression. Ces capteurs sont tels que décrits précédemment et produisent chacun un premier signal de mesure respectif. En fonction de critères de choix prédéterminés, l’unité de commande 5 est configurée pour élaborer le premier signal de commande à partir du signal de mesure provenant de l’un ou l’autre des capteurs 8. De préférence, l’unité de commande 5 choisit d’utiliser le premier signal de mesure provenant de celui des deux capteurs de mesure 8 qui mesure une valeur de grandeur physique représentative du débit le plus élevé.
En pratique, si le débit de consommation DC augmente, le débit de production DP produit en sortie du dispositif mélangeur 3 va commencer à devenir insuffisant. L’installation consommatrice 10 va puiser dans le réservoir tampon 7 pour compenser la sous-production du mélangeur 3, entraînant une diminution de la pression dans le réservoir 7.
Le capteur de pression 8 envoie le premier signal de mesure au premier comparateur 11 A qui élabore un premier signal d’erreur correspondant à l’information de baisse de pression et le transmet au premier correcteur 12A pour qu’il calcule un premier signal de commande appliqué aux premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 de sorte que les première et deuxième consignes de débits D1 , D2 augmentent d’un facteur approprié, qui peut être déterminé par la première boucle de régulation.
Selon une possibilité de réalisation, le premier comparateur 11A est configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur à partir d’une comparaison du premier signal de mesure avec au moins un paramètre choisi parmi : un seuil de pression bas, un seuil de pression haut. Ces seuils peuvent être ajustés en fonction des conditions opératoires, des caractéristiques de l’installation, ... Lorsque la pression dans le réservoir tampon 7 atteint le seuil de pression bas, le premier correcteur commande aux organes régulateurs de débit de réguler l’écoulement des gaz dopant et gaz porteur selon des consignes de débit D1 , D2 données.
Ce mode de fonctionnement peut être mis en oeuvre pendant les phases de régulation ainsi que pendant les phases de démarrage de la consommation. Dans le cas d’une phase de démarrage, dès que la pression dans le réservoir tampon 7 atteint le seuil de pression bas, on commande aux organes régulateurs de débit de réguler l’écoulement des gaz dopant et gaz porteur de manière à produire le mélange de gaz avec le débit DP fixé à la valeur de démarrage. En particulier, les consignes de débit D1 , D2 peuvent correspondre respectivement à la première valeur minimale de débit et à la deuxième valeur minimale de débit. Les organes régulateurs de débit 41 , 42 commencent à produire chacun des débits minimaux conduisant à un débit DP égal à la valeur de démarrage jusqu’à atteindre le seuil de pression haut dans la réservoir tampon 7.
Selon une possibilité, si la pression dans le réservoir 7 n’augmente pas suffisamment, en particulier si le seuil de pression haut n’est pas atteint, ou si la pression n’augmente pas assez rapidement, les consignes de débit D1 , D2 sont augmentées en suivant un schéma de régulation par le premier correcteur 12A, de préférence de type PID, dans lequel l’augmentation des débits est fonction de la baisse de la pression.
Si la pression dans le réservoir 7 atteint le seuil de pression haut, les organes régulateurs de débit 41 , 42 peuvent être déplacés vers leur positions fermées respectives dans lesquelles les débits D1 , D2 sont nuis.
La figure 2 schématise un exemple de l’effet d’une première boucle d’asservissement avec un premier correcteur de type PID dans lequel le débit de production DP, correspondant à la somme de D1 et D2, est corrigé en fonction de la variation de la pression P7 dans le réservoir tampon 7. Le débit de production DP maximal de l’installation, correspondant à la somme des première et deuxième valeurs maximales de débit, est paramétré à 100 sL/min (litre standard par minute), i.e. 6 Nm3/h (normo mètre cube par heure). Le débit de production DP minimal de l’installation, correspondant à la somme des première et deuxième valeurs minimales de débit, est paramétré à 25 sL/min (litre standard par minute), i.e. 1 ,5 Nm3/h. Les seuils de pression haute et basse sont paramétrés respectivement à 4 bar et 3,8 bar.
La figure 2 représente schématiquement différents cas de figures qui peuvent être rencontrés lors du fonctionnement de l’installation. Si DP=DC, la pression reste stable à 4 bar (flèche grise en bas à droite de la figure 2). Par la suite, en supposant que DOO mais DP=0, la pression dans le réservoir tampon va baisser jusqu’à 3,8 bar (déplacement vers la gauche le long de la flèche grise). Cette pression est la pression de démarrage des régulateurs de débit. Le débit DP est à sa valeur minimale de démarrage, i. e. 25 sL/min Dès que l’unité de commande a commandé les régulateurs de débit pour produire un débit DP<DC, la pression va baisser jusqu’à ce qu’on atteigne un débit DC égal au débit DP maximal de l’installation, i. e. 100 sL/min (déplacement du bas vers le haut le long des flèches grises). Dès que DC diminue, c’est-à-dire DP>DC, le réservoir tampon commence à se remplir et la pression augmente de 3,5 bar à 4 bar (en suivant les flèches avec traits noirs). 4 bar est la pression d’arrêt de remplissage du réservoir tampon.
