WO2023219480A1 - 에어로젤 제조 방법 - Google Patents

에어로젤 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
WO2023219480A1
WO2023219480A1 PCT/KR2023/006938 KR2023006938W WO2023219480A1 WO 2023219480 A1 WO2023219480 A1 WO 2023219480A1 KR 2023006938 W KR2023006938 W KR 2023006938W WO 2023219480 A1 WO2023219480 A1 WO 2023219480A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
tank
organogel
airgel
reaction tank
hydrogel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/KR2023/006938
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
최익준
장주영
최강희
이찬형
강동희
최정원
박병제
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ns And T Inc
Original Assignee
Ns And T Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020230059523A external-priority patent/KR20230159682A/ko
Application filed by Ns And T Inc filed Critical Ns And T Inc
Priority to CN202380048300.4A priority Critical patent/CN119894600A/zh
Priority to EP23803903.6A priority patent/EP4523785A4/en
Priority to JP2024566666A priority patent/JP2025516660A/ja
Priority to AU2023269725A priority patent/AU2023269725A1/en
Publication of WO2023219480A1 publication Critical patent/WO2023219480A1/ko
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
    • C01B33/1585—Dehydration into aerogels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0091—Preparation of aerogels, e.g. xerogels

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing airgel.
  • airgel has a high porosity of up to 99%, a low refractive index of 1.01 to 1.1, high transparency of over 90%, and a high specific surface area of over 1000 m2/g. It is a cutting-edge material with characteristics such as very low thermal conductivity of less than 0.02 W/mK.
  • Airgel which has these characteristics, is evaluated as having high applicability as an energy and environmental material, and a material for the advancement of the electronics industry due to its unique thermal, electrical, and optical properties. Therefore, this material is being attempted to be applied as an ultra-insulating material, acoustic wave delay material, catalyst carrier, and interlayer insulating material for high-speed circuits of next-generation semiconductors.
  • airgel has many difficulties in the manufacturing process when mass-producing it for commercial purposes. Manufacturing takes a long time, and a lot of money must be invested to build production facilities. Additionally, the quality of mass-produced airgel may be lower than when produced in small quantities in a laboratory.
  • One object of the present invention is to provide a method for manufacturing airgel that can shorten production time and improve production equipment efficiency.
  • Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing airgel that can improve the quality of the final product in addition to improving productivity as described above.
  • An airgel production method for realizing the above-described problem includes the steps of reacting water glass and a first material in a reaction tank to obtain a hydrogel; Moving the hydrogel to a solvent exchange tank and then reacting the hydrogel with a second material in the solvent exchange tank to obtain an organogel; And it may include the step of moving the organogel to a dryer and then drying the organogel in the dryer to obtain airgel powder.
  • the first material includes pure water, nitric acid, and HMDS, and these may be sequentially added to the reaction tank.
  • the method includes reacting water glass and a first material in a reaction tank to obtain a hydrogel; Moving the hydrogel to a solvent exchange tank and then reacting the hydrogel with a second material in the solvent exchange tank to obtain an organogel; And after moving the organogel to a dryer, drying the organogel in the dryer to obtain airgel powder, wherein the first material includes pure water, nitric acid, and HMDS, and the second material is in the reaction tank.
  • a step may be included in which no material is added and the second material includes n-hexane.
  • a step of cleaning the reaction tank may be further provided.
  • the step of cleaning the reaction tank may include spraying pure water on the inner surface of the reaction tank while rotating the spray nozzle 360°.
  • the second material may include n-hexane.
  • the solvent substitution tank may be made of a material with lower corrosion resistance, acid resistance, and high-temperature strength than the reaction tank.
  • the step of discharging the wastewater generated with the organogel in the solvent exchange tank before moving the organogel to the dryer is further included, and the step of discharging the wastewater includes the step of discharging the wastewater, wherein the controller measures the level measured by the level sensor. It may include controlling the opening and closing of a discharge valve for discharging the wastewater based on the water level of the wastewater.
  • the level sensor may be a radar-type sensor that is installed in the solvent replacement tank and emits electromagnetic waves in a direction toward the interface between the onogel layer and the wastewater layer.
  • a step of cleaning the solvent replacement tank may be further provided.
  • the step of cleaning the solvent substitution tank may include spraying n-hexane on the inner surface of the solvent substitution tank while rotating the spray nozzle 360°.
