WO2024043294A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用の熱延板 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用の熱延板 Download PDF

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祐介 下山
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet with excellent cold rollability and magnetic properties, and a hot-rolled steel sheet used in the manufacturing method.
  • the said hot-rolled steel plate is also called a "hot-rolled plate.”
  • Grain-oriented electrical steel sheets are generally manufactured by using a precipitate called an inhibitor to preferentially secondary recrystallize Goss-oriented ( ⁇ 110 ⁇ 001>) grains in the final annealing process.
  • an inhibitor for example, AlN and MnS are proposed in Patent Document 1, and MnS and MnSe are proposed in Patent Document 2, and both have been put into practical use industrially.
  • the method using these inhibitors is a useful method for stably developing secondary recrystallized grains with Goss orientation, but since the inhibitor precipitates must be finely dispersed, hot rolling It is necessary to heat the slab to a high temperature of 1300°C or higher beforehand. Therefore, this method has problems such as increased scale loss and decreased yield, increased thermal energy cost and equipment cost, and complicated equipment maintenance.
  • Patent Document 3 proposes a technique that uses a highly purified steel material that does not contain inhibitor-forming components and causes secondary recrystallization to occur by controlling the texture (texture).
  • grain boundary strength decreases due to its high purity, making it easy to fracture during cold rolling. This was one of the factors that hindered production on an industrial scale.
  • Patent Document 4 proposes a technology that further stabilizes secondary recrystallization and suppresses fractures during cold rolling by controlling the recrystallization process after hot rolling. There is.
  • Patent Document 4 controls the thermal history during hot rolling and hot rolled sheet annealing to specific conditions, and makes the crystal structure after hot rolled sheet annealing more uniform. This stabilizes subsequent recrystallization and suppresses breakage during cold rolling.
  • hot-rolled grain-oriented electrical steel sheets that do not contain inhibitor-forming components are inherently prone to fracture during cold rolling, so the above technology alone cannot completely prevent fracture during cold rolling. has not yet been reached.
  • the present invention was made in view of the above-mentioned problems faced by the prior art, and its purpose is to prevent breakage during cold rolling even when using a steel material that does not contain inhibitor-forming components.
  • the object of the present invention is to propose a method for stably manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic properties, and to provide a hot-rolled sheet for use in the manufacturing method.
  • the inventors have made extensive studies focusing on the reason why hot-rolled sheets that do not contain inhibitor-forming components tend to break during cold rolling.
  • the causes of fractures during cold rolling are not only the decrease in grain boundary strength due to high purity, but also the sulfides and selenides present in the center of the thickness of the steel sheet (segregation zone).
  • the pass schedule of hot rolling and hot-rolled sheet annealing conditions should be optimized, and the crystal structure after hot-rolled sheet annealing should be made uniform. They discovered that there was a need to further improve the properties and developed the present invention.
  • the present invention based on the above findings includes C: 0.03 to 0.08 mass%, Si: 2.0 to 5.0 mass%, Mn: 0.005 to 1.0 mass%, Al: less than 0.010 mass%, N : 0.006 mass% or less and O: 0.0060 mass% or less, and contains S and Se in the range of 0.0015 to 0.0060 mass% (S+0.405 ⁇ Se), with the balance being Fe and A steel slab having a composition consisting of unavoidable impurities is rolled in at least two consecutive passes in a temperature range of 1050 to 1150°C, and the time between the two passes is 60 seconds or less, and the rolling reduction rate of each pass is 20.
  • a hot-rolled plate is subjected to hot-rolled plate annealing, and then cold-rolled or intermediate annealed once.
  • a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet in which a cold-rolled sheet is obtained by sandwiching and cold rolling two or more times, and the cold-rolled sheet is subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing, and then finish annealing. .
  • the hot rolling in the method for producing grain-oriented electrical steel sheets of the present invention is performed at least one pass at a temperature range of 850 to 950°C, and the hot rolled sheet annealing after the hot rolling is performed at a temperature of 850°C or higher.
  • the sum of the cooling time from 750°C to 650°C in the cooling process after hot rolling and the heating time from 600°C to 700°C in the heating process of hot-rolled sheet annealing is 20 seconds or less. shall be.
  • the method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that after at least one pass of rolling in the temperature range of 850 to 950° C., the steel sheet is held as it is for 1.0 seconds or more.
  • the steel slab in the method for producing a grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is characterized in that, in addition to the above-mentioned composition, it further contains at least one component selected from the following groups A to C. - Group A; Ni: 1.50 mass% or less - Group B; Sn: 0.50 mass% or less, Sb: 0.50 mass% or less, Cu: 0.50 mass% or less, Mo: 0.50 mass% or less, Co: At least one species selected from 0.0100 mass% or less, P: 0.50 mass% or less, Cr: 1.50 mass% or less, B: 0.0200 mass% or less, and Bi: 0.0200 mass% or less - Group C; Nb: 0 At least one type selected from .0200 mass% or less, Ti: 0.0200 mass% or less, Te: 0.0200 mass% or less, Ga: 0.0100 mass% or less, and Zn: 0.500 mass% or less.
  • the present invention provides C: 0.03 to 0.08 mass%, Si: 2.0 to 5.0 mass%, Mn: 0.005 to 1.0 mass%, Al: less than 0.010 mass%, N: 0 .006 mass% or less and O: 0.0060 mass% or less, and contains S and Se in the range of 0.0015 to 0.0060 mass% (S + 0.405 ⁇ Se), the balance being Fe and unavoidable Sulfides, selenides, and other substances having a composition consisting of impurities and having a major axis of 4 ⁇ m or more and existing within a region 50 mm 2 of 1/5 width of the plate including the center of the plate thickness in the plate thickness cross section along the rolling direction.
  • This is a hot-rolled sheet for grain-oriented electrical steel sheet in which the number density of precipitates composed of compounds of is 0.30 pieces/mm 2 or less.
  • the above-mentioned hot rolled sheet of the present invention is characterized in that, in addition to the above-mentioned component composition, it further contains at least one group of components selected from the following groups A to C. - Group A; Ni: 1.50 mass% or less - Group B; Sn: 0.50 mass% or less, Sb: 0.50 mass% or less, Cu: 0.50 mass% or less, Mo: 0.50 mass% or less, Co: At least one species selected from 0.0100 mass% or less, P: 0.50 mass% or less, Cr: 1.50 mass% or less, B: 0.0200 mass% or less, and Bi: 0.0200 mass% or less - Group C; Nb: 0 At least one type selected from .0200 mass% or less, Ti: 0.0200 mass% or less, Te: 0.0200 mass% or less, Ga: 0.0100 mass% or less, and Zn: 0.500 mass% or less.
  • the present invention it is possible to improve the cold rollability of a hot-rolled sheet that does not contain inhibitor-forming components, so that grain-oriented electrical steel sheets with good magnetic properties can be prevented from breaking during cold rolling. This makes it possible to manufacture stably without any problems.
  • S is generally removed by being incorporated into slag during the refining process of steelmaking, but many elements including C are removed by oxidation, so once the removed S During oxidation treatment, slag may return to the steel, so-called "resulfurization". Therefore, in order to stably reduce S, it is necessary to add a large amount of auxiliary raw materials, which is a factor in increasing manufacturing costs.
  • Se is often introduced not from raw materials but from scrap used for cost reduction, but it has the same difficulty as S when it comes to removal. Therefore, in the production of grain-oriented electrical steel sheets, steel materials containing S and Se within a range that does not cause problems with secondary recrystallization are used.
  • S and Se are also known to be elements that tend to cause segregation.
  • S and Se segregate at the center of the thickness of the slab where it finally solidifies, resulting in high concentration. Furthermore, precipitates such as sulfides and selenides are formed. The center segregation and precipitates are melted and diffused and reduced by heating the slab prior to hot rolling. However, when the content of S or Se is high or when the slab heating temperature is low, sulfides and selenides may remain as precipitates in the center of the thickness of the slab.
  • the slab may be heated before hot rolling so that the inhibitor-forming component is completely dissolved in solid solution.