Un exemple de ce qui se passe en pratique est représenté en figure 3 montrant l’évolution temporelle de la pression régnant dans le réservoir tampon (courbe en tirets) et du débit de production DP (courbe en trait plein). Au début du graphique (zone A) s’il n’y a pas de baisse de la pression, la consigne de débit reste à 0. Dès que la pression baisse (zone B), on donne des consignes de débit aux régulateurs de débit D1 et D2, qui sont incrémentés à un intervalle régulier si la pression ne se stabilise pas. Dès que la pression est stabilisée, on arrête de remplir le réservoir tampon (zone C). Si la pression chute de nouveau (zone D), les consignes des régulateurs de débit seront ajustées aux valeurs souhaitées afin de permettre de prévoir la consommation DC et maintenir la pression du réservoir tampon stable.
A noter que le normo mètre cube est une unité de mesure de quantité de gaz qui correspond au contenu d’un volume d’un mètre cube, pour un gaz se trouvant dans les conditions normales de température et de pression (0 ou 15 ou plus rarement 20°C selon les référentiels et 1 atm, soit 101 325 Pa). Pour un gaz pur, un normo mètre cube correspond à environ 44,6 moles de gaz.
Notons que le réservoir tampon présente avantageusement un volume interne égal à au moins la moitié du débit de production DP maximal DP de l’installation.
DPmax
Volume tampon minimal = - ; -
2
Le respect de ce volume interne minimal permet d’absorber les variations de pression liées au caractère intempestif de DC. Le réservoir tampon peut présenter un volume interne d’au moins 1 L, voire au moins 50 L, voire encore 1000 L ou plus. De préférence, le volume interne du réservoir tampon sera compris entre 50 et 400 L. Le réservoir peut être formé d’un réservoir unique ou de plusieurs réservoirs reliés fluidiquement entre eux, le volume interne du réservoir tampon s’entendant alors de la somme des volumes des réservoirs.
Dans un mode de réalisation avantageux, visible sur la figure 1 , l’installation peut comprendre en outre une première unité d’analyse 13 configurée pour analyser au moins une teneur en le gaz dopant et/ou le gaz porteur du mélange de gaz distribué par la ligne d’alimentation 6. Cela permet notamment, au cours de la phase de démarrage de l’installation, de conditionner la distribution du mélange de gaz à la conformité des teneurs mesurées avec les teneurs cibles. Une tolérance de l’ordre de 0,01 à 5% (% relatif) par rapport aux teneurs cibles C1 , C2 peut être fixée. Si le mélange produit n’est pas conforme, la production peut éventuellement être stoppée. De préférence, la première unité d’analyse 13 est configurée pour analyser la teneur en gaz dopant, qui peut être en particulier le gaz minoritaire dans le mélange de gaz.
Avantageusement, l’installation comprend un premier conduit de prélèvement 36 reliant la première unité d’analyse 13 à la ligne d’alimentation 6 en un premier point de prélèvement 36a. Une partie du mélange s’écoulant dans la ligne d’alimentation 6 depuis le réservoir 7 est ainsi prélevée par le premier conduit de prélèvement 36 pour être analysée dans la première unité d’analyse 13. Après passage dans la première unité d’analyse 13, le mélange prélevé retourne dans la ligne d’alimentation 6 par un premier conduit de restitution 37 raccordé à la ligne d’alimentation 6 en un premier point de restitution 37a qui est situé en aval du premier point de prélèvement 36a sur la ligne d’alimentation 6. Le mélange de gaz étant un gaz de dopage à haute précision et forte valeur ajoutée, ce schéma de recirculation évite le rejet et la perte du mélange. En outre, on s’affranchit d’un éventuel retraitement du mélange rejeté qui serait coûteux et complexe pour l’utilisateur au vu de la nature des gaz utilisés.
L’installation comprend en outre au moins un détendeur 51 monté sur la ligne d’alimentation 6 entre le premier point de prélèvement 36a et le premier point de restitution 37a. Le détendeur fonctionne en réducteur de pression aval et permet d’assurer le différentiel de pression nécessaire à l’écoulement du mélange de gaz dans les premiers conduits de prélèvement et de restitution 36, 37. En outre, le détendeur 51 est configuré pour réguler la pression du mélange de gaz distribué vers l’unité de dopage de plaquettes de silicium 10. On assure ainsi la stabilité de la pression au point d’utilisation du mélange afin de satisfaire aux exigences d’une unité de dopage au silicium en termes de précision et de stabilité des paramètres du mélange. En particulier, le détendeur 51 peut être monté en série sur la ligne d’alimentation 6.