  • hydrogel is obtained from water glass in a reaction tank, then the hydrogel is moved to a solvent replacement tank to obtain organogel, and then airgel powder is obtained through drying in a dryer. While the substitution process is in progress for a long time in the tank, the next round of reaction takes place in the reaction tank, thereby significantly shortening the overall production time.
  • the organogel is produced separately in the solvent exchange tank, disturbance of raw material mixing due to the organogel remaining in the reaction tank can be structurally prevented compared to the case where the organogel is produced in the reaction tank. Due to the absence of this disturbance, the quality of the final produced airgel can also be improved.
  • Figure 1 is a flowchart showing an airgel manufacturing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a conceptual diagram showing the arrangement of the manufacturing equipment 100 and the input of materials for implementing the manufacturing method of FIG. 1.
  • FIG. 3 is a conceptual diagram showing the specific structure of the solvent substitution tank 130 of Figure 2.
  • It relates to a method of producing airgel, including the step of moving the organogel to a dryer and then drying the organogel in the dryer to obtain airgel powder.
  • the first material includes pure water, nitric acid, and HMDS,
  • the second material includes n-hexane, and relates to a method of producing airgel.
  • Figure 1 is a flowchart showing an airgel manufacturing method according to an embodiment of the present invention
  • Figure 2 is a conceptual diagram showing the arrangement of the manufacturing equipment 100 and material input for implementing the manufacturing method of Figure 1.
  • airgel production begins with a step (S1) of reacting water glass and the first material.
  • the first water glass introduced into the reaction tank 110 is sodium silicate (Na 2 SiO 3 ). Before the water glass is introduced from the storage tank into the reaction tank 110, the water glass can be measured and placed on standby in the amount required for the reaction. Water glass can be put into the reaction tank 110 in a short time by gravity.
  • the first material is added to the reaction tank 110.
  • the first material may include demineralized water, nitric acid, and HMDS (Hexamethyldisilazane). These must be sequentially added to the reaction tank 110.
  • an agitator can be installed in the reaction tank 110 and stirred to ensure sufficient mixing.
  • the input of raw materials can be done in a way that nitric acid (HNO 3, 60%) is added at 1-minute intervals while water glass and pure water are being stirred, and HMDS is added 3 minutes later. After HMDS is added, the reaction can take place for about 5 minutes. It is preferable that the stirring mechanism is continuously operated so that they are well mixed during the reaction.
  • the water glass As pure water is added to the water glass, the water glass is hydrolyzed to create an aqueous water glass solution. As nitric acid is added, the property changes to a gel and the pH concentration begins to be neutralized. Additionally, when HMDS is added, the change to Jell-O is accelerated. The total process time in the reaction tank 110 is less than 20 minutes.
  • the internal temperature of the reaction tank 110 should be about 45-50°C.
  • a heating jacket surrounding the housing of the reaction tank 110 heats the reaction tank 110 using hot water.
  • the internal temperature of the reaction tank 110 may be about 60°C.
  • hydrogel is formed in the reaction tank 110.
  • the generated hydrogel is discharged from the reaction tank 110.
  • reaction tank 110 After the reaction tank 110 is emptied, cleaning of the reaction tank 110 may be performed.
  • a spray nozzle is operated within the reaction tank 110.
  • the spray nozzle can spray pure water onto the inner surface of the reaction tank 110 while rotating 360°.
  • the reaction tank 110 receives the next round of water glass and the first material in a cleanly cleaned state.
  • the cleaned wastewater is sent to a wastewater treatment device for treatment.
  • the hydrogel discharged from the reaction tank 110 is moved to another container, that is, the solvent replacement tank 130 (S3).
  • the solvent substitution tank 130 may be manufactured differently from the reaction tank 110 in terms of materials. Specifically, the reaction tank 110 must be made of, for example, STS316L in order to respond to corrosion and temperature decrease in response to strong acids and strong bases. On the other hand, since this is not the case for the solvent substitution tank 130, STS304, a material with lower corrosion resistance, acid resistance, and high-temperature strength than the reaction tank 110, is sufficient.
  • the solvent substitution tank 130 can be manufactured at 40% of the material cost compared to the reaction tank 110. Since the solvent displacement tank 130 must be twice the size of the reaction tank 110, even if they are manufactured separately, the overall cost is further reduced compared to the case where only the reaction tank 110 is manufactured in a larger size.
  • n-hexane for example, is added as a second material to the hydrogel (S5).