  • the advantage of the manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheets using steel materials that do not use inhibitors is that manufacturing costs can be reduced by lowering the heating temperature of the slab, and this advantage cannot be achieved by heating the slab at a high temperature. cannot enjoy it.
  • a conventional method using an inhibitor may be applied.
  • the inventors developed a method in which sulfides and selenides, which exist as precipitates near the center of the thickness of the slab due to center segregation, are completely dissolved in solid solution by heating the slab at high temperature. We considered ways to destroy and render it harmless. As a result, it has been found that this can be achieved by performing at least two successive passes of rolling under high pressure and high strain rate under appropriate conditions in a specific hot rolling temperature range.
  • the present invention removes large sulfide and selenide precipitates present in the center of the slab by hot rolling at least two successive passes under appropriate conditions in a specific temperature range (1050 to 1150°C). It is characterized in that it does not break during cold rolling and breaks to a size with a major axis of less than 4 ⁇ m.
  • hot rolling of Si-containing steel is carried out in a temperature range where almost a single layer of ferrite is formed, but the above temperature range corresponds to the temperature range where austenite is formed, albeit in a small amount, for reasons explained below.
  • C is set in the range of 0.03 to 0.08 mass%. It is preferably in the range of 0.03 to 0.06 mass%.
  • Si:2.0 ⁇ 5.0mass% Si is an effective element for increasing the resistivity of steel and reducing iron loss, and in order to fully obtain this effect, it is necessary to contain at least 2.0 mass%.
  • the upper limit is set at 5.0 mass%. .
  • it is in the range of 2.8 to 4.5 mass%.
  • Mn 0.005 to 1.0 mass% Since Mn has the effect of improving hot workability and is also a useful element from the viewpoint of controlling the oxide film formed during primary recrystallization, it is contained in an amount of 0.005 mass% or more. On the other hand, if it exceeds 1.0 mass%, the primary recrystallization texture deteriorates, leading to deterioration of magnetic properties, so the upper limit is set to 1.0 mass%. It is preferably in the range of 0.01 to 0.5 mass%.
  • Al less than 0.010 mass%
  • N 0.006 mass% or less
  • the present invention is a technology for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet using a steel material that does not contain inhibitor-forming components. Therefore, Al is limited to less than 0.010 mass%, and N is limited to 0.006 mass% or less. When Al and N exceed the above values, it becomes difficult to obtain a good secondary recrystallized structure even if the structure is controlled. Further, N needs to be 0.006 mass % or less from the viewpoint of preventing deterioration of magnetic properties due to generation of Si nitrides during purification annealing of final annealing.
  • Al 0.008 mass% or less
  • N 0.0050 mass% or less.
  • O forms an oxide and deteriorates the magnetic properties of the final product board, so it is limited to 0.0060 mass% or less. Preferably, it is 0.0030 mass% or less.
  • S and Se are harmful elements in the present invention, forming sulfides and selenides that cause breakage during cold rolling, and forming inhibitors and deteriorating magnetic properties, so they are basically low. The more desirable.
  • S and Se need to be reduced to 0.0060 mass% or less (S+0.405 ⁇ Se).
  • the lower limit of (S + 0.405 x Se) is set at 0.0015 mass%. degree. Preferably, it is in the range of 0.0020 to 0.0050 mass%.
  • the remainder other than the above components is basically Fe and inevitable impurities.
  • at least one component selected from the following components may be included.
  • Ni 1.50 mass% or less
  • Ni is an element useful for improving the steel plate structure of hot rolled sheets and improving magnetic properties, and in order to obtain this effect, it is preferable to add 0.005 mass% or more.
  • the upper limit is preferably 1.50 mass%. More preferably, it is in the range of 0.01 to 1.00 mass%.
  • Sn 0.50 mass% or less
  • Sb 0.50 mass% or less
  • Cu 0.50 mass% or less
  • Mo 0.50 mass% or less
  • Co 0.0100 mass% or less
  • P 0.50 mass% or less
  • Cr At least one selected from 1.50 mass% or less
  • B 0.0200 mass% or less
  • Bi 0.0200 mass% or less
  • Sn, Sb, Cu, Mo, Co, P, Cr, B and Bi are grain boundary segregation It is an element that has the effect of improving magnetic properties. However, when the upper limit of the above range is exceeded, the development of secondary recrystallized grains is rather inhibited. Therefore, when it is added, it is preferable to add it to the above-mentioned upper limit or less.
  • Sn 0.01 mass% or more
  • Sb 0.005 mass% or more
  • Cu 0.01 mass% or more
  • Mo 0.01 mass% or more
  • Co 0.0001 mass%.
  • P 0.0050 mass% or more
  • Cr 0.01 mass% or more
  • B 0.0005 mass% or more
  • Bi 0.0005 mass% or more.
  • Nb, Ti, Te , Ga, and Zn are elements that form carbonitride precipitates, and are not necessarily required in a production method that does not use an inhibitor, but as long as they are within the range where they can be dissolved even by heating the slab at a relatively low temperature. Addition of a very small amount has the effect of improving magnetic properties. However, addition exceeding the above upper limit makes secondary recrystallization unstable. Furthermore, even within the above range, secondary recrystallization may become unstable depending on the slab heating temperature and manufacturing conditions, so care must be taken when using it.
  • Nb 0.0005 mass% or more
  • Ti 0.0005 mass% or more
  • Te 0.0005 mass% or more
  • Ga 0.0001 mass% or more
  • Zn 0.0001 mass%. It is preferable to add % or more.
  • the steel material (slab) used in the production of the grain-oriented electrical steel sheet of the present invention is prepared by processing steel adjusted to a composition compatible with the present invention as described above using a converter or electric furnace, and further vacuum degassing if necessary. After being melted using a known refining method that includes processing, etc., it is usually manufactured using a known continuous casting method. Note that a thin slab having a thickness of 100 mm or less may be manufactured using a direct casting method.
  • the above-mentioned slab is heated to a predetermined temperature and then subjected to hot rolling, but after continuous casting, it may be immediately subjected to hot rolling without heating.
  • the heating temperature of the slab before hot rolling is preferably 1250°C or less. This is because in the component system of the present invention that does not contain an inhibitor-forming component, there is no need to dissolve the inhibitor-forming component in solid solution. However, if the slab heating temperature is too low, the load of hot rolling increases, which may impede manufacturing stability. Further, as will be described later, in the present invention, it is essential to carry out hot rolling at 1050°C or higher in at least two consecutive passes, so the heating temperature is preferably 1100°C or higher.
  • the slab heated to a relatively low temperature is then subjected to hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling to form a hot rolled steel plate (hot rolled sheet).
  • hot rolling consisting of rough rolling and finish rolling to form a hot rolled steel plate (hot rolled sheet).
  • the precipitates of sulfides and selenides that segregate and precipitate in the center of the thickness of the slab during slab manufacturing, or the precipitates that are a composite of these compounds are completely solidified. It may remain unmelted and deteriorate cold rolling properties.
  • the present invention in order to destroy the large sulfide and selenide precipitates that are harmful to the above-mentioned cold rolling and make them harmless, in the above-mentioned hot rolling, at least two consecutive passes are carried out at 1050°C. It is necessary to carry out the process in a temperature range of ⁇ 1150°C, the time between the two passes is 60 s or less, the rolling reduction rate of each pass in the 2 passes is 20% or more, and the strain rate is 15 s -1 or more. .
  • the temperature range of 1050 to 1150°C is the temperature range in which austenite is formed in ferrite.
  • Austenite has higher deformation resistance than ferrite, and is less likely to deform even when rolled down. Therefore, when austenite exists, the surrounding ferrite is forced to undergo non-uniform deformation. Therefore, rolling in this temperature range greatly contributes to the destruction of precipitates such as sulfides and selenides precipitated in ferrite.
  • the above-mentioned destructive effect becomes larger as the amount of strain applied increases, so in the present invention, the reduction ratio of rolling in the above-mentioned temperature range is set to 20% or more. Preferably it is 25% or more.
  • the strain rate of each pass is 18 s -1 or more, and the interpass time is 50 s or less.
  • the strain rate is a value calculated using Ekelund's equation below.