L’installation selon l’invention peut aussi comprendre une deuxième unité d’analyse 14 agencée en amont du réservoir tampon 7 de façon à mesurer au moins une teneur en le gaz dopant et/ou le gaz porteur du mélange de gaz produit par le dispositif mélangeur 3. Selon le cas, l’invention peut comprendre l’une et/ou l’autre des première 13 et deuxième 14 unités d’analyse. La deuxième unité d’analyse 14 est configurée pour fournir en conséquence au moins un deuxième signal de mesure à destination de l’unité de commande 5, laquelle élabore un deuxième signal de commande à partir du deuxième signal de mesure. Le deuxième signal de commande est utilisé pour commander l’un et/ou l’autre des organes régulateurs de débit 41 , 42 de façon à ajuster l’une et/ou l’autre des proportions de la première consigne de débit D1 et de la deuxième consigne de débit D2 par rapport au débit de production DP de sorte que la composition effective du mélange de gaz sortant du dispositif mélangeur 3 se rapproche de la composition cible à teneurs C1 , C2 (C2 étant de préférence déduit de C1 et non mesurée). Les signaux reçus et envoyés aux différents éléments de l’installation dans le cadre du contrôle de la composition du mélange sont schématisés par les lignes en tirets « B ».
Ce contrôle des teneurs du mélange produit par le dispositif mélangeur permet de compenser d’éventuelles erreurs entre les débits effectivement réglés par les organes régulateurs de débit 41 , 42 et les consignes de débit D1 , D2 qui leur sont appliquées. L’agencement d’un point de prélèvement situé entre la sortie du dispositif mélangeur et l’entrée du réservoir tampon 7 permet de détecter et de réagir plus rapidement à d’éventuelles variations de teneurs, évitant ainsi le risque de consommer un mélange non conforme.
Avantageusement, l’installation comprend un deuxième conduit de prélèvement 34 reliant la deuxième unité d’analyse 14 à la canalisation de sortie 23 en un deuxième point de prélèvement 34a et un deuxième conduit de restitution 35 reliant la deuxième unité d’analyse 14 à la canalisation de sortie 23 en un deuxième point de restitution 35a, le point de restitution 35a étant situé en aval du premier point de prélèvement 34a sur la canalisation de sortie 23. Comme déjà expliqué, le mélange de gaz étant un gaz de dopage à haute précision et forte valeur ajoutée, ce schéma de recirculation évite le rejet et la perte du mélange. En outre, on s’affranchit d’un éventuel retraitement du mélange rejeté qui serait coûteux et complexe pour l’utilisateur au vu de la nature des gaz utilisés.
L’installation comprend en outre au moins un déverseur 52 monté sur la canalisation de sortie 23, entre le deuxième point de prélèvement 34a et le deuxième point de restitution 35a. Lorsque la pression varie en amont, le déverseur modifie alors le débit dans la ligne de dérivation de manière à ce que sa pression d’entrée reste constante et ce qu’un débit constant traverse la canalisation de sortie 23. En fait, le déverseur 52 comprend un organe qui se ferme lorsque la pression en amont est supérieure à un seuil prédéterminé. Le déverseur 52 s’ouvre et devient passant à un débit déterminé lorsque la pression amont est inférieure à ce seuil, ou en fonction d’un différentiel de pression entre les extrémités amont et aval du déverseur.
Selon un mode de réalisation, le déverseur peut comprendre une chambre montée en dérivation, un clapet piloté par une membrane de commande. Cette membrane est équilibrée d’une part par un ressort taré prévu pour fermer et ouvrir un conduit relié au circuit du gaz et d’autre part par la pression à stabiliser en amont.
Le déverseur 52 assure plusieurs fonctions. Il fonctionne en régulateur de pression amont, c’est-à-dire qu’il est configuré pour réguler la pression du mélange de gaz dans le circuit de gaz en amont dudit déverseur 52, notamment à la sortie 33, dans le mélangeur 3, à l’entrée 31 du mélangeur, au niveau des organes régulateurs 41 , 42.