  • Hydrogel undergoes a condensation reaction with n-hexane and is replaced with organogel and water.
  • the substitution process is completed within about 40 minutes while maintaining the temperature of 50°C at normal pressure. This time is approximately twice that of the time in the reaction tank 110.
  • Water (wastewater) is discharged to a wastewater treatment device, which is explained with reference to FIG. 3.
  • the organogel is moved to the dryer 150 (S7).
  • the solvent displacement tank 130 can be cleaned. This can be achieved by spraying n-hexane into the solvent substitution tank 130. n-hexane can be sprayed to every corner of the inner surface of the solvent replacement tank 130 by rotating the spray nozzle 360°.
  • the organogel becomes airgel powder through a drying process (S9).
  • the organogel introduced into the dryer 150 is stirred at a temperature of about 130°C and under vacuum. Accordingly, n-hexane and residual moisture evaporate, and the organogel undergoes a phase transformation into a solid state.
  • n-hexane may be separated and sent to the condenser 170, liquefied, separated, and reintroduced into the solvent replacement tank 130.
  • the reuse rate of n-hexane can be around 90%, and a certain amount may need to be discharged periodically to maintain quality. To compensate for this, new n-hexane can be additionally mixed with the recycled n-hexane.
  • the airgel powder is subjected to shear force and its pores are homogenized. Airgel powder is sent to silos, stored, and can be shipped in required quantities.
  • Figure 3 is a conceptual diagram showing the specific structure of the solvent substitution tank 130 of Figure 2.
  • organogel (O) and wastewater (W) are generated within the housing 131 of the solvent substitution tank 130 according to a condensation reaction.
  • the organogel (O) is located on the upper side of the wastewater (W) due to the difference in specific gravity.
  • layer separation of the organogel (O) and the waste water (W) can occur more easily.
  • Wastewater (W) must be discharged to the wastewater treatment device through the discharge valve (133).
  • the discharge valve 133 must be controlled to open only until the waste water (W) is discharged.
  • a controller (not shown) that controls the opening and closing of the discharge valve 133 operates based on the detection result of the level sensor 135.
  • the level sensor 135 measures the water level of the wastewater (W) by measuring the interface (I) between the organogel (O) and the wastewater (W).
  • the level sensor 135 may be a radar-type sensor installed in the housing 131. Accordingly, the level sensor 135 can measure the height of the interface I in a non-contact manner by emitting electromagnetic waves in a direction toward the interface I.
  • the controller controls the discharge valve 133 based on the detection result of the level sensor 135, so that the discharge valve 133 can be opened and closed according to the exact level of the wastewater (W). This prevents loss of not only wastewater (W) but also organogel (O).
  • the organogel (O) can be moved to the dryer (150) through another line (137). Furthermore, ammonia generated within the housing 131 may be moved to the scrubber 190 through a separate line 139.
  • the airgel manufacturing method as described above is not limited to the configuration and operation method of the embodiments described above.
  • the above embodiments may be configured so that various modifications can be made by selectively combining all or part of each embodiment.
  • Hydrogel was prepared by reacting water glass with pure water, nitric acid, and HMDS in a reaction tank, and then the hydrogel was transferred to a solvent replacement tank and reacted with n-hexane to obtain organogel.
  • the prepared organogel was dried to prepare airgel powder. Thermal conductivity of the manufactured airgel powder was measured and was 0.01835 W/mk.
  • a hydrogel was prepared by reacting water glass with pure water, nitric acid, HMDS, and n-hexane in a reaction tank, and then the hydrogel was transferred to a solvent replacement tank to obtain an organogel.
  • the prepared organogel was dried to prepare airgel powder. Thermal conductivity of the manufactured airgel powder was measured and was 0.02147 W/mk.
  • hydrogel is obtained from water glass in a reaction tank, then the hydrogel is moved to a solvent displacement tank to obtain organogel, and then airgel powder is obtained through drying in a dryer, so that the hydrogel is stored in the solvent displacement tank for a long time. While the substitution process is in progress, the next round of reaction takes place in the reaction tank, allowing the overall production time to be significantly shortened.
  • the organogel is produced separately in the solvent exchange tank, disturbance of raw material mixing due to the organogel remaining in the reaction tank can be structurally prevented compared to the case where the organogel is produced in the reaction tank. Due to the absence of this disturbance, the quality of the final produced airgel can also be improved.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명은, 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계; 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및 상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함하는, 에어로젤 제조 방법을 제공한다.