  • v R Roll circumferential speed (mm/s)
  • R' Roll radius (mm)
  • h 1 Roll entrance plate thickness (mm)
  • r Roll reduction rate (%)
  • the above hot rolling conditions it becomes possible to destroy large sulfide or selenide precipitates or their composite precipitates that exist near the center of the thickness of the hot rolled steel sheet.
  • the number density of precipitates with a major axis of 4 ⁇ m or more which is harmful to cold rolling and exists in the center of the sheet thickness cross section, can be reduced to 0.30 pieces/mm 2 or less.
  • a more preferable number density of precipitates is 0.1 pieces/mm 2 or less.
  • the number density of precipitates such as sulfides and selenides is determined by taking a test piece from the center of the width of the hot-rolled sheet, and measuring the thickness of the cross-section of the test piece along the rolling direction, up and down from the center of the thickness.
  • An area of 1/10 of the plate thickness that is, an area of 1/5 width of the plate including the center of the plate thickness over 50 mm2 , was observed using a scanning electron microscope (SEM) to detect sulfides, selenides, and their compounds. It is measured by counting the number of precipitates having a major axis of 4 ⁇ m or more among the precipitates in which the precipitates are combined.
  • the steel plate is without processing for 1.0 seconds or more after passing in the temperature range of 850° C. or higher and 950° C. or lower.
  • the above-mentioned pass in which rolling is held for 1.0 seconds or more after the pass means that rolling can be carried out in the temperature range of 850 to 950°C, and if it is possible to hold the roll for 1.0 seconds or more without processing after the pass, then hot rolling is required.
  • Any pass of rolling may be used.
  • the first pass of finish rolling where the rolling speed is slow and the time until the next pass is long, or the final pass of finish rolling, where the time from rolling to the start of cooling can be freely set, is suitable.
  • the above-mentioned hot-rolled steel plate is cooled and wound into a coil, and then subjected to hot-rolled plate annealing.
  • the cooling time from 750°C to 650°C in the cooling process after hot rolling and the maximum temperature reached during hot-rolled sheet annealing (850°C or higher) are required. It is important to limit the sum of the heating time from 600° C. to 700° C. to 20 seconds or less.
  • the maximum temperature reached during hot-rolled sheet annealing is preferably 850° C. or higher from the viewpoint of promoting recrystallization and highly developing the Goss structure in the product sheet. If the hot-rolled sheet annealing temperature is less than 850°C, the band structure formed by hot rolling remains, making it difficult to obtain a well-grained primary recrystallized structure and inhibiting the development of secondary recrystallization. There is a possibility that
  • the upper limit of the hot rolled sheet annealing temperature is preferably about 1130°C.
  • the temperature exceeds 1130°C inhibitor-forming components that are inevitably mixed into the steel dissolve into solid solution and re-precipitate non-uniformly during cooling, making it difficult to obtain a well-grained primary recrystallized structure and secondary recrystallization. There is a possibility that crystal development may be inhibited.
  • the annealing temperature exceeds 1130°C the grain size after annealing becomes too coarse, which is also disadvantageous in obtaining a well-grained primary recrystallized structure.
  • the steel plate after the above-mentioned hot rolled plate annealing is cold rolled once or twice or more with intermediate annealing in between to obtain a cold rolled plate having the final plate thickness (product plate thickness).
  • final cold rolling from the viewpoint of developing the Goss structure, warm rolling is adopted in which the steel plate temperature during rolling is raised to 80 to 150 ° C. It is desirable to perform inter-pass aging, in which the steel sheet temperature is increased to 100 to 300° C. between passes, one or more times.
  • the cold-rolled sheet having the final thickness is then subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing.
  • the purpose of this annealing is to primary recrystallize a cold-rolled sheet with a rolled structure to obtain a primary recrystallized structure that is optimal for secondary recrystallization, and to reduce C in the steel to 0.0050 mass, which prevents magnetic aging from occurring. % or less, preferably 0.0030 mass% or less, and form an oxide film layer (subscale) necessary for forming a forsterite film on the surface layer of the steel sheet.
  • the atmosphere in the decarburization annealing is preferably an oxidizing atmosphere containing H 2 such as wet hydrogen nitrogen or wet hydrogen argon, and the soaking temperature is preferably in the range of 750 to 900°C. Further, when heating to the above soaking temperature, the texture of the primary recrystallized structure can be further improved by setting the heating rate between 550 and 680° C. to 100° C./s. More preferably it is 200°C/s or more. Further, after decarburization annealing, a siliconizing treatment to increase the amount of Si may be performed.
  • the steel plate after the decarburization annealing is then coated with an annealing separator on the surface of the steel plate, and then subjected to final annealing for secondary recrystallization to develop Goss-oriented ( ⁇ 110 ⁇ 001>) grains.
  • an annealing separator containing MgO as a main component may be used to form a forsterite film on the surface of the steel sheet during final annealing.
  • the formation of the forsterite film can be further promoted by adding an appropriate amount of an auxiliary agent such as a Ti oxide or a Sr compound to the annealing separator.
  • auxiliary agent that uniformizes the formation of the forsterite film also works advantageously to improve the peeling resistance of the film.
  • an annealing separator containing Al 2 O 3 or the like as the main component may be used to suppress film formation.
  • the final annealing described above is preferably heated to a temperature of 800° C. or higher in order to induce secondary recrystallization.
  • the atmosphere for final annealing may be N 2 , Ar, H 2 or a mixed gas thereof.
  • the same effect can be obtained even if the temperature is gradually heated within the above temperature range at a temperature increase rate of 10° C./hr or less, so it is not necessarily necessary to maintain the same temperature.
  • the steel plate after the final annealing may then be subjected to flattening annealing to adjust the shape of the steel plate after removing the unreacted annealing separator. Further, in this flattening annealing, or before or after the flattening annealing, an insulating film may be applied and baked on the surface of the steel sheet.
  • a conventionally known insulating film can be used. For example, after coating a steel plate with a coating solution containing phosphate-chromate-colloidal silica described in JP-A-48-39338 and JP-A-50-79442, A tension-applied insulation coating that is baked at a temperature is suitable.
  • the second pass of rough rolling is at a temperature of 1100°C with a rolling reduction rate of 35% and a strain rate of 30 s -1
  • the third pass is a temperature of 1080°C with a rolling reduction rate of 35% and a strain rate of 30 s -1 .
  • the inter-pass time of the three passes was 50 seconds.
  • finish rolling was performed in a temperature range of 880 to 950°C, and the rolling end temperature of the final pass was 880°C.
  • the cooling time from 750°C to 650°C after hot rolling was 7 seconds, and the coil winding temperature was 570°C.
  • the above-mentioned hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1020° C. in a continuous annealing furnace. At this time, the heating time from 600° C. to 700° C. in the heating process was controlled to 11 seconds.
  • the hot-rolled annealed steel sheet was cold-rolled to obtain a cold-rolled sheet with a final thickness of 0.260 mm.
  • the number of coils that broke during cold rolling was counted. Note that cases in which the same coil broke multiple times or cases in which the coil broke at an unsteady portion at the leading and trailing ends were also counted as one coil's breakage.
  • FIG. 2 is a graph in which the fracture occurrence rate in the cold rolling is organized as (S+0.405 ⁇ Se) and the results are also shown in FIG. 1 mentioned above. From this figure, by applying the hot rolling method and hot rolled sheet annealing conditions of the present invention, the S and Se contents contained in the steel sheet are in a region of 0.0015 mass% or more (S + 0.405 ⁇ Se). It can be seen that the fracture occurrence rate during cold rolling is reduced, especially when (S+0.405 ⁇ Se) is 0.0025 mass% or more, the reduction effect is remarkable.
  • the steel plate after cold rolling was subjected to primary recrystallization annealing in which the temperature increase rate between 550 and 680°C during the heating process was 250°C/s, the soaking temperature was 800°C, and the soaking time was 30s.
  • Decarburization annealing was performed to reduce C in the steel sheet to 0.0050 mass% or less.
