WO2024139806A1 - 微流控芯片及其应用 - Google Patents

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heating
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黄天逊
吴力强
王刚
钱纯亘
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Shenzhen Yhlo Biotech Co Ltd
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Definitions

  • the present application belongs to the field of microfluidics technology, and specifically relates to a microfluidics chip and its application.
  • Magnetic nanoparticles refer to particles with a particle size of less than 100nm, and the main component is metal oxide. Since the physical and chemical properties of nanoparticles depend on their size and morphology, it is particularly important to synthesize nanoparticles with controllable size and shape. As an important component in the synthesis of magnetic microspheres, the uniformity and size of magnetic nanoparticles greatly affect the magnetic responsiveness and particle size of magnetic beads.
  • the invention comprises a sample injection chamber, a first heating chamber, a second heating chamber, a collecting chamber, a microchannel for connecting the chambers and a heating machine.
  • the first injection chamber and the second injection chamber are located upstream of the first heating chamber and are both communicated with the first heating chamber.
  • the fourth injection chamber is located downstream of the first heating chamber and upstream of the second heating chamber, and the fourth injection chamber is communicated with the second heating chamber.
  • the heating mechanism is used to independently heat the first heating chamber and the second heating chamber.
  • the first injection chamber and the second injection chamber are connected to the first heating chamber after merging in a microchannel upstream of the first heating chamber.
  • the microchannel for connecting the first heating chamber and the second heating chamber is in the shape of a serpentine tube.
  • connection position between the third injection chamber and the microfluidic channel for connecting the first heating chamber and the second heating chamber is located at the most upstream of the bending part of the serpentine microfluidic channel.
  • the second heating chamber has a plurality of independent sub-chambers therein, and the solution entering the second heating chamber is divided and heated by the plurality of sub-chambers and then merged into the collection chamber.
  • the number of the sub-cavities is 6 to 10, and the width of each sub-cavity is the same.
  • the temperature in the first heating chamber is controlled to be 45°C to 55°C
  • the temperature in the second heating chamber is controlled to be 65°C to 75°C.
  • the solution with a pH greater than 7 includes one or both of ammonia water or NaOH solution with a volume concentration of 2%.
  • FIG6 is a TEM image of the magnetic nanoparticles synthesized in Example 5.
  • the heating mechanism is used to heat the first heating chamber 115 and the second heating chamber 116 independently.
  • connection position between the third injection chamber 113 and the microfluidic channel for connecting the first heating chamber 115 and the second heating chamber 116 is located at the most upstream of the bending part of the serpentine microfluidic channel.
  • the second heating chamber 116 has a plurality of independent sub-chambers therein, and the solution entering the second heating chamber 116 is divided and heated by the plurality of sub-chambers and then merged into the collection chamber.
  • the number of sub-cavities is 6 to 10, and the widths of the sub-cavities are the same.
  • the number may be 6, 7, 8, 9, or 10.
  • the temperature in the first heating chamber 115 is controlled to be 45°C to 55°C
  • the temperature in the second heating chamber 116 is controlled to be 65°C to 75°C.
  • the temperature in the first heating chamber 115 is 45°C, 46°C, 47°C, 48°C, 49°C, 50°C, 51°C, 52°C, 53°C, 54°C, and 55°C.
  • the temperature in the second heating chamber 116 is 65°C, 66°C, 67°C, 68°C, 69°C, 70°C, 71°C, 72°C, 73°C, 74°C, and 75°C.
  • the injection flow rate of the second injection chamber 112 is 0.2 mL/min to 0.3 mL/min, such as 0.2 mL/min, 0.25 mL/min, and 0.3 mL/min.
  • the measured parameters of raw material components may have slight deviations within the range of weighing accuracy unless otherwise specified.
  • acceptable deviations caused by instrument test accuracy or operation accuracy are allowed.
  • ammonia water with a volume concentration of 2% is introduced through the third injection chamber at a flow rate of 0.5 mL/min and mixed with the mixed liquid in the first heating chamber at a rate of 2:1.
  • the oil phase is introduced through the fourth injection chamber at a rate of 1 mL/min to form a mixture of FeCl3 solution, FeCl2 solution and NaOH solution.