Description

에어로젤 제조 방법
본 발명은 에어로젤을 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 에어로젤(aerogel)은 최대 99%에 달하는 높은 기공도와 1.01 ~ 1.1의 낮은 굴절률(refractive index) 및 90% 이상의 높은 투명도(transparency), 1000 m2/g 이상의 높은 비표면적(specific surface area)과 0.02 W/mK 이하의 매우 낮은 열전도도(thermal conductivity) 등의 특성을 갖는 첨단소재이다.
이런 특성을 갖는 에어로젤은 특유의 열적, 전기적, 광학적 특성으로 인해 에너지 및 환경 소재, 전자산업의 고도화를 위한 소재로서 응용성이 높은 것으로 평가되고 있다. 따라서 이 물질은 초단열재, 음파지연재, 촉매담지체 및 차세대 반도체의 고속회로용 층간 절연물질로의 응용이 시도되고 있다.
에어로젤은 이와 같은 우수한 특성에도 불구하고 상업용으로 대량 생산하는데 있어서 제조 공정 상의 어려움이 많이 있었다. 제조 시간이 오래 걸리고, 생산 시설을 구축하는데 많이 자금이 투자되어야 한다. 또한, 실험실에서 소량 생산된 경우에 비해 대량 생산된 에어로젤의 품질이 떨어지기도 한다.
본 발명의 일 목적은, 생산 시간을 단축하고 생산 설비를 효율화할 수 있는, 에어로젤 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 목적은, 위와 같은 생산성 향상과 더불어, 최종 생산물의 품질을 높일 수 있는, 에어로젤 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기한 과제를 실현하기 위한 본 발명의 일 측면에 따른 에어로젤 제조 방법은, 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계; 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및 상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고, 이들은 상기 반응조에 순차적으로 투입될 수 있다.
한 구체예에서는 상기 방법은 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계; 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및 상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함하며, 상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고, 상기 반응조에는 제2 물질을 투입하지 않으며, 상기 제2 물질은 n-헥산을 포함하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계가 더 구비될 수 있다.
여기서, 상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계는, 분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 반응조의 내면에 대해 순수를 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 제2 물질은, n-헥산을 포함할 수 있다.
상기 반응조에는 오가노젤이 존재하지 않는다.
여기서, 상기 용매 치환조는, 상기 반응조 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료로 제작된 것일 수 있다.
여기서, 상기 오가노젤을 상기 건조기로 이동시키기 전에 상기 용매 치환조에서 상기 오가노젤과 함께 발생된 폐수를 배출하는 단계를 더 포함하고, 상기 폐수를 배출하는 단계는, 제어기가 레벨 센서에 의해 측정된 상기 폐수의 수위에 기초하여 상기 폐수의 배출을 위한 배출 밸브의 개폐를 제어하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 상기 레벨 센서는, 상기 용매 치환조에 설치되고, 상기 오노젤층과 상기 폐수층의 경계면을 향한 방향으로 전자기파를 발사하는 레이다 타입의 센서일 수 있다.
여기서, 상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계가 더 구비될 수 있다.
여기서, 상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계는, 분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 용매 치환조의 내면에 대해 n-헥산을 분사하는 단계를 포함할 수 있다.
상기와 같이 구성되는 본 발명에 따른 에어로젤 제조 방법에 의하면, 반응조에서 물유리로부터 하이드로젤을 얻은 후 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시켜 오가노젤을 얻고 이후 건조기에서 건조를 통해 에어로젤 파우더를 얻기에, 용매 치환조에서 오랜 시간 동안 치환 공정이 진행되는 중에 반응조에서는 다음 회차의 반응이 이루어짐에 따라 전체적인 생산 시간을 대폭 단축할 수 있게 된다.
또한, 오가노젤은 용매 치환조에서 별도로 생성되기에, 반응조에서 오가노젤까지 생성되는 경우에 비하여 오가노젤이 반응조에 잔류함에 따른 원료 혼합의 교란이 발생하는 일이 구조적으로 차단될 수 있다. 이러한 교란이 없음으로 인하여, 최종적으로 생산되는 에어로젤의 품질 역시 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로젤 제조 방법을 보인 순서도이다.