  • an annealing separator consisting of 95 mass% MgO and 5 mass% TiO 2 was made into a water slurry and applied to the surface of the steel plate, dried, and then subjected to finish annealing to cause secondary recrystallization.
  • a tension-applied insulation film was formed by baking at 800°C.
  • the rolling reduction rate and strain rate of the 4th and 5th passes of rough rolling are the same, the first pass of finish rolling is performed at a temperature of 850 to 950°C, and the rolling rate and strain rate of the 4th and 5th passes of rough rolling are
  • the inter-pass time, the inter-pass time between the first and second finish rolling passes, the finish rolling end temperature, and the cooling time from 750°C to 650°C after finish rolling were varied as shown in Table 2. I let it happen.
  • a test piece was taken from the center in the length direction and the center in the width direction of the hot rolled sheet obtained as described above, and the structure of the cross section of the sheet parallel to the rolling direction was observed using SEM.
  • the number density of sulfide and selenide precipitates with a major axis of 4 ⁇ m or more, and precipitates that are composites of these compounds, existing within a 50 mm 2 area of 1/5 width of the plate thickness including the central part of the plate thickness cross section. It was measured.
  • the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at a maximum temperature of 1000°C.
  • the heating time from 600° C. to 700° C. in the heating process was varied as shown in Table 2.
  • the steel plate after the above-mentioned hot rolled plate annealing was first cold rolled to 1.7 mm at a temperature of 100°C using a reverse rolling mill, and after intermediate annealing at 900°C x 1 min, again, Secondary cold rolling was performed using a reverse rolling mill to obtain a cold rolled sheet with a final thickness of 0.22 mm.
  • the fracture occurrence rate of the total of the first cold rolling and the second cold rolling was counted in the same manner as in Example 1.
  • inter-pass aging was performed at least once in which the coil wound at 200° C. was held for 0.5 hr or more to undergo aging treatment between multiple passes.
  • the steel is subjected to decarburization annealing that also serves as primary recrystallization annealing, with a heating rate of 300°C/s between 550°C and 680°C, a soaking temperature of 840°C, and a soaking time of 60 seconds.
  • the C content was reduced to 0.0050 mass% or less.
  • an annealing separator consisting of 95 mass% MgO and 5 mass% TiO 2 was made into a water slurry and applied to the surface of the steel plate, dried, and then subjected to finish annealing to cause secondary recrystallization.
  • a coating liquid containing phosphate-chromate-colloidal silica in a mass ratio of 3:1:3 is applied to the steel plate surface, A tension-applied insulation film was formed by baking at 800°C.

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Abstract

ｍａｓｓ％で、Ｃ：０．０３～０．０８％、Ｓｉ：２．０～５．０％、Ｍｎ：０．００５～１．０％、Ａｌ：０．０１０％未満、Ｎ：０．００６％以下およびＯ：０．００６０％以下、かつ、ＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５～０．００６０％の範囲で含有する鋼スラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍し、冷間圧延し、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍した後、仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造する際、上記熱間圧延の少なくとも連続する２パスの圧延を１０５０～１１５０℃の温度域で行うとともに、上記２パスのパス間時間を６０ｓ以下、各パスの圧下率を２０％以上、歪速度を１５ｓ－１以上とすることで、冷間圧延時の破断を防止する方向性電磁鋼板の製造方法と、その製造方法に用いる熱延板。

Description

方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板用の熱延板
　本発明は、冷間圧延性と磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法と、上記製造方法に用いる熱延鋼板に関するものである。なお、本発明においては、上記熱延鋼板を「熱延板」とも称する。
　方向性電磁鋼板は、一般に、インヒビターと呼ばれる析出物を使用して、最終工程の仕上焼鈍においてゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）粒を優先的に二次再結晶させる方法で製造されている。上記インヒビターとしては、例えば、特許文献１には、ＡｌＮやＭｎＳが、また、特許文献２には、ＭｎＳやＭｎＳｅが提案されており、いずれも工業的に実用化されている。
　これらのインヒビターを用いる方法は、ゴス方位を有する二次再結晶粒を安定して発達させるのに有用な方法であるが、インヒビターとなる析出物を微細に分散させなければならないため、熱間圧延前にスラブを１３００℃以上の高温に加熱することが必要となる。そのため、この方法は、スケールロスが増大して歩留りが低下することの他、熱エネルギーコストや設備コストが嵩んだり、設備のメンテナンスが煩雑になったりする等の問題がある。
　一方、上記の問題を解決する技術として、インヒビターを使用しない製造方法（インヒビターレス法）も提案されている。例えば、特許文献３には、インヒビター形成成分を含有していない、より高純度化した鋼素材を使用し、テクスチャー（集合組織）制御によって二次再結晶を発現させる技術が提案されている。しかし、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する場合、高純度であるが故に粒界強度が低下し、冷間圧延において破断が発生し易いという問題があり、工業的規模での生産を阻害する一因となっていた。
　この問題に対し、特許文献４には、熱間圧延後の再結晶過程を制御することで、二次再結晶のさらなる安定化と冷間圧延時の破断抑制とを両立させる技術が提案されている。
特公昭４０－０１５６４４号公報 特公昭５１－０１３４６９号公報 特開２０００－１２９３５６号公報 特開２００３－２２６９１６号公報
　上記特許文献４に開示された技術は、熱間圧延および熱延板焼鈍時の熱履歴を特定の条件に制御し、熱延板焼鈍後の結晶組織をより均一なものとすることによって、二次再結晶の安定化と冷間圧延での破断を抑制している。しかしながら、インヒビター形成成分を含有していない方向性電磁鋼板用の熱延板は、本質的に冷間圧延で破断を起こし易いため、上記技術のみでは冷間圧延時の破断を完全に防止するには至っていない。
　本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いた場合でも、冷間圧延時に破断を起こすことなく磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して製造する方法を提案するとともに、その製造方法に用いる熱延板を提供することにある。