Au cours des phases de régulation de la production pendant lesquelles un débit DP est produit et ajusté en fonction du débit DC, le réservoir tampon 7 se remplit et la pression dans le réservoir 7 varie en fonction des variations de consommation. Ces fluctuations de pression se retrouvent également à l’entrée 31 , dans les canalisations 21 , 22 en communication avec le réservoir, ce qui peut fausser et/ou perturber les mesures de débit réalisées par les organes régulateurs de débit 41 , 42. L’utilisation du déverseur 52 permet de maintenir constante la pression en amont, alors que la pression aval peut fluctuer. On améliore ainsi grandement la précision et la stabilité de la composition du mélange dopant.
Par ailleurs, lorsque la consommation cesse, la pression dans le réservoir 7 a tendance à augmenter. Dès que le débit DP s’arrête, le déverseur 52 enferme le mélange dans le circuit amont, ce qui permet de le maintenir à la pression souhaitée lorsque l’installation est à l’arrêt. Au démarrage, lorsque le mélangeur 3 commence à produire le mélange au débit DP, le déverseur permet de réduit le temps nécessaire pour que les régulateurs de débit 41 42 atteignent leurs consignes, c’est à dire le temps de démarrage des organes régulateurs de débit 41 , 42. Typiquement, on a pu obtenir des temps de réponse des régulateurs 41 , 42 inférieurs à 1 seconde, voire inférieurs à quelques millisecondes.
Le déverseur 52 permet aussi d’assurer le différentiel de pression nécessaire à l’écoulement du mélange de gaz dans les premiers conduits de prélèvement et de restitution 36, 37.
Notons que le deuxième conduit de prélèvement 34 prélevant le mélange et le conduisant dans l’unité d’analyse 14 a avantageusement une longueur la plus faible possible afin que l’analyseur fournisse une réponse très précise en temps réel ou quasi-réel. De préférence, la canalisation est telle que le décalage entre le moment où le mélange est prélevé en son point de prélèvement et le moment où l’unité d’analyse donne sa mesure est minimal, typiquement inférieur à 30 secondes, en particulier compris entre 1 et 30 secondes.
De préférence, le deuxième signal de commande est élaboré à partir d’un deuxième signal d’erreur contenant au moins une information sur l’écart entre une teneur mesurée et une teneur cible, pour le gaz dopant ou le gaz porteur. De préférence, seule la teneur en le gaz dopant est mesurée et comparée à sa valeur cible, le gaz dopant étant le gaz minoritaire du mélange. Cet écart peut être notamment exprimé comme :
Figure imgf000027_0001
où M1 est la teneur mesurée pour le gaz dopant. L’écart relatif DC1 peut être utilisé comme facteur de correction de la première consigne de débit D1.
Considérons l’exemple d’une installation configurée pour produire un mélange à deux gaz avec un débit de production DP en sortie du dispositif mélangeur 3 de 100 sL/min. Le mélange de gaz souhaité est un mélange formé du gaz dopant avec une teneur cible C1 de 0,5% et du gaz porteur pour le reste, donc avec une teneur C2 de 99,5% (% volumique). Un pré-mélange comprenant un corps pur dopant dilué à 30% en volume dans un gaz porteur est utilisé pour le débit D1. Une première consigne de débit D1 de 1 ,667 sL/min (0,1 Nm3/h), correspondant à une proportion de 1 ,667% par rapport à DP, et une deuxième consigne D2 de 98,333 sL/min (5,1 Nm3/h) correspondant à une proportion de 98,333 % par rapport à DP, sont donc appliquées aux organes régulateurs de débit 41 , 42 respectifs. On suppose une précision de réglage des organes 41 , 42 de plus ou moins 1 %. Une erreur de -1 % sur D1 et de +1 % sur D2 conduit à un débit réel de gaz dopant égal à 1 ,650 sL/min, à un débit réel de gaz porteur égal à 99,316 sL/min et à un débit de production réel de 100,967 sL/min. Une teneur en gaz dopant de 0,49% est mesurée en sortie du dispositif mélangeur 3, correspondant à un écart DC1 de -1 ,95% (% relatif) par rapport à la teneur cible C1 . L’unité de commande 5 élabore un deuxième signal de commande commandant aux organes régulateurs de débit 41 , 42 un ajustement des proportions de débit D1 et D2 par rapport à DP de façon à compenser cet écart. La première consigne D1 est donc ajustée à D1 =1 ,682 sL/min.
De préférence, seule la première consigne D1 est ajustée en fonction du deuxième signal de mesure, l’unité de commande 5 commandant le maintien de D2. Etant entendu qu’il est envisageable que D2 aussi soit ajusté en réponse au deuxième signal de commande. Dans l’exemple ci-dessus, D2 serait ajusté à 97,4 sL/min. Notons que la correction peut également être opérée via l’application d’un facteur de correction à au moins une des teneurs cible enregistrée préalablement dans l’unité de commande 5, dans l’exemple ci-dessus une correction d’un facteur égal à 0,78%, ce qui a pour effet d’ajuster en conséquence D1 à 1 ,682 sL/min.