도 2는 도 1의 제조 방법을 구현하기 위한 제조 설비(100)의 배치 및 재료 투입을 함께 표시한 개념도이다.
도 3은 도 2의 용매 치환조(130)의 구체적 구조를 보인 개념도이다.
제1구체예에서는 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계;
상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및
상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함하는, 에어로젤 제조 방법에 관한 것이다.
제2구체예에서는 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계;
상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및
상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함하며,
상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고,
상기 반응조에는 제2 물질을 투입하지 않으며,
상기 제2 물질은 n-헥산을 포함하는, 에어로젤 제조 방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 에어로젤 제조 방법에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 명세서에서는 서로 다른 실시예라도 동일·유사한 구성에 대해서는 동일·유사한 참조번호를 부여하고, 그 설명은 처음 설명으로 갈음한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 에어로젤 제조 방법을 보인 순서도이고, 도 2는 도 1의 제조 방법을 구현하기 위한 제조 설비(100)의 배치 및 재료 투입을 함께 표시한 개념도이다.
본 도면들을 참조하면, 에어로젤 제조는 물유리와 제1 물질을 반응시키는 단계(S1)로부터 시작된다.
반응조(110)에 제일 먼저 투입되는 물유리는 규산나트륨(Na2SiO3)이다. 물유리는 저장탱크에서 반응조(110)로 투입되기 전에 반응에 필요한 양만큼 계량되어 대기할 수 있다. 물유리는 중력에 의해 반응조(110)에 단시간에 투입될 수 있다.
물유리가 반응조(110)에 투입된 후에, 반응조(110)에는 제1 물질이 투입된다. 구체적으로, 제1 물질은, 순수(demineralized water), 질산, 및 HMDS(Hexamethyldisilazane)를 포함할 수 있다. 이들은 반응조(110)에 순차적으로 투입되어야 한다.
물유리와 순수는 큰 비중 차이로 인하여 잘 섞이지 않으므로 충분히 섞일 수 있도록 반응조(110)에 교반기구(Agitator)를 설치하여 교반할 수 있다. 원료의 투입은 물유리와 순수가 교반되고 있는 상태에서 1분 간격으로 질산(HNO3, 60%)이 투입되고 3분 뒤 HMDS가 투입되는 방식으로 이루어질 수 있다. HMDS가 투입된 후에는 약 5분 가량 반응이 이루어질 수 있다. 이들의 반응 중에도 그들이 잘 섞이도록 상기 교반기구가 계속적으로 가동되는 것이 바람직하다.
물유리에 순수가 투입됨에 따라 물유리가 가수분해되어 물유리 수용액이 만들어진다. 여기에 질산이 투입됨에 따라 젤(gel)로 성상 변화가 일어나고 pH 농도의 중성화가 시작된다. 추가로 HMDS가 투입되면 젤로의 변화가 가속화된다. 반응조(110)에서의 전체 공정시간은 20분 이내이다.
물유리와 제1 물질 간의 반응을 위하여, 반응조(110)의 내부 온도는 약 45~50℃가 되어야 한다. 이를 위해, 반응조(110)의 하우징을 감싸는 히팅 자켓(heating jacket)은 고온수(hot water)를 이용하여 반응조(110)를 가열한다. 반응이 원활하게 이루어짐에 따라, 반응조(110)의 내부 온도는 약 60℃ 수준이 될 수 있다.
이상의 반응에 대한 반응식은 하기에 나타나 있다.
Na2SiO3 + 2HNO3 +HMDS → 2NaNO3 + NH3 + Aerogel (Si3(CH3)6O3)n
상기 반응식을 참조하면, HMDS와 질산이 반응하면 암모니아(NH3)가 나오는데 이 가스는 스크러버(Scrubber, 190)로 처리된다. 처리된 폐수는 폐수처리장으로 보내어져 그곳에서 처리된다. 반응조(110)에서 반응이 완료되었는지는 반응물의 pH를 확인하여 결정될 수 있다.
반응 완료에 의해, 반응조(110)에는 하이드로젤(hydrogel)이 형성된다. 생성된 하이드로젤은 반응조(110)에서 배출된다.
반응조(110)가 비워진 후에는, 반응조(110)에 대한 세정이 이루어질 수 있다. 세정을 위해서는, 반응조(110) 내에서 분사 노즐이 가동된다. 분사 노즐은 360° 회전하면서, 반응조(110)의 내면에 순수를 분사할 수 있다. 그에 의해, 반응조(110)는 깨끗하게 세정된 상태로 다음 회차의 물유리와 제1 물질을 투입받게 된다. 세정된 폐수는 폐수처리장치에 보내져서 처리된다.
반응조(110)에서 배출된 하이드로젤은 다른 용기, 즉 용매 치환조(130)로 이동된다(S3). 용매 치환조(130)는 재질적인 면에서 반응조(110)와는 다르게 제작될 수 있다. 구체적으로, 반응조(110)는 강산과 강염기에 대응하여 부식과 온도 저하에 대응하기 위하여, 예를 들어 STS316L로 제작되어야 한다. 반면에, 용매 치환조(130)는 그렇지 않기에, 반응조(110) 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료인 STS304 재질이면 충분하다.