　発明者らは、上記課題の解決に向け、インヒビター形成成分を含有していない熱延板が冷間圧延で破断を起こし易い原因に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、冷間圧延で破断を起こす原因は、高純度化による粒界強度の低下に加えて、鋼板の板厚中心部（偏析部）に存在する硫化物やセレン化物が大きく関与していること、上記硫化物やセレン化物に起因した冷間圧延時の破断を防止するためには、熱間圧延のパススケジュールや熱延板焼鈍条件を適正化し、熱延板焼鈍後の結晶組織の均一性をさらに改善する必要があることを見出し、本発明を開発するに至った。
　上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．０３～０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００６０ｍａｓｓ％以下を含有し、かつ、ＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５～０．００６０ｍａｓｓ％の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、少なくとも連続する２パスの圧延を１０５０～１１５０℃の温度域で行うとともに、上記２パスのパス間時間を６０ｓ以下、各パスの圧下率を２０％以上、歪速度を１５ｓ－１以上とすることを含む熱間圧延をして熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして冷延板とし、該冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
　本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法における上記熱間圧延は、少なくとも１パスを８５０～９５０℃の温度域で行い、上記熱間圧延後の熱延板焼鈍は、８５０℃以上の温度で行うとともに、上記熱間圧延後の冷却過程の７５０℃から６５０℃までの冷却時間と上記熱延板焼鈍の加熱過程の６００℃から７００℃までの加熱時間の和を２０ｓ以下とすることを特徴とする。
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法は、上記８５０～９５０℃の温度域での少なくとも１パスの圧延後、鋼板をそのままの状態で１．０ｓ以上保持することを特徴とする。
　また、本発明の上記方向性電磁鋼板の製造方法における上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、下記のＡ～Ｃ群から選ばれる少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする。
　　　　　　　　　　　　記
　・Ａ群；Ｎｉ：１．５０ｍａｓｓ％以下
　・Ｂ群；Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｏ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　・Ｃ群；Ｎｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｅ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＺｎ：０．５００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　また、本発明は、Ｃ：０．０３～０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００６０ｍａｓｓ％以下を含有し、かつ、ＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５～０．００６０ｍａｓｓ％の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、圧延方向に沿った板厚断面の板厚中心部を含む板厚１／５幅の領域５０ｍｍ２内に存在する長径が４μｍ以上の硫化物、セレン化物およびそれらの化合物が複合した析出物の個数密度が０．３０個／ｍｍ２以下である方向性電磁鋼板用の熱延板である。
　本発明の上記熱延板は、上記成分組成に加えてさらに、下記のＡ～Ｃ群から選ばれる少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする。
　　　　　　　　　　　　記
　・Ａ群；Ｎｉ：１．５０ｍａｓｓ％以下
　・Ｂ群；Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｏ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　・Ｃ群；Ｎｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｅ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＺｎ：０．５００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　本発明によれば、インヒビター形成成分を含有していない熱延板の冷間圧延性を改善することができるので、良好な磁気特性を有する方向性電磁鋼板を、冷間圧延で破断を起こすことなく安定して製造することが可能となる。
特許文献４の技術を適用したときの冷間圧延における破断発生率を、従来技術の破断発生率と比較したグラフである。 本発明の技術を適用したときの冷間圧延における破断発生率を、従来技術と特許文献４の技術を適用したときの破断発生率と比較したグラフである。
　まず、本発明を開発する契機となった調査について説明する。
　発明者らは、特許文献４の技術を適用してもなお、冷間圧延時に破断を起こしたコイルについて詳細な調査を行った。その結果、鋼板が破断を起こした部分には、鋼板が表裏に分離して２枚板状になっている部分が認められた。
　この分離面をＥＰＭＡで元素マッピング分析を行ったところ、該分離面には複数の硫化物やセレン化物からなる析出物が確認された。そこで、さらに冷間圧延時の破断発生率と、ＳとＳｅの原子数の和を表すパラメータである（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）との関係を調査した。その結果、図１に示したように、ＳとＳｅの含有量が（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５ｍａｓｓ％を超えると破断発生率が高まる傾向があり、０．００２５ｍａｓｓ％以上でより顕著となることがわかった。このような傾向は、従来、まったく知られていなかったことで、本発明において新規に見出した事項である。
　これらの調査結果から、以下の破断メカニズムが推定された。
　従来のインヒビターを用いない方向性電磁鋼板の製造方法、例えば、特許文献４に記載の製造方法では、ＳおよびＳｅをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減して高純度化した鋼素材を用い、熱延板の集合組織を適正に制御することによって二次再結晶を発現させている。そのため、ＳやＳｅは、基本的には低ければ低いほど二次再結晶は安定して発現すると考えられており、特許文献４においても、ＳとＳｅの含有量をそれぞれ０～０．００２０ｍａｓｓ％程度まで低減している。
　Ｓは、一般には、製鋼の精錬工程で、還元処理によってスラグ中に取り込まれて除去されるが、Ｃを始めとする多くの元素は酸化処理によって除去されるため、一度、除去されたＳが酸化処理時にスラグから鋼中に戻る、いわゆる「復硫」を起こすことがある。そのため、Ｓを安定的に低減するには、多量の副原料の添加が必要となり、製造コストが高まる一因となっている。一方、Ｓｅは、Ｓとは異なり、原料からではなく、コスト低減のために用いるスクラップから持ち込まれることが多いが、除去に関しては、Ｓと同様の困難性を有している。そのため、方向性電磁鋼板の製造には、二次再結晶に問題のない範囲内でＳやＳｅを含有した鋼素材が用いられている。
　インヒビターを用いた方向性電磁鋼板の製造方法では、鋼素材（スラブ）中に含まれるインヒビター形成成分を鋼中に完全に固溶させる必要があるため、熱間圧延に先立って、スラブを１３５０～１４５０℃の高温に加熱している。しかし、インヒビターを用いない場合は、上記のようなインヒビター形成成分の完全固溶は不要となるため、スラブ加熱温度は、熱間圧延に悪影響がない１２５０℃程度以下の比較的低い温度が採用されている。
　また、ＳやＳｅは、偏析を起こし易い元素としても知られており、例えば、スラブを連続鋳造法で製造する場合、スラブが最終凝固するスラブの厚さ中心部に偏析して高濃度化し、さらには、硫化物やセレン化物等の析出物を形成する。上記中心偏析や析出物は、熱間圧延に先立つスラブ加熱によって溶解・拡散して低減される。しかし、ＳやＳｅの含有量が多い場合や、スラブ加熱温度が低い場合には、スラブの厚さ中心部に、硫化物やセレン化物が析出物としてそのまま残留する可能性がある。
　冷間圧延で破断を生じた部分には、板厚中心部に二枚板状に剥離したような部分が認められており、その剥離面には硫化物やセレン化物の析出物が観察されている。これから、板厚中心部に残留した硫化物やセレン化物が剥離の起点となり、破断を引き起こしたものと考えられる。
　したがって、冷間圧延での破断を防止するためには、熱間圧延前にインヒビター形成成分が完全に固溶するようにスラブ加熱を行えばよい。しかし、インヒビターを用いない鋼素材を用いる方向性電磁鋼板の製造方法のメリットは、スラブの加熱温度を低温化することで製造コストを低減できることにあり、スラブを高温加熱するのでは斯かるメリットを享受することができない。また、高温スラブ加熱を行うのであれば、従来のインヒビターを用いる方法を適用すればよいことになる。
　そこで、発明者らは、中心偏析によってスラブの厚さ中心部近傍に析出物として存在する硫化物やセレン化物を、スラブの高温加熱で完全固溶させる方法ではなく、熱間圧延中に析出物を破壊して無害化する方法について検討した。その結果、熱間圧延の特定の温度域で適正な条件で少なくとも連続する２パスの高圧下・高歪速度の圧延を行うことで、これが達成可能であることを見出した。
　また、一般に、硫化物やセレン化物と地鉄との界面はき裂の起点となることが知られているが、上記硫化物やセレン化物の析出物がすべて冷間圧延に悪影響を及ぼすのではなく、大きな析出物、具体的には、熱間圧延によって圧延方向に延伸した長径が４μｍ以上の析出物が特に破断に悪影響を及ぼすことを見出した。これは、析出物と地鉄とで変形能が異なるため、圧延時に鋼が延伸する際、大きな界面に剪断力が発生して破壊が生じるためと考えている。そして、冷間圧延での破断を防止するためには、圧延方向に沿った板厚断面の中心部を含む板厚１／５幅の領域５０ｍｍ２内に存在する長径が４μｍ以上の硫化物やセレン化物等の析出物の個数密度を０．３０個／ｍｍ２以下に低減する必要があることも見出した。