  • the droplets will form two velocity fields in opposite directions during the droplet generation process, and the solution will be mixed inside.
  • the liquid After being fully mixed, the liquid enters the 8 channels in the second heating chamber, and each channel is equally divided to ensure uniform heating.
  • a heating plate is set at the bottom of the second heating chamber to raise its temperature to 70°C. Subsequently, after the droplets pass through the channels, the magnetic nanoparticles produced are collected, and the TEM of the obtained magnetic nanoparticles is shown in Figure 2.
  • the liquid After being fully mixed, the liquid enters the 8 channels in the second heating chamber, and each channel is equally divided to ensure uniform heating.
  • a heating plate is set at the bottom of the second heating chamber to raise its temperature to 70°C. Subsequently, after the droplets pass through the channels, the desired magnetic nanoparticles are collected, and the TEM of the obtained magnetic nanoparticles is shown in Figure 3.
  • Example 3 Medium concentration iron salt + high concentration NaOH + oil phase encapsulation:
  • 1 mol/L NaOH is introduced into the third injection chamber at a flow rate of 0.5 mL/min and fused with the mixed liquid in the first heating chamber at a rate of 2:1; after sufficient fusion through the serpentine tubular microfluidic channel, the oil phase is introduced through the fourth injection chamber at a rate of 1 mL/min to form a mixture of FeCl 3 solution, FeCl 2 solution and NaOH solution.
  • the droplets will form two velocity fields in opposite directions during the droplet generation process, and the solution will be mixed inside.
  • each channel is equally divided to ensure The heat is uniform.
  • a heating plate is set at the bottom of the second heating chamber to raise its temperature to 70°C. Subsequently, after the droplets pass through the channel, the desired magnetic nanoparticles are collected. The TEM of the obtained magnetic nanoparticles is shown in Figure 4.
  • the solution was transferred to a 50 mL centrifuge tube, and the magnetic nanoparticles were separated using a magnetic rack, and washed once with anhydrous ethanol and once with deionized water.
  • the magnetic nanoparticles were obtained, as shown in FIG10 .

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Abstract