그에 따라, 용매 치환조(130)는 재료비 기준으로 반응조(110) 대비 40% 수준에 제작될 수 있다. 용매 치환조(130)는 반응조(110)에 비해 2배의 크기를 가져야 하기에, 이들이 별도로 제작된다고 하더라도 반응조(110) 하나만 크게 제작되는 경우에 비해 전체 비용은 더 줄어들게 된다.
용매 치환조(130)에서는 하이드로젤에 대해 제2 물질로서, 예를 들어 n-헥산이 투입된다(S5). 하이드로젤은 n-헥산과 축합반응을 일으켜서, 오가노젤(organogel)과 물로 치환된다. 치환 공정은 상압에서 온도 50℃를 유지한 채로, 약 40분 이내에 완료된다. 이러한 시간은 반응조(110)에서의 시간에 비해 대략 2배 정도가 된다. 물(폐수)은 폐수처리장치로 배출되며, 이는 도 3을 참조하여 설명한다.
다시 도 1 및 도 2를 참조하면, 오가노젤은 건조기(150)로 이동된다(S7). 용매 치환조(130)가 비워진 후에, 용매 치환조(130)는 세정될 수 있다. 이는 용매 치환조(130)에 n-헥산을 분사함에 의해 이루어질 수 있다. n-헥산은 분사 노즐이 360° 회전됨에 의해, 용매 치환조(130)의 내면 구석구석에 분사될 수 있다.
건조기(150) 내에서, 오가노젤은 건조 공정을 통해 에어로젤 파우더가 된다(S9). 구체적으로, 건조기(150)에 투입된 오가노젤은 약 130℃ 온도 조건 및 진공 상태에서 교반된다. 그에 따라, n-헥산과 잔류 수분이 증발하고, 오가노젤은 고체 상태로 상변형이 이루어진다. n-헥산은 분리되어 응축기(170)로 보내져서 액화하여 분리되어 용매 치환조(130)에 재투입될 수 있다. n-헥산의 재사용률은 90% 정도가 될 수 있으며, 품질 유지를 위해 일정량은 주기적으로 배출해야 할 수 있다. 이를 보완하기 위하여 새로운 n-헥산이 재상되는 n-헥산에 추가로 혼합되면 된다. 건조를 통해, 에어로젤 파우더에는 전단력이 부여되고, 그의 기공(pore)은 균일화된다. 에어로젤 파우더는 사일로에 보내져서 저장되고, 필요 양만큼 출하될 수 있다.
이상에서 용매 치환조(130)에 대해서는 도 3을 참조하여 추가로 설명한다. 도 3은 도 2의 용매 치환조(130)의 구체적 구조를 보인 개념도이다.
본 도면을 참조하면, 용매 치환조(130)의 하우징(131) 내에서는 축합 반응에 따라 오가노젤(O)과 폐수(W)가 생성된다. 여기서, 오가노젤(O)은 비중차에 의해 폐수(W)의 상측에 위치하게 된다. 하우징(131) 내에서 교반기구의 작동에 따라, 오가노젤(O)과 폐수(W)의 층 분리는 보다 쉽게 일어날 수 있다.
폐수(W)는 배출 밸브(133)를 통해 폐수처리장치로 배출되어야 한다. 배출 밸브(133)는 폐수(W)를 배출할 때까지만 열리도록 제어되어야 한다. 이를 위해, 배출 밸브(133)의 개폐를 제어하는 제어기(미도시)는 레벨 센서(135)의 감지 결과에 기반하여 작동한다.
레벨 센서(135)는 오가노젤(O)과 폐수(W)의 경계면(I)에 대한 측정을 통해 폐수(W)의 수위를 측정한다. 이를 위해, 레벨 센서(135)는 하우징(131)에 설치되는 레이다 타입의 센서일 수 있다. 그에 따라, 레벨 센서(135)는 경계면(I)을 향한 방향으로 전자기파를 발사하여, 비접촉 방식으로 경계면(I)의 높이를 측정할 수 있다.
제어기가 레벨 센서(135)의 감지 결과에 근거하여 배출 밸브(133)를 제어하여, 폐수(W)의 정확한 수위에 맞추어 배출 밸브(133)가 개폐될 수 있다. 이는 폐수(W) 외에 오가노젤(O)까지 배출되는 손실을 막을 수 있게 한다.
폐수(W)의 배출 후에 오가노젤(O)는 다른 라인(137)을 통해 건조기(150)로 이동될 수 있다. 나아가, 하우징(131) 내에서 발생한 암모니아는 별도의 라인(139)을 통해 스크러버(190)로 이동될 수 있다.
상기와 같은 에어로젤 제조 방법은 위에서 설명된 실시예들의 구성과 작동 방식에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시예들은 각 실시예들의 전부 또는 일부가 선택적으로 조합되어 다양한 변형이 이루어질 수 있도록 구성될 수도 있다.
실시예
반응조에서 물유리와 순수, 질산, 및 HMDS을 반응시켜, 하이드로젤을 제조한 후, 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시켜 n-헥산과 반응시켜 오가노젤을 얻었다. 제조된 오가노젤을 건조시켜 에어로젤 파우더를 제조하였다. 제조된 에어로겔 파우더에 대해 열전도도를 측정하였으며, 0.01835 W/mk 였다.
비교예
반응조에 물유리와 순수, 질산, HMDS 및 n-헥산을 반응시켜, 하이드로젤을 제조한 후, 상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시켜 오가노젤을 얻었다. 제조된 오가노젤을 건조시켜 에어로젤 파우더를 제조하였다. 제조된 에어로겔 파우더에 대해 열전도도를 측정하였으며, 0.02147 W/mk 였다.
본 발명에 따른 에어로젤 제조 방법에 의하면, 반응조에서 물유리로부터 하이드로젤을 얻은 후 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시켜 오가노젤을 얻고 이후 건조기에서 건조를 통해 에어로젤 파우더를 얻기에, 용매 치환조에서 오랜 시간 동안 치환 공정이 진행되는 중에 반응조에서는 다음 회차의 반응이 이루어짐에 따라 전체적인 생산 시간을 대폭 단축할 수 있게 된다.
또한, 오가노젤은 용매 치환조에서 별도로 생성되기에, 반응조에서 오가노젤까지 생성되는 경우에 비하여 오가노젤이 반응조에 잔류함에 따른 원료 혼합의 교란이 발생하는 일이 구조적으로 차단될 수 있다. 이러한 교란이 없음으로 인하여, 최종적으로 생산되는 에어로젤의 품질 역시 향상될 수 있다.