　本発明は、上記の知見にさらに改良を加えて完成したものである。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材が有すべき成分組成について説明する。
Ｃ：０．０３～０．０８ｍａｓｓ％
　本発明は、スラブの中心部に存在する大きな硫化物やセレン化物の析出物を、特定の温度域（１０５０～１１５０℃）で適正な条件で少なくとも連続する２パスの熱間圧延を施すことで、冷間圧延時に破断を起こすことがない、長径が４μｍ未満の大きさに破壊することを特徴としている。通常、Ｓｉ含有鋼の熱間圧延は、ほぼフェライト単層となる温度域で行っているが、上記温度域は、少量ではあるがオーステナイトが形成される温度域と一致しており、後述する理由により、硫化物やセレン化物の析出物が、分断、破壊され易くなる。そこで、上記２相域での熱間圧延を可能とするため、Ｃを０．０３ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、Ｃが０．０８ｍａｓｓ％を超えると、脱炭焼鈍を施しても磁気時効の起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減することが難しくなる。よって、Ｃは０．０３～０．０８ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３～０．０６ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％
　Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高めて鉄損を低減するのに有効な元素であり、この効果を十分に得るためには、少なくとも２．０ｍａｓｓ％を含有させる必要がある。一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、鋼が脆化し、冷間圧延性が著しく劣化したり、製造設備への通板時に破断を起こしたりするリスクが高まるので、上限は５．０ｍａｓｓ％とする。好ましくは、２．８～４．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％
　Ｍｎは、熱間加工性を向上させる効果があり、また、一次再結晶時に形成される酸化被膜を制御する観点からも有用な元素であるので、０．００５ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶集合組織が悪化し、磁気特性の劣化を招くので、上限は１．０ｍａｓｓ％とする。好ましくは０．０１～０．５ｍａｓｓ％の範囲である。
Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下
　本発明は、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する技術である。したがって、Ａｌは０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎは０．００６ｍａｓｓ％以下に制限する。ＡｌおよびＮが上記値を超えると、組織制御しても良好な二次再結晶組織を得ることが難しくなる。また、Ｎは、仕上焼鈍の純化焼鈍時にＳｉ窒化物が生成して磁気特性が劣化するのを防止する観点からも０．００６ｍａｓｓ％以下とする必要がある。好ましくは、Ａｌ：０．００８ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００５０ｍａｓｓ％以下である。
Ｏ：０．００６０ｍａｓｓ％以下
　Ｏは、酸化物を形成し、最終製品板の磁気特性を劣化させるので０．００６０ｍａｓｓ％以下に制限する。好ましくは、０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ：０．００１５～０．００６０ｍａｓｓ％
　ＳおよびＳｅは、硫化物やセレン化物を形成して冷間圧延時に破断を引き起こしたり、インヒビターを形成して磁気特性を劣化したりする本発明においては有害元素であるため、基本的には低いほど望ましい。特に、インヒビターを用いずに二次再結晶を安定的に発現させるためには、ＳとＳｅは（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００６０ｍａｓｓ％以下に低減する必要がある。しかし、ＳおよびＳｅの過度な低減は、磁気特性や冷延での破断に対して悪影響はないが、製造コストの上昇を招くため、（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）の下限は、０．００１５ｍａｓｓ％程度とする。好ましくは、０．００２０～０．００５０ｍａｓｓ％の範囲である。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる鋼素材は、上成分以外の残部は、基本的にＦｅおよび不可避的不純物である。ただし、必要に応じて以下の成分から選ばれる少なくとも１種の成分を含有してもよい。
Ｎｉ：１．５０ｍａｓｓ％以下
　Ｎｉは、熱延板の鋼板組織を改善して磁気特性を向上させるのに有用な元素であり、この効果を得るためには０．００５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。一方、Ｎｉの過剰な添加は二次再結晶が不安定化し、磁気特性が却って劣化するようになるので、上限は１．５０ｍａｓｓ％とするのが好ましい。より好ましくは０．０１～１．００ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｏ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｐ、Ｃｒ、ＢおよびＢｉは、粒界偏析型の元素であり、磁気特性を向上する効果がある。しかし、上記範囲の上限値を超えると、二次再結晶粒の発達が却って阻害されるようになる。よって、添加する場合は、上記上限値以下とするのが好ましい。なお、上記添加効果を確実に得るためには、Ｓｎ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｓｂ：０．００５ｍａｓｓ％以上、Ｃｕ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｍｏ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｃｏ：０．０００１ｍａｓｓ％以上、Ｐ：０．００５０ｍａｓｓ％以上、Ｃｒ：０．０１ｍａｓｓ％以上、Ｂ：０．０００５ｍａｓｓ％以上およびＢｉ：０．０００５ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。
Ｎｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｅ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＺｎ：０．５００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
　Ｎｂ、Ｔｉ、Ｔｅ、ＧａおよびＺｎは、炭窒化物の析出物を形成する元素であり、インヒビターを用いない製造法においては必ずしも必要ではないが、比較的低温のスラブ加熱でも固溶可能な範囲内であれば、極微量の添加で磁気特性を改善する効果がある。しかし、上記の上限値を超える添加は、二次再結晶を不安定にする。また、上記範囲内であっても、スラブ加熱温度や製造条件によっては、二次再結晶を不安定にする場合もあるので、使用にあたっては注意を要する。なお、上記添加効果を確実に得るためには、Ｎｂ：０．０００５ｍａｓｓ％以上、Ｔｉ：０．０００５ｍａｓｓ％以上、Ｔｅ：０．０００５ｍａｓｓ％以上、Ｇａ：０．０００１ｍａｓｓ％以上およびＺｎ：０．０００１ｍａｓｓ％以上添加するのが好ましい。
　次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
　本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）は、上記した本発明に適合する成分組成に調整した鋼を、転炉や電気炉などを用い、必要があればさらに真空脱ガス処理などを施す公知の精錬方法で溶製した後、通常公知の連続鋳造法で製造する。なお、直接鋳造法を用いて１００ｍｍ以下の厚さの薄鋳片を製造してもよい。
　次いで、上記スラブは、所定の温度に加熱してから熱間圧延に供するが、連続鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。ここで、上記熱間圧延前のスラブ加熱温度は１２５０℃以下とするのが好ましい。インヒビター形成成分を含有していない本発明の成分系では、インヒビター形成成分を固溶させる必要がないためである。ただし、スラブ加熱温度が低過ぎると、熱間圧延の負荷が増大し、製造安定性を阻害する虞がある。また、後述するように、本発明では１０５０℃以上での熱間圧延を少なくとも連続する２パスで実施することを必須としているため、加熱温度は１１００℃以上とするのが好ましい。
　上記の比較的低い温度に加熱したスラブは、次いで、粗圧延と仕上圧延からなる熱間圧延を行って熱延鋼板（熱延板）とする。しかし、上記のような低いスラブ加熱温度では、スラブ製造時にスラブの厚さ中心部に偏析して析出した硫化物やセレン化物の析出物、あるいは、それらの化合物が複合した析出物が完全に固溶せずに残留し、冷間圧延性を劣化させる可能性がある。
　そこで、本発明は、上記した冷間圧延に有害な大きな硫化物やセレン化物の析出物を破壊して小さくし、無害化するため、上記熱間圧延では、少なくとも連続する２パスの圧延を１０５０～１１５０℃間の温度域で行うとともに、上記２パスのパス間時間を６０ｓ以下、上記２パスにおける各パスの圧下率を２０％以上、歪速度を１５ｓ－１以上とすることを必要とする。
　前述したように、０．０３～０．０８ｍａｓｓ％のＣを含有する鋼では、１０５０～１１５０℃の温度域は、フェライト中にオーステナイトが形成される温度域である。オーステナイトは、フェライトと比較して変形抵抗が高く、圧下されても変形し難い。そのため、オーステナイトが存在すると、その周囲のフェライトは不均一な変形を余儀なくされる。したがって、この温度域での圧延は、フェライト中に析出した硫化物やセレン化物等の析出物の破壊に大きく寄与する。また、上記破壊効果は、加える歪量が多いほど大きくなるので、本発明では上記温度域での圧延の圧下率を２０％以上とする。好ましくは２５％以上である。