本申请提供一种微流控芯片，包括进样腔、第一加热腔、第二加热腔、收集腔、用于连接各腔体的微流道以及加热机构，本申请的微流控芯片将传统的合成工艺转移到微流控芯片上面进行。基于微流控的流体控制技术，通过设计微流控通道的几何结构，从而精确控制各个组分反应体积，本申请通过层流扩散以及微混合技术，控制合成工艺参数，从而控制得到的磁性纳米颗粒的粒径及均一性。本申请与传统的合成方法相比，微流控芯片合成的方法兼具溶液混合均匀，减少磁性纳米颗粒之间的团聚，设备简单，不需要大量的空间，使用的溶液的体积少的特点。

Description

微流控芯片及其应用 技术领域
本申请属于微流控技术领域，具体涉及一种微流控芯片及其应用。
背景技术
磁性纳米颗粒是指粒径小于100nm的颗粒，主要成分是金属氧化物。由于纳米颗粒的理化性质取决于其大小和形态，合成具有可控大小和形状的纳米颗粒显得格外重要。作为磁性微球合成中的重要组成部分，磁性纳米颗粒的均匀性以及大小很大程度上影响了磁珠的磁响应性以及粒径。
传统的合成磁性纳米颗粒的方法有共沉淀法、微乳液法、热分解法、水热法，大多是通过物理混合起始反应，颗粒成核、颗粒生长以及颗粒形成。并且需要通过改变反应参数，来控制合成的粒径大小。由于传统的合成纳米颗粒的手段过程繁琐，容易导致合成过程中局部条件不一致，在颗粒均一性以及批间差控制上存在困难。
发明内容
基于此，本申请提供一种微流控芯片及采用该芯片合成磁性纳米颗粒的方法。通过该方法可实现方便快捷的合成均匀度高的磁性纳米颗粒，以解决传统的合成纳米颗粒的手段过程繁琐，合成的颗粒均一性以及批间差控制上存在困难的技术问题。
本申请的技术方案是，提供一种微流控芯片：
包括进样腔、第一加热腔、第二加热腔、收集腔、用于连接各腔体的微流道以及加热机。
其中，所述进样腔包括第一进样腔、第二进样腔、第三进样腔和第四进样腔。
所述第一加热腔、所述第二加热腔与所述收集腔通过所述微流道依次连通。
所述第一进样腔和所述第二进样腔位于所述第一加热腔的上游且均与所述第一加热腔连通。
所述第三进样腔与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道连通。
所述第四进样腔位于所述第一加热腔的下游且位于所述第二加热腔的上游，所述第四进样腔与所述第二加热腔连通。
所述加热机构用于对所述第一加热腔和所述第二加热腔进行独立地加热。
在其中一个实施例中，所述第一进样腔与所述第二进样腔在所述第一加热腔上游的微流道合并后与所述第一加热腔连通。
在其中一个实施例中，与所述第四进样腔连通的微流道与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道合并后与所述第二加热腔连通。
在其中一个实施例中，用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道呈蛇形管状。
在其中一个实施例中，所述第三进样腔与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔之间的微流道的连接位置位于所述蛇形管状的微流道的弯曲部位的最上游。
在其中一个实施例中，所述第二加热腔的内部具有多个独立的分腔，进入所述第二加热腔的溶液经多个所述分腔分流加热后再合流至所述收集腔。
在其中一个实施例中，所述分腔数目为6～10个，各所述分腔的宽度一致。
本申请还提供一种合成磁性纳米颗粒的方法，采用如上述的微流控芯片合 成。
在其中一个实施例中，合成磁性纳米颗粒的方法包括：
向所述第一进样腔和所述第二进样腔分别加入FeCl3溶液和FeCl2溶液，向所述第三进样腔加入pH大于7的溶液，向所述第四进样腔加入油相。
对所述第一加热腔和第二加热腔进行加热处理。
从所述收集腔收集反应产物。
在其中一个实施例中，所述对所述第一加热腔和第二加热腔进行加热处理时，控制所述第一加热腔内的温度为45℃～55℃，所述第二加热腔内的温度为65℃～75℃。
在其中一个实施例中，所述第一进样腔的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，所述第二进样腔的进样流速为0.2mL/min～0.3mL/min，所述第三进样腔的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，所述第四进样腔的进样流速为0.5mL/min～1.5mL/min。
在其中一个实施例中，所述pH大于7的溶液包括体积浓度2％的氨水或NaOH溶液中的一种或两种。
在其中一个实施例中，所述油相包括液状石蜡和硅油中的一种或两种。
本申请还提供一种磁性纳米颗粒，采用权利要求8～12任一项所述的合成磁性纳米颗粒的方法制备得到。
本申请将传统的合成工艺转移到微流控芯片上面进行，基于微流控的流体控制技术，通过设计微流控通道的几何结构，通过精确控制各个组分反应体积，通过层流扩散以及微混合技术，控制合成工艺参数，从而控制得到了磁性纳米颗粒的粒径及其均一性。与传统的合成方法相比，微流控芯片合成的方法具有以下优势：一、溶液混合更均匀，通过在微流控芯片上设计混合区域，通过层 流到湍流的变化，可以使得溶液混合的比传统的机械搅拌更加均匀；二、微流控芯片可以将磁性纳米颗粒合成的各个阶段分开，互相之间不会干扰，可以减少磁性纳米颗粒之间的团聚；三、微流控芯片合成的方法所需要的设备简单，不需要大量的空间，使用的溶液的体积也很少，对于实验条件的调整也很方便，很适合用于前期实验条件的优化；四、可以通过对微流控芯片的设计，将多块芯片进行级联，可以同时进行多种条件的优化，也能够提高产量。
附图说明
图1为微流控芯片的结构示意图；