Claims (10)

  1. 반응조에서 물유리와 제1 물질을 반응시켜, 하이드로젤을 얻는 단계;
    상기 하이드로젤을 용매 치환조로 이동시킨 후, 상기 용매 치환조에서 상기 하이드로젤과 제2 물질을 반응시켜 오가노젤을 얻는 단계; 및
    상기 오가노젤을 건조기로 이동시킨 후, 상기 건조기에서 상기 오가노젤을 건조하여 에어로젤 파우더를 얻는 단계를 포함하며,
    상기 제1 물질은, 순수, 질산, 및 HMDS를 포함하고,
    상기 반응조에는 제2 물질을 투입하지 않으며,
    상기 제2 물질은 n-헥산을 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 순수, 질산, 및 HMDS는 상기 반응조에 순차적으로 투입되는, 에어로젤 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계를 더 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 하이드로젤이 상기 용매 치환조로 이동된 후에, 상기 반응조를 세정하는 단계는,
    분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 반응조의 내면에 대해 순수를 분사하는 단계를 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반응조에는 오가노젤이 존재하지 않는, 에어로젤 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 용매 치환조는,
    상기 반응조 보다 내식성, 내산성, 및 고온강도가 낮은 재료로 제작된 것인, 에어로젤 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 오가노젤을 상기 건조기로 이동시키기 전에 상기 용매 치환조에서 상기 오가노젤과 함께 발생된 폐수를 배출하는 단계를 더 포함하고,
    상기 폐수를 배출하는 단계는,
    제어기가 레벨 센서에 의해 측정된 상기 폐수의 수위에 기초하여 상기 폐수의 배출을 위한 배출 밸브의 개폐를 제어하는 단계를 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 레벨 센서는,
    상기 용매 치환조에 설치되고, 상기 오노젤층과 상기 폐수층의 경계면을 향한 방향으로 전자기파를 발사하는 레이다 타입의 센서인, 에어로젤 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계를 더 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 오가노젤이 상기 건조기로 이동된 후에, 상기 용매 치환조를 세정하는 단계는,
    분사 노즐을 360° 회전시키면서 상기 용매 치환조의 내면에 대해 n-헥산을 분사하는 단계를 포함하는, 에어로젤 제조 방법.
PCT/KR2023/006938 2022-05-11 2023-05-22 에어로젤 제조 방법 Ceased WO2023219480A1 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202380048300.4A CN119894600A (zh) 2022-05-11 2023-05-22 用于制备气凝胶的方法
EP23803903.6A EP4523785A4 (en) 2023-05-09 2023-05-22 PROCESS FOR PREPARING AEROGEL
JP2024566666A JP2025516660A (ja) 2023-05-09 2023-05-22 エアロゲルの製造方法
AU2023269725A AU2023269725A1 (en) 2022-05-11 2023-05-22 Method for preparing aerogel

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2023-0059523 2022-05-11
KR1020230059523A KR20230159682A (ko) 2022-05-11 2023-05-09 에어로젤 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023219480A1 true WO2023219480A1 (ko) 2023-11-16

Family

ID=88731195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/KR2023/006938 Ceased WO2023219480A1 (ko) 2022-05-11 2023-05-22 에어로젤 제조 방법