Optionnellement, l’installation peut comprendre une alarme configurée pour émettre un signal d’alarme si la première unité d’analyse et/ou la deuxième unité d’analyse détecte des teneurs en dehors des plages de tolérance prévues.
La première unité d’analyse 13 et/ou la deuxième unité d’analyse 14 peuvent être choisies notamment parmi les types de détecteurs suivants : un détecteur de conductivité thermique, un détecteur de pression alternante paramagnétique, un détecteur à adsorption catalytique, un détecteur à absorption dans l'infrarouge non dispersive, un spectromètre infrarouge, un analyseur de concentration de gaz à propagation d'onde acoustique ou photo-acoustique. On pourra adapter le type d’unité d’analyse selon la nature des gaz à analyser. On pourra éventuellement intervertir les première 13 et deuxième 14 unités d’analyses.
Selon un mode de réalisation, l’installation peut comprendre une deuxième boucle d’asservissement des proportions respectives de la première consigne de débit D1 et/ou de la deuxième consigne de débit D2 par rapport au débit de production DP sur le deuxième signal de mesure fourni par la deuxième unité d’analyse 14. Dans la deuxième boucle d’asservissement, les grandeurs réglantes sont la ou les teneurs mesurées par la deuxième unité d’analyse 14, les grandeurs réglées sont l’une et/ou l’autre des proportions D1/DP, D2/DP. La consigne est variable selon la ou les teneurs effectives mesurées.
La deuxième boucle comprend un deuxième comparateur 11 B agencé au sein de l’unité de commande 5 et configuré pour élaborer au moins un deuxième signal d’erreur à partir d’une comparaison du deuxième signal de mesure avec au moins un paramètre choisi parmi : la teneur cible C1 en le gaz dopant, la teneur cible C2 en le gaz porteur. Un deuxième correcteur 12B est agencé au sein de l’unité de commande 5, en particulier du type PID, et configuré pour élaborer le deuxième signal de commande à partir du deuxième signal d’erreur. En réponse au deuxième signal de commande, les actionneurs des premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 commandent le déplacement des premier et deuxième organes régulateurs de débit 41 , 42 dans des positions respectives dans lesquelles les proportions de D1 et/ou D2 par rapport à DP sont conformes au deuxième signal de commande. De préférence, seule la proportion de D1 est ajustée, la boucle de régulation ordonnant à D2 de rester fixe.
Notons que le premier comparateur et le deuxième comparateur peuvent éventuellement former une même entité configurée pour recevoir en données d’entrée à la fois les mesures du capteur 8, de la deuxième unité d’analyse 14 et produire en sortie les signaux d’erreur appropriés. Il en est de même pour les premier et deuxième correcteurs.
L'installation selon l'invention peut servir à la distribution de mélanges de gaz utilisés dans différentes industries telles que les industries du semi-conducteur, du photovoltaïque, des LED, des écrans plats ou toute autre industrie comme les industries minières, pharmaceutiques, spatiales ou aéronautiques.
De préférence, l’installation comprend au moins une armoire à gaz (en anglais « gas cabinet ») dans laquelle sont installés au moins l’unité de commande 5, le dispositif mélangeur 3, les organes régulateurs de débit, le capteur de mesure 8, le réservoir tampon 7. Les sources de gaz dopant et gaz porteur peuvent être situées dans ou en- dehors de l’armoire. De préférence, les sources sont situées en-dehors de l’armoire afin que celle-ci conserve un encombrement raisonnable. De préférence, l’unité de commande 5 est agencée à l’extérieur de l’armoire, soit en étant fixée sur une des parois de l'armoire, soit positionnée à distance de l’armoire.
L’armoire à gaz peut comprendre un logement avec un mur arrière, des flancs, une paroi avant, un fond, et un plafond. Dans le logement, un ou plusieurs réservoirs tampons sont prévus qui se dressent sur le fond et peuvent être fixées dans le logement de manière connue dans l’état de la technique. Un système de conduites de gaz est arrangé dans ledit logement, de préférence contre le fond de l’armoire. L’armoire peut comprendre des moyens de contrôle et/ou de maintenance du système de conduites de gaz tels que des vannes, des détendeurs, des organes de mesure de pression,... permettant de réaliser les opérations telles que la distribution de gaz, l’ouverture ou la fermeture de certaines conduites ou portions de conduites, la gestion de la pression de gaz, la réalisation de cycles de purge, de tests de fuite,...