图2为实施例1合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图3为实施例2合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图4为实施例3合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图5为实施例4合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图6为实施例5合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图7为对比例1合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图8为对比例2合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图9为对比例3合成的磁性纳米颗粒的TEM图；
图10为对比例4合成的磁性纳米颗粒的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施方式和实施例，对本申请作进一步详细的说明。应理解，这些实施方式和实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围，提供这些实施方式和实施例的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。还应理解， 本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式和实施例，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本申请的保护范围。此外，在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本申请更为充分地理解，应理解，本申请可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
除非另有定义，本申请所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。
术语
本申请中所使用的“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本申请中，“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本申请的技术方案、解决本申请的技术问题、实现本申请预期的技术效果为准。
本申请中，“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请保护范围的限制。
本申请中，“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
本申请中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数，在本文中，相当于直接列举了每一个整数，比如t为选自1-10的整数，表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的 整数组的任一个的整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
微流控：是由微米通道乃至纳米通道对微流体进行操控，从而在芯片上实现微反应，从而通过较少的试剂以及样品进行材料合成以及物质筛选。
TEM:透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，可以看到在光学显微镜下无法看清的小于0.2um的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。TEM的分辨力可达0.2nm。
如图1所示，本申请提供一种微流控芯片10，该芯片10包括进样腔、第一加热腔115、第二加热腔116、收集腔117、用于连接各腔体的微流道118以及加热机构。
其中，进样腔包括第一进样腔111、第二进样腔112、第三进样腔113和第四进样腔114。
第一加热腔115、第二加热腔116与收集腔117通过所述微流118道依次连通。
第一进样腔111和第二进样腔112位于第一加热腔115的上游且均与第一加热腔连通。第一进样腔111与第二进样腔112中的溶液可以混合后进入第一加热腔115，也可以分别流入第一加热腔115后混合。
第三进样腔113与用于连通第一加热腔115和所述第二加热腔116的微流118道连通。
第四进样腔114位于第一加热腔115的下游且位于第二加热腔116的上游，第四进样腔114与第二加热腔116连通。
所述加热机构用于对第一加热腔115和第二加热腔116进行独立地加热。
在一个具体的示例中，第一进样腔111与第二进样腔112在第一加热腔115上游的微流道合并后与第一加热腔115连通。
在一个具体的示例中，与第四进样腔114连通的微流道118与用于连通第一加热腔115和第二加热腔116的微流道合并后与第二加热腔116连通。
可选地，用于连通第一加热腔115和第二加热腔116的微流道呈蛇形管状。
在一个具体的示例中，第三进样腔113与用于连通第一加热腔115和第二加热腔116之间的微流道的连接位置位于蛇形管状的微流道的弯曲部位的最上游。
进一步可选地，第二加热腔116的内部具有多个独立的分腔，进入第二加热腔116的溶液经多个所述分腔分流加热后再合流至收集腔。
在一个具体的示例中，分腔数目为6～10个，各分腔的宽度一致。例如数目可以是6个、7个、8个、9个、10个。