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP4523785A4 (ko)
JP (1) JP2025516660A (ko)
CN (1) CN119894600A (ko)
WO (1) WO2023219480A1 (ko)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100849927B1 (ko) * 2007-05-03 2008-08-04 연세대학교 산학협력단 형태에 따라 최적화된 실리카 에어로젤의 제조방법
JP2013202019A (ja) * 2012-03-29 2013-10-07 Honda Motor Co Ltd 反応槽及びその洗浄方法
KR20140050867A (ko) * 2012-10-22 2014-04-30 지오스 에어로겔 리미티드 실리카 에어로겔 분말 제조시스템
WO2016129874A1 (ko) * 2015-02-13 2016-08-18 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓
KR20200042799A (ko) * 2018-10-16 2020-04-24 (주)대협테크 실리카 에어로겔 분말의 제조장치 및 제조방법

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170110993A (ko) * 2016-03-24 2017-10-12 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 제조시스템
KR102113655B1 (ko) * 2016-09-12 2020-05-22 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔
EP3562782B1 (en) * 2016-12-31 2021-06-16 Thilium Co., Ltd. A method for producing a micron-size spherical silica aerogel
KR102534702B1 (ko) * 2022-06-24 2023-05-30 주식회사 엔에스앤티 에어로젤 제조 방법
KR102534703B1 (ko) * 2022-06-28 2023-05-30 주식회사 엔에스앤티 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100849927B1 (ko) * 2007-05-03 2008-08-04 연세대학교 산학협력단 형태에 따라 최적화된 실리카 에어로젤의 제조방법
JP2013202019A (ja) * 2012-03-29 2013-10-07 Honda Motor Co Ltd 反応槽及びその洗浄方法
KR20140050867A (ko) * 2012-10-22 2014-04-30 지오스 에어로겔 리미티드 실리카 에어로겔 분말 제조시스템
WO2016129874A1 (ko) * 2015-02-13 2016-08-18 주식회사 엘지화학 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓
KR20200042799A (ko) * 2018-10-16 2020-04-24 (주)대협테크 실리카 에어로겔 분말의 제조장치 및 제조방법

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See also references of EP4523785A4 *

Also Published As

Publication number Publication date
EP4523785A4 (en) 2025-10-22
CN119894600A (zh) 2025-04-25
JP2025516660A (ja) 2025-05-30
EP4523785A1 (en) 2025-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2023249291A1 (ko) 에어로젤 제조 방법
WO2024005398A1 (ko) 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법
WO2017142239A1 (ko) 에어로겔 시트의 제조장치
RU2755992C2 (ru) Система и способ для изготовления аэрогелевого композитного материала и аэрогелевый композитный материал
JPH05201758A (ja) 成形品の製造方法
WO2016108376A1 (ko) 양극활물질 및 이의 제조 방법
WO2023219480A1 (ko) 에어로젤 제조 방법
Goltsman et al. Production of foam glass materials from silicate raw materials by hydrate mechanism
WO2014084583A1 (ko) 수열 합성 장치 및 이를 사용한 양극 활물질의 제조방법
EP4707238A1 (en) Functionalized silica aerogel powder and preparation method thereof, aerogel slurry and preparation method and use thereof
WO2019050221A1 (ko) 폐열회수라인이 구비된 석회유 제조장치 및 폐열회수라인을 이용한 석회유 제조방법
CN208009064U (zh) 气凝胶纤维复合毡生产设备
KR102534701B1 (ko) 에어로젤 제조 방법
US4894092A (en) Process for preparing coated heat-resistant pigment
KR20230159682A (ko) 에어로젤 제조 방법
WO2011008006A2 (ko) 소수성 에어로겔의 제조 방법 및 제조장치
CN106711484B (zh) 一种用于全钒液流电池的质子交换膜的改性方法
CN110510658A (zh) 一种碘化亚铜的绿色化生产方法
CN109705631A (zh) 一种钛白粉硅铝包膜方法
CN110498418A (zh) 一种烷基化大孔容二氧化硅气凝胶的制备方法
CN106564905A (zh) 一种规模化制备低成本二氧化硅复合气凝胶的方法
CN107226710A (zh) 一种二氧化硅纳米孔超级绝热材料的制备方法
WO2016186424A1 (ko) 기능성 나노기공 실리카 분말의 제조 방법
CN1482061A (zh) 以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法
CN211120316U (zh) 高剥离强度结构胶用气相二氧化硅预处理装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 23803903

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 18862558

Country of ref document: US

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2024566666

Country of ref document: JP

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: P2024-02999

Country of ref document: AE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202447092247

Country of ref document: IN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: AU2023269725

Country of ref document: AU

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2023803903

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023803903

Country of ref document: EP

Effective date: 20241211

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2023269725

Country of ref document: AU

Date of ref document: 20230522

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202380048300.4

Country of ref document: CN

WWP Wipo information: published in national office

Ref document number: 202380048300.4

Country of ref document: CN

WWW Wipo information: withdrawn in national office

Ref document number: 2023803903

Country of ref document: EP