Le logement comprend des ouvertures d’entrée de gaz pour une alimentation avec les gaz dopant et gaz porteur et une ouverture de sortie de gaz pour la distribution du mélange de gaz. La ligne de distribution 6 est reliée à l’ouverture de sortie. En fonctionnement, l’armoire à gaz est raccordée à l’unité de consommation par la ligne de distribution 6. D’autres entrées de gaz peuvent être prévues, notamment pour un gaz de balayage ou un gaz qui crée le vide par effet venturi, et un gaz étalon pour la calibration des analyseurs.
L’installation selon l’invention peut notamment être utilisée pour produire des mélanges de gaz ayant les compositions suivantes :
- 2% de AsH3 dans Ar,
- 1 à 10% de AsH3 dans He, en particulier des teneurs de 1 %, 2% ou 10% de AsH3 dans He,
- 1 à 20% de AsH3 dans H2, en particulier des teneurs de 1 %, 3%, 4%, 5%, 7%, 10%, 15% ou 20% de AsH3 dans H2,
- 1 à 10% de AsH3 dans N2, en particulier des teneurs de 1 %, 2%, 5% ou 10% de AsH3 dans N2,
- 1 à 10% de B2H6 dans Ar, en particulier des teneurs de 1 %, 2%, 3%, 4%, 5% ou 10% de B2H6 dans Ar,
- 1 à 10% de B2H6 dans H2, en particulier 1 % ou 10% de B2H6 dans H2, - 1 à 10% de B2H6 dans N2, en particulier 1 %, 2%, 3%, 4%, 5% ou 10% de B2H6 dans N2,
- 1 à 15% de PH3 dans Ar, en particulier 1%, 2%, 5%, 10% ou 15% de PH3 dans Ar,
- 1 à 10% de PH3 dans He, en particulier 1%, 2% ou 10% de PH3 dans He,
- 1 à 15% de PH3 dans H2, en particulier 1%, 5%, 10% ou 15% de PH3 dans H2,
- 1 à 15% de PH3 dans N2, en particulier 1 %, 2%, 3%, 4%, 5%, 10% ou 15% de
PH3 dans N2.
De préférence, les teneurs cibles C1 en le gaz dopant sont comprises entre 0,0001 et 50%, de préférence entre 0,1 et 30%, le reste étant le gaz porteur.
Afin de démontrer l’efficacité d’une installation selon l’invention, on a procédé à la réalisation et la distribution sur site d’un mélange comprenant du diborane (B2H6) en tant que gaz dopant dans de l’hydrogène en tant que gaz porteur. Le gaz dopant était composé d’un pré-mélange de diborane à hauteur de 20% en volume dilué dans l’hydrogène. L’installation comprenait une première boucle d’asservissement de type PID telle que décrite ci-dessus et une deuxième boucle d’asservissement.
Dans un premier essai, correspondant à la figure 4, on a procédé à la réalisation du mélange à des teneurs en B2H6 augmentées par paliers, ceci afin de montrer la précision et la résolution pouvant être obtenues dans la teneur en gaz dopant. Une précision de 0,005% (% absolu) a pu être atteinte sur la teneur en B2H6.
Dans un deuxième essai, correspondant à la figure 5, on a procédé à la réalisation d’un mélange avec une teneur cible C1 en B2H6 de 0,5 % (% en volume) et on a mesuré cette teneur lors de fluctuations dans la consommation de l’unité de dopage. La figure 5 montre un enregistrement du débit de mélange de gaz DC distribué par la ligne de distribution avec la teneur en B2H6 mesurées pendant cet enregistrement.
Un débit de mélange de gaz DC variable entre typiquement 0 et 30 sL/min a pu être produit avec une stabilité de la teneur en B2H6 se caractérisant par un écart-type relatif (Relative Standard Déviation en anglais) de l’ordre de 0,008% (% absolu) ou 80 ppm en absolu, soit 1 ,6 % en relatif. La teneur mesurée était de 0.494% en moyenne. Les lignes horizontales indiquent les valeurs minimales et maximales atteintes par la teneur en B2H6 au cours de l’enregistrement. Il est à noter que la présente description décrit un mélange de gaz à deux constituants mais qu’elle est transposable à tout mélange ayant un plus grand nombre de constituants. Par exemple, dans le cas d’un mélange de gaz ternaire, trois sources distribuent chacune un gaz dopant, un gaz porteur, un troisième gaz. Des organes régulateurs de débit 41 , 42, 43 reçoivent pour consigne de l’unité de commande 5 de réguler l’écoulement des premier, gaz porteur et troisième gaz à des consignes de débit respectives D1 , D2, D3. Le dispositif mélangeur est configuré pour distribuer un mélange de débit DP égal à la somme de D1, D2, D3. Les proportions de premier, gaz porteur et troisième gaz par rapport à DP sont déterminées en fonction d’au moins deux parmi trois teneurs cibles C1, C2, C3 du mélange de gaz en le gaz dopant, le gaz porteur et le troisième gaz respectivement. Tout ou partie des caractéristiques déjà décrites pour un mélange à deux gaz sont transposables à ce mélange à trois ou plus gaz.