本申请还提供一种合成磁性纳米颗粒的方法，采用如上述的微流控芯片合成，合成磁性纳米颗粒包括向第一进样腔111和第二进样腔112分别加入FeCl3溶液和FeCl2溶液，向第三进样腔113加入pH大于7的溶液，向第四进样腔114加入油相。
对所述第一加热腔115和第二加热腔116进行加热处理，从所述收集腔117收集反应产物。
在一个具体的示例中，对第一加热腔和第二加热腔进行加热处理时，控制第一加热腔115内的温度为45℃～55℃，第二加热腔116内的温度为65℃～75℃，例如第一加热腔内115的温度为45℃、46℃、47℃、48℃、49℃、50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃。例如第二加热腔内116的温度为65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃。
在一个具体的示例中，第一进样腔111的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，例如0.4mL/min、0.5mL/min、0.6mL/min。
在一个具体的示例中，第二进样腔112的进样流速为0.2mL/min～0.3mL/min，例如0.2mL/min、0.25mL/min、0.3mL/min。
在一个具体的示例中，第三进样腔113的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，例如0.4mL/min、0.5mL/min、0.6mL/min。
在一个具体的示例中，第四进样腔114的进样流速为0.5mL/min～1.5mL/min，例如0.5mL/min、1mL/min、1.5mL/min。
在一个具体的示例中，pH大于7的溶液为体积浓度2％的氨水或NaOH溶液中的一种或两种。
在一个具体的示例中，油相为液状石蜡和硅油中的一种或两种。
本申请还提供一种磁性纳米颗粒，该纳米颗粒的制备方法采用权利要求8～12任一项所述的合成磁性纳米颗粒的方法制备得到。
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，优先参考本申请中给出的指引，还可以按照本领域的实验手册或常规条件，还可以按照制造厂商所建议的条件，或者参考本领域已知的实验方法。
下述的具体实施例中，涉及原料组分的量度参数，如无特别说明，可能存在称量精度范围内的细微偏差。涉及温度和时间参数，允许仪器测试精度或操作精度导致的可接受的偏差。
在本申请的实施例中，高浓度铁盐浓度范围为：0.5M～2M，中浓度铁盐浓度范围为：0.05M～0.2M，低浓度铁盐浓度范围为：0.005M～0.02M。
高浓度NaOH浓度范围为：0.5M～2M，低浓度NaOH浓度范围为：0.05M～0.2M，低浓度氨水浓度范围为：体积浓度1％～5％。
实施例1：低浓度铁盐+低浓度氨水+油相包裹
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.01M的溶液。利用精密注射泵向第一进样腔以0.5mL/min注入0.1M的FeCl3溶液，第二进样腔以0.25mL/min的速度注入0.1M的FeCl2溶液，通过第一加热腔混合，同时在第一加热腔设置加热贴，将混合后的溶液加热至50℃。
二、通过第三进样腔以0.5mL/min的流速通入体积浓度2％的氨水与第一加热腔中的混合液体以2:1的速率进行混合，通过蛇形管状微流道充分融合后，通过第四进样腔以1mL/min的速率通入油相，从而形成FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液的混合物，此时，液滴生成过程中液滴会形成两个相反方向的速度场，内部会将溶液混匀。
三、经充分混合后进入第二加热腔内的8个通道，每个通道等分，保证受热均匀。第二加热腔底部设置了一块加热片，使其温度上升到了70℃。随后，液滴通过通道后，收集产生的磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图2所示。
实施例2：低浓度铁盐+低浓度NaOH+油相包裹
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.01M的溶液。利用精 密注射泵向第一进样腔以0.5mL/min注入0.1M的FeCl3溶液，第二进样腔以0.25mL/min的速度注入0.1M的FeCl2溶液，通过第一加热腔混合，同时在第一加热腔设置加热贴，将混合后的溶液加热至50℃。
二、在第三进样腔以0.5mL/min的流速通入0.1mol/L的NaOH与第一加热腔中的混合液体以2:1的速率进行融合；通过蛇形管状微流道充分融合后，通过第四进样腔以1mL/min的速率通入油相，从而形成FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液的混合物，此时，液滴生成过程中液滴会形成两个相反方向的速度场，内部会将溶液混匀。
三、经充分混合后进入第二加热腔内的8个通道，每个通道等分，保证受热均匀。第二加热腔底部设置了一块加热片，使其温度上升到了70℃。随后，液滴通过通道后，收集得到所需的磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图3所示。
实施例3：中浓度铁盐+高浓度NaOH+油相包裹：
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.1M的溶液。利用精密注射泵向第一进样腔以0.5mL/min注入0.1M的FeCl3溶液，第二进样腔以0.25mL/min的速度注入0.1M的FeCl2溶液，通过第一加热腔混合，同时在第一加热腔设置加热贴，将混合后的溶液加热至50℃。