　しかし、１パスの圧下率を高めるだけでは十分な効果が得られない。この理由は、１パスを上記条件で圧延して転位を導入しても、上記温度域は高温であるため、組織が回復して転位密度がすぐに低下してしまうからである。そこで、上記温度域において少なくとも連続する２パスの高圧下圧延を行うとともに、上記２パスのパス間時間を６０ｓ以下、かつ、各パスの歪速度を１５ｓ－１以上とすることで、転位密度をより高め、不均一変形をより促進することで、フェライト中に析出した大きな硫化物やセレン化物を破壊することが可能となる。好ましい各パスの歪速度は１８ｓ－１以上、パス間時間は５０ｓ以下である。
　ここで、上記歪速度は、下記のＥｋｅｌｕｎｄの式を用いて算出した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-I000001
　ｖＲ：ロール周速度（ｍｍ／ｓ）、Ｒ´：ロール半径（ｍｍ）、ｈ１：ロール入側板厚（ｍｍ）、ｒ：圧下率（％）
　上記の熱間圧延条件を採用することで、熱延鋼板の板厚中心部の近傍に存在する大きな硫化物やセレン化物の析出物あるいはそれらの複合析出物を破壊することが可能となる。その結果、板厚断面中心部に存在する、冷間圧延に有害な長径が４μｍ以上の析出物の個数密度を０．３０個／ｍｍ２以下に低減することができる。より好ましい析出物の個数密度は０．１個／ｍｍ２以下である。
　なお、上記硫化物やセレン化物等の析出物の個数密度は、熱延板の板幅中央部から試験片を採取し、その試験片の圧延方向に沿った板厚断面の板厚中心から上下に板厚の１／１０の領域、すなわち、板厚中心部を含む板厚１／５幅の領域を５０ｍｍ２以上に亘って走査型電子顕微鏡ＳＥＭで観察し、硫化物、セレン化物やそれら化合物が複合した析出物のうち、長径が４μｍ以上であるものの個数をカウントすることで測定する。
　さらに、熱間圧延では、特許文献４に開示されているように、一次再結晶組織の粒径分布を均一化するため、少なくとも１パスの圧延を８５０℃以上９５０℃以下の温度域で行うことが好ましい。粒径分布が均一な組織とする理由について説明する。結晶粒径は、大きいものほど粒成長し易い特徴がある。しかし、一次再結晶組織は、ゴス方位粒と周囲の結晶粒との粒界エネルギーが高く、ゴス方位粒以外の結晶粒の粒界エネルギーが低い状態にあるため、均等な粒径とすることで、よりエネルギーの差による粒成長の優位性を際立たせ、ゴス方位粒を選択的に成長させることができるからである。しかし、上記圧延温度が９５０℃を超えると、回復により加工歪が十分に蓄積されないため良好な再結晶が生じなくなる。一方、８５０℃未満では、温度が低すぎて圧延直後の再結晶がほとんど生じなくなる。
　また、さらなる磁気特性の向上を図る観点から、上記８５０℃以上９５０℃以下の温度域でのパス後は、１．０ｓ以上、鋼板に加工を加えずにそのまま保持することが好ましい。上記パス後に１．０ｓ以上保持するパスは、８５０～９５０℃間の温度域で圧延を行うことができ、かつ、パス後、１．０ｓ以上加工を加えずに保持することができれば、熱間圧延のいずれのパスであってもよい。例えば、圧延速度が遅く、次のパスまでの時間が長い仕上圧延の１パス目や、圧延後、冷却開始までの時間を自由に設定できる仕上圧延の最終パス等が好適である。
　上記熱間圧延した鋼板は、冷却してコイルに巻き取った後、熱延板焼鈍を施す。この際、熱延板に完全な再結晶を生じさせるためには、熱間圧延後の冷却過程の７５０℃から６５０℃までの冷却時間と、熱延板焼鈍の最高到達温度（８５０℃以上）に到る加熱過程の６００℃から７００℃までの加熱時間との和を２０ｓ以下に制限することが重要である。
　その理由は、多量にインヒビター形成成分を含む成分系では、熱間圧延後、高温に保持することによる回復、すなわち、加工歪の散逸は無視できるレベルである。しかし、本発明のようにインヒビター形成成分を低減した鋼では、上記の温度域に熱延板を長時間滞留させると、回復が急激に生じて加工歪が散逸し、熱延板焼鈍での再結晶に必要な歪量を十分に確保できなくなるからである。なお、上記のように冷却時と加熱時の時間を管理する温度域が異なる理由は、熱間圧延後の冷却過程と、熱延板焼鈍の加熱過程では、加工歪が解放される温度域が微妙に異なるためである。
　さらに、熱延板焼鈍の最高到達温度は、再結晶を促進し、ゴス組織を製品板において高度に発達させる観点から、８５０℃以上とするのが好ましい。熱延板焼鈍温度が８５０℃未満であると、熱間圧延で形成されたバンド組織が残留するため、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶の発達が阻害される虞がある。
　一方、熱延板焼鈍温度の上限は１１３０℃程度とするのが好ましい。１１３０℃を超えると、鋼中に不可避的に混入したインヒビター形成成分が固溶し、冷却時に不均一に再析出するため、やはり整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなり、二次再結晶の発達が阻害される虞がある。また、焼鈍温度が１１３０℃を超えると、焼鈍後の粒径が粗大化し過ぎて、この点でも整粒の一次再結晶組織を得る上で不利になる。
　上記熱延板焼鈍後の鋼板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして最終板厚（製品板厚）の冷延板とする。なお、最終板厚とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、ゴス組織を発達させる観点から、圧延時の鋼板温度を８０～１５０℃に高めて圧延を行う温間圧延を採用したり、パス間で鋼板温度を１００～３００℃に高めて時効処理するパス間時効を１回または複数回施したりすることが望ましい。
　最終板厚とした冷延板は、その後、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。この焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷延板を一次再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶組織とすること、ならびに、鋼中のＣを磁気時効が起こらない０．００５０ｍａｓｓ％以下、好ましくは０．００３０ｍａｓｓ％以下に低減するととともに、鋼板表層に、フォルステライト被膜形成に必要な酸化被膜層（サブスケール）を形成することにある。このため、上記脱炭焼鈍における雰囲気は、湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン等のＨ２含有の酸化性雰囲気とし、均熱温度を７５０～９００℃の範囲として行うのが好ましい。また、上記均熱温度に加熱する際、５５０～６８０℃間の昇温速度を１００℃／ｓとすることで、一次再結晶組織の集合組織をさらに改善することができる。より好ましくは２００℃／ｓ以上である。また、脱炭焼鈍後、Ｓｉ量を高める浸珪処理を施してもよい。
　上記脱炭焼鈍後の鋼板は、その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍を施して二次再結晶させ、ゴス方位（｛１１０｝＜００１＞）粒を発達させる。上記焼鈍分離剤としては、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いて、仕上焼鈍において鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させてもよい。この際、焼鈍分離剤中にＴｉ酸化物やＳｒ化合物等の助剤を適量添加することで、フォルステライト被膜の形成をさらに促進することができる。特に、フォルステライト被膜の形成を均一化する上記助剤の添加は、被膜の耐剥離性の向上にも有利に働く。また、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤に代えて、Ａｌ２Ｏ３などを主成分とする焼鈍分離剤を用いて被膜形成を抑止しても構わない。
　上記の仕上焼鈍は、二次再結晶を発現させるためには８００℃以上の温度に加熱するのが好ましい。８００℃までの加熱速度は、磁気特性に大きな影響を与えないので特に制限はない。仕上焼鈍の雰囲気は、Ｎ２、Ａｒ、Ｈ２あるいはこれらの混合ガスのいずれでもよい。なお、二次再結晶をより促進するためには、二次再結晶が起こる８００～１０００℃の温度近傍で２０～８０ｈｒ等温に保持することが好ましい。ただし、上記温度範囲を昇温速度１０℃／ｈｒ以下で徐加熱しても同様の効果が得られるので、必ずしも等温で保持する必要はない。また、最終製品に微量の不純物が残留していると、析出して磁気特性の劣化につながるため、二次再結晶を完了させた後、１１００℃以上の温度に加熱して水素雰囲気中で純化処理を施すことが好ましい。また、この加熱により、フォルステライト被膜が形成される。
　上記仕上焼鈍後の鋼板は、その後、未反応の焼鈍分離剤を除去した後、鋼板の形状を整えるための平坦化焼鈍を施してもよい。また、この平坦化焼鈍において、または、平坦化焼鈍の前または後において、鋼板表面に絶縁被膜を塗布・焼付けてもよい。上記絶縁被膜の種類は、従来公知の絶縁被膜を用いることができる。たとえば、特開昭４８－３９３３８号公報や特開昭５０－７９４４２号公報に記載されているリン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを含有する塗布液を鋼板に塗布した後、８００℃程度の温度で焼き付ける張力付与型の絶縁被膜が好適である。
　Ｃ：０．０３～０．０５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３～３．４ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０７ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．００５～０．００８ｍａｓｓ％、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下、Ｏ：０．００６０ｍａｓｓ％以下およびＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００６０ｍａｓｓ％以下含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、インヒビター形成成分を含有していない鋼スラブを素材に用いて方向性電磁鋼板を工程的に製造する実験を行った。具体的には、上記成分組成を有する鋼スラブを１２２０℃の温度に加熱した後、４パスの粗圧延と、連続した複数パスの仕上圧延からなる熱間圧延をして板厚が２．２ｍｍの熱延板とした。この際、粗圧延の２パス目は１１００℃の温度で圧下率３５％、歪速度３０ｓ－１、３パス目は１０８０℃の温度で圧下率３５％、歪速度３０ｓ－１とし、２パスと３パスのパス間時間は５０ｓとした。また、仕上圧延は、８８０～９５０℃の温度域で行い、最終パスの圧延終了温度は８８０℃とした。また、熱間圧延後の７５０℃から６５０℃までの冷却時間は７ｓとし、コイル巻取温度は５７０℃とした。次いで、上記熱延板に、連続焼鈍炉で、最高到達温度を１０２０℃とする熱延板焼鈍を施した。この際、加熱過程の６００℃から７００℃までの加熱時間は１１ｓに制御した。