Claims

REVENDICATIONS
1. Installation de distribution d’un mélange de gaz apte et destiné à être utilisé dans une unité de dopage de plaquettes de silicium, ladite installation comprenant :
- une source d’un gaz dopant (1 ),
- une source d’un gaz porteur (2),
- un dispositif mélangeur (3) relié fluidiquement au récipient de gaz dopant (1 ) et à la source de gaz porteur (2), ledit dispositif mélangeur (3) étant configuré pour produire à une sortie (33) un mélange de gaz comprenant le gaz dopant et le gaz porteur,
- un premier organe régulateur de débit (41 ) et un deuxième organe régulateur de débit (42) configurés pour réguler respectivement le débit du gaz dopant (1) et le débit du gaz porteur (2) s’écoulant vers le dispositif mélangeur (3) suivant une première consigne de débit (D1) et une deuxième consigne de débit (D2) définissant en fonctionnement, un débit de production (DP) du mélange de gaz à la sortie (33) du dispositif mélangeur (3),
- une unité de commande (5) configurée pour commander les premier et deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) de façon à ajuster la première consigne de débit (D1 ) et la deuxième consigne de débit (D2) selon des proportions respectives par rapport au débit de production (DP), lesdites proportions respectives étant déterminées en fonction d’au moins une teneur cible (C1 , C2) du mélange de gaz en le gaz dopant (1 ) et/ou le gaz porteur (2),
- un réservoir tampon (7) relié par une canalisation de sortie (23) à la sortie (33) du dispositif mélangeur (3) d’une part et à une ligne de distribution (6) d’autre part, la ligne de distribution (6) étant configurée pour distribuer le mélange de gaz vers une unité de dopage de plaquettes de silicium (10) avec un débit de consommation (DC) représentatif d’une consommation variable du mélange de gaz,
- au moins un capteur de mesure (8) configuré pour mesurer une grandeur physique dont la variation est représentative d’une variation du débit de consommation (DC) distribué par la ligne de distribution (6) et pour fournir un premier signal de mesure de ladite grandeur physique, l’unité de commande (5) étant reliée au capteur de mesure (8) et configurée pour élaborer un premier signal de commande à partir du premier signal de mesure, les organes régulateurs de débit (41 , 42) étant configurés pour ajuster la première consigne de débit (D1 ) et la deuxième consigne de débit (D2) en réponse audit premier signal de commande.
2. Installation selon la revendication 1 , caractérisée en ce qu’elle comprend une première unité d’analyse (13) agencée en aval du réservoir tampon (7) et configurée pour analyser au moins une teneur respective en le gaz dopant (1 ) et/ou le gaz porteur (2) du mélange de gaz distribué par la ligne d’alimentation (6).
3. Installation selon la revendication 2, caractérisée en ce qu’elle comprend un premier conduit de prélèvement (36) reliant la première unité d’analyse (13) à la ligne d’alimentation (6) en un premier point de prélèvement (36a) et un premier conduit de restitution (37) reliant la première unité d’analyse (13) à la ligne d’alimentation (6) en un premier point de restitution (37a), le point de restitution (37a) étant situé en aval du premier point de prélèvement (36a) sur la ligne d’alimentation (6), un détendeur (51 ) étant monté sur la ligne d’alimentation (6) entre le premier point de prélèvement (36a) et le premier point de restitution (37a), de préférence le détendeur (51 ) est monté en amont du capteur de mesure (8).
4. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend une deuxième unité d’analyse (14) configurée pour mesurer au moins une teneur en le gaz dopant (1) et/ou le gaz porteur (2) du mélange de gaz produit à la première sortie (33) du dispositif mélangeur (3) et pour fournir en conséquence au moins un deuxième signal de mesure, l’unité de commande (5) étant reliée à la deuxième unité d’analyse (14) et configurée pour élaborer un deuxième signal de commande à partir du deuxième signal de mesure et pour modifier la proportion de la première consigne de débit (D1) et/ou la proportion de la deuxième consigne de débit (D2) par rapport au débit de production (DP) en réponse audit deuxième signal de commande.
5. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce qu’elle comprend un deuxième conduit de prélèvement (34) reliant la deuxième unité d’analyse (14) à la canalisation de sortie (23) en un deuxième point de prélèvement (34a) et un deuxième conduit de restitution (35) reliant la deuxième unité d’analyse (14) à la canalisation de sortie (23) en un deuxième point de restitution (35a), le point de restitution (35a) étant situé en aval du premier point de prélèvement (34a) sur la canalisation de sortie (23), un déverseur (52) étant monté sur la canalisation de sortie (23), entre le deuxième point de prélèvement (131a) et le deuxième point de restitution (132a).
6. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle est configurée pour distribuer un mélange ayant une teneur en le gaz dopant (1 ) comprise entre 0,0001 et 50%, de préférence comprise entre 0,05 et 30% (% en volume).
7. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la source de gaz dopant (1 ) contient du tétrahydrure de germanium (GeH4), de la phosphine (PH3), de l’arsine (AsH3) et/ou du diborane (B2H6) et/ou la source de gaz porteur (2) contient de l’hydrogène (H2), de l’azote (N2) et/ou de l’argon (Ar).
8. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que la source de gaz dopant (1 ) contient un pré-mélange gazeux formé de gaz dopant (1 ) et de gaz porteur (2).
9. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend une première boucle d’asservissement des première et deuxième consignes de débit (D1 , D2) sur le premier signal de mesure fourni par le capteur de mesure (8), ladite première boucle comprenant :
- un premier comparateur (11 A) agencé au sein de l’unité de commande (5) et configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur à partir du premier signal de mesure,
- un premier correcteur (12A) agencé au sein de l’unité de commande (5), en particulier du type proportionnel, intégral et dérivé (PID), et configuré pour élaborer le premier signal de commande à partir du premier signal d’erreur,
- des actionneurs des premier et deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) reliés au premier correcteur (12A) configurés pour recevoir le premier signal de commande et déplacer les premier et deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) dans des positions respectives dans lesquelles la première consigne de débit (D1) et la deuxième consigne de débit (D2) sont conformes au premier signal de commande.
10. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend une deuxième boucle d’asservissement des proportions respectives de la première consigne de débit (D1 ) et/ou de la deuxième consigne de débit (D2) par rapport au débit de production (DP) sur le deuxième signal de mesure fourni par la deuxième unité d’analyse (14), la deuxième boucle comprenant :
- un deuxième comparateur (11 B) agencé au sein de l’unité de commande (5) et configuré pour élaborer au moins un deuxième signal d’erreur à partir d’une comparaison du deuxième signal de mesure avec au moins un paramètre choisi parmi : une teneur cible (C1 ) en le gaz dopant (1 ), une teneur cible (C2) en le gaz porteur (2),
- un deuxième correcteur (12B) agencé au sein de l’unité de commande (5), en particulier du type proportionnel, intégral et dérivé (PID), et configuré pour élaborer le deuxième signal de commande à partir du deuxième signal d’erreur,
- les actionneurs des premier et/ou deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) reliés au deuxième correcteur (12B) et configurés pour déplacer les premier et/ou deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) dans des positions respectives dans lesquelles les proportions des première consigne de débit (D1) et/ou de deuxième consigne de débit (D2) par rapport au débit de production (DP) sont conformes au deuxième signal de commande.
11 . Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le capteur de mesure (8) comprend un capteur de débit ou débitmètre configuré pour mesurer le débit de consommation (DC).
12. Installation selon la revendication 11 , caractérisée en ce que le premier comparateur (11 A) est configuré pour élaborer au moins un premier signal d’erreur représentatif d’une variation du débit de consommation (DC) et le premier correcteur (12A) est configuré pour élaborer un premier signal de commande commandant un déplacement des premier et deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) de sorte que les première et deuxième consignes de débits (D1 , D2) varient dans le même sens que celui de la variation du débit (DC).
13. Installation selon l’une des revendications précédentes, caractérisée en ce que le capteur de mesure (8) comprend un capteur de pression configuré pour mesurer la pression régnant dans le réservoir tampon (7).
14. Installation selon la revendication 13, caractérisée en ce que le premier comparateur (11A) est configuré pour élaborer un premier signal d’erreur représentatif d’une variation de la pression dans le réservoir tampon (7) et le premier correcteur (12A) est configuré pour élaborer au moins un premier signal de commande commandant un déplacement des premier et deuxième organes régulateurs de débit (41 , 42) de sorte que les première et deuxième consignes de débits (D1 , D2) varient dans un sens opposé à celui de la variation de la pression.
15. Ensemble comprenant une unité de dopage de plaquettes de silicium comprenant un four doté d’une enceinte associée à des moyens de chauffage et d’un support agencé dans ladite enceinte sur lequel des plaquettes sont installées, le four comportant des moyens d’introduction d’un mélange de gaz dopant (1) et de gaz porteur (2) dans l’enceinte, caractérisée en ce qu’elle comprend en outre une installation selon l’une des revendications 1 à 14, lesdits moyens d’introduction étant reliés fluidiquement à la ligne d’alimentation (6) de ladite installation.
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