二、在第三进样腔以0.5mL/min的流速通入1mol/L的NaOH与第一加热腔中的混合液体以2:1的速率进行融合；通过蛇形管状微流道充分融合后，通过第四进样腔以1mL/min的速率通入油相，从而形成FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液的混合物，此时，液滴生成过程中液滴会形成两个相反方向的速度场，内部会将溶液混匀。
三、经充分混合后进入第二加热腔内的8个通道，每个通道等分，保证受 热均匀。第二加热腔底部设置了一块加热片，使其温度上升到了70℃。随后，液滴通过通道后，收集得到所需的磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图4所示。
实施例4：中浓度的铁盐+高浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.1M的溶液。利用精密注射泵向第一进样腔以0.5mL/min注入0.1M的FeCl3溶液，第二进样腔以0.25mL/min的速度注入0.1M的FeCl2溶液，通过第一加热腔混合，并在第一加热腔设置加热贴，将混合后的溶液加热至50℃。
二、通过第三进样腔以0.25mL/min的流速通入1mol/L的NaOH与第一加热腔中的混合液体以1:1的速率进行融合，通过蛇形管状微流道充分融合后，从而形成FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液的混合物。
三、经充分混合后进入第二加热腔内的8个通道，每个通道等分，保证受热均匀。第二加热腔底部设置了一块加热片，使其温度上升到了70℃。随后，液滴通过通道后，收集得到所需的磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图5所示。
实施例5：高浓度的铁盐+高浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.5M的溶液。利用精密注射泵向第一进样腔以0.5mL/min注入0.1M的FeCl3溶液，第二进样腔以0.25mL/min的速度注入0.1M的FeCl2溶液，通过第一加热腔混合，并在第一加热腔设置加热贴，将混合后的溶液加热至50℃。
二、通过第三进样腔以0.5mL/min的流速通入1mol/的NaOH与第一加热腔中的混合液体以2:1的速率进行融合，通过蛇形管状微流道充分融合后，从而形成FeCl3溶液、FeCl2溶液以及NaOH溶液的混合物。
三、经充分混合后进入第二加热腔内的8个通道，每个通道等分，保证受热均匀。第二加热腔底部设置了一块加热片，使其温度上升到了80℃。随后，液滴通过通道后，收集得到所需的磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图6所示。
对比例1：高浓度铁盐+高浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.5M的溶液。
二、称取适量的NaOH，配制成1M的溶液。
三、取10mLFeCl2溶液，20mLFeCl3溶液加到250mL的三颈烧瓶中，加入磁力搅拌，400rpm搅拌速度下滴加1M的NaOH溶液，直至溶液变成黑色，pH大约为11左右即可。
三、将烧瓶转移到油浴中，升温至70℃，1200rpm搅拌1小时。
四、将溶液转移到50mL离心管中，使用磁力架分离磁性纳米颗粒，使用无水乙醇和去离子水各清洗一次。即可得到磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒的TEM如图7所示。
对比例2：中浓度铁盐+高浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.1M的溶液。
二、称取适量的NaOH，配制成1M的溶液。
三、取10mLFeCl2溶液，20mLFeCl3溶液加到250mL的三颈烧瓶中，加入磁力搅拌，400rpm搅拌速度下滴加1M的NaOH溶液，直至溶液变成黑色，pH大约为11左右即可。
三、将烧瓶转移到油浴中，升温至70℃，1200rpm搅拌1小时。
四、将溶液转移到50mL离心管中，使用磁力架分离磁性纳米颗粒，使用无水乙醇和去离子水各清洗一次。即可得到磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒 的TEM如图8所示。
对比例2：中浓度铁盐+高浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.1M的溶液。
二、称取适量的NaOH，配制成1M的溶液。
三、取10mLFeCl2溶液，20mLFeCl3溶液加到250mL的三颈烧瓶中，加入磁子搅拌，400rpm搅拌速度下滴加1M的NaOH溶液，直至溶液变成黑色，pH大约为11左右即可。
四、将烧瓶转移到油浴中，升温至70℃，1200rpm搅拌1小时。
五、将溶液转移到50mL离心管中，使用磁力架分离磁性纳米颗粒，使用无水乙醇和去离子水各清洗一次。即可得到磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒如图7所示。
对比例3：中浓度铁盐+中浓度NaOH
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.1M的溶液。
二、称取适量的NaOH，配制成0.1M的溶液。
三、取10mLFeCl2溶液，20mLFeCl3溶液加到250mL的三颈烧瓶中，加入磁力搅拌，400rpm搅拌速度下滴加0.1M的NaOH溶液，直至溶液变成黑色，pH大约为11左右即可。