　次いで、上記熱延板焼鈍後の鋼板を冷間圧延し、最終板厚が０．２６０ｍｍの冷延板とした。この際、冷間圧延時に破断を起こしたコイル数をカウントした。なお、同一コイル内で複数回破断した場合や、コイル先後端部の非定常部で破断した場合も、１コイルの破断としてカウントした。
　図２は、上記冷間圧延での破断発生率を（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で整理し、その結果を先述した図１に併記したグラフである。この図から、本発明の熱間圧延方法および熱延板焼鈍条件を適用することで、鋼板中に含まれるＳおよびＳｅの含有量が（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５ｍａｓｓ％以上の領域での冷間圧延における破断発生率が低減していること、特に（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）が０．００２５ｍａｓｓ％以上で、その低減効果が顕著であることがわかる。
　次いで、上記冷間圧延後の鋼板に、加熱過程の５５０～６８０℃間の昇温速度を２５０℃／ｓ、均熱温度を８００℃、均熱時間を３０ｓとする一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施して鋼板中のＣを０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減した。次いで、ＭｇＯ：９５ｍａｓｓ％、ＴｉＯ２：５ｍａｓｓ％からなる焼鈍分離剤を水スラリーにして鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：３で含有する塗布液を鋼板表面に塗布し、８００℃で焼き付けて張力付与型の絶縁被膜を被成した。
　斯くして得た製品板について、コイルの長さ方向中央部かつ板幅方向中央部から試験片を採取し、磁気特性を測定した。その結果、本発明を適用する前と比較し、同等以上の良好な磁気特性を有していることが確認された。
　Ｃ：０．０４ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％およびＭｎ：０．０５ｍａｓｓ％を含有し、その他成分として、表１に示す種々の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１２００℃の温度に加熱した後、５パスの粗圧延と連続した複数パスの仕上圧延からなる熱間圧延をして板厚２．０ｍｍの熱延板とし、５００℃でコイルに巻き取った。この際、粗圧延の４、５パスの圧下率および歪速度は同一とし、仕上圧延１パス目は８５０～９５０℃間で行うとともに、粗圧延４パス目と５パス目の圧下率と歪速度およびパス間時間、仕上圧延１パス目と２パス目間のパス間時間、仕上圧延終了温度および仕上圧延後の７５０℃から６５０℃間の冷却時間を、表２に示したように種々に変化させた。
　上記のようにして得た熱延板の長さ方向中央部かつ板幅方向中央部から試験片を採取し、圧延方向に平行な板厚断面の組織をＳＥＭで観察し、圧延方向に沿った板厚断面の板厚中央部を含む板厚１／５幅の領域５０ｍｍ２内に存在する長径が４μｍ以上の硫化物やセレン化物の析出物およびそれらの化合物が複合した析出物の個数密度を測定した。
　次いで、上記熱延板に最高到達温度が１０００℃の熱延板焼鈍を施した。この際、加熱過程の６００℃から７００℃までの加熱時間を表２に示したように変化させた。次いで、上記熱延板焼鈍後の鋼板を、リバース式圧延機を用いて、１００℃の温度で１．７ｍｍに１次冷間圧延し、９００℃×１ｍｉｎの中間焼鈍を施した後、再び、リバース式圧延機を用いて２次冷間圧延して最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。この際、１次冷間圧延および２次冷間圧延合計の破断発生率を実施例１と同様にしてカウントした。なお、上記２次冷間圧延では、複数のパス間において、２００℃で巻き取ったコイルを０．５ｈｒ以上保持して時効処理するパス間時効を少なくとも１回施した。その後、加熱過程の５５０℃～６８０℃間の昇温速度を３００℃／ｓ、均熱温度を８４０℃、均熱時間を６０ｓとする、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施して鋼中のＣを０．００５０ｍａｓｓ％以下に低減した。次いで、ＭｇＯ：９５ｍａｓｓ％、ＴｉＯ２：５ｍａｓｓ％からなる焼鈍分離剤を水スラリーにして鋼板表面に塗布し、乾燥した後、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施した。次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板から未反応の焼鈍分離剤を除去した後、リン酸塩－クロム酸塩－コロイダルシリカを質量比３：１：３で含有する塗布液を鋼板表面に塗布し、８００℃で焼き付けて張力付与型の絶縁被膜を被成した。
　斯くして得た製品板について、コイルの長さ方向中央部かつ板幅方向中央部から試験片を採取し、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定し、その結果を表２中に併記した。この結果から、本発明に適合する条件で製造した鋼板は、冷間圧延での破断発生率が低減しているだけでなく、磁気特性にも優れていることがわかる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
 

Claims (6)

  1. Ｃ：０．０３～０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００６０ｍａｓｓ％以下を含有し、かつ、ＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５～０．００６０ｍａｓｓ％の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、少なくとも連続する２パスの圧延を１０５０～１１５０℃の温度域で行うとともに、上記２パスのパス間時間を６０ｓ以下、各パスの圧下率を２０％以上、歪速度を１５ｓ－１以上とすることを含む熱間圧延をして熱延板とし、該熱延板に熱延板焼鈍を施した後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延をして冷延板とし、該冷延板に一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した後、仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 上記熱間圧延は、少なくとも１パスを８５０～９５０℃の温度域で行い、
    上記熱間圧延後の熱延板焼鈍は、８５０℃以上の温度で行うとともに、
    上記熱間圧延後の冷却過程の７５０℃から６５０℃までの冷却時間と上記熱延板焼鈍の加熱過程の６００℃から７００℃までの加熱時間の和を２０ｓ以下とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記８５０～９５０℃の温度域での少なくとも１パスの圧延後、鋼板をそのままの状態で１．０ｓ以上保持することを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、下記のＡ～Ｃ群から選ばれる少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    　　　　　　　　　　　　記
    　・Ａ群；Ｎｉ：１．５０ｍａｓｓ％以下
    　・Ｂ群；Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｏ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
    　・Ｃ群；Ｎｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｅ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＺｎ：０．５００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
  5. Ｃ：０．０３～０．０８ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．００５～１．０ｍａｓｓ％、Ａｌ：０．０１０ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００６ｍａｓｓ％以下およびＯ：０．００６０ｍａｓｓ％以下を含有し、かつ、ＳとＳｅを（Ｓ＋０．４０５×Ｓｅ）で０．００１５～０．００６０ｍａｓｓ％の範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
    圧延方向に沿った板厚断面の板厚中心部を含む板厚１／５幅の領域５０ｍｍ２内に存在する長径が４μｍ以上の硫化物、セレン化物およびそれらの化合物が複合した析出物の個数密度が０．３０個／ｍｍ２以下である方向性電磁鋼板用の熱延板。
  6. 上記成分組成に加えてさらに、下記のＡ～Ｃ群から選ばれる少なくとも１群の成分を含有することを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板用の熱延板。
    　　　　　　　　　　　　記
    　・Ａ群；Ｎｉ：１．５０ｍａｓｓ％以下
    　・Ｂ群；Ｓｎ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｓｂ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｕ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｍｏ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｏ：０．０１００ｍａｓｓ％以下、Ｐ：０．５０ｍａｓｓ％以下、Ｃｒ：１．５０ｍａｓｓ％以下、Ｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下およびＢｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種
    　・Ｃ群；Ｎｂ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｉ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｔｅ：０．０２００ｍａｓｓ％以下、Ｇａ：０．０１００ｍａｓｓ％以下およびＺｎ：０．５００ｍａｓｓ％以下から選ばれる少なくとも１種

     
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