四、将烧瓶转移到油浴中，升温至70℃，1200rpm搅拌1小时。
五、将溶液转移到50mL离心管中，使用磁力架分离磁性纳米颗粒，使用无水乙醇和去离子水各清洗一次。即可得到磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒如图9所示。
对比例4：低浓度铁盐+低浓度氨水
一、称取适量的FeCl3·6H2O，FeCl2·4H2O，配制成0.01M的溶液。
二、取10mLFeCl2溶液，20mLFeCl3溶液加到250mL的三颈烧瓶中，加入磁力搅拌，400rpm搅拌速度下滴加2％的氨水，直至溶液变成黑色，pH大约为11左右即可。
三、将烧瓶转移到油浴中，升温至70℃，1200rpm搅拌1小时。
四、将溶液转移到50mL离心管中，使用磁力架分离磁性纳米颗粒，使用无水乙醇和去离子水各清洗一次。即可得到磁性纳米颗粒，得到的磁性纳米颗粒如图10所示。
根据以上实验结果显示，通过使用微流控芯片的合成技术，优化实验条件(如铁盐的浓度以及加入的碱的种类和浓度)，可以实现粒径较均一，分散性好的磁性纳米颗粒的合成，而对应的普通的合成方式，合成的微球的粒径均一度和分散性均较差。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，便于具体和详细地理解本申请的技术方案，但并不能因此而理解为对申请专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。此外应理解，在阅读了本申请的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本申请的保护范围。还应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。

Claims (13)

  1. 一种微流控芯片，其特征在于，包括进样腔、第一加热腔、第二加热腔、收集腔、用于连接各腔体的微流道以及加热机构；
    其中，所述进样腔包括第一进样腔、第二进样腔、第三进样腔和第四进样腔；
    所述第一加热腔、所述第二加热腔与所述收集腔通过所述微流道依次连通；
    所述第一进样腔和所述第二进样腔位于所述第一加热腔的上游且均与所述第一加热腔连通；
    所述第三进样腔与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道连通；
    所述第四进样腔位于所述第一加热腔的下游且位于所述第二加热腔的上游，所述第四进样腔与所述第二加热腔连通；
    所述加热机构用于对所述第一加热腔和所述第二加热腔进行独立地加热。
  2. 根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述第一进样腔与所述第二进样腔在所述第一加热腔上游的微流道合并后与所述第一加热腔连通。
  3. 根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，与所述第四进样腔连通的微流道与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道合并后与所述第二加热腔连通。
  4. 根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔的微流道呈蛇形管状。
  5. 根据权利要求4所述的微流控芯片，其特征在于，所述第三进样腔与用于连通所述第一加热腔和所述第二加热腔之间的微流道的连接位置位于所述蛇形管状的微流道的弯曲部位的最上游。
  6. 根据权利要求1所述的微流控芯片，其特征在于，所述第二加热腔的内 部具有多个独立的分腔，进入所述第二加热腔的溶液经多个所述分腔分流加热后再合流至所述收集腔。
  7. 根据权利要求6所述的微流控芯片，其特征在于，所述分腔的数量为6～10个；
    可选地，各所述分腔的宽度一致。
  8. 一种合成磁性纳米颗粒的方法，其特征在于，采用如权利要求1～7中任一项所述的微流控芯片合成。
  9. 根据权利要求8所述的合成磁性纳米颗粒的方法，其特征在于，包括：
    向所述第一进样腔和所述第二进样腔分别加入FeCl3溶液和FeCl2溶液，向所述第三进样腔加入pH大于7的溶液，向所述第四进样腔加入油相；
    对所述第一加热腔和第二加热腔进行加热处理；
    从所述收集腔收集反应产物。
  10. 根据权利要求9所述的合成磁性纳米颗粒的方法，其特征在于，所述对所述第一加热腔和第二加热腔进行加热处理时，控制所述第一加热腔内的温度为45℃～55℃，所述第二加热腔内的温度为65℃～75℃。
  11. 根据权利要求9所述的合成磁性纳米颗粒的方法，其特征在于，所述第一进样腔的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，所述第二进样腔的进样流速为0.2mL/min～0.3mL/min，所述第三进样腔的进样流速为0.4mL/min～0.6mL/min，所述第四进样腔的进样流速为0.5mL/min～1.5mL/min。
  12. 根据权利要求9～11任一项所述的合成磁性纳米颗粒的方法，其特征在于，所述pH大于7的溶液包括体积浓度2％的氨水或NaOH溶液中的一种或两种；
    所述油相包括液状石蜡和硅油中的一种或两种。
  13. 一种磁性纳米颗粒，其特征在于，采用权利要求8～12任一项所述的合成磁性纳米颗粒的方法制备得到。
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